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二溴庚烷

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二溴庚烷相关的资讯

  • 气相顶空级二甲基亚砜,DMSO促销
    顶空气相色谱法(HS-GC)已经被制药企业的实验室采用了很多年,但是人们尚未找到过一种挥发性有机物杂质背景值含量极低的溶剂。最近几年,随着检测器的灵敏度不断的增加,残留溶剂最小量的控制要求也越来越严格,所以寻找一种高质量并且适用于HS-GC-FID/HS-GC-MS分析的溶剂成为大势所趋。 气相色谱顶空溶剂中如甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、环己烷、正己烷、正庚烷、二恶烷、二氯甲烷、吡啶、四氢呋喃、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、苯系物(甲苯、乙苯、二甲苯)等数十种有机挥发性化合物杂质背景值极低,均低于1ppm。 产品货号:4.109003.1000 产品名称:气相顶空级二甲基亚砜,DMSO 报价:520.00元/瓶 促销价:416.00元/瓶 促销日期截止2012.6.30日 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 【知识分享】作为优秀的LC色谱人,必须知道的LC保养小技巧!
    LC的保养小技巧LC组成部分:流动相溶剂瓶→高压泵→进样器→色谱柱→检测器→废液,我们按照此顺序来一一说明如何做保养?一、流动相溶剂瓶的保养溶剂瓶是流动相的起点,通常是盛放水相溶液或是有机相溶液。1、水相溶液,对于水相溶液来说,首要的问题是防止污染。对于溶剂瓶我们要做的非常重要的工作就是勤换流动相,常换常新。2、有机相溶液,对于有机相溶液,可以不用担心细菌繁殖的问题。但是有机相容易发生聚合,特别是乙腈在适宜的光照条件下极易发生聚合,瓶子里就会出现一些絮状的聚合沉淀物。为了防止聚合过程的发生,装乙腈时要用棕色的溶剂瓶,避免阳光直射,更换乙腈时应当弃去瓶底剩余的溶液。3、清洗过滤,溶剂瓶里的过滤头,其作用是为了防止溶液瓶中的颗粒杂质进入到仪器的流路系统中,它的材质通常分为玻璃烧结石英和不锈钢,如果不慎堵塞会造成流动相吸液不畅,因此必须进行清洗,玻璃材质的通常是用稀硝酸泡,而不锈钢材质的可以直接进行超声清洗。二、高压泵的保养泵是液相色谱的核心,泵将流动相从溶剂瓶输送到液相流路系统中,并要在高压下保持流量和压力的稳定。状态正常的高压泵是液相色谱准确分析的基础,所以平日一定要重视对泵的维护。1、泵压力波动,很多情况下,泵的问题反映在压力上,压力波动又是常见的一类问题。通常我们可以通过重新清洗流路和再次脱气流动相加以解决。2、过滤白头保养,在泵的维护里还有一项常做的工作就是更换清洗阀上的过滤白头,通常判断的标准是纯水以5mL/min流速清洗的时候,如果压力超过1MPa则考虑更换。三、进样器的保养进样器分手动和自动两大类,虽然两者工作模式不同,但使用的要点是基本一致的。1、防止交叉污染,自动进样器常见的问题是交叉污染,交叉污染产生的原因很直接,样品残留在进样针内外表面,并随下一次进样进入色谱系统。要解决交叉污染,主要靠清洗。2、精细操作,手动进样器的操作要点大致相同,应使用液相色谱LC专用进样针,进样时插针应插到底,不使用时将针头留在进样器内,使用前后都要及时清洗。四、色谱柱的保养色谱柱是化合物分离的关键。保养良好的色谱柱具有很高的塔板数,且仪器基线平稳。1、避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓(如前所述)。2、应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂改变为全部是水,反之亦然。3、色谱柱反冲,纳谱分析小分子分离液相色谱柱ChromCore系列和EcoPak系列色谱柱可以反冲;纳谱分析手性色谱柱UniChiral系列色谱柱可以反冲,反冲可以除去留在柱头的杂质。但是纳谱分析生物大分子液相色谱柱BioCore系列色谱柱不要反冲,否则反冲会迅速降低柱效。4、选择使用适宜的流动相(尤其是pH),以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”,避免分析柱中的硅胶基质被溶解。5、避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内,需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一保护柱。保护柱一般是填有相似固定相的短柱。保护柱可以而且应该经常更换。6、经常用强溶剂冲洗色谱柱,清除保留在柱内的杂质。在进行清洗时,对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡,每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右,即常规分析需要50~75ml。下面列举一些色谱柱的清洗溶剂及顺序,作为参考:硅胶柱以正已烷(或庚烷)、二氯甲烷和甲醇依次冲洗,然后再以相反顺序依次冲洗,所有溶剂都必须严格脱水。甲醇能洗去残留的强极性杂质,已烷使硅胶表面重新活化。反相柱以水、甲醇、乙腈、一氯甲烷(或氯仿)依次冲洗,再以相反顺序依次冲洗。如果下一步分析用的流动相不含缓冲液,那么可以省略最后用水冲洗这一步。一氯甲烷能洗去残留的非极性杂质,在甲醇(乙腈)冲洗时重复注射100~200μl四氢呋喃数次有助于除去强疏水性杂质。四氢呋喃与乙腈或甲醇的混合溶液能除去类脂。有时也注射二甲亚砜数次。此外,用乙腈、丙酮和三氟醋酸(0.1%)梯度洗脱能除去蛋白质污染。阳离子交换柱可用稀酸缓冲液冲洗,阴离子交换柱可用稀碱缓冲液冲洗,除去交换性能强的盐,然后用水、甲醇、二氯甲烷(除去吸附在固定相表面的有机物)、甲醇、水依次冲洗。7、保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇,柱接头要拧紧,防止溶剂挥发干燥。禁止将缓冲溶液留在柱内静置过晚上或更长时间。8、色谱柱使用过程中,如果压力升高,一种可能是烧结滤片被堵塞,这时应更换滤片或将其取出进行清洗;另一种可能是大分子进入柱内,使柱头被污染;如果柱效降低或色谱峰变形,则可能柱头出现塌陷,死体积增大。在后两种情况发生时,小心拧开柱接头,用洁净小钢将柱头填料取出1~2mm高度(注意把被污染填料取净)再把柱内填料整平。然后用适当溶剂湿润的固定相(与柱内相同)填满色谱柱,压平,再拧紧柱接头。这样处理后柱效能得到改善,但是很难恢复到新柱的水平。柱子失效通常是柱端部分,在分析柱前装一根与分析柱相同固定相的短柱(5~30mm),可以起到保护、延长柱寿命的作用。采用保护柱会损失一定的柱效,这是值得的。通常以硅胶为基质的色谱柱,只能在pH2~9范围内使用。柱子使用一段时间后,可能有一些吸附作用强的物质保留于柱顶,特别是一些有色物质更易看清被吸着在柱顶的填料上。新的色谱柱在使用一段时间后柱顶填料可能塌陷,使柱效下降,这时也可补加填料使柱效恢复。每次工作完后,用洗脱能力强的洗脱液冲洗,例如ODS柱宜用甲醇冲洗至基线平衡。当采用盐缓冲溶液作流动相时,使用完后应用无盐流动相冲洗。含卤族元素(氟、氯、溴)的化合物可能会腐蚀不锈钢管道,不宜长期与之接触。装在HPLC仪上柱子如不经常使用,应每隔4~5天开机冲洗15分钟。五、检测器的保养1、光源部分检测器中非常重要的部件是光源,光源对发射能量有要求,一旦能量衰减到一定程度,就会出现基线噪声变大,灵敏度降低等一系列影响使用的问题,因此光源是一个消耗品。通常紫外灯的寿命是2000h,当到达这个时限的时候,我们就要特别关注灯的能量状况,可以通过仪器维护软件中自带的“灯能量测试”功能来判断,测试的结果会分别评估低、中、高三个波长段的能量,一旦某个波长段的测试结果显示失败,就表示需要更换灯。2、检测池检测器中另一个重要部件是检测池,也叫流通池。通常大家关心的一个问题是检测池被堵掉,因为检测池通常不是很耐压,所以一旦被堵就很可能造成损坏。事实上检测池通常不太容易被堵,原因是几乎所有的颗粒杂质都会被色谱柱拦下了,所以堵塞检测器的东西基本都不是来自样品的,很可能是后来“产生”的,比如含盐流动相残留在检测池中导致盐析出。六、废液的处置液相色谱仪LC的废液大部分含有有机溶剂,会对人体产生一定的危害,对环境也会产生污染,严禁随意倾倒,应及时处理。目前,国内大部分实验室是将废液送到专门的废液处理站集中进行无害化处理。
  • 菲力尔发布 G300在线式气体热像仪
    仪器信息网讯  2015年3月,专注从事军用及车载夜视系统用红外摄像头业务的热像专家美国菲力尔公司(FLIR Systems)发布了两款创新的热成像仪产品,与以往产品不同的是,这款产品不仅可以精准感知空气中的温度,更拥有对空气成份的感知功能。   苯、乙醇、乙苯、庚烷、正己烷、异戊二烯、甲醇、MEK、MIBK、辛烷、戊烷、1-戊烯、甲苯、二甲苯、丁烷、乙烷、甲烷、丙烷、乙烯和丙烯,这些对人体有害的气体在工业环境中非常常见,在炼油厂、天然气加工厂、近海平台、化工/石化厂、沼气工厂和发电厂等场景,而FLIR的这些新品对于这些化工气体的监控能力,对工地安全及工人安全均显得格外重要。   全新上市的FLIR G300a、G300pt系列产品,拥有320x240的物理分辨率,每款热像仪均可通过以太网或集成至任何TCP/IP网络进行控制。集精准温控、网络连接等功能于一身,并可以与GEV/Genicam兼容,实现丰富的扩展功能。不同的是G300a需加装使热像仪进行360° 连续旋转的外壳,而G300pt则在方位/俯仰云台上装配有外壳,并装配有远距离白光/微光摄像机,热像仪和白光/微光摄像机的视频输出可同时使用。用户可监测同一视场角内的变电站或其他设备。 G300a G300pt   作为一家拥有全球顶级热像技术的企业,美国菲力尔公司(FLIR Systems)专注与人与场景共享安全,凭借FLIR G300系列产品与配件的完美组合,将为上述场景提供简单易行的安全监控解决方案,无论是火灾、设备泄露、封闭测试、可燃性预测还是地质勘探,FLIR G300系列产品都将完美的完成工作需求,成为您不可或缺的检测利器。  (美国菲力尔公司供稿)
  • 听说抄袭我们的都火了?今天带来原创的杂质分离方法开发过程
    zui近月旭科技除了产品以外,我们发布的内容也越来越受到大家的喜爱,遭到了多家公众号的自主发布,热度也颇高,我们十分“欣慰”。我们的内容能够得到大家的喜欢,真的是我们zui高兴的事情。但是其发表的内容因为水印等问题,谱图截取并不完整,影响大家的观看体验。所以小编就来以正视听,将完整的谱图,以及zui完整的杂质分离方法开发过程分享给大家,我们一起变得更强!首先来看看需要分离的三个物质的结构式:01 分析目的要求开发一种合适的分析方法,使上述3种化合物在浓度1.0mg/mL的情况下分离度大于1.50。开始方法开发之前,di一件该做的事是什么呢?当然是去了解这几个物质的性质,尽可能的得到有关这些物质的信息,这样可以为后面工作节省zui多的时间。而对这三个物质得到的信息大致如下:三种物质极性比较强,水溶性比较好,在常规C18色谱柱保留太弱,基本上与溶剂峰重叠。结构式上主要是官能团的差异,分别为-NH2,-Br,-COOH,差异性很大。综合考虑,有两种方案:一是加离子对试剂,用反相C18色谱柱增强保留,进行分离;二是使用离子交换色谱柱进行分离。首先由于个人的习惯,离子交换色谱被我直接排除(离子色谱平衡比较慢,而且离子交换色谱柱非常容易出现重现性问题)。所以本实验采用C18添加离子对试剂的方法。考虑的实验过程中需要使用离子对试剂,且流动相pH需要大范围调整(可能用到碱性流动相),所以色谱柱选择月旭Xtimate ® C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流速:1.0mL/min,柱温30℃,检测波长220nm。02 流动相优化及测试结果图谱2.1 初步尝试流动相:0.05mol/L庚烷磺酸钠+0.05mol/L磷酸二氢钾,PH=4.60。结果:化合物3保留时间2.6min,化合物1不出峰。估计是化合物1保留太强未洗脱下来。接下来,调整pH并增加有机相的比例,来加大洗脱能力。2.2流动相:缓冲液(1.00g辛烷磺酸钠,10mM磷酸二氢钾至500mL水中,用磷酸调pH=2.30):甲醇=60:40。混合对照图谱如下:实验中将庚烷磺酸钠改为辛烷磺酸钠,增加有机相(甲醇)比例,结果三个物质分离良好,但是化合物1(19.9分钟)峰型太差,下一步优化化合物1的峰型。2.3 流动相:缓冲液(1.00g辛烷磺酸钠,10mM磷酸二氢钾至500mL水中,用磷酸调pH=2.30):乙腈=80:20。化合物1图谱:基于上一次实验,将有机相甲醇变为乙腈,通过改变选择性看是否峰型会有改善。结果发现并没有任何改善,而且发现这个方法中有机相只提供洗脱能力,不提供选择性改变作用。2.4 流动相:缓冲液(缓冲液:1.00g十二烷基磺酸钠,50mM氯化铵至500mL水,用磷酸调pH=1.80):甲醇=60:40。混合对照图谱:当时换成这个流动相的主要思路是,加十二烷基磺酸钠使保留更强,加氯化铵提高离子浓度,调pH至1.80强酸性使化合物1中-NH2官能团作用更弱,达到优化峰型的目的,但是效果很差。回头总结发现我们所有的目光都聚焦在三种物质的不同官能团上,导致越走越偏离分离的轨迹,这里,三个物质共同含有的官能团可能也是影响分离的主要因素,换了个角度后,豁然开朗了。推翻了之前的方案,将离子对试剂换为四丁基氢氧化铵,从头开始。2.5 流动相:缓冲液(4mL 10%四丁基氢氧化铵水溶液,1.36g磷酸二氢钾至500mL水中,用三乙胺调pH=9.30):乙腈=80:20。混合对照图谱:流动相中添加三乙胺和并将pH调成9.3目的是抑制化合物1的拖尾,但是结果发现三种物质没有分开。继续优化条件将pH值降低。2.6 流动相:缓冲液(4mL 10%四丁基氢氧化铵水溶液,1.36g磷酸二氢钾至500mL水中,用三乙胺调pH=7.00):乙腈=80:20。混合对照图谱:看到这结果是不是项目就OK了。但是既然是方法开发,方法重现性实验实验是必不可少的,需要用一根新色谱柱重现该色谱条件。结果问题就来了.....化合物1图谱:化合物1峰型一直分叉,zui终发现应该是色谱柱使用多种离子对试剂,造成色谱柱改性,新色谱柱不能重现结果。好吧,再开始。然后又是继续摸索。不得不说有时候运气也是成功的一部分,在一次流动相配置过程中,看到四丁基氢氧化铵试剂旁边还有一瓶四丁基溴化铵,突然我就冒出想法,用四丁基溴化铵试试,不知道结果会怎么样,说做就做。2.7 流动相:缓冲液(1.00g四丁基溴化铵,1.36g磷酸二氢钾,1.0mL三乙胺至500mL高纯水。用磷酸调节pH=7.10):乙腈=80:20。混合对照图谱:03 结果
  • MOFs成就更完美的SPME
