标准下载:电子电气产品中六价铬的测定 第三部分:二苯碳酰二肼分光光度法,请感兴趣的点击下载。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=11427]三苯碳酰二肼分光光度法[/url]
GBT 2910.9-2009 纺织品 定量化学分析 第9部分:醋酯纤维与三醋酯纤维混合物(苯甲醇法)[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=181885]GBT 2910.9-2009 纺织品 定量化学分析 第9部分:醋酯纤维与三醋酯纤维混合物(苯甲醇法).pdf[/url]
[size=18px]目前在用AB的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测三苯基氯甲烷,Q1 MI模式扫243.1的离子[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &](应该是三苯甲基碳正离子)[/font],发现基线非常高(30万-50万之间),且不稳定,时高时低,导致峰面积也 不稳定,打电话问客服,几个人几种说法,“液相部分污染了”“这个是正常现象,多走走就稳定了”,尝试用MRM模式去做,打出一个165.2的碎片,基线不到1000,做了线性和回收也都挺好,但是,这个碎片离子是怎么打出来的比较困惑,就怕以后再做的时候重现不出来……[/size][size=18px]流动相是90%甲醇,溶剂是正丁醇:乙腈(80:20)[/size][size=18px]请教一下各位大神,AB的仪器用SIM模式选择Q1 MI还是Q3 MI好呢?基线高且时高时低,除了污染还有什么原因呢?[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]三苯甲基碳正离子在质谱里能被打碎吗?会裂解成什么碎片离子?[/font][/size][size=18px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][/font][/size]
精馏得到三苯基膦,其中含有少量三苯基氧膦,想对其定量,使用乙腈-水做流动相,柱温25℃,测样时进3-5针,三苯基氧膦峰面积越来越大,猜测在测样过程中可能有三苯基膦氧化生成了三苯基膦,请问如何防止测样时三苯基膦氧化生成三苯基氧膦呢?
不分流模式下测苯系物(苯,甲苯及二甲苯)的柱流量和分流比最佳设多少啊?总感觉我测定的效果不是很好,你们都这么设?
第一部分 化学品及企业标识化学品中文名称:1,2-二甲苯化学品俗名或商品名称:邻二甲苯(o-Xylene)化学品英文名称:1,2-Xylene第二部分 成分 / 组成信息纯品 / 混合物:混合物化学品名称:1,2-二甲苯有害物成分浓度CAS No.1,2-二甲苯≥96%95-47-6第三部分 危险性概述危险性类别:第3.3类 高闪点易燃液体侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。健康危害:对眼及上呼吸道有刺激作用,高浓度对中枢神经系统有麻醉作用。急性中毒:短期内吸入较高浓度本品可出现眼及上呼吸道明显的刺激症状、眼结膜及咽部充血、头晕、头痛、恶心、呕吐、胸闷、四肢无力、步态蹒跚、意识模糊。重症者可有躁动、抽搐、昏迷。有的有癔病样发作。慢性中毒:长期接触可发生神经衰弱综合症,女工月经异常,工人常发生皮肤干燥、皲裂、皮炎。 环境危害:其环境污染行为主要体现在饮用水和大气中,残留和蓄积并不严重,在环境中可能被生物降解和化学降解,但这种过程的速度比挥发过程的速度低的多,挥发到大气中的二甲苯也可能被光解。爆炸危险:易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。第四部分 急救措施皮肤接触:脱去被污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。食入:饮足量温水,催吐。就医。第五部分 消防措施危险特性:其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。流速过快,容易产生和积累静电。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇明火会引起回燃。有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳。灭火方法或灭火剂:喷水冷却容器,可能的话将容器从火场移至空旷处。灭火剂:泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。灭火注意事项:无资料
[color=#444444][color=#444444]各位大牛,最近用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦,流动相是水和甲醇1:4,流量1.5ml/min,C18柱子,含有三苯基磷的样品在12min左右出了一个峰,含有三苯基氧膦的样品在2min左右出了一个峰,改成梯度测试,三苯基磷在32min左右出了一个峰,三苯基氧磷在2min左右出了一个峰,我不能确定2min左右的峰是不是三苯基氧膦,有没有做过的,给个判断,或者给个液相条件,不甚感激![/color][/color]
GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》中有一项三氯苯的总量,就是1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯和1,3,5-三氯苯的和;如果都有数,可以相加,但是如果都小于最低检测浓度究竟应当怎么计算呢?比如1,2,4-三氯苯0.07、1,2,3-三氯苯0.08和1,3,5-三氯苯0.05,如果按普遍原则,可以都取检测限的一半,但如果实际浓度都接近检测限,得到的结果就偏小,不知道各位老师都是怎么计算的?
