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米诺磷酸

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米诺磷酸相关的论坛

  • 【原创大赛】化妆品中米诺地尔的测定(HPLC)

    化妆品中米诺地尔的测定(HPLC)上海伍丰科学仪器有限公司引言米诺地尔是治疗雄性脱发的主要成分,可以刺激毛囊上皮细胞的增殖和分化,促使血管生成。实验显示米诺地尔是钾通道激活剂,可增加钾离子的通透性,阻止钙离子流人细胞内,结果导致细胞中游离钙离子浓度下降,而有钙离子时,表皮生长因子抑制毛发生长。但是过多地使用米诺地尔,可能会对人体产生不同程度的副作用。上海伍丰科学仪器有限公司采用高效液相色谱法测定了市售米诺地尔酊中米诺地尔的含量,旨在为控制该药剂质量提供可靠地依据。关键词:高效液相米诺地尔1 仪器与药品伍丰LC-100等度系统。包括泵LC-100P,柱温箱LC-100 CO,检测器UV-100自动进样器Arcus 5 自动进样器等。超声波清洗机,PH计,电子天平。米诺地尔对照品(中国药品生物制品检定所)米诺地尔酊(汇丰大药房)甲醇为HPLC级,磷酸氢二钾为分析纯2 分析条件色谱柱:XB-C18,4.6×250mm,5 μm流动相: A:B=55:45 A相:0.03 mol/L K2HPO4溶液([font=宋体, Arial, Helvetica, san

  • 【原创大赛】HPLC法测定注射用头孢米诺钠有关物质Ⅱ

    1.样品简介头孢米诺钠,其别名为美士灵,Cefminox、meicilin,属于头霉素衍生物,制取方法为半合成法,其作用性质与第三代头孢菌素相近,制成品为七水合物。常用其钠盐,形状为白色或微黄白色结晶性粉末,溶于水,5%水溶液的pH为4.5~6.0.2.仪器设备与试剂2.1仪器设备:岛津LC-2010CHT高效液相色谱仪赛托利斯CPA225D分析天平色谱柱:welch xtimate[sup]TM [/sup]SEC-120(HS) 7.8mm×300mm×5um2.2对照品和试剂:2.2.1对照品头孢米诺 中国食品药品检定研究院 130508-201604 78.0%2.2.2试剂磷酸二氢钠(AR) 广州化学试剂厂磷酸氢二钠(AR) 广州化学试剂厂乙腈(HPLC) 赛默飞科学仪器技术有限公司3.色谱条件、样品制备及检测方法3.1色谱条件流动相:磷酸盐缓冲液(pH7.0)-乙腈(95:5)波长:254nm 流速:0.68ml/min 温度:25℃洗脱方式:等度3.2样品制备3.2.1系统适用性溶液:取供试品溶液10ml,加0.1mol/L氢氧化钠溶液1ml,室温放置1分钟,再加0.1mol/L盐酸溶液1ml,摇匀,作为系统适用性溶液;3.2.2供试品溶液:取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢米诺1.0mg的溶液,作为供试品溶液;3.2.3对照品溶液:精密称取头孢米诺对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液,作为对照溶液;3.2.4灵敏度溶液:精密量取对照溶液1ml,用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.2μg的溶液,作为灵敏度溶液。3.3检测方法取系统适用性溶液10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;头孢米诺峰保留时间约为12分钟,头孢米诺峰与其前相邻降解杂质峰间的分离度应符合要求。取灵敏度溶液10μl注入液相色谱仪,记录色谱图,主成分峰高的信噪比应大于10。精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图;供试品溶液色谱图中如有杂质峰,相对保留时间在0.82~1.0间的杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),相对保留时间小于0.82的杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.6倍(0.3%),供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。4.结果与讨论由系统适用性图谱知:头孢米诺峰保留时间为12.109,理论塔板数44077,分离度3.479,符合要求。由灵敏度溶液图谱知:主成分峰高的信噪比为73.66,符合要求。因此,welch xtimateTM SEC-120(HS)(7.8mm×300mm×5um)色谱柱能满足分析要求。

  • 【分享】鲁米诺- 铁氰化钾流动注射化学发光体系测定恩诺沙星

    建立一种快速测定恩诺沙星的新方法。利用鲁米诺- 铁氰化钾化学发光体系,结合流动注射技术,对恩诺沙星进行测定。实验结果表明,恩诺沙星对鲁米诺- 铁氰化钾化学发光反应具有显著的增敏作用,在最佳实验条件下,该方法的线性范围为6 × 10-11~6 × 10-7mol/L,检出限(3σ)为2.7 × 10-13mol/L,RSD 为1.2%(n=11)。该方法用于注射液中恩诺沙星含量的测定,结果令人满意。