    往期讲座内容见:傅若农老师讲气相色谱技术发展     MOFs是当今世界上有机和无机基团结合的多功能材料,SPME 是当今绿色的样品处理方法,二者相配当属珠联璧合的联姻,良材铸利器的结合。上一讲我们知道:金属有机框架化合物(Metal Orgaic Framework)(MOFs)是由无机金属离子和有机配体,通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料,MOFs具有独特的孔道,可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点,使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子,MOFs非常适合于辨识特定的小分子或离子,在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用。由于MOFs具有优异的性质,如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等,在分析化学领域有广泛的应用前景,尤其是非常适合用作固相微萃取的吸附剂。  SPME 是一种广泛使用的样品前处理技术,它是集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理新技术,它以固相萃取(SPE)为基础,保留了SPE的全部优点,排除了需要柱填充物和使用有机溶剂进行解吸的缺点。SPME是以涂渍在石英玻璃纤维(或不锈钢金属丝)上的固定相(高分子涂层或吸附剂)作为吸收(吸附)介质,对目标分析物进行萃取和浓缩,并在气相色谱进样口中进行分析(或变通结构在液相色谱系统里用液相色谱流动相洗脱吸附样品,用液相色谱进行分析),这一技术适合于很多技术领域的样品处理和分析。  1. SPME 使用过的吸着剂  SPME发明人Pawliszyn 研究组最早使用的吸着剂是涂渍有二甲基硅氧烷(PDMS)和聚丙烯酸酯(PA)涂层的萃取丝,涂渍工艺类似于毛细管气相色谱柱,但是膜厚远高于毛细管气相色谱柱。起初商品SPME萃取丝的固定相有:聚二甲基硅氧烷,聚丙烯酸酯(PA),碳吸附剂等。  除去这常用的固定相之外,十几年来人们研究了多种固定相涂层,在SPME 应用中,没有一种单一的涂层可以适应所有的化合物。涂层的性质要和被分析物的性质相匹配,选用的固定相涂层首先要对有机分子有较强的萃取富集能力,使分析物在涂层中有较快的扩散速度,能在较短时间内达到分配平衡,并在热解析时能迅速脱离固定相涂层,而不会造成峰的扩宽。同时,由于分析物是在高温下易于解吸,因此针对不同的分析物对涂层可有多种选择,为了适应各种需要,特别是用于极性化合物的SPME固定相,这就推动了新SPME固定相的开发和研究。人们首先开发的是混合型SPME萃取丝涂层,如PDMS-DVB(聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯),PDMS-Carboxen(聚二甲基硅氧烷-专利碳吸附剂),CW-DVB(聚乙二醇-二乙烯基苯),CW-TRR(聚乙二醇-高温树脂),上述固定相 Sulelco 公司都把它们形成商品SPME产品。为了改进能够萃取极性化合物的涂层,又要满足涂层必须涂渍到石英丝上、可适应高温的要求,因此寻找新的性能优越的SPME固定相是比较困难的。人们所研究过的SPME吸着剂涉及的无机材料有石墨化碳黑,铅笔芯,玻璃碳,陶瓷等,碳类SPME是研究最多的一类涂层材料。自从1997年有人把HPLC固定相使用的键合硅胶固定相C8和C18用做SPME的涂层以后,这类吸着剂的研究和应用越来越多。  1999年Pawliszyn 研究组把导电聚合物用于SPME涂层,他们把聚吡咯(PPY)及其衍生物用电化学方法涂渍在金属丝上,它有利于通过 π -π 相互作用力萃取芳香族化合物,特别是多环芳烃,由于它有极性基团适合于萃取极性多环芳烃,它还具有阴离子交换的倾向,可以萃取阴离子化合物,此后这一SPME有多方面的研究和使用。  分子印迹技术(molecular imprinting technology , MIT) 是一种高选择性分离技术,由于MIT模仿了生物界的锁匙作用原理,使制备的材料具有极高的选择性,在固相萃取、化学或生物传感器、不对称催化和模拟酶等方面得到了应用。2001年 Koster把 MIP 用作 SPME 萃取丝上的分离介质, Pawliszyn 研究组MIP 用作管内 SPME 固定相和HPLC联用测定体液中的 β -阻断剂药物。  限进介质吸附剂(restricted accessmatrix sorbents)是针对大分子的体积排阻功能和对小分子分析物的保留功能,通过控制吸附剂合适的孔径和对吸附剂的外表面进行适当的亲水性修饰,使得生物或环境样品溶液中的大分子不能进入吸附剂的内孔中去,且亲水性的外表面使生物大分子在吸附剂外表面不会发生不可逆的变性和吸附,可以用这一类吸附剂排除生物大分子,而对小分子分析物可以进行萃取,这种限进介质吸附剂在固相萃取中得到很多应用。  2 MOFs 用作SPME 吸着剂  在寻求SPME的研究中,人们自然会想到具有优异的性质的MOFs。  (1)MOFs 首次用作SPME 萃取头涂层  2009年严秀平研究组首次把把 MOFs 用于SPME ,他们使用原位水热生长法,把MOF-199涂渍在不锈钢丝表面上,应用于空气中挥发性苯系物的萃取和富集,结果表明,MOF-199纤维涂层对苯系物选择性好、富集因子高、线性范围宽,其远优于商品化PDMS/DVB纤维涂层。对苯系物的检出限分别为8.3?23.3 ng/L ,相对标准偏差(RSD)2%~7.7%。。三次平行制备纤维纤维重复性(RSD)为3.5%?9.4%,对室内空气样品进行了分析苯系物的添加回收率在87%? 106%的范围。MOF-199纤维涂层对苯系物选择性好、富集因子高,远优于商品化PDMS/DVB纤维涂层.MOF-199对苯系物的高选择性和富集效率高是由于MOF-199比表面积大、孔结构独特和骨架上有1,3,5-苯三酸配体与苯系物芳环的π -π 相互作用,以及孔内的路易斯酸位点与富电子的苯系物之间的π -π 相互作用所致。但是,由于MOF-199的金属空配位点很容易被水分子占据,因此只适合用于气态样品或相对湿度较低样品的富集。(Anal Chem, 2009, 81(23):9771-9777)(分析化学,2013,41(9):1297-130l)。  (2)MOF-199, ZIF-8, 和 ZIF-7 用作SPME 萃取头涂层  2011年严秀平研究组把 ZIF-8作为选择性固相微萃取和ZIF-8作毛细管色谱柱的固定相结合,用以分析复杂基体(如石油和体液)中的正构烷烃。  (a) MOFs萃取头的制备:取20cm 长一段不锈钢丝,3 cm浸在王水(HCl:HNO3 = 3:1,v/v)中20min,不锈钢丝表面慢慢变粗,在刻蚀过程中有小气泡冒出,之后用超纯水轻轻洗净。刻蚀过的不锈钢丝安装到一个5μ L微量注射上,在涂渍吸附剂前于气相色谱仪气化室 250℃下老化 1 h。把要涂渍的MOFs(MOF-199, ZIF-8, 和 ZIF-7)纳米级晶体颗粒用DMF(或甲醇)洗涤三次,分散在10mL DMF中,然后把老化好的不锈钢丝浸入MOFs溶液中,搅拌20 s。取出来在气相色谱仪进样口中在干燥N2中干燥10min,这一操作重复10次。使用前要把萃取头在气相色谱仪气化室中250℃下老化1 h,以除去残留的溶剂。得到的萃取头电镜图见图1。图 1 涂渍MOFs的SPME萃取丝电镜图(a) 刻蚀后的不锈钢丝 (b) 涂渍MOF-199的萃取丝 (c) 涂渍ZIF-8的萃取丝(d) 涂渍ZIF-7的萃取丝  (b)萃取方法  石油基燃料样品用十四烷稀释500倍,取1μ L稀释样于100mL 气密密封玻璃瓶中,超声5min,把萃取头插入样品瓶中,进行顶空萃取20 min,进行气相色谱分析。  (c) MOF萃取头的选择性和性能  为了考察不同MOFs不同孔隙对萃取物的选择性,他们对五个不同的孔隙,孔隙的孔径结构,研究了孔径的选择性和分子筛效应或尺寸排阻效应。选择MOF-199,ZIF-8,和ZIF-7的孔径尺寸为 0.9nm,0.34nm,和0.29nm用作固相微萃取吸着剂。  制备出来的固相微萃取头,MOF的涂层不仅光滑均匀(图1),而且坚固稳定。从石油基燃料中萃取烃类以考察萃取头的选择性,同时使用商品SPME萃取头PDMS/DVB进行比较,PDMS/DVB对苯系物、直链烷烃和支链烷烃没有什么选择性,萃取物进行色谱分析的色谱图很复杂。MOF-199涂渍的SPME萃取头,其选择性也很差,这是因为它的孔径为0.9nm x 0.9nm,它不仅可以吸附直链烷烃,也可以吸附支链烷烃和苯系物,结果轻烃比高沸点烃类有更高的萃取量,这是因为轻烃的挥发性高所致。但是ZIF-8 和 ZIF-7涂渍的SPME萃取头对上述样品有很好的选择性,ZIF-8对直链烷烃有很高的选择性,这是由于它的孔径为 0.34nm,与直链烷烃的临界尺寸相适应。ZIF-7涂渍的SPME萃取头的孔径只有0.29nm,小于所有样品分子的临界尺寸,所以没有萃取直链和支链烷烃(见图2中的g),但是对分子临界尺寸大于ZIF-7孔径的萃取头的苯系物仍然可以萃取,这是由于苯系物的π - π 键和ZIF-7表面上的咪唑有相互π - π 堆积作用力而被吸附(如图2中的h)。图 2 不同孔径MOFs萃取头的选择性  石油基燃料样品用不同孔径SPME萃取头得到萃取物的总离子流色谱(m/z 从50-250):a,b 为PDMS/DVB萃取头萃取物的图 c,d 是MOF-119 萃取头萃取物的图 e,f 是ZIF-8萃取头萃取物的图 g,h 是ZIF-7萃取头萃取物的图。气相色谱分离是在HP-5毛细管色谱柱(30m x 0.25 id)进行分离,载气氦流速1m/min,MS检测(扫描模式)( a-d-- 30 ℃ 3min,然后以5℃/min 到250℃保持10 min e-h-- 30 ℃ 3min,然后以10℃/min 到250℃保持10 min。 a,c,e,g—在m/z 57下的烷烃同系物的提取离子色谱(1, 己烷 2, 庚烷 3, 辛烷 e 4, 壬烷 5, 癸烷 6, 十一碳烷)。b, d, f, h--在m/z 91下的苯同系物的提取离子色谱(1, 甲苯 2, 乙苯 3, 间、对-二甲苯 4, 邻二甲苯 5, 丙基苯 6, 1-乙基-3-甲基苯和1-乙基-4-甲基苯 7,丁基苯  (d)MOFs –SPME 和MOFs毛细管色谱柱的协同效应  协同效应(Synergy Effects),简单地说,就是“1+12”的效应,在自然科学和社会科学中都利用这一协同效应,提高效果的最大化。严秀平研究组把MOFs –SPME 和MOFs毛细管色谱柱结合起来发挥它们的选择性协同作用。例如把ZIF-8萃取头的SPME与用ZIF-8涂渍的毛细管色谱柱相结合分析石油基样品中的直链烷烃,得到很好的效果,如图3所示。图 3 ZIF-8-SPME与ZIF-8-毛细管柱分析石油基样品中的直链烷烃  (3) MIL-53(M) 用作SPME 萃取头涂层  MIL-53(M)是MIL-n(MIL代表Material of Institut Lavoisier)系列MOFs材料的代表。M是三价金属(如铬Ⅲ、铝Ⅲ、铁Ⅲ、钒Ⅲ等)与对苯二甲酸、均苯三甲酸等合成MIL-n的MOFs材料 (高校化学工程学报,2012,26(5):858-863)  2012年山东省分析测试中心的赵汝松等把 MIL-53(M)用作SPME吸附涂层,萃取水中的多环芳烃(Analyst,2012,137:5411-5419)。MIL-53(M)是稳定的固体,在水中其空隙不会有明显的变化,MIL-53(M) 可以在水中吸附有机物。他们把三种MIL-53(M)涂渍成SPME萃取头从水中提取16个多环芳烃用气相色谱-质谱/质谱进行测定。  (a)MIL-53(M)的制备  MIL-53(Fe)的制备是把氯化高铁、对苯二甲酸和N,N’-二甲基甲酰胺以1 : 1 : 280摩尔比进行混合,转移到100 mL有聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜(弹)中,在150℃下加热15 h。MIL-53(Al)是把硝酸铝、对苯二甲酸和去离子水以1 : 0.5 : 80摩尔比混合,转移到100 mL有聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜(弹)中,在220℃下自动升压下保持3天。得到的产物再加热到280℃以除去对苯二甲酸残留,之后用去离子水洗涤4次。MIL-53(Cr)是在100 mL有聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜(弹)中把硝酸铬(III)、对苯二甲酸、氢氟酸和水(摩尔比=1 : 1 : 1 : 280)混合物进行水热反应,得到的固体用200mL 乙醇在70℃洗涤4次,以除去对苯二甲酸残留。  (b) MIL-53(M)萃取头的制备  取5 μ L 微量注射器制作SPME萃取装置,首先把注射器的不锈钢丝前部的 2.5cm用氢氟酸刻蚀30min,把不锈钢丝抛光,在超声波浴中用丙酮、乙醇、和蒸馏水洗涤,在空气中晾干,经抛光的不锈钢丝插入环氧树脂胶中,慢慢取出,垂直插入到制备好的MOFs中,把涂渍了MOFs的不锈钢丝在70℃下烘烤30 min,这一操作重复3次,最后把它在气相色谱仪的气化室中280℃下老化4 h。这样制作的萃取头涂层厚度约为50μ m。  (c)萃取操作步骤  萃取都是在一个20mL 玻璃瓶中进行,装入大约10 mL样品,盖上覆盖有聚四氟乙烯的瓶盖,用电磁搅拌器进行搅拌,把萃取头浸入水溶液中进行萃取。萃取后立刻把萃取头取出来,插入气相色谱仪进样口进行热脱附。连续进行两次萃取后,在新的萃取前,把萃取头在300℃下老化5min。  (d)萃取效果的比较  MOFs萃取头和商品SPME萃取头(100 μ m PDMS 和 85 μ m PA)对16种多环芳烃(PAHs)萃取效能的比较:PDMS适合于对非极性化合物的萃取,PA适合于极性化合物的萃取,这两种商品萃取头都可以从水中萃取这16种PAHs,PDMS对PAHS的萃取效率高于PA(因为PA对PAHs的亲和力小于PDMS)。三种MOFs萃取头的萃取效能为:MIL-53(Cr) MIL-53(Fe) MIL-53(Al),MIL-53(Al)对16种PAHs的萃取效率最高。对8个分子量低的PAHs的萃取效率MIL-53(Al)与PDMS近似,而对8个分子量高的PAHs其萃取效率MIL-53(Al)大大高于PDMS、MIL-53(Cr)、 MIL-53(Fe)。如图4所示图 4 使用不同萃取头萃取多环芳烃的比较  (a) 不锈钢丝,(b)涂环氧树脂的不锈钢丝,(c)MIL-53(Al),(d)MIL-53(Fe ),(e)MIL-53(Cr),  PAHs浓度200 ng /L,搅拌速度600 rpm,脱附温度 300℃,脱附时间5 min.  (4) MIL-88B 用作SPME 萃取头涂层  2014年严秀平研究组把MIL-88B以水热反应涂渍在不锈钢丝上,制备SPME萃取头,从水中萃取多氯联苯(PCBs)(J Chromatogr A,2014, 1334 :1–8)。MIL-88B((Fe3O(BDC)3X,X=Cl, OH, BDC = 1,4-对苯二甲酸),是由Fe3O为中心的三聚体,对苯二甲酸为配体构成的MOFs,具有大的表面积,纳米级双锥型笼结构,有好的热稳定性和对溶剂的稳定性,是一个很好的用于从水和土壤中萃取PCBs的吸附剂。  (a) MIL-88B SPME 萃取头的制备  用作者们以前使用过的原位水热生长法制备MIL-88B SPME 萃取头涂层((Anal Chem, 2009, 81(23):9771-9777)。取一段20cm长的不锈钢丝,不锈钢丝的一端(长3厘米)用王水刻蚀,产生一段直径0.15mm的粗糙表面,用超纯水小心洗涤,在空气中干燥。为了要在蚀刻的不锈钢丝部分原位水热生长MIL-88B膜,在27 mL聚四氟乙烯内衬的反应釜(弹)中把243mg FeCl3?6H2O和664mg 对苯二甲酸与25mL甲醇和0.9mL氢氧化钠 (2M)混合。把蚀刻的不锈钢丝小心地浸在反应釜的溶液中,把反应釜密封,置于烘箱中在100℃ 加热16h。把MIL-88B不锈钢丝组装到一个5 μ L微量注射器上,用DMF和甲醇依次洗涤,然后在气相色谱仪的气化室中于300℃ 下、在氮气中干燥1 h。  (b)萃取操作步骤  所有萃取过程都是在一个20mL 玻璃瓶中进行,装入大约10 mL样品,盖上覆盖有聚四氟乙烯的瓶盖,在水溶液顶空上进行萃取。萃取后立刻把萃取头取出来,插入气相色谱仪进样口进行热脱附。萃取头在使用前于300℃下老化30min。  (c) 萃取效果比较  MIL-88B SPME萃取头和商品SPME萃取头对12种PCBs萃取效能的比较,见图5.图 5 MIL-88B SPME萃取头和SPME萃取头PCBs的比较  (5) MIL-101(Cr) 用作SPME 萃取头涂层  2015年中山大学的欧阳钢奋把MIL-101(Cr)涂层的固相固相微萃取(SPME)用于萃取挥发性化合物(苯系物,苯、甲苯、乙苯、二甲苯和邻二甲苯)和水样中的半挥发性有机物(多环芳烃)。(Anal Chim Acta,2015, 853 :303–310)。MIL-101(Cr)涂层制备过程如图6所示:图 6 MIL-101(Cr)涂层制备过程  MIL-101(Cr)涂层纤维具有良好的热稳定性,且具有良好的热稳定性,纤维可以重复使用150次以上。它已成功应用于河水中的苯系物和多环芳烃的分析,可对低浓度的分析物(1.7和10 ng /L)进行检测,获得的苯系物回收率为80–113%,多环芳烃为84.8–106%。与商品PDMS比较有很高的萃取效率,见图7图 7 MIL-101(Cr)萃取头与PDMS的萃取效率的比较  小结 :MOFs材料具有比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等,在分析化学领域有广泛的应用前景,尤其是非常适合用作固相微萃取的吸附剂。本文列举了5个应用实例,说明MOFs萃取头具有很大的优势。
  • 测定汽油的辛烷值有几种方法
    汽油辛烷值的测定是以异辛烷和正庚烷为标准燃料,按标准条件,在实验室标准单缸汽油机上用对比法进行的。调节标准燃料组成的比例,使标准燃料产生的爆震强度与试样相同,此时标准燃料中异辛烷所占的体积百分数就是试样的辛烷值。依测定条件不同,主要有以下几种辛烷值:①马达法辛烷值 测定条件较苛刻,发动机转速为900r/min,进气温度149°C。它反映汽车在高速、重负荷条件下行驶的汽油抗爆性。②研究法辛烷值 测定条件缓和,转速为600r/min,进气为室温。这种辛烷值反映汽车在市区慢速行驶时的汽油抗爆性。对同一种汽油,其研究法辛烷值比马达法辛烷值高约0~15个单位,两者之间差值称敏感性或敏感度。③道路法辛烷值 也称行车辛烷值,用汽车进行实测或在全功率试验台上模拟汽车在公路上行驶的条件进行测定。道路辛烷值也可用马达法和研究法辛烷值按经验公式计算求得。马达法辛烷值和研究法辛烷值的平均值称作抗爆指数,它可以近似地表示道路辛烷值。
  • 反相离子对试剂什么时候使用?
