道诺霉素

现在急需农业部公告第1025号里面的氯霉素和喹诺酮的检测方法，那位老兄能提供一份带附件的啊

小弟听说可用紫外分光法测硫酸庆大-小诺霉素含量,但未得其方法,不知哪位好心的朋友能告之一二,小弟不胜感激[em54]

有关物质 取西索米星、小诺霉素标准品各适量，精密称定，用流动相制成每1ml中约含西索米星和小诺霉素各25μg、50μg和250μg的溶液作为标准品溶液（1）、（2）、（3）。照庆大霉素C组分项下色谱条件试验，取上述三种溶液各20µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，计算标准品溶液浓度的对数值与相应的主峰面积对数值的回归方程，相关系数（r）应不小于0.99；另取本品适量，精密称定，用流动相制成每1ml中约含庆大霉素2.5mg的溶液，同法测定，供试品色谱图中如有西索米星、小诺霉素峰，用相应的回归方程计算西索米星、小诺霉素的含量。含西索米星不得过2.0%，小诺霉素不得过3.0%。除硫酸峰外,其他杂质按小诺霉素回归方程计算，单个杂质不得过2.0%，总杂质不得过5.0%西索米星标准品(标签上的） 每毫克相当于548单位小诺霉素标准品(标签上的） 每毫克相当于574单位组分：55.4%（供硫酸庆大霉素C组分测定及硫酸小诺霉素制剂组分测定用）组分（为理论值）：84.8%（供硫酸小诺霉素组分测定用）取西索米星、小诺霉素标准品各适量，精密称定，用流动相制成每1ml中约含西索米星和小诺霉素各25μg、50μg和250μg的溶液作为标准品溶液（1）、（2）、（3）。欲配制100ml约含西索米星和小诺霉素各250微克的溶液,应该称取的西索米星标准品和硫酸小诺霉素标准品各多少？

有关物质 取西索米星、小诺霉素标准品各适量，精密称定，用流动相制成每1ml中约含西索米星和小诺霉素各25µg、50µg和100µg的溶液作为标准品溶液（1）、（2）、（3）。照庆大霉素C组分项下色谱条件试验，取上述三种溶液各20µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，计算标准品溶液浓度的对数值与相应的主峰面积对数值的回归方程，相关系数（r）应不小于0.99；另取本品适量，精密称定，用流动相制成每1ml中约含庆大霉素2.5mg的溶液，同法测定，供试品色谱图中如有西索米星、小诺霉素峰，用相应的回归方程计算西索米星、小诺霉素的含量。含西索米星不得过2.0%，小诺霉素不得过3.0%。除硫酸峰外,其他杂质按小诺霉素回归方程计算，单个杂质不得过2.0%，总杂质不得过5.0%问题1，每1ml中约含西索米星和小诺霉素各25µg、50µg和100µg的溶液作为标准品溶液（1）、（2）、（3）。如何称量？

