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丹曲林钠

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丹曲林钠相关的论坛

  • 测定总磷总氮标曲偏高

    1.连续几天测总磷,标曲的数据整体偏高,空白都落在0.2几,以前做的都不是这样,试过换水,重新配储备液,可还是高·····不知道问题在哪里?????2.做的总氮也偏高,连空白的两个吸光度都好高,真的不知道哪里有问题麻烦各位高人指点指点······

  • 【求助】用那氏试剂测氨氮标曲的问题

    [size=4]急求: 我是第一次测氨氮,根据文献上和国标上配的那氏试剂,做标曲的时候,取氨标准使用液 定容至50ml 然后加1ml酒石酸钾纳和1.5ml那氏试剂。但是做出来的标曲 最大的取10ml氨标准使用液的时候 吸光值都只有0.436.请问是什么原因? 另外我的那氏试剂是取氢氧化钠140g加入400ml水中,冷却;取Hgcl 25g,加入到100ml水中(一边加热,一边慢慢溶解,但是溶解的很慢,最后25g不能完全溶解);再取碘化钾50g加入35ml水中;再将Hgcl的溶液加入到 碘化钾溶液中,溶液会变成类似黄色,但是我始终把握不好资料上写的出现一滴或者少量朱红色沉淀。最后在加入到氢氧化钠中。[/size]

  • 为什么纳氏试剂分光光度法做氨氮标曲,一直上不了999以上

    以前氨氮标曲很容易做,最近一个月,氨氮标曲一直上不了三个9,我用的分光光度计为tu1900,实验用水一直用的娃哈哈桶装纯净水,纳氏试剂也是新配的,管也没问题,但是取点0.5(0.5的管和1的管都用过)和1(1的管和10的管都试过)的点吸光度低,2的点高(用的2的管和10毫升管都试过,都低),整体吸光度都偏低,不知道为什么,取10的点的吸光度照之前的标曲也是偏低,大家有没有这样的情况

  • 【原创】请师兄,师姐帮助修改几个单词,谢谢!!(急用)胞磷胆碱钠

    胞磷胆碱钠2005版鉴别的翻译:原文(1)取本品约10mg,加无水乙醇1ml使溶解,加碘化钾试液2ml与稀硫酸4ml,摇匀,加淀粉指示液数滴,溶液即显蓝紫色。(2)取本品的氯仿溶液(1→10)3~4滴,待氯仿挥发后,加2%香草醛硫酸溶液1滴,即显红色,放置,渐变棕色。(3)取本品,精密称定,加氯仿制成每1ml中含20mg的溶液,依法测定旋光度(附录Ⅵ E),应显右旋光性。翻译如下:1.Transfer the sample about 10mg , dissolve in anhydrous alcohol 1ml, then add potassium iodide solution 2ml and dilute sulfuric acid 4ml ,and mix , add the starch indicator several drops, the color of solution is Blue purple2. Transfer the sample of chloroform solution 3 to 4 drops, after chloroform to be volatile, add 2% Vaniilin sulfate Solution 1 drop. The color of solution is red, place the solution, the color gradual change palm. 3. Transfer the sample, accurately weighted. Add chloroform to make the solution about 20mg per ml, according to CP 2005, determinate the rotation. It should show right optical rotation.