  • CATO独家 | 米诺地尔杂质标准品

    CATO独家 | 米诺地尔杂质标准品

    [font=宋体]◇米诺地尔杂质[/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe] 米诺地尔杂质是在米诺地尔的生产或保存过程中产生的非目标化合物。这些杂质可能会影响米诺地尔的纯度和效果。[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]在临床上,[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]米诺地尔是一种用于治疗高血压和男性型脱发的药物[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]。[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]米诺地尔杂质有多种类型,每一种都具有不同的化学特性,如CAS号、分子式、分子量等。例如,米诺地尔杂质E、米诺地尔EP杂质A35139-67-4、米诺地尔杂质C1798387-81-1以及米诺地尔杂质18等。[/back][/color][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的米诺地尔全套的杂质[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要,也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[img=,605,525]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402182145360113_7602_6381607_3.png!w605x525.jpg[/img][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体],[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家,提供米诺地尔全套[/font][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质,为客户提供更加精准、可靠的分析标准品,助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]

  • 想问下LCMS能测米诺地尔的浓度吗?

    米诺地尔的浓度大概是5%左右,能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]测的吗?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]测米诺地尔是不是需要米诺地尔的工作曲线?只要是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]设备都可以测嘛?

  • 【实验】有机实验之化学发光剂鲁米诺的合成

    化学发光剂鲁米诺的合成 目的原理 了解鲁米诺化学发光的原理。许多化学反应都是以发热的形式释放能量,也有一些化学反应主要是以光的形式释放能量,鲁米诺(Luminol)在碱性条件下与氧分子的作用就是一个典型的化学发光例子。一般认为,鲁米诺在碱性溶液中转化为二价负离子,后者与氧分子反应生成一种过氧化物,过氧化物不稳定而生分解,导致形成一种具有发光的电子激发中间体。现已证实,发光体是3-氨基邻苯二甲酸盐二价负离子的激发单线态。当激发单线态返回至基态,就会产生荧光。激发态中间体也可将能量传递至激发能量较低的受体分子,受激发的受体分子再通过发出荧光释放能量恢复至基态。不同受体分子的激发态能量的差异使得其发出的荧光各不相同,这些现象在本实验中都可观察得到。仪器药品 3-硝基邻苯二甲酸:13g(0.0062mol);10%水合肼:2.0ml(0.0063mol);二缩三乙二醇:4ml;10%氢氧化钠水溶液:6.5ml;二水合连二亚硫酸钠:4g(0.019mol);冰醋酸2.6ml;氢氧化钾15g;二甲亚砜25ml。过程步骤将1.3g3-硝基邻苯二甲酸和2ml10%的水合肼置入25ml吸滤管中,用酒精灯对吸滤管加热至固体溶解。然后加入4ml二缩三乙二醇,将吸滤管垂直固定在铁架台上,投入一粒沸石,插入温度计。将吸滤管的支口通过安全瓶与水泵相连接。打开水泵,用酒精灯对吸滤管直接加热,吸滤管内反应剧烈沸腾,蒸出的水蒸气由侧管抽出。大约5分钟后,温度快速升至200℃以上。继续加热,使反应温度维持在210~220℃约2分钟,打开安全瓶上活塞,使反应体系与大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]通,停止加热和抽气。让反应物冷却至100℃,加入20ml热水(加热后再冷却,所获粗产物容易过滤),进一步冷却至室温,过滤,收集浅黄色晶休,即得5-硝基邻苯二甲酰肼中间体,中间体不需干燥即可用于下一步的反应。将5-硝基邻苯二甲酰肼中间体转入到试管中,加入6.5ml10%氢氧化钠的水溶液,用玻璃棒搅拌使固体溶解。加入4g二水合连二亚硫酸钠,然后加热至沸腾并不断搅拌,保持沸腾5min。稍冷却,加入2.6ml冰醋酸,继而在冷水浴中冷却至室温,有大量浅黄色晶体析出。过滤,水洗3次,再抽干,收集最终产物5-氨基-邻苯二甲酰肼(鲁米诺)。取少许样品经干燥后测定溶点。5-氨基邻苯二甲酰肼呈黄色晶体。mp.319~320℃。记录5-氨基邻苯二甲酰肼的红外光谱。在250ml锥形瓶中,依次加入15g氢氧化钾、25ml二甲亚砜和0.2g未经干燥的鲁米诺,盖上瓶塞。然后剧烈摇荡,使溶液与空气充分接触。此时,在暗处就能观察到从锥形瓶中发出的微弱蓝色荧光。继续摇荡并不时地打开瓶塞,让新鲜空气进入瓶内,瓶中的荧光会变得越来越亮。若将不同荧光染料(1~ml)分别溶于2~3ml水中,并加入到鲁米诺二甲亚砜溶液中,盖上瓶塞,用力摇动,在暗室里使可以观察到不同的荧光。部分结果如下无染料:蓝白色;曙红:橙红色;罗丹明B:绿色;荧光素:黄绿色。注意事项1.水合肼极毒并具有强腐蚀性,应避免与皮肤接触;2.停止加热前,一定要先打开安全瓶上的活塞,使反应体系与大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]通,否则容易发生倒吸。分析思考 1.鲁米诺的化学发光原理是什么?2.本实验在做鲁米诺发光演示时,为什么要不时打开瓶塞并剧烈摇荡?

