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吖丙啶基

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吖丙啶基相关的论坛

  • 【求助】请问谁家里有在用电子压力锅吖》

    [em0804][em0804][em0804]妈咪说电子压力锅省电省钱，偶就买了个。。。问题是。。。。偶8会用吖。。。[em0811][em0811][em0811]谁有用过吖？谁家里有在用的吖？？？快来教教小柔吖。。。。。第一次开锅是8是要先煮一锅水呢？？？（普通的电饭锅跟西施煲是要的）[em0813][em0813][em0813]问妈咪，她说她也8知道。。。。[em0804][em0804]叫偶买的时候那么爽，买了就推卸责任。。。。[em0804][em0804][em0804][em0804]8用她花钱也别这样吖。。。。老大。。。。[em0804][em0804][em0804]

  • 【求助】请教,TEPA 三-(1-吖丙啶基)氧化膦溶液检测条件

    各位老师,我最近在做几个OKO-TEX阻燃剂的物质,其中有个物质TEPA~CAS号: 545-55-1 用GC/MS完全不出峰...现已使用过DB-5HT,DB-5MS柱,都没效果,进佯口温度从250度到300度都试过,炉温最高到310,不分流进样.标品浓度20PPM,溶剂甲苯奇怪的是买的标准品证书上写着是用GC/MS测过的(没附任何谱图和条件)请教有老师做过这个物质吗?究竟是哪里出问题?

  • 异丙醇，甲基叔丁基醚的有效碳数。

    最近在做实验，需要计算手动校正因子。关于有效碳数的计算。想问问大家，异丙醇，甲基叔丁基醚，甲醛，乙醛，丙烯酸，叔丁醇的相对校正因子的计算。望大家给解答下，谢谢。

  • 【原创大赛】医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定

    【原创大赛】医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定

    [align=center]医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]品控部:赵杨瑞[/align][b]1.原理[/b] 试样经二氯甲烷溶解定容，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定，保留时间定性，峰面积外标法定量。实验方法参考史迎杰等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定医用胶粘剂中α-氰基丙烯酸正丁酯的含量。[b]材料与方法[/b]2.1仪器设备 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：配FID检测器，分析天平：感量为0.0001g 。2.2试剂二氯甲烷：分析纯。α-氰基丙烯酸正丁酯标准品。[b]试样处理[/b]3.1 样品配制：准确称取样品50mg（精确至0.00001g），置于50mL容量瓶中，加入二氯甲烷溶解定容，摇匀。3.2[b] [/b]色谱条件：3.2.1色谱柱：（5％-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm或同种极性的色谱柱；3.2.2流速：1.0mL/min ；3.2.3进样体积1.0μL；分流比：50:1。3.2.4柱温：程序升温,初始温度120℃保持3 min，以5℃／min的速率升温至180℃，保持2 min；进样口温度：120℃；检测器：200℃。3.3外标法计算公式：[align=center][img=,156,51]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110853_01_2904018_3.png[/img][/align]式中：X-样品中α-氰基丙烯酸正丁酯的含量，% C-由标准曲线所得样品溶液各组分浓度，mg/ mL； V-定容体积,mL；m-称样质量g；f-稀释倍数。 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行。[b]4实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定准确称量α-氰基丙烯酸正丁酯标准品约105mg，精密称定，置于10 mL容量瓶，加入二氯甲烷溶解定容，摇匀，配置成浓度为10.5mg/ml的标准品储备液，再精密配制成8.0mg/mL,4.0mg/mL,2.0mg/mL,1.0mg/mL的标准品溶液，置于进样小瓶中，密封。测定氰基丙烯酸正丁酯浓度与峰面积的相关性，确定相关系数及线性范围，标准曲线见图1。可见，α-氰基丙烯酸正丁酯在1.0-10.5mg/mL范围内，Y=227330X-124184,R[sup]2[/sup]=0.9976506；含量与色谱峰面积呈显著的线性关系，可满足定量分析的需要。[align=center][img=,610,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110854_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center] 图1 α-氰基丙烯酸正丁酯标准曲线[/align]4.2检出限取0.5mg/mL和1.0mg/mL标准溶液梯度稀释进样，至S/N=3±1，确定出α-氰基丙烯酸正丁酯的最低检出限0.5%。4.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验，加标浓度设1.0mg/mL，回收率结果见图2，可见对样品进行的加标回收率在95.8%左右。对样品进行重复性实验结果见图3，结果可见，RSD为1.011%,由图2和图3结果表明本实验方法能够满足分析要求。[align=center][img=,575,101]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110855_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center]图2 α-氰基丙烯酸正丁酯样品加标回收率结果[/align][align=center][img=,586,451]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110855_02_2904018_3.png[/img] [/align][align=center] 图3 α-氰基丙烯酸正丁酯重复性实验[/align][align=left][b]5.结论[/b][/align]综上所述：医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定方法学从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的α-氰基丙烯酸正丁酯的检出限为0.5%，本方法可以用于医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定。

