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春黄菊油

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春黄菊油相关的论坛

  • 42.4 黄菊解毒片中盐酸小檗碱含量测定

    42.4 黄菊解毒片中盐酸小檗碱含量测定

    作者:蒋艳红;耿佳;赵丽红;(石家庄市华新制药厂;河北科技大学;河北省直属机关第二门诊部;)摘要:目的建立黄菊解毒片中盐酸小檗碱含量的测定方法。方法采用HPLC法,以Di amons i 1 C_(18)(4.6 mm ×250 mm,5μm)为色谱柱;乙腈-0.033 mol/L磷酸二氢钾溶液(30:70)为流动相;流速:1.0 mL/min;检测波长:265 nm。结果盐酸小檗碱在0.043 2~0.864 μg范围内样品含量与峰面积呈良好的线性关系;重复性RSD=0.89% (n=6);平均回收率为99.64%,RSD = 0.74%(n=5)。结论本方法稳定、可靠、灵敏度高、重复性好,可用于黄菊解毒片的质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131110_383416_1606903_3.jpg

  • 三氯丙醇就是酱油版的“三聚氰胺”吗?

    山西醋勾兑风波未完,酱油又被卷进来.近日,港媒曝出用水解植物蛋白等7种化合物可配制出可能致癌的"化学酱油",与酿造酱油从口味和质感都相差无几。  调味品协会负责人称,酿造酱油和配制酱油之分,不属于食品安全问题;而我们更想知道的,不是配制酱油是否属于食品安全问题,而是它安全不安全?7种化合物配制可产生致癌物,那它肯定不安全,既不安全,它不是食品安全问题,又是什么问题呢?  配制酱油的致癌风险,是因为人工配制过程中,大豆中所含的丙醇因酸水解而生成二类致癌物质三氯丙醇.北京一轻研究院研究员鲁绯表示,国家行业标准对三氯丙醇物质是规定有限量的,只要控制在限量范围内,就是安全的.专家的说法肯定是有科学依据的,我们应该相信科学,然而我们却无法相信生产者都能科学操作,也无法相信对国标执行的监管是百分之百负责任的.  限量范围内安全,它是一个放之四海而皆准的真理;三聚氰胺、瘦肉精,乃至砒霜,只要限量使用都应该安全,然而我们有没有能力控制这个"限量"却是个问题.美国等24个国家是允许饲料添加瘦肉精的,那是因为他们确信瘦肉精能够确保控制在标准内使用.而据说,我们国家严格禁止添加瘦肉精的主要原因,就是担心失控.滥用食品添加剂的问题空前严重,越来越没有底线的语境下,我们如何相信二类致癌物质三氯丙醇在配制酱油中会"限量使用"呢?而最令人不能接受的是:目前的酱油国标中并没有对三氯丙醇的限量规定,据说国家"正在考虑把对其限量写进去".难怪酱油协会人士瞪眼说"不属于食品安全问题".  终于明白:三氯丙醇,其实就是酱油里面的"三聚氰胺".二者都严重危害人体健康乃至夺命;三聚氰胺原来不也说无法检测吗,因为和现在酱油中的三氯丙醇一样,国家标准既没有限量一说,更没规定检测.  国家质检总局今年4月公布了对酱油的国家质量监督抽查结果,合格率在95.9%.然而所谓的"合格率95.9%"并不包括致癌物质三氯丙醇检测,就是说,不管酱油里含有多少致癌物,都可能被检测为"合格".而且,我们无法知道,各种食品中还有多少"三聚氰胺"和"三氯丙醇"逍遥于国家标准之外,非等到不幸被媒体曝料或业内人士良心发现,才会出现写进标准的"考虑"?然而,从揭地沟油教授、奶业协会人士被封口,以及醋业协会副会长被责令辞职的下场来看,今后再有人"良心曝料",可能要先作风险评估了.

