醋水杨胺

最近在做磺胺类药物，16种磺胺类药物有15种响应还不错，剩下的就磺胺醋酰响应始终很低。质谱条件做了优化，MRM离子与文献和国标中的也是一致的（215→156和215→108）。调节了LC条件，发现磺胺醋酰在高水相条件峰形会好一点，但对响应改善很小。大家在做磺胺类药物的时候有没有遇到类似的问题？

请问各位老师，有谁做过NN-二亚水杨丙二胺的检测？请赐教。谢谢！我需要色谱条件。

[color=#DC143C]水杨酸[/color]2-羟基苯甲酸 2-Hydroxybenzoic acid Keralyt Occlusal Verrugon 分子式 C7H6O3 　　结构式 C6H4OHCOOH　　分子量 138.12　　CAS号 69-72-7简介　　球棍模型　　水杨酸为白色结晶性粉末,无臭,味先微苦后转辛。熔点157-159℃,在光照下逐渐京变色。相对密度1.44。沸点约211℃/2.67kPa。76℃升华。常压下急剧加热分解为苯酚和二氧化碳。1g水杨酸可分别溶于460ml水、15ml沸水、2.7ml乙醇、3ml丙酮、3ml乙醚、42ml氯仿、135ml苯、52ml松节油、约60ml甘油和80ml石油醚中。加入磷酸钠、硼砂等能增加水杨酸在水中的溶解度。水杨酸水溶液的pH值为2.4。水杨酸与三氯化铁水溶液生成特殊的紫色。　　用途 水杨酸是重要的精细化工原料。在医药工业中,水杨酸本身就是一种用途极广的消毒防腐剂。作为医药中间体,它可用于合成抑氮磺胺(Salazosulfanilamidum)、水杨酸偶氮磺胺二甲嘧啶（Salazosulfdimidine）、解热止痛药阿司匹林（Aspirin）、水杨酸钠（Natrii salicylas）、水杨酰胺（Salicylamide）、乙氧酰苯氨（Ethoxybenzamidum）、扑炎痛（Benorylatum）、二氟苯水杨酸（Diflunisal）、水杨酸萘酯（Salinaphtol）、乙比例模型酰水杨酰胺(Salacetamide)、罗匹宁（Lopirin）、芬胺呋（Fenamifuril）、沙利芬（Saliphen）、醋醚水杨胺（Salicylamid-o-Essigsaure）、如芦伐腙（Ruvazone）、阿尼拉酯水 杨 酸(Salicylic acid)，又称为B氢氧基酸(BHA)、B柔肤果酸。　　水杨酸是一种白色的结晶粉状物，存在于自然界的柳树皮、白珠树叶及甜桦树中。Salicylic取自拉丁文Salix，即柳树的拉丁文植物名。水杨酸具有优秀的「去角质、清理毛孔」能力，安全性高，且对皮肤的刺激效较果酸更低，因而成为保养品新宠儿。水杨酸可以淡化色素斑、缩小毛孔、去除细小皱纹及改善日晒引起的老化等效果。

现在在做电化学法中测定Cr（六价）的过程中，测定水样时得到的结果比测定标准样值相差过大，通过向标准样中加入Cu离子的时候，标准样的值会低很多，现在想求助大家有没有这方面的经验，或者给予一种可以掩蔽水中的Cu离子来测定水中的Cr。PS：欢迎大家解答

分光光度法测苯胺水样时，正常情况下空白的吸光度是多少(以水做参比)？我的吸光度为 0.012，是否高了？谢谢！

目前已知的有： 参与反应物：氨（铵离子）、次氯酸钠、水杨酸、氢氧化钠、亚硝基氰化钠等。 中间产物：氯胺、5-氨基水杨酸、醌亚胺、卤代醌亚胺等。 终点产物：靛酚蓝化合物等。 其中的反应比较复杂，至今还是一知半解，想做进一步了解，拜托各位大虾帮忙了！！！

请教双胍辛胺醋酸盐的检测方法，液相或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的方法均可

双氰胺事件发生之后，引起了消费者普遍的关注，目前最迫切需要解决的问题是如何快速准确检测出乳制品中是否含有双氰胺？然而在国际和国内尚无双氰胺检测的相关标准。迪马科技作为全球色谱消耗品领先的供应商和制造商，一直积极致力于促进检测方法的开发和研究。迪马科技乳品中“双氰胺”检测整体解决方案 主要优势：i. 样品前处理：根据目标物双氰胺的结构特征，采用独特的ProElut DCD双氰胺专用固相萃取小柱，很好保留目标物双氰胺，去除干扰物，达到净化目的，回收率在80%以上。ii. HPLC分析：Inspire HILIC色谱柱，独特的选择性，得到更好的双氰胺分析结果。为进一步促进双氰胺检测方法的推广，迪马科技双氰胺专用SPE及HILIC柱子火热促销中。1. 参与促销产品:Ø ProElut DCD双氰胺专用SPE小柱(货号：65359)，1 g/12 mL，20/pkl 很好保留目标物双氰胺l 去除干扰物，达到净化目的l 回收率在80%以上Ø Inspire HILIC色谱柱（货号：81406），250 mm×4.6 mm[fon

