草酰乙酸

气相色谱对黑水缬草挥发油中乙酸龙脑酯的测定 摘要：乙酸龙脑酯是无色至淡黄色液体或者白色结晶固体，微溶于水，溶于乙醇，有清凉的松木香气，并有樟脑似的气息。乙酸龙脑酯天然存在于冷杉油以及一些松科植物精油中，通常以左旋体存在。

乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机合成原料，在医药上用于合成氨基吡啉、维生素B等，亦用于偶氮黄色染料的制备，还用于调合苹果香精及其他果香香精。乙酰乙酸乙酯和4-氯乙酰乙酸乙酯均由双乙烯酮、乙醇制得。本实验考察了乙酰乙酸乙酯和4-氯乙酰乙酸乙酯不同色谱条件下出峰情况，选择合适的色谱分析条件。

Kemio是英国百灵达公司最新推出的一款消毒剂检测平台，可用于包括过氧乙酸、余氯等氧化性消毒剂的快速检测。该技术在国内某非碳酸饮料厂无菌冷灌线(CAF线)盖槽、外喷、内喷三个不同应用点的S21型过氧乙酸溶液浓度进行了多次现场测试，实验结果表明，对于盖槽和外喷，Kemio的测定结果与实验室滴定法偏差5%，多组平行样相对偏差5%；内喷点Kemio数据一度较滴定法偏高10%左右，经研究发现滴定法检测高浓度样品时会受到水样温度的影响。对滴定方法进行修正后，内喷点使用Kemio检测同样可以满足质控要求。Kemio在CAF线生产条件下，可以完全替代实验室滴定法，是一种更精确、快捷、可靠的方法。

卤代乙酸（haloacetic acids，HAAs）是饮用水加氯消毒时氯与水中存在的天然有机物反应生成的一类消毒副产物。通常所说的卤代乙酸包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、三溴乙酸、溴氯乙酸、一氯二溴乙酸和一溴二氯乙酸等9种。在已知的加氯消毒产生的副产物中，卤代乙酸含量约占总量的13％左右,其中以二氯乙酸（DCAA）、三氯乙酸（TCAA）含量最高, 致癌风险最大，其致癌风险分别是三氯甲烷的50倍和100倍[1]。因此，美国环境保护署（USEPA）规定饮用水中二氯乙酸，三氯乙酸的含量不得超过30 μg/L，而世界卫生组织（WHO）则规定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的含量分别不得超过50和100 μg/L。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的最高含量分别不允许超过 50 μg/L和100 μg/L。碘代消毒副产物是一类新的消毒副产物，是由工业污染和海水带来的高浓度碘离子与氯化溴化消毒副产物作用形成。由于碘原子的亲脂性较强，故其细胞和遗传毒性明显强于氯、溴乙酸。例如碘乙酸的遗传毒性是溴乙酸的2.95倍，是氯乙酸的48倍。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中碘乙酸的最高允许含量为20μg/L。本文采用高容量的IonPac AS27阴离子交换色谱柱在35°C柱温下，可同时分析饮用水中6种卤乙酸物（即MCAA、MBAA、MIAA、DCAA、DBAA和TCAA），目标物及与常规离子之间分离度良好，无相互干扰。与传统气相方法相比，本方法分析卤代乙酸无需衍生化等复杂的前处理操作，直接进样即可，方便、快捷、高效；同时本方法采用OH体系，系统背景及噪声更低，低含量的消毒副产物检测结果更加准确、可靠。

使用草酸检测仪检测冰鲜海鲜中的草酸含量的实验操作步骤一般包括以下步骤：准备工作：确保实验环境干净整洁，准备好实验所需的设备和试剂，如草酸检测仪、比色皿、标准草酸溶液等。校准仪器：按照草酸检测仪的使用说明书，对仪器进行校准，确保仪器的准确性和稳定性。

选用纳谱分析ChromCore HILIC-Amide色谱柱对甲磺酰乙酸进行分离和检测, 主峰峰形良好, 周围无干扰杂峰, 该方法操作简单, 灵敏度高, 重复性好, 可用于甲磺酰乙酸的含量测定, 为该药物的质量保证提供检测依据。Column:ChromCore HILIC-Amide, 5 μ mDimension:4.6× 250 mm

