用气相色谱检测奶粉中的肌醇时,用的是肌醇与三甲基氯硅烷 六甲基二硅胺烷 NN二甲基酰胺等硅烷化试剂,我想请教一下大神们肌醇与这些试剂的反应产物是什么,能提供相关的反应原理或者反应式吗??
硅烷化处理可以选用DMDCS(二甲基二氯硅胺)这出自A的培训资料,不知道是不是叫硅胺还是叫硅烷,请帮帮忙???谢谢
六甲基二硅胺烷和三甲基氯硅烷作为硅甲基化试剂与醇的反应机理! 另外,六甲基二硅胺烷可以与醇反应,为什么还要加入三甲基氯硅烷?三甲基氯硅烷不是也可以与醇反应吗?请指教!
群友问:用GB 5413.25-2010 第二法气相色谱法做肌醇,实验室买的三甲基氯硅烷和六甲基二硅胺烷有本底干扰,不知道老师们这两个试剂买的是什么牌子的?群友一:国药的群友二:三甲基氯硅烷,扫尾剂级别,100ml,国药有的,六甲基二硅胺烷,国扫尾剂级别,25ml,也是国药的;这两个试剂SIGMA有专用的衍生剂级别的。非常感谢乳制品检测之家群友岑老师、人气老师的分享!
本人小硕,做的是沉积物中POPs分析检测,头回接触实验,疑问颇多。现在提取试剂为 正己烷:二氯甲烷=1:1,超声提取,提取物质为有机氯成分;然后净化用弗罗里硅土和活性炭层析柱,现不明白选用什么溶剂将我的目标物洗脱下来? 还有问题就是,提取过程发现提取液污染严重,是否需要将提取液先离心处理后再过净化柱?自己查找资料都比较粗犷,希望朋友们提供经验之谈,或者是相关资料信息。感激不尽!
请问如何测定硅氧烷中的氯离子含量,其中氯离子来源于二甲二氯硅烷中没有完全水解的氯(我们称结构氯),还有水解后未水洗干净的氯,大根含量在1-1000ppm左右。
我们厂是做三氯氢硅和四氯化硅的,三氯氢硅中除了低沸,二氯二氢硅,四氯化硅,氯硅烷和一些金属杂质以外,我们做FID的时候,在10min-15min之间,出了很多杂峰,用GC-MS定性是十二甲基环六硅氧烷,不知道结果可不可靠,怎么验证?谢谢大家。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407042106_505463_2909301_3.jpg
看到网上及论坛内不少说这两种是一样的,也有说是不一样的http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20071107/1050063/硅光电池(硅光二极管)是一个大面积的光电二极管,它被设计用于把射到它表面的光转化为电能,因此,可用在光电探测器和光通信等领域。特点:当它照射光时会流过大致与光量成正比的光电流. 用途:1.作传感器用时,可广泛用于光量测定和视觉信息,位置信息的测定等. 2.作通信用时,广泛用于红外线遥控之类的光空间通信,光纤通信等. 3.紫蓝硅光电池是用于各种光学仪器,如分光光度计、比色度计、白度计、亮度计、色度计、光功率计、火焰检测器、色彩放大机等的半导体光接收器;紫蓝硅光电池具有光电倍增管,光电管无法比拟的宽光谱响应,它特别适用于工作在300nm-1000nm光谱范围的各种光学仪器对紫蓝光有较高的灵敏度、器件体积小、性能稳定可靠,电路设计简单灵活,是光电管的更新换代产品。目前也有可以使用到190-1100nm的产品,但紫外能量弱一些,光谱带宽不能太小,已经有很多厂家在紫外可见分光光度计上用了。 网上硅光电池是发电的硅光电二极管只要是用光来控制电流 本身几乎不发电另外光电二管管与硅光电二极管有什么区别?
[color=#444444]我们用FID[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析三氯氢硅组分时,除了知道1、空气峰 2、氯化氢峰 3、二氯二氢硅峰 4、三氯氢硅峰(3min) 5、四氯化硅峰(4min),很难判断在三氯氢硅主峰后面大概10-15min出现的一些峰是什么物质,附上色谱图,请朋友们帮忙解释一下。[/color][color=#444444][img=,690,123]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051442164892_4308_1752329_3.jpg!w690x123.jpg[/img][img=,690,123]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051442179629_1595_1752329_3.jpg!w690x123.jpg[/img][/color]
我要测量的是环氧树脂中的环氧氯丙烷的含量,但只有几个PPM左右,请问OV-1或SE-30聚二甲基硅氧烷类固定相的色谱柱和FID进行实验,它的灵敏度足够吗?在那里可以买到这种OV-1或SE-30聚二甲基硅氧烷类固定相的色谱柱?OV-1的结构是怎样的?
