[align=left]近期我们遇到了一种硼酸酯类的化合物1,采用实验室通用方法进行检测的时候发现会出现一个很大的杂质2,根据工艺分析不可能会出现这么大的杂质,定量核磁检测发现该物质含量比较高,并不存在这个大的杂质,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]去鉴定后发现该杂质为该化合物的水解杂质2(如图1)[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090922409286_9676_5310417_3.png[/img][/align][align=center]图 1:流动相A: 0.05%TFA 流动相B: ACN条件下的样品色谱图[/align]为此我们判定肯定是检测方法出现了问题,首先我们排除稀释剂的影响,稀释剂为乙腈,做了相应的稳定性实验,发现临用新配情况下该杂质仍旧很大。由此我们判断可能是流动相导致该化合物1不稳定会水解生成杂质2。考虑到硼酸酯类化合物可能对酸不稳定,在酸性条件下会被催化水解成硼酸类化合物和相应的醇,因此打算更换其他流动相。首先我们尝试了碱性体系(如图2),由于该化合物1为酸性化合物,在碱性条件下保留较弱,但是从图谱可以看出水解杂质仍旧比较大,由此可以判断在碱性条件下该化合物1也并不稳定。[align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090922406680_5272_5310417_3.png[/img][/align][align=center]图 2:流动相A: 0.1%NH4OH 流动相B: ACN条件下的样品色谱图[/align][align=left]随后我们又尝试了中性体系,采用中性体系的流动相进行测试(如图3)。从图3(a)可以看出,水做流动相条件下,由于流动相的离子强度不够导致峰形丑,还可以看出水解杂质2仍旧存在,但从(b)中可以看出当用乙酸铵作为流动相时候,峰形对称,水解杂质2也比较小。[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090922412671_1242_5310417_3.png[/img][/align][align=left][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090922413707_3568_5310417_3.png[/img][/align][align=center]图 3:(a)流动相A: 水 流动相B: 乙腈 (b)流动相A: 10mM 乙酸铵水溶液 流动相B: 乙腈条件下的样品色谱图[/align][align=left]根据以上结果我们猜测:该化合物对酸碱都不稳定,但中性条件下只在乙酸铵体系下稳定,为此我们从化合物1本身及水解杂质2的结构分析,该化合物1中的硼原子为sp2杂化,还存在一个空的p轨道,这个空轨道易于接受水和醇等带有未共用电子对的亲核试剂的进攻而使硼酸酯水解([font='adobeheitistd-regular'][size=13px]其机理见方程式[/size][/font][font='dlf-32769-4-2073904376+zipdfa-8'][size=13px]([/size][/font][font='dlf-3-0-25052658+zipdfa-84']1[/font][font='dlf-32769-4-2073904376+zipdfa-8'][size=13px]))。[/size][/font]继续与水作用,生成相应的醇和硼酸。[/align][align=left][/align][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img]通过对此分析,似乎已经能够解释化合物1对碱不稳定的原因,即羟基中氧上的孤对电子会进攻硼的空轨道导致其水解,至于为什么在乙酸铵体系中是稳定的我们推测原因是乙酸铵的氮原子会与硼原子形成配对键,从而使该化合物1稳定。 虽然只是硼酸酯类化合物中的一种物质的检测,但是根据检测结果和分析可以为以后的该类化合物的方法开发提供思路,即通在对硼酸酯类的化合物进行方法开发时候,尽量不要采用酸碱体系的流动相,可以考虑用乙酸铵缓冲液作为流动相进行检测。[align=left] [/align]
要测硼酸酯类化合物,带苯环,气化不了,据说遇水硼酸会掉下来。该怎么检测呢
我有一个硼酸铝化合物,在422nm处有荧光的最大发射峰,但不知道是什么原因导致了荧光发射的存在。各位朋友都来讨论讨论这个问题。还有就是关于只包含主族元素的纯无机化合物的荧光问题,到底该如何解释其荧光现象?
急需求助:请问有大虾测过化妆品中活性物及冷烫液中过硼酸钠的含量呢,还有食品中灰分的测定是选用那种类型式样.谢谢![em61]
最近实验室在做苯硼酸类的化合物,我现有的分析方法检测起来效果不是很理想! 希望哪位热心的朋友给指点下!
