盐酸洛美利嗪含量测定方法研究本品为二苯哌嗪类钙通道阻滞剂，具有选择性的脑血管舒张作用。毒理研究遗传毒性：微生物回复突变试验、染色体畸变试验和小鼠微核试验结果均为阴性。下面主要针对盐酸洛美利嗪的含量测定方法进行研究。 一、容量法洛美利嗪为有机碱，可与高氯酸发生酸碱中和反应。1.指示剂选择和滴定终点的确定精密称取盐酸洛美利嗪约0.2g,加入15ml冰醋酸，振摇使溶解，加入5ml醋酸酐及5ml醋酸汞试液,加入1滴结晶紫指示液，并用电位计指示电位的变化，描绘滴定曲线。试验证明，当电位发生突跃时，溶液呈黄绿色。以高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于27.073mg的盐酸洛美利嗪。2.指示剂滴定法与电位滴定法含量测定的结果比较精密称取10份样品，每份约0.2g，加入15ml冰醋酸，振摇使溶解，加入5ml醋酸酐及5ml醋酸汞试液,加入1滴结晶紫指示液，其中五份做电位法滴定，另外五份做指示剂法确定终点，分别计算含量，数据见表1，从数据可知，电位法和指示剂法结果基本一致。用指示剂指示终点的三批样品的结果见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251617_415393_2583865_3.jpg3.重复性试验及中间精密度试验三天内对同一批样品分别按80%、100%、120%三个水平各称取二份，指示剂滴定法测定其含量，结果见表2， 结果表明本法重复性及精密度较好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251618_415394_2583865_3.jpg二、高效液相色谱法（HPLC）1.色谱条件及系统适用性试验(1)色谱条件：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Xtimate C18)，250×4.6mm，5um。流动相：甲醇-0.03mol/L磷酸氢二钾缓冲液(用磷酸调节pH4.0)(85:15)，使用前经0.45μm有机滤膜抽滤并脱气。检测波长：225nm流速：1.0ml/min进样体积：20μl(2)系统适用性试验：精密称取干燥恒重的对照品约25mg置50ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀作为贮备液。精密量取贮备液5.0ml置50ml量瓶中，精密量取20ml注入液相色谱仪，记录色谱图，连续进样6次，计算精密度。结果见表3。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251619_415395_2583865_3.jpg由试验结果可知，RSD小于1%，表明该色谱条件下精密度良好,系统适用性符合规定。2.线性关系精密称取干燥恒重的对照品约25mg置50ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀作为贮备液。精密量取贮备液3.0、4.0、5.0、6.0、7.0和8.0ml置50ml量瓶中，用流动相稀释定容，摇匀作为溶液1、2、3、4、5和6，各精密量取20μl注入液相色谱仪。以标准溶液的浓度作为横坐标，色谱峰峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。结果见表4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251620_415396_2583865_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251612_415391_2583865_3.jpg3.含量测定方法及测定结果精密称取本品适量，用流动相制成每1ml中约含50mg盐酸洛美利嗪的溶液，作为供试品溶液。另称取经恒重的对照品，同法制成每1ml中约含50mg对照品溶液。按前述高效液相色谱条件，分别量取对照品溶液和供试品溶液各20ml注入色谱仪，记录色谱图，按外标法计算含量。三批样品的HPLC法含量测定结果见表7-16。三批样品的含量测定结果见表5. http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251620_415397_2583865_3.jpg三、结果讨论分别采用容量法和高效液相色谱法测定三批样品的含量，可以看出两种方法的准确度、精密度等均能满足盐酸洛美利嗪含量检测的要求。其中容量法相对简单，系统误差小，故采用容量法作为含量测定的方法。
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106140856_299721_2185349_3.jpg6月9日，各媒体爆出这样一则新闻：《洛克沙砷在美暂停销售——加在饲料中使鸡体中含致癌物我国早已上市》。报道指出：经美国食品和药物管理局（FDA）鉴定，一种在禽类中使用的药物“洛克沙砷” （Roxarsone，依照我国《饲料药物添加剂使用规范》，后文统一称为“洛克沙胂”）可能致使鸡体内含有致癌物质砷，于是辉瑞公司决定暂停在美销售。
波谱及色谱联合应于小克银汉霉对氟比洛芬的生物转化作用研究 为了进一步减少对动物的测试过程，一些微生物如浮生真菌小克银汉霉和放线菌，已经证明对于外源性化合物的生物代谢方式类似于哺乳动物，早在30年前就有国外专家提出将微生物作为人体药物代谢的模型，虽然还有待进一步验证，但是微生物可以产生大量有用的药物中间代谢产物，他比从给药动物中分离这些化合物以及可能产生有毒物质或反应条件苛刻的的药物合成要可取的多。由于氟原子理想的化学性质（小的范德华半径，电负性，碳 - 氟键的强度），市场上大约25%的药物中含有氟原子。氟比洛芬〔（RS）-2-（2-氟-4-联苯基）丙酸〕就是一个这样的例子，它是一种非甾体抗炎药（NSAID），治疗关节炎引起的炎症。在人体它被代谢成Ⅰ相代谢产物4-羟基氟比洛芬，3,4-2羟基氟比洛芬，3-羟基-4-甲氧基氟比洛芬，以及葡萄糖酸和硫酸结合物（II期代谢产物）。在马的尿液中也检测到了羟基和甲氧基的代谢产物。尽管氟比洛芬药物应用普遍，但是对于其微生物的生物转化研究却很少。 材料与方法： 材料： 安捷伦高效液相、安捷伦气质联用仪、核磁共振波谱仪、旋转蒸发仪、恒温水浴锅、超声仪。 方法： 菌体在沙氏葡萄糖琼脂平板上在26℃下培养5天，然后均质化在100ml无菌生理盐水溶液中。均质浆接种在含有50ml新鲜沙氏葡萄糖肉汤的250ml锥形瓶中，28℃摇床孵育。将5mg的氟比洛芬溶解于20ul的二甲基甲酰胺中，72小时后加入到培养基中，继续培养5天，对照试验同样条件培养不加入的培养液。培养液冰浴超声10分钟，离心处理，上清液使用50ml的乙酸乙酯进行萃取，萃取液干燥 氟比洛芬代谢物的分析： 萃取物经Varian400-MHz核磁共振仪19F NMR谱表明氟比洛芬经三天培养后完全降解到为代谢产物。