  • 【原创大赛】血清中纳曲酮及其代谢物6-β-纳曲酮醇的高效液相色谱分析

    【原创大赛】血清中纳曲酮及其代谢物6-β-纳曲酮醇的高效液相色谱分析

    血清中纳曲酮及其代谢物6-β-纳曲酮醇的高效液相色谱分析 纳曲酮是一种阿片受体拮抗剂,其用于酒精中毒治疗及阿片类药物依赖已有几十年的历史,一些临床试验已证明纳曲酮是一种有效的酒精中毒辅助用药。临床已经证明纳曲酮相比安慰剂能够减少嗜酒复发率和对酒精的渴望。服用纳曲酮后经过快速和广泛的肝脏代谢由酶将酮还原为主要代谢物6-β-纳曲酮醇及其他代谢产物:(如下图)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412302127_530344_2184412_3.jpg 与纳曲酮相比6-β-naltrexol阿片受体拮抗剂作用较弱,但其仍对于疗效有贡献,因为其在体内浓度甚至高于纳曲酮。纳曲酮及其代谢物大多是以共轭形式存在。在肝硬化及其他严重的肝脏疾病中这种纳曲酮到6-β-naltrexol的代谢会有减少。随着药物治疗临床检测的发展,本次试验意于开发一种纳曲酮到6-β-naltrexol在人体血清中的同时检测手段。材料与方法:纳曲酮、6-β-纳曲酮醇、色谱甲醇纳曲酮和6-β-纳曲酮醇储备溶液制备成含1 mg/ml的甲醇溶液。储备溶液用于制备标准曲线溶液,浓度范围0-1ug/ml, 所有的校准标准,空白和质量控制样品, 均配置在空白血清中;所有缓冲液,制备用去离子水。临床采样:样品来自87个酗酒后的受试者,酗酒者采用双盲实验,设安慰剂对照组和药物治疗组,来评估对酒精依赖的作用。入选标准为18-65岁酒精依赖者。纳曲酮(盐酸纳曲酮)是每天早上50毫克口服,为期三个月。血液样品收集于服药后约2-4小时,空白血清样品采集于第一周、第二周和第八周,并使其凝固,离心(4000转[font=Times New Rom

  • 《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》HJ 535-2009曲线

    《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》HJ 535-2009曲线,分享下,枪做的标曲,要不相关系数可以更好的,纳氏试剂自配,以纯水做参比,1cm比色皿试剂空白吸光度0.015,2cm试剂空白吸光度0.036,第一个浓度点不理想,吸光度根据去此点的曲线反算的吸光度,不知是否是枪取样的问题,下次用吸量管做曲线再验证。纵轴A-A0,横轴ug [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209272336570608_3607_2490561_3.png[/img]

