当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

五氯丙烷

仪器信息网五氯丙烷专题为您提供2024年最新五氯丙烷价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括五氯丙烷参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的五氯丙烷您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合五氯丙烷相关的耗材配件、试剂标物,还有五氯丙烷相关的最新资讯、资料,以及五氯丙烷相关的解决方案。

五氯丙烷相关的资讯

  • 江苏常州检验检疫局成功开发环氧氯丙烷检测技术
    近日,江苏常州检验检疫局危包检测中心技术人员利用先进的高精密仪器GC/MS/MS,成功开发出了环氧氯丙烷的检测技术,其检测低限可达0.1mg/L,能够充分满足相关企业的检测需求,帮助其控制产品质量,应对国外技术壁垒,保障产品顺利出口。   环氧氯丙烷(又称表氯醇)是一种重要的有机化工原料和精细化工产品,用途十分广泛。以它为原料制得的环氧树脂具有黏结性强、耐化学介质腐蚀、化学稳定性好、抗冲击强度高以及介质电性能优异等特点,在涂料、胶黏剂、增强材料和食品接触材料等行业具有广泛的应用。环氧氯丙烷是一种毒性很强的有害物质,其蒸气对眼睛以及呼吸道有强烈刺激性,反复和长时间吸入能引起肺、肝和肾损害 皮肤直接接触液体可致灼伤,如果高浓度吸入还会导致中枢神经系统抑制甚至死亡。   针对环氧氯丙烷的健康危害性,众多国家均对食品接触材料中环氧氯丙烷的含量及迁移量有严格规定,日本和韩国食品接触材料法规明确规定食品模拟物中环氧氯丙烷迁移量不得超过0.5mg/L,欧盟塑料法规(EU)No.10/2011规定相关产品成品中环氧氯丙烷残留量不得超过1mg/Kg。此次常州局开发的新技术,将检测限度精确至0.1mg/L,有效地解决了企业的后顾之忧。
  • 华东师大吴鹏团队成功创制高效丙烷脱氢催化新材料
    近日,华东师范大学化学与分子工程学院吴鹏教授团队在分子筛孔道限域金属催化剂高效催化丙烷脱氢领域取得重要进展。面向丙烷脱氢制丙烯这一重要工业反应对高活性、高选择性和高稳定性贵金属催化剂的实际需求,课题组创制了超大微孔硅锗沸石孔道内限域锚定铂(Pt)团簇催化剂,利用沸石骨架金属与Pt的强相互作用,实现了丙烷脱氢高选择性制丙烯反应的长周期运行。2023年6月12日,研究成果以《Germanium-enriched double-four membered-ring units inducing zeolite-confined subnanometric Pt clusters for efficient propane dehydrogenation》为题在线发表于Nature Catalysis上。丙烯是化学工业中最重要的烯烃之一,用于生产多种大宗化学品,包括聚丙烯、丙烯腈、丙烯酸、丙酮和环氧丙烷等。广泛用于丙烷脱氢制丙烯的铂基催化剂面临着制造成本高、容易团聚烧结和高温下催化性能快速失活等诸多问题。因此开发兼具理想催化活性、高选择性及长期耐久性的新型催化剂具有重要的学术和应用价值。吴鹏教授团队开发了一种UTL型硅锗沸石孔道限域的Pt亚纳米团簇型金属催化剂,巧妙利用UTL型分子筛中特殊的富锗双四元环结构(d4r)诱导锚定客体Pt,形成特异性限域于14元环孔道内的亚纳米Pt团簇,构建的主客体双金属结构Pt4-Ge2-d4r@UTL催化剂极大地提升了丙烷脱氢的催化性能,并具有高活性、高丙烯选择性和高耐久性,极具工业应用前景。Pt4-Ge2-d4r@UTL催化丙烷脱氢反应的性能课题组以热/水热结构稳定的Ge-UTL为载体,H2PtCl6为Pt源,采用湿法浸渍制备得到催化剂Pt@Ge-UTL。该催化剂在500oC的反应温度下获得了超过54%的丙烷稳定转化率,99%以上的丙烯选择性。催化剂在不同的丙烷分压,空速以及反应温度下持续稳定催化4200小时。为了满足工业应用需要,课题组还评价了纯丙烷进料、580oC/600oC高温条件下长时间的丙烷脱氢性能,结果表明催化剂具有工业应用前景。亚纳米Pt团簇在UTL孔道内的落位课题组利用积分差分相位衬度成像扫描透射电子显微镜,证实了亚纳米级的Pt团簇特异性地落位在UTL的14元环孔道内,表明Pt在UTL孔道中占据了特定位置,这与14元环孔道具有较大孔尺寸以及骨架Ge在双四元环结构单元的局部富集有关。Pt和Ge的化学状态和配位环境的表征原位XAFS研究表明,最优催化剂Pt-A-2h(31)-R中的Pt物种价态介于0-1之间,线性组合拟合给出了Pt的平均价态为0.576。该催化剂拥有几乎可以忽略的Pt-Pt键散射路径贡献,说明高Ge含量的样品中Pt的尺寸极小(Pt-Pt键配位数大约为3)。重要的是,可以明显观察到位于2.93 Å位置的Ge-O-Pt键的散射路径,且强度很高,证明了Pt是通过Pt-O-Ge键的形式锚定在Ge-UTL沸石上。此外,没有观察到Ge-Ge键的散射路径信号,表明骨架Ge未被还原,仍为原子分散的骨架Ge位点。Ge原子在载体和催化剂中的位置采用19F MAS NMR技术对双四元环结构中的元素组成进行了表征,确认了各种组成的双四元环所占比例并计算出了双四元环结构中Ge含量占整个UTL晶体中Ge含量的95 %左右,表明经酸处理稳固后,样品中的Ge主要位于双四元环结构单元。确定了Pt的定向锚定和落位是通过与双四元环结构中的骨架Ge的化学相互作用来实现的。证明了一种全新的活性位点Pt4-Ge2-d4r@UTL的形成,其可以高效催化丙烷脱氢制取丙烯。丙烷脱氢过程的理论计算结果DFT理论计算和微观动力学模拟结果表明Pt4-Ge2-d4r@UTL结构的计算活化能接近实验值,且远低于Pt(111)的活化能。这归因于Pt4-Ge2-d4r@UTL结构可以有效降低第一步脱氢的能垒,这是整个PDH反应的速率决定步骤,从而提高丙烷脱氢反应速率。吴鹏教授课题组长期聚焦于新型沸石分子筛催化材料的设计及环境友好石油化学化工过程的研究。华东师大化学与分子工程学院博士后马跃为论文的第一作者,华东师大化学与分子工程学院吴鹏教授、徐浩教授、关业军教授,以及中国石油大学(北京)宋卫余教授、内蒙古大学张江威研究员、阿卜杜拉国王科技大学韩宇教授为共同通讯作者。合作单位包括石油科学研究院、崇明生态研究院、重庆大学、中国石油大学(北京)、内蒙古大学、华南理工大学以及阿卜杜拉国王科技大学。
  • 辽宁省城镇供水排水协会立项《水质 环氧氯丙烷的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》等二项团体标准
    各团体会员、相关单位和企业:根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》(国标委联[2019]1号)及《辽宁省城镇供水排水协会团体标准管理办法》要求,协会标准化管理办公室审议通过了《水质 环氧氯丙烷的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《食品载冷剂中缓蚀剂的缓蚀效率评价方法》、二项团体标准立项,经协会秘书处审定,通过立项,现予公告。请起草单位按照协会标准管理办法,尽快组织相关单位进行标准编写,确保按期完成标准编制任务。辽宁省城镇供水排水协会2023年8月9日关于二项团体标准制定项目立项的通知.pdf相关标准如下:水质 环氧氯丙烷的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法食品载冷剂中缓蚀剂的缓蚀效率评价方法
  • 我公司在美国泰科国际公司进行七氟丙烷气体的水分检测工作
    近日,我公司和位于浦东外高桥的国际消防安全知名企业——泰科国际公司合作,对该公司生产中用到的七氟丙烷气体水分进行检测工作。七氟丙烷(HFC-227ea/FM200)是一种以化学灭火为主,兼有物理灭火作用的洁净气体灭火剂,国标对七氟丙烷水分的检测有严格要求。泰科公司是国际领先的消防器材生产商,服务于国内众多的灭火器生产企业。气体中微量水分的检测一直是水分检测的难点,难度在于样品含水量低,取样困难,早在2013年,我公司实验室就按照国标要求,用库伦法的卡式水分测定仪,外加辅助进样称量装置,对工业用氟代甲烷类中微量水分进行试验性摸索,总结了一套可在几个PPM样品水分含量标准的情况下保证良好重新性的实验方法,并逐步在上海,江苏,广东部分地区消防器材生产企业进行推广。目前,该方法已经非常成熟,完全满足企业生产认证的需要。
  • 核磁共振技术结合色谱-质谱方法助力沸石分子筛催化丙烷芳构化反应机制研究取得突破
    近日,中国科学院精密测量科学与技术创新研究院研究员徐君、邓风科研团队, 在沸石分子筛催化丙烷芳构化反应机制研究方面取得重要进展。该团队利用原位固体核磁共振技术,探索镓(Ga)修饰ZSM-5分子筛(Ga/ZSM-5)催化丙烷转化制芳烃过程,发现环戊烯碳正离子中间体,并实验证实该碳正离子可作为活性“烃池”物种催化丙烷生成轻质芳烃(苯、甲苯、二甲苯)的转化机制。相关研究成果以Unraveling Hydrocarbon Pool Boosted Propane Aromatization on Gallium/ZSM-5 Zeolite by Solid-State Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy为题,发表在《德国应用化学》上,并被遴选为Hot Paper。  甲烷、乙烷和丙烷等低碳烷烃在地球上储量丰富,直接将低碳烷烃催化转化为附加值较高的烯烃、芳烃等化工产品,可替代目前依赖于石油的化工生产路线,具有重要的应用价值。Ga修饰的分子筛在丙烷芳构化反应中表现出较高反应活性,丙烷在催化剂上的转化涉及复杂的反应网络,尽管已有较多研究,而对丙烷芳构化反应机理目前尚未有明确认识,在一定程度上阻碍了此反应过程的工业化应用。  研究团队采用原位固体核磁共振技术结合色谱-质谱方法,剖析了Ga/ZSM-5分子筛催化丙烷芳构化反应过程,在间歇与流动反应条件下观察到重要中间体环戊烯碳正离子的生成及转化过程。研究表明,在间歇反应过程中,丙烷芳构化反应为自催化反应,包括初始期、诱导期及结束期三个阶段。反应过程中生成的环戊烯碳正离子可作为“烃池”物种,促进丙烷的转化,从而加速反应进行。在流动反应过程中,12C/13C同位素交换的固体NMR实验进一步揭示了环戊烯碳正离子是高活性的“烃池”物种,可促进丙烷的转化。科研人员基于实验结果构建了Ga/ZSM-5分子筛上丙烷芳构化反应机制,丙烷在分子筛上脱氢形成初始烯烃物种,该过程反应速度较慢。初始烯烃进一步生成环戊烯碳正离子,在接下来的过程中,环戊烯碳正离子自身可以转化为芳烃产物,环戊烯碳正离子能够通过夺取丙烷分子上的氢负离子(hydride)而加速其脱氢过程,进而促进芳烃的生成。该研究揭示了分子筛上丙烷芳构化机制,将为丙烷芳构化反应的工业化应用提供重要指导。  研究工作得到国家自然科学基金、中科院、湖北省科技厅及中科院青年创新促进会的支持。
  • 中国食品工业协会立项《造纸化学品中氯丙醇含量的测定 气相色谱-质谱法》团体标准
    近期我会拟组织制定《造纸化学品中氯丙醇含量的测定 气相色谱-质谱法》团体标准,现将立项说明如下:目的:建立一种针对造纸化学品中氯丙醇含量的测试方法,为造纸化学品生产企业提供一种有效的检测技术手段,为食品接触用纸的生产企业在选择原材料和上游供应商时提供技术性参考依据,确保食品接触用纸的安全性,保障消费者健康与安全。意义及必要性:自从新修订的GB 4806.8-2022《食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品》于2022年6月30日正式发布以来,标准中新增加的氯丙醇水提取物指标受到行业和监管部门的高度关注,因为这个项目不仅在当前的食品接触用纸制品中检出率和不合格率都较高,而且在检测方法上也具有较大的难度和挑战性。因此对于食品接触用纸制品的生产企业来说,如何做好产品中的氯丙醇含量管控、确保产品复合新修订的GB 4806.8-2022产品标准要求、保障消费者健康与安全成为亟待解决的重要任务。对于造纸企业来说,产品中氯丙醇的来源主要有聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂型湿强剂(PAE湿强剂)、聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂型粘缸剂(PAE型粘缸剂)、环氧氯丙烷改性松香、环氧氯丙烷改性淀粉、环氧氯丙烷改性纤维素等造纸化学品,因此确保这些造纸化学品中不含或尽量少含氯丙醇成为确保纸制品中不含或尽量少含氯丙醇的关键。但是到目前为止,国内外对于造纸化学品中氯丙醇的测试方法并没有官方检测标准,这对造纸化学品生产企业有效管控造纸化学品中氯丙醇的残留、以及造纸企业选择尽量低氯丙醇残留的造纸化学品原材料都带来巨大的挑战,也为检测机构对相关产品和原材料提供检测技术服务造成困难。因此亟需尽快建立造纸化学品中氯丙醇含量的检测方法标准,为造纸和造纸原材料生产企业做好各自的产品质量控制提供技术支持。本标准的制定和实施,将有效填补国内尚无造纸助剂氯丙醇检测标准的空白,为造纸和食品包装行业及相关机构提供一种科学有效的定量检测手段,并将在提升企业的产品质量合格率、引领行业发展、保障消费者健康等方面发挥积极作用。我会现就以上立项计划征求意见,如有不同意见,请于2023年7月14日前将意见及理由返回至我会邮箱:cnfia@vip.163.com到期无回复视为同意。中国食品工业协会标准化工作委员会2023年6月30日
  • 快来看啊~氯丙醇及其脂肪酸酯测定的解决方案新出炉了!