  • 【分享】L著名科学家 米华罗蒙诺索夫

    中文名称: 米华罗蒙诺索夫   外文名: LOMON0SOV,MIKHALL VASILEVICH   生卒年: 公元1711年—1765年   洲: 欧洲   国别: 俄国   省: 霍尔莫果尔罗蒙诺索夫1711年生于俄国霍尔莫果尔海滨的渔民之家,1730年冒充贵族子弟考入了斯拉夫-希腊-拉丁学院。在这里,几年的功夫他就掌握了拉丁语、俄语和数学,学习成绩名列前矛。1735年他以优异的成绩被保送入彼得堡科学院学习。1736年春天,作为三名优秀学生代表之一的罗蒙诺索夫被派往德国学习。在马尔堡,得到了欧洲公认的科学巨匠--克里斯蒂安沃尔夫的指导。罗蒙诺索夫喜欢听这位教授讲的课,他同意沃尔夫的见解,科学研究工作的基础应该是实验。罗蒙诺索夫阅读了介绍波义耳和伽里略最新发现的资料,以及沃尔夫本人的许多新理论。但是沃尔夫的声望并没有防碍罗蒙诺索夫对于沃尔夫的许多假说批判态度。在科学上,他力求担出自己的独到见解。对其他科学家的假说,他的态度也是如此。借助于实验,罗蒙诺索夫推翻了1703年施塔尔提出院“燃素”学说。罗蒙诺索夫是最早应用天平来测量化学反应重量关系的化学家,经过大量的实验(包括推翻“燃素”学说的实验)之后,1756年,罗蒙诺索夫提出了质量守恒和能量守恒的观点。1748年,罗蒙诺索夫创办了俄国第一个装备有精密的分析天平等仪器的化学实验室。他最先将定量方法引入化学分析中。1751年以后,他进行了二十多种试剂及其同各种溶剂互相作用,以及其他许多化学反应实验。1752年,他起草了关于物理化学的教学大纲。对于俄国的教育事业,罗蒙诺索夫作出了巨大的努力,1755年,他创办了莫斯科大学。由于罗蒙诺索夫长期在艰苦条件下刻苦努力的工作,严重损害了身体健康,1765年月4月4日,这位伟大的科学家病逝了。终年54岁。这对俄国科学界是一个不可弥补的损失。研究领域:罗蒙诺索夫在物理、化学、天文、地质、仪器制造、哲学和文学等方面都取得了辉煌的成就。借助于实验,罗蒙诺索夫推翻了1703年施塔尔提出的“燃素”学说。罗蒙诺索夫准备了专用的玻璃容器,分别放入铅屑、铜屑和铁屑,将容器口封死,而后加热,最后铅屑溶化了,光闪闪的银白色容器镀上了一层灰黄色;红色的铜屑变成了暗褐色粉末;铁屑变黑了。“燃素”是否进入了容器?它是否同金属化合了?如果它进入了容器,那么容器的重量就应该增加,但称重结果表明,这些容器的重量都没有变化!而金属灰却比原来重了。据此,罗蒙诺索夫得到了这样一个结论:“金属没有与“燃素”化合!因为所有的容器重量都没有变化,这是无可辩驳的事实。“然而容器内部有一定数量的空气,肯定是金属与空气的微粒化合了!因此重量增加了,有多少空气与金属化合,金属就应该增重多少!”。罗蒙诺索夫是最早应用天平来测量化学反应重量关系的化学家,经过大量的实验之后,1756年,罗蒙诺索夫得到了这样一个结论:“参加反应的全部物质的重量,等于全部反应产物的重量。”这就是今天我们所熟知的,作为化学科学基石的质量守恒定律。实际上,早在1748年2月16日,在罗蒙诺索夫写给彼得堡科学院院士列昂纳德.欧拉的信中就曾经写道:“自然界所发生的一切变化,都是这样的:一种东西失去多少,另一种东西就获得多少。因此,如果某个物体增加了若干物质,另一物体必然有若干物质消失。我在梦中消耗了多少小时,那么我必然失眠多少小时,如此等等。因为这是一条具有普遍意义的规律,所以它也应推广适应运动的诸法则:一个物体如果靠本身的动力,引起另一物体产生运动,那么前者由于推动而失去的动量,必然等于后者受推动时获得的动量。”应该说,这种观点是质量守恒定律和能量守恒定律的雏形。在物理学方面,罗蒙诺索夫创立了热的动力学说,指出热是物质本身内部的运动,从本质上解释了热的现象;他提出了气体分子运动论,认为空气微粒对容器器壁的撞击是空气产生压力的结果;1741年,他创立了物质结构的原子一分子学说,认为微粒(分子)由极小的粒子--(原子)所组成,如果物质是由同一种粒子组成的,它便是单质;如果物质是由几种不同粒子组成的,它们便是化合物,物质的性质并不是偶然形成的,它取决于组成物体微粒的性质……。这些理论为俄国的物理化学的发展奠定了基础。相关作品:《关于冷和热的原因的探讨》《试论空气的弹力》《论化学的效用》《真实物体化学概论》《论地层》《数理化学原理》《占领霍亭》——俄国新文学史上第一首新体长诗《俄语修辞学》《俄语语法》《波尔塔瓦战役》——美术作品

