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二乙酸根

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二乙酸根相关的论坛

  • 如何在戴安ICS-1500型仪器上有效分离甲酸根和乙酸根离子?

    如何在戴安ICS-1500型仪器上有效分离甲酸根和乙酸根离子?

    我是新手,刚接触离子色谱不久,想请教大家个问题,我们目前使用的是戴安AS22柱子,具体的实验条件如下:1. 4.5mM Na2CO3和1.4mM NaHCO3的流动相,流速为1.2 ml/min。 2. 甲酸根和乙酸根离子是用0.1mol/L的氢氧化钠溶液从固体催化剂上洗涤出来的。 测试结果显示乙酸根在前,甲酸根在后、二者之间有重叠氢氧根和乙酸根也有部分重叠(实验谱图见附件),对定量分析造成了影响。 怎样在氢氧化钠溶液溶液体系下有效分离乙酸根和甲酸根离子(体系中再无其他离子),是否需要购买新柱子或是改变实验条件,请各位高手多多指教!!谢谢!图谱:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109190844_317666_1615491_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109190845_317667_1615491_3.jpg

  • 有老师在吗?请教一下 怎么用离子色谱仪来测定饮用水中的乙酸根呢?

    本人还是院校学生,因为实验项目,做一个反硝化的观测实验,用乙醇作为碳源来进行地下水的反硝化实验,添加溴离子作为示踪剂,所以取样的话需要用离子色谱来检测硝酸根、亚硝酸根、氯、硫酸根、溴离子和乙酸根离子(中间产物)我在本版的精华帖子里下到了一个测饮用水几种常用阴离子的英文文献,还在学习中,但是乙酸根应该怎么测呢?之前也用戴安的离子色谱仪测过硝酸根、氯和硫酸根,新加的这些待测离子应该用什么来配制标准溶液呢?需要用等度还是梯度的测量方法呢?求各位老师不吝解答 多谢啦!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

  • 【原创大赛】离子色谱法测定水中二氯乙酸和三氯乙酸检测实施细则

    【原创大赛】离子色谱法测定水中二氯乙酸和三氯乙酸检测实施细则

    离子色谱法测定水中二氯乙酸和三氯乙酸检测实施细则1 目的规范离子色谱测定生活饮用水和水源水中二氯乙酸和三氯乙酸检测方法,保证检测工作顺利进行。2 方法的适用范围适用于使用戴安ICS-900离子色谱仪对生活饮用水和水源水中二氯乙酸和三氯乙酸进行检测。该方法对这两种消毒副产物的方法检出限(MDL)分别为:二氯乙酸:1.5μg/L;三氯乙酸:1.8μg/L,定量检测限(LOQ)分别为:二氯乙酸:6.0μg/L三氯乙酸:7.2μg/L。3 仪器3.1 ICS-900离子色谱仪:AS19分析柱、AG19保护柱、ASRS300抑制器、ED50电导检测器3.2 AS-DV自动进样器3.3 CR-ATC淋洗液自动生成器4 试剂4.1 纯水:含各种待测阴离子应低于仪器的最低检出限,使用前应测定空白值。4.2 二氯乙酸和三氯乙酸标准物质,由上海安谱科学仪器有限公司提供。二氯乙酸标准品:1g;三氯乙酸标准品:1g(纯度为99.40%)。5 水样5.1 水样的采集及储存:水样采集在聚乙烯瓶中,于4℃冰箱内保存。5.2 水样的预处理:经0.2μm孔径的微孔滤膜过滤后可直接进样;若样品中碳酸根的质量浓度在200 mg/L以上,则要经过酸化除去大量存在的碳酸根,然后将样品在真空装置中进行脱气,再进样分析。样品测定时应注意的问题样品中某些组分浓度太高,应选择适当的稀释倍数稀释样品后测定。如果已检测了高组分的样品,并对下一样品的测定产生了影响,建议进1一2针去离子水测定,将高组份完全洗脱后再测下一个样品。由于进样量小,操作装应严格防止纯水和器皿在水样预处理过程中的污染,以确保分析的准确性。6 试验6.1 色谱条件进样体积:300μL;流量:1.0mL/min。表5.1.1.1 淋洗液梯度程序时间/(min)氢氧化钾浓度/(mmol/L)0.010.025.0