    氯丙醇是甘油(丙三醇)中的羟基被氯离子取代后形成的一类物质,共有4种物质,包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP),具有肾脏毒性、生殖毒性,并可能具有致癌性。氯丙醇在许多食品中都存在,如面包、香肠、焦糖色素、方便面调味料等,但动植物蛋白在盐酸催化水解作用下最容易产生,通常含量也最高。此外,变性淀粉、纸质食品接触材料(袋泡茶的过滤纸、咖啡过滤纸等)、生活饮用水可能由于环氧氯丙烷树脂或者工艺的使用,而带来氯丙醇的污染。2000年初我国酱油出口一度因为氯丙醇问题而受阻,之后污染得到了较好的控制。氯丙醇酯、缩水甘油酯是近10年来国际上备受关注的新型食品污染物,氯丙醇酯是氯丙醇与各类脂肪酸作用后形成的一大类物质的总称,主要分为3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯),氯丙醇与氯丙醇酯虽然仅一字(酯)之差,但它们的化学性质和形成机理差别很大,氯丙醇容易在脂肪的酸水解中形成,而氯丙醇酯和缩水甘油酯容易在食用油高温精炼或脂肪类食品在煎、炸、烧、烤等烹调过程中产生。Detelogy参考GB 5009.191-2016提供测定食品中氯丙醇及其脂肪酸醋含量的测定推出以下前处理解决方案一、食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法1、试样提取植物油、动物油等油脂类试样:称取试样0.1 g,加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合溶液20μL,D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL。其他试样:称取试样2 g,加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合标准工作液20 μL。加入4 mL正已烷,充分振摇混匀,超声提取20 min,静置分层后,转移出上层正己烷。再重复提取2次,合并正已烷相(约12 mL),加入D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL,置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪中浓缩至约1 mL。注:对于乳粉、咖啡等固体粉末试样,需先加2 mL水溶解后再用正已烷提取。对于香肠等动物性食品试样,可采用经乙睛饱和的正已烷作为提取液。2、酯键断裂反应向试样提取液中加0.5 mL甲基叔丁基醚-乙酸乙酯溶液(8 2)和1 mL甲醇钠-甲醇溶液(0.5 mol/L),盖紧盖子,MultiVortex涡旋振荡30 s。室温反应4 min,加入100 μL冰乙酸终止反应。加入3 mL溴化钠溶液(20%)和3 mL正已烷,MultiVortex涡旋振荡30 s,静置1 min,弃去上层正已烷相,再用3 mL 正已烷萃取一次,弃去上层正已烷相,下层的水相溶液待净化。注:此步骤中如采用氯化钠溶液(20%)萃取,则经后续步骤测定得到的是氯丙醇脂肪酸和缩水甘油醋的总含量。3、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置,将水相溶液倒入硅藻土小柱中,平衡10 min后,用15 mL乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,在洗脱液中加入4 g无水硫酸钠,放置10 min后过滤,FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣,并转移具塞透明玻璃管中,待衍生化。4、衍生化向正已烷复溶液中加入40 μL七氟丁酰基咪唑,立即盖上盖子,MultiVortex涡旋混合30 s,于7℃保温20 min。取出放至室温,加入2 mL氯化钠溶液(20%),MultiVortex涡旋1 min,静置后移出正已烷相,加入约0.3 g无水硫酸钠干燥,将溶液转移至进样小瓶中,供气相色谱-质谱测定。二、食品中氯丙醇多组分含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取液态试样:称取试样4 g于15 mL玻璃离心管中,加入氘代氯丙醇混合溶液20μL,超声混匀5 min,待净化。半固态及固态试样:称取试4 g于15 mL玻璃离心管中,加入氘代氯丙醇混合溶液20 μL,加入4 g氯化钠溶液(20%),超声提取10 min后5 000 r/min离心10 min,移取上清液,再重复提取1次,合并上清液,待净化。2、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置,将上清液全部转移至硅藻土小柱中,平衡10 min。以10 mL正已烷淋洗,弃去流出液,以15 mL乙酸乙酯洗脱氯丙醇,收集洗脱液于玻璃离心管中,使用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至约0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣,并转移具塞透明玻璃管中,待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法三、食品中3-氯-1,2-丙二醇含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取样品类型液体试样称取试样4 g于50 mL烧杯中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)4 g,超声混5 min待净化提取后无明显残渣的半固态及固态试样加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)6 g,超声 10 min提取后有明显残渣的半固态及固态试样称取试样 4 g于15 mL 离心管中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)15 g,超声提取10 min5 000 r/min离心10 min,移取上清液,待净化。2、样品净化取硅藻土5 g,加入提取液,充分混匀,放置 10 min。取5 g硅藻土装入层析柱中(层析柱下端填充少量玻璃棉)。将提取液与硅藻土混合装入层析柱中,上层加1 cm高度的无水硫酸钠。用40 mL正已烷-无水乙醚溶液(9 1)淋洗,弃去流出液。用150 mL无水乙醚洗脱3-MCPD,收集流出液,加入15 g无水硫酸钠,混匀以吸收水分,放置10 min后过滤。滤液于FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪35℃下浓缩至近干(约0.5 mL),2 mL正已烷溶解残渣,保存于具塞玻璃管中,待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法Detelogy优选仪器
  • 全自动乌氏黏度计在PPC(聚碳酸亚丙酯)材料中的应用
    聚碳酸亚丙酯(PPC),又称为聚甲基乙撑碳酸酯,它是以二氧化碳和环氧丙烷为原料合成的一种无定形聚合物,被广泛应用于弹性体、涂料、合成革等领域,是一种完全可降解的环保型塑料。聚碳酸亚丙酯(PPC)材料性能优异,分子链段柔软、易分解、生物相容性好、气体的透过性低,可很好的应用于包装材料,阻水材料和阻氧材料等领域之中,例如一次性食品包装材料、一次性餐具材料、可降解发泡材料等。同时聚碳酸亚丙酯(PPC)材料以工业废气二氧化碳作为原料,避免了传统塑料行业产品对环境的二次污染,在一定程度上也是对日益枯竭石油资源的一种补充。全自动乌氏黏度计是聚碳酸亚丙酯(PPC)材料质量检测中的常用仪器,常用于检测聚碳酸亚丙酯(PPC)材料的特性粘度值。IV2000系列全自动乌氏黏度计具有操作方便,分子量适用范围广泛,数据重复性良好等优点,所以成为聚碳酸亚丙酯(PPC)材料等高分子材料化验分析中的常用实验仪器,为聚碳酸亚丙酯(PPC)材料的研发及生产提供更精准的实验数值参照。以杭州卓祥科技有限公司的IV2000系列自动乌氏黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度最高可达180℃。3. 测试过程IV2000系列全自动特性粘度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可精确到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV2000系列全自动特性粘度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。
  • 丙二醇在牛奶界“出圈”了,热度蹭蹭的
    近日,某品牌纯牛奶检测出丙二醇的词条冲上热搜,引发了社会公众的关注。那么,丙二醇是什么?对人体危害性如何?食品中是否需要添加该物质?如何检测等等一系列疑问浮现在脑海中。丙二醇是什么? 丙二醇(Propylene glycol),中文名1,2-丙二醇、1,2-二羟基丙烷、丙二醇或α-丙二醇。在塑料、注射类药物、合成树脂、化妆品、食品等众多领域有着广泛的应用。在GB2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中,丙二醇被用作稳定剂、凝固剂、抗结剂、消泡剂、乳化剂、水分保持剂、增稠剂等食品添加剂或食品工业中冷却剂、提取溶剂等加工助剂使用。在生湿面制品和糕点中的用量限值分别为1.5g/kg和3g/kg。丙二醇对人体的危害丙二醇在我国作为食品添加剂,其添加的范围是明确的,并不包含牛奶。有报道称长期过量摄入可能会损伤肾功能。遵守国家法律法规,合法使用食品添加剂是每个企业的责任和义务。丙二醇检测食品中丙二醇的检测标准参考GB5009.251-2016《食品安全国家标准 食品中1,2-丙二醇的测定》,标准中针对不同物质规定了详细的检测方法,涉及气相和气质两款产品。 东西分析作为一家拥有三十多年分析仪器设备生产、研发企业,对食品安全检测有丰富的经验,可为食品中丙二醇检测提供全套解决方案。方法一:气相色谱法 (GC+FID检测器)GC-4100气相色谱仪该方法适用于糕点,膨化食品、奶油、干酪、豆制品、奶片、生湿面制品、冷冻饮品、液体乳、植物蛋白饮料、乳粉、黄油、奶油中丙二醇检测。 参考条件色谱柱:DB-WAX柱,60m x 0.25mm,0.25μm;载气:高纯He;流速:1.0mL/min;程序升温:初始温度80℃,保持1min,以20℃/min速率升温至160℃,保持2min,再以15℃/min速率升温至220℃,保持10min。进样口温度:230℃;检测器温度:240℃;氢气流量:40mL/min;空气流量:350mL/min;进样量:1μL;分流比:10:1。方法二:GC-MS 气质法 GC-MS3200气相色谱(四极)质谱联用仪该方法适用糕点、膨化食品、干酪、豆制品、奶片、生湿面制品中丙二醇的检测。参考条件色谱部分色谱柱:PEG柱,60m x 0.25mm,0.25μm;载气:高纯He;流速:1.0mL/min;程序升温:初始温度80℃,保持1min,以20℃/min速率升温至160℃,保持2min,再以15℃/min速率升温至220℃,保持5min。进样口温度:230℃;检测器温度:240℃;进样量:1μL;分流比:10:1。质谱条件EI源;电离能量:70eV;离子源温度:230℃;溶剂延迟:8min扫描方式:SIM,选择离子m/z31、45、61,定量离子:m/z45。
  • Vocus PTR-TOF对工业园区环境大气中丙烯监测案例详解
    丙烯是一种无色、无臭、稍带有甜味的有机化合物,分子式为C3H6。丙烯是三大合成材料的基本原料之一,应用范围非常广泛,如常见的聚丙烯生产,丙烯腈、环氧丙烷、异丙醇、苯酚、丙酮、丁醇、辛醇、丙烯酸及其酯类、丙二醇、环氧氯丙烷和合成甘油等的制备1。因此,丙烯也是工业区一种比较常见的污染物,属极易燃品,且具有低毒性,丙烯的泄漏会带来潜在的爆炸和健康风险。当前,对丙烯的测量主要依赖于固定站点气相色谱法,如较为通用的搭配低碳色谱柱的GC-FID/PID法。但较长的色谱分离时间限制了其实时捕捉丙烯的瞬时变化特征,也就无法给园区业主提供及时的决策反馈。另一方面,受限于配套的质谱检测器或者离子源等部件属性,现市面上常见的VOCs走航解决方案对以丙烯为代表的低碳烷烃和烯烃的测量和准确分析存在分析难点和数据疑问。Vocus PTR-TOF质谱仪以较高的时间分辨率和质量分辨率,能够对大气中常见VOCs以及多种园区特征物种的瞬时变化进行实时精确分析。丙烯的质子亲核势为751.6 kJ/mol,属于PTR-TOF仪器可检测的物种之一。本文中我们将详细介绍Vocus PTR-TOF对丙烯的定性定量测量能力和定点结合走航案例。 图1. 质子化丙烯分子峰(m/Q 43.054)在Vocus PTR-TOF谱图上的响应以及相对应的同位素峰丙烯的质子亲核势大于水,能够有效的与水合氢离子(H3O+)发生质子转移反应,在’软’质子转移反应条件下检测到的质子化分子离子峰是C3H7+,其精确质量为m/Q 43.054。实际上在质荷比43整数位置上,除丙烯外,还有其他的物质或者干扰峰存在,比如m/Q43.018, 这是一个含氧的干扰峰,其分子组成为C2H3O+。 由图1可见,这两个峰可以清晰的被VocusPTR-TOF质谱仪分开,二者同位素分布也符合的很好。值得说明的是,如需要清楚分开上述这两个峰,质谱仪的质量分辨率需要达到1500Th/Th或更高(参考‘VOCs走航中同标称质量分子(不完全)列表’一文)。简而言之,Vocus PTR-TOF高分辨率质谱仪就像一套高倍放大镜,能够清晰的将目标物与其他微小干扰峰区别开来,这也是实时分析质谱仪精确定性分析的关键所在。这也意味着,受这些潜在的同标称质量的离子碎片或其他干扰物影响,质量分辨率不到1000的实时分析质谱仪会经常出现‘虚高值’或者‘误报’的情况。值得注意的是,丙烯为代表的C2和C3烷烃、烯烃一般需要特别的低碳色谱柱配合FID检测器才能进行有效监测2,而现市面上的走航应用较多的便携式直接进样EI-四级杆质谱对于丙烯或其他短链烷烯烃检测难度较大。 图2. Vocus PTR-TOF丙烯的灵敏度多点标准曲线利用Vocus PTR-TOF质谱仪,我们测试了丙烯标准气体的灵敏度多点标准曲线,结果如图2所示。可见,Vocus PTR-TOF质谱仪对丙烯有较好响应,其灵敏度可达3245cps/ppbv, 线性关系达到0.9996。高灵敏度意味着较高的响应,这对环境大气中单个ppbv级别的丙烯检测来说,具有非常大的检测优势。图3. Vocus PTR-TOF与GC-FID/MS同期检测的丙烯时序图最后,我们进行在线GC-FID/MS与Vocus PTR-TOF平行运行的检测数据对比(图3)。由于GC-MS/FID的数据时间分辨率为1小时,从图中大致可以看出,两个仪器检测的丙烯浓度具有较好的一致性(一般零点为GC校准时段)。而Vocus PTR-TOF质谱仪的秒级响应,在GC两次报数的空档期内,给园区业主和业务部门提供了更多更及时污染物浓度变化信息(参考‘秒级响应PTR-TOF质谱法为工业园区预警管控和源解析提供新思路’一文)。这对工业园区污染物的泄露或其他事故的提前预警至关重。一旦观测到有超出预警范围的浓度时,园区工作人员就可以通过Vocus PTR-TOF发出的实时数据及时采取预警措施,从而为工业园区安全生产带来保障,最大程度的减少对生命安全,生产设备和经济效益的潜在损害。同时,将Vocus PTR-TOF搭载到走航车,从而实现对工业园区区界,厂界和各重点点位的多污染因子(包括丙烯)进行动态网格化监测。如图4所示,我们在某园区内监测到两处丙烯浓度高值污染点,可通过此类方式来发现高污染源,进而有目标性的开展重点监测和排放管控工作。图4. Vocus PTR-TOF质谱仪在某工业园区内丙烯走航监测浓度分布图。绿色线条高度越高,意味着该点位丙烯浓度越高。小结工业园区内以丙烯为代表的低碳烷烃和烯烃的精确测量是现市面上VOCs走航解决方案的一个技术难点。Vocus PTR-TOF所特有的高质量分辨率,‘亚’秒级仪器响应速度和ppt级别的检测限是其成为复杂大气基体中准确鉴别并定量分析痕量丙烯的首选技术之一。除此之外,Vocus PTR-TOF也是园区内异味物质快速检测的优选手段(参考‘国内40种典型恶臭异味物质Vocus PTR-TOF检测能力一览’一文)。 感谢中科三清科技提供文中部分数据! 参考文献1 https://baike.baidu.com/item/%E4%B8%99%E7%83%AF/2276398?fr=aladdin2 https://www.restek.com/en/chromablography/chromablography/to-15--pams--to-11a--chinas-hj759--pams--hj683-part-2-deans-switching-and-to-15pams/
  • 绿色智造——安全环保可持续发展温度控制
    目前,国内在日常生活中多方面地使用碳氢化合物气体。燃气中央供暖、热水器和炉灶是常见的使用设备。丙烷气瓶可用于大篷车和烧烤活动。而在温度控制领域,天然的碳氢化合物则被用于作为对气候环境友好的制冷剂。选择哪种制冷剂?在温度控制器中采用哪种制冷剂是一项复杂的工程决策,需要你平衡几种影响因素:首先要考虑制冷剂与制冷回路中使用材料(如压缩机中的铜管或润滑剂)的兼容性,其次要求它节能高效,并且要在所要求温度范围内能够有效发挥作用。以前人们使用的制冷剂虽然符合以上所有标准,但数据显示它会对臭氧层造成破坏,最终导致全球变暖。根据最新的欧盟F-Gas条例,现已明确规定限制使用此类会对环境造成破坏的制冷剂,并要求它具有高效节能及环保的特性。对此,天然制冷剂便是解决方案。作为制冷技术方面的创新先驱及秉持对环保主义的热衷,Huber公司多年来坚持在其温度控制系统中使用天然碳氢化合物作为制冷剂。R290制冷剂投入实际应用现实中,天然制冷剂相比合成型具有显著优势,R290具有非常良好的导热性能。优势包括在管路和热量交换器中的低压损失、压缩机里的低能耗,以及较低的制冷剂需求量和良好的材料兼容性。其性能表现甚至优于R507A, R404A 和替代型 R449A,并且R290 的后期处理也比合成型材料容易得多。而且丙烷作为一种天然物质,能够人为控制地将其排放到大气中。图为PetiteFleur连接2L的玻璃反应釜。案例研究了其使用天然制冷剂R290后的性能表现设备的温度范围为-40... +200 °C,可以实现制冷功率高达 0.48 kW 。我们通过观察其加热和制冷过程,结果表明Petite Fleur能在70分钟内将反应物质从+100 °C冷却至 -20 °C 。未来趋势:使用CO2作为制冷剂
  • 电化学合成,能否开辟出一条绿色清洁的石油化工产业链?