[b][font=宋体]氯霉素作用用途特点[/font][/b][font=宋体]，其抗菌谱广，可用其防治家禽的许多疾病（如大肠杆菌病、鸡白痢、慢呼病、溃疡性肠炎、坏死性肠炎、禽伤寒、副伤寒、葡萄球菌病等）。链霉素所以已成为当前在禽病防治中常用的药物之一，在实际使用时应注意以下问题。[/font] [font=Verdana]1.[/font] [font=宋体]内服时忌与碱性药品配伍，本品注射剂遇强碱及强酸性溶液极易被破坏失效。有时做药敏试验，属于高敏药物，但饮服后疗效不显著，这主要是水溶液的酸碱度影响了其疗效，生产中应引起重视，当水溶液[/font][font=Verdana]pH10[/font][font=宋体]时，易被破坏失效。因此，采用饮水投服时，水溶液[/font][font=Verdana]pH[/font][font=宋体]值最好接近[/font][font=Verdana]7[/font][font=宋体]，一般在[/font][font=Verdana]6.5-7.2[/font][font=宋体]之间。[/font] [font=Verdana]2.[/font] [font=宋体]注意耐药性的产生。细菌对氯霉素会产生耐药物，多见于大肠杆菌。其耐药性的产生是通过基因的逐步突变或耐药因子的转移。具有耐药因子的细菌产生乙酰基转移酶使[b]氯霉素[/b]乙酰化而失效。因此，在防治禽病时，应交叉用药，不要长期、大量使用氯霉素。[/font] [font=Verdana]3.[/font] [font=宋体]雏鸡和蛋鸡不宜使用[b]氯霉素[/b]。因为雏鸡肝脏内酶系统发育不全，葡萄糖醛酸的结合能力较差，影响了肝脏对[b]氯霉素[/b]的解毒作用，使血液中游离氯霉素浓度升高，且雏鸡肾脏排泄功能低，易造成氯霉素在体内滞留，引起微循环障碍而中毒死亡。蛋鸡使用[b]氯霉素[/b]易破坏卵细胞，使产蛋率明显下降。[/font] [font=Verdana]4.[/font] [b][font=宋体]不宜与其他抗生素、复合维生素[/font][font=Verdana]B[/font][font=宋体]等联合静脉注射[/font][/b][font=宋体]。[/font] [font=Verdana]5.[/font] [font=宋体]肌肉注射时对局部有刺激作用，宜分点肌肉注射。[/font] [font=Verdana]6.[/font] [font=宋体]注意配伍禁忌。[b]氯霉素与很多抗菌素不能联合使用[/b]，在不清楚药理时，最好单独使用。生产中常见将[b]氯霉素[/b]与青霉素、氟喹诺酮类药物合用，这种错误用法应予以注意。[/font] [font=Verdana]7.[/font] [b][font=宋体]氯霉素[/font][/b][font=宋体]具有免疫抑制作用。其抑制淋巴细胞转化能力，中性粒细胞的趋化能力以及肺巨噬细胞功能，破坏鸡白血球、淋巴球，从而引起免疫抑制。因此，免疫期应禁用[b]氯霉素[/b]。[/font] [font=Verdana]8.[/font] [b][font=宋体]氯霉素[/font][/b][font=宋体]主要是抑制菌体蛋白的形成，通常使用浓度表现为抑菌，只有高浓度使用时才表现杀菌。因此，[b]氯霉素[/b]防治禽病只起辅助作用，养禽生产中应加强饲养管理，切实做好环境卫生消毒和饮水消毒，提高鸡体的抗病能力，降低感染发病率，从而提高[b]氯霉素[/b]的疗效。[/font]

请教各位老师，水产品中氯霉素、孔雀石绿、硝基呋喃类代谢物、佛喹诺酮类、酰胺醇类、磺胺类的检验检测报告，应该采取那个标准作为判定依据？

林可霉素，盐酸克林霉素，大观霉素，3种药物的ASE和手动2种方式提取大观霉素回收率低，药物极性强，易溶于水，溶于甲醇。乙腈，甲醇，水，甲酸水都已试过，求各位大神指教。

[color=#444444]最近 我在做猪肉中红霉素、林可霉素、替米考星遇到点问题，想请教同仁一些关键控制点，首先我用的标准是GB 20762 内标用的罗红霉素，发现不过柱内标跑步出来，林可霉素外标法回收率能做到60%多，请教同仁谢谢！[/color]

[color=#444444]最近 我在做猪肉中红霉素、林可霉素、替米考星遇到点问题，想请教同仁一些关键控制点，首先我用的标准是GB 20762 内标用的罗红霉素，发现不过柱内标跑步出来，林可霉素外标法回收率能做到60%多，请教同仁谢谢！[/color]

