戊氧氯醛

请教各位大虾，戊二醛和环氧氯丙烷能用一根色谱柱分开吗？如果能，用什么条件啊？

请问 ： 二氯甲烷提取醛酮酸酯等有机物，这是一个放热的过程呢还是一个吸热的过程 ？

请问 二氯甲烷提取醛酮酸酯等有机物 ，从水相中提取，请问是放热反应还是吸热反应 ？

【问题】请问三氯乙醛单标怎么出两峰？检测项目为水中三氯乙醛，标液为甲醇中水合三氯乙醛，我开了三支标液，第一次就只有第一个峰，第二次后面有个小峰，今天这峰太大了，标物没过期，我用了吹扫加[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，吹扫条件与文献相同【回复】标样变质了，还是用顶空吧，那只是理论上的，不能保证把全部的氧气置换出来

方法规定：悬浮物的滤膜为CN-CA 全盐量的滤膜为有机微孔滤膜 这两种滤膜是同一种吗？有何区别？

香精样品中的反应物(第四部分） 醛的氧化反应附前面三期的目录：香精样品中的反应物(第三部分） 缩酮反应http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130430/4705126/香精样品中的反应物（续1）-酸和醇的酯化反应http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121230/4476168/香精样品中的反应物1 缩醛反应http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120617/4099628/香精样品中的反应物 香精是由多种香原料成分组成的复杂混合物，可能包含溶剂。既然是多种化合物在一起，在存放老化过程，不可避免的会产生某些反应，生产新的物质。这些新物质和原来香精的成分是有关联的，对这些新物质的测定，利用这些信息，就能对原香精的组分更好的还原，使香精剖析更全面准确。下面对一些常见反应做简单介绍。（注：前面GCMS线下活动和后来的帖子或短信中，有网友问我这个问题并希望有讲座或文章介绍，一直没时间做。）先粗略的介绍一下，给一个思考方向。香精一般有下列几种反应：1 缩醛反应2 缩酮反应3 酸和醇的酯化反应4 醛的氧化反应5 氧化反应6 酯交换反应7 皂化酯化反应8 聚合反应9 分解反应10 希夫（Schiff）反应缩醛（1），缩酮反应（2)和酸和醇的酯化（3）反应已经讨论过了，本篇简单讨论（4）醛的氧化反应。 醛的氧化反应由于氧的作用，醛可以氧化成相应的酸。所以醛或含醛的产品有时候需要充氮低温保存。例如乙醛生成乙酸，辛醛生成辛酸，苯甲醛生成苯甲酸，铃兰醛生成铃兰酸，兔耳草醛生成兔耳草酸，桂醛生成桂酸等。一般醛先出峰，酸后出峰（极性柱子的保留时间相差较大，非极性弱极性柱子的保留时间相差较少）。注意醛形成的酸也会和样品里面的醇发生反应生成酯。醛也有还原加氢形成醇的。醛类产品或样品放置时间越久，如果无保护措施的话，里面出现的酸越多。香精的保存时间越长，里面的醛氧化产物就越多。醛的通式为RCHO，醛类容易被氧化成为相应的酸，在醛基C-H处断开，形成C-OH。2R-CHO+O2→2R-COOH 一般情况下，需要催化条件，但脂肪醛、芳香醛、萜烯醛自身存储时候也会生成一定量的酸，在香精中也会有酸的。

我把药物（纯度为98%）配制在全血里作为样品，进样前要过滤吗？我用的是50μm的毛细管，BGE为pH7.4的PBS溶液。望指教！

请教:乙烯基甲醚、丙烯醛、二甲氧基二氢吡喃、戊二醛这几种物质可否有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测？用什么样的柱子和检测条件？

各位老师：大家好！求各位有知道哪儿销售水质检测指标：全盐量（水质_全盐量的测定_重量法_HJ_T51-1999），氧化铝、盐基度（GB 15892-2009生活饮用水用聚氯化铝）的标准物质或质控样品？谢谢！

