实验急需要环氧乙烷色谱纯,我用过安瓿瓶装的100ml/支的,其他规格的也可以,一支的量不能太少了,因为它很容易挥发。还需要二硫化碳中丙酮标准物质,丙酮的浓度大约为1600ug/ml,每支的体积最好大些
如果同时想做苯,甲苯,乙酸乙酯,乙酸丁酯,丙酮,丁酮,三氯乙烯,二氯乙烷,环己酮的话应该悬着什么样的色谱柱,什么条件.......如果实在做不到一起的话,最合适的搭配,方法,条件是什么???.
1.乙烯与氯气直接合成法 以乙烯和氯气在1,2-二氯乙烷介质中进行氯化生成粗二氯乙烷及少量多氯化物,加碱闪蒸除去酸性物及部分高沸物,用水洗涤至中性,共沸脱水,精馏,得成品。 2.乙烯氧氯化法乙烯直接与氯气氯化生成二氯乙烷。由二氯乙烷裂解制氯乙烯时回收的氯化氢和预热至150-200℃的含氧气体(空气)和乙烯,通过载于氧化铝上的氯化铜触媒,在压力0.0683-0.1033MPa;温度200-250℃下反应,粗产品经冷却(使大部分三氯乙醛和部分水冷凝);加压;精制,得二氯乙烷产品。 3.由石油裂解气或焦炉的乙烯直接氯化的方法。此外,在氯乙醇法制取环氧乙烷的生产中还副产有1,2-二氯乙烷。 4.将工业品1,2-二氯乙烷是用浓硫酸洗至酸层无色,而后用5%的氢氧化钙溶液洗,再用水洗一次,分去水层。用无水氯化钙干燥后,进行精馏。1,2-二氯乙烷能与水形成共沸混合物,含有8.9%的水,共沸点7.7℃。利用此特性脱去大量的水后再进行干燥和蒸馏即得纯品1,2-二氯乙烷。 5.将催化剂三氯化铁、氯化铜或氯化亚锑悬浮于二氯乙烷中作为反应介质,分别通入气体乙烯和氯气进行反应,控制反应温度为50~70℃,反应压力0.4~0.5 MPa: 反应所得产物用水洗去氯化氢和催化剂,静置分层,分去水层,然后用1%~2%的氢氧化钠洗涤,分去水层后进行共沸精馏,蒸出的共沸物静置分去水层,干燥后,再精馏,即得1,2-二氯乙烷纯品。
因工作需要,需要对酮咯酸氨丁三醇中的残留有机溶剂乙醇和1,2-二氯乙烷进行方法学研究,乙醇为三类溶剂,药典规定限度为0.5%,1,2-二氯乙烷为一类溶剂,药典规定限度为0.0005%,因为1,2-二氯乙烷的限度较低,在FID检测器下很难检测,故需要用到ECD检测器检测1,2-二氯乙烷。 方法学研究为,方法一,乙醇的检测;方法二,1,2-二氯乙烷的检测。1.1方法概述应用GC外标法对酮咯酸氨丁三醇中的残留有机溶剂乙醇进行定量分析。载气:氮气;检测器:FID。1.2对照品及样品名 称来源批号酮咯酸氨丁三醇样品某医药企业120201乙醇西陇化工股份有限公司11070111.3仪器和仪器参数气相色谱仪型号:岛津公司GC-2010天平型号:梅特勒公司XS105顶空进样器型号:DANI公司 HSS86.50色谱柱类型:DB-624 规格30m×0.53mm×3.0µm 载气:氮气 柱温:50 ℃检测器:FID检测器温度: 250℃;进样口温度: 200℃;流速: 3.0 ml/min;进样量: 1.0ml;分流比: 10:1样品盘平衡温度: 80℃;定量环温度: 90℃;传输线温度: 100℃;样品盘平衡时间: 30min1.4溶液配制对照溶液:准确称取乙醇50mg于100ml容量瓶中,用水稀释定容至刻度,摇匀,精密移取3ml置于20ml顶空瓶中,密封即得对照溶液。准确称取样品0.3g,置于20ml顶空瓶中,加水3.0ml,密封即得供试品溶液。1.5验证内容及结果1.5.1系统适用性试验方法:取酮咯酸氨丁三醇溶残对照溶液,依法连续进样5次,记录乙醇峰面积的相对标准偏差(RSD%)。乙醇峰面积的相对标准偏差RSD应不大于10%,乙醇的理论塔板应不小于10000,乙醇的拖尾因子应不大于1.5。结果:序号12345RSD%A乙醇[/si
我想分离乙烯、乙烷和1,2-二氯乙烷,用的柱子是propark Q,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是北分的3420,FID检测器。目前乙烯和乙烷可以很好地分离,但1,2-二氯乙烷不出峰,用针进样,0.4微升,柱温从50到100我都试过,氮气流速大概为30ml/min,还想请问1,2-二氯乙烷的出峰顺序是在乙烷之后还是在乙烯之前
二氟乙烷和一氯二氟乙烷是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测定还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]方法测定
我们最近采用气质检测1,2-二氯乙烷含量,采用的顶空法。做曲线还可以,可是检测样品的时候发现未检出。加标回收回收率很低。样品前处理很简单,就是1g样品加10ml水,放在20ml顶空瓶中,80度水浴加热,然后顶空进样,进样量100ul.后来查了一些资料,发现我们的样品,是一种吸附性材料,可以吸附二氯乙烷,我想问一下大家有什么好的办法来检测样品中本身的二氯乙烷呢?
