初卟啉镍

本人用柱色谱分离石油油样后，用紫外-可见分光光度计测定时在400到500之间（卟啉组分的特征峰在此范围内）没有明显的峰出现，请教各位大侠是何原因，急！！！万分感谢！！！！！！！！！！[em09] [em09] [em09]

有做丁二酮肟法测废水中镍含量的么？？请不吝赐教呀！！在做化学镀镍废水处理，想用丁二酮肟法测镍含量（依次加入过硫酸铵、柠檬酸铵、氢氧化钠、丁二酮肟），直接测废水倒是没有问题，可是当我用重金属捕捉剂或者其它有机物处理完废液后，再用此方法测处理后滤液中镍含量时就出现问题。首先加入过硫酸铵后，溶液就出现浑浊，变成乳白略带灰色的，再加入其它试剂后发现有明显的化学反应。最后加入丁二酮肟后也不显色！！用硫化钠处理废液后还是可以用丁二酮肟法测镍含量，所以觉得是有机物的原因，但是又不知是何原理！！请教各位什么方法才能测有机物处理废液后的滤液中镍含量！急求！！！

[align=left][font=FZSSK--GBK1-0]石油中存在多种金属元素[/font][font=Symbol01]，[/font][font=FZSSK--GBK1-0]其中镍[/font][font=Symbol01]、[/font][font=FZSSK--GBK1-0]钒元素含量最多[/font][font=Symbol01]、[/font][font=FZSSK--GBK1-0]影响最大[/font][font=Symbol01]。[/font][font=FZSSK--GBK1-0]一方面[/font][font=Symbol01]， [/font][font=FZSSK--GBK1-0]含镍[/font][font=Symbol01]、[/font][font=FZSSK--GBK1-0]钒元素的化合物作为重要的生物标志物[/font][font=Symbol01]， [/font][font=FZSSK--GBK1-0]可以描述地下有机质与天然物之间广泛的联系[/font][font=Symbol01]， [/font][font=FZSSK--GBK1-0]为石油勘探与油田价值评估提供重要的理论指导[/font][font=Symbol01]； [/font][font=FZSSK--GBK1-0]另一方面[/font][font=Symbol01]，[/font][font=FZSSK--GBK1-0]镍[/font][font=Symbol01]、[/font][font=FZSSK--GBK1-0]钒元素易造成石油加工工艺催化剂的失活[/font][font=Symbol01]， [/font][font=FZSSK--GBK1-0]具有极大的负面影响[/font][font=Symbol01]。[/font][font=FZSSK--GBK1-0]因此[/font][font=Symbol01]， [/font][font=FZSSK--GBK1-0]了解原油中镍化合物和钒化合物的存在形态[/font][font=Symbol01]， [/font][font=FZSSK--GBK1-0]可以为石油资源的勘探以及高效利用提供重要的指导[/font][font=Symbol01]。[/font][/align][align=left][font=FZSSK--GBK1-0]镍卟啉和钒卟啉是石油中最早被发现的有机镍[/font][font=Symbol01]、[/font][font=FZSSK--GBK1-0]钒化合物[/font][font=Symbol01]。[/font][font=FZSSK--GBK1-0]利用紫外[/font][font=Symbol01]‐[/font][font=FZSSK--GBK1-0]可见吸收光谱[/font][font=Symbol01]（[/font][font=E-BZ]UV[/font][font=Symbol01]‐[/font][font=E-BZ]vis[/font][font=Symbol01]）[/font][font=FZSSK--GBK1-0]和质谱[/font][font=Symbol01]（[/font][font=E-BZ]MS[/font][font=Symbol01]）[/font][font=FZSSK--GBK1-0]技术[/font][font=Symbol01]， [/font][font=FZSSK--GBK1-0]在石油中共发现了初卟啉[/font][font=Symbol01]（[/font][font=E-BZ]ETIO[/font][font=Symbol01]） 