五乙二醇

开创乙二醇生产新原料路径 降低投资30% 　　记者从西南化工研究设计院获悉，该院开发的“回收和利用工业排放气制乙二醇技术”，日前通过由四川省科技厅组织的专家鉴定。新技术不仅开创了乙二醇生产的新原料路径，降低投资30%，还有效解决工业排放气的污染问题，已具备成熟工业化条件。 　　西南化工院自1986年在国内率先开展合成气制乙二醇技术研究，并承担“十一五”国家科技支撑计划重点项目“非石油路线制备大宗化学品关键技术开发”。经过25年不懈努力，科研人员先后完成该技术的关键催化剂及配套工艺集成开发，开发了具有工业应用价值的两个核心催化剂，实现转化率100%、选择性90%条件下，6000小时以上长周期考核 通过减去复杂的“煤气化”设备和工艺，每吨产品节省甲醇消耗0.16吨、蒸汽消耗2.5吨 形成加氢反应器、聚酯级乙二醇产品精制等五大关键工艺技术，目前已获4项国家发明专利。 　　专家介绍，与传统石油路线、煤制路线制备乙二醇相比，采用黄磷尾气或电石炉尾气等工业排放气生产乙二醇的新技术，成本仅为4000元/吨，分别节省3500元和1000元。而从环保效益分析，按国内每年产100万吨黄磷计算，每年可减排3750吨磷化物、7500吨硫化物、200吨砷化物和1250吨氟化物。 　　乙二醇作为用于溶剂、防冻剂以及合成涤纶的主要原料，今年年底在我国产能将达到每年450万吨，消费量则为每年800万吨。若近400万吨产能缺口采用工业排放气为原料替代生产，每年可节约外汇30多亿美元，同时减少200多万吨乙烯消耗。

聚萘二甲酸乙二醇酯简称PEN，是聚酯家族中重要成员之一，是由2,6-萘二甲酸二甲酯（NDC）或2,6-萘二甲酸（NDA）与乙二醇（EG）缩聚而成，是一种新兴的优良聚合物。目前主要应用于磁带的基带、柔性印刷电路板、电容器膜、F级绝缘膜等方面，也开始逐渐延伸至碳酸饮料瓶、酸性饮料瓶等包装领域和工业电缆料、过滤器介质用单丝等工业用纤维领域。PEN化学结构与PET相似，其各项特性也与PET类似，但在分子链中PEN由刚性更大的萘环代替了PET中的苯环。使PEN比PET具有更高的物理机械性能、气体阻隔性能、化学稳定性及耐热、耐紫外线、耐辐射等性能。国标GB/T 1632.5-2008中对聚萘二甲酸乙二醇酯特性黏度的测量方法给出了详细的说明：对于无定型的PEN采用苯酚四氯乙烷作为溶剂，结晶PEN采用苯酚三氯苯酚作为溶剂，再通过相关辅助设备测试PEN溶液的黏度。在PEN的黏度测试流程中，传统的手动测试方式是使用乌氏粘度管在温控精准度较高的恒温水浴槽中进行黏度测试，采用传统的手动测试方法会存在：测试精度低，测试流程繁琐等诸多弊端。随着生产企业以及研发机构等对于实验数据高标准、高精度、高效率的要求，自动化的乌氏粘度仪已逐步取代传统手动测试方法。以杭州卓祥科技有限公司的IV3000系列全自动乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例：实验流程：1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液，点击配液功能后，直接输入浓度和质量（可通过连接天平直接获取），可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块，采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能，同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度最高可达180℃。3. 测试过程IV3000系列乌氏粘度仪可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间可精确到毫秒级，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV3000系列全自动粘度仪连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表和外推分析等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程：仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管，粘度管无需从浴槽中取出，粘度管不易损坏，减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择，同时具有废液分类收集功能，减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV3000系列乌氏粘度仪可实现自动测试、自动排废液、自动清洗及干燥过程的自动化，告别粘度管是耗材的时代。

聚萘二甲酸乙二醇酯的简称。聚萘二甲酸乙二醇酯（PEN）是聚酯家族中重要成员之一，是由2,6-萘二甲酸二甲酯（NDC）或2,6-萘二甲酸（NDA）与乙二醇（EG）缩聚而成，是一种新兴的优良聚合物。其化学结构与PET相似，不同之处在于分子链中PEN由刚性更大的萘环代替了PET中的苯环。萘环结构使PEN比PET具有更高的物理机械性能、气体阻隔性能、化学稳定性及耐热、耐紫外线、耐辐射等性能。近年来，PEN薄膜主要应用于磁带的基带、柔性印刷电路板、电容器膜、F级绝缘膜等方面，而PEN薄膜新的用途仍然在不断开发中。如数据磁带，数据磁盘的种类有DDS（数字、数据、储存），8MM数据磁带，1/4英寸磁带，DDS的需求量较大。根据DDS的记忆容量公别为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ型。Ⅱ、Ⅲ型为聚芳酰胺膜，Ⅰ型为PEN与PET共用型。记忆容量为2G，90MM的PEN薄膜代替。从记忆容量来考虑，Ⅰ型几乎全部被PEN占领。随着手机及小型携带机械的发展，对薄膜电容器的需求也不断增大。目前，虽然这方面市场规模虽小，但将是一个很有发展前途的领域。众所周知，聚酯生产过程中，产品粘度是影响产品质量的一项重要指标，乌氏毛细管法是PEN树脂质量控制中常用的分析方法之一，由乌氏毛细管法测量得出的黏数也是PEN树脂的核心指标之一。按国标规定的中描述的步骤测定聚合物的黏数，测试温度为25℃。实验方法如下：实验所需仪器：卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂：苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择：苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷溶剂，在25℃下2、溶剂粘度的测定：卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后，加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷，软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PEN树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上称量到0.0001g，通过自动配液器将溶液浓度配制到0.005g/ml，再将样品瓶放置到多位溶样器中，待溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定：加入样品，启动软件中特定公式测试，待任务结束。6、粘度管的清洗：再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。

世界首创万吨级“煤制乙二醇”工业化示范获得成功 　　5月7日，中国科学院“世界首创万吨级煤制乙二醇工业化示范”新闻发布会在北京人民大会堂隆重举行。全国人大常委会副委员长、中国科学院院长路甬祥出席会议。科学技术部、工业和信息化部、国土资源部、自然科学基金委、中国石油化工协会等相关部门领导，福建省人民政府领导、江苏省人民政府领导、内蒙古自治区领导以及技术成果鉴定专家组组长何鸣元院士等共同出席了发布会。会上获悉：中国科学院福建物质结构研究所依托20多年的技术积累与江苏丹化集团、上海金煤化工新技术有限公司联手合作，成功开发了“万吨级CO气相催化合成草酸酯和草酸酯催化加氢合成乙二醇”(简称“煤制乙二醇”)成套技术。该成套技术已通过中国科学院组织的成果鉴定。 　　“世界首创万吨级煤制乙二醇工业化示范”新闻发布会举行 　　 　　全国人大常委会副委员长、中国科学院院长路甬祥讲话 　　鉴定委员会专家一致认为，此项成果标志着我国领先于世界实现了全套“煤制乙二醇”技术路线和工业化应用，是一项拥有完全自主知识产权的世界首创技术。该技术的推广应用将有效缓解我国乙二醇产品供需矛盾，对国家的能源和化工产业产生重要积极影响，具有重要的科学意义、突出的技术创新性和显著的社会经济效益。 　　乙二醇是重要的化工原料和战略物资，用于制造聚酯(可进一步生产涤纶、饮料瓶、薄膜)、炸药、乙二醛，并可作防冻剂、增塑剂、水力流体和溶剂等。“煤制乙二醇”即以煤代替石油乙烯生产乙二醇。专家指出，此类技术路线符合我国缺油、少气、煤炭资源相对丰富的资源特点。中国科学院福建物质结构研究所通过长期基础研究、应用研究和产业化获得的该项成果，拥有多项技术专利和自主知识产权 该成套技术符合循环经济 “减量化、再利用、资源化”三原则，其显著特点还在于全部采用工业级的CO、NO、H2、O2和醇类为原料，对形成规模化产业极为有利。鉴定委员会专家在现场考察后认为，万吨级工业试验装置运行稳定，具备了进一步建设大规模工业化生产装置的条件。据专家测算，用石油乙烯路线每生产一吨乙二醇约耗2.5吨石油。目前全世界用石油乙烯生产的2000多万吨乙二醇，若都以煤为原料进行生产，那么，节省下来的石油相当于新开发一个年产5000万吨石油的大庆油田。 　　煤制乙二醇技术是国家“八五”、“九五”重点科技攻关项目。中科院福建物构所自1982年起经过多年前期研究，获得了一系列具有完全自主知识产权的小试技术和模试技术 江苏丹化集团技术团队拥有化工新技术产业化的长期积淀，曾在国内首创“碳化法制碳酸氢铵”、“羰基化合成醋酐”和“变压吸附分离CO”等多项化工新工艺。2005年起，由上海盛宇企业投资有限公司投资约1.8亿元，与中科院福建物构所、丹化集团、上海金煤化工新技术有限公司等强强联手启动了“CO气相催化合成草酸酯和草酸酯催化加氢合成乙二醇”的产业化试验，经过3年多的艰苦努力，在国家发改委、科技部、中科院、福建省、上海市和江苏省政府的大力支持下，相继在丹化集团建成年产300吨中试和1万吨工业化试验两套装置，在多项关键技术领域取得突破，2007年12月万吨装置顺利开车打通全流程，经过一年多的实际运行检验，并经专家组鉴定，证明全球首套“万吨级煤制乙二醇”技术已完全取得成功。 　　经中国科学院和国家财政部批准，中科院福建物构所和上海金煤化工新技术有限公司已将全部煤制乙二醇技术入股通辽金煤化工有限公司，该企业正在内蒙古通辽市建设全球首套年产20万吨煤制乙二醇示范装置，该项目是我国煤化工五大重点示范工程之一，预计今年年底前即可建成投产，未来五年内将建成120万吨生产规模，有望成为国内最大的乙二醇生产企业，实现部分替代进口。 　　关于该项目的合作模式，全国人大常委会副委员长、中国科学院院长路甬祥认为：在学习实践科学发展观、建设创新型国家进程中，中国科学院实施创新工程，构建了知识创新、技术创新和工程产业化的“金三角”并发挥三者互动的科技创新体系，在推动科技创新、科技成果转移转化与产业化、创建高新技术企业等方面谋划了独具特色的创新机制。在应对国际金融危机的新形势下，它将为企业通过科技成果转移转化，提升自主创新能力提供一些宝贵的经验，为实现我国国民经济的平稳快速发展，探索出一条合作共赢的创新之路。