方法:GC基质:标准溶液应用编号:103768化合物:1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯固定相:DM-1701色谱柱/前处理小柱:DM-1701 30m x 0.32mm x 0.25um样品前处理:取标品适量,精密称定,制备成浓度为1ppm的1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯正己烷溶液。色谱条件:色谱柱: DM-1701,30 m×0.32 mm,0.25 μm (Cat#:7331) 柱温: 90℃ 载气: 氮气 流量: 1mL/min 进样方式: 分流,10:1,进样口温度270℃ 检测器: ECD,270℃ 进样量: 1.0 μL文章出处:天津应用实验室关键字:氯苯类、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、DM-1701摘要:DM-1701检测1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯。谱图:http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472107730282632.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472107734489099.png
请问我的1H NMR图谱中苯环部分没有分裂,出现的的是一个较宽的峰,请问有人遇到过此情况吗? 什么时候会出现此现象呢? 其它样品在苯环部分都会有裂分,场基本是没问题的。 与样品有关吗?谢谢!
在用HPLC,想求助下三氯苯和三氟苯的紫外最大吸收波长
我们有一台FID[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],可以测量苯、甲苯、二甲苯,通标气时数据都正常,但是使用现场有大量的对氯甲苯和三氯甲苯,测量现场样气时甲苯数据很高,但是现场无甲苯这种物质是为什么?
家人们,请问一下,做voc 中的三苯和活性碳管的三苯要一致吗?同一个样,用Tenax 管走voc 方法三苯有值,但是用活性炭管走没有值。
同一工业废气,非甲烷总烃测得值小于三苯测定值,三苯用活性炭管采集,溶剂解析,气相色谱法测定,请问大家有没有碰到类似的情况?大家又是怎么解决的呢? 按照非甲烷总烃的定义,非甲烷总烃应该是包括三苯的,理论值应该比三苯的浓度更高才对啊! 如:非甲烷总烃测得值0.5mg/m3, 三苯测得值30mg/m3.
en14372邻苯二甲酸脂部分计算结果分母部分为什么要乘10000[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010141612427186_8744_4106705_3.png[/img]
做苯系物584 苯 甲苯峰前沿,其他的正态分布恒温55 接近不分流 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904100900520219_1373_3527580_3.png[/img]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]分析时,比如说测三氯苯酚,购买的三氯苯酚不纯的话 会影响它的出峰吗?测的药品有要求吗?
[b][font=宋体]问题描述:用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦,流动相是水:甲醇([/font][i]V/V[/i][font=宋体])[/font]=1:4[font=宋体],流速[/font]1.5mL/min[font=宋体],[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]柱子,含有三苯基磷的样品在[/font]12min[font=宋体]左右出了一个峰,含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰。改梯度洗脱,含有三苯基磷的样品在[/font]32min[font=宋体]左右出了一个峰,含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰,如何确定[/font]2min[font=宋体]左右的峰是不是三苯基氧膦?[/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])三苯基膦和三苯基氧膦都有纯度很高的标准品,在进行检测的时候需要购置,而不是只检测含有这两种物质的样品,因不同仪器、不同色谱柱,不同流速等条件制约,并不能准确判断是否是这两个物质。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])三苯基膦和三苯基氧膦多用于石油化工领域,常用的检测方法有滴定法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法等,液相色谱多采用正相色谱,如果用反相液相色谱进行检测,因三苯基膦和三苯基氧膦在水中溶解度都不大,所以流动相的水相比例最好在[/font]30[font=宋体]以下(也可在溶解样品的时候加入几滴二氯甲烷)。流动相用水[/font]+[font=宋体]甲醇(或乙腈)即可,[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱,流速根据目标物出峰时间进行调整,大概控制在[/font]0.8~1.5mL/min[font=宋体]。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]
