井冈霉素（国外又称有效霉素），在普通C18上没有保留，但是由于水溶性强，又不能采用常规的正向柱分离。我公司研发的HILIC的色谱柱解决了这一难题。采用亲水的正向色谱柱成功的分离了井冈霉素，详细的资料和图谱在附件里面。如大家感兴趣可以向我索取资料。联系方式neon98@tom.com 或打电话13366826684
日本修订食品及食品添加剂标准2月27日，日本厚生劳动省发布告示，修订食品及食品添加剂标准和2005年食安发第1129001号通知。告示修改涉及修订氧氟沙星(Ofloxacin)、啶酰菌胺(Boscalid)的最大残留限量，增加Flubendiamide的最大残留限量等部分内容，该修订即日起实施。同日，公布了新追加的Flubendiamid、井冈霉素(Validamycin)、邻苯基苯酚（2-Phenylphenol）、联苯(Biphenyl)和环氧丙烷(Propylene Oxide)的检测方法。大家有没有 新追加的 井冈霉素(Validamycin)的检测方法。谢谢
有谁做过井冈霉素的残留分析试验，能提供检测方法也行，或相关类似维生素、蛋白质检测方法 谢谢
请问大家有用安捷伦AJS ESI源测井冈霉素的吗？质谱条件是什么，优化的时候进5ug/ml标品，498.22/453.4/114/96.1/209.1离子响应高和GB23200.74给的离子对不一样，接HILIC柱跑不出峰，感觉子离子没找对，大家有没有用ESI做的给个参考，实验室没有apci
有谁做过关于井冈霉素残留的实验，能否将你查的资料传我看看！
因为要农药等记，需要一张3%井冈霉素的色谱图，如果哪个朋友有做井冈霉素检验分析的，只需在平时存放图谱的文件夹里复制压缩一张就可以了，最好是浙大N2010或N2000可以打开的，谢谢了！我的邮箱：linwhat@yahoo.cn
有没有人做过井冈霉素啊，我们第一次跑跟第二次跑隔了半个月，然后第二次跑就出现两个峰了，所有条件都不变，不知道为什么突然这样了，标液保存没问题，是液体标，开封半个月左右，有没有大神知道是什么原因？
详细情况在附件里面[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=22682]井冈霉素的检测方法[/url]
毛主席诗词：西江月 井冈山[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203071117129140_6935_1642069_3.png[/img]
有哪位老师指点一下：我们公司生产的20%井冈.三环唑悬浮液测试时间用乙腈溶解时间总是溶解不完全。超声振荡也还是不行，请问一下有什么好的方法。流动相是乙腈+水=30+70
毛主席诗词 井冈山[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203190603077027_8088_1642069_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203190603077330_1037_1642069_3.png[/img]
2011年04月08日，中国政府采购网发布井冈山大学教学设备等项目中标公告，采购设备多为国产产品，仅少量进口产品，中标厂商共8家，详细中标信息如下： 经江西省政府采购工作领导小组办公室的批准〔(2010)部门657号、(2011)部门17号〕，江西德龙招标代理有限公司受井冈山大学的委托，就其采购教学设备等项目进行公开招标采购。采购活动于2011年4月1日09:30时(北京时间)在江西省南昌公共资源交易中心四楼(南昌市红谷滩丰和大道1318号)4号开标室进行开标。经评标委员会评审，采购人确定，结果如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104111447_288204_1617423_3.jpg
2016年4月26-29日，红色故土革命摇篮——江西Ÿ井冈山，正是映山红漫山遍野绽放时节，由中国化学会色谱专业委员会、北京色谱学会主办，东华理工大学、南昌大学第二附属医院承办的第十一届全国生物医药色谱及相关技术学术交流会在此胜利召开。来自全国各地的生物医药色谱专家、学者、分析工作者近500人，参与了此次盛会，共同探讨生命科学、生物技术、医药、食品及环境相关领域中的色谱理论与技术应用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604291004_591912_1610895_3.jpg第十一届全国生物医药色谱及相关技术学术交流会主会场迪马科技作为全球领先的色谱消耗品制造商与供应商赞助了此次学术交流会，展位实物展示了HPLC/UHPLC液相色谱产品、DM系列气相色谱柱、ProElut 固相萃取等样品前处理产品、化学标准品及高纯溶剂、其他通用色谱消耗品等多个系列产品，赢得参会学者的广泛关注。