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次磷酸镍

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次磷酸镍相关的资讯

  • 赛恩思与国轩系携手,共筑磷酸铁锂高品质未来
    随着新能源领域的持续繁荣,磷酸铁锂——这一核心产品的质量监测变得尤为重要。近日,赛恩思工程师在国轩新能源(庐江)有限公司成功完成了高频红外碳硫仪的安装与调试工作,值得注意的是,这已是继宜春国轩电池有限公司之后,赛恩思为国轩系新能源公司提供的第二台碳硫仪。国轩新能源(庐江)有限公司为合肥国轩高科动力能源有限公司全资子公司,主营产品为磷酸铁锂、镍钴锰三元正极材料,位于新能源汽车产业基地(集群)产业链的上游(为新能源汽车关键零部件-动力电池的关键组成部分),是国家级高新技术企业。赛恩思与国轩系能源的再次合作,不仅仅是一次技术与产业的结合,更是对新能源未来的共同追求与期许。两者携手,一方面彰显了赛恩思在碳硫检测领域的技术实力,另一方面也展示了国轩系能源对于产品质量的坚持与不懈追求。期待这次合作能够为新能源产业质量把关,共同打造一个绿色、高效、可持续的未来。
  • 磷酸铁锂迎发展“第二春”,欧美克高性能激光粒度仪需求强劲
    近日,在北京召开的第七届中国电动汽车百人会论坛(2021)上,比亚迪股份有限公司董事长王传福表示,“按照规划,到2025年,我国新能源汽车新车销售量将达到汽车新车销售总量的20%左右。”这意味着接下来5年,新能源汽车行业年复合增长率将达37%以上。结合前期“特斯拉Model Y低价发售”、“宁德时代逼近万亿股价”、“蔚来包下宁德时代磷酸铁锂电池生产线!”等新闻发酵,不难发现随着磷酸铁锂电池以其低成本高安全性的优势在中低端市场不断渗透,特别是相关技术的进步也助推磷酸铁锂电池自2020年起重新扩展市场空间,其需求快速反转向上。中国汽车动力电池产业创新联盟日前发布的数据显示,2020年我国动力电池累计销量达65.9GWh,同比累计下降12.9%。其中,三元锂电池累计销售34.8GWh,同比累计下降34.4%;磷酸铁锂电池累计销售30.8GWh,同比累计增长49.2%,是唯一实现同比正增长产品。中信证券指出,目前,特斯拉、戴姆勒等海外新能源汽车主流企业均明确了磷酸铁锂电池技术路线,预计宝马、大众等其他海外车企也将在其动力电池技术路线中选择磷酸铁锂方案。而国内无论是宁德时代的CTP电池管理控制技术还是比亚迪的“刀片电池”,磷酸铁锂的高安全性助力了其在乘用车领域的回暖,都让磷酸铁锂电池开始经历第二春!伴随着宁德时代年产8万吨磷酸铁锂投资项目签署,磷酸铁锂第二春的帷幕已然拉开,大规模的量产也必将刺激高性能激光粒度仪的市场需求。众所周知,激光粒度分析仪在锂离子电池行业有着广泛的应用需求,主要应用于正极材料、三元前驱体材料、负极材料、导电剂、隔膜涂覆用氧化铝等材料的粒度测试。从大量的制浆经验以及行业交流反馈来看,诸如钴酸锂(LiCoO2)、锰酸锂(LiMn2O4)、镍酸锂(LiNiO2)、镍钴锰酸锂(LiNiCoMnO2)和磷酸铁锂(LiFePO4)等多种不同的正极材料,通常采用中值粒径D50、代表大颗粒的D90作为关键质控指标。不同材料不同工艺的产品对原材料的粒径要求也不尽相同,以分布在1-20μm范围内居多。负极材料以石墨为例,当其平均粒径为16-18μm,且粒度分布较为集中时,电池有较好的初放容量及首次效率。此外,随着电池隔膜的厚度要求不断提高,对其中添加阻燃材料的粒径要求也随之不断提高,常使用的隔膜氧化铝粒径从微米级逐渐发展到亚微米甚至是纳米级。随着电池性能提高对原材料的粒度要求不断提高,激光粒度仪发挥着不可替代的作用,同时对粒度测量仪器的重复性、重现性、分辨能力提出了更高的要求。锂离子电池正、负极材料标准中的粒度分布要求激光粒度仪的高分辨能力在电池材料的检验中,对测试样本中少量的大颗粒或小颗粒的准确识别有着重要的意义。比如说在电池材料活性物质中如果存在少量的大颗粒,可能会对涂布、滚压造成负面影响。如果在原材料检测时就发现,则可以避免后续不良品的产生。另一个典型的例子是粒径过小的石墨粉在粉碎过程中更易于使其晶型结构发生改变,小颗粒石墨粉中菱形晶数量相对较多,而菱方结构的石墨具有较小的储锂容量,使电池的充放电容量有所降低。另外颗粒直径太小,单位重量总表面积就会很大,需要的包覆材料越多,导致电极材料的堆积密度减小而体积能量密度下降。如果能准确的对各种原材料进行粒度测试,在一定程度上有助于预判后续产品性能、防范风险… … 可见,电池性能的诸多方面都与正负极材料和隔膜材料等的粒径息息相关。欧美克Topsizer激光粒度分析仪对少量的大/小颗粒及样品各个粒径组分的准确识别,需要仪器制造商在无盲区光学设计、高品质高精度元器件、装配工艺、算法及软件智能控制上不断优化,提高产品分辨能力。例如早先的激光粒度仪将多个光电转换元件探测通道放置在一块或两块平面上,然而傅立叶透镜的聚焦面通常呈弧形分布,平面布置的探测器很难将所有角度的散射光信号都精确地聚焦获取,通过精准的独立探测器焦点曲面排布设计和一致性定位工装提高粒度仪分辨能力和仪器之间的重现性。欧美克Topsizer激光粒度分析仪和Topsizer Plus激光粒分析仪是在锂离子电池行业被广泛应用的高性能激光粒度分析仪。量程宽、重现性好、分辨能力强、自动化程度高、故障率低等优异性能保证了测试结果和分析能力,而且与国内外、行业上下游黄金标准保持一致,不仅为用户节省了方法开发和方法转移上的时间和成本,更重要的是可以避免粒径检测不准带来的经济损失和风险,无论在产品研发、过程控制还是质量控制上,都能够为用户带来真正的价值。欧美克LS-609激光粒度分析仪而欧美克LS-609激光粒度分析仪就采用了先进的激光粒度仪散射光能探测的设计,将常见的失焦影响较大的多个大角探测器通道以分个独立的方式精确放置于与其散射角相对应的傅立叶透镜焦点位置,以保证所有散射光角度的信号都是无混杂的,提高了散射光分布角度分辨能力。与此同时,各个独立的探测器有利于在探测器上布置杂散光屏蔽装置,同时也防止了散射光在不同探测器上的相互干扰,进一步降低系统的噪声,提高细微差异的分辨能力。我们以具体的电池材料样品来看欧美克激光粒度分析仪的测试性能对材料准确表征的案例。1. 欧美克Topsizer激光粒度仪测试含有少量大颗粒的石墨原材料的粒度分布图和粒度分布表如下图所示,可以看到对于体积含量在0.5%以下的极少量60-100μm的颗粒,以及体积含量在1%左右的2μm以下颗粒,均能够灵敏的检测出来其详尽的粒度分布。显示了Topsizer对粉体材料的大、小颗粒具有高超的分辨能力,对于最终下游应用中电池产品的安全性能和容量性能有更准确的指导意义。如果对于对少量小颗粒特别关注,在软件上,甚至可以采用数量分布替代体积分布的计算方法,进一步放大小颗粒的权重,对小颗粒数量上的变化进行更易识别的测试和生产质控。但需要注意的是,对于分布较宽的样品,由于大小颗粒在尺寸上差异本身就很大,同样体积的大小颗粒的数量相差将会异常巨大,取样和分散测量上的少许波动会导致测试结果数量分布上较大的偏差。2. 下图是欧美克LS-609激光粒度仪对磷酸亚铁锂3次取样分散测试粒度分布的叠加图,及特征粒径的统计结果,显示该仪器对磷酸亚铁锂的测试拥有优良的重现性。由此可见高分辨能力和重现性的激光粒度分析仪在电池原材料粒度检测领域能带来更好的质控效益。正如中国科学院院士、中国电动汽车百人会副理事长欧阳明高所说,中国动力电池技术创新模式已经从政府主导向市场驱动转型,目前中国电池材料研究处于国际先进行列。而在中国动力电池的快速创新发展必然也离不开高分辨能力和重现性的激光粒度分析仪作为质控的好帮手。通过给动力电池行业提供更专业优化的粒度检测方案,欧美克激光粒度仪的行业销售也在持续高速增长。欧美克必将一如既往不断探索,与中国动力电池行业并行快速发展,携手创造中国奇迹,助力新能源引领世界美好未来!参考资料:1. 沈兴志,珠海欧美克仪器有限公司,《高性能激光粒度分析仪在电池材料测试中的应用》2. 经济日报,《第七届中国电动汽车百人会论坛举办》3. 腾讯网,《磷酸铁锂厂家齐涨价,2021年将回潮迎来“第二春”?》4. 中国证券报,《磷酸铁锂电池迎来发展“第二春” 2020年累计销售同比增长近
  • DX系列比表面积仪-正极材料磷酸铁锂比表面积测试
    在动力电池界,三元锂和磷酸铁锂是最常用的两种锂离子电池。三元锂电池因为其正极材料中的镍钴铝或镍钴锰而得名“三元”,而磷酸铁锂电池的正极材料为磷酸铁锂。由于三元锂电池当中的钴元素是一种战略金属,全球的供应价格连年来一路飙升,相较之下,磷酸铁锂电池中没有钴这种价格昂贵的金属,更加便宜。因此,更多的造车企业采用磷酸铁锂电池来降低生产成本,抢占市场份额。在过去的2021年,磷酸铁锂凭借高性价比优势成为市场选择的宠儿,主流材料生产企业大多实现扭亏为盈,而下游动力方面需求的强劲支撑也使其在年末阶段面对高价的碳酸锂原料依然积极扫货。2022年1月国内磷酸铁锂产量为5.91万吨,同比增长158.9%,环比小幅提升3.3%。2021年1-12月国内动力电池装机量达到154.5Gwh,同比增长142.8%,其中磷酸铁锂电池在7月实现对三元电池产量与装机量的双重超越后,领先优势不断扩大,1-12月累计装机量达到79.8Gwh,占比51.7%,同比增幅达到227.4%,其中宁德时代、比亚迪和国轩高科分列磷酸铁锂电池装机前三甲,CR3集中度超过85%。从生产企业来看,德方纳米凭借稳定的客户渠道和产能优势,全年产量继续领跑;国轩高科在储能和自行车领域开疆拓土,自产铁锂需求稳健,紧随其后;湖南裕能、贝特瑞、湖北万润是市场供应的坚实后盾。考虑到未来全球动力电池与储能电池需求,预计2025年全球磷酸铁锂正极材料需求约为98万吨,对应市场规模约为280亿元。伴随着宁德时代年产8万吨磷酸铁锂投资项目签署,磷酸铁锂新一轮周期即将来临。大规模的量产也必将刺激比表面积分析仪的市场需求。众所周知,比表面积分析仪在锂离子电池行业有着广泛的应用需求,主要应用于正极材料、三元前驱体材料、负极材料、隔膜涂覆用氧化铝等材料的比表面积测试。比表面积过大的石墨粉在粉碎过程中更易于使其晶型结构发生改变,小颗粒石墨粉中菱形晶数量相对较多,而菱方结构的石墨具有较小的储锂容量,使电池的充放电容量有所降低。另外比表面积过大,单位重量总表面积就会很大,需要的包覆材料越多,导致电极材料的堆积密度减小而体积能量密度下降。如果能准确的对各种原材料进行比表面积测试,在一定程度上有助于研判后续产品的性能。磷酸铁锂作为动力电池的正极材料,其比表面积与电池的性能密切相关。通常情况下,磷酸铁锂的比表面积与碳含量呈线性关系。生产中有比表面积测试仪进行测试。比表面积太小,说明材料的碳包覆量不够,直接体现是电池内阻偏高、循环性能不好。比表面积过大,说明材料的碳包覆量过高,直接的体现是材料的电化学性能极好,但易团聚、极片加工困难,且涂布不均匀等。行业标准《YS/T1027-2015磷酸铁锂》明确规定了磷酸铁锂比表面积测试方法及流程。快速高效、精确规范的测试离不开性能优良的测试仪器,JW-DX系列快速比表面积测试仪,测试方法及数据符合《YS/T 1027-2015磷酸铁锂》的要求。JW-DX比表面积测试仪采用专利号为20140320453.2的吸附法专利测试,完全避免了常温下样品脱附不完全带来的测试误差,非常适合粉体生产厂家的在线快速测定。测试范围:比表面测试范围:0.0001m2/g,重复精度:±1%产品特性:1、测试速度快,5分钟测试一个样品;2、吸附峰的峰形尖锐,灵敏度大幅提高;3、独立4个分析站,实现了多样品的无干扰、无差异测试;4、外置式4站真空脱气机,避免污染测试单元。
  • 华测检测副总裁聂鹏翔辞职
    华测检测6月30日公告称,公司董事会收到公司副总裁聂鹏翔先生的辞职申请。聂鹏翔先生因为个人原因,申请辞去本公司副总裁职务。根据《公司法》及《公司章程》的有关规定,聂鹏翔先生的辞职申请自递交董事会之日起生效。辞职后,聂鹏翔先生不在本公司担任任何职务。招股说明书中显示,目前聂鹏翔所持有35.3847万股将于离职半年后解禁。   聂鹏翔个人简介:   聂鹏翔 中国国籍,1973 年生,研究生学历。   2000 年11 月至2007 年2 月间任职于Intertek集团商用及电子电器事业部华南区高级经理及体系认证部中国区总经理。2007 年加入华测有限,担任副总裁职务。
  • 磷酸根分析仪测试方法指导
    磷酸根分析仪测试方法  离子在固定相和流动相之间有不同的分配系数,当流动相将样品带到分离柱时,由于各种离子对离子交换树脂的相对亲合力不同,样品中的各离子被分离,继而进入抑制器。抑制器的作用主要是降低洗脱液的本底电导,增加被测离子的电导响应值和除去样品中的阳离子,再流经电导池,由电导检测器检测并绘出各离子的色谱图,以保留时间定性,峰高或峰面积定量,测出离子含量。  下面讲讲仪器的操作使用步骤:  一、仪器的校准:仪器校准分为空白校准和曲线校准。  二、水样的测定方法。  1、待测水样的显色:取水样50mL注入塑料杯中,加入5mL试剂,混匀后放置3分钟即可。  2、水样的测量:  (1)做一次空白校准。  (2)在仪器处于测量画面状态下,倒入显色后的待测水样,仪器显示当前测量水样的磷酸盐含量。  (3)待该数值稳定且确认为有效后,用“+”或“–”键选择欲存入的通道数,按“存储”键,该值将自动存储到相应的通道中。  (4)如果认为该数值无效,可按“排液”键,将液体排空,做一次空白校准。在仪器处于测量画面状态下,倒入显色后的待测水样,仪器显示当前测量水样的磷酸盐含量。
  • 找到镍基超导“看不见的手”
