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美克西酮

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  • 玉米赤霉烯酮这么毒,怎么办?

    玉米赤霉烯酮(Zearalenone)又称F-2毒素,它首先从有赤霉病的玉米中分离得到。玉米赤霉烯酮其产毒菌主要是镰刀菌属(Fusarium)的菌侏,如禾谷镰刀菌(F.graminearum)和三线镰刀菌(F.tricinctum)。玉米赤霉烯酮主要污染玉米、小麦、大米、大麦、小米和燕麦等谷物。其中玉米的阳性检出率为45%,最高含毒量可达到2909mg/kg;小麦的检出率为20%,含毒量为0.364~11.05mg/kg。玉米赤霉烯酮的耐热性较强,110℃下处理1h才被完全破坏。  玉米赤霉烯酮具有雌激素样作用,能造成动物急慢性中毒,引起动物繁殖机能异常甚至死亡,可给畜牧场造成巨大经济损失。玉米赤霉烯酮是玉米赤霉菌的代谢产物。1980年李季伦教授发现植物体内也存在玉米赤霉烯酮。 这么毒的玉米赤霉烯酮怎么办?有一种方法可以快速的检测出猪的玉米赤霉烯酮,那就是快速金边检测卡,本卡检测快速、直观准确、操作简便,非常适合各级兽医站、动物门诊和养猪场的疾病监测和区域性疾病普查。