有机锡测定时配置四乙基硼酸钠隔绝空气称量怎么操作?顺便问一下,哪里有1克包装的乙基硼酸钠出售,望告知联系方式,谢谢哦,5克包装的用不完,不好保存,怕失效了。
[b][font=宋体]问题描述:一个起始物料的结构带有硼酸酯,试过不同[/font]pH[font=宋体]值的缓冲液,液相走出来均是不成形的峰,是什么原因?有没有合适的色谱条件?[/font][font=宋体]解答[/font]:[/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])先了解硼酸酯在液相中为什么走不出来,因为硼酸酯化合物遇水和醇后都极易水解,而我们常规反相色谱使用的流动相为水(或酸[/font]/[font=宋体]碱[/font]/[font=宋体]盐溶液)[/font]+[font=宋体]有机相,所以在检测硼酸酯样品的时候很容易出现峰不成形。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])根据硼酸酯的特性我们得知,液相正相色谱可以很好的检测,并且根据查询文献可知,已经有研究表明硼酸酯类化合物可以采用非水的反相检测方法。其实只要采用有机溶剂检测硼酸酯类化合物的出峰时间不是太靠前,完全可以采用反相色谱配普通[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱进行检测。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font][color=red] [/color]
请教各位老师:难溶于硝酸的硅化合物可以用无水偏硼酸锂助溶吗?
大家好。我现在有一个产品是苯环上接有一个硼基基团的。请问要是分析该产品时能否用滴定的方法测硼酸的含量?或是用什么方法测其含量呢?
有做水中硼酸的吗?现在买不到试剂(甲亚胺-H、甲基二戊醇等),有没有山东附近的试剂公司的联系方式。给一个,谢谢![em24] [em25] [em26]
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溶解一个样品想要加HF,但是这样处理后的样品却对ICP的雾化器有直接影响,资料上说,要加入适量的硼酸,不知道这样的比例是怎么控制的?大家有没有听说可以用氟硼酸代替HF的,如果用了氟硼酸,是不是就对仪器没有影响了?谢谢如果我测样品中的硅,用硝酸和氟硼酸进行微波消解是不是可以测?还是必须要用碱溶?
有机锡的测试在加衍生化试剂时,理论上加多一些或者加少一些都没有影响,但是昨天我们这里有新人在配制四乙基硼酸钠时,浓度配制高了,有机锡化合物的色谱图峰形全部被干扰了,基线明显飘高了?求问是怎么回事?
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[color=#444444]最近在做一个项目,其中一个起始物料的结构带有硼酸酯,试过不同pH值的缓冲液,液相走出来均是不成形的峰,不知道有没有大神做过类似结构的东西,能否分享一下色谱条件借鉴一下,谢谢![/color]
硼酸碘化钾比色法测定臭氧驱除饮用水中的锰或者其他有机物的实验数据,
请教:推荐几个火试金用的氧化铅,碳酸钠,硼酸钠等产品供应商吧.谢谢啦!
RT,请各位帮助下,查找下:硼酸钠盐(或钾盐)、偏硼酸钠盐(或钾盐)【是不是也叫做“亚硼酸盐”??】和多硼酸钠盐的MSDS(化学品安全技术说明书)。最好是要能有它们的物理性质,特别是蒸气压、熔点、沸点等等。不胜感激。
最近实验室开始开发玩具中有机锡化合物的测试方法,其中作为衍生化试剂的四乙基硼酸钠有点小贵,所以在研究的初期想买点国产价廉的四乙基硼酸钠,不知道四乙基硼酸钠浓度的高低对有机锡测试影响大不?哪里可以买到国产的四乙基硼酸钠?查找了不少网页基本都是进口的贵的。望各位同仁热心回帖。
20/100摄氏度下,硼酸的溶解度分别为5克/37克;大家有没有除提升温度之外,提高其溶解度的方法?谢谢要求有两个方面:1.不用有机物;2.不影响重金属的分析
有哪位用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做过硼酸类的样品?比如甲基硼酸、乙基硼酸等。效果如何?我们尝试用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]作了一下,峰形都不是很好看,是不是这类样品不适合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析啊?还有,我查了一下文献,文献中可以用三甲基氯硅烷对羟基化合物进行衍生后进行分析,如果有人做过这样的试验,可否指教一下?另外,国标中硼酸用的是滴定的方法,像甲基硼酸这样的样品是不是也可以这样做?
想配四硼酸钠溶液,因为没配过,上网查的结果是硼砂是含10个结晶水的四硼酸钠,正常情况下含若干个结晶水,在350度下烘3-4小时就成了无水四硼酸钠。按常规配制溶液的方法,就应该用无水四硼酸钠配溶液,硼砂经过3-4小时的烘烤成了爆米花一样的,膨胀很多倍。很轻,想问问有配制经验的版友,是不是就用这个爆米花样的无水四硼酸钠配四硼酸钠溶液?
