氘代氯仿

目前核磁共振技术已广泛地应用于医药、化学、食品、物理等多个领域，核磁共振的应用离不开氘代试剂，氘代试剂的氘代率在某种意义上决定核磁共振的谱图效果，从而影响实验效果。但是目前，最常用的氘代试剂——氘代氯仿氘代率的测定方法都没有相关标准可依，因此，亟需制定相关标准规范市场环境。核磁共振氢谱定量技术，前处理简单或不需要前处理，定量准确性高、稳定性好，检测限和定量限低，检测用时短，而且不但可以检测氘代氯仿的氘代率，还可以检测氘代氯仿中其他杂质的含量，方法简单适用，是氘代氯仿氘代率测定的不二选择。本标准的制定对促进氘代氯仿产业持续健康良性发展具有非常重要的意义。据悉，经北京理化分析测试技术学会标准化委员会批准，中轻技术创新中心有限公司等机构组织开展了《气代氯仿气代率的测定 核磁共振波谱法》团体标准制定工作。近日，工作组根据标准制修订程序，组织完成了《气代氯仿气代率的测定 核磁共振波谱法》团体标准征求意见稿。此标准描述了采用定量核磁共振氢谱法测定氘代氯仿氘代率的测定依据、详细操作步骤及结果计算方法。此标准的实施将填补氘代氯仿中氘代率测定领域的空白，解决氘代氯仿中氘代率测定没有统一的标准方法可以依据的问题。对帮助氘代氯仿行业整体提升产品质量，促进氘代氯仿行业持续健康良性发展具有非常重要的意义。附件：1.《氘代氯仿氘代率的测定 核磁共振波谱法》标准文本（征求意见稿）.docx2.《氘代氯仿氘代率的测定 核磁共振波谱法》编制说明.docx立项通知可见：https://www.instrument.com.cn/news/20230411/659860.shtml

默克氘代试剂 MagniSolv® NMR用氘代试剂 · 可靠的结果 &ndash 优异的化学纯度和最高浓度同位素填充 &ndash 可靠的氘代度 &ndash 水含量通过两种方法测定（卡尔费休法和核磁共振法） · 隔膜瓶和安瓿瓶包装，更方便、更安全 · 灵活性：多种包装可供选择 氘代氯仿火热促销进行中，现货供应中～～ 货号 中文描述 牌价 市场指导价 1.03296.0100 氘代氯仿 （99.8% D；0.03 vol.% TMS） 551 250

随着社会的发展，人们对生活饮用水的质量要求也在不断提高，不仅仅是需要清洁、卫生，更需要“安全”。国家从2007年7月1日全面实施《gb 5749-2006 生活饮用水卫生标准》，总共规定了106项水质指标，分为微生物指标、毒理指标、化学指标和放射性指标。其中毒理指标涉及氯仿和四氯化碳。通过监测生活饮用水中氯仿、四氯化碳的浓度可以指导生产中的加氯量，避免加氯量过大对人体健康造成危害或加氯量过小导致微生物指标不达标。现行国标《gb/t 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标》中规定了顶空法结合气相色谱ecd检测器测定生活饮用水中氯仿、四氯化碳。顶空法采用气体进样，不需要进行有机溶剂萃取等前处理，操作简单。ecd检测器是一种高灵敏度、高选择性检测器，对电负性物质具有极高的灵敏度。本解决方案参照国标《gb/t 5750.8-2006》，建立了顶空进样结合气相色谱ecd检测器测定生活饮用水中氯仿、四氯化碳含量的方法。岛津公司 hs-10 顶空自动进样器延续了 hs-20 系列的良好重复性，gc smart 气相色谱仪采用载气手动控制模式并结合了 apc 高精度控制技术，两者通过工作站 labsolutions le实现分析的全自动化。本方法操作简单、检出限低，样品中氯仿、四氯化碳加标回收率分别为 99.3%和 98.4%，方法准确可靠，对于生活饮用水中氯仿、四氯化碳含量控制具有现实意义。所谓顶空，是指"物质上部的空间"，在液体或固体的上部存在着液体或固体中所含的挥发性成分，特别是低沸点的成分。顶空进样器将样品放置于密封恒温系统中进行一定时间恒温，当气液或气固两相达到热力学平衡后采样并导入气相色谱仪（gc）进行分析。通常应用于食品中的香气成分、化学制品的气味成分，环境水中的有害挥发性成分的定性或定量分析。hs-20系列顶空进样器为从研究部门到品质管理部门所有涉及挥发性成分的分析提供有力的支持。hs-20 系列顶空进样器包括定量环采集模式hs-20/hs-20lt型和冷阱模式hs-20trap型。 卓越的性能良好的重现性极低的交叉污染友好的界面设计样品盘设计人性化维护简便灵活的扩展性电子冷却捕集阱条形码阅读器选件hs-20系列顶空进样器加热炉温度上限可以达到300℃，全惰性化样品传输管线，可以分析以往顶空进样器难以分析的高沸点化合物。环硅氧烷是硅氧烷生产的一种原料，常痕量存在于硅油、液体橡胶和某些化合物中。环硅氧烷具有挥发性，可能造成电子部品接点不良，所以控制环硅氧烷的含量非常重要。hs-20系列顶空进样器可在相同条件下测定从环硅氧烷到邻苯二甲酸酯等成分。

《Nature Communications》氯仿(Cl2-CF)光解生成氯气诱导钙钛矿晶体重构:华侨大学魏展画、谢立强等人实现高效、高稳定性的钙钛矿太阳能电池构建二维/三维鈣钛矿异质结是鈣钛矿太阳能电池表面钝化的有效方法。然而,过去的研究显示,仅通过沉积二维鈣钛矿物理地覆盖在三维鈣钛矿表面,体部三维鈣钛矿仍存在缺陷。近日,华侨大学魏展画、谢立强等人的研究团队在《Nature Communications》发表论文指出,他们提出采用氯气溶解氯仿(Cl2-CF)作为多功能溶剂,同时构建二维/三维鈣钛矿异质结以及诱导体部晶粒二次生长和缺陷钝化。这项研究为实现高效、高稳定性的鈣钛矿太阳能电池提供了新思路。首先,研究团队进行了一系列化学分析实验证实了Cl2-CF的组成。具体而言,他们利用硫酸钡、硝酸银试剂检测确认Cl2-CF中存在CO2和Cl- 使用碘化鈣试纸检测确认存在Cl2。UV-vis吸收光谱结果显示,Cl2-CF具有氯气特征吸收峰,证实了氯仿在光照湿气条件下发生光解生成Cl2。为揭示Cl2-CF的反应活性,团队通过UV-vis光谱观察了不同鈣钛矿前驱体溶解在Cl2-CF中的吸收峰变化,证明Cl2-CF具有强氧化性,可以使碘离子氧化生成碘分子。接着,研究人员采用X射线衍射、GIWAXS等手段研究了Cl2-CF对鈣钛矿晶体结构的影响。结果显示,Cl2-CF处理鈣钛矿薄膜后,衍射峰强度提高、位置发生移位,证明处理过程中发生了Cl掺杂和鈣钛矿晶粒二次生长。通过XPS和EDS表征,团队进一步证实Cl2-CF处理可以将Cl-阴离子引入鈣钛矿体部并扩散到薄膜底侧,实现了鈣钛矿的Cl掺杂。基于上述发现,研究人员提出Cl2-CF溶剂既可诱导鈣钛矿晶粒二次生长,又可作为溶解大体积阳离子的后处理溶剂构建二维/三维异质结。为验证此设想,团队利用六氢溴化铵钝化鈣钛矿薄膜。结果表明,Cl2-CF溶解的六氢溴化铵可以与缺陷表面反应生成二维钝化层,与此同时Cl2诱导鈣钛矿晶粒二次生长,实现了表面钝化和体部结晶再生长的双重效应。SEM、AFM结果显示,二次生长后的鈣钛矿薄膜表面更加平滑。XRD和GIWAXS证实了二维鈣钛矿的形成。最后,通过氧化还原反应机理研究,团队指出Cl2与鈣钛矿中碘离子的反应是实现上述效果的关键所在。反应生成的Cl-扩散进入鈣钛矿体部和界面区域,降低了缺陷密度并抑制了非辐射复合。依托这一多功能溶剂体系,研究团队使用光焱科技Enlitech的太阳光模拟器SS-X系列以及量子效率检测仪QE-R检测实验结果,最终制备出效率高达24.21%的鈣钛矿太阳能电池,并得到显著提升的工作稳定性,在最大功率点持续一太阳光照条件下保持80%的初效率达905小时。该研究成果为实现高效、高稳定的鈣钛矿太阳能电池提供了崭新的思路。综合运用氯气溶解氯仿溶剂的氧化性质诱导鈣钛矿晶体缺陷钝化与二次生长,以及溶解大体积阳离子构建异质结的策略,或将为鈣钛矿太阳能电池的构装工艺提供新的灵感。当然,要实现商业化应用,还有待于进一步优化工艺以降低成本和提高重复性。a.Cl2-CF 形成过程图。 b. CF 和 Cl2-CF 以及溶解在 CF 和 Cl2-CF 中的 c. FAI 的紫外可见吸收光谱。 d. PVSK、PVSK-CF 和 PVSK-Cl2-CF 的晶粒尺寸分布。 e. Cl2-CF 和钙钛矿薄膜之间氧化还原反应的示意图。a PVSK、PVSK-CF 和 PVSK-Cl2-CF 的 Cl 2p XPS 谱。 b 钙钛矿薄膜底面的Cl含量。 c PVSK、PVSK-HABr/CF 和 PVSK-HABr/Cl2-CF 的晶粒尺寸分布。 d-f 掠入射广角 X 射线散射 (GIWAXS) 表征，掠射角为 0.5°。 g 纯电子器件的空间电荷限流（SCLC）测量。 h 钙钛矿薄膜的时间分辨光致发光（TRPL）和 i 稳态光致发光（PL）光谱。a 陷阱态密度 (tDOS)。 b 黑暗条件下偏压 0.9&thinsp V 的电化学阻抗谱 (EIS)。 c 开路瞬态光电压测量 (TPV)。 d 莫特-肖特基分析。 e 短路时的瞬态光电流 (TPC)。 f J-V 曲线在黑暗条件下测量。

近日，国内领先的科学服务企业上海泰坦科技股份有限公司（简称：泰坦科技）与国内领先的氘代化合物研发生产企业宁波萃英化学技术有限公司（简称：萃英化学）达成合作协议，泰坦科技作为产业投资者参股萃英化学。萃英化学创办于2017年，是一家专注于研发、生产和销售稳定同位素产品和光致变色材料的高科技型企业，目前公司主打的氘代化合物产品的产能和质量均处于国内同行业龙头地位。氘（D）为氢（H）在自然界中的一种稳定同位素，具有比常规氢更大的原子质量，广泛应用于核磁共振检测中。C-D 键比 C-H 键更加稳定，近年来在生物医药、光电显示中大规模应用，未来氘代产品市场规模有望爆发式增长。在科研和检测领域，氘代氯仿、氘代DMSO等氘代试剂是理化实验室核磁共振检测的基础材料。在生物医药领域，自 2000 年以来，氘代策略便被广泛应用于药物的研究中，将药物分子中的氢用氘取代后，可以封闭代谢位点、减少有毒代谢物的生成，成为突破化合物专利和规避新药研发风险最简单和最直接的方式之一。在OLED显示领域，由于蓝光材料衰减速度快的特性，极大影响OLED 显示效果和使用寿命，氘代材料的运用可以在不损失效率的情况下增加设备寿命 5 倍以上，同时改善OLED器件的发光效率、可柔性显示，还具备提高亮度、半衰期长等特性。然而在2018年以前，国内氘代化合物市场基本上被CIL、ZeoChem等几家国外公司垄断，国内找不到能稳定量产出合格产品的企业。萃英化学联合创始人之一的高章华教授曾经在英国牛津大学博士后期间从事同位素研究多年，回国后与另一位兰州大学校友吴涛共同攻关，通过自主研发和工艺创新，在确保产品质量，有效控制成本的前提下实现了氘代氯仿、氘代DMSO等关键氘代化合物的量产，产品质量达到了国际一流水平。并持续研发氘代苯、氘代蒽、氘代甲醇等新产品，拓展氘OLED显示和生物医药新领域。泰坦科技的董秘定高翔在采访中表示，“泰坦科技此次入股萃英化学，将充分发挥双方的协同效应。一方面可以进一步稳定和提升泰坦科技在科研市场的基础试剂产品的供应能力，另一方面萃英化学也将依托泰坦科技的渠道优势，实现产品的不断迭代升级，带动氘代化合物在生物医药和光电显示产业端市场的快速应用，这对国内本土科学服务业‘卡脖子’产品的进口替代具有现实的引领意义”。关于泰坦科技上海泰坦科技股份有限公司（股票代码：688133）成立于2007年，专注于为科研工作者和质量控制人员提供一站式实验室产品与配套服务，致力于成为科学服务领域的变革者，更好服务国家战略，保障国家科研物资安全，助力企业创新升级。泰坦科技目前已成为国内本土科学服务业的龙头企业，2019年实现营业收入11.4亿人民币，2020年10月登陆中国科创板。公司的使命是“分享创新，探索未来”，公司的愿景是成为国内科学服务首席提供商。关于萃英化学宁波萃英化学技术有限公司成立于2017年，是一家以稳定同位素、光致变色新材料等产品研发、生产和销售为一体的企业。公司于2018年被评为鄞州区“企业工程技术中心”，目前是国内氘代化合物研发生产领域的龙头企业。

