双细辛酮

各位大侠：那位有2-辛酮国家标准或行业标准 ，给本人发一份！谢谢！

我们购买的Dr.Ehrenstorfer公司的β-细辛醚标品纯度为71%，一前一后出两个峰，前大后小（与证书上一致），想确认一下先出峰的是 β-细辛醚吗？其中的29%是α-细辛醚吗？谢谢！

日前，国家药品不良反应监测中心发布第38期《药品不良反应信息通报》，提示关注细辛脑注射剂引起严重过敏反应的问题。　　细辛脑注射剂的主要成分是天南星科植物石菖蒲的提取物α-细辛脑，剂型包括细辛脑注射液、注射用细辛脑、细辛脑氯化钠注射液三种。　　2004年1月1日至2011年2月28日，国家药品不良反应监测中心病例报告数据库（以下内容称“病例报告数据库”）中有关细辛脑注射剂的病例报告数共计5631例。严重病例报告共计710例，主要不良反应/事件表现为：过敏性休克、过敏样反应、呼吸困难、喉水肿、紫绀、心悸等。　　病例报告数据库中，有关细辛脑注射剂严重不良反应/事件病例报告中14岁以下的儿童患者达466例，占严重病例的65.64%，尤其是6岁以下儿童严重病例较多, 共387例，占全部儿童严重病例的83.05%。主要不良反应表现为过敏性休克、过敏样反应、呼吸困难等。　　根据病例报告数据库信息分析情况，国家食品药品监督管理局建议：　　1．医生在处方细辛脑注射剂前应详细询问患者的过敏史，对本品所含成份过敏者禁用，过敏体质者慎用，6岁以下儿童慎用。　　2．严格按照说明书规定的用法用量给药，避免超剂量使用，尽量单独用药，在给药期间应密切观察，出现胸闷、呼吸困难等早期过敏症状应立即停药或给予适当的救治措施。　　3．生产企业应完善产品说明书，增加相关安全性信息；加强临床合理用药的宣传，确保产品的安全性信息及时传达给患者和医生；并开展上市后安全性研究。

细辛中马兜铃酸的限量检查：按照药典的条件，由于含量特别低，旁边貌视有杂峰干扰（杂峰也是很小的），这样测出的结果准确吗？版友们有没有谁做过？

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）根横切面：表皮细胞1列，部分残存。皮层宽，有众多油细胞散在；外皮层细胞1列，类长方形，木栓化并微木化；内皮层明显，可见凯氏点。中柱鞘细胞1～2层，[color=var(--weui-LINK)]初生木质部[i][/i][/color]2～4原型。韧皮部束中央可见1～3个明显较其周围韧皮部细胞大的薄壁细胞，但其长径显著小于最大导管直径，或者韧皮部中无明显的大型薄壁细胞。薄壁细胞含淀粉粒。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末0.5g，加甲醇20ml，超声处理45分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液，另取细辛对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取细辛脂素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][b][font=宋体] [/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过10.0%（通则0832第三法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过12.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过5.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]马兜铃酸I限量[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照高效液相色谱法（通则0512）测定。[/font] [font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.05%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为260nm。理论板数按马兜铃酸I峰计算应不低于5000。[/font] [align=center] [/align] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取马兜铃酸I对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2μg的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取本品中粉约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率500W，频率40kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含马兜铃酸I（C[sub]17[/sub]H[sub]11[/sub]NO[sub]7[/sub]）不得过0.001%。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于9.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] [b]挥发油[/b] 照挥发油测定法（通则2204）测定。[/font] [font=宋体]本品含挥发油不得少于2.0%（ml/g）。[/font] [b][font=宋体]细辛脂素[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照高效液相色谱法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温40℃，检测波长为287nm。理论板数按细辛脂素峰计算应不低于10000。[/font] [align=center][img=图片,1,]data:image/svg+xml,%3C%3Fxml version='1.0' encoding='UTF-8'%3F%3E%3Csvg width='1px' height='1px' viewBox='0 0 1 1' version='1.1' xmlns='http://www.w3.org/2000/svg' xmlns:xlink='http://www.w3.org/1999/xlink'%3E%3Ctitle%3E%3C/title%3E%3Cg stroke='none' stroke-width='1' fill='none' fill-rule='evenodd' fill-opacity='0'%3E%3Cg transform='translate(-249.000000, -126.000000)' fill='%23FFFFFF'%3E%3Crect x='249' y='126' width='1' height='1'%3E%3C/rect%3E%3C/g%3E%3C/g%3E%3C/svg%3E[/img][/align] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取细辛脂素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇15ml，密塞，称定重量，超声处理（功率500W，频率40kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含细辛脂素（C[sub]20[/sub]H[sub]18[/sub]O[sub]6[/sub]）不得少于0.050%。[/font]