    在介绍反相离子对试剂之前,我们先回忆一下离子对色谱法(Ion-pair chromatography,IPC),离子对色谱法可被看作是以分离离子样品为目的的反相色谱法(Reversed-phase chromatography,RPC)的改良形式。IPC与RPC唯yi不同的条件是IPC在流动相中添加了离子对试剂,这些试剂能在平衡过程与酸性化合物的A-或者碱性化合物的BH+发生相互作用。“ 关于离子对试剂 ”离子对试剂是由强亲水离子形成,反作用于样品分子的中性离子对。因此,可用于同时分离带电分子和非带电分子。反相离子对色谱法是把离子对试剂加入到含水流动相中,被分析的组分离子在流动相中与离子对试剂的反离子生成不带电荷的中性离子,从而增加溶质与非极性固定相的作用,使分配系数增加,改善分离效果。”一般情况下,在建立HPLC分离方法的时候,我们推荐由RPC开始,接着添加离子对试剂(仅当有需要时)。举个例子,当我们已知某个峰是对应一个酸性物质、碱性物质或中性物质时,我们便能准确地预测出添加的IPC试剂对溶质保留的影响。因此,当改变RPC的其他条件仍不能达到合适的分离度时,我们可以通过使用IPC试剂不断改变酸性溶质和碱性溶质的保留行为从而改善他们的分离效果。那么,IPC在什么时候或者应用于什么物质的分离会是比较合适的分离方法呢?在样品出现以下特点时我们就可以考虑使用离子对试剂:(1)在反相色谱柱上不保留或保留弱;(2)化合物带有强离子官能团,如羧基、铵基、氨基等;(3)化合物在反相体系流动相中有足够的溶解度。使用离子色谱法可令样品的保留行为产生类似于改变流动相的pH的变化,但是离子对色谱法能更好的控制酸性溶质或碱性溶质的保留行为,而且无须使用极端的流动相pH(如,pH<2.5或pH>8.0)。“常见的离子对试剂”常见的离子对试剂主要包括如下几类:阴离子对试剂:四丁基氢氧化铵、四丁基溴化铵等碱性试剂,适用于结构式中含磺酸基、羧基等的极性化合物。阳离子对试剂:甲烷磺酸钠、戊烷磺酸钠、己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、辛烷磺酸钠、癸烷磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠等,适用于结构式中含铵基、氨基等的极性化合物。其他离子对试剂:高氯酸钠、三氟乙酸、七氟丁酸等。
  • 老太试药休克 拜耳医药被判赔40万
    昨日宣判后,张老太的儿子接受采访。其表示,为替母亲打官司,他查遍了相关资料和法律规定。新京报记者 王贵彬 摄   新京报讯 (记者刘洋)80多的张老太在医院参与拜耳医药公司的新药临床试验,出现休克。张老太起诉索赔,但官司至今已拖了4年。昨日,在拜耳公司拒绝提供保险合同的情况下,朝阳法院一审认定张老太休克等症状属试验中的“严重不良事件”,判决拜耳公司赔偿5万欧元(约合人民币40余万元)。   “我希望通过该案为中国百姓争得基本权益,医药公司应该承担对受试者的良心和责任。”宣判后,老人的儿子廖先生说。   诉拜耳索赔15万欧元   张老太是紫竹药业的退休干部,今年已84岁高龄。2006年10月,她入住人民医院,准备进行左膝人工关节置换术。术前,医生动员她参加了正在该院进行的拜耳公司生产的预防术后血栓的新药临床试验。   张老太在阅读了《患者须知》和《知情同意书》后,同意参加该试验,并服用了新药。同年10月24日,张老太进行了左膝人工关节置换手术。11月7日,医院在给她进行双下肢静脉造影结束时,张老太出现休克,被抢救过来。此后,张老太因存在呼吸不畅、出虚汗等症状再次入院治疗。但拜耳公司只给付了其医保报销以外自行负担的部分医药费3296.17元,未予其他赔偿。   因认为其所出现的休克属新药试验中的严重不良事件,张老太诉至法院,要求判令拜耳公司赔偿15万欧元,同时人民医院承担连带责任。   拜耳拒出示保险合同   审理中,拜耳公司表示,张老太产生休克并非试用新药造成的,而系造影剂过敏,因此不同意赔偿。   人民医院方面认为,造影剂过敏属于与试验有关的伤害。但具体赔偿数额应根据伤害程度、后果及试验方过错责任给予赔偿。由于院方系受拜耳公司委托,因此相应责任应由拜耳公司承担。   张老太儿子廖先生称,根据《患者须知》等文件以及事后他了解到,拜耳医药公司的上级公司拜耳集团为该药试验进行了投保,每个受试者的最高保额为50万欧元。   据了解,审理期间拜耳公司也承认了这份保险合同,但长达4年的诉讼中,拜耳医药公司以合同文本长、翻译成本高等理由拒绝出示。   合同被认定不利于拜耳   法院经审理认为,作为受试者的原告与拜耳公司之间存在新药试验合同关系。鉴于拜耳公司与人民医院系委托关系,故应由拜耳公司对受试者承担新药试验合同项下的责任义务。张老太出现造影剂反应(过敏性休克),根据人民医院填写的《严重不良事件报告表》,属新药试验中的严重不良事件,拜耳公司作为试验方应予赔偿,判决其赔偿5万欧元。   “至今法院方面也没有看到该份保险合同。”负责审理此案的朝阳法院民一庭庭长陈晓东表示,其拒绝提交的理由非法定理由,因此法院认定该保险合同的内容不利于拜耳公司。   庭审后,拜耳公司拒绝接受采访,也未表示是否上诉。   - 追访   中国是外国药企廉价试验场?   近年来,越来越多的跨国药企将新药试验瞄准了中国患者。美国强生集团创新中心资深总监夏明德表示,外国公司在中国做临床试验主要分为两种情况,一种是在华销售已经投入生产的药品,这类进口药必须按照规定在中国做临床试验 第二种情况是在药品未上市的研究阶段,经药监部门批准后,将中国当作全球多中心的临床试验基地。   而业内专家表示,外国药企纷纷在中国开展临床试验,一方面是出于进军中国市场的需求,另一方面则是出于成本考虑。   全国卫生产业企业管理协会常务副秘书长范浩信表示,外国药企选择中国作为临床试验基地,与中国受试者缺乏维权知识和意识有关,尤其在农村地区,加之国内对药品临床试验的监管力度明显不及欧美国家,导致药企对试验不良后果所承担的成本大大降低。   而北京迈康斯德医药技术有限公司总经理杨启成认为,并非所有药企都是出于以上考虑而在中国开展临床试验,很多大型国际药企更看中临床试验质量和进度。“中国的病人比较多,疾病种类多,病人受其他药物的影响也比较少,更易于观察试验效果。但是不排除一些不规范中介向受试者隐瞒临床试验的危险性。” 据新华社电   试药者权益有待保护   “该案并非首例,近些年来法院受理的关于新药或者药物临床试验引发的纠纷不是没有,也是呈增多的趋势。”朝阳法院民一庭庭长陈晓东介绍,百姓想打赢这种官司的难点主要在于证据问题,因此该案具有一定的典型性。   据了解,法院在对案件审理期间,还曾到国家药监局查阅相关资料,但国家药监局亦未对该份保险合同进行留存。   对此,陈晓东介绍,按照现行管理规定,向药监局备案的文件主要是药物临床试验方案、研究者的名单、伦理委员会的审核同意书,知情同意书样本等,但是没有规定保险合同必须在药监局备案。   他同时表示,根据药物临床质量管理规范规定,医院的伦理委员会应该审议试药保险措施,但在该案中,伦理委员会也没有留存合同文本。根据法律现行规定,伦理委员会为了保护受试人权益应该审核,但对于谁设立伦理委员会,由哪些专家、法律工作者组成,个人承担的相应责任等,现行法规里没有相应规定。   据新华社报道,陈晓东建议,在保险制度之外,国家应建立统一的新药试验基金,一方面推动企业创新,另一方面在保险赔偿之外增加补偿,保障受试者的权益。   此外,法官还提醒市民,在参加药物临床试验之前,应要求申办者提供相应的保险合同。
  • 十问十答|关于液相色谱柱使用中的常见问题解答(二)
    第三期关于液相色谱柱使用中的常见问题解答(二)上一期的十问十答液相柱篇主要给大家总结了最常见液相柱使用中的问题与解答。本期小编继续为大家讲解的是关于特殊色谱柱使用上的常见问题。Q1、ShimNex HE SAX/SCX以及WP SAX/SCX色谱柱怎么活化?1. 需要使用至少20倍柱体积的流动相平衡色谱柱。2. 当流动相中缓冲盐浓度较高时候,为了防止盐在色谱柱或系统中析出,可使用20%的乙腈水溶液冲洗5倍以上柱体积作为缓冲,再过渡到流动相。3. 因为SCX色谱柱键合的基团是磺酸基团,容易与醇类物质发生酯化反应,所以流动相应当避免醇的使用。Q2. ShimNex HE CN 色谱柱的活化?氰基柱既可以用在正相模式,又可以用于反相模式。考虑到色谱柱寿命,推荐使用过程中固定为其中一种模式。因色谱柱出厂时使用庚烷:乙酸乙酯=90:10进行质控,所以如需要使用反相模式,请先使用异丙醇等将柱内的溶剂进行充分置换后再用相应的流动相进行活化操作。Q3. C4 色谱柱怎么活化?一般C4色谱柱的活化参照C18色谱柱,首次使用色谱柱前,应先用20倍柱体积以上的甲醇/乙腈充分活化。为确保数据的质量,分析前应使用至少 10 倍柱体积的流动相平衡色谱柱。 若流动相中缓冲盐浓度较高, 为了防止盐在色谱柱或系统中析出,应先使用与流动相构成比例相同或有机相比例较低的水溶液冲洗至少 5 倍柱体积,再过渡到流动相。Q4. ShimNex HE SAX/SCX以及WP SAX/SCX怎么冲洗?硅胶基质的离子交换色谱柱一般流失比较严重,寿命一般不是很好。所以色谱柱的清洗维护非常重要。色谱柱的污染可能会导致峰形的变化、峰分裂、肩峰、柱效的变化或背压增加等问题。请参考以下方法进行清洗:Q5. 硅胶基质色谱柱的保存 有什么注意事项?Q6. 氨基酸分析仪中,使用的Amino Na/Li型色谱柱,色谱柱怎么活化?在使用长期停止使用的色谱柱之前,用0.2M氢氧化钠水溶液冲洗数小时。Q7. 氨基酸分析仪中,使用的Shim-pack Amino Na/Li型色谱柱,色谱柱脏了的时候怎么冲洗?Q8. 使用的Amino Na/Li型色谱柱,色谱柱怎么保存?如果色谱柱超过半年不使用,建议使用以下流动相冲洗保存:使用0.2M的氢氧化钠(氢氧化锂)水溶液清洗色谱柱,用0.01%的辛酸的10%乙醇溶液置换色谱柱,最后将色谱柱保存在阴暗地方。Q9. Shim-pack Amino系列色谱柱有什么注意事项?有机相比例不高于10%,避免高温停泵(0.1-0.3 ml/min降至室温后再停泵)。Q10. Shim-pack Amino Na型和Li型色谱柱有什么区别?Shim-pack Amino-Na:大概可分析19个化合物,一针分析时间为90分钟,分析速度快,化合物少;Shim-pack Amino-Li:大概可分析38个化合物,一针分析时间为180分钟,分析速度慢,化合物多。课后小惊喜各位小伙伴如有更多关于液相柱选型相关问题或有更多相关知识补充,欢迎留言与我们交流。入围的精选留言的小伙伴我们将送出电脑支架一支!往期推荐十问十答第1期:关于液相色谱柱使用中的常见问题解答十问十答第2期:气相色谱柱的选型入门实验小妙招|关于气相毛细管柱的维护与保养探索抗体蛋白的质控奥秘|疏水作用色谱柱,让药物分析更高效
  • 庚雨仪器赞助第二届“海西有机青年学者论坛”圆满成功
    2018年1月13日-14日由中国科学院海西研究院主办、杭州庚雨仪器有限公司赞助的“第二届海西有机青年学者论坛”取得圆满成功,此次会议是为了促进中科院海西研究院内有机化学课题组之间的沟通和了解,营造开放的学术交流氛围。庚雨仪器总经理作开幕式致辞会议主要围绕参加本次论坛的有机化学课题组展开研究交流,课题组工作人员及研究生们系统全面地汇报了2017年度的研究工作,交流最新研究成果,展望学科未来发展趋势。大家还通过交流和讨论科研成果,提出新的研究方案。庚雨仪器作为国内优秀的有机化学仪器研究开发生产企业赞助本次论坛,同时庚雨仪器的研发工程师也积极参与各个课题组的研究讨论,为了满足未来有机研究发展趋势的需要,庚雨仪器将针对本次会议的研究建议、方向在未来有机化学仪器研发方面作出更好的贡献。本次会议对优秀报告人进行了嘉奖,庚雨仪器总经理刘建伟先生作为颁奖嘉宾预祝大家在未来的工作中创新发展,取得更优秀的科研发成果。海西有机青年学者论坛颁奖现场 庚雨仪器总经理刘建伟颁发特等奖海西研究研究经过50多年发展,获得国家科技三大奖及中科院科技进步特等奖等230多项重要科技成果和奖励,已成为在国际上具有重要影响力的结构化学、新材料与器件集成与应用的综合研究基地。庚雨仪器作为行业内的优秀企业,在未来发展的历程中将紧密与海西研究院合作,针对有机化学研究提供更好的助力,也将针对自身的优秀产品:旋转蒸发仪、低温冷却循环泵、化学隔膜泵、高低温循环装置等仪器进一步改良为有机化学研究提供更多的帮助。“2018第二届海西有机青年学者论坛”为期两天的会议取得圆满成功,庚雨仪器会通过“持久创新,不断超越”的理念提供更优质的产品和服务,在有机化学研究领域贡献自己的绵薄之力。
  • 等规度怎么测,步琦来帮你!