在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中三乙胺与醋酸异丙酯怎样有效地分离？

请教各位高人，想用液相色谱测水样中醋酸根，买哪种柱子比较好，大概要好多钱！？感谢

[em06] 各位大哥大姐：小妹急切寻找以下标准：工业甲醇，活性炭，醋酸乙酯，醋酸丁酯，叔丁胺的国家标准或行业标准．急急急．请大家帮帮忙啦！！！

请教有没有氢化物-原子荧光法测水样中汞的方法。手头的都是用BR消解水样，用盐酸羟胺还原过量溴，再用氯 化亚锡还原二价汞的方法。没有氢化物发生法方便。不知有没有这类的标准可查

诚心求助！不知道有没有人用BCR法测过土壤金属形态，其中用到0.1M冰醋酸，0.5M盐酸羟胺，1.0M醋酸铵分别对土壤进行浸提。咨询工程师的时候说盐酸羟胺、醋酸铵可以直接进样，但存在雾化的时候结晶析出堵住雾化器的风险。具体如何处理没有给出很好的答复，只说降低浓度。不知道有没有人做过这样的测试？是会堵管子吗？或者是怎么处理浓度较高的盐酸羟胺和醋酸铵的呢？大榭！

我们要测定的水样为碳酸盐性湖泊水，使用比色法的台式总氮测定仪，测量试剂使用的是仪器厂家成套的总氮试剂。其中水样的PH值在9-10左右，并含有大量的碳酸盐，还含有大量的铁离子，溴离子也挺多，这些都需要消除干扰。请问各位老师做水质总氮含量测定前应对水样做什么预处理，以去除干扰元素呢？比如什么时候加盐酸羟胺？

醋酸甲萘氢醍(Menadiol Acetate，MA)是一种维生素类药物，其片剂中含维生素Kt．这类药物的主要作用是参与肝脏合成Ⅱ、Ⅶ、Ⅸ 、X等凝血因子，用于梗阻性黄疽及胆瘘、慢性腹泻、早产儿、新生儿出血以及长期大量应用香豆素类和水杨酸类药物所致的凝血酶原过低引起的出血，亦可预防长期应用广谱抗生素和磺胺类药物所引起的继发性维生素K缺乏症“一．测定MA的主要方法有紫外可见分光光度法等 ．利用其自身的荧光性质进行荧光分析的文献尚未见报道，本文系统地研究了不同介质条件下MA的荧光性质，结果表明 环糊精( CD)和溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)虽然都有增敏作用，但相对于 CD来说，CTMAB不仅有增稳作用，而且其增敏效果也比 CD好．该法与药典记载的方法相比，该法简便、快速．

主体内容：1．仪器与用具1．1 分析天平 感量0.01mg1．2高温炉1．3 滴定管 50ml1．4 移液管 25ml 10ml 5ml1．5 量筒1．6 三角瓶 150ml×61．7 干燥器2．试药与试液2．1 乙二胺四醋酸二钠 （分析纯）2．2 稀盐酸 取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。2．3 氧化锌 （基准）2．4 0.025%甲基红的乙醇溶液2．5 氨试液 取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。2．6 氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）2．7 铬黑T指示剂 取铬黑T0.1g，加氯化钠10g，研磨均匀，即得。 文件名称 乙二胺四醋酸二钠滴定液配制标定操作程序 页 次 共3页 第2页文件编码 ZL-SOP-QC-702B 版 次 第二版（2005）3．操作步骤3．1 配制 取乙二胺四醋酸二钠19g，加水溶解使成1000ml。（由于乙二胺四醋酸二钠不易即时完全溶解，可采用加热助溶，或配制后放置几日再进行标定。）3．2 标定用基准氧化锌的准备约取氧化锌1.5g，置干净坩埚中（带盖），于高温炉中800℃炽灼2小时，移置干燥器中1小时，精密称定，然后再置高温炉中30分钟，再移置干燥器，重复操作至恒重，精密称取。3．3标定初标与复标，由二人进行，每人平行三份。3.3.1 称取基准进行标定前准备初标和复标分别精密称取基准氧化锌约0.12g各三份，分别加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml、0.025%甲基红乙醇溶液1滴，然后滴加氨试液至溶液显微黄色后，加水25ml与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml，再加铬黑T指示剂少量。3.3.2 初标和复标均用本滴定液滴定基准氧化锌至溶液由紫色变为纯蓝色，为终点，将滴定结果用空白试验校正，将消耗本液的ml数分别记录，每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的氧化锌。3.3.3 根据本液消耗量与氧化锌的取用量，分别进行计算。公式： 1000×m滴定液（mol/L）= ×0.05（V1-V2）×4.069m 为氧化锌称取量（g）V1 为滴定中本液消耗量（ml）V2 为空白试验本液消耗量（ml）[fon

