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马杜霉素

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马杜霉素相关的论坛

  • 迪马产品有奖问答12.12（已完结）———有机肥中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的测定

    迪马产品有奖问答12.12（已完结）———有机肥中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的测定

    10，抽取5个版友）；中奖名单：大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）20071940xu（注册ID：20071940xu）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612121511_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612121511_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================有机肥中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的测定方法：SPE/HPLC基质：有机肥料应用编号：101798化合物：土霉素、四环素、金霉素、强力霉素固定相：Spursil C18色谱柱/前处理小柱：ProElut PLS 200mg / 6ml 30/pkg、ProElut PXA 500mg/12ml 20/pkg、Spursil C18 5u 150 x 4.6mm样品前处理：1.样品准备 (1) 将1 g鸡粪与20 mL提取液 *加入塑料离心管； (2) 涡旋混合1 min；超声提取 10 min，8000 rpm下离心5 min，收集上清液； (3) 残留物用15 mL、10 mL提取液重复提取两次，合并三次提取液，水定容至50 mL，作为上样液； (4) 取25 mL上样液(相当于0.5 g样品)，加入1 mL磷酸，8000 rpm下离心5 min，上清液在40 ℃下用减压蒸馏蒸至小于15 mL，加水50 mL，混匀待净化。 *提取液：Mcllvaine 缓冲液 */ 甲醇=1/1，pH=7.5 Mcllvaine 缓冲液（pH4.0）：称取磷酸氢二钠（Na2HPO4•12H2O）27.6 g、柠檬酸（C6H8O7•H2O）12.9 g、乙二胺四乙酸而钠盐37.2 g，用水用•溶解后稀释并定容至1000 mL。 2.SPE柱净化——ProElut PXA 500 mg/12 mL（Cat.#68307）上层 ProElut PLS 200 mg/6 mL（Cat.#68012）下层 将PXA与PLS用适配器连接（PXA在上层，PLS在下层），装在固相萃取装置上备用。 (1)活 化：依次加入10 mL甲醇，10 mL水，流出液弃去； (2)上 样：将待净化液加入小柱，流出液弃去； (3)淋 洗：加入5 mL水，流出液弃去； (4)洗 脱：10 mL 1%乙酸甲醇溶液洗脱，收集洗脱液； (5)重新溶解：将洗脱液在45 ℃下减压蒸干，1 mL水溶解残渣，上机分析。色谱条件：分析条件 色谱柱：Spursil C18，150 mm×4.6 mm，5μm（Cat# 82001） 流 速：1.0mL/min 检测器：UV 365 nm 柱 温：30℃ 进样量：20 μL 流动相：A：乙腈 / 甲醇=1/1，B：0.01 moL/L 草酸水溶液， 梯度： 时间t 0 10 10.5 20 B％ 70 50 70 70 *本方法中，目标化合物是由HPLC测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理文章出处：天津迪马实验室关键字：有机肥，土霉素，四环素，金霉素，强力霉素，Spursil C18，82001，ProElut PXA，68307，ProElut PLS，68012摘要：适用于有机肥中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素检测。谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/youjifei1.PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/youjifei2.PNG图例：1.土霉素 2.四环素 3.金霉素 4.强力霉素

  • 【转帖】庆大霉素和林可霉素注射液的毒理学试验研究

    为对庆大霉素和林可霉素注射液的安全性进行毒理学评价，采用急性毒性试验、溶血试验、局部血管刺激性试验、肌肉及皮肤刺激试验及豚鼠全身用药的过敏试验，考察庆大霉素和林可霉素注射液制剂的安全性。结果表明，庆大霉素和林可霉素注射液对小鼠肌肉注射的LD 。为4．989 mL／kg，0．1～0．5 mL该注射液在4 h内对兔红细胞不产生溶血和凝聚作用；静脉注射部位血管及周围组织均未见充血、水肿、出血和坏死等病理改变，肌肉注射部位充血范围在0．5 cm×1．0 cm 以下，4块股四头肌反应级的最高与最低之差等于0，家兔四块股四头肌反应级之和小于1O；以相当于临床用量2倍的剂量涂抹皮肤，停药后1、24、48、72 h镜下观察均未见明显异常的病理变化；豚鼠首次致敏后第14天及第21天静脉注射液攻击，在观察期内未见过敏反应。表明庆大霉素和林可霉素注射液在该试验条件下是安全的。过敏试验猪链球菌病是由猪链球菌引起的人畜共患传染病，是规模化养猪场中最常见的细菌病之一(蔡宝祥，2001)。本病一年四季均可发生，但以5一l1月发生较多，大小猪均能感染发病，但多见于断奶仔猪和育肥猪。庆大霉素和林可霉素注射液主要用于治疗断奶仔猪链球菌病，临床多肌肉注射给药。为了考察该给药方法的安全性，根据《新药注册管理办法》及有关法规的要求，作者对庆大霉素和林可霉素注射液进行了急性毒性试验、溶血试验、局部刺激性试验(肌肉、血管、皮肤)及全身过敏试验，供临床参考。

