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叔丁醇镁

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叔丁醇镁相关的论坛

  • 乙醇叔丁醇出峰顺

    同为极性柱子，为什么乙醇叔丁醇在PEG20M的柱子上乙醇出峰在前，FFAP的柱子顺序相反呢？

  • 【求助】四氟丙醇中叔丁醇含量测定

    测四氟丙醇中的杂质叔丁醇的含量。因为现有两台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]GC979/GC1690，手动进样0.8UL，都是FID。柱子都是兰化所的1701毛细柱。分析同一个样品，总峰面积1690为1080W，9790的为998W，结果1690那台叔丁醇的含量是9790的两倍，做了3次试验都是一样情况。两台色谱的载气，空气，氢气的流速都一样。不知道怎样才能确定哪个是准确的。是不是用内标？本人接触色谱不久对内标不是很懂，对叔丁醇选什么内标物好？内标物是不是要特别买？我看试剂的含量都是个范围。

  • GC测定叔丁醇残留用什么气相色谱柱

    各位大大，本人现在正在做一个冻干制剂的叔丁醇残留检测，标准上规定用PEG20000为固定液的柱子，但未指定品牌和型号，我这里刚好有一根HP-INNOWAX的柱子，就试着做了一下，结果发现出峰时间在1分半钟左右，而且进的几个不同叔丁醇标准液的浓度和它们的峰面积基本呈线性。但是我觉得保留时间这么短，又有些担心，比如死时间出峰什么的。所以想问下各位，有没有人做过类似叔丁醇残留测定的，柱子是HP-INNOWAX或者DB-WAX的，这么短的保留时间能不能用。还有个问题，标准上规定的载气流量是以“毫升每分钟”记的，但是我们这的岛津GC上面只有载气压力显示，要是想换算成流量，应该怎么弄啊。 （本人是新手，还请各位多多帮忙，谢谢）

  • GC测定叔丁醇残留用什么气相色谱柱

    [color=#444444]本人现在正在做一个冻干制剂的叔丁醇残留检测，标准上规定用PEG20000为固定液的柱子，但未指定品牌和型号，我这里刚好有一根HP-INNOWAX的柱子，就试着做了一下，结果发现出峰时间在1分半钟左右，而且进的几个不同叔丁醇标准液的浓度和它们的峰面积基本呈线性。但是我觉得保留时间这么短，又有些担心，比如死时间出峰什么的。所以想问下各位，有没有人做过类似叔丁醇残留测定的，柱子是HP-INNOWAX或者DB-WAX的，这么短的保留时间能不能用。还有个问题，标准上规定的载气流量是以“毫升每分钟”记的，但是我们这的岛津GC上面只有载气压力显示，要是想换算成流量，应该怎么弄啊。[/color]

  • 叔丁醇残留测定，这么短的保留时间能不能用？？

    【求助】GC测定叔丁醇残留用什么气相色谱柱各位大大，本人现在正在做一个冻干制剂的叔丁醇残留检测，标准上规定用PEG20000为固定液的柱子，但未指定品牌和型号，我这里刚好有一根HP-INNOWAX的柱子，就试着做了一下，结果发现出峰时间在1分半钟左右，而且进的几个不同叔丁醇标准液的浓度和它们的峰面积基本呈线性。但是我觉得保留时间这么短，又有些担心，比如死时间出峰什么的。所以想问下各位，有没有人做过类似叔丁醇残留测定的，柱子是HP-INNOWAX或者DB-WAX的，这么短的保留时间能不能用。还有个问题，标准上规定的载气流量是以“毫升每分钟”记的，但是我们这的岛津GC上面只有载气压力显示，要是想换算成流量，应该怎么弄啊。 （本人是新手，还请各位多多帮忙，谢谢)