我们是用水杨酸捕捉羟基自由基，以前的做法是用C18的色谱柱，5%的乙醇做流动相，流速是0.3，把标准样用35%乙醇稀释400倍进样，以前的标准样是可以检测出两个峰的（水杨酸和2，5-二羟基苯甲酸），但后来柱子坏了换了一根色谱柱，也是C18的，但不同型号的，用回原来的方法就无法出峰，只有一个溶剂峰，但两种主要物质出不来，后来把流动相换成10%的乙醇、30mMol醋酸钠醋酸缓冲液（ph4.9）都试过还是无法出峰。后来老师让我们用样品原液不稀释进样，峰是出来了，但峰高度很低而且面积也不大，而且很多杂质峰，峰型也很奇怪，重点是水杨酸以及2.5二羟基苯甲酸的保留时间几乎一样，无法分离。以前是标准样稀释400倍就能出峰的，现在为什么用原液峰面积也这么小？还有保留时间一样应该怎么处理？很急啊，谢谢。

最近需要做一个联苯胺的扩项，是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的方法来做，但是还没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的标准，有的只是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]和液相的方法，有没有同行做过这个，水样的前处理是直接液液萃取呢还是固相萃取

卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物，对革兰氏阳性菌有强杀菌作用，用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质，限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量（％） 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2，4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3，5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚，双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后，样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色，然后与标准斑点比较，进行定性。3 试剂3.1 乙醇：分析纯。3.2 己烷：分析纯。 3.3 丙酮：分析纯。3.4 无水硫酸钠：分析纯。3. 5硫酸（lmol／L）。3.6 六氯酚标准溶液(1)：准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg，加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2)：准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3)：准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中，定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚，避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4)：准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺，避光保存。3.10 乙醇一己烷（1 9）。3.ll离子交换纤维素(5)：将DEAE（二乙基氨基乙醇）纤维素，（交换量约0.9meg／g），浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中，用玻璃漏斗过滤，用20倍量的丙酮，30倍量的0.lmo1／L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后，用水洗成中性，再用20倍量的丙酮淋洗，弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷（l＋9）溶液中。3.12 硅胶：薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂：石油醚 冰乙酸（89 12）3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2％4-氨基安替比林溶液：称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8％铁氰化钾溶液（K3［Fe（CN）6]）。3.15.4 2％三氯化铁溶液（FeCl36H20）：称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2％铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液：9.5ml盐酸加丙酮至100ml（临用前配制）。4 仪器 4.1 层析柱：、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉，4.2 紫外灯，具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6)：将离子交换纤维素用乙醇 已烷（3.11）配成混悬液，：用湿式填充法缓慢倾入层析柱中，以防止产生气泡，填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理（7）（8）称取含卤化酚0.5mg的样品（扑粉，除臭砂芯、香波约10g，膏霜约0.5g），置于100ml玻璃瓶中，连接好回流冷凝器：加50ml乙醇 已烷（1 9）溶液，2ml 1mol/L硫酸，于水浴上加热3min，冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤，用乙醇 己烷（1 9）溶液5ml洗沉淀，滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤，无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱（10）。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质，弃去淋洗液，依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液（3.16），20ml丙酮洗脱（11）。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒，加5ml乙醇，加热使盐酸挥发，重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解，作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板：硅胶30g，加水约65ml，搅拌均匀，涂布成厚度0.25～0.3mm的薄层板，105～l10℃干燥30min，置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板：0.12g AgNO3，加少量水溶解，加30ml乙醇、20g氧化铝，调成浆状物，涂布厚度为0.25～O.3mm的薄层板，空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5～20μl待测溶液从左到右点样（12），两点间隔约1cm，薄员板.的右边点2μl标准溶液，空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂（3.14）倾人展开槽中，将薄层板放入展开剂中，待溶剂上升约10cm，取出薄层板，空气中干燥。5.5显色（13）在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1～3.15.3或3.15.4～3.15.5，六氯酚在显色剂3.15.1～3.15.3中为红色，在3.15.4～3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1～3.15.5中为紫色,在3.15.4～3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时，各种卤代酚在紫外线照射下，在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。