    石油炼化石油炼化可得到日常使用的煤油、汽油、柴油等燃料,抑或是烯烃、芳烃类的化工原料。乙烯是全球产量最大的化学品之一,占石化产品的75%以上,乙烯产量也是衡量一个国家石油化工发展水平的重要指标之一。乙烯衍生物乙烯的重要衍生物又会有哪些呢?环氧乙烷和环氧丙烷。环氧乙烷是广谱、高效的气体杀菌消毒剂,且是生产乙二醇及表面活性剂、乙胺醇溶剂和乙二醇醚溶剂等,被广泛应用于日化、医药、建筑和农药等领域。环氧丙烷下游的主要产品有聚醚多元醇,丙二醇甲醚及碳酸二甲酯、丙二醇醚等,聚醚多元醇是合成聚氨酯的核心原料[1]。电化学合成法加拿大多伦多大学Edward H. Sargent院士课题组采用电化学合成法,借助氧化还原介质氯离子,在常温常压下达成电极和乙烯之间的电子交换,将乙烯成功转化为环氧乙烷和环氧丙烷(图B)。相对于传统热合成环氧乙烷/环氧丙烷的严苛条件,如高温高压(200-300°C,1~3Mpa),Ag催化乙烯完成环氧乙烷的合成(图A),且生产1吨的环氧乙烷就会同时排放0.9吨的CO2, 文中采用绿色电化学方法实现了零碳排、更温和和更具选择性的环氧乙烷/环氧丙烷的合成,有望代替苛刻的热合成法,实现工业化,文章发表在Science上[2]。*图示来自Science原文,侵删一 起 探 索在整个石油化工产业链上,还有哪些中间产物抑或是塑料制品可以通过绿色低碳的电化学方法合成呢?!这值得我们一起来探索。无需自行搭建的反应体系:IKA 已为您备好了专业的电化学合成设备:恒流、恒压;直流、交流分隔反应管(可安置AEM,文中提及的阴离子交换膜)惰性气体保护/引入气体21种电极可选 循环伏安分析方法,探索机理,快速筛选最佳反应体系,如文中的氧化还原介质氯离子CV 图示分隔管丰富电极标准化设备,精准执行您的指令并完美重现,更是为了还您宝贵时间去做深入的知识探索。关于 IKAIKA 集团是实验室前处理、分析技术、 工业混合分散技术的市场专家。电化学合成仪、磁力搅拌器、顶置式搅拌器、分散均质机、混匀器、恒温摇床、恒温混匀器、移液器、研磨机、旋转蒸发仪、真空泵、加热板、加热锅、恒温循环器、粘度计、量热仪、实验室反应釜、生物反应器,发酵罐等相关产品构成了IKA 实验室前处理与分析技术的产品线;而工业技术主要包括用于规模生产的混合设备、分散乳化设备、捏合设备、以及从中试到扩大生产的整套解决方案。IKA 还与著名大学和科学家进行着密切的合作, 支持其在科研道路上不断探索。我们致力于为客户提供更好的技术, 帮助客户获得成功。IKA 成立于1910年,集团总部位于德国南部的Staufen,在美国、中国、印度、马来西亚、日本、巴西、韩国、英国、波兰等国家都设有分公司。
  • 珀金埃尔默Torion助力新国标《水中挥发性有机物的测定便携式顶空/气相色谱质谱法》
    近期,生态环境部办公厅发布了《水质挥发性有机物的测定 便携式顶空/气相色谱质谱法(征求意见稿)》,该标准规定了地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中挥发性有机物的现场快速定性和56种目标化合物的定量分析。珀金埃尔默Torion T-9仅需80秒即可完成标准中56种VOCs的定性定量分析,可从容应对环境突发事件的应急监测需求。减少了样品运输和保存过程中待测物质的变化,具有实验室分析方法不可替代的优势。随着我国经济的增长,工业发展迅猛,在化工品生产、运输和储存过程中导致的挥发性有机物(VOCs)污染事故频发,严重影响了当地的人民生活、社会稳定和经济发展。VOCs并非单一的化合物种类众多,具有迁移性、持久性和毒性是一类重要的环境污染物。VOCs会对空气、水、土壤等造成严重伤害和污染,其中水与我们的生活息息相关。目前,国内外针对水中VOCs的检测标准主要是顶空气相色谱法、顶空气相色谱质谱法、吹扫捕集气相色谱质谱法等均为实验室检测标准。珀金埃尔默Torion T-9便携式气质配合SPS-3顶空工作站可以在突发应急现场分析水中VOCs,样品分析速度快,检测56种VOCs仅需80秒,同时峰形尖锐分离效果好。在满足新标准的同时可在突发性环境应急事件中快速提供检测结果,指导应急策略。Torion T-9便携式气质技术优势:SPME/CME/顶空/热脱附等多种样品前处理方式创新的环状离子阱比常规离子阱离子容量高400倍开机5分钟做样3分钟升温速率高达2.5℃/s无基础用户一天培训可独立操作隔膜泵/涡轮分子泵的真空系统非耗材省心省成本图1 56种VOCs与2种内标总离子流图1-氯乙烯;2-1,1-二氯乙烯;3-二氯甲烷;4-反-1,2-二氯乙烯;5-1,1-二氯乙烷;6-氯丁二烯;7-顺-1,2-二氯乙烯;8-2,2-二氯丙烷;9-溴氯甲烷;10-氯仿;11-1,1,1-三氯乙烷;12-1,2-二氯乙烷;13-1,1-二氯丙烯;14-苯;15-四氯化碳;16-1,2-二氯丙烷;IS1-氟苯(内标);17-三氯乙烯;18-二溴甲烷;19-一溴二氯甲烷;20-顺-1,3-二氯丙烯;21-反-1,3-二氯丙烯;22-1,1,2-三氯乙烷;23-甲苯;24-1,3-二氯丙烷;25-二溴氯甲烷;26-1,2-二溴乙烷;27-四氯乙烯;28-氯苯;29-1,1,1,2-四氯乙烷;30-乙苯;31/32-对/间-二甲苯;33-溴仿;34-苯乙烯;35-邻-二甲苯;36-1,1,2,2-四氯乙烷;37-1,2,3-三氯丙烷;38-异丙苯;39-溴苯;40-正丙苯;41-2-氯甲苯;42-4-氯甲苯;43-1,3,5-三甲基苯;44-叔丁基苯;45-1,2,4-三甲基苯;46-1,4-二氯苯;IS2-1,4-二氯苯-d4(内标);47-仲丁基苯;48-1,3-二氯苯;49-4-异丙基甲苯;50-1,2-二氯苯;51-正丁基苯;52-1,2-二溴-3-氯丙烷;53-1,2,4-三氯苯;54-萘;55-六氯丁二烯;56-1,2,3-三氯苯;图2 1,2-二氯丙烷、三氯乙烯、二溴甲烷和一溴二氯甲烷共流出解卷积谱图在突发应急事件中,由于便携质谱检测结果是制定应急决策的重要依据,不但要快而且要准。Torion T-9内置强大的谱库的同时还具备独特的解卷积功能,可以轻松鉴定极为复杂的化合物,即使有化合物共流出也可以实现准确定性和定量。如图2所示1,2-二氯丙烷、三氯乙烯、二溴甲烷和一溴二氯甲烷共流出通过Torion T-9的内置谱库和解卷积功能可以准确识别出这4种物质。Torion T-9便携式气质为突发应急保障而设计,总重量仅14.5公斤,仪器从启动到样品分析仅需5分钟,样品分析时间3分钟以内,在福建泉港C9泄露、江苏海安工业园泄露、青岛上合峰会、武汉军运会等突发事件和重大会议保障上起到了关键的作用。
  • 利用超高效合相色谱系统分离氯菊酯非对映体异构体
    目的 使用沃特世(Waters® )ACQUITY UPC2&trade 系统成功开发非对映体超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography&trade ,UPC2&trade )方法,用于四种氯菊酯异构体的基线分离。 背景 公众对杀虫剂使用的关注日益增长。目前使用的杀虫剂有25%为手性化合物。在这些杀虫剂中,手性在药效、毒性、代谢特性和环境方面起着重要的作用。因此,对立体选择性分离技术和分析测定杀虫剂对映体纯度的需要正在不断增长。 氯菊酯是一种合成的化学品,广泛用作杀虫剂和驱虫剂。氯菊酯具有四种立体异构体(两对对映体),由环丙烷环上的两个手性中心产生,如图1所示。因此,氯菊酯异构体的分离和定量测定颇具有挑战性。在分离氯菊酯方面,开发正相HPLC和反相HPLC的方法已经做出巨大的努力,但收效不尽如人意。我们在此展示,利用ACQUITY UPC2,在不足6分钟之内实现了四种氯菊酯基线分离。 与HPLC方法相比,UPC2&trade 实现了所有异构体的完全基线分离,运行时间大大缩短;对于杀虫剂的生产厂家而言,进行日常非对映体分析UPC2不愧为理想之选。 解决方案 人们已经对各种手性固定相(CSPs)进行了评估,以利用手性正相HPLC和反相HPLC进行分离。Lisseter和Hambling报道了Pirkle型手性固定相用于正相HPLC条件下分离氯菊酯。总的运行时间大于30min,使用的流动相为含有0.05%异丙醇的正己烷(Journal of Chromatography,539 1991 207-10)。但是,顺式和反式对映体拆分并不理想。Shishovska和Trajkovska使用了手性ß -环糊精手性固定相,用于在反相HPLC条件下拆分氯菊酯,以甲醇和水作为流动相(Chirality,22 2010 527-33)。总的运行时间大于50min,反式氯菊酯对映体的分离度小于1.5。另外,正相HPLC条件下,CHIRALCEL OJ色谱柱也用于氯菊酯的分离(Chromatographia,60 2004 523-26),我们的实验在表1中所示的条件下进行,得到了3个分开的色谱峰,如图2所示,该结果与文献报道一致。 图3显示了利用ACQUITY UPC2系统对氯菊酯进行非对映体分离。所有四种异构体利用更短的OJ-H色谱柱在不足6分钟内实现了基线分离。实验结果总结于表2中。总的来说,与手性HPLC方法相比,当前的UPC2方法实现了更好的分离,且运行时间更短。 总结 利用沃特世ACQUITY UPC2系统成功分离氯菊酯得到了证明,在小于6分钟内实现了四种异构体的基线分离。与手性HPLC方法相比,UPC2方法具有更高的分离度和更短的运行时间。UPC2方法也杜绝了正相HPLC中有毒正己烷的使用。对于杀虫剂生产商而言,进行日常非对映体的分析,ACQUITY UPC2系统不愧为理想之选。
  • 人类健康的新杀手——双酚A(BPA)等内分泌干扰物
    作者:黎朋 (密理博中国 实验室纯水市场部) 序言 近日,多家媒体报道美国环保组织环境工作组(EWG)对多家商业机构发出的小票收据(包括购物单据、银行ATM打印凭证等)进行抽检化验。结果显示,超过40%的小票收据含有过量的有毒化学物质双酚A,浓度比已知含有该物质的商品(塑料瓶罐)要高出250至1000倍。据悉,长期接触双酚A或严重扰乱人体激素分泌,甚至可能致癌。一时间把有机化工原料双酚A推上了风口浪尖。 此外,尽管倍受关注的“奶粉疑致婴儿性早熟事件”已被卫生部盖棺定论“奶粉中激素含量没有异常”、“激素检测结果表明婴儿性早熟与食用的奶粉无关”,可是人们的疑虑仍未被消除——是什么导致婴儿的性早熟?虽然许多专家和研究者已对性早熟原因进行了分析,可是笔者认为,除了食物和生理的原因外,PC塑料奶瓶或塑料餐饮器具中含有双酚A的影响不应被忽视。动物实验发现双酚A有模拟雌激素的作用,是一种内分泌干扰物质。 双酚A是什么? (节选) 双酚A学名2,2-双(4-羟基苯基)丙烷,又称二酚基丙烷,结构如图所示,英文缩写名称为BPA。白色针状晶体,熔点156-158 ℃,分子量228。工业上主要是由苯酚和丙酮在酸性介质中缩合制成。BPA主要用于制备环氧树脂(约占 65%)和聚碳酸酯(约占35%),其钾盐或钠盐是生产聚砜的原料,少量用作橡胶防老剂等。在塑料品制造过程中,添加BPA可以使其具有无色透明、耐用、轻巧和突出的防冲击性等特性,因此广泛用于罐头食品和饮料的包装、奶瓶、水瓶、太空杯、密封胶,以及其他数百种日用品的制造过程中。如一些奶瓶、太空杯等聚碳酸酯(PC)类塑料容器,该容器的“身份证”——三角形内数字编号(一般在容器底部)为7,会含有BPA。 密理博对BPA等EDs研究的支持(节选) 对此,密理博公司为了满足BPA等EDs的研究需求,专门开发了一种新型超纯水终端过滤器EDS-Pak。该终端过滤器主要由活性炭构成,用于去除BPA、壬基酚、邻苯二甲酸二乙脂和邻苯二甲酸二丁酯等常见EDs。产水可用于EDs研究实验的空白及试剂配制等。该过滤器可安装于密理博超纯水系统的出水口,进水要求为超纯水(TOC5 ppb),可生产至少300升无EDs的超纯水,并提供质量证书。 以上为本文摘要内容,查看全文请点击此处。
  • 凝胶过滤层析中的葡聚糖凝胶
    葡聚糖凝胶简介月旭科技的交联葡聚糖产品名是Tandex,Tandex不溶于水,但有较强的亲水性,能迅速在水和电解质溶液中吸水膨胀,而且在碱性环境中比较稳定,所以用适当浓度的碱液(一般为0.2mol/L)可除去吸附在凝胶上的污染物。Tandex G是由葡聚糖和3-氯-1,2-环氧丙烷(交联剂)以醚键交联形成的具有三维多孔网状结构的高聚物,其交联度由交联剂的百分比决定。Tandex G的种类主要有:G10、G15、G25。G后面的阿拉伯数字表示每克干胶吸水量(g水/g干胶)的10倍。例如:Tandex G25表示该凝胶在吸水膨胀时每克干胶能吸水2.5g。G反映凝胶的洗水量、排阻极限及分离范围。例如:Tandex G10的网孔结构紧密,孔径小,吸水率低,排阻极限小,只能分离分子量较小的物质;而Tandex G25的孔径大,吸水率高,可分离分子量较大的物质。因强氧化剂和强酸可使Tandex中起交联作用的糖苷键水解断裂,所以在使用时要防止其与强氧化剂和强酸接触。在中性条件下,Tandex悬浮液可进行高温煮沸溶胀和消毒,其性质不受影响。在Tandex G25中加入亲脂性的羟丙基基团,形成烷基化葡聚糖凝胶Tandex LH型。它是一种同时具备吸附性和分子筛功能的独特凝胶介质,型号是Tandex LH-20,适用于有机溶剂洗脱,分离脂溶性物质,具有高处理量,可分离结构非常相近的分子,而且分离效果好。Tandex G系列葡聚糖凝胶产品性能Tandex LH-20产品性能
  • 美国环保局警告制冷剂替代物的使用可能引起火灾或爆炸风险
    2013年7月1日华盛顿消息,美国环境保护局(EPA)警告个人业主、丙烷制造商和销售商、家装承包人和空调技术人员与在家用空调系统中使用丙烷(propane)或其他未经批准的制冷剂有关的潜在安全风险。   EPA正调查丙烷销售以及作为HCFC-22 (R-22) 的替代物使用的情况,HCFC-22 是在家用空调系统中广泛使用的制冷剂。家用空调系统的设计并不适用丙烷或其他类似易燃制冷剂的应用。这些物质的使用可能会给个人业主和维修人员带来火灾或爆炸危害。   EPA了解到在海外和美国境内都有发生个人因在空调系统中使用丙烷或其他未经批准的制冷剂而导致受伤的事故。EPA正在调查并将在适当的时候采取强制行动。其他未经批准的制冷剂包括R-290、22a、22-A、R-22a、HC-22a和CARE 40。   之前EPA并没有允许在任何种类空调中使用丙烷或其他碳氢化合物制冷剂。个人业主和技术人员只限于在明确专门设计使用这些物质,并正确标记警告技术人员其中含有易燃物质的设备中使用丙烷或其他碳氢化合物。现在EPA已允许在明确设计使用易燃碳氢化合物制冷剂的工业制冷设备以及新的单机零售食物冰箱和冷库中使用丙烷以替代R-22。   根据蒙特利尔议定书(the Montreal Protocol)R-22已经逐被步淘汰生产和进口,该环境议定书旨在减少并最终淘汰臭氧层消耗物质的使用,并向全球所有国家开放签认。EPA的显著新替代方案(Significant New Alternatives Policy ,SNAP)项目针对环境改善、卫生安全概况已经列出大量制冷剂清单,并持续评估用于替代R-22和其他臭氧层消耗物质的其他制冷剂。
  • 美EPA警告制冷剂替代物的使用可能引起火灾或爆炸风险
    2013年7月1日华盛顿消息,美国环境保护局(EPA)警告个人业主、丙烷制造商和销售商、家装承包人和空调技术人员与在家用空调系统中使用丙烷(propane)或其他未经批准的制冷剂有关的潜在安全风险。   EPA正调查丙烷销售以及作为HCFC-22 (R-22) 的替代物使用的情况,HCFC-22 是在家用空调系统中广泛使用的制冷剂。家用空调系统的设计并不适用丙烷或其他类似易燃制冷剂的应用。这些物质的使用可能会给个人业主和维修人员带来火灾或爆炸危害。   EPA了解到在海外和美国境内都有发生个人因在空调系统中使用丙烷或其他未经批准的制冷剂而导致受伤的事故。EPA正在调查并将在适当的时候采取强制行动。其他未经批准的制冷剂包括R-290、22a、22-A、R-22a、HC-22a和CARE 40。   之前EPA并没有允许在任何种类空调中使用丙烷或其他碳氢化合物制冷剂。个人业主和技术人员只限于在明确专门设计使用这些物质,并正确标记警告技术人员其中含有易燃物质的设备中使用丙烷或其他碳氢化合物。现在EPA已允许在明确设计使用易燃碳氢化合物制冷剂的工业制冷设备以及新的单机零售食物冰箱和冷库中使用丙烷以替代R-22。   根据蒙特利尔议定书(the Montreal Protocol)R-22已经逐步被淘汰生产和进口,该环境议定书旨在减少并最终淘汰臭氧层消耗物质的使用,并向全新替代方案(Significant New Alternatives Policy ,SNAP)项目针对环境改善、卫生安全概况已经列出大量制冷剂清单,并持续评估用于替代R-22和其他臭氧层消耗物质的其他制冷剂。