  • 葡萄酒中高级醇(杂醇油)产生差异的分析

    葡萄酒中高级醇(杂醇油)因葡萄品种、产地、酿造工艺不同均会产生很大差异,主要包括丙醇、丁醇、异丁醇、戊醇、异戊醇等,其能与有机酸结合成酯使酒具有独特的香味。因此,高级醇(杂醇油)是葡萄酒二类香气的重要构成成分,含量适中(一般为250-500mg / L ),有助于使葡萄酒具有一种良好的感官特性。但是,高级醇(杂醇油)的浓度过高时(550 mg/ L ),对人体有毒害作用,能使神经系统充血,使人感觉头痛。其毒性随分子量增大而加剧。葡萄酒中高级醇(杂醇油)因葡萄品种、产地、酿造工艺不同均会产生很大差异,主要包括丙醇、丁醇、异丁醇、戊醇、异戊醇等,其能与有机酸结合成酯使酒具有独特的香味。因此,高级醇(杂醇油)是葡萄酒二类香气的重要构成成分,含量适中(一般为250-500mg / L ),有助于使葡萄酒具有一种良好的感官特性。但是,高级醇(杂醇油)的浓度过高时(550 mg/ L ),对人体有毒害作用,能使神经系统充血,使人感觉头痛。其毒性随分子量增大而加剧。高级醇(杂醇油)的分解较乙醇缓慢得多,因此它的麻醉作用比较持久,对脑神经细胞有损害作用,消费者在饮用过量的葡萄酒后常常会出现“上头”现象。高级醇(杂醇油)的分解较乙醇缓慢得多,因此它的麻醉作用比较持久,对脑神经细胞有损害作用,消费者在饮用过量的葡萄酒后常常会出现“上头”现象。

  • 【转帖】甲醇加水竟然成了刹车油

    汽车刹车不灵容易闯祸,而控制刹车的是一种叫“刹车油”(又称制动液)的液体。昨天,省质监局稽查总队对杭城两大汽配市场浙江省汽配市场和浙江汽配城二场销售的刹车油进行了专项抽检,结果所检的6种产品全部不合格。 被称为“安全卫士”的刹车油一时间成了“马路杀手”。 沸点比标准低了125℃ 昨天上午,质监人员来到位于艮山西路的浙江汽配城二场。在骏马汽配商行,质监人员随手拿了一瓶刹车油,将其倒进烧杯,然后把烧杯放在电炉上加热。不到6分钟,烧杯中的刹车油就开始沸腾,烧杯里的温度计显示为80℃。随后,质监人员在该市场和浙江汽配市场抽检的另外5个牌子的刹车油中,也发现了同样的毛病,沸点最高的产品也只有115℃。 质监人员称,根据国家强制标准规定,刹车油的沸点不得低于205℃。目前国内合格刹车油的基本原料为聚乙二醇醚及其硼酸酯,其特点就是既耐高温又抗严寒。 甲醇加水等于刹车油? 据介绍,劣质刹车油一般都是由甲醇即工业酒精勾兑而成,有的甚至还往里面掺水。而甲醇的沸点只有64.9℃,与水混合后,生产出来的刹车油沸点通常为80℃。 采访中记者发现,正规的刹车油市场价格为每瓶40元左右,劣质刹车油绝大多数都在10元上下。一些经营者也承认这些刹车油有问题,但销路不错。杭州一些小型汽车修理厂就喜欢买这样的刹车油。一些修理厂明知道产品不合格但仍会使用,因为这样不仅节约成本,还会迅速造成刹车系统老化生锈,带来更多的“赚钱”机会。 购买使用时要谨慎 在昨天的行动中,质监部门共检查刹车油经销点7个,现场快速测试了6种产品,结果发现全部涉嫌不合格,执法人员共封存了问题刹车油1083瓶,并抽取样品送检测机构进行最终测试。 质监部门提醒有车一族,购买和使用刹车油时要格外小心,建议尽可能到大型正规销售点购买。使用时要注意不同品牌、不同型号的刹车油不能混用,建议2—4万公里或一年内更换一次。

  • 【贴贴图图】黄菊花

    [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911152229301398_768_2911392_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911152229305734_3129_2911392_3.png[/img]