混合物组分分离及结构确证一直是分析化学面临的重要任务。近日，中国科学院青岛生物能源与过程研究所公共实验室黄少华等利用核磁共振（nmr）技术在该领域取得了新进展，提出了一种全新的能够同时实现组分分离和结构确证的简易通行分析方法，相关成果于9月4日在线发表于《德国应用化学》（ angewandtechemie）。 传统混合物组分分离及结构确证方法通常利用色谱学工具与波谱学工具进行联用，比如gc-ms、hplc-ms、hplc-nmr等。近年来，nmr方法学家们开发了一种被称之为&ldquo 核磁共振中色谱技术&rdquo 的dosy技术，能够无需进行实际色谱分离就能同时实现混合物组分分离及结构确证，大幅节约了分析时间与成本。但是，纯dosy技术需要在&ldquo 虚拟色谱固定相&rdquo 辅助下，才能在实际应用中显示出其优势。 黄少华带领的研究小组经过两年时间的摸索，发现了一种适用于dosy技术的通用&ldquo 虚拟色谱固定相&rdquo &mdash &mdash 聚二甲基硅氧烷（pdms）。该物质结构简单、成本低廉，并且其nmr信号接近于tms，不干扰其它分析物的信号，是天然的理想&ldquo 虚拟色谱固定相&rdquo ，可广泛应用于分析化学的各个领域。研究表明，pdms拥有强大的分离能力，所分离的化合物类型基本包括了大部分有机化合物类型。例如，pdms能够轻松基线分离氘代氯仿中的苯、萘和蒽混合物，并且能够同时得到每个组分的nmr信号。这些特点使得基于pdms的dosy技术具有重要的理论研究意义和实际应用价值。 在此基础上，合成化学家们可以用该技术部分代替tlc技术，实时跟踪目标化合物，了解化合物的组成与结构信息，而无需进行大量的分离提纯工作。同时，还可利用此技术部分代替经典色谱工具对复杂混合物进行分析，节约大量分析时间和成本。 上述研究得到了国家自然科学基金项目支持。 　　氘代氯仿溶液（0.6 mL）中苯（5 mg）、萘（5 mg）和蒽（5 mg）的1H DOSY(600 MHz)谱图。左图为溶液中没有添加PDMS的DOSY谱图；右图为溶液中添加PDMS的DOSY谱图。实验温度：298K。

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【网络会议】：NMR应用--如何灵活应用内标毛细管 【讲座时间】：2015年06月23日 14:30 【主讲人】：林崇熙 （博士后 北京大学化学与分子工程学院副教授、主要研究领域核磁共振的应用、有机合成、氮叶立德化学、有机技术化学。） 【会议介绍】 用重水检测碳谱时, 是否曾困扰过谱图如何定标的问题? 本讲座将细述与分析几种解决方法的优劣, 包括有外标法、两段法、以及新两段法或本讲座介绍的毛细管内标法。 内标毛细管的图样以及制备在 PPT 中有详细介绍: 内径约 2 mm 高约 12 cm 的长毛细管, 穿透核磁管帽, 使用时固定在核磁管溶液中间. 置入置换以及存放都很方便. 有些实验室平时制备了上百根内标毛细管因应各种情况需要. 有哪些可能情况? 需要哪些考虑? 本讲座提供了许多范例与启发, 例如装含氟磷氘等, 可以用来检测杂核的氟谱磷谱氘谱. 因应不同的化学位移需要装入三氟乙酸, KF 水溶液, 三氟乙醇, 或磷酸, 三苯磷溶液, 或重水, 氘代苯等. 检测常规氢谱或碳谱的范例更多, 优先考虑呈现单峰的环己烷、二氧六环、甲醇、二氯甲烷、氯仿、苯等. 考虑到信号峰强度的不同需要, 可以备用粗细不同的毛细管, 或考虑使用四氯化碳或水进行稀释, 甚至使用氘代试剂代替 (氯仿改成氘代氯仿)&hellip &hellip 毛细管内标法的使用有一些注意事项, 除了避免化学位移的重叠或太远, 信号峰的相对强度比较之外, 还得知道封闭在毛细管内试剂的化学位移和管外的化学位移存在一些差异. 讲座中提供有具体范例与校正概念。 本讲座的重点, 是内标毛细管的具体应用范例, 讲座中将逐一举例介绍。 (1) 在协助标定化学位移方面: 杂核检测的化学位移标定, 溶剂浓度效应引起的化学位移漂移, 探讨盐酸的浓度与化学位移的关系。 (2). 在协助标定积分定量方法: 可以方便用来做动力学的探讨, 配置已知浓度溶液可以制作标准曲线用来判断未知溶液的浓度, 对化合物的溶解度可以由积分比较获得定量评估。 (3). 其它方面, 协助锁场, 增加检测窗口界面提供谱图清晰度等。 听完本次讲堂内容, 将对毛细管内标的应用有深入的认识, 在课题研究遇到类似的情况便可以好好加以应用。 ---------------------------------------------------------------------------- 1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。 2、报名参会网址：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1361 3、报名及参会咨询：QQ群&mdash 379196738

当今，人们越来越关注溴系阻燃剂对环境和人体的危害，为此，国际环保立法亦日趋严格。特别是欧洲一些国家的相关法律法规和各大公司的环境管理物质清单里，均对溴系阻燃剂作出了严格的管控要求。比如，在挪威要求禁止在消费产品中使用某些有害物质的禁令（PoHS禁令）中就提出了四溴双酚A的含量不得大于1%。该规定已经于2008年1月生效了，涵盖了几乎所有的消费品(除了电子电器产品外，还包括衣服、建筑、玩具等)。 但是，目前对于四溴双酚A通常采用液相色谱、液相色谱-质谱法或是用重氮甲烷通过酚基团衍生后再用GCMS检测。萃取及操作条件苛刻繁琐。而用GCMS来检测四溴双酚A，若色谱柱和柱温选择不当，会造成四溴双酚A分解残留，污染色谱柱，影响检测结果。 面对这一难题，为了尽快为用户提供快速、简便的四溴双酚A的检测方法，岛津公司广州分析中心叶英通过反复摸索，建立了GCMS快速分析四溴双酚A的检测方法，该方法具有操作简单、结果准确可靠，实用性强等出色的特长。 本方法使用氯仿/正己烷(1:1)对塑料电子电器产品材料进行超声提取，GCMS检测其中四溴双酚A含量，标准曲线在10~200mg/L浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.99965。方法回收率在94~105%之间。该法操作简单、准确可靠，重现性好，可以有效地检测塑料电子电器产品材料中四溴双酚A的含量。 更多信息请致电岛津公司 800-810-0439或020-87108639 。 关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

最近，国外媒体报道，美国食品药品监督管理局与美国环境保护署正在评估三氯生的安全性。三氯生是一种广谱抗菌剂，广泛被添加在牙膏、肥皂、除臭剂、漱口水、剃须膏等日化用品中。致癌性、影响体内激素分泌、导致细菌产生抗药性被列为三氯生的三大“原罪”。作为三氯生的添加“大户”，牙膏首当其冲受到波及，高露洁全效和佳洁士部分牙膏均被指含有三氯生。继荧光增白剂事件之后，三氯生再次将日化产品引入争议的漩涡。 　　缘起 　　FDA公布最新进展 　　三氯生安全性再遭质疑 　　“三氯生”这个化学名称对于大多数中国消费者来说还非常陌生，事实上，国外关于三氯生的争论之声早已出现。查阅有关三氯生的资料时，记者甚至发现2005年发布的关于三氯生牙膏安全性存疑的新闻，时至今日，旧事重提，原因在于最近美国食品药品监督管理局对三氯生的安全性又给出了最新评估进展。 　　美国ABC新闻网对三氯生的“前世今生”做了较为详细的解说，文中称，美国食品药品监督管理局(FDA)早在2010年4月就宣布启动对三氯生安全性的评估。经过一系列动物试验，研究人员发现，这一杀菌成分有可能干扰甲状腺荷尔蒙功能，甚至会使部分细菌对抗生素产生抵抗性。而添加了三氯生的肥皂和洗手液也不像商家所宣传的那样，会对细菌产生更强的杀伤力。实际上，它的杀菌功效并不比普通的肥皂加清水的清洁方式更好。美国塔夫斯医学院教授斯图尔特利维对三氯生素有研究，对于这种40多年前仅仅被医院用来做术前洗消液使用的杀菌剂，如今被广泛用于成千上万种日化产品当中的现象，利维表示“这是被用在了不该用的地方”。早在2001年，利维和同事就在5岁及5岁以上的儿童研究对象的尿液中发现了三氯生，而且这一比例占到了75%。“尽管目前还没有证据证明，三氯生对细菌的灭杀更为有效，人们还是将它大规模添加到个人洗护产品中。” 　　美国清洗协会则完全站到为三氯生辩护的立场，该协会认为，三氯生无论在美国还是全球已被广泛应用于日常清洁，不管是在医疗场所、工作空间还是普通家庭中，三氯生都扮演着重要的角色。在利维教授看来，人们对三氯生的存废至少应该遵循“两害相权取其轻”的原则，“比起它的好处，三氯生的危害性显然更大。” 　　焦点 　　刷牙是否会合成致癌氯仿? 　　那么，具体到我们都要使用的牙膏中，三氯生的危害性究竟有多大?网上的一种说法认为，含有三氯生的产品一旦与含氯的自来水发生反应，可形成一种被称为“哥罗芳”的物质，也就是氯仿。据相关资料，氯仿化学名为三氯甲烷，是一种无色、易挥发、具特殊甜味的液体，遇光会氧化生成氯化氢和光气。 　　氯仿曾被用作麻醉剂，但动物试验发现，这种物质会对心脏和肝脏造成损伤，具有轻度致畸性，可诱导小白鼠发生肝癌，但尚无人体致癌的研究资料。为保险起见，国际癌症研究中心和美国都将氯仿列为对人体有潜在威胁的可疑致癌物。 　　美国弗吉尼亚理工大学教师彼得威克斯兰就是“三氯生可形成氯仿”的发现者，并将这一发现发表。当媒体广泛引用他的这一研究结论大肆宣扬三氯生的致癌性时，威克斯兰发表声明称，关于三氯生的潜在健康风险不过是一些媒体的断章取义，他们跳过了威克斯兰的结论，引发了读者的过多担心与过激行为。而这一风波在2005年时也引发了国内对牙膏中含有三氯生的质疑声浪。 　　时隔5年之后，在2010年12月的《环境与健康展望》中文版中，氯仿试验再次被提及，文中称，在某些情况下，三氯生引发了氯仿的产生，总量最高可高出氯化自来水本底水准的40%。但是另一项发表于2007年的研究则显示，研究对象使用含三氯生的牙膏及普通氯化自来水，且刷牙时间超过预期的长度，未形成可测的氯仿水平。关于三氯生致癌的质疑至此依然悬而未决。 　　争议 　　三氯生安全性 　　结论两重天 　　然而，对三氯生的存废之争并没有就此偃旗息鼓。2011年11月，美国国会议员路易斯斯拉夫特及其同事敦促美国FDA将三氯生列入禁用名单。斯拉夫特称三氯生为“一种对健康的威胁”，对于禁用三氯生，她给出的理由包括：三氯生会导致部分细菌对医疗抗生素和抗菌清洁剂产生抵抗力 三氯生在体内的生物累积有干扰内分泌的潜在风险 有可能改变甲状腺功能 在杀菌方面，三氯生并无明显优势 三氯生及其代谢产物会造成废水污染，并渗透到鱼类体内。日常生活中大规模使用含三氯生的产品，尤其是女性这一人群，在脐带血和人乳中都可能携带有三氯生。 　　欧洲科学家对三氯生的安全性也不乐观。据《环境与健康展望》杂志报道，2009年，欧盟消费品科学委员会报告称，毒理数据建议“由于总暴露量的规模，目前三氯生继续作为防腐剂在所有化妆品中使用的最高浓度限值(0.3%)对消费者来说并不安全”。然而，委员会同时指出，三氯生在包括牙膏、肥皂、除臭剂、扑面粉及遮瑕膏中应用被认为安全的。 　　关于三氯生的环境安全，许多研究均显示，污水处理厂通常可将三氯生去除90%至98%。然而，亚利桑那州立大学可持续性工程和建成环境学院副教授罗尔夫哈登表示，虽然三氯生可以有效地从污水中去除，但只有约50%在处理时被分解。 　　作为一种并没有证据证明有更强杀菌效果，对健康、环境均存在风险，却被日化产品生产企业广泛使用的化学添加剂，各方论点始终争论不休，这样的结果，无疑让消费者更加纠结和担心。对此，波士顿大学公共健康学院流行病学和环境健康专家戴维奥佐诺夫的建议相当具有参考性：“对于一种不能确定能给你带来益处，并可能存在一定风险的物质，最好的方法是远离。”

研究背景 葡萄糖神经酰胺是一种鞘脂糖，多存在于大米、玉米和魔芋中，具有保持皮肤水分的作用，常被运用于化妆品、补助剂和保健食品等商品化产品中。 通常使用LC法测定葡萄糖神经酰胺含量，因流动相多使用氯仿，会对人体造成很大危害。此外，由于葡萄糖神经酰胺紫外吸附能力有限，需要一种非常通用的检测器进行检测。 近日，岛津制作所成功地将超临界流体色谱(SFC)和蒸发光散射检测器（ELSD）组合成SFC-ELSD联用系统，用于葡萄糖神经酰胺分析。该系统具体以下特点： ① 流动相采用低极性的二氧化碳，无需使用氯仿，避免了潜在毒性风险；② 分析速度快，葡萄糖神经酰胺可在2分钟内被SFC洗脱；③ 运行成本低，节省流动相（如氯仿），不需要昂贵的废溶剂处理费；④ 配合岛津新一代蒸发光散射检测器ELSD-LT III，轻松获得高灵敏度的微量分析结果。 大米标准溶液中葡萄糖神经酰胺的分析2分钟内完成大米标准溶液中葡萄糖神经酰胺的分析 标准曲线 使用25、50、100、150和300 mg/L的浓度建立了葡萄糖神经酰胺的校准曲线。实验结果表明，标准曲线，r2达到0.9998。 重复性 通过对50 mg/L标液葡萄糖神经酰胺溶液的重复性分析(n=6)，证实了保留时间和面积的重复性较好。 补充剂中葡萄糖神经酰胺的分析经分析，补充剂中葡萄糖神经酰胺的含量为3.1 mg/L。 结论 将超临界流体色谱技术(SFC)和蒸发光散射检测器(ELSD)完美结合，对商品化补充剂中葡萄糖神经酰胺的含量进行了定量测定。SFC使用二氧化碳作为流动相，可在2分钟内完全洗脱出来，且安全无毒，低运行成本，最终获得重现性好，灵敏度高的分析结果。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

