醋戊曲酯

如题有二甲苯 醋酸丁酯 醋酸戊酯 芳烃 醋酸异丁酯 用什么分离条件好呢?

为什么逐级脱水之后要用醋酸异戊酯做中间液，作用是什么呢？

在验收维生素E醋酸酯标准品的时候，不够仔细，我没有认真查看，现在要用了才发现是液体状的，可是小瓶子中却只有100mg，我素手无策了，又怕浪费，不知道该怎么称取那少的可怜的标准品了？我是初次接触高效液相色谱，仪器也是新买的，还烦请请各位赐教帮帮忙啊。在此先谢过了。。。

作者：韩冰题目：醋酸奥曲肽微球的制备、性质及其在动物体内的研究期刊：吉林大学年份：2010链接：http://www.cnki.net/KCMS/detail/detail.aspx?QueryID=0&CurRec=14&recid=&filename=2010107412.nh&dbname=CDFD2010&DbCode=CDFD&urlid=&yx=

[url=http://www.dongguanruili.com/][color=#000000]盐雾试验箱[/color][/url]可以模拟海洋性盐雾环境来对试验样品进行腐蚀性试验，测试对象主要包括金属和一些表面电镀材料，通过此试验方法来检验试验材料的耐腐蚀性。盐雾试验目前分为三种类型，也就是采用三种不同的盐溶液来进行腐蚀试验，这三种实验分别是中性盐雾试验、酸性盐雾试验和铜加速醋酸盐雾试验。下面主要介绍铜加速醋酸盐雾试验溶液的配置过程。[align=center][img=盐雾试验箱,500,310]http://www.dongguanruili.com/d/file/26c99b4ca4507b91b26e68a59cde93f2.jpg[/img][/align]　　铜盐加速醋酸盐雾试验与其他两种试验类似，除了试验温度不同以外，最大区别在于盐雾溶液的配比上，不同的盐溶液和温度能够影响到盐雾腐蚀的效果。配置铜加速醋酸的盐雾试验过程如下：　　一、将氯化钠溶液于蒸馏水或去离子水中，使浓度为50±5g/L，氯化钠必须是白色的，溶于水中得到无色的溶液。氯化纳中原则上不能含有铜和镍，且含量应少于0.1%，折干盐核算的总杂质不超越0.4%。如装备的溶液的PH在6.0 ~7.0规模外，应查看盐中或水中二者中的有害杂质。　　二、在盐溶液中需加入满充足的二氯化铜(CuCl22H2O)，使其浓度为0.26±0.02g/L(等于0.205±0.05g/L CuCl2 2H2O)。　　三、在盐溶液中需增加充足的冰醋酸以保证盐雾实验箱内收集的盐雾溶液样品的PH在3.1~3.3之间。假如最初制备的溶液PH值是3.1~3.3，则喷雾溶液的PH值多半会在此规模内。所有的PH值应在25℃时用电丈量仪测定。但能读出0.3PH增减量的、并经电丈量对照校核过的精细PH试纸，可用于平时查验。可增加剖析纯级冰醋酸或氢氧化钠进行任何必要的调整。制造好的溶液需经过滤后方可运用。　　铜加速醋酸盐雾试验的溶液都是现配现用，避免因长时间存放而导致出现变质和沉淀凝结等现象，从而影响喷雾的效果，还会因浓度或杂质影响到腐蚀效果。在进行配置铜加速醋酸盐溶液时，要考虑盐雾试验所需的溶液总量以及浓度，避免出现盐溶液不足的情况。

