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度洛西汀

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度洛西汀相关的论坛

  • Kromasil色谱柱分析应用案例---洛伐他汀和辛伐他汀

    近期,国内仿制药物的一致性评价工作开展的如火如荼,辛伐他汀作为重要品种也受到十分关注。2016年5月26日,国家食品药品监督管理总局发布关于落实《国务院办公厅关于开展仿制药质量和疗效一致性评价的意见》有关事项的公告,明确规定2018年底前须完成仿制药一致性评价品种目录,共计289个化合物,其中辛伐他汀位于第91个。 辛伐他汀是洛伐他汀的甲基化衍生物,由美国默克公司研制并于1988年首次上市,是目前全球应用最广泛的5个他汀类药物之一。国内生产各种剂量剂型的辛伐他汀片、胶囊的药企约有178家,是口服降血脂药物的重要品种。 生物等效性试验的分析检测方法通常是利用三重四极杆质谱仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)来测定血浆中的药物浓度来进行的。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS的定性定量能力都非常好,同时为了满足生物等效性试验中样品分析的快速性,通常希望下能够进行准确定量的前提下,分析方法时间越短越好。 Kromasil采用3.5μm颗粒大小的色谱填料的短色谱柱2.1*50mm,开发了血浆中辛伐他汀的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS的快速检测方法,在3.5min内能够完成一个样品的检测,并能与洛伐他汀完全分离,非常适合于BE研究方案中样品的检测。[b]相关图在附件~[/b]

  • 阿洛利汀杂质的作用

    阿洛利汀杂质的作用

    阿洛利汀杂质可以作为标准物质,用于评价阿洛利汀的质量和纯度。通过测量此类杂质的含量,可以对阿洛利汀的生产过程进行控制和优化,以制造出更优质的药物。此外,某些类型的杂质还可能被用作药物的标记物,以跟踪药物在体内的分布和代谢。CATO标准品目前的药品生产技术已经可以有效地降低杂质的含量,保证药品的质量和安全性。任何药物在上市之前,都需要经过严格的质量控制检测,以确保其杂质含量符合规定的标准。此外,药品在上市后也会进行定期的质量监控,以确保其安全性和效力。[img=,607,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041447097355_1644_6381668_3.png!w607x516.jpg[/img]

  • 【原创大赛】药物检测之他扎罗汀乳胶检测

    【原创大赛】药物检测之他扎罗汀乳胶检测

    药物检测之他扎罗汀乳胶检测 药品作为治病救人的良方,关系到国人的健康,关系到民众的安危。药品的作用和地位现在被认为是很高的,可以和食品相提并论,提上日程。国家和民众现在对药品的要求也越来越高,检测的种类和项目也越来越多,越来越严。药典中涉及到的药物检测内容大家都有目共睹。其中采用高效液相色谱法分析、检测的占有相当大的比例,广新增加的检测项目就有900多种。可见高效液相色谱在药物分析中的地位不一般。所以在药物分析中高效液相色谱法不可小视,学习和掌握这种方法是非常必要的。 他扎罗汀是一种第一个受体选择性、第三代芳香维A酸类临床药物药物,临床安全、有效,在治疗银屑病等皮肤病、痤疮、角化异常性疾病、毛囊皮脂腺疾病、皮肤癌前期病变,临床开发应用前景非常广阔,而且对基因活化、调节转录很有作用。 本文是中华人民共和国药典(2010 版)中的检测项目,他扎罗汀乳膏中他扎罗汀含量的高效液相色谱测定方法。方法具有准确、灵敏、简单的特点。 仪器高效液相色谱仪,包括紫外检测器,柱温箱,等度泵离心机超声波溶剂过滤器电子分析天平试剂乙腈(色谱纯)异丙醇(色谱纯)乙醇(分析纯)纯净水色谱条件色谱柱:VenusilXBP C18 (250×46mm,5μm)柱温:35℃流动相:异丙醇:乙腈:水=38:27:35检测波长:325nm流速:1.0mL/min进样体积:20μL色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307302156_454832_2621067_3.jpg 他扎罗汀对照品色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307302157_454833_2621067_3.jpg他扎罗汀供试品色谱图结论: 采用该方法检测他扎罗汀,检出限为0.10μg/mL,定性重复性0.35%,定量重复性0.50%,线性范围在1μg/mL~200μg/mL时,r=0.9998,加标回收率在85-95%。所有测试结果完全满足中华人民共和国药典中“他扎罗汀”标准要求。 该方法检测他扎罗汀简单、灵敏、准确,适合检测他扎罗汀乳胶中他扎罗汀的含量。