  • 有没有人做过犯罪现场最热门的实验——鲁米诺反应?

    有没有人做过犯罪现场最热门的实验——鲁米诺反应?

    最近老看重口味美剧,拜《识骨寻踪》和《逍遥法外》所赐,对这个神奇的鲁米诺反应特别好奇。先说说,鲁米诺反应究竟是个怎么样的存在?鲁米诺(luminol),又名发光氨。一种在犯罪现场检测肉眼无法观察到的血液,可以显现出极微量的血迹形态(潜血反应),由于血红蛋白含有铁,而铁能催化过氧化氢的分解,让过氧化氢变成水和单氧,单氧再氧化鲁米诺让它发光。应用于刑事侦查、生物工程、化学示踪等领域。再来看看剧情,哦不,案情~~《识骨寻踪》中,鲁米诺反应是法医bones女王的取证神器,所有的犯罪现场都来一圈,测一测是不是有血迹,来检测是否的案发地点,基本百发百中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503311514_540249_2648817_3.jpg而《逍遥法外》就不一样了,女猪脚黑女王律师清洗家中丈夫尸体留下的血迹,等警察来测的时候,竟然完全检测不到哦~~=====================【警告】有机化学出没,以下反应转自网络=====================鲁米诺反应实际上分为两步:鲁米诺化学名称为3-氨基苯二甲酰肼。常温下是一种黄色晶体或者米黄色粉末,是一种比较稳定的人工合成的有机化合物。化学式为C8H7N3O2,结构式见下图,溶液显强酸性,对眼睛、皮肤、呼吸道有一定刺激作用。1. 过氧化氢分解为氧气和水 http://2.im.guokr.com/xSTPvxWwVsim6cMJO4ntxZL_PaPcWnD2WS3C7IDlrjeaAAAAHgAAAEpQ.jpg 这一步反应至关重要,因为它直接决定了后续反应的荧光强度,而血液中的铁(亚铁离子或铁离子均可)则扮演了催化剂的角色。所以,鲁米诺反应真正检测的是血液中的铁2. 氧气和鲁米诺发生氧化还原反应 http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/thumb/7/77/Luminol_chemiluminescence_molecular_representation.svg/700px-Luminol_chemiluminescence_molecular_representation.svg.png上面的原理图是吓唬人用的,大家只要知道反应生成了激发态的化合物就成了。由于激发态的化合物不稳定,在电子跃迁回基态的过程中,释放出了光子,其波长在蓝光的波长范围内。简单地讲,鲁米诺被氧化,并放出蓝光======================== 实验现象========================直接上图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503311516_540250_2648817_3.jpg介绍完毕,说说我心中的疑惑:鲁米诺反应主要依靠的是过氧化氢分解反应,过氧化氢是极易分解的,而在美剧中,法医们基本是随身携带(这种职业病也是醉了),不会影响测试效果吗?还有,如何清洗血迹可以保证不被检测出来?(纯好奇哈。。。。)http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif

  • 【求助】新手请教鲁米诺化学发光的问题

    请教下各位大虾关于化学发光的问题我在优化鲁米诺+双氧水+催化剂的体系时发现数据很难重复,而且平行数据之间的差别很大,本底很高,用的是beckman的酶标仪测定的,各位大虾有什么 意见或者建议么?