  • 上海安谱推出环境比武24种挥发性有机物标准溶液
    根据环办[2010]72号文件《关于举办第一届全国环境监测专业技术人员大比武的通知》,环境保护部、人力资源社会保障部、全国总工会决定共同举办第一届全国环境监测专业技术人员大比武,大比武项目包括环境监测理论考试和现场操作,其中现场操作包括以下5个项目:  1.顶空气相色谱-质谱法测定24种挥发性有机物(定性分析)  2.顶空气相色谱-质谱法测定24种挥发性有机物(定量分析)  3.容量法测定氯离子  4.光度法测定可溶性正磷酸盐  5.原子荧光光度法测定砷和汞  项目1和项目2的目标化合物包括:三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、二氯甲烷、1, 2-二氯乙烷、环氧氯丙烷、氯乙烯、1, 1-二氯乙烯、1, 2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、氯丁二烯、六氯丁二烯、苯乙烯、苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯、氯苯、1, 2-二氯苯、1, 4-二氯苯。  为配合此次环境监测大比武,上海安谱科学仪器有限公司特定做24种挥发性有机物混合标准溶液,产品信息如下:  货号:CDGG-122768-03-1ml  名称:24种挥发性有机物 标准品  说明:共25组分,因为1,2-二氯乙烯有顺反异构体。  溶剂:甲醇  规格:1ml  价格:1200元  成分:序号英文中文CAS#浓度1chloroform三氯甲烷67-66-3100ug/ml2carbon tetrachloride四氯化碳56-23-5100ug/ml3bromoform溴仿75-25-2100ug/ml4methylene chloride二氯甲烷75-09-2100ug/ml51,2-dichloroethane1,2- 二氯乙烷107-06-2100ug/ml6epichlorohydrin环氧氯丙烷106-89-8500ug/ml7vinyl chloride氯乙烯75-01-4100ug/ml81,1-dichloroethylene1,1- 二氯乙烯75-35-4100ug/ml9trans-1,2-dichloroethylene反式-1,2-二氯乙烯156-60-5100ug/ml10cis-1,2-dichloroethylene顺式-1,2-二氯乙烯156-59-2100ug/ml11trichloroethylene三氯乙烯79-01-6100ug/ml12tetrachloroethylene四氯乙烯127-18-4100ug/ml13chloroprene2- 氯-1,3- 丁二烯126-99-8100ug/ml14hexachlorobutadiene六氯丁二烯87-68-3100ug/ml15styrene苯乙烯100-42-5100ug/ml16benzene苯71-43-2100ug/ml17toluene甲苯108-88-3100ug/ml18ethylbenzene乙苯100-41-4100ug/ml19o-xylene邻二甲苯95-47-6100ug/ml20m-xylene间二甲苯108-38-3100ug/ml21p-xylene对二甲苯106-42-3100ug/ml22isopropylbenzene异丙苯98-82-8100ug/ml23chlorobenzene氯苯108-90-7100ug/ml241,2-dichlorobenzene1,2- 二氯苯95-50-1100ug/ml251,4-dichlorobenzene1,4- 二氯苯106-46-7100ug/ml如需订购,请咨询上海安谱科学仪器有限公司,电话021-54890099。产品信息下载:www.instrument.com.cn/Quotation/Manual/1165695.pdf
  • 采用吹扫捕集联合气相色谱质谱法测定水质中28种挥发性有机物含量
    前 言挥发性有机物(VOCS)具有毒性、低沸点、小分子量,且在常温下易于挥发等特点,是典型的化学性质较为稳定的大气主要有机污染物。VOCs 的危害主要包括影响空气质量和危害人体健康两个方面。本实验方法依据国家环保标准HJ639-2012制定。试样经过采集固定后直接上机测试,自动完成样品引入、替代物添加、内标物添加整个过程,经过吹扫捕集后脱附除水进入气质内标法定量。本实验采用美国Xylem(原OI Analytical)公司的吹扫捕集4760+普立泰科水土自动进样器8100平台,该平台包括全自动内标添加模块,保证批量处理样品的高效性、全自动化和结果的平行性,高效自动化地实现气质良好地定量分析水质中28种挥发性有机物的目的。实验试剂及仪器实验试剂标准品:28种挥发性有机物混合标准品溶液替代物:二溴氟甲烷、甲苯-D8、4-溴氟苯内标物:氟苯、1,4-二氯苯-D4、氯苯-D5实验仪器吹扫设备:4760吹扫捕集主机(OI Analytical)+8100水土自动进样器(普立泰科)分析设备:Agilent7890A+5975气相色谱质谱仪,色谱柱:DB-1ms实验方法及仪器条件吹扫条件捕集阱:10#吹扫基座:40℃进样体积:5ml吹扫时间:11min温度:25°C预脱附温度:180℃脱附时间:2min温度:190℃烘焙时间:5min温度:210℃ 气相色谱质谱条件进样口温度:230℃进样模式:分流20:1载气流速:1ml/min色谱柱:DB-1ms30mx250umx0.25um程序升温:35℃作用2min5℃/min到120℃10℃/min到220℃作用5min检测器:MS检测器传输管线温度:240℃离子源温度:230℃ 实验结果本次测试为28种混标曲线及40ppb水质加标平行实验,总离子流图、曲线、28种目标物+3种替代物,3种内标平行结果汇总如下:28种VOC平行性化合物名称/浓度40ppb-140ppb-240ppb-340ppb-440ppb-540ppb-6RSD/%氯甲烷37.679836.596640.595940.602737.639938.11994.34氯乙烯35.75935.007435.859636.029535.9335.98661.071,1-二氯乙烯38.43537.108436.909135.766137.059738.1272.56二氯甲烷39.243637.640139.432438.191638.636737.73521.96反式-1,2-二氯乙烯38.704537.111138.302537.140537.471138.82692.061,1-二氯乙烷38.375337.353238.457237.024836.832738.2391.93顺式-1,2-二氯乙烯38.738837.568439.038337.356737.056738.592.18氯仿39.062637.780138.953637.599136.959738.15362.14二溴氟甲烷37.335937.760237.63937.285437.889238.19870.921,1,1-三氯乙烷39.059837.741837.112635.695236.671537.30063.01四氯化碳39.28638.109836.763935.48836.898937.71723.481,2-二氯乙烷39.058438.002339.54638.57138.238538.5091.46苯38.334737.791738.751637.541737.436238.32571.37三氯乙烯35.419435.206940.008935.618434.506635.53825.491,2-二氯丙烷38.683238.272239.139837.791738.16139.11221.41甲苯-D841.314239.437839.048440.488338.896136.79123.94甲苯38.326637.930238.603240.015237.943236.83282.731,1,2-三氯乙烷39.301739.51339.894342.026740.379838.58282.96四氯乙烯39.402439.120937.910239.250738.27937.37532.14氯苯36.381637.301137.217439.38337.590536.97862.72乙苯36.145436.683935.871337.998836.560235.92842.161,1,1,2-四氯乙烷37.765636.092636.60438.638535.666333.49144.92间,对-二甲苯74.022574.511874.674177.868874.597573.5022.05邻-二甲苯37.404136.445237.109338.888536.901135.34523.15苯乙烯35.634236.452336.561338.463736.967536.34072.591,1,2,2-四氯乙烷45.879645.800741.708345.090547.024546.99094.324一溴氟苯41.4341.625345.379342.885747.206146.1875.591.2,3-三氯丙烷42.229142.821444.432443.008643.785143.89941.881,4-二氯苯40.049239.496640.300640.209240.36239.90640.801,2-二氯苯40.337539.219540.673139.758539.679739.19931.49萘40.799638.62341.027140.656439.515837.51283.54内标模块稳定性化合物名称/响应值40ppb-140ppb-240ppb-340ppb-440ppb-540ppb-6RSD/%氟苯3133232015313363013729380302573.18氯苯-D51269013481131991186812610140385.841,4-二氯苯-D46896708567986696676970372.25总 结以上数据表明OI吹扫捕集系统能够全自动地在进样过程中准确稳定的添加内标及替代物,28种目标物定量结果平行且准确。此外该平台完全满足水质和土壤基质中全VOCS组分的准确定量分析需求。相关产品介绍各大区经理联系方式:【东北&西北区&部分北京】 马景东 18610561062【华北区&部分北京】 黄鑫辰 18811723055【华南&西南区】 王总-size:14px font-family:宋体 "
  • GC-PFPD快速准确检测天然气和气体燃料中的硫化物
    引言 天然气和其他气体燃料中含有不同数量和类别的硫化合物,这些化合物可能有气味,对设备有腐蚀性,并抑制或破坏气体处理中使用的催化剂。即使是微量的硫也会对加工造成破坏。为了安全起见,天然气和其他石油产品中也会添加少量硫,大约1到4 ppmv。准确识别和测量硫的种类在石油工业中是至关重要的,然而,由于硫化合物在采样和分析过程中的反应性和不稳定性,分析可能具有挑战性。脉冲火焰光度检测器(PFPD)与其他硫检测器相比,具有明确的硫检测和对碳氢化合物基质的选择性、更高的灵敏度和等摩尔硫响应等优点。本应用将描述使用GC与Ol脉冲火焰测量检测器(PFPD)对各种基质中的硫进行分析。 实验 系统描述:Ol Analytical 5383 PFPD 5383 PFPD的优越灵敏度使其成为硫和其他元素分析的首选检测器。它对硫的线性等摩尔响应允许从低ppb-ppm水平选择性检测每个硫化物,并可将总硫作为单个峰展现。从单个PFPD检测器同时获得硫和碳氢化合物色谱的独特能力使其与其他硫检测技术区别开来。该系统由一个气相色谱仪和两个电控气动阀组成,采用安捷伦具有独特惰性和选择性的低硫精选柱,能够很好地从C2基质中分离H2S和从C3基质中分离COS。PFPD设置为最佳硫响应,并配置为在线性模式下进行硫和碳氢化合物的检测。利用PFPD的双栅功能,可以从单个检测器生成相互选择的硫和烃的色谱图。 图2:发射脉冲视图监视器 表1:仪器配置及操作条件 分析了含有天然气、乙烯和乙烷、丙烯和丙烷的样品。并对比样品加标以观察碳氢化合物是否会对硫化物产生任何基质效应。标准品和样品色谱图见图3 – 8 图3. 500mL/min 标准品 图4. LPG样品 图5. LPG样品加标 图6. 25%乙烯和乙烷样品图7. 25%乙烯和乙烷样品加标 图8. 25%丙烯和丙烷样品 结果与讨论 相关系数均大于0.999,MDL和IDOC的研究也得到了可接受的数据。请参阅表2。这些数据显示出良好的检出率、选择性和一致性。PFPD还具有良好的响应和稳定性,硫化物从基体中得到了很好的分离。 表2结果 结论 GC-PFPD为分析各种基质中的硫化物提供了一种快速、可靠的方法。与其他硫检测器相比,PFPD更容易维护和操作。内部自清洁式设计,完全消除了在其他检测器中发现的焦化问题。由于PFPD具有等摩尔响应,未知化合物可以有信心地定量。其他化合物或基质也可以用该系统进行分析,而无需对方法进行重大更改。最终,基质浓度可以与所需的硫敏感性和GC分流比或样品稀释度相平衡,以优化各种分析的性能。 参考 ASTM D6228 – 19, “Standard Test method for Determination of Sulfur Compounds in Natural Gas and Gaseous Fuels by Gas Chromatography and Flame Photometric Detection”. 2019.想要获得更多5383 PFPD产品信息,您联系我们。400-889-1179
  • 重磅!《石化和化学工业发展规划(2016-2020年)》印发 未来五年石化行业发展目标明确
    《石化和化学工业发展规划(2016-2020年)》近日印发,《规划》在经济发展、结构调整、创新驱动、绿色发展和两化融合等五个方面明确了发展目标,并提出了实施创新驱动战略、促进传统行业转型升级、发展化工新材料、促进两化深度融合、强化危化品安全管理、规范化工园区建设、推进重大项目建设、扩大国际合作等八项主要任务,部分内容如下:  “十三五”部分石化化工产品市场需求预测  “十三五”期间,在稳步推进新型城镇化和消费升级等因素的拉动下,石化化工产品市场需求仍将保持较快增长。2015年我国城镇化率约为56%,预计到2020年将超过60%,超过5000万人将从农村走向城市,新型城镇化和消费升级将极大地拉动基础设施和配套建设投资,促进能源、建材、家电、食品、服装、车辆及日用品的需求增加,进而拉动石化化工产品需求持续增长。同时,2020年我国将全面建成小康社会,居民人均收入将比2010年翻一番,社会整体消费能力将增长120%以上,居民消费习惯也将从“温饱型”向“发展型”转变,对绿色、安全、高性价比的高端石化化工产品的需求增速将超过传统产业。代表性石化化工产品消费量及需求预测如下表:    “十三五”石化化工行业规划目标  “十三五”期间,石化和化学工业结构调整和转型升级取得重大进展,质量和效益显著提高,向石化和化学工业强国迈出坚实步伐。  1.经济发展目标。“十三五”期间石化和化学工业增加值年均增长8%,销售利润率小幅提高,2020年达到4.9%。  2.结构调整目标。传统化工产品产能过剩矛盾有效缓解,烯烃、芳烃等基础原料和化工新材料保障能力显著提高,环境友好型农药产量提高到70%以上,新型肥料比重提升到30%左右,形成一批具有国际竞争力的大型企业集团、世界级化工园区和以石化化工为主导产业的新型工业化产业示范基地,行业发展质量和竞争能力明显增强。  3.创新驱动目标。科研投入占全行业主营业务收入的比重达到1.2%。产学研协同创新体系日益完善,在重点领域建成一批国家和行业创新平台,突破一批重大关键共性技术和重大成套装备,形成一批具有成长性的新的经济增长点。  4.绿色发展目标。“十三五”末,万元GDP用水量下降23%,万元GDP能源消耗、二氧化碳排放降低18%,化学需氧量、氨氮排放总量减少10%,二氧化硫、氮氧化物排放总量减少15%,重点行业挥发性有机物排放量削减30%以上。  5.两化融合目标。企业两化融合水平大幅提升,实现信息化综合集成的企业比例达到35%。石化化工智能工厂标准体系基本建立,在石化、煤化工、轮胎、化肥等领域建成一批石化智能工厂和数字车间。建成若干智慧化工园区,开展石化化工行业工业互联网试点。  