  • 顶空测试标线丙酮峰面积不变的原因

    TVOC测试，去年做标线线性还好，昨天打标线，竟然丙酮峰的积分面积都差不多了，范围从0.1g/L到100g/L，到高点面积还低一点。之前顶空做了一个聚二甲基硅氧烷样品的定性测试，是不是内部哪里被堵了？

  • 【求助】丙稀酰胺，氧化双三丁基锡怎么不出峰？

    丙烯酰胺（1000ppm左右），氧化双三丁基锡TBTO（800ppm左右）怎么不出峰？用的是DB-XLB非极性的柱子15*0.25*0.25开始丙稀酰胺，氧化双三丁基锡试过几十ppm，没出峰，浓度加大到800-1000还是没出峰。做这些物质有哪些标准啊？升温程序：40度-保持1.5min； 120度/Min-155-保持1min； 20度/min-300度-保持8min； 进样口和传输线分别是270，280度。MS程序：0-18MIN采集信号（其中1.8-2.3关闭灯丝避开溶剂）峰难看一点没关系，但为什么会不出来呢，是分解掉了?还是化合物不稳定？查不到什么资料另外2-甲氧基乙醇和2-乙氧基乙醇虽然出峰了，但峰超级难看，是用DB-XLB这种非极性的柱子做不好吗？哪个做过的，分享下经验和注意事项？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif修改：不好意思，刚才SIM时没把二甲苯麝香的离子加进去，现在出来了，但20ppm峰不高，估计要买固体标物配高浓度的来做

  • 分离丙烯酸丁酯中的丙酸丁酯遇到的问题

    用Wax柱子做丙烯酸丁酯的样品测定，死活分离不出丙酸丁酯，后来问了另一家做相同产品的公司，他们说用FFAP柱子能分离出来，我们就照做了，可是还没分离出来。搞得我现在严重怀疑是我们买的丙酸丁酯有问题，买的是国药的GCS丙酸丁酯，批号是O2789，有人遇到同样的问题吗？

  • 碘丙炔醇丁基氨甲酸脂可以用FID检测吗

    目前实验室配备的气相色谱只有FID，现在想检测碘丙炔醇丁基氨甲酸脂（CAS:55406-53-6），找到一份文件上说要用ECD检测，请问各位大虾，有没有人做过这个实验，用FID可以检测吗？谢谢了！