、[/font][font=FZSSK--GBK1-0]脱氧叶红初卟啉[/font][font=Symbol01]（[/font][font=E-BZ]DPEP[/font][font=Symbol01]）[/font][font=Symbol01]、[/font][font=FZSSK--GBK1-0]玫红初卟啉[/font][font=Symbol01]（[/font][font=E-BZ]Rhodo[/font][font=Symbol01]‐[/font][font=E-BZ]ETIO[/font][font=Symbol01]） 、[/font][font=FZSSK--GBK1-0]玫红脱氧叶红初卟啉[/font][font=Symbol01]（[/font][font=E-BZ]Rhodo[/font][font=Symbol01]‐[/font][font=E-BZ]DPEP[/font][font=Symbol01]）[/font][font=Symbol01]、[/font][/align][align=left][font=FZSSK--GBK1-0]双环脱氧叶红初卟啉[/font][font=Symbol01]（[/font][font=E-BZ]Di[/font][font=Symbol01]‐[/font][font=E-BZ]DPEP[/font][font=Symbol01]）[/font][font=FZSSK--GBK1-0]和玫红双环脱氧叶红初卟啉[/font][font=Symbol01]（[/font][font=E-BZ]Rhodo[/font][font=Symbol01]‐[/font][font=E-BZ]Di[/font][font=Symbol01]‐[/font][font=E-BZ]DPEP[/font][font=Symbol01]）[/font][font=FZSSK--GBK1-0]等[/font][font=Symbol01]6 [/font][font=FZSSK--GBK1-0]种[/font][font=E-BZ]N[/font][font=Symbol01]4 [/font][font=E-BZ]VO [/font][font=FZSSK--GBK1-0]类常规卟啉[/font][font=Symbol01]。[/font][font=FZSSK--GBK1-0]其中[/font][font=Symbol01]， [/font][font=E-BZ]ETIO [/font][font=FZSSK--GBK1-0]型和[/font][font=E-BZ]DPEP [/font][font=FZSSK--GBK1-0]型卟啉是[/font][font=Symbol01]2 [/font][font=FZSSK--GBK1-0]类最常见的卟啉[/font][font=Symbol01]，[/font][font=FZSSK--GBK1-0]其等效双键数[/font][font=Symbol01]（[/font][font=E-BZ]DBE[/font][font=Symbol01]）[/font][font=FZSSK--GBK1-0]分别为[/font][font=Symbol01]17 [/font][font=FZSSK--GBK1-0]和[/font][font=Symbol01]18[/font][font=Symbol01]。[/font][font=FZSSK--GBK1-0]钒卟啉在[/font][font=E-BZ]UV[/font][font=Symbol01]‐[/font][font=E-BZ]vis [/font][font=FZSSK--GBK1-0]中具有明显的特征吸收峰[/font][font=Symbol01]，[/font][font=FZSSK--GBK1-0]因此[/font][font=E-BZ]UV[/font][font=Symbol01]‐[/font][font=E-BZ]vis [/font][font=FZSSK--GBK1-0]是目前钒卟啉定量分析最有效的手段[/font][font=Symbol01]。[/font][font=FZSSK--GBK1-0]但是[/font][font=Symbol01]， [/font][font=E-BZ]UV[/font][font=Symbol01]‐[/font][font=E-BZ]vis [/font][font=FZSSK--GBK1-0]对钒卟啉的定量分析易受到溶剂效应[/font][font=Symbol01]、[/font][font=FZSSK--GBK1-0]环外取代基效应[/font][font=FZSSK--GBK1-0]和配位及缔合效应等因素的影响而产生偏差[/font][font=Symbol01]。