虫漆蜡酸

[align=center][b]虫漆酸的分析[/b][/align][b] [/b]客户提供虫漆酸样品(CAS 60687-93-6)，希望能在反相条件下实现虫漆酸样品中各物质之间的分离。根据参考文献，虫漆酸的主要成分如下图所示，主要为虫漆酸A、B、C、E。[img=,480,421]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709070954_01_2222981_3.jpg[/img]首先，我们尝试在酸性条件下，使用资生堂高极性反相CAPCELL PAK ADME S5 4.6mm i.d.×250 mm色谱柱，通过调节不同有机相比例，对客户提供虫漆酸样品进行分析，结果如图1所示。随着流动相中乙腈的比例逐渐降低，各物质间的分离效果也逐渐变好，最终在20%乙腈条件下分离效果最好，各物质间分离度如图2所示。[align=center][img=,690,397]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709070954_02_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 虫漆酸分析色谱图（ADME、不同有机相比例）[/align][align=center][/align][align=center][img=,690,284]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709070955_01_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 虫漆酸分析色谱图（ADME、20%乙腈）[/align][b]HPLC Conditions ：[/b]色谱柱：CAPCELL PAK ADME S5 4.6 mm i.d. × 250 mm流动相：A：0.1%磷酸 B：乙腈　　　　A / B = 80 / 20流　速：1.0 mL / min温　度：30°C检　测：UV 280 nm样　品：0.5 mg/mL进样量：2 μL溶　剂：流动相为了让客户有更多选择，我们在相同条件下使用CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱对虫漆酸样品进行分析，结果如图3所示。虫漆酸各物质之间未能得到良好分离，在保留时间25 min处出现严重拖尾峰。[align=center][img=,690,328]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709070958_01_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center]图3 虫漆酸分析色谱图（MGII、20%乙腈）[/align][b]HPLC Conditions ：[/b]色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm流动相：A：0.1%磷酸 B：乙腈　　　　A / B = 80 / 20流　速：1.0 mL / min温　度：30°C检　测：UV 280 nm样　品：0.5 mg/mL进样量：2 μL溶　剂：流动相综上，使用资生堂高极性反相色谱柱CAPCELL PAK ADME S5 4.6 mm i.d. × 250 mm，在流动相条件为0.1%磷酸：乙腈=80：20条件下，虫漆酸各物质间均可得到良好分离。

[align=center][b][font=宋体]虫草浓缩液中虫草酸和虫草素测定方法[/font][/b][/align][size=18px][font=宋体]虫草浓缩液由虫草水提物制得，用于化妆品原料。客户想测虫草浓缩液中虫草酸和虫草素，虫草酸又名甘露醇。[/font][font='Times New Roman','serif']1 [/font][font=宋体]试剂：乙腈（色谱级），超纯水，甲醇（分析纯），虫草酸和虫草素均购置北京索莱宝公司。[/font][font='Times New Roman','serif']2 [/font][font=宋体]标准品配制：称取一定量的虫草酸，用纯水溶解，定容，得到浓度为[/font][font='Times New Roman','serif']150 μg/mL[/font][font=宋体]，待测；[/font][font=宋体]虫草素，用甲醇溶解，定容，得到浓度为[/font][font='Times New Roman','serif']220 μg/mL[/font][font=宋体]，待测；[/font][font='Times New Roman','serif']3 [/font][font=宋体]样品制备：[/font][font='Times New Roman','serif']3.1 [/font][font=宋体]精密量取[/font][font='Times New Roman','serif']0.5 mL[/font][font=宋体]虫草浓缩液，分别用水定容至[/font][font='Times New Roman','serif']10 mL[/font][font=宋体]测定虫草酸，用甲醇定容至[/font][font='Times New Roman','serif']10 mL[/font][font=宋体]测定虫草素，过[/font][font='Times New Roman','serif']0.45 μm[/font][font=宋体]滤膜，待测。[/font][font='Times New Roman','serif']4 [/font][font=宋体]虫草素[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]条件：[/font][font='Times New Roman','serif']LC-20AT[/font][font=宋体]配制紫外检测器，[/font][font=宋体]波长：[/font][font='Times New Roman','serif']260 nm [/font][font=宋体]；进样量：[/font][font='Times New Roman','serif']5μL[/font][font=宋体]；色谱柱型号：[/font][font='Times New Roman','serif']Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250mm, 5 μm)[/font][font=宋体]；柱温：[/font][font='Times New Roman','serif']30.0 [/font][font=宋体]℃；流速：[/font][font='Times New Roman','serif']0.8 mL/min[/font][font=宋体]；流动相条件如表[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]：[/font][/size][align=center][img=,551,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311641477076_4077_1858223_3.jpg!w551x185.jpg[/img][/align][font='Times New Roman','serif'] [/font][size=18px][font=宋体]虫草酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]条件：[/font][font='Times New Roman','serif']Angilent infinit1260[/font][font=宋体]配制示差检测器，进样量：[/font][font='Times New Roman','serif']5[/font][font=宋体]μ[/font][font='Times New Roman','serif']L[/font][font=宋体]；色谱柱型号：[/font][font='Times New Roman','serif']Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm[/font][font=宋体]×[/font][font='Times New Roman','serif']250 mm, 5 μm)[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]柱温：[/font][font='Times New Roman','serif']30.0 [/font][font=宋体]℃，；流动相条件乙腈：纯水[/font][font='Times New Roman','serif']=80:20[/font][font=宋体]；流速：[/font][font='Times New Roman','serif']0.5mL/min[/font][font=宋体]。[/font][/size][align=center][img=,690,265]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311642440362_8441_1858223_3.jpg!w690x265.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]虫草素标准品色谱图[/font][/b][/align][align=center][img=,683,269]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311642555977_2623_1858223_3.jpg!w683x269.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]虫草浓缩液中虫草素色谱图[/font][/b][/align][b][font=宋体]结果：虫草浓缩液中虫草酸含量（[/font]7.65 mg/mL [font=宋体]），虫草素含量（[/font]2.65[/b][font='Times New Roman','serif']μg/mL[/font][b][font=宋体]）。[/font][font=宋体]小结：测定虫草素的过程中发现流动相梯度洗脱，回到起始梯度是需要平衡时间久一些，虫草素含量较低，虫草酸含量比较高。示差检测器也是进样前需要稳定[/font]2[font=宋体]小时左右，才能保证实验数据稳定性。[/font] [/b]