    等规度怎么测步琦来帮你”聚丙烯(Polypropylene,PP)是一种重要的合成树脂材料,广泛应用于纺织、医疗、汽车制造及日常生活用品等领域。其物理性能在很大程度上取决于其分子链的立构规整性,即等规度。等规度是衡量聚丙烯分子规整性的一个指标,它直接关系到聚丙烯的结晶度与加工性能。什么是等规度?丙烯聚合成聚丙烯 PP,可以生成三种结构的 PP,分别是等 规PP、间规 PP 和无规 PP,如下图。顾名思义,PP 等规度是指同一聚丙烯中等规的 PP 占 PP 总含量的百分数。聚丙烯中平等规整结构的存在直接影响着材料的结晶性能,高结晶度的聚丙烯通常具有更好的物理和力学性能,包括较高的耐热性和耐化学腐蚀性,等规度的提升通常意味着材料结晶度的提高,这会显著改善聚丙烯的硬度和抗拉强度。高结晶度的聚丙烯制品更加坚韧,能承受更大的外力而不发生形变,这对于生产要求高强度的工程部件尤为重要。以下是几种常见的聚丙烯等规度分析方法及其特点:1正庚烷萃取法原理:利用等规聚丙烯和无规聚丙烯在正庚烷中的溶解性差异进行萃取,通过计算不溶部分的百分比来间接测定等规度。优点:操作相对简单,实验条件较易满足。缺点:无法直接读出等规度的具体数值,且对样品的预处理要求较高。* 步琦可提供解决方案2二甲苯可溶物分析原理:通过测定聚丙烯中可溶于二甲苯的非等规部分的质量百分比,间接反映等规度的大小。优点:能够较快地得到测试结果,适用于快速品质控制。缺点:同样不能直接提供等规度的绝对值,受溶剂质量和操作影响较大。* 步琦可提供解决方案3近红外漫反射光谱法原理:利用近红外光与样品的相互作用,通过分析反射光谱来定量等规度。优点:快速、无需复杂的样品预处理,适合在线或现场检测。缺点:校准过程较为复杂,需要大量的标准样品。* 步琦可提供解决方案4中红外光谱法原理:利用不同构型聚丙烯在中红外区域的不同吸收特性来分析等规度。等规聚丙烯的特征吸收带与其他构型的聚丙烯有所区别。优点:非破坏性测试,不需要特殊制备样品,检测速度快。缺点:解析可能复杂,需要专业人员操作和解析数据。5台式核磁共振波谱法原理:利用核磁共振技术分析聚丙烯的分子结构,从而间接测定等规度。不同立构结构的聚丙烯在核磁共振波谱上显示不同的信号。优点:提供精确的立构结构信息,国外应用成熟,准确度高。缺点:设备成本高,操作复杂,需要专业人员进行数据分析。其中萃取和可溶物分析最为常规且方便,等规度的测定主要有 GB/T2412 和 GB/T24282 两种方法,二者在等规度的测定结果上基本一致,但是测定方法有区别:等规度是直接测定聚丙烯中等规部分的质量分数,而二甲苯可溶物是测定聚丙烯中非等规的质量百分数。由标准方法原理可以看出,这两种方法测定的是互补的部分,正庚烷沸腾法使用标准索氏萃取装置进行提取,二甲苯可溶物为回流提取,使用步琦索氏萃取仪可随时更换索氏标准法及回流提取的方式,同时萃取腔拥有通氮气等惰性气体功能,可极大避免在分析过程中发生构型的改变等不确定因素。使用步琦全自动萃取仪,避免了预处理及实验操作中的人员误差,能够极大提高测定结果的准确性。除此之外还有以下显著的优点:1提高样品处理效率自动化操作:步琦索氏萃取仪能够自动完成复杂的萃取流程,减少人工操作的繁琐性和错误率。快速萃取:相比传统的萃取方法,步琦索氏萃取仪通过高效的加热效率,显著缩短了萃取时间。批量处理:该仪器支持多个样品同时处理,提高了实验室的整体工作效率。2增强测定精度精确的温度控制:步琦索氏萃取仪能够精确控制萃取过程中的温度,这对于保证等规度测定的重复性和准确性至关重要。均匀的样品处理:仪器确保每个样品都能在相同的条件下进行处理,减少了实验误差。避免交叉污染:自动封闭的萃取系统防止了样品之间的交叉污染,保证了测定结果的可靠性。参数可调:用户可以根据不同的实验需求,调整萃取时间、萃取循环和加热温度等关键参数。程序预设:步琦索氏萃取仪支持多种预设程序,方便用户快速选择最合适的萃取方法。实时监控:仪器的实时监控系统能够帮助用户及时了解萃取进度和状态,及时调整实验条件。步琦索氏萃取仪E-800 Pro步琦全频固液萃取仪以其灵活高效、可靠安全和智能化等特点,为用户提供了一种高效且安全的萃取解决方案。▲ E-800 Pro步琦全频固液萃取仪以其灵活高效、可靠安全和智能化等特点,为用户提供了一种高效且安全的萃取解决方案。▲ 萃取腔可实现回流萃取和索氏萃取法等五种方法的任意切换▲ 萃取腔惰性气体保护功能可通入氮气▲ 多任务处理,六位同时萃取▲ 高效加热正庚烷、二甲苯等溶剂迅速沸腾近红外近红外光谱技术在聚丙烯等规度测定中的主要优势在于操作简单、快速、可重复性好,且不会对样品造成污染或破坏。在聚丙烯树脂的生产过程中,漫反射方式可以无需破坏原料即可快速测定其物性参数,如等规度、熔融指数和乙烯基含量等三个重要的工艺控制指标,极大提高了生产效率和质量控制的准确性。▲ 近红外 Proximate仪器配置:近红外光谱仪 ProxiMate高性能样品杯自动建模软件 AutoCal显著优势:为普遍大众人群设计触控面板一键获取结果自动建模功能磁力驱动装置更简易可以将 PP 等规度的检测时间缩短 90%可以更加密切的跟踪生产过程控制,节省操作时间,从而降低成本,优化工艺从而提高产量。
  • 美国三分之二鸡肉污染病菌
    美国一消费者团体从一家杂货店购买的382只新鲜鸡肉中三分之二污染一种或两种导致食源性疾病最多的细菌,该团体周一称。   消费者联合会说该数字相比2007年发现的80%已经有所改进,但是"仍然太高"。它呼吁政府制定更严格的食品安全规则。该团体从1998年开始检测商店购买的鸡肉中的细菌,据The Vancouver Sun(温哥华太阳报)。   在14%的鸡肉上发现Salmonella(沙门氏菌),最常见的食源性致病菌以及62%的鸡肉发现2号致病菌弯曲杆菌。 9%鸡肉污染两种病菌。消费者联合会从22个州100个零售商中购买的鸡肉。   负责肉安全的农业部报告了从4月1日-6月30日在包装厂采取的样本中发现5%的沙门氏菌。其研究人员认为冷水浴和其他抗生素会降低弯曲杆菌至11%。   美国农业部一发言人认为由于肉类安全计划salmonella水平从2006年的16%已经大幅下降以及类似的病原降低计划"将发布"用于弯曲杆菌。   消费者联合会说其比美国农业部检测鸡肉更晚,且进行了其他研究,发现在加工厂弯曲杆菌水平很高。该组织还说美国农业部应该设定弯曲杆菌污染的最大限。   "消费者仍然需要小心处理鸡肉,其叶常常污染致病菌。"消费者联合会技术主任Urvashi Rangan博士说。   "鸡肉是安全的。像所有新鲜食品,鲜鸡肉目前可能有些微生物,但是可以通过正常加热消灭。"一个贸易组织国际鸡肉委员会说。   像消费者团体,鸡肉委员会呼吁家庭煮冰箱中冷冻的鲜鸡肉,至少在74℃下加热冷冻鸡肉和及时保存的剩菜。
  • HPLC级乙腈促销活动
    HPLC级乙腈促销活动 安谱现备有大量的德国Merck和CNW两个品牌的实验室用HPLC级乙腈,为答谢各位新老客户对我公司业务的支持,现对Merck和CNW HPLC级乙腈推出如下促销活动,如有价格变更,我们会在公司网站www.anpel.com.cn上另行通知。 Merck HPLC级乙腈 货号CAAH-1-00030-4000 12瓶以下 促销价700.00元/瓶 12-19瓶 促销价650.00元/瓶 20瓶以上 促销价600.00元/瓶 CNW HPLC级乙腈 货号CAEQ-4-003306-4000 8瓶以下 促销价600.00元/瓶 8-15瓶 促销价550.00元/瓶 16瓶以上 促销价500.00元/瓶 Merck HPLC级甲醇 货号CAAH-1-06007-4000 4瓶及以上促销价为225.00元/瓶 CNW HPLC级甲醇 货号CAEQ-4-003302-4000 4瓶及以上促销价为170.00元/瓶 说明:上述促销价格不含运费在内。 另外,我司对于其他品种实验室常用试剂均长期备有现货: (1)HPLC高效液相色谱溶剂,如HPLC级叔丁基甲醚、正己烷、环己烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、异丙醇、正丙醇、N,N-二甲基甲酰胺、正丁醇、正戊烷、正庚烷、苯、吡啶、二甲基亚砜、二氯甲烷、异辛烷等; (2)HPLC级缓冲溶液添加剂,如甲酸、乙酸、磷酸、三氟乙酸、三乙胺、甲酸铵、甲酸钠、乙酸铵、乙酸钠、碳酸铵、碳酸氢铵、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠二水化合物、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾等; (3)HPLC级离子对试剂,如1-戊烷磺酸钠、1-己烷磺酸钠、1-庚烷磺酸钠、1-辛烷磺酸钠等。 产品详细信息及其他产品查询请登陆我公司网址:www.anpel.com.cn。
  • 为您实验排忧解难-----TDS-24RD完美应对HJ734-2014
    为您实验排忧解难-----TDS-24RD完美应对HJ734-20142013年9月10日,国务院印发《大气污染防治行动计划》,并制定具体的十条政策实施方案,也就是我们常说的《大气十条》。这是我国政府在对当前大气环境形势科学判断的基础上,作出的一项重大战略部署,为全国大气污染防治工作指明了方向,成为我国大气污染防治工作的纲领性文件。为了打好大气污染治理攻坚战,国家环境监测部门也制定了一系列的检测标准并颁布实施。其中HJ734-2014《固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附-热脱附/气相色谱质谱法》为测定固定污染源废气中24种挥发性有机物。24种挥发性有机物包括:丙 酮、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、苯、六甲基二硅氧烷、3-戊酮、正庚烷、甲苯、环戊酮、 乳酸乙酯、乙酸丁酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、乙苯、对/间二甲苯、2-庚酮、苯乙烯、邻二 甲苯、苯甲醚、苯甲醛、1-癸烯、2-壬酮、1-十二烯。 HJ734-2014标准已经颁布实施了超过5年时间,目前全国众多环境监测部门及第三方环境检测机构均在执行该标准,尤其是没有地方标准的省份(如广东则有DB44/814-2010等四大地标可执行)都在使用该标准进行固定污染源废气挥发性有机物的测定。然而,通过走访及调查发现,实验室在使用该标准进行检测时碰到了一下难以解决的问题。近期,泰通科技联合EWG1990仪器学习在《GCMS使用技术7天训练营》上进行了一项实验调查,参与本次调查的实验机构共计62家,调查结果统计如下表:结果发现,除24.2%的用户外其他75.8%的使用单位均存在一些仪器使用问题,水溶性组分出峰不好、峰形变形、线性不好、空白残留过高、加标回收率低等为众多用户普遍遇到的问题。HJ734-2014采用固相吸附-热脱附解析的方法进行,而标准中24中挥发性有机物包涵括的极性范围较大,实验过程捕集肼的捕集难度加大,最终导致丙酮、异丙醇、乳酸乙酯等组分出峰不理想甚至不出峰。 关于空白残留问题:该标准对各组分的空白残留量也提出较高要求,各组的绝对分残留值参见下表:序号组份名称:空白限度--方法检出限(单位ng)1丙酮3.132异丙醇0.643正己烷1.064乙酸乙酯1.805六甲基二硅氧烷0.426苯1.167正庚烷1.208甲苯1.239乙酸丁酯1.3910环戊酮1.1811乳酸乙酯2.1912乙苯1.9113.14对间二甲苯2.8115丙二醇单甲醚乙酸脂1.5316邻二甲苯1.1817苯乙烯1.20182-庚酮0.3519苯甲醚1.01201-癸烯0.9621苯甲醛2.10222-壬酮0.86231-十二烯2.41243-戊酮0.64 要满足标准要求的残留量,则对整个热脱附系统提出了较高的要求。为了实现此效果,TDS-24RD从工业结构设计上投入大量研发精力并甄选高惰性料用于产品生产制造。此外,专门研发推出了可深度活化的采样管专用活化装置。以下为TDS-24RD全自动热解析仪及ATHH-12全自动活化仪的实验效果: 组份名称:组份名称:空白限度--方法检出限(单位ng)实测空白管残留量(单位ng)/刚完成100ng进样后1丙酮3.131.922异丙醇0.640.403正己烷1.060.084乙酸乙酯1.800.435六甲基二硅氧烷0.420.056苯1.160.387正庚烷1.200.048甲苯1.230.989乙酸丁酯1.390.1710环戊酮1.180.4411乳酸乙酯2.191.4212乙苯1.910.1713.14对间二甲苯2.810.2415丙二醇单甲醚乙酸脂1.530.2616邻二甲苯1.180.2217苯乙烯1.200.30182-庚酮0.350.2019苯甲醚1.010.13201-癸烯0.960.3521苯甲醛2.101.12222-壬酮0.860.34231-十二烯2.410.53243-戊酮0.640.13 关于出峰问题:丙酮、异丙醇、乳酸乙酯等水溶性物质在试验过程容易峰形变形、出峰偏小甚至不出峰。研究表明,此类问题与除水过程、冷阱结构与选材有着密切关系,以下为TDS-24RD全自动热解析仪的实验效果(10ng标样分析):关于线性问题:HJ734-2014标准对各组分线性提出明确要求R≥0.995。