主要任务和重大工程  (一)实施创新驱动战略  完善以企业为主体、市场为导向、产学研用相结合的产业技术创新体系,加强产学研用纵向合作,强化工艺技术、专用装备和信息化技术的横向协同,大力推进集成创新,构建一批有影响力的产业联盟。在化工新材料、精细化学品、现代煤化工等重点领域建成国家和行业创新平台。围绕满足国家重大工程及国计民生重大需求,支持开展互联网“双创”平台建设,着力突破一批共性关键技术和成套装备。加快化工新材料等新产品的应用技术开发,注重与终端消费需求结合,加快培育新产品市场。加强知识产权保护,加大人才培养和引进,营造“大众创业、万众创新”的良好社会氛围。  ???专栏1 技术创新重点领域及方向  强化行业标准 加强工程塑料、特种化学品等化工新材料标准化工作,强化新一代环保型化学品(高效低毒农药、安全型染料、环保型涂料和胶粘剂、绿色轮胎等)标准制定,加快绿色产品、企业、园区评价标准研究。结合“一带一路”建设,加强在橡胶、塑料、化肥、涂料等领域的国际标准研制工作。  重大关键核心技术 加快无汞催化乙炔??font??法氯乙烯、丁二烯直接氢氰化合成己二腈、乙烯羰基合成制甲基丙烯酸甲酯、氯丙烯直接氧化法合成环氧氯丙烷、节能和高安全性轮胎设计与制造、功能膜及组件制备和应用、高含盐和含酚污水处理、甲醇制芳烃、合成气制聚酯级乙二醇、单系列10亿方/年合成气甲烷化、甲噻诱胺等农药系列新品种、树脂基复合材料设计制造技术、高强碳纤维稳定工业化生产等技术的产业化和推广应用。推进合成气直接制烯烃、甲烷直接转化制烯烃等技术的研发。  重大成套技术和装备 原油和成品油在线调和成套设备,百万吨级对二甲苯吸附分离成套装备,30万吨/年及以上聚乙烯异向双转子连续混炼挤压造粒机组,百万吨级低阶煤提质(热解)成套装备,日处理煤3000吨及以上大型粉煤气化炉、日处理煤4000吨及以上水煤浆气化炉,年产百万吨以上氨合成、甲醇合成成套技术装备,特大型高效智能化空分压缩机组,大型天然气压缩机、高压冷箱、大型防爆电机等天然气液化成套设备等。???  (二)促进传统行业转型升级  严格控制尿素、磷铵、电石、烧碱、聚氯乙烯、纯碱、黄磷等过剩行业新增产能,对符合政策要求的先进工艺改造提升项目应实行等量或减量置换。探索建立落后产能法制化、市场化退出机制,引导企业开展并购重组,发挥市场优胜劣汰的竞争机制和倒逼机制,充分利用安全、环保、节能、价格等措施,推动落后和低效产能退出,为先进产能创造更大的市场空间。利用清洁生产等先进技术改造提升现有生产装置,降低消耗,减少排放,提高综合竞争能力和可持续发展能力。加强应用研发,开拓传统产品应用消费领域,扩大消费量。强化品牌意识,提高产品质量,健全品牌管理体系,打造一批知名度、美誉度较高的国际知名品牌。整合优化生产服务系统,重点发展科技服务、研发设计、工程承包、信息服务、节能环保服务、融资租赁等现代生产性服务业,为行业提供社会化、专业化服务。  专栏2 传统化工提质增效工程  氯碱 全面淘汰高汞触媒乙炔法聚氯乙烯生产装置,适度开展乙炔—二氯乙烷合成氯乙烯技术推广应用,加快研发无汞触媒,减少汞污染物排放。推广零极距、氧阴极等节能新技术应用,降低行业能耗。鼓励发展高端精细氯产品,提高耗氯产品的副产氯化氢综合利用水平。  纯碱 在有条件的地区推广全卤制碱技术。  电石 推进乙炔化工新产品、氧热法电石炉、炉气高附加值化工利用、余热综合利用等新技术研发和推广应用,加大石灰氮用作低毒绿色农药和肥料推广力度。  无机盐 开发推广先进的清洁生产技术,发展食品级、电子级无机盐精细产品,加强高温煅烧等无机盐常用工艺的尾气余热利用。  涂料 加强环保型涂料产品的研发和推广应用,加快航空航天等高端领域用特种涂料的开发和产业化,推广全密闭一体化涂料清洁生产工艺。  染料 加强染料及其中间体的清洁生产工艺和先进适用的“三废”治理技术的研发和推广应用,改进染料应用技术和配套助剂,提升染料行业的服务增值水平。  轮胎 发展航空子午胎、绿色子午胎、农用子午胎等高性能轮胎以及低滚动阻力填料、超高强和特高强钢丝帘线、高分散白炭黑及其分散剂等配套原料,推广湿法炼胶及充氮高温硫化等节能工艺,建设轮胎试验场。  专栏3 农用化学品优化升级工程  化肥 氮肥行业要调整原料和动力结构,发展烟煤、褐煤等低阶煤制化肥,原则上不再新建以无烟块煤和天然气为原料的合成氨装置 依托产业优势开发、打造碳一化工等新的产业链条 大力拓展氮肥产品的工业应用。磷肥行业要打造精细磷化工、湿法磷酸精制及深加工等新的产业链条 加强低品位磷矿的利用 提高磷矿伴生资源的综合利用水平。钾肥行业要加大海外钾资源开发力度,提高资源保障能力 提高钾矿伴生资源综合利用水平。鼓励开发高效、环保新型肥料,重点是增效肥料、缓(控)释肥、水溶肥、液体肥、中微量元素肥等 综合原料、市场和物流因素,优化化肥产业布局,推动产能向能源产地或棉粮主产地集中。  农药 发展高效、安全、经济、环境友好的农药品种,进一步淘汰高毒、高残留、高环境风险农药产品,优化农药产品结构 发展环保型农药制剂以及配套的新型助剂,重点发展水分散粒剂、悬浮剂、水乳剂、微胶囊剂和大粒剂,替代乳油、粉剂和可湿性粉剂 推进农药包装物回收及无害化处理 开发推广农药及其中间体的先进清洁生产工艺和先进适用污染物处理技术,提升农药生产的环保水平 加快具有自主知识产权的农药新品种创制和产业化。开拓卫生用农药等非农用农药市场 推进农药企业兼并重组,提高产业集中度。  专栏4 绿色发展工程  清洁生产 实施挥发性有机物(VOCs)综合整治,加快涂料、胶粘剂、农药等领域有机溶剂替代和生产过程密闭化改造。开发推广光气等高毒原料替代技术,推广催化加氢、绝热硝化等清洁生产工艺。淘汰含铅涂料、根据国家履行国际公约总体计划要求进行淘汰的高风险产品,以及平炉法工艺生产高锰酸钾、间歇焦炭法生产二硫化碳、有钙焙烧法生产重铬酸钠等高污染工艺。  循环经济 推进磷石膏、氟石膏、造气炉渣、电石渣、碱渣等固体废物综合利用,鼓励利用焦炉气、电石炉气、黄磷尾气等生产化学品。开发推广煤化工、染料、农药等行业废水治理及再利用技术。开发推广废旧塑料、轮胎等有机物的回收利用技术。推进二氧化碳在驱油、合成有机化学品、微藻培养等方面的应用示范。加强高温和强放热工艺装置余热综合利用。加强可降解塑料等绿色产品的开发和推广应用。  节能技术装备 加快推广超重力场传质技术、超临界萃取技术等节能技术,加快推广稀土永磁无铁芯电机、电动机用铸铜转子、高能效等级的中小型三相异步电动机、锅炉水汽系统平衡及热回收工艺设备、高效换热器、低温余热发电用螺杆膨胀机、乏汽与凝结水闭式回收设备等节能装备。  (三)发展化工新材料  围绕航空航天、高端装备、电子信息、新能源、汽车、轨道交通、节能环保、医疗健康以及国防军工等领域,适应轻量化、高强度、耐高温、稳定、减震、密封等方面的要求,提升工程塑料工业技术,加快开发高性能碳纤维及复合材料、特种橡胶、石墨烯等高端产品,加强应用研究。提升为电子信息及新能源产业配套的电子化学品工艺技术水平。发展用于水处理、传统工艺改造以及新能源用功能性膜材料。重点开发新型生物基增塑剂和可降解高分子材料。  专栏5 化工新材料创新发展工程  工程塑料 提升聚芳醚酮/腈、PCT/PBT树脂、聚苯硫醚、工程尼龙、聚酰亚胺等生产技术,加快开发长碳链尼龙、耐高温尼龙、非结晶型共聚酯(PETG)、高性能聚甲醛改性产品等。  氟硅材料 推进苯基有机硅单体产业化进程,重点发展高端氟、硅聚合物(氟、硅树脂,氟、硅橡胶)、含氟功能性膜材料和高品质含氟、硅精细化学品(高纯电子化学品、含氟、硅表面活性剂、含氟、硅中间体等),加快发展低温室效应的消耗臭氧层物质(ODS)替代品。  高性能纤维 重点发展高强和高模碳纤维、对位芳纶、超高分子量聚乙烯纤维、聚苯硫醚纤维、聚酰亚胺纤维、聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维等高端产品。重点突破高强碳纤维的低成本、连续稳定、规模化生产技术,加快高强中模、高强高模级碳纤维产业化突破。加快发展纤维级聚苯硫醚、生物法丙二醇和聚对苯二甲酸丙二醇酯树脂等配套原料。  功能性膜材料 重点开发面向石化化工、冶金、生物工程等领域的高性能分离膜,提高氯碱工业用离子膜膜电阻和跨膜电压等性能,达到世界先进水平。促进燃料电池膜及工业用高性能双极膜装备实现产业化。开发用于酸碱回收的低成本高性能渗析和电渗析设备并实现产业化应用。发展中高端锂离子电池隔膜、软包装膜材料、聚氟乙烯(PVF)和聚偏氟乙烯(PVDF)背板膜、含氟质子交换膜和薄膜晶体管-液晶显示器(TFT-LCD)用偏光片。  电子化学品 发展集成电路用电子化学品,重点发展248nm和193nm级光刻胶、PPT级高纯试剂和气体、聚酰亚胺和液体环氧封装材料。发展印制电路板用特种环氧树脂、聚酰亚胺树脂、热固性聚苯醚树脂等为刚性板配套的特种树脂,以及为柔性板配套的聚酰亚胺薄膜、特种聚酯薄膜和导电涂料等。发展平板显示用液晶材料。发展为新能源电池配套的双氟磺酰亚胺锂等新型电解质、氟代碳酸乙烯酯等新型电解液溶剂。  生物基材料 推进生物基增塑剂替代邻苯类增塑剂。加快发展生物基聚合物如聚羟基脂肪酸酯(PHA)、聚碳酸亚丙酯(PPC)、生物基二元酸二元醇共聚酯、生物基多元醇及聚氨酯、生物基尼龙等。低成本纤维素乙醇及其下游生物基乙烯等重大品种取得实质性进展,实现对石油原料的部分替代。  3D打印材料 加快开发3D打印用光敏树脂以及聚醚醚酮、碳纤维增强尼龙复合材料(200℃以上)、彩色柔性塑料、PC-ABS材料等耐高温高强度工程塑料。提升光固化成型(SLA)、熔融沉积成型(FDM)、激光选区烧结(SLS)、三维立体打印(3DP)、材料喷射成型等3D打印工艺技术水平。  (四)促进两化深度融合  建立石化和化学工业智能车间、智能工厂以及智慧化工园区标准应用体系,加快智能工厂和智慧化工园区试点示范。推动工业互联网、电子商务和智慧物流应用,实现石化和化学工业研发设计、物流采购、生产控制、经营管理、市场营销等全链条的智能化,大力推动企业向服务型和智能型转变。  培育石化和化学工业与互联网融合发展新模式。构建面向石化生产全过程、全业务链的智能协同体系。在炼化行业,重点推进原油调和、石油加工、仓储物流、销售服务供应链的协同优化。建立健全化肥、农药、涂料等生产监督及产品追溯系统,采用物联网、射频识别、物品编码等信息技术,推进生产企业商品编码体系建设,建立产品追溯数据库。积极开展“互联网+农资”活动,鼓励生产企业建立农户基础信息库,提高农化服务水平,实现供需协同。推广农资电商等商业新模式。  专栏6 石化化工智能制造工程  标准应用体系 围绕材料性能和质量控制、安全生产和节能减排、物料管理和产品流通等,加快制修订一批数据采集、传输、交换及接口标准和信息安全标准、智能监测监管标准、电子标签编码及应用标准。制定石化和化学工业智能工厂标准体系。  智能工厂示范 在石化和化工行业建成80家以上智能工厂,提升企业在资源配置、工艺优化、过程控制、产业链管理、质量控制与溯源、能源需求侧管理、节能减排及安全生产等方面的智能化水平。  工业互联网开发与应用 建设石化和化工行业互联网标准化体系,大力推进具有自主知识产权的工业平台软件研发,包括工业云平台、工业大数据平台、三维数字化平台、物联网接入平台、生产优化工具等。开发具有自主知识产权的智能手持终端,用于移动巡检、移动作业、有毒有害气体监测、应急指挥、智能仓储等。  培育智慧物流和电子商务 支持现货交易平台等第三方大型电子商务行业平台发展壮大,创新商务模式。鼓励行业协会、电商公司、农资生产企业联合建立农资电子商务平台。推动化工产品物流信息化发展。  (五)强化危化品安全管理  加强产业发展与城市建设的规划衔接,优化危险化学品规划与布局,推进城镇人口密集区危险化学品生产企业搬迁改造。加快淘汰高风险产品及工艺,提高危险工艺的自动化控制水平和企业安全管理水平。实施全球化学品统一分类和标签制度(GHS),建立全产业链的危险化学品安全监管综合信息平台,启动危险化学品全生命周期管理试点,提升危险化学品本质安全水平。  专栏7 危险化学品本质安全水平提升工程  危险化学品生产企业搬迁改造 推动位于城镇人口密集区内,安全、卫生防护距离不能满足相关要求和不符合城乡规划的危险化学品生产企业搬迁改造。  智能化改造 鼓励危险化学品企业进行信息化、智能化改造,提高本质安全水平。  综合监管平台建设 按照统一标准、规范和模型对危化品全生命周期数据以及各部门监管所需数据进行集成和存储,建设国家级化学品数据中心,建成覆盖全流程的危化品安全监管应用体系。  实施全球化学品统一分类和标签制度(GHS) 加强部际协调,制修订GHS相关法律法规和标准,加强对企业实施GHS的监督管理。  (六)规范化工园区建设  加强化工园区的规划建设,科学布局化工园区。建立化工园区规范建设评价标准体系,开展现有化工园区的清理整顿,对不符合规范要求的化工园区实施改造提升或依法退出。开展化工园区和涉及危险化学品重大风险功能区区域定量风险评估,科学确定区域风险等级和风险容量。支持化工园区开展智慧化工园区试点。  专栏8 化工园区改造提升工程  改善园区安全环保水平的公用工程 建设专业危险化学品处置消防站、污水处理厂、危险化学品废弃物处置设施、公共管廊、公共事故应急池、危化品车辆管理设施(包含危化品车辆专用停车场和危化品车辆道路监管设施)等。  应急响应和救援指挥中心 建设园区监测预警系统(包含基于危化品车辆管理设施的封闭式园区管理系统)、应急响应系统和应急救援指挥中心等。  安全、环保一体化风险管理的智慧化工园区 基于物联网、大数据、云计算技术,整合园区内外关键资源信息的智慧管理系统、以及辅助以上系统正常运行所需的基础设施等。  新型工业化产业示范基地 建成5-8个以石化和化工为主导产业、具有全球影响力的新型工业化产业示范基地,建成一批有产业竞争力的化工特色产业基地。  (七)推进重大项目建设  综合考虑资源供给、环境容量、安全保障、产业基础等因素,有序推进七大石化产业基地及重大项目建设,增强烯烃、芳烃等基础产品保障能力,提高炼化一体化水平。加快现有乙烯装置升级改造,优化原料结构,实现经济规模,提升加工深度,增强国际竞争力。加快推动芳烃项目建设,弥补供应短板。在中西部符合资源环境条件地区,结合大型煤炭基地开发,按照环境准入条件要求,稳步开展现代煤化工关键技术工程化和产业化升级示范,着力提升资源利用和环境保护水平,提高装置竞争力,促进煤炭资源清洁高效利用。  专栏9 基础产品强化保障工程  烯烃 加快推进重大石化项目建设,开展乙烯原料轻质化改造,提升装置竞争力。开展煤制烯烃升级示范,统筹利用国际、国内两种资源,适度发展甲醇制烯烃、丙烷脱氢制丙烯,提升非石油基产品在乙烯和丙烯产量中的比例,提高保障能力。  芳烃 按照国家石化产业布局方案要求,加快石化芳烃产业发展 积极促进煤制芳烃技术产业化,推进原料路线多元化 促进芳烃-乙二醇-聚酯一体化产业基地建设。  有机原料 加快乙二醇、苯乙烯、丙烯腈等产品发展,提高有机原料保障能力 推进原料路线多元化,稳步发展非石油基乙二醇 加快推广清洁生产工艺,推进有机原料绿色工艺改造,重点推进环氧丙烷、环氧氯丙烷、甲基丙烯酸甲酯等产品的工艺路线改进,加大节能减排力度。  (八)扩大国际合作  深入推进实施“一带一路”战略,支持国内企业参与海外资源的勘探与开发,重点推进油气资源开发、北美页岩气制甲醇和乙烯及下游衍生物、钾肥和轮胎生产基地建设,在有条件的地区实现就地加工转化,形成上下游一体化的战略合作产业链。鼓励骨干企业通过投资、并购、重组等方式获得化工新材料和高端专用化学品生产技术,强化技术消化,促进国内产业升级。发挥我国在煤化工、轮胎、化肥、盐化工、农药、染料等领域的业务技术和生产经验优势,加快国内优势产能与“一带一路”沿线国家的合作,实现产品就地销售,开拓新兴市场。加大石化化工技术装备国际推广力度,推进石化化工企业、装备制造企业、工程设计企业开展业务合作,打造利益共同体,通过石化化工项目建设、重大工程技术装备总承包等方式,带动国产技术装备“走出去”。加快工程服务输出,支持有实力的企业在当地配套建设化工园区、物流基地,形成全方位对外合作的新格局。  专栏10 “一带一路”国际合作工程  产能合作 重点推动轮胎等高比例出口行业和氯碱等产品不易运输、市场区域化行业扩大国际产能合作。轮胎行业重点在东南亚等天然橡胶主产地或市场潜力较大的地区推进产能合作。氯碱行业主要在印尼、缅甸、哈萨克斯坦等兼具能源优势和区域市场优势的地区加强产能合作。氮肥、煤化工等行业重点在越南、印尼、孟加拉等兼具资源和市场优势的东南亚和南亚地区推进产能合作。  资源合作 积极推动油气、天然橡胶、钾矿资源合作,加快老挝、乌兹别克斯坦等海外钾肥基地建设,力争到2020年使海外钾肥基地产量达到120万吨,显著提升我国钾肥的国内外综合保障能力。天然气化工主要在俄罗斯、中东等具资源优势的地区推进产能合作。  技术合作 推动炼化、煤化工、氯碱、化肥等行业开展国际技术合作,鼓励进一步开拓海外技术和工程服务市场,使产能合作、资源合作和技术合作形成合力,带动技术、装备“走出去”,建设海外化工园区。