    不久前,美国罗切斯特大学物理学家Ranga Dias宣称发现了室温条件下的超导新材料。此消息一度引发全球“震动”。毕竟,室温常压超导材料一直被众多物理学家视为“终极目标”,需历经一次又一次的验证和时间的考验。尽管实现“终极目标”举步维艰,但仍让众多物理学家为之着迷,电子科技大学物理学院教授、凝聚态物理研究所所长乔梁就是其中一名。近日,他和团队也在超导新材料研究领域取得突破,为镍基超导领域的发展提供了新思路。研究成果在线发表于《自然》。氢元素,被乔梁称为是一只“看不见的手”,它悄悄改变了制备出的材料的物理性能,是影响镍基超导电性关键而又隐秘的元素。此次研究中,乔梁和团队首次在实验中观察到了奇异电子态,即巡游的间隙位s轨道(IIS)。在别人忽视的角落,他们牵到了那只“看不见的手”。从镍入手1986年初,两名欧洲科学家发现以铜为关键超导元素的铜氧化物超导体,为寻找室温常压超导带来了希望。为何这种材料具有较高的超导临界温度?这一问题30多年来仍没有得到完美解答。“科学家一直在思考,能否从类铜材料入手,借助铜基的调控思路实现新的超导材料,再借此反过来研究铜基超导?这或许会加深我们对高温超导的理解。”乔梁说,元素周期表中与铜元素相邻,在结构和性质上与铜有很多相似之处的镍元素,成为物理学家心中理想的突破口。2019年8月,美国斯坦福大学教授Hwang课题组率先在基于无限层结构的镍氧化物外延薄膜中发现了超导电性。乔梁称该研究具有划时代的意义。但后续镍基超导的研究却遇到一系列困惑:为什么无限层镍基材料可以成为超导?为什么全世界只有少数几个团队可以做出镍基超导样品?“物理规律是客观存在的。当不同科学家的课题组制备的材料样品频繁出现‘性能不能重现’问题时,第一直觉就是材料内部可能存在不为人知的‘隐变量’,从而悄悄改变了材料的物理性能。”在研究成果发布时,乔梁附上了这段话。抱着试一试的心态,乔梁于2019年9月与学生一起开启了镍基超导的研究之旅。摸清“黑匣子”里氢的作用2021年4月,乔梁团队在制备的镍基超导外延薄膜中成功获得了0电阻的超导电性。当年7月,乔梁带着团队继续从事超导样品里氢的调控实验。“当时并不知道氢的作用,只是学生碰巧做了。”乔梁回忆那时有一点“鬼使神差”,但也并不是毫无缘由——在无限层结构镍基氧化外延单晶薄膜的制备过程中,他们利用氢化钙进行了还原。“我们通过调控还原条件发现,如果温度不变,逐步增加还原时间,结果就会发生‘弱绝缘→超导→弱绝缘’的变化。”表面上看,是不同制备工艺导致,但乔梁总觉得这是一个新的角度。“往深一步想,为什么调控时间会引起这样的差别?”乔梁注意到,以往没有任何课题组深究过氢化钙这种还原剂。“是不是氢元素在起作用?”但这是一个“黑匣子”。氢原子具有最小的原子半径和原子质量,与常规探测媒介相互作用弱、散射截面小,导致其很难被探测到。随即,乔梁寻求澳大利亚合作者Sean Li的帮助,利用极高元素敏感性的飞行时间二次离子质谱发现镍基超导外延薄膜中存在大量的氢元素,而且氢元素自始至终存在于薄膜晶格外延生长和拓扑化学还原的过程中,并进一步确定了氢元素在材料内部的原子占据位置。2021年11月,乔梁团队确定了调控还原时间的本质就是调控氢元素。时间延长,氢元素就多,反之亦然。在极低温强磁场输运性质研究中,乔梁发现,在锶含量不变的情况下,通过调控氢元素的含量,可以实现“弱绝缘→超导→弱绝缘”的连续相变,说明氢元素的确对超导电性的出现起到关键作用。但乔梁又提出了一个问题:为什么调控氢元素会对超导电性产生影响?氢元素到底产生了怎样的作用?纺锤形“小包”的发现在此之前,乔梁团队与英国钻石光源的周克瑾合作,通过基于同步辐射的共振X射线非弹性散射(RIXS)技术和电子结构计算,研究了镍基超导体费米面附近的电子结构。乔梁在超导样品的RIXS图中,观察到一个纺锤形的“小包”。他对比了其他几项类似研究,都没出现过这种电子轨道。乔梁起初怀疑是测定有失误,但不知如何解释。之后,团队又发现了氢的存在,才开始考虑是否可以找到氢存在的电子态证据。此时,乔梁又想起了那个悬而未决的“小包”之谜。乔梁再次仔细查阅和自己做了类似RIXS实验的其他已发表的文章,发现有的实验中其实隐约出现过类似的“小包”,只不过被研究人员忽略了。乔梁设想,假定“小包”就是理论预言的IIS轨道,从这个思路对实验结果进行反推看能否成立,说不定有助于解释氢元素与IIS轨道的关系,及其对超导的影响。“根据对铜基材料研究的经验,对超导起着决定性作用的是金属元素的3d轨道。”乔梁解释说,在镍基超导体中,其费米面附近的电子结构中,IIS、Ni3d、Nd5d等轨道之间存在较强的相互作用。因此,IIS轨道的强烈吸引导致费米面附近Ni3d轨道的有效占据减少,丧失了超导能力。“氢元素的加入,填满了轨道空隙,如一只无形的手,导致IIS轨道没法‘拖拽’Ni3d轨道,产生了类似于铜基超导的费米面电子结构,进而促进超导态的出现。”乔梁和理论合作者黄兵讨论后认为,如果氢元素超过一定数量,反而会进一步改变Ni3d轨道极化情况,也不利于实现超导。2022年3月,合作团队最终刻画出“轨道污染”和“轨道纯化”竞争的示意图,并于4月完成了文章初稿,交稿后,审稿人评价其“极具创新性”。回顾整个过程,乔梁认为,此次研究改变了科学家对镍基超导材料的基本认知,并提供了一个更为准确和合理的物理模型。研究结果可以解释为何仅有少数课题能成功制备零电阻镍基超导样品,因为多数研究忽视了氢元素对超导的影响,没有控制这个关键因素。“但提高对氢元素控制的精确度和可重复性还是比较难。我们的研究只是抛砖引玉,提供了一个方向。”乔梁说。 镍基超导中氢元素作用示意图
  • ​整合结构质谱法和计算模拟法探究糖原磷酸化酶中磷酸化介导的蛋白变构调控和构象动态性
    大家好,本周为大家介绍一篇本课题组发表在ACS Chem. Biol.上的文章,Insights into Phosphorylation-Induced Protein Allostery and Conformational Dynamics of Glycogen Phosphorylase via Integrative Structural Mass Spectrometry and In Silico Modeling1。变构调节在自然界中广泛存在,可以用于调控细胞过程。糖原磷酸化酶(GP)是第一个被鉴定出的与变构调节相关的磷酸化蛋白。GP是一个分子量约196kD的同源二聚体蛋白,是糖代谢中重要的组分,也是2型糖尿病及癌症的靶点。AMP结合以及Ser14的磷酸化介导了GP的变构调节,使其构象从非活化的T-state GPb(未磷酸化状态)转变为活化的R-state GPa(磷酸化状态)。即使目前X-射线晶体学法解析出了GP的原子级蛋白结构,但受限于较大分子量,其结构动态性的检测较为困难,因此与GP变构调节相关的结构动态变化过程仍较为模糊。核磁共振(NMR)谱及分子动力学(MD)模拟等是探究蛋白质结构动态性的常用方法,但NMR分析存在分子量上限,且样品消耗量大,MD模拟的时间尺度和力场准确度有限。质谱(MS)法具有快速、灵敏的特点,是蛋白质结构、动态性以及构象变化分析中强有力的一款技术。氢氘交换质谱(HDX-MS)通过监测蛋白骨架酰胺氢原子与溶液中氘的交换来反映蛋白质构象动态性,因此适用于探究由配体、蛋白结合或共价修饰引起的蛋白质构象变化。同时,多个软件实现了由HDX-MS数据计算保护因子(PFs)和吉布斯自由能,从而提取残基水平的蛋白动态性信息。此外,在先前的工作中2, 3,我们整合了native MS和top-down方法(native top-down,nTD-MS技术),成功实现了多个蛋白复合物的一级序列到高阶结构等多方面信息的检测(包括测序、翻译后修饰、配体结合、结构稳定性、朝向等)。整合多种结构质谱法(整合结构质谱法)可以有效填补传统生物物理法中结构到动态性联系中的空缺,更好地表征变构调控现象。本文整合了HDX-MS、nTD-MS、PF分析、MD模拟以及变构信号分析检测了磷酸化介导的GP变构调控的结构和动态性基础,为GP的变构调控过程提供了见解。根据X-射线晶体学结构报道(图1a),T-state GPb转变为R-state GPa时,二聚体界面中N-末端尾部、α2、cap’(图1b)以及tower-tower helices区(图1c)发生了明显的结构重排,导致催化位点开放,从而底物磷酸吡哆醛(PLP)可以结合。尽管有晶体学报道,但与变构调控关联的构象动态性仍有待探寻。图1.(a)磷酸化介导T-state GPb(PDB:8GPB)向R-state GPa(PDB:1GPA)的构象转变;亚基相互作用界面:(b)C端区域和(c)tower-tower helices,GPb为蓝色,GPa为绿色。首先我们通过nTD-MS进行了检测。如图2a、b,谱图中观察到了GPb的单体和二聚体信号,其中二聚体为主要形式;GPa除了单体和二聚体外,谱图中还存在少量四聚体,但仍以二聚体为主要形式。当增加sampling cone(SC)电压时,GPb、GPa保留了其二聚体形式(图2c、d)。随后我们选择离子(29+)并在trap池中进行了碎裂(图2e、f、g、h),谱图低质荷比区GPa的碎片相对峰强度较GPb高,说明GP的二聚体互作界面较为稳定,且GPb亚基结构较GPa稳定。nTD-MS不仅能够探究GPb、GPa的结构差异,也能够为接下来的HDX-MS实验做好前期样品质量检查工作。图2.不同活化条件下GPb、GPa的nTD-MS谱图。(a、b)SC=40V;(c、d)SC=150V;(e、f)SC=150V、trap=100eV;(g,h)SC=150V、trap=200eV。左侧为GPb,右侧为GPa。随后我们进行了HDX-MS实验。图3a中展示了五个时间点的HDX heat map。图3b为通过PyHDX软件计算产生的PF值。其中N-端(1-22)以及tower helix前的loop区域(256-261)的氘代值较高、PF值较低,说明这些区域较为柔性或是结构较为无序。此外我们发现,tower-tower helices(262-276)区域的氘代值较低、PF值较高,表明helices的旋转可能是由前端可塑性铰链区触发的,而非helices本身的变形和重塑引起的,这些发现在晶体结构数据中均有吻合之处。除这两个区域外,GPa和GPb基本保持了稳定的整体结构。而从1μs原子级MD模拟计算得到的均方根波动(RMSF)和溶剂可及表面(SASA)中我们也发现(图3c),这两个区域数据与HDX-MS信息有所吻合,但MD模拟中部分区域未和HDX-MS相吻合的区域可能跟序列覆盖不足相关。图3. (a、d)GPb和GPa在不同标记时间下的氘代热图并映射到结构中(PDB: 1GPA)。(b、e)基于HDX-MS数据计算得到的PF值并映射到晶体结构中。(c、f)MD模拟中RMSF和SASA值并映射到结构中。从氘代差异图(图4a)中可以看出,4个区域呈氘代降低趋势(红色方框),多个区域呈氘代上升趋势(蓝色方框)(GPa-GPb)。而PF差的变化趋势与氘代变化趋势基本一致(图4b)。由数据可知,N-端和tower-tower helices的变化说明磷酸化介导的变构稳定了这两个区域,α1-cap-α2区域的动态性轻微下降。除此之外多个区域(尤其是tower-tower helices序列后的区域)均表现为PF值下降,说明相比于GPb,GPa催化位点附近的区域动态性增强了。接下来我们根据HDX kinetic plot特征将其进行了分类,并详细讨论了所属区域的变化。图4.(a)GPa-GPb HDX-MS的氘代差异图。(b)GPb到GPa PF的变化。 首先是N-端和C-端的变化(图5)。N-端残基1-22表现氘代下降,这说明N-端具有一定可塑性。受N-端区域磷酸化和结构变化影响,C-端区域也产生了一定的变化。此外,残基30-50(cap区)和残基111-117(α4back-loop)区表现氘代下降,而103-109(α4front)表现氘代上升。根据晶体结构推测,cap区和α4back-loop的氘代变化受N-末端变化影响,原有的残基相互作用被打破,形成新的残基间相互作用,同时这两个区域也经历了结构重排,因此表现出较明显的氘代变化。残基88-99(β2-α3)和残基125-141(β3-L-α6)氘代上升。总的来说,磷酸化使得cap′/α2界面互作增强了,同时磷酸化基团和精氨酸残基的静电相互作用是cap区产生变化的主要原因,而α1和α2起到锚定作用,其相对位置基本保持不变。图5.GPb(a)和GPa(b)的N-端和C-端区域的局部结构和HDX动力学曲线(c)。 此外,tower-tower helices(α7,残基262-278)区的变化同样值得关注(图6)。250s loop是表面暴露区域,未与其他区域发生接触,其氘代下降可能是因为自身结构的收缩。而肽段262-267和268-274氘代下降提示该区域可能发生了低周转率或强互作的结合反应。280s loop区氘代值上升。这些变化均说明,tower-tower helix的角度的改变不仅影响了二聚体界面结构,而且还影响了其靠近催化位点的周围区域。因此我们结合晶体结构推测,磷酸化和N-端相对位置的改变,使250s loop自身结构收缩,从而打破了Tyr262' -Pro281和Tyr262-Tyr280′之间的相互作用,导致两个亚基的tower helices发生相对滑动,倾斜角度增加。图6.GPb(a)和GPa(b)tower helix区域的局部结构和HDX动力学曲线(c)。 最后是催化位点、PLP结合位点和糖原存储位点的变化情况(图7)。催化位点周围多数区域均表现氘代上升趋势。我们推测,随着Pro281、Ile165和Asn133间的相互作用被打破,Arg569与Ile165、Pro281、Asn133间的互作也随之打破,因此催化位点和PLP结合位点周围的残基溶剂可及性上升,局部区域结构变得更为灵活,催化位点开放并转变为活化构象。