背景矿物燃料与核电力设施使用换热器，使工艺蒸汽冷凝回到液体形态。热交换器的工作原理是，通过从一种介质（蒸汽）中转移热量至另一种介质（空气、水、或乙二醇）中。很多新近的封闭式冷却水系统、电力设施使用乙二醇（C2H6O2）作为热传递液体，因为乙二醇有很高的热传递效率。虽然乙二醇是超级好的热传递流体，但如果它从冷却器中泄漏并进入冷凝蒸汽中时，会造成严重问题。在升高的温度与压力下，水中乙二醇会降解为有机酸，会酸化冷凝液，导致系统内快速的腐蚀。有机酸的增长也会严重破坏离子交换树脂床与矿物质脱除塔。发现早期针孔大的热交换器泄漏，对于保持维护电力设施与工艺设备的完整性，非常重要。虽然很多工厂使用痕量水平的胺来中和，来控制回路的pH，但这些胺常规地都是按照控制来自二氧化碳溶解产生的碳酸，来给药的。乙二醇泄漏造成的有机酸的大量流入，很容易压垮这种pH控制，并造成冷凝液明显的酸化。问题电厂通常检测pH与阳离子电导率来监测蒸汽回路水的纯度。然而，那些参数并不总是足够。充分早地探测乙二醇的早期泄漏以预防显著的下游问题十分重要。因为pH与阳离子电导率的偏离，仅仅在乙二醇分解之后才产生，这些检测对于探测泄漏来说，经常已经太晚了。水中乙二醇在热的高压蒸汽回路中降解。如果热交换器中发生泄漏，这种泄漏的现象在乙二醇降解之前，可能无法通过pH与电导率探测到。在这一点上，工艺设备（例如：矿物质脱除塔、树脂床、冷凝液抛光器、锅炉、涡轮机等）可能已经暴露在酸性的冷凝液或蒸汽中。乙二醇是一种含碳38.7%的有机分子，因此能够使用在线、连续的总有机碳（TOC）分析来探测到。Sievers® M系列在线TOC分析仪能够在乙二醇在冷凝液蒸汽中降解之前，更早地检测到乙二醇的泄漏。解决方案在Sievers分析仪进行的实验室研究中，Sievers M系列TOC分析仪表现出对乙二醇的回收率在97.3%－99.1% ，对于碳含量在0.5－25 ppm 碳 （1.3－64.7ppm 乙二醇）。Sievers M系列TOC分析仪的回收率总结如下表：在图2中，分析仪显示出对检测乙二醇有高的线性响应。基于定量回收率（≥97.3%），与高度的线性（R2=1.0000），Sievers M系列TOC分析仪很适用于检测冷凝液蒸汽中宽广范围的乙二醇浓度。几个著名的组织（EPRI、VGB、与 Eskom）建议100－300 ppb作为蒸汽循环补给水的合适的背景TOC水平。水或蒸汽循环中的这个TOC背景很好地位于Sievers M系列TOC分析仪的检测水平0.03 ppb之上，同时这个TOC背景也足够低，可以轻松检测背景TOC浓度之上的乙二醇泄漏造成的TOC偏移。由于乙二醇泄漏造成的事故的成本，从设备维修与更换、以及停产期间损失的能量产出等方面，可能是成百上千美元。由于乙二醇有毒并有危险，额外的缓和被污染的冷凝水也非常关键。使用Sievers M系列在线TOC分析仪，冷凝蒸汽每2分钟被分析一次，提供给设备操作者高解析度的数据，使用这些数据，可以快速识别并解决使用乙二醇溶液的热交换器的泄漏。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！参考文献1.Berry, D. and Browning, A. Guidelines for SelectingandMaintaining Glycol Based Heat Transfer Fluids.2011. Chem-Aqua, Inc.2.EPRI Lead in Boiler Chemistry R&D. PersonalCommunication. January 28, 2015.3.Ethylene vs. Propylene Glycol. www.dow.com.Accessed January4.22,2015.http://www.dow.com/heattrans/support/selection/ethylene-vs-propylene.htm.5.Heijboer, R., van Deelen-Bremer, M.H., Butter, L.M.,Zeijseink, A.G.L. The Behavior of Organics in aMakeup Water Plant. PowerPlant Chemistry. 8(2006):197-2026.Faroon, O., Tylenda, C., Harper, C.C., Yu, Dianyi,Cadore, A., Bosch, S., Wohlers, D., Plewak, D.,Carlson-Lynch, H. Toxicological Profile for EthyleneGlycol. 2010. US Agency for Toxic Substances andDisease Registry (ASTDR).7.Maughan, E.V., Staudt, U. TOC: The ContaminantSeldom Looked for in Feedwater Makeup and OtherSources of Organic Contamination in the Power Plant.PowerPlant Chemistry. 8(2006): 224-233.8.Rossiter, W.J. Jr., Godette, M., Brown, P.W., Galuk,K.G. An Investigation of the Degradation of AqueousEthylene Glycol and Propylene Glycol Solutions usingIon Chromatography. Solar Energy Materials. 11(1985): 455-467.9.Vidojkovic, S., Onjia, A., Matovic, B., Grahovac, N.,Maksimovic, V., Nastasovic, A. Extensive FeedwaterQuality Control and Monitoring Concept forPreventing Chemistry-related failures of Boiler Tubesin a Subcritical Thermal Power Plant. Applied ThermalEngineering. 59(2013): 683-694.

PET又名聚对苯二甲酸乙二醇酯（polyethylene glycol terephthalate）是由对苯二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换或以对苯二甲酸与乙二醇酯化先合成对苯二甲酸双羟乙酯，然后再进行缩聚反应制得，为乳白色或浅黄色、高度结晶的聚合物，表面平滑有光泽，是生活中常见的一种树脂。PET分为纤维级聚酯切片和非纤维级聚酯切片。①纤维级聚酯用于制造涤纶短纤维和涤纶长丝，是供给涤纶纤维企业加工纤维及相关产品的原料。涤纶作为化纤中产量最大的品种。②非纤维级聚酯还有瓶类、薄膜等用途，广泛应用于包装业、电子电器、医疗卫生、建筑、汽车等领域，其中包装是聚酯最大的非纤应用市场，同时也是PET增长最快的领域。众所周知，聚酯生产过程中，产品粘度是影响产品质量的一项重要指标，特别是热灌级聚酯产品生产过程中，由于该品种粘度指标范围窄，一旦受原料、生产过程控制等因素影响，未及时判断出原因进行调整，基础切片粘度无论是下降还是升高，若未及时将该部分切片进行有效隔离，直接进入到后续系统，将对后续固相增粘造成极大影响，致使调整困难，导致产品质量降等。聚酯生产过程中影响聚酯产品质量的因素很多，从纺丝的角度出发，主要有色相、端羧基、二甘醇含量及黏度等，其中以黏度对可纺性的影响最为显著。目前,绝大多数聚合装置都与直接纺长丝或短纤维的装置街接，并且越来越多的纺丝装置采用高速纺和细旦的品种，这就对熔体的质量特别是熔体的特性黏度稳定提出了更高的要求。 乌氏毛细管法是PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）材料质量控制中常用的分析方法之一，由乌氏毛细管法测量得出的特性粘度也是PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）材料的核心指标之一。实验所需仪器：卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂：苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择：根据PET材料分类所选溶剂配比不同，纤维级聚酯切片可选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷（质量比3：2）亦可选苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷（质量比1：1），瓶级聚酯切片选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷（质量比3:2）； 2、溶剂粘度的测定：卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后，加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷，软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PET树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g，通过ZPQ-50自动配液器将溶液浓度精准配制到0.005g/ml，再将样品瓶放置到MSB-15多位溶样器中（纤维级90~100℃，瓶级110℃~120℃），待半小时内溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定：加入样品，启动软件中特定公式测试，待任务结束。6、粘度管的清洗：再次启动卓祥自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。苯酚/1.1.2.2—四氯乙烷（质量比50:50）作溶剂的试验，按公式（1）、（2）、（3）计算相对黏度（ηr）、增比黏度（ηsp）和特性黏度（[η]）:式中：ηr——相对黏度；t1——溶液流经时间，单位为秒（s）；to——溶剂流经时间，单位为秒（s）；ηsp——增比黏度；[η]——特性黏度；c——溶液浓度，单位为克每百毫升（g/100mL）苯酚/1.1.2.2一四氯乙烷（质量比60:40）作溶剂的试验，其结果按公式（4）计算：本文章为原创作品，无原作者授权同意，不得随便转载拷贝，侵权必究！

近日，挪威科技大学与南开大学合作在Environmental Science & Technology上发表了题为“Identification of Poly(ethylene terephthalate) Nanoplastics in Commercially Bottled Drinking Water Using Surface-Enhanced Raman Spectroscopy”的研究论文。研究合成了一种新型的表面拉曼增强光谱（SERS）衬底，该衬底可增强纳米颗粒的拉曼光谱信号，通过对不同粒径的聚苯乙烯（PS）纳米颗粒测试发现，粒径越小拉曼光谱信号增强因子越高。使用该SERS衬底，对经100 纳米滤膜过滤后瓶装水进行了检测，通过与标准谱图比对，发现瓶装水中的纳米塑料为聚对苯二甲酸乙二醇酯，浓度高达108 个/毫升。全文速览微纳塑料作为新型污染物，引起了全球范围的广泛关注。而作为微纳塑料研究的基石，检测分析方法一直是该领域的重点和难点，尤其是粒径更小的纳米塑料。本研究合成了一种新型三角孔隙阵列SERS衬底，该衬底可增强纳米塑料的拉曼信号。通过对不同粒径（50，200，500，1000 nm）的PS纳米塑料测试，发现粒径越小，拉曼光谱信号的增强因子越高。对于50 nm的PS纳米塑料检测限为0.001%，约为1.5×1011 个/毫升。使用该衬底，检测了市售的瓶装水，瓶装水经100 nm滤膜过滤后，滴加在衬底上，可直接检测到拉曼光谱信号，经过与标准谱图的比对，发现为聚对苯二甲酸乙二醇酯，该塑料主要为瓶身材质，浓度约为108 个/毫升。该研究提供了一种快速且灵敏的纳米塑料检测方法。引言微纳塑料由于其独特物化性质，分析检测一直是微纳塑料研究领域的重点和难点。拉曼增强由于其可对小分子有机化合物以及纳米颗粒的拉曼光谱信号进行增强，近年来也逐渐应用于纳米塑料的检测。但目前关于SERS测试纳米塑料多集中于实验室内的加标样品，对于实际样品的检测的研究仍然很少。本研究通过合成一种新型的三角孔隙阵列衬底，测试了其对PS纳米塑料的增强效果，并检测分析了市售瓶装水中纳米塑料的赋存。图文导读阵列合成Figure 1. A schematic illustration of fabrication process for the triangular cavity arrays (TCAs). First, close-packed polystyrene (PS) nanospheres are self-assembled on a silicon substrate (i). A thin silver (Ag) film is deposited over the nanospheres (ii), which are then tape stripped away, leaving Ag nanotriangle arrays (iii). A gold (Au) film is then deposited over the entire substrate (iv). An adhesive epoxy is applied on the top of Au and then peeled off, transferring two metals Ag and Au sitting in a complementary arrangement side-by-side on epoxy (v). Simply removing of the Ag parts using chemically etching, revealed gold triangular cavity arrays as shown in (vi).图1展示了该拉曼衬底的合成示意图，首先将一层500 nm的PS纳米微球平铺在硅胶板上，然后在表面添加一层Ag，去除掉纳米微球后，形成了Ag纳米三角阵列，再添加一层150 nm的Au薄膜，之后添加一层粘合剂环氧树脂，在紫外线照射下固化后剥离掉带着两层金属的环氧树脂，再去除孔隙中的Ag后，形成最终的三角阵列衬底。阵列表征Figure 2. Scanning electron micrographs (SEMs) of the corresponding processing steps in Figure 1 to fabricate gold TCAs substrate: (a) Close-packed PS nanospheres that corresponds to step i in Figure 1 (b) Ag triangle arrays after removing of PS nanospheres that corresponds to step iii in Figure 1 (c) Top-view of morphology after depositing Au layer that corresponds to step iv in Figure 1 (d) Au TCAs arrays after removing of Ag parts that corresponds to step vi in Figure 1. Scale bar in a-d: 250 nm. (e) Patterned gold TCAs over large area, scale bar in e: 1 µm.图2为经过图1合成的衬底的扫描电镜图，分别表示了衬底在不同合成阶段的扫描电镜图。从图中可清楚的表明于实际合成的衬底与图1中的示意图完全吻合。PS纳米颗粒测试Figure 3. (a) Raman spectra of PS nanoplastics with different sizes on Au TCAs substrates at concentration of 1%. (b) Enhancement factor (EF) as a function of PS size. (c) Raman spectra of 50 nm PS nanoplastics with concentrations varying from 1% to 0.001% on TCAs substrates and on plain glass substrate at the concentration of 1% (control line). (d-g) Raman mapping images of 50 nm PS nanoplastics on Au TCAs substrates with different concentrations from 1% to 0.001%. Scale bar in d-g: 200 nm.图3展示了不同粒径的PS纳米微球的增强测试，在50、200、500和1000 nm四个粒径中，50 nm的PS微球增强因子最高，随着粒径增加，增强因子变低。此外，还对50 nm的PS微球的不同浓度做了分析测试，发现在0.001%仍可检测到清晰的信号，特征峰1003 cm-1的信噪比为88。瓶装水前处理Figure 4. (a) Schematic of sample preparation from commercially bottled drinking water. (b-d) SEM images of an extracted sample that drop-casted on a silicon wafer after drying under ambient conditions. Scale bar: (b) 300 µm (c) 5 µm (d) 200 nm.图4为瓶装水的处理过程和SEM结果。在采购瓶装水后，取100 mL过100 nm的滤膜，对过滤后的水样进行SEM检测，从图中可看出，在扫描电镜下，存在大量的颗粒物，经过不同倍数的放大，粒径小的可低至几十纳米。同时，采用去离子水做了过程空白对照，在扫描电镜下，无颗粒物检出，排除了实验过程中外部的污染。瓶装水检测Figure 5. (a)Schematic of sample preparation from bottled drinking water. (b) Raman mapping image of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate. Scale bar: 500 nm. (c) Raman spectra of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate (red line) and plain glass substrate (brown line), and PET film (purple line). (d) Finite track length adjustment (FTLA) concentration/size image for NTA of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate: indicating mean size of nanoplastics is ca. 130.8 ± 58.0 nm.图5为瓶装水的拉曼检测结果，将过滤后的瓶装水直接滴加在衬底上，经过拉曼检测后，可鉴别出1620和1760 cm-1两个峰，与PET纳米塑料标准品和PET膜进行对比，可知瓶装水中的颗粒物为PET，在检测空白和过程空白中均无信号。此外，水样还进行了NTA测试，平均粒径约为88.2 nm（三个平行样品的平均值），浓度为1.66×108 个/毫升。小结通过合成新的SERS衬底，可实现对纳米塑料的拉曼信号的增强，纳米塑料的粒径越小增强因子越高，且该衬底的灵敏度高，可对过滤后的水样直接检测，同时还可重复使用。瓶装水的检测结果表明塑料瓶身是水样中纳米塑料的主要来源。