  • 【图谱问诊】关于梯度条件下阿昔洛韦分析过程中的疑问

    【图谱问诊】关于梯度条件下阿昔洛韦分析过程中的疑问

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105171737_294639_2248398_3.jpg先上了一张谱图,下面请听我慢慢道来。现在我正在分析一种名叫阿昔洛韦的药物,按照药典要求分析过程中发现在主峰出来的后的一段时间后出现了如上图所示的一个峰,次峰和主峰的峰高差不多(10mv左右),现在的情况是领导觉得这个峰在后面不好看,要求我想办法去掉(其实和主峰的分离度比较大,我认为不用去计较,这不过是梯度变化过程后的一个基线的波动),于是我试着空走了几次流动相,结果就出现上面图上所看到的小峰,这个峰经过分析是在梯度变化完成之后出现的。梯度程序如下:time A (水) B(甲醇)0 94% 6%15 94% 6%40 65% 35%41 94% 6%51 94% 6%线性梯度我试着分析了几个原因:1.静态混合器的混合问题造成流动相里的杂质在变化较大的梯度过程中出现的波动。2. 流动相中的弱极性杂质在6%甲醇洗脱过程中保留在柱子里,在由6%到35%梯度变化的过程中这些在前面保留的杂质被洗脱下来,梯度结束之后流出柱子形成了峰现在经过拆掉混合器和更换柱子的操作后这个峰依然存在,不知道各位有没有遇到过这样的情况,讨论一下啊!

  • 【原创大赛】蒙特卡洛模拟法在分析方法不确定度评定中的应用

    【原创大赛】蒙特卡洛模拟法在分析方法不确定度评定中的应用

    8月18日下午4点,由我要测网和仪器论坛共同举办的【我要测网微课堂】蒙特卡洛模拟法在分析方法不确定度评定中的应用 如期进行 分享专家:北京市劳动保护科学研究所室内环境检测中心实验室技术负责人 朱佐刚副研究员 分享形式:采用PPT图片+语音形式 参与人数:3000+(8个微信群群同步直播) 内容整理:实验室认可/资质认定版面新人-ghsunmer微课堂现场:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221416_606137_2984502_3.png 首先要感谢朱老师为大家进行这堂微课的讲解,朱老师是北京市劳动保护科学研究所室内环境检测中心实验室技术负责人。长期从事室内空气和车内空气中污染物检测以及检测方法的开发。参与了标准方法HJ/T 400-2007 (车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法)的检测方法编写和检测方法验证。在实验室分析质量控制方面有非常丰富的经验。朱老师论坛ID:zzg2002,欢迎来与朱老师交流@普通用户63 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221417_606138_2984502_3.jpg嘉宾分享环节http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221129_606094_2384346_3.jpg 蒙特卡洛模拟法很多领域已经得到了广泛应用,但是在分析化学中的较少。所以本次讲座先为大家介绍下蒙特卡洛模拟法的原理,然后为大家梳理下不确定度计算的基本方法,最后为大家介绍下蒙特卡洛模拟法在不确定度判定的中的具体应用与举例。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221129_606095_2384346_3.jpg首先,我们来了解下什么是蒙特卡洛模拟法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221129_606096_2384346_3.jpg我们从两个例子来认识下蒙特卡洛模拟法的具体内容,首先是蒙特卡洛模拟法计算圆周率:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221136_606097_2384346_3.jpg蒙特卡洛模拟法计算圆周率的算法如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221138_606098_2384346_3.jpg用vba编程后的模拟输出结果:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221138_606099_2384346_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221138_606100_2384346_3.jpg可以看出随着模拟次数增加,圆周率的计算结果越接近真实值,所以,蒙特卡洛模拟法如果要达到一定的精度则需要一定的模拟次数支持。下面来看第二个例子,用蒙特卡洛模拟法计算定积分:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221138_606101_2384346_3.jpg定积分的物理意义就是曲线与x轴相围成的面积。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221138_606102_2384346_3.jpg解题思想与圆周率的计算相似:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221138_606103_2384346_3.jpg模拟结果如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221148_606104_2384346_3.jpg到次蒙特卡洛模拟法的基本原理就介绍完了,下面来介绍下蒙特卡洛模拟法用于不确定度的评定,首先还是先来梳理下不确定度的定义与一般计算方法:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221150_606108_2384346_3.jpg值得特别注意的是,不确定度与分析结果的准确性没有必然联系,概念上大家要区分清楚。区间估计的概念如下,如果不能很好理解可以参考数理统计相关书籍学习。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221222_606109_2384346_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221224_606110_2384346_3.jpg标样证书上的标样量值就是以区间估计的形式给出的。下面大家一起来回顾下与不确定度相关的计量学名词:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221225_606111_2384346_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221227_606112_2384346_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221228_606113_2384346_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221230_606114_2384346_3.jpg常用的不确定度评定方法:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221232_606115_2384346_3.jpgGUM法的评定原理与步骤:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221232_606116_2384346_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221233_606117_2384346_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221235_606118_2384346_3.jpgGUM法的主要问题在于假设分析结果必须符合正态分布,但在实际应用中有许多情况是无法满足的,这就是MCM的出现原因。蒙特卡洛模拟法的理论基础:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221238_606119_2384346_3.jpgMCM法的基本原理与步骤:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221239_606120_2384346_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/20160

