我想和大家讨论一个关于草甘瞵和草甘瞵铵盐的问题，我公司用草甘瞵合成草甘瞵铵盐，我用液相色谱分析草甘瞵铵盐，但是发现样品溶解性不好，我觉得可能是合成不完全，还有一部分草甘瞵在里面，因为色谱分析只有草甘瞵出峰，铵盐使用分析出来的草甘瞵的含量乘以1.1005后得出的结果，所以导致乘以系数后含量到了100%以上，是不是草甘瞵如果反应彻底的话，应该很好溶解才对，也就是草甘瞵铵盐很好溶解，如果有不溶物，说明肯定有草甘瞵存在，对不对？还有像这种情况用什么方法才能将里面的草甘瞵和草甘瞵铵盐的含量分别检测出来呢？用液谱好象不行吧，因为液谱铵盐是不出峰的，有没有化学方法可以检测出来，也就是说看一看合成效果怎么样？
[color=#333333]甘草是一种药食同源的草本植物,广泛用于中药处方与食品工业中。现今使用的甘草主要为其根与根状茎,而地上部分却作为畜牧饲料或燃料低值化处理。目前关于甘草根及根状茎的成分及生理活性研究已相当充分,而对甘草地上部分却研究较少。本论文通过对比分析光果甘草（Glycyrrhiza glabra L.）叶与根中物质组成和生理活性,确定光果甘草叶的研究价值 通过色谱分离和光谱技术分离并鉴定了光果甘草叶中的黄酮并对其活性进行评价 优化了光果甘草叶黄酮的测定和提取方法,并通过大孔树脂对光果甘草叶黄酮进行富集研究 研究了光果甘草叶黄酮对猪肉及其制品储藏过程中油脂氧化和蛋白氧化的抑制作用,以期为甘草叶的高值利用提供理论指导。[/color]
求2010版《药典》甘草浸膏含甘草酸、甘草苷两个成分的图谱http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09512.gif做了一下，没做出来。感觉不太对。有做过的给点经验。谢谢
请问有老师做茶叶中草甘膦的检测吗？我做样品草甘膦的时候总是会出现响应很大的双峰，不知道是什么，但是会影响到我的回收率了，有哪位老师遇到这个问题吗？谢谢[img=,624,365]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209071634296253_4516_5290442_3.jpg!w624x365.jpg[/img]
有人参加茶叶中草甘膦的能力验证吗？
事故倒罐应用中的优越性。近年来，液化石油气槽车事故接连不断，而且愈演愈烈。液化石油气槽车事故的防范和应急处置已成为消防*处置化学事故的重点之一。随着经济建设的发展，社会能源需求的增加，今后槽车运输的频率还将继续增大，液化石油气槽车通过城市、交通要道、涵洞隧道以及在城市装卸的概率也必然增多。因此，消防*必须深入研究液化石油气槽车事故的应急处置技术，作好事故处置的充分准备。在液化石油气槽车事故处置中，倒罐是经常采用的处置措施，为了增大液化石油气槽车倒罐处置的成功率，降低倒罐操作的危险性，一些消防*将氮气置换技术应用到液化石油气槽车事故的倒罐处置中，zui大限度的减少了事故带来的危害，取得了良好的效果。1、氮气置换技术氮气置换技术是利用氮气置换装置，把氮气充入事故容器中，将液态或气态危险化学品置换出来另外储存，并对容器进行惰性气体保护的一种技术。在处置化学事故时，事故容器内大多是具有易燃易爆物质，直接对事故容器进行堵漏和倒罐处理，操作的危险性很大。通过氮气的惰性保护，就可大大增加操作的安全性。1.1氮气置换装置的组成氮气在常温常压下为无色气体，化学性质不活泼，不易与其它物质发生化学反应，常被作为惰性保护气体使用，并且氮气的质量比液化石油气轻。因此，可利用氮气置换装置，依靠氮气瓶的压力置换出事故容器中的化学物质，从而保证倒罐的安全进行。氮气置换装置包括氮气连接管及所属配件、液氮释放架、置换液(气)体连接管、氮气瓶及空载槽车，工作示意图见图1。其中，各连接管及所属配件均可由厂家定型生产，氮气瓶和空载槽车可临时向事故现场调集。1.1.1氮气连接管用来连接氮气瓶和液氮释放架的管线，设计长度一般为15m、直径25mm、耐压强度不低于614MPa，在管的两端设有快速接头，管线与管线之间有快速接头连接，在氮气连接管线与氮气瓶连接端设有压力表、单向阀(在更换氮气瓶时防止置换液倒流)和闸门(是单向阀的补充，当单向阀失去作用时操作此阀)，由快速接头连接氮气瓶出口。