  • 【原创大赛】叔丁醇在手性分析中的应用

    【原创大赛】叔丁醇在手性分析中的应用

    目前，许多国家规定，凡结构中具有不对称因素的药物，即“手性药物”，必须拆分其相应的立体异构体，并分别研究其药理、毒理和药物代谢性质。对已上市的消旋体药物，要重新评价其光学异构体的性质。对新申报的药品，一开始就要合成其光学异构体。这就要求我们在产品质量控制过程中，开发相应的光学异构体分离方案。 现大家常用HPLC来进行分离，色谱柱是一部分因素，但是色谱条件的选择，对分离的影响非常大。通常会首先正相条件来进行分离，使用的流动相含有烷烃（正己烷、正戊烷）以及醇类（异丙醇、乙醇、甲醇、叔丁醇），现通过一个案例看叔丁醇在手性分离中的应用。 项目名称是：[b][i]替格瑞洛[/i][/b]，结构式分别如下：[img=,416,254]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708222022_01_1708019_3.png[/img][img=,374,252]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708222023_01_1708019_3.png[/img][img=,388,272]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708222023_02_1708019_3.png[/img] 接下来的就是选柱子、选方法了： 当然，开始从正相条件入手，选择了常规的两款多糖涂覆型手性柱：[b]月旭Ultimate Cellu-D（4.6×250mm，5μm）与月旭Ultimate Amy-D（4.6×250mm，5μm）[/b]开始测试。流动相选择了：[b]正己烷：乙醇=90:10[/b]，测试效果如下： [img=,690,299]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708222030_01_1708019_3.png[/img] [img=,690,301]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708222031_01_1708019_3.png[/img] 结果分离效果均不理想，接下来用这两款柱子，醇类选择异丙醇和乙醇按不同比例来测试，均达不到分离要求，但是明显在[b] [/b]Amy-D的分离效果更好，所以后续方法的调整均在Amy-D柱上进行测试； 接下来怎么办呢，试试两种醇混合使用，看看效果： [img=,690,289]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708222036_01_1708019_3.png[/img] 上图是使用流动相：[b]正己烷：甲醇：乙醇=90：10：10[/b]来进行分离，结果三个物质均露面了，但是但是还是达不到分离要求，而且降低醇类的比例，也无法实现分离； 哎，看来正相体系是没有办法了，只能再试试模式了。现在[b]极性溶剂模式[/b]也是常用的一种模式，这种模式是使用100%的醇类或两种醇类混合使用，通常用于常规模式分离不理想的时候的一种选择吧！！！ 先用[b]甲醇：异丙醇=80:20[/b]开始，出图先： [img=,690,192]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708222043_02_1708019_3.png[/img] 分离不开，不行再来，用[b]甲醇：乙醇=90:10：[/b] [img=,690,241]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708222045_01_1708019_3.png[/img] 结果三个物质均出现，两个杂质分别在主峰的前后，也达不到基线分离。 继续：100%甲醇、100%乙醇、100%乙腈。。。。。。还是分离不开，咋办。唉这时候已经想选择放弃，通过两个方法，杂质A与杂质B分别控制。 听说有些极端情况下，可以试试叔丁醇呢，那加点叔丁醇试试吧，结果在[b]甲醇：叔丁醇 = 78 ： 22[/b]条件下，使用[b]Amy-D（4.6×250mm，5μm）[/b]分析，各个物质均达到基线分离，且杂质A与杂质B均在主峰之前出峰，是不是都是我们希望的，按照要求配置一个系统适应性溶液测试： [img=,690,321]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708222048_01_1708019_3.png[/img] 分析条件初步完成，接下来么，就是方法验证了，就不再一一列举了。 所以在进行手性分析时，当遇到分离度不合适，或者样品在烷烃中的溶解性不好以及难以洗脱的样品时，可以试试极性溶剂模式来进行分离，同时因为手性分离，不同醇类，会出现不同的分离效果，而甲醇、叔丁醇也可以当做添加剂的形式，配合其他醇类用于手性分离，有时候会出现意想不到的效果。

  • GC-MS测试叔丁醇

    各位大神好，大家有用GC-MS测试叔丁醇的吗？色谱柱如何选择？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和质谱条件设定要注意些什么？谢谢！

  • 【求助】异丁醇的浓缩

    我用异丁醇提取疏水性肽，如何浓缩呢？有谁做过么？提取过的肽进行品尝评价行么？谢谢！[em06]

  • 【求助】如何解决正丁醇中正丁醇不能与异戊醇很好分离？

    [em0812]我新买回PEG-20M色谱填充柱(3m*3mm)老化后，进正丁醇样后发现正丁醇与异戊醇很难分离，有时还被正丁醇峰覆盖了，我选择的条件是：柱温110，进样器180，检测器180。后来我又改变了条件：柱温（80-110）、进样器（145-180），又调整载气（N2），还是分离不出异戊醇，各为高手有何解决办法？[em0808][em0810][em0811]

  • 异丁醇不成线性

    配了几个异丁醇的标液，溶剂甲醇，10000ppm，5000ppm，1000ppm，但打出来不成线性关系，请问有做过的吗？还是异丁醇配置需要什么注意的地方，谢谢！

  • 稀丁醇含量测定

    有机化工产品精馏过程副产有丁醇水溶液，取样发现取样瓶内很快就分层了，除了水，丁醇外，还有少量甲醇杂质。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]有啥办法准确定量其中的丁醇含量。

  • 丁醇中杂质组分

    丁醇产品中除了有异丁醇、辛醇异戊醇等杂质外，还可能有哪些杂质？

  • 【求助】修正测定正丁醇的方法

    我们样品中要添加正丁醇。所以我们正在分析PTG（聚四亚甲基醚二醇）中正丁醇的含量，一般含量在1200ppm左右。我们分析方法是这样的：用的是内标法，内标物是正丙醇，溶剂是环己烷，内标物的配置是5ml的正丙醇用环己烷稀释到2000 .称取样品2g左右，移取20ml的内表液。摇匀，进样0.2ul.分离也很好，但是重现性很不好。同一个人同一个样品上午和下午作有时能相差200ppm.我现在怀疑环己烷是非极性溶剂，而正丁醇是极性的，环己烷能不能萃取出正丁醇？不知道各位大虾有没有什么好的溶剂溶解PTG萃取出正丁醇？还有内标法对进样量好像要求不是很大，那内标法中有哪些因素影响重复性？很急！！！！！

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