求助,实验室三苯质控样证书丢了,忘记标准值了,是活性碳管,里面含有苯、甲苯、邻二甲苯,我初步检测了一下苯在110ug左右,邻二甲苯406ug左右,想征集大家实验室购买的CDC三苯质控样浓度,看有没有数值一样或接近的,不然这个质控样就废了,谢谢各位大侠,不胜感激啊
柑桔中苯丁锡、三唑锡农药残留的检测 三唑锡和苯丁锡(FBTO)是两种常见的有机锡杀螨剂,可用于防治柑橘、苹果、棉花、蔬菜等作物的害螨,应用十分广泛。三唑锡和苯丁锡为难挥发化合物,不能直接用气相色谱法分析,需对其进行衍生化。文献报道苯丁锡的分析方法多为提取后用浓盐酸将其转化为氯化三苯基叔丁基锡,再用气相色谱-电子俘获检测器分析,但易受样品中共提取出来的电负性杂质的干扰。本文建立了柑桔中三唑锡和苯丁锡残留检测的气相色谱分析方法。柑桔中的三唑锡和苯丁锡经有机溶剂提取后,用甲基氯化镁衍生化为甲基三环己基锡(MeTCyT)和甲基三苯基叔丁基锡(MeTFBT),通过弗罗里硅土小柱净化后,用气相色谱-火焰光度(硫滤光片)进行分析测定。该方法操作简单,灵敏度高,检测结果准确可靠。1 材料方法1.1 仪器与试剂6890N气相色谱仪配火焰光度检测器(美国Agilent公司);CNM-MST-2多功能微量化样品处理仪(长沙中迅电子工程研制所);SK-1快速混匀器(金坛市高华仪器有限公司);TDZ4-WS低速离心机;正己烷(HPLC);丙酮(HPLC);乙酸(AR);乙醚(AR);0.5 mol/L硫酸(浓硫酸用水稀释);无水硫酸钠(AR);甲基氯化镁-乙醚溶液(22%,m/V,美国Aldrich公司);三唑锡(98%)和苯丁锡(96.5%)(德国Dr. S. Eherntorfer公司)。1.2 色谱条件色谱柱:HP-5 MS石英毛细管柱(30 m×0.32 mm(i.d)×0.25 μm);柱温:50℃保持1 min,以30℃/min 升至260℃,保持10 min;进样口温度:280℃;检测器(FPD,硫滤光片)温度:250℃;载气:N2,纯度≥99.999 %,1.5 mL/min;氢气流量:50 mL/min;空气流量:60 mL/min;进样体积:1μL;进样方式:不分流进样。分析步骤:[siz
[b]谁有GB/T 30053-2013 粗苯中三苯含量的测定方法?有的话能否分享给我一下?谢谢![/b]
各位大虾: 我在用FID检测三苯类时发现一个问题,那就是按照国标做的话用乙酸乙脂来开稀样品然后进行检测,但是乙酸乙脂里含的杂质对苯出峰位置的干扰加上乙酸乙脂的拖尾,使得苯的检测尤其麻烦,特别是PPM级的检测,稍不注意苯就会超标!我想请教各位大虾下,有没有更好的办法使得三苯类在检测时能方便准确些?谢谢了!!
用安捷伦7820GC ,检测器是FID,HP-5毛细柱,测三苯及乙苯苯乙烯的条件是什么啊?请前辈指点!
水质中的三溴苯酚一共有几种?
发现做三苯时候苯峰被干扰的问题,特发一帖,与各位分享。昨天在做三苯样品时候发现空白二硫化碳中含有少量苯,如下图一:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091717_531833_2780210_3.png一开始以为是二硫化碳被污染,本人遂再开一瓶,进样后发现仍然有苯峰,如下图二:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091718_531834_2780210_3.png为再次确定结果,正好手头GCMS空闲,上GCMS上走Scan以及SIM后发现没有苯的定量离子,所以我得出的结论为,二硫化碳未被污染,而是GC问题。立即动手,更换耗材,老化柱子,老化检测器。老化过程中发现基线有一些杂峰出来,让我更加坚信是GC端的问题。当我开开心心的再次走三苯样品的时候,悲剧出现了,苯峰没有被完全消除!如下图三:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091718_531835_2780210_3.png今天接了一个要分将对/间二甲苯分开的单,所以拿出好久没用的DB-WAX的柱子,在另外一台GC上老化后直接上曲线走样,在做空白的时候惊讶的发现万恶的苯峰又来了,我判断问题仍然处在二硫化碳上。可是同一瓶二硫化碳走过MS,MS的灵敏度总不会低于FID吧?在思考的时候,样品走到1ppm浓度的三苯标液上,我发现苯峰分叉了!如下图四,图五:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091718_531836_2780210_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091718_531837_2780210_3.jpg证明空白中的那个被当做苯的杂质并不是苯,是一种跟苯有着相同保留时间的另一种物质!突然想起又一次其他实验室的过我们实验室来交流的时候有说过,正己烷有可能干扰到苯的测定。回想一下,早上更换装WAX柱子GC的洗液时正好看洗液是做有机氯农药时候用的正己烷!立即拿着刚测定有苯的空白进GCMS走了一个Scan,如下图六:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091718_531838_2780210_3.png正己烷 57 43 的离子果然在!终于发现问题所在了!各位,要小心正己烷冒充苯啊!刚刚很多老师建议说极性柱子正己烷出峰应该在前面,这的确是我没想到的地方,找个空闲时间进一针正己烷试试,谢谢各位老师提醒!刚刚我用相同的条件进了一针正己烷,出峰时间在二硫化碳后面一点!看来还是我考虑得不周到!
各位同行,谁有三氯苯的测试方法,请法给我.谢谢!!!!
哪位大侠有苯、甲苯、氯仿(三氯甲烷)的拉曼光谱,请发至我信箱 tokin3@126.com 多谢了!
向各位大虾求助一份测试多氯三联苯的标准,国标也行
如何检测哌嗪、乙二胺、三乙烯二胺、二乙烯三胺、氨乙基哌嗪、二甲苯、均三甲苯?
我用的一根新毛细管柱做三苯,二硫化碳和三苯出峰都很正常,但最后有几个峰比二硫化碳还高,是什么原因?