1.1.2置换液(气)体连接管管的两端分别与事故容器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]管和处置事故调集来的空载槽车[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]管连接，管的直径50mm、耐压强度不低于614MPa、设计长度为30m，为便于实地操作及管线的携带，设计10m长的管线3根，管线与管线之间、管线与槽车之间均由快速接头连接。1.1.3异径快速接头采用管径50mm变25mm的快速接头，用来快速连接各连接管接口和以备事故槽车因颠覆、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]管被置换液体淹没时使用。1.1.4氮气瓶用于置换的氮气采用纯度为9915%的普通氮气，气瓶按GB386421983执行，容积为40L，压力为12±015MPa。1.1.5空载槽车用于盛装置换出的危险化学品，槽车应设计有安全保护装置、静电消除装置等。1.2操作方法将事故容器、新调空载槽车进行接地，以消除静电。再将氮气瓶出口通过直径为25mm氮气管线与液氮释放架和事故容器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]管连接，将空载槽车的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]管与事故槽车的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]管通过直径为50mm的置换液体管线连接。然后，开启氮气瓶等有关阀门进行置换。2、利用氮气置换技术处置液化石油气槽车事故的优点2.1液化石油气的爆炸危险性液化石油气是原油蒸馏或其他石油加工过程中所得出的各种烃类化合物，包括丙烷、丙烯、异丁烷、丁二烯、异丁烯等，属甲类易燃气体。在常温下，液化石油气加压以液态储存和运输，液体的密度约为水的一半，气体密度比空气大。液化石油气泄漏或释放时，在常温下液态的液化石油气极易挥发，体积能迅速扩大250～350倍，波及范围广。液化石油气的爆炸极限为2%～10%，1L液化石油气与空气混合后浓度达到2%时，能形成体积为1215m3的爆炸性混合物。并且在事故现场，压力容器都以喷射状泄漏出来，迅速气化、扩散并与空气混合，形成几百、几千甚至几万平方米大范围爆炸性混合物。并且，液化石油气泄漏后蒸气积沉聚集，难以喷水驱散。液化石油[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]对密度大，为空气的1.5～2倍。泄漏后的蒸气沉积飘浮于地面，白茫茫的一片气雾，气雾高度按泄漏量不同形成几十厘米或1～10m不等，即使及时发现，也难以使用喷雾水枪向周边地区和空中驱散，遇热源和明火极易引起爆炸。2.2传统倒罐处置的缺陷液化石油气槽车发生事故的地点的地势一般都较为复杂，加之槽车自身的重量和装载的液化石油气两者相加，重量都较大，一般吊车都满足不了安全处置事故的能力，即使客观条件能满足吊车的工作能力，但对满载的事故槽车进行处置，其危险性是相当大的。因此，常采用倒罐的方法进行处置。目前，消防*在处置石油液化气槽车事故时，zui常用的倒罐方法有两种:一是通过罐内自然压力倒罐 二是利用防爆泵倒罐。通过自然压力倒罐往往受压力限制，只能倒出少量液体，不能完全达到倒罐的要求。电动防爆泵作为一种处置化学事故zui常用的机械倒罐方法在长期的使用中也逐渐暴露出一些问题:一是电动防爆泵的额定电压为380V，而槽车事故发生的地点通常远离城区和村庄，很难满足防爆泵正常工作的额定电压，这就在很大程度上限制了防爆泵的使用。二是即使事故现场条件允许使用防爆泵，但由于现场条件的制约，临时安装的防爆泵不可能保证电气线路达到防爆要求，保证不产2.3氮气置换技术处置液化石油气槽车事故的优点通过罐内自然压力倒罐和防爆泵倒罐，zui终结果只是将事故槽车内的液态液化石油气倒入其它槽车。在倒罐完毕后，事故槽车内仍存有气态的液化石油气。如果缺乏惰性气体的保护，势必给使用吊车吊装增加了危险系数。氮气置换技术与上述两种倒罐方法相比具有显著的优点。在使用上，氮气置换技术既不受事故现场条件的限制，又能有效进行置换，zui重要的是它可以对事故容器实施氮气保护，保证槽车处置的安全进行，这无疑是解决液化石油气槽车事故倒罐问题的一种安全有效的方法。