  • 玉米赤霉烯酮概述及检测方法

    一、概述玉米赤霉烯酮又称F2毒素,是由镰刀菌、三线镰刀菌、尖孢镰刀菌、黄色镰刀菌、串珠镰刀菌、木贼镰刀菌、燕麦镰刀菌、雪腐镰刀菌等菌种产生的有毒代谢产物,是一种雌激素真菌毒素。主要存在于玉米和小麦中,虫害、冷湿气候、收获时机械损伤和储存不当都可以诱发产生玉米赤霉烯酮。玉米赤霉烯酮类毒素包括玉米赤霉烯酮,立玉米赤霉烯醇、4-酰基玉米赤霉烯酮等。玉米赤霉烯酮的化学名为6-(10-羟基喝;氧基-1-碳烯基)-β雷锁酸一内酯,分子式C18H22O5,相对分子量为318。,玉米赤霉烯酮是白色结晶化合物,溶于碱性水溶液、乙醚、苯、乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯,微溶于石油醚,不溶于水、二硫化碳和四氯化碳,在紫外线照射下呈蓝绿色。玉米赤霉烯酮具有较强的生殖毒性和致癌作用,可引起动物发生雌激素中毒症。二、检测方法(一)薄层色谱测定法1.原理试样中的玉米赤霉烯酮经提取、净化、浓缩和硅胶G薄层分离后,玉米赤霉烯酮在254nm紫外线下产生蓝色荧光,根据其在薄层上显示荧光与标准比较定量。2.试剂无水乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、1mol/L氢氧化钠、磷酸、丙酮、硅胶G、无水硫钠。玉米赤霉烯酮标准溶液:精密称取3mg玉米赤霉烯酮标准品,加无水乙醇溶解并转入100mL容量瓶中,加无水乙醇至刻度,此标准溶液含玉米赤霉烯酮0.03g/L。吸取此标准溶液1mL,用无水乙醇稀释至10mL,此标准溶液1mL含玉米赤霉烯酮3μg。将此标准溶液置于4℃冰箱备用。3.仪器小型粉碎机、电动振荡器、紫外线灯、玻璃板(5cm×20cm)、薄层板涂布器、微量注射器。4.分析步骤(1)提取及纯化称取20g粉碎的试样,置于250mL具塞瓶中,加6mL水和100mL乙酸乙酯,振荡lh,用折叠式快速滤纸过滤,量取25mL滤液于75mL蒸发皿中,置水浴上将溶液浓缩至干,再用25mL三氯甲烷分3次溶解残渣,并转移至100mL分液漏斗中,在原蒸发皿中加入10mL1mol/L氢氧化钠溶液,然后用滴管沿分液漏斗管壁离三氯甲烷层1~2cm处加入1mol/L氢氧化钠溶液,并轻轻转5次,防止乳化,静置分层后,将三氯甲烷层转移至第2个100rnL分液漏斗中,再慢慢加入10mL,1mol/L氢氧化钠溶液,轻轻旋转5次,弃去三氯甲烷层,将第2个分液漏斗中的氢氧化钠溶液合并人第一个分液漏斗中,用少许蒸馏水淋洗第2个分液漏斗,洗液倒入第1个分液漏斗中,加入5mL三氯甲烷,轻轻振摇,弃去三氯甲烷层,再用5H止三氯甲烷重复振摇提取一次,弃去三氯甲烷层。在氢氧化钠溶液中加入6mL 1.33mol/L磷酸溶液后,再用0.67mol/L磷酸调节pH至9.5,于分液漏斗中加入15mL三氯甲烷,振摇20~30次,将三氯甲烷层经盛有约5g无水硫酸钠的定量慢速滤纸,滤于75mL蒸发皿中,最后用少量三氯甲烷淋洗滤器,洗液合并于蒸发皿中,将蒸发皿置水浴上通风蒸干。待冷却后在冰浴上准确加入丙酮1mL,充分混合,用滴管将溶液转移至具塞小瓶中,供薄层点样用。(2)薄层色谱①薄层板的制备 称取3g硅胶G,加7~8mL蒸馏水,研磨至糊状后,立即倒人涂布器内,推成5cm×20cm薄层板三块,室温干燥后在105℃活化lh,取出放于燥器中备用。②展开剂 三氯甲烷-甲醇(95:5)15mL.或甲苯一乙酸一甲酸(6:3:1)15mL任选一种。③点样 在距薄层板下端2.5cm的基线上用10μg微量注射器滴加试样液三点:滴1点为标准液10μL,滴2点为试样提取液30μL,滴3点为试样提取液30μL加标准液10μL,滴加时可用吹风机冷风边吹边加,点1滴吹干后再继续滴加。④展开在展开槽中倒入展开剂,将薄层板浸入溶剂中,展至10cm,取出挥干。⑤观察与评定 薄层板置短波紫外线(254nm)下观察,样液点处于标准点相近位置上未出现蓝绿色荧光点,则试样中玉米赤霉烯酮的含量在方法灵敏度50g/kg以下;若出现荧光点的强度与标准点的最低检出量的荧光强度相等,而且此荧光点与加入内标的荧光点重叠,则试样中玉米赤霉烯酮的含量为50μg/kg;若出现荧光点的强度比标准点的最低检出量强,则根据其荧光强度估计减少滴加的体积(μL),或将样液稀释后再滴加不同的体积(μL),直至样液的荧光强度与最低检出量的荧光强度一致为止。