糖原储存位点位于GP表面,距离催化位点30Å,除了α23(残基699−708)外,HDX-MS在糖原存储区没有观察到明显的变化。图7.GPb(a)和GPa(b)的催化位点和PLP(橙色)结合位点的局部结构和HDX动力学曲线(c)。结合以上所有数据,我们对磷酸化调节的动态机制进行了推测(流程图1)。磷酸化后,N-端尾部残基与acidic patch的互作被打破,也导致N-端尾部的有序化以及C-端尾部的无序化以及伴随的其他结构变化。通过在pSer14和Arg69和Arg43′之间形成新的盐桥,N-端残基被重定位,随之带来的是Asp838和His36′间的盐桥断裂。随着三级和四级结构的转变,250s loop收缩并发挥类似“门环”的作用,当其收缩时,Tyr262′-Pro281与Tyr262-Tyr280′之间的相互作用、276-279区与162-164区之间的氢键也被打破,导致tower helix发生相对滑动,tower-tower helices之间的作用被打破,同时将结构变化传递到催化位点。最后,280s loop和催化位点以及PLP结合位点附近的残基松动,通往催化位点和底物磷酸盐识别位点的通道打开,酶得以活化。流程图1.GP变构调节过程中,被打破(蓝色)或新形成的(红色)关键残基相互作用。 本文整合nTD-MS、HDX-MS、PF分析和MD模拟检测了GP磷酸化变构调节过程的结构和动态基础,通过该整合结构手段揭示了GP构象柔性、局部动态性以及长程变构调控构象变化中值得关注的信息。各个方法具有各自的优势,但也在一定层面存在局限,我们期待将HDX-MS信息与计算模拟信息进行更深度的整合以实现二者对蛋白质结构更精确的分析。撰稿:罗宇翔编辑:李惠琳原文:Insights into Phosphorylation-Induced Protein Allostery and Conformational Dynamics of Glycogen Phosphorylase via Integrative Structural Mass Spectrometry and In Silico Modeling李惠琳课题组网址:https://www.x-mol.com/groups/li_huilin参考文献1. Huang, J. Chu, X. Luo, Y. Wang, Y. Zhang, Y. Zhang, Y. Li, H., Insights into Phosphorylation-Induced Protein Allostery and Conformational Dynamics ofGlycogen Phosphorylase via Integrative Structural Mass Spectrometry and In Silico Modeling. ACS Chem. Biol. 2022.2. Li, H. Nguyen, H. H. Ogorzalek Loo, R. R. Campuzano, I. D. G. Loo, J. A., An integrated native mass spectrometry and top-down proteomics method that connects sequence to structure and function of macromolecular complexes. Nat. Chem. 2018, 10 (2), 139-148.3. Li, H. Wongkongkathep, P. Van Orden, S. L. Ogorzalek Loo, R. R. Loo, J. A., Revealing ligand binding sites and quantifying subunit variants of noncovalent protein complexes in a single native top-down FTICR MS experiment. J. Am. Soc. Mass Spectrom. 2014, 25 (12), 2060-8.
  • 我国磷酸化蛋白质组分析技术获得新进展
    在国家自然科学基金的大力支持下(项目资助号:21021004),中国科学院大连化学物理研究所邹汉法研究员在磷酸化蛋白质组分析技术方面获得新进展,相关成果发表在最近一期的Nature Protocols上(2013,8,461-480)。(http://www.nature.com/nprot/journal/v8/n3/abs/ nprot.2013.010.html)。   固定化金属离子亲和色谱(IMAC) 是磷酸化蛋白质组学研究中最常用的磷酸化肽段富集技术之一,常规的IMAC使用的螯合基团有三羧甲基乙二胺、次氨基乙酸、亚氨基二乙酸等,在螯合铁、镓等金属离子后可用于磷酸肽的富集。其缺点是特异性不高,在富集磷酸肽的同时也富集了一些酸性肽。研究人员发现了磷酸酯锆或钛表面与磷酸肽之间的高特异性相互作用,并利用这一相互作用建立了以磷酸基团为螯合配体的新一代固定化金属离子亲和色谱技术。实验表明,该新型IMAC对磷酸肽富集的特异性优异,可以有效避免酸性肽段的非特异性吸附。与传统的IMAC相比较,其对磷酸肽的富集能力提高3-10倍,从而大大提高了蛋白质磷酸化分析的检测灵敏度和鉴定覆盖率。该新型IMAC方法自2006年发表首篇论文以来,已在Mol. Cell. Proteomics, J. Proteome Res., Anal. Chem.等蛋白质组学与分析化学权威期刊发表论文20余篇,其中2007年发表在Mol. Cell. Proteomics的一篇论文已经被引用110余次。采用该方法为核心技术进行了人类肝脏蛋白质磷酸化的规模化分离鉴定,建立了迄今为止国际上人类肝脏蛋白质磷酸化的最大数据集 (Mol. Cell. Proteomics,2012,11,1070-1083)。
  • 上海光机所在研究铝磷酸盐玻璃的结构和性质方面取得进展
    近日,中国科学院上海光学精密机械研究所高功率激光单元技术实验室胡丽丽研究员团队采用了一种将实验、分子动力学模拟和定量结构性质关系分析(QSPR)相结合的方法研究磷酸铝玻璃,相关研究成果发表于《美国陶瓷》(Journal of the American Ceramic Society)。目前,磷酸铝玻璃在许多领域都有广泛的应用,包括生物医学材料、光学元件、密封材料和核废料固化等。通过实验技术手段对磷酸铝玻璃的短程结构已有较多的研究,但其性质与中程结构之间的关系尚不清楚。而分子动力学模拟已成为了研究的有效工具,在揭示玻璃性质的结构起源方面发挥着越来越重要的作用。   在本项研究中,研究人员结合了实验、分子动力学模拟方法研究Al2O3对磷酸铝玻璃的短程及中程结构的影响,并通过QSPR方法建立其结构性质模型。通过拉曼、同步辐射等实验结果验证了模拟的准确性。模拟结果表明,玻璃网络中存在的P-O-P键随Al2O3含量变化逐渐被P-O-Al键替代,对玻璃的性能变化起着重要的作用。同时,磷酸铝玻璃中的长链易形成环状结构,并集中在4~20元环。此外,利用三个不同的结构描述符来建立QSPR模型,并成功地将实验数据与模拟结果相关联,表现出良好的模型预测性。这一方法为预测玻璃性质及设计玻璃组分提供新思路。图1以磷酸铝玻璃的(a)配位数(CN)、(b) Qn、(c)环尺寸作为结构输入所建立的定量结构-性能关系模型。从左到右列为结构描述符Fnet分别与实验密度、硬度、玻璃化转变温度和热膨胀系数的关系。
  • 枣中糖类的测定 | 磷酸-苯肼柱后衍生法
    入秋了,又到了吃枣的季节。枣果不仅是滋补佳品,也是一味传统的中药,并且枣中含有多种糖类。糖类是自然界中广泛分布的一类重要的有机化合物,是一切生命体维持生命活动所需能量的主要来源。在高效液相色谱仪(HPLC)测试中,糖类的分子通常采用通用型检测器检测,如示差折光检测器(RI)进行检测。但采用RI检测器有两个明显的缺点:灵敏度低、不能梯度洗脱。采用磷酸-苯肼柱后衍生法测定糖类,可以克服RI检测器的以上两个缺点。下面我们使用日立Chromaster高效液相色谱仪,利用磷酸-苯肼柱后衍生法进行糖类的分析。色谱柱将糖类分离,再与磷酸-苯肼溶液在高温下反应,使用有选择性,高灵敏度的荧光检测器进行检测,梯度洗脱可以多种糖成分同时分析。此方法克服了示差折光检测器的灵敏度低和不能梯度洗脱的缺点。■ 流路图 仪器配置: Chromaster 5110 泵,5210 自动进样器,5310 柱温箱,5410 UV检测器,5510反应单元■ 标准品测定例■ 系统适用性(100 mg/L 糖标准混合液)聚合物基质色谱柱硅胶基质色谱柱分别对硅胶基质和聚合物基质色谱柱的系统适用性进行评价,理论塔板数按蔗糖峰计算,分离度以葡萄糖和半乳糖的分离度计算,结果得到色谱柱的理论塔板数和分离度如上表所示。聚合物基质色谱柱的测定,理论塔板数较低,但色谱柱的寿命较长;硅胶基质色谱柱的测定,色谱峰的峰形尖锐,分离度改善很多。后续实验均采用硅胶基质色谱柱。■线性以半乳糖和蔗糖为例,各种糖成分在10 ~ 500 mg/L标准混合液的浓度范围内,R2 ≥ 0.9995,线性关系良好。■ 重现性■ 枣样品的分析结果对大枣样品进行了糖成分的分析,结果在枣中检测到果糖、葡萄糖和蔗糖成分,并且均得到很好的分离效果。
  • 新版欧盟镍释放测试标准开始实施
    2013年3月1日起,欧盟旧版的镍释放标准EN 1811:1998+A1:2008被新版标准EN 1811:2011替代。   1. 新旧版标准的比对   新版的标准较旧版的标准主要有以下不同:   (1) 范围扩大至所有与人体长期接触的物品,以及延伸至刺穿人体的部件   (2) 测试溶剂的制备进行测试和有所改变   (3) 校正因子0.1被弃用,引入了测试不准的概念,即在不确定的范围内无法断定合格与否   (4) 添入了一个新的标准附录C   (5) 新版标准EN 1811:2011将太阳镜和眼镜框架排除在外,而太阳镜和眼镜框架的镍的释放测试使用EN 16128:2011。   2. 欧盟关于镍释放的规定   欧盟在REACH法规的附件XVII中就对于与皮肤长期接触的镍的含量有相应的规定:   在由穿刺引起的伤口愈合过程中插入耳孔或人体其他部位的耳钉或其他类似物品,其镍释放量应低于0.2μg/cm2/周   与皮肤长期直接接触的制品,如戒指、手镯等其镍释放量应低于0.5μg/cm2/周。   3. 业界关注   由于校正因子0.1被弃用,引入了测试不准的概念,因此在实际测试中:   与皮肤长期直接接触的制品中的镍释放量不大于0.28μg/cm2/周(含0.28μg/cm2/周)时被判定为合格 而当0.28μg/cm2/周含量0.88μg/cm2/周时被判定为结果未知(即不能判断为合格或不合格) 镍释放量大于等于0.88μg/cm2/周时被判定为不合格   由穿刺引起的伤口愈合过程中插入耳孔或人体其他部位的耳钉或其他类似物品中的镍释放量不大于0.11μg/cm2/周(含0.11μg/cm2/周)时被判定为合格 而当0.11μg/cm2/周含量0.35μg/cm2/周时被判定为结果未知(即不能判断为合格或不合格) 镍释放量大于等于0.35μg/cm2/周时被判定为不合格。   4. 相关知识   镍是一种常见的金属,在饰品中常以镀层或合金的形式存在。与皮肤长期接触的过程中,这些产品释放的镍可能会导致皮肤过敏甚至皮炎。慢性吸入镍可导致心、脑、肝等退变。
  • 德国风险机构就纹身中的镍发出警告
    2013年6月11日消息,德国联邦风险评估机构(BfR)在其6月6日至7日在柏林召开的第一次纹身安全会议上呼吁减少甚至淘汰纹身中使用的镍。   BfR称,镍为高致敏物质,对镍过敏的人若进行纹身可能会导致严重的损伤。该机构表示,很难收集有关纹身,或进行文眉等永久性化妆而引起镍过敏的数据,因为德国对该问题并没有报告要求。   根据BfR报道,在德国有越来越多的人进行纹身。这将在不久将来导致更多的镍过敏事故。   此外,用于纹身和永久性化妆品的许多物质对人类身体的影响也尚不清楚。目前,BfR已经开发了检测纹身用化学物质的安全的标准。
  • 得利特在线磷酸根分析仪软件成功升级
    对于不同类型的在线水质分析仪器,技术要求也是不同的,一般而言,监测型分析仪器对测量数据的准确度要求较高,数据可以作为有关部门进行管理的依据,对检测原理和方法的限制较多,要求是成熟的分析技术;而过程型分析仪器对仪器的可靠性和稳定性要求较高,要求仪器能够及时可靠地反应水质变化的趋势,以便为水处理过程控制提供依据。对仪器的响应时间要求较高,对仪器的检测方法和原理限制少,允许更多创新型的新原理、新方法的在线分析仪器应用。下面这款在线分析仪器是我公司新升级的产品,跟随小编来了解一下吧!B2050在线磷酸根分析仪是在消化吸收国外新技术、总结多年国内实践经验的基础上推出的新一代在线磷表。可以广泛地应用于火力发电厂、化工等部门,及时、准确地对水中的磷酸盐含量进行监测,保证机组安全、经济运行,尤其适合国内现场环境。仪器特点1、精巧结构、盘式安装、全铝框箱体,美观坚固、抗干扰能力强2、大屏幕点阵液晶,显示内容直观、丰富;3、抛弃蠕动泵和精密计量泵,采用恒压式加药原理,结构简单、计量精度高、免维护4、具有温度测量功能,可以根据温度进行测量数据补偿5、采用**光源和光电池,寿命长、漂移小、稳定、可靠6、具体黑匣子功能,可查询历史数据、运行记录、校准记录7、宽电压(85~265VAC)、宽频率(45~65 Hz),能够适应多条件需求技术参数测量范围:(0~5)mg/L或(0~20)mg/L或(0~50)mg/L(根据定货时的指定)仪器示值误差:±2%F.S重 复 性:不大于1%测量周期:可编程设置1-99分钟,最短5分钟稳 定 性:基线漂移:使用空白校准,空白漂移无影响。化学漂移:±1%F.S/24h(视试剂稳定性而异)样品条件:流量:(150~300)mL/min 温度:(5~50)℃ 压力:14 KPa水样允许固体成分:不大于5微米(不允许有胶状物出现)环境温度: (5~45)℃环境湿度: 不大于90%RH(无冷凝)试剂种类:1种试剂消耗:最多9升/30天(5分钟采样一次),测量周期越长试剂消耗越少。显 示:320×240点阵液晶,中文菜单隔离输出:(4~20)mA(隔离输出,每个通道一个)电 源:交流(85~265)V、频率(45~65)Hz功 率:60W外形尺寸:690×450×300(mm)高×长×深开孔尺寸:645mm×410mm重 量:22kg报 警:断样报警、上限报警、下限报警(各通道独立输出)升级点:1、先进的嵌入式单片机技术;2、可编程实现1~6通道切换;3、可编程修改通道测量周期,有效节省试剂。