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281045_525026_2206101_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281045_525027_2206101_3.jpg 代谢产物的分离使用安捷伦制备液相，配18 9.4mm× 25cm色谱柱(Agilent Technologies)，流动相采用20%至60％的乙腈进行梯度洗脱，流速4ml/min。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281047_525028_2206101_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281047_525029_2206101_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281047_525030_2206101_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281047_525031_2206101_3.jpg 结果与讨论： 1、对小克银汉霉对氟比洛芬的生物转化途径进行了如下推到：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281049_525032_2206101_3.jpg 2、本实验中我们对小克银汉霉对于氟比洛芬的生物转化代谢产物通过核磁共振测定（NMR）的波谱，气相色谱 - 质谱（GC-MS）和高压液相色谱（HPLC）进行了分析鉴定。
我们在承担农业部的例行监测任务，其中包括测定猪尿中瘦肉精（包括克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇），标准采用农业部1025号公告-11-2008 猪尿中β-受体激动剂多残留检测 液相色谱－串联质谱法。方法里需要使用酶解，比较费时，大家讨论一下酶解和不酶解有多大区别？为什么要酶解？
谁解释下国标5009.192-2003中测定克伦特罗，采用美托洛尔作为内标的作用，是不是不用内标直接用外标的定量可以不。
各位大虾 请问高良姜素、槲皮素、芦丁、杨梅酮、莰菲醇、芹菜素、松属素、柯因等标样 怎样保存呀 谢了！[em61]
郁闷，唉，太失败了！振作一下，告诉大家我的问题：测盐酸克伦特罗，样品处理好后，因没有氦气了，在4度冰箱放置了两天才拿出来上机，结果不仅样品结果差，平行不好，连标准曲线都很差（以前标准曲线一直很好）。想知道这是否和样品放置有关系？另外，有哪位大侠能告诉我测盐酸克伦特罗前处理每一步的意义所在。唉，新手，问题比较多！[em06]
用液质法检测盐酸克伦特罗，能查到的国家标准中基本都是要用酶解的，据说是因为盐酸克伦特罗大部分是以结合态形式存在的，但我用乙腈直接提取，除脂进样，也能检测出来，而且与用酶解法对比，结果没有明显差别，请问各位有没有做过关于不用酶解和酶解前处理检测猪肝中盐酸克伦特罗的比较？结果能有多大差别？谢谢。
10，抽取5个版友）；中奖名单：千层峰（注册ID：jxyan）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)m3071659（注册ID：m3071659）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)sunpengwjh（注册ID：sunpengwjh）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609281518_612452_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609281518_612453_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================美洛昔康片方法：HPLC基质：药品应用编号：101386化合物：美洛昔康固定相：Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱：Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm样品前处理：【有关物质】 取本品细粉，加碱性甲醇溶液（取40%甲醇溶液100 ml，加0.4 mol/L氢氧化钠溶液6 ml，混匀）溶解并稀释成每1 ml中约含有1 mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取1 ml，置100 ml量瓶中，用上述碱性甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。色谱条件：检测器：UV 270 nm 流动相：0.1 mol/L 乙酸铵溶液-甲醇（50：50） 进样量：20 ul文章出处：P611关键字：美洛昔康，2010版中国药典，HPLC，含量测定，钻石二代，Diamonsil C18(2)谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/meiluoxikang.GIF
安捷伦6410QQQ采集的数据，对美托洛尔进行MRM，出现了图一中的双峰，改变流动相比例及PH值，峰型有所改变，但依然很差（见图二）。初始流动相，当有机相比例增大时（大于50%），峰型改善（也不好），后面的几种物质无法分开；当有机相比例偏小时（小于50%），则出现峰型极差或者图一中的双峰。请大家帮忙分析一下，谢谢！[img=美托洛尔提取离子图-1,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807141707307198_1436_3440419_3.jpg!w690x517.jpg[/img]，[img=美托洛尔提取离子图-2,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807141707402828_1450_3440419_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
做了克伦特罗一段时间，但总也做不好。把步骤写出来，希望得到大家指点，告诉我每一步的意义。现以猪肝样为例。称样10克——加入20毫升0.1M高氯酸均质——超声20Min——水浴30Min－－离心取上清夜——残渣中再加入5毫升0.1M高氯酸，离心——合并两次上清夜——调pH值9.4～9.6——离心——上清夜中加入8克氯化钠，25毫升异丙醇+乙酸乙酯（40+60），振荡20Min——取上清夜——残渣中加入20毫升异丙醇+乙酸乙酯（40+60），振荡20Min——合并两次上清液，旋转蒸发——于蒸干的样品中加入5毫升磷酸二氢钠，即得到提取液——净化净化步骤如下：使用的柱子为LC-WCX，3毫升柱子10ML乙醇—3ML水－3ML磷酸二氢钠－3ML水（泵抽）加入提取液（停泵）加入1ML水－4ML乙醇（泵抽）加入6ML乙醇+氨水（98+2）（停泵），得到收集液。吹干收集液——加入500UL甲醇+50UL美托洛尔——吹干——加入BSTFA衍生化（75度，90Min）——吹干——加入甲苯定容——上GC-MS。前处理过程就这些，希望有经验的大虾能告诉我每一步的意义。不慎感激！[em23] [em23] [em23]