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604291004_591913_1610895_3.jpg迪马科技各系列产品现场展示Diamonsil Plus色谱柱促销广受追捧Diamonsil Plus色谱柱促销自2015年11月11日至2016年5月10日，该产品是Diamonsil(钻石)系列家族新成员，该产品不但具备钻石一代和钻石二代的优势，同时具有超长的使用寿命和超高的柱效，而且在快速分析的同时又不失分离度，极性改性的固定相能够在100%水到100%有机流动相体系下运行。此次展会，恰逢促销即将结束，面对最后的机会，许多老师都不再淡定，纷纷与迪马参展人员咨询产品及购买信息，一度让参展人员应接不暇。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604291004_591914_1610895_3.jpg络绎不绝的参会者到访展台绚丽多彩的展品赢得广泛关注此次展会，迪马科技携多款产品现场展示，包括各系列液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、标准品、样品瓶及针头式过滤器等。同时配合蓝色背景，红色醒目产品优势介绍海报背板，吸引了大批与会者前来展位了解咨询，与会院士、专家的莅临指导更让迪马展台熠熠生辉。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604291005_591915_1610895_3.jpg院士、专家莅临指导迪马展台为期两天的展会正在如火如荼的进行中，在此我们诚挚邀请还未莅临迪马展台的各位与会者前来光临、指导，我们一直在恭候您。迪马展台更精彩，共谱生物医药色谱新篇章。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604291005_591916_1610895_3.jpg红色故土革命摇篮——江西井冈山
我们公司的液相是 北京温分的 我 用的是 150mm的 C18柱子 其他条件都按GB9553-93 标准上面做的但是 分离效果不理想 在一分多钟时 出的峰 老是分不开蒸馏水 我只用自来水蒸了一次的 要过滤好几次过滤膜上才看不见脏物听说桶装的纯净水比较好用，那位高手能否告诉我是否如此？桶装的纯净水用的时候还需不需要再蒸？？？
由于做的少，最近要测了。现有的柱子都走不好，求推荐！
抗生素类杀菌剂来历于微生物发生的次级代谢产物及以发生的生物活性物质为样板，进行人工合成或结构刷新，成为人工半合成的产物。这类抗生素年夜部门具有内吸机能、高效、选择性强、有治疗和呵护浸染、生物降解快，无公害，对人畜平安等利益，但药效不不变，成本高，持效期短(易被土壤微生物及紫外线分化)、抗药性菌株易呈现(高度选择性所致)等错误谬误。下面将抗生素类杀菌剂的种类介绍一下： (1)井冈酶素。浸染特点。井冈酶素是吸水链霉素井冈发生的水溶性抗生素。对人、畜、鱼类和蚕等低毒，对植物平安。在自然界能被多种微生物分化。在动物体内不积储，剂型有0.33%粉剂;3%和5%水剂;2%、3%、4%、12%、15%以及17%水溶性粉剂。 防治对象及使用体例。在蔬菜上应用，首要用于防治苗期立枯病和白绢病。对苗期立枯病，用5%水剂500倍—1000倍液浇灌;对白绢病，用10%水剂1000倍液喷施。 注重事项。井冈酶素水剂中含有葡萄糖、氨基酸等适于微生物发展的营养物质，贮放时要注重防霉、防高温、防日晒，并要连结容器密封。 (2)春雷酶素。浸染特点。春雷酶素别名春日酶素、加收米，是小金色纺线菌发生的水溶性抗生素，对人、畜、家禽、鱼虾类、蚕等均为低毒，具有较强的内吸性，对病害有预防和治疗浸染。剂型有：2%、4%、6%可湿性粉剂，0.4%粉剂;2%水剂。 防治对象及防治体例。首要用于防治黄瓜的炭疽病、细菌性角斑病、枯萎病，番茄的叶霉病。对黄瓜的炭疽病、细菌性角斑病，用2%水剂350倍—700倍液喷施;对番茄叶霉病，用2%水剂500倍—1000倍液喷施;对黄瓜枯萎病，应于发病前或发病初用2%水剂50倍 —100倍液灌根、喷根茎或喷洒病部。 注重事项。药剂应存放在阴凉处;稀释的药液应一次用完，若是弃置易污染失踪效;不能与碱性农药混用;要避免持久持续使用春雷霉素，否则易发生抗药性。 (3)农抗120。浸染特点。农抗120又称抗菌霉素120或120农用抗菌霉素，是刺孢吸水链霉素菌发生的水溶性抗生素。对人、畜低毒，是一种广谱性抗菌素，剂型有2%和2%水剂。 防治对象及使用体例。首要用于防治蔬菜、果树、花卉等作物的白粉病，对瓜果的炭疽病、番茄的疫病也有必然下场，一般使用浓度为2%水剂100倍—200倍液喷雾。 (4)多抗霉素。浸染特点。多抗霉素又称多氧霉素、多效霉素、宝丽安、宝丽霉素，其首要成分是多抗霉素A和多抗霉素B。对人、畜低毒，对植物平安。是一种广谱性抗生素杀菌剂，具有较好的内吸传导浸染。其浸染机制是干扰病菌细胞壁几丁质的生物合成，可按捺病菌产孢和病斑扩年夜。剂型有1.5%、2%、 3%、10%可湿性粉剂。防治对象及使用体例。在蔬菜上应用，首要防治瓜类、番茄白粉病、灰霉病，丝核菌引起的叶菜和其他蔬菜的侵蚀、猝倒病，以及黄瓜的霜霉病和番茄的晚疫病。使用体例，2%可湿性粉剂100倍—200倍液喷洒。 (5)农用链霉素。农用链霉素即硫酸链霉素。初为医用，纯品为白色无定性粉末，易溶于水，对人、畜低毒，含量为100万单元。农业上首要用来防治细菌性病害。防治黄瓜角斑病，使用浓度为mg/l—250mg/l，即100万单元硫酸链霉素4000倍—5000倍防治白菜软腐病用150mg/l—200mg/l，即100万单元的纯粉用5000倍—6000倍液喷施。
由中国化学会色谱专业委员会和北京理化分析测试技术学会色谱专业委员会主办，东华理工大学承办，南昌大学第二附属医院协办的“第十一届全国生物医药色谱及相关技术学术交流会”定于2016年4月26-29日在江西省井冈山召开。全国生物医药色谱及相关技术学术交流会是两年一届的系列学术会议，为广大生物医药色谱及相关领域的工作者和厂商提供了交流、 学习和展示的平台。多年来，会议的学术水平和交流氛围得到了国内广大同行的充分认可，会议规模一般在400人左右。本次会议将邀请张玉奎院士、江桂斌院士等国内外著名专家作大会报告，并就生物医药色谱及相关领域的最新进展和发展趋势开展学 术交流。会议议题色谱技术及相关技术，包括气相色谱、液相色谱、离子色谱、薄层色谱、毛细管电泳、芯片技术、联用技术等的研究进展，以及这些 技术在生命科学、生物技术、药物分析、临床诊断、食品安全及环境 分析等领域中的应用理论和方法。会议将设立大会报告、邀请报告、口头报告和墙报展讲四种形式， 供与会者进行交流、探讨，同时设立仪器展区，供仪器公司和厂商展 出、宣讲新产品。
求购以下农药单标吡虫啉吡蚜酮杀虫单井冈霉素浸种灵磷化铝要国产的哦
林可霉素，盐酸克林霉素，大观霉素，3种药物的ASE和手动2种方式提取大观霉素回收率低，药物极性强，易溶于水，溶于甲醇。乙腈，甲醇，水，甲酸水都已试过，求各位大神指教。
求助：做过SC/T 3015-20029(检测水产品中土霉素。四环素、金霉素）的朋友，今天刚做这个实验，三种标样0.1ppm出来好多峰，怎么回事啊？
近日，龙岗检察院提起公诉的被告人周某富、欧某钦、郭某仕，销售有毒、有害食品罪一案，龙岗法院作出一审判决，被告人周某富、欧某钦、郭某仕均被判处有期徒刑7个月，缓刑1年，并处罚金2000元。 周某富在深圳市大鹏新区大鹏街道水头海鲜街经营某海鲜餐厅，2013年4月2日，深圳市市场监督管理局龙岗分局的执法人员，在对其经营销售的花蛤进行抽样检查，经深圳市计量检测研究院的检验报告显示，在抽检的花蛤样品中检出的氯霉素含量为不合格，公安机关随后立案调查。经查，周某富指认该不合格花蛤是从采购商欧某钦处进货，欧某钦指认向其供货的是新秀海鲜批发市场的郭某仕，以上三人在购买花蛤进行销售的过程中，均未查验供货者的许可证和食品合格证等证明文件。 据悉，氯霉素是一种抑菌性广谱抗生素，因其抗菌效果好曾长期在国内外应用于水产养殖业。但氯霉素有严重的副作用，人如果食用含有一定氯霉素残留的食品，会导致再生障碍性贫血和粒状白细胞缺乏等疾病，因此农业部在2002年就出台公告，禁止食品动物使用氯霉素及制剂。
按国标14931.1做了一个畜禽肉中土霉素四环素金霉素的残留，标准上出峰顺序是土霉素、四环素、金霉素，我做出来的前两个峰没有分离出来，第三个峰出来了，不知原因。 流动相：乙腈/0.01mol/L磷酸二氢钠（用30%硝酸调PH2.5），35：65 柱子：ODS-C18 6.2×15 流速：1.0 波长：355我没有ODS-C18 6.2×15的柱子，用的是C18柱子因为着急认证，请知道的给予帮助。 新手啊 谢谢
