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四苯硼钠

仪器信息网四苯硼钠专题为您提供2024年最新四苯硼钠价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括四苯硼钠参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的四苯硼钠您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合四苯硼钠相关的耗材配件、试剂标物,还有四苯硼钠相关的最新资讯、资料,以及四苯硼钠相关的解决方案。

四苯硼钠相关的论坛

  • 【讨论】四苯硼钠溶液的配制方法

    按照GB/T 8574-2010做复混肥中的钾含量测定,需要配制四苯硼钠溶液。要求的是15g/L的,按照HG/T 2843-1997配制方法如下:取15g四苯硼酸钠溶于960ml水中,加4ml氢氧化钠溶液(400g/L)和20ml氯化镁溶液(100g/L),搅拌15min,静置24小时后过滤。溶液贮存在棕色瓶或聚乙烯瓶中,在一个月内稳定。如发现混浊,使用前应过滤。同时HG /T2843-1997中还规定了10g/L的四苯硼钠溶液的配制方法:称取10g四苯硼钠于500ml烧杯中,加水约300ml使之溶解,加入2g氢氧化铝或三氯化铝(溶液如有色需加2g活性炭),搅拌10min,用紧密滤纸过滤。滤液在开始时如呈混浊,再过滤直至清亮为止。全部滤液收集于1L量瓶中,加入2ml氢氧化钠溶液(200g/L),稀释至刻度,混匀,静置,备用。而《土壤农业化学分析方法》中使用四苯硼钠比浊法测定土壤中速效钾时,配制30g/L四苯硼钠溶液,配制方法是这样的:称取3.00g四苯硼钠,溶于100ml水中,加10滴氢氧化钠溶液(0.2mol/L),放置过夜后过滤,滤液置于棕色瓶中备用。以上15g/L的我配过,觉得效果很好,放置不止一个月也不会混浊,30g/L的我也配过,即使用慢速滤纸过滤,滤液还是混浊,用来做实验会在瓶中长出很多针状结晶,到现在也没弄明白是怎么回事。哪位高手可以解释一下,为什么不同浓度的四苯硼钠溶液,会有不同的配制方法呢?最好讲一下原理哦。求知若渴。

  • 四苯硼钠的作用

    [color=#444444]我想请问在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中做有机重金属,那个四苯硼钠的作用是什么??是不是就是把有机重金属烷基化,同时增加其挥发性??还有再顺道问个别的,那个格氏试剂是用来做什么的??有什么用处?[/color]

  • 四苯硼钠标准溶液的标定!

    我要按照HG2230-91的方法测定1227,但是四苯硼钠的标定除了这个标准的方法,记得一个师傅教给一个类似但比此方法简单的标定方法。后来资料丢失,实在想不起来。看有没有朋友知道除了HG2230-91的标定方法外,还有么有其它的标定方法!隐约记得好像是用 多少氯化钾然后加入100毫升待标定的四苯硼钠,然后搅拌,形成沉淀静止一小时,用4号坩埚过滤,105度烘干,室温后称重! 实在记不得详细了。忘有知道类似的方法的告诉我!

  • 【讨论】配制四苯硼钠溶液,静置24小时后,是澄清透明的还是混浊的?

    测肥料中K用的:我第一次配的四苯硼钠溶液,静置24小时后,仍然是混浊的.但是今天配制的四苯硼钠溶液静置20个小时后, 发现它呈澄清透明的,下层有不少乳状沉淀.我又把它搅拌一下,混浊后很快又澄清了.我的配制方法是:四苯硼钠溶液(15g/L):15g四苯硼钠,溶于960ml水中,加20ml Mgcl2(100g/L)溶液,7ml NaOH溶液(400g/L),搅拌15min(不过我没有搅拌那么长时间),静置.[em09509]

  • 请教四苯硼钠和烃铵盐滴定液互标的问题

    药典中四苯硼钠滴定液的标定需烃铵盐滴定液来标定,而烃铵盐的滴定液的标定方法中又需要加入四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)来标定。实验室中,两个都没有标定好的滴定液,请教各位,如何配制啊?