  • 51.10 创新药物丹参素钠的体内分析及其代谢研究

    51.10 创新药物丹参素钠的体内分析及其代谢研究

    【作者】魏华 【摘要】:药物代谢动力学旨在通过测定生物样本中的药物或者代谢产物的浓度,定量描述药物进入体内以后的吸收、分布、代谢、排泄过程,进而阐明药物的药效或者毒性,为新药研究的代谢筛选和临床用药的疗效评价提供重要依据。丹参素为从唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza Bunge的干燥根中提取出的单体化合物,具有明显的药理活性。作为丹参的主要活性成分之一,有必要对丹参素进行药代动力学研究,探讨其体内过程。本文建立的LC-MS/MS法测定血浆、尿液、胆汁等多种生物样本中的丹参素钠浓度,满足临床前药代动力学研究对高灵敏度、高选择性检测的技术要求。此外,本文还进行了丹参素钠的体内、体外代谢研究,初步建立了体外代谢筛选研究平台,为进一步开展临床用药及剂型开发提供参考依据。 一、生物样品中丹参素钠定量分析方法的建立与确证 在临床前药代动力学研究中,定量分析方法的建立与确证占有举足轻重的地位,只有建立可靠、专一、灵敏、快速的生物样品分析方法,才能保证药代动力学研究的顺利进行。本文采用高灵敏度的LC-MS/MS方法检测生物样品中丹参素钠的浓度,生物样品以盐酸酸化后用乙酸乙酯提取其中的丹参素钠。色谱分析采用迪马Diamonsil C-18,5μm,200×4.6mm,柱温25℃;流动相组成为甲醇:水=80:20(含0.01‰甲酸),采用等梯度洗脱方式,流速0.80mL/min,3:2分流入质谱的流速为0.32mL/min,进样量20μl。质谱检测采用ESI离子源、负离子检测模式,选择MRM工作方式进行质谱分析。经完整的方法学确证,所有测定生物样品的线性、准确度、精密度、回收率、基质效应、稀释效应、稳定性等均满足生物样品的定量分析要求。该方法成功用于SD大鼠的药代动力学研究及尿液和胆汁的排泄研究。 二、丹参素钠在SD大鼠体内的临床前药代动力学研究 本试验设计SD大鼠单剂量尾静脉注射给药丹参素钠15mg/kg、30mg/kg、60mg/kg三个剂量组进行药代动力学研究。采用LC-MS/MS测定方法分别测定了给药后不同时间的体内丹参素钠血药浓度。按血浆样品预处理操作,测得数据代入相应样品随行标准曲线中求得含量。经非房室模型法估算药代动力学参数。结果表明,大鼠单剂量静注给药丹参素钠15mg/kg、30mg/kg、60mg/kg三个剂量组药代动力学药时曲线末端相消除半衰期(t1/2)分别为2.73h、2.37h、1.95h;AUC0~∞分别为15.29μg·h/mL、34.58μg·h/mL和58.49μg·h/mL,AUC与给药剂量基本呈正相关,相关系数r~2为0.9836。 SD大鼠单剂量尾静脉注射给药丹参素钠30mg/kg后,于给药后收集0~96h的尿液,按尿液样品预处理操作,测得数据代入相应样品随行标准曲线中求得含量。结果表明,丹参素钠在SD大鼠体内主要经尿液排泄,96h药物累积排泄量为46.99%。SD大鼠单剂量尾静脉注射给药丹参素钠30mg/kg后,于给药后0~24h取其胆汁,按胆汁样品预处理操作,测得数据代入胆汁样品随行标准曲线中求得含量。结果表明,丹参素钠在SD大鼠体内经胆汁排泄量少,24h内胆汁累积排泄量为给药剂量的0.82%。综上所述,丹参素钠在SD大鼠体内主要以原型药的形式直接由尿排出体外。 三、丹参素钠体内外代谢的初步研究 丹参素钠给药后大鼠胆汁和尿液样品的分析结果显示,其进入体内后,主要发生II相代谢反应,主要代谢物为:甲基化丹参素~-、硫酸酯结合物~-、甲基化硫酸酯结合物-、经尿液排出体外;胆汁中主要存在着甲基化丹参素。丹参素钠经在体肠灌流、原位肝灌流等实验后,主要产生甲基化代谢产物,说明这些器官组织中存在着参与其甲基化反应的酶。经过体外肝匀浆、肝微粒体、肾匀浆、肾微粒体温孵后,主要代谢产物为甲基化丹参素。丹参素钠在大鼠肝微粒体酶中代谢的酶动力学结果显示,它在大鼠肝微粒体酶中代谢的Vmax为185.19ng/(mL·min·mg)蛋白,Km为98940.74ng/mL,即5.0×10~(-4)mol/L,内在代谢清除率Clint为1.87×10~(-3)mL/(min·mg)蛋白。此外,本章还进行了丹参素钠在COMT单一酶中的酶促反应动力学研究。与肝微粒体酶相比,丹参素钠与COMT有较大的亲和力,Vm、Km与Clint均偏大:Vmax为243.90ng/(mL·min·mg)蛋白,Km为102156.1ng/mL,即5.16×10~(-4)mol/L,内在代谢清除率Clint为2.34×10~(-3)mL/(min·mg)蛋白。说明催化丹参素发生甲基化反应的主要酶是COMT。【关键词】:丹参素 LC-MS/MS 药代动力学 排泄 大鼠 代谢产物 肝微粒体 酶促反应动力学 COMT 【学位授予单位】:第二军医大学【学位级别】:硕士【学位授予年份】:2010【分类号】:R96http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208210834_384889_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208210834_384890_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208210834_384891_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208210834_384892_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208210834_384893_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208210835_384894_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208210835_384895_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208210835_384896_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208210835_384898_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208210835_384899_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208210835_384900_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208210836_384901_2352694_3.jpg

  • 污水出水的氨氮总磷空白的问题

    各位老师们好,我想请问一下1.氨氮纳氏试剂分光光度法(hj535-2009)和总磷钼酸铵分光光度法(gb11893-1989)里要求做的空白,我用分光光度计直接测出样品浓度,是否都得减去空白做出来的浓度?2.两个标准里面都有提到用水做参比,意思是否用纯水来调0%和调100%?这个步骤有什么作用呢?麻烦各位老师帮忙解答一下,谢谢??