请大家讨论一下水产加工中庆大霉素、卡那霉素、链霉素的检测。是否必须检测？出口哪些国家需要检测？采用什么方法检测？是否有快速筛选方法？是否采用金标法检测？

求助新霉素　土霉素　氯霉素的液相分析方法以及分析过程中需要注意的问题按照方法新霉素　土霉素这两个东西老是不出峰　谁具体做过的能帮帮忙么？？？？？？？？？？谢谢了

科技日报讯 （记者王小龙）美国南卡罗莱纳州立大学的科学家刚刚发现了一种新的方法，不但能使青霉素——这位抗生素名将重拾昔日风采，还可能会让细菌界新近出现的“大反派”——超级细菌闻风丧胆。相关论文发表在《美国化学学会会刊》上。 青霉素，20世纪的科学奇迹之一，是第一种能够治疗人类疾病的抗生素，拯救过亿万人的生命，可谓是战功赫赫，如今在与细菌的战斗中却屡屡败下阵来。“青霉素老矣，尚能饭否”的非议也随之而起。 青霉素曾经在治疗金黄色葡萄球菌感染中能药到病除，但1960年代后，金黄色葡萄球菌变异成了耐甲氧西林金黄色葡萄球菌（MRSA），连青霉素也无能为力了。如今MRSA感染已经成为严重的公共卫生问题，该病菌对常用的杀菌药物——抗生素具有极强的抵抗能力。面对这种病菌，人们几乎无药可用。 青霉素类药物的灭菌效果主要来自于分子核心，一种被称为β-内酰胺的环状四元环酰胺。β-内酰胺是青霉素家族中最常见的一种结构，是青霉素的合成、半合成衍生物以及其他相关分子共同的结构元件。常见的药物阿莫西林、氨苄西林和头孢唑啉都在此列。 这种结构很不讨细菌家族的喜欢，因为它极大阻碍了它们通过细胞分裂进行繁殖的能力。在与抗生素攻防战中，细菌们逐渐进化出了多种耐药机制。其中的一个“必杀技”就是合成和释放β-内酰胺酶，这种酶能够破坏抗生素中普遍存在的β-内酰胺结构，让抗生素失去杀菌效果。 物理学家组织网4月15日（北京时间）报道称，针对这个问题，南卡罗莱纳州立大学化学系和纳米中心的唐传丙（音译）教授所带领的研究团队开发出了一种具有聚合物保护机制的“加强版”抗生素。实验显示，这种名为二茂钴阳离子金属酶的物质大大减缓了β-内酰胺酶对硝噻吩样品中β-内酰胺类结构的破坏。来自该校医学院和阿诺德公共卫生学院的两支跨学科团队也分别证实了这一结果。 研究人员还发现这种金属酶自身也具有很强的抗菌性，实验显示它能裂解细菌细胞而不伤害人体红细胞。经过处理后，这种聚合物可以做到完全无毒，目前已在人体细胞实验中获得了证实。 唐传丙表示，虽然该项目距离临床应用还有很长的一段路要走，但仍然势在必行。因为由“超级细菌”引发的感染问题正在日益严峻。他们希望，通过这一方法不但能制造出新的药物，还能对传统抗生素进行改造，让它们重振雄风。 总编辑圈点： 发现青霉素能抑制细菌，运气必不可少。假如弗莱明当年勤快一点，把实验器皿给洗了，这件“大规模杀伤性武器”仍将多年不为人知。而科学家新研制出类青霉素，就不依赖幸运女神了。化学家们事先了解了青霉素威力所在，拟定几种可能的结构进行实验。这种开发模式类似于转基因工程，其产品都是自然界不存在的品种，只不过功能片断从基因碱基换成了化学环链。化学家真有本事！他们的小小进步，可能会挽救几百万人的生命。来源：中国科技网-科技日报 2014年04月16日

