米诺磷酸

近日，The Lancet Rheumatology发表一项研究预测到2050年全球骨关节炎的患病率情况，研究显示，截止到2020年，全球骨关节炎患者增加到5.95亿，约占全球人口的7.6%，增幅高达132%。由此可见，开发针对骨相关疾病的精准无创诊疗技术迫在眉睫，因为它不仅可以连续监测骨代谢、生长、转移、给药和指导手术，而且可以实现骨疾病的高效治疗。然而，设计精准无创的骨疾病诊疗探针是极具挑战的工作。应 用 报 道今年9月，青岛科技大学袁勋教授团队在《Aggregate WILEY》报道了一种新型的金团簇基骨靶向诊疗探针[1]，实现了高时空分辨的体内骨靶向近红外二区（NIR-II）荧光成像和增强的类风湿性关节炎治疗。图1. Au44MBA26-P团簇的体内特异性骨靶向和高分辨率成像该探针的设计关键在于将原子级精确的NIR-II发射Au44团簇的表面进行磷酸化。一方面，Au44团簇的表面磷酸化大大增强了探针的骨靶向能力，使骨主要成分羟基磷灰石对磷酸化前后的Au44团簇探针的理论max吸附量提高了1.36倍，使该团簇探针实现了高对比度和高分辨率的体内骨靶向NIR-II荧光成像（信噪比提升1.4倍，见图1）。图2. Au44MBA26-P团簇对胶原免疫诱导大鼠类风湿性关节炎(CIA)模型的治疗作用另一方面，该团簇探针作为一种新型纳米药物，具有直接的生物效应，可显著抑制脂多糖诱导的小鼠巨噬细胞促炎因子的产生。在II型胶原诱导的大鼠类风湿性关节炎治疗中，该团簇探针表现出优异的抗炎和免疫调节作用，可将破坏的软骨恢复到接近正常状态，比临床治疗药物甲氨蝶呤效果更为显著（图2），且具有良好的肾脏清除率和优良的生物相容性。本研究提出了一种金属纳米团簇基诊疗探针的设计范例，为高分辨率骨靶向荧光成像和类风湿性关节炎治疗提供了新思路。图3.睿光NirVivo-Pro 近红外二区小动物活体荧光成像系统助力科研研究[1]: Phosphorylation of NIR-II emitting Au nanoclusters for targeted bone imaging and improved rheumatoid arthritis therapyhttps://linkinghub.elsevier.com/retrieve/pii/S0142961223001382产 品 推 荐近红外二区小动物活体荧光成像系统NirVivo-Pro 活体荧光成像系统是北京睿光科技自主研发的一款专门用于近红外二区的光学成像系统。该系统可实现高质量荧光图像的采集及图像处理，实时地观察基因在活体动物体内的表达、肿瘤的发生、生长、转移及药物的治疗效果，对同一个动物进行时间、环境、发展和治疗影响跟踪，可用于生命科学、医学研究及药物开发等应用领域。产品特点

大家好，本周为大家介绍一篇本课题组发表在ACS Chem. Biol.上的文章，Insights into Phosphorylation-Induced Protein Allostery and Conformational Dynamics of Glycogen Phosphorylase via Integrative Structural Mass Spectrometry and In Silico Modeling1。变构调节在自然界中广泛存在，可以用于调控细胞过程。糖原磷酸化酶（GP）是第一个被鉴定出的与变构调节相关的磷酸化蛋白。GP是一个分子量约196kD的同源二聚体蛋白，是糖代谢中重要的组分，也是2型糖尿病及癌症的靶点。AMP结合以及Ser14的磷酸化介导了GP的变构调节，使其构象从非活化的T-state GPb（未磷酸化状态）转变为活化的R-state GPa（磷酸化状态）。即使目前X-射线晶体学法解析出了GP的原子级蛋白结构，但受限于较大分子量，其结构动态性的检测较为困难，因此与GP变构调节相关的结构动态变化过程仍较为模糊。核磁共振（NMR）谱及分子动力学（MD）模拟等是探究蛋白质结构动态性的常用方法，但NMR分析存在分子量上限，且样品消耗量大，MD模拟的时间尺度和力场准确度有限。质谱（MS）法具有快速、灵敏的特点，是蛋白质结构、动态性以及构象变化分析中强有力的一款技术。氢氘交换质谱（HDX-MS）通过监测蛋白骨架酰胺氢原子与溶液中氘的交换来反映蛋白质构象动态性，因此适用于探究由配体、蛋白结合或共价修饰引起的蛋白质构象变化。同时，多个软件实现了由HDX-MS数据计算保护因子（PFs）和吉布斯自由能，从而提取残基水平的蛋白动态性信息。此外，在先前的工作中2, 3，我们整合了native MS和top-down方法（native top-down，nTD-MS技术），成功实现了多个蛋白复合物的一级序列到高阶结构等多方面信息的检测（包括测序、翻译后修饰、配体结合、结构稳定性、朝向等）。整合多种结构质谱法（整合结构质谱法）可以有效填补传统生物物理法中结构到动态性联系中的空缺，更好地表征变构调控现象。本文整合了HDX-MS、nTD-MS、PF分析、MD模拟以及变构信号分析检测了磷酸化介导的GP变构调控的结构和动态性基础，为GP的变构调控过程提供了见解。根据X-射线晶体学结构报道（图1a），T-state GPb转变为R-state GPa时，二聚体界面中N-末端尾部、α2、cap’（图1b）以及tower-tower helices区（图1c）发生了明显的结构重排，导致催化位点开放，从而底物磷酸吡哆醛（PLP）可以结合。尽管有晶体学报道，但与变构调控关联的构象动态性仍有待探寻。图1.（a）磷酸化介导T-state GPb（PDB：8GPB）向R-state GPa（PDB：1GPA）的构象转变；亚基相互作用界面：（b）C端区域和（c）tower-tower helices，GPb为蓝色，GPa为绿色。首先我们通过nTD-MS进行了检测。如图2a、b，谱图中观察到了GPb的单体和二聚体信号，其中二聚体为主要形式；GPa除了单体和二聚体外，谱图中还存在少量四聚体，但仍以二聚体为主要形式。当增加sampling cone（SC）电压时，GPb、GPa保留了其二聚体形式（图2c、d）。随后我们选择离子（29+）并在trap池中进行了碎裂（图2e、f、g、h），谱图低质荷比区GPa的碎片相对峰强度较GPb高，说明GP的二聚体互作界面较为稳定，且GPb亚基结构较GPa稳定。nTD-MS不仅能够探究GPb、GPa的结构差异，也能够为接下来的HDX-MS实验做好前期样品质量检查工作。图2.不同活化条件下GPb、GPa的nTD-MS谱图。（a、b）SC=40V；（c、d）SC=150V；（e、f）SC=150V、trap=100eV；（g，h）SC=150V、trap=200eV。左侧为GPb，右侧为GPa。随后我们进行了HDX-MS实验。图3a中展示了五个时间点的HDX heat map。图3b为通过PyHDX软件计算产生的PF值。其中N-端（1-22）以及tower helix前的loop区域（256-261）的氘代值较高、PF值较低，说明这些区域较为柔性或是结构较为无序。此外我们发现，tower-tower helices（262-276）区域的氘代值较低、PF值较高，表明helices的旋转可能是由前端可塑性铰链区触发的，而非helices本身的变形和重塑引起的，这些发现在晶体结构数据中均有吻合之处。除这两个区域外，GPa和GPb基本保持了稳定的整体结构。而从1μs原子级MD模拟计算得到的均方根波动（RMSF）和溶剂可及表面（SASA）中我们也发现（图3c），这两个区域数据与HDX-MS信息有所吻合，但MD模拟中部分区域未和HDX-MS相吻合的区域可能跟序列覆盖不足相关。图3. （a、d）GPb和GPa在不同标记时间下的氘代热图并映射到结构中（PDB: 1GPA）。（b、e）基于HDX-MS数据计算得到的PF值并映射到晶体结构中。（c、f）MD模拟中RMSF和SASA值并映射到结构中。从氘代差异图（图4a）中可以看出，4个区域呈氘代降低趋势（红色方框），多个区域呈氘代上升趋势（蓝色方框）（GPa-GPb）。而PF差的变化趋势与氘代变化趋势基本一致（图4b）。由数据可知，N-端和tower-tower helices的变化说明磷酸化介导的变构稳定了这两个区域，α1-cap-α2区域的动态性轻微下降。除此之外多个区域（尤其是tower-tower helices序列后的区域）均表现为PF值下降，说明相比于GPb，GPa催化位点附近的区域动态性增强了。接下来我们根据HDX kinetic plot特征将其进行了分类，并详细讨论了所属区域的变化。图4.（a）GPa-GPb HDX-MS的氘代差异图。（b）GPb到GPa PF的变化。 首先是N-端和C-端的变化（图5）。N-端残基1-22表现氘代下降，这说明N-端具有一定可塑性。受N-端区域磷酸化和结构变化影响，C-端区域也产生了一定的变化。此外，残基30-50（cap区）和残基111-117（α4back-loop）区表现氘代下降，而103-109（α4front）表现氘代上升。根据晶体结构推测，cap区和α4back-loop的氘代变化受N-末端变化影响，原有的残基相互作用被打破，形成新的残基间相互作用，同时这两个区域也经历了结构重排，因此表现出较明显的氘代变化。残基88-99（β2-α3）和残基125-141（β3-L-α6）氘代上升。总的来说，磷酸化使得cap′/α2界面互作增强了，同时磷酸化基团和精氨酸残基的静电相互作用是cap区产生变化的主要原因，而α1和α2起到锚定作用，其相对位置基本保持不变。图5.GPb（a）和GPa（b）的N-端和C-端区域的局部结构和HDX动力学曲线（c）。 此外，tower-tower helices（α7，残基262-278）区的变化同样值得关注（图6）。250s loop是表面暴露区域，未与其他区域发生接触，其氘代下降可能是因为自身结构的收缩。而肽段262-267和268-274氘代下降提示该区域可能发生了低周转率或强互作的结合反应。280s loop区氘代值上升。这些变化均说明，tower-tower helix的角度的改变不仅影响了二聚体界面结构，而且还影响了其靠近催化位点的周围区域。因此我们结合晶体结构推测，磷酸化和N-端相对位置的改变，使250s loop自身结构收缩，从而打破了Tyr262' -Pro281和Tyr262-Tyr280′之间的相互作用，导致两个亚基的tower helices发生相对滑动，倾斜角度增加。图6.GPb（a）和GPa（b）tower helix区域的局部结构和HDX动力学曲线（c）。 最后是催化位点、PLP结合位点和糖原存储位点的变化情况（图7）。催化位点周围多数区域均表现氘代上升趋势。我们推测，随着Pro281、Ile165和Asn133间的相互作用被打破，Arg569与Ile165、Pro281、Asn133间的互作也随之打破，因此催化位点和PLP结合位点周围的残基溶剂可及性上升，局部区域结构变得更为灵活，催化位点开放并转变为活化构象。糖原储存位点位于GP表面，距离催化位点30Å，除了α23（残基699−708）外，HDX-MS在糖原存储区没有观察到明显的变化。图7.GPb（a）和GPa（b）的催化位点和PLP（橙色）结合位点的局部结构和HDX动力学曲线（c）。结合以上所有数据，我们对磷酸化调节的动态机制进行了推测（流程图1）。磷酸化后，N-端尾部残基与acidic patch的互作被打破，也导致N-端尾部的有序化以及C-端尾部的无序化以及伴随的其他结构变化。通过在pSer14和Arg69和Arg43′之间形成新的盐桥，N-端残基被重定位，随之带来的是Asp838和His36′间的盐桥断裂。随着三级和四级结构的转变，250s loop收缩并发挥类似“门环”的作用，当其收缩时，Tyr262′-Pro281与Tyr262-Tyr280′之间的相互作用、276-279区与162-164区之间的氢键也被打破，导致tower helix发生相对滑动，tower-tower helices之间的作用被打破，同时将结构变化传递到催化位点。最后，280s loop和催化位点以及PLP结合位点附近的残基松动，通往催化位点和底物磷酸盐识别位点的通道打开，酶得以活化。流程图1.GP变构调节过程中，被打破（蓝色）或新形成的（红色）关键残基相互作用。 本文整合nTD-MS、HDX-MS、PF分析和MD模拟检测了GP磷酸化变构调节过程的结构和动态基础，通过该整合结构手段揭示了GP构象柔性、局部动态性以及长程变构调控构象变化中值得关注的信息。各个方法具有各自的优势，但也在一定层面存在局限，我们期待将HDX-MS信息与计算模拟信息进行更深度的整合以实现二者对蛋白质结构更精确的分析。撰稿：罗宇翔编辑：李惠琳原文：Insights into Phosphorylation-Induced Protein Allostery and Conformational Dynamics of Glycogen Phosphorylase via Integrative Structural Mass Spectrometry and In Silico Modeling李惠琳课题组网址：https://www.x-mol.com/groups/li_huilin参考文献1. Huang, J. Chu, X. Luo, Y. Wang, Y. Zhang, Y. Zhang, Y. Li, H., Insights into Phosphorylation-Induced Protein Allostery and Conformational Dynamics ofGlycogen Phosphorylase via Integrative Structural Mass Spectrometry and In Silico Modeling. ACS Chem. Biol. 2022.2. Li, H. Nguyen, H. H. Ogorzalek Loo, R. R. Campuzano, I. D. G. Loo, J. A., An integrated native mass spectrometry and top-down proteomics method that connects sequence to structure and function of macromolecular complexes. Nat. Chem. 2018, 10 (2), 139-148.3. Li, H. Wongkongkathep, P. Van Orden, S. L. Ogorzalek Loo, R. R. Loo, J. A., Revealing ligand binding sites and quantifying subunit variants of noncovalent protein complexes in a single native top-down FTICR MS experiment. J. Am. Soc. Mass Spectrom. 2014, 25 (12), 2060-8.