  • 【求助】镀锡薄板表面洛氏硬度测试

    GB/T230.1-2004中专门增加了薄板表面洛氏硬度测试HR30Tm其中提到了需要金刚石的座基现在一个客户他们用电动表面洛氏硬度计对0.2mm和0.25mm的镀锡薄板进行测试(30T),得到的结果56HR30Tm和他们送到第三方的结果46HR30Tm相差了10.我们去客户那现场看了他们的操作,同样的样品,确实是那么多但1、他们的座基不是金刚石的,客户说金刚石座基对压头损伤较大2、他们校准用的标准硬度块是75HR30Tm,他们只配有这样的标准块。我不知道1、座基的不同对结果会带来多大差异?高了还是低了。2、我认为用75HR30Tm校正后对56HR30Tm的样品进行测量是不适合的,但不知道会有多大的差异。由于我们自己没有仪器,那个第三方路途也比较远,要下次找机会过去看看,但两个结果相差太大了,哪位做过的帮分析下,谢谢!

  • 【原创大赛】试样表面粗糙度对洛氏硬度测试结果的影响

    【原创大赛】试样表面粗糙度对洛氏硬度测试结果的影响

    [align=center][b]试样表面粗糙度对洛氏硬度测试结果的影响[/b][/align][align=center]杨德维[/align][align=left]摘 要:通过相关试验分析和探讨试样表面粗糙度对洛氏硬度测试结果的影响,并指出其对实际工作的指导性意义。[/align]关键词:表面粗糙度、洛氏硬度、国家标准、试验原理1 引言 硬度是评定金属力学性能常用指标之一,就已经标准化的金属硬度试验方法而言,硬度的实质是材料抵抗另一较硬材料压入的能力。硬度是体现材料弹性、塑性、强度、韧性及磨损抗力等多个物理量的综合性能,通过硬度试验可以反映金属材料在不同的化学成分、组织结构及热处理工艺条件下性能的差别,因此硬度试验广泛应用于金属材料性能的检验、监督热处理工艺质量及新材料的研制。 硬度试验的特点是:它属于在非破坏条件下进行的试验,测试方法比较简单,对试样的形状及尺寸适应性较强,试验效率较高,这些都是硬度试验方法得到广泛适用的原因。 目前,我国已经有了布氏硬度、维氏硬度、洛氏硬度、里氏硬度、努氏硬度和肖氏硬度试验方法的国家标准。虽然硬度试验方法相对比较简单,但影响测试结果准确度和离散度的因素很多,比如:试验装置、试样、操作方法等,这些因素在不同的硬度试验方法中影响的程度各不相同。2 试样表面粗糙度对洛氏硬度测试结果的影响2.1 国家标准规定 本次选取洛氏硬度,来进行试样表面粗糙度对洛氏硬度测试结果影响的探讨和研究。 GB/T 230.1-2009《金属材料洛氏硬度试验第1部分:试验方法(A、B、C、D、E、F、G、H、K、N、T标尺)》中对试样的表面质量规定:“试样表面应光滑平坦,无氧化皮及外来污物,尤其不应有油脂,建议试样表面粗糙度Ra不大于0.8μm,产品或材料标准另有规定除外。”此规定是在2004版标准发布时增加的内容。 从标准要求中我们不难看出两个要点:一、要尽量保证试样表面是一个平面;二、要求表面粗糙度不能过于粗糙。2.2 试验准备 为了研究表面对洛氏硬度测试结果准确度和离散度的影响我们也做个一些试样实物的研究。 我们加工了一些试样。为了避免其他因素,如试样的材质、硬度均匀性、试样厚度等引入的测试误差,我们设计了如下方案:首先选取一根直径为40mm的棒材,经过一定的热处理工艺得到某一硬度,然后用线切割的方法获得厚度为10mm的试样,分别对试样表面进行机加工获得不同的表面粗糙度:Ra3.2、Ra1.6、Ra0.8、Ra0.4、Ra0.2,分别对试样进行测量,从测试数据分析表面粗糙度度对洛氏硬度的影响;选取30HRC和50HRC分别加工两组这样的试样。2.3 实测数据 按照设计的方案,试样加工完成后,用表面粗糙度测试仪对试样的表面粗糙度进行了测试,得到了两组粗糙度梯度明显的试样,见表1。[img=,674,158]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708251711_01_3048281_3.png[/img][img=,690,284]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708251711_02_3048281_3.png[/img][img=,560,252]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708251712_01_3048281_3.png[/img][img=,690,527]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708251711_04_3048281_3.png[/img][img=,482,253]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708251712_02_3048281_3.png[/img][img=,487,248]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708251711_03_3048281_3.png[/img]2.4 试验结论 从这两组数据可以看出,试样表面粗糙度值大于0.8μm时,随着粗糙度增加,洛氏硬度示值变化波动增大,试验数据比较分散,硬度值减小,而小于等于0.8μm时,硬度示值变化波动减小,硬度值也趋于稳定。3 分析 硬度的实质是材料抵抗另一较硬材料压入的能力,洛氏硬度试验是使用测量压痕深度的原理计算硬度值。 试样表面粗糙度的增加表明微观上表面的凹凸不平幅度变大,在相同试验力作用下压头压入时所受到的抗力就减小了,压入深度就会更大些,因此在较粗糙的试样上反映出的洛氏硬度值偏小。当试样表面粗糙度减小,即试样表面向理想平面接近,那么其表面的凹凸不平幅度减小,压头压入的抗力增加,压入深度就会减小,硬度值变大;但当粗糙度达到一定值时,此种变化的斜率会趋于水平。4 结论4.1 当试样表面粗糙度变大时,洛氏硬度试验数据的离散度变大。4.2试样表面粗糙度值大于0.8μm时,随着粗糙度增加,洛氏硬度示值变化波动增大,硬度值减小。4.3 试样表面粗糙度值小于等于0.8μm时,硬度示值变化波动减小,硬度值也趋于稳定。4.4 国家标准规定“试样表面粗糙度Ra不大于0.8μm”是合理的,可以保证测试结果的准确度和离散度。5 结论对实际应用的指导性 表面粗糙度对洛氏硬度测试结果有着一定的影响,国家标准关于洛氏硬度测试过程种关于表面粗糙度的规定虽然是建议性的,但是对于我们检测机构来说却是合理和必要的。 在其他硬度的国家标准中对试样表面粗糙度也有类似的要求,所以我们在硬度的检测时一定要考虑到表面粗糙度度对硬度测试结果的影响。如果表面粗糙度达不到标准规定的要求,应考虑测试结果的准确性和应对试样在不破坏硬度的基础上对表面进行必要的加工处理。