请注意，这并不是因为解决抗生素的滥用才使青霉素量急剧下滑，取而代之是头孢类抗生素。感冒发烧或者扁桃体发炎就打青霉素，这曾是几代国人的集体记忆。因为疗效明显而且价格便宜，上个世纪，青霉素曾被老百姓亲切地称为“一针灵”。 但近几年，在诊所、医院里，青霉素却难觅踪影，取而代之的是头孢等价格较贵的抗生素药物。是因为青霉素有过敏反应，医生不敢用？还是因为太便宜，医生不愿用？抑或是效果不好，患者不想用？在诸多疑问背后，青霉素看似已经穷途末路。而省卫生厅有关人士表示，青霉素仍在我国基本药物目录内，它并不会轻易消失。 反映 社区服务站不见青霉素 57岁的陈女士感冒了，吃了几天药没见好转，她决定去家附近的河南豫财社区卫生服务站输点青霉素，“在俺们老家，只要感冒了，输青霉素可管用”。陈女士来自驻马店农村，半年前来到郑州，照顾小孙子。 但令陈女士遗憾的是，她赶到卫生服务站后，工作人员告诉她，没有这个药，后经邻居介绍，她赶到金水区总医院才最终输上青霉素。 “为什么社区服务站里没有青霉素呢，是药有问题了还是其他什么原因？”面对记者，陈女士发出一连串的疑问。 调查 医疗机构内青霉素用量急剧下滑 带着这个疑问，昨天，记者赶到河南豫财社区卫生服务站，接诊的是一女工作人员，刚一开口问青霉素，她立马回答“没有”。 “为什么没有呢？” “卫生局不让用，你去问问郑州市卫生局。”面对疑问，女工作人员头也不回地回答。 随后，记者拨通了郑州市卫生局妇社处相关负责人电话，该负责人说，局里没下发过类似的通知。 虽然没有文件限制，但是记者走访发现，在郑州各大小医院里，青霉素都“日渐灭绝”。 金水区总医院院长周国平说，他们医院一个月的青霉素用量大概为5000支，约占到抗生素类药品的1/10，而这在各个医院里还算多的，大医院里的用量则更少。但青霉素在上个世纪七八十年代却是风光无限，单以金水区总医院来讲，那时，青霉素可以占到所有抗生素用量的八九成。 为啥难觅青霉素？ 1为了安全 郑州西区一家社区卫生服务中心负责人告诉记者，青霉素有过敏反应，患者必须在有抢救能力的大型医院经过抢救才有脱险的可能，一旦抢救不及时，可能会引起休克性死亡。 “在目前医患关系不是特别和谐的情况下，医生为了避免麻烦，一般不会主动给病人开青霉素。”该负责人说，遇到病人主动要求用青霉素，她们要询问病人有无过敏史，然后进行“皮试”，最后才使用。但在一些小的社区卫生服务站，由于抢救设施不完备，他们便不再使用青霉素。 2为了耐药性 在周国平看来，青霉素日渐被医生所抛弃，有着另外一个重要原因，那就是耐药性问题。 “上个世纪70年代，病人每次药量只需20万到40万单位，80年代变成80万单位，90年代变成400万单位，而现在需要800万单位甚至更多。”周国平说，药量不断增大说明青霉素所对抗的细菌力量不断强大。 河南中医一附院药学教授王又红对此表示认同：“任何一种抗生素在使用一段时间后，都会产生耐药菌。” 3为了利润 除了用药安全外，采访中，谈及青霉素的“失宠”，一些医生和专家还提到了另外一个原因：青霉素便宜利润少。 “一支青霉素8毛多钱，一支头孢要20多元，同是加价15%，你算算差价有多大。”郑州一家医院的医生给记者算了一笔账，如果病人感冒需要输液，青霉素输一天不到10元，但是输一天头孢要几十元甚至上百元。在此情况下，医院当然不愿意用青霉素了。 声音 青霉素不会消失 既然有着这么多因素存在，青霉素会逐渐淡出市场并进而消失吗？ “青霉素应该不会消失。”据周国平介绍，青霉素用量减少，是全国普遍的现象。但青霉素物美价廉，对于那些平时使用抗生素较少的患者来说，还是能“药到病除”。 省卫生厅规财处副处长李红星说，青霉素仍在我国基本药物目录内，在政府举办的基层医疗机构内，青霉素是必备药。 对于青霉素的过敏问题，郑州大学药学院副院长张振中表示，青霉素过敏不是说青霉素本身的成分让人过敏，而是在生产过程中产生的一种叫青霉噻唑的杂质会让人过敏。 在张振中看来，随着药厂工艺的改进，这种杂质肯定会被很好地控制，这样一来，过敏问题就可以避免了。 建议 不要滥用抗生素 虽说青霉素仍会存在，而且便宜，但也不能随便使用，因为它也是一种抗生素。 据统计资料显示，我国为抗生素使用量最大的国家。在欧美，不到万不得已，医生绝不给患者使用抗生素类药物，而在我国，医生动辄就会开出抗生素类药物。 王又红说，除了人体主动接受抗生素之外，还有一些被动接受抗生素的例子。例如一些水产养殖企业，为了防止鱼、虾、蟹细菌感染，就在饲料中添加抗生素，而这些水产品被人们食用时，也摄入了不少抗生素。 “国家相关部门和老百姓应该联合起来，共同控制抗生素滥用问题，否则任其发展下去，某一天会出现无药可治的局面。”周国平建议，能不吃药就不吃药，能吃药绝不打针，能打针绝不输液。 相关链接 青霉素的前世今生 自1928年，英国细菌学家弗莱明发现青霉素之后，大半个世纪以来，青霉素拯救了千百万肺炎、脑膜炎、脓肿、败血症患者的生命。第二次世界大战时，青霉素得以大量生产，已有足够的青霉素用来及时抢救众多的伤病员。青霉素的出现，曾轰动世界，它的发现者弗莱明也因此获得诺贝尔奖。

