三正壬胺

Column： NanoChrom BP-1Dimension： 30m× 0.32mm× 1.0um

本论文以三乙醇胺－多酸分子基化合物为体系，研究该类有机-无机杂化化合物的合成条件及规律，探索三乙醇胺与不同的多阴离子的作用方式。在水溶液中合成了6种有机-无机杂化的多酸分子基化合物，通过X射线单晶衍射确定了化合物的结构，利用XRD、IR、NMR、TG-DTA等测试手段对其进行了表征，对化合物光致变色性质、热稳定性和电化学进行了初步研究。1.在强酸性条件下合成并表征了以质子化的三乙醇胺为反荷离子的同多和杂多金属氧酸盐：Na2(NH(CH2CH2OH)3)5[HMo36O112(H2O)16]?67H2O(1)[(CH2CH2OH)3NH]2HPMo12O40?16H2O(2)[(CH2CH2OH)3NH]6P2Mo18O62?30H2O(3)通过调控化合物（2）的水溶液的pH值,在弱酸性条件下使三乙醇胺去质子化，合成了化合物[(CH2CH2OH)3N]4Na2HPMo12O40?22H2O(4)。2.通过水溶液中的自组装过程，以三乙醇胺为有机成分对高核同多钼酸盐进行功能化，合成并表征了一种有机-无机杂化化合物：Na2[NH(CH2CH2OH)3]4≈72H2O（5）该化合物是已报道的第二例关于的有机-无机杂化化合物，也是首次将有机配体和高核同多酸以共价键连接起来。3.以三乙醇胺为“包裹试剂”合成新型的Dawson结构多钼钒酸盐：[NH(CH2CH2OH)3]6V2Mo18O62ca.3H2O(6)利用质子化的三乙醇胺将多阴离子建筑块包裹起来，达到既限制其快速聚集又能稳定得到的多酸阴离子的目的。化合物6具有未预测到的2：18的V/Mo比，这是首次将非主族元素引入到钼系Dawson结构的杂原子位置。该化合物的合成不仅加深了对Dawson结构的认识，也为未来更多的理论和实验工作奠定了一定的基础。

本文参考GB/T 22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》中第二法建立了基于睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪分析奶粉中三聚氰胺的检测方法，试样用1%三氯乙酸溶液提取，使用阳离子交换固相萃取柱净化，用液相色谱-质谱/质谱法测定和确证，内标法定量，回收率于87-97%之间，RSD=4.7。说明该方法能满足奶粉中三聚氰胺的检测。

目前国家新颁布标准HJ1076-2019及HJ1041-2019中明确规定了三甲胺的测定方法，但因第三方环境检测实验室中因仪器和实验室操作水平的限制，三甲胺的实际测定还是有较高的难度。石家庄某检测公司使用我公司OIC-600型离子色谱，在我方工作人员的帮助下，成功拿到该资质，并成为河北省第一家拥有该项资质的民营检测机构，为以后的物质测定及方法改进提供了大量的数据支撑。本文主要验证三甲胺的实际测定及常规问题的解决。

本文参考《GB/T 22388-2008原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》中第二法建立了基于睿科Fotector Plus全自动固相萃取分析奶粉中三聚氰胺的检测方法，试样用1%三氯乙酸溶液提取，使用阳离子交换固相萃取柱净化，用液相色谱-质谱/质谱法测定和确证，内标法定量，回收率于87%-97%之间，RSD=4.7。说明该方法能满足奶粉中三聚氰胺的检测。

某些不法厂商添加三聚氰胺主要是为了增加产品的表观蛋白质含量，三聚氰胺被广泛的添加到淀粉、谷朊粉、蛋白粉中，致使不仅是饲料生产商，其它的食品工厂也需要三聚氰胺的检测以保证他们产品的安全。 本文针对某品牌奶粉中的三聚氰胺进行了检测。使用的仪器有：LC-310 高效液相色谱仪；LC-P100 高压恒流泵 一台；LC-UV100 紫外检测器 一台；7725i 手动进样阀 一个；LC-CO100 柱温箱 一台；LC-WS310 液相色谱工作站 一套等。

人组胺(HIS)检测试剂盒人组胺(HIS)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人组胺(HIS)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人组胺(HIS)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人组胺(HIS)抗原、生物素化的人组胺(HIS)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人组胺(HIS)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