  • 【跌落试验机】潜艇潜望镜环境试验方法之跌落试验

    潜艇潜望镜环境试验方法之跌落试验方法如下: 试验目的:验证潜望镜在包装状态下,耐受跌落冲击的能力。 试验条件:受撞击地面为混凝土地面;跌落高度为0.46m;跌落两次。 试验程序: 1、预处理:试验前,应对被试产品的机械性能、电性能和光学特性进行检测,对外表面的精饰层进行外观检查,并记录检查结果。 2、试验:潜望镜按产品技术条件要求装入包装箱,包装箱水平放置在混凝土地面上或跌落试验机的样品架上;将包装箱一端抬起(长边方向),用木棒支好,然后将木棒朝外敲掉,使包装箱自由落地。 3、最后检测:检查包装箱结构有无明显损坏;取出潜望镜,按照产品技术条件或按合同要求,对产品电性能、机械性能、光学特性有关项目及外观进行检查。 注:以上潜艇潜望镜的跌落试验方法是摘自标准GB1214中的规定。

  • 【讨论】关于有三价络电镀,其表面是否会有六价络

    目前,国内外绝大多数采用六价镀络,主林有络酐CrO3和硫酸两种成份。镀络属于阴极性镀层,常用Pb-(6-8)Sb铅锑合金铝锡作为不溶性电极。大多数含有少量硫酸的铬酐水溶液,在水溶液中CrO2-4T和CrO2-1两种离子量平衡状态。通电时,阴极上发生H+还原成氢气逸出。H+放电致辞使阳极区H+浓度下降,PH,值升高,使镀液中Cr2O2-7的转变为CrO2-4,在阴及上CrO2-4,放电极出络沉积在阴极表面,在阳极上发生氧化应,析出O2和将三价铬氧化成六价络。 我不是专门学化学的,我是从一本材料表面强化技术看的。对不起有化学方程式我打不进来。比发重络酸根离子因为用Word的功能也粘不进来,所以上标和下标也打不进来。还需要学习。