  • 土霉素、金霉素、四环素及强力霉素不出峰

    亲们，求助一下，用GB/T 20764-2006 《可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法》做抗生素，仪器：WATERS e2695，检测器：2698 DAD，柱子：Sunfire C18 250*4.6，5，流动相:乙腈+甲醇+0.01mol/L草酸溶液（2:1：7），流速：1.0mL/min,柱温：30度，检测波长：350nm,进样量：20微升，用标曲最大点进样（200ng/mL)，四种都不出峰，我们试了更大浓度的也一样。请问问题出在那里呢？有推荐的方法和柱子吗？

  • 如何将土霉素峰与相邻的2-乙酰-2-去酰胺土霉素峰分离度提高，使其完全 分离开？

    我用液相色谱仪测土霉素原料的杂质时，按照2010年版兽药典一部的规定配置的流动相及相关样品和对照品，土霉素主峰按规定是12分钟出来，可是却4分钟就出来了，且和相邻的2-乙酰-2-去酰胺土霉素未完全分离开，两峰相连的部分在基线上方，柱温25度，这样按外标法计算峰面积时，2-乙酰-2去酰胺土霉素的峰的比例就偏大，超出杂质范围例如，且土霉素峰含量降低了。之后又将柱温设为40度，依旧没有多大改善，如何将两个峰完全分离开且延长出峰时间？（注：两峰相对保留时间约为1.1，这个是正确的）。流动相醋酸铵溶液【0.25mol/L醋酸铵溶液：0.05mol/L EDTA二钠溶液:三乙胺（100:10:1），用醋酸调节PH值至7.5,】：乙腈=88:12

  • 展青霉素的微讲述

    霉菌毒素是由农产品中不同真菌产生的次级代谢产物，真菌生长于农作物生产和贮藏过程中，能够存活于广泛的气候条件下。由于这些有毒的代谢物对人类和动物都有严重毒害作用，农产品中霉菌毒素造成的污染逐渐成为全球性的严重问题。其毒害作用主要包括肾中毒、神经中毒、致癌作用、促雌激素作用、以及抑制免疫系统功效。展青霉素是霉菌毒素的重要一员，又名棒曲霉素，由多种霉菌，尤其是曲霉菌和青霉菌代谢产生。展青霉素对人体的危害很大，导致神经.呼吸和泌尿等系统的损害，使人神经麻痹.肺水肿.肾功能衰竭，并有致癌作用。它主要存在于腐烂的苹果中，而且苹果及其产品中的展青霉素总量被普遍用作苹果产品质量的测量标准。 多项研究表明，展青霉素具有遗传毒性。世界上多个国家已经设立了苹果及其产品中展青霉素的限制标准。世界卫生组织、美国食品药品管理局和欧盟推荐的展青霉素最大浓度分别为：苹果汁50µg/L、苹果酱25µg/kg。欧盟成员国将婴幼儿对展青霉素的最大允许水平设定为：苹果汁和固体苹果产品10µg/kg，包括苹果蜜饯和苹果酱（欧盟委员会章程（EC）1881/2006）。