三聚氰胺---无味、白色单斜晶体，化工中常用于塑料及肥料生产，其含氮量高且成本低，人体大量摄入三聚氰胺会引发肾结石等多种泌尿系统疾病，严重将危害生命。动物奶源原乳及乳制品食物营养丰富在市场及人们的饮食中十分常见。乳品市场广泛，市场竞争激烈，常以蛋白质含量评价乳品质量，而最常用的蛋白质检测方法为凯氏定氮法---以氮含量来推算蛋白质含量。2008年“三鹿”牌奶粉厂家以次充好，将三聚氰胺添加到奶粉中利用其氮高含量来充当蛋白质，给30万家庭带来了不同的伤害和影响。尽管已过去10余年，提起三聚氰胺仍让人心惊胆颤。本方案参考GB/T 22388-2008 《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》中高效液相色谱法，以科学仪器为眼睛，探究乳品安全。

三聚氰胺，简称三胺, 学名三氨三嗪, 别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺, 是一种重要的氮杂环有机化工原料, 具有一定的肾毒性。其分子中含有大量氮元素（大约%），而用全氮法检测蛋白质含量时不能够区分这种“伪蛋白氮”。不法分子为追求最大利益而不顾消费者的生命健康和安危，向产品中大量添加三聚氰胺粉以提高“蛋白质”含量。三聚氰酸与三聚氰胺结构类似，在化工生产过程中经常同时存在。若在奶粉生产过程中直接加入化工原料三聚氰胺，也会同时掺入三聚氰酸。两者在人体内会最终于肾脏处结合成网格结构（不溶于水的大分子复合物）形成结石。造成肾脏积水，最终导致肾脏衰竭。婴幼儿由于主要营养来源来自于奶粉，大量食用含有三聚氰胺和三聚氰酸的奶粉，会形成肾结石，长期摄入可致肾衰竭和死亡。成年人长期摄入也会造成不同程度肾损伤

由于测试过程的快速和无损，近红外（NIR）光谱是一种很有吸引力的粉末物质中掺杂物的筛查工具。当然，对于ppm或ppb量级的痕量杂质，近红外光谱的灵敏度无法与像GC/MS这样的技术竞争。如果没有样品预处理过程，近红外光谱的检测限在0.1%的水平，这对于含量一般在百分之几的商品掺杂物的筛查已经足够了。三聚氰胺（melamine）是一种商品掺杂物。如果使用凯氏定氮法或燃烧法通过总氮含量间接测定蛋白质的含量，加入三聚氰胺可以提高样品中表观蛋白质含量。在奶粉和谷朊粉（面筋粉）中掺杂三聚氰胺的恶性事件已经发生了很多。目前食品和药物中三聚氰胺的含量上限一般在1~2 ppm。近红外光谱并不适合于检测成品中如此低含量的三聚氰胺，但是非常适合于筛查原材料。相比于在成品中检测出三聚氰胺，如果在原材料中检测出三聚氰胺则更容易追查其来源。

针对甘油三油酸酯在紫外下吸收较弱，本实验采用U3000液相色谱仪和CAD 测定薏苡仁中的甘油三油酸酯的含量。CAD 是一种通用型检测器，参数设置较少，较蒸发光检测器使用简便，灵敏度高。建立的方法各项指标均满足法规要求，色谱峰分离较好。根据6 批薏苡仁药材建立了薏苡仁药材的CAD 对照指纹图谱，可用于药材鉴定和质量控制。

采用盛瀚CIC-D120型离子色谱仪，使用盛瀚SH-CC-3(4.6× 250)阳离子色谱柱和甲烷磺酸淋洗液对氨、甲胺、二甲胺、三甲胺检测，能够满足《HJ1076-2019环境空气氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定离子色谱法》的检测要求。

人硫胺素（Thiamine）检测试剂盒人硫胺素（Thiamine）检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人硫胺素（Thiamine）含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人硫胺素（Thiamine）水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人硫胺素（Thiamine）抗原、生物素化的人硫胺素（Thiamine）抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人硫胺素（Thiamine）呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度。

人糖胺聚糖(GAG)检测试剂盒人糖胺聚糖(GAG)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人糖胺聚糖(GAG)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人糖胺聚糖(GAG)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人糖胺聚糖(GAG)抗原、生物素化的人糖胺聚糖(GAG)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人糖胺聚糖(GAG)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