  • 迪马产品应用有奖问答08.11(已完结)——蜂蜜中喹诺酮类药物( 沙星类药物) 的测定

    迪马产品应用有奖问答08.11(已完结)——蜂蜜中喹诺酮类药物( 沙星类药物) 的测定

    10,抽取5个版友);中奖名单:sixingxing(注册ID:v2889187)牛一牛(注册ID:v2700892)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)ZHAOGUANGXI(注册ID:ZHAOGUANGXI)dahua1981(注册ID:dahua1981)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608111528_604500_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608111528_604501_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================蜂蜜中喹诺酮类药物( 沙星类药物) 的测定方法:SPE基质:蜂蜜应用编号:101231化合物:马波沙星;氧氟沙星;诺氟沙星;恩诺沙星;环丙沙星;帕珠沙星; 双氟沙星;沙拉沙星;加替沙星;司帕沙星; 恶喹酸;萘啶酸;氟甲喹固定相:ProElut PXA色谱柱/前处理小柱:ProElut PXA 150mg / 6ml 30/pkg样品前处理:1、提取 准确称取2 g 蜂蜜置于50 mL 塑料离心管中,加入20 mL 5% 氨水溶液,剧烈振荡,使蜂蜜完全溶解,待净化。 2、净化 ProElut PXA 150 mg/6 mL (Cat.#68304) a 活化: 6 mL 甲醇活化、6 mL 水平衡; b 上样: 将待净化液加入小柱,流出液弃去; c 淋洗: 依次用6 mL 水、6 mL 甲醇淋洗小柱,流出液弃去; d 洗脱: 6 mL 2% 甲酸甲醇溶液洗脱,收集洗脱液; e 重新溶解:30 ℃ 下将洗脱液减压蒸馏至近干,1 mL 流动相溶解,微孔滤膜过滤后供HPLC 分析 注:e 步骤是供参考的,使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流速:1 mL/min 进样量:20 μL 检测器:UV 280 nm 柱温:35 oC 流动相:A :甲醇,B :0.2% 磷酸水溶液,梯度 梯度设置 从0min到25min,A由22%升到33%;从25mi到40min,A由33%升到65%;从40min到42min,A由65%降到22%,从42min到50min,A为22%。 注:对于氟喹诺酮类药物分析,紫外检测器并非最适宜的检测器,如果条件具备,分析工作者最好使用荧光检测器或质谱检测器进行检测。文章出处:P114关键字:蜂蜜,喹诺酮类药物,沙星类药物,SPE,ProElut PXA,马波沙星,氧氟沙星,诺氟沙星,恩诺沙星,环丙沙星,帕珠沙星,双氟沙星,沙拉沙星,加替沙星,司帕沙星, 恶喹酸,萘啶酸,氟甲喹摘要:适用于蜂蜜中喹诺酮类药物的检测。谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p113%20copy(1).png图例:1. 马波沙星;2. 氧氟沙星;3. 诺氟沙星;4. 恩诺沙星;5. 环丙沙星;6. 帕珠沙星;7. 双氟沙星;8. 沙拉沙星;9. 加替沙星;10. 司帕沙星;11. 恶喹酸;12. 萘啶酸13. 氟甲喹

  • 鲁米诺法学发光增强剂对碘苯酚怎样溶解

    各位大哥,小弟有些问题请教一下,请问谁用过 对碘苯酚 这增强剂,怎样溶解,这东西特难溶于水,我用DMSO溶解了,但是发光效果特差,不知道是不是DMSO把对碘苯酚结构破坏掉,感激不尽。我搞了好久还没搞明白。到底是用什么溶解它好,怎样溶解!!谢谢各位还有鲁米诺又是怎样溶解好?

