吹扫捕集做挥发性有机物,空白总是有三氯甲烷,甲苯类物质,怎么处理好一点呢
GCMS测十氯联苯和五溴二苯醚分不开,有什么好的办法?求经验之谈
[font=Verdana]各位大侠:[/font] 你们好呀,我是刚涉及到农残这一块,没有什么经验可言,现向各位前辈们请教个问题:我是按照国标测定食品中五氯硝基苯的含量,做了几次,但回收率都很低(小于60%),请教一下在样品处理过程中哪一步损失比较大,需要注意哪些细节问题?谢谢了!
第一峰是溶剂峰,然后峰后面尾巴的一点点是苯。剩下六苯系物峰都很好。我柱稳是60摄氏度恒温,流量1ml/min,分流比20:1[img=,690,516]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709211747_01_2987409_3.png[/img]
急求标准对二氯苯、五氯化磷、乙酰氯、对甲苯磺酰胺、乙二醇甲醚、马来酸国标、化工标准、地方标准都行谢谢!![em0808]
苯磺酸氨氯地平 2015年版二部药典上添加了有关物质I 是薄层色谱法 在紫外灯254nm和365nm下检视 大家觉着是分别开这两个波长的灯还是一起开?
群友提问: 我买的液体的五氯硝基苯,他是用苯溶的我要做有机氯,可是处理样品都是正己烷,我可以用正己烷去配置系列嘛,会互溶嘛?好友回复: 1. 用苯做个空白嘛2. 你可以氮气吹干后 用正己烷溶解。等体积溶解3. 氮气吹干会损失。不要吹干,近干,氮吹水浴温度不要太高
如题,用安捷伦6890,DB-1701分析五氯硝基苯的时候,发现峰面积不稳定,而且,在没有五氯硝基苯的样品里,也会出现与五氯硝基苯同样保留时间的杂峰。我用的溶剂是正己烷,记得一个测定食品中五氯小基本的国家标准方法也是用的正己烷做溶剂的。但是总发现色谱图中有大小不一的杂峰(根据保留时间判断应该就是五氯硝基苯)。各位有没有做这方面研究的?你们用的都是什么溶剂?[em54]
哪位同行能帮帮我解析一下五氯硝基苯的质谱图?下面是谱图信息,在谱图上分子离子峰m/z 293,但m/z 295的丰度也很高,是同位素的峰吗?十分感谢http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104061704_287430_2039050_3.gif
GC-ECD检测五氯硝基苯最小可以达到多少浓度呀?用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]呢?[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09507.gif[/img]
做好标线 替代物十氯联苯越跑越低是怎么回事?
我取了0.2g的对苯二甲酰氯(含量为99.8%)溶于3ml的四氯化碳中,发现有很多悬浮物,故想请教悬浮物是什么?用什么方法可以去除?
有机氯农药残留按照药典怎么进行绘制标准曲线?标准曲线绘制出来该如何进行计算?单位怎么换算?
安捷伦5977b邻苯测试五点:0.5 ,2.0, 5.0,8.0,10.0ppm线性不好,0.5,2.0,5.0这三点走得还可以,但是8.0那个点大概就走出6.0ppm左右,所以做出来线性不好,但大概走了几十个样品后,重新再走标液(没换衬管,没换隔垫)线性走得非常好(经过几天的试验都是这种情况),请问这是怎么回事?请各位高手多多指教,谢谢!
