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氰基甲苯

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氰基甲苯相关的论坛

  • 粘胶剂中甲苯二甲苯测定中遇到的问题

    做甲苯二甲苯的时候气相的响应很低,浓度为400ug/mL时也只有15pA左右,我想问一下什么原因,没有漏气,漏气的话会报警的吧,还有分流比也没有问题,氢气空气的流量也正确,请大虾指点一下啊

  • 【求助】顶空测定甲苯时遇到的问题,请高手帮忙啊!

    [size=4]目前正在做甲苯的标准曲线,甲苯是溶在甲醇中,采用的方法是顶空进样,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,顶空进样器是国产中兴的DK-3001A,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是安捷伦6890,毛细管柱,FID,已经连续做了几天标准曲线,可是一天一个结果,相同浓度在不同的天里测定的峰面积相差很大,而且是逐渐增大,后一天比前一天的大,我当时怀疑是顶空进样器残留,但是空跑并没有甲苯检出,可是如果是测定顶空瓶中的空气,即顶空瓶中什么都不放,有甲苯峰检出,当时也怀疑是瓶子中的残留,不过也做了新买的瓶子,还是一样有峰检出;每一次做的标准曲线虽然不是很理想,但是R2也能达到0.99几,不知道是什么原因啊?请各位高手多帮忙啊!谢谢了!!目前有些怀疑是顶空垫的原因,今天下午打电话问了一下,这个顶空垫的材料是硅橡胶的,是不是不能测定甲苯啊?希望各位高手指点啊!谢谢![/size]

  • 【求助】哪个峰是二甲苯?急!!!

    因为做胶粘剂中甲苯\二甲苯的含量,需要自己配置标准溶液,买的科密欧的色谱纯的二甲苯.今天对二甲苯进行定性使用的是上分GC112A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。大口径毛细管柱,固定液为二甲基聚硅氧烷。用两中分析方法进样后,在5min的前后出现3个峰,不知道组分一和组分三是否是二甲苯.请高手帮忙分析以下.附件为色谱图和分析数据.[em23]

  • 【求助】如何测定工业甲苯等溶剂中的甲苯和其他苯系物含量?

    我们买的工业甲苯溶剂,甲苯标称纯度约为90-95%,里面含有其他苯系物(约0.02-5%)。现在想检测甲苯和其他苯系物的准确浓度,请问可以用GC直接检测吗?使用毛细管柱可以吗?使用MS检测器可不可以?还是需要配FID之类的检测器?要不要配顶空?还有我们有送过一次工业环己酮溶剂(标称纯度95%)到外面的测试机构测试,他们用静态顶空测试(大概是取10ml样品,顶空加热80度,保持30min,取顶空气体分析),测得顶空气体约含有55%空气,45%的样品蒸汽,其中样品蒸汽中含有环己酮55%,还有10%的甲醇、5%的丙酮...(加起来100%),请问这种测试结果可不可以代表样品中的成分?还有如果测试涂料、油漆(已经涂在塑料表面固化的涂料或油漆)中的VOC,是不是必须用顶空?

  • 【求助】正丁醇和对二甲苯!!着急啊~~~请达人相助!!

    本人最近在做溶剂残留,用HP-INNOWAX色谱柱,今天将异丙醇、正丁醇、二甲苯配在一起,却怎么也分离不出正丁醇和对二甲苯了!!真是着急!请教各位高手,做溶剂残留,用HP-INNOWAX色谱柱时,如何设计合适的程序升温,才能有效的把醇类和苯类分开来呢?谢谢拉!!

  • 胶粘剂中苯和甲苯

    GB 21027-2007中测胶粘剂中的苯和甲苯、二甲苯,分别用的是N,N-二甲基甲酰胺和乙酸乙酯溶解胶粘剂,可是这两种溶剂根本不能把胶粘剂溶解呀。请问各位有做过这个实验吗?是怎么溶解胶粘剂的?