  • 青海“可燃冰”如何发现?意义媲美大庆油田
    可燃冰   近日,青藏高原发现“可燃冰”的消息备受各方关注。这种“冰与火”奇妙结合的新型能源,是如何被发现的?为何在海拔高、自然环境严酷的青藏高原得以发现?它的发现经历了怎样的艰辛和曲折?又将带给人们怎样的希望和梦想?记者对此进行了深入的采访。   能源危机下的“新希望”   2009年6月,在海拔4000多米的祁连山南缘,一簇火苗的燃烧,成为一个足以令亿万国人为之沸腾的消息:地质工作者在此成功钻获“可燃冰”样品,我国成为世界上第一个在中低纬度冻土区发现“可燃冰”的国家。   “可燃冰”,又叫“可燃水”、“气冰”、“固体瓦斯”,学名叫天然气水合物。它外表像冰,却遇火即燃,比人们平时使用的天然气更为纯净,使用方便、清洁无污染,是一种名副其实的绿色能源,全球公认的尚未开发的最大新型能源。   “可燃冰”在世界范围内分布广,资源量大。据科学家预测,“可燃冰”储量是现有天然气、煤炭、石油全球储量的两倍,是常规天然气的50倍。有科学家估计,海底“可燃冰”的储量够人类使用1000年。   据推算,目前已经发现的石油储备量还可用40年,天然气还可用70年,煤炭还可用190年,也正是如此,“后石油时代”用什么作为能源成了各国致力研究和勘探的问题。“可燃冰”的发现让陷入能源危机的人类看到了希望。   早在19世纪30年代,“可燃冰”即进入人类视野。1965年,苏联首次在西西伯利亚永久冻土带发现“可燃冰”矿藏,并引起多国科学家关注。率先开始勘测研究的是日本,如今,已拥有7口钻井,属于领先水平。美国则从2000年起将“可燃冰”作为政府项目,与各大学和私营公司合作,进行勘测和实地研究。据称到目前为止,美国政府已花费超过1500万美元。另外,加拿大、印度、韩国、挪威等国也纷纷开始投入勘探项目。   目前,世界上已经有30多个国家和地区开展“可燃冰”的研究勘探。我国于2002年同时启动海域和陆域“可燃冰”的研究和勘探,于2007年在南海发现了“可燃冰”。   据介绍,我国“可燃冰”的资源潜力为803.44亿吨油当量,仅占全球资源量的0.4%。接近于我国常规石油资源量,约是我国常规天然气的2倍。   “不放过任何一个地质信息”   事实上,“可燃冰”在我国陆域的“现身”可以追溯到40多年前,但由于种种原因,这种神奇能源在过去很长时间里与人们擦肩而过。   青海省木里地区地势高耸,群山连绵。这里海拔4100米左右,高寒缺氧、气候恶劣,然而却蕴藏着丰富的煤炭资源。据了解,有多家地勘单位自上世纪60年代以来在这一带冻土区从事勘查时,就多次发现不明气体,但均未做进一步研究。   据“可燃冰”项目负责人之一——中国煤炭地质总局青海煤炭地质105队队长、总工程师、教授级高工文怀军介绍,这一带“可燃冰”的发现最早可以追溯到2004年。这年11月,105队在这里进行煤炭勘查时,钻孔内开始涌出不明气体,点火燃烧,由于气体涌出量很大,影响到钻探施工,迫使这个钻孔因未见到可采煤层而报废。   但是地质人员并没有放过这一现象,那一瞬间,“可燃冰”这一名词在他们脑海中如灵光闪过。他们采集了这种气体进行分析,对涌气的孔段做了详实的记录,积累了可靠的原始地质资料。   地质工作者思考的是:这种气体和过去多次遇到的煤层气是否一样?抑或,它是一种新的尚不了解的物质?或者,它就是传说中的“可燃冰”?!他们期待着再次与这种神秘气体的相遇。   2006年5月,105队再次在这一地区进行煤炭勘查,又发现类似不明气体。地质人员细心观察发现,这种气体的涌出孔段不在煤层中,可以确定不是煤层气。那么它是什么呢?他们采样化验发现,这次发现气体的成分与前次大致接近。   之后,105队请中国地质科学院勘探技术研究所张永勤、中国科学院矿产资源研究所祝有海等权威专家就上述情况进行了交流、探讨,大家一致认为,该地区可能存在“可燃冰”。   2008年开始,105队与中国地质科学院资源所、勘探所共同合作开展《青藏高原冻土带天然气水合物调查评价》项目。11月5日,首次发现含天然气水合物岩心段,这一成果得到了国内外专家的学术认定。   在此基础上,国土资源部2009年又部署了一批钻探实验井,6月再次钻获“可燃冰”实物样品,经当今世界上最先进的激光拉曼光谱仪检测,显示出标准的“可燃冰”特征光谱曲线。此后施工中均发现“可燃冰”。   从2004年发现疑似“可燃冰”,到2006年基本确定“可燃冰”的存在,再通过2008—2009年的工作,经钻探取得样品,通过测试证实了在高海拔冻土区存在“可燃冰”的事实。   文怀军分析说:木里地区“可燃冰”是煤层气的水合物。其成矿机理大致是:煤层气向上溢散,而上面有冻土层的覆盖,在高压、低温的条件下二者形成“可燃冰”。它的成分除了甲烷,还有少量乙烷、丙烷等气体,是一种“新型可燃冰”,非常值得研究。   “可燃冰”在青海的发现,为我国增加了一个重要的新矿种,对我国战略能源意义重大。更有专家认为,“可燃冰”的发现可媲美当年发现大庆油田。   国土资源部总工程师张洪涛初略估算,我国陆域“可燃冰”远景资源量至少有350亿吨油当量,可供中国使用近90年,而青海省的储量约占其中的1/4。   克服高原极端天气条件   “在一定意义上,正是每一个地质工作人员在每一次的勘查中都坚持了‘对任何地质信息不放过’的认真工作态度,为‘可燃冰’发现奠定了基础。这一点来说,‘105队’木里项目组全体地质工作人员功不可没。”   文怀军感慨地说:“‘可燃冰’项目之所以能取得重大突破,不仅是各级领导、各个部门关心支持的结果,更是项目组成员及各协作单位团结拼搏、共同努力的结果,是集体智慧的结晶。”   自2003年以来,105队一直奋战在木里地区,克服了高寒缺氧、气候条件极端恶劣且装备落后、缺少后勤保障、生产条件差的不利因素。白天在风雪交加中紧张的卸车、立塔,晚间围着火炉卧雪观天,苦等黎明,头痛、胸闷、气短、腿肿各种高山反应对他们已成家常便饭……   凭着战胜一切困难的信心和勇气,这些高原地勘人不仅战胜了自然,也战胜了自我,被誉为“特别能吃苦、特别能战斗,特别能团结、特别能忍耐、特别能奉献”的“高原铁军”。   说起这个,105队的当家人——队长文怀军有一肚子的苦水:“七八月都下雪,把帐篷都压塌了。”但就是在这样艰苦的生产、生活条件下,来自各地的科学家、专业技术人员和施工人员,齐心协力、不辱使命,用“小米加步枪”的干法,仅用较少的资金投入,成功实现了我国陆域“可燃冰”的重大发现,是一个典型的投入少、产出大的项目。   据了解,105队1950年建队,1965年从吉林省成建制调入青海。他们提交的各类煤炭资源储量高达38亿吨,占青海已探明储量的74%。长期的地质工作,使他们积累了大量的基础地质资料,掌握了该地区的地层沉积和构造规律,同时培养了一批具有专业水平的各类技术人员,为“可燃冰”的重大发现提供了技术资料和队伍等多方面的保障。   青藏高原蕴藏神奇宝藏   青海之所以成为我国陆域“可燃冰”的首个“现身地”,与这里独特的地理地貌环境有密切关系。   首先,青海有着面积广、厚度较大的冻土带资源,为“可燃冰”的存在提供了地质条件。   其次,青海木里有着丰富的煤炭资源,为“可燃冰”的形成提供了可能的资源条件。   第三,青海木里的交通条件和后勤保障措施是我国大面积冻土带地区中条件较好的,这为“可燃冰”发现提供了有力支持。   文怀军说,青海木里煤田含“可燃冰”岩层段埋藏浅,只有130-300多米,这为“可燃冰”开采带来很大有利条件。并且这里的冻土层较薄,只有80-120米,也为将来的工程和科研带来极大便利。“‘可燃冰’的开发有望在这里取得突破。”   “不过,这将是一个比较漫长的过程。”文怀军说,因为“可燃冰”开采面临的环保问题较为严峻,需要研究探索如何既能开发利用,又不伤害环境。特别是在生态脆弱的青藏高原。   神奇的大自然,蕴藏着奥秘无限,等待着人类的科学探索。探索无限,人类的希望也无限。
  • 小菲课堂|看透OGI成像仪的奥秘,高分辨率并不一定适合你......
    像素并不一定越高越好在几乎所有类型的成像产品中,一个很重要的因素就是分辨率。很多人觉得,分辨率越高,成像效果越好,但在某些石油和天然气成像应用场合,选择并不是黑白分明,非此即彼。在选择光学气体成像(OGI)热像仪时,选择较低分辨率成像仪可能实现的性能更佳,效果更好。今天,小菲就来告诉你这是为什么!规格并不说明全部问题石油和天然气运营商使用的许多设备都是在仅关注规格的情况下购买的,其中分辨率被认为是最重要的规格之一(即便不是最重要的)。虽然这种购买方法效率高,极具成本效益,但也很危险,因为FLIR OGI热成像仪的用户可能更关注那些在具体应用环境中对设备性能并不重要的规格。所谓的高规格就是:在字面上看起来很吸引人的规格,而功能则完全不同。功能取决于具体的环境,最主要的是应用领域和预算。分辨率是本次讨论的核心。供应商可能会声称“我们的成像仪分辨率为X,而我们的竞争产品成像仪分辨率则较低。分辨率越高越好,所以我们的产品更具吸引力。” 这种说法是有道理的,它很容易理解,而且几乎被普遍接受。此外,在选择红外(IR)成像仪(非OGI)时,分辨率历来是需要考虑的重要规格。但更高的分辨率并不总是正确的选择。选择成像仪的重要参数OGI成像仪在红外波段工作。因此,很容易陷入过于简单化的选择,因为在大多数红外应用中,为成像仪增加像素会使其表现“更好”,因为您会获得更小的光斑大小比(可测量面积)以获得更精确的测量,并改善图像质量(通过更高分辨率)。但是,有效的光学气体成像(OGI)取决于红外分辨率和气体灵敏度。灵敏度是通过噪音等效浓度长度(NECL)来衡量的,该标准衡量热像仪经过一段特定长度的路径能检测到的在热像仪固有机器噪音之上的气体量大小。想要更好地理解这两个特性如何相互作用,以下几个因素是关键,当然它们本身就是购买成像仪时的重要考量参数:★ 像素大小★ 像素间距★ 热灵敏度★ 气体吸收性1像素大小对于OGI来说,分辨率和NECL不是线性的。事实上,它们是反向关系。如前所述,在非OGI红外成像仪应用中,分辨率越高,成像仪的辐射测量诊断能力越强(即通过解读到达成像仪的红外信号强度,测量目标的表面温度)。随着像素变小,而要测量的对象保持相同的大小,您就会在待测目标上获得更多像素,提高测量的准确性。在同一个管线中,考虑温度测量与OGI:在图1中可以看出,当分辨率较高/像素较小时,单个像素中出现更多的“白色”。如果您对该像素(即颜色)的所有区域进行平均,像素中的白色越多,温度(强度)读数就越准确。这是一个高分辨率具有优势的情况。在OGI应用中,一般希望有更高的分辨率,以寻求更大的泄漏定义(允许标识出更多泄漏细节)或试图定义小的泄漏点。NO.2像素间距相反,在气体检测中,用户通常不关心像素与视野中物体相比的“大小”。气体检测更关心的是到达一个像素的能量数值;您会希望有尽可能多的能量到达该像素。当您向焦平面阵列(FPA)添加更多分辨率(更多像素)时,每个像素的大小(以微米为单位测量,称为“像素间距”,或从一个像素中心到下一个像素中心的空间)通常会变小,以使整个检测器的大小更小。这减少了每个像素所能收集的“能量”数值,使成像仪不太灵敏。一般来说,这两个参数表现相反(如分辨率上升,灵敏度下降)。因此,对于OGI来说,较大像素间距更为理想,因为相比之下它的单个像素能捕获更多的能量。例如,在FLIR制冷型OGI成像仪中,FLIR GFx320成像仪的像素间距为30µm,而FLIR GF620成像仪的像素间距为15µm,使得GFx320比GF620(15mK与20mK)略微敏感。就NECL而言,GF620检测到的甲烷NECL大约是GFx320检测到的两倍。虽然GF620的灵敏度仍然足以满足灵敏度水平的最严格要求,但并不是所有高分辨率OGI成像仪均属于此类情况。就“小泄漏”而言,GF620的高分辨率(640×480与320×240相比;见图2)可以提供一些优势。首先,您可以更清楚地看到泄漏的定义,并有可能了解泄漏的更多细节。您可以将此更高的分辨率因素与成像仪的数字缩放功能相结合,以查看到更清晰的图像,进而查看到更小的泄漏点。NO.3热灵敏度热灵敏度或噪音等效温差(NETD)描述了使用成像仪所能看到的最小温差。这个数字越低,表示红外系统的热灵敏度越好,这一测量通常是在30°C的工业标准温度下进行的。如果要测量的目标通常表现出很大的温度差异,可能不需要低NETD的成像仪。然而,对于更细微的应用,如检测湿度问题,建议提高灵敏度。在许多情况下,OGI只关注“是否有气体存在/泄漏?” 使得NETD的重要性没有像素间距大。NO.4气体吸收性在红外成像仪的光谱范围内,如果气体不吸收能量(无论是否过滤),成像仪都将无法看到气体。换句话说,如果要成像的气体不吸收成像仪光谱范围内的能量,那么红外成像仪的分辨率将不会影响成像仪看到气体的能力。此外,FLIR获得专利的高灵敏度模式(HSM)得到了更多像素的支持,这可能有助于检测较小的泄漏。这一基本的OGI属性因气体的不同而不同。吸收率可以用气体的响应系数(RF)来描述;数值越高,气体的成像效果越好。例如,对于制冷型成像仪而言,丙烷的RF值比甲烷高(约为三倍),因为在使用FLIR OGI红外成像仪观察碳氢化合物和VOCs泄漏时,丙烷在过滤红外光谱区域吸收更多的能量,如(图3)。OGI成像仪的意义虽然高分辨率成像可能不是所有OGI应用中最重要的因素,但它在其他方面可能非常有益。不论是出于常规维护还是遵从法规之目的,负责泄漏检测和维修(LDAR)或负责健康和安全监察(HSE)的员工,可能会经常被要求使用OGI成像仪来寻找需要维修的气体泄漏。利用FLIR成像仪,这些用户能够找到微小的泄漏点,并对已发现的泄漏点进行定性,同时在整个过程中保证人员安全。无论您的分辨率和NECL需求如何,FLIR都可提供相对应的OGI成像仪,以满足需求,包括专门用于检测碳氢化合物和VOCs气体的GFx320、GF320、GF300、G300a和GF620。你在忍受哪种气体泄漏的困扰?想知道你最适合哪款FLIR OGI热像仪?拥有OGI热像仪该如何充分利用?
  • GB/T 5750.8 《生活饮用水标准检验方法》配套混标上架
    2020年国家卫生健康委员会提出GB 5749—2006《生活饮用水卫生标准》修订立项计划,并获国家标准化管理委员会批准。2021年7月12日,在全国标准信息服务平台公开征求意见,同时,GB/T 5750-2006《生活饮用水标准检验方法》也发生了有很大变化。相比GB/T 5750.8-2006,新版修订内容包括:*对原有28个指标进行了修订。修订指标包括四氯化碳、1,2 二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯(顺、反)、三氯乙烯、四氯乙烯、丙烯酰胺、邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯、微囊藻毒素、环氧氯丙烷、苯、甲苯、二甲苯(邻、间、对)、乙苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、苯乙烯、六氯丁二烯。*纳入27个新指标。新增加指标包括1,1-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、2,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,1-二氯丙烯、1,2-二氧丙烯(顺、反)、1,2-二溴乙烯、1,2-二溴乙烷、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯,丙苯、4-甲基异丙苯、丁苯、五氯苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、1,3-二氯苯、溴苯、异丁基苯、萘、叔丁基苯、二苯胺。*共增加7个检验方法。1、生活饮用水中环氧氯丙烷检验方法—气相色谱质谱法2、生活饮用水中55种挥发性有机物(VOC) 检验方法—吹扫捕集/气相色谱质谱法3、生活饮用水中5种微囊藻毒素的测定方法—液相色谱串联质谱联用法4、生活饮用水中丙烯酰胺的测定方法—液相色谱串联质谱联用法5、生活饮用水中11种挥发性有机物的检验方法—顶空气相色谱法6、生活饮用水中27种卤代烃的检验方法—顶空气相色谱法7、生活饮用水中二苯胺的检验方法—高效液相色谱法阿尔塔科技紧跟新标准步伐推出配套标准品系列产品,针对基础不同实验室满足多样需求。新建型实验室可以选择标准混标完整套装,助力实验室展开全面的扩项工作;具有一定实验基础的实验室可以选择新增指标的标准品补充包;需要兼顾新标准和各地饮用水地标的客户可以选择阿尔塔混标定制服务。更多产品需求欢迎来电咨询。标准配套部分混标:更多产品信息请联系对应业务员获取!