&ldquo 已婚夫妇经常是一个好团队，他们可以在实验室内外不断交换思想。&rdquo 未来或许我们还会看到更多诺奖&ldquo 夫妻档&rdquo 。 　　几天前，2014年诺贝尔生理医学奖授予了来自挪威的莫泽夫妇，这是迄今第5对获得诺贝尔奖的夫妻搭档。获奖后的莫泽夫妇晋升为&ldquo 诺奖夫妇俱乐部&rdquo 成员，该俱乐部的成员是获得过诺贝尔奖的多位科学家夫妇，包括玛丽· 居里和皮埃尔· 居里。 　　&ldquo 已婚夫妇经常是一个好团队，他们可以在实验室内外不断交换思想。&rdquo 位于瑞典首都斯德哥尔摩的的诺贝尔博物馆馆长古斯塔夫· 凯尔斯特兰德说，&ldquo 这是好的(研究途径)，因为你坐在实验室的时候，不一定会迸发出最好的观点。&rdquo 　　凯尔斯特兰德认为，诺贝尔奖得主往往倾向于&ldquo 将自己置于其他聪明且思想开放的人中间&rdquo ，更容易激发自己和他人的研究灵感。他预期，未来还会看到更多诺奖&ldquo 夫妻档&rdquo 。 　　莫泽夫妇 　　梅-布里特· 莫泽、爱德华· 莫泽 2014年诺贝尔生理学或医学奖 　　10月6日，诺贝尔生理或医学奖得主揭晓。约翰· 奥基夫与来自挪威的莫泽夫妇共同分享了本年度的奖项，他们发现了一种对方位感知具有重要意义的脑细胞。 　　莫泽夫妇都是挪威科技大学卡夫利科系统神经科学研究所和记忆生物学中心的教授，二人一起创始了这个研究中心，在过去数十年中领导了一系列脑机理的前沿研究。 　　继约翰· 奥基夫发现&ldquo 位置细胞&rdquo 后，2005年，莫泽夫妇发现了大脑定位系统的另一个关键组成部分。他们识别出了另一种神经细胞&ldquo 网格&rdquo ，网格细胞能产生坐标系，并进行精确的定位和路线找寻工作。他们的研究成果显示了大脑如何在网格细胞的帮助下确定地点和进行定位。 　　爱德华和迈-布里特的家庭都没有什么学术背景和氛围，爱德华曾在采访中提到，&ldquo 我们成长的地方，没有几个人受过大学教育，也没人会去要求。根本没有人知道要怎么去做这些事。&rdquo 而现在，他们的发现却让人类知晓大脑究竟如何创造出周围的空间地图，而人类又如何在复杂的环境中进行导向。 　　梅-布里特提及婚姻在她研究中的作用时说，她和丈夫有相同的愿景，乐于相互沟通和理解，并致力于解决两人共同关心的问题。 　　&ldquo 当突然想到一个问题的时候，你能马上(和丈夫)探讨，而不是(不得不)计划在一周、两周或三周后开一次会，效果截然不同。&rdquo 梅-布里特说。 　　居里夫妇 　　玛丽· 居里、皮埃尔· 居里 1903年诺贝尔物理学奖 　　居里夫妇的故事人们早已耳熟能详，因对放射性物质的研究，皮埃尔· 居里、玛丽· 居里夫妇一同获得了1903年诺贝尔物理学奖。 　　在索邦大学，皮埃尔· 居里与玛丽· 居里相识。他们两个经常在一起以成吨的工业废渣为原料，进行放射性物质的研究，因为这种矿石的总放射性比其所含有的铀的放射性还要强。 　　1898年，居里夫妇对这种现象提出了一个逻辑的推断：沥青铀矿石中必定含有某种未知的放射成分，其放射性远远大于铀的放射性。当年的12月26日，居里夫人公布了这种新物质存在的设想。 　　在此之后的几年中，居里夫妇不断地提炼沥青铀矿石中的放射成分。经过不懈的努力，他们终于成功地分离出了氯化镭并发现了两种新的化学元素：钋(Po)和镭(Ra)。因为他们在放射性物质上的发现和研究，居里夫妇和亨利· 贝克勒共同获得了1903年的诺贝尔物理学奖，居里夫人也因此成为了历史上第一个获得诺贝尔奖的女性。 　　约里奥-居里夫妇 　　伊雷娜· 约里奥-居里、弗雷德里克· 约里奥-居里 1935年诺贝尔化学奖 　　在居里夫妇荣膺诺奖32年后，居里家族的另一对夫妇再次走上诺贝尔奖的领奖台。 　　因合成新的放射性核素，弗雷德里克· 约里奥-居里和伊雷娜· 约里奥-居里共同获得了1935年诺贝尔化学奖。 　　伊雷娜· 约里奥-居里是居里夫人的长女，外国女性婚后通常随夫姓，而伊雷娜和弗雷德里克为纪念居里这一伟大姓氏，采取了夫妻双姓合一的方式。 　　约里奥-居里夫妇合作于1932年发现一种穿透性很强的辐射，后确定为中子 1934年发现人工放射性物质，并对裂变现象进行研究。 　　1935年约里奥-居里夫妇共获诺贝尔化学奖。1948年他们还领导建立了法国第一个核反应堆。 　　自从1934年约里奥-居里夫妇有了这个重大发现以后，物理学家们研究和发展了他们的方法。越来越多的、更大的粒子加速器问世了，从此，科学家们几乎能制取到每一种元素的放射性同位素。目前，所知的两千种以上的放射性同位素中，绝大多数都是人工制造的。现在，放射性同位素不但已广泛地运用于工业、农业、商业和国防工业等各个领域，而且对于推动某些学科的研究也产生了重大的影响，特别是对化学、生物学和医学更起了巨大的推动作用。这就使原子(核)能的和平利用变成了现实，极大地造福于人类。 　　同时，人造放射性核素的发现也为第一颗原子弹的制造提供了重要的启示。人类历史上第一颗原子弹的制造原理是费米提出的。然而，费米制造原子弹的程序完全是按照伊雷娜的人造放射性元素的理论和实践来编排的。伊雷娜· 约里奥-居里作为发现人造放射性同位素的先驱，其贡献将永远载入人类文明的史册。 　　科里夫妇 　　卡尔· 科里、吉蒂· 科里 1947年诺贝尔生理学或医学奖 　　1947年，卡尔· 科里、吉蒂· 科里夫妇因发现糖代谢中的酶促反应而被授予诺贝尔生理学或医学奖。 　　这对诺奖夫妇的相识发生在卡尔· 科里的大学时期。第一次世界大战期间，卡尔· 科里作为一名奥地利军队卫生团的中尉在意大利前线服役。回到大学之后他与未来的妻子吉蒂一起学习，并在1920年获得医学博士学位。 　　科里夫妇绝大部分时间都合作进行研究工作。从学生时代起就对临床前研究充满兴趣。他们第一篇合着的论文是关于人血清补体的免疫学研究。在赴美继续研究时，他们首先研究了动物体内糖的代谢与胰岛素和。肾上腺素的作用，证实了肿瘤在体外存在糖酵解。他们对糖类代谢的研究经历了整体动物、分离组织、组织提取物、分离酶和结晶的形式。 　　1936年他们分离得到了1一磷酸葡萄糖，即&ldquo 科里酯&rdquo ，并追踪到它的磷酸化酶的活性，可以催化多糖的分解和合成，使得在体外通过酶催化合成糖原和淀粉成为可能。接着，磷酸化酶和其他的酶类也得到了结晶。 　　科里夫妇一直对激素的作用机制有浓厚的兴趣，对脑下垂体做过一些研究。他们观察到垂体切除大鼠的糖原有明显升高，而血糖则明显降低，伴随着葡萄糖氧化的增加。接着，他们通过激素对己糖激酶作用的研究，发现一些垂体提取物体内体外均能抑制这种酶，而胰岛素恰恰可以对抗这种抑制。 　　1947年，科里夫妇因发现糖代谢过程中垂体激素对糖原的催化作用获诺贝尔生理学或医学奖，阿根廷科学家胡赛因研究脑下垂体激素对动物新陈代谢影响而共同获得这一奖项。 　　缪达尔夫妇 　　纲纳· 缪达尔 1974年诺贝尔经济学奖 阿尔瓦· 米达尔 1982年诺贝尔和平奖 　　1974年诺贝尔经济学奖 　　阿尔瓦· 米达尔 1982年诺贝尔和平奖 　　与之前的&ldquo 诺奖夫妻档&rdquo 不同，纲纳· 缪达尔与阿尔瓦· 米达尔这对夫妇从事着不同领域的工作，他们先后获得了诺贝尔奖的不同奖项。 　　纲纳· 缪达尔，瑞典经济学家、政治家。1974年，由于在货币和经济波动理论中的先驱工作，并且因为他们对经济、社会和制度现象的相互依赖关系的深刻分析，他与弗里德里希· 哈耶克教授共同获得诺贝尔经济学奖。 　　自从设立经济学奖以来，纲纳· 缪达尔和弗里德里希· 哈耶克的名字，始终在提议的获奖人名单之上：他们都曾以纯经济理论领城中的重要工作开始他们的研究事业。他们的早期工作主要在同一领城之内：经济波动理论和货币理论。从那时以来，两位经济学家已扩大了他们的视野，包括社会和制度现象的宽广方面。 　　在缪达尔的科学事业的早期，缪达尔显示了他在经济学中兴趣的广阔。他的书《经济理论发展中的政治因素》(1930)，是对政治价值在许多研究领域中如何被插进经济分析中。在另一部学术巨着《美国的两难：黑人问题和现代民主》中，缪达尔用文献证明了他把经济分析与一种广阔的社会学视野合起来的才能。缪达尔对发展中国家问题的广泛研究，性质和《美国的两难》非常一致。这也是最宽广意义上的经济学和社会学的研究，其中对政治的、制度的、人口的、教育的和健康的因素，赋予很重要性。 　　纲纳· 缪达尔的妻子，阿尔瓦· 米达尔同样是一位值得尊敬的女性。作为瑞典知名社会活动家，她在1982年与阿方索· 加西亚· 罗夫莱斯共同获得诺贝尔和平奖。 　　阿尔瓦· 米达尔是瑞典社会民主工党的资深党员，从1950年到1955年，她曾担任联合国教科文组织社会科学机构主席，并且是该职位的第一位女性负责人。1962年，她入选瑞典议会，并于1962年至1973年，代表瑞典出席在日内瓦的联合国裁军谈判会议。正是由于在裁军问题上的卓越工作，使她成为了1982年诺贝尔和平奖的获奖人之一。

近日，赛恩思HCS-808型高频红外碳硫仪在紫金锂元磷酸铁锂项目投入使用。紫金锂元是紫金矿业投产的磷酸铁锂生产线，项目一期规划产能为2万吨/年，建成后产品将主要用于新能源汽车和储能利电子电池的正极材料。磷酸铁锂中碳、硫含量的差异会对材料本身的性能造成巨大的影响。例如，当磷酸铁锂材料中碳含量低时，材料中Fe2+被氧化的比例大，会造成样品纯度降低，而且电子导电率低导致充电电阻过大；但当磷酸铁锂材料中碳含量太高时，影响材料的振实密度，致使材料的克容量低；当硫含量达到一定程度时,对磷酸铁锂的颗粒形貌、放电容量和循环性能的影响逐渐明显。因此磷酸铁锂中的碳、硫含量的测试是必须进行的。当前对磷酸铁锂材料碳硫含量测试的主要的方法就是采用碳硫分析仪。四川赛恩思高频红外碳硫分析仪能够准确、快速、简便地检测出磷酸铁锂材料中的碳、硫含量。公司设备在多家锂电材料企业服役，产品获得客户的好评。

在国家自然科学基金的大力支持下(项目资助号：21021004)，中国科学院大连化学物理研究所邹汉法研究员在磷酸化蛋白质组分析技术方面获得新进展，相关成果发表在最近一期的Nature Protocols上(2013，8，461-480)。(http://www.nature.com/nprot/journal/v8/n3/abs/ nprot.2013.010.html)。 　　固定化金属离子亲和色谱(IMAC) 是磷酸化蛋白质组学研究中最常用的磷酸化肽段富集技术之一，常规的IMAC使用的螯合基团有三羧甲基乙二胺、次氨基乙酸、亚氨基二乙酸等，在螯合铁、镓等金属离子后可用于磷酸肽的富集。其缺点是特异性不高，在富集磷酸肽的同时也富集了一些酸性肽。研究人员发现了磷酸酯锆或钛表面与磷酸肽之间的高特异性相互作用，并利用这一相互作用建立了以磷酸基团为螯合配体的新一代固定化金属离子亲和色谱技术。实验表明，该新型IMAC对磷酸肽富集的特异性优异，可以有效避免酸性肽段的非特异性吸附。与传统的IMAC相比较，其对磷酸肽的富集能力提高3-10倍，从而大大提高了蛋白质磷酸化分析的检测灵敏度和鉴定覆盖率。该新型IMAC方法自2006年发表首篇论文以来，已在Mol. Cell. Proteomics, J. Proteome Res., Anal. Chem.等蛋白质组学与分析化学权威期刊发表论文20余篇，其中2007年发表在Mol. Cell. Proteomics的一篇论文已经被引用110余次。采用该方法为核心技术进行了人类肝脏蛋白质磷酸化的规模化分离鉴定，建立了迄今为止国际上人类肝脏蛋白质磷酸化的最大数据集 (Mol. Cell. Proteomics，2012，11，1070-1083)。

-----铝蚀刻液成分分析—磷酸、硝酸、醋酸有多少？一、背景介绍蚀刻是将材料使用化学反应或物理撞击作用而移除的技术。最早可用来制造铜版、锌版等印刷凹凸版，也广泛地被使用于仪器镶板，铭牌等的加工；经过不断改良和工艺设备发展，亦可以用于航空、机械、化学工业中电子薄片零件精密蚀刻产品的加工，特别在半导体制程上，蚀刻更是不可或缺的技术。铝是半导体工艺中最主要的导体材料。它具有低电阻、易于淀积和刻蚀等优点。铝蚀刻液主要成分是磷酸、硝酸、醋酸及水，其中磷酸、硝酸、醋酸及水的组成比例会影响到蚀刻的速率，故需要对这种混酸溶液的成分进行分析。 二、测试原理1、硝酸：在样品中加入适量乙醇做溶剂，用四丁基氢氧化铵（TBAOH）滴定至终点，即可计算硝酸的含量。TBAOH+HNO3 → NO3-+TBN++H2O2、醋酸和磷酸：在样品中加入适量饱和氯化钠溶液做溶剂，用氢氧化钠溶液做滴定剂，出现两个滴定终点。第|一个终点是H3PO4和HNO3被耗尽时的终点，第二个终点是H2PO4-和HAc被耗尽时的终点，根据已知的硝酸含量，即可计算出磷酸及醋酸的含量。H3PO4+HNO3+2OH- → NO3-+ H2PO4-+ 2H2OH2PO4-+HAc+2 OH- → Ac-+ HPO42-+ 2H2O 三、混酸分析方法（1）硝酸含量测试：在滴定杯内加入50mL无水乙醇，准确称取一定质量的样品置于滴定杯内，用 0.01mol/L TBAOH溶液做滴定剂进行电位滴定，终点电位突跃设置为20mV/mL。图1 硝酸含量滴定曲线图2 醋酸和磷酸含量滴定曲线 （2）醋酸和磷酸含量测试：在滴定杯内加入50mL饱和氯化钠溶液。准确称取一定质量的样品置于滴定杯内，用0.5mol/L氢氧化钠溶液做滴定剂进行电位滴定，终点电位突跃设置为100mV/mL。 四、注意事项1、TBAOH标定时需要使用纯水做邻苯二钾酸氢钾的溶剂，而使用TBAOH测定硝酸时必须使用无水乙醇做溶剂，不要在滴定杯内加入水，否则不会出现显著的滴定终点。2、使用氢氧化钠测定醋酸和磷酸时，需使用饱和氯化钠溶液做溶剂，若使用纯水做溶剂会出现假终点。 五、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪 ● 7寸彩色触摸电容屏，导航式操作● 支持电位滴定● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果● 可定义计算公式，直接显示计算结果● 支持滴定剂管理功能● 支持pH的标定、测量功能● 支持USB、RS232连接PC，双向通讯● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量

近日，中国科学院上海光学精密机械研究所高功率激光单元技术实验室胡丽丽研究员团队采用了一种将实验、分子动力学模拟和定量结构性质关系分析(QSPR)相结合的方法研究磷酸铝玻璃，相关研究成果发表于《美国陶瓷》(Journal of the American Ceramic Society)。目前，磷酸铝玻璃在许多领域都有广泛的应用，包括生物医学材料、光学元件、密封材料和核废料固化等。通过实验技术手段对磷酸铝玻璃的短程结构已有较多的研究，但其性质与中程结构之间的关系尚不清楚。而分子动力学模拟已成为了研究的有效工具，在揭示玻璃性质的结构起源方面发挥着越来越重要的作用。 　　在本项研究中，研究人员结合了实验、分子动力学模拟方法研究Al2O3对磷酸铝玻璃的短程及中程结构的影响，并通过QSPR方法建立其结构性质模型。通过拉曼、同步辐射等实验结果验证了模拟的准确性。模拟结果表明，玻璃网络中存在的P-O-P键随Al2O3含量变化逐渐被P-O-Al键替代，对玻璃的性能变化起着重要的作用。同时，磷酸铝玻璃中的长链易形成环状结构，并集中在4~20元环。此外，利用三个不同的结构描述符来建立QSPR模型，并成功地将实验数据与模拟结果相关联，表现出良好的模型预测性。这一方法为预测玻璃性质及设计玻璃组分提供新思路。图1以磷酸铝玻璃的(a)配位数(CN)、(b) Qn、(c)环尺寸作为结构输入所建立的定量结构-性能关系模型。从左到右列为结构描述符Fnet分别与实验密度、硬度、玻璃化转变温度和热膨胀系数的关系。