  • GB 50325-2020 中室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法

    请教:我要做“室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定”,根据GB 50325-2020,需要用到热解析装置。我现在的想法是,可不可以不使用热解析型吸附管,直接用溶剂型吸附管,参照HJ 584-2010的标准,利用二硫化碳中苯系物测定方法来检测民用建筑室内空气中苯、甲苯、二甲苯。HJ 584-2010的标准的适用范围和方法原理写有。。。“本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。”“用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物,二硫化碳(CS2)解吸,使用带有氢火焰离子化检测器(FID)的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定分析。”。。。。看到hj584 也可以用于室内空气苯系物检测这里的室内空气是有什么限制吗

  • 甲苯与二甲苯

    GC/MS使用甲苯作为唯一溶剂,但如何分析买回来的溶剂确为甲苯呢?(采购买回来的时候,外面贴着二甲苯的标签,但供应商说是甲苯),请教各位大佬,通过怎样分析可以确认呢

  • 【讨论】如何测定工业甲苯等溶剂中的甲苯和其他苯系物含量?

    我们买的工业甲苯溶剂,甲苯标称纯度约为90-95%,里面含有其他苯系物(约0.02-5%)。现在想检测甲苯和其他苯系物的准确浓度,请问可以用GC直接检测吗?使用毛细管柱可以吗?使用MS检测器可不可以?还是需要配FID之类的检测器?要不要配顶空?还有我们有送过一次工业环己酮溶剂(标称纯度95%)到外面的测试机构测试,他们用静态顶空测试(大概是取10ml样品,顶空加热80度,保持30min,取顶空气体分析),测得顶空气体约含有55%空气,45%的样品蒸汽,其中样品蒸汽中含有环己酮55%,还有10%的甲醇、5%的丙酮...(加起来100%),请问这种测试结果可不可以代表样品中的成分?发错位置了!版主能不能帮我移到“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]”版?

  • 【求助】紫杉醇测甲苯时,为何不出甲苯峰?急求!!

    紫杉醇测甲苯,色谱条件:柱温35度保持5.5分钟,后以每分钟40度升温到150度,保持10分钟,进样口温度为200度,检测器温度为250度,溶剂为二甲基甲酰胺,注射进样1ul。仪器GC-14C,不出甲苯峰,是什么原因啊?有什么更好的方法来测出甲苯。望知道的朋友帮个忙!!万分感激!!

  • 胶粘剂中苯和二甲苯

    GB 21027-2007胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯含量的测定。标准里面说是测苯的话用N,N-二甲基甲酰胺溶剂胶粘剂;测甲苯和二甲苯用乙酸乙酯溶解。可是两种溶剂都溶解不了?各位有做过这个实验吗?是怎么溶解胶粘剂的?