请教各位大哥，这种污泥使用硫酸硝酸法 还是醋酸缓冲溶液法预处理？这些固废（污泥）是从垃圾填埋场内采集的？那它属于什么性质的固废？是城市固体废物，还是工业固体废物？如果判断是工业固体废物，那么我们要用《固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法 》 HJ/T299-2007预处理呢？还是《固废废物 浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法》HJ/T300-2007 预处理?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701200942_01_1834255_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701200940_01_1834255_3.png《固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法 》 HJ/T299-2007预处理:本方法以硝酸/硫酸混合溶液为浸提剂，模拟废物在不规范填满处置、堆存，或经无害化处理后废物的土地利用时，其中的有害组分在酸性降水的影响下，从废物中浸出而进入环境的过程。《固废废物 浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法》HJ/T300-2007 预处理:本方法以醋酸缓冲溶液浸提剂，模拟工业废物在进入卫生填满场后，其中的有害物质在填满场渗滤液的影响下，从废物中浸出的过程。

吡虫啉的测定与柠檬酸和柠檬酸三甲酯的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911131345_184266_1896702_3.jpg

目的: 测定虫草中16 种氨基酸的含量。方法: 样品以6 mol/L 盐酸于150 ℃水解1 h，以异硫氰酸苯酯( PITC) 为衍生化试剂衍生后进行HPLC 分析。采用Agielent C18( 250 mm × 4. 6 mm，5 μm) 色谱柱，柱温为43 ℃; 流动相A 为0. 1mol/L 醋酸钠缓冲液( 以醋酸调pH 6. 5) －乙腈( 93∶ 7) ，流动相B 为乙腈－水( 4:1) ，梯度洗脱，流速为1. 0 mL/min ; 检测波长为254 nm。结果: 16 种氨基酸浓度在1. 16 ～ 47. 32 μg·mL － 1范围内呈良好的线性关系( r = 0. 9998 --1. 000) ; 平均回收率在95. 3% ～ 105. 2%之间; RSD 均小于3. 0%。结论: 本方法灵敏、准确，具有良好的重复性和稳定性，可用于虫草中氨基酸的检测。关键词: 中药; 虫草; 衍生化; 氨基酸; 异硫氰酸苯酯; 高效液相色谱冬虫夏草为麦角菌科真菌冬虫夏草菌Cordyceps.sinensis(Berk.)Sacc.寄生在蝙蝠蛾科昆虫幼虫上的子座和幼虫尸体的干燥复合体。天然虫草具有相似的化学成分,如虫草多糖、甘露醇、麦角甾醇、腺苷、蛋白质及多种氨基酸等。现行氨基酸测定一般都用氨基酸自动分析仪测定。但是氨基酸自动分析仪器昂贵，分析时间长，且只能用于分析氨基酸，限制了氨基酸分析技术的广泛应用。近年出现的柱前衍生化RP -HPLC 分析法具有高灵敏度、低检测限和简便可靠等特点，使该方法广为使用。在氨基酸的柱前衍生化试剂中，异硫氰酸苯酯( PITC) 与一级氨基酸和二级氨基酸均能反应，所得产物苯基硫酸盐( PTC) -氨基酸的稳定性好，该方法为目前氨基酸分析中具有吸引力的分析方法之一。本文参照文献，研究建立了虫草中16 种氨基酸的PITC柱前衍生化RP -HPLC 测定方法，以期替代柱后衍生化的氨基酸自动分析仪测定法。1 仪器与试药Waters 2695 高效液相色谱仪; Waters 2998 PDA检测器; Waters Empower Pro 数据处理软件系统;DH-101 型电热恒温鼓风干燥箱( 天津市中环实验电炉有限公司)。[font=E-BZ+ZKLB