1.红薯醋制作方法不知是什么年代流传开的，年轻人很少有会的，都是一些七八十的老大娘亲自动手。每年的七八月份从做醋曲开始。醋曲2.七八月份用玉米和小麦4:1的比例参均匀打成糁子用水拌匀，含水量以紧握成团而刚滴水为度，用麻叶包好3-5斤一团挂在屋檐不要动它，1月时间自然成曲。备料3.红薯洗净蒸熟凉到30度左右，以5:1的比例掺入醋曲搅拌如粥样放缸内自然发酵.前发酵4.每天早晚搅拌两次，每次5-10分钟，6-8天后上层变稀呈金黄色有酒香即为前发酵结束。通过上文的介绍，我们了解到红薯的详细做法，红薯醋的做法也是比较复杂的，但是其功效却是不可小觑的，所以我们平时可以自己动手做一做这种红薯醋，平时适量喝一些红薯醋，对于我们身体的健康是非常有帮助的哦，对于女性朋友来说，还具有美白养颜的作用呢。

请教1.2-戊二醇、正己烷、醋酸乙酯纯度的分析方法，分别用什么型号的色谱柱？

问题是这样的： 我做微萃取实验，得到的样品是溶在正辛醇里的醋酸曲安奈德。将样品直接在液相中进样以后（进样量 20 uL，反相C18柱，流动相甲醇：水=70：30，检测波长240 nm），在10 min出目标药物峰，但这个峰的后半部分和一个特大的峰（11.5 min出，峰宽可达10分钟）叠在一起，无法定量。我怀疑是正辛醇的问题。于是将正辛醇单独进样，出现了和之前干扰峰一样的峰；同时，我还将样品在120 ℃真空干燥5 h，烘干正辛醇，用甲醇复容后再进样，没有出现干扰峰。因此，应该可以认定是正辛醇干扰检测。但是，我通过查资料发现，正辛醇作为溶剂的紫外截止波长是205 nm，在我用的检测波长下，甚至在紫外中应该都算没有吸收，不知道为什么会在液相中出峰。正辛醇的粘度比较大，为7.3，有没有可能是它的粘度对液相检测产生了影响？可是，从没听说样品粘度有什么影响啊。这问题纠结了好久，不弄清楚，每次都得把正辛醇烘干才能进样，正辛醇沸点又高，好麻烦，郁闷

RT选内标物碰到很多问题，因为混合物的成份，我不能选醇，酸，还有酯作为内标物，实在不知还有什么比较好用的内标物，请各位大人帮帮忙吧，将不胜感激。具体的有二氯丙醇，一氯丙二醇，盐酸，醋酸，醋酸酯。想要测出二氯丙醇，一氯丙二醇的量。

做植物成分分离纯化的最初都会遇到这种情况，就是刚提取的植物粗提物量很大，而且粘稠，越到最后越难蒸，还总冒泡，往外喷。如果都要蒸干的话，很难啊，但也得对粗提物的重量由一个结果，这是大家都是怎么做得呢？

最近检测 戊唑醇在小麦 土壤中的残留，查见许多方法提到醋酸铅，检测方法大体如下“称取10g左右样品于 250 ml具塞三角瓶中，加85 ml丙酮加20 ml甲醇浸泡过夜，振荡提取1 h，合并滤液于500 ml抽滤瓶，加100 ml 水3 ml [color=#fe2419]醋酸铅饱和溶[/color]液，10 ml氯化钠饱和溶液，摇匀静止5 min后抽滤，滤渣用30 ml二氯甲烷洗2次，合并滤液于500 ml分液漏斗中，充分振摇，收集二氯甲烷，浓缩至1~2 m.，用氮气吹至近干，用丙酮定容5~10 ml待[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。“别的方法也大同小异 我看也有用761的方法 直接用乙腈提取的，不知道以前的方法 用到醋酸铅 是什么意思 他在这起到什么作用，能推广到其他实验吗？着急期待中。