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含卤气体主要包括氟氯碳化物（CFCs）、哈龙（Halons）、四氯化碳（CCl4）、甲基氯仿（CH3CCl3）、甲基溴（CH3Br）、氟氯烃(HCFCs)、氢氟碳化物（HFCs）、全氟化物（PFCs）、三氟化氮（NF3）、六氟化硫（SF6）等臭氧消耗物质和温室气体。2019年，含卤气体的辐射强迫达到0.41 W/m2，相当于CO2辐射强迫的19%。考虑到它们对气候变化的影响以及它们极低的大气环境浓度（ppt量级），对于含卤气体连续的高精度观测非常重要且难度极大。中国北部地区人口密集，是全世界最重要的氟化工、电解铝和氯碱工业生产基地之一，是含卤气体排放的重点地区，因此对于北部地区的四类F-gases(HFCs、PFCs、SF6和NF3）的排放估算也十分必要。本研究利用自主研发的高精度在线监测系统天霁 ODS5-pro系统，于2020年10月至2021年9月在北京上甸子大气本底站对36种含卤气体进行了连续的高精度监测，并对观测数据进一步筛分，得到了36种含卤气体的本底浓度和污染浓度，讨论了含卤气体抬升浓度之间的相关性。最后，根据观测数据结合种间相关法估算了2020-2021年中国北部地区HCFCs和F-gases的排放量，并将结果与全球排放量进行了比较，揭示了中国北部地区HCFCs和F-gases对全球排放的贡献。天霁ODS5-Pro系统由在线采样模块、分析系统、标气、辅助气组（氦气+氮气）和数据处理系统组成。其中分析系统由自组装的冷凝预浓缩模块和气相色谱-质谱检测模块组成。该系统在完成设计、组装和测试后，在北京上甸子大气本底站针对背景大气开展了为期1年（2020.10-2021.9）的实地观测试验；实现了36种含卤气体的有效分离和长期高精度监测，具体为大气浓度大于100ppt物种的精度约0.5%，大气浓度20-100 ppt物种的精度为0.5%~1%，大气浓度1~20 ppt物种的精度为1%~4%；大气浓度为0.1~1 ppt物种的精度为4%~9%。系统的准确度优于±0.5 %，检出限优于0.5 ppt。此外，天霁ODS5-pro系统与国际先进水平的Medusa GC-MS系统进行了同期比对实验。将两套系统间隔70 分钟以内的数据进行配对后，两套系统绝大部分物质的浓度偏差＜3%，表现出良好的监测一致性，验证了天霁ODS5-pro系统的监测可靠性。表1 上甸子站2020年10月至2021年9月含卤气体的背景浓度和污染浓度所有35种含卤气体有25%-81%的有效数据被筛分为背景浓度。对于大多数已经被《蒙特利尔议定书》淘汰的物质(CFCs、哈龙和CH3CCl3)， 59%-81%的测量结果被筛分为背景浓度。然而CCl4显示出高频率的污染事件，只有40%的测量结果被筛分为背景浓度。本研究中所有HCFCs的背景浓度数据量仅占总数据量的比例为27%-29%，反映出其在中国逐步淘汰过程中持续而强烈的排放。对于HFC-32、HFC-125、HFC-134a和HFC-227ea来说，其背景浓度数据量占比为27%-33%。此外，包括CH2Cl2、CHCl3和PCE在内的短寿命卤代烃(定义为在大气中寿命少于6个月的物质)的污染事件经常发生，其中背景浓度数据占比为25%-31%。在所有测量的含卤气体中，CH2Cl2的背景浓度数据量占比最低。图1 典型含卤气体大气抬升浓度间的相关性，以相关系数r表示，*表示两种物质在0.05水平上显著相关CFCs与其他物质之间的相关性较低，因为主要CFCs的污染浓度数据量占比仅为19%-25%，其相对背景浓度的抬升不到10%(表1)。HCFCs和HFCs的抬升浓度之间存在很强的相关性，反映出其在中国占主导地位的生产和消费，因此存在大量的人为排放。HFC-32与HFC-125具有较高的相关性，相关系数(r)为0.94。这一结果与之前Li et al.(2011) 和Kim et al.(2010)报道的低相关性不同。他们认为HFC-32和HFC-125主要来自工业生产过程中的逸散排放。本研究发现的强相关性证实了主要用作HCFC-22替代品的混合制冷剂R410A（HFC-32与HFC-125 质量比1:1）在中国房间空调得到了广泛使用。R410A的人为生产和消费已经成为HFC-32和HFC-125的主要排放源。此外，HFC-143a广泛存在于R404A和R507A的混合制冷剂中，因此与HFC-32和HFC-125的相关性较强，分别为0.70和0.76。在中国，HFC-23主要作为HCFC-22的工业生产过程副产物而排放。同样的，PFC-318主要在以HCFC-22为原料的四氟乙烯和其他含氟化学品的生产过程中产生和排放。HFC-23和PFC-318的抬升浓度相关性很强，为0.80，这暗示了它们均主要来源于与HCFC-22相关的氟化工行业的排放。氯甲烷类(包括CH3Cl、CH2Cl2、CHCl3和CCl4)与HCFCs和HFCs的抬升浓度相关性相对较强。在中国，氯甲烷类在各种工业过程中排放，其主要用作氟化学品生产的原料以及在人口稠密和工业化地区被广泛用作溶剂。本研究得出的相对较高的相关性可归因于工业区域氯甲烷类、HCFCs和HFCs排放的同源性。图2 2020年10月至2021年9月上甸子站观测对含卤气体排放的敏感性表2 利用种间相关法估算的2020-2021年中国北部地区F-gases和HCFCs的排放量aHCFC-22的排放量为数值反演法获得图3 (a)F-gases和(b)F-gases和HCFCs中各物质的CO2当量（CO2-eq）排放的占比表3 2020-2021年中国北部地区CO2-eq排放量以及对2020年全球含卤气体排放量的贡献排放敏感性分析结果（图2）表明，上甸子站的观测对中国北部地区12个省份的排放具有较高的敏感性。因此，采用种间相关法，以HCFC-22和CO为参考物估算了中国北部地区F-gases和HCFCs的排放量。结果表明，2020-2021年中国北部地区F-gases的CO2-eq排放量达到181±18 Tg /yr。在估算的四类F-gases中，SF6的CO2-eq排放量的占比最高(24%)，其次是HFC-23(22%)、HFC-125(17%)、HFC-134a(13%)、NF3(10%)、CF4(5.9%)、HFC-143a(3.9%)、HFC-32(3.4%)和HFC-152a(0.2%)。如果将HCFCs的排放纳入其中，HCFC-22由于其巨大的实物吨排放量而贡献F-gases和HCFCs总CO2-eq排放量的42%，接近一半。因此，进一步减少HCFCs的排放将有助于臭氧层的恢复，并对减缓气候变化起到积极作用。与全球排放量进行比较后发现，仅中国北部地区的NF3、SF6和HCFCs的占全球排放的比例就高达20-40%，表明中国整个地区上述物质的排放量可能占全球排放的一半以上。因此，中国减缓NF3、SF6和HCFCs的排放将对全球的减排进程产生重要影响。中国北部地区有意生产的HFCs的排放量占全球排放的比例较低(＜15%)，而工业副产物HFC-23的贡献比例相对较高，为19%。文章信息研究成果以“In Situ Observations of Halogenated Gases at the Shangdianzi Background Station and Emission Estimates for Northern China”为题已在 Environmental Science & Technology 期刊上作为封面文章发表。北京大学环境科学与工程学院的博士生伊丽颖为文章的第一作者，复旦大学姚波研究员和北京大学许伟光工程师为本文的通讯作者。该研究工作得到了国家重点研发计划项目（2019YFC0214502）的支持。文章链接：https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.est.3c00695文中引用的参考文献：1. Li, S. Kim, J. Kim, K. R., et al., Emissions of Halogenated Compounds in East Asia Determined from Measurements at Jeju Island, Korea. Environ. Sci. Technol. 2011, 45, (13), 5668-5675.2. Kim, J. Li, S. Kim, K. R., et al., Regional atmospheric emissions determined from measurements at Jeju Island, Korea: Halogenated compounds from China. Geophys. Res. Lett. 2010, 37, L12801.