  • 【分享】苯、甲苯、二甲苯对上班族孕妇的影响

    苯及其同系物甲苯、二甲苯主要为由煤焦油分馏及裂解石油而获得。三者均为无色透明有芳香味的液体,挥发性强。工业上利用三者之沸点不同而将其分离。但在一般情况下很难将此三者完全分离。故一般工业用苯中都含有相当量的甲苯和二甲苯,工业用甲苯中亦含有相当量的苯。因此,在生产环境空气中,苯、甲苯、二甲苯常同时存在。煤焦油分馏及石油裂化时可接触苯、甲苯、二甲苯 此三者均主要用做有机溶剂及化工原料。橡胶、油漆、喷漆、制药、合成纤维(涤纶)、染料、农药、人造革生产以及印刷业中均可接触苯。甲苯毒性较苯低,近年来大量被用来代替苯作为橡胶、树脂的溶剂及油漆、喷漆、油墨等的稀释剂,亦用于炸药、制药及其他化工生产。二甲苯毒性较甲苯小,用作油漆、农药的溶剂、及苯、甲苯的代替品。   苯主要经呼吸道吸入和经皮肤吸收,吸入体内的苯,35%-60%未经转化即由呼气排出,约40%于体内转化为酚类再与硫酸根及葡萄糖醛酸结合由尿中排出。约有15%-20%蓄积于体内含脂肪较多的组织,逐渐转化为上述代谢产物排出。   苯的毒性作用急性时以麻醉作用为主,慢性时则主要为抑制造血系统。急性中毒轻度中毒时可出现眼及呼吸道钻膜刺激症状,不久出现头痛、头晕、酒醉感、倦怠、无力及恶心、呕吐。继之神志恍惚,步态不稳,此时如立即脱离现场,短期内可恢复。重度中毒时要发生昏迷、惊厥,呼吸表浅,脉搏细速,最后可因呼吸麻痹而死亡。   苯及其同系物慢性中毒后,除出现轻重不等的神经衰弱综合征外,主要为造血系统的变化。初期白细胞总数可增高,随着中毒的发展,周围血液中白细胞、红细胞和血小板皆减少,发展为全细胞贫血。患者早期即出现出血倾向,如鼻衄、齿龈出血,黏膜及皮下出血,月经过多等。晚期则发展为再生障碍性贫血。苯作业工人白血病发病率比一般人群高约20倍,故认为苯中毒时尚可出现白血病。甲苯蒸气亦主要经呼吸道侵入人体,皮肤仅能微量吸收。   甲苯对皮肤黏膜有较强刺激作用。急性中毒时表现为中枢神经系统的麻醉作用,慢性中毒时亦出现神经衰弱综合征。对血液系统的毒作用不明显。但由于工业用甲苯中常含一定量的苯,故有时亦可呈慢性苯中毒的血象变化。   二甲苯的侵入途径同甲苯,急性毒性主要亦为对中枢神经系统的麻醉作用,对皮肤黏膜具有较强刺激作用。长期慢性作用可引起神经衰弱综合征和自主神经机能失调,但其慢性作用较苯及甲苯弱。   有关苯及其同系物对人的生殖毒性和发育毒性资料不多。苯及其同系物可以引起女工月经异常,尤其是月经过多及经期延长较为多见,也有人报告痛经也较多见。近年来,我国对苯、甲苯、二甲苯混合物(欲称混苯)对妊娠结局的影响进行了较多的研究,但由于样本较小,很难做出肯定的结论。   资料表明,接触苯系混合物(混苯)似乎对人胚胎发育有一定影响。而关于苯、甲苯或二甲苯单独作用的影响,则报道更少。苯作业工人外周血液淋巴细胞及骨髓细胞染色体畸变已屡有报道,动物实验也证明,苯可引起大白鼠骨髓细胞染色体畸变。但其对生殖细胞有否致突变作用尚未见报道。   动物实验表明,高浓度或大剂量染毒时,对生殖机能及胎仔发育有影响。有人分析了接触甲苯工龄在5年以上的女工140人的生育情况,她们在工作中接触的甲苯浓度,高时可达每立方米200-400毫克,低者在每立方米25-50毫克。甲苯对死胎无影响,妊娠及分娩经过与对照组比较亦无显著差异,但新生儿体重偏低者(3000克以下者)为对照组的2倍。二甲笨的生殖毒性及发育毒性报道甚少。有报告对月经有一定影响,主要表现为经血量过多及经期延长。自然流产及妊娠高血压综合征的发生率高于对照组。   苯、甲苯、二甲苯分子量低,可透过胎盘屏障而直接作用于胚胎组织 苯能使母亲贫血从而可影响胎儿的营养 甲苯、二甲苯的代谢产物与甘氨酸结合后被排出,故于其转化解毒的过程中能大量消耗母体的蛋白质贮存 苯的代谢产物酚能抑制脱氧核糖核酸的合成,凡此等等均可对胎儿发育带来不良影响。 最高允许浓度对胚胎及胎儿有无影响,尚缺乏深度研究,需要进一步观察。我国目前规定,孕妇、乳母禁忌参加作业场所空气中苯浓度超过最高允许浓度的各种作业。