  • 迪马产品应用有奖问答10.21（已完结）——甲砜霉素肠溶片

    迪马产品应用有奖问答10.21（已完结）——甲砜霉素肠溶片

    10，抽取5个版友）；中奖名单：yifan1117（注册ID：yifan1117）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）sunpengwjh（注册ID：sunpengwjh）玲儿响叮当（注册ID：jshbhh）ZHAOGUANGXI（注册ID：ZHAOGUANGXI）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610211509_614668_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610211509_614669_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================甲砜霉素肠溶片方法：HPLC基质：药品应用编号：101401化合物：甲砜霉素固定相：Platisil ODS色谱柱/前处理小柱：Platisil ODS 5u 150 x 4.6 mm样品前处理：取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于甲砜霉素0.1g），置100ml量瓶中，加流动相适量，振摇使之溶解并用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，测定。色谱条件：检测波长：UV 225 nm 流动相：乙腈-水（1:4） 洗脱方式：等度 进样量：10 ul文章出处：P1445关键字：甲砜霉素肠溶片，2010版中国药典，HPLC，含量测定、有关物质，铂金，Platisil ODS谱图：含量测定样品色谱图http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/jiafengmeisu.GIFhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/youguanduizhao(1).GIFhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/youguangongshi(1).GIFhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/youguangongshijieguo(1).GIF图例：1. 甲砜霉素

  • 有做展青霉素的吗

    有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做展青霉素的吗？回收率怎样？

  • 【求助】请问甲硝唑、氯霉素和呋喃唑酮都属于抗生素类兽药吗？

    大家好，请问甲硝唑、氯霉素和呋喃唑酮都属于抗生素类兽药吗？中国食品产业网上有这样的分类：1．激素类　如已烯雌酚及其盐、酯和制剂，醋酸甲孕酮及制剂，甲基睾丸酮，丙酸睾酮，氯丙嗪，安定等；2．抗生素类　如氯霉素，呋喃唑酮，甲硝唑等；3．消毒和杀虫剂类　如五氯酚钠，孔雀石绿，硝酸亚汞等。 请问是正确的吗？谢谢各位了！

  • 【每日一贴】持久霉素

    【每日一贴】持久霉素

    【中文名称】恩拉霉素；恩霉素；持久霉素；安耒霉素【英文名称】enramycin;enduracidin【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203131918_354418_1855403_3.jpg 【熔点（℃）】盐酸盐：226℃(234～238℃分解)【毒性LD50(mg/kg)】 饲料添加剂用的粗品恩拉霉素经口服的LD50对于大鼠和小鼠均为11g/kg，对于肉鸡为8g/kg。致畸胎和致突变试验为阴性。【性状】 恩拉霉素的盐酸盐形式应是白色或微黄白色粉末。但一般使用的是粗品，为灰色至灰褐色粉末。【溶解情况】 易溶于稀盐酸。【用途】 拉恩霉素对革兰氏阳性菌有很强的活性，特别是对肠内的有害的梭菌（clostridinm）。长期使用后不容易产生抗药性。用作饲料添加剂改变了肠内的细菌群，促进猪、鸡增重和提高饲料效率。【制备或来源】 恩拉霉素是由日本武田药品研究所在1966年开发的。它是由日本兵库县土壤中分离出的放线菌（Streptomycesfungicidicus），经发酵而产生的。其主要成分是拉恩霉素A和拉恩霉素B。【生产单位】