小伙伴们，有在做汽油中含氧化合物和汽油中甲缩醛的吗？大家用的是什么系统？甲缩醛的测定范围大约是多少？会不会出现甲缩醛浓度过高峰形差的问题？求解

最近做饮用水中三氯乙醛的检测，遇到问题。发现用三氯乙醛标准溶液配制标准曲线时，不加氢氧化钠也产生三氯甲烷，峰面积占加氢氧化钠时产生三氯甲烷时的20%左右。配制标准曲线是用的水pH测定为4.7左右，酸性，水样体积为10ml。顶空条件为平衡温度60℃，平衡时间30min，定量环温度80℃。气相采用程序升温，初始温度40℃，以10℃速率升至120，进样口温度200℃，检测器ECD，温度250℃。三氯乙醛标准品使用进口的标准，纯度99.92%。今天直接加买来的标准到实验室的纯水中，发现不加氢氧化钠也产生三氯甲烷，而实验室用水检测发现没有三氯甲烷。求助各位做过这个项目的大大们，到底问题出在哪里？是不是正常现象，有没有遇到同样问题的啊？

水质三氯乙醛测定的标曲应该怎么做？做样是加碱的减去未加碱的峰，做标曲我是，加三氯乙醛，加氢氧化钠做的，这个标曲可以直接应用到样品分析处理上么？总感觉不对劲，又说不上来

我正在做三氯乙醛，可是遇到个怪现象，就是水样中加标后做出来的峰面积还比不加标时做出来的峰面积小，做了很多次，都是这样，是按国标做的水域2.5小时，然后用顶空进样，过程都是加了氢氧化钠就盖紧瓶盖，求高人解，怎么回事？然后，水样也怪就是同个水样不加氢氧化钠时的峰面积比加了氢氧化钠的峰面积多200多，也就是说加了氢氧化钠的三氯乙醛是负。然后加标也是如此，峰面积是负数

水质 二氧化氯、全盐量，土壤 阳离子交换量、全盐量，这些有没有质控样或者标准样品？？?哪位大神知道啊[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif[/img]

实验室用的顶空做水合三氯乙醛，方法是加氢氧化钠和三氯乙醛生成三氯甲烷。我用的实验室超纯水进样都出现了三氯甲烷的峰，但是我加了抗坏血酸三氯甲烷的峰就很小几乎没有了，加抗坏血酸不是做自来水的时候加吗原因是除掉水中的余氯，我就想问的是实验室超纯水出现三氯甲烷的峰 有没有是这种情况 我在有机实验室，经常做卤代烃 ，三氯甲烷标样挥发到空气中 ，然后就吸附到顶空瓶 .然后我加了抗坏血酸怎么三氯甲烷就没有了 不是除去余氯的吗 我还做了只加三氯乙醛和纯水的还是会有三氯甲烷产生 如果除去三氯甲烷那我这做的实验都有影响 是不是别的什么物质 求大神解答

俺是新手，第一次做三氯乙醛这个项目，用的是岛津GC-2010Plus，Rtx-5的柱子，顶空平衡温度60，平衡30min，不分流进样 按照生活饮用水卫生检验标准方法做，是将水样加氢氧化钠反应生成三氯甲烷，通过检测三氯甲烷的量来换算成三氯乙醛的。可是我做出来的标列色谱图峰面积跟三氯乙醛的浓度成反比的，三氯乙醛的标列浓度越高，色谱图的峰面积反而减小，请教一下各位前辈，这是怎么回事呢？ 该注意些什么问题呢，怎么更改仪器条件呢

请问 环氧七氯跟七氯环氧化物一样吗 有没有环氧七氯的国家标准

水中环氧氯丙烷、氯乙烯、甲醛、乙醛、丙烯醛、二硝基苯、硝基氯苯和2，4，6-三硝基甲苯的监测方法（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]），包括仪器、试剂。