作 者姜晓燕(重庆市巴南区第一人民医院,401320) ； 陈邕(重庆医科大学附属第一医院) ； 目的 建立细辛脑注射液有关物质的高效液相色谱(HPLC)检测方法. 方法 采用Diamonsil-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm , 5 μm);流动相A为甲醇, 流动相B为十二烷基硫酸钠、磷酸二氢钾水溶液,采用梯度洗脱,10 min后流动相A在30 min内从60%升至80% , 维持5 min, 流速1.0 ml/min,检测波长258 nm. 结果 细辛脑的最低检测限量25 ng, 细辛脑与各杂质分离良好. 结论 本法简便快速, 灵敏度高, 准确可靠.

[font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]目的[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333] 对彝药豆瓣绿(果久鲁)进行本草考证和生药学研究,为正本清源及质量控制提供依据。 [/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]方法[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333] 通过查阅古今本草文献结合实际调查研究,从名称、基原、彝族药用情况、民间验方4个方面进行考证。 [b] 进行植物形态及药材性状的观察及描述,制备茎、叶中脉横切面石蜡切片及全草粉末装片,观察显微特征 基于薄层色谱法进行理化鉴别 采用HPLC对其主要药效物质基础[/b][/color][/font][i][b]α[/b][/i][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333][b]-细辛脑进行含量测定 采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,对其化学轮廓进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])分析。[/b] [/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]结果[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333] 在不同本草专著中,以豆瓣绿为原植物所记载的正名并不统一,且别名甚多,共计5个正名,44个别名,同物异名现象十分突出。另外,同名异物也客观存在:以“一柱香”为正名记载药物除胡椒科植物豆瓣绿外,还涉及茜草科植物一柱香[/color][/font][i]Oldeniandia capituligera[/i][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333](Hce)O. Ktze.,以“鹿衔(草)”为名记载药物除豆瓣绿外,还涉及鹿蹄草科植物鹿蹄草[/color][/font][i]Pyrola calliantha [/i][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]H. Andres或普通鹿蹄草[/color][/font][i]Pyrola decorata [/i][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]H. Andres 草胡椒属近缘植物石蝉草[/color][/font][i]Peperomia dindygulensis [/i][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]Miq.、短穗草胡椒[/color][/font][i]Peperomia duclouxli[/i][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333] C. DC.亦被作为豆瓣绿所使用。文献可查的彝族药用情况可追溯到《云南省志》,综合考证,其彝文名为:[/color][/font][img]http://journal11.magtechjournal.com/Jwk_zgyxzz/CN/10.11669/cpj.2024.07.004[/img][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333],音译名:果久鲁。文献记载收载民间验方10个。对采集的10批药材进行系统生药学研究,确定了豆瓣绿药材形态特征、组织构造和粉末特征、理化鉴别特征。 [b]通过HPLC测定[/b][/color][/font][i][b]α[/b][/i][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333][b]-细辛脑含量在0.064 8%~0.591 6%,对产自四川、云南、贵州的5批药材进行挥发油[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析,鉴定出24种化合物,采用峰面积百分比法,得到相对百分含量大于2%的共有成分5种。[/b] [/color][/font]