[/font][font=E-BZ]UV[/font][font=Symbol01]‐[/font][font=E-BZ]vis [/font][font=FZSSK--GBK1-0]的定量分析结果表明[/font][font=Symbol01]， [/font][font=FZSSK--GBK1-0]以卟啉形式存在的钒元素的质量只占石油中钒元素总质量的[/font][font=Symbol01]20[/font][font=Symbol01]％ ～ 50％[/font][font=Symbol01]。[/font][font=FZSSK--GBK1-0]这表明石油中大部分的钒化合物在[/font][font=E-BZ]UV[/font][font=Symbol01]‐[/font][font=E-BZ]vis [/font][font=FZSSK--GBK1-0]下没有响应[/font][font=Symbol01]。[/font][font=FZSSK--GBK1-0]这部分在[/font][font=E-BZ]UV[/font][font=Symbol01]‐[/font][font=E-BZ]vis [/font][font=FZSSK--GBK1-0]下没有响应的钒化合物被定义为[/font][font=Symbol01]“[/font][font=FZSSK--GBK1-0]非卟啉[/font][font=Symbol01]” 。[/font][/align][align=left][font=FZSSK--GBK1-0]由由于缺乏合适的表征手段[/font][font=Symbol01]， [/font][font=FZSSK--GBK1-0]对[/font][font=Symbol01]“[/font][font=FZSSK--GBK1-0]非卟啉[/font][font=Symbol01]”[/font][font=FZSSK--GBK1-0]的研究主要依赖于[/font][font=E-BZ]X [/font][font=FZSSK--GBK1-0]射线吸收光谱[/font][font=Symbol01]， [/font][font=FZSSK--GBK1-0]但其描述的仅仅是[/font][font=Symbol01]“[/font][font=FZSSK--GBK1-0]非卟啉[/font][font=Symbol01]”[/font][font=FZSSK--GBK1-0]的平均结构信息[/font][font=Symbol01]， [/font][font=FZSSK--GBK1-0]无法从分子层次认知[/font][font=Symbol01]“[/font][font=FZSSK--GBK1-0]非卟啉[/font][font=Symbol01]” 。[/font][font=E-BZ]Loos [/font][font=FZSSK--GBK1-0]等[/font][font=Symbol01]、[/font][font=E-BZ]Poncet [/font][font=FZSSK--GBK1-0]等[/font][font=FZSSK--GBK1-0]和[/font][font=E-BZ]Berthe [/font][font=FZSSK--GBK1-0]等[/font][font=FZSSK--GBK1-0]利用[/font][font=E-BZ]X [/font][font=FZSSK--GBK1-0]射线吸收光谱来分析[/font][font=Symbol01]“[/font][font=FZSSK--GBK1-0]非卟啉[/font][font=Symbol01]”[/font][font=FZSSK--GBK1-0]化合物[/font][font=Symbol01]， [/font][font=FZSSK--GBK1-0]结果表明石油中的[/font][font=Symbol01]“[/font][font=FZSSK--GBK1-0]非卟啉[/font][font=Symbol01]”[/font][font=FZSSK--GBK1-0]依然具有常规卟啉的结构单元[/font][font=Symbol01]，[/font][font=FZSSK--GBK1-0]但其具体的结构信息未知[/font][font=Symbol01]。[/font][/align]