  • 【原创大赛】HPLC测定注射用帕米膦酸二钠中的亚磷酸含量

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1007.gif这是很久以前做的一个方法,拿来参加原创大赛,支持液相色谱版。由于涉及公司产品,文中部分信息隐去,请见谅。--------------------------------------------------------------------------------------------------HPLC测定注射用帕米膦酸二钠中的亚磷酸含量 注射用帕米膦酸二钠的原料帕米膦酸二钠结构稳定,对光、热等均不敏感,正常的储存条件下不易产生降解产物。亚磷酸作为帕米膦酸二钠的合成原料,属于制剂中的有关物质。我们参考相关资料,对注射用帕米膦酸二钠中的亚磷酸含量测定进行了研究。测定法:“取本品,加水制成每1ml中含帕米膦酸二钠10mg的溶液,摇匀,滤过,作为供试品溶液;另取亚磷酸适量,精密称定,加水制成每1ml中约含0.05mg的溶液,作为对照品溶液。照高效液相色谱法测定,用阴离子色谱柱;以**溶液为流动相,示差检测器检测;柱温为35℃,流速为1.0ml/min。取对照品溶液和供试品溶液各50μl注入液相色谱仪,供试品溶液的色谱图中如出现与对照品溶液相应的杂质峰,其峰面积不得大于对照品溶液主峰面积(0.5%)”仪器与试药:LC-10A液相色谱仪配示差检测器,亚磷酸对照品购自SIGMA。线性:取亚磷酸对照品0.1020g,加水溶解并稀释至100ml,分别精密量取1,2,3,4,5ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,制备成约含亚磷酸10,20,30,40,50mg/L的标准曲线序列,依法测定:浓度mg/L峰面积10.20799120.401559730.60[font=Times

  • 液质四环素类米诺环素响应很差

    液质四环素类米诺环素响应很差

    [img=,690,532]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103061051370228_8391_3101087_3.png!w690x532.jpg[/img][img=,690,532]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103061051370179_2403_3101087_3.png!w690x532.jpg[/img][img=,690,532]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103061051373177_4714_3101087_3.png!w690x532.jpg[/img][img=,690,532]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103061051371489_6174_3101087_3.png!w690x532.jpg[/img][img=,690,532]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103061051374251_5561_3101087_3.png!w690x532.jpg[/img]我现在在做(2015版)化妆品安全技术规范中36种抗感染类药物检测,其余物质各方面都还不错,昨天[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]进了四环素类中四环素、金霉素、土霉素、多西环素、米诺环素100ng/mL标样,各图谱所示物质见图片右上,流动相A:0.2%甲酸水溶液;B:0.1%甲酸甲醇溶液,溶剂为流动相A:B=1:1,进样量5μL。其中米诺环素出了双峰且响应很差,线性很差;四环素出双峰,金霉素出三个峰,多西环素有拖尾和前沿现象。有没有做过四环素类的老师指导一下,若能上传一下您做的四环素类的图谱参考一下感激不尽。标液是安谱买的36种物质混标。