  • 溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告

    溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告

    [align=center][b]溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告[/b][/align][align=center][b]《消毒产品技术规范》(2002版)2.2.1.2.13[/b][/align][align=center][b]国联质检:宋小莉[/b][/align]一、方法概述 [color=#0000ff] [/color]适量样品加氢氧化钠和溴酚蓝指示液与氯仿,振摇后用四苯硼钠滴定溶液滴定,待蓝色消失,记录四苯硼钠滴定液用量,计算得苯扎溴铵含量。二、试剂1.氯仿;2.氢氧化钠试液:4.3g氢氧化钠加蒸馏水溶解稀释至100ml。3.溴酚蓝指示液:0.5g/L。4.四苯硼钠滴定液:0.02mol/L。三、仪器一般实验室仪器碱式滴定管分析天平四、分析步骤 精密称取样品适量,使其相当于苯扎溴铵约0.25g,置于250ml碘量瓶中,用蒸馏水50ml与氢氧化钠试液1ml,摇匀。再加溴酚蓝指示液0.4ml与氯仿10ml,用四苯硼钠滴定液(装入50ml滴定管中)滴定,边滴定边摇匀,接近终点时需强力振摇,待氯仿层蓝色消失,记录四苯硼钠滴定液用量,同时做空白试验。取平均测定值为结果。五、结果计算[align=center][img=,232,85]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152210577337_7606_2904018_3.png!w232x85.jpg[/img][/align]上述两式中X为苯扎溴铵含量,%或g/L;c为四苯硼钠滴定液的浓度,mol/L;Vstp滴定时试样与空白消耗的碘酸钾滴定液体积之差,ml;m为试样质量,g;V为原液体积,ml;0.3984为1mol/L四苯硼钠滴定液1ml相当于0.3984g苯扎溴铵。六、验证精密度连续测定报告编号为LBC180700072单子中的样品5次,测定结果如下:[table][tr][td]测定次数[/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵含量,%[/td][td][align=center]4.992[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][td][align=center]5.015[/align][/td][td][align=center]5.024[/align][/td][td][align=center]4.998[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵平均含量,%[/td][td=5,1][align=center]5.010[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵的重复性,%[/td][td=5,1][align=center]0.032[/align][/td][/tr][/table]本方法中苯扎溴铵含量的重复性为:0.032%,符合标准要求。七、验证准确度对报告编号为LBC180700072的样品进行实验室人员之间比对测试,比对结果如下:[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]测定结果(%)[/align][/td][td][align=center]不同人员测定结果(%)[/align][/td][td][align=center]相对误差,%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]4.992[/align][/td][td=1,6][align=center]5.017[/align][/td][td=1,6][align=center]0.007[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]5.015[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5.024[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]4.998[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td][align=center]5.010[/align][/td][/tr][/table]本方法中苯扎溴铵含量的相对误差为:0.007%;小于15%,符合标准要求。八、总结本方法中苯扎溴铵含量的重复性为:0.032%,符合标准要求。比对检测苯扎溴铵含量的相对误差为:0.007%,小于15%符合标准要求。通过对苯扎溴铵含量测定方法精密度和准确度的评价,本方法测定溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量数据准确,结果可信。此方法的准确性好,测定结果真实可靠。