  • 【原创大赛】动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考（氟甲砜霉素）的测定

    【原创大赛】动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考（氟甲砜霉素）的测定

    动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考（氟甲砜霉素）的测定色谱柱：菲罗门 kinetex C18柱（100×2.1mm 2.6um）试剂溶液: 甲醇水（3+7）：300 mL甲醇与700 mL去离子水混匀；乙腈饱和正己烷：乙腈与正己烷等比例混合，取上层；[b]说明：下列所述标准工作液A、B为氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素混合标液[/b]标准中间液：氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素1.0 μg/mL内标中间液：D-CAP 1.0 μg/mL标准工作液[b]A[/b]（25 ng/mL）：吸取1.0 μg/mL标准中间液0.25 mL用30%甲醇水定容至10 mL，混匀(该溶液临用现配)；内标工作液[b]A[/b]（25 ng/mL）：吸取1.0 μg/mL内标中间液0.25 mL用30%甲醇水定容至10 mL，混匀(该溶液临用现配)；标准工作液[b]B[/b](1 ng/mL)：吸取标准工作液[b]A [/b]0.4 mL用30%甲醇水定容至10 mL，混匀 (临用现配)。上机标准曲线:分别移取0、0.1、0.2、0.4、1.0mL标准工作液[b]A[/b]（25 ng/mL），1.0mL内标工作液[b]A[/b]（25 ng/mL）于5个10mL容量瓶中，30%甲醇水定容至刻度，得标液浓度为0、0.25、0.5、1.0、2.5 ng/mL，内标溶度为2.5ng/mL。附：标准曲线配制： 外标中间液：氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素1.0 μg/mL[img=,690,237]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310617262550_9107_2166779_3.png!w690x237.jpg[/img]样品前处理：准确称样5.00 g(精确至0.01 g)于50 mL离心管中，添加氯霉素内标[sup][/sup]，加入0.5mL氨水，加入5 g 无水Na[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub][sup][/sup]和20 mL乙酸乙酯，用均质器以10000 r/min的速度均质1 min，15 mL乙酸乙酯[color=#ff0000]清洗均质头[/color]，加盖振摇[sup][/sup]，3500 r/min离心5 min，上清液转移至150 mL的棕色梨形瓶中，在40 ℃减压旋转蒸发至干，加入2 mL甲醇水（3+7）和2 mL 乙腈饱和正己烷溶解洗脱，高速离心分层，取下清液，用0.2 μm微孔[color=#ff0000]有机[/color]滤膜过滤，上机测试。[img=,690,393]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310619102674_6914_2166779_3.png!w690x393.jpg[/img]氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考（氟甲砜霉素）的测定涉及标准汇总、比较见表1：[img=,690,247]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310621041150_5153_2166779_3.png!w690x247.jpg[/img][b]线性范围、线性方程[/b]分别对氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考标准系列工作溶液进行测定，以标准溶液的浓度(ng/mL)与氘代氯霉素浓度的比值为横坐标，以标准溶液中被测组分峰面积与氘代氯霉素峰面积比为纵坐标，绘制标准曲线或计算回归方程，具体结果见表2。[img=,673,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310636522800_5170_2166779_3.png!w673x185.jpg[/img]氯霉素（0.25ng/mL）、甲砜霉素(2.5ng/mL)、氟苯尼考（氟甲砜霉素）(2.5ng/mL)MRM图：[img=,690,399]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626212579_611_2166779_3.png!w690x399.jpg[/img][img=,690,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626315649_9067_2166779_3.png!w690x434.jpg[/img][img=,657,417]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626401955_677_2166779_3.png!w657x417.jpg[/img]鸡肉样品测定MRM图：[img=,689,363]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629369622_5025_2166779_3.png!w689x363.jpg[/img][img=,666,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629457983_2475_2166779_3.png!w666x443.jpg[/img][img=,655,416]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629536961_3288_2166779_3.png!w655x416.jpg[/img]鸡肉样品加标氯霉素（0.25ng/mL）、甲砜霉素(2.5ng/mL)、氟苯尼考（氟甲砜霉素）(2.5ng/mL)MRM图：[img=,690,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633092540_6864_2166779_3.png!w690x361.jpg[/img][img=,682,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633202300_3044_2166779_3.png!w682x443.jpg[/img][img=,671,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633330468_2212_2166779_3.png!w671x425.jpg[/img][img=,673,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310638525567_679_2166779_3.png!w673x185.jpg[/img][img=,690,437]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639003515_512_2166779_3.png!w690x437.jpg[/img][img=,690,455]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639089904_8264_2166779_3.png!w690x455.jpg[/img][img=,690,455]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639089904_8264_2166779_3.png!w690x455.jpg[/img][img=,658,289]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310641135748_6268_2166779_3.png!w658x289.jpg[/img]鸡肉样品加标0.1ug/kg氯霉素提取定量子离子151.9的信噪比：[img=,690,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310644563180_387_2166779_3.png!w690x290.jpg[/img]鸡肉样品加标1.0ug/kg甲砜霉素提取定量子离子184.9的信噪比：[img=,685,303]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310646330148_451_2166779_3.png!w685x303.jpg[/img]鸡肉样品加标1.0ug/kg氟苯尼考提取定量子离子336.0的信噪比：[img=,690,294]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310648135100_953_2166779_3.png!w690x294.jpg[/img]注意事项：1、[color=#ff0000]每批样品检测应包含：[/color]标液曲线、试剂空白、样品空白、样品加标、样品。2、加标回收：分别添加1 ng/mL标准工作液[b]B [/b]0.5 mL于空白样品中，氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素相当于0.1 μg/kg水平；3、负离子模式，上机前如响应不够需清洗离子源[color=#ff0000]或增加仪器平衡时间[/color]；4、初测选适用基质的任一样品加标，如遇特殊基质（如饲料、血粉等粉末样品）称1.0 g，其余步骤同肉制品，定量下限与加标水平同时提高为氯霉素1.0 μg/kg，特殊基质应选用该样品做加标回收，复测时做平行样品，如初测浓度过高，复测时应加大曲线范围或者将样品稀释后上机，保证样品浓度在曲线范围内。