高纯度醋酸甲酯精制新工艺醋酸甲酯是一种无色的易燃液体，具有芳香气味，能与大多数有机溶剂混溶，广泛用作工业溶剂。它可用于油漆涂料中，还用于人造革及香料的制造以及用作油脂的萃取剂。高纯度醋酸甲酯是用途广泛的重要有机原料，可用于合成醋酸、醋酐、丙烯酸甲酯、醋酸乙烯和乙酰胺等。醋酸甲酯羰基化制醋酐是目前制醋酐工艺中最经济的，这种工艺与传统的烯酮法、乙酰氧化法相比，在降低能耗和减少环境污染等方面有显著的优越性，它摆脱了对石油原料的依赖，是C1化学大型工业化技术开发的重大突破。中国有多家生产醋酸甲酯的厂家，在聚酯生产过程中也副产大量醋酸甲酯，但用各种工艺制造的醋酸甲酯产物中，都存在着未反应的原料及副产物，主要为甲醇和水。醋酸甲酯与甲醇或水会形成具有低恒沸点的混合物，用普通精馏法无法分离，获得高纯度的醋酸甲酯较困难。本文提出了高纯度醋酸甲酯精制的新方案，用盐效分离和精馏相结合的工艺来提纯醋酸甲酯，以聚乙烯醇（PVA）生产中经二塔处理后的醇解废液为原料，其中醋酸甲酯的含量约为93%（质量分数，下同），水含量约为6%，还有微量甲醇。采用无水氯化钙作为盐析剂，先将部分水和甲醇从醋酸甲酯中分离出来，将得到的母液再进行精馏提纯，从而得到高纯度的醋酸甲酯。1　实验部分1.1　试剂与仪器醋酸甲酯原料，石家庄化纤厂提供。CS501型超级恒温水浴，上海锦屏仪器仪表有限公司提供；D-7401型电动搅拌器，天津市华兴科学仪器厂提供。实验精馏塔为高1000ｍｍ、内径为22mm的玻璃精馏柱，内装直径为3mm的不锈钢θ环高效填料，塔体外面有电加热保温层，保温层外套加热带。1.2　分析方法采用北京东西电子技术研究所生产的GC4000A型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，进行样品定性和定量分析。用相对保留时间进行定性测定，以醋酸乙酯作为内标物，采用内标法进行定量分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析条件：载气为氢气，柱压为0.24MPa；GDX103填充柱，柱长为6m；汽化室温度为180℃，柱箱温度为180℃，热导池温度为160℃。1.3　实验方法称取一定质量的醋酸甲酯原料，放入反应器中，按配比加入一定量的盐，在45℃恒温水浴下通过搅拌使盐溶解，并充分混合10min，静止20min以上，使物系达到平衡。分相，对有机相取样，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析其组成。将盐效分离后的有机相称重，倒入蒸馏烧瓶中，加入少量沸石,通冷却水,打开塔釜加热电源，接通塔体加热带电源，待塔釜物料沸腾后,全回流操作10~2min。调节回流比,观察塔顶温度变化,并取样分析。当塔顶温度达到57.8℃时，停止加热，从塔釜分离出产品。2　实验结果2.1　盐的选择在考察无机盐的盐效应时，所选用的盐析剂应该具备以下特点：1）在水中的溶解度应尽可能大；2）价格便宜，无毒、无害且易于回收。为此选择了氯化钠、氯化钙、碳酸钾几种常见的在水中溶解度较大的无机盐进行了比较。初始水相中，在盐的质量分数接近各自溶解度的条件下，获得了在几种不同的盐作用下醋酸甲酯-甲醇-水体系的分离效果。结果表明：氯化钙的分离效果最好。2.2　氯化钙加入量的影响3　结论盐效分离和精馏相结合精制出高纯度醋酸甲酯的工艺是可行的，控制一定的回流比，分离后的醋酸甲酯纯度可达到99.8%以上，能够满足工业需求实验表明，加入氯化钙后，物系产生明显的盐效应，氯化钙的加入量影响分离效果。2.3　回流比的影响回流比影响塔顶馏出物的最终组成，并且影响醋酸甲酯的收率。中国心

请教各位，想对醇酮类，醋酸丁酯/乙酯，苯类混合物做气相，用什么色谱柱比较好？谢谢http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