10，抽取5个版友）；幸运奖5名(2钻石币)zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)千层峰（注册ID：jxyan）翠湖园（注册ID：hhx050）馨语（注册ID：huangdm）dyd3183621（注册ID：dyd3183621）【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================酒石酸美托洛尔片的检测方法：HPLC基质：动物提取物应用编号：101462化合物：酒石酸美托洛尔固定相：Platisil ODS色谱柱/前处理小柱：Platisil ODS 5u 150 x 4.6 mm样品前处理：【有关物质】 取本品细粉适量（约相当于酒石酸美托洛尔50 mg），精密称定，置25 ml量瓶中，加流动相是两，超声处理30min使酒石酸美托洛尔溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相定量稀释制成每1 ml中含酒石酸美托洛尔10 ug的溶液，作为对照溶液。 【含量测定】 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于酒石酸美托洛尔60 mg），置200 ml量瓶中，加流动相适量，超声处理30min使酒石酸美托洛尔溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，测定。色谱条件：检测波长：UV 280 nm（有关物质） UV 275 nm（含量测定） 流动相：醋酸盐缓冲液（取醋酸铵3.9 g，加水810 ml溶解，加三乙胺2.0 ml，冰醋酸10.0 ml，磷酸3.0 ml，摇匀）-乙腈（824:146） 洗脱方式：等度 流速：2.0 ml/min 柱温：30 ℃ 进样量：20 ul文章出处：P864关键字：酒石酸美托洛尔，酒石酸美托洛尔片，2010版中国药典，HPLC，含量测定、有关物质，铂金，Platisil ODS谱图：含量测定样品色谱图http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/jiushisuanmeituoluoer.GIF有关物质http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/jiushisuanmeituoluoer-dz.GIFhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/jiushisuanmeituoluoer-gs.GIF图例：1. 酒石酸美托洛尔
【网络讲座】：禽肉和禽蛋产品中的抗生素检测技术 【讲座时间】：2016-12-13 10:00【主讲人】：曹冬，毕业于北京化工大学制药工程专业，北京市海淀区疾病预防控制中心理化检验科 检验师， 从事食品安全理化检验工作5年，主要研究方向为食品中生物毒素，兽药残留等，在该行业积累了丰富分析检测经验。同时为清华在读硕士研究生。【会议简介】近年来随着食品安全持续被社会各界所关注，对相应的食品安全检测方法层出不穷，技术不断进步。作为食品安全分析最具挑战的样品前处理技术，也在不断进步。安捷伦科技也在紧跟应用需求，不断开发新的产品及应用，为客户提供完备的解决方案。本次网络讲堂将会介绍安捷伦科技近期推出的禽类产品，包括鸡肉和鸡蛋中金刚烷胺、利巴韦林等兽药残留分析全面解决方案。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名参会：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/2210 4、报名及参会咨询：QQ群—290101720，扫码入群“食品”http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669539_2507958_3.gif
请教版上各位大侠，有没有人用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做过克伦特罗的检测啊？只做盐酸克伦特罗的话，需要加酶进行衍生吗？我看有的地方写的光做克伦特罗可以不用衍生，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做过几次，可是检出结果都出现假阳性的情况。不知道大家有没有什么好的建议和方法啊！
纵观身处的职场，表面静水深流，实则激流暗涌，各种新现象的发生、新名词的流行，不断地丰富着我们的工作和生活。2009年刚刚远去，80后职场人就开始盘点流行热词。卧槽、杯具、被全勤……你都没听说过？那你可以洗洗睡了。 卧 槽 该词起源于象棋，但现在已频繁出现在上班族的口中。所谓“槽”指的是工作岗位，“卧”表示一种状态，“卧槽”就是按兵不动，卧在原公司。受金融危机的影响，用人单位或刮起裁员风暴，或压缩招聘名额，使得2009年上半年的就业形势一片黯淡。在往年，春节过后，人才市场上都会呈现跳槽喷发期，然而去年记者在采访中发现，超过六成的上班族选择了“卧槽”。就算有“跳槽”想法，也变得摇摆不定，“跳槽有风险，辞职需谨慎”这一格言成为许多白领心照不宣的共识。 被全勤 “带薪休假，只是一个传说。”在去年休年假的高峰期，有些公司员工有假却不能休，“被全勤”后发出这样的感慨。一个“被”字，流露出的是无奈和委屈，引起网友们的强烈共鸣。某网站曾作了“被全勤”现象调查，数据显示，超过1/3的网友没有享受过带薪年假。在资强劳弱的社会现实中，保饭碗远比享受带薪休假权利重要，敢怒不敢言的白领们只能在网上一泄不快。 2009年，跟“被全勤”相似的新词条，还有“被就业”和“被增长”，再次证明了汉语的博大精深和网民的无穷智慧。“被增长”一词，缘起去年国家统计局公布的居民收入增长数据，也就是说居民收入实际上没有增长，但在统计数据中却增长了。延伸到职场，即员工工资或年终奖“被增长”。 “被就业”的出现，跟伪就业率有关。去年，有网友称在自己完全不知情的情况下就已经就业了，就业协议书上赫然是一个从没听说过的公司名称和该公司的公章，他“太兴奋了”，发帖庆祝自己“被就业”。 在统计就业率的背景下，部分高校的毕业生“被就业”，大多是“被要求就业”，即学校要求没就业的毕业生自己随便找个章盖在协议书上证明自己就业，但也出现了个别“被瞒着就业”的情况，毕业生自己不知情就已经就业了。 杯 具 易中天在一期《百家讲坛》中瞪大眼睛感叹了一句“悲剧啊”。