3、使用氮气置换装置时的注意事项①消防*应提前与氮气生产厂商搞好沟通，需要时及时向事故现场调集氮气，确保事故现场氮气供应充足。②事故现场要实施严格警戒，控制无关人员、车辆进入现场。如事故现场附近有居民区或住宅，要与当地*局或派出所配合疏散现场居民，禁绝火源。必要时还要与*部门配合进行交通管制。③进行事故处置时要控制一线人员的数量，进入现场作业人员宜精不宜多，但应至少2～3人为一组集体行动。同时，所有能引起燃爆的热源及通信工具应一律交出，不能带入处置一线。④处置槽车事故时，当事故槽车中的液态物质在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]阀之下，按正常的操作方法进行 当事故槽车中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]阀位于液态化学品之内，即事故槽车发生颠覆，此时用氮气置换装置处置槽车事故时，氮气管线则与事故槽车的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]管连接，用置换液体管线将事故槽车的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]管与空载槽车的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]管连接。⑤对置换后的事故槽车吊装作业时，水枪手要密切注视，随时准备出水。4、案例2001年6月24日，辽宁化学公司一辆装有30t液化石油气的槽车行驶至天津市大港区津歧公路大港开发区大宇电子公司路段时发生车祸，翻入路边水渠。事故槽车装的30t液化石油气，一旦发生泄漏引起燃烧爆炸，其爆炸威力相当于7500kgTNT。4.1事故发生后的应急处置措施针对事故槽车体积较大，罐体自重再加上所装的30t液化石油气，总重量约有50余t，而且罐体老化锈蚀严重的情况，消防救援指挥部决定采取“先倒液，后吊装，zui后拖运”的处置步骤。①在严密监控下，将发生事故的液化气槽车出口与到场的空槽车进口相连接，打开进出口阀门，通过事故槽车罐内的自然压力，向空槽车倒液约4t左右，二槽车罐内压力趋于平衡。②安装氮气置换装置，将液氮车液氮释放架通过导管顺序连接，与发生事故液化气槽下对正。各个管道全部连通后，经反复检查确认各接口未发生泄漏，开始进行液氮置换倒液，将罐内15t液化石油气安全倒至两辆空槽车内。③消防队员出4支水枪对罐体进行“全淹没”冷却保护，掩护交管部门吊车实施吊装作业，将事故槽车吊正，并成功与拖车对接。4.2事故处置的效果分析①槽车本身的自重及装载的液化石油气两者相加，重量比较大，一般吊车都满足不了安全处置事故的能力。即使客观条件能满足吊车工作能力，但对满载的事故槽车进行处置，其危险性也比较大。通过氮气置换装置的使用，利用氮气压力把事故槽车内的液化石油气置换到空载槽车，减轻了拖吊的作业槽车的重量，也降低了事故处置对吊车的要求，从而也降低了拖吊作业的危险性。②利用氮气置换装置倒罐，处置过程没有电气线路操作，且该装置的管线连接均为快速接头连接，操作方便迅速，无需现场焊接等明火作业，增加了现场处置液化石油气事故的安全系数。③利用氮气置换技术倒罐，由于氮气瓶压力的作用，大大的缩短了液化石油气的倒罐时间，有效减少了液化石油气的泄露和扩散，防止了事故的扩大蔓延。④液化石油气事故槽车在倒罐完全后，罐体内充斥氮气。由于槽车罐体有氮气的惰性保护，罐内残存的液化石油气接触不到足够的空气，从而无法达到其爆炸极限，形成爆炸性混合物。因此，保证了吊车拖吊事故槽车的安全进行。
草甘膦产品按SN/T 1923-2007处理衍生后进行调谐，为什么草甘膦和草甘膦内标在调谐过程中都是在母离子397左右有很高的响应，标准上草甘膦是392.1的母离子，草甘膦内标是395。