  • 六亚甲基二异氰酸酯(以异氰酸根计)的检测方法

    六亚甲基二异氰酸酯(以异氰酸根计)用什么方法检测其迁移量呢?预处理条件是50%乙醇,130℃,1h+60℃,10d和4%乙酸,121℃,0.5h+60℃,10d。六亚甲基二异氰酸酯遇水、酸、醇都会反应,不知道广大的论坛大神有没有什么检测方法没有?或者能够检测的迁移量的检测机构。目前有个可以测含量的标准是GB31604.45-2016。

  • 离子色谱仪测定水中亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸的方法探索

    饮用水一般来源于自来水、桶装水和井水。自来水需经过消毒后才能饮用,其消毒方式一般包括氯消毒(液氯、次氯酸钠消毒等)和二氧化氯消毒。氯消毒因成本低廉的优点,目前是我国大型水厂的主流消毒方式。除卤代烃外,常见的含氯消毒副产物还有亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸等。这四种消毒副产物目前成为生活饮用水的常规检测项目,因此如何分离这四种消毒副产物成为目前一大热点。本文探索并开发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]分离亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的方法。首先是色谱柱和定量环的选择。由于一般饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸在水中的检测值较低,因此需要采用大定量环测定,选择定量环体积为是500μL。实验所用 IonPac AS19分离柱亲水性好,柱容量高,能够满足生活饮用水中常见离子、卤乙酸及卤氧乙酸的同时测定。选择KOH作为淋洗液,利用淋洗液在线发生技术实现梯度洗脱,经过 AERS4 mm自动再生微膜抑制器抑制后产物为水,背景电导低,水负峰不明显,能够实现大体积进样,显著提高方法的灵敏度。淋洗液梯度的选择。选择以初始浓度分别为8、12、15 mmol/L来进行实验,结果表明,当初始浓度为8 mmol/L时,分离效果较好,使用初始浓度为12 mmol/L时,三氯乙酸受到硫酸盐的前延展性峰的干扰,分离效果不好;当浓度为15 mmol/L时,出峰速度较快,四种消毒副产物分离效果不好。由于三氯乙酸极性较大,需要采用梯度淋洗方法将进行洗脱。当选择(20-32)min匀速升至25 mmol/L,保持2 min,可以将保留时间较长的三氯乙酸尽快洗脱出来,且分离效果较好,减少检测所用时间,增加方法的实用性。梯度洗脱程序如表[align=center]表 四种消毒副产物的梯度洗脱程序[/align][table][tr][td]时间(min)[/td][td]梯度浓度C[sub]NaOH[/sub](mmol/L)[/td][/tr][tr][td]0-20[/td][td]8[/td][/tr][tr][td]20-32[/td][td]8-25[/td][/tr][tr][td]32-34[/td][td]25[/td][/tr][tr][td]34[/td][td]8[/td][/tr][/table]实际样品的测定。先对预先活化Ag柱、Ba柱和H柱,分别用注射器以2 mL/min 的流速将10mL超纯水过柱,静置10 min使其充分平衡。然后直接取适量水样,以2 mL / min的速度依次通过串联的Ag 柱、Ba 柱、H柱和0. 22 μm针式滤器,弃去前面 6 mL后开始收集滤液,滤液直接进样测试。可以明显去除氯离子和硫酸盐的含量,减少干扰峰的影响。实验中注意事项和建议先使用标准溶液分离这四种消毒副产物,再对三氯乙酸加标水样进行测定分离,确保三氯乙酸和硫酸盐可以有很好的分离度。二氧化碳装置使用。如果装有二氧化碳装置会大大降低硫酸根前延展性峰的干扰。使分离效果更好。

  • 离子色谱测定甲酸乙酸

    各位老师,我最近收到两个样品测定甲酸根,乙酸根,已知样品是甲酸盐和乙酸盐,我稀释了500和100倍两个剃度,结果走出来的值差距很大,是否是这种类型的弱酸或弱碱不能稀释上机,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法有没有局限性。已反复确认稀释倍数没错

  • 做二氯乙酸和三氯乙酸中间有杂峰

    求助各位老师,刚做气象不久。做二氯乙酸和三氯乙酸的时候,二氯乙酸大概10分钟出峰,三氯乙酸是14分钟出峰。然后三氯乙酸的峰前面,会有一个分不开的杂峰,而且忽大忽小的。如果是污染物不应该忽大忽小吧。求助各位老师,怎么排查或者优化好把这个峰分开或去除

  • 离子色谱法做二氯乙酸三氯乙酸

    请问有没有人按照CJ/T141-2018的方法做二氯乙酸和三氯乙酸的?检出限可以做到这么低吗?二氯乙酸0.92μg/L、三氯乙酸1.7μg/L。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103051313024276_6168_4081231_3.png[/img]