  • 【网络会议】:03月29日 安捷伦6545 Q-TOF及6560离子淌度质谱简介及其在生命科学和化学分析领域的应用

    【网络会议】:03月29日 安捷伦6545 Q-TOF及6560离子淌度质谱简介及其在生命科学和化学分析领域的应用

    【网络讲座】:安捷伦6545 Q-TOF及6560离子淌度质谱简介及其在生命科学和化学分析领域的应用【讲座时间】:2016年03月29日 14:00【主讲人】:于擎,毕业于中国科学院长春应用化学研究所,现任安捷伦液质产品专员。主要负责制药以及生物制药、中药、临床、蛋白质组学和代谢组学等方面的售前技术支持。【会议简介】全新的安捷伦6545 Q-TOF将软件与硬件的创新进行了有机结合,达到了稳定、高分析效率和高灵敏度性能的新标准。带有改进优化功能的全新“Swarm Tune”自动化群调功能能够为您带来更可靠的仪器状态,同时还可有效改善小分子化合物的检测灵敏度,尤其是大幅增加了易碎化合物的检测灵敏度。安捷伦6560 离子淌度质谱增加了额外的分离维度,将离子淌度分离与精确碰撞截面积测量相结合,能够在没有校准标样的情况下揭示出复杂样品的更多详细信息。现在,用户可以利用各种更先进的分析工具应对涉及液质联用的研究挑战。安捷伦致力于帮助所有用户在小分子和生物大分子化合物分析方面获得最佳结果 — 无论您的实验室专注于食品、环境、代谢组学、脂质组学还是药物领域的筛选工作。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名,通过审核后即可参会。2、报名截止时间:2016年03月29日 13:303、报名参会:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/18834、报名及参会咨询:QQ群—171692483http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667642_2507958_3.jpg

  • 【求助】关于涂布纸挺度的单位

    关于涂布纸挺度的单位,挺度的单位有g.cm,mN,mN.m,请问一下它们之间是怎样换算的?还有挺度有纵横两个方向,分另是CD/MD表示,请问CD表示横向,而MD表示纵向吗?

  • 柴油中多环芳烃分析法

    本文建立了柴油中多环芳烃的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url])分析方法。柴油的成分比较复杂,如果不经过前处理过程,很难检测到其中的多环芳烃;但是在经过氟罗里硅土柱的净化并浓缩之后,就能实现多环芳烃的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]检测。该方法操作简单,有望应用于柴油中多环芳烃的检测。柴油中碳氢化合物的主要成分为正烷类、含支链的烷类及环烷类、异戊二烯化合物和芳香族类等四类,其中含量比例最高的为正烷类,其次为支烷、环烷类及芳香族类,而最低的则为异烷类。依毒性来说,以芳香族最毒,而芳香族中包含苯、甲苯、二甲苯以及多环芳香族碳氢化合物等都具有毒性或致癌性。当前,柴油被广泛地应用于各种工业生产活动中,这种广泛的应用使柴油的污染带来的问题变得日益严峻。所以建立柴油中多环芳烃的分析方法是非常必要的。[b]实验部分[/b]仪器岛津公司[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-QP2010 Plus样品前处理先用正己烷10ml预淋洗氟罗里硅土(Florisil)柱,再加入0.5ml柴油,并采用20ml二氯甲烷与正己烷的混合液(体积比1:1)洗脱。将得到的洗脱液在N2下浓缩至约0.5ml后在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]上进样分析。[img=,280,519]http://img.vogel.com.cn/2011/20100705/2142400.jpg[/img][b]分析条件[/b]进样口:260℃;柱温:90℃(1min)8℃/min180℃15℃/min 280℃(12min);进样方式:不分流;载气:氦气;色谱柱:RTX-5ms(30m×0.25mm×0.25um);载气柱流量:1.79ml/min;离子源:200℃;进样量:1μl;电离方式:EI;数据采集模式:SIM。[img=,553,719]http://img.vogel.com.cn/2011/20100705/2142401.jpg[/img][b]结论[/b]经过柱净化的柴油和16种多环芳烃标样谱图如左图所示:红色谱图是柴油分析谱图,黑色谱图是16种多环芳烃标样谱图。从谱图可以看出,柴油在经过柱净化并浓缩后,其中多环芳烃能很好的实现检测。表1为16种多环芳烃的特征碎片离子

  • 【求助】如何用JADE计算络合物的XRD图的结晶度?