操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度zui好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于①分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱，整台仪器的寿命。实践证明，作为中仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，不但增加了运行成本，有时还增加了气路的复杂性，更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外，为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”，如：分析极性化合物添加适量的水蒸气，操作火焰光度检测器时，为了提高分析硫化物的灵敏度，而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm，否则会在分析氢，氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。 气体纯度低的不良影响 根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的挡次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能： 1）样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解； 2）毛细管色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG断链。 3）有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰； 4）对柱保留特性的影响：如：H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大 5）检测器： TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命。 FID：特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时，CH4等有机杂质，会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析。 ECD：载气中的氧和水对检测器的正常工作影响zui大，在不同的供电工作方式中，脉冲供电比直流电压供电影响大，固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时，在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作，不但灵敏度变低，而且线性亦变窄了。实践证明：在操作ECD时，载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。FPD和NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。 6）在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。 7）仪器影响 a. 各类过滤器加速失效 b. 调节阀（稳压阀,稳流阀,针形阀）被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵； c.气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间（可能一周以上）污染严重时有时再也无法恢复。 d.检测器的寿命,实践表明,对ECD和TCD的寿命影响zui明显，应引起用户特别注意。------ 责任编辑：瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

导 读随着超临界液相应用的逐渐普及，使用中特别是超临界液相独有的二氧化碳输液泵的注意事项显得尤为重要，本篇就和小编一起看一下吧。01二氧化碳钢瓶气的使用注意二氧化碳钢瓶气纯度至少99.9%且带有虹吸管。除了常规液相使用的试剂，还需要乙二醇用于二氧化碳输液泵的泵头冷却。二氧化碳钢瓶气的送液原理钢瓶中的上层气态二氧化碳从上往下施加压力，使得底部液态二氧化碳能够通过虹吸管排放出正常的液态，二氧化碳输液泵维持住5摄氏度低温继续维持二氧化碳液态状态，能够正常通过输液泵输送。国标40L/40kg的二氧化碳钢瓶气通常可以使用10个工作日。在使用一瓶新的钢瓶气气体充盈的情况下，打开钢瓶气总开关，在只打开二氧化碳输液泵截止阀shutoff valve的情况下（点击如图valve按钮），一瓶新的钢瓶气的瞬时压力读数夏天为6.5MPa。冬天因为环境温度较低，热胀冷缩原因，高压充进钢瓶的液态二氧化碳汽化困难，正常为4.5MPa。若上述操作二氧化碳输液泵的瞬时压力读数低于4.5MPa，即表明钢瓶气不够，不足以维持稳定输液，需要更换钢瓶气。针对冬季环境温度较低，钢瓶内压力较低，造成二氧化碳流出不畅的问题，可以将钢瓶放置在有暖气的房间里（环境温度维持在20-30摄氏度），或者在安全使用的前提下通过钢瓶底部加热的方式（底部包裹电热毯、放置取暖器直照），达到提高钢瓶温度增加钢瓶内部压力的目的，易于二氧化碳钢瓶气的充分使用。（注意钢瓶温度不能超过50摄氏度）。02使用环境要求及废液管路处理方式若环境温度高于28摄氏度，安装环境将影响二氧化碳输液泵的冷却，导致性能下降。所以必须保持环境温度低于26摄氏度，周边远离可能产生高温的设备，远离墙壁角落，防止散热不良。由于二氧化碳输液泵泵头冷却长期默认设置为5摄氏度低温状态，在环境湿度较大时，更容易产生冷凝水附着在冷却液循环管路外壁、泵头温度传感器等位置，影响整体冷却效果，导致温度传感器误报警等情况。所以必须保持环境湿度低于60%，同时在如图位置正确连接废液管路，以便于冷凝水的正常排出。03二氧化碳钢瓶气的使用注意若乙二醇水溶液浓度过低，乙二醇接近冰点，容易低温结晶，不易于冷却液循环泵正常输送冷却循环液。若乙二醇水溶液浓度过高，乙二醇粘度过大，增加冷却液循环泵的负载，影响循环泵的运作寿命。所以冷却液要求严格配比30%乙二醇水溶液。如果还需要其它帮助的话，欢迎致电岛津客服热线中心前来咨询，咨询电话：400-650-0439。

pvc糊树脂是一种特殊的pvc，外观为白色细微粉末，主要用于制造人造革、纱窗、汽车胶、壁纸、地板卷材、玩具等。生产过程中，pvc糊树脂中水分含量是一项重要的测量指标，对生产具有重要的指导意义。 国家标准GB-T2914-20008《塑料 氯乙烯均聚合共聚树脂挥发物（包括水）的测定》方法中主要测定树脂本身所含有的水分及挥发性有机杂质，这些组分在加工过程中将成为气泡含于制品中，影响制品的强度、外观等性能，是衡量糊树脂产品质量的一项重要指标。但是由于国家标准分析方法采用烘箱法，且糊树脂具有颗粒小、质量轻、有静电等特点，所以环境条件和设备条件对分析结果影响很大，分析结果准确度和可靠度不高。卡尔费休法在测定物质水分的各类化学方法中，是世界公认的测定物质水分含量的最为专一和准确的经典方法。使用卡尔费休水分测定仪可快速的测出糊树脂中的水分含量，但是由于糊树脂不溶于甲醇，不能直接与卡尔费休试剂反应，因此我们需要卡尔费休水分测定仪与卡式加热炉一起使用。使用禾工AKF-PL2015C卡氏水分仪（配有卡式加热炉）把糊树脂样品称重后放入样品瓶，样品瓶在卡式加热炉中均匀加热，蒸发后的水分在高纯惰性气体作为载气引导下，进到滴定池内进行水分含量分析。 使用禾工AKF-PL2015C卡氏水分仪的优势：AKF-PL2015C塑料粒子专用水分测定采用瓶式加热技术，既能避免反应杯和加热炉膛污染问题，也能减少载气消耗。无需穿刺隔垫，样品瓶洗净可反复利用，耗材损耗小。 管路设计死体积小，无残留，无记忆效应，配备加热伴管防止水汽凝结 操作简单，自动扣除漂移，简化计算操作，测试结束自动计算含水量。 塑料粒子（树脂）含水量专用卡尔费休水分测定仪测定范围： 适用多种塑料粒子的生产及注塑，实现塑料粒子的水分含量检测。可测定abs、聚丙烯酰胺（pam）、聚酰胺（pa）、聚氯乙烯（pvc）聚碳酸酯（pc）、聚乙烯（pe）。聚对苯二甲酸乙二醇酯（pet）、聚甲基丙烯酸甲酯（亚克力、pmma）、聚丙烯（pp）、聚苯乙烯（ps）、聚乙烯醇缩丁醛（pvb）、硅橡胶塞等等。禾工将为首次申请样品检测的客户，免费检测两个样品，并承诺在7天内提供检测服务报告！您得到的不仅仅是一份报告，更可能是一份行业专业的解决方案！