这类的气体分析实验,排除操作人为因素影响外对仪器也提出较高了要求。以下为TDS-24RD在实验室分析效果: 1.实验仪器:TDS-24RD(24位)全自动二次热解析仪(泰通科技(广州)有限公司),ATHH-12(12位)活化仪(泰通科技(广州)有限公司),气质联用仪EI源,色谱柱:624 60m*0.25mm*1.4um2.方法条件:热脱附条件:吸附管脱附温度:350℃,脱附时间:300s,聚焦冷阱温度:-10℃,聚焦冷阱脱附温度:300℃,冷阱脱附时间:60s,传输线温度:120℃,阀温度:100℃。气质联用仪条件:进样口温度:220℃,柱流量:1.2ml/min,分流比:15:1,柱温条件:初始温度:40℃,保留5min,6℃/min上升至140℃,再15℃/min上升到200℃,保留5min,全扫描模式,扫描范围:33~270amu3.样品制备:吸附管(Carbopack C-13mm、Carbopack B-25mm、Carboxen1000-13mm)通过ATHH-12(12位)活化仪三阶程序升温活化完全后密封备用。校准品配制:配制成梯度浓度为5.00,10.0,20.0,50.0,100ng/ul的24种VOC混合标准溶液。标样加载模拟吸附:将老化后的吸附管装到ATHH-12(12位)活化仪的标样加载平台上,分别注入1ul的不同梯度浓度的标准溶液,吸扫完毕后(仪器默认3min)取下各个吸附管密封,得到含量为5.00,10.0,20.0,50.0,100ng的标准系列吸附管。备注:此次做样测试用外标法定量,证明仪器的可靠性及稳定性,并未添加内标物 5ng标准吸附管谱图数据 10ng标准吸附管谱图数据20ng标准吸附管谱图数据50ng标准吸附管数据谱图100ng标准吸附管数据谱图各组分线性数据:1、丙酮(R=0.9993)2、异丙醇(R=0.9999)3、正己烷(R=0.9998) 4、乙酸乙酯(R=0.9993) 5、六甲基二硅氧烷(R=0.9998)6、苯(R=0.9999)7、正庚烷((R=0.9999)8、甲苯(R=0.9998)9、乙酸丁酯(R=0.9995)10、环戊酮(R=0.9992)11、乳酸乙酯(R=0.9993)12、乙苯(R=0.9999)13、对间二甲苯(R=0.9998)14、丙二醇单甲醚乙酸脂(R=0.9938)15、邻二甲苯(R=0.9998)16、苯乙烯(R=0.9999)17、2-庚酮(R=0.9999)18、苯甲醚(R=0.9999)19、1-癸烯(R=0.9997)20、苯甲醛(R=0.9999)21、2-壬酮(R=0.9998)22、1-十二烯(R=0.9998)23、3-戊酮(R=0.9996) 泰通科技是专业从事于精密仪器设计、研发、生产、销售及服务的技术型企业。凭借着专业的研发、生产及售后服务团队为广大客户朋友提供高品质产品与优质的服务。产品研发上,始终奉行“进取、求实、严谨、创新”的方针,以技术为核心,不断开拓创新,力求以先进稳定的产品为客户创造更大的价值。
  • 上海安谱科学仪器有限公司HPLC级乙腈促销活动
    由于乙腈原材料国际市场价格大涨,导致实验室用乙腈的价格也大幅上升,为了应对国内实验室用HPLC级乙腈供需紧张的情况,我司CNW HPLC级乙腈(CAEQ-4-003306-4000)备货充足,可以为您提供稳定的供货,促销信息如下: Merck HPLC级乙腈 货号CAAH-1-00030-4000 12瓶以下 促销价700.00元/瓶 12-19瓶 促销价650.00元/瓶 20瓶以上 促销价600.00元/瓶 CNW乙腈价格促销 8瓶以下 促销价600.00元/瓶 8-19瓶 促销价550.00元/瓶 20瓶以上 促销价500.00元/瓶 Merck HPLC级甲醇 货号CAAH-1-06007-4000 4瓶及以上促销价为225.00元/瓶 CNW HPLC级甲醇 货号CAEQ-4-003302-4000 4瓶及以上促销价为170.00元/瓶 说明:上述促销价格不含运费在内。 另外,我司对于其他品种实验室常用试剂均长期备有现货: (1)HPLC高效液相色谱溶剂,如HPLC级叔丁基甲醚、正己烷、环己烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、异丙醇、正丙醇、N,N-二甲基甲酰胺、正丁醇、正戊烷、正庚烷、苯、吡啶、二甲基亚砜、二氯甲烷、异辛烷等; (2)HPLC级缓冲溶液添加剂,如甲酸、乙酸、磷酸、三氟乙酸、三乙胺、甲酸铵、甲酸钠、乙酸铵、乙酸钠、碳酸铵、碳酸氢铵、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠二水化合物、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾等; (3)HPLC级离子对试剂,如1-戊烷磺酸钠、1-己烷磺酸钠、1-庚烷磺酸钠、1-辛烷磺酸钠等。 产品详细信息及其他产品查询请登陆我公司网址:www.anpel.com.cn。
  • 艾杰尔科技技术专家赴陕西协助检测三聚氰胺
    应陕西地区客户要求,艾杰尔科技技术专家何吕兴先生将于2008年9月15日抵达西安,协助陕西地区客户建立三聚氰胺检测方法。 在此期间,欢迎陕西地区客户致电何吕兴,共同探讨三聚氰胺检测相关技术问题。 联系电话:13820937548 艾杰尔科技具有深厚的技术基础,早在07年就第一时间开发出了检测饲料中三聚氰胺的方法,这次针对牛奶中的三聚氰胺检测,同样迅速的作出了反应,很快开发出了整套的解决方案,包括饲料样品检测、牛奶、奶粉、酸奶样品检测,从样品前处理方法到液相色谱分析方法,方法的优越性已经得到实践验证,目前,艾杰尔科技可以为广大奶粉、牛奶厂家提供技术支持与分析耗材。 我们可以为您提供分析所需的:固相萃取样品前处理柱、液相色谱柱、高纯三聚氰胺标准品等,并可以提供相应的技术支持和分析方案。 更多信息,请访问: http://www.agela.com.cn/web/news/detail.asp?id=377 附: 三聚氰胺方法组件清单: 订货号 名称 品牌 规格 单位 数量 Venusil 亲水色谱柱 VS852505-0 Venusil ASB C8 Agela 4.6× 250mm 5&mu m 150A 支 1 VS851505-0 Venusil ASB C8 Agela 4.6× 150mm 5&mu m 150A 支 1 VS851502-0 Venusil ASB C8 Agela 2.1× 150mm 5&mu m 150A 支 1 VS952505-0 Venusil ASB C18 Agela 4.6× 250mm 5&mu m 150A 支 1 VS951505-0 Venusil ASB C18 Agela 4.6× 150mm 5&mu m 150A 支 1 VS951502-0 Venusil ASB C18 Agela 2.1× 150mm 5&mu m 150A 支 1 VH952505-0 Venusil HILIC Agela 4.6× 250mm 5&mu m 150A 支 1 Cleanert 混合型阳离子交换SPE柱 CX0603 Cleanert PCX Agela 60mg/3mL 50/包 3 M0404001 SPE固相萃取装置 Agela 12道 套 1 AS021322 Nylon 针式滤器 Agela 13mm 0.22&mu m 200/包 1 SJ-A-MEL 三聚氰胺标准品(&ge 99%) Acros 250mg 瓶 1 HAS-0010 庚烷磺酸钠 进口分装 10g 瓶 1 CAM-0050 柠檬酸 国产 50g 瓶 1 AH-023 HPLC级甲醇 B&J 4L 瓶 1 AH-015 HPLC级乙腈 B&J 4L 瓶 1 三聚氰胺分析方法参考资料,请登陆网站http://www.agela.com.cn/web/ziliao/index.asp?classidp=0108&topstyle=3下载 三聚氰胺分析相关资料: 食品中三聚氰胺的检测方法包 2008-9-15 三聚氰胺的样品前处理及最新检测方法 2008-9-15 三聚氰胺(MELAMINE)样品前处理及检测方法 2008-9-13 蛋白粉中三聚氰胺测定方法&mdash &mdash FDA方法 2008-9-13 三聚氰胺样品前处理及检测方法 2008-9-13 动物饲料中三聚氰胺HPLC液相色谱/LC/MS液质联用分析方法 2008-9-13 HPLC测定单氰胺中三聚氰胺含量 2008-9-13 NY/T 1372-2007饲料中三聚氰胺的测定 2008-9-13 用GC测假蛋白氮-三聚氰胺的合理性探讨 2008-9-13 GBT5009.61-2003食品包装用三聚氰胺成型品卫生标准的分析办法 2008-9-13
  • Dr. Lia Beraldo da Silveira Balestrin荣获2022年度罗姆LUM青年科学家
    2022年度罗姆LUM青年科学家获得者 - Lia Beraldo da Silveira Balestrin (巴西),课题:LUMiSizer-沥青质抑制研究中的重要工具 柏林,2022年2月14日: 2022年1月24日至25日,LUM GmbH主办了第十届分散体系分析和材料测试国际会议。来自世界24个国家的90名学者参加了此次活动。五位分别来自南美和欧洲的候选人被提名2022年青年科学家奖,他们研究的课题是:有效地利用资源研究大自然,避免有害影响[1]。两名巴西和两名德国提名者将面临最终角逐,并在会议上与在线观众和评审团讨论了他们的研究结果。 最终,来自巴西的Dr.Lia Beraldo da Silveira Balestrin因其在巴西坎皮纳斯大学(Campinas University)化学系开展的研究-“LUMiSizer:沥青质抑制剂研究中的重要工具”[2]被评选为2022年度罗姆LUM青年科学家。 Dr. Balestrin对沥青质沉积机理和抑制剂作用的研究可以帮助工业界提出新的、更多的建议和邮箱的解决方案。这涉及研究沥青质的机制在抑制剂的作用下,随着时间的推移,在原油和正庚烷的混合物中的趁机现象。此研究方法论会使用以下3种检测方式:石英微天平(QCM)、LUMiSizer的加速沉降实验和补充显微镜测量[3]。 Dr. Balestrin使用LUMiSizer直接测量使用大量絮凝剂和不同化学成分的抑制剂的原油中沥青质的沉降。直接评估了原油和添加剂在配方中对时间依赖性实验的可能性,并补充了以前被传统方法忽视的抑制剂选择方式。在这里,LUMiSizer分散体分析仪能够证明其物理加速分离过程和多样品测试的优势。 正如本次科学会议主席Prof. Dr. Lerche在演讲中强调的那样,Dr. Balestrin的工作是对之前六位获奖者以色列(2014年)、荷兰(2015年)、澳大利亚(2016年)和德国(2016年、2018年、2019年)的有益补充。实验方法允许离心分析的新观点被识别并成功应用。本次获奖者的结果已经公布在Energy Fuels《能源燃料》杂志上[4]。 [1] Press release from LUM GmbH on 14 December 2021 [2] LUMiSizer: an important tool in asphaltene inhibition studies, Lia Beraldo da Silveira Balestrin, Watson Loh, https://www.dispersion-letters.com/index.php/download_file/view/940/421/116/116/14.2.2022 10:02 [3] CARACTERIZAÇÃO COLOIDAL DE ASFALTENOS EM PETRÓLEO E EFEITO DE ADITIVOS SOBRE SEU MECANISMO DE DEPOSIÇÃO,LIA BERALDO DA SILVEIRA BALESTRIN, Tese de doutorado apresentada ao Instituto de Química da Universidade Estadual de Campinas como parte dos requisitos exigidos para a obtenção do título de Doutora em Ciências, Campinas 2019. [4] Direct Assessment of Inhibitor and Solvent Effects on the Deposition Mechanism of Asphaltenes in a Brazilian Crude Oil, Lia Beraldo da Silveira Balestrin, Renata Dias Francisco, Celso Aparecido Bertran, Mateus Borba Cardoso, and Watson Loh, Energy Fuels 2019, 33, 6, 4748–4757
  • 柴油十六烷值机你还不知道IQT?