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生 第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME） 第十讲：傅若农：悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 第十一讲：傅若农：扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析 前言 　　脂质是一类自然界存在的疏水或两性、难溶于水而易溶于非极性溶剂的有机物小分子，存在于大多数生物体系中。脂质是细胞膜的骨架物质和第二能量来源，还参与细胞的许多重要功能，人类许多重大疾病都与脂质代谢紊乱有关，如糖尿病、肥胖病、癌症、阿兹海默症、以及一些传染病等， 　　作为代谢组学的重要分支之一，脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子，并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化，进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物，找到昭示这些疾病的生物标记物。 　　2005年国际上把组织、细胞中的脂质分子分为8大类(J Lipid Res 2009,50(Supp) 9-14)，有明确结构的脂质化合物已经有38000个(BMC Bioinformatics 2014, 15(Suppl 7):S9)，这8类脂质分子见表1。 表 1 8大类脂质分子 类别 缩写 数据库中的结构数量 脂肪酰类(Fatty acyls) FA 2678 甘油脂类(glycerolipids ) GL3009 甘油磷酸脂类(glycerophospholipids) GP 1970 鞘脂类(sphingolipids ) SP 620 固醇脂类(sterol lipids ) ST 1744 异戊烯醇脂类(prenol lipids () PR 610 糖脂类(saccharolipids ) SL 11 多聚乙烯类(polyketides ) PK 132 　　在过去，由于技术限制人们难以分析数量巨大的脂质分析，因为多种脂质代谢产物的物理性质需要大批纯化系统、分离的复杂技术操作。2003年韩贤林等继基因组学、蛋白质组学等之后提出脂质组学(lipidomics)(Han X et a1.J Lipid Res，2003，44：1071)，脂质组学的发展推动了新分析平台的研发，特别是在质谱法领域，该方法已使这些操作合理化，并且已允许更多的脂质分子得到非常详细的分析。 　　脂质存在于细胞、细胞器和细胞外的体液如血浆、胆汁、乳、肠液、尿液中。若要研究某一特定部位的脂质，首先要将这部分组织或细胞分离出来。由于脂质不溶于水，通常采用有机溶剂进行萃取。传统的萃取剂是氯仿、甲醇和水的混合液。所需的样品在这种混合液中提取所有脂质，向提取液中加入过量的水使之分成2个相，上面是甲醇和水，下面是氯仿。脂质就留在氯仿相，蒸发浓缩后，使之干燥就得到所需的脂质。这种脂质提取方法，能够提出组织样品中的总脂。这种方法降低了脂质的损失率，操作简便，而且提取效果较好。对于只检测总脂中的部分脂质，固相萃取(SPE)是一种较好的方法，利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取技术设备要求低，操作简单，能快速分离组分复杂及含量低的样品。当然由于化学分析样品前处理技术的发展，有许多其他可用的样品前处理方法。 　　总体上对脂质组学的研究Chin Chye Teo等归纳为如下的工作流程，第一步就是对样品的处理。 1、脂质组学研究的工作流程　　根据Chin Chye Teo的综述报告(Chin Chye Teo et al,TrAC,2015,65:1-18)，脂质组学研究的工作流程如下表1. 表1 脂质组学研究的工作流程 从患者得到脂质组学研究的样品 液体 固体 体液，泪水，血清，血浆，尿液 （低温保存样品） 细胞，组织，器官 对上述样品进行萃取方法 对极性化合物，单独的有机化合物进行： 液-液萃取，固相萃取 对能源性物质进行：加压液相萃取，微波辅助萃取，超声辅助萃取 萃取得到的脂质化合物 使用色谱方法分离：气相色谱，液相色谱，电泳 不使用色谱方法分离：直接进样，成像 上述分离或未分离样品进行质谱分析 质谱分析的接口 质量分析器 电子轰击电离（EI），电喷雾电离（ESI），化学电离（CI），大气压（APCI）化学与电离,基质辅助激光解析电离（MALDI） 四级杆飞行时间质谱（qTOF）,三重四级杆质谱（ qqq）,轨道阱质谱（Orbitrap） 质谱原始数据语预处理 （利用商品或自制软件） 分类和脂质鉴定（使用各种资源如LIPID maps,Lipid Bank,Lipid Blast） 判定在疾病中的机制/在疾病演化中的作用 为进一步诊断找出生物标记物（预防），提供药物治疗的指导 2、脂质组学的样品制备 　　本文只讲脂质组学的样品制备，Chin Chye Teo等总结了近年在脂质组学研究中使用的样品处理方法，见表2. 表2 脂质组学研究中的样品处理方法比较(Chin Chye Teo et al,TrAC,2015,65:1-18) 萃取方法 临床样品类型 （生物液体或固体） 优点 缺点 原文文献编号 单一有机溶剂萃取（SOSE） 血清（生物液体） 皮肤（固体） 容易完成萃取时间短 成本低 低温适于热敏感化合物 无需外部能量 使用有毒有机溶剂 分析时难以摆脱使用有机溶剂 1.2 3 液-液萃取（LLE） 眼泪（生物液体） 血清（生物液体） 血浆（生物液体） 尿液（生物液体） 滑液（生物液体） 动脉粥样硬化血小板（生物液体） 皮肤（固体） 组织（固体） 易于建立的方法 容易完成 设备便宜 萃取时间短 使用廉价溶剂（如甲醇，水） 低温适于热敏感化合物 无需外部能量 萃取时间短 使用大量有毒有机溶剂 常使用超过一种类型的溶剂 需要排除溶剂以免影响分析 2 4,9-13 5,14-22 8,23 7 24 25-27 28,29 固相萃取（SPE） 血清（生物液体） 血清（生物液体） 血浆（生物液体） 眼（固体） 皮肤（固体） 容易完成 清除干扰基体 EPE的选择 低温适于热敏感化合物 萃取时间短 SPE萃取小柱比较贵 需要洗掉有机溶剂以免影响分析 使用有毒有机溶剂 分析时难以摆脱使用有机溶剂 1,12 2 30 26 3,27 固相微萃取（SPME） 肺（固体） 头发（固体） 容易完成 可与GC和GC xGC 联用 对挥发性化合物可以进行顶空气相色谱 有毒溶剂消耗量少 低温适于热敏感化合物 无需外部能量 萃取时间短 萃取头比较贵 需要洗掉有机溶剂以免影响分析 分析时难以摆脱使用有机溶剂 31 32 超临界流体萃取（SFE） 血浆（生物液体） 容易完成 萃取时间短 对非极性化合物萃取效率高 CO2可循环使用 温度压力可控 可加改性剂提高萃取液极性和效率 要精心操作 设备昂贵 33 微波辅助萃取（MAE） 血浆（生物液体） 皮肤（固体） 容易完成 萃取时间短 萃取效率高 萃取溶剂消耗量少 温度压力可控 需要冷却防止溶剂逃逸 购买设备费用高 34 35 超声辅助萃取（UAE） 血（生物液体） 容易完成 萃取时间短 萃取溶剂消耗量少 温度压力可控 听力会受损 要使用有毒有机溶剂 会吸入有害溶剂 需要外部能源 购买设备费用高 提高温度会使化合物降解 36,37 3、脂质组学的溶剂萃取 　　液-液萃取是脂质组学研究中使用最为普遍的方法，这一方法是使用两种互不混溶的有机溶剂&mdash &mdash 使用最多的是氯仿、甲醇和水&mdash &mdash 为了对关键脂质类得到最大的萃取效率，从磷脂类和糖脂类到脂肪酸，三酰基甘油类(TAGs)、二酰基甘油类(DAGs)。最初使用的是Folch 脂质萃取法(氯仿/甲醇/水为 8:4:3 v/v/v)，之后有Bligh 和 Dyer脂质萃取法(氯仿/甲醇/水为 1:2:0.8 v/v/v)。 　　(1)Folch 脂质萃取法(Folch et al., J Biol Chem 1957, 226： 497) 　　把样品组织用2:1氯仿/甲醇均一化，最后的溶剂体积是组织的20倍(20mL 溶剂里有1g样品)，分散均匀后于室温下把混合物在轨道振荡器上震动15-20min。均匀混合物经漏斗中折叠滤纸过滤，或进行离心处理，回收液相。 　　液相溶剂用0.2体积的水(20 mL液相使用4 mL水)，最好使用0.9%的NaCl溶液洗涤，涡旋几秒后在低速离心机(2000 rpm)上离心混合物，用虹吸方法弃去上层液相，用以分析神经节糖苷或小分子有机极性化合物，如需要(需移去标记分子)，用1:1甲醇/水洗涤交界处的有机相两次，无需混合全部制备物。 　　经离心分离后虹吸掉上面的液相，下面含有脂质的氯仿在旋转蒸发器中真空蒸发，或用氮气吹拂到2-3 mL体积。 　　(2)Bligh 和 Dyer脂质萃取法(Can J Biochem Physiol 37:911-917) 　　a. 每1 mL 样品加入3.75mL 1:2(v/v) CHCl3:CH3OH 很好涡旋，如果要进行GC 分析，溶剂中要含有内标(如0.5&mu g谷甾醇) 　　b. 然后加入1.5mL CHCl3很好涡旋 　　c. 最后加入1.25mL蒸馏水很好涡旋 　　d. 在1000rpm离心机中室温下离心5min，得到一个两相分离(上层为水相，下层为有机相)的液体 　　e. 回收有机相：用一个巴斯德吸管(Pastuer pipette)通过上层水相，轻微施加正压避免上层水相浸入吸管，吸管口到达离心管底部，吸取下层有机相溶液的90%到吸管中。 下表列出不同样品容积需要加入的试剂量 　　如果你要得到干净的底部的有机相溶液，就要用上层&ldquo 真正&rdquo 的上层液相洗涤有机相溶液，方法如下： 　　a 制备&ldquo 真正&rdquo 的上层液相：取一个大的玻璃管，或者几个常规玻璃管，以水代替样品胺上述方法进行萃取操作，把几个管子中的上层水相合并在一起备用。 　　b 把上述第5步得到的底层溶液倒入一个玻璃管中，然后加入适量(样品+蒸馏水的体积)&ldquo 真正&rdquo 的上层液相。比如你是1 mL样品就加入2.25mL&ldquo 真正&rdquo 的上层液相。 　　c 好好地涡旋，离心，收集下层相。 　　Cui等的改进Bligh 和 Dyer脂质萃取法(Cui L，e al, PLoS Negl Trop Dis，2013，7：e2373)： 　　900µ L氯仿-甲醇(1:2)加入到100 µ L样品中，进行涡旋，在4° C下保温，然后加入300µ L氯仿和300µ L双重蒸馏水，以9000 rpm离心2 min，脂质物在离心管底部的有机相中，然后加入500 µ L氯仿在4° C下进行涡旋20 min。从有机相中回收脂质物并与前次得到的脂质物合并，脂质萃取物经真空干燥后于&minus 80° C下存放备用。 　　多少年来人们使用类似于上述方法进行脂质的萃取，例如：李国琛等在脂质组学研究中也采用Bligh 和 Oyer法萃取磷脂，并作适当改进.他们的方法是： 　　称取100 mg鱼肉样品，加入400 p,L甲醇/氯仿(体积比2：1)，涡旋混匀后，于一30℃放置过夜.取出后于4℃以10000 转速离心5 min.将上清液转出，在残渣中加入200 mL甲醇/氯仿(体积比2：1)再次提取，将2次所得上清液合并.在上清液中先后加入100 mL氯仿及100mL水，离心后，将磷脂所在的氯仿相与水相分离.采用真空离心蒸发浓缩器干燥氯仿相(温度不超过45℃，下同)，将干燥后的样品于一30℃保存备用.(高等学校化学学报，2010,31(2)：269-273) 　　人们为了提高某些脂质种类的萃取效率，改变氯仿/甲醇/水的比例，并加入一些其他添加剂，如乙酸、盐酸等，探索改进萃取各类脂质化合物的得率，如酸性磷脂和脂肪酸。(Jensen S K, Lipid Technol，2008， 20： 280&ndash 281)。 HCl-Bligh萃取法步骤： 　　为了更好地萃取生物样品中的脂肪酸，使用加盐酸的HCl-Bligh萃取法：取0.6 g均匀好的样品装入10-ml 带盖的培养试管中，加如1 ml 3M HCl，在80℃水浴上加热1 h，之后加入1.50 ml甲醇和1.00 ml氯仿，以及17:0脂肪酸内标，把混合物摇震1 min，然后加入ELGA-纯水系统制备的纯水1.00 ml 和2.00 ml氯仿，把试管振荡1 min，然后在3000 rpm离心机上进行离心处理5 min。把1 ml氯仿相进行甲基化，用氮气把氯仿蒸发掉，加入0.8 ml NaOH/甲醇溶液，把试管充满氮气，密封在100 ℃下烘箱中15 min，冷却后加入1 ml BF3溶液，密封在100 ℃下烘箱中45 min。在冷却后加入2 ml辛烷和4 ml饱和NaCl溶液，把混合物进行涡旋，在3000 rpm离心机上进行离心处理10 min。用1&mu L 样品进行气相色谱分析。 　　根据Jensen的研究，认为此方法可以对脂肪酸的萃取率提高15%，对多不饱和脂肪酸的萃取率可提高30-50%。 　　由于氯仿的毒性大人们就用二氯甲烷来代替氯仿(J Agr Food Chem,2008,56:4297-4303)，之后就有许多研究者效仿用以萃取临床样品，包括生物液体，如血清/血浆，尿液和固体样品，如皮肤和动脉粥样硬化血小板(表中文献4,5,8,9,10,14-17,23-25,28). 　　近几年也用甲基特丁基醚(MTBM )做萃取溶剂代替氯仿(Matyash et al. J Lipid Res. 2008，49 (5) ：1137&ndash 1146.)。Matyash 认为MTBM进行萃取快速而且可以得到干净的脂质，可以适合于自动进行鸟枪法得到脂质轮廓。因为MTBM的密度低，水相和有机相分开时，有机相在上层，这样简化了手机有机相的手续，减少了吸取的损失，不可萃取的基质小球处于离心管的底部，易于去除。严格的测试证明MTBM进行萃取对绝大多数脂质种类和&ldquo 黄金标准&rdquo Folch 或 Bligh and Dyer萃取方法类似或更好。2013年中科院大连化学物理研究所许国旺和德国图宾根大学医学院的R Lehmannb使用MTBM进行萃取开创了一个从一小片肝脏或肌肉组织同时进行道谢组学和脂质组学的研究(J Chromatog A, 2013， 1298：9&ndash 16) 　　人们的思路总是由简单到复杂，又由复杂回归到简单，所以脂质组学中的萃取方法，近来也有多种溶剂向单一溶剂发展， Stü biger G (表中文献1)就使用 Zhao Z等提出的单一溶剂萃取(SOSE)磷脂类脂质(J Lipid Res 2010 51:652)方法如下： 　　把500 mL甲醇加入到20 mL人血浆中，其中已经含有0.01% BHT(2,6-二叔丁基对甲酚)和0.5 mmol EDTA (用作抗氧化剂)和3mmol Pefablock(4-(2 aminoethyl) benzenesulfonylfluoride hydrochloride)用作磷脂酶的抑制剂，加入内标物，把样品激烈震荡1min，在冰浴中放置30 min，进行脂质的萃取，之后在10,000 rpm离心机上，离心5 min(4℃)，最后把离心管上面的液体小心滴转移到2 mL玻璃样品瓶中，在零下70℃保存备用。 4、固相萃取(SPE) 　　SPE 是十分成熟的样品预处理技术，使用装有固定相的小柱子和各种流动相选择性地保留与固定相有特定作用力的特殊种类分子。SPE的典型应用是和 SOSE 和 LLE相结合，作为一种附加的净化步骤或从生物液体或固体住址样品中富集某种特定种类的目标脂质(表中文献1,3,12,26,27)，市场有各种各样的萃取小柱供选择。供脂质萃取的SPE小柱有正相硅胶柱和反相柱(C8 和 C18)，以及离子交换柱(氨丙基柱)，硅胶柱和氨丙基柱多用于分离中性和极性脂质，利用改变洗脱溶剂以达到分离的目的。而C8 和 C18柱用于从水基样品中分离卵磷脂(PC)、脑苷脂、神经节糖苷和脂肪酸。 　　针对不同的脂质使用不同的SPE，如 Stü biger(表2文献1)在进行导致动脉粥样硬化的磷脂的研究中，使用C18 净化柱从血浆脂质萃取和富集体液氧化磷脂(OxPLs)，其步骤如下： 　　把脂质萃取液倒入微量制备高效固相萃取柱(mHP-SPE)C18 spin-columns (PepClean, Pierce)中，小柱事先用500mL MeOH：0.2%甲酸(70:30 重量比)洗涤，然后用700 mL MeOH:0.2%甲酸(82:18 重量比)洗脱一次，再用800 mL MeOH:0.2%甲酸(92:2 重量比)洗脱一次，最后小柱用500 mL 2-丙醇再生，以便从小柱中彻底清除脂质(即中性脂质)，净化后的纯度用薄层色谱检查，得到的氧化脂质用LC-ESI-MS/MS进行分析。 　　而Ruben t&rsquo Kindt进行皮肤神经酰胺的脂质组学研究中，则使用氨丙基硅胶小柱对脂质萃取液进行净化(表2文献3)，方法如下： 　　使用氨丙基硅胶小柱(100 mg, 3.0 mL)先用2 mL己烷洗涤，把已经干燥的脂质溶于300 &mu L 11:1 的己烷：异丙醇(v/v)中，用2 mL己烷/甲醇/氯仿(80/10/10 (v/v))洗脱神经酰胺，用氮气吹扫干燥，溶于300 &mu L异丙醇/氯仿(50/50)(v/v)中，进行HPLC/MS分析。 5、固相微萃取(SPME) 　　Pawliszyn 研究组在1991年发明了SPME，1993年出现了SPME的商品化产品，使之成为广泛使用的样品前处理技术。这一方法是集萃取、浓缩、解吸、进样于一体，它以固相萃取(SPE)为基础，保留了SPE的全部优点，排除了需要柱填充物和使用有机溶剂进行解吸的缺点。SPME是以涂渍在石英玻璃纤维上的固定相(高分子涂层或吸着剂)作为吸收(吸附)介质，对目标分析物进行萃取和浓缩，并在气相色谱进样口中直接热解吸(或用HPLC流动相冲洗到液相色谱柱中，甚至可以直接进行质谱分析)，这一技术适合于挥发性和半挥发性有机物的样品处理和分析。SPME有8大优点：1 操作简单，2 功能多样，3 设备低廉，4 萃取快捷，5 无需溶剂，6 可在线、活体取样，7 可自动化， 8 可在分析系统直接脱附。SPME可以对环境中的污染物进行检测，如：农药残留、酚类、多氯联苯、多环芳烃、脂肪酸、胺类、醛类、苯系物、非离子表面活性剂以及有机金属化合物、无机金属离子等，也可以用有类似特点的领域，如食品、医药、临床、后用不同的的溶液洗脱柱子，将各种待测物洗脱下来。其依据是采用脂溶性材料(C18)破坏细胞膜并将组织分散，C18充当分散剂。在硅胶固相萃取材料表面键合有机相，与传统方法使用砂子做吸附剂类似，在样品与固体材料搅拌的过程中，利用剪切力作用将组织分散。键合的有机相就像溶剂或洗涤剂一样，将样品组分溶解和分散在支持物表面。这大大增加了萃取样品的表面积，样品按各自极性分布在有机相中，如非极性组分分散在非极性有机相中，极性小分子与硅胶上的硅烷醇结合，大的弱极性分子则分散在多相物质表面。(乌日娜等，食品科学，2006,26(6)：266-268)。香港城市大学的Qing Shen等利用二氧化钛纳米颗粒作萃取剂，以基质固相分散萃取方法进行橄榄果的脂质组学研究，研究证明这一方法可以把磷脂从非磷脂中完全选择性地分离出来。(Food Research Int，2013， 54：2054&ndash 2061)。 表2中的文献 1 Stubiger G, et al, Atherosclerosis, 2012,224:177&ndash 186. 2 Zhao Z, et al, J Lipid Res, 2010, 51:652&ndash 659 3 t&rsquo Kindt R, et al, Anal Chem, 2012,84:403&ndash 411 4 Cui L, et al, PLoS Negl Trop Dis，2013，7：e2373 5 Sandra K,et al, J Chromatogr A，2010，1217：4087&ndash 4099. 6 Lam S M, et al, J Lipid Res, 2014,55: 289&ndash 298 7 Giera M, et al, Biochim Biophys Acta, 2012, 1821:415&ndash 424 8 Min H K, Anal Bioanal Chem, 2011, 399:823&ndash 830. 9 Heilbronn L K, et al, Obesity，2013， 21：E649&ndash E659 10 Hilvo M, et al, Int J Cancer 134 (2014) 1725&ndash 1733 11 Montoliu I, et al, Aging (Albany NY)，2014，6：9&ndash 25 12 Chen Y , et al, Clin. Chim. Acta， 2013，428： 20&ndash 25. 13 Zivkovic A M, et al, Metabolomics，2009，5：507&ndash 516 14 Chen F,et al, Biomarkers, 2011, 16:321&ndash 333 15 M. Ollero, et al, J. Lipid Res, 2011, 52:1011&ndash 1022 16ras Hematol Hemoter，2010，32：439&ndash 443. 35 Gonzalez-Illan F，et al,J Anal Toxicol，2011，35：232&ndash 237. 36 Pizarro C, et al, Anal Chem，2013，8：12085&ndash 12092. 37 Pang L Q, et al, J Chromatogr B，2008，869: 118&ndash 125