请问用GB/T 23990-2009标准和GB/T 23992-2009做苯系物和氯代烃用什么型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱比较好一点?谢谢
请问:我要用岛津的LC-20A 分析苯酚, 2.4.6-三氯酚,五氯酚,该选用哪种类型的色谱柱呢?还有 如果分析苯胺,对硝基苯胺,间硝基苯胺,邻硝基苯胺 用哪种色谱柱好?请各位指教~~~
请问那位用联苯钠法测定过有机物中的氯含量(电位滴定)?我们买来的联苯钠为13%的试剂,但几瓶的颜色各异,有的白,有的黄,有的深蓝,有的已经变成褐色。不知道正常的试剂是什么样的?在分析时需要每次加入18ml含13-15mg活性钠的试剂,是不是要把买到溶液稀释?用什么稀释?请高手指点
我主要做六六六的四种异构体,也做五氯硝基苯。我在从土壤里萃取的时候用的是正己烷:丙酮=1:1的混合溶剂。浓缩后氮气吹干,再用正己烷定容,气x相色谱进样分析。标准品买来的时候是溶解在石油醚里,后来我配制稀的标样的时候,将石油醚挥发掉,用正己烷做的溶剂。不知道以上的方法是否合理?六六六和五氯硝基苯在正己烷中能否溶解的很好?大家做的时候都是用的什么溶剂?
现在用的是安捷伦的6820,柱子是innowax,要测定的这两个化合物熔点比较高,在现有条件下,第一个化合物熔点80度30min后才能出峰,严重拖尾.第二个化学物熔点120度,在11min出峰,怀疑是分解掉了.请问下现在这种情况还能通过换柱子等方法用GC完成检测吗?还是只能用hplc了呢?请大家帮忙想想办法,不胜感激
用四苯硼酸钾重量法测定肥料中的钾时 沉淀过滤时加四苯硼酸钠加多少 按GB/T8574-2002中说没含1毫克氧化钾加四苯硼酸钠溶液0.5毫升如果知道含量了还测什么啊 ,何况很多肥料都是不知道在哪取回来的根本没的估计 有没有人做过?
雷夫尼特又名氯苯碘柳胺、碘醚柳胺。氯苯碘柳胺和氯氰碘柳胺属于水杨苯胺类兽药,是一种抗吸虫剂,对不同龄的肝片吸虫及大片型吸虫具有卓越疗效。 最近作为出口的需要,国外有些客户对这个药物提出咨询,准备进行开展一下,现在手头资料较少,国内标准仅有一个行标,利用液相色谱做的,标准的检出限为10ppb,个人感觉有些达不到,手头还有一个日本方法,不知是不是可行,现在标准品还没到货,各位专家是不是有人做过,分享下下经验。标准见附件,便于讨论。
说说大家的六六六,DDT,五氯硝基苯标准品在哪买的,多大浓度,多少ml,是混标吗
分享了同时检测纺织品中3种苯扎氯铵同系物(n-C12H25-C9H13NCl、n-C14H29-C9H13NCl、n-C16H33-C9H13NCl)的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]方法。该方法采用乙腈超声萃取样品,以CN色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,流动相为0.1 mol/L乙酸铵水溶液和乙腈(p H=5.0,体积比35∶65),等度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长260 nm,柱温35℃,进样量10μL。该检测方法在50.0~1 000.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数>0.995,检出限(LOD)为5 mg/kg,定量限(LOQ)为16~20 mg/kg,能满足纺织品中3种苯扎氯铵同系物的测定需求。详见陈小轲等,印染. 2021,47(12)。
我们有一台FID[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],可以测量苯、甲苯、二甲苯,通标气时数据都正常,但是使用现场有大量的对氯甲苯和三氯甲苯,测量现场样气时甲苯数据很高,但是现场无甲苯这种物质是为什么?
刚开始搞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]所以不是很懂,课题需要测苯系物和氯代烃,我看国标苯系物用FID,氯代烃用ECD,但是导师想让我用一个检测器把两种都测出来,因为每次换检测器挺麻烦的,求教苯系物和氯代烃可以都用FID或者ECD检测吗?苯系物要做苯、甲苯、二甲苯,氯代烃要做:二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、三氯乙烷、三氯乙烯、四氯化碳还有什么型号的柱子可以同测这两种呢?现在用的柱子是DB-5HT 15m的,买的苯系物混标里邻二甲苯和苯乙烯的峰分不开,想买个新色谱柱,安捷伦工程师推荐了HP-INNOWax 60m的,太贵了买不起TT,15m可以吗?问题有点多,希望有大佬能解答,万分感谢!!