  • 我国科学家研发新型传感器实现土壤磷酸盐现场连续监测
    中国科学院合肥物质科学研究院、中科合肥智慧农业协同创新研究院与安徽理工大学团队合作,研发了用于土壤磷酸盐现场连续监测的电化学微流体系统。相关研究成果日前发表于《IEEE传感器杂志》。磷是影响农作物生长和代谢的最重要营养物质之一。土壤中磷酸盐含量低会导致土壤肥力下降、作物生长缓慢且产量下降。磷酸盐含量过多时,未被吸收的磷元素会通过地表径流进入水体,导致水体富营养化。因此,对土壤中磷酸盐含量现场连续监测是农业生产中实时获取养分必不可少的一个环节,对调整当地施肥策略、提高农作物产量和质量具有现实意义。目前,土壤磷酸盐的传统实验室检测设备不仅操作复杂,而且因体积过大不易用于现场监测,难以实现连续监测。电化学分析因其高灵敏度、高特异性、快速响应、低成本和可集成性等优点,在磷酸盐测定中得到了广泛应用。但是传统电化学传感器仅能进行单次磷酸盐测定,难以满足现场连续土壤磷酸盐监测的要求。为实现土壤磷酸盐的现场监测,研究团队将电化学传感技术和微流控系统有机结合,成功研发出一种新型高灵敏、高稳定性、便携式及易于操作的土壤磷酸盐连续监测系统。该系统集成试剂现场流动反应,用于土壤磷酸盐的现场连续监测,具有成本低、操作简便、实时性强的优势。团队采用新型土壤磷酸盐传感系统进行了一系列检测验证实验,发现该传感系统具有良好的便携性、抗干扰性、可重复性,使用寿命长,磷酸盐回收率高达91.1%至110.48%,可成功应用于实际土壤环境中的磷酸盐连续测定,在田间精细化养分管理方面具有很大潜力。
  • 高能镍碳超级电容器问世 解决电动车电源问题
    周国泰院士(左二)和科技人员一起检验汽车用高能镍碳超级电容器   你看满大街上跑的汽车,有几辆是电动车?   2008年北京奥运会,2010年上海世博会,人们看见电动汽车上路了,跑起来了。让人振奋!   可是,到了今天,电动汽车还是“雾里看花”。   怎么回事呢?   周国泰院士斩钉截铁地说,问题出在电动车的电源上。电动车的电池技术还没有“过关”。   这是在北京的总后军需物资油料部“周国泰院士工作室”,科技日报记者采访周国泰院士的一段对话。   紧接着,周国泰说:“如今,我们研发成功了高能镍碳超级电容器,这是电动车电源的一个新突破,将对电动车产业发展带来深刻影响。”   他随手拿给记者一份邀请函,是8月24日天津市政府印发的。上面写道:“天津市围绕推动新能源产业发展,与中国工程院院士周国泰合作,成功开发出高能镍碳超级电容器产品。经天津市科委组织成果鉴定,达到国际先进、国内领先水平,在电动汽车和储能电站中将具有竞争优势。天津市人民政府定于2011年9月1日上午10时在天津大礼堂召开高能镍碳超级电容器产品新闻发布会。”   眼前的周国泰院士,怎么搞起电动汽车研究了?   周国泰,我国军用、民用功能服装材料和士兵个体防护研究领域的知名专家。   从一名战士,到大学生,到走上总后军需装备研究所的科研之路,几十年来,周国泰在防弹装备、特种防护服装和防寒保暖材料研究等方面,取得多项成果。先后主持研制防弹背心、防弹头盔,解决了防弹材料及防弹结构体复合成型、树脂基体合成等一系列技术关键,研究成果居国际先进水平,他研制出的服装已装备军、警、法等部门,并出口美国等10余个国家。开展静电防护理论、特种防护服装研究与技术开发,研制的防静电、抗油拒水、阻燃等系列防护服装,装备到全国各大油田,并广泛用于石化、冶金、林业等部门。主持被服保暖材料、保暖机理和生产技术研究,合作研制成功热熔粘结絮片和PTFE防风防水透湿层压织物,广泛用于作训服、防寒服、南极考察服和运动服等。创建我国服装工效研究中心和单兵防弹装备V50弹击试验室,系统开展了服装工效学研究,实现了我国防弹装备测试评价与国际接轨。曾先后获得国家科技进步一等奖3项、二等奖3项,省部级科技进步奖多项成果奖励。1999年,当选为中国工程院院士,并晋升为少将。   今天的话题,还是谈谈你搞的超级电容器吧。   “你千万别说是我一个人搞成的。我有一个研发团队,有中央领导同志、有多个部委的关心支持,有天津市、张家港市、淄博市,有一大批多学科、多领域的专家协同合作创新,才开发出超级电容器,成为电动汽车的新电源。”院士、将军集于一身的周国泰,说话睿智果断,开门见山。   高能镍碳超级电容器,有哪些技术突破   高能镍碳超级电容器,成为一种用在电动车上的全新电源,周国泰说:“实现了几个突破。”   周国泰介绍,高能镍碳超级电容器,首先在加大材料的比表面积上实现突破。传统电容,100年前就发明了,电容是靠比表面积存储电荷,其优点是可无数次充放电,而且不发热。储电量的大小由其内部比表面积大小而决定。超级电容器,就是在研发出新材料的基础上,尽可能地扩大比表面积,使储电量大幅增加 第二,超级电容在正负极的材料结构上获突破。电池的优点是储电量大,由电能转化成化学能,再转化成电能释放出来,其比功率比传统电容高得多。超级电容,在结构上实现了电池和传统电容的内并,实现了电池和电容的优点兼备。   锂离子电池,不是业界推崇的电源吗?周国泰说:“技术还不过关!”他将这种电池与超级电容器作了比较。   第一,锂离子电池存在安全隐患。锂离子、有机电解质,其本身有易燃、易爆性,杭州、上海曾发生的电动汽车自燃事件,今天谈起来还让人后怕。超级电容器,充满电后用射钉枪打,使其短路,任何反应都没有 放火上烧,不锈钢外壳快烧红了,也没发生爆炸。锂离子电池,一旦发生短路,就会燃烧或者爆炸。   第二,锂离子电池,基本是300A电流充电,时间长,一次充电要6—8小时,使用不方便。超级电容器,可1500A,甚至3000A大电流充电,单块充满电只要几秒钟,上百块串联在一起充电,6分钟可达90%以上。   第三,锂离子电池寿命短。充放电的标准是2000次,目前很少有能达到的,即使达到了,性价比不实用。超级电容器,可大电流充电,瞬间大电流放电,效果理想,充放电可达5万—50万次,而充放电的国家标准是5万次。就说在淄博那次试验,公交车装上超级电容器充电后,乘坐满员,上了高速路,时速120公里,一次充电跑了210公里。使用超级电容器的小轿车,瞬间可大提速,时速可达130公里。   “你说超级电容器的优势怎么样?”说到此,周国泰问记者。大家都笑了。   回顾电动汽车发展历程,人们不难掂量出超级电容器的分量,也不难理解天津市政府为什么要召开新闻发布会的原因。   电动汽车诞生有100多年了,1839年,苏格兰人罗伯特安德森造出了世界上的第一台“电动车”。不过它不十分成功。主要原因是,电池寿命太短,电力太小,只能挪动一个非常轻的底盘。到了19世纪后期,长效电池诞生,促进了电动车的进一步发展,人们才在伦敦的大街上见到电力驱动的出租车,不过行驶距离非常短,还必须不停地在充电站里充电。   罗伯特不会预想到,历史进入到21世纪,随着全球能源危机的不断加深,石油资源的日趋枯竭以及大气污染、全球气温上升的危害加剧,各国政府及汽车企业普遍认识到节能和减排是未来汽车技术发展的主攻方向,发展电动汽车成为解决这两个技术难点的最佳途径。电动汽车也随之成为世界各国的选择和技术竞争的一个焦点。   一些专家曾经估计,全球能源矿产资源仅够支撑不到100年 而我国的石油只能支撑国内消耗30年,煤炭最多能支撑100年。目前,我国每年有85%的汽油和20%的柴油被汽车烧掉,汽车无疑成为了能源消耗大户,能源紧张与汽车行业发展的关系十分密切。如果中国的人均汽车拥有量追上美国,中国的道路上就会奔跑着6亿多辆小汽车,这一数字将超过世界其他国家小汽车数量的总和,对能源的需求将不言而喻,中国必将成为第一大油耗和石油进口国。   国人不会忘记,当年铁人王进喜在首都北京看到汽车背着的“大包袱”,缺石油,被人瞧不起啊!   到了今天,汽车背的“大包袱”没有了,可城市却背上了“大包袱”。从地上看天,见不到蓝天白云,从空中往下看,灰蒙蒙的,不见城市的倩影。说重了,是民族的耻辱!   从能源、环境的角度审视,发展新能源汽车,是我国的必然选择。而且从技术的角度看,我国有自身的优势。   据相关资料显示:我国虽然在传统汽车领域落后于发达国家近二三十年,但在电动汽车领域,我国与国外的技术水平和产业化程度差距相对较小,并有机会在该领域获得重要席位。这也为我国汽车工业技术实现跨越发展提供了一次历史性的机遇,更重要的是我国还有后发优势。目前,我国电动汽车的研发已具备一定的基础,一些企业在20世纪90年代中期就推出了电动汽车样车。   我国“八五”以来电动汽车被正式列入国家攻关项目,对电动汽车的投入显著增加。我国的汽车企业和高校、科研院所等200多家单位投入了大量的人力、财力和物力研发电动汽车,并取得了一系列科研成果。“九五”期间,电动汽车被列入863计划12个重大专项之一,全国汽车标准化技术委员会于1998年新组建了电动汽车车辆标准化分技术委员会。科技部又于2001年启动了电动汽车重大科技专项,使我国电动汽车技术水平和产业化程度与国外处在同一起跑线上。     现代电动汽车一般可分为三类:纯电动汽车(PEV)、混合动力汽车(HEV)、燃料电池电动汽车(FCEV)。但是近几年在传统混合动力汽车的基础上,又派生出一种外接充电式(Plug-In)混合动力汽车,简称PHEV。目前在全世界,电动汽车一直是各大汽车集团花费巨资研发的新兴领域。   然而,制约电动汽车发展的瓶颈,还就是电池。世界电动车协会主席陈清泉在2011中国长春国际汽车论坛上表示,当前我国电动汽车电池技术存在两个明显缺点:第一个缺点就是缺乏深层次技术。比如电池的化学问题、物理问题、温度问题、结构问题等,在这些方面我们研发还不够,没有能够建立数学模型把这些问题搞清楚 另一个缺点是缺乏评价体系。比如电池的安全性怎么样,在高温、低温环境下能不能正常工作,这些都没有一个好的评价。   有资料介绍,电动汽车对电池的要求比较高,电池要具备高比能、高比功率、快速充电和具有深度放电功能,循环和使用寿命要长。铅酸电池,虽然其比能量、比功率和能量密度都比较低,但是高的性价比使其应用广泛,然而带来的是严重的环境问题。镍镉电池和镍氢电池虽然性能好于铅酸电池,但是其性价比不高,含重金属,用完后回收处理难,若遗弃会对环境造成严重污染。   目前,越来越多的研究人员选用锂离子电池作为电动汽车的动力电池,但这种电池的缺陷十分明显,前面已叙。   “针对目前各种电池的缺陷,我们开发了超级电容器。”周国泰顿了一下,说,这种电容器的技术优势前面说了。所以,很顺利地通过了天津市科委组织的成果鉴定。   高能镍碳超级电容器,老百姓也用得起   有专家说,目前,几乎所有的人都认为电动汽车是未来的发展趋势,但种种迹象表明,电动汽车离我们还是比较遥远。但电动自行车风靡全国,每天提几公斤的电池上下楼,在居民小区并不鲜见。电动汽车怎么办?   为此,有学者发表文章,对电动汽车提出种种担忧和质疑。有说电动汽车在电池上不成熟的,有说原子电池、聚合物电池、燃料电池、锂离子电池等任何电池都不环保的,各种议论不绝于耳。   有各种质疑和担心,也属正常。科技创新,正是在质疑中前行、在争论中创新的。说着,周国泰从沙发上站起来:“在发展电动汽车的过程中,有各种担心,是可以理解的。电池的问题卡住了电动汽车的脖子,这也是事实。”他扳着手指头,就说公交车吧,一辆公交车,走100公里,若用油30升,按8元1升算,要240元 而用电,走100公里。用电70度,每度电平均按6毛钱算,是42元钱。还是用电省吧。因此,发展电动车,不应动摇!   还以锂离子电池为例,与超级电容器比,锂离子电池成本7万元,充电2000次,每充电1次按行驶100公里算,20万公里就要更换电池 超级电容器,也按充电1次行驶100公里算,可充电5万次,甚至可达10万次、50万次,超级电容器的价格不高于锂离子电池。超级电容器回收后,对材料再激活处理后还可以使用。计算一下,综合成本有多低!这样,老百姓是不是就能用得起了?   超级电容器的生产是环保的,你可以到淄博年产100万只的生产基地去看,生产车间,只有一个地漏,那是用来打扫卫生冲水用的,整个生产过程,不产生废水、废气,没有污染排放。还用担心环保问题吗?   高能镍碳超级电容器,“协同会战”的结果   话题回到采访周国泰院士的开头。他还是坚持说那句话,超级电容器的研发,是多方支持,多领域、多学科专家协同攻关的成果。   “周院士说的是事实!”原海军后勤部技术装备研究所研究员陈同柱讲起了周国泰。   周院士是一位军人科学家。多年来,他创建了我们国家的军事科研的新模式和新路子。他作为领军专家,坚持军民融合发展,他把军内外有关专家,战略研究的,军事需求的,科研管理的专家都联合起来,充分集成地方的科研力量、技术成果,甚至地方的资金资源,高效组合起来,形成优势。这就是他的“小核心大联合”的科研创新模式。   