    我做的双金属催化剂。催化剂的分子式Zn[sub]3[/sub][Co(CN)[sub]6[/sub]][sub]2[/sub].xZnCl[sub]2[/sub].y tBuOH. zH[sub]2[/sub]O不过自己以前没用过JADE,摸索了几天也没有弄出来,觉得自己的图挺乱的,是不是因为络合物成分比较复杂?现在写论文要用到啊,急。请高手指点,帮我算算结晶度。附件是TXT的XRD结果。 [~97164~]

  • 【第二届网络原创作品大赛】食品卫生微生物学检测菌落总数测定测量结果的不确定度评定

    食品卫生微生物学检测菌落总数测定测量结果的不确定度评定依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》、CNAL/AG06《测量不确定度政策实施指南》和CNAL/AR11《测量不确定度政策》分析一、测量方法按照国家标准GB/T4789.2-2003《食品卫生微生物学检验菌落总数测定》规定的检测程序进行。检测过程为:1) 以无菌操作将检样25g(mL)剪碎放于含有225mL灭菌生理盐水或其它稀释液灭菌玻璃瓶内(瓶内预置适当数量的玻璃珠)或灭菌乳钵内,经充分振摇或研磨做出1:10的均匀稀释液。固体检样在加入稀释液后,最好置均置器中以8000r/min~10000r/min的速度处理1min,做出1:10的均匀稀释液。2) 用1mL灭菌吸管吸取1:10稀释液1mL,沿管壁徐徐注入含有9mL灭菌生理盐水或其它稀释液的试管内(注意吸管尖端不要触及管内稀释液),振摇试管,混合均匀,做出1:100的稀释液。3) 另取1mL灭菌吸管,按上条操作方法,做10倍递增稀释,如此每递增稀释一次,即换用1支1mL灭菌吸管。4) 根据食品卫生标准要求或对标本污染情况的估计,选择2个~3个适宜稀释度,分别在做10倍递增稀释的同时,即以吸取该稀释度的吸管移1mL稀释液于灭菌培养皿内,每个稀释度做两个培养皿。5) 稀释液移入培养皿后,应及时将凉至46℃营养琼脂培养基(可放置于46℃±1℃水浴保温)注入培养皿约15mL,并转动培养皿使混合均匀。同时将营养琼脂培养基倾入加有1mL稀释液灭菌培养皿内作空白对照。6) 待琼脂凝固后,翻转平板,置36℃±1℃温箱内培养48h±2h。7) 作平板菌落计数时,可用肉眼观察,必要时用放大镜检查,以防遗漏。在记下各平板的菌落数后,求出同稀释度的各平板平均菌落总数。8) 选取菌落数在30~300之间的平板作为菌落总数测定标准。一个稀释度使用两个平板,应采用两个平板平均数,其中一个平板有较大片状菌落生长时,则不宜采用,而应以无片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数,若片状菌落不到平板的一半,而其余一半中菌落分布又很均匀,即可计算半个平板后乘2以代表全皿菌落数。平板内如有链状菌落生长时(菌落之间无明显界线),若仅有一条链,可视为一个菌落;如果有不同来源的几条链,则应将每条链作为一个菌落计。同一样品重复测量10次,取其平均值作为测量结果。10次重复测量的结果见表1。表1 单一样品重复测量的计算过程序号测量结果xilgxilgxi- (lgxi- )21350004.5441-0.030670.0009412880004.94450.369730.136731000005.00000.425230.18082142000005.30100.726230.527415650004.81290.238130.056706696003.9823-0.592470.3510217500004.69900.124230.015433898003.9912-0.583570.340554990003.9542-0.620570.38510710330004.5185-0.056270.003166平均值599404.5748二、数学模型从数据看,由于测量结果发散极大,与之相比其它不确定度来源(人员、标准、设备、环境、方法等)无疑均可以忽略不计,这也是微生物测量的特点。因此仅考虑由测量结果发散引入的不确定度分量。于是数学模型可以简单地写为y=x三、测量不确定度评定由于重复测量结果中最大值和最小值相差20倍。因此用常规的直接根据平均值得到标准偏差的方法显得有些不合理。通常的做法是取对数以后在用常规的贝塞尔方法进行计算。具体计算过程如下:1) 测量结果xi(表1第2列);2) 取对数lgxi,得到对数lgxi的平均值为: =4.5748(表1第3列);3) 求残差lgxi- (表1第4列)4) 求残差的平方(lgxi- )(表1第5列),得到残差平方和为 =1.9978595) 合成标准不确定度测量结果为10次重复测量的平均值,故平均值的标准不确定度为 =0.14906) 扩展不确定度由于置信概率p=95%,自由度ν=10-1=9,由t分布表可得k=2.26。于是 7) 取反对数,由lgx坐标回到x坐标由于lgx与x之间的非线性关系,不能直接求扩展不确定度U的反对数,只能给出微生物含量的可能区间。因此首先确定lgx的取值范围为:lgx=4.5748±0.3367,或写成4.2381≤lgx≤4.9115取反对数后可得 1.7×104≤x≤8.2×104四、不确定度报告由于微生物测量结果的特殊性,所以其测量结果的不确定度表示也与其他专业不同。按照国家标准GB/T4789.2-2003《食品卫生微生物学检验菌落总数测定》规定的检测程序进行,被测样品微生物菌落总数(十次测量平均值)在1.7×104和8.2×104之间。[img]http://bbs.instrument.com.cn//images/affix.gif[/img][url=http://bbs.instrument.com.cn/download.asp?ID=194237]食品卫生微生物学检测菌落总数测定测量结果的不确定度评定.doc[/url][color=#DC143C][size=4][font=黑体]应疯子哥的要求,把公式及图片贴上来,在5楼-7楼有版主ROGERSW的完整佳作。[/font][/size][/color]

  • 2018年度网络分析仪盘点,你中意哪一款?