  • 【焦点关注】儿童退烧药尼美舒利被指可致死

    关注焦点  “数千例不良反应事件,数起死亡事件”,近日,一种化学名为“尼美舒利”的儿童退热药,被推上药品安全性疑虑的风口浪尖。  在包括北京的各地药店,家长们随手就能买到这种廉价的儿童退烧处方药。  国家药监局和相关专家认为,该药本身安全性目前暂无问题,但在销售和使用中,因缺乏监管、滥用药物导致不良反应和致死风险增大。  本报讯 近日,一则小儿退烧药“尼美舒利”存在巨大不良反应风险,有上千例不良反应并引起小儿致死的消息引起家长广泛关注,昨日国家药监局表示正在对该药的风险进行论证。药监局有专家表示该药的不良反应并非来自药物本身,而是使用不当。  尼美舒利仍是可用药物  据央视近日报道,在去年11月于北京召开的“2010年儿童安全用药国际论坛”上,有专家引用中国药物不良反应中心的数据,称尼美舒利在最近的六年里,已经出现数千例不良反应,甚至有数起死亡案例。  昨天,国家食品药品监督管理新闻办向媒体表示:目前尼美舒利仍是国家药监局批准的、允许用于儿童的退热药。对尼美舒利的安全性监测显示,该药使用的收益是大于风险的。  不良反应与同类药物相当  同时,国家药监局新闻办称,该局一直高度关注尼美舒利安全性问题,综合国内外有关尼美舒利安全性数据的监测和关注,2008年曾对尼美舒利说明书进行了修改,对适应症、用法用量等事项进行了严格的限制。比如,禁用于1岁以下的婴幼儿。此外,用于儿童退热,疗程不得超过3天,每天用量要按具体患儿体重衡量,5mg/kg,最大剂量不超过100mg,1天2次。  卫生部全国合理用药监测系统专家孙忠实教授认为,数年前,国际医学界和药学界就有针对尼美舒利安全性的争论,但近几年,国内外已有的临床研究文献,包括一份40万大样本的临床研究表明,尼美舒利与其他非甾体类抗炎药,比如布洛芬、对乙酰氨基酚等同类药物相比,解热镇痛效果相当,不良反应也相当。  致死因用药过量时间过长  孙忠实表示,国家药品不良反应监测中心收集到的绝大多数药品不良反应报告,并非药品质量问题,而是与药品的不当使用有关。几起儿童死亡事件,并未发现儿童死亡与“尼美舒利”本身有因果关系,主要原因是用药过量或长期用药。  尼美舒利是处方药,但目前一些药店随意销售处方药,家长过量、不合理用药。孙忠实说,如果遵循医嘱,严格按照说明书规定的用法、用量,应该是安全的。  国家药监局新闻办昨日也表示,有关尼美舒利的风险问题,国家药品不良反应监测中心正在组织进行进一步论证。  调查  低价处方药随手可买酿风险  尼美舒利在药店无需处方可买,便宜且销量大;医院儿科弃用  药店  买尼美舒利无需凭处方  目前在北京多个区域的药店均有售尼美舒利。昨日,记者在亦庄几家药店发现均有同一品牌(瑞芝清)尼美舒利颗粒销售,价格14元-25元不等,且不需处方。  亦庄一中泰安康药店工作人员称,尼美舒利的药效很强,退烧效果很好,一般都是孩子发烧38度以上,且老不退烧时家长会来指定购买。如果患儿发烧情况不严重,或者患儿没有使用过尼美舒利,药店也不会主动建议家长购买。“毕竟药效太强,可能会影响孩子的免疫力,但目前没听买过的人来反映问题。”  问及为何不用处方就能购买尼美舒利颗粒时,该工作人员表示无可奉告。  而一百姓平安药房工作人员称,尼美舒利对孩子没有什么大的副作用,可以放心使用。各药店工作人员均表示,没有接到药监局关于此事的通知。  医生  已不作为一线退热药物  昨日,北京儿童医院呼吸内科专家胡仪吉表示,尼美舒利在儿科属于处方药,医院对该药进行严格适应症管理,不作为一线退热药物,风湿免疫专业也只用做二线用药,用量很少。  