喹诺酮类(4-quinolones)抗生素，又称吡酮酸类或吡啶酮酸类，是人工合成的含4-喹诺酮基本结构的抗菌药，主要作用于革兰阴性菌的抗菌药物，对革兰阳性菌的作用较弱（某些品种对金黄色葡萄球菌有较好的抗菌作用）。抗生素分析一直是CAPCELL PAK系列色谱柱擅长的领域，随着DAISOPAK系列色谱柱的上市，用户希望能更加全面的了解DP色谱柱的分离特点。借诺氟沙星的对比实验结果，切实对比一下CP MGII和DP ODS-P色谱柱在诺氟沙星分析上的分离效果。按照20版药典诺氟沙星含量测定和有关物质项下方法，分别使用CP C18 MGII和DP ODS-P色谱柱对系统适用性溶液进行了分析。CAPCELL PAK C18 MGII 色谱柱分析结果使用CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6mm i.d.×250mm色谱柱含量测定分析结果如图1所示。系统适用性溶液分析结果中，调整流速为1.3 mL/min后，诺氟沙星保留时间9.4 min，理论塔板数13238，与依诺沙星分离度4.91，与环丙沙星分离度3.85，均能够满足药典主峰保留时间约为9 min，且分离度大于2的要求。图1 含量测定分析结果(MGII)图上所示数字从下到上为分离度、保留时间、理论塔板数【色谱条件】色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6×250流动相：0.025 mol/L磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.0±0.1）/ 乙腈 = 87 / 13流动速：1.3 mL/min温动度：35 °C检动测：PDA 278 nm浓动度： 系统适用性溶液：每1 mL中含诺氟沙星25 µ g、环丙沙星和依诺沙星各5 µ g （流动相）进样量：20 µ L有关物质分析结果如图2-图4所示，系统适用性溶液色谱图（278 nm）中，诺氟沙星峰的保留时间为9.3 min，与依诺沙星和环丙沙星分离度分别为3.81和3.49，能够满足药典主峰保留时间约为9 min，且分离度大于2的要求。图2 有关物质分析结果(278 nm)图3 局部放大图(278 nm)图上所示数字从下到上为分离度、保留时间、理论塔板数图4 有关物质分析结果(262 nm)【色谱条件】色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6×250流动相：A: 0.025 mol/L磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.0±0.1）/ 乙腈 = 87 / 13 ；B: 乙腈流动相：B% 0%(0 min)-0%(10 min)-50%(20 min)-50%(30 min)-0%(32 min)-0%(42 min)流动速：1.3 mL/min温动度：35 °C检动测：PDA 278、262 nm浓动度： 系统适用性溶液：每1 mL中含诺氟沙星0.15 mg、环丙沙星和依诺沙星各3 µ g进样量：20 µ LDAISOPAK SP-100-5-ODS-P 色谱柱分析结果由于ODS-P系列色谱柱保留更强，为满足药典中主峰保留时间约为9 min的要求，选用了柱长150 mm的色谱柱，且与CP C18 MGII相比选用了更低的流速。使用DAISOPAK SP-100-5-ODS-P S5 4.6mm i.d.×150mm色谱柱含量测定分析结果如图5所示。系统适用性溶液分析结果中，诺氟沙星保留时间9.4 min，理论塔板数9963，与依诺沙星分离度4.24，与环丙沙星分离度3.81，均能够满足药典主峰保留时间约为9 min，且分离度大于2的要求。图5 含量测定分析结果图上所示数字从下到上为分离度、保留时间、理论塔板数【色谱条件】色谱柱：DAISOPAK SP-100-5-ODS-P S5 4.6×150流动相：0.025 mol/L磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.0±0.1）/ 乙腈 = 87 /13流动速：1.0 mL/min温动度：35 °C检动测：PDA 278 nm浓动度： 系统适用性溶液：每1 mL中含诺氟沙星25 µ g、环丙沙星和依诺沙星各5 µ g进样量：20 µ L有关物质分析结果如图6-图8所示，系统适用性溶液色谱图（278 nm）中，诺氟沙星峰的保留时间为9.2 min，与依诺沙星和环丙沙星分离度分别为2.64和3.17，能够满足药典主峰保留时间约为9 min，且分离度大于2的要求。图6 有关物质分析结果(278 nm)图7 局部放大图(278 nm)图上所示数字从下到上为分离度、保留时间、理论塔板数图8 有关物质分析结果(262 nm)【色谱条件】色谱柱：DAISOPAK SP-100-5-ODS-P S5 4.6×150流动相：A: 0.025 mol/L磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.0±0.1）/ 乙腈 = 87 / 13 ；B: 乙腈流动相：B% 0%(0 min)-0%(10 min)-50%(20 min)-50%(30 min)-0%(32 min)-0%(42 min)流动速：1.0 mL/min温动度：35 °C检动测：PDA 278、262 nm浓动度： 系统适用性溶液：每1 mL中含诺氟沙星0.15 mg、环丙沙星和依诺沙星各3 µ g进样量：20 µ L结论使用CAPCELL PAK C18 MGII以及DAISOPAK SP-100-5-ODS-P色谱柱均可在药典条件下，实现诺氟沙星有关物质以及含量测定分析，理论塔板数高，峰型良好，分离度符合药典要求。相较CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱，SP-100-5-ODS-P色谱柱的保留能力更强，在相同流动相下可使用更短的色谱柱和更低的流速达到相同的保留强度，但随着柱长的降低，理论塔板数和分离度同步略有降低。2020年版《中华人民共和国药典》诺氟沙星含量测定和有关物质项下方法推荐用柱F92533 CP C18 MGII S5 4.6×250DP957047 SP-100-5-ODS-P 4.6×150

对于不同类型的在线水质分析仪器，技术要求也是不同的，一般而言，监测型分析仪器对测量数据的准确度要求较高，数据可以作为有关部门进行管理的依据，对检测原理和方法的限制较多，要求是成熟的分析技术；而过程型分析仪器对仪器的可靠性和稳定性要求较高，要求仪器能够及时可靠地反应水质变化的趋势，以便为水处理过程控制提供依据。对仪器的响应时间要求较高，对仪器的检测方法和原理限制少，允许更多创新型的新原理、新方法的在线分析仪器应用。下面这款在线分析仪器是我公司新升级的产品，跟随小编来了解一下吧！B2050在线磷酸根分析仪是在消化吸收国外新技术、总结多年国内实践经验的基础上推出的新一代在线磷表。可以广泛地应用于火力发电厂、化工等部门，及时、准确地对水中的磷酸盐含量进行监测，保证机组安全、经济运行，尤其适合国内现场环境。仪器特点1、精巧结构、盘式安装、全铝框箱体，美观坚固、抗干扰能力强2、大屏幕点阵液晶，显示内容直观、丰富；3、抛弃蠕动泵和精密计量泵，采用恒压式加药原理，结构简单、计量精度高、免维护4、具有温度测量功能，可以根据温度进行测量数据补偿5、采用**光源和光电池，寿命长、漂移小、稳定、可靠6、具体黑匣子功能，可查询历史数据、运行记录、校准记录7、宽电压（85～265VAC）、宽频率（45～65 Hz），能够适应多条件需求技术参数测量范围：(0～5)mg/L或(0～20)mg/L或(0～50)mg/L（根据定货时的指定）仪器示值误差：±2%F.S重 复 性：不大于1%测量周期：可编程设置1-99分钟，最短5分钟稳 定 性：基线漂移：使用空白校准，空白漂移无影响。化学漂移：±1%F.S/24h（视试剂稳定性而异）样品条件：流量：(150～300)mL/min 温度：（5～50）℃ 压力：14 KPa水样允许固体成分：不大于5微米（不允许有胶状物出现）环境温度： （5～45）℃环境湿度： 不大于90%RH（无冷凝）试剂种类：1种试剂消耗：最多9升/30天（5分钟采样一次），测量周期越长试剂消耗越少。显 示：320×240点阵液晶，中文菜单隔离输出：（4～20）mA（隔离输出，每个通道一个）电 源：交流（85～265）V、频率（45～65）Hz功 率：60W外形尺寸：690×450×300（mm）高×长×深开孔尺寸：645mm×410mm重 量：22kg报 警：断样报警、上限报警、下限报警（各通道独立输出）升级点：1、先进的嵌入式单片机技术；2、可编程实现1～6通道切换；3、可编程修改通道测量周期，有效节省试剂。

在动力电池界，三元锂和磷酸铁锂是最常用的两种锂离子电池。三元锂电池因为其正极材料中的镍钴铝或镍钴锰而得名“三元”，而磷酸铁锂电池的正极材料为磷酸铁锂。由于三元锂电池当中的钴元素是一种战略金属，全球的供应价格连年来一路飙升，相较之下，磷酸铁锂电池中没有钴这种价格昂贵的金属，更加便宜。因此，更多的造车企业采用磷酸铁锂电池来降低生产成本，抢占市场份额。在过去的2021年，磷酸铁锂凭借高性价比优势成为市场选择的宠儿，主流材料生产企业大多实现扭亏为盈，而下游动力方面需求的强劲支撑也使其在年末阶段面对高价的碳酸锂原料依然积极扫货。2022年1月国内磷酸铁锂产量为5.91万吨，同比增长158.9%，环比小幅提升3.3%。2021年1-12月国内动力电池装机量达到154.5Gwh，同比增长142.8%，其中磷酸铁锂电池在7月实现对三元电池产量与装机量的双重超越后，领先优势不断扩大，1-12月累计装机量达到79.8Gwh，占比51.7%，同比增幅达到227.4%，其中宁德时代、比亚迪和国轩高科分列磷酸铁锂电池装机前三甲，CR3集中度超过85%。从生产企业来看，德方纳米凭借稳定的客户渠道和产能优势，全年产量继续领跑；国轩高科在储能和自行车领域开疆拓土，自产铁锂需求稳健，紧随其后；湖南裕能、贝特瑞、湖北万润是市场供应的坚实后盾。考虑到未来全球动力电池与储能电池需求，预计2025年全球磷酸铁锂正极材料需求约为98万吨，对应市场规模约为280亿元。伴随着宁德时代年产8万吨磷酸铁锂投资项目签署，磷酸铁锂新一轮周期即将来临。大规模的量产也必将刺激比表面积分析仪的市场需求。众所周知，比表面积分析仪在锂离子电池行业有着广泛的应用需求，主要应用于正极材料、三元前驱体材料、负极材料、隔膜涂覆用氧化铝等材料的比表面积测试。比表面积过大的石墨粉在粉碎过程中更易于使其晶型结构发生改变，小颗粒石墨粉中菱形晶数量相对较多，而菱方结构的石墨具有较小的储锂容量，使电池的充放电容量有所降低。另外比表面积过大，单位重量总表面积就会很大，需要的包覆材料越多，导致电极材料的堆积密度减小而体积能量密度下降。如果能准确的对各种原材料进行比表面积测试，在一定程度上有助于研判后续产品的性能。磷酸铁锂作为动力电池的正极材料，其比表面积与电池的性能密切相关。通常情况下，磷酸铁锂的比表面积与碳含量呈线性关系。生产中有比表面积测试仪进行测试。比表面积太小，说明材料的碳包覆量不够，直接体现是电池内阻偏高、循环性能不好。比表面积过大，说明材料的碳包覆量过高，直接的体现是材料的电化学性能极好，但易团聚、极片加工困难，且涂布不均匀等。行业标准《YS/T1027-2015磷酸铁锂》明确规定了磷酸铁锂比表面积测试方法及流程。快速高效、精确规范的测试离不开性能优良的测试仪器，JW-DX系列快速比表面积测试仪，测试方法及数据符合《YS/T 1027-2015磷酸铁锂》的要求。JW-DX比表面积测试仪采用专利号为20140320453.2的吸附法专利测试，完全避免了常温下样品脱附不完全带来的测试误差，非常适合粉体生产厂家的在线快速测定。测试范围：比表面测试范围：0.0001m2/g，重复精度：±1%产品特性：1、测试速度快，5分钟测试一个样品；2、吸附峰的峰形尖锐，灵敏度大幅提高；3、独立4个分析站，实现了多样品的无干扰、无差异测试；4、外置式4站真空脱气机，避免污染测试单元。