  • 乙醇汽油不会影响粮食安全

    近日国家发改委等十五个部门联合印发了《关于扩大生物燃料乙醇生产和推广使用车用乙醇汽油的实施方案》,明确在全国范围内推广使用车用乙醇汽油,2020年要基本实现全覆盖。消息一出,有人就担心,用粮食填汽车的胃口会不会带来粮食安全问题?  所谓车用乙醇汽油,简而言之,就是在汽油中添加一定比例的生物燃料乙醇,也就是通常所说的燃料酒精,按照我国的规定,该数字为10%。  事实上,早在2001年我国就启动了生物燃料乙醇试点,但争议一直不断。人们担心,主要使用玉米制造的乙醇,会危害我国的粮食安全。因此,政府的态度从支持转为疑虑,从“十一五”起暂停了粮食燃料乙醇发展,逐步下调补贴至取消,非粮燃料乙醇成为替代品。政策的不稳定和推广力度不够、下游需求不足,再加上本身调油成本偏高,广大车主认同度并不高,中国燃料乙醇的发展陷入尴尬局面。  截至目前,全国有11个省区试点推广乙醇汽油,生物燃料乙醇产业规模居世界第三位,但年消费量只有近260万吨,与美国的4554万吨相比差距较大。  而此次燃料乙醇再度回归政策视野,背后的逻辑则是用超期超标的玉米、废物秸秆等作为原料,产生清洁的汽油,帮助解决雾霾等问题的困扰。  近年来我国粮食生产连年丰收,在有力保障市场供应的同时,也带来了政策性库存高企等问题。据估计,仅玉米库存就高达2.5亿吨,占全球玉米库存的85%以上,需要付出的库存成本费高达625亿元。而生物燃料乙醇正是处理超期超标等粮食的有效途径。  更重要的是,发展生物燃料乙醇,可以提高我国对粮食生产、库存和价格的调控能力,为大宗农产品建立长期、稳定、可控的加工转化调节渠道。  乙醇汽油的使用对环境的友好是全面的。一方面,其含氧量增加,可使得汽油燃烧更充分,进一步减少污染物排放。有数据显示,与普通国五92#汽油相比,乙醇汽油(E10)排放的尾气中,CO降低了1.8%,HC降低了12.9%,CO2降低了2.4%。另一方面,添加燃料乙醇,可以减少汽油中芳烃含量,从而降低次级PM2.5排放。  此外,截至2017年1至7月份,中国原油对外依存度达到69.39%。积极推广乙醇汽油可以在一定程度上替代化石能源,这不仅有利于改善中国的能源结构,并且可以减少对原油的依赖。  根据国家发改委《可再生能源中长期发展规划》给出的目标,到2020年我国生物燃料乙醇的年利用量将达到1000万吨。不过,要实现这一目标,相关配套措施要进一步跟进。  价格的问题首当其冲。据了解,目前乙醇汽油的价格与普通汽油价格一样,燃料乙醇的价格与油品价格保持联动,其价格制定基本参照国内成品油定价机制以0.911的调价系数进行调价。  国家能源局科技司负责人表示,下一步将以燃料乙醇价格等矛盾较为突出的重点问题为突破口,合理兼顾产业链各方利益诉求,加快推进改革。  此外,要完善机制,加强监管,尤其是在地方政府层面,在大力支持的同时,要注意适度发展粮食燃料乙醇,不能逾越“保障国家粮食安全”这条红线,避免出现“与人争粮”“与粮争地”等问题。

  • “地沟油”对检验方法是一个具大的挑战

    据了解,到目前为止“地沟油”检验具有很高的技术难度,国内外尚未建立科学可行的“地沟油”检验方法,检验方法论证工作仍在紧张进行中。正因为如此,纯的“地沟油”在检验方法上,都具有这么高的技术难度。假如用“地沟油”掺杂到纯的植物油当中,不是更加难检测吗?这对检验方法的建立真是一个具大的挑战。

  • 【讨论】甲醇,杂醇油的分析方法?

    我们单位即将开展甲醇,杂醇油的新项目,在这里请教下高手们你们的实验方法。呵呵~还有用毛细管柱能分析,甲醇,杂醇油,苯,甲苯,四氯化碳,氯仿么?用非极性的还是极性的毛细管柱?

  • 急!有没有做配制酒中甲醇和杂醇油的朋友,帮个忙!