  • 【第三届原创参赛】HPLC法测定盐酸舍曲林片的有关物质

    【第三届原创参赛】HPLC法测定盐酸舍曲林片的有关物质

    HPLC法测定盐酸舍曲林片的有关物质 摘要:目的:建立盐酸舍曲林片有关物质的测定方法,其外标法测定其四种光学异构体,自身对照法测定其它有关杂质。方法:采用依利特Hypersil ODS2色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为磷酸二氢钠缓冲液 β-环糊精12.8g,HP-β-环糊精17.3g,加水至1000ml]-乙腈[font=Times New Roman]-[font=宋体]三乙胺([font=Times New Roman]800[font=宋体]:[font=Times New Roman]200[font=宋体]:[font=Times New Roman]10[font=宋体])[font=Times New Roman],[font=宋体]用磷酸调节[font=Times New Roman]p H [font=宋体]为[font=Times New Roman]2.5±0.5为流动相,流速为每分钟1ml/min,检测波长为214nm。结果:建立了β-环糊精、HP-β-环糊精手性流动相拆分盐酸舍曲林光学异构体,的方法,结论:该方法专属性好,无干扰,盐酸舍曲林异构体与主峰分离良好。可作为控制盐酸舍曲林片质量的方法。关键词:HPLC外标法;HPLC自身对照法;盐酸舍曲林片;光学异构体; β-环糊精; HP-β-环糊精。盐酸舍曲林是一种选择性抑制[font=Times New Roman]5-[font=宋体]羟色胺再摄取的抗抑郁药([font=Times New Roman]SSRI[font=宋体]),为新一代抗抑郁药的代表药物,目前已跃成为抗抑郁治疗的一线药和首选药。盐酸舍曲林由美国辉瑞公司开发,并于[font=]1990[font=宋体]年[font=]12[font=宋体]月最初在英国上市,目前为止已经在[font=]30[font=宋体]个国家陆续上市。盐酸舍曲林(商品名:郁尔复片剂)于[font=Times New Roman]1996[font=宋体]年[font=Times New Roman]12[font=宋体]月获得中国药品行政保护,并于当年在中国以片剂形式(不含原料药)上市,用于治疗精神抑郁症。现在国内各大医院、药店均有销售。盐酸舍曲林在中国无专利保护。[font=Times New Roman]2004[font=宋体]年[font=Times New Roman]6[font=宋体]月该行政保护终止。由于盐酸舍曲林存在4种光学异构体,在合成工艺过程中可能会引入中间杂质盐酸舍曲林顺式左旋异构体,盐酸舍曲林反式左旋异构体,反式右旋异构体,因其均为手性异构体,眼前其异构体检测方法为毛细管电泳法,且只对其异构体顺式左旋异构体进行检测,其它杂质检测采用反相HPLC,且其盐酸舍曲林主峰不能很好的与其相邻异构体分开,参照相关文献,并经方法学研究,建立了盐酸舍曲林有关物质的检测方法,采用HPLC外标法测定[

  • 做氨氮标曲加入纳氏试剂后显色严重

    做氨氮标曲加入纳氏试剂后显色严重

    大神们,不知你们遇见这种情况没,我昨天做标曲,加入纳氏试剂后直接显色,且显色严重,测出来的吸光度是之前的2倍左右,纳氏试剂是10天前配制的,没有避光保存,底部发现有黑色沉淀,不知是不是纳氏试剂的原因导致的?[img=,690,1493]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104081304206297_4384_5238581_3.jpg!w690x1493.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104081304206580_2847_5238581_3.jpg!w690x920.jpg[/img]

  • 【原创大赛】水质中氮磷含量的测定方法

    【原创大赛】水质中氮磷含量的测定方法

    水质中氮磷含量的测定方法一、前言根据单位领导要求尝试做一下水质中氮磷含量的测定,借助以前现有的检测方法,例如肥料或者土壤中氮磷的检测方法。二、检测原理2.1氮的检测原理:采用纳氏比色法,无论是肥料还是以前的土壤中氮的检测都是一样的试剂,包括加的滴数都一样。2.2磷的检测原理:肥料中的是采用的磷钼黄法,土壤中的采用的是磷钼蓝法。两种方法的试剂有区别,进行了分别实验。三、实验所用试剂及仪器3.1试剂:土壤肥料铵态氮试剂全套肥料磷显色剂土壤有效磷试剂全套水解氮水解剂硝态氮助掩剂硫酸土壤标准储备液PH试纸3.2仪器及玻璃器皿:YN—2001型土壤养分速测仪;电陶炉50ml闭塞管,250ml三角瓶、移液管(1.0ml、2.0ml、5.0ml)、玻璃棒、玻璃珠、比色皿、量筒四、实验前处理4.1浓缩4.1.1第一次前处理量取200ml自来水样品于250ml三角瓶中,加入0.5ml浓硫酸和4粒玻璃珠,摇匀,放到电陶炉上加热浓缩至约10ml左右;同时做空白(量取200ml蒸馏水做空白)、标准(标准是在空白的基础上添加0.25ml土壤标准储备液)和样品添加(样品添加是在样品的基础上添加0.25ml土壤标准储备液);同时做平行试验4.1.2第二次前处理根绝第一次前处理后检测的结果,样品经过浓缩8倍后仍检测不出来,所以本次前处理采用在样品中添加不同含量土壤标准储备液,处理过程同“4.1第一次前处理”一样,分别添加了0.1ml、0.25ml、0.35ml、0.5ml土壤标准储备