  • 【原创大赛】溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告

    [align=center][b]溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告[/b][/align][align=center][b]《消毒产品技术规范》(2002版)2.2.1.2.13[/b][/align][align=center][b]国联质检:宋小莉[/b][/align]一、方法概述 [color=#0000ff] [/color]适量样品加氢氧化钠和溴酚蓝指示液与氯仿,振摇后用四苯硼钠滴定溶液滴定,待蓝色消失,记录四苯硼钠滴定液用量,计算得苯扎溴铵含量。二、试剂1.氯仿;2.氢氧化钠试液:4.3g氢氧化钠加蒸馏水溶解稀释至100ml。3.溴酚蓝指示液:0.5g/L。4.四苯硼钠滴定液:0.02mol/L。三、仪器一般实验室仪器碱式滴定管分析天平四、分析步骤 精密称取样品适量,使其相当于苯扎溴铵约0.25g,置于250ml碘量瓶中,用蒸馏水50ml与氢氧化钠试液1ml,摇匀。再加溴酚蓝指示液0.4ml与氯仿10ml,用四苯硼钠滴定液(装入50ml滴定管中)滴定,边滴定边摇匀,接近终点时需强力振摇,待氯仿层蓝色消失,记录四苯硼钠滴定液用量,同时做空白试验。取平均测定值为结果。五、结果计算[align=center][img=,232,85]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152210577337_7606_2904018_3.png!w232x85.jpg[/img][/align]上述两式中X为苯扎溴铵含量,%或g/L;c为四苯硼钠滴定液的浓度,mol/L;Vstp滴定时试样与空白消耗的碘酸钾滴定液体积之差,ml;m为试样质量,g;V为原液体积,ml;0.3984为1mol/L四苯硼钠滴定液1ml相当于0.3984g苯扎溴铵。六、验证精密度连续测定报告编号为LBC180700072单子中的样品5次,测定结果如下:[table][tr][td]测定次数[/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵含量,%[/td][td][align=center]4.992[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][td][align=center]5.015[/align][/td][td][align=center]5.024[/align][/td][td][align=center]4.998[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵平均含量,%[/td][td=5,1][align=center]5.010[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵的重复性,%[/td][td=5,1][align=center]0.032[/align][/td][/tr][/table]本方法中苯扎溴铵含量的重复性为:0.032%,符合标准要求。七、验证准确度对报告编号为LBC180700072的样品进行实验室人员之间比对测试,比对结果如下:[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]测定结果(%)[/align][/td][td][align=center]不同人员测定结果(%)[/align][/td][td][align=center]相对误差,%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]4.992[/align][/td][td=1,6][align=center]5.017[/align][/td][td=1,6][align=center]0.007[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]5.015[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5.024[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]4.998[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td][align=center]5.010[/align][/td][/tr][/table]本方法中苯扎溴铵含量的相对误差为:0.007%;小于15%,符合标准要求。八、总结本方法中苯扎溴铵含量的重复性为:0.032%,符合标准要求。比对检测苯扎溴铵含量的相对误差为:0.007%,小于15%符合标准要求。通过对苯扎溴铵含量测定方法精密度和准确度的评价,本方法测定溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量数据准确,结果可信。此方法的准确性好,测定结果真实可靠。

  • 【求助】求化学法测定钠含量(常量)?

    我们现有一个钾钠混合盐,不用仪器而用化学法分别测定其中的钾和钠的含量(都是常量),对于钾,我们已找到—四苯硼钠沉淀法,钠还没找到,不知哪位大虾用化学法测定过钠含量(常量)没有?能否告知方法,不胜感激了![em09508]