中日友好医院儿科主任周忠蜀表示,发烧时小儿最常见的急症,一些家长因为着急,在药店自行购买退热药后,过频过量给孩子使用,甚至把退热药、感冒药联合使用,希望孩子快点退热,反而造成婴幼儿出现晕厥、虚脱等严重的不良反应。  周忠蜀建议,药品监管部门对小儿用药,应该有更严格的监管。但同时,周也坦言,目前,儿童看病难,从药店购药是一个方便、快捷的渠道,但儿科用药在销售时,家长亟待得到一些关于合理用药的详细指导。  医院  儿科已多年不再用该药  儿童医院药剂科副主任王晓玲指出,尼美舒利具有抗炎、镇痛和解热作用,适用于骨关节炎症等和各种疼痛的治疗。欧洲药管局批示尼美舒利说明书的适应症为急性疼痛、痛性骨关节炎的症状治疗、原发性痛经,并作为二线药物治疗,疗程限制在15天内,禁用于“儿科发热或流感样症状以及小于12岁儿童”等。国家药品评价中心组织过尼美舒利不良反应专家会议,专家建议不作为呼吸道感染的一线退热药物,2岁以下最好不用。  中日友好医院儿科主任周忠蜀介绍,数年前,由于关注到国外对“尼美舒利”用药不良反应风险的报道,该院的儿科已不再使用该类退热药。目前,医院对高烧患儿多用乙酰氨基酚和布洛芬等“相对安全一些”的药品。  专家  是国产儿童退热药主力  昨天,卫生部全国合理用药监测系统专家孙忠实也表示,尼美舒利目前在国内有二三十家企业生产,是国产儿童退热药的主要成分,售价也比较便宜,颗粒剂零售十几元一盒,仅是国外同类儿童退热药的四分之一左右。导致尼美舒利在药店销售量较大,一些药店不看处方就卖药。  针对药店不看处方卖尼美舒利,北京市药监局相关负责人表示,将继续加强对药店的监管。  小贴士  儿童发烧不宜急于药物退烧  北京儿童医院呼吸内科专家胡仪吉介绍,儿童发烧不宜急于用药物退烧。因为发烧是人体的一种防御性反应,退烧药一般只能降低体温,而不能消灭造成发烧的根本原因。体温不超过38.5℃一般不要急于退热,特别是没有明确诊断之前。一般来说,当孩子体温低于38.5℃时,最好是多喝开水,多休息,密切注意病情变化,或者应用物理降温方法退热,但如果发热时间过长或发热温度过高(超过38.5℃),则必须使用退热药物进行必要的治疗。  胡仪吉强调,退热药的服用需间隔4-6小时,24小时内用药不超过4次,不宜频繁服用。如果发热时间过长或温度过高,要及时带孩子去医院。  疑点  商业竞争引“夺命药”风波?  此番“尼美舒利”风波,源于去年11月26日在京举办的“北京儿童用药安全国际论坛”。专家在会上对尼美舒利安全性的担忧近期被央视曝光。  而近日,“尼美舒利”在国内产销量最大的生产企业康芝药业以“不正当竞争”为由,将另一种儿童退热常用药“美林”的生产企业上海强生制药有限公司诉至海南省工商局。  康芝药业指上海强生就是上述儿童用药安全国际论坛的赞助方,并在自己的官网上,打出禁用尼美舒利的标示,而强生目前主打的儿童退热药“美林”,主要成分是布洛芬。  康芝药业还出具了强生产品网页在今年2月14日前后的截图,指强生是在自己起诉后才将“禁用”标示撤掉。  记者昨天未联系到上海强生公司相关负责人。但据媒体报道,强生公司中国区新闻发言人吕晶表示,不清楚此事,需核实。但其也承认官网上确实出现过禁用“尼美舒利”标示的图片。  康芝药业称,该事件是儿童退热药市场竞争激烈的一个映照。中国大部分制药企业生产的儿童退热药都是以尼美舒利为成分,而国际制药厂商的同类产品,主要是以布洛芬、对乙酰氨基酚为主要成分。国内药品,也就是“尼美舒利”因价格合理,药效比较明显,目前占据着国内儿童退热药市场70%左右的份额,但由于此番不正当竞争事件引发的相关媒体炒作,已经导致尼美舒利在一些城市下架和医院禁开