  • 【资料】居住区苯、甲苯、二甲苯的检测

    居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中华人民共和国国家标准GB 11737-891 主题内容与适用范围本标准规定了用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。本标准适用居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。1.1 检出下限当采样量为10L,热解吸为100mL气体样品,进样1mL时,苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.005mg/m3、0.01 mg/m3;0.02mg/m3;若用1mL二硫化碳提取的液体样品,进样1μL时,苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025 mg/m3、0.05 mg/m3和0.1 mg/m3。1.2 测定范围当用活性炭管采气或水雾量太大,以致在炭管中凝结时,严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率,空气湿度在90%时,活性炭管的采样效率仍然符合要求,空气中的其他污染物的干扰由于采用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离技术,选择合适的色谱分离条件已予以消除。2 原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集,然后经热解吸或用二硫化碳提取出来,再经聚乙二醇6000色谱柱分离,用氢火焰离子经检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。 试剂和材料3.1 苯:色谱纯。3.2 甲苯:色谱纯。3.3 二甲苯:色谱纯。3.4 二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,处理方法见附录A(补充件)。3.5 色谱固定液:聚乙二醇6000。3.6 6201担体:60~80目。3.7 椰子壳活性炭:20~40目,用于装活性炭采样管。3.8 纯氮:99.99%。4 仪器和设备4.1 活性炭采样管:用长150mm,内径3.5~4.0mm,外径6mm的玻璃管,装入100mg椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。装限管后再用纯氮气于300~350℃温度条件下吹5~10min,然后套上塑料帽封紧管的两端。比管放于干燥器中可保存5天。若将玻璃管熔封,此管可稳定三个月。4.2 空气采样器流量范围0.2~1L/min,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量.流量误差应小于5%。4.3 注射器:1mL,100mL。体积刻度误差校正。4.4 微量注射器:1μL,10μL。体积刻度误差应校正。4.5 热解吸装置:热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制器等部分组成。调温范围为100~400℃,控温精度±1℃,热解吸气体为氮氯,流量调节范围为50~100mL/min,读数误差±1mL/min。所用的热解装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中,并且各部分受热均匀。4.6 具塞刻度试管:2mL。4.7 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:附氢火焰离子化检测器。4.8 色谱柱:长2m、内径4mm不锈钢柱,内填充聚乙二醇6000-6201担体(5:100)固定相。5 采样在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少2mm,与空气采样器入气口垂直连接,以0.5L/min的速度,抽取10L空气。采样后,将管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存5天。6分析步骤6.1色谱分析条件由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异,所以应根据所用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的型号和性能,制定能分析苯、甲苯和二甲苯的最佳的色谱分析条件。附录B(参考件)所列举色谱分析条件是一个实例。6.2绘制标准曲线和测定计算因子在作样品分析的相同条件下,绘制标准曲线和测定计算因子。6.2.1用混合标准气体绘制标准曲线用微量注射器准确取一定量的苯、甲苯和二甲苯(于20℃时,1μL苯重0.8787mg,甲苯重0.8669mg,邻、间、对二甲苯分别重0.8802,0.8642,0.8611mg)分别注入100mL注射器中,以氮气为本底气,配成一定浓度的标准气体。取一定量的苯、甲苯和二甲苯标准气体分别注入同一个100mL注射器中相混合,再用氮气逐级稀释成0.02~2.0μg/mL范围内四个浓度点的苯、甲苯和二甲苯的混合气体。取1mL进样,测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次,取峰高的平均值。分别以苯、甲苯和二甲苯的含量(μg/mL)为横坐标,平均峰高(mm)为纵坐标,绘制标准曲线。并计算回归线的斜率,以斜率的倒数Bg[μg/(mL• mm)]作样品测定的计算因子。