  • 诺奖得主详解:冷冻电镜如何引发分辨率革命
    更清楚地看见生命分子的结构,有助于我们了解分子的功能和各个组分之间的相互作用。图源:EMBL。Credit: Agnieszka Obarska-Kosińska/EMBL and MPI of Biophysics编者按:2023年,Frontiers for Young Minds期刊网站再度邀请五位诺贝尔奖得主,专门为青少年撰写关于他们的研究的科普文章。《赛先生》获授权翻译了这一系列文章。了解生物的分子结构,一方面有助于科学家更好地理解这些分子的生物学功能,另一方面也对药物研发具有重要的指导意义。在下面这篇文章中,2017年诺贝尔化学奖得主理查德亨德森与Frontiers for Young Minds杂志撰稿人诺亚塞格夫,详解冷冻电子显微镜技术的发展历程,以及它如何引发生命分子结构的分辨率革命。诺亚塞格夫 理查德亨德森 | 撰文Ano-GPT | 翻译瞿立建 | 校译理查德亨德森博士。他与雅克杜博歇(Jacques Dubochet)教授和约阿希姆弗兰克(Joachim Frank)教授因“开发冷冻电子显微镜,用于溶液中生物分子结构的高分辨率测定”,获得了2017年的诺贝尔化学奖。图片:A. Mahmoud,来源:诺奖官网。本文基于塞格夫对亨德森的采访撰写而成。结构生物学是观察构成生命的各种分子的结构,这些分子存在于人类和其他动物中,也存在于微生物和植物之中。为了解析这些结构,结构生物学家使用越来越精确的成像技术,从而“看见”或确定更小更多样的分子的结构。冷冻电子显微镜是一种非常先进和强大的成像技术:电子被发送到冷冻样品中,以确定单个分子的结构,其放大倍数足以看见原子。这些图像使我们更深入地理解生命的基本结构和功能。在本文中,我们将描述冷冻电子显微镜掀起的这场“分辨率革命”的发展过程。受访者亨德森博士因为这方面的贡献最终获得2017年的诺贝尔化学奖。眼见为实:看见微观的生命分子生物体包含许多重要的结构,并进行着多种活动。在人体内,我们有很多器官,它们由细胞构成,而细胞内又有很多细胞器和分子执行维持生命所必需的功能,例如能量代谢、排出废物、物质运输和抵抗有害因子等(图1)。为了了解生物体的工作原理并最终造福人类,我们需要密切观察这些微观分子的结构,以及这些结构执行的活动。结构生物学的使命便是观察这些生物组分的结构。过去,科学家们会从生命体内正在发生的特定活动着手,例如能量的代谢、转换和存储,再寻找参与其中的分子,通常是蛋白质和酶,然后才能去解析这些分子的结构。图 1:细胞内部的艺术效果图。您可以将细胞内部想象成一个密集的游乐场,其中包含许多不同的分子和细胞器,每个分子和细胞器都执行其独特的功能。要了解生命的运作方式,我们需要了解这些生命分子的结构和功能。然而在2000年,这一从功能到结构的研究思路发生了变化。因为这一年,通过人类基因组计划,科学家首次整理出完整的人类遗传信息的“指令集”(DNA碱基序列),这些遗传信息,甚至有约80%是之前不知道的。从那时起,通过基因信息,科学家可以在不必事先了解其功能的情况下先确定相关分子的结构。这开辟了结构生物学的全新路径。那么,科学家又是如何确定这些分子的结构呢?答案是:电子!电子和显微镜电子是存在于原子中的微小带电粒子,它的流动产生了电力。电子也是光和其他形式的电磁辐射——如X射线——的来源。你能相信吗,直到1895年,人类才发现了电子。在那一年,电子首次被英国剑桥大学物理系的科学家约瑟夫汤姆孙(J. J.Thomson)识别并命名。40年后的1935年,J. J.汤普森的儿子乔治汤姆孙(G. P. Thomson)证明了电子作为一种粒子,也同时表现出波的性质:它具有频率和波长,就像其他波一样。汤姆孙父子都获得了诺贝尔奖:父亲是因为电子作为粒子的发现,儿子是因为电子作为波的发现。不久之后,科学家意识到,如果电子表现得像波一样,从某种意义上说,它们一定也表现得像光一样,因为光也是一种波。因此,科学家想到也许可以用电子照亮他们想要观察的微小样品,就像我们基于可见光用眼睛、相机或普通显微镜来观察物体一样,这就是电子显微镜的起源。电子的波长很短,大约是可见光波长的十万分之一。而波长越小,样品放大的倍数越大。这意味着用电子拍摄的照片能显示出更多的细节,也就是说电子显微镜具有很高的分辨率。由于它的高分辨率,电子显微镜可以解析以前不可能看清楚的微小分子的结构。电子显微镜如何工作?电子显微镜中装有能够发射高能电子束的装置,能够穿过待研究的样品(如图2A所示)。当电子穿过样品时,它们与样品中的原子相互作用而偏离原来的行进路径——称为衍射,偏离方式决定于样品中原子排列的方式。因此,电子通过样品时“拾取”了其结构信息。电子随后通过特别设计的电磁场进行聚焦,这种电磁场称为电磁透镜,类似于相机内的镜头,然后被电子探测器记录下来。在这个阶段,科学家得到了从样品中衍射的电子的图像,然后将其转换为样品本身的图像。这种转换基于简单的物理学,其描述了被测物体与所成图像之间的关系。这一转换取决于许多因素,包括电子的波长和所使用的透镜,但这都由显微镜专家来处理。图 2:电子显微镜。(A) 在电子显微镜中,电子源释放出一束热的高能电子,穿过被置于真空环境的样本。当电子与样品相互作用时,它们会发生衍射(散射),随后被特殊透镜收集和聚焦,然后被电子检测器检测。(B) 剑桥大学的电子显微镜,它允许科学家对冷冻生物样本进行成像。图片来源:剑桥大学电子显微镜的挑战尽管电子可以帮助我们获得非凡的分子图像,但仍需克服重大挑战。首先,正如量子物理学告诉我们的那样,单个电子的活动具有不确定性。当你问电子遇到特定分子时会发生什么时,他们不会给出明确的答案。相反,他们有一定的概率(可能性)参与每个可能的结果。在电子世界中,所有可能发生的事情都确实发生了,每个选项都有确定的概率。这意味着科学家必须从许多电子中收集答案,并开动头脑,将这些信息组合起来。为实现这一目标,我们用数百万个电子照射样本,并使用它们的总体平均值来获得合理的答案。其次,电子的能量非常高,在成像过程中必须要穿过样品,而这会对样品造成损坏。 这 些超高能电子和任何其他类型的高能辐射一样,可以将样品分子中的电子打出来。 这会改变样品分子的形状和特性,因为生物分子相对脆弱。 因此,科学家很难在单个生物分子被破坏之前获得足够的结构信息。 应对这一挑战的一种方法是,拍摄许多独立的、相同的分子的图像: 至少 500 个,并对图像进行平均以获得分子典型的结构。 另一种方法是以特殊方式冷却样品,使其更能抵抗电子损伤——这将在下一节中介绍。另一个挑战在于,电子一旦靠近任何原子就会发生衍射。这意味着电子源和样品之间必须畅通无阻,这样电子才能到达目标分子,而不会因其他分子(如空气中的氧气和氮气)挡道而散射。换句话说,科学家必须在电子显微镜的样本周围创造一个真空。然而由于生物分子总是处在含水溶液中(想一想血液中的分子),水分子难免会蒸发到真空之中,此外水分的蒸发还会使样本过于干燥,这又通常会损坏样本中的生物分子。面对这些问题,结构生物学家发挥他们的创造力,利用水的独特性质来应对这一挑战。水在极低温度下能保持液态吗?为了解水的独特性质,您可以尝试下面这个实验(图 3 )。拿一个带盖的空罐子,装满水,在水下拧紧盖子从而避免罐子里混入气体,然后将其放置于冰箱的冷冻层。一天之后,罐子里的水温将下降至− 10 °C 或− 20 °C(通常情况下水会在0 °C时结冰)。第二天,把罐子从冰箱里拿出来看看——水是变成了固态冰,还是保持液态?图 3:家里的过冷水。(1) 取一个空罐子,装满水,确保里面没有气泡。(2) 将罐子密封好 (3) 放入冰箱冷冻一天。(4) 然后,取出罐子。水是结冰的还是液态的?如果它仍然是液体,你就制得了过冷水!大多数情况下,您会发现水仍然是液态,尽管它已经冷却到低于其冰点 (0 °C) 的温度。在我们的实验中,我们希望将水进一步冷却到− 170 °C 以下,因为在这个温度下它变得平静又稳定。我们还希望避免产生冰晶,因为它们会干扰我们的测量。为此,我们必须使用雅克杜博歇 实验室开发的特殊冷却方法,他与我 (理查德亨德森) 、约阿希姆弗兰克于2017 年共同获得了诺贝尔化学奖。在这种方法中,我们要用到非常冷的液体乙烷或丙烷(天然气中的成分,组成原子只有碳和氢),将乙烷/丙烷液体冷却至− 185 °C,然后我们将一层非常薄的水膜浸入其中,这层水膜在极端时间内——约千分之一秒——迅速冷却,以至于没有时间形成有组织的冰晶,而是保持无序的液态形式 [1],我们称之为无定形冰。这样,我们就得到了过冷水。热电子和冷样品的神奇组合事实证明,过冷水的薄膜非常适合我们想要用电子显微镜成像的生物分子悬浮在其中。当我们将这个冷却步骤添加到成像过程中时,就是所谓的冷冻电子显微镜技术。冷冻电子显微镜技术使我们能够应对前文提到的两个挑战:一方面它使标本稳定,从而更能抵抗高能电子的破坏,另外,它允许生物分子处于自然的水环境中,避免水蒸发到真空之中。它还有一个更重要的优势:与大多数其他液体不同,水在冷却到 4 °C 以下时会膨胀,这一特性有助于生物分子在过冷水中保持完好。想象一下,如果水在冷却时收缩,它就会挤压甚至破坏要成像的分子。这种相当简单但高效的冷冻电子显微镜成像方法使我们大大提高了生物分子成像的分辨率。这就是它有时被称为“分辨率革命”的原因。图 4:冷冻电子显微镜拍出的图像。(A) 一种称为腺病毒的致病病毒的结构。该图像显示了称为衣壳的外表面,它是包裹病毒遗传物质的蛋白质外壳。颜色代表距球体中心的距离:红色距离中心最远,蓝色距离最近。(B) 一种参与微生物能量产生的酶。颜色代表酶的各个次级结构单元(片段)。(C) 2013 年(左,浅紫色)和 2017 年(右,深紫色)冷冻电子显微镜的分辨率对比。图片来源:(A) 改编自参考文献 [2];(B) 改编自参考文献 [3];(C) Martin Hö gbom ,斯德哥尔摩大学,基于 V. Falconieri 的图像。冷冻电子显微镜的未来电子是对生物分子成像的最佳粒子。为了让您了解它们有多好,我们把它们与另外两种常用粒子进行比较:X 射线光子(类似于光子,但波长较短)和中子(一种来自原子核的粒子)。我们可以计算出成像时所获得的结构信息量与该粒子在样本中造成的损害的比值,以此来衡量该粒子的成像效果。根据该标准,电子比 X 射线好 1000 倍,比中子好3倍!这就是我和我的同事多年前开始使用电子而不是其他粒子的原因。如今,冷冻电子显微镜已经获得非常成功的应用,使用它的结构生物学家的数量已经很多了,但还在迅速增加。冷冻电子显微镜仍有很大的改进空间。一是改进电子探测器,它们仍然不够大或效率不够高,使我们实际所用的电子比理论上应使用的电子要多得多。此外,当电子束接触样品时(包括水分子和生物分子),如果能进一步减少样品的运动将会改善成像效果[4, 5] 。我们相信,在大约 5 年的时间里,应对这些挑战将会取得重大进展。届时我们将拥有更强大的工具,让我们更好地理解许多生物学问题,例如生命如何运作以及如何繁殖。我们获得的信息可能有助于我们维护人、动物和植物的健康。我们可以期待冷冻电子显微镜的光明前景!给年轻人的建议我,理查德,想分享一些我在整个职业生涯中遵循的实用建议。这些建议来自1960 年诺贝尔生理学或医学奖得主彼得梅达沃 (Peter Medawar) 的著作。获得诺贝尔奖后,彼得梅达沃出版了《可解的艺术》(The Art of the Soluble)和《寄语青年科学工作者》(Advice to a Young Scientist)两本书。他在书中说,科学和生活中有很多有趣的东西,我们应该对一切事物保持好奇。但我们也应该选择一些我们特别感兴趣的东西来做。此外,他说科学家们应该致力于当前可以被回答的科学问题,而不是 100 年后才能被解决的那一类遥远的问题,因为那已经超出了科学家的一生。他认为科学是可解决的艺术,得专注于可以解决的问题。科学家应该基于现在的技术回答当前可以被回答的问题。我读大学的时候学的是物理,当时,我想知道物理学会走向何方,我记得我列了一个清单,列出了关于未来所有有趣的话题。有聚变研究,涉及从氢聚变中产生无限的能量。然后是高能粒子物理学,这一领域的研究促成了新粒子的发现,包括希格斯玻色子等。还有固体物理学,它推动了计算机工业和微芯片的发展。生物物理学、天体物理学、宇宙学、黑洞和中子星等都是其他有趣的话题。如果我选择其中的任何一个主题来研究,它们都会同样有意思、令人兴奋。所以,如果你决定从事科学,你必须选择你感兴趣的东西,这样你的研究和工作就是自发的,而不是因为受到任何人的强迫。当你有兴趣和上进心时,遇到困难也不太会困扰你——你只会把它当作一个挑战并继续前进。一旦你选择了一个有趣的主题,在你真正朝着那个方向前进之前,最好尽可能多地了解你为研究这个主题可以进行的各种活动。如果经过 6 个月或一年的努力,结果证明你的想法不是很好,请不要犹豫重新思考并寻找新的方向。与过去相比,今天的科学发展非常迅速。仅在 100 年前,我们甚至不知道 X 射线和电子的存在,而现在我们掌握了整个人类基因组的信息,我们拥有处理 DNA 的复杂方法,并且我们几乎可以弄清楚我们想要的任何东西。未来 100 年将是活着的好时机——也是成为科学家的好时机。享受你的生活,把自己投资在你最感兴趣的事情上!作者致谢:感谢 Alex Bernstein 提供插图、Susan Debad 对手稿的编辑。封面图来源:英国医学研究理事会(MRC)分子生物学实验室 via PNAS.