  • 【原创】【第三届原创大赛】滴定度的不确定度浅析

    滴定度的不确定度浅析【摘要】:“测量不确定度”是当前国际上表示检测结果的通用做法,如何对测量结果的不确定度进行合理的评定,是一直以来困扰检测实验室的一个难题。作者依据测量不确定度的评价原则,通过实例,简要阐述了对滴定度进行不确定度的评定,对钻井液化学剂检测分析领域测量中不确定度具有借鉴意义。【关键词】:不确定度评定 钻井液化学剂检测分析 滴定度引言:GB/T15481-2000《检测和校准实验室能力的通用要求》中规定:校准实验室在进行所有校准时都应作测量不确定度的评定程序;检测实验室应具有并应用“测量不确定度的评定程序”,当检测方法妨碍对测量不确定度进行严格统计学上的计算时,实验室至少应努力找出影响不确定度的所有分量并做出合理评估。滴定度是指每毫升标准滴定溶液相当于被测物质的质量(g 或mg)。也可以理解为每毫升标准滴定溶液恰好能与多少g被测物质完全反应。滴定度表示法对分析结果计算十分方便。理化常用的方法之一。在理化分析的检验工作中,各种参数的数学关系比较复杂,且很难搜集到该方面不确定度的评定先例借鉴,本文以四苯硼钠对钾离子滴定度的求解为例,进行四苯硼钠对钾离子滴定度的不确定度评定,以期与大家共同讨论本领域技术指标测量不确度的评定,不妥之处,敬请指正。1. 概述采用中国石油化工集团公司企业标准Q/SH 0048—2007《钻井液用聚丙烯酰胺钾盐技术要求》测试钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量,通过计算合并样本标准差,评定钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量测定结果的不确定度。1.1测试原理和测试过程1.1.1测试原理利用已知浓度的氯化钾标准溶液得出四苯硼钠溶液对钾离子的滴定度。1.1.2测试过程《钻井液用聚丙烯酰胺钾盐技术要求》中4.2。1.1.3整个测试过程如图1钾离子滴定度求解过程氯化钾标准溶液配制四苯硼钠溶液配制十六烷基三甲基溴化铵溶液配制四苯硼钠对钾离子滴定度标定图1 测试过程1.2环境条件 温度19℃,温度波动±2℃/h,相对湿度不大于60%。1.3 仪器与材料包括《钻井液用聚丙烯酰胺钾盐技术要求》中4.22. 建立数学模型建立滴定度T的数学模型式中:T——四苯硼钠对钾离子滴定度,单位为克每毫升(g/mL);10——移取氯化钾标准溶液的量,单位为毫升(mL);mkcl——称取氯化钾的质量,单位为克(g);39.1——钾离子的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);74.55——氯化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);20——移取四苯硼钠溶液的量,单位为毫升(mL);V1——标准氯化钾溶液消耗十六烷基三甲基溴化铵溶液的量,单位为毫升(mL);5——移取四苯硼钠溶液的量,单位为毫升(mL);V0——四苯硼钠消耗十六烷基三甲基溴化铵的毫升数,单位为毫升(mL)。3.四苯硼钠对钾离子滴定度的不确定度确定与分析3.1 建立因果图图2 因果图(将重复性合并)[/tab

  • 【原创大赛】化学法测钾含量方法验证

    【原创大赛】化学法测钾含量方法验证

    化学分析法1 分析原理:试料用水溶解过滤,在一定PH条件下,四苯硼钠与KCl生成四苯硼钾沉淀用重量法测定KCL含量。2 试剂 1冰醋酸;2甲基红指示剂0.1%;3四苯硼钠—乙醇溶液:称取3.4g四苯硼钠溶于100ml无水乙醇中,用前过滤;4四苯硼钾饱和溶液:取四苯硼钾(试验后的也可)1g加50ml乙醇950ml水过滤。3 分析步骤:称取试样分析纯的氯化钾0.7330g于250ml三角烧杯中,加水溶解,过滤于500ml容量瓶中,冷却,定容。分取20.00ml试液于100ml小烧杯中, 1滴甲基红指示剂,用冰醋酸调至刚好呈红色.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111011614_327787_1619487_3.jpg在电炉上加热至40℃左右取下(略高于人体温度)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111011615_327788_1619487_3.jpg,放在电磁搅拌器搅拌下滴加入8ml四苯硼钠—乙醇溶液,缓慢加入。继续搅拌2min,取下放置10min。用120°c±5已恒重的4号玻璃砂芯坩埚(注明:选择4或者3号具玻璃砂芯坩埚: 1号、2号、3号、4号、5号、6号代表孔径分别为80-120um、40-80um、15-40um、5-15um、2-5um、2um以下)抽滤,用饱和四苯硼钾滤液转移并洗涤沉淀3次,每次抽干。最后于120°c±5烘箱中烘至恒重。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111011618_327790_1619487_3.jpg不同人员操作空坩埚重量四苯硼钾+空坩埚重量四苯硼钾样品中KCl含量%1号28.511628.65200.140499.65%2号28.737528.87800.140599.72%3号27.192127.33220.140199.43%4号28.757528.89740.139999.29%计算公式4 KCL=(m1-m0)*0.2081*100/m 0.2081是四苯硼钾换算KCl的系数KCl分析纯试剂的KCl含量大于99.5我们是由四个人同时做试验,平均值氯化钾含量为99.52%,由此可见化学法分析K含量方法可行!