    [color=#444444]那位做过果酒中甲醇和杂醇油[/color][color=#444444],?[/color][color=#444444][/color][color=#444444]标准GB/T5009.48-2003中的4.3.2.6无甲醇的乙醇溶液和4.4.2.2无杂醇油的乙醇溶液,可以买到吗?一定要自己制作吗?[/color][color=#444444]25ml具塞比色管,是不是太大了,还有2cm比色杯是什么东西,一定要买吗?我们的722型分光光度计,只配有四个比色皿啊[/color][color=#444444]0.10,0.20,0.40ml的溶液用哪种量具可以精确量取的我都忘记了,[/color]

  • 地沟水,劣质水,纯净水,维他水--地沟油,劣质油,纯正油,调和油

    地沟油定义太广,侧重抓检测实是舍本逐末。hhciq, onlyyousky,lanlinlk等已经提出了异议。当“专家”在人们的心目中变成了“砖家”。再这么整下去连纯正油标准都不敢出了,怕有人做假。回到了当年政治课的讨论,先有道德谴责还是先有法律惩罚,法律标准和道德准则孰先孰后?那些本来是好油由于存储问题而变成坏油的,要不要问责呢?劣质油要不要抓呢?假油要不要抓呢?能不能一起抓呢?如果二次提炼回收油能通过严格的质量标准,从化学成份讲,能分辨出来吗?再加上调和油的合法存在,脂肪酸成分比例也成了摆设。所以做这个类比地沟水,劣质水,纯净水,维他水--地沟油,劣质油,纯正油,调和油科学问题,大众心理导向,政治问题,商业炒作?

  • 【原创】甲醇汽油的使用

    甲醇与汽油的混合物。也包括甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇和异丙醇的混合醇与汽油的混合物。甲醇掺入量一般为5%~20%。以掺入15%者为最多,称M15甲醇汽油。抗爆性能好,研究法辛烷值(RON)随甲醇掺入量的增加而增高,马达法辛烷值(MON)则不受影响。燃烧排出物的毒性比普通含铅汽油小,排气中一氧化碳含量也较少。燃烧清洁性能良好。但对汽油发动机的腐蚀性和对橡胶材料的溶胀率都较大,且易于分层。低温运转性能和冷起动性能较差,动力性能也不及纯汽油。可用作车用汽油代用品。许多国家作了大量使用试验,有的也在使用。但因较贵,以及上述诸缺点,尚未使用。

  • 请教在杂醇油检验里遇到的问题

    我们是做果酒的检验,企业标准里有杂醇油的检验。在检验中我们精制了用于配制标准溶液的乙醇,但是总有现色反应。我在网上查到过这样的方法“对于确实存在的无杂醇油显色的问题,可以无杂醇油乙醇为空白调零做标准曲线,以水为空白调零做样品。”如果可以这样操作,那以无杂醇油为空白调零做标准曲线时乙醇应该取多少毫升?另外还有别的方法来解决吗?

  • 【求助】酒中甲醇杂醇油测定

    各位专家,我在做酒中甲醇杂醇油的时候,前面都做的挺好的,但是这次不知道怎么回事条件都没有改变,但是甲醇跟乙醇的峰分开的不太好,能有什么建议让我更有好的分离出现呢?

  • 气相色谱法测定生物柴油中类固醇含量

    类固醇(包括固醇)是在植物油中存在的天然非甘油酯类组分。由于它们在生物柴油中可溶,所以会在产品中出现。它们的存在可能会对生物柴油质量造成影响。 测定类固醇的两种常用方法是GC-FID联用和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/b]联用。 早在20世纪90年代,Plank和Lorbeer就开始进行生物柴油中类固醇分析的工作。zui初他们提出了一种GC-FID法,以测定由菜籽油制得的植物油甲酯中的游离固醇和酯化固醇。在进行分析之前,先用含1%三甲基氯化硅烷的BSTFA将样品硅烷化,随后将样品在含5%苯基的甲基聚硅氧烷柱中进行分析。在由菜籽油制得的生物柴油中检出了菜籽油甾醇、β-谷甾醇、芸苔甾醇、胆固醇、豆甾醇和燕麦甾醇以及它们的酯。 此后该课题组又研发了LC-GC法,以测定菜籽油甲酯中的游离固醇,后来对这种方法又进行了一些改进。 现在人们更倾向于使用LC-GC法,因为该法能够提供更多的样品信息,分析时间较短,结果的可重复性也比较好。LC-GC法无需对样品进行提纯和皂化处理,但必须先用MSTFA将游离固醇硅烷化。运用这种方法,人们已经对一些以大豆、几种油菜籽、葵花籽和餐厨废油为原料的生物柴油进行了成功的分析