  • 【原创大赛】医用胶固化后α-氰基丙烯酸正丁酯残留的测定

    【原创大赛】医用胶固化后α-氰基丙烯酸正丁酯残留的测定

    [align=center]医用胶固化后α-氰基丙烯酸正丁酯残留的测定[/align][align=center][b]西安国联质量检测技术股份有限公司[/b][/align][align=center][b]食品事业部：王军浩[/b][/align][b]1.原理[/b] 医用胶固化后，浸提法很难提取出全部的单体残留；又因单体残留具有单组分、易挥发的特点，固采用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，将医用胶固化后全部转移至顶空瓶中，在恒温40℃，平衡30min之后进上层空气，进行分析。[b]材料与方法[/b]2.1仪器设备 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：配FID检测器；顶空装置：HS-10；分析天平：感量为0.0001g 。2.2试剂生理盐水：现用现配；组氨酸：分析纯；0.2g/L溶液；氰基丙烯酸正丁酯标准品[b]试样处理[/b]3.1 固化后产物的配制：取配制好的0.2g/L组氨酸溶液10mL于10cm的培养皿中，准确称量盛有组氨酸溶液的培养皿重量m[sub]1[/sub]，然后用吸管吸取组织粘合胶，在培养皿上方将胶滴加到组氨酸溶液上，并静置30min，待完全固化后，记录培养皿的总重量m，则组织粘合胶的样品量m[sub]2[/sub]=m-m[sub]1[/sub]。3.2[b] [/b]色谱条件：3.2.1色谱柱：（5％-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm或同种极性的色谱柱；3.2.2流速：1.11mL/min ；3.2.3预热恒温：40℃；平衡时间：30min；分流比：20:1。3.2.4柱温：程序升温,初始温度110℃保持4 min，以30℃／min的速率升温至250℃，保持5 min；进样口温度：250℃；检测器：250℃。3.3外标法计算公式：[align=center][img=,208,48]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080932_01_2904018_3.png[/img][/align]式中：X-样品中α-氰基丙烯酸正丁酯的含量，% C-由标准曲线所得样品溶液各组分浓度，mg/ mL； V-定容体积,mL；m-称样质量g；f-稀释倍数。 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行[b]实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定准确称量氰基丙烯酸正丁酯标准品约10mg，精密称定，置于10 mL容量瓶，加入生理盐水定容，摇匀，配置成浓度为10.0mg/mL的标准品储备液，再精密配制成8.0mg/mL,6.0mg/mL,4.0mg/mL,2.0mg/mL,1.0mg/mL的标准品溶液，置于20mL顶空进样瓶中，密封。测定氰基丙烯酸正丁酯浓度与峰面积的相关性，确定相关系数及线性范围，标准曲线见图1。可见，氰基丙烯酸正丁酯在1.0-8.0mg/mL范围内，Y=621.926X+304.560,R[sup]2[/sup]=0.9992186；含量与色谱峰面积呈显著的线性关系，可满足定量分析的需要。[align=center][img=,567,507]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080934_01_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]图1 氰基丙烯酸正丁酯标准曲线[/align]4.2检出限取0.1mg/mL和0.5mg/mL标准溶液梯度稀释进样，至S/N=3±1，确定出氰基丙烯酸正丁酯的最低检出限0.1%。4.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验，加标浓度设1.0mg/mL、6.0mg/mL，回收率结果见图2，可见对样品进行的加标回收率在98.1%和99.6%。对样品进行重复性实验结果见图4，结果可见，RSD为1.011%,由图2和图3、图4结果表明本实验方法能够满足分析要求。[align=center][img=,620,144]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080940_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center]图2 α-氰基丙烯酸正丁酯样品加标回收率结果[/align][align=center][img=,690,290]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080941_01_2904018_3.png[/img] [/align][align=center] 图3 氰基丙烯酸正丁酯色谱图[/align][align=center][img=,669,124]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080942_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center] 图4 重复性实验[/align][b]5.结论[/b]综上所述：医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定方法学从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的氰基丙烯酸正丁酯的检出限为0.1%，本方法可以用于医用胶中氰基丙烯酸正丁酯的测定。附件：标曲图：[align=center][img=,567,507]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080943_01_2904018_3.png[/img][/align]色谱图：[align=center][img=,690,290]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080944_01_2904018_3.png[/img][/align]加小标：[align=center][img=,533,384]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080944_02_2904018_3.png[/img][/align]加大标：[align=center][img=,558,503]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080945_01_2904018_3.png[/img][/align][align=left]样品：[/align][align=center][img=,683,252]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080946_01_2904018_3.png[/img][/align]