怎样进行硼酸酯中硼酸的含量测定本实验室正在进行二乙二醇乙醚和硼酸反应的试验,最终想确定反应剩余的硼酸的量。不知道用什么分析方法定量,希望各位高人指教![em06]
[align=left]1.[b][color=#333333]四乙基硼酸钠,英文名为Sodium tetraethylborate,[/color][color=#333333][/color][/b][url=https://baike.baidu.com/item/%E5%88%86%E5%AD%90%E5%BC%8F/5296977][b]分子式[/b][/url][b][color=#333333]是C8H20BNa,分子量为150.0452,CAS登记号为15523-24-7,化工中间体一种。[/color][color=#333333][/color][/b][/align][align=left]2.四乙基硼酸钠用途:有机锡凭借其特殊的化学性质和功效性能,被广泛应用于食品、纺织、玩具等制造行业中。但是,有机锡也被证实是一类对人体健康产生危害的有机化合物。目前,国内外一般采用方法是选用 四乙基硼酸钠 对有机锡进行衍生化作用,从而通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]达到检测目的。[/align][align=left]3.四乙基硼酸钠保存方法:[b][color=#333333]常温密闭避光,通风干燥惰性气体下[/color][/b][/align]优势供应 纯度高 价格低 需要的请联系
0.1%甲基红乙醇溶液70ml0.1%溴甲酚绿溶液100ml1%硼酸溶液10L配置的吸收液,有悬浮物,应如何配制才能让该吸收液没有悬浮物?
化妆品卫生规范,有哪些同学熟悉么???有没有同学要吐槽的!!!我们一起~这次使用卫生规范里面的分光光度计法检测爽身粉里面的硼酸及硼酸盐,各种吐血。爽身粉用ICP证实硼元素以硼酸计为10ppm左右,但是使用卫生规范的方法死活都要有200ppm左右的响应。当称量样品0.5g、1g、1.5g、2g,都定容到200ml,滤液进行检测时,得到的吸光度在同一水平,完全没有成倍的变化。由此可以证实“200ppm的响应”都是干扰啊!!!该死的方法得到的标曲斜率只有0.00173啊!!!所以A值稍微一点波动都是浓度的巨大变化啊!!!所以我几次做的试验结果有68~200+各种不同数值啊!!!妹!我郁闷了……因为背景干扰,不得已使用标准加入法。上图……http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502041047_534158_2754787_3.jpg得到的A与C的方程:A=0.00173*C+0.03157。按照加标法计算浓度的方法,以A=0时,样品C=-0.03157/0.00173=负值。我是不是就可以报告样品中硼酸及硼酸盐未检出了喔???小弟被硼酸折磨死了咩,各位大哥大姐给出个主意看怎么比较好地准确定量——基于化妆品卫生规范的分光光度计法——救命咩
有机锡凭借其特殊的化学性质和功效性能,被广泛应用于食品、纺织、玩具等制造行业中。但是,有机锡也被证实是一类对人体健康产生危害的有机化合物。目前,国内外一般采用方法是选用四乙基硼酸钠 对有机锡进行衍生化作用,从而通过气相色谱达到检测目的。目前,国内外一般采用方法是选用 四乙基硼酸钠 对有机锡进行衍生化作用,从而通过气相色谱达到检测目的。最新的宣传单页献上!!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121450_470590_2655559_3.jpg
reach 中硼酸 大家都是怎么测试的讨论下大家的办法 我们是用EPA3052 测试B的含量 在转换过来的 可是这里涉及到一个是不是硼酸的问题 如果确定呢 SGS中写的好像是 水煮确定 怎么确定呢
仪器买了半年,使用次数不多,在关机两周重新开机时,报错,滤光片不能定位,电机一直转,水电导率接近2,黄色警告。在工程师远程指导下,没能解决问题。后来工程师到场,拆开仪器内部,惊住啦,见图。经过工程师的一番打扫,更换离子树脂。仪器正常,电导率经过一晚运行也降低到0.2左右。通过这次代价,关于这台仪器深刻体会到两点。1对硼酸挑剔。很明显那些白色的附着物是硼酸挥发的后果,我们之前用的是本地一个品牌科#分析纯和优级纯,显然效果不佳,挥发太明显。多方咨询后,说是有两个品牌的还不错,国药和俄罗斯的一个,分析纯,分析纯,分析纯,工业纯也行!不需要高级货优级纯。2内循环水,一定是蒸馏水,蒸馏水,蒸馏水。我们之前用的实验室高纯水,不到半年时间树脂都变黑了,电导率也很高了。说明一点点的离子都会影响树脂。引以为戒。这次直接买的屈臣氏蒸馏水,换上效果立竿见影。当然也有人反应说屈臣氏蒸馏水效果不好,个人理解是可能和各生产地的水质有关。实在不行就自己制备蒸馏水,最好是二次蒸馏水。[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806161347064351_7987_3099457_3.png[/img][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806161348292251_7055_3099457_3.png[/img]
如题 硼酸类是如何衍生化?不衍生化 气相检测有困难硼酸酯 如何检测的?分析过的可以分享一下过程