ATAGO(爱拓)迷你数显折射仪,专业防冻液检测更快捷 随着冬季的来临，气温逐渐降低，为使汽车在冬季低温下仍能继续使用，发动机冷却液都加入了一些能够降低水冰点的物质作为防冻剂，保持在低温天气时冷却系统不冻结。据调查，全球50%以上的汽车发动机故障来源于冷却系统!由此可见合理选配防冻液的重要性。防冻液具有防腐蚀，沸点高，防垢，低冰点等优点。添加合适防冻液保证其测冷却系统的工作状态会直接影响车辆的正常运行及车辆的使用寿命。 目前市场上所销售的大部分防冻液是以乙二醇为主要原料的产品，再加入适量的有机或无机盐类来达到防腐防锈的作用。防冻剂是防冻液的主要成分，约占防冻液原液的92 %～98 %，防冻液原液可以根据各地气温的高低，按一定比例与水混合，将冰点控制在适当范围内。各国从50年代以来几乎全部采用乙二醇作为防冻剂。乙二醇是一种无色、透明、稍有甜味和具有吸湿性的粘稠液体，它能以任何比例与水相溶。乙二醇的浓度不同时。冰点亦不同。 乙二醇--水防冻液的冰点同乙二醇质量分数不成线性关系。它的水溶液的冰点并不完全是随浓度的增加而降低，当浓度超过70 %时，冰点反而上升。所以在配制过程中，应从实际出发加以合理选择，以达到防冻性及经济性的要求，进行防冻液配制。在中国江南，一般采用乙二醇质量分数为40 %的配比，而在寒冷的北方，需取乙二醇质量分数50 %左右的配比比较适宜。 ATAGO(爱拓)专业生产制造折光仪70多年，是折光仪和旋光仪的领导者。其产品PAL-91S和PAL-92S迷你数字乙二醇折射计，专业适用于乙二醇溶液的测量，并显示其溶液浓度及冷冻温度。其简单的操作，快捷的显示，稳定的重复性，能更好的帮助我们的用户用户冷冻液的测量（名称：防冻液折射仪），保证汽车的正常运行和使用寿命。 附： 汽车冷却系统 检查保养小知识 使用防冻液应注意以下问题： 1、使用了防冻液的车辆，切勿直接补充自来水，应该加入蒸馏水或去离子水，若实在没有条件，加冷开水也比加自来水好。如果防冻液因泄漏损失，应补充同品牌的防冻液。防冻液应四季使用，夏天使用自来水的方法是不科学的，也是得不偿失的。 2、不同品牌的防冻液所使用的金属缓蚀剂也不相同，因此不同品牌的防冻液不能混用 3、选择防冻液的另一个关键是确保安全性。高级防冻液兼具防腐、防垢、防沸、防冻、防锈等功效，还能对水箱起到很好的保护，一年四季都可使用。优质防冻液外观应清亮透明，并有醒目的颜色，无异味，而一些劣质防冻液根本不具备抗冻及防止开锅功能，有的防冻液虽然冰点及沸点合格，但却有腐蚀性，能把水箱及管路&ldquo 咬&rdquo 的千疮百孔，影响行车。 4、有的防冻液存放一年后，会出现少量絮状沉淀，这种现象多半是添加剂析出造成的，不必扔掉。如果出现大量的颗粒沉淀，表明该防冻液已经变质，不能再使用了。 市面上汽车防冻液10%产品不合格： 日前，吉林省工商局对长春市、吉林市主要商场、批发市场及部分经销商销售的产品进行专项抽查，共抽取汽车防冻液30个批次，其中3个产品不合格，产品抽查合格率为90%。 冰点是衡量防冻液产品合格与否的重要指标。该指标不合格将造成产品在低温时结冻，可能使汽车水箱等系统失效，对汽车造成损害；PH值不合格，有可能对汽车循环水系统产生腐蚀，长时间使用会对汽车造成损害。 如欲了解新产品测量方案，我们将热情提供完整、快速的现场分析试用，请点击这里。 要了解ATAGO(爱拓)科技的信息，请访问：http://www.atago-china.com

吴益文在实验室中工作。 　　2013年12月，中国正式入世12年。&ldquo 中国制造&rdquo 风靡世界，也让更多国人熟悉了一个词：&ldquo 贸易战&rdquo 。 　　索赔、关税、技术壁垒&hellip &hellip 这是一场场看不见硝烟的战争。但在吴益文眼中，要赢得这场仗，其实关键就是做好一件事：专业。 　　他，就是与&ldquo 专业&rdquo 较了一辈子劲的人。 　　&ldquo 没异议?就签字&rdquo 　　说起自己的专业，吴益文总担心别人听不明白，&ldquo 这样吧，和我一起去看看，你就多少能了解了&rdquo 。 　　走过一间间实验室，那些专业的扫描电镜、三维体视显微镜、拉伸试验机，还有样品室里一块块的&ldquo 铁疙瘩&rdquo &hellip &hellip 一路下来，记者仍旧懵懵懂懂。 　　但作为国内顶尖的从事金属材料检测、失效分析和再制造产品检测技术研究的专家，吴益文眼中，这些可都是他的&ldquo 宝贝&rdquo ，随便捡起一件，都能说上半天。 　　就比如那根毫不起眼的钢轨吧。2006年，建设中的国家重点工程沪汉蓉高铁，从法国公司进口了1万吨钢轨从上海入境，作为上海出入境检验检疫局工程材料检测实验室主任，吴益文带领团队，正常取样分析，如今样品室里的这段钢轨，正来自那里。 　　检测看似简单，就是将样品一一放进各种仪器里，数据自然会显示出来，但实际并不简单，所有实验的方法、环境设定，都需严格依照国际标准，否则全部无效。 　　化学成分、力学性能、冲击检测&hellip &hellip 共19项，200多项数据，吴益文立即发现了问题：钢轨(轨底)的残余应力，国际上有着严格的限定值，欧盟标准规定须低于250兆帕，而这批样品的底面应力，达到了300兆帕。 　　50兆帕的差异，相当于多了5000吨重物压载在1平方米表面上。由于钢轨要日日经受高速列车的冲击，因此钢轨轨底存在超过技术规范要求的残余应力，极其容易在钢轨底部的微观缺陷处引发钢轨的局部脆断，从而造成轨断车翻的严重后果。 　　&ldquo 我们的实验室，必须对每一个数据负责，在谈判时只能赢，不能输、不能作假，因为我们代表的是国家。&rdquo 吴益文在反复实验、比对后，正式提出了异议。 　　与法方谈判时，吴益文早已成竹在胸，过程甚至简单至极。作为技术负责人，他第一个发言，将自己的检测结果摊在桌面上，给对方看。&ldquo 这是我们检测的结果，如果有异议，可以去我们的实验室，当场做给您看。没异议?就签字。&rdquo 前后不过15分钟，法方就认同我方的检测结果。最终，该项目因此成功索赔236万美元。 　　最硬气的就是标准 　　以技术成功索赔，自2001年来，吴益文带领的工程材料检测实验室团队先后协助国内企业累计对外索赔756万美元，但这在吴益文心中，只是第一步，也是最初的一步。 　　要在国际贸易对垒中占据主动，最根本的是什么?&ldquo 标准。&rdquo 吴益文回答这个问题，毫不含糊。国际贸易间的评判，最硬气的就是标准。&ldquo 想想看，若国际标准是你做的，大家都要按你的标准生产、检测，产品哪里出了状况，都以这个标准评判，一目了然，怎么谈都不会输。&rdquo 吴益文说。 　　他心里的终极理想，就是让越来越多的国际标准，为我所有。 　　说来容易，实际太难。自2007年起担任全国钢标技术委员会委员，吴益文一直致力于各种钢铁产品检测试验方法的国际标准制定。 　　但在这个&ldquo 国际世界&rdquo ，有着一整套别人早已经制定好的游戏规则：若要制订一个新的标准，向相关的技术委员会或分技术委员会提出项目申请，在一年一度的国际标准分委员会会议上向大会作申请报告，或通过相关委员会的投票，若有5个以上永久会员国同意、并愿积极参加，才能通过。然后，该标准草案要经过两轮征求意见、修订，直到工作组所有专家满意，才能提交到国际标准化组织中央秘书处，发给所有成员机构，获三分之二以上同意后，才能进入最终审查阶段，再根据反馈意见修订后，方能进入出版流程，以英文、法文出版，整个过程至少3年。 　　&ldquo 这里面的讲究，就太多了。国家利益、国与国的关系、专家之间的关系，每一次的发言、鸡尾酒会，都是竞争的舞台，每个国家都跃跃欲试。&rdquo 吴益文说。 　　眼下，吴益文正着手准备一份有关&ldquo 钢丝绳整绳破断试验方法&rdquo 的标准修订，为了这个标准，他和他的团队跟着工人一起下工厂一线，一步步考察钢丝绳的整个生产流程，足足准备了一年多。 　　去年9月，他在中国江阴召开的国际标准化组织钢丝绳技术委员会第14届年会上作相关报告，顺利通过了第一关，&ldquo 要知道，台下的那些全世界的专家，可能有人一辈子就跟钢丝绳打交道，我们想做什么、想改什么，人家一目了然，对任何细枝末节都可能穷追到底。&rdquo 吴益文说，&ldquo 除了台上台下的交流，最关键的就是你的技术权威性，这是谁也驳不倒的。今年10月法国的会议将是一场硬仗。&rdquo 　　从2009年至今，在金属材料的力学试验方法方面，中国已有了2项国际标准，还有2个国际标准正在程序过程中，每一项都有吴益文的参与。 　　&ldquo 大家都知道，如今的中国是钢铁大国，但还不是钢铁强国。我想我在做的，只要能在其中贡献一点点，就够了。&rdquo 吴益文轻描淡写地说着，心中却有着一个锦绣乾坤，&ldquo 我的梦想，今后中国若有越来越多的国际标准，也就意味着国际真正的话语权，到那时，我们的境界就不一样了&rdquo 。 　　为了这，他仍在默默努力着。 　　记者手记 　　像许多技术专家一样，吴益文给人的感觉就是两个字：简单。 　　日日在实验室中，与仪器为伍、与数字相伴，不觉经年。似乎只有那些常人看不懂的数字，才是他心里最大的关切。但在他的心里，始终有着一个宏大得多的梦想，胸怀全球，致力国家。为了这个梦，他甘愿从看似最简单的一一做起。 　　苏轼说，至言不繁。其实做人何尝不是如此，事实上，能够简单，便已更接近&ldquo 伟大&rdquo 。 　　金字塔由一块块石头累积而成，尽管每一块石头都很简单，金字塔却宏伟而永恒。 　　这正是吴益文们的信念与幸福。

近日，欧盟新发布化妆品指令，对化妆品中的五种物质作出明确的禁用或有条件使用规定。 　　根据法规要求，将在化妆品中禁止维生素K1的使用；允许二甘醇微量使用，但不得超过0.1%；规定甲苯在指甲产品中的最高允许浓度为25%，但产品须附有警告标签，说明须存放于儿童接触不到的地方并且只供成人使用；规定二乙二醇单丁醚的最高浓度上限为9%；用作染发料溶剂的乙二醇单丁醚须符合氧化染发产品为4%和非氧化染发产品为2%的浓度上限。 　　欧盟化妆品指令的产品影响范围广，涉及乳霜、乳液、化妆水、凝胶及润肤剂、肥皂、防臭剂、香水、头发或指甲护理产品、美白和抗皱护肤品，以及口腔护理等，不符合规定的化妆品不得在欧盟任一成员国销售。 　　检验检疫部门提醒，化妆品的人身安全性特征要求生产企业在检验标准、标签检验、来料加工、后续监管检疫等具体业务都应慎重关注安全细节。一方面对化妆品的生产、加工、储存过程中的产品质量要进行自检，对原辅料、添加剂、半成品和成品中有毒有害物质的控制和溯源进行监督。另一方面，要加强原料选择和成品检测，尽量减少限用物质的使用，寻找替代物质，开展自主创新。 　　检验检疫机构将重点加强禁限用物质的检测，强化风险分析和控制，会同政府有关部门加强协作，力促化妆品出口新格局。