【作者中文名】 徐芳辉; 王强; 【作者单位】 湖南省益阳医学高等专科学校; 【摘要】 目的考察不同厂家甘草配方颗粒中甘草苷的含量。方法采用高效液相色谱法。色柱:DiamonsilC18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-1%冰醋酸(20∶80,V/V);流速:1.0mL/min;检测波长:320nm;柱温:30℃,进样量为10μL。结果甘草苷在148～2960ng范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为98.12%(RSD=1.21,n=5)。不同厂家甘草配方颗粒中甘草苷的含量为0.47～3.93mg/g。结论不同厂家产品中甘草苷的含量差异显著。【摘要】目的考察不同厂家甘草配方颗粒中甘草苷的含量。方法采用高效液相色谱法。色柱:DiamonsilC18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-1%冰醋酸(20∶80,V/V);流速:1.0mL/min;检测波长:320nm;柱温:30℃,进样量为10μL。结果甘草苷在148～2960ng范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为98.12%(RSD=1.21,n=5)。不同厂家甘草配方颗粒中甘草苷的含量为0.47～3.93mg/g。结论不同厂家产品中甘草苷的含量差异显著。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208011229_381006_1761902_3.jpg
茶叶中草甘膦的检测，加水是用来提取，加二氯甲烷的作用是什么？
我们一直用气质检测茶叶中草甘膦。但由于要做衍化，前处理比较复杂。为此还专门购进能制冷零下60度的超低温冰箱。文献上草甘膦的检测大部分要用衍生化。随着LC-MS/MS的推广，已经有专家研究在LC-MS/MS上不用衍生化检测草甘膦的方法。我们今年也购进了AB的Triple Quad 4500。我们想利用手中的这一利器，研究不用衍生化检测茶叶中草甘膦的方法。不知哪位同行有相关的资料？
有用液相做过水中草甘膦检测的吗，使用安捷伦的ZORBAX SAX阴离子交换柱，我们一直没有检测出来，寻求方法，
有没有做过甘草浸膏的，测甘草苷的对照品，为什么甘草苷后面出杂峰哪[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808221438425145_6044_3461163_3.jpeg[/img]
【作者】 许栋明； 程可建；【Author】 XU Dongming,CHENG Kejian(1.Science and Technology Innovation of Small and Mid-sized Enterprise Fund Management Center,Ministry of Science and Technology,Beijing 10038,China;2.Bescholor Research Center,Peking University,Beijing 100084,China)【机构】 科技部科技型中小企业技术创新基金管理中心； 北大世佳研究中心；【摘要】 目的:建立HPLC同时测定温胆汤中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和甘草酸含量的方法。方法:DIKMA Diamonsil(2)-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),线性梯度洗脱;检测波长237,283 nm;柱温25℃;流速1.0 mL.min-1;进样量10μL。结果:甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和甘草酸铵的进样量与峰面积,分别在0.019 9~0.119(r=0.999 7),0.180~1.08(r=0.999 7),0.146~0.873(r=0.999 8),0.0393~0.236μg(r=0.999 7)呈良好的线性关系;平均加样回收率依次为97.7%,97.7%,97.1%,98.5%,RSD 1.4%,2.0%,2.0%,1.9%。结论:该方法快速,简便,重复性好,适合于同时测定温胆汤样品中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和甘草酸的含量。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131329_383466_2379123_3.jpg