    众所周知,柴油机属于压燃式发动机,没有其他点火设备。柴油喷入气缸后与压缩空气混合,再压缩行程气缸达到高温高压条件,气缸中的燃料便能自行着火燃烧。燃烧后产生的高温高压,将推动活塞下行做功,从而为其他部件提供动力。柴油的燃烧可分为四个时期(阶段),即滞燃期、速燃期、缓燃期和后燃期。其中最为关键的就是滞燃期,它与柴油的品质性能有关。滞燃期越短,柴油的着火性能越好。柴油的着火性能是评价柴油燃料的重要指标,目前在我国仍用柴油的十六烷值(CN)表示。十六烷值高,表明该燃料在柴油机中发火性能好,滞燃期短,燃烧均匀且完全,发动机工作平稳。测试十六烷值的传统方法是“马达法”,在GB/T 386 柴油着火性质测定法(十六烷值法)中, 使用正十六烷和七甲基壬烷作为标准燃料,将正十六烷的CN值设定为100,七甲基任烷的CN值设置为15,在标准单缸发动机上按规定方法条件进行测试,采用内插法计算出待测柴油样品的十六烷值。然而,十六烷值仅是柴油燃烧特性的表征值(即约定参比值),只与柴油中含有的导致滞燃期长短的物质有关,与柴油中是否含有十六烷和七甲基任烷并无直接关系。准确测定燃烧过程中滞燃期的长短(燃烧延迟时间)才具有实际意义。这一概念和技术,也已在欧美等国家得到广泛认可和应用,并且发现了更为合适的等容燃烧法测定柴油十六烷值。等容燃烧法与CFR IQT-TALM 测试原理等容燃烧法,采用模拟柴油机上止点前后一定范围内的温度、压力、喷嘴雾化等状态,根据不同燃料在气缸内燃烧着火延迟时间不同的原理,精确测量出该柴油燃料的着火延迟时间——滞燃期,再通过滞燃期与十六烷值的关联计算公式,导出该柴油燃料的衍生十六烷值(DCN)。也可以直接采用柴油着火延迟时间(ID),来表示该燃料的着火燃烧性能。本文将介绍全球使用最多的CFR IQT-TALM 等容燃烧法十六烷值机的测试原理。CFR IQT-TALM 等容燃烧法十六烷值机主机主要由恒压等容燃烧室、气动燃油注射泵、自控冷却液调节器和数据采集计算机组成,详细内容可观看以下视频:当燃料在气动燃油注射泵的推动作用下,通过喷嘴被喷入燃烧室时,位于喷嘴后方的位移传感器将记录下该喷油动作发生的时刻。当柴油燃料在燃烧室内高温高压下发生自燃时,恒压燃烧室内的压力会骤然增大,位于燃烧室末端的动态压力传感器将记录下燃烧室内压增大发生的时刻。由此,计算机将直接测出该燃料从喷射至开始燃烧所需要的延迟时间(ID),并导出该燃料的衍生十六烷值(DCN)。如下图所示:等容燃烧法(NB/SH/T 0883)与传统马达法(GB/T 386)准确性比较CFR IQT-TALM 等容燃烧法十六烷值机(以下简称IQT),最早由美国西南研究院进行技术研发,1994年投入商业化,2018年被美国CFR公司收购。自2003年至今,IQT每年都会参加由ASTM国家样品交换组(NEG)和英国能源协会组织的燃料交换对比实验。全球每年有170多个实验室会参加该项对比实验,历次比对工作都表明IQT有极其良好的实测数据表现。2015年美国汽车工程师学会SAE发表论文认为,最新版本的IQT-TALM系统具有业界更高的精确度,下图为2015年NEG国家样品交换组发布的实测比对数据。从数据上不难看出,等容燃烧法(ASTM D6890,NB/SH/T 0883)设备IQT-TALM ,相较传统发动机法(ASTM D613,GB/T 386),从实测的重复性和再现性而言,IQT-TALM所测得的数据偏差均是最小的。重复性大多在0.8个单位之内,再现性在1.5个单位之内。同时,IQT拥有更为宽泛的检测范围,十六烷值的经典值可涵盖31.5-76 DCN。通过以上数据对比可以看出,IQT所采用的NB/SH/T 0883(ASTM D6890)等容燃烧法的精准性优于GB/T 386(ASTM D613)马达法。目前,全世界众多国家和地区已将CFR IQT-TALM 实验方法列入其产品标注之中。CFR IQT-TLAM等容燃烧法十六烷值机在国内外市场的应用全世界大多数国家的柴油标准都采取ASTM标准或者EN标准。比如,加拿大车用超低硫柴油标准CAN/CGSB- 3.517-2000, CAN/CGSB-3.6-2000。均列明可使用ASTM D6890方法。越来越多的国家已经将ASTM 6890 列入了柴油标准。IQT在国际上的认可度非常高,尤其在美洲和欧洲,IQT部分允许被公开的用户名单,包括BP全球燃料技术,壳牌德国石油,雪佛龙,埃克森美孚,德国石油公司,巴西石油公司,沙特石油公司,美国普林斯顿大学,韦恩州立大学,代顿大学研究所,哥伦比亚石油学院,丰田汽车,意大利海关,美国监察局,日本石油能源中心等。IQT在国内市场也同样受到广泛关注, 2010年,中国石化石油化工科学研究院采购了3台,燕山石化采购了1台,这是国内首次使用IQT进行柴油十六烷值测试,自2016年起,国内多家炼化单位如中石化镇海炼化、山东京博石化、浙江省石油公司、中石化淮安清江石化、中石化武汉石化、中石化天津石化、中石化南京扬子石化、中石化湛江东兴石化、中石化济南炼化、湖北荆门石化,购买并使用IQT进行柴油十六烷值检测。下图为近两年来,IQT用户的实测比对数据和应用反馈评价:注:红色数据为IQT实测重复性最大偏差;平均值为0.37;绿色数据为IQT与GB T386实测比对最大偏差;平均值:0.58以下为国内用户使用的真实评价IQT的特点和优势IQT之所以能得到广大用户的好评和厚爱,源自于IQT独具的特点和优势。仪器型号CFR-IQTCFR-F5符合标准NB/SH T0883 , ASTM D6890GB/T 386 ,ASTM D613价格低廉昂贵体积台式;体积小;可自由移动固定;需制作混凝土底座;不可移动分析精度重复性(平均0.62);再现性(2.1);偏差小重复性(平均0.9);再现性(平均3.8);偏差大样品使用量20ml250ml标样正庚烷99.5%;甲基环己烷99%;价格便宜易购的专用标样需进口,价格昂贵分析时间20分钟60分钟自动化程度无需人工值守,自动运行需人工值守操作手轮,存在人为误差检测范围经典值:31.5~75.1经典值:40~56噪音低噪音高噪音,工作间需消音处理操作难度操作简单操作复杂,人员要求高维护成本每年免费校准定期需付费保养,大修应用范围普通实验室环境不可独立应用于高海拔地区界面状态Windows10界面,运行状态图文显示,异常报警无运行状态分析功能数据存储自动存储备份,可保存10万条以上测试数据,便于用户查找过往数据。无数据存储功能断电保护UPS断电保护无通过以上各方面的比较,不难看出。IQT在数据精密度、设备重复性、再现性、执行标准和检测方法等各方面的的表现都是非常优秀的。随着我国燃油品质的不断提高,油品质量升级步伐的不断加快。能够快速准确的检测出十六烷值,已成为国际、国内各炼厂的一致共识。此外,CESTOIL集团与加拿大CFR公司携手,研究的 IQT™ 辛烷值测试项目,已取得重大进展。这一项目将实现“一机多用”,减化了辛烷值检测的复杂性,降低了高昂的投入成本。作者: 广昌达新材料技术服务(深圳)股份有限公司技术中心 訾瑶
  • 美国环保局确定阻燃剂六溴环十二烷的替代品
    2013年9月24日,美国环境保护局(EPA)根据环境设计(DfE)项目颁布了阻燃剂六溴环十二烷(HBCD)替代物的报告草案。该机构称,六溴环十二烷具有持久性、生物累积性和毒性等特性。   DfE替代物评估报告确定了两种可行的用于聚苯乙烯建筑保温的HBCD替代物,以及一个目前预计不可行的替代物质列表。EPA在报道中称,其中一种物质,丁二烯-苯乙烯溴化共聚物(butadiene styrene brominated copolymer)预计比六溴环十二烷安全,目前在美国已经处于商业化生产中。   尽管EPA继续支持急需改革有毒物质控制法案(TSCA),该机构目前正采取措施解决公众关注的某些阻燃化学品的问题,包括向企业公开公司各种信息以帮助他们做出决定选择更安全的化学品。   今年三月,该机构根据TSCA工作计划决定对20种阻燃剂进行风险评估。包括六溴环十二烷在内的其中四种,都是“全面风险评估”的对象。EPA将于今年晚些时候开展评估,并预计于2014年将风险评估草案向公众公布,并接受同行评议。
  • 赛智科技推出饲料中维生素B2的液相色谱(HPLC)检测方案
    维生素B2又叫做核黄素,为异咯嗪衍生物,桔黄色,易被碱、光及金属元素破坏。   核黄素是许多氧化还原酶的重要组成部分,参与能量和蛋白质代谢。动物缺乏核黄引起体代谢紊乱。其症状:轻则表现为生长受阻,生产力下降,严重者,猪发生皮炎,形成痂皮及脓肿,眼结膜、角膜炎;母畜缺乏则出现早产,胚胎死亡及胎儿畸形;雏鸡的典型症状为足跟关节肿胀,趾内向弯曲成拳状,急性缺乏症能使腿部完全麻痹、瘫痪;种鸡缺乏时,种蛋孵化率低,雏鸡成活率低。   赛智科技参考国标(GB/T 14701-2002),利用全新高性能的LC-10Tvp高效液相色谱仪,经实践检测可提供饲料中维生素B2的HPLC检测方案,得出的结果准确可靠,检出限好,适用于配合饲料、浓缩饲料、复合预混合饲料、维生素预混合饲料中维生素B2的测定,仅供广大用户参考。   以下是高效液相色谱法对饲料中维生素B2的详细检测方法。 1  仪器与试剂 1.1 仪器、设备   LC-10Tvp高效液相色谱仪   Vertex 色谱柱:150mm× 4.6mm× 5&mu m;   分析天平;   恒温水浴锅;   针头过滤器。 1.2 试剂   乙二胺四乙酸二钠(EDTA)   庚烷磺酸钠   冰乙酸   三乙胺   甲醇   维生素B2标准工作液 2  试样溶液的制备   称取维生素预混合饲料0.25g-0.5g,于100ml棕色容量瓶中,加入三分之二的提取液于80-100℃水浴中煮沸30min,待冷却后加入14ml甲醇,用提取液定容至刻度,混匀,过滤。维生素预混合饲料样液需有提取液进一步5倍-10倍,取部分过滤液过0.45µ m滤膜过滤,高效液相色谱仪分析。 3  色谱条件  色谱柱:Vertex 色谱柱 150mm× 4.6mm× 5&mu m;   流速:1.0mL/min;   温度:室温;   进样量:20&mu L;   检测波长:单检维生素B2为267nm,多种维生素联检为280nm。   流动相:在已装入700ml去离子水的1000ml容量瓶中,加入50mgEDTA、1.1g庚烷磺酸钠,待全溶解后,加入25ml冰乙酸、5ml三乙胺,用去离子水定容至刻度摇匀。用冰乙酸、三乙胺调解pH至3.4± 0.02,过0.45µ m滤膜,取该溶液860ml与140ml甲醇混合,超声脱气,待用。 4  维生素B2标准高效液相色谱图
  • 长庚大学成为沃特世在台湾第一个创新研究中心合作伙伴
    长庚大学健康老化研究中心着重研究退化性疾病对老年健康的影响 【2014 年 11 月 6 日,台北讯】 沃特世公司今日在桃园长庚大学 (CGU)正式与长庚大学健康老化研究中心合作,设立在台湾的第一个沃特世创新中心 (COI)。 沃特世创新中心计划透过创新的液相色谱及质谱仪技术与分析科学家合作,对于健康与生命科学、食品安全、环境保护、运动医学及其他领域有突破性的进展。 创新中心由长庚大学健康老化研究中心主任兼研发长赵崇义教授 (Prof. Daniel Tsun-Yee Chiu) 主导,运用最新的分析科技探讨影响人体健康与造成疾病的变因,并特别针对老年族群加以研究。赵教授的研究专长为氧化压力对细胞功能造成的影响,并成立实验室,以评估氧化压力与抗氧化物对健康和疾病的影响。赵教授现任亚洲自由基研究学会主席,已发表 140 多篇该领域的科学论文。 对于长庚大学健康老化研究中心获选为沃特世创新中心的合作伙伴,赵教授表示十分荣幸。 “我们很荣幸能成为沃特世公司第一个在台创新中心合作伙伴,相信沃特世的科技能够协助我们在转化医学研究上有所突破,进一步了解各种退化性疾病对人体健康的影响。再次感谢沃特世对长庚团队的肯定。” 沃特世台湾分公司总经理游登宝先生,也代表公司恭贺赵教授团队,他表示: “赵教授和萧明熙教授,一直大力提倡代谢组学研究、代谢物辨识及分析,是这方面技术的专家,他们两位在长庚大学与国内外各大研究机构的重要贡献,大家有目共睹。我代表沃特世全体同仁,欢迎赵博士团队一同与沃特世创新中心合作、开创未来。” 目前,长庚大学健康老化研究中心采用沃特世公司的 Synapt HDMS 系统、ACQUITY UPLC 系统,包括 ACQUITY UPC2 系统以及 Xevo TQ-S 系统。 长庚大学与沃特世公司今日除了宣布创新中心的合作计划之外,同时亦举办“代谢学:从基础到临床”研讨会,邀请 Jeremy Nicholson、David Wishart、Kumar Sharma、David Herold、厉良教授等多位学者发表研究成果并参与会谈。 关于代谢组学 代谢组学是后基因体时代的一门新兴领域,藉由全面性分析生命体的所有低分子量代谢物,得以呈现因应生理或病理状态所导致的代谢物谱型与目标代谢物浓度变化,这些信息可以由上而下、全面性、无偏执地呈现诸如疾病进度、治疗成效、健康评估等,并开发出新颖的生物指标。退化性疾病涉及多重致病危险因子的交互作用,糖尿病即为重大的退化性疾病,代谢组学技术平台成为很好的研究手段,可用于探讨从肥胖、胰岛素抗拒性、代谢症候群等跨入二型糖尿病,并导致糖尿病相关的心血管疾病与肾病变的复杂进程,并提供更深入的信息,作为诊断和建立最适合治疗策略的重大参考。长庚大学健康老化研究中心首先建立全台湾第一个代谢组学做为技术平台的核心实验室。 关于长庚大学 长庚大学创立于民国76年4月,肇始为长庚医学院,以培育优秀之医学人才为目标;其后为配合国家经济发展需要,增设工程学类及管理学类之系所,以提供完整的教学资源培育优秀之医学、工程及管理人才,于86年8月起奉教育部核定改制为「长庚大学」。长庚大学现有专、兼任教师各约六百多人、学生七千三百多人。长庚大学着重推动学术研究工作,以提升教学与研究水平。除不断从国内外遴聘专家学者来校任教外,并提供优质的研究环境,订定各项奖励措施,积极鼓励教师从事研究;同时与长庚医院、台塑关系企业及其他建教合作厂商进行产学合作计划。透过台塑集团丰富的业界与医疗服务的资源,长庚大学目标在医学、工程与管理领域都发展成世界一流的国际知名大学。长庚大学在2014年已连续七年获评为近入世界大学前500大,在台湾仅次于台大、成大、交大及清大等历史悠久的国立大学,排名第五。 关于沃特世创新中心计划(COI) 沃特世创新中心计划宗旨在于支持健康与生命科学研究、食品安全与食品科学、环境保护、运动医学及其他众多领域的科学家,推动突破性研究。透过这项计划,沃特世协助科学家及研究机构取得尚未上市的创新科技,期望在研究上有突破性的发展。另外,沃特世专家、应用科学家也将与计划参与者共同合作,加速重要研究的进展。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 五十多年来,沃特世公司 (NYSE:WAT) 为全球各地的实验室研究机构创造商业优势,提供实用永续的创新技术,推动医疗保健、环境管理、食品安全、水质管理、消费产品、高附加价值化学品等领域的发展。 沃特世率先推出整合式计划,结合分离科学、实验室信息管理、质谱技术及热分析,透过沃特世的技术突破及实验室解决方案,为客户带来长期的成功。 2013 年,沃特世营收达 19 亿美元,目前持续在全球各地推动科技开发与卓越营运计划。 Waters、Synapt、XEVO、ACQUITY UPLC 与 ACQUITY 均为沃特世公司商标。
  • 深圳某单位批量采购94类试剂、标物