用GC9790测定二甲基甲酰胺中醋酸和二甲基甲酰胺的含量，该用什么柱子比较好啊？谢谢！[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=64033]检测二甲基乙酰胺中醋酸和二甲基甲酰胺的含量[/url]

西达本胺通过信号通路调节促进癌细胞凋亡在我国，西达本胺已获批作为PTCL临床用药。西达本胺属于苯酰胺类化合物，是我国自主研发的首个亚型选择性口服HDACI，国家食品药品监督管理局已批准其用于临床试验，其选择性抑制I类HDAC1、2、3亚型和II类HDAC10亚型，可抑制肿瘤细胞增殖、促进凋亡，阻滞周期、引发DNA损伤，还可以增强抗肿瘤免疫反应。与其他抗肿瘤药物相比，西达本胺疗效好、选择性高、不良反应少。西达本胺可激活死亡受体途径和线粒体凋亡途径诱导细胞凋亡，其中最为主要的是线粒体凋亡途径，该途径受Bcl-2家族介导的细胞色素C释放通路调控。抗凋亡蛋白Bcl-2表达受到抑制，促凋亡蛋白Bax表达上调，使线粒体膜电位降低，细胞色素C释放到细胞质中，Caspase途径被激活，细胞发生凋亡。例如：西达本胺增强B淋巴瘤细胞组蛋白H3、H4 乙酰化水平，使线粒体膜电位降低随后激活Caspase 3，促进细胞凋亡；在肾癌中，它可以下调Bcl-2表达，上调Bax表达，随着药物浓度增加引起786-O 细胞凋亡。西达本胺可以调控ROS水平。HDACI可以上调ROS水平，导致DNA双链损伤。研究证明，西达本胺作用于白血病细胞后，诱导细胞内ROS产生，细胞凋亡增加[17]。此外，在胰腺癌细胞系中，西达本胺明显增强细胞内ROS的产生，上调γH2AX（DNA双链断裂的标志物）表达水平，诱发细胞DNA损伤。西达本胺通过调控细胞周期蛋白（Cyclin）、细胞周期蛋白依赖性激酶（Cyclin-dependent kinases，CDKs）以及细胞周期蛋白依赖性激酶抑制剂（Cyclin-dependent kinases inhibition，CDKI）的表达阻滞细胞周期。例如，西达本胺使MM细胞系P21、P27的表达量增高，CDK4、CDK6、Cyclin D2表达量下降，阻滞MM细胞系于G1期[19]。在NK/T细胞淋巴瘤中，西达本胺上调P21表达，下调Cyclin E表达，诱导细胞发生G0/G1期阻滞，从而抑制细胞的增殖。

对氨基二甲基苯胺光度法测定水样中硫化物的几个问题,希望那个大侠帮忙解决一下？我们公司使用的工艺是低温甲醇洗，测定的是其贫甲醇中的微量硫化氢含量？在测定过程中遇到的问题是：1、回收率达不到95%以上；2、用不同的稀释倍数测定同一个样品，其测定结果相差很大。3、贫甲醇中的硫化氢含量其实不多，但是把上述方法中药品加进去后，其颜色一直很深，且最后不会变成蓝色，但是用硝酸银定性，又感觉硫化氢很多。

我们那边有个地方发生了污染事故今天下午同事去去水样和土样现在我在想水样取回来后该如何处理？我主要负责测水样中的Cu、Zn、Pb、Cr、Cd、Hg、As的麻烦赐教！

请教一个问题在水中难溶的农药，我取0.5ml水样直接过有机滤膜上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]响应很低，但是我取0.5ml水样加0.5ml乙腈混合后再进样响应就非常好，这是为什么呀，难道滤膜还能把农药留住，水溶性好的呋虫胺直接过滤就没有这种差异

水样为碳酸盐性湖泊水，PH：9-10，并含有大量的碳酸盐，铁离子，溴离子也挺多，都需要消除干扰。请问各位老师做总氮前应对水样做什么预处理，能否详细说下步骤，比如什么时候加盐酸羟胺？谢谢

乙二胺醋酸二钠的化学特性是什么?

GC2014C之前用分流衬管进过水样，这次为了做有机磷农药换了根惰性衬管。现在暂时不做有机磷农药了，但又不想换回分流衬管。那么现在进水样比如做水中的DMF，二甲胺对惰性衬管影响大吗？