  • 【讨论】重金邀您剖析黄钠粉(苏丹红姐妹杀手)的检测方法!!!(24楼有资料更新)

    黑心的商贩为了改善食品表面色泽,添加苏丹红黑心的鱼贩为了好销售,卖个好价钱,竟然用有毒黄钠粉工业着色剂对变质、腐烂的黄鱼进行“美容”苏丹红事件后的又一杀手,正面临着无检测方法的囧境,特此发帖,合众人之力,剖析黄钠粉的检测方法,还我们一个安全的食品!!!只要能参与剖析,都将重积分奖励!!!1.剖析黄钠粉的成分2.剖析黄钠粉的检测方法....................苏丹红是工业染料,黄钠粉是业着色剂,它的监控是否还需要色谱来解决呢?期待你的参与.....

  • 【资料】纳米牛人王中林简介(明天他来我校做报告,放分:)

    生平  1961年11月生于陕西省蒲城县,毕业于西安电子科技大学技术物理学院。1987年获得美国亚利桑那州立大学博士学位。 职称  现任佐治亚理工学院终身教授,北京大学工学院先进材料与纳米技术系首届系主任,中国科学院外籍院士,中科院研究生院博士生导师。王中林主要从事材料科学和纳米科学研究。他在纳米材料可控生长、表征和应用等多方面取得了多项有国际重要影响力的原创性研究成果。西安电子科技大学名誉教授 成就:1.纳米能源技术  。王中林研究小组2006年发明了纳米发电机,2007年成功研发出由超声波驱动的可独立工作的直流纳米发电机,2008年研发出可以利用衣料来实现发电的“发电衣”的原型发电机。纳米发电机研究已成为国际纳米科技在微型能源研究领域的热点。 2.氧化锌纳米的合成、表征、机理和应用  。他长期进行氧化锌纳米结构的研究,使得氧化锌成为除碳纳米管和硅纳米线外纳米技术中又一重要材料体系。 3.纳米传感器和新型器件的原理和应用  近来,王中林基于纳米级压电和半导体性能的巧妙耦合提出了纳米压电电子学 (nanopiezotronics)的概念,即利用压电效应所产生的电场来调制和控制载流子运动的原理来制造新型的器件,首次制造出压电场效应三级管,压电二极管。王中林发表了600篇期刊学术论文,45篇书章节, 28项美国和中国专利,4 本专著和20本编辑书籍及会议文集,其中有15篇发表在《Science》,《Nature》及其子刊物上,论文被引用达31,000 次以上。 评价  王中林热爱祖国,多年积极参与祖国的教育、科研事业的发展。自1992年以来长期推进中美科技、教育的交流和发展并切实展开全方位的合作,帮助扩大中国科技界在国际科学舞台的知名度和影响力,并为国内培养、锻炼和输送了一批优秀的科研工作者。在过去18年中,他往返中美间120余次,培养了80多位分布在中国和美国的华人优秀人才。和国内学者合作发表论文60余篇。自2004年,他竭力推动佐治亚理工学院和北京大学的联合办学。他是北大工学院先进材料和纳米技术系的共同创始人和2006-2009年期间的首任系主任。通过担任长江讲座教授,和清华的师生建立了多年的科研合作关系。他积极参与国家纳米科学中心的建设工作,并已担任了6年的海外主任。担任过十余次在国内举办的国际大会的主席和组织者,邀请许多国际著名学者到中国参加会议。他在国内出版了12本中英文著作和编刊书籍。这些书籍对于促进国内的纳米科技发展和教育事业起到了积极的作用。

  • 氨氮纳氏试剂配制

    水质氨氮,配制纳氏试剂,静置过夜后,测空白0.012,太小,一般正常0.025不超过0.030,但是空白加纳氏试剂和酒石酸钾钠后放置一会会有砖红色沉淀析出,但是样品就不会,质控也进不去,其他的药都用的以前的都可以配成功,只是换了氯化汞,重新换了别家的氯化汞配制纳氏试剂还是空白低吸光度低质控进不去,求助纳氏试剂配制需要注意哪些细节,以及氨氮标曲的斜率范围,谢谢

  • 氨氮和总磷怎么测啊?