目前我们实验室用的维生素A醋酸酯的对照品的供应商断货了，求问一下大家都用的是哪些供应商的对照品？我们也可以去买。我们试用过Sigma的和USP的发现都不行。Sigma的是实际含量和COA上的含量出入较大。USP的是一个混合物有全反式的和CIS的，由于我们不是用的中国药典附录上测定维生素A的方法，所以我们的液相分不开这2种物质，所以也不能用。

现在有一个体系，里面有醋酸、水、醋酸乙酯；用FFAP柱子测试，水含量50%~90%，水峰型不好，顶部分叉；醋酸峰型不好，拖尾；用面积归一法定含量，配置样品中醋酸含量50%，测试结果只有34%；求教：这种情况下，是否可以用内标法，用一种内标物同时标定水、醋酸和醋酸乙酯；哪位大神有更好的测试方法？请赐教。

[size=18px] 相信很多消费者都知道食醋有酿造和配制之分，前者好比广西老乡做五色糯米饭用的植物染料——纯天然、操作繁琐，后者好比人工合成的色素——价格便宜量又足，但你做五色糯米饭就得用植物染料，没听说谁会添加人工合成色素的，哪怕合规无害。[/size][size=18px] 《食醋卫生标准》GB 2719-2003（该标准2019年12月21日失效）里对酿造食醋是这么定义的“单独或混合使用各种含有淀粉、糖的物料或酒精，经微生物发酵酿制而成的液体调味品”，对配制食醋定义为“以酿造食醋为主体，与冰乙酸（食品级）、食品添加剂等混合配制而成的调味食醋”。[/size][size=18px] 虽然上述标准已经明确了酿造食醋和配制食醋的不同，但并没有规定配制食醋里要有多少酿造食醋才算“主体”，毕竟酿造食醋占60%、80%都算主体吧？[/size][size=18px] 所以商务部的标准《配制食醋》SB/T 10337-2012里明确规定了“配制食醋里，酿造食醋的添加量不得少于50%”。[/size][size=18px] 貌似解决了配制食醋里应该含有多少酿造食醋的问题，但在目前的法定检测方法里，似乎没办法区分配制食醋和酿造食醋、更没有办法检测出配制食醋里添加了多少酿造食醋。[/size][size=18px] 于是争议来了，“酿造食醋”不服气啊：俺原材料纯天然、繁杂工序生产出来的酿造食醋，你个“配制食醋”冰乙酸一兑、各种添加剂一加，也叫食醋？！卖得又比我便宜！[/size][size=18px] 好比如图的这瓶醋，虽然标明了是配制食醋，但一般老百姓哪里注意到酿造食醋和配制食醋的不同啊，就觉得反正都是醋，这个价格便宜、味道也不差、名字也好听，就选它了。[/size] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209012209111126_9770_1645752_3.jpeg[/img][align=left][size=18px] 这个争议目前有了定论。2019年12月21日实施的《食品安全国家标准 食醋》GB 2719-2018里剔除了配制食醋，明确定义“食醋是单独或混合使用各种含有淀粉、糖的物料、食用酒精,经微生物发酵酿制而成的液体酸性调味品”，在其中3.6.1规定冰乙酸不可用于食醋。[/size][/align][align=left][size=18px] 食醋的定义明确了必须是发酵酿制的，明确了冰乙酸不给用了。这是彻底断了“配制食醋”的后路啊！！[/size][/align][align=left][size=18px] “酿造食醋”终于可以心满意足地断喝：“配制食醋”、你也配叫食醋？！[/size][/align]

GBT 2910.8-2009 纺织品 定量化学分析 第8部分：醋酯纤维与三醋酯纤维混合物(丙酮法)[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=181883]GBT 2910.8-2009 纺织品 定量化学分析 第8部分：醋酯纤维与三醋酯纤维混合物(丙酮法).pdf[/url]