我是一枚小小的氘灯，您可以叫我小氘。我身着晶莹剔透的圣洁的衣裳，燃烧着火焰山一般的热情，还有一颗调皮的小尾巴，有着一颗易碎的玻璃心！我的使命是燃烧自我，照亮别人，展现实验的真相！我的曾曾曾曾祖父是氢灯，我是经历了一代又一代的进化，才有了今天这么可爱的样子！我要讲一下自己的成长故事，不要离开，还有红包惊喜送给您！ 我与实验室分析方面的哥哥姐姐弟弟接触多！平时我很低调，喜欢安静的躲在我的小窝窝——检测池里，享受着一个人的孤独，默默地点亮着，奋斗着，照亮您的实验之路！虽然正常情况下，你注意不到我，我渴望得到关注，却也害怕与你们相遇，因为那意味着，我的使命完成了，不能继续散发光和热了！不过我很希望实验闲暇之余您可以多来探望我一下，给我体检一下，让我更长久的陪您实验到底，亮的更久！讲一下我的身世。我们有两大家族，遥望相隔，宛如一对孪生兄弟一般，一个生在素以啤酒闻名的德国——贺利氏（Heraeus），工于严谨细节；另一个是在樱花飘香的日本——滨松（Hamamatsu），刻着工匠精神。我们两者没有本质的区别，品质你追我赶，不相上下，可以自豪的说您所用的氘灯，不是属于贺利氏，就是源于滨淞。我们漂洋过海，不远万里，走进成千上万个实验室，哪里有HPLC，哪里就有我们的身影，我们是HPLC的眼睛，没有了我们，检测池将陷入黑暗，实验也会停摆！ 或许您还有疑问，实验室仪器有安捷伦、岛津、沃特世的HPLC，配的氘灯也是他们的，没听过贺利氏或者滨松啊？我想说，这只是不同厂家贴了不同的标签，起源还是贺利氏与滨松，就像是安捷伦网页中的表述“某些产品的设计会存在细微的差别，但我们与相应的OEM仪器兼容，且享有同样的质量保证。”安捷伦网页上氘灯质保期只有90天，不过我的身价可高着呢，质保服务您比我懂！就像是您们也喜欢给商品贴标签，不同的品牌，就有不同的身价，不同的对待。看看我市场的孪生兄弟们，差别很小的，不告诉您品牌，您能区分开吗？ 自左到右依次为Agilent氘灯、Agilent替代Shimadzu、Agilent替代Thermo Fisher、Agilent替代Waters。 现在我除了有国外品牌的兄弟，还有好多的国内的品牌兄弟了 ！比如，沈阳镁汇科技有限公司就是滨松在国内和亚洲均是只此一家授权的品牌企业，氘灯都是原厂供货的，并且国内兄弟也很争气，通过制造商技术处理，我不产生臭氧，无污染，大大的延长了元器件的使用寿命，我品质也很稳定，肯定会给实验室的技术大拿们惊喜，确保绚丽完美的实验！ 我的故事有点长，谢谢大家的关注，只是告诉大家不要执着氘灯品牌专属，让我们国内的氘灯兄弟姐们也一起动起来，一起飞入寻常百姓家，一起成就实验之美！

今天，3月15日，CCTV-2财经频道315晚会如约而至。两个多小时的时间里，过半的时间被用来披露食品安全相关的内容。网络订餐卫生、义齿重金属、红参泡糖、食品中铅、二氧化硫、菌落、过氧化值超标，食品安全问题俨然成为消费者权益受到危害的重灾区!　　　针对以上问题，海能仪器第一时间做出反应，科学解读相关问题，提供一手解决方案，希望对您有所帮助。　　　夭寿啦!警惕食用油过氧化值超标!解决方案四事件　　3.15晚会——江苏广原油脂有限贵公司葵花籽油过氧化值超标!　　危害解读过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。食品中的油脂不可避免会发生酸败氧化，引起过氧化值增高。过氧化物可以破坏细胞膜结构，长期食用过高过氧化值的油脂，会导致胃癌、肝癌、动脉硬化、心肌梗塞等疾病产生，对健康非常不利。由此，过氧化值在食品中的检测意义十分重要!　　解决方案：　　1 方法原理　　衡量食用油中过氧化值，是测定其中基团(-OO-)的浓度。过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标，是1千克样品中的活性氧含量，以过氧化物的毫摩尔数表示。在生产过程中，尤其是保存后，提供了一个产品降解污染的程度。在油的过氧化物的测定中分为两个步骤：　　- 在样品中加入过量的碘化钾，生成碘单质。　　- 上一步反应生成的碘，使用硫代硫酸钠进行滴定，电极使用氧化还原-铂复合电极。　　2仪器配置和附件　　-TITREX中央模块　　-自动滴定管　　-移液泵　　-16位标准自动进样器　　- Hamilton氧化还原电极，(铂复合电极)　　- 打印机EPSON LX300(可选)　　　　海能仪器 T920 pro全自动滴定仪　　3 所需试剂　　-滴定剂：硫代硫酸钠 0.01 N(或0.002 N)　　-混合溶剂：醋酸/氯仿=3:2(体积/体积)　　-碘化钾(KI)固体。　　4样品制备　　将等分试样的食用油，直接称重至滴定容器中(精度0.001克)，从0.5克(过氧化值大于50)到最多5.0克(过氧化值低于12的值)。在很短的时间内进行分析，避免样品暴露于空气且避光。　　5 实验步骤　　-加入25毫升乙酸/氯仿混合物于样品中，并摇匀。　　-添加KI固体(约0.6克)。　　-密闭反应容器，充分摇晃1分钟。　　-将容器在黑暗中放置5分钟，此过程中生成碘。　　-15和25℃之间的温度下，加入75毫升蒸馏水。　　6 空白的测定　　按照上述相同的步骤，但不把样品放入滴定杯中。　　7 程序设定　　　　8 结果　　结果直接表示为meqO2/Kg，通过在程序中设定适当的转换因子，也可以表示为mmol、mmolO2/Kg,，转换因子为500，若表示为ugO2/Kg，则应当将转换因子设定为8000.　　注意:　　在程序设定标题中所设定的一些参数，用户根据实际的操作和样品条件进行修改，从而提高分析的速度和精度。

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日前，英国媒体报道了美国科学家的一项研究发现：一种称之为&ldquo 三氯生&rdquo 的物质，在与经氯消毒的水接触后，会产生俗称&ldquo 哥罗芳&rdquo 的氯仿气体。如果长期使用，会通过皮肤进入人体，导致抑郁、肝病，甚至是癌症 。又据《纽约时报》报道，三氯生可能影响人体激素分泌，并导致人体细菌产生抗药性，美国食品药品监督管理局正在重新评估其安全性。正是这则报道，让三氯生致癌传言在网络及坊间再度上演，三氯生&ldquo 使用大户&rdquo -牙膏，首当其冲。近日，微博上又刮起了一阵&ldquo 牙膏添加剂三氯生或致癌&rdquo 的飓风，引起了人们对牙膏以及日用品使用安全性的高度关注。 三氯生是一种广泛用于日化产品的抑菌剂，添加在牙膏及化妆品中起杀菌作用。专家称，三氯生致癌与否，目前虽尚无定论，如果添加过量便易致癌。2009年2月1日我国颁布的《GB 22115-2008 牙膏用原料规范》国标中，明确规定三氯生和三氯卡班最大允许使用浓度分别为0.3%和0.2%。我国相关行业标准如，中华人民共和国出入境检验检疫行业标准《SN/T 1786-2006》对进出口化妆品中三氯生和三氯卡班的含量有严格的规定。中华人民共和国轻工行业标准《QB/T 2969-2008 牙膏中三氯生含量的测定方法》亦对三氯生的含量有严格规定。 国外对于三氯生的检测亦有明确规定。如挪威《消费性产品中禁用特定有害物质》PoHS:Prohibition on Certain Hazardous Substances in Consumer Products中有规定，三氯生的检测限为0.001%。《美国药典&mdash &mdash USP34 NF29》规定采用高效液相色谱法检测的检测限量为0.1%。 针对化妆品，牙膏中三氯生含量的检测，岛津分析中心在第一时间对倍受关注的三氯生，三氯卡班两种物质利用岛津LC-30A开展相关实验，建立了快速灵敏的检测方法，并制作推出了相应的解决方案，该方案提供了三氯生和三氯卡班这两种物质的检测方法。 LC-30A具有领先世界的高耐压（130MPa，0～3ｍL/min），可使用世界上任何超快速色谱柱，在高流量区域也维持高耐压；具备令人称奇的进样重现性（0.25%以下）和低交叉污染（0.0015%以下），是LCMS的理想前端LC。 了解详情，请点击下载最新解决方案:《化妆品和牙膏中三氯生和三氯卡班的液相色谱分析》 关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

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仪器信息网讯 8月5日早间，奥美医疗公告称，子公司奥美（荆门）医疗用品有限公司有部分员工出现身体不适症状，经诊断为中毒事件。43名员工住院治疗，1人病亡截至公告披露之时，经对与该车间有接触史人员进行的多轮健康检测，共有指标异常人员43人，均在医院进行治疗，其中1名员工在治疗过程中突发急性心肌梗塞病亡，其余员工尚在治疗中。经初步判断，疑似中毒原因系吸入PET胶水释放的四氯乙烷导致。奥美医疗公告称，该胶水仅应用于荆门奥美特定客户定制的采用PET塑料硬盒包装的产品，所涉生产流程为PET塑料硬盒的封盒过程，所涉生产流程仅限于荆门奥美，不涉及奥美医疗生产的其他产品和其他生产流程。8月4日晚，有消息称，上市公司奥美医疗位于荆门的工厂近日多名员工出现中毒。荆门市应急管理局相关人士在接受采访时称，“前几天在内部系统看到相关通知，有奥美医疗员工上班期间感到身体不舒服，目前应在住院治疗。初步判定是中毒，具体原因，卫健委正在调查。”毒胶水"复出"?四氯乙烷毒性为氯仿3.5倍事实上，类似于“毒胶水”中毒事件并非全国首例，2011年广州也发生了多起广州打工者胶水中毒事件，导致数十名年轻工人突然晕倒，出现丧失记忆、目光呆滞、手脚发抖等症状。央视曾揭露广东胶水作坊大肆生产“毒胶水”事件，问题胶水导致工厂多人中毒、制作的皮鞋导致多位消费者股骨头坏死。经过调查，当时的劣质胶水二氯乙烷含量超标15倍。而二氯乙烷和上述的四氯乙烷，都属于危化品。多年前“毒胶水”事件新闻四氯乙烷百科四氯乙烷（C2H2Cl4）是有氯仿样气味的无色液体。不燃，有毒，具刺激性。CAS No.：79-34-5四氯乙烷分子式健康危害：对中枢神经系统有麻醉作用和抑制作用，可引起肝、肾和心肌损害。 短期吸入主要为粘膜刺激症状。急性及亚急性中毒主要为消化道和神经系统症状。可有食欲减退、呕吐、腹痛、黄疸、肝大、腹水。长期吸入可引起无力、头痛、失眠、便秘或腹泻、肝功损害和多发性神经炎。燃爆危险：本品不燃，有毒，具刺激性。急救措施：皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：饮足量温水，催吐。就医。操作注意事项：严加密闭，提供充分的局部排风和全面通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴直接式防毒面具（半面罩），戴安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴防化学品手套。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、碱类、活性金属粉末接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。曾被曝多起质量事故？总市值82亿人民币根据奥美医疗官网资料显示，其主体公司为奥美医疗用品股份有限公司，1997年创立于香港，2019年3月于深交所上市，专注一次性医用敷料、器械及卫生用品的研发、生产与销售。2021年营收29.26亿，净利润4.3亿，当前市值80亿左右。奥美医疗旗下位于荆门的公司为“奥美（荆门）医疗用品有限公司”，由奥美医疗全资控股，是一家从事医药制造业为主的企业。奥美医疗官网值得注意的是，从2014年至2018年，FDA 在其官方网站披露了24起涉及到奥美医疗产品的质量事故，涉及的具体产品包括：手术室使用的纱布片、手术巾和伤口护理的绷带等，可见奥美医疗内部或存在生产、品控制度流程不规范的问题。据了解，奥美医疗全新股票价格为12.87元/股,总的市值为82亿人民币。作为国内医用品行业龙头企业之一，奥美医疗近些年受新冠疫情危害营业收入暴增。其2020年主营业务收入大约为38.34亿人民币，同比增加63%；隶属于上市公司股东的纯利润大约为11.58亿人民币，同比增加255.27%。2021年，随着中国防疫物资价钱下降，奥美医疗的营业收入也同比下滑，2021年主营业务收入约29.26亿人民币，同比减少23.7%；隶属于上市公司股东的净利约4.31亿人民币，同比减少62.75%。从年报数据看，奥美医疗的商品关键远销国外，在境外的产品渠道建设方面合理布局比较早，具备一定基本。2015年-2021年，企业海外销售总额占总营业额的比重分别是86.12%、91.40%、95.38%、88.76%、88.44%、68.68%、79.84%。