    我知道氨氮用纳氏试剂法,总磷用钼酸铵分光光度法,具体怎么测定?测定步骤是什么?有没有简便方法?

  • 【求助】总氮总磷的联合测定

    今天在化学工程师期刊上面看到这个测定方法,不知道靠不靠谱,麻烦给点意见,准备这样做比较省时间,但是没有微波消解炉,但是我有一般的消解炉 不知道能不能用这个方法1.1 仪器及试剂WNX微波密封消解COD速测仪(汕头环海工程公司);聚四氟乙烯密封消解罐(容量50mL);岛津UV一2401PC紫外可见光分光光度仪;10mm石英比色皿;722型分光度计;30mm玻璃比色皿;50mL具塞比色管;25mL具塞比色管。0.5mgL 磷标准贮备液;0.01mgL 磷标准使用液;100mgL 氮标准贮备液;10mgL 氮标准使用液;氮磷混合液:取磷标准贮备液10mL和氮标准贮备液25mL于250mL棕色容量瓶中,定容,摇匀;30%(m/v)H202溶液;1moLI NaOH溶液;6moLL NaOH溶液;1+9 HC1溶液;10gL 酚酞溶液;1moLL H2S04溶液;1+1 H2SO4溶液;100gmL一抗坏血酸溶液;钼酸盐溶液:13g钼酸铵、0.35g酒石酸锑钾、300mL H2S04溶液定容到500mL;去离子水1.2 实验方法分别用移液管向8个消解罐加0.0、1.0、3.0、5.0、7.0、9.0mL氮磷混合液、25.0mL梅江河水、3.0mL嘉应学院东区学生宿舍生活污水(下称生活污水),依次用移液管移入一定量的去离子水使消解罐中溶液体积为25.0mL,再分别加入0.05mL}{’02和0.5mL(1+1)H2S04。加盖密塞后于微波消解炉中10档加热8min,冷却至室温,转移至50mL比色管,定容至标线,摇匀。分取25mL消解液至8个对应的25mL比色管中,分别加入0.05mL(1+9)HC1,注入10mm石英比色皿中,在220、275nm波长下用紫外分光光度仪进行总氮的测定。在剩下的25mL消解液中分别加入1D酚酞指示剂,滴加H2so4溶液使微红刚好褪去,混匀。再分别向各消解液加入lmL抗坏血酸溶液,摇匀,30s后加2mL钼酸盐溶液。室温下放置15min,最后注入30mm玻璃比色皿,用722型分光光度计在700nm波长下测定总氮、总磷,

  • 如何测【钠、钾、硫、磷】等ICP-MS不擅长的元素

    各位大侠,请教下: 最近了解ICP-MS,发现,常规级(一百万左右)的主要为碰撞模式。对于【钠、钾、硫、磷】等轻质量数的元素的检测,则会有所干扰。为了去除这些干扰,PE的还有甲烷气反应模式,热电新出的RQ系列貌似也可以加氢气、氨气等反应气(但新闻和彩页里都没提,怀疑其真实性哈)。 有人说,在一百万元左右的价位,这些都是单级质谱,这些反应模式的实际效果,要掂量下。 只有串联质谱(两三百万元,安捷伦、热电等),才能真正去除干扰,测准所有元素。但都说那是半导体行业等高精尖领域才配的。 问题是,俺是水质检测实验室,预算也没有两三百万,那买个ICP-MS,还是检测不好【钠、钾、硫、磷】。这种情况下,对于【钠、钾、硫、磷】等轻质量数的元素的检测,我该咋办? 难道这些元素的检测,是ICP等另外的仪器的专长?