    2018年度网络分析仪盘点,你中意哪一款?

    [color=#333333] 网络分析仪是检测和调试射频部件的主力仪器。随着无线电通信设备的迅猛发展,射频器件需求量也剧增,很多企业和公司都加入了射频器件(包括天线、滤波器、衰减器、低噪放大器、双工器等)的制造,所以都需要使用网络分析仪作为检测和调试的工具,便携式的网络分析仪还广泛应用于基站天线的维护。矢量网络分析仪是目前主流使用的网络分析仪,标量网络分析仪在中高端场合已基本淘汰。随着器件工作频段的升高,过去一些最高3GHz工作频率的网络分析仪已不满足应用,9~20GHz的矢量网络分析仪已成为实验室的新宠。是德科技高端的PNA网络分析仪最高工作频率已可以达到110GHz。[/color][color=#333333] 高端的矢量网络分析仪向来是美国是德科技和德国罗德与施瓦茨的天下,它们性能强悍品质一流但价格也非常昂贵,往往是大型实验室的首选。日本安立的产品也不错,为很多企业厂家所采用。 [/color][color=#333333] 是德科技的ENA系列矢量网络分析仪是目前实验室主流采购的产品,不同型号产品最大工作频率从3GHz到20GHz,提供常规的2端口,高配产品可支持4端口。手持式的FieldFox即是频谱分析仪又是矢量网络分析仪也是电缆天线分析仪,用途广泛携带方便,仪器配置可从4GHz到50GHz,作为手持仪器测量精度绝对不比ENA台式机差多少。[/color][align=center][img=,421,309]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803151500478161_2392_3316769_3.jpg!w421x309.jpg[/img][/align][color=#333333] 罗德与施瓦茨的矢量网络分析仪性能也是顶尖产品,高端的ZVA系列不同机型可配置最高8~110GHz工作频率和超一流的指标,提供计量级的测试精度。ZNB系列矢量网络分析仪提供优异的性能和平衡的价格。ZND系列矢量网络分析仪提供基本测量工具和可扩展的性能。ZVL系列矢量网络分析仪提供方便搬运的体积和重量以及经济的价格,满足日常测量项目的需求。[/color][align=center][img=,370,282]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803151501036238_6152_3316769_3.jpg!w370x282.jpg[/img][/align][color=#333333] 泰克继成功推出USB频谱分析仪RSA306/500/600系列后今年又推出了USB矢量分析仪TTR500,主打低价位、易用、小体积。泰克 TTR500 系列 2 端口 2 路矢量网络分析仪提供支持传统的双端口S参数分析。[/color][align=center][color=#333333][img=,556,347]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803151455407292_2516_3316769_3.jpg!w556x347.jpg[/img][/color][/align][color=#333333] 进口大牌矢量网络分析仪价格都非常昂贵即便是二手仪器小企业与业余无线电爱好者也很难承受。国内矢量网络分析仪著名厂家有中电41所,不过产品依然昂贵。[/color][color=#333333]对于中小企业来说,买一台二手的网络分析仪相对来说划算一些,当然,如果你不是长期使用,建议可以选择租赁一台网分,解决短期需求。[/color]

  • 【网络讲座】更高灵敏度更快速的化妆品无机光谱解决方案案 (2016-12-15 10:00 )

    【网络讲座】:更高灵敏度更快速的化妆品无机光谱解决方案 【讲座时间】:2016-12-15 10:00【主讲人】:倪英萍,安捷伦原子光谱资深应用工程师。【会议简介】《化妆品安全技术规范》是原卫生部印发的《化妆品卫生规范》(2007年版)的修订版。该技术规范在2015 年 11 月经化妆品标准专家委员会全体会议审议通过,由国家食品药品监督管理总局批准颁布,将于2016年12月1日起实施。《化妆品安全技术规范》就有害物质的限值部分进行了调整,新增了镉元素的限值≤5mg/Kg;铅的限值从40mg/Kg改为10mg/Kg;砷的限值从10mg/Kg降为2mg/Kg;汞的限值维持不变。化妆品的理化检验方法也从28项增加到73项。安捷伦基于新的法规要求提供更高灵敏度更快分析速度的化妆品应用的原子吸收、ICP-OES、UV和ICP-MS完整的无机光谱解决方案-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名参会:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/2209 4、报名及参会咨询:QQ群—290101720,扫码入群“光谱”http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669482_2507958_3.gif