想购买单羟基卟啉、单羧基卟啉，能不能给我提供相关的试剂公司？另外，其CAS号俺还未能查出，能不能帮我查一下。具体名称如下：5-(4-hydroxyphenyl)-10,15,20-triphenyl- porphyrin5-(4-Carboxyphenyl)-10,15,20-triphenylporphyrin

今天做实验，在1cm*1cm*1mm的钢材料上镀镍，采用的是两面喷镀，实验温度40上下，PH是3，用的就是常用的硫酸镍，氯化镍和硼酸的配方，但是镀了一段时间后发现效果不是很好，边角效应很严重，而且有较多的黑色氧化物出现，镀层厚度也不理想。请问一下各位氧化镍出现的原因，一般镀镍可以达到的厚度，还有比较恰当的反应条件，谢谢各位了，请大家不吝赐教

GC分离CO2，用的是镍触煤+FID，当样品中含有O2时，对镍触煤有没有影响？镍触煤的转化温度为375度，常通H2.在此温度下，若样品中含有O2，O2会不会和H2在此生成水呢？谢谢了

铝合金上镀镍的退除镍的化学方法有哪些，原则上不破环铝基体的。

请问卟啉化合物的核磁谱图中在高场中出现的峰（-2左右）是否为环内N上的H?

最近在做镍柱纯化，因为有半胍氨酸，所以用到DTT，但没想到出现暗红色：上样前，在样品（带2mM DTT、8M尿素的Tris-HCl缓冲液）中加入了咪唑，颜色还是无色的，而镍柱是带镍离子的，呈现淡绿色，样品上柱后柱子开始出现变色变暗红色，而随着上样与平衡，暗红色也随之下行。同时我的纯化蛋白也不再挂柱了。有人做过用DTT的镍柱纯化吗？原来做镍柱的时候没加过DTT，第一次做带DTT的镍柱，为毛是这个现象？

近日丹麦研究人员通过检测发现80%的儿童发卡中镍含量超标。研究人员对哥本哈根的36家商铺和摊贩处购买的廉价首饰和发卡进行了镍元素释放量测试，结果发现女性佩戴的19%的发卡、15%的耳环和13%的项链都释放了过量的镍元素。25家店铺中，有36%的店铺销售能够导致镍过敏的首饰。在针对儿童的产品中，有80%的发卡和20%的戒指镍含量超标。8家出售首饰的童装店中有4家首饰中镍含量超标严重。 众所周知，镍含量超标将对人体有很大的危害，因此为了解更多相关专业信息，专家称镍含量超标的首饰在与人体有直接和长时间接触后会引起皮肤过敏，并可导致过敏反应，这种反应对西方人种尤其明显。 鉴于此，欧盟在REACH法规附件XVII的限制清单中明确规定：1.用于穿耳或穿通人体其它部位的物品，其镍元素的释放量应低于0.2ug/cm2/周（迁移限量），否则不得投放市场；2与皮肤有直接及长期接触的物品，如：耳环；项链、手镯和手链、踝饰、戒指；手表壳、表带和带扣；铆扣、搭扣、铆钉、拉链和金属标牌等用在服装上的饰件，这些与皮肤有直接及长期接触的物品中镍的释放量应小于0.5ug/cm2/周，否则不得投放市场；3. 对2中列出的具有无镍镀层的制品，应保证在至少两年的正常使用过程中，与皮肤有直接及长期接触的部位镍的释放速率不超过0.5ug/cm2/周，否则不得投放市场。 专家提醒相关企业，要注意各种限制条款对企业出口的影响，要首先确认产品是否受REACH法规规定的镍的限制，同时在设计产品工艺时尽量不要使用限制物质。若是在必须使用的条件下，最好要到具有国际公信力的检测机构进行用量浓度检测，否则一旦出问题将得不偿失。

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url] 测定水样中的镍，标线是0、0.25、0.5、1、2ppm，测的标线有三个九，但是测定去离子水中的镍就有0.06ppm左右，连续重复测了同一个去离子样，值都一直在变化，接下来测水样时，发现水样中的值也是0.09-0.06ppm；但随着测定样品数量的增加，测定值在慢慢变小，这是再测去离子水时，发现已经变为负值，重复测定几次都是负值。感觉这时仪器应该正常了，于是又重新把所有的水样重新测一遍，发现大多数水样都是负值。 但这是又出现一个问题，把配标线上的浓度拿来测定，0ppm的测定结果是-0.072，0.25ppm的测定结果是0.13ppm，0.5ppm测定为0.23左右。这样的结果是不是意味着我上面所测的水样结果还是不对呢？？ 出现这种现象的原因是什么呢？ 我自己的看法是这样，做完标线后，由于最后一点是2ppm，所有进样系统被污染，管路清洗时间短，导致仪器有记忆效应，所有刚开始测定去离子水时，镍的读数也很大，随着测定样品数量（含量很低）的增加，管路慢慢被清洗干净，所以仪器读数渐渐恢复正常。但后来把标线浓度点当样品测时，读数都是偏低，不知道是什么原因？？ 请各位高手不吝赐教，非常感谢！!!