  • 二氯乙酸,三氯乙酸扩项

    二氯乙酸出了两个峰,无法判断哪个峰是二氯乙酸的峰,求大佬指教,5750-2023扩项,确定第一个峰是溶剂峰[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306251100338844_557_6020871_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306251100339097_2293_6020871_3.png[/img]

  • 二氯乙酸甲酯的质荷比

    我今天按照国标GB/T5750.10-2006中的9测定二氯乙酸,进行的是加标回收。因为是用甲基叔丁基醚做的介质,质谱分析时有很多峰,我无法确定哪一个是二氯乙酸甲酯,自带的质谱库内也没有。请问哪位能帮我找一下二氯乙酸甲酯的质谱分析参数,谢谢。

  • 配制磷酸根标液和磷酸二氢根标液时的一些疑问

    配制磷酸根标液和磷酸二氢根标液时的一些疑问

    [color=#cc6600]请问在配制磷酸根标准溶液和磷酸二氢根标准溶液时都选用磷酸二氢钾作为原料,那么将磷酸二氢钾溶于水后不应该既存在磷酸根离子又存在磷酸二氢根离子吗?是如何做到所配的标液是磷酸根或是磷酸二氢根标液呢,谢谢![img=,690,471]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209142216569606_1437_3494177_3.png!w690x471.jpg[/img][img=,690,479]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209142216569459_3472_3494177_3.png!w690x479.jpg[/img][/color]

  • 气相色谱检测水中二氯乙酸和三氯乙酸

    用GB/T5750.10-2006的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测水中的二氯乙酸和三氯乙酸。萃取衍生过程和标准方法一样,用的是100ug/mL的混标,配制的标准曲线点两组分浓度一样。问题:1.为什么三氯乙酸的峰比二氯乙酸峰小呢?标准上三氯乙酸的峰比二氯乙酸的峰大很多,况且三氯乙酸多一个氯响应应该更大才对塞2.有做过这个实验的老师,麻烦问哈你们用的甲基叔丁基醚是哪个厂生产的啊,有没有卖色谱纯的厂家给推荐一个,还有内标1,2-DBP也是有没有色谱纯的?感觉我的基线比较毛燥。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207081336599901_2592_2887366_3.png[/img]

  • 二氯乙酸,三氯乙酸的测定衍生反应

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]Hp_5的色谱柱ECD做二氯乙酸三氯乙酸5750.8(9.1)的衍生方法,为什么衍生不出来,麻烦各位老师看看是哪一步出了问题[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/11/202011131051222048_6532_4225512_3.png[/img]

  • 【求助】硫酸根测定的实验技术

    采用硫酸钡分光光度法测定硫酸根,介质乙酸,稳定剂采用丙三醇-乙醇-水(8:5:2),沉淀剂采用饱和硝酸钡(20°时,s=8.7g/100g),具体操作方法如下: 1、在25mL容量瓶中,加入40ug的硫酸根溶液,加入0.5mL乙酸溶液(36mL冰乙酸溶于100mL水中),摇匀; 2、继续加入5.0mL稳定剂(丙三醇)和1.0mL250g/L NaCl,摇匀; 3、沿壁缓慢加入5.0mL硝酸钡饱和溶液,边加边摇,随后立即用水稀释至刻度,摇动1min; 4、放置15min侯在440nm处测定吸光度。出现的问题: 1、同一个人操作,两天测定的结果不一致; 2、无法绘制标准工作曲线。各位朋友帮帮忙,看看是什么问题造成的!

  • 二氯乙酸5750.10

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]Hp_5的色谱柱ECD做二氯乙酸三氯乙酸5750.10(9.1)的衍生方法,出来的杂峰很多,我看有些比较像目标峰,但不是所以的曲线点都要相应的峰,或者峰很小,不成线性。各位老师有没有相关经验可以传授,着急扩项,感谢感谢!

  • 离子色谱测定己二酸铵中的微量硫酸根离子

    离子色谱测定己二酸铵中的微量硫酸根离子

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501051524_531221_2804781_3.jpg由于己二酸铵中的己二酸根和硫酸根的出峰时间较为相似,同时己二酸根的含量较高。在直接进样进行己二酸铵中硫酸根测定时,己二酸根的色谱峰把硫酸根的色谱峰淹没,造成无法检测。请各位指点迷津。

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