有人做过化妆品中的抗生素吗？其中的二水土霉素是盐酸土霉素吗？另外二水土霉素、盐酸土霉素和土霉素是三种物质还是一种物质

各位大侠，国标GB/T 5009.116-2003畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定中所用的标品是：土霉素CAS:79-57-2; 四环素CAS:60-54-8； 金霉素CAS:57-62-5还是盐酸土霉素CAS:2058-46-0；盐酸四环素CAS:64-75-5；盐酸金霉素：64-72-2？

用岛津8050做的金霉素、土霉素、四环素，我做的出峰效果不理想，不能确认哪个是目标峰。求各位大神指导！参考标准是21317的标准。

做土霉素四环素金霉素，高氯酸溶剂峰特别乱，严重影响出峰。方法是5009.116-能力验证样品是粉末。不用内标行么？用外标做回收率，然后把样品的峰面积按回收率乘回去？样品放一周了，不知道会不会消解。

按国标14931.1做了一个畜禽肉中土霉素四环素金霉素的残留，标准上出峰顺序是土霉素、四环素、金霉素，我做出来的前两个峰没有分离出来，第三个峰出来了，不知原因。 流动相：乙腈/0.01mol/L磷酸二氢钠（用30%硝酸调PH2.5），35：65 柱子：ODS-C18 6.2×15 流速：1.0 波长：355我没有ODS-C18 6.2×15的柱子，用的是C18柱子因为着急认证，请知道的给予帮助。 新手啊 谢谢

各位大侠，国标GB/T 5009.116-2003畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定中所用的标品是：土霉素CAS:79-57-2; 四环素CAS:60-54-8； 金霉素CAS:57-62-5还是盐酸土霉素CAS:2058-46-0；盐酸四环素CAS:64-75-5；盐酸金霉素：64-72-2？

亲们，求助一下，用GB/T 20764-2006 《可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法》做抗生素，仪器：WATERS e2695，检测器：2698 DAD，柱子：Sunfire C18 250*4.6，5，流动相:乙腈+甲醇+0.01mol/L草酸溶液（2:1：7），流速：1.0mL/min,柱温：30度，检测波长：350nm,进样量：20微升，用标曲最大点进样（200ng/mL)，四种都不出峰，我们试了更大浓度的也一样。请问问题出在那里呢？有推荐的方法和柱子吗？

今天刚刚看到国抽让计算土霉素/金霉素/四环素（组合含 量），第一次见到，有没有哪位大神解答一下，谢谢

参考SC/T 3015-2002检测土霉素、四环素、金霉素含量，空白样品和添加1ppm金霉素（取100ppm原药10uL）样品出峰一样，和金霉素标样谱图对照，找不到金霉素峰，怎么回事啊？附件中是金霉素标样谱图，添加1ppm金霉素图和空白样品谱图。

求求大家分享一下林可霉素和红霉素的洗脱液和洗脱梯度吧，我用的20762这个标准，林可霉素的加标回收率一直很低