  • 草莓酱中玉米赤霉烯酮的测定

    草莓酱中玉米赤霉烯酮的测定

    [align=center][b][img=,600,395]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909121415252031_7719_932_3.jpg!w690x455.jpg[/img][/b][/align][b]适用范围[/b]适用于草莓酱中玉米赤霉烯酮的检测。参考标准:《GB 5009.209-2016 食品安全国家标准 食品中玉米赤霉烯酮的测定》。[b]SPE净化步骤[/b]SPE柱:月旭Welchrom玉米赤霉烯酮免疫亲和柱,规格:3mL。上样:准确移取4mL待净化液,注入免疫亲和柱中,调节速度使溶液以1滴/S-2滴/S的流速缓慢通过免疫亲和柱,直至有部分空气进入亲和柱中。淋洗:依次使用10mLPBS清洗缓冲液和10mL水淋洗免疫亲和柱,流速为1滴/S-2滴/S,直至空气进入免疫亲和小柱中,弃去全部流出液。洗脱:准确加入2.0mL甲醇洗脱,流速为1滴/S。收集洗脱液,于40℃下氮吹至近干后,用50%乙腈定容至1mL,供液相色谱测定。[b]色谱条件[/b]色谱柱:月旭Ultimate XB-C18,4.6×150mm,5μm。流动相:乙腈:水:甲醇(46:46:8);流速:1.000mL/min;柱温:30℃;进样量:20μL;检测波长:激发波长274nm,发射波长440nm。[b]色谱图或者加标回收率结果[/b][align=center][b][b][img=,600,231]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909121415301441_5410_932_3.jpg!w690x266.jpg[/img][/b][/b][/align][align=center][color=#333333]图1.玉米赤霉烯酮10μg/L标准图谱[/color][/align][align=center][color=#333333][/color][/align][align=center][color=#333333][b][img=,600,231]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909121415358863_9817_932_3.jpg!w690x266.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333]图2.草莓酱样过柱图谱[/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][b][img=,600,231]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909121415400781_7403_932_3.jpg!w690x266.jpg[/img][/b][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333]图3. 草莓酱样加标50μg/kg过柱图谱[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b][img=,600,117]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909121415478333_963_932_3.png!w499x98.jpg[/img][/b][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333]表1.加标回收表[/color][/color][/color][/align][color=#333333][color=#333333][color=#333333][/color][/color][/color][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b]相关产品信息[/b][/color][/color][/color][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b][b][img=,600,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909121415524511_3867_932_3.jpg!w690x390.jpg[/img][/b][/b][/color][/color][/color][/align]

  • 【原创大赛】液质联用培训班——玉米赤霉烯酮的检测方法

    今天上午参加了液质联用(食品领域)最新应用技术培训班,学习了真菌毒素中的玉米赤霉烯酮的检测方法,跟大家来分享,顺便参加一下原创大赛。 目前,国内的玉米赤霉烯酮的检测是以液相色谱为主,采用荧光检测器就可以达到要求了。玉米赤霉烯酮有雌激素的作用,其强度为雌激素的1/10,可造成家禽和家畜的雌激素水平提高。目前发现,猪对此毒素较为敏感。在急性中毒的条件下,对神经系统、心脏、肾脏、肝脏和肺都会有一定的毒害作用。主要的机理是它会造成神经系统的亢奋,在脏器当中造成很多出血点,使动物突然死亡。目前的方法有以下几种: GB/T 28716-2012 饲料中玉米赤霉烯酮的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法; NY/T 2071-2011 饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T-2毒素的测定 液相色谱-串联质谱法; GB/T 23504-2009 食品中玉米赤霉烯酮的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法; GB/T 5009.209-2008 谷物中玉米赤霉烯酮的测定,本标准适用于谷物(玉米、小麦等)中玉米赤霉烯酮的测定。本标准方法检出限为5ug/kg. SN/T 1772-2006 进出口粮谷中玉米赤霉烯酮的测定 免疫亲和柱-液相色谱法; SN/T 1745-2006 进出口大豆、油菜籽和SN/T 1745-2006进出口大豆、油菜籽和食用植物油中玉米赤霉烯酮的检测方法; GB 13078.2-2006 饲料卫生标准 饲料中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的允许量,ZEN 100, OTA 500; GB/T 19540-2004 饲料中玉米赤霉烯酮的测定; LS/T 6109-2014 粮油检验 谷物中玉米赤霉烯酮测定 胶体金快速测试卡法。 而检测方法中还没有出台液质的检测方法,但是液相色谱检测的话又会出现某种假阳性。有一个优势就是,如果后置是液相的话,前处理可以不变化,就可以直接拿到液质联用上面进行检测。因为液相色谱的前处理比液质联用更加细致,质谱的定量不是关键,主要是定性。如果出现质谱检测感觉不对的情况,可以不先扔掉前处理样品,再进行前处理一个拿来对比即可。有人会怀疑,如果样品中有盐的话,会不会对质谱仪器产生影响。这种情况基本上是不会的,一是因为盐对保留时间不会有影响,二是近几年新的质谱在设计上可以把盐进行挡住了。