高效液相色谱法测定甘草制品中甘草酸的含量前言甘草酸是一味常用的中药，目前有关甘草的研究很多，甘草具有清热解毒，润肺止咳之功效。同时，我们也要注意甘草的副作用，过量的甘草会使到尿量及钠的排出减少，身体会积存过量的钠（盐分）引起高血压；水分储存量增加，会导致水肿。同时过多血钾流失引起的低血钾症，导致心律失常，肌肉无力。所以有高血压症状的人是不能食用甘草的，我们的父母有一种误区，觉得食用甘草可以清热解毒，殊不知其副作用也同样可怕。中药无毒论确实非常可怕啊！闲话少说，回到正题。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309190950_465407_2428063_3.jpg甘草切片的图片甘草的主要成分为甘草酸、甘草次酸和甘草苷等。甘草酸是最主要的有效成分。目前，我们使用的检测方法为高效液相色谱法，同时又该方法又有等度高效液相法和梯度高效液相色谱法。1、如果单纯检测甘草酸，我建议使用普通的高效液相色谱法，本单位所使用色谱柱为：Sunfire TM C18色谱柱，填料为5um，规格为4.6*150mm。所使用的仪器为Waters 2695，配备了2887 PDA全波段紫外检测器，可以根据需要提取不同波长的色谱图。如下为：甘草酸的色谱分离条件甲醇-0.2mol醋酸铵-冰醋酸(66:33:1) 检测波长为250nm 流速为1mL/min样品提取过程称取0.2克样品，加入1:1的甲醇水溶液，超声波提取20分钟，然后定容到100mL的容量瓶中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309190952_465408_2428063_3.jpg2、本人查询了最新的2010版药典，发现检测的方法发生了变化，其核心变化就是检测的物质多了一个甘草苷，可以同时实现两种物质的分离，从分离学上来讲是非常有意义的。但是如果单纯的测定甘草酸，我觉得还是使用2005版药典的方法更好。以前的方法5分钟左右就可以出峰，10分钟就可以完成检测。但是采用新方法以后，一针样品要运行1个小时，对色谱柱和时间都是极大的浪费，当然在检测过程中，我们可以进行适当的优化，但是无疑是很劳民伤财的。
复方甘草口服溶液要避光保存，说是吗啡遇光易分解，但是在固定相萃取中并未避光，但是结果未产生太大影响，请文助威高手，复方甘草口服口服溶液是否对于避光不必太过在意
高效液相色普法测定甘草酸苷含量，甘草酸苷对照品峰面积与之前相比较偏高，导致含量偏高，请问有可能是哪些原因？
2011年4月13日，韩国技术标准局（KATS）发布属于自我监管安全确认的婴孩车、化学家居用品、购物车和湿巾的安全标准修正草案。内容概述:婴孩车的安全标准修正草案：- 简要说明了婴孩车中纺织品的成分或混纺率，以及处理的注意事项。化学家居用品的安全标准修正草案：- 关于气雾型香水和除臭剂，简要说明了如果暴露在直接光照下这些产品可能会爆炸的警句，而且字体大小应当超过8磅。购物车的安全标准修正草案：- 在可以让儿童乘坐的购物车上安装安全带。- 控制说明的字体大小，为使用者提供足够的信息。湿巾的安全标准修正草案：- 简要说明了在使用时防止污染的指南，以及消费者应避免在敏感部分如眼、嘴等使用的警示语。自我监管安全确认制度- 制造商（进口商）应当自我确认其产品是否达到安全符合性，并且在产品出厂或海关通关之前声明产品的安全性。拟批准和生效日期为2011年5月或之后。
2011年4月13日，韩国技术标准局（KATS）发布属于自我监管安全确认的婴孩车、化学家居用品、购物车和湿巾的安全标准修正草案。 内容概述:婴孩车的安全标准修正草案： ——简要说明了婴孩车中纺织品的成分或混纺率，以及处理的注意事项。 化学家居用品的安全标准修正草案： ——关于气雾型香水和除臭剂，简要说明了如果暴露在直接光照下这些产品可能会爆炸的警句，而且字体大小应当超过8磅。 购物车的安全标准修正草案： ——在可以让儿童乘坐的购物车上安装安全带。 ——控制说明的字体大小，为使用者提供足够的信息。 湿巾的安全标准修正草案： ——简要说明了在使用时防止污染的指南，以及消费者应避免在敏感部分如眼、嘴等使用的警示语。 自我监管安全确认制度 ——制造商（进口商）应当自我确认其产品是否达到安全符合性，并且在产品出厂或海关通关之前声明产品的安全性。 拟批准和生效日期为2011年5月或之后。