应用动态量程电导检测器，离子色谱法同时分离测定饮用水中一碘乙酸和二碘乙酸，实现了ng/L级的检出限。

氯乙酸 别 名一氯乙酸、氯代乙酸化学式C2H3ClO2 分子量94.497 沸 点189 ℃(at 760 mmHg) 、水溶性可溶外 观白色结晶性粉末用途测定锌、钙、硅和钛。合成咖啡碱、肾上腺素、氨基乙酸、萘乙酸。制造各种染料。除锈剂。用于制农药和作有机合成中间体。氯乙酸也是一种重要的羧甲基化剂，用于制备羧甲基纤维素钠、乙二胺四乙酸等，还用作有色金属浮选剂及色层分析试剂等。检测结晶点符合GB/T7533-1993 有机化工产品结晶点的试验方法

Thermo Scientific的ISQ质谱仪配合Thermo Triplus RSH三合一的自动化平台，在分析烟草包装材料中乙酸乙酯等21 种挥发性有机物时，都能得到良好的线性，特别是分析对人体有较大毒性的苯系物时，线性都能达到0.999 以上。在实验中，采用质谱仪联用，在对未知组分、或是色谱柱很难分离的组分进行定性、定量，得到了非常好的结果。

Thermo Scientific的ISQ质谱仪配合Thermo Triplus RSH三合一的自动化平台，在分析烟草包装材料中乙酸异丙酯等21 种挥发性有机物时，都能得到良好的线性，特别是分析对人体有较大毒性的苯系物时，线性都能达到0.999 以上。在实验中，采用质谱仪联用，在对未知组分、或是色谱柱很难分离的组分进行定性、定量，得到了非常好的结果。

本文建立了使用岛津三重四极杆液质联用仪快速测定自来水中消毒副产物二氯乙酸（DCAA）和三氯乙酸（TCAA）的分析方法。本方法采用Shim-pack Scepter C18-120 色谱柱和0.0005%甲酸－乙腈流动相体系在5 min内实现两种卤乙酸的同时测定。在0.2-200 ng/mL的浓度范围内，2种卤乙酸的线性相关系数均大于0.999。2 ng/mL浓度下，连续进样6针，峰面积的RSD均小于4%，仪器精密度良好。自来水平行进行6次加标回收率试验，DCAA和TCAA的回收率在95 %~105%之间。DCAA和TCAA的方法检出限分别为0.03和0.02 ng/mL。本方法完全满足生活饮用水卫生标准要求，可以作为消毒副产物卤乙酸类物质的监测方法。

碘代消毒副产物是一类新的消毒副产物，是由工业污染和海水带来的高浓度碘离子与氯化溴化消毒副产物作用形成。由于碘原子的亲脂性较强，故其细胞和遗传毒性明显强于氯、溴乙酸。例如碘乙酸的遗传毒性是溴乙酸的2.95倍，是氯乙酸的48倍[1]。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中碘乙酸的最高允许含量为20 μg/L。目前针对一碘乙酸及二碘乙酸的分析方法较少报道，本文采用高容量的IonPac AS19阴离子交换色谱柱在22℃柱温下，可同时分析饮用水中一碘乙酸及二碘乙酸（MIAA和DIAA），目标物及与常规离子之间分离度良好，无相互干扰。本方法分析卤代乙酸无需衍生化等复杂的前处理操作，直接进样即可，方便、快捷、高效；同时本方法采用OH体系，系统背景及噪声更低，低含量的卤乙酸检测结果更加准确、可靠。

Thermo Scientific的ISQ质谱仪配合Thermo Triplus RSH三合一的自动化平台，在分析烟草包装材料中乙酸正丁酯等21 种挥发性有机物时，都能得到良好的线性，特别是分析对人体有较大毒性的苯系物时，线性都能达到0.999 以上。在实验中，采用质谱仪联用，在对未知组分、或是色谱柱很难分离的组分进行定性、定量，得到了非常好的结果。