  • 强力霉素空白出峰，为何？

    最近在做四环素类试验，OTC、TC和CTC做的都正常，就是强力霉素进空白样一直都出峰，甲醇水也出峰，流动相用的是甲醇：甲酸水。已排除系统污染，梯度洗脱程序也换过了，可那个峰死活就是跟着强力霉素，保留时间一模一样。有人碰到过吗？

  • 【每日一贴】维吉霉素

    【每日一贴】维吉霉素

    【中文名称】维吉霉素；弗吉尼亚霉素；维得霉素；威里霉素；抗金葡萄素；肥大霉素【英文名称】virginiamycin;virgimycin;staphylomycin【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203232007_357017_1855403_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203232008_357018_1855403_3.jpg 【毒性LD50(mg/kg)】 本品毒性极小，小鼠经口LD50为7500mg/kg。其残留量很小。【性状】 本品不含发酵残渣和其他代谢霉素，品质稳定。本品不是单一组分，是由70%～80%M1体和20%～30%S1体组成的淡黄色粉末。略带异臭。【溶解情况】 微溶于水，水溶液中性时稳定。偏酸、偏碱均能降低其效价。【用途】 本品有提高饲料利用率，促进生长的作用。还可提高肉鸡对饲料中黄色素的吸收，从而使鸡肉的黄色度提高15%～40%。对产蛋鸡可提高产蛋率和增加蛋黄色度。对鸭、火鸡、淡水鱼和虾饲喂后，有提高饲料利用率的作用。作猪痢疾治疗药时，按美国FDA规定用量为每吨饲料添加100g，连用两周。作为一般促进生长剂使用时，添加量可减少。对猪每吨饲料添加10～20g（体重不超过45kg的猪不准使用）。对鸡每吨饲料添加2～5g（产蛋鸡禁用）。【制备或来源】 对土壤进行筛选、分离出链丝菌属的维吉尼链霉素（Streptomycesvirginiace）；将该菌发酵，提取发酵产物，再经沉淀析出纯的抗生素。【生产单位】略

  • 迪马产品应用有奖问答5.31（已完结）——动物组织、内脏中青霉素类药物的测定

    迪马产品应用有奖问答5.31（已完结）——动物组织、内脏中青霉素类药物的测定

    10，抽取5个版友）；中奖名单：zgx3025（注册ID：v2844608）dyd3183621（注册ID：dyd3183621）dahua1981（注册ID：dahua1981）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605311513_595484_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605311513_595485_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================动物组织、内脏中青霉素类药物的测定方法：SPE基质：动物组织应用编号：101109化合物：羟氨苄青霉素；氨苄青霉素；甲氧苯青霉素； 苄青霉素；苯氧甲基青霉素；苯唑青霉素； 苯氧乙基青霉素； 邻氯青霉素； 乙氧萘青霉素； 双氯青霉素固定相：ProElut PLS色谱柱/前处理小柱：ProElut PLS 500mg/6mL 30/pkg样品前处理：1、提取 5 g 样品与20 mL 90% 乙腈水溶液混合，10000 rpm 下均质2 min，4000 rpm 下离心5 min，收集上清液，向沉淀加入10 mL 90% 乙腈水溶液重复提取一次，合并提取液。35 ℃ 下减压蒸馏除去提取液中的乙腈，然后向剩余的水相中加入20 mL 磷酸盐缓冲液*，并用0.1 mol/L NaOH 溶液调节pH 8.5， 混匀，待净化。注：0.05 mol/L 磷酸氢二钾溶液，pH 8.5 2、净化a 活化： 将6 mL 甲醇、6 mL 水依次加入ProElut PLS 500 mg/6 mL (Cat.#68005)，流出液弃去；b 上样： 将待净化的样品液加入柱中*，流出液弃去；c 淋洗： 依次用3 mL 磷酸盐缓冲液*、3 mL 水淋洗，淋洗液弃去，并将PLS 柱抽干；d 洗脱： 用6 mL 乙腈洗脱，收集洗脱液；e 重新溶解：35 oC 下将洗脱液用氮气吹干，然后用磷酸盐缓冲溶液* 定容至1 mL，微孔滤膜过滤后，LC-MS/MS 分析注： 由于样品量较大，需分次加样或在小柱上连接60 mL 储液管 (Cat.#4811)，适配器 (Cat.#4803) c 中使用的磷酸缓冲溶液为0.05 mol/L 磷酸氢二钾溶液，pH 8.5， e 中使用的磷酸缓冲盐为0.05 mol/L 磷酸氢二钾溶液，pH 7.0色谱条件：色谱柱：Platisil ODS 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99503) 流动相：缓冲溶液+ 乙腈，梯度 流速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱温：30 ℃ 检测器：串联质谱，ESI+，MRM 模式监测文章出处：P091关键字：动物组织，内脏，青霉素，SPE，ProElut PLS ，羟氨苄青霉素；氨苄青霉素；甲氧苯青霉素； 苄青霉素；苯氧甲基青霉素；苯唑青霉素； 苯氧乙基青霉素； 邻氯青霉素； 乙氧萘青霉素； 双氯青霉素摘要：适用于禽类、畜类组织和内脏中青霉素类药检测谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p37%20copy.png图例：1. 羟氨苄青霉素；2. 氨苄青霉素；3. 甲氧苯青霉素；4. 苄青霉素；5. 苯氧甲基青霉素；6.苯唑青霉素；7. 苯氧乙基青霉素；8. 邻氯青霉素；9.乙氧萘青霉素