  • 【求助】气相顶空测丙酮丁醇，出现干扰峰

    空白是水，无干扰；同一份对照品溶液，丙酮和丁醇前有时会出现干扰峰，有时不出现；同一个顶空瓶第一针出现，后面进样都未出现；进单独的丙酮溶液，只有丙酮前有干扰峰。仪器用的岛津GC-2010，顶空用的PE，顶空瓶和盖子用了安捷伦的和PE的新顶空瓶另外还更换了清洗程序，用新瓶子水洗-洗瓶机-烘箱120度烘干2小时，结果还是有的瓶子会出现干扰这个问题有可能出在哪啊。仪器、耗材？

  • 【求助】新手急请教关于顶空法测定丙烯腈的问题，不胜感激！

    我在做地表水丙烯腈的测定，目前在做标准系列，用的安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，FID检测器，INNOWAX色谱柱，设置进样口温度180度，检测器温度180度我用的顶空进样器进样量是1ml，是固定的不能更改的因丙烯腈沸点是70多度，经有经验的老同事指导，同事要我把柱箱温度设为80度，一开始设置的顶空条件是柱箱温度80度，定量管95度，传输线100度，这样做的色谱峰和标准曲线很好，也能达到国标0.025mg/L的检出限已经作为新项目报上去了，可是同事又说柱箱温度80度的话水汽太大，很伤柱子，要我再做时改成柱箱温度70度，说改成70度肯定一样是可以的，听她的没错我今天改成柱箱温度70度，定量管温度85度，传输线100度来做，结果发现似乎又达不到国标检出限0.025mg/L，我晕倒，这个项目已经报上去了，这周要交所有的数据和表格，不做出来也得做出来，否则我就罪大恶极了。我想请教一下大家，如果我按柱箱温度80度来做，真的很伤INNOWAX色谱柱吗？如果大家觉得不那么伤，还可以的话，我就按柱箱温度80来做好了，要不然真不知道该怎么办，大家还有其他什么好的办法也可以指导我。我是新手，刚做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，对顶空并不那么熟悉，急盼指导，不胜感激！

  • 【求助】新手急请教关于顶空法测定丙烯腈的问题，不胜感激！

    我在做地表水丙烯腈的测定，目前在做标准系列，用的安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，FID检测器，INNOWAX色谱柱，设置进样口温度180度，检测器温度180度我用的顶空进样器进样量是1ml，是固定的不能更改的因丙烯腈沸点是70多度，经有经验的老同事指导，同事要我把柱箱温度设为80度，一开始设置的顶空条件是柱箱温度80度，定量管95度，传输线100度，这样做的色谱峰和标准曲线很好，也能达到国标0.025mg/L的检出限已经作为新项目报上去了，可是同事又说柱箱温度80度的话水汽太大，很伤柱子，要我再做时改成柱箱温度70度，说改成70度肯定一样是可以的，听她的没错我今天改成柱箱温度70度，定量管温度85度，传输线100度来做，结果发现似乎又达不到国标检出限0.025mg/L，我晕倒，这个项目已经报上去了，这周要交所有的数据和表格，不做出来也得做出来，否则我就罪大恶极了。我想请教一下大家，如果我按柱箱温度80度来做，真的很伤INNOWAX色谱柱吗？如果大家觉得不那么伤，还可以的话，我就按柱箱温度80来做好了，要不然真不知道该怎么办，大家还有其他什么好的办法也可以指导我。我是新手，刚做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，对顶空并不那么熟悉，急盼指导，不胜感激！

  • 2-丁基-1,3-丙二醇怎么检测纯度

    2-丁基-1,3-丙二醇怎么测试出它的纯度啊，我使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测试出来的纯度特别低，不知道是不是设置的条件不合理，进样口温度是300度，会不会高了