[color=#444444]我们用FID[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析三氯氢硅组分时,除了知道1、空气峰 2、氯化氢峰 3、二氯二氢硅峰 4、三氯氢硅峰(3min) 5、四氯化硅峰(4min),很难判断在三氯氢硅主峰后面大概12-13min出现的一些峰是什么物质,请朋友们帮忙解释一下。[/color]
请问:由二苯基硅二醇合成二苯基硅二醇钾,想证明一下是不是得到产物醇盐,1H NMR和29Si NMR,做哪个NMR合适?谢谢!
请教老师:对于甲醇中的杂质(主要是一些有机硅和二氯乙烷)是否有成熟的分析方法?是否可以帮助建立该方法?谢谢!
各位大虾: 我看见有些紫外可见分光光度计用的检测器是光电二极管或硅光二极管,它们之间各自的特点是什么,各有什么优点?谁更好一些?现在用得比较多的是哪一个检测器? 谢谢您的回答.请参照:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071107/1050063/
请问液体三氯氢硅的百分含量单位是摩尔比还是质量比还是什么呢?谢谢!
背景:多晶硅含碳偏高,主要是三氯氢硅精馏提纯不够。企业一般是热氢化的回收氢和还原炉的回收氢混着用,氢化炉在1300度以上时,它的石墨罩会和氢气生成CH4,含量高的时候能达到几百个PPM,在还原炉中分解沉积在硅棒中。还有就是吸附塔再生时也能产生一定量的CH4。大家都知道甲烷热裂生成炭黑和氢气的反应,就是隔绝空气加强热到1000至1500度左右.在1100度以下时不可能出现石墨与氢气化合生成甲烷的反应,或者大家也可以用热力学计算一下,先假使二者可以反应,通过平衡常数计算出的含量能有几个ppm就很不容易了。 CH4(g)=C(石墨)+2H2(g) 反应自发温度823K多晶硅生产中氯硅烷中总碳(甲基硅烷)质谱分析?
乙炔 二氯甲烷和氯乙烯气体分离建议用什么柱子和检测器
XRF结合偏最小二乘法定量分析铝土矿中铝、硅、铁含量Analysis of Aluminium,Silicon and Ironin Bauxite with Partial Least Square Regression(PLS ) Method and XRF Analyzer摘 要 在实验室条件下,利用EDX3600B型X射线荧光光谱仪获取铝土矿样品的X射线荧光光谱数据,并采用偏最小二乘法(PLS)分别建立铝土矿中铝、硅、铁含量的预测模型。模型所用的光谱范围分别为与铝土矿中铝、硅、铁元素密切相关的波段。al、si、fe最佳主成分数分别为3、2、2。模型经交互验证,其预测结果与实测值之间的相关系数R,铝、硅、铁分别为0.9407、0.9685、0.9990。另外利用一元线性回归分析结果同PLS模型做比较,结果均不及PLS模型的预测结果。 研究表明,通过PLS回归分析方法能明显提高模型预测的准确度。Abstract In the presentstudy,bauxite samples were scanned by EDX3600B X-ray fluorescence analyzer,andthe relationship between the X-ray fluorescence spectra and the concentrationof aluminium,silicon and iron in bauxite was studied.Forpredicating the aluminium,silicon and iron concentration in bauxite,3PLS model were established respectively with 3,2,2 optimal factors and closelyrelevant electron volt ranges.After cross-calibration,the correlationcoefficient of value predicted by PLS model against that measured by ICP were0.9407,0.9685,0.9990 separately.Meanwhile,the univariate linear regressionmodel was also built.Obviously,the PLS method was better than the linearregression for predication.It showed that the accuracy of prediction wasimproved evidently by PLS model.