阿霉素（Doxorubicin，又称hydroxyldaunorubicin、多柔比星，商品名称是Adriamycin），是一种作用于心脏的药物，广泛使用于化学治疗。属于蒽环类抗生素，结构与道诺霉素相似，且与之同样能够对DNA发生嵌入作用。可用来治疗多种癌症。此药物的给药方式为注射，市场上贩卖所使用的商品名称括Adriamycin PFS、Adriamycin RDF或Rubex。另有一种脂质体包覆的药剂，称为Doxil，生产者为强生公司，可减少心脏毒性。 阿霉素与DNA利用插入和抑制大分子的生物合成来相互作用。这个作用抑制了解开DNA超螺旋的拓扑异构酶II。在拓扑异构酶II为了复制而解开DNA链后，阿霉素会稳定拓扑异构酶II，防止DNA双股螺旋再结合在一起，从而停止复制过程。平面芳香族分子的发色团部分插入在两个DNA碱基对之间，而六碳氨糖坐落在次要凹槽和侧边与插入位紧邻的碱基对互相作用，作为多个晶体结构的证明。（维基）质谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404301048_497834_2359621_3.bmpDoxorubicin的质谱裂解途径：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404291922_497800_2359621_3.jpg
各位老师：我们单位使用SC/T3018-2004 SC/T 3018-2004 水产品中氯霉素残留量的测定 气相色谱法，根据标准要求，净化分去脂净化及C18净化两步，然后衍生进行检测，由于分两步净化过程损失过大，回收率不足50%，在这请教各位老师，我们该注意哪些细节部分，谢谢！！！
亲们，求助一下，用GB/T 20764-2006 《可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法》做抗生素，仪器：WATERS e2695，检测器：2698 DAD，柱子：Sunfire C18 250*4.6，5，流动相:乙腈+甲醇+0.01mol/L草酸溶液（2:1：7），流速：1.0mL/min,柱温：30度，检测波长：350nm,进样量：20微升，用标曲最大点进样（200ng/mL)，四种都不出峰，我们试了更大浓度的也一样。请问问题出在那里呢？有推荐的方法和柱子吗？
根据国标CB/T5009.116-2003做猪肉中土霉素、四环素、金霉素的测定液相条件：柱子：安捷伦Poroshell 120 EC-C18.，没有ODS-C18柱 流动相：乙腈（35%）：0.01M NaH2PO3,用磷酸调pH=2.5（65%）标品走的峰形如图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610311045_615391_0_3.jpg，峰形不好，柱子是新柱子，请问各位老师是怎么回事，大家都用什么液相条件
【中文名称】沙利霉素；盐霉素；球虫粉；优素精；沙里诺霉素【英文名称】salinomycin【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203212127_356542_1855403_3.jpg【熔点（℃）】140～142℃【性状】 淡粉色粉末。【溶解情况】 易溶于丙酮、三氯甲烷、苯、乙酸乙酯、乙醚和甲醇，几乎不溶于水。制成的沙利霉素钠为白色或淡黄色结晶性粉末，稍有特异臭味，易溶于丙酮、乙醚、氯仿，微溶于正己烷，几乎不溶于水。【用途】 本品对鸡的球虫、柔嫩艾氏、巨型艾氏、堆型艾氏和哈氏球虫均有效，是安全有效的抗球虫剂。它对大多数革兰氏阳性菌有抑菌活性，对梭菌等革兰氏阳性厌氧菌也有较高的抑制作用。目前，广泛用于治疗和预防牛、羊、鸡、兔的球虫病。【制备或来源】 由白色链霉素837菌株培养液经发酵产生多组抗生素。其主要代谢产物为抗球素等。【生产单位】略
辽宁出入境检验检疫局PTC-T065鸡肝中氯霉素、磺胺类兽药残留检测,鸡肝粉样品刚收到，我们只报的氯霉素，两份盲样，今天做了预实验
0.9940。河豚鱼中的8种抗生素和鳗鱼中林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素方法检出限(LOD)为2.0 μg/kg；鳗鱼中螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星方法检出限(LOD)为5.0µg/kg。回收率在75.4%～124.0%之间。八种大环内酯类抗生素重复性相对标准偏差(RSDr)在1.34%～5.79%之间，再现性相对标准偏差(RSDR)在6.20%～15.27%之间。可以用于河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法的定性和定量。