  • 【讨论】各位前辈来看看测定碱金属铯

    按照国家标准的做法是加入至含2.5g/L的钾和2g/L的钠作为消电离剂。可是我使用的溶液钠含量达到了90g/L,按道理应该用四苯硼钠提取灰化后再测,但是我直接用来测定,标准系列也是使用同样浓度的钠消除误差。标准曲线很好,好像也可以测准,倒是如果用标准方法,重复性不太好。有用这样高浓度的溶液这样的吗?望请赐教

  • 【第三届原创作品】重操旧业之复混肥中钾肥的检测

    维权声明:本文为xiaoguodong原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将依法追究其法律责任。 从事现在化工检验工作已经有接近10年了,当初因为企业改制,企业被割散的割散,承包的承包,大部分的职工都改行,我也是在那个时候辞职到私企单位工作的。在日常的工作之余还时时想到以前从事的各种检测项目,因为有很多的类似操作。最近在信息网的****版块看到大家在讨论复合肥料中钾的测定,大脑中立刻浮现了当时的检测过程,回家后翻开以前的工作笔记,大脑中对钾含量的测定操作流程逐渐清晰起来,以下是根据自己以前的工作笔记和回忆整理出来的,可能不是很完整了,给大家作个参考吧。1.1 四苯硼酸钠重量法测定复混肥中钾含量原理:在弱碱性介质中那个,以四苯基硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾离子,为了防止铵离子和其它阳离子干扰,可预先加入适当的甲醛溶液和EDTA使铵离子与甲醛反应生存六亚甲基四胺,其它阳离子与EDTA络合,将沉淀过滤,干燥及称重。1.1.1 仪器a) 隔槽分样器b) 固体粉碎机c) 分析天平(万分之一)d) 真空泵e) 鼓风干燥箱f) 玻璃仪器:250ml锥形瓶、100ml锥形瓶、25ml移液管、200ml量筒、50ml量筒、250ml容量瓶、200ml烧杯、4号玻璃坩埚、抽滤瓶g) 标准筛1.1.2 试剂:a) 四苯硼钠:15g/L溶液,取15g四苯基硼酸钠溶解于960ml纯水中,加4ml氢氧化钠(400g/L)溶液和100g/L六水氯化镁溶液20ml,搅拌15min,静置过夜后过滤。b) 四苯硼钠洗液:10%四苯硼钠溶液c) EDTA:40g/L溶液d) 甲醛:37%e) 氢氧化钠:400g/Lf) 酚酞:5g/L乙醇溶液

  • 【资料】标定液的制备

    滴定液 附录ⅩⅤ F. 滴定液 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)  C10H14N2Na2O8• 2H2O=372.24 18.61g→1000ml 【配制】 取乙二胺四醋酸二钠19g,加适量的水使溶解成1000ml,摇匀。 【标定】 取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸3ml使溶解,加水25ml,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25ml与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml,再加铬黑T指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度,即得。 【贮藏】 置玻璃塞瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管等接触。   乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L) KOH=56.11        28.06g→1000ml 【配制】 取氢氧化钾35g,置锥形瓶中,加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml,用橡皮塞密塞,静置24小时后,迅速倾取上清液,置具橡皮塞的棕色玻瓶中。 【标定】 精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)25ml,加水50ml稀释后,加酚酞指示液数滴,用本液滴定。根据本液的消耗量,算出本液的浓度,即得。 本液临用前应标定浓度。 【贮藏】 置橡皮塞的棕色玻瓶中,密闭保存。 四苯硼钠滴定液(0.02mol/L) (C6H5)4BNa=342.22          6.845g→1000ml 【配制】 取四苯硼钠7.0g,加水50ml振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶(取三氯化铝1.0g,溶于25ml水中,在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8~9),加氯化钠16.6g,充分搅匀,加水250ml,振摇15分钟,静置10分钟,滤过,滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8~9,再加水稀释至1000ml,摇匀。 【标定】 精密量取本液10ml,加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.7)10ml与溴酚蓝指示液0.5ml,用烃铵盐滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。根据烃铵盐滴定液(0.01mol/L)消耗量,算出本液的浓度,即得。 本液临用前应标定浓度。 如需用四苯硼钠滴定液(0.01mol/L)时,可取四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)在临用前加水稀释制成。必要时标定浓度。 【贮藏】 置棕色玻瓶中,密闭保存。