  • 鸡肉中喹诺酮类药物残留的检测

    鸡肉中喹诺酮类药物残留的检测

    鸡肉中喹诺酮类药物残留的检测一、方法原理 鸡肉中残留的氟喹诺酮类药物(环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星)用磷酸盐缓冲液提取,经HLB固相萃取柱净化,流动相洗脱后。用液相色谱-荧光检测器测定,外标法定量。二、仪器设备 安捷伦1100高效液相色谱仪(配荧光检测器) 涡旋振荡器 冷冻离心机 固相萃取装置三、实验部分 ★试剂的配制 1.磷酸盐缓冲液:取磷酸二氢钾6.8g,加水溶解并稀释500ml,用5.0mcl/ml氢氧化钠溶液调节(PH=7.0) 2.磷酸/三乙胺溶液(0.05mcl/l)取85﹪磷酸3.4 ml,用水稀释至1000ml,用三乙胺调节PH=2.4. 3.标准工作液的配制 3.1 分别称取盐酸环丙沙星、甲磺酸达氟沙星、恩诺沙星、盐酸沙拉沙星对照品各约25mg,精密称定,分别于25ml棕色容量瓶中,用0.03mcl/l氢氧化钠溶液稀释成浓 度 ,分别为1mg/ml的储备液。(达氟沙星储备液浓度配制成0.2mg/ml) 3.2混合标准中间液 分别量取1mg/ml(0.2mg/ml)的储备液各0.1ml于50ml容量瓶中,用流动相稀释成浓度为2ug/ml(0.4ug/ml)的混合标准中间液。★方法步骤 1.质量控制样品的制备 1.1空白样品 取空白试样,与待测样品同步处理。 1.2添加样品 取空白样品,添加2ug/ml(0.4ug/ml)的混合标准中间液0.1ml,制的浓度为100ug/kg的阳性添加试料,与待测样品同步处理。 2.提取http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271155_575220_2315779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015112711410717_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015112711395737_01_2315779_3.png 2.1取匀浆的试料2±0.02g,置50ml离心管中,加磷酸盐缓冲液10.0ml,涡旋混合,中速震荡5min,14000r/min离心10min,倾取上清液。(磷酸盐缓冲液:取磷酸二氢钾6.8g, 加水溶解并稀释500ml,用5.0mcl/ml氢氧化钠溶液调节PH=7.0) 2.2用磷酸盐缓冲液10.0ml重复提取一次。合并两次上清液,备用。 3.净化 3.1 固相萃取柱依次用甲醇2ml,磷酸盐缓冲液2ml预洗。 3.2 取上述备用液体5.0ml过柱。 3.3 用水2ml洗柱,挤干。 3.4用流动相2.0ml洗脱,收集,挤干,涡旋混合。过0.22um微孔滤膜,供上机测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271156_575226_2315779_3.png 4.系列标准工作液的制备 精密量取混合标准中间工作液,用流动相稀释成浓度为5、10、20、50、100、200、500ng/ml的系列标准工作液。★仪器色谱条件 色谱柱:C18(4.6×150mm 5um); 柱温:30℃; 流动相:0.05mcl/l磷酸溶液/三乙胺-乙睛(87+13); 流速:1.0ml/min; 进样量:20ul; 检测波长:激发波长280nm;发射波长450nm.★结果分析 1、线性范围 取系列标准工作液进样,以峰面积为纵坐标,以药物浓度为横坐标绘制标准工作曲线。结果表明(见表1),在系列标准工作液浓度范围内,喹诺酮类药物峰面积与浓 度呈良好的线性关系。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271156_575224_2315779_3.png 2.准确度的测定 称取同一来源的空白鸡肉样品3份,每份2.0g,分别添加2ug/ml(0.4ug/ml)的喹诺酮类药物溶液0.1ml的阳性样品,按本方法测定,计算回收率,见表2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271200_575228_2315779_3.pnghttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif四、结论 本文建立鸡肉中喹诺酮类药物的液相色谱-荧光测定的方法。鸡肉样品经磷酸盐缓冲液提取后,经固相萃取柱净化后,采用液相-荧光检测器法测定,外标法定量,经检测被测样品没有检测出含喹诺酮类药物残留成分,阳性添加样品的回收率为73.1%-84.5%,相对标准偏差为1.8%-5.4%(n=3).本方法系列标准工作液浓度范围内,喹诺酮类药物峰面积与浓度呈良好的线性关系,准确度好、适用于鸡肉中喹诺酮类药物残留的检测。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271156_575222_2315779_3.png 空白鸡肉样品的色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271156_575223_2315779_3.png http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif100ug/kg空白鸡肉添加试样中氟喹诺酮类药物色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271156_575225_2315779_3.bmp 20ng/ml 标准溶液中氟喹诺酮类药物色谱图

  • 迪马产品应用有奖问答10.24(已完结)——地塞米松磷酸钠注射液

    迪马产品应用有奖问答10.24(已完结)——地塞米松磷酸钠注射液

    10,抽取5个版友);中奖名单:夏天的雪(注册ID:bingwang228)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)sixingxing(注册ID:v2889187)yifan1117(注册ID:yifan1117)dahua1981(注册ID:dahua1981)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610241505_614864_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610241505_614865_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================地塞米松磷酸钠注射液方法:HPLC基质:药品应用编号:101419化合物:地塞米松磷酸钠固定相:Diamonsil C18色谱柱/前处理小柱:Diamonsil C18, 250 x 4.6mm样品前处理:【有关物质】 取本品,加流动相定量稀释制成每1ml中约含地塞米松磷酸钠0.5mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。另取地塞米松对照品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液,精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。 【含量测定】 精密量取本品适量,用水定量稀释制成每1ml中约含地塞米松磷酸钠0.4mg的溶液,精密量取5ml,置50ml量瓶中,流动相稀释至刻度,摇匀,测定。色谱条件:检测波长:UV 242 nm 流动相:三乙胺溶液(三乙胺7.5ml,加水稀释至1000ml,用磷酸调pH至3.0±0.05)-甲醇-乙腈(55:40:5) 洗脱方式:等度 进样量:20 ul文章出处:迪马科技关键字:地塞米松磷酸钠,钻石二代,diamonsil C18(2),《中国药典》2010版,摘要:地塞米松磷酸钠注射液检测谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/12334(1).JPG