  • 【每日一贴】甲基沙利霉素

    【每日一贴】甲基沙利霉素

    【中文名称】甲基沙利霉素【英文名称】4-methylsalinomycin;Narasin;Monteban;Narasia A【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203141830_354750_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】765.03【熔点（℃）】195～200【毒性LD50(mg/kg)】 本品对马属动物有毒，应避免与之接触，也不用于火鸡和其他禽类。仅用于肉鸡。甲基沙利霉素和尼卡巴嗪合剂口服的LD50和鸡组织中的残留分布均与单独使用本品相同。【溶解情况】 不溶于水，可溶于大部分有机溶剂。【用途】 对大部分革兰氏阳性菌和部分革兰氏阴性菌有抑菌活性。对常见的6种艾氏球虫均有抑制作用。用于肉鸡，每吨饲料添加54～72g甲基沙利霉素。本品与尼卡巴嗪相同重量混合制成抗球虫剂，效果很好。每吨饲料中添加50～90g甲基沙利霉素和尼卡巴嗪合剂，就可预防常见的6中艾美尔球虫。【生产单位】略

  • 【讨论】有用气相做甲砜霉素的吗

    甲砜霉素不知道什么原因不出峰。另外以前做氯霉素标准物质的衍生效挺好的，这次不知道为什么峰下降剧烈，至少下降100倍，操作步骤没变，下降后的信号与浓度仍然成比例，恳请各位指教

  • 【求助】有检测磷霉素的吗？

    动物源性食品中磷霉素有检测的吗？主要是前处理方法，试验了好几种提取液，就是提取不出来呀。那位有亲自做过的？或者这方面文献资料也可以

  • 【原创大赛】液相色谱-串联质谱法测定河豚鱼及鳗鱼中的林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留的研究

    【原创大赛】液相色谱-串联质谱法测定河豚鱼及鳗鱼中的林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留的研究