  • 当方便面遇上环氧乙烷,是时候展示真正的检测技术了
    #1方便面的这些年如果让大家选一个非常简便易做的食物,大多数人的选择一定会是方便面。方便面对于很多朋友们来说是在没有时间的时候,随便吃一口的首选食物,因为它实在是太方便了。方便面典型的场景是在火车上,一哥们从包里拿出一桶方便面,热水泡上,再放一个卤蛋,一根火腿肠,车厢里顿时都是泡面的味道,旁边的人就看着他吃,直到他慢慢地喝完了最后一口汤,一桶泡面居然泡出了满足,泡出了羡慕。这些年来方便面在中国销量大减,却掩饰不了它在世界其他各地璀璨的光芒。在美国监狱方便面已经成为了硬通货。在非洲泡面拉近了人和人之间的距离,成为了非洲人民认识世界的窗口,优雅地吃上一桶泡面是身份和财富的象征。#2方便面环氧乙烷超标事件近年来关于方便面的食品安全事件不断地发生,有关方便面究竟能不能吃的问题,也一直争论不断,很多人都说,方便面作为一种垃圾食品,含有大量添加剂,是非常不健康的,人们不应该食用它,也有人觉得,品牌方便面卫生又方便,吃起来并不会有任何的问题。2021年8月韩国某知名方便面企业出口欧洲的一款方便面中,被检出环氧乙烷含量,超过了欧盟标准值。环氧乙烷具有一定的毒性,不能用于食品消毒。由其引发的急性中毒症状包括头晕、腹痛、恶心、呕吐、神志不清、四肢抽搐等。此外,环氧乙烷还具有一定的遗传毒性和致癌性,被世界卫生组织国际癌症研究中心(IARC)列为一类致癌物,致癌证据充分。环氧乙烷还是一种广谱灭菌剂,可在常温下杀灭各种微生物,常用于医疗器械消毒,但由于灭菌后产品通常存有残留物,不可以用于食品灭菌。食品中环氧乙烷的污染风险除了来自于原料污染外,食品接触材料是另外一个重要的污染源,我国为此制定了相关的检测标准《GB 31604.27-2016食品安全国家标准食品接触材料及制品塑料中环氧乙烷和环氧丙烷的测定》。目前国内尚未制定食品中环氧乙烷的标准检测方法,珀金埃尔默的顶空气相色谱质谱的检测方案以药典医疗器械和食品接触材料中环氧乙烷的方法为基础,可以对食品及方便面中中环氧乙烷残留进行检测。顶空进样器气相色谱质谱仪#3方便面行业质量控制体系虽然方便面行业近些年出了一些食品安全事件,但方便面行业始终秉持“安全问题零容忍,质量问题大于天”的管控理念。方便面的质量控制离不开先进检测技术,在诸多的快速检测技术中,近红外光谱分析技术的应用得到大家一致认可和好评。该技术可以快速准确的分析方便面中水分、脂肪、盐、酸价、过氧化值等指标。除了近红外检测技术,为了保障人民群众的食品安全和方便面的良好口感,方便面更是要历经重重检测的考验。面筋仪方便面的囗感是否筋道,主要指标显示在面筋上,这时就需要面筋仪来进行分析。原子吸收光谱仪方便面面饼和酱料中铅是否超标,原子吸收光谱仪的检测尤为重要。液质联用检测技术方便面蔬菜包里蔬菜的农药残留是否超标,液质联用检测技术会给出答案。方便面使用棕榈油的质量是怎么样的?桶装方便面的内层是食用级的PE膜,溶剂残留的水平怎么样?方便面中塑料叉是否会有塑化剂的迁移? 这些都是方便面质量控制需要考虑的问题。小小方便面里的技术含量也是满满的。珀金埃尔默在其中也有一些检测应用和大家分享。小结方便面是现代食品工业的典型,深刻影响和改变了中国人的生活。 几乎大多数人,都有一段自己的“方便面记忆”:小伙伴一起分享干脆面的快乐,在学校宿舍晚上加餐的满足, 在旅途中凑合几口的匆忙,熬夜加班吃泡面的奋斗。伴着方便面长大的80后、90后或许不再喜欢吃方便面了,可还是忘不了那时的那个味道,方便面已经变成回忆的一部分了。由于其高盐高油的特点,方便面虽美味,但也要适当食用哟!
  • ​芳基重氮酯毒性大、易爆炸?看微通道反应器如何安全保驾护航
    个连续流光化学反应器在芳基重氮酯参与的环丙烷化反应中的应用研究背景芳基重氮酯在有机合成领域中应用广泛,特别是与杂环进行环丙烷化反应,能够得到重要的药物中间体(图1)。芳基重氮酯在学术研究中也具有很高的价值,但由于其毒性和爆炸性,在工业化中的应用受限。图1. 衍生自环丙烷化杂环的医药中间体和药物化学工艺的发展受安全性、工艺稳定性、成本和环境等因素驱动。连续流微通道反应器可以有效解决芳基重氮酯在工业应用中的安全性问题。它的明显优势包括,其更大的比表面积,能够提供更好的传质换热效果;持液体积大大减少,能够有效降低重氮化合物爆炸产生的危害性;在背压条件下可便捷的处理重氮类化合物参与的析气反应。可见光作为一种清洁、无污染的能源在成本、原子效率和可持续性等方面于连续流反应器相结合。可用于在环境条件下为化学反应提供动力。连续流光化学反应器可解决由于透射光与路径长度的对数相关性(比尔-兰伯特定律)导致光化学间歇反应的放大效应问题。近期,德国雷根斯堡大学Joshua P. Barham教授等人在前人研究的基础上,通过使用康宁连续流光化学反应器AFR-Lab Photo,对芳基重氮酯与杂环的反应进行了深入研究(图2,图3),该文章发表在Green Chemistry上。研究过程一.釜式工艺条件探讨与光催化确认作者首先在釜式条件的基础上对反应温度、停留时间、光强度、反应浓度、溶剂等条件进行了考察(表1)。研究中,作者发现碳酸二甲酯(DMC)能够有效提升反应的选择性和收率,且避免使用毒性大、易挥发、对环境有害等缺点的二氯乙烷(DCE)。此外,作者通过对照实验,验证了该反应只有在光催化条件下才能够发生反应。图2. A:釜式条件下进行的可见光参与的光化学环丙烷化;B:续流条件下不饱和碳进行的光化学环丙烷化;C:连续流条件下杂环的光化学环丙烷化图3. 光化学反应器实验装置的整体布局表1. 初始单因素筛选实验二. DoE工艺条件设计接着,作者利用DoE实验方法对光强、反应底物当量、反应停留时间等因素进行了考察,为了研究单因子的显著(α=0.05)效应以及多因子相互作用对反应的可能存在,采用了“两水平全因子”设计,设计包括了8个实验和几个验证误差的中心点。三. 工艺条件筛选得益于连续流反应器快速筛选的能力,仅用了两个下午的时间就完成了全部DoE条件的筛选(图4)。图4. 针对反应转化率、收率、选择性、产能的DoE条件筛选表2. DoE模型结果确认从DoE的结果分析可以看出,四种应变量都不受多因子相互作用的影响。转化率仅受两个因素的影响,总流速和光强。正如预期的那样,流速越大,停留时间越短,则转化率下降;而光强越强,则转化率更高。作者进而以反应选择性为最高优先级,选择最佳实验条件,进行了模型结果的确认(表2)。四. 最佳工艺条件下克级放大随后,作者在此实验基础上对反应液浓度进行了提高,对比了釜式和连续流条件下的最佳结果,并进行了克级的放大,产能由原来的0.61 g/h提升至1.34 g/h,运行了7.4 h获得了9.9 g的产物(图5),由图中可以明显看出,连续流与釜式相比,效率大幅度提高,由于连续流反应器持液体积更小,相比釜式而言安全风险更低。图5. 釜式反应与连续流反应的结果对比五. 底物拓展性研究最后,作者以该模板反应为基础对不同底物进行了反应适用性扩展,其对大部分底物均有良好的反应转化率和选择性。此连续流光化学催化方法每小时能成功地提供数百毫克的产物,作为高度官能团化的中间体,可以用于进一步的合成。总结研究者报告了一种光催化连续流方法,以杂化化合物和芳基重氮化合物为原料,高选择性、高转化率的制备环丙烷类化合物;重氮化合物的爆炸性及其在反应中氮气释放有关的危害性可以通过微通道模块的背压和较小的持液体积来安全控制;反应器系统的稳健性允许通过DoE快速筛选最优条件,并确定了对反应选择性和产率提高的关键因素;该反应适用各种杂环化合物和芳基重氮酯的反应,使用碳酸二甲酯作为一种无毒、可生物降解的绿色溶剂可以容易地将反应放大到克/小时的产能。参考文献:Green Chem., 2021,23, 6366-6372
  • 标准解读|迎接新版生活饮用水标准,东西分析准备好了!
    饮用水安全是人们健康的基本保障,关系国计民生,是需要重点关注的公共卫生问题之一。新年伊始,水行业就迎来了重磅消息,作为《生活饮用水卫生标准》GB/T5749的配套检测标准《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750征求意见稿在全国标准信息公共服务平台发布。东西分析作为国内较早成立的科学分析仪器生产厂商之一,在生活饮用水安全方面拥有丰富的经验,面对即将执行的《生活饮用水卫生标准》及其配套的新版《生活饮用水标准检验方法》,东西分析可提供包括售前咨询、检测设备、应用方法、售后服务等在内的整体解决方案,助您一臂之力!内容变化新版的《生活饮用水卫生标准》GB/T 5749已进入发布阶段,其水质指标由原来的106项改为97项,包括常规指标43项和扩展指标54项:增加了高氯酸盐、乙草胺、2-甲基异莰醇、土臭素4项指标;删除了耐热大肠菌群、三氯乙醛、硫化物、氯化氰(以CN-计)、六六六(总量)、对硫磷、甲基对硫磷、林丹、滴滴涕、甲醛、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯苯、乙苯共计13项指标。水质参考指标也由原来的28项调整为55项。 作为与新版GB/T5749《生活饮用水卫生标准》配套检测标准GB/T5750《生活饮用水标准检验方法》意见稿在保持原来的13项内容基础上做了针对性的修订总结:感官性状和物理指标:1项指标,2个方法无机非金属指标:2项指标,3个方法有机物指标:55项指标,7个方法农药指标:30项指标,9个方法消毒副产物指标:14项指标,1个方法消毒剂指标:2项指标,2个方法涉及24个方法,104项指标应对方案在生活饮用水卫生标准中,金属、类金属、无机非金属、挥发性有机物、半挥发性有机物、农药残留、卤代烃等指标是主要的检测项目,仪器涉及原子吸收、原子荧光、液相-荧光形态分析仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪、气质联用仪、气相色谱仪、液相色谱仪等。金属、类金属、无机非金属检测金属和类金属指标修订内容删除了铁、锰、铜的火焰原子吸收分光光度法-萃取法、火焰原子吸收分光光度法-共沉淀法、火焰原子吸收分光光度法-巯基棉富集法;锌的火焰原子吸收分光光度法-萃取法、火焰原子吸收分光光度法-共沉淀法、火焰原子吸收分光光度法-巯基棉富集法;镉和铅的火焰原子吸收分光光度法-萃取法、火焰原子吸收分光光度法-共沉淀法、火焰原子吸收分光光度法-巯基棉富集法。 增加了砷:液相色谱-电感耦合等离子体质谱法、液相色谱-原子荧光法;氯化乙基汞:液相色谱-原子荧光光谱联用法。无机非金属指标修订内容删除了:碘化物气相色谱法;增加了:碘化物电感耦合等离子体质谱法;高氯酸盐离子色谱法-氢氧根系统淋洗液、离子色谱法-碳酸盐系统淋洗液检测方法。AA-7090型原子吸收分光光度计AA-7050原子吸收分光光度计SavantAA原子吸收分光光度计AF-7550型双道氢化物-原子荧光光度计LC-AF 7590液相色谱-原子荧光联用仪ICP-7760HP型全谱电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-7700型电感耦合等离子发射光谱仪GBC Quantima型电感耦合等离子发射光谱仪GBC OptiMass 9600电感耦合等离子体直角加速式飞行时间质谱仪Cintra 4040 紫外-可见分光光度计IC-2800离子色谱仪有机物检测有机物综合指标修订内容有机物指标修订内容对原有28个指标进行了修订(四氯化碳、1,2二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯(顺、反)、三氯乙烯、四氯乙烯、丙烯酰胺、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、微囊藻毒素、环氧氯丙烷、苯、甲苯、二甲苯(邻、间、对)、乙苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、苯乙烯、六氯丁二烯)。纳入27个新指标(1,1-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、2,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,1-二氯丙烯、1,2-二氯丙烯(顺、反)、1,2-二溴乙烯、1,2-二溴乙烷、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯、丙苯、4-甲基异丙苯、丁苯、五氯苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、1,3-二氯苯、溴苯、异丁基苯、萘、叔丁基苯、二苯胺)。增加以下检验方法:生活饮用水中环氧氯丙烷检验方法-气相色谱质谱法;生活饮用水中55种挥发性有机物检验方法-吹扫捕集/气相色谱质谱法;生活饮用水中11种挥发性有机物检测方法-顶空气相色谱法;生活饮用水中27种卤代烃的检验方法-顶空气相色谱法;生活饮用水中二苯胺的检验方法-高效液相色谱法。 农药指标修订内容 对原有的18个指标进行了修订修订指标包括滴滴涕、林丹、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、乐果、百菌清、溴氰菊酯、灭草松、2,滴、敌敌畏、呋喃丹、毒死蜱、莠去津、草甘膦、七氯、六氯苯、五氯酚。纳入12个新指标(氟苯脲、氟虫脲、除虫脲、氟啶脲、氟铃脲、杀铃脲、氟丙养脲、敌草隆、氯虫苯甲酰胺、利谷隆、甲氧隆、氯硝柳胺) 增加了生活饮用水中15种半挥发性有机物标准检验方法-固相萃取/气相色谱质谱法生活饮用水中五种拟除虫菊酯标准检验方法-高效液相色谱法生活饮用水百菌清标准检验方法-毛细管柱气相色谱法生活饮用水中草甘膦标准检验方法-离子色谱法生活饮用水中氯硝柳胺标准检验方法高效液相色谱法 消毒副产物指标修订内容修订指标8个、新增指标5个、共增加了1种检验方法:修订指标为三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二氯乙酸、三氯乙酸、2,4,6-三氯酚。新增指标为:一氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、氯溴甲烷、二溴甲烷。增加了亚硝基二甲胺固相萃取气相色谱质谱法、液液萃取气相色谱质谱法;生活饮用水中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸五种卤乙酸离子色谱检验方法。GC-4100型气相色谱仪GC-MS 3200型气相(四极)色谱质谱联用仪GCxGC TOF MS 3300全二维气相色谱质谱联用仪LC-5520型高效液相色谱仪IC-2800离子色谱仪东西分析在水质安全领域深耕多年,拥有丰富的行业经验及完整的生活饮用水解决方案和应用文集,欢迎您与我们联系,一起守护民众健康安全。
  • 百灵威推荐GB3838-2002专用24种挥发性有机物标准品
    g家环保总局和g家质量监督检验检疫总局制定的地表水环境质量标准GB3838-2002 于2002 年4 月28 日通过,2002 年6月1 日正式实施。这y新标准是为了贯彻《中华人民共和g环境保护法》和《中华人民共和g水污染防治法》,防治水污染,保护地表水水质,保障人体健康,维护良好的生态系统。 根据g家环保总局的推荐,百灵威早在2008 年即针对标准中前38 项物质专门定制多种不同组份混标以满足客户的检测要求。近期百灵威向业内广大客户推荐特别定制的24种挥发性有机物标准溶液: 货号:S-17408A-R2 名称:24种挥发性有机物标准品 说明:共25组分,因为1,2-二氯乙烯有顺反异构体。 溶剂:甲醇 规格:1ml 成分: 序号 英文 中文 CAS 浓度 1 chloroform 三氯甲烷 67-66-3 100ug/ml 2 carbon tetrachloride 四氯化碳 56-23-5 100ug/ml 3 bromoform 溴仿 75-25-2 100ug/ml 4 methylene chloride 二氯甲烷 75-09-2 100ug/ml 5 1,2-dichloroethane 1,2- 二氯乙烷 107-06-2 100ug/ml 6 epichlorohydrin 环氧氯丙烷 106-89-8 500ug/ml 7 vinyl chloride 氯乙烯 75-01-4 100ug/ml 8 1,1-dichloroethylene 1,1- 二氯乙烯 75-35-4 100ug/ml 9 trans-1,2-dichloroethylene 反式-1,2-二氯乙烯 156-60-5 100ug/ml 10 cis-1,2-dichloroethylene 顺式-1,2-二氯乙烯 156-59-2 100ug/ml 11 trichloroethylene 三氯乙烯 79-01-6 100ug/ml 12 tetrachloroethylene 四氯乙烯 127-18-4 100ug/ml 13 chloroprene 2- 氯-1,3- 丁二烯 126-99-8 100ug/ml 14 hexachlorobutadiene 六氯丁二烯 87-68-3 100ug/ml 15 styrene 苯乙烯 100-42-5 100ug/ml 16 benzene 苯 71-43-2 100ug/ml 17 toluene 甲苯 108-88-3 100ug/ml 18 ethylbenzene 乙苯100-41-4 100ug/ml 19 o-xylene 邻二甲苯 95-47-6 100ug/ml 20 m-xylene 间二甲苯 108-38-3 100ug/ml 21 p-xylene 对二甲苯 106-42-3 100ug/ml 22 isopropylbenzene 异丙苯 98-82-8 100ug/ml 23 chlorobenzene 氯苯 108-90-7 100ug/ml 24 1,2-dichlorobenzene 1,2- 二氯苯 95-50-1 100ug/ml 25 1,4-dichlorobenzene 1,4- 二氯苯 106-46-7100ug/ml GB3838-2002中地表水检测更多标样欢迎致电百灵威400-666-7788垂询!
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制