结果该视频被截图，传到网上，随即成为无数网友的签名档。而后，“悲剧”被演化成“杯具”，在该词出现前，简历没通过筛选、笔试没通过、面试被拒，求职者感叹“被鄙视了”；如今，无论求职碰壁，还是加薪不成，升迁无望，抑或心情郁闷，感情受挫，皆用“杯具”一词来概括。有人来了这样一句华丽的话：“人生就像是一个茶几，上面摆满了杯具(悲剧)、餐具(惨剧)和洗具(喜剧)”。 继而，网友的创造力再次爆发，“茶几论”衍生出一些“语录”，如：就算生活只是个杯具，我也要做个上品青花瓷杯具；人生就是一碗“内牛满面”(泪流满面)，少了盛它的是杯具，多了装它的是餐具。 裸考 裸考原是高考新名词，后来延伸到求职考试中，指没有经过任何复习和准备就去参加考试。尤其是去年的国家公务员考试，七成以上的职位要求报名者具有基层工作经验，让在职人员很开心。但是白天忙工作，晚上忙家务和应酬，使得他们没有时间和精力去备考，只好“裸考”。由此还衍生出“比基尼考”，比“裸考”多准备了一点点，经过简单复习就上场了；或者在考试前硬着头皮恶补了一下考试类型，或做了一两套历年真题，就参加考试。
[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407040935592144_8060_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img] 盐酸克伦特罗检测仪，作为现代食品安全检测领域的重要工具，其在保障公众健康、维护市场秩序等方面发挥着不可替代的作用。随着科技的进步和食品安全问题的日益凸显，盐酸克伦特罗检测仪的应用范围日益广泛，成为食品安全检测领域的重要支柱。盐酸克伦特罗检测仪的研制和应用，为食品安全检测提供了一种快速、准确、方便的解决方案。 盐酸克伦特罗检测仪的应用领域 1. 食品行业：盐酸克伦特罗检测仪可用于检测肉类、奶制品、蛋类等食品中是否含有盐酸克伦特罗。这对于保障食品安全、维护消费者权益具有重要意义。 2. 饲料行业：在养殖业中，盐酸克伦特罗常被非法添加到饲料中以提高瘦肉率。因此，饲料生产企业需要对饲料进行检测，以确保饲料的安全性。盐酸克伦特罗检测仪在这方面发挥了重要作用。 3. 农业领域：盐酸克伦特罗检测仪还可用于检测兽药残留，确保动物源性食品的安全。在畜禽养殖过程中，部分不法商家可能会违规使用盐酸克伦特罗等兽药，导致兽药残留问题。通过盐酸克伦特罗检测仪的检测，可以及时发现并处理这些问题。 4. 卫生领域：在医疗废弃物、污水处理等领域，盐酸克伦特罗检测仪也具有一定的应用价值。这些领域可能存在盐酸克伦特罗的污染问题，通过检测可以及时发现并采取相应的处理措施。
请大家帮忙找找看有没有最新国外美洛昔康的红外光谱图，或者告诉我哪里能够找到，谢谢
如题，求助哪家公司能测试盐水中的美罗培南，定性及定量。盐水是打点滴用的盐水，如有，请发站内信，谢谢！
看到版面内有几个有关克伦特罗检测的帖子，所用的方法也有好几个，感觉乱糟糟的！我是新手，刚开始准备用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做克伦特罗，不知道该选择哪个方法比较好。好像版友讨论的说如果只做克伦特罗可以不加酶，用外标就行是不是呀？开始阶段我们想先从简单的开始，处理方法尽量简单一些，循序渐进不知道各位做过这个项目的版友，有没有什么好的建议呀！说说你的经验吧！十分感谢！
最近单位刚安装了W家的TQ-S，发现做克伦特罗时流动相中加入甲酸时277-259这对离子就有干扰，直接进流动相这对离子响应就有7次方，用水做流动相就没这个问题但峰形不好，同一种条件用TQ-MS做就没这种情况，难道这就是灵敏度高了的烦恼？
【作者】 雷鹏； 刘韶； 李新中； 徐平声（中南大学湘雅医院药剂科； 中南大学湘雅医院药剂科 湖南长沙410008； 湖南长沙410008）【摘要】 目的建立黄芩配方颗粒中黄芩苷含量测定方法。方法采用高效液相法测定黄芩配方颗粒中黄芩苷含量,色谱柱:DiamonsilC18(4.6×250mm);流动相:甲醇-0.05%磷酸(65∶35);流速:1mL/min;柱温:30℃;检测波长:280nm。结果黄芩苷在0.215～2.150μg范围内线性关系良好,平均回收率为98.30%。结论该方法简便可行、重复性好,可作为黄芩配方颗粒质量评价的依据。【谱图】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211704_385093_1609970_3.jpg
IT、金融和制造业的员工最爱"裸辞"70后裸辞原因前3：①收入虽增长，但净收入减少；②上班付出时间，健康成本过高；③面对网络时代，企业行动迟缓，未来堪忧；80后裸辞原因前3：①工作量超负荷；②上司苛求情商低；③"先就业再择业"埋下对现职不满的隐患。你裸辞过吗？原因又是什么呢~？？？
大家好。有一个疑问：克伦特罗的标准品市场上已经不供应，只有盐酸克伦特罗，但是标准方法中都写的是克伦特罗，大家应该都注意到了，问题就来了：我们测定的是盐酸克伦特罗，结果要报克伦特罗，该怎么做呢？有的写的也很含糊，感觉是不是两个本来就是一个东西呢？请各位给予解答。
提供盐酸曲美他嗪欧洲药典杂质标准品Trimetazidine for system suitabilityImp. A (EP) as Dihydrochloride: 1-(3,4,5- Trimethoxybenzyl)piperazine DihydrochlorideImp. B (EP): 1,4-Bis(2,3,4-trimethoxy-benzyl)piperazineImp. C (EP): 2,3,4-TrimethoxybenzaldehydeImp. D (EP): (2,3,4-Trimethoxyphenyl)methanolImp. E (EP) as Dihydrochloride: 1-(2,4,5- Trimethoxybenzyl)piperazine DihydrochlorideImp. F (EP) as Dihydrochloride: 1-(2,4,6-Tri- methoxybenzyl)piperazine DihydrochlorideImp. G (EP) as Hexahydrate: Piperazine HexahydrateImp. H (EP): Ethyl 4-(2,3,4-Trimethoxybenzyl)- piperazine-1-carboxylate1-Formyl-4-(2,3,4-trimethoxybenzyl)piperazine Hydrochloride