被改变着的世界 　　如今，基因测序概念在国内已经并不陌生。 　　从科研领域的全基因组测序(WGS)到临床应用的无创产前基因检测以及高血压个体化治疗检测，基因的作用和重要性日益凸显，正在不经意间以其巨大的力量改变着人们的生活，使人类对自然和自身的认知进入到了一个新的层面。同时，个体化医疗概念的兴起，激发了人们对基因测序的需求，也使得基因测序商业化、大众化的意愿成为了科研界和临床应用界的共识。 　　但显然，第二代基因测序技术已经不能满足人们对基因测序的想象。 　　第二代测序技术 　　2001年，人类基因组计划(Human Genome Project，HGP)宣告完成。这项由美国、英国、法国、德国、日本和中国六个国家共同参与，历经十年，耗资数十亿美元的人类基因组计划，成为了人类基因研究史上一个重要的里程碑，但也使得出现一种更加先进、更快速的、高通量的测序技术成为了科研人员的统一诉求。 　　于是，基于大规模平行测序(massively parallel sequencing)思想的第二代基因测序技术(next-generation sequencing，简称NGS)应运而生。 　　第二代测序技术的出现，使得基因研究领域快速发展，测序成本也大大降低。根据资料显示，全基因组测序在2001年时需要耗费一百万美元，而在第二代测序技术的帮助下，2011年已经下降到1万美元。借此浪潮，著名的测序设备生产商Illumina公司也异军突起，股票价格由2001年的15.94美元，上涨到如今的168美元，最高涨幅23.74倍，市值达217亿美元。 　　但如今的第二代测序技术也面临着诸多问题，一定程度上阻止了基因测序的大众化趋势。 　　首先，第二代测序技术测序平台和测序成本仍然十分高昂，仪器普遍高达40-70万美元，而一个全基因组测序至少需要2000-5000美元，同时花费几周的时间 第二代测序技术依赖于基因样品的扩增过程，大量的洗脱过程即增加了成本和样品制备的时间，也容易出现错误累积 第二代测序技术普遍读长为150-400bp，无法满足更高的科研需要 大量的数据拼接工作和光学读取导致的大体量数据，让分析变成了耗时耗力的工作。 　　现在，第二代测序技术已经处于市场发展的中后期阶段，其不足性将在未来更加明显。罗氏公司也已决定于2016年停止其第二代测序平台454的生产。 　　那么什么样的技术才能&ldquo 担当&rdquo 起人们对基因测序领域的期望? 　　第四代测序技术成为了众多人心目中答案。 　　第四代基因测序技术 　　第四代测序技术，又称纳米孔测序技术，其原理十分容易理解：分子在通过纳米孔道时，会对通过纳米孔的电流，或横穿过纳米孔的电流(隧穿电流)产生影响，而每种不同的分子通过时，对电流产生的影响具有可区别的差异。于是利用这种差异，纳米孔测序技术就可以识别基因中碱基(对)的排列顺序。 　　相比于前面三代测序技术，第四代测序技术是真正实现单分子检测和电子传导检测相结合的测序方法，完全摆脱了洗脱过程、PCR扩增过程。作为最有希望实现1000美元基因组甚至100美元基因组的技术，纳米孔技术具有超高读长、高通量、更少的测序时间和更为简单的数据分析，实现了从低读长到超高读长、从光学检测到电子传导检测的双重跨越。 　　一旦第四代测序技术投入市场，将有望在几小时内以几百美元的成本完成全基因组测序。 　　也正因此，众多基因测序公司和投资人都把目光聚焦在了第四代测序领域。今年6月，罗氏公司以3.5亿美金价格收购了美国纳米孔测序公司Genia Technologies 同在6月，罗氏公司联合风投共同投资美国纳米孔测序公司Stratos Genomics 1500万美金。罗氏公司还与IBM公司共同研发固态纳米孔技术。而Illumina和Lifetech也在着力发展或投资纳米孔测序技术。 　　如今的基因测序领域，充满着未知和期待。就和六七十年代的电脑和互联网一样，没有人能说清楚它什么时候会爆发。但我们可以想象，未来的某一天，借助第四代测序技术的力量，我们可以在几小时内破解自己的基因密码 医生可以根据患者的基因信息来辅助诊断，制定个体化用药方案 我们的健康和生活也将因此发生巨大变化。

对广大采购用户而言，面对市场上，鱼龙混杂、成千上万的品牌和仪器，想要挑选出靠谱、耐用的仪器，是一件头疼的事情。为了提升用户的仪器选型效率，品类先锋本着“大品牌、好仪器、放心选”的理念，聚焦高度竞争、快速增长的仪器品类，为用户严格甄选国产或进口市场前5品牌！【品类先锋专题全新上线，点击开启新体验】品类先锋企业因长期专注于某特定细分市场，不断打磨生产技术或工艺，经受万千用户工作中长期使用的考验，最终在单项产品市场占有率位居全国甚至全球前列，品类先锋仪器也收获了众多用户的好评和使用反馈。今日分享布鲁克-核磁共振品类先锋仪器心得，摘自用户“通标小菜鸟”在社区举办的“第3季仪器心得”活动中分享的仪器心得。Bruker 400MHz核磁共振波谱仪“浅尝”分享核磁共振波谱仪是一种现代化的高精密分析仪器，它可以对化合物分子结构、动态过程和化学反应进行非侵入性、非破坏性且准确定量的分析研究。虽然它的功能很强大，但由于其设备价格昂贵且后期维护成本高而让不少企业望而却步。之前工作的单位都没有这台设备，而且工作中也几乎用不到核磁共振分析及NMR图谱分析。后来因为工作变动，新单位有这方面的工作需求，因而也开始接触这台精密设备。这台设备对环境要求比较高，单位单独给它设置了一个房间，严格控制室内的温湿度，并且使得它尽可能远离其它大型设备，避免电磁干扰带来的影响。由于工作中用到它的频率比较高，在做一些未知物结构鉴定及化合物结构表征的时候都会用到它，因而每周都会分析一些样品，仪器也就常年不关机。在日常使用中，需要定期补加液氦及液氮，保证其能够维持稳定的超强磁场。Bruker 400MHz核磁共振波谱仪对于仪器设备操作人来说，有一些注意事项，人员在进入实验室之前，需要对自己随身携带物品进行检查，比如那些容易磁化的物品不能带（例如磁卡，银行卡，金属钥匙等等），还有如果身体有植入心脏起搏器等电子器件的更不能进入，以免发生意外伤害。对于仪器操作来说，只要严格按照操作规程进行，基本上也不会有什么问题。在样品准备方面也有一些注意点，NMR分析以液体样品分析为主，假如你拿来的样品是固体，那首先要用溶剂进行溶解，核磁分析使用的溶剂跟其它仪器也有所不同，基本上以氘代试剂为主，最常用的溶剂为氘代氯仿，还有氘代DMSO、氘代丙酮、氘代四氢呋喃这些。要想做好一个NMR分析，需要保证样品能够完全地溶解，样品溶解后转移到核磁管中。对于核磁管中加入的样品量也有要求，多了不行，少了也不行，一般加到核磁管长度1/3处比较合适。由于核磁管是一根长度约16cm，内径只有5mm的细长管子，所以加样品的时候很容易洒出来，我们可以拿1mL移液枪吸取样品溶液，然后转移到核磁管中，因为移液枪的1mL枪头比较尖，正好可以插入核磁管口。有些人喜欢直接倒，对于氘代氯仿这些好倒，但如果是氘代DMSO就不行，因为其粘度比较大。就我个人而言，这台仪器优点就是能够帮助我们很直观的了解一个未知化合物的结构，它可以做一维和二维，也可以做定量核磁对样品进行准确定量。在未知物结构推断定性中是一个不可或缺的重要手段。当然了它的缺点也有，比如价格昂贵，一台设备大几百万，维护成本也贵，特别是加的液氦，液氮，也是一笔不小的支出。再说售后服务方面，目前这种仪器完全依赖于进口且国内BRUKER只此一家，所以就难说了。总之如果你们公司有钱且这种测试需求量比较大，那可以考虑入手一台，因为让外面第三方测试，单价也比较昂贵。今天的分享就到这里结束啦。欢迎分享你使用过的品类先锋仪器心得，比如使用感受、应用领域、维护保养、故障排除，以及仪器采购或使用过程中的体验。第16届科学仪器网络原创作品大赛（简称“第16届原创大赛”）将于2023年8月1日正式开赛，大赛投稿阶段为2023年7月1日-10月31日。作为仪器信息网最大型线上活动，原创大赛秉承着“促进产业技术交流，提高仪器应用水平”的宗旨，为科学仪器行业的用户提供宽阔的交流机会和展示平台。欢迎各位小伙伴积极投稿原创内容！活动规则见https://bbs.instrument.com.cn/topic/8226338附：2023-2024年度品类先锋名录（排名不分先后）品类名客户名称分子荧光光谱HORIBA 科学仪器事业部激光拉曼光谱HORIBA 科学仪器事业部红外光谱赛默飞世尔科技分子光谱北京北分瑞利分析仪器（集团）公司原子荧光光谱仪北京海光仪器有限公司原子吸收光谱北京普析通用仪器有限责任公司紫外分光光度计上海元析仪器有限公司北京普析通用仪器有限责任公司上海美谱达仪器有限公司ICP-AES珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司液质联用SCIEX中国广州禾信仪器股份有限公司ICP-MS安捷伦科技(中国)有限公司气质联用上海舜宇恒平科学仪器有限公司离子色谱青岛盛瀚色谱技术有限公司安徽皖仪科技股份有限公司液相色谱上海伍丰科学仪器有限公司华谱科仪（北京）科技有限公司科诺美（北京）科技有限公司气相色谱仪浙江福立分析仪器股份有限公司吹扫捕集装置奥普乐科技集团（成都）有限公司热解析仪北京中仪宇盛科技有限公司奥普乐科技集团（成都）有限公司顶空进样器奥普乐科技集团（成都）有限公司吹扫捕集装置北京聚芯追风科技有限公司核磁共振布鲁克（北京）科技有限公司苏州纽迈分析仪器股份有限公司能量色散型X荧光光谱仪苏州浪声科学仪器有限公司自动电位滴定仪上海禾工科学仪器有限公司上海仪电科学仪器股份有限公司（原上海雷磁仪器厂）pH计上海仪电科学仪器股份有限公司（原上海雷磁仪器厂）定氮仪艾力蒙塔贸易（上海）有限公司卡氏水分测定仪上海禾工科学仪器有限公司流动注射分析仪北京宝德仪器有限公司TOC分析仪艾力蒙塔贸易（上海）有限公司高锰酸盐指数测定仪上海北裕分析仪器股份有限公司水质分析仪上海仪电科学仪器股份有限公司（原上海雷磁仪器厂）连华科技氨氮测定仪连华科技总磷总氮测定仪连华科技COD测定仪连华科技BOD测定仪连华科技VOC检测仪青岛众瑞智能仪器股份有限公司甲烷/非甲烷烃检测仪青岛明华电子仪器有限公司生物安全柜力康集团摇床艾卡（广州）仪器设备有限公司（IKA 中国）微波消解仪培安有限公司上海屹尧仪器科技发展有限公司安东帕(上海)商贸有限公司离心机湖南湘仪实验室仪器开发有限公司冻干机东京理化器械株式会社移液器大龙兴创实验仪器（北京）股份公司洗瓶机天津语瓶仪器技术有限公司四川杜伯特科技有限公司美诺中国 Miele China研磨机北京飞驰科学仪器有限公司北京格瑞德曼仪器设备有限公司蚂蚁源科学仪器（北京）有限公司氮气发生器毕克气体仪器贸易（上海）有限公司氢气发生器毕克气体仪器贸易（上海）有限公司氮吹仪天津市恒奥科技发展有限公司旋转蒸发仪东京理化器械株式会社纯水器上海乐枫生物科技有限公司上海和泰仪器有限公司四川优普超纯科技有限公司废水处理机四川优浦达科技有限公司扫描电镜日本电子株式会社(JEOL)激光粒度仪HORIBA 科学仪器事业部丹东百特仪器有限公司珠海欧美克仪器有限公司纳米粒度仪丹东百特仪器有限公司比表面及孔径分析仪贝士德仪器科技（北京）有限公司PCR北京深蓝云生物科技有限公司硬度计弗尔德(上海)仪器设备有限公司