  • 【原创大赛】注射用帕米膦酸二钠含量测定方法研究

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1007.gif支持分坛团队和化学药分析版。我公司产品注射用帕米膦酸二钠执行标准为《中国药典》2010年版二部。含量测定项下的内容为:“【含量测定】照离子色谱法(附录 V J)测定色谱条件与系统适用性试验用阴离子交换色谱柱;以3mmol/L草酸溶液为流动相,流速为每分钟1.2ml;检测器为电导检测器。理论板数按帕米瞵酸二钠峰计算不低于2000。”我们在检测中发现,含量测定色谱柱的理论塔板数下降较快。经研究,将流动相由“3mmol/L草酸溶液”改变为“**溶液”,可使柱效明显稳定。方法学验证结果显示,变更后的方法准确、可靠。可用于我公司产品注射用帕米膦酸二钠含量测定。1仪器与试药1.1仪器岛津LC-20A高效液相色谱仪,配CDD-10A VP电导检测器。所用仪器和量具均经校准或检定。1.2试药对照品帕米膦酸二钠(经160℃干燥至恒重,按干燥品计含量100.2%,按100%计。)。辅料、水为超纯水。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱Dionex IonPac AS22阴离子交换色谱柱(4 mm ×250 mm),配保护柱(4 mm ×50 mm);流动相**溶液;检测器为电导检测器;柱温35℃;流速1.2ml/min。进样量为20μl。理论塔板数按帕米膦酸二钠峰计算应不低于2000。2.2溶液的制备2.2.1空白辅料储备液:取辅料适量,按处方配成溶液备用。2.2.2空白辅料溶液:取空白辅料储备液5ml置于50ml容量瓶中,加水定容至刻度。2.2.3对照品溶液:精密称取帕米膦酸二钠对照品约30mg,置于50ml容量瓶中,用水溶解并定容。2.2.4供试品溶液:精密称取帕米膦酸二钠对照品适量(根据不同验证项目,称取不同量),置于50ml容量瓶中,加水溶解后,加入5ml空白辅料储备液并用水定容。2.3专属性试验空白溶剂:水。取空白溶剂、空白辅料溶液、对照品溶液、供试品溶液,照2.1色谱条件,依法测定,记录色谱图。(附图略)结果显示,对照品溶液和供试品溶液的色谱图中帕米膦酸二钠峰与其他峰之间分离度良好,分离度大于1.5;空白溶剂及空白辅料溶液色谱图中在帕米膦酸二钠峰处无干扰峰。本方法有良好的专属性。2.4 线性关系及范围精密称取帕米膦酸二钠对照品14.58、24.28、30.58、36.13、45.80 mg,分别置50ml量瓶中,用水适量溶解后,加入5ml空白辅料储备液并用水定容,摇匀,制成每1ml中含帕米膦酸二钠0.2916、0.4856、0.6116、[/fon

  • 【资料】超临界流体萃取法——毛细管气相色谱法分析牡丹皮及制剂中丹皮酚的含量

    超临界流体萃取法——毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析牡丹皮及制剂中丹皮酚的含量第二军医大学长征医院药材科 (上海 200003) 缪海均 柳正良* 李云华* 邵元福*第二军医大学药学院[B]摘要[/B] 本文采用超临界流体萃取法(supercritical fluid extraction,SFE)提取中药牡丹皮及其成方制剂中丹皮酚,以氯仿作改性剂,在温度90℃,压力4000 psi下,二氧化碳动态萃取体积3 ml 静脉萃取时间5 min为最佳。该法简便快速,萃取完全。用大孔径毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法作含量监测,结果:相关性好(r=0.9999),中药与制剂的回收率分别为97.8%,RSD=2.35%(n=3);100.3%,RSD=1.89%(n=3)。结果准确,灵敏,分辨率好。为中药有效成分的提取和质量控制提供了有效可靠的方法。[B]关键词[/B] 超临界流体萃取法; 牡丹皮; 丹皮酚; 毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中药的成分极其复杂,在定量分析中,样品的提取是非常关键的,超临界流体萃取是近代分离领域中出现的先进的样品制备技术,将传统的蒸馏和有机溶剂萃取结合在一起,利用超临界流体的优良溶解能力,达到分离、纯化的目的。丹皮酚(paeonol)是毛茛科植物牡丹(Paeonia suffruticosa Andr)的主要挥发性有效成分,具有祛风镇痛、降压、止血、抗炎症、抗菌、抑制血小板凝集等多种药理作用 [1] 。本文用超临界二氧化碳流体对牡丹皮及其成方制剂中丹皮酚的萃取条件进行了系统的研究,筛选出压力、温度、CO 2动态萃取量、静态萃取时间和改性剂加入量等五变量的最佳条件,用大孔径毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定了丹皮酚的含量,其结果准确、灵敏,分辨率好。[B]1 实验部分[/B]仪器、试剂和药品 仪器:100DX、100DM注射泵,SFX210超临界萃取器(美国ISCO公司),HP5890series II[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](美国HP公司),NEC Pewermate 325(日本)。试剂:二氧化碳(99%)(上海酒精总厂),其余试剂均为分析纯。药品:丹皮酚标准品(中国药品生物制品检定所),药材及成方制剂购于长海医院。

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