[align=center][b]罗克佳华应邀出席互联网大会[/b][/align]8月2日，以“新思维、新融合、新经济”为主题的山西互联网大会在并召开。会上，中国互联网协会理事长、中国工程院院士邬贺铨以《大数据驱动与产业互联网》，阿里巴巴首席安全官杜跃进以《新时代、新安全》进行了主论坛演讲。太原罗克佳华总经理、国家环保污染源监控工程技术中心副主任、省党代表郭瑞娟应邀参会，并发表了“生态环境大数据”主题演讲，受到与会专家学者、业界大咖们的高度认可和赞赏。郭瑞娟总经理毕业于清华大学环境工程学院，长期致力于环境工程、规划、管理和政策研究，组织、承担和参与了多项国家课题、重大专项、基础研究项目等，负责主持罗克佳华尖端技术在全国的应用，在业内有很高的声誉和知名度。罗克佳华致力于将物联网、大数据技术，应用在生态环境和绿色建筑领域，承担国家重大专项——全国生态环境大数据服务平台，通过物联网采集方式，将生态环境大数据集中在一张动态图中，形成数据共享，为政府、企业、公众提供生态环境数据服务。目前全国已经接入几万个物联网传感设备，并且还在不断延伸扩展。2017年，罗克佳华承担太原大气网格化环境在线监测系统项目，部署322个网格化监控站点，监测13种环境和气象参数，太原治污转向精准化，遍布全市的“环保天眼”实时守护全市环境。同时，罗克佳华为省体育中心、大剧院、美术馆、煤炭交易中心、武宿机场、太原南站等省市重点工程项目构建智能建筑体系，实现建筑的知能、智能、环能。罗克佳华投资建设的全国单体最大的数据中心已经全面运营，首先承载生态环境大数据服务平台和山西省的“政务云”，倾力打造全球最大的物联网大数据平台。以科技创新为使命，科技与应用高效结合，罗克佳华将继续推进互联网行业与传统行业深度融合，实现智慧城市、智慧乡村、智慧家庭等智能应用。[img=,233,163]file:///C:\DOCUME~1\ADMINI~1\LOCALS~1\Temp\ksohtml\wps127B.tmp.jpg[/img] [img=,262,157]file:///C:\DOCUME~1\ADMINI~1\LOCALS~1\Temp\ksohtml\wps127C.tmp.jpg[/img]
最近在做瘦肉精，有几个疑惑想请教做过这个项目的各位1.单独做克伦特罗可以不酶解吗？之前好像看过说克伦特罗是游离态的，不是结合态的。2.GB的方法用乙酸钠缓冲液，钠盐会造成加氢峰变少，从而影响灵敏度吗3.能不能加大称样量？最后定容以0.2ml，感觉少了点，能充分溶解吗？对操作要求更高，想着加大称样量然后加大最后定容的时候的溶剂量。4.酶解后直接上样影响大吗？SN的方法是直接上样，就是多加了C18柱子。。以上为我的疑惑。。因时间和成本关系不能一一考证，望做过有这些经验的达人不吝赐教，在这里先谢过了
记得小时候有一部美剧，剧情大致是一辆拥有超高电脑的汽车，不需要死机操作就能实现自我驾驶，而且能与人对话，但现实中也有这样的汽车出现了！ 近日，比亚迪官方发布了全新DM双模电动车“秦”内饰图。让人们对这款新车的好奇彻底打开，而该车也将于北京车展正式发布。 究竟比亚迪电动车“秦”有何与众不同的地方呢？能够带给消费者什么样的新体验呢？从这张内饰图来看，比亚迪“秦”内饰最大的亮点就是仪表台上立着的“i”机器人了。 此前比亚迪就曝光秦将配备网络平台i，这是一款具备智能化、信息化、电子化的车载网络平台。能够实现诸多智能功能，如人车救援、车辆定位、音乐下载、云服务、远程监控、咨询服务等。 尽管目前还不知道“i”机器人是否与网络平台i有关联，但是可以明确的是，这个能升降的“i”机器人，可实现人车对话。“i”机器人平时隐藏在仪表台内，车辆上电时会自动升起。它具有生动的表情、动作，还有语言，能够实现人车对话。 比亚迪“秦”内饰整体风格为简洁，同时选用质感十足的材料，搭配大尺寸液晶显示屏、TFT液晶组合仪表等，让新车在简洁的同时还具有鲜明的个性。同时“秦”还采用了中控面板、组合仪表、换档球头等，也是新车内饰中的另一大亮点。是不是期待开启人车对话，期待北京车展时比亚迪“秦”的亮相了呢？
据美国广播公司报道，对一些人来说，时间旅行的想法就是白日做梦；然而对另一些人来说，时间旅行属于科学范畴。但是对美国物理学家罗纳德马利特(Ronald Mallett)来说，它象征着儿子对父亲的爱。为了重新见到父亲，他不惜用一生时间制造时间机器。 马利特的父亲在他10岁时去世，马利特说：“我想试一试，看一看我是否能制成时间机器拯救父亲，重新见到他。我是4个孩子中的老大，我们在美国纽约市的布朗克斯长大成人。父亲是我生命中最重要的人。我父亲生前是一名电视维修工。他非常敬业，工作相当出色。他花了很多时间跟我在一起，他送给我陀螺仪和晶体管收音机等与科学有关的玩具。我非常非常崇拜他。” 马利特表示，他秘密实施着制造时间机器的计划。他说：“我觉得人们已经很担心我了，如果我告诉他们我想制造一台时间机器，可能会出现我不希望看到的结果。”即使他在康涅狄格大学从事研究工作，其他人可能仍会认为他是个疯子。但是这不再是一个秘密，因为这件事实在是太疯狂了，已经引起他人的注意。马利特表示，他认为自己想出了制造时间机器的方法。 据一些已经研究过马利特的想法的科学家说，这个想法非常复杂，但是并非不切实际。阿尔伯特爱因斯坦的理论是，空间和时间是连在一起的，引力可以像扭曲空间一样扭曲时间。马利特表示，他认为如果他可以创造一个引力漩涡，事实上他就能扭曲时空。马利特说：“如果我能把空间扭曲到一定程度，时间线将被弯曲成环形。”这个环就像一个时间隧道，我们通过它可以回到过去或者前往未来。他表示，他将利用十字激光制造时间隧道。 然而，即使马利特制成了时间机器，证明他的理论是个重大突破，但是时间机器仍有局限性。他说：“只有当开机的时候，机器才会起作用。”这意味着机器不启动，你便无法走到时间前面，马利特也就永远无法回到1955年，再次见到他父亲。但是他表示，如果他父亲在天有知，一定会为他感到自豪。
[align=center]板栗叶水浸液对商洛丹参幼苗酶活性的影响[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部：魏娜[/align][b]摘要：[/b]本实验以商洛丹参种子为材料，以板栗叶为供体，研究不用浓度板栗叶水浸液对商洛丹参幼苗酶活性的影响。采用生物测定法测定丹参幼苗酶活性的状况。关键词：丹参，板栗叶水浸液，酶活性植物化感作用(Allelopathy)是指植物(含微生物)向环境释放特殊的化学物质而对其他植物或微生物产生直接或间接的有害或有益的作用,这些特殊的化学物质叫做化感物质。化感物质一方面通过植物体释放产生,另一方面通过植物地上和地下部分的残体分解产生。化感作用广泛存在于自然界中,它涵盖了各种植物之间、包括微生物间的相生相克关系,对解释植物个体及种间的相互作用机制和构建可持续的植物群落都起着重要的作用,并对农、林业生产有重要的影响,如农作物的连作障碍、森林更新失败以及生物入侵等现象都与化感作用密切相关。 化感物质进入土壤后,植物根际微生态系统将发生复杂的变化。化感物质对土壤微生物区系及酶活性的研究,包括根系分泌物数量和成分的变化与土壤微生物类群的关系、土壤酶活性与土壤微生物种类及数量的关系等,这为研究化感作用对土壤根际微生态系统的影响,特别是为根际微生物区系的变化提供了有益的参考。