近日，在北京召开的第七届中国电动汽车百人会论坛（2021）上，比亚迪股份有限公司董事长王传福表示，“按照规划，到2025年，我国新能源汽车新车销售量将达到汽车新车销售总量的20％左右。”这意味着接下来5年，新能源汽车行业年复合增长率将达37%以上。结合前期“特斯拉Model Y低价发售”、“宁德时代逼近万亿股价”、“蔚来包下宁德时代磷酸铁锂电池生产线！”等新闻发酵，不难发现随着磷酸铁锂电池以其低成本高安全性的优势在中低端市场不断渗透，特别是相关技术的进步也助推磷酸铁锂电池自2020年起重新扩展市场空间，其需求快速反转向上。中国汽车动力电池产业创新联盟日前发布的数据显示，2020年我国动力电池累计销量达65.9GWh，同比累计下降12.9%。其中，三元锂电池累计销售34.8GWh，同比累计下降34.4%；磷酸铁锂电池累计销售30.8GWh，同比累计增长49.2%，是唯一实现同比正增长产品。中信证券指出，目前，特斯拉、戴姆勒等海外新能源汽车主流企业均明确了磷酸铁锂电池技术路线，预计宝马、大众等其他海外车企也将在其动力电池技术路线中选择磷酸铁锂方案。而国内无论是宁德时代的CTP电池管理控制技术还是比亚迪的“刀片电池”，磷酸铁锂的高安全性助力了其在乘用车领域的回暖，都让磷酸铁锂电池开始经历第二春！伴随着宁德时代年产8万吨磷酸铁锂投资项目签署，磷酸铁锂第二春的帷幕已然拉开，大规模的量产也必将刺激高性能激光粒度仪的市场需求。众所周知，激光粒度分析仪在锂离子电池行业有着广泛的应用需求，主要应用于正极材料、三元前驱体材料、负极材料、导电剂、隔膜涂覆用氧化铝等材料的粒度测试。从大量的制浆经验以及行业交流反馈来看，诸如钴酸锂(LiCoO2)、锰酸锂(LiMn2O4)、镍酸锂(LiNiO2)、镍钴锰酸锂(LiNiCoMnO2)和磷酸铁锂(LiFePO4)等多种不同的正极材料，通常采用中值粒径D50、代表大颗粒的D90作为关键质控指标。不同材料不同工艺的产品对原材料的粒径要求也不尽相同，以分布在1-20μm范围内居多。负极材料以石墨为例，当其平均粒径为16-18μm，且粒度分布较为集中时，电池有较好的初放容量及首次效率。此外，随着电池隔膜的厚度要求不断提高，对其中添加阻燃材料的粒径要求也随之不断提高，常使用的隔膜氧化铝粒径从微米级逐渐发展到亚微米甚至是纳米级。随着电池性能提高对原材料的粒度要求不断提高，激光粒度仪发挥着不可替代的作用，同时对粒度测量仪器的重复性、重现性、分辨能力提出了更高的要求。锂离子电池正、负极材料标准中的粒度分布要求激光粒度仪的高分辨能力在电池材料的检验中，对测试样本中少量的大颗粒或小颗粒的准确识别有着重要的意义。比如说在电池材料活性物质中如果存在少量的大颗粒，可能会对涂布、滚压造成负面影响。如果在原材料检测时就发现，则可以避免后续不良品的产生。另一个典型的例子是粒径过小的石墨粉在粉碎过程中更易于使其晶型结构发生改变，小颗粒石墨粉中菱形晶数量相对较多，而菱方结构的石墨具有较小的储锂容量，使电池的充放电容量有所降低。另外颗粒直径太小，单位重量总表面积就会很大，需要的包覆材料越多，导致电极材料的堆积密度减小而体积能量密度下降。如果能准确的对各种原材料进行粒度测试，在一定程度上有助于预判后续产品性能、防范风险… … 可见，电池性能的诸多方面都与正负极材料和隔膜材料等的粒径息息相关。欧美克Topsizer激光粒度分析仪对少量的大/小颗粒及样品各个粒径组分的准确识别，需要仪器制造商在无盲区光学设计、高品质高精度元器件、装配工艺、算法及软件智能控制上不断优化，提高产品分辨能力。例如早先的激光粒度仪将多个光电转换元件探测通道放置在一块或两块平面上，然而傅立叶透镜的聚焦面通常呈弧形分布，平面布置的探测器很难将所有角度的散射光信号都精确地聚焦获取，通过精准的独立探测器焦点曲面排布设计和一致性定位工装提高粒度仪分辨能力和仪器之间的重现性。欧美克Topsizer激光粒度分析仪和Topsizer Plus激光粒分析仪是在锂离子电池行业被广泛应用的高性能激光粒度分析仪。量程宽、重现性好、分辨能力强、自动化程度高、故障率低等优异性能保证了测试结果和分析能力，而且与国内外、行业上下游黄金标准保持一致，不仅为用户节省了方法开发和方法转移上的时间和成本，更重要的是可以避免粒径检测不准带来的经济损失和风险，无论在产品研发、过程控制还是质量控制上，都能够为用户带来真正的价值。欧美克LS-609激光粒度分析仪而欧美克LS-609激光粒度分析仪就采用了先进的激光粒度仪散射光能探测的设计，将常见的失焦影响较大的多个大角探测器通道以分个独立的方式精确放置于与其散射角相对应的傅立叶透镜焦点位置，以保证所有散射光角度的信号都是无混杂的，提高了散射光分布角度分辨能力。与此同时，各个独立的探测器有利于在探测器上布置杂散光屏蔽装置，同时也防止了散射光在不同探测器上的相互干扰，进一步降低系统的噪声，提高细微差异的分辨能力。我们以具体的电池材料样品来看欧美克激光粒度分析仪的测试性能对材料准确表征的案例。1. 欧美克Topsizer激光粒度仪测试含有少量大颗粒的石墨原材料的粒度分布图和粒度分布表如下图所示，可以看到对于体积含量在0.5%以下的极少量60-100μm的颗粒，以及体积含量在1%左右的2μm以下颗粒，均能够灵敏的检测出来其详尽的粒度分布。显示了Topsizer对粉体材料的大、小颗粒具有高超的分辨能力，对于最终下游应用中电池产品的安全性能和容量性能有更准确的指导意义。如果对于对少量小颗粒特别关注，在软件上，甚至可以采用数量分布替代体积分布的计算方法，进一步放大小颗粒的权重，对小颗粒数量上的变化进行更易识别的测试和生产质控。但需要注意的是，对于分布较宽的样品，由于大小颗粒在尺寸上差异本身就很大，同样体积的大小颗粒的数量相差将会异常巨大，取样和分散测量上的少许波动会导致测试结果数量分布上较大的偏差。2. 下图是欧美克LS-609激光粒度仪对磷酸亚铁锂3次取样分散测试粒度分布的叠加图，及特征粒径的统计结果，显示该仪器对磷酸亚铁锂的测试拥有优良的重现性。由此可见高分辨能力和重现性的激光粒度分析仪在电池原材料粒度检测领域能带来更好的质控效益。正如中国科学院院士、中国电动汽车百人会副理事长欧阳明高所说，中国动力电池技术创新模式已经从政府主导向市场驱动转型，目前中国电池材料研究处于国际先进行列。而在中国动力电池的快速创新发展必然也离不开高分辨能力和重现性的激光粒度分析仪作为质控的好帮手。通过给动力电池行业提供更专业优化的粒度检测方案，欧美克激光粒度仪的行业销售也在持续高速增长。欧美克必将一如既往不断探索，与中国动力电池行业并行快速发展，携手创造中国奇迹，助力新能源引领世界美好未来！参考资料：1. 沈兴志，珠海欧美克仪器有限公司，《高性能激光粒度分析仪在电池材料测试中的应用》2. 经济日报，《第七届中国电动汽车百人会论坛举办》3. 腾讯网，《磷酸铁锂厂家齐涨价，2021年将回潮迎来“第二春”？》4. 中国证券报，《磷酸铁锂电池迎来发展“第二春” 2020年累计销售同比增长近

PHOSPHAX SC 正磷酸盐分析仪在电子厂中水回用的应用哈希公司 01背景介绍中水回用是大型电子厂水处理工艺的重要环节之一，电子厂对中水回用的水质要求比较高， 尤其是对水中的杂质和含盐量都有较高的要求。中水回用的目的是将中水作为水源进行进一步 的处理，生产出合格的回用水，既可以缓解厂内装置用水紧张问题，也避免了废水外排对环境 造成的影响。电子厂的生产工艺工程中，会产生大量的磷酸根，需要对磷酸根进行处理。含磷废水前期通过一定的处理后，在凝结池中加入PAM、PAC药剂，通过监测含磷流放池的磷酸根含量，指导药剂的投加量。02 应用情况武汉某电子厂中水回用车间含磷流放池需要监测磷酸根含量，业主将水引至分析小屋的监测槽中，在分析小屋内安装了一台哈希中量程PHOSPHAX SC正磷酸盐分析仪，并与SC1000相连接，实时监测槽内水样中磷酸根的含量，用以反馈控制药剂投加量。经现场业主反映，哈希公司PHOSPHAX SC正磷酸盐分析仪运行稳定，监测数据准确，维护量低。经与化验室DR3900比对，数据误差小于5%，赢得了客户的一致好评。03 总结通过PHOSPHAX SC测量的磷酸盐含量，准确的监测含磷流放池中磷酸根的含量，指导除磷药剂的投加，确保工艺稳定运行的同时降低了运行成本。该款仪表在使用过程中的稳定性及测量准确性得到了业主的好评，业主认为这是一款值得信赖的仪器。END哈希——水质分析解决方案提供商，我们致力于为用户提供高精度的水质检测仪器和专家级的服务，以世界水质守护者作为使命，服务于全球各地用户。如您想要进一步了解产品或需要免费解决方案，请通过【阅读原文】与我们联系，通过哈希官微留下您的需求就有机会赢取小米电动牙刷哦！

磷酸根分析仪测试方法　　离子在固定相和流动相之间有不同的分配系数，当流动相将样品带到分离柱时，由于各种离子对离子交换树脂的相对亲合力不同，样品中的各离子被分离，继而进入抑制器。抑制器的作用主要是降低洗脱液的本底电导，增加被测离子的电导响应值和除去样品中的阳离子，再流经电导池，由电导检测器检测并绘出各离子的色谱图，以保留时间定性，峰高或峰面积定量，测出离子含量。　　下面讲讲仪器的操作使用步骤：　　一、仪器的校准：仪器校准分为空白校准和曲线校准。　　二、水样的测定方法。　　1、待测水样的显色：取水样50mL注入塑料杯中，加入5mL试剂，混匀后放置3分钟即可。　　2、水样的测量：　　(1)做一次空白校准。　　(2)在仪器处于测量画面状态下，倒入显色后的待测水样，仪器显示当前测量水样的磷酸盐含量。　　(3)待该数值稳定且确认为有效后，用“+”或“–”键选择欲存入的通道数，按“存储”键，该值将自动存储到相应的通道中。　　(4)如果认为该数值无效，可按“排液”键，将液体排空，做一次空白校准。在仪器处于测量画面状态下，倒入显色后的待测水样，仪器显示当前测量水样的磷酸盐含量。

近日，中国科学院上海光学精密机械研究所高功率激光单元技术实验室胡丽丽研究团队在超短脉冲大模场多组分玻璃光纤放大器方面取得重要进展。相关研究成果于5月在线发表于《中国激光》。 　　大能量、高峰值功率超短脉冲激光在远距离激光雷达、地震探测、主动照明等领域具有重要应用价值。主振荡脉冲放大系统(MOPA)是超短脉冲激光的主要运行方式，其中有源增益光纤是关键核心部件。目前，传统有源石英光纤存在稀土离子溶解度有限、难以保证低数值孔径(NA)纤芯制备的均匀性等问题，导致其使用长度较长(数米)，纤芯直径通常小于40μm，具有较低的非线性阈值，进而限制其输出的脉冲能量。相比之下，多组分氧化物玻璃具有稀土掺杂浓度高、光学均匀性好等优势，能够获得模场面积大、吸收系数高的大模场增益光纤，从而大幅提升大能量脉冲放大的非线性阈值。 　　然而，大模场光纤的制备难点在于降低数值孔径的同时保持极高的均匀性。例如，要实现NA为0.03的单模掺Yb光纤，则需要纤芯与包层玻璃的折射率差值小于3×10-4，这要求玻璃本身的光学均匀性达到10-5量级。 　　研究团队从大尺寸、高光学均匀性磷酸盐激光玻璃的制备工艺出发，采用光学均匀性约为1×10-6的高掺Yb磷酸盐玻璃作为光纤基质，在自研高掺Yb大模场磷酸盐光纤中实现了平均功率27.3W的脉冲激光放大输出。该系统采用掺Yb大模场磷酸盐双包层光纤(30/135/280μm)与匹配无源石英光纤(20/130μm)异质熔接的全光纤方案(熔点损耗为0.3 dB)，结构如图1所示。其中，信号光波长为1030nm、脉宽为30ps、重复频率为27MHz，掺Yb磷酸盐光纤的纤芯和内包层的NA分别为0.03和0.41，纤芯中Yb2O3质量分数为6%，背景损耗为0.61300nm，使用长度为30cm；采用976 nm包层泵浦，获得放大后脉冲激光的平均功率如图2所示，最大输出平均功率为27.3W，斜率效率为71.4%，同时未观察到受激布里渊散射等非线性效应。该结果体现出了磷酸盐玻璃在高掺杂能力、高光学均匀性以及高非线性阈值的优势。图 1. 掺Yb磷酸盐大模场光纤脉冲激光放大器结构图 　　Fig. 1. Structural diagram of pulsed laser amplifier using Yb-doped large-mode-area phosphate fiber图 2. 放大的脉冲激光的平均功率随泵浦功率的变化，插图是输出激光的光斑和光谱 　　Fig. 2. Average power of amplified pulsed laser versus pump power with spot and spectrum of output laser shown in inset

蛋白质磷酸化是在激酶催化下将磷酸基团转移到底物蛋白质上的可逆过程，是能够调控蛋白质结构与功能且参与细胞内信号转导的重要翻译后修饰，在植物的生长、发育、环境适应以及作物的产量和品质调控中发挥着重要作用。深度解析磷酸化蛋白质组，是探讨磷酸化如何参与这些生物学过程以及筛选与作物重要农艺性状相关的关键磷酸化靶点的有效手段。然而，与动物相比，植物磷酸化蛋白质组的深度解析在技术上更具挑战性。这是由于植物细胞具有致密的细胞壁和大量的色素以及其他次生代谢物。前者增加了蛋白质提取的难度，而后者干扰了磷酸肽富集的效率和特异性。 中国科学院遗传与发育生物学研究所汪迎春研究组通过探索一系列的实验条件，研发出高效的植物磷酸化蛋白质组学新技术。该技术的主要特点是利用脱氧胆酸钠高效抽提植物蛋白，同时消除常规方法中导致样品损失和灵敏度降低的两个步骤，即在蛋白酶消化前的样品净化和在磷酸肽富集前的脱盐处理，在色素与其他干扰分子共存的情况下进行高特异性、高灵敏度地磷酸肽富集。 科研人员应用这一方法，在拟南芥、水稻、番茄和衣藻等绿色生物的组织中高效纯化磷酸化蛋白质组（单针质谱可鉴定约11,000个磷酸位点）。由于该技术主要面向高等植物及其他绿色生物（如衣藻），且操作简便，降低了实验所需的人力和试剂费用，因此命名为GreenPhos。GreenPhos可定量分析不同植物的磷酸化蛋白组，分析深度深、定量重复性高，有望成为植物磷酸化蛋白组学的通用技术。研究人员应用该技术，深度解析了拟南芥响应不同时长盐胁迫的差异磷酸化蛋白质组，发现了包括剪接体蛋白和一些激酶响应盐胁迫的磷酸化事件。 11月27日，相关研究成果在线发表在《分子植物》（Molecular Plant，DOI：10.1016/j.molp.2023.11.010）上。研究工作得到国家重点研发计划与中国科学院战略性先导科技专项的支持。中国科学院植物研究所的科研人员参与研究。GreenPhos工作流程及多种绿色生物磷酸化蛋白质组鉴定结果

水是人类生存之源：工厂停水，生产不能进行；家庭缺少水源，生活处处受到限制；土地干旱，更体现了水的重要性。总之，离开了水，人类的生活会受到限制，但是随着工业水平提高，工厂废水以及日常生活污水等等不同程度的排放，使我国的江，河，湖，海等受到不同程度的污染，要想进行水质的治理，必须要掌握水中各参数的情况。水质监测是指对水中的化学物质，悬浮物，底泥和水生态系统进行统一的定时或不定时的检测工作。水质检测在维护水环境健康方面具有重要作用。古语有句话叫：工欲善其事，必先利其器。同理我们想治理好水质，就必须先检测出水中各参数的含量，如果想达到更好的效果，还需在线实时检测，这样才能保障治理出来的水质达标。我们得利特打造精品工程，专注水质检测技术。最近技术部最近研发了在线磷酸根分析仪。B2050在线磷酸根分析仪是在消化吸收国外技术、总结多年国内实践经验的基础上推出的新一代在线磷表，是的电子技术和可靠磷酸盐分析方法的完美结合。可以广泛地应用于火力发电厂、化工等部门，及时、准确地对水中的磷酸盐含量进行监测，保证机组安全、经济运行，尤其适合国内现场环境。下面是产品的具体介绍：技术参数测量范围： (0～5)mg/L或(0～20)mg/L或(0～50)mg/L（根据定货时的指定）仪器示值误差： ±2%F.S重 复 性：不大于1%测量周期：可编程设置1-99分钟，最短5分钟稳 定 性： 基线漂移：使用空白校准，空白漂移无影响。化学漂移：±1%F.S/24h（视试剂稳定性而异）样品条件： 流量：(150～300)mL/min温度：（5～50）℃压力：14 KPa水样允许固体成分：不大于5微米（不允许有胶状物出现）环境温度： （5～45）℃环境湿度： 不大于90%RH（无冷凝）试剂种类：1种试剂消耗：最多9升/30天（5分钟采样一次），测量周期越长试剂消耗越少。显 示：320×240点阵液晶，中文菜单隔离输出：（4～20）mA（隔离输出，每个通道一个）电 源：交流（85～265）V、频率（45～65）Hz功 率：60W外形尺寸：690×450×300（mm）高×长×深开孔尺寸：645mm×410mm重 量：22kg报 警：断样报警、上限报警、下限报警（各通道独立输出）报 警：断样报警、上限报警产品升级特点：1、先进的嵌入式单片机技术2、精巧结构、盘式安装、全铝框箱体，美观坚固、抗干扰能力强3、大屏幕点阵液晶，显示内容直观、丰富；4、可编程实现1～6通道切换5、可编程修改通道测量周期，有效节省试剂；6、抛弃蠕动泵和精密计量泵，采用恒压式加药原理，结构简单、计量精度高、免维护7、具有温度测量功能，可以根据温度进行测量数据补偿8、采用**光源和光电池，寿命长、漂移小、稳定、可靠9、具体黑匣子功能，可查询历史数据、运行记录、校准记录10、宽电压（85～265VAC）、宽频率（45～65 Hz），能够适应多条件需求