  • 克林酶素磷酸酯分析

    公司作克林酶素磷酸酯,分析过程依据药典,使用ZOBARX C8分析,可分离效果很不理想.不知大家有没有做相同产品的,使用的什么柱子,最好有谱图,谢谢了.

  • 玉米赤霉烯酮液相色谱检测

    赤霉烯酮荧光检测,乙腈:水:甲醇=46:46:8,流速0.8,液相走着走着后面拖尾就变严重了,而且突然出现峰面积下降10倍的问题,大家有没有知道这是什么情况的?怎么解决啊求助啊

  • 草莓可能施用三唑酮么?

    今年到目前为止,检测草莓样品近百批次,刚刚看到有检出三唑酮,0.5毫克每公斤。问题是我们在田间调查时没有发现施用三唑酮的线索!

  • 有机滤膜对玉米赤霉烯酮的影响;

    有机滤膜对玉米赤霉烯酮的影响;

    有机系的滤膜可以过滤水系配制的溶液,但是有时并不太使用,很多时候实验数据的不准确,线性不好往往出现在滤膜上,所以建议你们所写的sop必须加上对滤膜的考察,否则在比对实验中你很吃亏。将储备液用水稀释得到浓度为 400ng/ml 。分别做以下操作1.过某牌子的有机滤膜2.直接装瓶上机测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604112118_590012_2779413_3.png 红色为直接装瓶,黑色为过了滤膜的 ,过了滤膜响应变低。将储备液用水稀释到80ng/ml,重复上述操作。响应如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604112120_590013_2779413_3.png 红色为直接装瓶,黑色为过了滤膜的 ,过了滤膜的完全没响应。如稀释过程如用乙腈稀释再过有机滤膜,得到的响应和不过滤膜一样。问题:1.该滤膜只对玉米赤霉烯酮有影响? 2.做用水提取的检品直接过有机滤膜会不会把所要的东西吸附了。例如····· 3.有机滤膜不能用来过滤水相的东西?要规定使用。

  • 有ipad的玩迈克尔杰克逊那款游戏没?

    有ipad的玩迈克尔杰克逊那款游戏没?

    育碧出的。叫《迈克尔·杰克逊:体验HD》好像apple store 里有,大概几十RMB。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205141902_366955_1786353_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205141902_366957_1786353_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205141902_366958_1786353_3.jpg可惜没PC版,不然我也玩玩。

  • 【讨论】討論實驗室從零起初到認可通過的看法

    我之前經歷過一個實驗室從零起初 一直到17025認可通過。可讓我們很痛心的是:大家的努力於辛苦.一直到通過認可,公司卻沒有給它們一點點獎勵,或說工作到大半夜也沒有一點點的獎勵。。。。。。我現在又接觸一份新工作,實驗室正在建設中(主要是做化學),打算明年認可.朋友們,有通過認可,或還在進行中的,我們討論下大家對實驗室從零起初到認可通過的想法&感觸有經驗的說經驗(現場認可評審員的要求),沒經驗的說想法,提建議!

  • 欧美克仪器如何

    请用过欧美克粒度仪的谈一下,仪器是否适合测定5-90微米的煤粉,测定结果的重现性如何。

  • 【求助】欧美克打印的问题

    我用的是欧美克pop(3)型激光粒度仪,原来用的是98系统,后来改成xp系统了,每天测试较多,打印纸板太浪费了,所以就想改为虚拟打印,但安上虚拟打印机后,并在打印设置里改成虚拟打印,但仍然是打印机出纸,或者干脆没反应,为什么啊?欧美克的客服说可以,但我试了很多虚拟打印软件都不行。大家帮忙出出主意。

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