  • 【网络讲座】更高灵敏度更快速的化妆品无机光谱解决方案案 (2016-12-15 10:00 )

    【网络讲座】:更高灵敏度更快速的化妆品无机光谱解决方案 【讲座时间】:2016-12-15 10:00【主讲人】:倪英萍,安捷伦原子光谱资深应用工程师。【会议简介】《化妆品安全技术规范》是原卫生部印发的《化妆品卫生规范》(2007年版)的修订版。该技术规范在2015 年 11 月经化妆品标准专家委员会全体会议审议通过,由国家食品药品监督管理总局批准颁布,将于2016年12月1日起实施。《化妆品安全技术规范》就有害物质的限值部分进行了调整,新增了镉元素的限值≤5mg/Kg;铅的限值从40mg/Kg改为10mg/Kg;砷的限值从10mg/Kg降为2mg/Kg;汞的限值维持不变。化妆品的理化检验方法也从28项增加到73项。安捷伦基于新的法规要求提供更高灵敏度更快分析速度的化妆品应用的原子吸收、ICP-OES、UV和ICP-MS完整的无机光谱解决方案-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名参会:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/2209 4、报名及参会咨询:QQ群—290101720,扫码入群“光谱”http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669484_2507958_3.gif

  • 食品药品监管总局办公厅关于非法添加药品酚酞、氟西汀违法行为定性的复函

    食药监办食监三函〔2014〕235号河北省食品药品监督管理局:  你局《关于非法添加药品酚酞、氟西汀违法行为定性的请示》(冀食药监〔2014〕24号)收悉。经研究,现函复如下:  非法添加的非食用物质不仅限于《食品中可能非法添加的非食用物质名单》和《保健食品中可能非法添加的物质名单》(第一批)中所列物质,酚酞、氟西汀也属于非法添加的非食用物质。                        国家食品药品监督管理总局办公厅                            2014年5月21日

  • 【网络讲座】第十二讲:水中有毒物质的处理与检测(下) (2016-12-01 10:00 )

    【网络讲座】第十二讲:水中有毒物质的处理与检测(下) (2016-12-01 10:00 )

    【网络讲座】:第十二讲:水中有毒物质的处理与检测(下) 【讲座时间】:2016-12-01 10:00【主讲人】:翟家骥,现任北京城市排水集团有限责任公司水质检测中心技术主任、质量负责人,水质分析高级工程师,CNAS与CMA,CMAF国家级评审员;从事水质监测工作30余年,尤其是在污水处理的第一线积累了大量的数据和丰富的经验。【会议简介】挥发性卤代烃主要指三卤甲烷(即三氯甲烷,一溴二氯甲烷,二溴一氯甲烷及三溴甲烷)及四氯化碳等挥发性卤代烃。这些化合物沸点较低,易挥发,微溶于水,易溶于醇,苯,醚及石油醚等有机溶剂。各种卤代烃均有特殊气味并具有毒性。可通过皮肤接触,呼吸或饮水进入人体。挥发性卤代烃广泛地用于化工,医药及实验室,其废水排入环境,污染水体。饮用水氯化消毒过程亦产生三卤甲烷,地下水氯化比地表水氯化生成三卤甲烷的量低些。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名参会:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/2208http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610202237_614551_2507958_3.png扫描二维码,报名参会4、报名及参会咨询:QQ群—290101720,扫码入群“环境”http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191702_673979_2507958_3.gif

  • 【求助】总烃和非甲烷烃的分析

    我是做环境监测的,需要分析空气中总烃和非甲烷烃,书上要求的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]条件是:附火焰离子化检测器,带1ml定量管的六通阀。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]并联两根色谱柱,两根色谱柱的尾端连接一个三通与FID相连。柱1为长2m,内径4mm不锈钢螺旋空柱(实为柱内填充80-100目玻璃微球),用于测定总烃;柱人为长2m,内径4mm不锈钢螺旋柱,柱内填充60-80目GDX-502担体,用测定甲烷。我单位购置了varian公司的cp-3800色谱仪,配有8410自动进样器,带有FID和ECD检测器,进样口有三个,分别为1177两个,1041一个(可接0.53mm大口径毛细管柱),无六通阀,厂方工程师说再无空间装六通阀了。我的问题是:能用毛细管柱来替代填充柱分析总烃和甲烷烃吗,色谱仪这个情况,总烃和甲烷能进行分析吗?请各位高手赐教,先谢谢了!

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