大家好，本周为大家介绍一篇发表在J. Am. Chem. Soc.上的文章，Transient Structural Dynamics of Glycogen Phosphorylase from Nonequilibrium Hydrogen/Deuterium-Exchange Mass Spectrometry，文章作者是英国埃克塞特大学的Jonathan J. Phillips。　　变构调节指在蛋白质的正构位点上的变化通过蛋白质内部传递，最终影响到变构位点的结构，从而调整白质功能。理解蛋白质功能转换背后的特定结构动态变化对于分子生物学和药物发现领域至关重要。尽管变构现象自从提出以来已有广泛的研究，但是关于信号如何在蛋白质内部长距离传递的具体机制仍然不甚清楚。很大程度上是由于缺乏能够在时间和空间上高分辨率测量这些信号的生物物理方法。糖原磷酸化酶(glycogen phosphorylase，GlyP)是研究变构调节常用的标准蛋白，GlyP与II型糖尿病和转移性癌症的治疗密切相关。GlyP作为一种典型的变构酶，其活性受磷酸化修饰、多种天然配体和药物的调控。本文旨在通过开发和应用非平衡毫秒级氢/氘交换质谱(neHDX-MS)技术，来精确定位GlyP在变构激活和抑制期间的动态结构变化。这项技术能够提供蛋白质在毫秒时间尺度上的局部结构动态信息，有助于揭示变构调节过程中的瞬态结构特征，从而为理解蛋白质的动态行为和设计变构调节剂提供重要的结构信息。　　作者首先确定了能够完全激活或抑制GlyP的条件。25 mM 的AMP能实现GlyPb的最大激活(图1A)。32 mM咖啡因足以完全抑制GlyPa(图1B)。并且观察到50ms内AMP和咖啡因能够达到最佳激活/抑制状态(图1C和1D)。　　图1.糖原磷酸化酶b的变构激活和糖原磷酸化酶a的抑制。　　随后作者通过neHDX-MS捕捉由AMP引起的GlyPb变构激活过程中的局部结构扰动。通过激活过渡态与未激活和激活状态之间的HDX差异，作者将这些肽段分成了七个类群。其中重点值得关注的类群是c、d(其他类群对应区域及趋势不在此详细介绍)，因为他们的HDX行为与未激活和激活时的稳定态都有明显差异，这些局部区域的结构变化是过渡态的独特体现(图2A)。其中，c类群主要涵盖了tower helix区(图2B)，说明该区域在从未激活到激活状态的过渡态中，表现出相较于前后二者皆较高的动态性。d类群涵盖活性位点，说明活性稳点结构在因结合发生了结构稳定化现象。为了从原子水平理解这些瞬态结构变化，研究人员使用了一种基于Energy Calculation and Dynamics(ENCAD)的方法，Climber，来模拟从非活性状态到活性状态转变过程中的过渡态内部作用变化。结果显示，tower helix在激活过程中经历了氢键先断裂后形成的变化，这与观察到的HDX增加相一致(图4A)。　　图2.GlyPB中表现不同结构动力学行为的类群。　　图3.局部区域HDX动力学。　　图4.GlyP在活性和非活性状态之间的结构插值。　　随后作者探讨了咖啡因如何通过变构抑制影响GlyPa的结构动态。同样作者也比较了抑制过渡态与未抑制和抑制状态之间的HDX差异，分成了七个类群。在这几组类群中，仅有m表现出较未抑制和抑制状态都较明显的氘代上升趋势(图2C、图3C&D)。m区域涵盖了tower helix区(图2D)，说明该区域在未抑制状态到完全抑制状态的过渡阶段内，发生了局部去结构化现象。此外，在280s loop和250′ loop区域也表现出类似的瞬时去稳定化现象。结合AMP激活实验中的现象表明，尽管咖啡因和AMP作用于GlyP的不同位点，但它们都可能通过类似的变构路径(即tower helix的去稳定化)来引起GlyP的变构调节，从而实现对该蛋白功能的调控。同样在Climber分析中，可以观察到对应区域发生了氢键重排，与neHDX-MS结果呼应(图4B)。　　本文讨论了GlyP的变构调节中间态涉及的局部结构动态变化，并通过毫秒级neHDX-MS揭示了这些变化。结果表明激活和抑制过渡态都涉及到tower helix的氢键断裂和局部结构重排，这是两个途径的共同特点。本研究的亮点在于开发了一种新的neHDX-MS方法，能够在毫秒时间尺度上观察蛋白质的变构结构动态。这种方法不仅对理解GlyP的变构机制具有重要意义，而且可以广泛应用于不同蛋白质的变构研究，为理解蛋白质的变构调节提供了新的视角和工具。　　撰稿：罗宇翔　　编辑：李惠琳　　文章引用：Transient Structural Dynamics of Glycogen Phosphorylase from Nonequilibrium Hydrogen/Deuterium-Exchange Mass Spectrometry　　参考文献　　Kish, M. Ivory, D. P. Phillips, J. J., Transient Structural Dynamics of Glycogen Phosphorylase from Nonequilibrium Hydrogen/Deuterium-Exchange Mass Spectrometry. J. Am. Chem. Soc. 2023, 146 (1), 298-307.

入秋了，又到了吃枣的季节。枣果不仅是滋补佳品，也是一味传统的中药，并且枣中含有多种糖类。糖类是自然界中广泛分布的一类重要的有机化合物，是一切生命体维持生命活动所需能量的主要来源。在高效液相色谱仪（HPLC）测试中，糖类的分子通常采用通用型检测器检测，如示差折光检测器（RI）进行检测。但采用RI检测器有两个明显的缺点：灵敏度低、不能梯度洗脱。采用磷酸-苯肼柱后衍生法测定糖类，可以克服RI检测器的以上两个缺点。下面我们使用日立Chromaster高效液相色谱仪，利用磷酸-苯肼柱后衍生法进行糖类的分析。色谱柱将糖类分离，再与磷酸-苯肼溶液在高温下反应，使用有选择性，高灵敏度的荧光检测器进行检测，梯度洗脱可以多种糖成分同时分析。此方法克服了示差折光检测器的灵敏度低和不能梯度洗脱的缺点。■ 流路图 仪器配置: Chromaster 5110 泵，5210 自动进样器，5310 柱温箱，5410 UV检测器，5510反应单元■ 标准品测定例■ 系统适用性（100 mg/L 糖标准混合液）聚合物基质色谱柱硅胶基质色谱柱分别对硅胶基质和聚合物基质色谱柱的系统适用性进行评价，理论塔板数按蔗糖峰计算，分离度以葡萄糖和半乳糖的分离度计算，结果得到色谱柱的理论塔板数和分离度如上表所示。聚合物基质色谱柱的测定，理论塔板数较低，但色谱柱的寿命较长；硅胶基质色谱柱的测定，色谱峰的峰形尖锐，分离度改善很多。后续实验均采用硅胶基质色谱柱。■线性以半乳糖和蔗糖为例，各种糖成分在10 ~ 500 mg/L标准混合液的浓度范围内，R2 ≥ 0.9995，线性关系良好。■ 重现性■ 枣样品的分析结果对大枣样品进行了糖成分的分析，结果在枣中检测到果糖、葡萄糖和蔗糖成分，并且均得到很好的分离效果。

p 　　 span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 回顾2017年，基于质谱的临床研究有一项突破性发现。普渡大学陶纬国教授团队在2017年3月20日的《美国国家科学院院刊》(PNAS)杂志上发表文章称，他们从人体血液中发现2400多种磷酸化蛋白。该发现首次证明了磷酸化蛋白可以作为基于液体活检的疾病标志物，能用于对癌症等重大疾病更早、更精准的非侵入性诊断，为 “液体活检”提供了全新的检测维度。近日，仪器信息网专访了陶纬国。 /span /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/a21a903c-0479-4776-9e2a-5b5c719f76fc.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 普渡大学 陶纬国教授 /strong /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 磷酸化蛋白突破性发现 /strong /span /p p 　　通过液体活检来诊断肿瘤和癌症等疾病一直是临床科学家关注的焦点，研究对象多集中在循环肿瘤细胞(CTC)和循环肿瘤DNA(ctDNA)，但是二者都有局限性：由于CTC在血清中的浓度非常低，取少量血液对其检测难度很大 癌症有很多基因突变，而这些突变不一定会显现出来，因此基于ctDNA进行的液体活检的诊断结果只能预测患病的概率，并不能确诊。 /p p 　　蛋白质磷酸化是调节和控制蛋白质活力和功能的最基本，最普遍，也是最重要的机制，同时，与许多疾病的发生密切相关。在众多肿瘤致病机理中，当前学术界对蛋白质磷酸化机理的研究最为清楚，80%-90%的癌症都跟蛋白质磷酸化有关。因此，许多抗肿瘤药物的研制都着眼于磷酸化蛋白。理论上，磷酸化蛋白作为相关基因突变的表达，在临床上能够帮助医生做出更明确的诊断。但是，有关基于液体活检的磷酸化蛋白研究还很少。此前，有个别报道在血液中发现几十种磷酸化蛋白，均是高丰度蛋白，生物学意义不大。“原因就是磷酸化蛋白一旦从细胞进入血液中就被肝脏分泌的磷酸酶水解了。”陶纬国解释说，“所以虽然磷酸化蛋白跟癌症关系非常密切，但人们无法对其进行检测。” /p p 　　陶纬国团队是如何从人体血液中检测到大量磷酸化蛋白的呢?这要从三年前的一篇文献报道说起，当时陶纬国从这篇文章中了解到外泌体和微囊的结构，“当我看到类似于纳米微粒的外泌体、微囊结构时，我认为可能会有磷酸化蛋白被包裹在外泌体中，然后进入血液。如果真是这样，被外泌体包裹的磷酸化蛋白可能会避免被血液中的磷酸酶水解。”于是陶纬国团队对血液中的外泌体、微囊进行了超速离心分离、提取，然后用质谱进行检测。一周以后，实验结果让所有人都惊呆了，他们从中发现了几千个磷酸化蛋白。这个突破性的发现使得临床科学家们今后可以在1毫升血浆里找到几千个磷酸化的位点，并从中筛选出不同疾病的生物标志物。之后，陶纬国团队对乳腺癌病人血清中的磷酸化蛋白做了研究，发现乳腺癌病人体内的磷酸化蛋白与其病症密切相关。 /p p 　　那么，磷酸化蛋白液体活检何时能够应用临床呢?陶纬国回答说：“虽然现在还不好断言，但我认为3-5年内都有可能。”他进一步解释，随着质谱技术的显著提升，一些原来检测不到的生物标志物现在能够检测了，后面的工作主要是考察重复性有多好，假阳性有多低。 /p p 　　谈及未来的工作，陶纬国表示，一方面会继续做乳腺癌的磷酸化蛋白生物标志物确认的工作 另一方面也会做其他疾病磷酸化蛋白生物标志物找筛的工作，“还有很多其它疾病，比如阿尔茨海默病、帕金森综合征等，也都是蛋白磷酸化有关。” /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 质谱用于生物大分子检测的思考 /strong /span /p p 　　陶纬国教授做蛋白组学研究至今已有十几年，用到的研究工具主要是质谱。在攻读博士期间，陶纬国师从普渡大学著名质谱专家Graham Cooks教授。博士毕业后，陶纬国加入了西雅图系统生物研究所，在Leroy Hood教授(自动DNA测序仪发明人)和Ruedi Aebersold教授(著名蛋白质组学专家)课题组继续博士后研究。从那时起，陶纬国就开始了他的磷酸化蛋白质组学检测的研究，“重回普渡教书以后，我的工作基本上是围绕着怎么去提高磷酸化蛋白分析手段来开展的。质谱在我的工作扮演着中心角色，包括方法开发，蛋白生物标志物早筛，全靠质谱来做。”首先是早筛，用质谱(Orbitrap)筛选出相关的生物标志物(磷酸化蛋白) 然后对病人的样本进行检测，用统计学的方法对检测结果进行分类 最后，分析统计学上有意义的、跟病人相关的磷酸化蛋白。 /p p 　　在过去二三十年里，质谱在生物大分子检测方面有几个重要的技术突破。首先，80年代末90年代初， ESI和MALDI的出现，使质谱能够用于分析生物样品 第二，近十几年来，高分辨质谱的飞跃发展，大大提升生物大分子的分析效率。“我读博士后时(2002年)，很多仪器还是低分辨的，生物样品还是挺难做的，做完一个磷酸化的蛋白，单是数据库检索就要三天，而且，相对来说，得到的数据假阳性高。现在的高分辨质谱解谱很容易，差不多半个小时就够了，假阳性也降低很多。”此外，陶纬国还说到，“UPLC与质谱的结合在技术上是很大的进步，使色谱的分离效率赶上了质谱的速度，现在一个小时能检测到几千个蛋白，非常快。” /p p 　　同时，陶纬国也指出了目前利用质谱来检测生物大分子的难点。第一，生物样品基体复杂。“像我们实验室做磷酸化蛋白，它本身丰度就很低，假如样本不经过任何分离的话，谱图上将会只能看到高丰度蛋白。”第二，质谱检测假阳性比较高。“其实还是需要统计学算法方面的开发，来解决假阳性率高的问题，这也是现在很多质谱开发者在做的工作。” /p p 　　现如今质谱产品更新迭代非常快，对于质谱工作者来说，是好，也是坏。“新产品的确扫描速度更快了，精度更高。但是，也给质谱工作者带来了不小的压力。特别是像我们这种使用高分辨大仪器的，没有那么多钱换来换去。可是如果你想要紧跟前沿，这些新仪器又十分必要。”陶纬国说，这是目前质谱工作者普遍面临的两难境地。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 整合临床大数据 /strong /span /p p 　　2017年，陶纬国作为海外高层次人才被东南大学引进回国。谈及回国的初衷，陶纬国表示，国内拥有更多、更丰富的病人样本，这是他选择回国的原因之一。此外，国内对于高分辨质谱等大型仪器的投入力度也更大，有助于前沿研究的开展。谈到选择东南大学的原因，陶纬国说到：“东南大学的生物医学工程学院有转化医学，有生物，然后又有工程，包括产业化，比较适合我。” /p p 　　现在国内，整合医学大数据来服务大健康的概念很热，“在全国，包括南京，都已经有相关工作在开展”。从临床检测这个角度来说，陶纬国希望找到办法来整合DNA检测，microRNA检测，磷酸化蛋白检测几个维度的数据，从而获得更为精准的临床诊断结果。“比如检测一个肿瘤，通过对DNA、mRNA、磷酸化蛋白、糖基检测多维度数据的不断积累，数据会越来越多，结合人工智能、计算机算法，检测结果会越来越精准。 我回来能赶上这个机会也是不容易。”陶纬国如是说到。 /p p 　　目前，医学大数据的采集方式主要为第二代、第三代测序。“但是，质谱也是很重要的一块儿。”陶纬国指出，“比如乳腺癌，基因突变仅仅代表一种患病的可能性，但是到底有没有癌症还是要通过蛋白检测来确定，所以用质谱来检测蛋白的存在、活性、功能，比基因层面更可靠。所以，质谱检测肯定会慢慢跟上来。” /p p 　　陶纬国在东南大学生物医学工程学院的新实验室是电子生物国家重点实验室。对于自己的工作重心，陶纬国表示，现在是过渡时期，未来会逐步将重心转至国内。“国内实验室刚刚开始，看起来前途光明。” /p p 　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 　热衷学界公益事务 出任CASMS主席 /strong /span /p p 　　作为质谱生物大分子检测方面的专家，陶纬国于2017年6月份当选北美华人质谱学会(CASMS)主席。该学会汇聚了众多顶尖的华人质谱学者，已经成为质谱学界重要的华人力量。在一年一度的“美国质谱年会(ASMS)”期间举行“北美华人质谱学术会议”已经成为CASMS的传统。据陶纬国介绍，CASMS已有二三十年的历史，目前注册人数在800人左右，覆盖了北美地区绝大部分优秀的华人质谱学者。ASMS每年参会人数6000-7000人，相当一部分是华人，中国面孔越来越多。“在美国，有很多华人学者做了非常出色的工作，但他们并没有获得相匹配的影响力和威望。” 陶纬国说，“我们学会的宗旨就是提升华人质谱学者在世界质谱领域的影响力。当然， 中国本身的国际地位的重要性是显而易见的。” /p p 　　CASMS的另一个宗旨是促进世界华人质谱界的互相交流。每两年召开一次的“世界华人质谱学术研讨会”是全世界华人的质谱盛会，汇聚了中国内地、台湾、香港、新加坡和北美地区的质谱学者，CASMS是该会议4个主办方之一。2016年，CASMS主办了第六届“世界华人质谱学术研讨会”，这是该会议首次在美国召开，恰逢该会议召开十周年。“我认为非常有意义，促进了两岸三地华人质谱学者的交流合作。我的亲身体会是通过这个会议结识了很多优秀学者，而在此前很多同仁相互间是不认识的。” /p p 　　未来，除了重要的线下会议组织工作，陶纬国希望通过加强线上日常交流，来使学会内部联系更为紧密。 /p p 　　 span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " strong 后记： /strong 临床质谱技术被认为是医学诊断的下一个“基因测序”，应用前景被普遍看好。质谱用于临床检验具有灵敏度高、特异性高、重现性好的优点，可在临床多个领域对传统诊断方法学进行替代。陶纬国教授团队的磷酸化蛋白研究进一步提升了临床质谱应用的含金量。基于该研究，临床科学家们将会找到更多可靠的疾病标志物，从而实现癌症等重大疾病的早期发现和精准诊断。 /span /p p style=" text-align: right " 采访编辑：李博 /p