目前,有关植物某一部位水浸液以及纯化感物质对土壤酶活性、土壤养分和微生物数量影响的相关研究相对较少,已有研究主要包括:黄益宗等研究发现化感物质阿魏酸对土壤硝化反应的抑制作用最强,其次是对叔丁基苯甲酸 吕可等通过用花椒叶水浸液浇灌盆栽花椒幼苗研究水浸液对土壤酶和微生物的影响,结果表明:花椒叶水浸液使根际土中的细菌、真菌和放线菌数量以及微生物总数均有不同程度的减少,使根际土蛋白酶、蔗糖酶和酸性磷酸酶活性明显低于非根际土相应的酶活性,而过氧化氢酶和多酚氧化酶活性则显著升高 印楝种子壳的酒精水浸液显著抑制了土壤中放线菌的数量,显著增加了土壤中自由固氮细菌的数量,显著抑制了土壤中反硝化细菌的数量,土壤脱氢酶活性未受到影响,而磷酸酶活性受到了严重的抑制 2,4二叔丁基苯甲酸(PEDT)和香草酸两种化感物质均在低浓度下提高而在高浓度下抑制了微生物生物量及其活力。板栗（Castanea mollissima Blume）,有较高的药用价值，有健脾胃、益气、补肾、强心的功用。其中所含的丰富的不饱和脂肪酸和维生素，能防治高血压病、冠心病和动脉硬化等疾病。板栗在商洛地区大面积种植,是商洛主要经济林品种之一、五大商药之一、也是商洛的主要经济作物之一。丹参(Salvia miltiorrhiza Bge. )为唇形科鼠尾草属多年生草本植物,具有祛瘀止痛、活血通经、清心除烦等功能。 其根及根茎是常用的重要中药[sup][color=#3366cc][/color][/sup]，有活血化瘀、消肿止痛、养血安神的功能[sup][color=#3366cc][/color][/sup]。丹参根中含有丹参素、丹参酮等生物活性物质[sup][color=#3366cc][/color][/sup]，对治疗冠心病、心绞痛和脑血管疾病有很好的疗效，同时还具有抗菌消炎、保肝和改善肾功能的作用[sup][color=#3366cc][/color][/sup]。研究不同浓度板栗叶水浸液对商洛丹参幼苗酶活性的影响，对科学构建林药复合系统，合理选择林下中药材品种，提高土地利用率，增加农民收入，促进地方经济发展，不仅具有理论指导作用，还具有非常重要的现实意义。化感作用的研究对农林（林药）复合系统中物种的配置、耕作制度和栽培措施的优化，农田病虫害的控制、复合系统的经营管理，以及保持生物多样性和农业可持续发展有重要意义。在农林（林药）复合系统中，林木会通过淋溶、挥发、残体分解和根系分泌向林下植物释放有益或有害的化学物质，促进或抑制植物的生长和生产，那么合理选择林下作物品种直接影响整个复合系统的总产量和农民的经济收入。研究板栗和丹参之间的化感作用，对林药复合生态系统的构建、管理、经营有着十分重要的意义。[b]1．材料与方法1.1 实验材料[/b]1.1.1实验材料[b] [/b] 供体材料为板栗叶，采自商州区。受体种子为商洛地道中药材丹参。1.1.2实验仪器 人工气候培养箱、分光光度计、水浴锅、冷冻离心机、制冰机、天枰、真空干燥器1.1.3实验试剂[b] 1.2 实验方法1.2.1 板栗叶水浸液的制备[/b]。取风干的板栗叶样品，剪成1cm长的小段，按30g/600mL的比例用蒸馏水浸泡，在振荡器上震荡48h（25℃），过滤后即得浓度为0.05g/mL的水浸液(母液)，用蒸馏水将水浸液分别稀释至0.01、0.02、0.03、0.04、0.05mol/L，置于4℃冰箱备用。 表 1 制作不同浓度的板栗叶水浸液[table][tr][td] 板栗叶水的浓度（mol/L）[/td][td] 母液(mL)[/td][td=1,6]分别用蒸馏水定容至500mL。[/td][/tr][tr][td] 0.01[/td][td] 10[/td][/tr][tr][td] 0.02[/td][td] 20[/td][/tr][tr][td] 0.03[/td][td] 30[/td][/tr][tr][td] 0.04[/td][td] 40[/td][/tr][tr][td] 0.05[/td][td] 50[/td][/tr][/table][b]1.2.2 丹参种子萌发及幼苗培养。 [/b]取丹参种子先用0.1%HgCL[sub]2 [/sub]消毒10min，浸泡24h。蒸馏水冲洗数次，滤干后均匀排列放至培养皿中，于人工气候培养箱（温度25℃，湿度62°）中培养。从培养的第二天起及时补充等量水浸液和蒸馏水，使滤纸始终保持湿润。[b]1.2.3 [/b]超氧化物歧化酶活性的测定 取丹参种子0.20g，加5ml的mmol/L的磷酸缓冲液，研磨成匀浆，匀浆液以5000r/min离心15min，按谁谁的比色法（愈创木酚法），测定各组丹参幼苗SOD酶活性，最后以OD470/ming表示超氧化物歧化酶的活性[align=center][b]实验一 氮蓝四唑（NBT）法测定超氧化物歧化酶（SOD）活力[][/b][/align]一、原理 超氧化物歧化酶（superoxide dismutase,SOD）普遍存在于动、植物体内，是一种清除超氧阴离子自由基的酶。本实验依据超氧化物歧化酶抑制氮蓝四唑（NBT）在光下的还原作用来确定酶活性大小。在有氧化物质存在下，核黄素可被光还原，被还原的核黄素在有氧条件下极易再氧化而产生超氧阴离子自由基，超氧阴离子自由基可将氮蓝四唑还原为蓝色的甲腙，后者在560nm处有最大吸收。而SOD可清除超氧阴离子自由基，从而抑制了甲腙的形成。于是光还原反应后，反应液蓝色愈深，说明酶活性愈低，反之酶活性愈高。据此可以计算出酶活性大小。二、材料、仪器设备及试剂（一）材料：植物叶片。（二）仪器设备：高速台式离心机，分光光度计，微量进样器，荧光灯（反应试管处照度为4000lx），试管或指形管数支，黑色硬纸套。（三）试剂（1）0.05mol/L磷酸缓冲液（pH7.8）。A母液：0.2mol/L 磷酸氢二钠溶液：取Na[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub]12H[sub]2[/sub]O （分子量358.14） 71.7gB母液: 0.2mol/L 磷酸二氢钠溶液：取NaH[sub]2 [/sub]PO[sub]4[/sub]2H[sub]2[/sub]O （ 分子量156.01） 31.2g分别用蒸馏水定容至1000mL；0.05mol/L磷酸缓冲液（pH7.8）的配制：分别取A母液（Na[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub]）228.75mL,B母液（NaH[sub]2 [/sub]PO[sub]4[/sub]）21.25mL，用蒸馏水定容至1000mL。（2）130mmol/L甲硫氨酸（Met）溶液：称1.9399gMet用磷酸缓冲液定容至100ml。（3）750μmol/L氮蓝四唑溶液（NBT）：称取0.06133gNBT用磷酸缓冲液定容至100ml，避光保存。（4）100μmol/L EDTA-Na[sub]2[/sub]溶液：称取0.03721g EDTA-Na[sub]2[/sub]，用磷酸缓冲液定容至1000ml。（5）20 μmol/L核黄素溶液：称取0.0753g核黄素用蒸馏水定容至1000ml，避光保存。三、实验步骤1.酶液提取 取丹参幼苗0.5g于研钵中研磨成粉末，加2ml预冷的提取介质在冰浴上研磨成浆，加入提取介质冲洗研钵，提取介质终体积为5ml。