河豚鱼和鳗鱼在中国有着悠久的食用历史，营养丰富。由于目前中国的河豚鱼和鳗鱼主要是养殖的，在养殖过程中不可避免使用抗生素用于保护鱼体正常生长。养殖用药主要是林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星和泰乐菌素等，该类抗生素通过羟基以苷键与去氧氨基糖或二甲氨基糖缩合成碱性苷，作用于细胞核糖体50 S亚单位，阻碍细菌蛋白质合成，有较强的抗菌活性。曾广泛应用于食用动物作为预防和治疗用药，而通过食用途径进入人体,导致中毒，甚至死亡。世界各国对抗生素药物残留均有严格的限量要求，欧盟已限制在供食用动物中的饲料中使用，中国也有相应的要求。近年来，日本、韩国针对河豚鱼以药物残留为借口相继对中国河豚鱼实行贸易技术壁垒，限制和排斥中国河豚鱼出口。因此，为破解该类壁垒、促进出口，一种高灵敏度的测定河豚鱼和鳗鱼中大环内酯类抗生素的多残留方法是十分必要的。林可霉素等抗生素的吸收光谱多在紫外末端区，缺乏可用的特征紫外吸收区位。已见报道的文献中，主要分析方法有微生物法、荧光光度法、紫外分光光度法、气相色谱、薄层谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法(CE)和液质联用技术LC-MSn法法。在近期的文献报道中，测定大环内酯类残留，样品前处理大多采用缓冲溶液提取合固相萃取技术分析技术，采用液相色谱-串联质谱方法检测。这种技术灵敏度高、选择性和特异性好，能够对低浓度的样品进行很好的定性确认，已经成为食品和环境中污染物定性、定量分析的重要手段。文献报道的测定大环内酯类分析方法多应用于食品和动物产品，未见到同时适用于河豚鱼、鳗鱼的相关检测研究。在参考以上文献的基础上，建立用Tris缓冲溶液提取河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素残留，Oasis HLB固相萃取柱萃取、净化，罗红霉素为内标，LC-MS-MS检测河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素的新方法。该方法经过4年的推广使用，提取操作简单、回收率稳定、灵敏度高、选择性好，未发现不良反应，林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素检出限达到2.0µg/kg，鳗鱼中的螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星检出限达到5.0µg/kg，低于国际上该类药物残留限量的检测要求。1 实验过程1.1 主要试剂水，符合GB/T 6682，一级。甲醇、乙腈，色谱纯。甲醇溶液(2+3)。定容液：0.01 mol/L乙酸铵溶液+乙腈(17+3)。tris溶液：依次溶解12.0 g三羟甲基氨基甲烷(tris)和7.35 g氯化钙(CaCl2·2H2O)于1000 mL水中，用盐酸调节pH值为9。标准物质：林可霉素(CAS 7179-49-9)、竹桃霉素(CAS 7060-74-4)、红霉素(CAS 59319-72-1)、替米考星(CAS 108050-54-0)、泰乐菌素(CAS 74610-55-2)、螺旋霉素(CAS 8025-81-8)、吉它霉素(CAS 1392-21-8)、交沙霉素(CAS 16846-24-5)和内标物质罗红霉素(CAS 80214-83-1)，纯度≥95%。2.0 μg/mL标准工作溶液：依次准确称取每种标准物质适量，用甲醇溶解至浓度为1.0 mg/mL的标准储备溶液；将标准储备溶液用甲醇逐步稀释为2.0 μg/mL的标准工作溶液。1.0 μg/mL内标标准溶液：准确称取罗红霉素适量，用甲醇溶解为浓度1.0 mg/mL的内标储备溶液；将内标储备溶液用甲醇逐步稀释为1.0 μg/mL内标标准溶液。测定河豚鱼用基质标准混合工作溶液系列：分别吸取1.0 μL、2.0 μL、5.0 μL、25.0 μL浓度为2.0 μg/mL的标准工作溶液，依次加入到相应的试剂瓶中，再分别加入20.0 μL内标工作溶液，用河豚鱼样品空白提取液定容至1.0 mL。配成内标物浓度均为20 ng/mL，林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉它霉素和交沙霉素分别为2.0 ng/mL、4.0 ng/mL、10.0 ng/mL、50.0 ng/mL的四个浓度水平的测定河豚鱼用基质标准混合工作溶液系列。测定鳗鱼用基质标准混合工作溶液：分别吸取浓度为2.0 μg/mL的林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素标准工作溶液各1.0 μL、2.0 μL、5.0 μL、25.0 μL和螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星标准工作溶液各2.5 μL、5.0 μL、10.0 μL、25.0 μL，依次加入相应的试剂瓶中，再分别加