  • 【原创大赛】乙醇法鉴别酱油之真伪

    【原创大赛】乙醇法鉴别酱油之真伪

    【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测就像每个温馨的小家都不能缺少贤惠的妻子一样,每道菜肴中都少不了酱油的搭配。酱油,是柴米油盐酱醋茶中的一份子,生活之必须必备。市场上琳琅满目的酱油种类和牌子,是不是总让你有“乱花渐欲迷人眼”的感觉?选择什么牌子的酱油,选择什么口味的酱油,是每一位爱家的好男人、好女人必做的一道选择题。在这个道德缺失的社会里,只有你想不到,没有奸商做不到的假货充斥着市场的每一个角度。一不小心,就会买到假货,轻者浪费钱财,重者还会危害我们的身体健康。如何鉴别真货假货,成了一道疑问题。最近看到,用白酒可以简易的鉴别酱油的真假。其原理是优质的酱油是由大豆做成的,而大豆中富含蛋白质,蛋白质碰到酒精会产生化学反应,并产生出沉淀物。而 劣质酱油主要用焦糖色素、苯甲酸钠、盐和水勾兑,以上物质与酒精均没有反应,劣质酱油中没有蛋白质,也就不能产生沉淀物。抱着试试看的态度,从家里取了点酱油——海天的老抽豉油,开始了这个简单的实验之旅。既然酒精可以使蛋白质沉淀,是不是甲醇也可以呢?怀着这样的疑问,直接选择了甲醇和乙醇一起进行了这个常识。这个就是取到的酱油样品:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312192000_483214_1609327_3.jpg另取两个离心管,分别加入6ml的甲醇和乙醇,然后分别加入1ml的酱油样品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312192000_483215_1609327_3.jpg从酱油在甲醇和乙醇中的下落轨迹来看,已经有物质析出了。然后,对两个离心管用力振摇1min,静置。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312192000_483216_1609327_3.jpg可以看出,乙醇离心管下部沉淀出很多的褐色物质,而甲醇可能因为振摇太剧烈的原因,未能形成沉淀。为了看得更清楚一些,把离心管倒置。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312192000_483217_1609327_3.jpg用50% 的乙醇,得到了同样的结果。试着用25%的酒精做,效果不是很明显了。所以,在这里,建议做高度数的白酒来实验,度数越高越好。结论:我用的酱油,应该是真品!从50%乙醇的结果可知,在家里,可以用高浓度的白酒进行这样的鉴别实验。而甲醇有毒,还是不用为好。PS:后来观察甲醇的离心管,底下也出来沉淀了。看来确实是我振摇的太厉害的缘故,把颗粒摇的太细了。