分析方法是：称取样品２g，加２．５g硫脲于碘量瓶中，加水封，于７０度水浴加热３０分钟，取出冷却后转容于１００毫升量瓶中，以水洗涤与定容；吸取１０毫升于三角瓶中，加水５０毫升，酚酞指示液３滴，以０．１mol/L氢氧化钠滴定液滴定．　　我们做了Ｎ次，含量始终约４０％，但供应方报告为５１．６％；更让我无法下判定的是我们自己做也出现过一次５２％，没分析出做法有何不同；绝大多数为４０％，但非常小心地做水浴加热（碘量瓶密封良好，涂凡士林等）有时可达到４３％或４４％．　　我们也做了很多反应原理上的分析，估计是一氯乙醛与硫脲发生脲醛反应，会生成一个分子的ＨＣＬ，该氯化氢与产物结合，形成盐酸盐，然后用氢氧化钠滴定而计算的．　　通过这么多实验，结果又不确定，我开始怀疑反应原理了．在此提出来讨论，也一并请教大师们：１．以上的分析反应原理到底对不对？分析操作又有何问题没有？２．哪位大师有一氯乙醛含量权威的分析方法，希望不吝赐教！

这几天在做生活饮用水中三氯乙醛的方法确认。方法参照的国标，三氯乙醛加碱生成三氯甲烷，检测加碱与不加碱三氯甲烷的差。顶空进样器进样，ECD检测。但是遇到一个奇怪的现象，做空白时，我用实验室的水做的空白，各做了一个加碱的和一个不加碱的空白，上机显示都没有三氯甲烷生成。但是做标准系列时，发现加碱不加碱的水样都产生了三氯甲烷的峰，不加碱的水样的峰面积小于加碱的水样的峰面积，按照国标原理，不加碱的水样就算有三氯乙醛应该也没有三氯甲烷的峰吗？那为什么我不加碱的标准却有目标峰出现？

急需在沈阳本地购买高纯（98%）以上丙烯醛色谱标准物。

[color=#444444]最近在做3-羟基丁醛的合成，需要用到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]定量分析产率，没有标样的前提下，用内标法能测出来吗？合成物中含有聚乙醛，丁烯醛，乙酸等副产物，要用什么物质做内标物呢？[/color]

《生活饮用水卫生规范》中规定了用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定生活饮用水及其水源水中三氯乙醛的含量。但是顶空后含有的氧气不是会对ECD检测器有影响？请教如何排除？或者是否有其他更好的方法测定，谢谢！

仪器：赛默飞TSQ QUANTUM XLS ULTRA进样浓度1ug/ml色谱柱先用了DM-1701（30*0.25*0.25）升温程序：60℃保持1min，10℃/min升温至220℃，5℃/min升温至240℃，12℃升温至280℃，保持50min。全扫描扫联苯菊酯，氯氰菊酯，氰戊菊酯混标。联苯菊酯出峰良好，出峰时间为15.61min，后面氯氰菊酯和氰戊菊酯没有出峰。后又换了HP-1MS色谱柱（30*0.25*1.0），升温程序：60℃保持1min，40℃升温至120℃，5℃/min升温至240℃，12℃/min升温至300℃保持6min。全扫描也只有联苯菊酯出峰了，氯氰菊酯和氰戊菊酯没有出峰。想知道问题出在哪了？

不知有没有人用吡唑啉酮的方法做过水质三氯乙醛，可以分享一下各浓度对应的吸光度吗？因为没有标样考核，所以不知道做出来的对不对，而且我们实验室自己做出来的方法检出限和《水和废水》第四版书上给出的检出限相差甚远。不知是否有高手解答一下或者分享点经验？

请教哪位老师做过用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]直接测定三氯乙醛？目前国标和文献都是通过三氯乙醛与碱溶液发生反应间接测定，而且大部分使用的检测器为ECD检测器，请问有没有用FID检测器直接测定三氯乙醛的方法？或者哪位老师能否提供一下思路？再次谢谢了！