  • 求助用气质联用仪分析氮丙啶的方法

    [color=#444444]我想分析木板中的氮丙啶（CAS：151-56-4），试过好几种方法，都没有分出来。[/color][color=#444444]我在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]上试过用DB-5MS，DB-WAX,DB-624的柱子，柱温从50°开始，保持5min。也没有看到有这个东西的出峰。用的溶剂是甲醇，也试过甲苯。[/color][color=#444444]不知道还有什么方法可以指点下，看看用什么方法来检测这个物质。不要用液相的方法，液相的那个衍生化比较复杂。谢谢各位！！[/color][color=#444444]氮丙啶的性质：[/color][color=#444444]氮丙啶[/color][color=#444444]分子式：C2H5N[/color][color=#444444]分子量：43.07[/color][color=#444444]CAS号：151-56-4[/color][color=#444444]性质： 又称环乙亚胺。无色具氨臭液体。沸点56℃；相对密度 0.8321。与水混溶，溶于丙酮、乙醇、乙醚、苯等有机溶剂。[/color]

  • 求助用气质联用仪分析氮丙啶的方法

    [color=#444444]我想分析木板中的氮丙啶（CAS：151-56-4），试过好几种方法，都没有分出来。[/color][color=#444444]我在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]上试过用DB-5MS，DB-WAX,DB-624的柱子，柱温从50°开始，保持5min。也没有看到有这个东西的出峰。用的溶剂是甲醇，也试过甲苯。[/color][color=#444444]不知道还有什么方法可以指点下，看看用什么方法来检测这个物质。不要用液相的方法，液相的那个衍生化比较复杂。谢谢各位！！[/color][color=#444444]氮丙啶的性质：[/color][color=#444444]氮丙啶[/color][color=#444444]分子式：C2H5N[/color][color=#444444]分子量：43.07[/color][color=#444444]CAS号：151-56-4[/color][color=#444444]性质： 又称环乙亚胺。无色具氨臭液体。沸点56℃；相对密度 0.8321。与水混溶，溶于丙酮、乙醇、乙醚、苯等有机溶剂。[/color]

  • 【求助】能否不用顶空测丙烯腈

    我现在在测化妆品中的丙烯腈，我想问一下可不可以不用顶空做，老大说尽量不用顶空，我目前存在的问题是在做提取回收的时候，溶剂对丙烯腈有很大的干扰，请问高手该如何解决

  • 二甲基亚砜做溶剂，气相顶空检测丙酮，溶剂中丙酮位置有干扰峰

    DB-624柱，柱箱：40℃（5min）-20℃/min-190℃（10min）,进样口200℃，检测器240℃，顶空进样，二甲基亚砜做溶剂，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]顶空检测丙酮，溶剂中丙酮位置有干扰峰，进空气没有，换了不同品牌的二甲基亚砜，仍有，怎么破

  • 【求助】顶空测丙烯腈

    如题，最近要检测丙烯腈单体的含量。用顶空测塑料制品及其他固体物质的丙烯腈单体含量的时候，可以把样品直接放入顶空瓶中加热（而不加入例如DMF的溶剂）进行定量检测吗？希望有这方面经验的指点下，谢谢。

  • 丁酮与丙酮的区别描述正确吗?

    在某网上看到一段话:关于丁酮与丙酮的区别描述:丙酮是三个碳原子，丁酮是四个碳原子，都有羰基，丙酮易挥发而丁酮挥发性没有丙酮好丁酮比丙酮毒性低.丙酮作为溶剂最大的缺点就是挥发性太强,这也是它无法替代丁酮的最主要的原因.丁酮沸点 73.4 ℃丙酮沸点56.05℃大家觉得这些描述正确吗?还有什么补充的吗?最根本的区别是这个吗?

  • 【求助】顶空法测乙醛、丙烯醛若干问题

    使用顶空法测乙醛、丙烯醛、丙烯腈混合标准，进口混标是溶在甲醇中，使用的柱子是HP-FFAP。乙醛出峰在甲醇之前，但是无法判断丙烯醛、甲醇溶剂峰、丙烯腈的出峰顺序。。。还有一个问题，甲醇做醛类的溶剂是不是对测定有影响？谢谢~~~

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