  • 香椿子挥发油的GC-MS分析

    香椿子挥发油的GC-MS分析

    香椿子挥发油的GC-MS分析 刘忠良(军区药品检验所 济南250022) 摘要 目的:研究香椿子挥发油的化学成分。方法:用香椿子经水蒸汽蒸馏所得的油状物,运用GC-MS技术,结合计算机检索对其化学成分进行分析和鉴定,用色谱峰面积归一化法计算各组分的相对含量。结果:分离出40个组分,鉴定了其中39个组分,占挥发油总量的96.96%。结论:香椿子挥发油的化学成分主要为烯类占99.94%(多为倍半萜类),含量较多的为反—石竹烯、r—榄香烯、榄香烯、a—长蒎烯、白菖烯等。这在以前未见报道。关键词 挥发油;香椿子;GC-MS 香椿子又名椿树子、椿花、香椿铃等,为楝科植物香椿TOOna sinensis(A.juss.)Roem.的果实,具有祛风,散寒,止痛之功效,主治胃和十二指肠溃疡、慢性胃炎等1][/sup]。目前有关香椿子中挥发性的成分尚未见报道。本实验采用气质联用(GC-MS)方法对香椿子中的挥发油进行了分析,鉴定了其中39种成分,这对香椿子进一步开发利用有重要意义。1 样品及挥发油的提取 样品由山东聊城种子店提供并经山东中医药大学徐凌川老师鉴定,粉碎后过10目筛。样品1000g,水蒸汽蒸馏4h,将馏出物移至分液漏斗中,用20ml无水乙醚萃取,取上层油相于具塞试管中,用无水Na[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]干燥后,50℃水浴回收乙醚得浅黄色透明油状物5ml,得油率为0.5%。2 仪器及分析条件 色谱—质谱联用仪:MAT212;气相色谱仪:SP—3700;毛细管柱:HP5弹性毛细管柱(25m×0.32mm);载气;高纯氦气。程序升温:40℃,250℃,3℃/min;进样口温度:260℃;接口温度:200℃;质谱条件:电子轰击源EI;电子能量70ev;扫描范围:29~600amu。3 结果与讨论 按上述实验条件进样,得到香椿子挥发油的总离子流图,如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109202245_318216_1615838_3.jpg[/img]共分离出40个峰,每个组分的质谱图,通过NBA数据库的质谱数据由计算机进行检索,并参考有关文献2~4][/sup]将所得质谱图与标准谱图对照,鉴定了其中39种组分的分子结构,并以扣除溶剂峰的色谱图的全部峰面积作为100%,利用峰面积归一化法确定了各组分在挥发油中的相对含量。香椿子挥发油成分主要为烯类化合物,约占99.94%,且大多数为倍半萜,占总含量的90.64%,其中含量较高的是反—石竹烯(11.451%),r-榄香烯(7.294%)、榄香烯(6.942%)、a-长蒎烯(6.459%)、白菖烯(5.157%)等分子量为204的物质。此外,挥发油中还有少量的醇、醛、酮、酯、胺等化合物。以上香椿子挥发油成分尚未见报道。另外,在香椿子挥发油的GC-MS总离子流图中,39号峰为一相对含量较大(17.039%)的组分,经与NBA谱检索及其它标准谱对照,无法准确定性,有待于今后工作中的进一步确认。 [size=3]参 考 文 献[size=3]1 [size=3]江苏新医学院编.中药大辞 典(第一版).上海:上海科学技术出版社,1996:[size=3]1695[size=3]2 [size=3]Masada Y· Analysis of Essential Oil by Gas Chromatography and Mass Spectrometry ·Tokyo: Hirokawa Publishing Company Ine ·[size=3]1976[size=3]3 Yukawa Y[size=3]·Spectral Atlas of Terpenes and Related Compound ·Tokyo: Hirokawa Publishing Company Inc·[size=3]1973[font=Times New Roman][size=3]4 [size=3]林启寿·中草药成分化学(第一版)·北京:科学出版社,[font=Times New Roman][size=3]1977

  • 杂醇油中异戊醇的峰形

    新手求助,在进行杂醇油出峰时间确定的时候发现异戊醇的峰是3个峰连一起的这是正常的情况还是有杂质干扰。

  • 【求助】气相色谱法测定酒中甲醇、杂醇油

    本人实验室要开展酒中甲醇、杂醇油检测,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,进行了初步实验结果不理想,现有几点疑问提出来希望大家能够指点一下。1.杂醇油包括哪些?大家用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法都测定哪些成分?结果怎么报?2.大家都用什么柱子(毛细柱)?听说要用50-60m的强极性柱子效果才理想是吗?3.标准溶液是自配的,还是买的?如果是买国家标物中心的那标准物质编号和名称是什么?4.无甲醇、无杂醇油的乙醇是不是要买色谱纯的乙醇?

  • 关于白酒中甲醇、杂醇油测定的疑问

    在做白酒中甲醇,杂醇油分析时,杂醇油峰型很好,但是甲醇峰型很难看,请各位经常做的老师指教。分析条件:柱子DB-WAX,柱流量为2ml/min,柱温,40(5min)-10度/分钟-60度-20度/分钟-100度。分流比5:1.进样口温度:250度,检测器温度:250度。进样量为1ul。设备为安捷伦7890B。

  • 气相_甘油,乙二醇,二甘醇

    甘油乙二醇二甘醇图为3针对照品,完全不平行,且二甘醇峰(14.5左右)越来越小……做了很多遍,都是这样,先后用db_624,0.53*3,ov_1301,0.25*1.4柱子试过,二甘醇不是和甘油包一起,就是这样不怎么出峰,而且面积也并不平行,求各位大神看看,指点一下??

  • 五一自驾游 乙醇汽油和车用汽油该怎么选择?