10，抽取5个版友）；中奖名单：大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）20071940xu（注册ID：20071940xu）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612121511_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612121511_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================有机肥中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的测定方法：SPE/HPLC基质：有机肥料应用编号：101798化合物：土霉素、四环素、金霉素、强力霉素固定相：Spursil C18色谱柱/前处理小柱：ProElut PLS 200mg / 6ml 30/pkg、ProElut PXA 500mg/12ml 20/pkg、Spursil C18 5u 150 x 4.6mm样品前处理：1.样品准备 (1) 将1 g鸡粪与20 mL提取液 *加入塑料离心管； (2) 涡旋混合1 min；超声提取 10 min，8000 rpm下离心5 min，收集上清液； (3) 残留物用15 mL、10 mL提取液重复提取两次，合并三次提取液，水定容至50 mL，作为上样液； (4) 取25 mL上样液(相当于0.5 g样品)，加入1 mL磷酸，8000 rpm下离心5 min，上清液在40 ℃下用减压蒸馏蒸至小于15 mL，加水50 mL，混匀待净化。 *提取液：Mcllvaine 缓冲液 */ 甲醇=1/1，pH=7.5 Mcllvaine 缓冲液（pH4.0）：称取磷酸氢二钠（Na2HPO4•12H2O）27.6 g、柠檬酸（C6H8O7•H2O）12.9 g、乙二胺四乙酸而钠盐37.2 g，用水用•溶解后稀释并定容至1000 mL。 2.SPE柱净化——ProElut PXA 500 mg/12 mL（Cat.#68307）上层 ProElut PLS 200 mg/6 mL（Cat.#68012）下层 将PXA与PLS用适配器连接（PXA在上层，PLS在下层），装在固相萃取装置上备用。 (1)活 化：依次加入10 mL甲醇，10 mL水，流出液弃去； (2)上 样：将待净化液加入小柱，流出液弃去； (3)淋 洗：加入5 mL水，流出液弃去； (4)洗 脱：10 mL 1%乙酸甲醇溶液洗脱，收集洗脱液； (5)重新溶解：将洗脱液在45 ℃下减压蒸干，1 mL水溶解残渣，上机分析。色谱条件：分析条件 色谱柱：Spursil C18，150 mm×4.6 mm，5μm（Cat# 82001） 流 速：1.0mL/min 检测器：UV 365 nm 柱 温：30℃ 进样量：20 μL 流动相：A：乙腈 / 甲醇=1/1，B：0.01 moL/L 草酸水溶液， 梯度： 时间t 0 10 10.5 20 B％ 70 50 70 70 *本方法中，目标化合物是由HPLC测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理文章出处：天津迪马实验室关键字：有机肥，土霉素，四环素，金霉素，强力霉素，Spursil C18，82001，ProElut PXA，68307，ProElut PLS，68012摘要：适用于有机肥中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素检测。谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/youjifei1.PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/youjifei2.PNG图例：1.土霉素 2.四环素 3.金霉素 4.强力霉素
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