各位大虾！小弟在负责做镍释放测试、金属盐雾试验，经常遇到不规则金属，其表面积如何计算？有没有专用的仪器来计算表面积？另外，一个比较大的物体做镍释放，无法放进容器里浸泡，还能不能做这个测试？问题有点多，请各位大虾不吝赐教啊！感激不尽！

请问，镍转化炉出二氧化碳峰非常小，即使是纯的二氧化碳也是如此，峰稍微增强，如何解决？

我用的是岛津GC-8A色谱测定微量CO\CO2,用镍触媒转化炉转化，一直效果还行！只是最近更换一次触媒后，只用了一周，就失效了（表现为突然CO\CO2不出峰了，更换后一切正常）。现在我想知道短期内触媒有可能失效吗？触媒失效到底有几种原因？

[color=#444444]卟啉和醋酸锌摩尔量为1:5（多数文献都是这个值），以DMF为溶剂，回流3h，滴入冰水中，放置24h，再用二氯萃取，但是打质谱发现还是有较多的卟啉没有配位上，请问这是因为醋酸锌的量太少吗？DMF作为溶剂，会因为它的量比较少而影响到实验吗？我卟啉加了50mg，DMF加了15ml。还是因为回流时间太短？（看有篇文献是回流了3h）。还是卟啉配位本身就不会全部都配位上？还要经过过柱。（有看到文献最后有过柱的）。但是文献里产率都有八九十，而我打的质谱可以看到原料的峰甚至比配位上的峰还要高，产率也不高。求大佬们帮帮忙[/color]

今年9月，新标准已经实施了，其中镍的检出限国产是3毫克每千克，测定下限是4毫克每千克，有没有老师做过镍新方法验证，检出限能达到要求么？仪器用的什么型号？如果达不到新标准测定下限的要求，能使用该标准吗？

我做眼镜架镍析出量，同行请指教

求助：YS/T 539.6-2009 镍基合金粉化学分析方法 第6部分：铁量的测定 三氯化钛-重铬酸钾滴定法，急用来不及去购买，哪位有电子版的请不吝传上，万分感谢！

我这里用的GC触媒＋FID，CO灵敏度低，0.1PPM级的CO 检测不出，我在考虑是不是镍触媒转化率低？请大家集思广益发表高见！！

急求YS/T 539.6-2009 镍基合金粉化学分析方法 第6部分：铁量的测定 三氯化钛-重铬酸钾滴定法，希望各位有电子版的不吝上传，先谢谢了！

请问专家，锌合金产品，表面镀镍的，放在仓库（恒温恒湿）多长时间可能会起泡之类的，有没有一个时间定义这个时间内表面镀层有问题，都是电镀工艺出了问题？非常感谢！

石墨炉分析镍（Ni）时老是出现类似的污染问题！曲线有时老是出现一两个点异常的高！怀疑是污染了，但是我觉得镍（Ni）不应该是个容易污染的元素啊！请高手指点

转化炉中的镍触媒在什么时候更换，我用转化炉分析CO，但不知道多长时间或在出现什么情况下更换？

征安捷伦6890GC拆装镍转化炉和填充镍触媒的视频或文字步骤，越详细越好！

镍触媒（甲烷化器或转化炉）维护要注意哪些问题？ 用镍触媒分析气体时，要避免那些气体进入？ 含硫的气体（硫化氢、硫醇、氧化硫）是否会造成催化剂中毒？ 对氧、酸碱性气体有何限制？ 谢谢诸位！

固废的总镍，是用HJ299-2007固体废物浸出毒性方法硫酸硝酸法进行前处理，然后消解，再按GB5085.3-2007危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别附录D测定。请问这个流程和所用标准方法有错吗？还有是根据哪个标准方法进行微波消解？

换装镍转化炉中镍粉后出现做纯一氧化碳样品易熄火，请问这是啥原因？是因为镍粉填装过密，氢气消耗过多，导致氢火焰少氢而熄火？有何补救措施？

石墨炉法测镍5-50ug/L标准曲线做不出来，什么原因？按照GB/T5750方法测定，进样量10ul

电镀镍废水中，镍是怎么回收的？因为在废水处理中，出口处对镍离子的含量有要求即小于0.5mg/L，经过处理的废水中的镍离子经过加碱后沉淀到污泥中，使得污泥特别多，对于污泥的处理是我们暂时是送相关有资质单位处理，但如果我们想回收污泥中的镍该用什么方法呢？请求大家的帮忙，非常感谢！

有哪位大侠用卟啉测总铅的吗？我们这边手动实验线性等都很好，但是一上仪器，仪器就测得特别差，稳定性也很差，请大侠多多来指点指点