色谱和光谱被以医药品为主的化学与食品生产商等企业广泛使用于质量管理与研究开发领域。近年来，出于食品安全与环境保护的需要，分析测定的需求曰益高涨，企业用户的国际竞争亦愈发激烈，因此，分析速度不断提高，样品数量不断增加，数据处理量出现了突飞猛进的增长。另外，以医药行业为中心，为支持 csv与厚生劳动省 ER/ES的指导方针、 FDA21CFRPart11等规定及指南．还需为装置及分析数据提供更准确、更高效的维护管理。在上述背景下，需要在有限的期间内实现高效的多渠道分析作业及装置及数据的妥善管理。在分析现场中每天产生数量庞大的分析数据。当今．伴随着分析设备硬件的高度化及多功能化的发展，处理软件也从实行波形处理、测量线制作、定量计算功能的以往的“数据处理专用机”，目益进化成充分利用视觉上的操作环境、机器的高度控制、普通应用的报告功能、强化了GLP/GMP管理功能的”PC工作站”。 拉开新时代序幕的21 世纪，岛津制作所对于“Network System Solutions”｛网络系统解 决方案｝的口号，提供值得自豪的世界最优性能的最新数据处理／管理软件、对各位的网络数据管理的效率化和业务的劳力节省进行强有力的支持。岛津注目的是新生的一代（“Next Generation”）。?了解详情，敬请点击《岛津实验室信息化解决方案》?。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

总有机碳TOC (Total Organic Carbon)，是反映水中有机污染物总量的指标。相比于传统化学需氧量 (COD) 的测定，TOC技术简单、快速。TOC分析仪的分析时间一般为2-6分钟，TOC传感器，比如GE的CheckPoint型号，可快至15秒。快速的检测速度，使TOC检测得到广泛应用，尤其在制药行业，其应用已经非常普遍，而在线TOC检测更成为了制药水系统有机污染监测的趋势。◆ ◆ ◆案例分享TOC的在线检测能及时反映水质异常，尽早发现制水系统的问题。某制药企业用户向我们反映，其注射用水的在线TOC监测数据有异常，希望我们到现场查看 。我们了解了该药厂的水处理工艺流程，并查看了TOC检测数据记录。该药厂的水处理流程为：其总回水点TOC数据在1月底突然升高：其后，我们对EDI出水 (纯化水) 的电导率数据进行记录，纯化水电导率数据在2月中旬开始升高：从以上制药水系统TOC与电导率的趋势图中，可以看出，水系统的总回水点在线TOC监测值，早在1月24日就出现异常，开始报警。接着，自2月中旬开始EDI出水电导率逐日升高，最后维持在0.7-0.9 μS/cm。根据现场操作人员反映，EDI运行电压在350V时，正常电流应为0.9A，但此时电流接近于0A，EDI的电导率和电流都无法恢复。由此可以断定水系统出现了问题，而由于1月底恰逢春节放假，药厂未能及时根据TOC的异常值进行处理。推测其原因可能是自来水水质变差，自来水公司加入过多氯气，导致水中消毒副产物 (DBP)，如三卤甲烷等 (THM) 和卤乙酸 (HAA) 过多，不仅影响了EDI 的性能，还导致纯化水中引入过多的小分子有机物，如氯仿等。由于反渗透RO对这些小分子有机物去除率极低 (约10-50%)，所以这些小分子有机物进入EDI系统，同时EDI系统的阴离子交换树脂可以像活性炭一样物理吸附这些小分子有机物，经过一段时间的积累，这些小分子有机物把阴离子交换树脂的交换通道阻塞，导致EDI性能下降。在使用直接电导法原理的TOC仪进行检测时，TOC数值出现了超标 (500 ppb)，产生了不合格的纯化水。由于不合格的纯化水中的有机物绝大部分为小分子有机物，它们的沸点多低于100摄氏度，经多效蒸馏器后产生的注射水 (WFI) 的有机物去除率很低，导致注射水 (WFI) 的TOC值也出现了超标。通过这个案例，我们可以看到，TOC在线监测在此纯化水系统中起到了很好的水处理工艺的预警作用。当TOC测量数据出现异常时，很快EDI也出现了问题，这表明在线TOC监测可以对纯化水系统管理起到很好的探查作用，及时发现问题。帮助用户发现水系统的故障后，我们的工程师给出了建议：1. 为了确认纯化水系统中存在氯仿和三氯甲烷等卤代烷烃的可能，建议到第三方检测机构进行自来水、纯化水和注射用水水样定量分析；2. 加强对现有纯化水系统的有机物去除，尤其是对去除小分子有机物的工艺改造，如：a. 请水处理专家审核现有水处理工艺，发现系统缺陷，进行水系统工艺整改；b. 在超滤后增加活性炭过滤器；c. 或在电除盐EDI前增加脱氧膜组；d. 或在抛光混床 (Polisher MB) 前加185 UV等。用户对纯化水处理系统的反渗透RO和电除盐EDI进行了化学清洗，但没有取得预期效果，EDI性能也没有恢复。随后这家药厂对纯化水处理系统进行了改造，在超滤后和反渗透前增加了活性炭过滤器，并定期更换活性炭，同时更换了EDI膜堆。改造结束后，这几年其EDI一直运行稳定，再也没有出现纯化水 (PW) 和注射水 (WFI) TOC检测值超标的现象。◆ ◆ ◆为何选择在线检测？我国制药行业对制药用水TOC检测的强制要求，最早来自于2010年版《中国药典》。其对注射用水的TOC检测为强制项目，纯化水的TOC检测为可选项目 (易氧化物或TOC任选其一)，注射用水与纯化水的TOC合格限为500 ppb (μg/L)。但对于TOC的检测方式，是采用离线实验室测定，还是在线测定呢？目前，大部分制药企业对纯化水 (PW) 和注射用水 (WFI) 的放行都使用手动取样和实验室TOC检测。但采用在线TOC分析仪取代实验室分析有很多优势。首先，在线TOC分析仪能自动从水系统中直接取样，能消除人工操作可能造成的失误或样品污染的风险。按照2015年版《中国药典》四部章节《制药用水中总有机碳测定法》，在线监测与离线实验室测定，都是允许的，并明确指明了离线检测可能带来的污染，及在线检测的优越性，原文如下：“在线监测可方便地对水的质量进行实时测定并对水系统进行实时流程控制；而离线测定则有可能带来许多问题，例如被采样、采样容器以及未受控的环境因素 (如有机物的蒸气) 等污染。由于水的生产是批量进行或连续操作的，所以在选择采用离线测定还是在线测定时，应由水生产的条件和具体情况决定。”美国FDA也正在进行过程分析技术PAT (Process Analytical Technology) 的倡仪，即建议所有指标检测均需进行在线检测，以确定最终产品的质量，一方面可以避免外界的干扰，更重要的是通过实时监控，最大限度地进行风险的防范。因此，虽然离线实验室测定是被接受的方式，但在线测定能将取样污染的风险降到最低，是更有效、实时、可靠的方式。TOC在线监测正在成为制药水系统有机污染监测的趋势。有前瞻性的制药企业，在实验室配备TOC分析仪之后，开始关注对制水系统，采用一点或多点的TOC在线监测。同时，使用在线TOC分析仪，相比较传统取样/实验室分析，更能节省成本。将实验室分析转换为在线分析的成本，通常在更换后的一年内就能收回。◆ ◆ ◆如何选择在线TOC分析仪？目前市场上应用于制药行业的在线型TOC分析仪的主要区别在于使用不同的检测方法：选择性膜电导检测技术和直接电导检测技术。在选择时，制药企业应该注意评估用途和准确度。水中的TOC测量涉及测量初始CO2 (无机碳，IC)，将所有有机物完全氧化为CO2，然后测量其氧化后的CO2总浓度 (总碳，TC)。TC – IC = TOC。如果水系统中出现含有杂原子 (如氮、磷、硫、氯等) 的有机物，在仪器对水样进行氧化时，这些杂原子会被氧化为相应的离子。直接电导检测技术通过电导率池直接测量CO2 (直接电导率，DC方法)，当水中出现含杂原子的有机化合物时，无法去除其被仪器氧化后生成的杂离子的影响，会产生假正及假负的TOC结果。如上述案例中，如果水中仅存在10 ppb的氯仿，则氯被氧化为氯离子，所产生的电导率，会造成TOC报数高达475 ppb。连同水中其他的TOC成分，结果很容易超出合格限500 ppb，产生报警。但实际TOC并没有超标，仪器报告超标，是因为受到了N、S、P、Cl等杂原子电离后的干扰造成的。这时候，您需要使用以下膜电导率法原理的仪器进行真实TOC的确认。选择性膜电导检测技术将CO2通过选择性膜扩散到去离子水中，然后使用膜电导 (Membrane-Conductometric，MC) 法在电导池测量电离的CO2。只有二氧化碳气体小分子可以通过这层膜，而引起电导率升高，进而被检测。其他杂离子被这层膜屏蔽，不会通过膜，不会影响二氧化碳的检测。如果TOC检测准备应用于涉及法规报告、测量产品质量、实时放行、管理工艺控制限值和进行系统验证的关键质量决策，准确度非常重要，使用选择性膜电导检测技术的TOC分析仪较合适。另一方面，如果准备用于一般的TOC监控、趋势、故障排查和诊断，而非用于关键的质量决定，使用直接电导检测技术的TOC分析仪较合适。Sievers M9便携式、M9在线型、500RL在线型TOC分析仪均使用选择性膜电导检测技术CheckPoint在线/便携式TOC分析仪使用直接电导检测技术

总有机碳TOC (Total Organic Carbon)是反映水中有机污染物总量的指标。相比于传统化学需氧量 (COD) 的测定，TOC技术简单、快速。TOC分析仪的分析时间一般为2-6分钟，TOC传感器，比如苏伊士Sievers分析仪的CheckPoint型号，可快至15秒。快速的检测速度，使TOC检测得到广泛应用，尤其在制药行业，其应用已经非常普遍，而在线TOC检测更成为了制药水系统有机污染监测的趋势。案例分享TOC的在线检测能及时反映水质异常，尽早发现制水系统的问题。某制药企业用户向我们反映，其注射用水的在线TOC监测数据有异常，希望我们到现场查看 。我们了解了该药厂的水处理工艺流程，并查看了TOC检测数据记录。该药厂的水处理流程为：其总回水点TOC数据在1月底突然升高：其后，我们对EDI出水 (纯化水) 的电导率数据进行记录，纯化水电导率数据在2月中旬开始升高：从以上制药水系统TOC与电导率的趋势图中，可以看出，水系统的总回水点在线TOC监测值，早在1月24日就出现异常，开始报警。接着，自2月中旬开始EDI出水电导率逐日升高，最后维持在0.7-0.9 μS/cm。根据现场操作人员反映，EDI运行电压在350V时，正常电流应为0.9A，但此时电流接近于0A，EDI的电导率和电流都无法恢复。由此可以断定水系统出现了问题，而由于1月底恰逢春节放假，药厂未能及时根据TOC的异常值进行处理。推测其原因可能是自来水水质变差，自来水公司加入过多氯气，导致水中消毒副产物 (DBP)，如三卤甲烷等 (THM) 和卤乙酸 (HAA) 过多，不仅影响了EDI 的性能，还导致纯化水中引入过多的小分子有机物，如氯仿等。由于反渗透RO对这些小分子有机物去除率极低 (约10-50%)，所以这些小分子有机物进入EDI系统，同时EDI系统的阴离子交换树脂可以像活性炭一样物理吸附这些小分子有机物，经过一段时间的积累，这些小分子有机物把阴离子交换树脂的交换通道阻塞，导致EDI性能下降。在使用直接电导法原理的TOC仪进行检测时，TOC数值出现了超标 (500 ppb)，产生了不合格的纯化水。由于不合格的纯化水中的有机物绝大部分为小分子有机物，它们的沸点多低于100摄氏度，经多效蒸馏器后产生的注射水 (WFI) 的有机物去除率很低，导致注射水 (WFI) 的TOC值也出现了超标。通过这个案例，我们可以看到，TOC在线监测在此纯化水系统中起到了很好的水处理工艺的预警作用。当TOC测量数据出现异常时，很快EDI也出现了问题，这表明在线TOC监测可以对纯化水系统管理起到很好的探查作用，及时发现问题。帮助用户发现水系统的故障后，我们的工程师给出了建议：01为了确认纯化水系统中存在氯仿和三氯甲烷等卤代烷烃的可能，建议到第三方检测机构进行自来水、纯化水和注射用水水样定量分析；02加强对现有纯化水系统的有机物去除，尤其是对去除小分子有机物的工艺改造，如：- 请水处理专家审核现有水处理工艺，发现系统缺陷，进行水系统工艺整改；- 在超滤后增加活性炭过滤器；- 或在电除盐EDI前增加脱氧膜组；- 或在抛光混床 (Polisher MB) 前加185 UV等。用户对纯化水处理系统的反渗透RO和电除盐EDI进行了化学清洗，但没有取得预期效果，EDI性能也没有恢复。随后这家药厂对纯化水处理系统进行了改造，在超滤后和反渗透前增加了活性炭过滤器，并定期更换活性炭，同时更换了EDI膜堆。改造结束后，这几年其EDI一直运行稳定，再也没有出现纯化水 (PW) 和注射水 (WFI) TOC检测值超标的现象。为何选择在线检测？我国制药行业对制药用水TOC检测的强制要求，最早来自于2010年版《中国药典》。其对注射用水的TOC检测为强制项目，纯化水的TOC检测为可选项目 (易氧化物或TOC任选其一)，注射用水与纯化水的TOC合格限为500 ppb (μg/L)。但对于TOC的检测方式，是采用离线实验室测定，还是在线测定呢？目前，大部分制药企业对纯化水 (PW) 和注射用水 (WFI) 的放行都使用手动取样和实验室TOC检测。但采用在线TOC分析仪取代实验室分析有很多优势。首先，在线TOC分析仪能自动从水系统中直接取样，能消除人工操作可能造成的失误或样品污染的风险。按照2015年版《中国药典》四部章节《制药用水中总有机碳测定法》，在线监测与离线实验室测定，都是允许的，并明确指明了离线检测可能带来的污染，及在线检测的优越性，原文如下：“在线监测可方便地对水的质量进行实时测定并对水系统进行实时流程控制；而离线测定则有可能带来许多问题，例如被采样、采样容器以及未受控的环境因素 (如有机物的蒸气) 等污染。由于水的生产是批量进行或连续操作的，所以在选择采用离线测定还是在线测定时，应由水生产的条件和具体情况决定。”美国FDA也正在进行过程分析技术PAT (Process Analytical Technology) 的倡仪，即建议所有指标检测均需进行在线检测，以确定最终产品的质量，一方面可以避免外界的干扰，更重要的是通过实时监控，最大限度地进行风险的防范。因此，虽然离线实验室测定是被接受的方式，但在线测定能将取样污染的风险降到最低，是更有效、实时、可靠的方式。TOC在线监测正在成为制药水系统有机污染监测的趋势。有前瞻性的制药企业，在实验室配备TOC分析仪之后，开始关注对制水系统，采用一点或多点的TOC在线监测。同时，使用在线TOC分析仪，相比较传统取样/实验室分析，更能节省成本。将实验室分析转换为在线分析的成本，通常在更换后的一年内就能收回。如何选择在线TOC分析仪？目前市场上应用于制药行业的在线型TOC分析仪的主要区别在于使用不同的检测方法：选择性膜电导检测技术和直接电导检测技术。在选择时，制药企业应该注意评估用途和准确度。水中的TOC测量涉及测量初始CO2 (无机碳，IC)，将所有有机物完全氧化为CO2，然后测量其氧化后的CO2总浓度 (总碳，TC)。TC – IC = TOC。如果水系统中出现含有杂原子 (如氮、磷、硫、氯等) 的有机物，在仪器对水样进行氧化时，这些杂原子会被氧化为相应的离子。直接电导检测技术通过电导率池直接测量CO2 (直接电导率，DC方法)，当水中出现含杂原子的有机化合物时，无法去除其被仪器氧化后生成的杂离子的影响，会产生假正及假负的TOC结果。如上述案例中，如果水中仅存在10 ppb的氯仿，则氯被氧化为氯离子，所产生的电导率，会造成TOC报数高达475 ppb。连同水中其他的TOC成分，结果很容易超出合格限500 ppb，产生报警。但实际TOC并没有超标，仪器报告超标，是因为受到了N、S、P、Cl等杂原子电离后的干扰造成的。这时候，您需要使用以下膜电导率法原理的仪器进行真实TOC的确认。选择性膜电导检测技术将CO2通过选择性膜扩散到去离子水中，然后使用膜电导 (Membrane-Conductometric，MC) 法在电导池测量电离的CO2。只有二氧化碳气体小分子可以通过这层膜，而引起电导率升高，进而被检测。其他杂离子被这层膜屏蔽，不会通过膜，不会影响二氧化碳的检测。如果TOC检测准备应用于涉及法规报告、测量产品质量、实时放行、管理工艺控制限值和进行系统验证的关键质量决策，准确度非常重要，使用选择性膜电导检测技术的TOC分析仪较合适。另一方面，如果准备用于一般的TOC监控、趋势、故障排查和诊断，而非用于关键的质量决定，使用直接电导检测技术的TOC分析仪较合适。◆ ◆ ◆