该研究在社区中招募了1467例年龄65岁以上的老年人群，并完成认知评估和呼出气采集，发现多达66种VOCs成分在认知障碍组和认知正常组存在显著差异。阿尔茨海默症的早期筛查是全球科研团队都在攻克的世界性难题，目前仍然缺乏对于疾病早期诊断的客观筛查手段。日前，中国研究团队首次采用呼气检测的方法，尝试对早期的阿尔茨海默症进行检测。中南大学湘雅医院神经内科沈璐教授团队的相关研究成果在神经病学领域顶级期刊《阿尔茨海默症和痴呆症》（Alzheimers & Dementia）以论著形式在线发表。这篇题为《在社区队列中基于人体呼出气挥发性有机化合物建立认知障碍早期识别模型》的研究首次发现，通过检测人体呼出气中挥发性有机化合物（Volatile Organic Compounds，VOCs）可早期识别认知障碍患者，有望为老年人群提供更客观、简易的认知障碍筛查手段。该研究在社区中招募了1467例年龄65岁以上的老年人群，并完成认知评估和呼出气采集，发现多达66种VOCs成分在认知障碍组和认知正常组存在显著差异，包括苯甲醛、乙二醇单乙醚、乙酸异丙烯酯、丁二烯、甲苯、丁二烯电离产物、丙烯醛、环己烷、丙酸甲酯和甲硫醇。研究人员表示，这种全新的方法无创、客观、成本低，为早期识别认知障碍带来新的思路。随着全球老龄化进程的加剧和人类寿命的延长，阿尔茨海默病（AD）已成为继心脑血管疾病和恶性肿瘤之后第三位严重危害老年人群健康的重大疾病，也是老年人死亡的第四大病因。数据显示，我国60岁及以上老年人中约有1500万痴呆患者，对我国老年人的健康和生活质量都带来了很大影响。目前老年期痴呆的早期筛查方法主要采用认知评估量表如AD8、MMSE、画钟实验等，但评估结果容易受文化水平、方言等因素的影响。国内多个团队都在尝试使用无创的方式来早期筛查阿尔茨海默病。今年3月，复旦大学附属华山医院神经内科副主任、国家神经疾病医学中心认知障碍方向带头人郁金泰教授团队在检验医学领域排名第一的国际学术期刊Clinical Chemistry（《临床化学》）上发表文章，报告了一种新的检验早期阿尔茨海默症的潜在生物标志物——血浆神经胶质纤维酸性蛋白（GFAP）。上述研究通过对818例健康对照、不同临床阶段和亚型及各种不同痴呆和神经退行性疾病的大规模横断面和纵向人群分析研究发现，血浆GFAP从AD临床前阶段就已经显著升高，能够准确识别不同临床阶段AD和鉴别AD痴呆与非AD痴呆，且可用于预测AD临床进展。郁金泰指出：“为实现AD早期诊断，有必要建立大型队列，尤其是社区队列，以便识别临床前阶段的患者。”此外，GPT大模型技术的发展，也在未来阿尔茨海默病等疾病的无创早筛和管理方面展示出潜力，如搭建疾病管理平台，实现患者个体化病情评估、自动化分析报告、智能随访问答等功能。对此，在一场由天桥脑科学研究院（TCCI）和华山医院国家神经疾病医学中心、上海市精神卫生中心主办的AI如何攻克脑疾病的研讨会上，多位神经科学专家都表示，大模型在AD等疾病等诊疗与研究领域虽然有巨大的潜力，但仍然面临诸多挑战。郁金泰在会上表示：“高质量医疗数据的缺乏、数据安全性问题、回答实效性受训练数据影响等，都是限制AI对疾病诊断的因素。”但他同时认为，通过不断深化研究与实践，AI有望在AD领域发挥关键作用。上海交通大学计算机科学与工程系吴梦玥副教授认为，开发基于人机对话的问诊机器人、以及利用语音和语言特征构建症状与精神疾病知识图谱，是未来精神类疾病早诊早治的方向。“很多精神疾病的诊断主要依赖于面对面的问诊和交谈，理论上，模型也应该能够学会这个技能。”她表示，“通过深度交流，人机对话能够得到与医生所得到的同样精确的症状描述。”吴梦玥还介绍了如何将语音和语言特征作为可计算、可迁移的方式，通过患者的自我表达建立症状和疾病的知识图谱，为多种疾病检测提供新的思路。在美国，美国国立卫生研究院（NIH）也正在建立一个真实世界的阿尔茨海默病数据库，并计划每年投入5000万美元进行资助，以改善、支持和开展更多痴呆症研究项目。

各有关单位：经研究，国家标准委决定对《聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维及切片的相对分子质量及其分布的测定高效聚合物色谱-多角度激光光散射法（APC-MALLS）》等339项拟立项国家标准项目公开征求意见，征求意见截止时间为2023年10月4日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001379，查询项目信息和反馈意见建议。2023年9月4日相关标准如下：#项目中文名称制修订截止日期1动植物油脂 甘油一酯、甘油二酯、甘油三酯和甘油的测定 高效体积排阻色谱法（HPSEC）制定2023-10-042橄榄油和橄榄果渣油中脂肪醇和三萜醇含量的测定 毛细管气相色谱法制定2023-10-043粮油储藏 就仓干燥技术规范修订2023-10-044粮油储藏技术规范修订2023-10-045粮油机械 大米色选机修订2023-10-046塑料平托盘修订2023-10-047塑料制品碳足迹核算通则制定2023-10-048碳排放核算与报告要求 第XX部分：日用陶瓷企业制定2023-10-049小麦和小麦粉 面筋含量 第1部分：手洗法测定湿面筋修订2023-10-0410小麦硬度测定 硬度指数法修订2023-10-0411溴敌隆母药修订2023-10-0412溴敌隆原药修订2023-10-0413溴甲烷原药修订2023-10-0414溴鼠灵母药修订2023-10-0415溴鼠灵原药修订2023-10-0416药品冷链物流追溯管理要求制定2023-10-0417一次性托盘修订2023-10-0418医药产品冷链物流温控设施设备验证　性能确认技术规范修订2023-10-0419标准化教育课程建设指南 药学标准化制定2023-10-0420电子商务平台交易信息监测指南制定2023-10-0421电子商务平台适老化通用要求制定2023-10-04

辅料更新？岛津搞定！ICH协调背景下，辅料品种的标准更新频率非常高，今年药典委网站公示的标准草案中，聚山梨酯类修订了5个品种，淀粉类也更新了4个品种。本期辅料系列单页主要针对公示稿更新品种，岛津在重现公示稿方法过程中，明确了公示稿没有规定的参数，粉丝们直接Ctrl+C&Ctrl+V就可以啦!由于篇幅有限，今天只分享聚山梨酯系列，更多公示稿方案大家可以文末直接下载应用方案!聚山梨酯系列 今年药典委网站更新了一系列聚山梨酯公示稿，包括聚山梨酯20、40、60、80及80(Ⅱ)，主要更新内容为新增甲醛和乙醛标示项以及将乙二醇、二甘醇放至标示项 。除更新内容外，聚山梨酯系列还涉及环氧乙烷和二氧六环、脂肪酸组成等检查项的理化测定。环氧乙烷和二氧六环岛津方案重现过程中，对于环氧乙烷和二氧六环，峰型容易拖尾，经过条件参数的调整, 采用SH-1 (30mx0.32mmx1μm；P/N:227-75725-30）色谱柱可以达到峰型对称效果。灵敏度溶液中环氧乙烷和二氧六环信噪比大于10，乙醛峰和环氧乙烷峰的分离度大于2.0，对照溶液和供试品溶液重现性良好，满足检测要求。脂肪酸组成对于脂肪酸组成检查项，采用色谱柱SH-PolarWax分析聚山梨酯60的脂肪酸组成，各脂肪酸甲酯峰形对称，重现性好，理论塔板数按硬脂酸甲酯峰计算远高于10000，满足检测要求。乙二醇和二甘醇对于标示项乙二醇和二甘醇分析，方案中乙二醇和二甘醇无杂质干扰，峰形和重现性良好，满足检测要求。此方法可为聚山梨酯60中乙二醇和二甘醇的测定提供参考。完整方案请查看“岛津实验器材”微信公众号或直接访问：https://mp.weixin.qq.com/s/D2MElGgMrNkEmlsXo8HhsQ 方案下载点击查看“药用辅料应用系列第二期”点击或扫码下载“完整辅料应对方案PDF”点击立即查看最新药斯卡排行榜

近日，麦趣尔纯牛奶检测出丙二醇问题引起社会广泛关注。据了解，浙江省庆元县市场监督管理局公示了2022年第4期食品抽检情况，结果显示，麦趣尔集团生产的2批次纯牛奶抽检不合格，被检出丙二醇，该项目标准值为“不得使用”。序号样品名称被抽样单位名称生产单位名称抽样时间检测结果不合格项目检验结果标准值1纯牛奶庆元县宸瑾食品商行麦趣尔集团股份有限公司2022-05-26不符合丙二醇0.318g/kg不得使用2麦趣尔纯牛奶庆元县宸瑾食品商行麦趣尔集团股份有限公司2022-05-26不符合丙二醇0.321g/kg不得使用数据来源于网络那么，丙二醇到底为何物，对人体危害性如何？ 丙二醇可分为两种稳定的同分异构体：1,2-丙二醇和1,3-丙二醇。基本特征是无色、无味和无臭，易燃烧，吸水性很强，能够与水、乙醇以及其他多种有机溶剂任意混溶。 根据GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》、GB30616-2020《食品安全国家标准 食品用香精》的规定，丙二醇是批准使用的食品添加剂，也是允许使用的食品用合成香料和食品用香精中允许使用的溶剂。食品添加剂丙二醇在生湿面制品、糕点中的最大使用量分别为1.5g/kg、3.0g/kg。但是，丙二醇不得在纯牛奶中使用。 有专家表示，长期过量食用丙二醇可能引起肾脏障碍。然而，笼统的说“长期大量”是没有意义的。世卫专家给出丙二醇的ADI值是25mg/kg，按一个成年人60公斤计算，每天喝5升检出丙二醇含量为0.32g/kg的奶，才达到这个每日容许摄入量，所以即使喝过含丙二醇牛奶的朋友们也不用太过焦虑。那么，丙二醇为什么会出现在牛奶中？ 我们先来介绍下丙二醇的作用，丙二醇常用作稳定剂和凝固剂、抗结剂、增稠剂等，在塑料、服装、合成树脂、化妆品、食品等众多领域有着广泛的应用。 对于麦趣尔牛奶中检测出丙二醇，有专家提出了以下可能性：第一，在挤牛奶时一般会对牛的乳房进行消杀，杀菌剂中会添加丙二醇起到溶解的作用；第二，乳制品生产过程中会清洗管道，管道中会添加大量清洗剂，而清洗剂中会添加丙二醇；第三，该牛奶与其他使用丙二醇的产品共用生产设备，切换产品时没有清洗；第四，有可能是饲料中添加了丙二醇，进而转移到了牛奶中。根据以上内容，丙二醇在日常生活中几乎无处不在，那么丙二醇检测都用什么仪器及方法呢？GB 5009.251-2016《食品安全国家标准 食品中1,2-丙二醇的测定》中规定了，用气相色谱和气相色谱-质谱法测定食品中1,2-丙二醇。此外，小编这儿还为大家整理了几种常见样品中丙二醇的检测方法，一起来学习一下吧~~1、GC/GCMS法测定进出口食用动物、饲料中的丙二醇含量使用仪器：气质联用仪气质联用仪方法简介：本文建立了进出口食用动物、饲料中丙二醇含量的气相色谱分析方法，并采用气相色谱-质谱联用法进行确证，本方法操作简单、灵敏度高，可为进出口食用动物、饲料中丙二醇含量测定提供参考。2、电子雾化液中丙二醇、丙三醇检测方案(气相色谱仪)使用仪器：气相色谱仪气相色谱仪方法简介：采用岛津公司气相色谱仪GC-2010 Pro建立了电子雾化液中1,2-丙二醇和丙三醇含量的检测方法。在100-2000 mg/L浓度范围内，1,2-丙二醇和丙三醇标准曲线的线性相关系数均在0.999以上。取浓度100 mg/L标准溶液6次平行测定，峰面积的相对标准偏差（RSD%）小于2%，重复性良好。加标试验中，丙二醇和丙三醇的平均加标回收率分别为100.8%和99.4%，回收率良好。该方法可为电子雾化液中1,2-丙二醇和丙三醇含量的测定提供参考。3、气相色谱酒中风味物质—— 1,2-丙二醇使用仪器：气相色谱仪气相色谱系统方法简介：采用配备自动进样器和FID的8860GC进行分析，系统对醇、醛、有机酸和酯类物质均实现了优异的分离度和峰形，为白酒中风味物质的研究提供了可靠的参考依据。4、烟草中1,2-丙二醇和丙三醇检测方案(气相色谱仪)使用仪器：气相色谱仪气相色谱仪方法简介：本文采用 Thermo Scientific 模块化气相色谱 Trace1310 配置 FID 检测器，以含1,4-丁二醇做内标的甲醇溶剂对烟丝中的 1,2-丙二醇和丙三醇进行震荡提取，并测定。该方法的操作步骤简单，对 1,2-丙二醇和丙三醇的检出限分别为 88.25 ug/g 和 288.25 ug/g，定量限均为1.25mg/g, 体现了其较高的检测灵敏度；同时以3种不同浓度水平对烟丝样品进行加标回收试验，其回收率对1,2-丙二醇为105~110%、对丙三醇为96.0~112%，能够很好地符合对烟丝样品中1,2-丙二醇和丙三醇的日常检测要求。5、牙膏中丙二醇、二甘醇、甘油等二醇类化合物检测方案(毛细管柱)使用仪器：气质联用仪气质联用仪方法简介：通过GC/MSD分析牙膏样品中的二醇类物质，采用超高惰性气相色谱柱，按照US FDA方法进行，样品中的待测物均表现出良好的峰形。以上就是小编为大家整理的部分样品中丙二醇的检测方案，更多内容，请查看【行业应用】栏目。同时，也欢迎广大厂商积极上传相应的解决方案，为更多用户提供参考，更能展示公司技术实力！ 【行业应用】是仪器信息网专业行业导购平台，汇聚了行业内国内外主流厂商的优质分析方法及相应的仪器设备。栏目建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类，涉及食品、药品、环境、农/林/牧/渔、石化、汽车、建筑、医疗卫生等二十余个使用仪器相对集中的行业领域，目前，已经收录行业解决方案5万+篇。 选靠谱仪器，就上仪器信息网【仪器优选】栏目。它是科学仪器行业专业导购平台，旨在帮助仪器用户快速找到需要的仪器设备。栏目囊括了分析仪器、实验室设备、物性测试仪器、光学仪器及设备等14大类仪器，1000余个仪器品类，收录数十万台优质仪器。