陈同柱说,就说超级电容器这个新能源项目,看起来是解决电动汽车动力问题,最终是军民两用,可能在潜艇、航天,包括新型飞机、导弹都可应用,解决国防军事急需的新能源,花了最少的钱,取得了大成果。现在,导弹、飞机、航天火箭,液体燃料的推力远远不够用了,他的科研找到了路子,很可能要在这方面突破。这就是军民融合。   回顾周国泰的科研历程,他倡导“大科研”的思路清晰可见。   多年来,他打破研究所的“高大院墙”,广泛合作,先后有十几名院士和知名专家给他当顾问,直接参与课题研究。他把研究室主任带到训练场上去,带到船上去,干什么?上去找科研课题。他说,你研究的防寒服装,要自己穿上到寒区部队去和战士一块体验。比如,研究出舰船食品,就到船上去,风浪颠簸后看自己能不能吃。   他说:“好舵手会用八面风!科研,要兼容式、融合式,广泛联合、协作,充分发挥各方面的力量,发扬‘两弹一星’精神!”正是这样,在“九五”期间,周国泰创造了一个不足百人的研究所获得11项全军科研重大贡献奖,而有几千人的一个研究院才获9项。   关于获得多方面支持和合作,周国泰讲了一个故事。   一次,周国泰向一位中央领导同志汇报,说超级电容器用在电动汽车上,从起步,上坡,提速,包括充电速度如何快等等,讲得头头是道。这位领导同志说,我不听你讲,把车开来看看。   果然,周国泰把车开来了,领导坐了一圈,给予肯定:好!并详细过问还有什么困难。这件事发生在2010年。   超级电容器研发,像许多创新成果一样,最初从实验室做起,始于2008年。   怎么想到了研发超级电容器呢?   先看看这一年有关电动汽车的信息,各种电池技术及生产的消息,铺天盖地。人们的胃口吊起来了,期待着大街上有更多的电动汽车在跑。同时,业界在电动汽车电池技术上,也有不少争论。有人认为,电动汽车电池技术上解决了,只是成本高,国家出台补贴政策,就能推进电动汽车产业的发展。也有人提出,靠国家补贴,不是长久之计,有人在借机圈钱,电池技术还没有真正“过关”。   在这样的氛围下,周国泰组织创新团队攻关。他注意到,有人在传统电池上做文章,力求技术新突破。传统电池,是电能变成化学能,再转变成电能。而传统电容,是做大比表面积,通过研发各种物质材料,用增加比表面积的办法,来提高电容的性能。比表面积最大的材料,是活性碳。周国泰,在传统电池和传统电容之间,选择了一条科研的“中间路线”,集成电池和电容的优点于一身。   科技创新,往往是在不经意间,又往往以科研思路正确取胜。有成就的科学家,首先是在科研思路和方法上与众不同,从而获得科学突破。周国泰就是这样的科学家。在近4年的时间里,他领着科研团队,日夜苦干。他像当年研究石油工人防护服那样,从实验室到油田,身背大包服装搞试验,四处奔波 他像当年研究作战防护服、防弹头盔那样,上靶场,进深山,钻猫耳洞。研发超级电容器,还是那样“拼命三郎”。为此,4年间,周国泰病倒两次住院。   这里难以记述周国泰和研发团队更多的创新故事。不过,在近4年的时间里,他和研发团队终于获得了新成果:高能镍碳超级电容器。在天津市科委组织的成果鉴定会上,获得很高的评价。   采访周国泰院士,他不愿讲自己“过五关、斩六将”的故事,而是不间断地谈超级电容器研发获得的方方面面的大力支持和研发中的大团队协同。   他说,这是事实啊!从中央领导,到国家发改委、科技部等多个部委、天津市、天津市科委、张家港市、淄博市等,各级领导重视、关心、支持,涉及汽车等多领域、多学科专家密切合作,步调一致,协同攻关。不如此,这个超级电容器搞不出来,更不能成功用在汽车上。   举个例子吧。发改委的有关领导多忙啊!可是,领导多次表示:“周院士来谈项目,随时可见。”   做实验,急需一笔资金,张家港市委书记黄钦、市长徐美健得知后,当即拍板:“资金一周内到位。” 徐美健说:“这是国家的大事、民族的大事,即使失败了,我们张家港也愿意交这个学费!”   超级电容器中试,需要投入一笔资金,建中试生产线,淄博市委书记刘慧晏、市长周清利也还是当即决定:“中试生产线建在淄博,年产100万块,投资一周内到位。”周清利说:“实现零排放,还百姓一片蓝天是我们共产党人的责任,我豁出老命也要一干到底。”不仅如此,市科技局局长周元军就住在厂里,中试生产线高质量、高标准,以最快的速度建成。   周国泰还讲了几件他难忘的事。   超级电容器要在汽车上做试验。那是一个大冬天,北京那天出奇的冷。淄博市科技局局长周元军带着汽车,大汽车上驮着小汽车,一路从淄博赶到北京,下了车双手冰凉,身体发抖。再看几位穿工作服的随行,装车、卸车。旁人不知道,这几位是山东理工大学领军级的教授啊!   超级电容器做汽车发动机试验,涉及到天津军交实验室、天津无线电18所、汽研中心等多家单位、多位科研人员,大家一呼百应,一项试验要求5天完成,天津军交学院院长犹如战场下命令:“5天完成,只能提前。”   尤其是天津市,张高丽书记在不到一年的时间5次亲自召开会议协调和讨论此项目,并做多次批示。分管工业的副市长王治平召开20余次专门会议协调政府有关部门。天津市有关企业联合攻关,科委领导多次来试验室,具体指导项目的进程。他们心中装的是环境,装的是百姓,装的是那一片蔚蓝的天!   周国泰说:“我不是搞汽车的。超级电容要用在汽车上,如果没有这样的大力支持、协同攻关、良好的合作,是根本不可能的!协同,使每个人的创新潜能充分释放出来,整合起来。”   又说起为研发超级电容器项目,周国泰不到4年两次住院。院士也当了,将军的衔也授了,功成名就了,何必再“拼命”呢?!   周国泰说:“节能减排,哥本哈根会议上,温总理有承诺。还老百姓一片蓝天,作为科技工作者,我有一份责任!”   走出周国泰院士工作室,记者还回味着这句话。
  • 重金属镍在线监测最新应用动态来啦!
    1背景介绍 镍具有磁性和良好的可塑性和耐腐蚀性,广泛用于飞机雷达等各种军工制造业、民用机械制造业和电子电镀工业等。然而,镍摄入过多会导致人体皮肤炎、呼吸器官障碍及呼吸道癌症,也会对环境产生较大的污染。正因为此,镍被列为第一类污染物,国家制定了相应的标准,严控涉镍企业排出污水中总镍污染物的浓度。因此镍指标的监测非常重要。表1 相关水环境质量标准和行业标准规定的镍排放限值2镍的在线监测技术目前镍的测量方法主要有原子吸收分光光度法(AAS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)、化学比色法和电化学分析法,但是AAS、ICP-MS等方法无论是设备费用还是设备运维维护费用,成本较高。目前国内外真正应用于水中金属镍在线监测技术主要是化学比色法和电化学分析法。化学比色法:比色法还可分为丁二酮肟分光光度法和双硫腙分光光度法。丁二酮肟分光光度法准确度高、重现性好,测量范围较宽,仪器结构和操作较为简单。但是灵敏度较低,合适于高浓度废水中镍的检测——例如电镀废水、采矿废水和钢铁冶炼废水等在线监测。部分厂家采用双硫腙分光光度法,但是双硫腙试剂是剧毒品,采购困难。电化学分析法:检测限低,可以对水中μg/L数量级的镍进行精确地定量分析。但是其检测条件苛刻,仪器操作难。表2 国内和行业水质中镍的测定标准方法3镍在线监测痛点1. 目前市场上很多产品对高色度、浊度和成分复杂的水样的预处理和抗干扰能力较差,测量不准确。2. 检测出的并不是水样中的总镍含量,只是简单的游离态镍(镍离子),消解不完全或无消解过程,测量数据不可靠(仅能测准标液)。3. 定量下限较高,无法满足城镇污水处理厂总镍的排放要求。4应用情况监测设备:PhotoTek 6000 总镍水质自动在线监测仪应用场景:近年来,电镀在冶金、机械、电子等领域不断有新的配套进展,然而,电镀生产过程中产生了包括酸碱废水、含氟废水、金属废水、有机废水、氰化物废水等。这些废水必须经过处理达标后才能排放。长期以来,电镀行业一直是生态环境部门重点监管和规范整治的污染行业之一。浙江省某电镀园区采购了数台PhotoTek 6000 总镍在线监测仪,用于进出口废水总镍的监测。去年9月安装至今,用户反馈仪器稳定运行,测量数据准确。定期核查标液,结果偏差在3%之内。应用现场和运行数据如下:应用现场图 图2 PhotoTek6000总镍在线监测仪现场运行部分数据关于朗石朗石是水质监测领域公认的技术领先企业,自成立以来一直潜心研究重金属监测技术:阳极溶出伏安法、化学比色法、冷原子吸收法以及适应各种应用场景的前处理技术。产品系列齐全,环境保护产品认证证书齐全,监测参数包括铅、汞、镉、总铬、六价铬、砷、锌、铜、镍、锰、银、铁等,覆盖了国内现阶段重点关注的重金属污染物,可以满足不同场景的应用,为了满足运维需要,还推出了WEIMS智慧运维平台,欢迎前来咨询。
  • 洋服装“色”不牢 饰品铅镍超标
    洋服装“色”不牢 饰品铅镍超标 上海出入境检验检疫局销毁110批次不合格进口商品。   昨天,上海出入境检验检疫局集中销毁了近期查获的不合格进口服装和仿真饰品,共计销毁110批次、16710件商品,货值30.2万美元。元旦、春节将至,进口服装和仿真饰品进入销售旺季。上海出入境检验检疫局提醒广大消费者,切勿盲目迷信名牌,消费同时需关注产品质量安全。   上海是进口服装和仿真饰品的重要入境口岸,2012年1月至11月,上海局共计受理进口服装报检43454批,货值79414.37万美元 进口仿真饰品报检5268批,货值9963.14万美元。上海地区进口服装和仿真饰品的主要入境口岸为浦东机场、外高桥和洋山,以空运入境主要口岸浦东机场为例,2012年1月至11月,机场局共计受理进口服装和仿真饰品报检19087批次,货值35916.7万美元,抽检9690批,不合格1165批,金额595.1万美元,其中涉及安全卫生环保不合格756批次,金额448.8万美元。   据介绍,进口服装主要不合格原因为色牢度、甲醛、pH值不合格,进口仿真饰品主要不合格原因为铅镍等元素含量超标等,不合格产品产地包括意大利、西班牙、法国等国家和地区,其中不乏价格高昂的国际一线品牌。上海出入境检验检疫局相关负责人表示,服装色牢度不达标易导致染料从纺织品转移到人体皮肤上,甲醛、pH值超标说明服装易对人体皮肤产生强刺激 仿真饰品中铅镍等有毒有害元素含量超标,有可能对皮肤产生刺激,长期佩戴可能致癌。根据《中华人民共和国进出口商品检验法》的规定,上海局对涉及安全、卫生、环保项目不合格的进口产品实施了退运或销毁处理。
  • 借助流化沙浴实现镍钛合金热定型
    借助流化沙浴实现镍钛合金热定型个#Cole-Parmer沙浴用于人体心脏支架工艺#镍钛合金是一种形状记忆合金,能将自身的塑性变形在某一特定温度下自动恢复为原始形状的特种合金,具有良好的可塑性,又称热定型能力,被广泛应用于多个领域包括医疗器械、航空航天、电子等领域。在医疗领域中,镍钛诺可以用于制造支架、人体植入设备,导丝、取石篮、过滤器、针头、牙科锉刀和其他手术器械。高纯度原料和熔融方法可以确保取得均匀的最终产品。行业常采用不同的热处理加工方法来实现最终产品成型。Cole-Parmer系列流化沙浴能够覆盖温度范围从-100°C到700°C的应用,因在超高温度下也能保持温度稳定性和均一性,并且保证温度精密,是镍钛诺热处理的理想选择。✦ ++Cole-Parmer流化沙浴床应用✦ +► 镍钛合金热处理热处理常用于设定镍钛合金的最终形状。如果镍钛合金有合理的冷加工量(大约30%或更多),400℃到 500℃的温度和适当的停留时间将产生一个直的、扁平的或成型的零件。术语“形状设置”通常用于此过程,成型零件是使用定制夹具创建的。一些常见的热处理方法是钢绞线退火(用于直线和管材)、箱式炉、熔盐浴和流化沙浴床。热处理的另一个目的是确定镍钛合金的最终机械性能和转变温度。材料经过冷加工后,适当的热处理将在材料中建立可能的最佳形状记忆或超弹性性能,同时保留足够的残余冷加工效果以抵抗循环过程中的永久变形。► 镍钛合金热处理的难点解决面临的难点:高温情况下的温度均一性合金的热处理需要在一个特定的稳定高温环境下进行,若是温度过高会导致产品的弹性功能丧失,而温度过低则会导致产品没有成功的坚硬化,不利于后期的使用处理难点解决:Cole-Parmer流化沙浴床可以在700℃的温度条件下,提供一个最高±0.01℃的高温环境浴,可以帮助客户轻松地完成各种温度条件下的高温热处理。Cole-Parmer流化沙浴床工作中► Cole-Parmer流化沙浴床更多应用推荐基本通用款高温度稳定性高流量清洗款1、温度探头校准—不规则形状传感器2、聚合物清洁快速清洗,限度地减少昂贵的生产设备停机时间,只需要烘箱1/3时间无刀具损伤、钢丝擦刷、刮伤损坏无人值守清洗,降低了劳动成本不会腐蚀磨料模具轻松处理断路板、模具、喷嘴及其他模具材料的小孔沙浴流化床的能源效率无需耗材、溶剂或任何其他有害的化学物质去除几乎所有的塑料,如PVC、PET、Flouropolymers和PEEK聚合物3、恒温加热—替代水浴盐浴等4、材料热处理—镍钛合金等
  • 赛恩思碳硫仪助力紫金锂元磷酸铁锂项目
    近日,赛恩思HCS-808型高频红外碳硫仪在紫金锂元磷酸铁锂项目投入使用。紫金锂元是紫金矿业投产的磷酸铁锂生产线,项目一期规划产能为2万吨/年,建成后产品将主要用于新能源汽车和储能利电子电池的正极材料。磷酸铁锂中碳、硫含量的差异会对材料本身的性能造成巨大的影响。例如,当磷酸铁锂材料中碳含量低时,材料中Fe2+被氧化的比例大,会造成样品纯度降低,而且电子导电率低导致充电电阻过大;但当磷酸铁锂材料中碳含量太高时,影响材料的振实密度,致使材料的克容量低;当硫含量达到一定程度时,对磷酸铁锂的颗粒形貌、放电容量和循环性能的影响逐渐明显。因此磷酸铁锂中的碳、硫含量的测试是必须进行的。当前对磷酸铁锂材料碳硫含量测试的主要的方法就是采用碳硫分析仪。四川赛恩思高频红外碳硫分析仪能够准确、快速、简便地检测出磷酸铁锂材料中的碳、硫含量。公司设备在多家锂电材料企业服役,产品获得客户的好评。
  • 铝蚀刻液成分分析—磷酸、硝酸、醋酸有多少?