    深圳某终端单位,批量采购以下试剂、标物,共计94类,能做的厂商请联系,清单如下:试剂名称要求数量硫酸痕量金属级3硝酸痕量金属级3过氧化氢痕量金属级1氢氟酸痕量金属级3硼酸优级纯3氢溴酸优级纯3高氯酸优级纯3硼氢化钾优级纯1高锰酸钾痕量金属级3硼氢化钠痕量金属级1氢氧化钠痕量金属级1氯化钠优级纯1盐酸羟胺优级纯3二苯碳酰二肼优级纯1重铬酸钾标准物质优级纯3丙酮优级纯1正磷酸优级纯3铁氰化钾优级纯1氢溴钾优级纯1四氟硼酸痕量金属级3硫脲优级纯1草酸优级纯3邻菲罗啉优级纯1抗坏血酸优级纯3四氢硼酸钾痕量金属级3四氢硼酸钠痕量金属级3四氢氯金四水化合物痕量金属级1多孔颗粒状硅藻土优级纯1N-甲基吡咯烷酮(NMP)优级纯1碳酸钠优级纯3无水氯化镁优级纯1PH标准缓冲液(4.00,6.86,9.18)优级纯1铬酸铅优级纯3甲苯优级纯1二苯卡巴肼溶液优级纯1叔丁基甲醚(CAS:1634-04-04)优级纯1乙腈优级纯1连二亚硫酸钠(纯度≧87%)优级纯34-氨基偶氮苯标准溶液(1000mg/L)优级纯1蒽-d10(CAS:1719-06-8)优级纯1乙醚优级纯1硫酸亚铁溶液优级纯3正己烷(色谱纯或更高)优级纯1乙酸酐优级纯3无水碳酸钾优级纯3无水硫酸钠优级纯3硝酸钾优级纯3硫酸钠优级纯3乙酰丙酮溶液优级纯1乙酸铵优级纯3冰乙酸溶液优级纯3双甲酮(二甲基-二羟基-间苯二酚或5,5-二甲基环己烷-1,3-二酮)优级纯1乙醇优级纯1四氢呋喃(109-99-9)(色谱纯或更高)优级纯1氯化钾优级纯1酸性汗液优级纯3乙酸钠优级纯3无水硫酸钠优级纯3四乙基硼化钠(NaBEt4)优级纯1醋酸铵优级纯3冰醋酸优级纯3碘液0.05M(12.68g碘/L)优级纯1硫代硫酸钠优级纯3淀粉优级纯1十二烷基磺酸钠优级纯3柠檬酸盐缓冲液0.06M优级纯3甲醇优级纯1尿素优级纯1DL-乳酸:质量分数大于0.88,p=1.21g/mL优级纯3氨水:质量分数为0.25,p=0.91g/mL优级纯1正庚烷优级纯1二氯甲烷(分析纯或色谱纯)优级纯1环己烷(色谱纯或更高)优级纯1硼氰化钾痕量金属级1标物详情数量18 PAHs 混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2AZO混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2PBB,PBDE混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2PH标准缓冲溶液套装5g0-14①扩展不确定度0.1%2钡标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2单丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2二丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2镉标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2铬标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2汞标准溶液1000ppm0-1000ppm①扩展不确定度0.7%2甲醛标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度3%2邻苯6p混标1000ppm0-1000ppm①扩展不确定度0.2%2六价铬标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2镍标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2铅标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2三丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2砷标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2四,五氯苯酚1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2锑标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2硒标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2联系方式:为避免过度打扰,请添加仪器信息网工作人员微信获取采购方联系方式:
  • 【行业应用】赛默飞发布气相色谱-质谱法测定电子电器产品中六溴环十二烷解决方案
    赛默飞近日发布气相-质谱法测定电子电器产品中六溴环十二烷的解决方案,通过使用Thermo ScientificTMTRACETM1300 气相色谱仪和Thermo ScientificTMISQTM系列四极杆 GC-MS 系统,实现优异的灵敏度和检测效率。六溴环十二烷(HBCD)是一种高含溴量的脂环族添加型高效阻燃剂,广泛应用于塑料、纺织品、涂料与黏合剂等产品中,现已成为世界上仅次于十溴二苯醚和四溴双酚A的第三大用量的阻燃剂。但经研究发现,HBCD对生物体具有持久性、蓄积性的毒害作用。欧盟的REACH指令和挪威的PoHS指令均将其列入限用物质名单,规定其在消费品中含量不得高于0.1%。本方法是将塑料制品超声提取,用气相色谱-质谱进行定性、定量,结果是HBCD总残留量。方法操作简单,检出限远低于国家标准中规定的最低测定低限50 mg/kg。应用文章下载链接:https://www.thermofisher.com/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/environment/documents/Measurements%20of%20Six%20HBCD%20in%20electrical%20and%20electronic%20products%20by%20GCMS.pdf---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮 助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高 实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网 站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默 飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司,员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国 市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应 用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com请扫码关注:赛默飞世尔科技中国官方微信
  • 浅谈离子对色谱法
    小伙伴们在做日常检测,会发现有些项目,测试标准上使用的流动相中加入了像庚烷磺酸钠、四丁基氢氧化铵、四丁基溴化铵等试剂,这类试剂我们称为离子对试剂,它可以用来改善分离和峰形、缩窄样品的保留范围等。离子对试剂可以看成是在高效液相色谱法中引入了离子色谱方法的一种表现。今天小编和小伙伴们聊聊离子对色谱法的保留基本原理和一些特殊问题。离子对色谱法(IPC)可被看做是以分离离子样品为目标的反相色谱法的改良形式。IPC和RPC唯yi不同的条件是IPC在流动相中添加了离子对试剂R+或R-,这些试剂能在平衡过程中,与酸性化合物的A-或碱性化合物的BH+发生相互作用: 离子化溶质 离子对(酸)A-+R+ ⇔ A-R+(碱)BH++R- ⇔ BH+R- 亲水性溶质 疏水性离子对(在RPC保留较少) (在RPC保留较多)使用IPC可令样品的保留行为产生类似于改变流动相pH的变化,但是IPC能更好地控制酸性溶质或碱性溶质的保留行为,而且无需使用极端的pH(如pH8)。典型的离子对试剂包括烷基磺酸盐R-SO3-(R-)和四烷基铵盐R4N+(R+),以及强羧酸(通常是离子化的)(四氟乙酸、TFA;七氟丁酸酐、HFBA(R-)),还有所谓的离液剂(BF4-、ClO4-、PF6-)。有关IPC的保留机理目前有两种说法。一种说法是离子对在溶液中形成,然后被保留在色谱柱上,溶质保留平衡过程如下(以离子化的酸性溶质A-和四烷基铵盐R+形成离子对为例):A-R+(流动相) ⇔ A-R+(固定相)根据这个说法,溶质保留由以下因素决定:① 溶质分子A在流动相中已电离的部分(取决于流动相pH和溶质的pKa);② IPC试剂的浓度和它形成离子对的趋势;③ 离子对复合物A-R+的k值。另一种说法则认为,IPC试剂先被固定相保留,然后溶质的保留是离子交换的过程,例如,离子化的酸性流动相A-和IPC试剂R+X-:A-(流动相)+ R+X-(固定相) ⇕ A-R+(固定相)+ X-(流动相) 即是,离子对试剂 R+X-先吸附到固定相上,然后样品离子A-代替固定相上的反离子X-。这两种IPC的保留过程都可能在任一个给定的分离中占优势,但是哪一种机制起着更为重要的作用既不容易确定,对实际操作也不重要。在IPC中,可以用于控制选择性的分离条件包括:➩ pH;➩ IPC试剂的类型(磺酸盐、季铵盐、离液剂);➩ IPC试剂的浓度;➩ 溶剂强度(B%);➩ 溶剂类型(甲醇、乙腈等);➩ 温度;➩ 色谱柱类型;➩ 缓冲溶液的类型和浓度。无机试剂(或“离液剂”)如ClO4-、BF4-和PF6-可用于代替常用的烷基磺酸盐作为IPC试剂。无机试剂在固定相上的保留较少,它的保留机理更接近上述的di一种说法,在流动相中形成离子对。离液剂能更好地用于梯度洗脱(有较小的基线噪音和漂移),且当B%较高时也能较好的溶解在流动相中。但是使用离子对试剂也有一些特殊问题,在某些情况下需要严格控制流动相pH;温度控制的重现性必须较高(比RPC更需要),此外,IPC中的某些问题不会在RPC分离中出现或与其他RPC有所不同。还有就是出现伪峰、改变流动相周柱平衡缓慢、有不明原因造成的糟糕的色谱峰型等。首先是伪峰。当把样品溶剂(不含样品)注入到IPC中(即空白实验),我们有时会观察到正峰和负峰同时出现的情况。导致伪峰的原因通常是由流动相和样品溶剂的组成之间存在差异引起的。而使用不纯的IPC试剂、缓冲液或其他的流动相添加剂都会使伪峰的问题更为严重。其次是缓慢的柱平衡。当使用新的流动相时,必须用足够体积的流动相冲洗色谱柱以使色谱柱达到平衡。在IPC中,IPC试剂在色谱柱上的吸附和解吸附在某些情况下非常缓慢,这会造成色谱柱不能被新的流动相完全平衡。所以,无论是旧的流动相还是新的流动相含有IPC试剂时,我们必须确定改变流动相后样品的保留具有重现性(需要以新的流动相进行几小时的冲洗色谱柱才能达到完全平衡)。更换IPC试剂时,先用特殊的洗脱剂把先前吸附在色谱柱上的IPC试剂洗脱下来,再用新的流动相对色谱柱进行平衡。阴离子试剂(如烷基磺酸盐)能用组成为50%~80%甲醇-水的洗脱剂洗脱下来;季铵盐需要使用50%甲醇-缓冲液(如,pH为4~5的100mmol/L的磷酸氢二钾溶液,加入磷酸氢二钾是为了减少季铵基团与固定相上离子化的硅醇基间的相互作用)。任一情况下,首先应使用至少等于20倍柱体积的洗脱剂来冲洗色谱柱,然后再使用新的流动相进行柱平衡。另外,像较弱的离子对缓冲液三氟乙酸(TFA)以及离液剂,不会减缓柱平衡的过程,通常用10~20倍的含TFA或离液剂的流动相冲洗色谱柱足以达到柱平衡。用含IPC试剂的流动相进行色谱柱的初始平衡,则平衡过程可能会非常缓慢。为了避免在开展常规实验的每个新系列之前都要进行12h的平衡,我们建议在完成每个系列的实验后把色谱柱浸泡在流动相(含IPC试剂)里储存。这个权宜的方法使得以IPC做含量测定时能更快的达到柱平衡;假如需要每天或每两天重复一次,我们也建议使用这个办法,然而,当以这种方式储存时,其使用寿命可能会缩短。由于IPC试剂与色谱柱的缓慢的平衡过程,即使用较剧烈的洗脱程序,也不可能把IPC试剂完全从色谱柱上洗脱下来。基于这个原因,我们建议已用IPC分离的色谱柱不要再用于开展不含IPC试剂的RPC分离(TFA和离液剂例外)。假如在IPC中观察到糟糕的峰型和(或)柱塔板数的N值较低时,可以考虑改变柱温。以上就是离子对色谱法的保留原理,和一些特殊问题的解决方法,希望对小伙伴们以后用离子对色谱法能有所帮助。
  • 比仪器更管用 嘉兴"嗅辨员"守护好空气
    p   拧开真空采样瓶阀门,高高举过头顶,进气声嘶嘶作响……日前,嘉兴市环境保护监测站工作人员王宝印来到嘉兴韩泰轮胎有限公司厂区,熟练地采集空气样本。“别看装满3升的采样瓶只需几分钟,但这里边大有学问。要考虑风向和居民区位置,在厂界找到臭味最浓区域采样。”王宝印说。 /p p   一家排污企业会不会被处罚,跟王宝印的鼻子息息相关。原来,他有一个特别的身份:“闻臭师”。每个月,王宝印至少要执行一次执法监测和两次调查监测,用鼻子鉴定臭气浓度,其嗅辨结果作为环境行政处罚的依据。 /p p   鼻子有时比仪器更管用。“仪器只能检测单一气体,对于混合气味却无能为力。”王宝印解释道,对于气味是否属于国家规定的恶臭范畴,得靠“闻臭师”的鼻子来判定。为此,国家环境保护恶臭污染控制重点实验室办了培训班,嘉兴市环境保护监测站有32人拿到了“嗅辨员”上岗证。 /p p   在韩泰轮胎有限公司厂区采集了5个样本后,王宝印回到监测站,此时,6名“闻臭师”已准备就绪。但见“闻臭师”杨丹青用针筒从采样瓶中分别抽取30毫升气体,注入已存一定量空气的6个嗅袋中。随后,她将每个嗅袋混入两个装有清洁气体的嗅袋,送入全封闭的实验室内。 /p p   “闻臭”开始。每个“嗅辨员”依次闻过3个嗅袋,选出几号嗅袋里有臭气。杨丹青说,每组3个嗅袋,分别标记,气体样品通过数轮稀释和嗅辨,直到6名“嗅辨员”全部判断准确后,才能计算样品的臭气浓度值。 /p p   经过6轮近两小时嗅辨后,此次5个样本全部判定为达标。收到监测结果通知后,“韩泰”环保负责人如释重负。 /p p   今年以来,“闻臭师”在嘉兴整治臭气废气行动中大展身手。“只有我们多闻臭气,才能让居民少闻。”嘉兴市环境监测支队副支队长羊燕春说,今年他们就臭气和废气监测已出具121份大气污染监督报告,据此对相应排污企业作出行政处罚113件。据悉,今年1月至7月,嘉兴市区空气污染指数AQI优良率达71.7%,同比提高2.4个百分点。 /p
  • 科晓推出三聚氰胺检测详细配置清单
    由于近段时间咨询三聚氰胺检测配置方面的顾客越来越多,科晓特将三聚氰胺检测设备的详细配置清单罗列出来,供广大检测部门,厂家与各实验学校参考。并且以更优惠的价格回馈消费者。 牛奶三聚氰胺检测经济型配置 1台 高压恒流泵 LC-100P 1台 紫外分析器 LC-UV100 1套 色谱工作站 WS100 内置带反控 1只 手动进样阀 7725i 1支 液相色谱柱 Vensil ASB-C8 4.6*250/5 1支 液相定量环 10ul 1支 液相微量注射器 25ul (国产) 1台 柱温箱AT330 1包 萃取小柱 PCX 60mg/3ml 50支/包 1瓶 三聚氰胺标准品 100mg 99.5% 1套 圆形固相萃取装置 HSE-12D 1台 袖珍无油真空泵 HPD-25(25/min) 1台 氮吹仪 MTN-2800D-12(干式加热) 1套 台式离心机套 12000转 10ml 孔 1台 超声波清洗器 KQ-2200(3L) 1台 溶剂过滤器 M-50/DL-01(1000ml) 1盒 有机系针式样品过滤器 &Phi 13mm*0.45um(100只/包) 1盒 有机系微孔滤膜(偏氮膜) &Phi 50mm*0.45um(100片/盒) 配置点评:经济型检测首选,采用优秀的伍丰仪器设备,实惠迅捷。 牛奶检测三聚氰胺实用型配置 1台 高压恒流泵 EX1600HP双柱头并联泵 1台 紫外分析器D2 EX1600UV 氘灯 1只 手动进样阀 7725i 1支 液相色谱柱 Vensil ASB-C8 4.6*250/5 1支 液相定量环 10ul 1支 液相微量注射器 25ul (国产) 1台 柱温箱AT330 1包 萃取小柱 PCX 60mg/3ml 50支/包 1瓶 三聚氰胺标准品 100mg 99.5% 1套 圆形固相萃取装置 HSE-12D 1台 袖珍无油真空泵 HPD-25(25/min) 1台 氮吹仪 MTN-2800D-12(干式加热) 1套 台式离心机套 12000转 10ml 孔 1台 超声波清洗器 KQ-2200(3L) 1台 溶剂过滤器 M-50/DL-01(1000ml) 1包 有机系针式样品过滤器 &Phi 13mm*0.45um(100只/包) 1盒 有机系微孔滤膜(偏氮膜) &Phi 50mm*0.45um(100片/盒) 配置点评:采用由伍丰生产的EX1600保证检测的准确定位。 牛奶检测三聚氰胺豪华型配置 1套 液相色谱仪 Agilent 1120/4287AA(单泵+柱温箱+自动进样器+中文软件) 1支 液相色谱柱 Zorbax 300SCX 150*4.6/5um 1瓶 三聚氰胺标准品 100mg 99.5% 1台 超声波清洗器 KQ-2200(3L) 1台 溶剂过滤器 M-50/DL-01(1000ml) 1包 有机系针式样品过滤器 &Phi 13mm*0.45um(100只/包) 1盒 有机系微孔滤膜(偏氮膜) &Phi 50mm*0.45um(100片/盒) 配置点评:采用安捷伦1120系列仪器设备,稳定性与专业性检测的完美结合 备注: 以上3种配置均 附赠 三聚氰胺分析方法手册 1 份 经济和实用型另购 庚烷磺酸钠 瓶 1 高纯甲醇 瓶 1 高纯乙腈 瓶 1 三氯乙酸 瓶 1 乙酸铅 瓶 1 豪华版另购 甲酸胺(AR级) 瓶 1 甲酸(AR级) 瓶 1 高纯乙腈 瓶 1 科晓将一直为顾客提供最完善的服务和最新的科技产品 详细配置报价信息请看公司网站www.kexiao.com促销产品栏 如有疑问请拨打公司热线0571-56803999 我们将竭诚为您服务
  • 安徽时联将挂牌“新三板”