对于武汉市农业局曝光“问题豇豆”的做法，三亚市农业部门表示了“特别的不理解”，他们称，发现相关的问题但按照通常做法只限于内部通告，这已经是业内的“潜规则”，武汉曝光这些问题豇豆在他们看来“于国于民都无益”(2月28日中央人民广播电台)。 武汉市农业局曝光“毒豇豆”，破坏了“内部通告”的业内“潜规则”？我拼命揉着眼睛，可看到的依旧是那些雷人的话语。更荒唐的是，三亚市农业局综合执法支队副支队长周庆冲也认为，按照常规，兄弟单位应该打个招呼，他们可以派技术人员下基层调查，严控源头，但兄弟单位这次的做法“太不够朋友”，不仅没有给三亚市留面子，也没有给农业部门留面子。 离奇愤怒！那些监督检测部门难道不应该为“民以食为天”筑起牢不可摧的“篱笆”吗？难道不该为民众吃得放心、吃得安全而克己奉公、兢兢业业吗？难道曝光、禁售问题食品、蔬菜，就是“太不够朋友”、“不给面子”？谁是你们的朋友，你们给谁面子？ 突然，我似乎明白了武汉市农业局人士前些天坦言的“决定禁售‘冒了点风险’”的“弦外之音”。原来这风险来自同行的“潜规则”。可是，在我们看来，于国于民，于百姓利益，武汉市农业局的毅然决然之举，实在是应该大加褒扬大加弘扬的正义之举。民以食为天，食品安全屡屡失范，各类“毒××”愈演愈烈，除了我们经常抨击的各管一段、“九龙治水”等先天不足外，“够朋友”、留面子式的隐瞒包庇甚至大事化小、小事化无，是不是我们曾经不为所知的重要因素呢？果真如此，那么，我们真的要感谢武汉市农业局的“大义灭亲”了：是他们，让我们震惊地获知了监管领域漠视民众根本利益的“潜规则”。 原来，很多问题食品不是不能管，不是不能被发现、被围剿，而是监督机构“够朋友”的“潜规则”，使得“毒××”能安安稳稳地潜伏在我们的身边毒害百姓，即使流毒四方，有些主管人员还冠冕堂皇地狡辩,还理直气壮地叫嚣“于国于民都无益”！ 还有多少监管检测“潜规则”我们被蒙在鼓里？我们期待，对于那些“够朋友”的职能部门的相关人员，有关部门就不该留面子、给面子，谁把民众利益当儿戏，谁就该被毫不留情地被问责、被严惩，被清除出监管队伍！

自从九六年我当上仪表生产主任之后，就和质谱仪结下了不解之缘。因为质谱仪的故障率高，是需要关注最多的仪器。质谱仪是监测乙二醇装置环氧反应器工作中极其重要的仪表，它可以实时快速分析多个测量组份的数据，通过对分析数据的监测可以保障催化剂的活性处于高理想的状态并使催化剂的选择性处于最好状态，从而生产出合格的高附加值的产品，并控制环氧反应器生产处于安全的状态，避免爆炸事故的发生。 质谱仪是一种高度精密的大型在线分析仪器，价格昂贵，世界上能生产在线质谱仪的公司不多。扬子的第一代质谱仪采用的是美国著名的仪器生产商珀金埃尔默公司的产品，80年代初的质谱仪产品是全集成电路制成的，仪器里面有许多电路板用作测量和控制系统，仪器里面调节的电位器非常之多，要调试成功高精密的质谱仪是非常艰难的工作。通常我和分析班的技术人员一干就是一个星期，还常调试不成功。当时仪器常常数据不准确，工艺抱怨很多。外商为了保证可靠使用，外方采用的双质谱并联运行的方案，效果并不理想。 九八年，英国研究质谱仪的领导者VG公司生产了一款高精度的全数字电路的质谱仪，并配备了计算机工作站，当时此仪器风行整个行业，从此淘汰了模拟电路的产品，开始应用新型产品。在开始应用的十年以内效果非常好，常见的问题是离子源被污染，一旦发生离子源污染，得派人送到北京清洗，维护相当困难。后事真空泵运行效率下降，经常出现过故障。在此台质谱仪在运行到九八年时，故障就特别多了，电路板经常出现问题，为了保障质谱仪的运行，大家就经常研究怎么修好仪器，经过个把月的努力仪器最终都能恢复运行，服务于生产的需要，到一零年以后，仪器运行到了晚期，出现故障后需要两个月左右的维修时间，修好之后勉强保持运行，数据特别不稳定。 2013年，公司批准更新老质谱仪，通过中石化总部的招标系统采购了一台美国著名的仪器制造商A公司的质谱仪，此台质谱仪安装之后不久就出现数据漂移的问题，经过美国维修工程师历时一年多的五次维修，都解决不了问题。遗憾的是，每一次维修需要提前两个月预约，维修时间只有五个工作日，维修人员到来以后不管能不能解决问题，专家在完成了五个工作日的工作之后就得回国。面对一四年大修反应器需要更换催化剂的问题，领导一再要求必须要将质谱仪调试准确稳定，以保障催化剂的活化和驯化工作。进口壳牌公司的催化剂价格极其昂贵，我们装置更换催化剂需要花费一点五亿，如不能确保催化剂的精确的活化和驯化，催化剂将失效或者降低效用，会给公司带来无法估量的损失，也会导致整个公司的运行将处于非常被动的局面。 面对问题，我们主动出击，在确认A公司的产品无法修好之后，我们了解到国内分析仪器的行业领导者，杭州聚光科技已经研发出了与世界同步制造的在线质谱仪，命名为Mars。聚光科技是一家由海归博士创建的一家高科技上市公司，该公司采用与世界同步设计、同步制造、全球化采购先进零部件的水平化制造模式，保持所生产的仪器与世界同步。了解到这些信息之后，我们主动邀请对方来交流，通过深入的了解、交流，并考察研究设计方案、制造过程和样机应用情况、以及考核分析数据稳定性、准确性等各个环节，我们认为该产品可适用于扬子石化乙二醇反应器的工艺监控，在双方的努力下，对方同意提供一台质谱仪在扬子石化应用。在制定应用方案上，经过双方的认真研究，制定了具体的试用方案，决定先开始一个采样点的应用，以避免样气量过大对预处理造成压力，在这个点试用合格三个月之后，再在一四年的大修中完成两个工艺测量点开发。在双方的共同努力下，仪器安装、组态、调试、投用都很顺利，与实验室数据和其他仪器的比对，数据完全准确，为催化剂的活化和驯化工作的顺利进行提供了可靠人保障，也为反应器的长期监控提供了有效的措施，多年以来的难题得到了圆满的解决，我心里非常高兴啊。至今，仪器已经成功使用了十个月，运行非常稳定、数据准确、维护量很少，充分展示了国内仪器的制造水平。 随着国内经济的转型和制造业的崛起，国内高精度的仪器制造水平获得了长足的进步，具有全球化眼光的企业家，为国内的市场提供了优秀的产品，有力的促进了仪器国产化的进程，缩小了中国产品与世界的差距。国内仪器制造商的服务非常好，通常只要提前一天通知，第二天就能进入现场服务，使我们的后顾之忧完全得到了解决。