氯气，漂白粉和臭氧在消毒过程会产生少量对人体健康不利的副产物，如亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐等[1]。其中溴酸盐已被世界卫生组织和美国EPA列为潜在的致癌物[2]。美国环境保护署（USEPA）和世界卫生组织（WHO）在最新法规中规定饮用水中溴酸盐的含量不得超过10 μg/L。我国《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》建议生活饮用水中溴酸盐的最高含量不允许超过10 μg/L，该标准中亦规定了亚氯酸及氯酸盐均不得超过0.7 mg /L。卤代乙酸（haloacetic acids，HAAs）是饮用水加氯消毒时氯与水中存在的天然有机物反应生成的一类消毒副产物。通常所说的卤代乙酸包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、三溴乙酸、溴氯乙酸、一氯二溴乙酸和一溴二氯乙酸等9种。其中以二氯乙酸（DCAA）、三氯乙酸（TCAA）含量最高，致癌风险大，其致癌风险分别是三氯甲烷的50倍和100倍[3]。因此，美国环境保护署（USEPA）规定饮用水中二氯乙酸，三氯乙酸的含量均不得超过30 μg/L，而世界卫生组织（WHO）则规定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的含量分别不得超过50和100 μg/L。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[4]中建议生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的最高含量分别不允许超过50 μg/L和100μg/L。本文采用高容量的IonPac AS27阴离子交换色谱柱（柱温：30°C），同时分析饮用水中5种消毒副产物（即亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐、DCAA和TCAA），目标物与常规离子之间分离度良好，无相互干扰。与传统气相及液相方法相比，本方法分析卤代乙酸无需衍生化，直接进样即可，方便、快捷、高效；同时本方法采用OH体系，与碳酸体系相比，系统背景及噪声更低，低含量的消毒副产物检测结果更加准确、可靠。

适用于豆芽中2,4-D-乙酯，2-4-D-丁酯，4-氯苯氧乙酸（CPA），2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D），β-萘乙酸，吲哚乙酸，吲哚丁酸，多效唑，激动素，6-苄基腺嘌呤（6-BA）等10种植物生长调节剂的检测。

适用于豆芽中2,4-D-乙酯，2-4-D-丁酯，4-氯苯氧乙酸（CPA），2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D），β-萘乙酸，吲哚乙酸，吲哚丁酸，多效唑，激动素，6-苄基腺嘌呤（6-BA）等10种植物生长调节剂的检测。

目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法，该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好，但由于其能产生多种消毒副产物，会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类，即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年，很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查，检测的指标除三卤甲烷外，还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，采用液液萃取，对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后，采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单，线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果，并应用于实际水样中一溴一氯乙酸甲酯等物质的测试。

使用IonPac AS11-HC柱，10 mmol/L KOH做淋洗液淋洗，可以分析羧甲司坦药品中mg/kg级别的氯乙酸，检测限可达10 mg/kg，完全满足杂质检测要求。

氯乙酸气相色谱分析氯乙酸成分分析，对氯乙酸生产控制十分重要，因为使用氯乙酸为原料者希望二氯乙酸的含量要小，这样对生产企业来讲快速分析显得比较迫切，而一氯乙酸，二氯乙酸以往大多采用化学滴定分析，特别是二氯乙酸含量测定，手续更为繁琐、误差也较大。气相色谱分析的普及也曾试用氯乙酸同乙醇酯化反应后进行色谱分析，这样分析时间长，酯反应又存在一个转化率的问题。再者酯化反应引入乙醇，三氯甲烷等新的组分，而使分离分析复杂化，采用下列色谱条件即能迅速对氯乙酸，进行色谱分析。

目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法，该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好，但由于其能产生多种消毒副产物，会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类，即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年，很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查，检测的指标除三卤甲烷外，还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，采用液液萃取，对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后，采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单，线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果，并应用于实际水样中一氯乙酸甲酯等物质的测试。

Column: NanoChrom BP-FFAP, 50m x 0.20mm x 0.33umCat. No.:G2120-5003 VWR No.: 10499-502Oven: 60℃ (4min) 6℃min to 200℃ (hold)1丙酮9正丙醇2乙醛10异丁醇3甲酸乙酯11正丁醇4乙酸乙酯缩醛12异戊醇5甲醇13正戊醇6乙醇14乙酸7二乙酰15丙酸8仲丁醇

本文建立了菊花中绿原酸、木犀草苷、3，5-O-二咖啡酰奎宁酸的 HPLC 测定方法。参照《中国药典》色谱柱条件并对其优化，采用色谱柱 Shim-pack VP-ODS (4.6× 250 mm，5 μ m )分析绿原酸、木犀草苷、3，5-O-二咖啡酰奎宁酸，结果表明，绿原酸、木犀草苷、3，5-O-二咖啡酰奎宁酸的理论塔板数分别为 28561、32243、25943，绿原酸、木犀草苷、 3， 5-O-二咖啡酰奎宁酸与相邻杂质峰能达到基线分离，且稳定性良好，满足《中国药典》要求。此方法可为当归中阿魏酸的检测提供参考。