随着新能源领域的持续繁荣，磷酸铁锂——这一核心产品的质量监测变得尤为重要。近日，赛恩思工程师在国轩新能源（庐江）有限公司成功完成了高频红外碳硫仪的安装与调试工作，值得注意的是，这已是继宜春国轩电池有限公司之后，赛恩思为国轩系新能源公司提供的第二台碳硫仪。国轩新能源（庐江）有限公司为合肥国轩高科动力能源有限公司全资子公司，主营产品为磷酸铁锂、镍钴锰三元正极材料，位于新能源汽车产业基地（集群）产业链的上游（为新能源汽车关键零部件-动力电池的关键组成部分），是国家级高新技术企业。赛恩思与国轩系能源的再次合作，不仅仅是一次技术与产业的结合，更是对新能源未来的共同追求与期许。两者携手，一方面彰显了赛恩思在碳硫检测领域的技术实力，另一方面也展示了国轩系能源对于产品质量的坚持与不懈追求。期待这次合作能够为新能源产业质量把关，共同打造一个绿色、高效、可持续的未来。

近年来新能源产业发展迅猛，四川赛恩思仪器已与多家新能源企业开展合作。近日，又一台HCS-801型碳硫仪在一家磷酸铁锂厂家---攀枝花七星光电科技正式投入使用。我公司HCS-878和HCS-801两代产品服务于同一公司。攀枝花七星光电科技有限公司现已建成并投产5000吨/年磷酸铁锂生产线，为国内规模前列的磷酸铁锂生产线，占全国40%的市场份额，可向全球客户提供多规格碳酸锂、氢氧化锂、氯化锂、金属锂、锂辉石及相关衍生产品。赛恩思HCS-801高频红外碳硫仪可检测产品的原料及成品的碳、硫含量，协助客户把关其产品质量。 碳、硫含量的差异会对磷酸铁锂材料本身的性能造成巨大的影响。利用高频红外碳硫仪对其进行碳、硫含量的测定是一种高效、便捷的方法。四川赛恩思HCS-801型高频红外碳硫仪测试数据准确，操作便捷，每小时可测量60个以上样品。四川赛恩思仪器有限公司诚邀全国各地经销商和使用方来函、洽谈咨询；欢迎有识之士加入四川赛恩思仪器有限公司。

仪器信息网讯 近日，中国科学院大连物理研究所生物分子高效分离与表征研究组(1810组)张丽华研究员和张玉奎院士团队，蛋白组组学分析最新成果发表于《自然-通讯》(Nature Communications)上。团队发展了N-磷酸化肽段高选择性富集新方法，并结合肽段的高效分离和高灵敏度鉴定，实现了N-磷酸化蛋白质组的深度覆盖分析。　　与研究相对深入的发生在丝氨酸、苏氨酸和酪氨酸侧链氨基上的蛋白质O-磷酸化修饰相比，发生在蛋白质组氨酸、精氨酸和赖氨酸上的N-磷酸化修饰，由于P-N酰胺键具有较高的吉布斯自由能，且易发生水解，目前仍缺乏有效的N-磷酸化蛋白质组分析方法，制约了人们对其生物学功能的认识。　　团队研制了具有核壳结构的亚二微米硅球，并通过在硅球表面键合双二甲基吡啶胺双锌分子，在中性条件下实现了N-磷酸化肽段的高效、高选择性、快速富集 通过基于该材料的on-tip富集方法和液质联用分离鉴定的结合，不仅从HeLa细胞中鉴定到3384个N-磷酸化位点(目前最大的哺乳动物N-磷酸化数据集)，而且还发现N-磷酸化位点附近亮氨酸高度表达 建立的N-磷酸化蛋白质组分析新方法不仅为深入研究其生物学功能提供了基础数据，而且也为推动精准医学、合成生物学等领域的发展提供了技术支撑。　　上述工作得到国家自然科学基金、国家重点研发计划、中科院大连化物所创新基金等项目的资助。文章链接：《自然-通讯》(Nature Communications)。