作者：李仁秋(昆明市儿童医院, 云南 昆明 650011)摘要目的:建立高效液相色谱法测定新止咳合剂中甘草苷的含量。方法:采用Dikma钻石C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙睛—0.5%冰醋酸溶液(20∶80);检测波长为276nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。结果:甘草苷进样量在0.02~1.0μg(r=0.99990)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.27%,RSD=0.67%(n=9)。结论:本法简便、快速、专属性强、重现性好;可作为新止咳合剂的质量控制方法。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161413_377860_1606903_3.jpg
一朋友需要，哪位版友有在用液质做草甘膦的，能否帮忙发张草甘膦的TIC图，谱图最好能清晰点，标准品图一张，样品图一张，谢谢。
我最近按中国药典2010版方法测定复方甘草口服溶液中甘草酸突然含量测定不上来，原来测定结果能与原料甘草流浸膏中甘草酸基本对应一致，现在会差很大，从柱效、拖尾因子看现在与原先无太大差异，且符合中国药典2010版要求，请教各位同仁，在测定复方甘草口服溶液中甘草酸有什么特别注意点吗？
本人新手，最近在做甘草苷的液相含量，可是用甲醇做流动相时，对照品峰型难看，像两个没分开的峰，使用乙腈时没有这个问题，请问为什么？非常感谢！
哪位大神提供一下银杏叶中草甘膦残留的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或液相色谱检测方法。
关于”新版GB 2763 食品安全国家标准 规定茶叶中限量农残草甘膦和草铵膦项目“的检测研究 一、研究意义及现状 随着新版GB 2763 食品安全国家标准的不断更新及发布实施，草甘膦和草铵膦已被明确列为茶叶中农药残留强检(必检)项目，草甘膦在茶叶中的限量为1mg/kg，草铵膦在茶叶中的限量为0.5mg/kg。同时，草甘膦和草铵膦也成为中国茶叶出口国外的检测项目(来源于中华人民共和国商务部)，且已成为越来越严的限量指标。 文献(2013年农药行业预测和草甘膦市场机遇分析，杨益军，农药市场信息，2013.03)报道，除草剂草甘膦因其高效、广谱、低毒等特性使其被广泛应用，未来需求量也将大幅增加。但草甘膦的使用容易使植物产生抗性(IARC国际研究机构发布报告称草甘膦很可能对人类致癌)，而草铵膦可克服该缺陷，现已有学者(草铵膦、百草枯、草甘膦对非耕地杂草的防效比较，凌进，农药，2014年第53卷第8期，613-615)对草铵膦和草甘膦的除草性能进行了研究，确证了草铵膦代替草甘膦的可行性。 因草甘膦和草铵膦为广谱除草剂，被广泛应用于农业、林业及园艺的栽培。我国作为农业大国，其茶叶产量世界第一、出口量世界第二，草甘膦和草铵膦的生产和使用量都位居世界前列(草甘膦 草铵膦及其代谢产物的检测方法，李小娟、周信康、孟品佳，公共安全中的化学问题研究进展)。同时，我单位对西南茶叶原料主产区进行了初步调研，进一步确认茶农使用草甘膦和草铵膦农药的现状。 随着草甘膦和草铵膦除草剂使用量的日益增大，使其常被发现存在于环境水样、土壤及植物中，这样长期积累会引起环境污染，从而对人类健康造成严重威胁。草甘膦和草铵膦结构类似，且均含有膦酸基、羟基、氨基，是极强的两性化合物，易溶于水，难挥发。鉴于草甘膦和草铵膦特殊的物化性质和茶叶基质自身的复杂性，无论国内外，茶叶中草甘膦和草铵膦同时检测的标准还未见发布。 目前，可用于检测草甘膦和草铵膦农药残留量的主要方法有液相色谱法，柱前衍生后气相色谱法、气相色谱-质谱法及液相色谱-质谱/质谱法。 快速发展起来的超高效液相色谱-质谱联用技术，具有检测灵敏度高、适用范围广、分析速度快和能有效排除复杂基质产生的干扰等优点，当今已成为检测型实验室检测农残的首选。