取1.5-2ml于4℃下10000r/min下离心20min，上清液即为SOD粗提液。2.显色反应 取5ml指形管或试管（要求透明度好）4支，2支为测定管，另2支为对照管，按下表加入各种溶液： 表2 制作[table][tr][td][align=center]试剂名称[/align][/td][td][align=center]用量（mL）[/align][/td][td][align=center]终浓度（比色时）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.05mol/L磷酸缓冲液[/align][/td][td][align=center]1.5[/align][/td][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]130mmol/L Met溶液[/align][/td][td][align=center]0.3[/align][/td][td][align=center]13mmol/L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]750μmol/L NBT溶液[/align][/td][td][align=center]0.3[/align][/td][td][align=center]75μmol/L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]100μmol/L EDTA-Na[sub]2[/sub]溶液[/align][/td][td][align=center]0.3[/align][/td][td][align=center]10μmol/L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20 μmol/L核黄素溶液[/align][/td][td][align=center]0.3[/align][/td][td][align=center]2.0μmol/L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]酶液[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]2支对照管以缓冲液代替酶液[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]蒸馏水[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]总体积[/align][/td][td][align=center]3.0[/align][/td][td][align=center] [/align][/td][/tr][/table]混匀后将1支对照管罩上比试管稍长的双层黑色硬纸套遮光或置暗处，其他各管于4000lx日光下反应20min 至反应结束后，用黑布罩盖上试管，以不照光的对照管作空白，分别测定其他各管在560nm下的吸光度。
[align=center][b]头孢克洛有关物质——与9种杂质的共同分析[/b][/align]头孢克洛（cefaclor）为白色至微黄色粉末或结晶性粉末的化学品，微臭，本品在水中微溶，在甲醇、乙醇、三氯甲烷或二氯甲烷中几乎不溶，分子式:C15H14ClN3O4S。头孢克洛是β-内酰胺类抗生素，头孢菌素类药，是第二代头孢菌素，主要适用于敏感菌所致的急性咽炎、急性扁桃体炎、中耳炎、支气管炎、肺炎等呼吸道感染、皮肤软组织感染和尿路感染等。[align=center][img=,144,171]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140859582934_5220_2222981_3.gif!w144x171.jpg[/img][/align][align=center]头孢克洛[/align][align=center]M.W.: 367.81[/align]本实验对客户提供的头孢克洛原料药以及9种杂质（杂质A、B、C、D、E，7-ACCA，头孢克洛δ-3异构体，α-苯甘氨酸，苯甘氨酸甲酯盐酸盐）进行分析，希望得到杂质混合对照溶液及供试品溶液中各杂质的良好分离。客户反馈，将流动相磷酸盐体系的pH值由4.0提高到4.5可得到杂质混合对照溶液中7-ACCA和α-苯甘氨酸之间的良好分离，但头孢克洛与其相邻杂质E峰之间分离较难。客户前期使用了CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII S3 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱进行分析，在此基础上，我们尝试了其他填料的几款色谱柱进行分离尝试，分别为CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ（S3& S5）、CAPCELL PAK ADME（金刚烷基）、SUPERIOREX ODS、CAPCELL PAK PFP（五氟苯基）、CAPCELL PAK CN（氰基）。首先，参考客户提供的液相条件，使用高极性色谱柱[b]CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ[/b]对杂质混合对照溶液进行分析尝试；为了得到杂质间的更好分离，粒径选择3 μm，如图1，[color=#2F5496]各杂质间均能得到良好的分离结果，头孢克洛与杂质[/color][color=#2F5496]E[/color][color=#2F5496]的分离度为[/color][color=#2F5496]2.70[/color][color=#2F5496]，达到基线分离。[/color][color=#2F5496][/color][align=center][img=,690,405]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140902184290_9307_2222981_3.png!w690x405.jpg[/img][/align][align=center]图1 AQ S3 分析杂质混合对照溶液结果[/align][align=center] [/align][align=center]1.α-苯甘氨酸 2. 7-ACCA 3. 杂质A 4. 杂质B 5. 苯甘氨酸甲酯盐酸盐 6.杂质C[/align][align=center]7. 头孢克洛δ-3异构体 [color=#ff0000]8. 头孢克洛 9. 杂质E [/color]10.杂质D[/align][color=#2F5496][img=,555,311]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140902187828_2715_2222981_3.png!w555x311.jpg[/img][/color]进一步分析供试品溶液，如图2，由于样品浓度较高，导致头孢克洛主峰向后展宽，进而将杂质E包于其中。