  • 【求助】马来酸氯苯那敏的四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯我做不出来

    [em06] 四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯 照残留溶剂测定法(附录Ⅷ P第三法)试验。精密称取苯适量,加甲醇制成每1 ml中约含60μg的溶液,作为内标溶液。精密称取四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯适量,加甲醇制成每1ml中各含720μg、380μg、200μg和890μg的溶液,作为对照贮备溶液;精密量取对照贮备溶液1ml与内标溶液1ml,置10ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。精密称取本品1.0g,置10ml量瓶中,加内标溶液1ml,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。用二乙烯基-乙基乙烯苯型高分子小球作为固定相,柱温190℃,依法测定。残留溶剂含量应符合规定。我让色谱公司按这个要求做了不锈钢柱子(柱填料:401有机载体(二乙烯基苯/乙基乙烯苯共聚体)60-80目),可是不出峰,后来把柱寄回去了,现在又寄给我的柱子(柱填料:10%PEG-20M CHROMOSORB PAW-DMCS 80-100目),峰是有了,可是分不开,我做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的氮气4圈,空气4.2圈,氢气4.5圈,后我又把氮气开到3圈,还是这个样子.是怎么回事呢,请高手赐教.谢谢!!!

  • 【原创大赛】碳九加氢产物中三甲苯含量分析-宁波分析测试

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定碳九加氢产品中三甲苯含量的测定方伟民宁波广昌达新材料有限公司摘要:建立了用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、DB-FFAP色谱柱分析碳九加氢产品中各三甲苯含量的方法。该方法采用单色谱柱、单氢火焰离子化检测器(FID),分流进样分析,采用校正面积归一化法对分析结果进行定量。该方法的特点是仪器配置简单,样品用量少,分离效果显著,结果准确。关键词:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]DB-FFAP色谱柱碳九加氢三甲苯前言随着国内乙烯工程的大量投入使用,裂解制乙烯的副产品乙烯胶油大量产出,这些副产品因含有大量的九个碳原子的芳烃馏分,统称碳九芳烃。主要组分有异丙苯、正丙苯、乙基甲苯、均三甲苯、偏三甲苯、邻三甲苯、茚等。碳九芳烃馏分组分复杂,沸点相近,难以一一分离,目前主要分离出偏三甲苯和均三甲苯用于制偏苯三酸酐和均苯四甲酸二酐等,用于涂料,合成树脂等。对这些副产品进行加氢再利用,加氢后的产品中三甲苯的含量的高低直接影响产品销售对象。因此建立分析加氢产品中三甲苯含量的方法尤其重要。本方法仪器配置简单,样品用量少,分离效果显著,结果准确,可用于工厂常规分析。1 实验部分1.1 试剂与仪器设备1.1.1 试剂试剂名称 规格 生产厂家高纯氮气 纯度≥99.999% 宁波亚大气体有限公司高纯氢气 纯度≥99.999% 宁波亚大气体有限公司压缩空气 —— 现场装置直供邻二甲苯 纯度:99.9% 阿拉丁试剂1,3,5-三甲苯 纯度:89.0% 阿拉丁试剂1,2,4-三甲苯 纯度:99.5% 阿拉丁试剂1,2,3-三甲苯 纯度:99.9% 阿拉丁试剂1,2,4,5-四甲苯 纯度:90.0% 阿拉丁试剂1,2,3,5-四甲苯 纯度:98.0% 阿拉丁试剂1.1.2仪器和设备1.1.2.1 电子天平:赛多利斯BSA124S电子天平,精确到0.0001g1.1.2.