他是没有诺奖荣誉而有接近诺奖成果的科学家 —记我国知名航天军事医学、有机药物化学与微波化学专家胡文祥教授 胡文祥大校考察新疆喀纳斯湖自然资源 他18岁解决了一道世界科学难题，推导出宇宙中最多只有138个元素；他创立了9大胡氏公式：胡氏约等式、胡氏不等式、胡氏方程式、胡氏自由能方程、胡氏近平衡态动力学方程、胡氏生物最长寿命公式、胡氏周期元素数量计算公式、胡氏心理力学第四定律公式和胡氏公式，后者被编入中国科学院院士赵玉芬教授编著的清华大学研究生教科书《元素有机化学》中；他创建了有机微波化、比较化学、经济力学、心理力学等一系列交叉边缘新学科；荣获国家和军队一系列成果奖励，所获国务院、中央军委和北京市政府奖励现价值数额已超过两个诺贝尔奖的奖金，在全军全国凤毛麟角！　　他鞠躬尽瘁彰显着两弹一星精神：热爱祖国、无私奉献、自力更生、艰苦奋斗、大力协同、勇于攀登；他身先士卒践行着载人航天精神：特别能吃苦、特别能战斗、特别能攻关、特别能奉献；他坚持姓军为兵、以军为主，围绕军事核心能力，为提升我军科技创新能力，开展引领科技发展的基础性、前瞻性、先导性、探索性、颠覆性等重大技术研究项目，取得了一系列骄人业绩。这个人就是蜚声世界的国防科技专家、被人们称为、胡因斯坦和胡牛顿的胡文祥教授，一位被誉为、科技英雄和托起宇宙飞船的人！在中华科技史上占有一席之地！中央电视台、新华社、《人民日报》和《解放军报》等多家中央重要新闻媒体多次报道他和他率领的国防科研团队的先进事迹。中央军委委员、总装备部部长李继耐上将热诚勉励胡文祥博士多出国防科研成果追逐诺奖梦想 拉近诺奖距离 　 美国哈佛、斯坦福和南加州大学的三位计算化学家马丁· 卡普拉斯、迈克尔· 莱维特和亚利耶· 瓦谢尔是2013年度诺贝尔化学奖的获得者，他们发展多尺度模型，运用经典与量子联合计算方法模拟复杂化学分子反应等系列问题。　　早在20世纪80年代末和90年代初，胡文祥刚从中国科学院上海有机化学研究所获得博士学位，进入军事医学科学院工作，就遇到了伯乐恽榴红教授，在他的大力支持下，开始较大分子的分子力学与量子化学联算课题的攻关。期间，胡文祥率领课题组开创了全新的计算过程，从经典的分子力学计算分子的低能构型构象等几何参量入手，再输入量子化学程序计算分子的轨道能量和电荷密度等电子参数，或者使用分子力学计算整个分子骨架几何参量，用量子化学计算活性中心的电子参数，如此一来计算效率得到了极大提高。其中的一个课题胆碱能药物的分子力学研究获得了1996年度军队科技进步二等奖；关于分子力学与量子化学联算程序的学术论文简报于1992年发表在军事医学科学院院刊上。这充分表明了胡文祥科研团队的研究成果离诺贝尔奖的距离真的很近！计算化学，包括分子力学与量子化学联算、量子参数与反应性关系、药物分子二维和三维定量构效关系、分子动力学模拟和分子对接研究等，始终是胡文祥教授实验室的一大特色。不仅如此，他的实验室还具有微波化学、比较化学、组合化学和交叉边缘学科研究的鲜明特色。 北京祥鹄的创始人杨萱平代表公司领取中国产学研合作创新成果奖一等奖没有诺奖荣誉 满园诺奖成果 　　2017年10月2日，诺贝尔生理学或医学奖颁给了三位美国科学家：杰弗里霍尔、迈克尔罗斯巴殊和迈克尔杨，以表彰他们发现了控制睡眠的分子机制。　　早在二十多年前的20世纪90年代初期，为解决载人航天工程急需，胡文祥教授被调往中国人民解放军原总装备部军事医学研究所任所长。茫茫太空，浩瀚宇宙，给人类带来了无限遐想。从嫦娥奔月到万户飞天，中国人自古就有飞天的梦想。要发展载人航天，就得保障航天员的健康，确保航天员在太空环境中安全健康，保持良好工作状态。为了解决航天员的太空睡眠问题，胡文祥成功研发了航天牌眠尔康、用微波催化合成的内源性分子松果体素（褪黑素）等巧妙组方来调节生物钟，解决太空睡眠和地球不同时区时差不适问题，成为了国家相关部门批准的全国唯一一个航天牌保健品，产生了显著的军事社会经济效益。科研成果&ldquo 褪黑素的合成及其在生物钟调控中的应用，荣获2018年度中国发明协会发明创业成果一等奖。这毫无疑义地表明：胡教授率领的实验室研究成果接近诺贝尔奖水准！虽然没有如愿获得诺贝尔奖章，但是他为我国伟大的航天事业做出了突出的贡献。遵循诺奖标准 破解科研难题 　　胡文祥教授领导的实验室不止上述两项研究成果已经基本达到了诺贝尔奖的水平，他在核磁共振波谱学和微波化学领域的成就，很有可能再次叩响诺奖大门！　　回顾以往，胡文祥之所以能于1985年在世界上首创有机微波化学，不仅源于其数理基础比较好，更是由于他对物理波的十分热爱和着迷！惠更斯波、电磁波、德布罗意物质波、引力波令人目不暇接。波谱奥秘多，三波（核磁共振波谱学、微波化学、预言五种力场波）当自强。　　传统观点认为，核磁共振屏蔽效应主要由电子云密度决定，其化学位移的高低场取决于核外电子云密度的大小。胡文祥在中国科学院上海有机化学研究所做博士论文期间发现，对许多重核核磁共振化学位移来说，许多情形与此不一致，甚至是相反。经过深入探讨，他总结了有机磷化合物31P核磁共振化学位移变化的五条经验规律，进一步发现了决定重核磷化学位移变化的不是磷核外电子云密度，而是磷核外的电子云球对称性，据此建立了计算各类有机磷化合物化学位移的统一方程。这一方程被称为胡氏公式得到了广泛应用，并被知名有机化学家、中国科学院院士赵玉芬教授编进清华大学研究生教材《元素有机化学》一书中。科研成果有机磷酸酯31PNMR化学位移及谱构关系研究于1996年获得了军队科技进步二等奖。由于对核磁共振波谱学研究的突出贡献，他于1996年荣获中国物理学会颁发的天王眷波谱学奖，成为历次获奖者中唯一一位非波谱专业的获奖专家。中国科学院院长白春礼院士与胡文祥及其战友合影 胡文祥首创有机微波化学及其组合化学，建立的微波催化不等式，及大力支持北京祥鹄科技发展有限公司成功研发了二十多种祥鹄微波化学系列仪器与组合仪器，满足国内外市场需求，产生了良好的经济社会效益，有力推动了相关领域的科技进步。科研成果 微波化学系列仪器研制及其应用研究，于2015年荣获中国产学研合作创新成果一等奖。在此之前，釆用微波化学方法进行的相关开创性研究成果，已分别荣获国家科技进步二等奖和军队科技进步一等奖及省部级技术发明一等奖共5项。2017年，在汉斯出版社的大力支持下，创办了中文国际网上学术期刊《比较化学》《交叉科学快报》《微波化学》。2019年出版《微波化学进展一一胡文祥教授实验室微波化学领域相关研究成果目录及部分论文集》。　　在宇宙学方面，胡文祥建立和推广了九大宇宙学原理：微宇自旋普存原理、宇宙成团普存原理、宇宙易感普存原理、天体液滴原理、宇宙相对性原理、宇宙不完备性原理、宇宙重演律、宇宙差异律和广义马赫原理。尤其是2016年大年初五，美国宣布引力波的发现激发胡文祥教授大胆地预言了人类尚不知道的五大力场波：弱力波、强力波、斥力波和超弦波及第五种力场波的存在，就像爱因斯坦预言的引力波那样，百年内有可能被人类探测到并引发相关领域的革命性变化。三波相关研究重大进展，有可能多次荣登诺贝尔奖领奖台。登上世界讲坛 传播微波方法 　　2019年6月20日，北京正迎来酷暑，新闻早班车报道：最新的2020 QS世界大学排名发布，麻省理工学院第8年蝉联世界第一，斯坦福大学、哈佛大学随后。中国大陆高校今年表现不俗，清华、北大两所顶尖大学在此次排名中取得了史上最高名次，分别排名全球大学第16位、第22位。　　胡文祥教授于1999年在世界排名第一的美国麻省理工学院访问进修过，并就微波催化及组合催化方法做了学术报告。胡文祥教授还应邀在世界排名第16的清华、排名第22的北大多次演讲；从他的教育经历上看：有四进北京大学；他还曾担任清华大学等九所高校客座或兼职教授！回顾胡文祥早在大二就攻克了一道世界难题，他的母校武汉工程大学现全国排名第126位。　　20世纪80年代中期，胡文祥是在有机化学全国排名第一的中国科学院上海有机化学研究所攻读博士学位的，有幸师从著名有机化学家袁承业院士，努力学习，勤奋积累，开拓进取，不断收获。在以下四个方面做出了开创性的贡献：一、归纳总结了31P核磁共振化学位移变化的五条经验规则，建立了重核屏蔽核外电子云球对称性新原理，创立了其化学位移统一计算公式。二、设计合成了一系列分离稀土的有机磷酸酯萃取剂，分离了有机磷化合物取代基极性与空间效应，建立了稀土萃取分离的线性自由能方程，为物理有机化学和稀土的湿法冶金提供了重要基础，在今天的中美贸易战决战阶段显示了强大的生命力。三、创立了有机微波化学，之后支持北京祥鹄科技制造微波化学系列仪器供应国内外市场，有力推动了相关领域的科技进步。四、提出了比较化学、广义组合化学、广义有机化学、经济力学等一系列交叉科学概念，之后不断产生广泛深远的影响。 北京祥鹄燕郊生产基地 胡文祥博士是北京神剑天军医学科学院院长，北京市特聘教授，博士研究生导师。曾为中国工程院院士正式候选人，曾任首都师范大学物理有机与药物化学研究所所长、中国人民解放军总装备部军事医学研究所所长，兼任武汉工程大学有机药物化学研究所所长，我国知名航天军事医学、微波化学与有机药物化学专家，在自然哲学和交叉学科等诸多领域也有独到的见解。 　　因著作《邱吉尔: 第二次世界大战回忆录》于1953 年唯一一位获得诺贝尔文学奖的英国杰出政治家、军事家温斯顿丘吉尔(Winston Churchill，1874-1965)曾经指出：创造历史最好的办法就是将它书写出来！胡文祥博士辛勤耕耘，勤奋写作，著作等身。撰写或主编《协同组合化学》《比较化学》《载人航天工程火箭推进剂安全科学概论》《火箭推进剂损伤应急救援工程》《航天与健康》《分析样品制备》《阿片受体分子药学》《微波卫生防护概论》《反恐技术方略》《心理战和反心理战》《微波化学进展》《Catalytic Synthesis and Substituent Effect》等专著和培训教材30部，深受军内外广大读者欢迎。化学工业出版社出版的《反恐技术方略》一书获2014年中国石油和化学工业优秀出版物奖一等奖。 　　胡博士不仅在撰写著作，也在书写历史和未来！更难能可贵的是胡文祥教授还常年利用自家的经费，补贴培养研究生科研工作及反恐科研事业！比较交叉组合 创立九大公式 　　组合得好的石头能形成宏伟的建筑，组合得好的音符能形成美妙的乐章，组合得好的色彩能形成传世的画卷，组合得好的词句能形成不朽的诗篇，组合得好的原子能形成新奇的物质，组合得好的人群能形成无穷的力量，组合得好的想象能形成蓬勃的激情，组合得好的灵感能形成伟大的创新。——胡文祥 　　游人可以按图索骥直达目的地，而探险者却只能一边开辟新路，一边寻找心中的目标。胡文祥说：“只有经过未知物的折磨，才能享受发现的快乐。”在胡文祥的诸多成就中，令人瞩目的是胡文祥创立的九大公式。 1.胡氏公式（核磁共振波谱学领域） 　　有机磷化合物31PNMR化学位移计算方程 　　δ = α⊿X + β?Eg + γ 　　式中δ为化学位移，⊿X为取代基电负性和差值⊿X =(X1+X2)-(X3+X4), Eg为取代基范德华参数，α和β为系数，γ为常数。 2.胡氏方程式（不对称合成热力学领域） 　　有机不对称合成热力学方程式 　　⊿⊿S = RlnQmax 　　⊿⊿G = -RT㏑Q 　　与伟大的玻耳兹曼公式 S = klnΩ 几乎类似（Ω为微观状态数）。 　　式中⊿⊿S和⊿⊿G分别为两立体异构体熵变和自由能之差，Q为两立体异构体比例，R为气体常数，T为绝对温度。全国人大副委员长周光召院士向胡文祥颁发求实杰出青年实用工程奖奖金3.胡氏不等式（微波化学或催化化学领域） 　　微波等物理技术催化有机化学或催化化学中温度关系表达式。分子温度Tm是单个分子的动能的标志，是一个微观的物理量；局域温度Tl是局部分子平均动能的体现；体系温度Ts是整个体系分子平均动能的体现，是一个宏观的物理量。在一个热平衡的体系里三种温度数字相等；在不平衡的体系里，例如在微波反应体系里，被微波激活的分子温度Tm大于热点处的局域温度Tl大于体系温度Ts，可表示为 　　Tm Tl Ts 　　推而广之，若在光化学领域，用Tn代表振动、转动、电子能级状态温度，光作用状态下反应物温度大于未作用的温度，即有 　　Tn1 Tn0 　　若对于化学催化和生物催化情况下，用Tt代表过渡态温度，催化情形下过渡态的温度小于未催化过渡态的温度，即有 　　Tt1 ＜ Tt0 　　这一组不等式通常称为胡氏不等式，这能帮助阐明微波或超声波等物理催化手段、化学催化、生物催化和光等加快化学反应的机理，在催化化学中具有重要意义。 4.胡氏自由能方程（物理有机化学及湿法冶金领域） 　　㏒Kex = с + ρ?σ + δ?Es + γ㏒ Kd 　　式中Kex为湿法冶金过程或萃取过程平衡常数，σ和Es分别为萃取剂取代基极性和空间参数，Kd为萃取剂溶解度因素；ρ，δ和γ是系数，с为常数。 5.胡氏近平衡态动力学方程（近平衡态动力学领域） 　　宇宙中许多靠近平衡态的变化，对于能表明与平衡的距离的任一变数X来说都是一级的，即 　　dx/dt = kx 6.胡氏约等式（社会生物学领域） 　　社会生物学等领域许多参量大约相等（H数）,胡氏约等式(胡文祥约等式)可以表述为： 　　现代交往朋友人数 ? 猿人洞里的人数 ? 原始部落的人数 ? 母系氏族人数 ? 早期村落的人数 ?动物单群里的个数 ? 现代学术交流会议最佳人数 ? 现代军事单位连队的人数 ? 现代村组(过去的生产队)的平均人数 ?社会基层组织平均人数 ? 人类理想平均寿命 ? 精细结构常数的倒数 ? 宇宙中原子序数的上限 ? 哈勃时间 ?宇宙年龄(亿年) ? 黎曼猜想特征值 ? 138。 　　上述胡氏约等式中138 称为胡氏数(胡文祥数，或称为H 值)，胡氏数是笔者推导出的宇宙中原子序数的上限，接近精细结构常数1/137 的倒数，精细结构常数是物理学中一个非常重要的无量纲数，表示电子在第一玻尔轨道上的运动速度和真空中光速的比值，是微观世界的一个常数，却在数学世界、无机世界、有机世界、生物和人类社会中扮演了重要角色。英国杰出数学家阿提亚指出：黎曼猜想可与精细结构常数(?1/137)建立联系。 　　上述胡氏约等式中16 个约等号(还可以更多)蕴含了丰富的内容，充分表明：H 值138 是宇宙中的一个特征数值，是通向微观、介观、宏观和宇观世界的伟大桥梁! 数学世界、原子世界、无机世界、有机世界和生物社会界及人类社会界乃至整个宇宙等都遵守共同的宇宙基本规律。这些研究成果再次印证了伟大的物理学家伽利略曾说过的一句至理名言：数学是上帝用来书写宇宙的文字。 7.胡氏生物最长寿命公式（寿命生物学领域） 　　胡文祥教授提出了一个估算人类与动物等生物物种个体最长极限寿命（Y）的公式，主要由生物的生长发育期（性成熟期）（T）来决定。 T（生长发育期） × 15(太阳系系数) = Y（生物物种个体最长寿命） 从上述公式可以看出：唯有改变基因减慢生长发育期，或者改变环境在无病害、无污染、安全寒冷环境下减慢新陈代谢反应速度，才能达到长寿之目标！胡锦涛总书记亲切接见胡文祥大校等优秀科技工作者代表8.胡氏周期元素数量计算公式（化学元素周期表） 　　Nn=[2n+3+(-1)n]2/8 　　式中，n为周期数，Nn为第n周期元素的数目。 　　曾记得这一公式胡文祥虽在大二就推导出来了，但是直到1985年北京化学会年会上才报告面世。 9.胡氏心理力学第四定律公式(心理学领域) 　　心理力学第四定律包含了三个重要观点：一是人类之间存在情绪情感的传递作用；二是越亲密关系(用Q 表示亲密程度)的人这种传递作用越快越强；三是易感人群(用E 来表示易感程度)这种传递影响更快更强。用数学公式表示为 　　F = g?Q?E/R2 　　式中 F 表示传递力的强度，g 表示情绪情感传递作用的一个系数，R 表示空间距离。由于这类“情绪波”是球形向外传播的，因此符合距离平方呈反比定律。 　　共产主义远大梦想的构建者、伟大革命导师马克思早就指出：“一种科学只有在成功地运用数学时, 才算达到真正完善的地步。” 胡博士创立的数学方程式，对于推动相关领域的完善和发展具有重要意义！ 　　从化学到物理学，从生物学到哲学，从航天军事医学到社会科学，都有胡文祥跨界研究的忙碌身影。跨界研究，不仅给人以许多新启迪，而且给人带来许多新乐趣，可以斩获许多新结果。在互联网和移动互联网的冲击下，经济领域跨界大潮正在扑面而来，最彻底的竞争是跨界竞争，常常不知道竞争对手是谁。创新者以前所未有的迅猛，从一个领域进入另外一个领域，门缝正在裂开，边界正在打破。学术研究领域的跨界，不像经济领域跨界那样汹涌澎湃，但借用相邻领域的方法为我所用，很久以来就为科学家所掌握。但从自然科学到社会科学之间大的跨界行动还比较少见。难能可贵的是，胡文祥早在20世纪80年代学生时代就开始跨度很大的跨界研究，提出了经济力学、社会力学、政治力学和心理力学等一系列新概念，已公开出版的三卷本《千桥飞梦》就是其跨界研究成果的一个缩影。 　　胡文祥特别重视比较学和组合学及统一论方法的灵活运用，重视自然科学与社会科学甚至宇宙学、哲学的交叉、跨界与融合，善于运用广角镜并用大视野、长视距观察分析问题，强调从联系的观点、发展的观点、变化的观点把握宇宙事物发展变化的规律，从哲学、宇宙学、自然科学和社会科学的结合上寻找和阐明复杂社会和自然现象之因，他的许多新思想、新观点、新理论，在岁月的打磨中，历久弥新，日渐臻醇。 　　胡文祥和同事们积极响应中央的号召，加强互联互通工作，凝练科学和社会问题，坚持深入开展交叉、跨界研究工作，为推动科技进步和人类文明发展不断做出新贡献！ 　　回顾胡文祥的科研人生，会让人想起法国17世纪伟大的哲学家、数学家、物理学家、散文家帕斯卡，他说“人是一根会思考的芦苇”。胡文祥和同事们全部的尊严就在于思想。人是自然界中最脆弱的东西，所以他是一根芦苇，但他因为会思考，可以囊括宇宙，可以通向无穷，这就是人在宇宙中的全部尊严。古罗马著名学者塞涅卡说：“真正的伟大，即在于以脆弱的凡人之躯而具有神性的不可战胜的力量。”胡文祥以凡人之躯涉足世界奥秘的诸多方面，以一种不可战胜的力量彰显“一根芦苇”的尊严，令人敬仰。各个时代的胡文祥教授END

10月6日，诺贝尔化学奖名单公布。本杰明李斯特（BenjaminList）和戴维麦克米伦（DavidMacMillan）因在 “发展不对称有机催化”方面作出的卓越贡献而获奖。诺奖委员会评价，他俩的工作将人类构建分子的水平提升到了一个高度。两位科学家做出的有机小分子不对称催化，简单、漂亮又精彩。打破思维定式，定义新的催化领域人们对催化的概念已经不陌生。催化剂，可以加速化学反应。此前，不对称反应催化剂的角色主要由金属和大分子的酶扮演。在构建手性分子时，通常会形成两种彼此互为镜像结构的手性分子，但在实际应用中，往往只需要其中一种手性分子，这就需要不对称催化合成。诺贝尔奖是青睐不对称催化领域的。2001年，诺贝尔化学奖就授予了不对称金属催化领域的“手性催化氢化及氧化反应”。本杰明李斯特和戴维麦克米伦则在2000年各自独立开发了一种全新而巧妙的分子构建工具——有机小分子催化剂。酶是生物大分子化合物，有没有可能用比酶结构简单、且不含金属的有机小分子实现不对称催化？ 本杰明李斯特当时在美国Scripps研究所工作，他与合作者巴博斯（Barbas）和莱纳（Lerner）教授在研究抗体酶催化的过程中，试验了脯氨酸，证实了这一猜想；而麦克米伦则设计发展了手性二级胺催化剂，替代传统的金属催化体系，表现出优异的催化特性。“他们的实验并不复杂，甚至可以说相当简单。”清华大学化学系教授罗三中表示，很多时候，创新需要先在思想和理念上获得突破。此前传统主流的催化剂就是金属和酶，鲜有人想到，分子本身也可以作为催化剂。“有机小分子，在某种程度上就是最小的酶。”罗三中说，“他们打破了一种思维定式，并定义和梳理了这个方向。”中国科学院化学研究所研究员叶松告诉科技日报记者，在两人之前，其实有科研人员做过相关研究，更早期的一些文献中也零星有关于有机小分子催化的报道，比如早在上世纪70年代，就有人发现由脯氨酸催化的不对称羟醛反应。“有机小分子催化的概念被正式提出后，这一领域发展迅速。”叶松说。有机小分子催化剂，相比于酶结构更为简单，合成更为容易；而相比于金属，其反应条件比较温和，通常在室温下就可以进行；而且环境友好，生物毒性小，底物兼容性和适应性强。不过它也有缺点。有机小分子的催化效率有待进一步提高，跟酶相比，它需要的剂量更大，在工业化应用上还有待拓展。我国与国际发展水平“齐头并进”，不过仍有难题待解有机催化领域被开拓后，科研人员意识到，既然氨基可以做催化剂，那么其他带官能团的分子也可以做催化剂。罗三中课题组做的就是伯胺催化，在有机小分子催化领域，还有卡宾催化、手性磷酸催化、相转移催化、有机膦催化等不同方向。在这一领域，还活跃着我国来自不同科研院所的课题组。罗三中指出，目前我国在不对称催化方面的发展水平可以说和国外“齐头并进”。“我们也有不少课题组做出了高水平的工作，发表了漂亮的研究结果。”一些研究工作甚至早于两位获奖教授，比如史一安和杨丹教授分别独立发展的手性酮类小分子催化剂。自两位诺奖得主最初两项重要工作的发布已经过去20多年，现在，大家要攻克的难关是什么？“一是要提升催化效率，拓展应用范畴，发展更好的催化体系；二是做一些模式创新，比如将有机小分子催化和其他催化协同，赋予它新的活力；三是发展原创的新型有机小分子催化体系。”罗三中表示，该领域依然很有发展前景。不过，近几年来，有机小分子不对称催化的发展脚步确实有所迟缓，其在实际合成中的应用也亟待进一步拓展。“毕竟，领域里好解决的问题都被解决了，剩下的都是难啃的硬骨头。”叶松也坦言，有机小分子不对称催化确实已经过了以前急速发展的阶段，但这个领域也是我国的“长板”之一，应该加强长板，巩固优势。“从将来的可应用性来讲，它很有潜力，有广阔发展的空间。”叶松说，诺贝尔化学奖颁给了纯化学领域的基础性研究，给了不对称催化，也是对他们这些从事化学基础研究人员的一种认可和鼓励。“奖项的颁发，能让大家对有机小分子不对称催化燃起更多信心。” 罗三中感慨，“当然，难题还在那里，需要我们科研人员继续努力。”