二噁英、多氯联苯和氯丙醇的痕量与超痕量检测技术的研究 ——中国疾控中心营养食品所 吴永宁 李敬光 郑明辉 吴文忠 付武胜 张建清 赵云峰 陈左生 庄志雄 邵 兵二噁英、多氯联苯和氯丙醇是当今食品安全和环境科学领域关注热点,PCDD/Fs和PCBs为持久性有机污染物斯德哥尔摩公约中最重要的3类化合物。我国作为签约国在2004年全国人大批准履行,而在履约能力中首先需要具备的超痕量检测能力即使在发达国家也是少数实验室具备,成为一个国家分析水平的标志,已列入卫生部《食品安全行动计划》能力建设考核指标。本研究将稳定性同位素稀释质谱技术应用到我国食品安全和环境分析领域,针对不同目标化合物分别建立了高分辩磁质谱、四极杆低分辩质谱和离子阱串联质谱的标准化检测技术,特别是采用双同位素稀释同时测定4种氯丙醇的技术。通过对EPA1613/1668、FDA 4084和1/RM /31、AOAC2000.1等国际先进方法在食品(鱼、鱼油、奶粉和猪油)和环境(飞灰、土壤和底泥)样品中开展对比筛选和一系列实验室间协同性验证,提出符合国际规范的技术方案,起草并被颁布为国家和环境行业标准4项,起草待颁布标准5项;发表论著30余篇。先后参加涉及未知溶液、鱼、土壤与底泥、飞灰中PCDD/Fs和PCBs(共平面与指示性)的6次国际比对,均取得优异成绩(在136个实验室中名列前45名),使参加测试的二噁英实验室获得国际承认,成为剑桥同位素实验室鱼和土壤标准参考物的定值实验室。该课题意义重大,总体达到国际先进水平,利用双稳定性同位素进行酱油中单氯取代和双氯取代氯丙醇的同时测定方法属于原创性工作、居国际领先水平。在国内首次开展鱼贝类和土壤中污染的二噁英和多氯联苯同系物类型特征指纹库研究和酱油中氯丙醇的大规模调查,获得了中国总膳食二噁英暴露量,不仅证明所建立的方法实用、可行,也为我国履约摸清家底提供依据。首次以起草国身份参加国际食品法典委员会 (CAC) 酱油氯丙醇标准限量和二恶英减低措施的国际标准起草,全面提高了我国的食品安全科学地位。 获2005年中华医学科技奖二等奖
三唑酮、三环唑、五氯硝基苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]法离子参数是什么?
大家能提供一些水中氯带有机物的测定方法么?主要是氯带苯系的!谢谢了!导师要求这么做!郁闷了~还请大家多多帮忙![em04] [em04]
需求安捷伦 gc 6850 666、滴滴涕、五氯硝基苯 检测后图谱及其导出报告!~ 小弟没见过报告的格式,不知道导出的结果是 峰面积A呢?还是含量结果C?想学习下!~给个模板吧!~谢谢了!~ 若相助,不胜感激!~
毛细管柱是岛津的Rtx-1,固定液是100%聚二甲基硅氧烷,由于我们这里没有单标,也没有质谱检测器,不知道每个成分的出峰顺序,固定液相同的毛细管柱应该差不多,回复时请提供柱子类型,先谢谢各位同行啦。六六六四种(α-BHC β-BHC γ-BHC δ-BHC),滴滴涕四种( pp'-DDE pp'-DDD op'-DDT pp'-DDT)、五氯硝基苯(PNCB)以下是具有相对填料的商品柱:100%Dimethyl polysiloxane,100%聚二甲基硅氧烷,商品名:AC1,OV-101,OV-1,DB-1,SE-30,HP-1,RTX-1,BP-1