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:常州盘诺仪器有限公司的A90[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],配置有氢火焰离子化检测器(FID),B75型16位自动进样器,10μL进样针,1.1.2.3 色谱柱:DB-FFAP,60×0.25×0.50,J&W1.2 色谱操作条件选择及探讨1.2.1载气的选择由于反应体系中异构体较多,选择载气主要从柱效考虑用氢火焰离子化检测器一般多用氦气和氮气做载气。用氦气做载气,有点可以缩短分析时间,但分析成本较高,选用氮气做载气,柱效高,分离效果好,但分析时间较长,综合考虑选用氮气做载气。1.2.2色谱柱的选择三甲苯与四甲苯的同分异构体比较多,各同分异构体的沸点如表1:表1三甲苯和四甲苯各同分异构体的沸点组分 1,3,5-三甲苯 1,2,4-三甲苯 1,2,3-三甲苯 1,2,4,5-四甲苯 1,2,3,5-四甲苯 1,2,3,4-四甲苯沸点/℃ 164.7 169.4 176.1 196.8 199.0 205.0从表1中我们可以看出三甲苯和四甲苯的同分异构体的沸点非常接近,特别是三甲苯的三种同分异构体。要使组分完全分离需选用强级性的分离柱,如FFAP毛细管柱、OV101毛细管柱、SE-30毛细管柱、聚乙二醇-20等色谱柱。1.2.3色谱柱及色谱条件从分析要求、分析效果和分析方法的经济消耗等方面进行考虑选用如下的色谱柱及操作条件。如表2:表2色谱柱及色谱条件色谱柱固定相 聚乙二醇TPA,极性固定相柱长/m 60柱内径/mm 0.25固定液膜厚度/μm 0.50载气 氮气检测器 检测器类型 氢火焰离子化检测器 温度/℃ 250 空气流量/(mL/min) 400 氢气流量/(mL/min) 30汽化室 温度/℃ 230 分流比 100:1柱箱 初温/℃ 80 初温保持时间/min 2 一阶升温速率/(℃/min) 4 一阶终止温度/℃ 136 一阶温度保持时间/min 0 二阶升温速率/(℃/min) 2 二阶终止温度/℃ 148 二阶温度保持时间/min 0 三阶升温速率/(℃/min) 2 三阶终止温度/℃ 166 三阶温度保持时间/min 0 四阶升温速率/(℃/min) 5 四阶终止温度/℃ 230 四阶温度保持时间/min 3柱流量/(mL/min) 1.5进样量/μL 0.42 结果与讨论2.1 色谱图中组分的定性在相同实验条件下对标准物质对各组分进行分析,采用保留时间定性,用标准物质配制混合标样进行分析结果如图1。各组分都能在色谱图上出峰,且分离效果明显。 图1 混合标准物质在色谱上的色谱图1)1,3,5-三甲苯 2) 1,2,4-三甲苯 3) 1,2,3-三甲苯4) 1,2,4,5-四甲苯 5)1,2,3,5-四甲苯2.2 定量分析样品中的各物质都能在色谱图上出峰,所以采用校正面积归一化法进行定量。用称量法配制含1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,2,3-三甲苯、1,2,4,5-四甲苯、1,2,3,5-四甲苯和邻二甲苯,用邻二甲苯做标准物质计算其它组分的相对质量校正因子。各组分称量应精确至0.0001g,含量计算应精确至0.0001%(质量百分数)。并按下式进行计算: fi—标样中i相对邻二甲苯的质量校正因子A— 标样中邻二甲苯的峰面积Ai—标样中组分i的峰面积m—标样中邻二甲苯的质量,gmi—标样中组分i的质量,g2.2.1 校正因子的测定用邻二甲苯做标准物质测定各组分的质量相对校正因子,其结果如下:表3 各组分重复质量校正因子的测定标样 组分 称重(g) 含量(%) 次数 峰面积 校正因子 1,3,5-三甲苯 2.2643 9.0897 1 7114.08 0.99 2 6190.29 0.99 3 6313.75 1.00 1,2,4-三甲苯 9.0575 36.5057 1 28312.47 1.00 2 2463.46 1.01 3 2511.18 1.00 1,2,3-三甲苯 1.1245 4.5094 1 3676.47 0.95 2 3199.86 0.96 3 3263.33 0.96 1,2,4,5-四甲苯 1.2738 5.1083 1 4123.67 0.96 2 3578.28 0.97 3 3681.98 0.96 1,2,3,5-四甲苯 