  • 【2014诺奖回顾】光学显微纳米新时代

    【2014诺奖回顾】光学显微纳米新时代

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412191620_527962_2972800_3.jpg 1873年,显微学家厄恩斯特•阿贝提出“传统光学显微镜分辨率为不会超过0.2微米”的物理限制。大约一个半世纪之后,来自美国的埃里克•白兹格(Eric Betzig)和威廉姆•莫尔纳尔(William Moerner)以及德国的斯特凡•赫尔(Stefan Hell)成功突破了这一限制,他们利用荧光分子,发明了一种超级分辨率荧光显微镜,从此开启了光学显微镜的纳米时代,正因如此,三人荣获2014年诺贝尔化学奖。 该显微镜融合了另外两种显微镜的成像原理,其一是2000年斯特凡•赫尔发明的受激发射损耗(STED)显微镜,其原理是利用两条激光束,一条激发荧光分子使其发出荧光,另一条抵消除纳米级荧光外的所有荧光;这样一纳米一纳米地扫描样品,所得图像的分辨率突破了阿贝的物理限制。其二是2006年埃里克•白兹格和威廉姆•莫尔纳尔发明的单分子显微镜,其工作原理是开关单分子荧光,科学家们反复多次对扫描同一样品,每次只让几个分子发出荧光,叠加所有图像后得到的致密图像就有纳米级分辨率。如今,纳米显微学已经广泛用于全世界,深入人们生活的各个方面,科学家们从此能了解更多活细胞中分子的细节,从而为改善人类生存环境做出更大贡献。

  • 【求助】在洗发液里想检测是不是有米诺地尔,怎么检测??

    [em0804] [em0804] [em0804] 老板的想法真的是稀奇古怪啊,想知道可不可以用米诺地尔片的鉴别 鉴别】 (1) 取本品细粉适量(约相当于米诺地尔5mg ),加乙醇3ml ,振摇、滤过,滤液蒸干,取残渣,加醋酐1ml、枸橼酸10mg,置水浴中加热2 分钟,渐显红色。(2) 取含量测定项下的溶液,照分光光度法(附录Ⅳ A)测定,在281nm与229nm 的波长处有最大吸收。 还是用纸色谱??那要是纸色谱的话展开剂要用什么?就冰醋酸么??非常困惑!!!!!!!有望指教[em0808]

  • 氟喹诺酮

    我现在检测牛肉中氟喹诺酮类物质的含量,对照浓度为0.05μg/ml,标液为4μg/ml,取2g牛肉加入100μl的标液再加入20ml磷酸盐缓冲溶剂,振荡离心,取5ml上清液过HLB的固相萃取柱,最后用2ml流动相洗脱上机检测,回收率特别低,怎么才可以提高回收率呢?

  • 【转帖】挪威制定进口中国大米的保护措施

    2008年5月21日,挪威卫生保健部及挪威农业食品部为了避免感染未被批准的Bt63转基因大米,制定了关于对从中国进口大米产品所采取的特殊保护措施。 属于该法规管辖范围的向挪威出口的每批大米货物,必须附带一份原始分析报告,证明产品不含Bt63类转基因大米。分析报告应由官方或认可的实验室发布,并以D. M?de et al.发明的用于检测Bt63类转基因大米的构造特异性方法为基础。如分析报告是由认可的中国实验室出具的,则分析报告应由相关主管机构签署。如没有分析报告,则进口商应将产品送交检验,以证明产品不含Bt63类转基因大米。在未获得分析报告之前,货物不能投放市场。 关于分析报告的要求不适用于属于本法规管辖范围,但不含大米、不由大米构成或由大米生产且随附进口商或出口商出具的证明这一点的产品。如果属于法规管辖范围的货物被分开,则货物的每一部份都应提供分析报告或声明的副本。 挪威食品安全局负责保证符合这些法规,并依据2003年12月19日有关食品生产及食品安全第124号法令(食品法令)第23节的规定,采取必要措施,包括储存、退回和销毁货物,以保证被未批准的Bt63类转基因大米污染的产品不能投放市场。 所有因这些法规要求而产生的费用,包括确保被发现含、或由Bt63类转基因大米构成、或用Bt63类转基因大米制造的产品不投放市场而采取的措施,都由运营方承担。 挪威法规与欧洲委员会2008年4月3日有关大米中未被批准的Bt63类转基因生物相关紧急措施的决定(2008/289/EC)相似。挪威法规与欧洲委员会决定在文字上有些差异。首先要指出的是,挪威海关税与欧盟的稍有区别。这个问题将被进一步调查,以便更改非故意的差别。 此外,由于法规是按照挪威立法传统起草的,因此存在着文字差异。我们要特别说明的是,根据挪威传统,法规内并不规定主管机构的义务。因此,欧委会决议第3、4及5条在通报措施中没有明确的对应对象。但是,挪威主管机构拟按照欧委会决议第3、4及5条的要求,处理决议覆盖产品的相关问题。

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