然而，若采用液质质直接测定草甘膦和草铵膦，则仪器响应较低，无法满足茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量检测的要求。 近两年来，已有研究文献陆续发表，用柱前衍生-液相色谱串联质谱法检测。笔者结合其文献研究结果，对茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量的检测方法系统地进行研究，采用9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)作为常用衍生剂，在硼酸盐缓冲盐溶液的条件下，能与草甘膦和草铵膦的提取液发生衍生反应，形成衍生产物，衍生产物注入UPLC进行色谱洗脱分离，采用串联质谱探测响应信号，外标法直接快速定量茶叶中的草甘膦和草铵膦的含量。二、液质质检测分析原理 质谱原理是先将物质离子化，按离子的质荷比分离，然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。液质联用是将色谱的分离能力与质谱强大的定性功能结合起来，实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析，简化样品的前处理流程，使样品分析更简便。主要针对不挥发性、极性、热不稳定、大分子量等化合物的分析测定。液质联用检测技术灵敏度高，且串联质谱(三重四级杆)定性准确，可有效杜绝微量甚至痕量物质分析时的假阳性现象，常用于目标物质的痕量分析。 采用柱前衍生-液相色谱串联质谱法检测茶叶中的草甘膦和草铵膦有以下优势： 1)、灵敏度高、线性好、检出限低（可达ng/mL级及其以下）； 2)、定量结果准确、稳定、重复性好； 3)、实验操作简单、步骤少、耗时短、分析速度快、检测效率高； 4)、实验试剂无污染、无毒、安全； 5)、有效减弱基质对目标物检测的影响。三、茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量检测的前处理试验 茶叶经GB/T8303磨碎、过筛制得待测茶样(发酵茶应先低温去除水分，使样品易于磨碎)； 准确称取已磨碎处理过的茶样1g(精确至0.001g)置于80mL具盖离心管中，加入10mL水，涡旋混匀静置，加入2mL二氯甲烷，混匀，超声提取或回旋振荡10min，低速离心机4500r/min离心5min，取上清液，制得提取上清液； 注意：若茶样为新采摘的鲜叶，则称取约5g鲜叶于研钵中，加入30mL水，研磨约10min，将其转入离心管中，用10mL水洗涤研钵后转移至离心管，重复洗涤一次，再次加入10mL二氯甲烷于离心管，均质至混匀，4500r/min离心10min，取上清液，制得提取上清液； 将提取上清液用净化柱CAX、C18，以及活性炭小柱等进行比对试验，确定以C18小柱净化提取液，制得提取净化液； 通过缓冲液浓度、衍生液浓度、衍生液用量、缓冲液用量、净化液用量，衍生时间等条件试验，得出最优衍生试验参数为缓冲液浓度为50g/L，衍生液浓度20g/L，衍生液用量:缓冲液用量:净化液用量的体积比为1:1:1，衍生时间为约3h，衍生液过0.22μm的有机滤膜后进样。四、茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量检测的衍生机理 茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量的衍生机理为：在硼酸钠缓冲盐溶液条件下，草甘膦（分子结构如图1所示）和草铵膦（分子结构如图2所示）中R-NH-R’的-H被FMOC-Cl（分子结构如图3所示）中的FMOC-取代，生成 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414494663_01_0_3.png，得到衍生目标产物草甘膦衍生物和草铵膦衍生物。 