5月13日，美国劳伦斯利弗莫尔国家实验室的科学家 建造了可由三磷酸腺苷(ATP)驱动和控制的生物纳米电子混合晶体管 。他们称，新型晶体管是首个整合的生物电子系统，其将为义肢等电子修复设备与人体的融合提供重要途径。相关研究发布在近期出版的《纳米快报》(Nano Letters)上。 　　三磷酸腺苷可作为细胞内能量传递的“分子通货”，储存和传递化学能，为人体新陈代谢提供所需能量；其在核酸合成中亦具有重要作用。 　　该实验室的研究人员亚历山大诺伊表示，离子泵蛋白是新型晶体管装置中最核心的部分。此次开发的晶体管由处于两个电极之间的碳纳米管组成，起半导体的作用。纳米管的末端附有绝缘聚合物涂层，而整个系统则包裹于双层油脂膜之中，与活体细胞膜的原理相似。当科学家将电压加在电极之上时，含有三磷酸腺苷、钾离子和钠离子的溶液便会倾泻而出，覆盖在晶体管装置表面，并引发电极之间电流的流动。使用的三磷酸腺苷越多，产生的电流也越强烈。 　　科学家解释说，之所以会产生如此效果，是由于双层油脂膜内的蛋白质在接触三磷酸腺苷时会表现得如同“离子泵”一般。在每个周期中，蛋白质会往一个方向抽送3个钠离子，并向相反方向抽送2个钾离子，致使1个电荷在“离子泵”的作用下越过双层油脂膜抵达纳米管之中。随着离子的不断累积，其将在纳米管中部的周围产生电场，从而提升纳米晶体管的传导性。 　　耶路撒冷希伯来大学的伊特玛维尔纳表示，这一生物电子系统通过离子运动将纳米层级的机械能转化为了电能，从而为晶体管的运行提供了支持。在这种情况下，晶体管可被用于制造由生物信号驱动和控制的电子设备。例如，这一进展能使电子仪器不需电池或其他外界电力供给便可永存于体内，而义肢等人体修复器械也有望直接与人体 神经系统 “连线”。诺伊希望，这种技术将来能被用于建设无缝生物电子界面之中，以实现生物体和机器的更好沟通。

FJA-2型微机控制自动滴定系统测定食品添加剂磷酸氢二钠 方建安 张振兴 （南京传滴仪器设备有限公司、徐州天嘉食用化工有限公司） 徐州天嘉食用化工有限公司携带样品与有关分析试剂前来我公司，利用FJA-2 型微机控制自动滴定系统对磷酸氢二钠含量的测定，对多个样品的测试结果表明，电位滴定法测定磷酸氢二钠含量，具有较高的灵敏度与好的测定精度，滴定图谱清晰。现将测试结果报告如下，供能考。 （一）磷酸氢二钠测定方法与结果 用天平称取样品溶液零点几克，精确到0.001g（视样品含量不同而不同）于100ml烧杯中，加c1mol/L盐酸10ml，加50 ml蒸馏水，待样品溶解后，以PH复合电极为指示电极，用NaOH［C(NaOH)＝0.9795mol/L］为滴定剂，在FJA-2微机控制自动滴定系统上进行自动滴定，叁个样品测量结果如下表。滴定曲线如图所示。 测量次数 样品号 样重（克） 滴定剂体积 终点1 (ml) 滴定剂体积 终点2(ml) 磷酸氢二钠含量 （%） NaN2 0.516 6.265 9.894 97.82 NaN2 0.526 6.047 9.750 97.92 NaN2 0.652 5.405 9.987 97.75 计算 磷酸氢二钠%=[C (V2-V1) 0.1420 100]/m 式中： C&mdash &mdash NaOH滴定剂的摩尔浓度； V&mdash &mdash 滴定剂NaOH的耗用量（ml）； m&mdash &mdash 试样重量； 0.1420&mdash &mdash 为磷酸氢二钠的毫摩尔质量。 （二）讨论 1、上述是连续3次测定结果，可以看出，几次测定结果的最大值减最小值的绝对差值都在于0.2% 以内。最后一个图谱为体积对pH滴定曲线。 2、为了保证测定的精度要注意下面几个重要环节： （1）、正确配置NaOH溶液也是控制滴定的精度的一个重要因素。要点是要用饱和NaOH溶液来配制滴定剂，不要固体称重来配制；要用新的去离子水（电导值小于5µ S）来配制滴定剂；滴定剂瓶上要装吸收二氧化碳的过滤器等。 （2）、pH复合电极要靠滴定池边，磁力搅拌要平稳，不要太剧烈，以防样液的损失。 参考文献 【1】 斯维拉。G著，高立译。自动电位滴定。北京。原子能出版社。1985 【2】 方建安，夏 权编著。电化学分析仪器。南京，东南大学出版社，1992 【3】 方建安，影响电位滴定精度的几个问题，分析仪器，（4），1993 【4】 方建安，方 晖等，一种微机控制的自动光度滴定系统，分析化学，（10）24，1233，1996

谁说成年人的世界没有“容易”二字，容易秃、容易胖、容易单身没对象。要说让成年人最“痛心”的事，那无疑是脱发，根据最新调查数据显示，我国脱发人数已经超过2.5亿，其中占比最大的为26-30岁人群，高达41.9%，可以看出，脱发年龄已经呈现年轻化趋势。说起脱发，那就不得不说近几年众suo周知的“脱发克星”-米诺地尔。米诺地尔作为临床上使用最为广泛的药物，具有促使毛发增生的效用，外用可以治疗脱发症。米诺地尔主要用于治疗雄激素性脱发与斑秃引起的脱发，且米诺地尔搽剂是目前美国FDA唯yi批准上市的治疗脱发的非处方药，也是《中国雄激素性脱发治疗指南》推荐使用的药物之一。但是需要注意的是，这是一种受管制的西药，必须在医生或者药剂师指导下才能使用。米诺地尔在临床应用中，的确具有促使毛发增生的效用，但是用在育发产品中，会出现过敏性表现，包括头皮脱皮、毛囊炎、荨麻疹等问题，所以该物质在我国化妆品中属于禁用成分。然而近几年某些化妆品打着生发的旗号，在其中偷偷添加米诺地尔，那么如何对化妆品进行管控呢？可参考《化妆品安全技术规范》中收录的米诺地尔的检测方法，针对于毛发用液态水基类化妆品中米诺地尔进行测定与分析。月旭实验室按照《化妆品安全技术规范》中收录的米诺地尔的检测方法，流动相使用磺基丁二酸钠二辛酯溶液，使用月旭Ultimate® LP-C18 (4.6×250mm，5μm)色谱柱对米诺地尔进行分析，结果如下图所示。米诺地尔保留时间约为13min，理论塔板数19841，不对称度1.05，峰型良好。色谱柱：月旭Ultimate® LP-C18(4.6×250mm，5μm)。流动相：磺基丁二酸钠二辛酯溶液；流速：1mL/min；柱温：30℃；检测波长：280nm；进样量：10μL。2 标准曲线的绘制按照《化妆品安全技术规范》中收录的米诺地尔的检测方法配制浓度为：1µ g/mL、5µ g/mL、25µ g/mL、50µ g/mL、100µ g/mL的标准工作溶液，浓度由低向高依次进样分析，以峰面积-浓度作图，绘制标准工作曲线，如下图所示。标准曲线在浓度范围内线性良好，线性系数R2=1。3 回收率按照《化妆品安全技术规范》中收录的米诺地尔的检测方法对洗发水样品进行加标回收实验，计算得到回收率结果如下图所示。洗发水加标回收率为102.3%，回收率较好，无基质干扰。4总结按照《化妆品安全技术规范》中收录的米诺地尔的检测方法使用月旭Ultimate® LP-C18 (4.6×250mm，5μm)色谱柱可以得到良好的分析结果，线性和回收率良好，符合检测要求。5相关产品信息

近日，加拿大发出通报(G/SPS/N/CAN/636)，加拿大卫生部公布关于准许食品添加剂磷酸三钠用于某些标准化肉类、家禽、海产和淡水产品及非标准化食品建议的信息咨询文件。加拿大卫生部收到一项提案，要求凡是已准许使用焦磷酸钠(四元磷酸钠)及/或酸式焦磷酸钠的情况下，合法批准磷酸三钠用于标准化肉类、家禽肉、海产和淡水产品及非标准化食品。磷酸三钠是一种具有不同技术功能的磷酸盐，它能代替其他已允许使用的磷酸盐产品。按磷酸二钠计算，标准化肉类、家禽及海产和淡水类动物产品内磷酸三钠的拟定最高使用标准占磷酸盐添加总量的0.5%。当磷酸三钠单独使用或与其他磷酸盐结合使用时，该最高使用标准适用于磷酸三钠。非标准化食品的使用标准拟作为一种符合良好制造规范(GMP)的使用标准。这些拟定最高使用标准与其他当前已准用于这些食品磷酸盐的法定使用标准相同。 　　加拿大卫生部完成了支持拟定使用食品添加剂提案所述磷酸三钠相关信息的安全评估，并确定不存在与规定使用相关的卫生或安全问题。卫生部确定申请人符合食品药品法规第B.16.002节概述的食品添加剂提案要求。因此，加拿大卫生部拟准许磷酸三钠按技术咨询文件所述合法使用。 　　目前该通报正在征求意见中。

诺氟沙星(Norfloxacin)是第三代喹诺酮类药物，具有抗菌谱广、作用强的特点,尤其对革兰阴性菌有较强的作用，在临床治疗上广为使用。中国药典规定和收录了对诺氟沙星[1]、诺氟沙星软膏[2]、诺氟沙星乳膏[3]、诺氟沙星胶囊[4]、诺氟沙星滴眼液[5]以及诺氟沙星片[6]的检测方法，需要进行含量测定以及有关物质检查。药典方法要求使用C18柱和25mM磷酸溶液（用三乙胺调节pH至3.0左右）-乙腈的流动相，系统适应性要求诺氟沙星/环丙沙星与诺氟沙星/依诺沙星的分离度都应该大于2.0。 药厂QC工作者发现，该检测条件对于色谱柱的要求比较高，表现为： 不易得到峰形对称性良好的色谱峰 因为峰拖尾问题，诺氟沙星与依诺沙星之间的分离度不够理想 柱寿命不理想，通常只有约500针甚或更少的柱使用寿命，沙星类药物峰就呈现严重拖尾，而不再适用于该药物的质检项目 沃特世某药厂用户购买沃特世XBridge C18柱（5um, 4.6x250mm, PN 186003117）用于诺氟沙星质检工作，到目前为止，使用7个月，累计进样针数600针，峰形与分离度的表现仍然良好如初，用户非常满意，与我们分享使用心得与目前的谱图数据如下： XBridge色谱柱，是基于沃特世第二代杂化颗粒专利技术BEH（亚乙基桥杂化颗粒）的HPLC柱系列，具有极强的耐受性与广泛的通用性，包括： 多达6种固定相（C18，RP18，C8，Phenyl，HILIC，Amide），充分满足各种色谱方法需求 与ACQUITY UPLC BEH柱完全对应，可确保未来方法向UPLC技术的无忧升级 极强的高pH耐受性，是迄今为止所有硅胶颗粒与杂化颗粒产品中的最优者 耐压能力强，柱效高，具有和超纯硅胶相当的柱效 共有2.5um, 3.5um, 5um和10um四种粒径，柱规格覆盖从1.0mmid微径柱到50mmid制备柱，确保适应各种分析和制备需求 关于XBridge更多产品信息与应用资料，欢迎进入沃特世网站或联系我们获取： http://www.waters.com/XBridge [1] &ndash [5] 中国药典2010年版二部868- 870页 [6] 国家食品药品监督管理局国家药品标准 WS1-(X-040)-2003Z-2011，2011年12月23日公布于国家药典委员会官方网站

猪肉中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留量的测定四环素类药物 (TCs)、磺胺类药物 (SAs)和喹诺酮类药物 (QNs)是畜牧养殖中常用到的三类药物，常用来治疗或预防鸡的细菌、支原体和球虫感染，但若使用不当会导致其在动物源性食品中的残留超标, 影响人类健康, 并且会使细菌的耐药性增强。2022年2月1日，GB 31658.17-2021《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类多残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》正式实施，本文参考上述标准，试样中残留的四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物，用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液提取，使用HLB柱经睿科Fotector Plus全自动固相萃取仪净化，洗脱液经睿科 EVA 80全自动氮吹仪浓缩，液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。✦1仪器和耗材● 仪器Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪Agilent 1290Ⅱ/6470高效液相色谱-串联质谱仪Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪● 耗材HLB固相萃取柱（RayCure，200 mg/6 mL）● 试剂甲醇（优级纯）乙腈（优级纯）正己烷（优级纯）超纯水0.05 mol/L 磷酸二氢钠溶液：取磷酸二氢钠7.8 g，用水溶解并稀释至1000 mL。0.05 mol/L 磷酸氢二钠溶液：取磷酸氢二钠17.9 g，用水溶解并稀释至1000 mL。磷酸盐缓冲液：取0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液190 mL，用0.05 mol/L磷酸氢二钠溶液稀释至1000 mL。1 mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠4 g，用水溶解并稀释至100 mL。0.03 mol/L氢氧化钠溶液：取1 mol/L氢氧化钠溶液3 mL，用水稀释至100 mL。Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液：取柠檬酸12.9 g、磷酸氢二钠10.9 g、乙二胺四乙酸二钠39.2 g，加水900 mL，用1 mol/L的氢氧化钠溶液调pH值至5.0±0.2，用水稀释至1000 mL。洗脱液：取甲醇150 mL，加乙酸乙酯150 mL、浓氨水6 mL，混匀。复溶液：取水40 mL，加甲醇5 mL、乙腈5 mL、甲酸0.05 mL，混匀。2样品制备取试样1 g（准确至±0.01 g）于50 mL离心管，加入Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液8 mL，涡旋1 min,超声20 min，高速冷冻离心5 min，收集上清液。下层残渣中加磷酸盐缓冲液8 mL，重复提取一次，合并两次提取液，混匀，备用。● 净化将HLB固相萃取柱安装在Fotector Plus全自动固相萃取仪上，依次用甲醇5 mL、水5 mL活化，取备用液过柱，依次用5 mL水和20%甲醇水溶液5 mL淋洗，吹干，用洗脱液10 mL洗脱。收集洗脱液于EVA-80全自动平行浓缩仪中45 ℃水浴氮气吹干。加入复溶液1.0 mL，涡旋1 min溶解残余物，微孔滤膜过滤，液相色谱-串联质谱测定。具体的固相萃取方法见图3。●固相萃取净化条件Fotector Plus固相萃取方法3液质检测条件● 液相条件● 液相梯度洗脱条件● 质朴仪器参数● MRM参数● 色谱图四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物标准溶液总离子流图（20μg/L）4结果与讨论为了验证该方法的回收率，本实验在空白猪肉样品中加入四环素类、喹诺酮类和磺胺类标准品进行加标回收验证(n=3)，并采用基质标准曲线定量，数据结果如表-2所示。加标回收率在62.4%~105.6%之间，RSD值控制在15%以内，满足标准要求，说明该方法能够很好地运用于动物性食品中四环素类、喹诺酮类和磺胺类多残留量的检测。表-2.猪肉样品加标回收率及RSD值5总结● 在超声提取步骤时使用冰水浴来进行20 min的超声，可减少由于长时间超声引起的温度升高，而造成目标物的损失。● 应避免样品在浓缩过程中长时间氮吹、过分浓缩干燥，否则可能会造成回收率损失。● 本方法使用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪可实现净化过程的自动化，从活化到上样、洗脱一步到位；最多一天能够处理180个样品，高效便捷地完成固相萃取过程。同时搭配睿科Auto EVA 80高通量全自动平行浓缩仪进行浓缩，二者的样品架可兼容使用，无需进行样品转移，操作连贯简便，避免样品的损失。