0.2218 0.8894 1 675.38 1.02 2 586.63 1.03 3 603.26 1.02 邻二甲苯 10.7673 43.1785 1 33396.17 1.00 2 29238.58 1.00 3 29511.96 1.00表4 校正因子测定结果分析组分 实验1 实验2 实验3 平均值 相对偏差(%)1,3,5-三甲苯 0.99 0.99 1.00 0.99 1.011,2,4=三甲苯 1.00 1.01 1.00 1.00 1.001,2,3-三甲苯 0.95 0.96 0.96 0.96 1.041,2,3,5-四甲苯 0.96 0.97 0.96 0.96 1.041,2,4,5-四甲苯 1.02 1.03 1.02 1.02 0.98在相同的测试条件下,连续三次测量标准混合液,计算各组分的质量校正因子的偏差小于5%,符合分要求。2.2.2检测限为了确定各组分的检测限,通过对混合标样的分析,以色谱峰高度基线噪声的3倍做为标准计算检出限。用邻二甲苯做基液,配制样品浓度0.0005%左右,连续分析样品6次,取平均用于计算各组分的检测限,其结果如下:表5 各组分检测限计算组分 平均峰高 配制浓度(% m/m) 信号噪声 检测限(% m/m)1,3,5-三甲苯 0.32 0.0005 0.05 0.000231,2,4-三甲苯 0.24 0.0004 0.05 0.000251,2,3-三甲苯 0.30 0.0005 0.05 0.000251,2,4,5-四甲苯 0.29 0.0005 0.05 0.000261,2,3,5-四甲苯 0.19 0.0003 0.05 0.000242.2.3方法验证和精密度分析用已知纯度的标准样品配制2组已知浓度的标准试样,在规定的实验方法条件下,用标样进行6次测试分析,6次的分析结果的平均值与该组分的理论值进行比对,确定方法的回收率和精密度,实验结果如表6:表6 标样回收和精密度计算结果组分 标样1# 配制浓度%(m/m) 平均值%(m/m) RSD,% 回收率,%1,3,5-三甲苯 4.1829 4.1746 2.82% 99.81,2,4=三甲苯 30.8511 30.5734 1.35% 99.11,2,3-三甲苯 2.3698 2.3390 2.52% 98.71,2,3,5-四甲苯 3.0255 2.9317 1.89% 96.91,2,4,5-四甲苯 1.1277 1.1085 1.05% 98.3组分 标样2# 配制浓度%(m/m) 平均值%(m/m) RSD,% 回收率,%1,3,5-三甲苯 6.5346 6.4889 2.68% 99.31,2,4=三甲苯 20.1885 20.0674 1.16% 99.41,2,3-三甲苯 4.3328 4.2158 2.15 % 97.31,2,3,5-四甲苯 8.1271 7.8589 2.57% 96.71,2,4,5-四甲苯 3.0554 3.0310 2.16% 99.2通过对标准混合样的分析,结果表明该方法相对偏差小于5%,满足分析要求。2.3实际样品分析在规定的色谱条件下,取罐样产品分析,其分析色谱图如下:图 2 G5209产品罐样色谱分析图表5 G5209产品罐样测定结果组分 结果%(m/m)1,3,5-三甲苯 5.71,2,4=三甲苯 32.51,2,3-三甲苯 3.21,2,3,5-四甲苯 2.91,2,4,5-四甲苯 0.82.4结论采用DB-FFAP色谱柱,进行分流进样,用校正面积归一化法分析碳九加氢产品中的三甲苯和四甲苯各同分异构体的含量,操作简单,分离效果好,分析结果稳定,准确度高。为产品进一步处理和销售提供了准确的可靠的分析数据。参考文献陶克毅.石油学报,1989,5(1):33~38SH/T 1773-2012 1,2,4-三甲苯纯度及烃类杂质的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法傅若农,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]概论第二版

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