噪声无处不在，在生产生活的方方面面中，在科研的信号处理中，到处都有噪声的身影。施工现场机器的轰鸣、集市上各种商贩的吆喝、交通要道上往来车辆的鸣笛声……这些噪声都是人们在生活中“深恶痛绝”的对象。然而，你是否想过，这种“噪声”是否真正总是一无是处的呢？图1 夜间的噪声会打扰人们休息，但早上的噪声也许能发挥积极作用。以交通噪声为例，人们想方设法降低交通噪声以保护身心健康。然而，若你在一个不小心睡过的早上，朦胧之间听到了窗外的车流声，随着声音越来越清晰，你一定会猛然从睡梦中惊醒：时间不早了，再不起床就要迟到了！作为交通噪声的来源之一，传统燃油车的发动机声音对于车主而言也通常被视作一种噪声，如何降低发动机的声音也是车企的长期研发目标之一。然而，在电动车逐渐普及的今天，电车低速行驶时几乎没有声音的特点却意外产生了新的安全隐患，即行人由于听不到电车的“噪声”而无法做到及时避让。一个常见的做法就是加入模拟声等提示音，来使得行人注意到驶过的电车。电钻声音作为建筑噪声也是生活中的常见噪声，然而电钻在木头、金属等不同材质上声音的区别，却也包含了施工信息，这告诉了我们，有些噪声与信号和信息是同源的。从这些场景来看，我们发现有些“噪声”在适当的时候是能发挥积极作用的。在工程科学中，各种“噪声”几乎不可避免，早已经成为科研人员不断尝试解决的重大困扰。我们知道，噪声的来源往往是多元的，譬如由于仪器精度不足导致的仪器误差、人为操作中的失误导致的偏差、极端环境等外界干扰导致的信息失真等，因此噪声带来的影响同样十分广泛，例如医学超声图像中由于相干声波的路径差异会不可避免地导致斑点噪声，遥感图像成像中会因为特殊环境产生难以预料的噪声。和日常生活中一样，过往的研究工作中的一个约定俗成的假设就是噪声对目标任务起负面作用，为此有大量的工作试图将噪声含量尽可能地降到最低。近期，西北工业大学光电与智能研究院（iOPEN）的李学龙教授在多年的科研中通过观察验证，对这一假设提出了疑问：噪声真的总是有害的吗？正如电钻在木头和金属等不同材质上发出的不同噪声。在图2所示的利用人工智能算法对图像进行分类的系统，在对图像加入适量的噪声时，识别准确率不降反增，整体上图像分类准确率随图像含噪率的变大“先增后减”。图2 图像识别准确率随图像噪声强度的增大而“反直觉”地呈现出“先增后减”的关系李学龙教授对这一问题进行了深入思考和系统地分析验证，归纳总结出了导致这一反直觉现象的核心原因有二：一是“任务”的变化，任务不仅包括了任务的本身，还有执行任务的人的先验知识；二是“噪声量”的多少。仍以交通噪声为例，绝大多数情况下，如果人们关心除车流声外的声音信息，则此时车流声音变为无用噪声；但是，如果将“判断时间起床”等“任务”视作一个与时间相关的语音识别任务，那么车流噪声的强弱则能够从一定程度上提供时间信息，进而帮助简化该任务。需要强调的是，若这种噪声强度或含量过高，那么噪声就会“喧宾夺主”，即会导致语音识别任务中的主体声信号被大量遮掩，严重阻碍原本的任务。这也就是我们仍称这种信号分量为“噪声”的原因。以噪声是否能够简化或提高目标任务为划分标准，噪声可以被分为“正激励噪声”（Positive-incentive Noise, Pi/π-Noise）和“纯噪声”。正激励噪声就是我们提到的那些通常被忽略却又实则能起到正面作用的随机噪声；而被认为是“纯噪声”的部分，才是传统研究中假设的真正无用的、有害的噪声。正激励噪声这一现象启发了我们重新审视对噪声的处理方式，这一思路可以用于信号处理、人工智能、涉水光学等多个领域，也是临地安防的重要理论基础之一。譬如，在跨域遥感的目标检测中，传统认知里通常认为背景是需要剔除的“噪声”，圈定目标的外围框就应该越小越好；然而正激励噪声启发我们，在合适的场景下，利用部分背景反而可以实现更为精准的检测：比如我们想在遥感图像中检测出飞机等目标，在这个场景下，飞机都变成了相对较小的目标，而飞机周围经常出现的背景（如跑道、停机坪）则能够在这次场景下帮助提高检测率（见图3）。就是说，不要把圈定飞机的框画得太接近飞机，而是适当大一些，包括进来一些飞机旁边的场景，反而能让飞机识别得更好，因为外围的场景中包含了一些与飞机这个目标有语义关联的内容，例如跑道。不过，仍需要注意的是，过多地引入背景信息显然也会影响检测效果。图3 在传统目标检测中，一般认为检测框越小越好；然而在检测飞机时，适度扩大检测框引入跑道、停机坪等背景信息能够提高检测效果正激励噪声（Positive-incentive Noise, Pi/π-Noise）成果[1]发表在IEEE Transactions on Neural Networks and Learning Systems。论文中，李学龙教授首先提出要对特定任务定义“任务熵”（Task Entropy）——，进而就可以计算任意随机噪声与任务之间的“互信息”（Mutual Information）。互信息是信息论中用来度量两个随机变量“共有信息”的指标，在任意情况下，互信息总为非负值。在论文中，李学龙教授指出，若互信息非0，则意味着噪声可以“简化”任务，即此时，便称此噪声为正激励噪声。反之，当互信息等于0时，噪声对于任务来讲无意义；换而言之，若已知噪声，任务的复杂度不会被降低，则称此类噪声为纯噪声。论文还通过提高互信息的“激活阈值”，定义了“强正激励噪声”。上述定义的核心就在于如何计算任务熵，即如何找到任务对应的“任务概率分布”。论文针对几种常见的任务给出了示例：如在常见的单目标分类任务中，数据集由数据样本集合和标签集合组成，可以将数据集的获取看作是从某一真实分布中采样而来的；此时，分布表示“已有数据样本（如图像）被赋予不同标签的概率”，它的熵可因此衡量“此数据集上单标签分类任务的不确定性/难度”。此外，李学龙教授还在论文中对随机共振、对抗训练、多任务学习、对比学习等进行了详细讨论。图4 临地安防 (Vicinagearth Security)“正激励噪声（Positive-incentive Noise）”和“信容（Information Capacity）”在系统的获取、处理、应用的各个环节都有指导作用，是临地安防（Vicinagearth Security）技术体系中的重要理论基础，该体系（见图4）涉及航空航天、机械电子、量子通讯、新材料、人工智能等多个学科和交叉领域。参考文献[1] Xuelong Li, “Positive-incentive Noise,” IEEE Transactions on Neural Networks and Learning Systems, DOI: 10.1109/TNNLS.2022.3224577.

有网友曝料，昨天下午4点左右，黄女士的儿子小宝(化名)因误服了家中的火锅液体燃料导致中毒，急需解毒剂甲吡挫而在网上求助。　　黄女士表示，家人误把无色的火锅燃料液体当作水使用而使小宝误食。昨天下午5点左右，家人发现小宝头痛后，将其送到医院。经军事医学科学院附属307医院化验，小宝血液中检测到二乙二醇(浓度为1020ng/ml)和乙二醇(浓度为540ng/ml)，急需解毒剂进行治疗。“知道这个消息后，很多朋友帮忙转发求药，今天我们接到了全国多地的帮助电话。”　　黄女士称，经过洗胃、血液净化等治疗，小宝血液中的毒素含量已经降低。医院王医生表示，这种的病例十分少见。目前，小宝仍需在儿童重症监护室接受治疗。今天晚上8点左右，黄女士告诉记者，经朋友帮助，解毒剂将会在明早从日本空运至北京。

昨天（3日），泰州市中级人民法院传出消息，“齐二药”假药案主犯之一王桂平，因犯有危害公共安全、销售伪劣产品、虚报注册资本等三重罪，5月23日被该院一审判处无期徒刑，剥夺政治权利终身。 2006年4月，广州市中山大学附属第三医院，因使用齐齐哈尔第二制药厂生产的“亮菌甲素注射液”，导致十多名病人死亡，从而引发了震惊全国的“齐二药”假药事件。泰兴籍犯罪嫌疑人王桂平，因涉嫌向齐齐哈尔第二制药厂销售假冒的药用材料“丙二醇”被公安部通缉。 泰兴警方迅速成立专案组，很快将犯罪嫌疑人王桂平捉拿归案，并辗转广东、黑龙江、重庆、浙江、山东等10多个省（市、区）调查取证，最后查明王桂平伪造“中国地质矿业总公司泰兴化工总厂”营业执照、药品生产许可证、药品注册证，用“二甘醇”冒充药用“丙二醇”销售给齐齐哈尔第二制药厂，致使该公司生产出来的“亮菌甲素”不合格，最终导致14名患者死亡。此外，王桂平还虚报注册资本，成立江苏美奇精细化工公司，以“二甘醇”假冒“乙二醇”销售给重庆市某化工有限公司，以“二甘醇”假冒“二聚丙二醇”销售给浙江省宁波市某日用品有限公司，累计销售金额30多万元。法院审理认为，王桂平的行为已触犯刑律，以危险方法危害公共安全，社会危害性极大，依法应予严惩，遂判处其无期徒刑，剥夺政治权利终身，并处罚金人民币40万元，没收违法所得29万余元。 “齐二药”重大责任事故案一审宣判 曝光 "齐二药"被告爆惊人内幕 法庭数度哗然 齐二药案主犯一审获刑7年续：被质疑量刑太轻

聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT或PPT)是由对苯二甲酸和1，3丙二醇缩聚而成的一种性能优异的新型聚酯，是除聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）和聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）之外脂肪族聚酯的重要组成成员之一。PTT既具有PET的高强稳定性能，也具有PBT优良的成型加工性，在弹性方面也表现良好，同时还有优异的悬垂性。由于PTT的优异性能，它可以广泛用于衣料、产业、装饰和工程塑料等各个领域，特别是在地毯领域将成为PA强有力的竞争对手。据估计，PTT纤维的需求量大约55%来自地毯领域，其余的45%为其他纺织品领域。PTT纤维综合了尼龙的柔软性、腈纶的蓬松性、涤纶的抗污性，加上本身固有的弹性,以及能常温染色等特点，把各种纤维的优良服用性能集于一身，从而成为当前国际上新开发的热门高分子新材料之一。在产品的质量管控方面，聚对苯二甲酸丙二醇酯（PTT）采用与其他聚酯相似的质量评估方式，以PET的国家标准GB/T14190-2008作为参照依据，利用乌氏法测量聚对苯二甲酸丙二醇酯材料的特性黏度。选用杭州卓祥科技有限公司的IV3000系列全自动乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备进行黏度实验，流程如下：1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液，点击配液功能后，直接输入浓度和质量（可通过连接天平直接获取），可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块，采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能，同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度最高可达180℃。3. 测试过程IV3000系列乌氏粘度仪可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间可精确到毫秒级，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV3000系列全自动粘度仪连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表和外推分析等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程：仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管，粘度管无需从浴槽中取出，粘度管不易损坏，减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择，同时具有废液分类收集功能，减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV3000系列乌氏粘度仪可实现自动测试、自动排废液、自动清洗及干燥过程的自动化，告别粘度管是耗材的时代。