人环磷酰胺(CTX)检测试剂盒人环磷酰胺(CTX)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人环磷酰胺(CTX)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人环磷酰胺(CTX)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人环磷酰胺(CTX)抗原、生物素化的人环磷酰胺(CTX)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人环磷酰胺(CTX)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

双氰胺被用作农药。曾有报导称乳粉中检测到来源于农药残留的双氰胺和三聚氰胺。双氰胺和三聚氰胺极性非常高，在反相模式下难以保留和分离。使用CAPCELL PAK NH2 UG80 S5（4.6 mm i.d. x 250 mm）在亲水性相互作用色谱（HILIC）模式下对其分析，得到了充分的保留和良好的峰形。

三乙胺微溶于水，呈碱性，对呼吸系统具有强烈的刺激性，容易引起肺水肿，长期饮用富含三乙胺的水源，对人类健康构成潜在威胁。《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》中未对三乙胺限量指明要求，而《GB 5750-2022 生活饮用水卫生标准》中推荐了采用气相色谱法检测饮用水中三乙胺的含量，气相色谱方法样品前处理步骤如下：取200 mL水样置于250 mL烧杯中，加入0.5 mL盐酸溶液[c（HCl）= 1 mol/L]混匀，在电炉上加热浓缩至3 mL左右，取下，冷却至室温，转移至10 mL具塞比色管中，用蒸馏水充分洗涤烧杯，将洗涤液倒入具塞比色管中，加入0.5 mL氢氧化钠溶液[c（NaOH）= 1 mol/L]混匀，用蒸馏水定容至10 mL，供色谱分析用。由以上前处理方法可知，样品存在浓缩过程(200 mL- 3 mL)，耗时低效，并且浓缩过程中容易造成目标物损失，影响检测结果。本方法为离子色谱法，与气相色谱法相比，样品无需任何处理，过滤后直接进样即可，无目标物损失(无浓缩过程)，检测结果准确可靠；同时本方法配备500 μL 大定量环，三乙胺检出限可低至0.4155 μg/L，优于气相色谱法的50 μg /L。通过方法学验证本方法稳定性及准确性较高，因此本方法可用于饮用水中低含量三乙胺的检测。

三聚氰胺俗称密胺、蛋白精，是一种用途广泛的有机化工中间品，最主要的用途是作为生产三聚氰胺甲醛树脂的原料，还可用作阻燃剂、减水剂和甲醛清洁剂等。

三聚氰胺俗称密胺、蛋白精，分子式为C3H6N6，是豆、乳类制品中的非法食品添加剂，曾作为蛋白质的廉价代替物被非法添加进奶粉等食品中，造成了严重的社会危害。目前，三聚氰胺已严禁直接用于食品，并有相关法律法规强调企业在购入生乳原料、原料乳粉及其加工制品时需检测三聚氰胺含量。本方案参照《GB/T 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》中第一法，以乳粉为基质进行了加标验证，高中低三水平下，样品的回收率均大于80%，RSD＜10%，满足标准要求，可供客户参考。

以下是使用三聚氰胺检测仪检测牛奶中三聚氰胺含量的一般实验操作步骤：收集实验所需材料和设备：三聚氰胺检测仪、牛奶样品、离心管、移液器、试剂瓶等。

人5羟色胺(5-HT)检测试剂盒人5羟色胺(5-HT)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人5羟色胺(5-HT)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人5羟色胺(5-HT)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人5羟色胺(5-HT)抗原、生物素化的人5羟色胺(5-HT)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人5羟色胺(5-HT)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

三聚氰胺，别名密胺、蛋白精，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，被用作化工原料，不可用于食品加工或食品添加物。三聚氰胺进入体内后不能被代谢，而是从尿液中排出，因此长期摄入三聚氰胺会造成生殖、泌尿系统的损害，如膀胱、肾部结石，甚至膀胱癌等。

人5羟色胺(5-HT)ELISA试剂盒中文名称 人5羟色胺(5-HT)ELISA试剂盒英文名称 Human serotonin (5-HT) ELISA Kit 规格 96T/48T 生 产 商 进口原装/分装 产品介绍 实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人5羟色胺(5-HT)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人5羟色胺(5-HT)抗原、生物素化的人5羟色胺(5-HT)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人5羟色胺(5-HT)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度。