多晶硅工业生产中间体高纯三氯氢硅中痕量砷的测定方法新年新气象,今天我把我们测定三氯氢硅(TCS)的方法拿出来分享给大家。希望能够起到抛砖引玉,互通有无的作用。欢迎同事们批评指正。摘要: 多晶硅生产中,控制原料中砷元素具有十分重要的意义。特别是用于电子及太阳能电池组件制造原料,往往需要测定ng/L级别的砷含量。 本方法采用Agilent 7700s 为平台,在0.1% HCl溶液中测定三氯氢硅中的As元素。具有较好的回收率,本方法可用于工业化生产中大批量样品的检测工作。一、仪器及环境1) 本方法需要采用1000级洁净工作间作为工作区域,100级层流罩作为样品制备操作区域,人员应着高纯服,行为受限。进入工作区域需经风淋。2) 样品所涉及器皿应使用HNO3蒸汽回流8小时。样品所涉及非直接接触器皿应清洗达到100级净化水平。实验用水为实验室一级用水。试剂采用AA-10纯度。3) 本方法采用Agilent 7700s 标准配置机型,PFA进样组件,该机应具备ORS碰撞反应池或类似技术,采用He气作为碰撞反应气。Agilent 7700s 仪器参数如下:Plasma: Normal RF: 1600W Sample uptake rate : ~160uL/min free aspirationSampling depth: 8mm Carrier gas flow rate: 0.7L/min Makeup gas: 0.5L/minHe cell gas: 5ml/min KED: 5V二、样品制备TCS的杂质含量极低且活性,因此我们首先考虑的是去除基质的方法来进行样品制备。为了待测元素损失,我们通常采用室温(32摄氏度)来进行分解。2SiHCl3+3H2O → (HSiO) 2O+6HCl在氮气保护下使水蒸气与样品充分混合水解。水解物经氢氟酸溶解后蒸干,除去硅基。样品中的硅基以四氟化硅的形式除去后,残渣采用0.1%HCl溶液溶解。 1) 视样品情况,对估计检出含量为10-2ppb级样品可取样8-12ml;对较大含量可缩小至2-5ml(例如粗馏产品);2) 在干净的聚四氟乙烯坩埚中,加入量好的样品,在高纯氮气保护下水解;3) 在坩埚中滴加氢氟酸溶液溶解固体,置于电热板上以120摄氏度蒸干;4) 蒸干后,加入2.00ml 0.1% HCl溶液溶解。定容至2-10g后待测。三、校正方式该样品基体除去较完全,因此采用标准曲线法进行校正测定。一般采用0、1、2和5ppb的0.1% HCl 溶液作为校准点,无需内插标准物校正。在特别情况下可采用标准加入法进行测定。四、结果检出限:尽管As会被ArCl在75质量下有较严重的干扰,但本方法采用了He碰撞技术来避免可能出现的干扰因素。从大量检测结果来看,砷元素的检出限可以低至0.01ppb,在高Fe、Ni或Cr含量样品中,并未见显著干扰。[font=Cambri
版友问题:请问二甲基亚芳基硅氧烷为固定液的色谱柱是?气相色谱柱。
分析癸二酸和癸二酸二甲酯应该用什么柱子?急!
请问光电倍增管和硅光二级管的灵敏度到底差多少?用硅光二极管能研究化学发光吗
6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷是后面-多少的柱子?
空气中三氯氢硅检测加了丁基罗丹明B后有沉淀怎么回事
各位老师好,请问可以用DB-624或15%SE-30填充柱(热导检测器)测定1.1二氯乙烷含量,样品中含有1.1二氯乙烷、氯乙烯、1.2二氯乙烷、三氯乙烯、乙炔、乙醛?
紫外可见分光光度计的检测器,有光电倍增管和硅光二极管两种,这二者有什么优缺点?
二月桂酸二丁基锡是否禁用?
二月桂酸二丁基锡是否禁用?
各位版友:早晨好!JJG376-2007《电导率仪》第7.3.5款 [b]温度系数示值误差[/b]检定中的式(9),第二次印刷时,被认为有一处印刷错误,而被错误地更正。本想指出一下为什么是错误的更正,可手头没有第二次印刷的规JJG376-2007《电导率仪》规程,[b]第一次印刷的是计量出版社出版,黄色封面、封底(最后面给出了是二次印刷等信息的不知是称封底吗);而第二次印刷是质检出版社出版,白色封面、封底[/b]。所以恳请版友给我第二次印刷的规JJG376-2007《电导率仪》规程,其第7、11和封底。
硅铝钡中硅、铝、钡的测定方法,多谢了!