  • 【原创】【第三届原创大赛】钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量测定的不确定度评定

    钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量测定的不确定度评定【摘要】:“测量不确定度”是当前国际上表示检测结果的通用做法,如何对测量结果的不确定度进行合理的评定,是一直以来困扰检测实验室的一个难题。作者依据测量不确定度的评价原则,通过实例,简要阐述了对钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量进行不确定度的评定,对钻井液化学剂检测分析领域测量中不确定度具有借鉴意义。【关键词】:不确定度评定 钻井液化学剂检测分析 钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量引言:GB/T15481-2000《检测和校准实验室能力的通用要求》中规定:校准实验室在进行所有校准时都应作测量不确定度的评定程序;检测实验室应具有并应用“测量不确定度的评定程序”,当检测方法妨碍对测量不确定度进行严格统计学上的计算时,实验室至少应努力找出影响不确定度的所有分量并做出合理评估。钻井液用聚丙烯酰胺钾盐在钻井生产中常用作页岩抑制剂,为了保证该产品具有较强的抑制粘土和钻屑水化分散能力,控制地层造浆,具有良好的防塌效果,应严格控制钾含量测定指标。钾离子含量测定是评价该类产品使用性能的一项重要技术指标,在针对高分子聚合物进行钾离子含量测定时,存在操作步骤复杂,对技术指标测定影响因素较多情况。因此,有必要对钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量测定的不确定度进行分析评定。在钻井液化学剂性能的检验工作中,各种参数的数学关系比较复杂,且很难搜集到该方面不确定度的评定先例借鉴,通过对钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量测定的不确定度评定,对开展检测工作有极大指导意义。现以钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量这个常用的关键技术指标为例,对其检测结果的不确定度进行评定。以期与大家共同讨论本领域技术指标测量不确度的评定,不妥之处,敬请指正。1 概述采用中国石油化工集团公司企业标准Q/SH 0048—2007《钻井液用聚丙烯酰胺钾盐技术要求》测试钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量,通过计算合并样本标准差,评定钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量测定结果的不确定度。1.1测试原理和测试过程1.1.1测试原理钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量的测试与计算是基于滴定度表示法的,利用已知浓度的氯化钾标准溶液得出四苯硼钠溶液对钾离子的滴定度,尔后用已知滴定度的四苯硼钠溶液,进行实验,根据滴定结果计算得出钻井液用聚丙烯酰胺钾盐的钾含量。1.1.2测试过程1.1.2.1 钾离子滴定度求解过程《钻井液用聚丙烯酰胺钾盐技术要求》中4.2。1.1.2.2 样品测试过程《钻井液用聚丙烯酰胺钾盐技术要求》中4.3。1.1.3整个测试过程如图1钾离子滴定度求解过程四苯硼钠对钾离子滴定度样品的称量样品的灰化滴定样品测试过程图1 测试过程1.2环境条件 温度20℃,温度波动±2℃/h,相对湿度不大于60%。1.3 仪器与材料包括《钻井液用聚丙烯酰胺钾盐技术要求》中4.22 建立数学模型建立钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量测定的数学模型式中:H ——钾含量,%;T ——滴定度;20 ——移取四苯硼钠的毫升数,单位为毫升(mL);V[fo