[color=#2F5496][/color][align=center][color=#2F5496][img=,659,441]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140915544228_5404_2222981_3.png!w659x441.jpg[/img][/color][/align][align=center]图2 AQ S3 分析供试品溶液结果[/align][align=center][/align][align=left]为使头孢克洛和杂质E之间得到更好的分离，我们尝试对色谱条件进行调整。[/align][align=left][/align][align=left][b]1.调整柱温[/b][/align][align=left][b][/b]首先对温度进行调整：实验过程中发现柱温对头孢克洛与杂质E的出峰行为有较大影响——当柱温设置为20 ℃时，头孢克洛和杂质E之间能够得到良好分离；将温度提高到30℃时，杂质E向前移动趋势较大。为使杂质E峰出在头孢克洛峰前，避免由于供试品中头孢克洛峰的展宽而使杂质E被包于其内，进一步将柱温提高到40℃，发现头孢克洛与杂质E峰重合；最终，将柱温提高到45℃，此时杂质E峰移至头孢克洛峰前，但未能得到理想的分离结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,659,430]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140916597550_373_2222981_3.png!w659x430.jpg[/img][/align][align=center]图3 不同柱温条件下AQ S3分析杂质混合对照溶液结果[/align][align=center][/align][align=left][b]2.调整流动相[/b][/align][align=left][b][/b][/align][align=left]考虑到提高柱温对色谱柱寿命的影响，仍选择初始使用的20℃，对流动相梯度条件进行调整。在增强整体保留时间的同时，发现[color=#538135]头孢克洛和杂质[/color][color=#538135]E[/color][color=#538135]的出峰顺序发生了颠倒[/color]，且[color=#538135]分离良好[/color]，进而有效避免了杂质E被包于头孢克洛主峰中的问题；而在主峰后出峰的杂质D与头孢克洛之间分离度亦较高，即使供试品溶液中的头孢克洛峰展宽，也不会出现将杂质D包于其中的问题。[/align][align=left]因此我们在此梯度条件下进一步对供试品溶液进行分析，如图4，头孢克洛与各杂质峰之间均能得到良好的分离结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,679,417]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140917450308_6331_2222981_3.png!w679x417.jpg[/img][/align][align=center]图4 AQ S3分析杂质混合对照溶液及供试品溶液结果（调整梯度）[/align][align=center] [/align][align=center]1.α-苯甘氨酸 2. 7-ACCA 3. 杂质A 4. 杂质B 5. 苯甘氨酸甲酯盐酸盐 6.杂质C[/align][align=center]7. 头孢克洛δ-3异构体 [color=#ff0000]8. 杂质E 9. 头孢克洛[/color] 10.杂质D[/align][align=left][img=,587,335]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140918136074_9375_2222981_3.png!w587x335.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为使客户有更多的色谱柱选择，本实验室也尝试使用键合金刚烷基的高极性色谱柱CAPCELL PAK ADME分析杂质混合对照溶液和供试品溶液，如图5，在分析杂质混合对照溶液时，能够得到各组分的良好分离，同时发现杂质E和头孢克洛出峰顺序发生颠倒，但同时也发现头孢克洛峰与其后相邻杂质D峰之间分离度较低（Rs=1.71）；因此，如图6，在分析供试品溶液时，由于色谱峰向后展宽，使得杂质D被包于头孢克洛主峰中，未能得到理想分离结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,426]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140918484278_6616_2222981_3.png!w690x426.jpg[/img][/align][align=center]图5 ADME 分析杂质混合对照溶液结果[/align][align=center] [/align][align=center]1.α-苯甘氨酸 2. 7-ACCA 3. 杂质A 4. 杂质B 5. 苯甘氨酸甲酯盐酸盐 6.杂质C[/align][align=center]7. 头孢克洛δ-3异构体 [color=#ff0000]8. 杂质E 9. 头孢克洛[/color] 10.杂质D[/align][align=left][/align][align=center][img=,689,417]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140918485898_9906_2222981_3.png!w689x417.jpg[/img][/align][align=center]图6 ADME 分析杂质混合对照溶液结果[/align][align=left][img=,585,336]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140919331328_5070_2222981_3.png!w585x336.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left]之后，我们也尝试使用了CN（氰基柱）和PFP（五氟苯基）以及高碳载量的SUPERIOREX ODS色谱柱，在客户提供的色谱条件下对杂质混合对照溶液进行分析，均未能得到更理想的分离结果。[/align]
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