纺织品甲醛测试时我是用试验样品算出的浓度减去样品空白算出的浓度，然后根据公式算出含量，单位为mg/kg当超出限值时，会做双甲酮确认，加了双甲酮的试验样品的浓度减去样品空白的浓度，然后根据公式算出含量，单位为mg/kg最后出最终结果时，用上一数值减去下一数值，得出甲醛的含量是多少操作是按照ISO 14184-1操作，但是看标准时，公式是A=A1—A2—A3—A4A=校正吸光度A1=试验样品测得的吸光度A2=空白试剂测得的吸光度A3=双甲酮试验测得的吸光度A4=样品空白测得的吸光度空白试剂测得的吸光度我不是很懂，因为照我平时的计算，我是直接用 A1-A4-（A3-A4），最终校正吸光度是用A1-A3，感觉跟标准的计算不一样，求各位大神指导一下，纺织品甲醛双甲酮确认怎么计算？

细辛药材中，用液相（岛津lc-2010c）作马兜铃酸I的出峰时间是多少？请做过的同志指导一下，或者麻烦您把图发上来研究一下。谢谢。

我用GC做双丙酮醇做出来两个峰，其中一个是丙酮，如何判断双丙酮醇的含量，应该是将丙酮这个峰和另外一个峰加起来吧！但我不知道原因，有谁帮我解释一下。谢谢！

纺织品甲醛含量检测中：1. 样品没有褪色需要做双甲酮确认试验吗？2.双甲酮确认试验是蒸馏水作参比吗？3.比如现在试验样品的吸光度是0.500，空白试剂中的吸光度是0.010，空白样品的吸光度是0.010，双甲酮试验的吸光度是0.050，请问实际甲醛含量需要考虑双甲酮试验未完全消失的吸光度吗？怎么计算？

请问诸位高手，矩管中心通道（暗区）如何正确获得？其流量与载压乃至矩管中心通经有无经验借鉴？谢谢

各位老师，实验室要做磁性样品（~100nm），但是做电镜的老师要求用双联铜网，请问各位老师，这个双联铜网该怎么制样?主要的困惑点在于：1、双联铜网的孔一边大，一边小，样品滴加在哪一边？2、样品的浓度一般多大合适？3、怎么把双联铜网扣到一起？感觉铜网上的碳膜很容易碎。谢谢各位大佬！

其他所有配置都一样的情况下。想买一台微波消解，初步意向milestone或cem，但问题是milestone的是双磁通，单磁通两种,想问一下两者差价多少.指标中应该如何写,才能防止milestone以单磁通中标?(如果milestone双磁通中标能接受,但怕以单磁通低价中标)谢谢

纺织品化学检测，也是需要细心和耐心的，但是女孩子为什么不愿意做？

双甲酮水溶液是浑浊的嘛？

纺织品甲醛测试，双甲酮空白很高，怎么办？

求教：纺织里的甲醛和双甲酮确认的实际原理是什么？

纺织品甲醛检测双甲酮有吸收怎么处理（空白）？就是说我用纯水当做样品按照双甲酮方法处理有吸收（约0.05mg/L的贡献，换算到样品约5mg/kg的贡献），理论上是无吸收的。不知道是不是我们的双甲酮有问题？

有谁知道2水双乙酰丙酮镁的性质，或者是其相关资料？谢谢了！

我想分析双乙烯酮的含量，但找不到关于它的分析条件，请老手指教！谢谢

请问有谁知道双乙酰丙酮镁的分析方法？谢谢了！

甲醛含量测试中，如果显色上机测试后有读数，一般会做一个双甲酮确认其是否真正还有甲醛，请问其反应机理是什么？

目前使用过的安捷伦有单泵四通道，双泵二通道，waters有双泵四通道的，安捷伦有双泵四通道的吗？

国外的标准也可以国内的我只找到了一篇论文《餐饮油烟有机物成分分析及其洗涤处理研究》

谢谢各位了，我找不到我要找的是一种原材料中的双乙烯酮的测定，如果有相关方法也好了，谢谢各位！