  • 【分享】分析化学常用滴定液简介

    乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) C10H14N2Na2O8• 2H2O=372.24 18.61g→1000ml 【配制】 取乙二胺四醋酸二钠19g,加适量的水使溶解成1000ml,摇匀。 【标定】 取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g, 精密称定,加稀盐酸3ml使溶解,加水25ml,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25ml与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml, 再加铬黑T指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液 (0.05mol/L) 相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度,即得。 【贮藏】 置玻璃塞瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管等接触。 乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L) KOH=56.11 28.06g→1000ml 【配制】 取氢氧化钾35g,置锥形瓶中,加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml,用橡皮塞密塞,静置24小时后,迅速倾取上清液,置具橡皮塞的棕色玻瓶中。 【标定】 精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)25ml,加水50ml稀释后,加酚酞指示液数滴,用本液滴定。根据本液的消耗量,算出本液的浓度,即得。 本液临用前应标定浓度。 【贮藏】 置橡皮塞的棕色玻瓶中,密闭保存。 四苯硼钠滴定液(0.02mol/L) (C6H5)4BNa=342.22 6.845g→1000ml 【配制】 取四苯硼钠7.0g,加水50ml振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶(取三氯化铝1.0g,溶于25ml水中,在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8~9),加氯化钠16.6g,充分搅匀,加水250ml,振摇15分钟,静置10分钟,滤过,滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8~9,再加水稀释至1000ml,摇匀。 【标定】 精密量取本液10ml,加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.7)10ml与溴酚蓝指示液0.5ml,用烃铵盐滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。根据烃铵盐滴定液(0.01mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。 本液临用前应标定浓度。 如需用四苯硼钠滴定液(0.01mol/L)时,可取四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)在临用前加水稀释制成。必要时标定浓度。 【贮藏】 置棕色玻瓶中,密闭保存。 甲醇钠滴定液(0.1mol/L) CH3ONa=54.02    5.402g→1000ml 【配制】 取无水甲醇(含水量0.2%以下)150ml,置于冰水冷却的容器中,分次加入新切的金属钠2.5g,俟完全溶解后,加无水苯(含水量0.02%以下)适量,使成1000ml,摇匀。 【标定】 取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约0.4g,精密称定,加无水甲醇15ml使溶解,加无水苯5ml与1%麝香草酚蓝的无水甲醇溶液1滴,用本液滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的甲醇钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量,算出本液的浓度,即得。 本液标定时应注意防止二氧化碳的干扰和溶剂的挥发,每次临用前均应重新标定。 【贮藏】 置密闭的附有滴定装置的容器内,避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。 甲醇锂滴定液(0.1mol/L) CH3OLi=37.97 3.797g→1000ml 除取新切的金属锂0.694g外,该滴定液的配制、标定、贮藏照甲醇钠滴定液(0.1mol/L)方法。亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L) NaNO2=69.00 6.900g→1000ml 【配制】 取亚硝酸钠7.2g,加无水碳酸钠(Na2CO3)0.10g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。 【标定】 取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g,精密称定,加水30ml与浓氨试液3ml,溶解后,加盐酸(1→2)20ml,搅拌,在30℃以下用本液迅速滴定,滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,随滴随搅拌;至近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量水洗涤尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,用永停法(附录Ⅶ A)指示终点。每1ml的亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量,算出本液浓度,即得。 如需用亚硝酸钠滴定液(0.05mol/L)时,可取亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成。必要时标定浓度。 【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存。

  • 【求助】分析方法中译英

    用称量瓶迅速称取样品40g,溶解于新煮沸并冷却的水中,冷却,移入1000ml容量瓶中,用新煮沸并冷却的水稀释至刻度,摇匀,作为溶液甲。准确吸取20ml溶液甲置于500ml量瓶中,用新煮沸并冷却的水稀释至刻度,摇匀(溶液若混浊时则需过滤)。准确吸取20ml上述溶液置于100ml烧杯中,加入1滴甲基红指示剂,用乙酸调至微红色。加热至40º C取出,在搅拌下逐滴加入四苯硼钠乙醇溶液8—9ml,约5min加完,放置10min。用已烘干至恒重的G4玻璃坩埚过滤。以40—50ml四苯硼钾饱和液转移沉淀,每次用5ml,每次都要抽干。然后停止抽滤,用2ml无水乙醇洗一次,再抽干,于120±5º C烘至恒重。

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