GBT 2910.9-2009 纺织品 定量化学分析 第9部分：醋酯纤维与三醋酯纤维混合物(苯甲醇法)[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=181885]GBT 2910.9-2009 纺织品 定量化学分析 第9部分：醋酯纤维与三醋酯纤维混合物(苯甲醇法).pdf[/url]

一些观赏性植物中含有促癌物质。主要用于观赏、绿化、工业原料等或几种用途兼而有之。其中，主要用于观赏的植物有变叶木、细叶变叶木、蜂腰榕、麒麟冠、高山积雪。既可药用又有观赏性的植物有凤仙子、火殃勒、续随子、铁海棠、红背桂、假连翘、射干。其他植物为银粉背蕨、黄花铁线莲、青牛胆、海南蒌、怀牛膝、土沉香、芫花、土结香、狼毒、黄芫花、了哥王、细轴芫花、阔叶猕猴桃、石栗、石山巴豆、毛果巴豆、巴豆、 猫眼草、泽漆、甘遂、千根草、鸡尾木、多裂麻疯树、红雀珊瑚、山乌桕、乌桕、圆叶乌桕、光桐、木油桐、苦杏仁、苏木、金钱草、独活、红芽大戟、猪殃殃、坚荚树、剪刀股、曼陀罗、黄毛豆腐柴、三稜。 目前，这些植物的名称与各地民间俗称是否一致还不得而知。

共晶Sn-Bi属于低温材料，熔点在137度，以Cu为基体焊接后经热处理界面上会生长出两层化合物Cu3Sn和Cu6Sn5。最开始的时候我是用这个材料直接按正常的程序去制备透射样品，但减薄用液氮冷却低温减薄，但结果不是很理想，因为共晶Sn-Bi和界面处的Cu3Sn、Cu6Sn5以及Cu熔点温度梯度太大，减薄的时候在共晶Sn-Bi区很快就形成一个大洞，小角度扩的话基本没有薄区。后来想办法把共晶Sn-Bi腐蚀掉，然后再在化合物上电镀上一层Cr和Cu,这样减出来薄区道是有了，但基本都不在我想要看的IMC上。想请问高手这样的样品有什么好的方法去做？？谢谢谢谢！！！！！

想必有些人做过用汞去猝灭金团簇的荧光实验，或者利用荧光猝灭来检测汞的实验。请问在开始尝试时，Hg应该用多大的浓度呢？还有如果我用氯化亚锡去还原Hg2+来得到汞再去还原金团簇，又该配多大的浓度合适呢？想得出一个线性关系，但是连一个基准都没有，不好开始实验，还请大神指教！感激不尽！

醋制后样品在特征区和指纹区均有峰位变化，并且多出几个峰，能帮忙解释下大概是由什么原因或基团造成的? 多谢!