    -----铝蚀刻液成分分析—磷酸、硝酸、醋酸有多少?一、背景介绍蚀刻是将材料使用化学反应或物理撞击作用而移除的技术。最早可用来制造铜版、锌版等印刷凹凸版,也广泛地被使用于仪器镶板,铭牌等的加工;经过不断改良和工艺设备发展,亦可以用于航空、机械、化学工业中电子薄片零件精密蚀刻产品的加工,特别在半导体制程上,蚀刻更是不可或缺的技术。铝是半导体工艺中最主要的导体材料。它具有低电阻、易于淀积和刻蚀等优点。铝蚀刻液主要成分是磷酸、硝酸、醋酸及水,其中磷酸、硝酸、醋酸及水的组成比例会影响到蚀刻的速率,故需要对这种混酸溶液的成分进行分析。 二、测试原理1、硝酸:在样品中加入适量乙醇做溶剂,用四丁基氢氧化铵(TBAOH)滴定至终点,即可计算硝酸的含量。TBAOH+HNO3 → NO3-+TBN++H2O2、醋酸和磷酸:在样品中加入适量饱和氯化钠溶液做溶剂,用氢氧化钠溶液做滴定剂,出现两个滴定终点。第|一个终点是H3PO4和HNO3被耗尽时的终点,第二个终点是H2PO4-和HAc被耗尽时的终点,根据已知的硝酸含量,即可计算出磷酸及醋酸的含量。H3PO4+HNO3+2OH- → NO3-+ H2PO4-+ 2H2OH2PO4-+HAc+2 OH- → Ac-+ HPO42-+ 2H2O 三、混酸分析方法(1)硝酸含量测试:在滴定杯内加入50mL无水乙醇,准确称取一定质量的样品置于滴定杯内,用 0.01mol/L TBAOH溶液做滴定剂进行电位滴定,终点电位突跃设置为20mV/mL。图1 硝酸含量滴定曲线图2 醋酸和磷酸含量滴定曲线 (2)醋酸和磷酸含量测试:在滴定杯内加入50mL饱和氯化钠溶液。准确称取一定质量的样品置于滴定杯内,用0.5mol/L氢氧化钠溶液做滴定剂进行电位滴定,终点电位突跃设置为100mV/mL。 四、注意事项1、TBAOH标定时需要使用纯水做邻苯二钾酸氢钾的溶剂,而使用TBAOH测定硝酸时必须使用无水乙醇做溶剂,不要在滴定杯内加入水,否则不会出现显著的滴定终点。2、使用氢氧化钠测定醋酸和磷酸时,需使用饱和氯化钠溶液做溶剂,若使用纯水做溶剂会出现假终点。 五、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪 ● 7寸彩色触摸电容屏,导航式操作● 支持电位滴定● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果● 可定义计算公式,直接显示计算结果● 支持滴定剂管理功能● 支持pH的标定、测量功能● 支持USB、RS232连接PC,双向通讯● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量
  • 全球钴矿资源大汇总 矿“高镍低钴”时代真的来临了吗?
    p style=" text-indent: 2em " 钴是一种重要的金属,外观呈银白色,比较硬而脆,有铁磁性,作为战略资源,拥有良好的物理、化学以及机械性能,是制造高温合金、硬质合金、金刚石工具、电池材料、防腐材料、磁性材料等重要原料。广泛应用于航空航天、电子电器、机械制造、汽车、化工农业、陶瓷领域。众所周知,钴在地球上分布相对集中,分布以刚果(金)为主,澳大利亚和古巴次之。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/d63ff7c4-b019-417a-9537-76bd47b50c83.jpg" title=" 全球钴矿资源大汇总“高镍低钴”时代真的来临了吗?111.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em " 从上面的表格能够得知,刚果(金)的钴资源分布非常大,与第二名的澳大利亚在其储量就相差了230万吨,在钴资源使用量巨大的今天,刚果(金)在世界上的重要性可见一斑。在钴资源的利益链条下,钴资源稀缺的国家每年都与刚果(金)签订了长期协议。但日前,一篇名为“三星SDI开发出新汽车电池 & nbsp 减少钴的含量”的文章吸引了小编的眼球。文章中表示,三星找到新方法生产含钴很少的电池,甚至根本没有钴。5月7日,SMM发布的《高位钴价突然断崖下挫 市场悲观引发恐慌浪潮》一文中也表示,马斯克在上周四与分析师进行有关收入的话题探讨时表示,特斯拉汽车将减少对钴资源的依赖。该公司已经削减了电池中的占比,毕竟钴是一种非常昂贵的金属。马斯克表示:“我们认为钴资源的获取依然很难。” /p p style=" text-indent: 2em " 未来我国新能源市场呈现“高镍低钴”趋势? /p p style=" text-indent: 2em " 期货日报与上海金属网联合采访彭博行业研究环球金属与矿业主管朱轶说:“我们认为高镍低钴是现下电池用料的较大趋势,目前可以看到,镍的成本远远低于钴,但新能源汽车行业的需求对镍品种的真正影响,没有市场预期那么大。” /p p style=" text-indent: 2em " 出现这种观点,小编认为,其一,镍分布相对集中,在大洋洲的新喀里多尼亚、澳大利亚东部,印度尼西亚和菲律宾、中美洲的加勒比海等地,澳大利亚、新喀里多尼亚、俄罗斯、古巴、加拿大、巴西、南非、印尼占全球总镍金属储量的89.5%,总镍基础储量的84.1%。而我国的镍矿资源相对稀缺,对进口资源的依赖程度较高。需要依赖进口澳大利亚镍金属。其二,随着新能源汽车的开发和普及,三元材料是目前能量密度最高的正极材料,现在市场比较倾向高镍的三元材料,但是反观一看,从2014年开始,印尼已经禁止原矿出口,印尼是全球重要的资源出口国,其镍矿出口约占全球20%,这无疑对我国企业发展造成了严重的影响。另外镍的下游需求百分之七十来自于不锈钢行业,而在中国,百分之八十的需求也是来自不锈钢行业,所以新能源行业在镍的需求占比不会很大。& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 总结 /p p style=" text-indent: 2em " 钴资源在刚果(金)地区占据较大,刚果(金)当然就拥有了绝对主导权,加之现在刚果(金)地区局势动荡,对于像中国一样的钴资源稀缺国家而言是很难得到的,即使能够得到其成本也会很高。从这一点来看,三星公司开发研制新型的含少量钴或者不含钴电池对于那些稀缺国家是可喜的,如若三星的电池应用市场并受到好评,不知对于其他国家的经济增长会不会又是致命一击?近年来,随着全球新能源产业的蓬勃发展,镍钴锰酸锂三元正极材料到广泛关注,其中,金属钴是不能忽视的重要材料。资料显示,2016年全球新能源汽车钴需求量为1.44万吨,2017和2018年新能源汽车钴需求预计分别为2.04和2.05万吨,对应增速分别为41.7%和22.7%。有机构预测,2020年全球新能源汽车三元电池对钴需求将达到3.56万金属吨,相比2015年增长10倍,也将带动届时的全球钴需求量达到15万吨左右。 /p p style=" text-indent: 2em " 随着新能源领域对动力电池、特殊合金材料需求的影响,全球对钴的需求还将保持旺盛的态势。从钴的供需平衡上看,依据现有在产矿山产量计算,2016—2018年,钴的需求缺口每年在1000—3000吨以上,2019年—2020年,随着新能源汽车的崛起以及手机、笔记本的更新换代、化学化工领域的应用增加,全球对钴的缺口将更加突出。另一方面,我们也应该考虑,电池内没有钴性能会不会受影响?所以,目前来看钴还是具有非常重要的作用,但我们不排除,会受政治因素等影响造成市场波动。& nbsp /p
  • 水质分析仪器--在线磷酸根分析仪器 新品上市
    水是人类生存之源:工厂停水,生产不能进行;家庭缺少水源,生活处处受到限制;土地干旱,更体现了水的重要性。总之,离开了水,人类的生活会受到限制,但是随着工业水平提高,工厂废水以及日常生活污水等等不同程度的排放,使我国的江,河,湖,海等受到不同程度的污染,要想进行水质的治理,必须要掌握水中各参数的情况。水质监测是指对水中的化学物质,悬浮物,底泥和水生态系统进行统一的定时或不定时的检测工作。水质检测在维护水环境健康方面具有重要作用。古语有句话叫:工欲善其事,必先利其器。同理我们想治理好水质,就必须先检测出水中各参数的含量,如果想达到更好的效果,还需在线实时检测,这样才能保障治理出来的水质达标。我们得利特打造精品工程,专注水质检测技术。最近技术部最近研发了在线磷酸根分析仪。B2050在线磷酸根分析仪是在消化吸收国外技术、总结多年国内实践经验的基础上推出的新一代在线磷表,是的电子技术和可靠磷酸盐分析方法的完美结合。可以广泛地应用于火力发电厂、化工等部门,及时、准确地对水中的磷酸盐含量进行监测,保证机组安全、经济运行,尤其适合国内现场环境。下面是产品的具体介绍:技术参数测量范围: (0~5)mg/L或(0~20)mg/L或(0~50)mg/L(根据定货时的指定)仪器示值误差: ±2%F.S重 复 性:不大于1%测量周期:可编程设置1-99分钟,最短5分钟稳 定 性: 基线漂移:使用空白校准,空白漂移无影响。化学漂移:±1%F.S/24h(视试剂稳定性而异)样品条件: 流量:(150~300)mL/min温度:(5~50)℃压力:14 KPa水样允许固体成分:不大于5微米(不允许有胶状物出现)环境温度: (5~45)℃环境湿度: 不大于90%RH(无冷凝)试剂种类:1种试剂消耗:最多9升/30天(5分钟采样一次),测量周期越长试剂消耗越少。显 示:320×240点阵液晶,中文菜单隔离输出:(4~20)mA(隔离输出,每个通道一个)电 源:交流(85~265)V、频率(45~65)Hz功 率:60W外形尺寸:690×450×300(mm)高×长×深开孔尺寸:645mm×410mm重 量:22kg报 警:断样报警、上限报警、下限报警(各通道独立输出)报 警:断样报警、上限报警产品升级特点:1、先进的嵌入式单片机技术2、精巧结构、盘式安装、全铝框箱体,美观坚固、抗干扰能力强3、大屏幕点阵液晶,显示内容直观、丰富;4、可编程实现1~6通道切换5、可编程修改通道测量周期,有效节省试剂;6、抛弃蠕动泵和精密计量泵,采用恒压式加药原理,结构简单、计量精度高、免维护7、具有温度测量功能,可以根据温度进行测量数据补偿8、采用**光源和光电池,寿命长、漂移小、稳定、可靠9、具体黑匣子功能,可查询历史数据、运行记录、校准记录10、宽电压(85~265VAC)、宽频率(45~65 Hz),能够适应多条件需求
  • HMA 总镍/总铜在线分析仪在城市污水管网监测中的应用
    HMA 总镍/总铜在线分析仪在城市污水管网监测中的应用哈希公司 《城市排水与污水处理条例》(以下简称《条例》)自2014年1月1日起施行,对城市排水设施管理提出了新的要求,新《条例》第23条规定城镇排水主管部门应当加强对排放口设置及预处理设施和水质、水量检测设施的指导和监督,第24条明确规定城镇排水主管部门应当对排水户排放污水的水质和水量进行监测,并建立排水监测档案。当前,城市污水管网分布较为复杂,管网水质质量参差不齐,需设置的监测点位多,建设难度和资金投入大。很多城市在实行全面管网水质监测之前,会采用试点方式,从具有代表性的点位建设监测站点,监控管网水质情况,再采取逐步铺开的形式,逐步建立起监测网。广东省某市在污水支管进入主管的接入口处,建立了小型监测站,对排水管道的污水水质进行监测,监测参数包括流量、pH值、电导率、COD、氨氮、总磷和特征污染物总铜、总镍及总汞等。自站点建设完毕,已累计收集了两年管网水质数据,同步上传至当地水务部门。 主要仪器:HMA-TNi在线总镍分析仪、HMA-TCu在线总铜分析仪。图1为城市污水管网监测泵站图,在该泵站中,安装有总镍、总铜等在线仪表,对支管排水水质特征污染物进行了监测。管网监测站房由市电供电,各仪表的测量、校准、清洗及反控等通过工控机管理,定期通过数采仪上传数据至水务部门。 该监测点地处工业区,附近工业废水经排水管路进入管网支管,再由支管汇入总管。管网水总镍、总铜的正常浓度为0.2 mg/L以下,部分时间段存在超标偷排现象。从监测半年的数据看,HMA总镍、总铜仪表运行稳定,测量结果准确,较好反映管网排水水质情况。 HMA重金属分析仪采用经典的比色法,采用的原理与国标方法一致,测量稳定性较好,与实验室方法比对具有较好的一致性,能较好满足污水管网排水监测的要求;HMA重金属分析仪的试剂配方公开,每月更换一次试剂,运行期间维护量较低,适合用在无人值守的城市污水管网的水质在线监测。 END哈希——水质分析解决方案提供商,我们致力于为用户提供高精度的水质检测仪器和专家级的服务,以世界水质守护者作为使命,服务于全球各地用户。如您想要进一步了解产品或需要免费解决方案,请通过【阅读原文】与我们联系,通过哈希官微留下您的需求就有机会赢取小米电动牙刷哦!