    日前,安徽时联特种溶剂股份有限公司正式获得“新三板”受理通知,年内将挂牌上市。  安徽时联特种溶剂股份有限公司位于安徽省安庆市,占地120亩,是安徽省高新技术企业。公司本着“科技发展、无限追求”的理念,采用自行研制开发的专有技术从事高纯特种溶剂及精细化工产品的研究、开发与生产。  安徽时联特种溶剂股份有限公司自创建伊始,一直致力于坚持以市场为导向大力发展高纯及HPLC级系列溶剂产品。安徽时联利用自主研发的“多级反应-精馏”技术生产的乙腈、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、正己烷、正庚烷、四氢呋南、二氯甲烷、氯仿等高纯系列产品,已具备分析纯、制备纯、色谱纯、光谱纯、农残级、无水级、生物级、LC/MS级等8个系列的全系列产品。现已形成1000吨/年HPLC乙腈生产装置、500吨/年HPLC甲醇生产装置、160吨/年高纯系列产品生产装置。
  • J.T.Baker离子对试剂九月特惠促销中
    J.T.Baker离子对试剂九月特惠促销中&mdash &mdash 7折促销,单次订满10个产品,另有超值优惠(2010.9.1-2010.9.30) 在HPLC分析方法中,当感兴趣的分析物中有离子化合物,难以用反相色谱分离时,可采用离子对色谱技术。加入到流动相中的离子对试剂与离子分析物结合,所形成的中性化合物易为反相色谱分离。 碱性样品可藉加入烷基磺酸盐离子对试剂来分离,酸性样品则可采用季铵盐或烷基胺离子对试剂。 特别是在三聚氰胺的检测中,三聚氰胺是强极性化合物,在传统的反相C18柱上保留很差,需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离。 J.T.Baker离子对试剂,经过严格控制其在水和有机溶剂中的溶解性、紫外透光度以及金属杂质,使其达到HPLC应用的等级,极大的提高了HPLC分析技术的有效性。为庆祝新山资本正式完成对Mallinckrodt Baker的收购,特在九月份对四款应用于三聚氰胺检测中的离子对试剂进行特惠&mdash &mdash 7折促销,单次订满10个产品,另有超值优惠 J.T.Baker离子对试剂: B2173-05 庚烷磺酸钠,HPLC 25G B2175-05 己烷磺酸钠,HPLC 25G B2818-05 辛烷磺酸钠,HPLC 25G B2841-05 戊烷磺酸钠,HPLC 25G B2173-01 庚烷磺酸钠,HPLC 500G B2818-01 辛烷磺酸钠,HPLC 500G 联系方式 杰帝贝柯化工产品贸易(上海)有限公司 地址:上海市浦东新区浦东南路999号新梅联合广场14层A座[200120] 电话:021-58783226 传真:021-58777253 E-Mail:sales.jtbs@covidien.com 关于J.T.Baker   杰帝贝柯化工产品贸易(上海)有限公司(JTBs)于2009年正式成立,是美国MallinckrodtBaker Inc的全资子公司。MallinckrodtBaker Inc拥有的J.T.Baker和Mallinckrodt 两大品牌有130多年的历史,其化学品领域的高品质产品,最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求,并确保高精度和高重现性的结果。
  • Sigma-Aldrich反式脂肪酸检测完全解决方案
    评价食品中的营养和健康,不能仅仅检测总脂肪含量。更要判断出哪些是“好”脂肪,哪些是可能引起病变的“坏”脂肪(如反式脂肪酸)。而对于食品检测工作者,检测食品中脂肪酸含量,是非常困难的。因为食品中不仅含有各种各样碳链长度的脂肪酸,还含有饱和、不饱和、多重不饱和等不同饱和程度的脂肪酸。 Sigma-Aldrich/Supelco可为脂肪酸检测提供一站式服务,如脂肪酸/脂肪酸甲酯分析专用GC色谱柱(如:SP-2560,货号:24056),SPE前处理小柱(银离子交换SPE小柱,货号:54225-U)及相关的标准品和衍生化试剂。希望对广大食品检测工作者有所帮助。 如欲了解更多详细信息,请随时和Sigma-Aldrich中国沟通! 电话:021-6141 5566 -8105 email:ruihua.ma@sial.com Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸分析气相色谱毛细管柱,满足您的各种需求。 *SP-2560柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,完全符合GB5413.27-2010,GB5413.36-2010等国标和USP G5方法,并且是AOAC方法996.06和 AOCS 方法Ce 1h-05指定用柱; *SP-2380柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 用于顺反异构、双键位置异构的脂肪酸甲酯分离,符合USP G48方法; *SLB-IL100柱(强极性离子液体固定相毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,是SP-2560和SP-2380柱的很好补充。 *Omegawax柱(聚乙二醇),用于不同碳链长度和不同饱和度(特别是omega-3和omega-6)的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离,符合USP G16方法,并且是AOAC方法991.39和 AOCS 方法Ce 1b-89指定用柱; *Equity® -1柱(非极性聚二甲基硅氧烷),用于不同沸点的脂肪酸甲酯(FAMEs)分离,符合USP G1、G 2和G 9方法; *Nukol 柱(改性聚乙二醇),用于自由脂肪酸( Free Fatty Acids)的分析,符合USP G25和35方法; 37种脂肪酸甲酯分析应用谱图举例如下 色谱柱: SP-2560, 100 m x 0.25 mm I.D., 0.20 μm (货号:24056) 柱温: 140 °C (5 min.), 4 °C/min. to 240 °C (15 min.) 进样口温度: 260 °C 检测器: FID, 260 °C 载气: 氦气, 20 cm/sec @ 175 °C 进样量: 1 μL, 100:1 分流 样品: Supelco 37种脂肪酸甲酯混标(货号:47885-U) 货号 产品描述 品牌 规格 24056 SP-2560 (强极性氰丙基硅氧烷)毛细管柱 SUPELCO 100 m x 0.25 mm, 0.20 μm 24110-U SP-2380 (强极性氰丙基硅氧烷)毛细管柱 SUPELCO 30mx0.25m,0.20um 28886-U SLB-IL100 (强极性离子液体固定相) 毛细管柱 SUPELCO 60mx0.25m,0.20um 24079 SUPELCOWAX 10 (聚乙二醇)毛细管柱 SUPELCO 30mx0.25mm,0.25um 24136 Omegawax 250 (聚乙二醇)毛细管柱,用于不同饱和度(特别是omega-3和omega-6)的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离 SUPELCO 30mx0.25mm,0.25um 24152 Omegawax 320 (聚乙二醇)毛细管柱,用于不同饱和度(特别是omega-3和omega-6)的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离 SUPELCO 30mx0.32mm,0.25um 28046-U Equity® -1(非极性聚二甲基硅氧烷)毛细管柱,用于不同沸点的脂肪酸甲酯(FAMEs)分离 SUPELCO 30mx0.250mm,0.25um 24107 Nukol (改性聚乙二醇)毛细管柱,用于自由脂肪酸的测定 SUPELCO 30mx0.25mm,0.25um Discovery银离子交换SPE小柱 Discovery 银离子交换SPE小柱, 利用特有的技术将银离子(Ag+)嵌入SCX(磺酸基阳离子交换)载体上。在正相洗脱条件下,银离子(Ag+)仅对脂肪酸甲酯的双键有吸附作用,具体表现为: 饱和的脂肪酸甲酯(无双键),不吸附,最快流出; 顺式的双键,吸附作用比反式的强。反式的先流出,顺式的后流出; 双键越多,吸附作用越强。双键少的先流出,双键多的后流出。 由此达到脂肪酸甲酯(FAME)不同饱和度和顺反异构体的分离效果。 54225-U 银离子交换SPE小柱 SUPELCO 750 mg/6mL,30支/盒 1926.99 脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品, 质量保证— SUPELCO品牌值得信赖,每个标准品均有分析证书(Certificate of Analysis) 品种齐全— 从C 1到C 31一应俱全; 形式多样— 纯品、溶液型,单标、混标全有; 特别是SUPELCO专有的37种脂肪酸甲酯混标(47885-U),涵盖了大部分常用脂肪酸甲酯标准品,完全符合国标GB5413.27-2010,深受广大用户喜爱! 货号 产品描述 规格 价格(RMB) 47885-U SUPELCO 37种脂肪酸甲酯混标 总量10mg/ml溶于二氯甲烷,1mL ¥830.70 47791 4种亚油酸甲酯顺反异构体混标 总量10mg/ml溶于二氯甲烷,1mL ¥760.50 47792 8种亚麻酸甲酯顺反异构体混标 总量10mg/ml溶于二氯甲烷,1mL ¥724.23 反式脂肪酸单标碳链 货号 中文描述 英文俗名 包装 目录价(RMB)C16:1T 76117-100mg 反-9-十六烯酸甲酯 Palmitelaidic Methyl Ester 100mg ¥671.58C18:1n6t 47199 反-6-十八烯酸甲酯 Petroselaidic Methyl Ester 1mL(10mg/ml溶于庚烷) ¥522.99C18:1n9t 45119-1mL 反-9-十八烯酸甲酯(反油酸甲酯) Elaidic Methyl Ester 1mL ¥348.66C18:1n11t 46905-U 反-11-十八烯酸甲酯(反式异油酸甲酯) Transvaccenic Methyl Ester 1mL(10mg/ml溶于庚烷) ¥522.99C18:2n6t 62155-100mg 反-9,12-十八碳二烯酸甲酯(反亚油酸甲酯) Linoelaidic Methyl Ester 100mg ¥542.88衍生化反应瓶及反应加热器 反应瓶,内为锥形,容易移取微量样品,厚壁硼酸盐玻璃,配有Teflon/红橡胶垫,空心盖,可高压灭菌或离心。反应加热器,有两档温控范围可调节:室温~100℃,和75℃~ 150 ℃;有两种加热模块可选,一种是8孔的,适合3mL及5mL反应瓶;一种是12孔的,适合1mL及2mL反应瓶。 货号 产品描述 品牌 规格 价格(RMB) 33299 5 mL 透明微量反应瓶,带空心盖 SUPELCO 12个/包 27479 10 mL透明微量反应瓶,带空心盖 SUPELCO 12个/包 33318-U 反应加热器(不含加热模块) SUPELCO 33316 加热模块,21mm(3-5mL微量反应瓶) SUPELCO 22971 六位迷你氮吹仪 SUPELCO ¥1715.22 衍生化试剂 Sigma-Aldich/SUPELCO 提供种类齐全的GC衍生化试剂,如:酯化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂等。在脂肪酸的分析中,除了自由脂肪酸可以直接GC测定,其它脂肪酸必须要甲酯化之后才可以GC检测。三氟化硼甲醇溶液,就是最通用的脂肪酸甲酯化的试剂。并且大部分SUPELCO品牌的衍生化试剂,随货附有产品规格说明书,其中包括性质、特点、典型的衍生化步骤、机理、毒性、有害性和稳定性等信息,对于使用非常有帮助。 33021 三氟化硼甲醇溶液, 10% SUPELCO 25mL 33040-U 三氟化硼甲醇溶液, 10% SUPELCO 10X5mL 61626 三氟化硼甲醇溶液,13-15% Aldrich 500mL35896 无水硫酸钠(除水剂) SUPELCO 500g 33053 2,2-二甲氧基丙烷(除水剂) SUPELCO 25g 661.05 34491 农残级石油醚40-60℃ SUPELCO 2.5L 645.84 34484 农残级正己烷 SUPELCO 2.5L 418.86 34499 农残级异辛烷 SUPELCO 2.5L 649.35 34495 农残级庚烷 SUPELCO 2.5L 889.2 去活玻璃衬管 杯型玻璃衬管可以增加高分子量化合物在进样口的挥发,提高分辨力,降低进样口岐化。 去活玻璃分流衬管(适用于Agilent 4890,5880, 5890,6890) 货号 产品描述 应用 规格 价格(RMB) 2051001 杯型 高分子量化合物 78.5mm x 6.3mm, 1个/包 995.67 2048201 杯型(填充玻璃棉) 较脏样品 78.5mm x 6.3mm, 1个/包 998.01 2055101 杯型(填充10% OV-1 on Chromosorb W HP) 较脏样品,捕集不挥发物,降低岐化 78.5mm x 6.3mm, 1个/包 998.01 关于Sigma-Aldrich: 美国Sigma-Aldrich公司,是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司,产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域,产品数量超过120,000种,是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌 Supelco和Fluka/RdH ,致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等,主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品,能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构,雇员超过7900人,为全世界的用户提供优质的服务。 Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich,请访问我们的得奖网站:http://www.sigma-aldrich.com
  • 德国PlasmaChem推出无毒量子点等新纳米材料
    纳米材料著名供应商-德国PlasmaChem公司最近推出了一系列新产品:1. ZnCdSeS 复合量子点,低镉,疏水复合量子点是最新一代低镉、高发光半导体纳米晶,稳定性及与复合物的相容性有了较大的提高。表面用疏水性有机分子修饰。很容易溶解于己烷、庚烷.、甲苯、氯仿、四氢呋喃和吡啶等溶剂中。直径约6 nm。干粉包装 2. Zn-Cu-In-S/ZnS 量子点, 无镉, 疏水无毒发光量子点 Zn-Cd-In-S / ZnS (核/壳) ,表面经过疏水有机配体修饰。很容易溶解于己烷、庚烷.、甲苯、氯仿、四氢呋喃和吡啶等溶剂中。不溶于水、乙醇和醚。发射峰宽度(FWHM)约100 nm。大斯托克跃迁(约120 nm),典型量子产量40-70%。颗粒直径约4-5 nm。干粉包装。 3. ZnO 量子点, 干粉, 亲水性无毒ZnO 纳米晶体掺入镁,很容易分散于水中。表面用 -OH and -COOH 修饰。发光峰宽最大激发 320-370 nm. 颗粒大小: 2-3 nm 4. 石墨烯-纳米片,干粉厚度: 1-4 nm颗粒大小: 最大2 &mu m比表面积: 700-800 m² /g纯度: 91 at.%. 其他元素: O 7 at.% N 2 at.% 5. 氮化硼, 六方体BN 纳米粉颗粒分布范围: 100-1000 nm平均颗粒大小: 500± 100 nm比表面积: 23± 3 m2/g纯度: 98,5% 氮含量 55%控制杂质 %: O 1 C 0,1 B2O3 0,1 欢迎联络:北京安唯安实验设备有限公司Beijing AnWeiAn Lab Equipment Co.,Ltd地址:中国北京市海淀区昆明湖南路9号云航大厦4029室邮编:100195电话:+86 10 88132032传真:+86 10 82386759E-mail: info(at)al-tt.com网址: www.al-tt.com 德国PlasmaChem纳米材料中国独家代理商-----碳纳米管、富勒烯、纳米金刚石、纳米石墨、纳米金属、纳米陶瓷、纳米线、量子点、纳米配体、自组装聚甘氨酸。。。。 全部电子版PlasmaChem纳米材料目录:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102845/
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