三种模式应用于聚合物分离 通常来讲，对于聚合物的分离，主要方法为体积排阻色谱（SEC）和液体吸附色谱（LAC），然而在这两个模式之间，存在着所谓的临界条件下液相吸附色谱法(LACCC)。原理上，对于所有的模式都是根据分子的特性来对聚合物进行分离。其实，在这三种模式中使用超临界 CO2 只是停留在早期的研究中，但是随着 SFC 领域的快速发展，又燃起了我们对于这些模式研究的希望！本篇文章，我们将会以聚乙二醇（PEG）为模型展示这三种模式下的分离状态。为了确定临界条件下的色谱参数，采用了质量设计（QbD）的方法来减少所需的实验。1聚合物分离的色谱原理超临界条件下体积排阻色谱scSEC临界条件下超临界流体吸附色谱SFACCC超临界流体吸附色谱SFAC大量的改性剂强溶剂聚合物与固定相无相互作用焓变强溶剂和弱溶剂的混合物焓和熵的效应是相等的二氧化碳含量高(弱溶剂)聚合物在固定相上的解吸与吸附基于流体动力体积的分离高分子量优先被洗脱不依靠分子量的聚合物共洗脱基于端基的分离基于相互作用强度的分离更高分子量的后洗脱表1. 超临界流体色谱法对聚合物不同分离方式的比较。哪种模式占主导地位取决于色谱条件，主要是溶剂强度。2实验材料与设备实验条件色谱柱250 mm x 20 mm, 5μm (制备柱)Reprosil SEC 200&angst (Dr. Maisch, Germany)150 mm x 2.1 mm, 1.9μm (分析柱)仪器分析型：Waters UPC2 with Acquity ELSD（Waters）制备型：Sepiatec SFC-250 with ELSD（Sepiatec）软件Fusion QbD software (S-Matrix Corp.)3SFACCC 中使用 QbD 对聚合物进行条件筛选与分离QbD 法确定关键色谱条件：在第一次筛选后，使用 QbD 方法以最少的实验确定关键色谱条件在较小的条件区域内，所有共洗脱的聚乙二醇都可以得到，图中用白色背景表示这一点通过实验得到了验证PEG-400 与聚多卡醇(端基为 C12-烷基的 PEG-400)在如下条件分离：名称目标下界上界颜色所有PEGs最大保留时间差最小0.030——红色聚多卡醇/PEG400保留时间差最大——0.100绿色▲图1.由 Fusion QbD 软件生成的方法设计；在临界色谱条件 T 中进行▲图2.在临界色谱条件：36% 甲醇和 56℃ 下，不同 PEG 的共洗脱(上图)和 PEG-400 与聚多卡醇的分离(下图)4在相同系统下采用 SEC 与吸附色谱对聚乙二醇进行实验实验条件色谱柱200 &angst 1.9μm背压调节阀1800psi（124bar）洗脱液CO2（A）/甲醇（B）流速1 mL/min温度40℃检测器ELSD▲图3.scSEC：等度模式；10/90（CO2/甲醇）▲图4.SFAC：梯度模式；十分钟之内 90/10 – 50/50（CO2/甲醇）▲5.SFAC：等度模式；90/10（CO2/甲醇）scSEC色谱法在亚临界条件下通过高比例的强溶剂进行等度洗脱，高分子量的 PEG 更早的洗脱出来。SFAC色谱法通过梯度洗脱模式对 20kDa – 200Da 分子量范围内的 PEG 进行洗脱。后续采用低比例改性剂的等度模式对可将 PEG-200 和 PEG-400 分散剂分解为其单分散组分。分子量的确认通过 SFC-MS 联用技术进行确认。SEC校准：将衍生化均匀聚合物与常规 PEGs 分散剂进行校准比较，以此来证明均匀聚合物的可用性。5制备分离 PEG-400 里均匀聚合物实验条件仪器Sepiatec SFC-250色谱柱200 &angst 5μm洗脱液CO2（A）/甲醇（B）= 93/7流速60 mL/min温度40℃检测器ELSD▲图6.通过 SFAC 色谱模式对 PEG-400 均匀聚合物进行分离效果图谱聚合物纯度验证：在分析层面上使用开发的 SFAC 色谱法对均匀聚合物的纯度进行检测，结果表明即使在不优化分离条件的情况下，所有聚合物的纯度都＞99%。6结论通过改变 CO2 和甲醇的比例，三种模式均可在相同的系统中实现。除此之外，在实际应用中，通过将开发的分析方法顺利转移到制备规模中，对不同分子量的聚乙二醇进行分离纯化且得到了均匀的聚合物。

p style=" text-indent: 2em " 近日，国内各大化工原材料价格持续上涨，部分原材料价格创下历史新高。中间体H酸、对位酯价格上调幅度达52%。 /p p style=" text-indent: 2em " H酸、对位酯价格暴涨 /p p style=" text-indent: 2em " 作为活性染料最重要的染料中间体，H酸、对位酯5月10日起正式涨价。H酸从3.3万元/吨涨至5万元/吨，对位酯从2.7万元/吨涨至3.5万元/吨。 /p p style=" text-indent: 2em " TDI价格上涨4.16% /p p style=" text-indent: 2em " TDI价格5月10日上涨4.16% 受厂家涨价的带动，区内TDI市场也积极看涨，但由于市场行情变化频繁，导致部分商家封盘，甚至有商家捂货不出。 /p p style=" text-indent: 2em " 对二甲苯价格上涨 /p p style=" text-indent: 2em " 10日上午亚洲对二甲苯任意6月船货递盘在1030美元/吨CFR中国，报盘在1045美元/吨CFR中国 任意7月船货递盘在1015美元/吨CFR中国，报盘在1030美元/吨CFR中国。受美国推迟伊朗协议引发原油供应担忧利好影响，国际油价上涨至三年半新高，PX成本端支撑强劲。下游PTA期现价因资金涌入且库存压力放缓而窄幅攀升，另亚洲PX市场供应商因盈利空间缩窄而挺价意愿增强。因此综合助力下，PX早盘商谈暴涨。 /p p style=" text-indent: 2em " 正丁醇 /p p style=" text-indent: 2em " 正丁醇工厂检修较为集中，某工厂推迟开车，市场供需缺口持续扩大，下游开工稳定，采购热情高涨，主流工厂积极上调价格，库存低位。万华本周期华北上调200元/吨，华东、华南上调100元/吨。 /p

在化学分析的广阔天地中，珀金埃尔默携其卓越的GC气相色谱柱系列，为您的实验探索之旅添上精准与效率的双翼！ 一 Clarus® 590/690 GC 二 Clarus® SQ 8 GC/MS 三 TurboMatrix热脱附仪 四 TurboMatrix™顶空和顶空捕集阱顶空进样器和带捕集阱顶空进样器 1 通用型GC色谱柱：一柱在手，分析无忧 Elite-1：烃类化合物的分析专家 Elite-1 100%二甲基聚硅氧烷色谱柱是一种高度通用的非极性、交联通用相，其坚固耐用，使用寿命长，流失率低，最高工作温度高。 Elite-5：捕捉挥发性与半挥发性化合物的能手 Elite-5是5%二苯基/95%二甲基聚硅氧烷固定相。它被视为一种通用型低极性相，是最普遍的GC固定相，用于各种各样的应用中。 Elite-17 & Elite-35：极性化合物的分离艺术大师Elite-17是通用型色谱柱，中等极性，(50%-苯基)-甲基聚硅氧烷固定相，采用交联技术，具有柱流失非常低，寿命较长的特点。 Elite-624：多化合物分析的全能选手 Elite-624色谱柱是一种经过特殊设计的，低至中等极性(6%-氰丙基苯基)-二甲基聚硅氧烷相。该相的独特极性使其成为分析挥发性有机污染物的理想选择，美国EPA方法中推荐使用。 Elite-WAX：高沸点与强极性化合物的专属解析者 Elite-WAX为极性聚乙二醇(PEG)固定相色谱柱，是一种通用型极性PEG相，通常用于分析极性化合物，如烯醇、乙二醇和醛类工作温度范围高达250℃，有利于分析挥发性范围广泛的化合物。2 GC/MS专用色谱柱：质谱检测的黄金搭档 Elite-1ms：低流失，质谱分析的精准之选 Elite-1ms相为非极性相(交联二甲基聚硅氧烷)，设计用于稳定的质谱应用。热稳定性改善以及超低流失，提高了灵敏度。 Elite-5ms：环境污染物追踪的隐形猎手 Elite-5ms相(1.4-二(二甲基硅氧基)亚苯基二甲基聚硅氧烷)聚合物主链中加入了一个苯基，提高热稳定性，减少流失，使相不易氧化。 Elite-17ms：复杂样品中的极性化合物分析专家 Elite-17ms为通用型色谱柱，中等极性，具有交联(50%-二苯基)-二甲基聚硅氧烷涂层，设计为极低流失，以满足灵敏的MS检测器要求。 Elite-35ms：高温下的稳定质谱分析伙伴 Elite-35ms为通用型、中等极性色谱柱，在较高温度下的流失极低。 Elite-624ms：高分辨率质谱分析的明星柱 Elite-624ms采用独有的氰丙基和甲基硅氧烷专有混合物，使该柱具有超高惰性、极低柱流失，和高度热稳定性。 感谢您关注珀金埃尔默气相色谱柱系列。我们期待与您携手，共创精准分析的未来。若您对产品有更多疑问或需求，欢迎随时联系我们。 扫码左侧二维码 开启您的高效分析之旅 关注我们

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对苯二甲酸（PTA）是一种重要的有机化工原料，以对二甲苯（PX）为原料加工而成，主要用于生产聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚对苯二甲酸丙二醇酯（PTT）和聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT），被广泛用于聚酯切片，化纤、涤纶和汽车等行业。杂质，尤其是对羧基苯甲醛（4-CBA） 和对甲基苯甲酸（p&ndash TOL） 的含量将大大降低聚合反应的速度，影响聚合物的颜色。因此，4-CBA和pTol是PTA生产企业必须检测的重要指标。 目前，PTA产品分析均采用离子交换、毛细管电泳或者HPLC的方法。其中毛细管电泳和离子交换能够实现各组分较好的分离，但是方法重现性差，色谱柱耐受性不好，使用寿命短。而HPLC由于分离度不能满足要求，4-CBA和PTA主产物不能完全分离，检测灵敏度不高。 应用Waters ACQUITY UPLC H-Class/TUV系统，结合BEH C18 色谱柱优良的分离性能，可实现PTA样品中各组分，尤其是PTA与4-CBA、pTol的完全快速分离。对PTA中的杂质有效进行分离鉴定，提高产品纯度和生产效率。 图1 ACQUITY UPLC H-Class 分析PTA样品的分离效果图（240nm） 图2 ACQUITY UPLC H-Class 分析PTA样品放大图（254nm） 图3 ACQUITY UPLC H-Class 分析PTA样品放大图（240nm） 了解更多沃特世解决方案： http://www.waters.com 关于沃特世公司 （www.waters.com） 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。

抗体-药物结合物（ADC）在靶向给药方面具有非常明显的优势，但其不足以克服肿瘤异质性所带来的给药局限。近日，来自美国康奈尔大学、斯隆凯特林癌症研究所和一家肿瘤药物公司的联合团队，采取分子工程的路径，开发了一种由超小（小于10 纳米）纳米颗粒-药物构成的缀合物（NDC），这种缀合物与ADC有许多相似之处，且在克服肿瘤异质性方面具有显著优势。相关成果4月22日在线发表于《材料化学》上。科研团队表示，NDC开发的关键挑战包括纳米颗粒载体和细胞毒性药物之间的连接化学设计，以及满足制造控制、稳定性和药物释放的严格标准。只有解决了这些关键环节，才可成功实现NDC的临床翻译。在这项研究中，科研团队采用相关化学方法和分子工程手段，通过精确调整粒子表面化学，将化疗药物和靶向部分共价连接到聚乙二醇（PEG）涂层包覆的超小二氧化硅纳米颗粒平台上，形成缀合物。这种方法利用颗粒表面PEG链之间的间隙来装载药物，与ADC相比，这种缀合物能够显著增强药物装载能力，同时保持良好的生物分布和药代动力学特征。为了在癌症治疗中实现高血浆稳定性和有效药物释放，科研团队开展了相关测试，将环戊二烯硅烷分子插入到颗粒的PEG层中，并与硅芯表面的硅醇基团缩合。通过进一步反应，环戊二烯基团随后被官能团化，从而实现点击化学，细胞毒性有效载荷最终通过可切割连接物点击到颗粒上，实现在癌组织内释放药物。科研团队表示，该研究产生的靶向NDC药物，最近已进入一二期人体临床试验。纳米颗粒-药物构成的缀合物结构示意图