《GBT--14190-2008 纤维级聚醋切片分析方法》方法A（甲醇酯降解法）酯交换液配制　　准确称取0.8g四甘醇二甲醚(准确至0.1mg)，120mg(准确至0.1mg)醋酸锌，加入到2000mL容量瓶中，加入甲醇后摇动溶解，待醋酸锌完全溶解后加甲醇至刻度。请问该酯交换液中加入醋酸锌的作用是什么？（彩色字体标准的部分）聚酯产品二甘醇含量的测定范围　　本标准适用于测定聚酯切片中的二甘醇含量，该方法对二甘醇的检测下限为0.01%。方法概述　　将样品与酯交换液放于密封反应管内，在催化加热下，进行酯交换反应。反应完成后，进行色谱分析，通过内标法计算出二甘醇的含量。仪器　　色谱柱：长30m，内径0.53mm石英毛细管柱，内涂一层1.2μm厚的聚乙二醇20M。　　气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器，一个带分流的毛细管柱进样口。　　　注射器：10μL。　　加热装置。　　反应管：不锈钢，50mL，承受压力5000Pa/cm2。　　聚四氟乙烯密封圈：直径30mm，厚2mm。　　台钳。　　容量瓶：2000mL。　　移液管：30mL。　　三角瓶：带磨口，150mL。试剂和材料　　空气：烃类含量以甲烷计不大于2μL/L。　　氮气：烃类含量以甲烷计不大于0.5μL/L。　　氢气：烃类含量以甲烷计不大于0.5μL/L。　　甲醇。　　二甘醇。　　四甘醇二甲醚：纯度不低于99.9％。　　醋酸锌。　　乙二醇。试验步骤设置仪器操作条件　　柱前压(氮气为载气)：50kPa； 氢气流速：30mL/min；　　空气流速：300mL/min；　　分流比：10：1；　　柱温：180℃；　　汽化室温度：220℃；　　检测器温度：220℃；　　进样量：1μL。注：上述条件可根据仪器状况做适当的调整，以达到理想的分离效果。相对相应因子的测定　　在150mL磨口三角瓶中加入0.1g(准确至0.1mg)的二甘醇和0.1g(准确至0.1mg)四甘醇二甲醚，加入50g(准确至0.1mg)乙二醇和50g(准确至0.1mg) 甲醇，充分摇匀，取1μL注入色谱柱中。以四甘醇二甲醚为基准，按式1计算出二甘醇的相对响应因子，自动储存在计算机的计算程序中。　　F= Ai×Ws / (As×Wi) ―――――式1　　式1中：As－内标物四甘醇二甲醚的峰面积；　　Ai－二甘醇的峰面积；　　Ws－内标物四甘醇二甲醚的质量，g；　　Wi －二甘醇的质量，g。酯交换液配制　　准确称取0.8g四甘醇二甲醚(准确至0.1mg)，120mg(准确至0.1mg)醋酸锌，加入到2000mL容量瓶中，加入甲醇后摇动溶解，待醋酸锌完全溶解后加甲醇至刻度。样品分析　　准确称取1.0g(准确至0.1mg)聚酯切片，放入反应管中，加入30mL酯交换液(5.3)，将反应管在台钳上用扳手把盖拧紧，然后放入加热器中，加热器温度为220℃，加热2小时后，取出反应管，待温度降至室温后，打开反应管。用微量注射器取1μL上层清液注入色谱柱中，由计算机自动按式2计算并打印出分析结果。测定谱图见图1所示。结果计算计算公式：X＝Ai×Ws×100 /(As×W×F) 式中：X－样品中二甘醇质量分数，％；Ai－样品中二甘醇峰面积；As－内标物四甘醇二甲醚峰面积； F－相对响应因子；Ws－30 mL内标液中含四甘醇二甲醚质量g；W－样品重量g。 注意事项 　　氢气泄漏会引起爆炸，因此必须定期对气路中每一处的连接点进行泄漏检查。　　柱温不能超过固定液最高使用温度。　　内标物加在酯交换液中，所以在样品处理时加酯交换液的体积一定要准确，以免影响结果的准确性。　　加热器不能放在精密和贵重仪器房间。　　反应管要降至室温方可打开，以防甲醇气体快速挥发。　　根据实际情况随时更换聚四氟乙烯密封圈，防止反应管漏气。允许差　　两次平行测定结果的差值不得大于0.05％，取其两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。结果按GB 8170修约至小数点后一位。

标准编号 DIN 53742-1971标准名称 塑料的检验.用红外光谱法测定氯乙烯和醋酸乙烯酯共聚物中醋酸乙烯酯含量英文名称 Testing of Plastics; Determination of the Vinyl Acetate Content of Copolymers of Vinyl Chloride and Vinyl Acetate; Infrared Spectrographic Method代 替 号 DIN 53742-70

谁能告诉我，苯酚和冰醋酸混合物怎样预处理我的样品中有苯酚和冰醋酸混合物要测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，怎样进行萃取？？？？？？？？？？？

醋酯纤维与三醋酯纤维混纺的可以直接出报告为醋酯纤维吗？