羧甲司坦 [ S-(羧甲基)-半胱氨酸 ] 是黏痰溶解药,能减少支气管的粘液分泌,使痰的粘稠度下降而易于咳出。临床上用于慢性支气管炎,支气管哮喘等引起的痰液稠厚、咳痰困难、肺通气功能不全。羧甲司坦是由L-半胱氨酸和氯乙酸在氢氧化钠催化下缩合而成,目前的生产工艺不可避免含有少量氯乙酸残留。氯乙酸有毒，半致死剂量为76 mg/kg。有心脏毒性和血液毒性，还有可能致癌，因此必须严格控制其含量。2010版中国药典标准提高项目中，对羧甲司坦的氯乙酸含量提出了检测要求。羧甲司坦及其杂质的检验方法为液相色谱法，但无法检测低含量的氯乙酸。氯乙酸的检测方法有气相色谱法和离子色谱法。但气相色谱法需要衍生，操作麻烦。离子色谱法则直接进样就可以达到比较高的灵敏度，因此选用离子色谱法进行检测。

本文采用Thermo Scientific 模块化气相色谱Trace1310 配置FID 检测器，以含茴香脑做内标的乙醇溶剂对醋酸纤维滤棒中的三乙酸甘油酯进行震荡提取，并进行检测。该方法的操作步骤简单，对三乙酸甘油酯的检出限为0.2mg/rod，定量限为0.7mg/rod ，体现了其较高的检测灵敏度；同时以3 种不同浓度水平对醋酸纤维滤棒进行加标回收试验，其回收率均在90.5%--94.4% 之间，能够很好地符合对醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的日常检测要求。

目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法，该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好，但由于其能产生多种消毒副产物，会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类，即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年，很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查，检测的指标除三卤甲烷外，还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，采用液液萃取，对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后，采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单，线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果，并应用于实际水样中二氯乙酸甲酯等物质的测试。

目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法，该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好，但由于其能产生多种消毒副产物，会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类，即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年，很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查，检测的指标除三卤甲烷外，还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，采用液液萃取，对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后，采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单，线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果，并应用于实际水样中三氯乙酸甲酯等物质的测试。

目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法，该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好，但由于其能产生多种消毒副产物，会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类，即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年，很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查，检测的指标除三卤甲烷外，还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，采用液液萃取，对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后，采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单，线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果，并应用于实际水样中二溴乙酸甲酯等物质的测试。

适用于豆芽中2,4-D-乙酯，2-4-D-丁酯，4-氯苯氧乙酸（CPA），2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D），β-萘乙酸，吲哚乙酸，吲哚丁酸，多效唑，激动素，6-苄基腺嘌呤（6-BA）等10种植物生长调节剂的检测。

适用于豆芽中2,4-D-乙酯，2-4-D-丁酯，4-氯苯氧乙酸（CPA），2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D），β-萘乙酸，吲哚乙酸，吲哚丁酸，多效唑，激动素，6-苄基腺嘌呤（6-BA）等10种植物生长调节剂的检测。

由于脱氢乙酸对需菌和酵母有很强的抑菌能力，常用作防腐剂，添加在糕点、果汁、腐乳、酱菜等食品中。但该防腐剂对人体有一定危害性，中国将其列入限撤使用的食品添加剂。GB2760--—2007《食品中添加剂使用卫生标准》规定，月饼、面包等糕点中脱氢乙酸的zui大使用鼠为0.50 g/kg, 腐乳、酱菜、果汁中zui大允许使用量为0,30 g/kg。目前，用气相色谱法测定果汁L!J、腐乳[2]、酱菜[3]中脱氢乙酸的不确定度评定已有报道，但对月饼中脱氢乙酸的不确定度评定尚未见报道，市场上许多食品仍超剂械添加脱氢乙酸，尤其是糕点。因此，准确评定月饼中脱氢乙酸的含植不确定度非常有必要。根据中国质星技术监督局批准发布的JJF1059-----1999质队技术规范《测量不确定度评定与表示汃通过分析气相色谱法测定月饼中脱氢乙酸含量结果不确定度来源，对测鼠结果的不确定度进行评定，为评定测鼠结果质最和保证测植结果的准确性和可靠性提供科学依据。主要仪器：气相色谱仪附FID检测器（色谱柱：HP-5) : Agilent 7890A, 美国安捷伦公司