    速看 | 五一自驾游 乙醇汽油和车用汽油该怎么选择?随着五一小长假的临近,很多人都选择开车带着家人来一场自驾游!假期自驾游时大家会如何给爱车选择汽油呢? 根据自驾路线我们会经过不同省市,目前我国各省、市加油站乙醇汽油和车用汽油都有使用。那么大家会对两种汽油有所疑问,两种汽油可以混在一起使用么?对爱车会不会有影响呢?我们先来了解一下这两种汽油。乙醇汽油乙醇汽油是一种由粮食及各种植物纤维加工成的燃料乙醇和调和组分油按一定比例混配形成的新型替代能源。按照我国的国家标准,乙醇汽油是用90%的调和组分油与10%的燃料乙醇调和而成。车用汽油车用汽油是一种由石油炼制包括直馏馏分和二次加工馏分调合精制并加入必要添加剂而成的液体燃料。主要供汽车、摩托车使用。车用汽油牌号有:92#、95#、98#;车用乙醇汽油牌号则有:E92#、E95#、E98#。我们加油的时候看到标号是92#、95#、98#的大部分是车用汽油,而在前面加了一个大写“E”的就是乙醇汽油了,比如E92#、E95#、E98#,而且一般加油箱顶部是绿色的。 两种汽油能否混加乙醇汽油和车用汽油偶尔混加是没问题的,这就像一个经常喝白开水的人,偶尔喝点饮料一样,不会对汽车造成太大的伤害。若车用乙醇汽油和普通车用汽油需转换使用时,建议车主一定要选择有质量保证的加油站加油,使用车用乙醇汽油的车辆,最好也加入相同标号的车用汽油。油品检测谱尼测试具备标准化油品检测能力,目前可开展车用汽油、车用乙醇汽油、车用柴油、机动车发动机冷却液、船用燃料油、润滑油、车用汽油清净剂、车用乙醇汽油调和组分油、变性燃料乙醇、车用尿素等多种产品的全项目标准化检测服务。为客户提供全方位的检测服务和技术解决方案。

  • 【求助】白酒中甲醇杂醇油检测的问题

    最近在做白酒中甲醇油的测试出现了几个问题,向忘各位高人求救。仪器:7890A检测器:FID色谱蛛:wax 毛细管住,30m,0.32mm,0.25um。进样口温度:250载气:1ml、min检测器温度:300尾吹25ml、min程序升温:50,5min,然后20度、min升到230,保持5min。进样体积,1ul分流比:50:1标准液浓度:3中组分约500ppm,溶剂为乙醇水(v/v 50:50)色普图:开始进的一针还能看到甲醇峰,可后面几针甲醇几乎不出峰,或者出很扁的面包峰,杂醇油2个峰的峰高和峰行也不好。之前看了不少高手的议论,说是水对毛细管住有损伤,难道是柱子伤了?看了很多文献,酒都是可以直接进毛细管拄来分析的,为什么到了我自己就不行了,犯难啊。此外,我怀疑是水份的影响之后,有纯乙醇配制了甲醇标液,2个峰分离的比较好。购买的标准液是乙醇水溶液配制的,难道我要用纯乙醇来陪标液吗?如果标液问题解决了,那酒样怎么办?酒里面也带水的,那还是有影响。难道要把酒里面的乙醇和甲醇、杂醇油先蒸出来?有没有人这样做过啊,标准和大部分文献都是直接进酒样的啊,那水份的影响如何解决?请各位老师帮帮忙,看怎么解决?帮忙判断一下,是不是我的毛细管拄坏了?还是仪器参数没有设好?还是要把样品蒸馏?如何蒸馏?谢谢。