当水中三氯乙醛的含量很低时，为什么加氢氧化钠的检测到含量比未加的还低，特别当含量小于0.001mg/L经常会出现类似情况？我取10ml水样于20ml顶空瓶中，加氢氧化钠为 40ul， 2.5mol/L,用PE[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]+ecd测定，参数如下[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151941597305_431_3456087_3.jpeg[/img]

哪位大神告诉一下，分离甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、丙烯醛、戊醛、异戊醛等醛类气体用什么柱？

二氧化氯在水厂的应用二氧化氯一、 性质：（一） 、物理性质：①、二氧化氯ClO2摩尔质量为67.453g/mol是在自然界中完全或几乎完全以单体游离原子团整体存在的少数化合物之一。ClO2熔点-59℃，沸点11℃。常温下是黄绿色或橘红色气体，ClO2蒸气在外观和味道上酷似氯气，有窒息性臭味，当溶液中ClO2浓度高于30%或空气中大于10%，易发生低水平爆炸，在有机蒸气条件下，这种爆炸可能变得强烈。②、二氧化氯不稳定、受热或遇光易分解成氧和氯。③、二氧化氯气体易溶于水，其溶解度约是Cl2的5倍，溶解中形成黄绿色的溶液，具有与Cl2近似的辛辣的刺激性气味。（二） 、化学性质：① 、二氧化氯系一强氧化剂，其有效氯是氯气的2.6倍，与很多物质都能发生强烈反应，二氧化氯腐蚀性很强。② 、二氧化氯能与很多无机和有机污染物发生氧化反应其中包括铁、锰、硫化物、氰化物和含氮化物等无机物以及酚类、有机硫化物、多环芳烃、胺类、不饱和化合物、醇醛和碳水化物以及氨基酸和农药等有机物反应。③、在2-30℃内测定亚硝酸盐和4-甲基酚的阿累尼乌斯图给出了很好的线性关系，每升高1℃其表现速率常数分别增加4%和7%。二、 二氧化氯的消毒机理及特性：二氧化氯对微生物的灭活机理：先进入微生物体内，然后破坏微生物体内的酶和蛋白质以达到灭活微生物的目的，但二氧化氯对细胞壁有较强的吸附和穿透能力，特别是在低浓度时更加突出。二氧化氯主要通过两种机理灭活微生物，（一）、是二氧化氯与微生物体内的生物分子反应。（二）、是二氧化氯影响微生物的生理功能。三、 影响二氧化氯消毒效果的因素：1、 水温：与液氯消毒相似，温度越高，二氧化氯的杀菌效力越大。在同等条件下，当体系温度从20℃降到10℃时，二氧化氯对隐孢子虫的灭活效率降低了4%。温度低时二氧化氯的消毒能力较差，大约5℃时要比20℃时多消毒剂31%～35%。2、 pH值：适应范围宽。ClO2分解是pH和OH-浓度的函数：当 pH值＞9时 2 ClO2+2 OH-= ClO2- + ClO3-+H2O （岐化反应）3、悬浮物：悬浮物能阻碍二氧化氯直接与细菌等微生物的接触，从而不利于二氧化氯对微生物的灭活。4、二氧化氯投加量与接触时间：二氧化氯对微生物的灭活效果随其投加量的增高而提高，消毒剂对微生物的总体灭活效果取决于残余消毒剂浓度与接触时间的乘积，因此延长接触时间也有助于提高消毒剂的灭菌效果，但出水余量不可过高，否则易产生异味和提高色度。 5、光对二氧化氯的影响：二氧化氯化学性质不稳定，见光极易分解，以稳定性液体二氧化氯的衰减为例，在二氧化氯初始浓度为1mg/l，

关于三氧化二铝，看到很多不同的说法，有说是是共价化合物，有说是离子化合物，还有说是三氧化二铝是两种不同的结构，一种是共价化合物，一种是离子化合物。大家如何认为？