  • 上新 | 实验人必看,逗点生物新品磷酸盐缓冲液清新面世~
    PBS新品上市,欢迎关注!在生物实验中,磷酸盐缓冲液(Phosphate-Buffered Sline,PBS)的主要用途是漂洗、稀释或作为基础溶液配置其他溶液,用途非常广泛,属于生物实验室必不可少的一种试剂。逗点生物最 新研发推出新品PBS,产品经0.1μm 过滤除菌,可直接使用,且质量稳定、规格多样、货源充足,有效应对各种细胞培养需求,帮助提供相对稳定的离子环境和pH缓冲能力,为您实验保驾护航。新品上市,实验必购PBS核心优势,持续加固!厂家直销逗点生物具备厂家直销优势,货源稳定,供应充足,配送及时,想要囤货的老师们可放心购买~多种规格新品推出,有1X(即用型)、5X、10X、20等多种规格可供选择,随需定制,满足您多种实验需求~透亮无沉淀通过ISO13485:2016医疗器械质量管理体系认证,无菌车间生产,批次间稳定,液体透亮不含沉淀~PBS数据亮眼,品质保障!表1:无菌情况逗点生物产品无菌情况与某国际知名品牌效果相当 表2:pH、渗透压逗点生物产品数值稳定,与某国际知名品牌效果相当表3:内毒素逗点生物产品内毒素<0.1EU/mL,符合行业水平表4:微粒检测逗点生物产品的不溶性微粒数低于某国际知名品牌作为生物实验室的常用试剂,PBS磷酸盐缓冲液的品质必须有保障。为此,我们选取了国际国内四家知名品牌的同类产品,分别从四个维度进行数据比对。结果显示,逗点生物所研发生产的PBS在无菌情况、pH/渗透压、内毒素、微粒检测等重要指标上均有亮眼表现。PBS认准货号,购买无忧!想要了解更多产品信息请拨打逗点生物客服热线咨询订购电话:400-860-5168转3309
  • 赛恩思碳硫仪牵手磷酸铁锂企业七星光电
    近年来新能源产业发展迅猛,四川赛恩思仪器已与多家新能源企业开展合作。近日,又一台HCS-801型碳硫仪在一家磷酸铁锂厂家---攀枝花七星光电科技正式投入使用。我公司HCS-878和HCS-801两代产品服务于同一公司。攀枝花七星光电科技有限公司现已建成并投产5000吨/年磷酸铁锂生产线,为国内规模前列的磷酸铁锂生产线,占全国40%的市场份额,可向全球客户提供多规格碳酸锂、氢氧化锂、氯化锂、金属锂、锂辉石及相关衍生产品。赛恩思HCS-801高频红外碳硫仪可检测产品的原料及成品的碳、硫含量,协助客户把关其产品质量。 碳、硫含量的差异会对磷酸铁锂材料本身的性能造成巨大的影响。利用高频红外碳硫仪对其进行碳、硫含量的测定是一种高效、便捷的方法。四川赛恩思HCS-801型高频红外碳硫仪测试数据准确,操作便捷,每小时可测量60个以上样品。四川赛恩思仪器有限公司诚邀全国各地经销商和使用方来函、洽谈咨询;欢迎有识之士加入四川赛恩思仪器有限公司。
  • 2013年NiMS (Nickel Migration) 镍迁移能力验证计划
    2013年NiMS (Nickel Migration) 镍迁移能力验证计划 尊敬的用户: 我们诚挚地感谢您参加LGC 标准品部门(LGC Standards Division) 于2012年11月组织的首次镍迁移能力验证计划NiMS PT。此项能力验证计划依据EN1811/EN12472(亦即各种首饰类金属与电镀产品中镍释放量的测试标准),可协助进行相关检测的第三方检测机构或政府实验室实施质量控制及管理工作。2013年即将举办的镍迁移能力验证计划轮次现已刊出,详情如下: 轮次 发样日 汇报截止日 NK205 28 May 2013 14 Jun 2013 NK209 18 Nov 2013 06 Dec 2013 2013 年NiMS PT 与前一年度相比,技术细节没有变更,NiMS PT的技术细节请参考附件中项目说明(Scheme Description)。与此同时,我们一直致力于不断完善能力验证网上汇报系统PORTAL。此汇报系统新近增强了综合绩效报告(Performance Summary Report)以及网页中趋势分析(Trend Analysis)功能,并新增网上培训视频(Online Video Tutorials)。再次感谢为我们提供有关PORTAL应用的反馈信息! 这些宝贵的信息都将帮助我们为您更好地服务。 随此邮件,一同附上 NiMS 2013年申请表以及NiMS项目说明Scheme Description,供您参考。这些文件在LGC标准品PT/镍迁移能力验证计划网页中也可下载,链接如下: http://www.lgcpt.com/productviewnarrow.aspx?SchemeID=184 与镍迁移检测相关,LGC标准品部门新增质控样品如下: BR-EN1811-QC QC material Au76/Cu16/Ni6/Zn2 (EN1811:2011) (Set of 5) BR-EN1811-RM1 Reference material Au76/Cu16/Ni6/Zn2 (EN1811:2011) LGC标准品PT部门作为实验室能力验证(Proficiency Testing,PT)的国际提供方,已积累近30年的能力验证经验。目前提供涵盖食品、环境、饮料、临床与法医、玩具及消费者安全等领域的41个能力验证项目,全球150多个国家超过8,000家实验室参与。如查看我们现行的能力验证项目,请点击如下链接: http://www.lgcpt.com/products.aspx 艾吉析科技(北京)有限公司 电话:+86(10)56315127/56315128 免费技术服务热线:800 810 4630 传真:+86(10)56315131 邮箱:infochina@lgcgroup.com 网址:www.lgcgroup.cn
  • 万立骏/郭玉国课题组单晶高镍正极材料机械化学失效研究取得新进展
    实现“双碳”目标的时代背景下迫切需要发展高效电能存储技术,锂离子电池作为最先进的电化学能源储存器件之一,在便携式电子设备及电动汽车等领域得到广泛应用。其中高镍正极材料由于具有高容量和低成本的特点,是最有前景的高比能锂离子电池正极材料之一。然而高镍正极材料严重的界面副反应与充放电过程的体积形变导致容量衰减快、安全性差与机械失效等问题,严重限制了其大规模商业应用。纳米晶粒长大成微米级单晶颗粒,不仅能够降低材料比表面积、减少界面副反应提高安全性,而且还能消除多晶二次球颗粒晶间裂缝问题,使高镍正极材料的安全性得到提高。 在国家自然科学基金委、科技部和中科院的支持下,化学所分子纳米结构与纳米技术院重点实验室万立骏/郭玉国课题组近年来在单晶高镍正极材料研究中不断取得新突破。例如:针对单晶高镍正极材料动力学缓慢问题,系统研究了单晶高镍正极材料Li+扩散机制,提出了高价态过渡金属离子表面梯度掺杂以提高Li+扩散动力学方法(Angew. Chem. Int. Ed. 2021, 60, 26535)。针对高镍正极严重界面副反应问题,建立了界面化学反应以实现均匀浸润的表面包覆方法,开发了多种单晶正极材料界面稳定化技术。如:利用磷钼酸与表面残锂发生反应,在单晶颗粒表面构筑了Li4MoO5离子导体包覆层(Nano Energy. 2021, 87, 106172);利用Al(NO3)3、(NH4)2HPO4和表面残留锂反应,构筑Li3PO4-AlPO4双功能复合包覆层方法(Nano Energy. 2022, 94, 106901)。针对传统液相界面改性工艺流程长、复杂且成本高的问题,提出气相界面处理方法,成功在高镍正极材料表面构筑了厚度可控的致密无定形Li2CO3纳米包覆层,并发现电化学循环过程中Li2CO3与电解液反应原位转化成稳定的无机富氟正极/电解质界面相,显著提高了材料的电化学性能(Adv. Mater. 2022, 34, 2108947)。 除上述问题以外,由于高镍正极所属的层状过渡金属氧化物正极的晶体结构特点,机械化学失效(滑移、裂缝和扭折)成为其商业应用面临的另一重要科学问题。最近,课题组与中科院物理所肖东东等合作在高镍单晶正极的机械化学行为研究方面取得新进展。通过对高镍单晶正极在充放电过程中的滑移现象进行深入研究,在原子尺度上揭示了滑移的不同表现形式和过渡金属离子层内迁移的运动过程。基于实验与理论计算,提出了减少氧空位以提高位错运动势垒,进而抑制材料层间滑移和裂缝的改性方法(图1);低氧空位单晶高镍正极材料表现出更优异的电化学性能,实验验证了该方法的可行性,为设计构筑高性能单晶高镍正极材料提供了有益参考。这一研究成果近期发表在J. Am. Chem. Soc. 2022, 144, 11338–11347上。 图1 氧空位影响层状过渡金属氧化物正极平面滑移的动力学机制示意图。   分子纳米结构与纳米技术院重点实验室 2022年9月28日
  • FJA-2型自动滴定仪测定食品添加剂磷酸氢二钠
    FJA-2型微机控制自动滴定系统测定食品添加剂磷酸氢二钠 方建安 张振兴 (南京传滴仪器设备有限公司、徐州天嘉食用化工有限公司) 徐州天嘉食用化工有限公司携带样品与有关分析试剂前来我公司,利用FJA-2 型微机控制自动滴定系统对磷酸氢二钠含量的测定,对多个样品的测试结果表明,电位滴定法测定磷酸氢二钠含量,具有较高的灵敏度与好的测定精度,滴定图谱清晰。现将测试结果报告如下,供能考。 (一)磷酸氢二钠测定方法与结果 用天平称取样品溶液零点几克,精确到0.001g(视样品含量不同而不同)于100ml烧杯中,加c1mol/L盐酸10ml,加50 ml蒸馏水,待样品溶解后,以PH复合电极为指示电极,用NaOH[C(NaOH)=0.9795mol/L]为滴定剂,在FJA-2微机控制自动滴定系统上进行自动滴定,叁个样品测量结果如下表。滴定曲线如图所示。 测量次数 样品号 样重(克) 滴定剂体积 终点1 (ml) 滴定剂体积 终点2(ml) 磷酸氢二钠含量 (%) NaN2 0.516 6.265 9.894 97.82 NaN2 0.526 6.047 9.750 97.92 NaN2 0.652 5.405 9.987 97.75 计算 磷酸氢二钠%=[C (V2-V1) 0.1420 100]/m 式中: C&mdash &mdash NaOH滴定剂的摩尔浓度; V&mdash &mdash 滴定剂NaOH的耗用量(ml); m&mdash &mdash 试样重量; 0.1420&mdash &mdash 为磷酸氢二钠的毫摩尔质量。 (二)讨论 1、上述是连续3次测定结果,可以看出,几次测定结果的最大值减最小值的绝对差值都在于0.2% 以内。最后一个图谱为体积对pH滴定曲线。 2、为了保证测定的精度要注意下面几个重要环节: (1)、正确配置NaOH溶液也是控制滴定的精度的一个重要因素。要点是要用饱和NaOH溶液来配制滴定剂,不要固体称重来配制;要用新的去离子水(电导值小于5µ S)来配制滴定剂;滴定剂瓶上要装吸收二氧化碳的过滤器等。 (2)、pH复合电极要靠滴定池边,磁力搅拌要平稳,不要太剧烈,以防样液的损失。 参考文献 【1】 斯维拉。G著,高立译。自动电位滴定。北京。原子能出版社。1985 【2】 方建安,夏 权编著。电化学分析仪器。南京,东南大学出版社,1992 【3】 方建安,影响电位滴定精度的几个问题,分析仪器,(4),1993 【4】 方建安,方 晖等,一种微机控制的自动光度滴定系统,分析化学,(10)24,1233,1996
  • 磷酸化蛋白,液体活检全新维度——访北美华人质谱学会主席陶纬国教授