  • 使用拉曼光谱仪检测甲醇汽油

    甲醇汽油是在普通汽油基础上添加一定比例的甲醇和其它添加剂构成的“调和油”。甲醇汽油分类方法有多种,其中一种是按照甲醇的含量,将其分为三类:低醇汽油(M3-M5)、中醇汽油(M15-M30)和高醇汽油(M85-M100),M后的数字表示甲醇汽油中甲醇的体积百分比。添加甲醇的优点在于能改良普通汽油的品质,能提高汽油的辛烷值。同普通汽油、柴油相比,甲醇汽油在相同条件下燃烧更充分,尾气中常规CO等污染物与PM2.5微粒排放明显降低。甲醇添加比例不同,其燃烧性能和对发动机的要求也不同。低比例的汽油无须对发动机和装置进行改造,可直接使用。中等比例的甲醇汽油对发动机有一定要求,且往往需要添加对应的助溶剂,高比例的甲醇汽油则不能与普通汽油通用,且需要改造发动机结构。在普通发动机里使用错误比例的甲醇汽油会导致汽油热值下降,且容易产生气阻影响供油,对发动机密封系统容易产生腐蚀和磨损等不良影响。所以世界很多地方都将甲醇含量作为甲醇汽油的一个核心指标,对其含量都有严格规定。准确、高效的检测甲醇含量对于甲醇汽油生产质量控制与市场产品性能评价都有重要帮助。甲醇汽油的经典检测方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法,但该方法因为前处理繁琐,标定复杂,测试周期长等原因,测试效率低下,难以实现快速检测。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法可以实现甲醇含量的快速测定,但因为汽油中其他醇类与甲醇的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]差异不大,测试结果很容易受其他醇类含量波动的干扰。浙江大学的戴连奎教授发现,基于海洋光学的便携式拉曼光谱仪,可以快速、无损和高校的检测甲醇汽油含量[sup][1][2][/sup]。[b]测量过程与方法[/b]戴连奎教授使用海洋光学QE65000光谱仪测量了一系列甲醇汽油样品的拉曼光谱数据。QE65000光谱仪采用高灵敏度的制冷CCD探测器,体积小巧,性能卓越。有关该光谱仪的详细参数请登录海洋光学官方网站上查询。实验中光谱测量范围是0-2100cm[sup]-1[/sup],积分时间为25s,激光器中心波长是785nm,采样池尾10mm石英比色皿。样品放入比色皿后,激光通过激发光纤到达光纤探头,照射样品后产生拉曼信号,再经过光纤探头收集,经过收集光纤进入光谱仪,信号扣除暗背景后得到样本原始拉曼信号。汽油样本使用炼油厂提供的多份90#和93#汽油作为基础油样,然后加入分析纯度大于99.5%的无水甲醇,配置成体积分数从10%到90%一系列不同甲醇含量的甲醇汽油样品。由于含水量极少,在室温下待测甲醇汽油样品未发生明显分层,所以实验中无需再添加额外的助溶剂。为准确提取光谱有效信息,原始拉曼光谱需要进行预处理,主要步骤包括谱段选择、平滑除噪、荧光背景消除和标准归一化等,标准归一化选择了饱和烃特征峰(1460cm[sup]-1[/sup])强度作为基准光强。下图展示了经过预处理前后的样品拉曼图谱对比。[align=center][img=预处理前的样品拉曼谱图]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20180705/1530776361251273.png[/img][/align][align=center]图1 预处理前的样品拉曼谱图[/align][align=center][img=预处理后的样品拉曼谱图]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20180705/1530776361415899.png[/img][/align][align=center]图2 预处理后的样品拉曼谱图[/align][align=center] [/align]甲醇的特征峰谱段分布在1021-1091cm[sup]-1[/sup]。该科研团队发现,样品中的甲醇特征峰强度与甲醇浓度相关性很高,其中在1050cm[sup]-1[/sup]处强度值与甲醇浓度存在显著的线性相关关系,适合作为甲醇浓度特征观察峰。[b]结果与讨论[/b] 海洋光学QE系列光谱仪易于携带、性能强大、操作简便和便于集成,为该团队的研究提供了有力的支持。除了应用于实验室环境,该光谱仪也适合于甲醇汽油生产质量控制、性能评价和现场测试等各个需要便携式检测设备的领域。参考文献:[table][tr][td][1]姚捷,戴连奎",林艺玲. 基于拉曼特征峰的甲醇汽油甲醇含量测定[J]. 光散射学报,2013,25(01):59-65. [2017-10-03]. DOI:10.13883/j.issn1004-5929.2013.01.009[/td][/tr][tr][td][2]董学锋,戴连奎. 甲醇汽油在线拉曼分析仪的开发及其应用[J]. 自动化仪表,2013,34(08):81-83. [2017-10-03]. DOI:10.16086/j.cnki.issn1000-0380.2013.08.006[/td][/tr][/table]

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