    0.9940。河豚鱼中的8种抗生素和鳗鱼中林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素方法检出限(LOD)为2.0 μg/kg；鳗鱼中螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星方法检出限(LOD)为5.0µg/kg。回收率在75.4%～124.0%之间。八种大环内酯类抗生素重复性相对标准偏差(RSDr)在1.34%～5.79%之间，再现性相对标准偏差(RSDR)在6.20%～15.27%之间。可以用于河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法的定性和定量。河豚鱼和鳗鱼在中国有着悠久的食用历史，营养丰富。由于目前中国的河豚鱼和鳗鱼主要是养殖的，在养殖过程中不可避免使用抗生素用于保护鱼体正常生长。养殖用药主要是林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星和泰乐菌素等，该类抗生素通过羟基以苷键与去氧氨基糖或二甲氨基糖缩合成碱性苷，作用于细胞核糖体50 S亚单位，阻碍细菌蛋白质合成，有较强的抗菌活性。曾广泛应用于食用动物作为预防和治疗用药，而通过食用途径进入人体,导致中毒，甚至死亡。世界各国对抗生素药物残留均有严格的限量要求，欧盟已限制在供食用动物中的饲料中使用，中国也有相应的要求。近年来，日本、韩国针对河豚鱼以药物残留为借口相继对中国河豚鱼实行贸易技术壁垒，限制和排斥中国河豚鱼出口。因此，为破解该类壁垒、促进出口，一种高灵敏度的测定河豚鱼和鳗鱼中大环内酯类抗生素的多残留方法是十分必要的。林可霉素等抗生素的吸收光谱多在紫外末端区，缺乏可用的特征紫外吸收区位。已见报道的文献中，主要分析方法有微生物法、荧光光度法、紫外分光光度法、气相色谱、薄层谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法(CE)和液质联用技术LC-MSn法法。在近期的文献报道中，测定大环内酯类残留，样品前处理大多采用缓冲溶液提取合固相萃取技术分析技术，采用液相色谱-串联质谱方法检测。这种技术灵敏度高、选择性和特异性好，能够对低浓度的样品进行很好的定性确认，已经成为食品和环境中污染物定性、定量分析的重要手段。文献报道的测定大环内酯类分析方法多应用于食品和动物产品，未见到同时适用于河豚鱼、鳗鱼的相关检测研究。在参考以上文献的基础上，建立用Tris缓冲溶液提取河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素残留，Oasis HLB固相萃取柱萃取、净化，罗红霉素为内标，LC-MS-MS检测河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素的新方法。该方法经过4年的推广使用，提取操作简单、回收率稳定、灵敏度高、选择性好，未发现不良反应，林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素检出限达到2.0µg/kg，鳗鱼中的螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星检出限达到5.0µg/kg，低于国际上该类药物残留限量的检测要求。1 实验过程1.1 主要试剂水，符合GB/T 6682，一级。甲醇、乙腈，色谱纯。甲醇溶液(2+3)。定容液：0.01 mol/L乙酸铵溶液+乙腈(17+3)。tris溶液：依次溶解12.0 g三羟甲基氨基甲烷(tris)和7.35 g氯化钙(CaCl2·2H2O)于1000 mL水中，用盐酸调节pH值为9。标准物质：林可霉素(CAS 7179-49-9)、竹桃霉素(CAS 7060-74-4)、红霉素(CAS 59319-72-1)、替米考星(CAS 108050-54-0)、泰乐菌素(CAS 74610-55-2)、螺旋霉素(CAS 8025-81-8)、吉它霉素(CAS 1392-21-8)、交沙霉素(CAS 16846-24-5)和内标物质罗红霉素(CAS 80214-83-1)，纯度≥95%。2.0 μg/mL标准工作溶液：依次准确称取每种标准物质适量，用甲醇溶解至浓度为1.0 mg/mL的标准储备溶液；将标准储备溶液用甲醇逐步稀释为2.0 μg/mL的标准工作溶液。1.0 μg/mL内标标准溶液：准确称取罗红霉素适量，用甲醇溶解为浓度1.0 mg/mL的内标储备溶液；将内标储备溶液用甲醇逐步稀释为1.0 μg/mL内标标准溶液。测定河豚鱼用基质标准混合工作溶液系列：分别吸取1.0 μL、2.0 μL、5.0 μL、25.0 μL浓度为2.0 μg/mL的标准工作溶液，依次加入到相应的试剂瓶中，再分别加入20.0 μL内标工作溶液，用河豚鱼样品空白提取液定容至1.0 mL。配成内标物浓度均为20 ng/mL，林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉它霉素和交沙霉素分别为2.0 ng/mL、4.0 ng/mL、10.0 ng/mL、50.0 ng/mL的四个浓度水平的测定河豚鱼用基质标准混合工作溶液系列。测定鳗鱼用基质标准混合工作溶液：分别吸取浓度为2.0 μg/mL的林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素标准工作溶液各1.0 μL、2.0 μL、5.0 μL、25.0 μL和螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星标准工作溶液各2.5 μL、5.0 μL、10.0 μL、25.0 μL，依次加入相应的试剂瓶中，再分别加

  • 求助：阿奇霉素分析

    本人有一个样品，只知道是阿奇霉素的一种，但不知道具体是磷酸二氢钠阿奇霉素、硫酸阿奇霉素、盐酸阿奇霉素.....等中的哪一种，想要分析出来它的具体种类及纯度。不知道哪位老师那里可以分析，或者有什么办法能分析出来。

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