    p    span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 回顾2017年,基于质谱的临床研究有一项突破性发现。普渡大学陶纬国教授团队在2017年3月20日的《美国国家科学院院刊》(PNAS)杂志上发表文章称,他们从人体血液中发现2400多种磷酸化蛋白。该发现首次证明了磷酸化蛋白可以作为基于液体活检的疾病标志物,能用于对癌症等重大疾病更早、更精准的非侵入性诊断,为 “液体活检”提供了全新的检测维度。近日,仪器信息网专访了陶纬国。 /span /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/a21a903c-0479-4776-9e2a-5b5c719f76fc.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 普渡大学 陶纬国教授 /strong /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 磷酸化蛋白突破性发现 /strong /span /p p   通过液体活检来诊断肿瘤和癌症等疾病一直是临床科学家关注的焦点,研究对象多集中在循环肿瘤细胞(CTC)和循环肿瘤DNA(ctDNA),但是二者都有局限性:由于CTC在血清中的浓度非常低,取少量血液对其检测难度很大 癌症有很多基因突变,而这些突变不一定会显现出来,因此基于ctDNA进行的液体活检的诊断结果只能预测患病的概率,并不能确诊。 /p p   蛋白质磷酸化是调节和控制蛋白质活力和功能的最基本,最普遍,也是最重要的机制,同时,与许多疾病的发生密切相关。在众多肿瘤致病机理中,当前学术界对蛋白质磷酸化机理的研究最为清楚,80%-90%的癌症都跟蛋白质磷酸化有关。因此,许多抗肿瘤药物的研制都着眼于磷酸化蛋白。理论上,磷酸化蛋白作为相关基因突变的表达,在临床上能够帮助医生做出更明确的诊断。但是,有关基于液体活检的磷酸化蛋白研究还很少。此前,有个别报道在血液中发现几十种磷酸化蛋白,均是高丰度蛋白,生物学意义不大。“原因就是磷酸化蛋白一旦从细胞进入血液中就被肝脏分泌的磷酸酶水解了。”陶纬国解释说,“所以虽然磷酸化蛋白跟癌症关系非常密切,但人们无法对其进行检测。” /p p   陶纬国团队是如何从人体血液中检测到大量磷酸化蛋白的呢?这要从三年前的一篇文献报道说起,当时陶纬国从这篇文章中了解到外泌体和微囊的结构,“当我看到类似于纳米微粒的外泌体、微囊结构时,我认为可能会有磷酸化蛋白被包裹在外泌体中,然后进入血液。如果真是这样,被外泌体包裹的磷酸化蛋白可能会避免被血液中的磷酸酶水解。”于是陶纬国团队对血液中的外泌体、微囊进行了超速离心分离、提取,然后用质谱进行检测。一周以后,实验结果让所有人都惊呆了,他们从中发现了几千个磷酸化蛋白。这个突破性的发现使得临床科学家们今后可以在1毫升血浆里找到几千个磷酸化的位点,并从中筛选出不同疾病的生物标志物。之后,陶纬国团队对乳腺癌病人血清中的磷酸化蛋白做了研究,发现乳腺癌病人体内的磷酸化蛋白与其病症密切相关。 /p p   那么,磷酸化蛋白液体活检何时能够应用临床呢?陶纬国回答说:“虽然现在还不好断言,但我认为3-5年内都有可能。”他进一步解释,随着质谱技术的显著提升,一些原来检测不到的生物标志物现在能够检测了,后面的工作主要是考察重复性有多好,假阳性有多低。 /p p   谈及未来的工作,陶纬国表示,一方面会继续做乳腺癌的磷酸化蛋白生物标志物确认的工作 另一方面也会做其他疾病磷酸化蛋白生物标志物找筛的工作,“还有很多其它疾病,比如阿尔茨海默病、帕金森综合征等,也都是蛋白磷酸化有关。” /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 质谱用于生物大分子检测的思考 /strong /span /p p   陶纬国教授做蛋白组学研究至今已有十几年,用到的研究工具主要是质谱。在攻读博士期间,陶纬国师从普渡大学著名质谱专家Graham Cooks教授。博士毕业后,陶纬国加入了西雅图系统生物研究所,在Leroy Hood教授(自动DNA测序仪发明人)和Ruedi Aebersold教授(著名蛋白质组学专家)课题组继续博士后研究。从那时起,陶纬国就开始了他的磷酸化蛋白质组学检测的研究,“重回普渡教书以后,我的工作基本上是围绕着怎么去提高磷酸化蛋白分析手段来开展的。质谱在我的工作扮演着中心角色,包括方法开发,蛋白生物标志物早筛,全靠质谱来做。”首先是早筛,用质谱(Orbitrap)筛选出相关的生物标志物(磷酸化蛋白) 然后对病人的样本进行检测,用统计学的方法对检测结果进行分类 最后,分析统计学上有意义的、跟病人相关的磷酸化蛋白。 /p p   在过去二三十年里,质谱在生物大分子检测方面有几个重要的技术突破。首先,80年代末90年代初, ESI和MALDI的出现,使质谱能够用于分析生物样品 第二,近十几年来,高分辨质谱的飞跃发展,大大提升生物大分子的分析效率。“我读博士后时(2002年),很多仪器还是低分辨的,生物样品还是挺难做的,做完一个磷酸化的蛋白,单是数据库检索就要三天,而且,相对来说,得到的数据假阳性高。现在的高分辨质谱解谱很容易,差不多半个小时就够了,假阳性也降低很多。”此外,陶纬国还说到,“UPLC与质谱的结合在技术上是很大的进步,使色谱的分离效率赶上了质谱的速度,现在一个小时能检测到几千个蛋白,非常快。” /p p   同时,陶纬国也指出了目前利用质谱来检测生物大分子的难点。第一,生物样品基体复杂。“像我们实验室做磷酸化蛋白,它本身丰度就很低,假如样本不经过任何分离的话,谱图上将会只能看到高丰度蛋白。”第二,质谱检测假阳性比较高。“其实还是需要统计学算法方面的开发,来解决假阳性率高的问题,这也是现在很多质谱开发者在做的工作。” /p p   现如今质谱产品更新迭代非常快,对于质谱工作者来说,是好,也是坏。“新产品的确扫描速度更快了,精度更高。但是,也给质谱工作者带来了不小的压力。特别是像我们这种使用高分辨大仪器的,没有那么多钱换来换去。可是如果你想要紧跟前沿,这些新仪器又十分必要。”陶纬国说,这是目前质谱工作者普遍面临的两难境地。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 整合临床大数据 /strong /span /p p   2017年,陶纬国作为海外高层次人才被东南大学引进回国。谈及回国的初衷,陶纬国表示,国内拥有更多、更丰富的病人样本,这是他选择回国的原因之一。此外,国内对于高分辨质谱等大型仪器的投入力度也更大,有助于前沿研究的开展。谈到选择东南大学的原因,陶纬国说到:“东南大学的生物医学工程学院有转化医学,有生物,然后又有工程,包括产业化,比较适合我。” /p p   现在国内,整合医学大数据来服务大健康的概念很热,“在全国,包括南京,都已经有相关工作在开展”。从临床检测这个角度来说,陶纬国希望找到办法来整合DNA检测,microRNA检测,磷酸化蛋白检测几个维度的数据,从而获得更为精准的临床诊断结果。“比如检测一个肿瘤,通过对DNA、mRNA、磷酸化蛋白、糖基检测多维度数据的不断积累,数据会越来越多,结合人工智能、计算机算法,检测结果会越来越精准。 我回来能赶上这个机会也是不容易。”陶纬国如是说到。 /p p   目前,医学大数据的采集方式主要为第二代、第三代测序。“但是,质谱也是很重要的一块儿。”陶纬国指出,“比如乳腺癌,基因突变仅仅代表一种患病的可能性,但是到底有没有癌症还是要通过蛋白检测来确定,所以用质谱来检测蛋白的存在、活性、功能,比基因层面更可靠。所以,质谱检测肯定会慢慢跟上来。” /p p   陶纬国在东南大学生物医学工程学院的新实验室是电子生物国家重点实验室。对于自己的工作重心,陶纬国表示,现在是过渡时期,未来会逐步将重心转至国内。“国内实验室刚刚开始,看起来前途光明。” /p p   span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong  热衷学界公益事务 出任CASMS主席 /strong /span /p p   作为质谱生物大分子检测方面的专家,陶纬国于2017年6月份当选北美华人质谱学会(CASMS)主席。该学会汇聚了众多顶尖的华人质谱学者,已经成为质谱学界重要的华人力量。在一年一度的“美国质谱年会(ASMS)”期间举行“北美华人质谱学术会议”已经成为CASMS的传统。据陶纬国介绍,CASMS已有二三十年的历史,目前注册人数在800人左右,覆盖了北美地区绝大部分优秀的华人质谱学者。ASMS每年参会人数6000-7000人,相当一部分是华人,中国面孔越来越多。“在美国,有很多华人学者做了非常出色的工作,但他们并没有获得相匹配的影响力和威望。” 陶纬国说,“我们学会的宗旨就是提升华人质谱学者在世界质谱领域的影响力。当然, 中国本身的国际地位的重要性是显而易见的。” /p p   CASMS的另一个宗旨是促进世界华人质谱界的互相交流。每两年召开一次的“世界华人质谱学术研讨会”是全世界华人的质谱盛会,汇聚了中国内地、台湾、香港、新加坡和北美地区的质谱学者,CASMS是该会议4个主办方之一。2016年,CASMS主办了第六届“世界华人质谱学术研讨会”,这是该会议首次在美国召开,恰逢该会议召开十周年。“我认为非常有意义,促进了两岸三地华人质谱学者的交流合作。我的亲身体会是通过这个会议结识了很多优秀学者,而在此前很多同仁相互间是不认识的。” /p p   未来,除了重要的线下会议组织工作,陶纬国希望通过加强线上日常交流,来使学会内部联系更为紧密。 /p p    span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " strong 后记: /strong 临床质谱技术被认为是医学诊断的下一个“基因测序”,应用前景被普遍看好。质谱用于临床检验具有灵敏度高、特异性高、重现性好的优点,可在临床多个领域对传统诊断方法学进行替代。陶纬国教授团队的磷酸化蛋白研究进一步提升了临床质谱应用的含金量。基于该研究,临床科学家们将会找到更多可靠的疾病标志物,从而实现癌症等重大疾病的早期发现和精准诊断。 /span /p p style=" text-align: right " 采访编辑:李博 /p
  • 新品发布|微流路系列再添猛将:HQ-6200正磷酸盐在线分析仪震撼发布!
    新品发布泽铭明星系列HQ-6000微流路分析平台喜迎新成员:HQ-6200正磷酸盐在线分析仪在近日震撼发布!产品介绍泽铭HQ-6200正磷酸盐在线分析仪,依托于泽铭微流路平台,采用高性能比色技术,同时集:宽量程、高灵敏度、超低检出限、快速响应为一体。能做到试剂消耗量少,高效节约所需成本。和6000系列的产品相同,泽铭HQ-6200支持连续、周期、定点方式测定正磷酸盐的浓度,更灵活地满足不同测量需求。同时配备智能清洁系统,让仪器更易于保养,进一步降低运维成本的同时,更能减少仪器的学习成本,让仪器用起来更简单、便捷。应用领域- 电厂、化工、钢铁等行业的冷却水、锅炉系统等监测;- 污水处理厂脱磷工艺等监测;- 环境中的磷酸盐等监测;- 农业灌溉水排放监测/水产品养殖水体等监测;- 湖泊、河流等水体营养盐的科研监测等。产品特色- 泽铭HQ-6200正磷酸盐在线分析仪的测量周期极短:仅需短短5分钟即可完成从样品处理到结果输出的全过程。同时试剂消耗量极少,单次测量为微升级别,可显著减少整体运维成本,为用户带来更加经济高效的监测体验;- 宽量程(0.05-5mg/L PO4-P)(0.5-50mg/L PO4-P)及低检出限(0.02mg/L),可匹配应用于更多使用场景,无论是严格的水体环境监测、精细的工业工程控制、要求严苛的科研等领域都能轻松胜任;- 单次、连续、周期、定点四种测量模式,灵活可设(可编程设计);- 仪器结构合理,模块化设计理念,便于操作、维护和集成。产品参数结语泽铭科技将秉持“科技净化地球”的崇高使命,深耕于水质监测领域的科研阵地,为环保、水务、生态修复、工业、农业等多元领域注入科技力量。我们坚信,技术的力量能够引领未来,通过不断创新的技术解决方案,我们为守护绿水青山、构建美好生态环境筑起坚实的屏障,为地球的可持续未来贡献力量。
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