其中，草甘膦分子结构图，见图1；草铵膦分子结构图，见图2；9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)分子结构图，见图3；草甘膦和草铵膦与9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)的衍生机理图，见图4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414424276_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414430242_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414432007_01_2275853_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507061123_553629_2275853_3.png五、茶叶中草甘膦、草铵膦农残衍生物在质谱中的裂解机理1、茶叶中草甘膦农残衍生物在质谱中的裂解机理 通过对草甘膦衍生物在串联质谱中的裂解机理进行系统的分析研究，可探索出草甘膦衍生物的裂解机理为：首先草甘膦衍生物裂解为离
看到一篇《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]法检测土壤中草甘磷、草铵磷及其代谢物》的文献，分享给大家。近一段时间看到网友提出草甘磷的检测出现问题，正好有这样一篇，看看是否有启示。
有做草甘膦检测的老师吗，想咨询一下我们前面草甘膦只出一个峰响应也好，后面突然变成出两个峰了，而且其中一个子离子的响应变很差，是什么原因引起的？怎么解决呢？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906180934400959_7320_3490692_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906180934399592_8297_3490692_3.png[/img]
分享资料《柱前衍生-超高液相色谱-串联质谱法同时检测茶叶中草甘膦和草铵膦的残留量》http://wenku.baidu.com/link?url=meaZziIax7otjPVs1FrYqEHoNBY-97XuQ_wZBaHHvfC7ZpBS0qhoL2Oqu-x9ExmGEBRNVW6stKsrlDk7gULF6T_eXev3FAk3Uwgt6BdAVT7
大家入境美国携带中成药要小心，药品很可能会被当成毒品没收，人员也要接受处罚，轻则不得入境美国，重则还要进监狱。来自浙江的华人吴先生和12岁女儿日前帮洛杉矶友人带了16瓶复方甘草片入境，因药中含有可卡因成分被判五年不得入境美国。 帮忙带复方甘草片赴美 来自中国浙江的华人吴先生和12岁的女儿，日前受托帮洛杉矶的俞女士带16瓶复方甘草片入境，在洛杉矶国际机场入关时却被海关戴上手铐关进小黑屋10多个小时，后责令他和女儿未来五年都不准进入美国，直接坐飞机遣返回中国。俞女士表示，女儿因病需长期服用复方甘草片，她多次托朋友携带入境美国都没有问题，这次吴先生乘坐菲律宾航空公司的航班入境，所有乘客行李都被检查，吴先生携带的16瓶、共计1600颗甘草片被没收。 在中国是医生开的药，服用起来也没问题，但是美国海关的检验报告却显示，复方甘草片里含有可卡因，属于违禁品。俞女士认为，吴先生父女受到的处罚过重，但律师表示，入境旅客携带的药物内含有毒品，海关将其放走只判其五年不得入境是很轻的惩罚，严重者会面临牢狱之灾。若含毒品成分且携带数量大，海关完全可以判定为走私，携带者和所有相关人员都要被追究责任。 美国对入境药物的规定有哪些呢？美国海关及边境保护局对药物的检查很严格。外国生产的药品很多都没有得到美国食品及药物管理局（FDA）的认证，因此不准带入美国境内。如果携带药物，一定要向海关申报，而且数量应仅限于旅途中服用。如果碰巧被抽查到，最好出示医生的英文处方。任何含有动物成分的中药，如虎骨酒、熊胆粉、燕窝、牛黄解毒丸等都属于违禁品。中国人经常吃的陈皮也属于违禁品。
各位大侠：谁有用液相测定草甘膦制剂中的甲醛的方法？急用，谢谢了！！！
http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif求各位大大 提供个亚硝基草甘膦高效液相色谱标样图谱 可以的话再来个试样图谱，是测草甘膦里亚硝基草甘膦！
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