多年来，好莱坞的电影和电视节目向观众介绍了各种尖端的、解决犯罪的法医工具和技术。我们看到通过dna检测方法，可以立即锁定犯罪嫌疑人，而收集犯罪嫌疑人的证据只需要一根棉签。尽管这些虚构的犯罪现场调查（csi）技术像变戏法一样不可思议，但近年来csi证据收集领域，特别是dna提取和纯化方面，的确取得了一些技术突破。过去几十年中，大多数案件里的犯罪嫌疑人被定罪，是因dna检验结果为确定其参与犯罪的行为提供了强力的、不可推诿的证据。经过多年的刑事诉讼实践证明，dna检验鉴定已成为法医学领域最有效的统一鉴定这一点尤其适用于凶杀案。在凶杀案中，血液、精液、头发和其他人体生物样本可以使案件一目了然。虽然确实存在一些例外和局限性，但人们普遍认为dna证据在当下具有最高的可靠性。随着时间的推移和曝露，生物材料成分恶化的风险会剧增，譬如犯罪现场的证据腐化、甚至完全被污染。所以，犯罪证据被采集进实验室之前，法医调查员会对现场的生物物证——从帽子、面罩到床具、衣物，甚至是一根牙签，进行初步的测试或筛选。dna的精准鉴定要求要有足够数量的纯样本。所以提取和纯化是法医检验里的第一步，同时也是最为关键的步骤。chelex 100、酚-氯仿法、磁珠、盐析和碱性提取（naoh氢氧化钠）是犯罪实验室最常用的五种方法。提取过程通常包括材料制备，接着再进行细胞或细胞膜的破碎，以释放和分离所收集样品中的dna含量。一旦dna被分离出来，法医实验室的技术人员就可以进行核酸纯化，例如通过盐析蛋白质沉淀的方法来去除杂质。其中，离心分离的质量是法医提取dna工作的关键，直接影响结果。离心机是利用离心力将不同浓度的液体（如血细胞与血浆细胞）分离。在高速旋转下，样品碎片逐渐沉淀到试管底部，从而使从溶液中分离。离心结果受到几个技术指标的影响，包括转速和时长，而最重要的因素是温度控制。酚-氯仿法提取dna最能说明这一点，其通常用于提取血液里的dna。将离心机温度设置为4°c（或39.2°f）可以有效去除蛋白质和其他杂质，并保持dna带谱的完整性。与之相比，非冷冻台式高速离心机在离心过程中可能造成dna断裂，同时，离心时转子高速旋转产生的热量也可能降解dna样品。性能优异的实验室设备可以帮助法医调查员解析犯罪现场收集到的证据，从而助其找出犯罪嫌疑人。小小的温度变化就可以彻底改变dna检测的结果——所以做dna样品分离实验，必须选择可以精确控温的冷冻离心机。ohaus fc5515r高速冷冻离心机具有强大的制冷系统和温度补偿功能，能够提供准确度和可靠、高质量的结果。fc5515r在其研发究阶段，就针对不同条件下的离心腔内部和dna样品之间的温差进行了严格的测量。并根据测试结果将为其设计了专门的温度补偿模型，与传感器一起内置在离心机的中枢软件系统中。fc5515r强大的制冷系统确保了转子在高速运行时，其温度依然可以保持在要求的范围内。制冷温控系统的优异性能也是奥豪斯冷冻系列离心机的品质标配。奥豪斯台式离心机，德国原装制造，为生物样品分离保驾护航！往期文章如何安全的离心样品?离心机|你所不知道的“温度控制”化妆品行业的离心乳化应用实验离心机在疾控中心的血吸虫病检测应用fc5515r冷冻高速离心机农业应用案例低调高手从不显山露水 | 奥豪斯产品partyfrontier™ 5000 multi pro多功能离心机上市frontier™ fc5513/fc5707微量离心机震撼上市如果您想了解更多关于奥豪斯冷冻离心机的信息，请联系我们或者进入「阅读全文」，留下您的信息，我们的专业工程师将竭诚为您服务！

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仪器信息网讯 2012年10月16-18日 慕尼黑上海分析生化展在上海国际博览中心隆重举行，德国贺利氏也携相关产品参展。借此机会，仪器信息网编辑人员视频采访了德国贺利氏特种光源氘灯全球销售总监史蒂芬艾德伍德先生，就此次参展情况进行了详细的介绍。 　　史蒂芬艾德伍德先生说：“中国仪器产业正在不断地发展，小企业数量增长快速 中国产仪器的发展速度很明显，以往国产仪器在外观设计方面的缺项明显有所改观，有些国产厂商的仪器，在外观设计方面具有一定的竞争力。 　　作为拥有160年历史的德国贺利氏集团旗下的贺利氏特种光源是全球光源技术领域的市场和领导者之一。贺利氏特种光源的产品广泛应用于工业、科技和医疗行业，贺利氏开发出的新一代氘灯D2 plus，为仪器制造商的系统设计提供革命性的全新概念，从而使仪器具有更高光通量和更精确分析结果。更采用了延长寿命技术(ELP)，与传统氘灯相比，初始光强提高50%，寿命末期光强提高2倍以上。由此客户可实现更快速和更准确的测量，这一优势可持续在氘灯整个使用过程。” 　　详细内容请查看视频：

最近，有关“牙膏中的三氯生可能会致癌”的说法，引发了消费者忧虑：据说牙膏中添加三氯生是行业潜规则，佳洁士、高露洁等大品牌也不例外。 　　牙膏中真的普遍含有三氯生吗?含有三氯生的牙膏会危害人体健康吗?我国对牙膏中的三氯生含量有明确规定吗?和国际标准有差距吗?就这些问题，记者采访了相关监管部门、牙膏生产企业、卫生领域专家。 　　疑问：我国标准和国际有差距吗? 　　【回应】标准一致，经检测未发现超标产品 　　我国2008年颁布的强制性国家标准(GB22115—2008)牙膏用原料规范规定，牙膏中允许添加三氯生，但含量不得超过0.3%。中国口腔清洁护理用品工业协会科学技术委员会副主任、国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心常务副主任孙东方介绍，标准制定过程中进行了大量实验，翻阅了大量国内外文献和资料，与世界多数国家标准是一致的。 　　目前，欧盟26个成员国、东盟10国、俄罗斯、白俄罗斯、乌克兰、墨西哥、土耳其等国以及多数非洲国家都允许在牙膏中添加三氯生，限量值也都是0.3%。美国和加拿大对此没有明确的限量要求，规定只要经过安全评估就可以。香港则是承认生产国的法规。只有日本的要求比较高，限量值是0.1%。 　　今年3月22日，欧洲消费者安全科学委员会再次对三氯生进行了安全性评估，并发表了厚厚的《三氯生意见书》，详细记录了医学、毒理等多方面安全实验结果。意见书最后得出结论：在牙膏、洗手液、沐浴露、除臭膏中，以0.3%最大浓度使用三氯生，被认为是安全的。 　　“从我们近几年的检测情况看，没有发现三氯生超标的牙膏产品，大部分产品的含量在0.1%或以下，少数品种在0.2%—0.3%。毕竟，三氯生是一种比较贵的原料，企业并没有超量添加的动力。”孙东方说。目前，一吨进口三氯生的价格是38万元左右，国产三氯生每吨也要卖到约30万元。不少企业都转而使用一吨只要几万元的食品级防腐剂。 　　据一些专家介绍，三氯生主要的作用是抗菌，但其功效在牙膏中并非不可替代，有多种其他物质可以代替三氯生，比如我国一些中药品牌的牙膏就用中药来抗菌。牙膏最主要的成分是摩擦剂、发泡剂、润滑剂等，其次才是维生素、矿物质、药物等其他添加物。 　　疑问：牙膏中的三氯生会致癌? 　　【回应】只要执行国家标准，不会危害健康 　　孙东方告诉记者，牙膏中三氯生可能致癌的疑虑，被认为是来自于美国弗吉尼亚理工大学教师比德的一项实验。媒体援引实验结果称，含有三氯生的产品与含氯的自来水发生反应后，可形成一种被称为“哥罗芳”的物质，也就是氯仿。而氯仿曾被用作麻醉剂。动物试验发现，这种物质会对心脏和肝脏造成损伤，具有轻度致畸性，可诱导小白鼠发生肝癌，但至今尚无使人体致癌的研究资料。 　　其实，在2005年4月比德还专门对这个实验发表过一个声明，主要有三点内容：一是含三氯生的产品不会直接造成健康隐患 二是这个实验使用的是含有三氯生的洗涤剂，并不包括牙膏 三是牙膏中使用三氯生，已经过全球多家监督管理机构，包括美国食品药品监督管理局的认可。 　　孙东方介绍，目前还没有科学研究可以证明牙膏中的三氯生会致癌。牙膏中添加三氯生在我国和世界很多国家都是允许的。“三氯生40多年前开始被应用于医疗器械消毒，作为防腐剂添加到牙膏中也已有超过20年的历史。我们目前认为，只要严格执行了国家标准，牙膏中的三氯生并不会危害人体健康。” 　　疑问：多少牙膏中含有三氯生? 　　【回应】不到10%企业的个别品种有添加，且呈递减趋势 　　记者采访了在中国牙膏市场占据较大份额的高露洁公司，该公司对外事务部媒体负责人曾广斌称，早前，高露洁生产的一些全效抗菌牙膏含三氯生成分，但在中国只占有很小的市场份额。而且，“中国口腔清洁护理用品工业协会已确认高露洁全效抗菌牙膏中所含三氯生成分的安全性，高露洁全效抗菌牙膏的安全性和有效性在由超过一万人参与的70多项临床研究中得到了充分证明。” 　　今年初，出于公司商业运作的考虑，高露洁已在中国停止生产全效抗菌牙膏。“也就是说，目前中国市场上的高露洁牙膏，已不再含三氯生成分。”曾广斌说。 　　此种说法，得到了相关职能部门的确认，广州市质监局食品处相关负责人告诉记者，在今年9月，曾经对高露洁四个批次的牙膏产品进行了质量检测，检验结果是合格的，并未发现含有三氯生，更不存在超标问题。记者近日也走访了部分超市，查看市面上的牙膏产品的成分说明，未发现任何一款产品在包装上标注添加三氯生。 　　孙东方告诉记者，从行业协会目前掌握的情况看，牙膏产品添加三氯生的情况并不算普遍：“目前只有不到10%的牙膏生产企业的个别品种添加了三氯生作为防腐剂，且呈递减趋势。”呈递减趋势的主要原因，是使用三氯生成本太高。