三聚氰胺检测的样品前处理方法 三聚氰胺是一种重要的化工材料，常用于制造三聚氰胺树脂，是建筑业中常用的防火材料，本来与食品、饲料行业毫不相干，但是发生在美国的数起饲料致死宠物的事件使两者联系在一起。经过调查，发现这些进口饲料中含有一定浓度的三聚氰胺，对此，美国食品药品监督管理局（FDA）要求饲料厂商提供三聚氰胺的检测报告，因此，三聚氰胺事件也使得分析领域掀起了检测方法的开发热潮

三聚氰胺（melamine）是一种商品掺杂物。如果使用凯氏定氮法或燃烧法通过总氮含量间接测定蛋白质的含量，加入三聚氰胺可以提高样品中表观蛋白质含量。在奶粉和谷朊粉（面筋粉）中掺杂三聚氰胺的恶性事件已经发生了很多。选择掺杂三聚氰胺这种廉价物质是因为其中氮元素含量达到66%，大约是相同质量蛋白质中氮含量的4倍。实际上，混合物中三聚氰胺的加入量达到百分之几时（远高于ppm含量水平）才能够显著降低生产成本。2007期间发生于美国的谷朊粉掺假事件中，掺假谷朊粉中三聚氰胺的含量达到了8%，而最终的宠物食品中三聚氰胺的含量低于0.2%。目前食品和药物中三聚氰胺的含量上限一般在1~2 ppm。近红外光谱并不适合于检测成品中如此低含量的三聚氰胺，但是非常适合于筛查原材料。相比于在成品中检测出三聚氰胺，如果在原材料中检测出三聚氰胺则更容易追查其来源。

三聚氰胺事件向我们预警了食品安全的重要性，很多牛奶、奶粉等奶制品中均含有三聚氰胺的成分，从2008-2010年都一直作为检测分析行业内的重点项目，离子色谱分析三聚氰胺具有很好的检出限和检测准确度，青岛盛瀚色谱技术有限公司开发的三聚氰胺检测分析方法在2008年国家科技部和质检总局组织的北京大比武中获得第一名的好成绩，请大家参阅

用于肥料、农药、土壤改良等多种用途的石灰氮是生产优质蔬菜中不可缺少的物质。近年来，在石灰氮中加水生成的石灰氮水和颗粒产品中，发现会生成三聚氰胺含量较高的副产物。而农作物可能从土壤中吸收三聚氰胺，从而损害人类的健康。例如，三聚氰胺及其相关物质三聚氰酸如果同时被吸收到生体内，会生成结晶，将对肾脏功能造成不良影响。因此，日本农林水产省消费安全局下达通知，将石灰氮中三聚氰胺浓度的暂定容许值设定为0.4 %。 本文向您介绍按照日本独立行政法人农林水产消费安全技术中心（FAMIC）主编的肥料试验法中（2016，8.1.c）的规定，对肥料中的三聚氰胺及其相关物质三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸进行预处理和使用岛津Prominence进行分析的示例。

脂肪胺是指碳链长度在C8-C22 范围内的一大类有机胺化合物。其中低沸点的三甲胺、二乙胺等是具有强烈刺激性，能刺激眼、气管、肺、皮肤和排泄系统，有鱼腥恶臭，易燃易爆，有毒且对环境危害较大。因此，如何快速准确地测定胺类化合物对环境化学、生物学、毒物学和临床医学具有重要意义。由于气相色谱具有高效、高选择性等优点, 已成为测定空气中三甲胺等脂肪族胺类化合物的重要方法。

有机胺类物质包括三甲胺、甲胺、乙胺等与硫化物类是常见的恶臭污染源。有机胺中的三甲胺是具有鱼腥氨气味的无色气体，人们对三甲胺臭味极为敏感，其嗅觉阈值为0.0003mg/m³ ，三甲胺是医药、化工中的重要原料，也是恶臭污染源。环境恶臭气味不仅会影响心情，刺激人们的眼、鼻、喉以及皮肤，严重的将引发多种身体疾病。目前我国《恶臭污染物排放标准》中规定三甲胺限制标准物为0.05-0.45mg/m³ 。本方案采用溶液吸收 顶空/气相色谱法对环境空气样品中三甲胺进行测定，峰面积RSD为1.6507%，检出限为0.0038mg/m³ 。

三乙醇胺，即三(2-羟乙基)胺，是一种有机化合物，可以看做是三乙胺的三羟基取代物，化学式为C6H15NO3。与其他胺类化合物相似，由于氮原子上存在孤对电子，三乙醇胺具弱碱性，能够与无机酸或有机酸反应生成盐。本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定三乙醇胺溶液中的水分含量。