那位有二氯乙烷的气相色谱图,其中的高沸点物和低沸点分别指的是什么,是在二氯乙烷峰前后为区分的吗?
想要问下:有做过卤代烃检验的各位,现在的1.1-二氯乙烷(色谱纯中)是否会含有微量的的1.1.1-三氯乙烷?很困扰,假如色谱纯的1.1-二氯乙烷的纯度是99.99%,则有可能含有0.01%的1.1.1-三氯乙烷。这样的话那ECD检测过程中,如果配制成100ppm的1.1-二氯乙烷的溶液的话,其中则含有0.01ppm,即10ppb的1.1.1-三氯乙烷在ECD检测中已经有很高的峰面积了。这样的话那怎么才可以同时测定1.1-二氯乙烷,1.1.1-三氯乙烷的相对校正因子呢?有哪位老师帮忙下呢
GC-2014C,ECD检测器,SPB-5柱子,按照HJ/T-201-2005测定卤代烃,标准上是1,2-二氯乙烷先出峰的,可是我做单标的时候,1,1,1-三氯乙烷出峰时间是6.266min,1,2-二氯乙烷出峰是6.367min.请问那应该是以我单标进样为准的吗?标准上面的柱子是 二甲基聚硅氧烷毛细管柱
测试吐温80的环氧乙烷和二恶烷的残留,75℃ 45min 顶空进样 12秒HP5柱子 柱温50度℃程序升温5℃./min至130℃ 按照2010中国药典的方法,环氧乙烷几乎不出峰啊,峰高只有0.4,而且和乙醛峰完全重合,请问这是什么问题的
之前做过二氯乙烷的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],最近因为一个项目要走液相的二氯乙烷,13分钟出了分叉的主峰,可是构型好像不太对称 网上查的说是液相二氯乙烷峰型应该是对称的 不知道是不是这样,还有就是30分钟出了一个很小的杂质峰, 有人知道这个弱极性物质可能是什么吗? 条件是梯度 波长215. 很奇怪网上说二氯乙烷紫外无吸收 可是我出的峰响应却很高啊。
2010版药典的聚乙二醇400项下的环氧乙烷和二氧六环测定,要求用电位滴定法测定标定环氧乙烷贮备液,请问做过的大虾们,你们在标定时消耗的乙醇制氢氧化钾的体积是多少?标定空白时消耗的又是多少?最后得到的环氧乙烷贮备液浓度是多少?请做过的人帮帮我吧,万分感谢。
想买色谱柱同时做工作场所空气中多种有机溶剂:苯,甲苯,二甲苯,乙苯,苯乙烯,丙酮,丁酮,环己酮,乙酸乙酯,乙酸甲酯,乙酸丁酯,1,2-二氯乙烷,二氯甲烷,正己烷,都是配在二硫化碳中。现在用DB-FFAP(30m*0.53mm*1um)只差1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯分不好,其它都分开了。 从安捷伦资料可以看出DB-WAX能分开1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯。可是没实际做过而且资料用氦气我们用氮气(DB-FFAP与HP-INNOWAX都分不好这两个,所以怀疑DB-WAX)现在求 实际做过的DB-WAX(包括规格)分离二硫化碳中1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯图谱和条件,或者能同时分离这些有机溶剂的色谱柱和条件。
正在检测1,2-二氯乙烷,请问哪位大虾知道二氯乙烷的密度-温度补正系数,谢谢!
请教各位大侠,1,2-二氯乙烷,1,1-二氯乙烷,三氯乙烯在水中的溶解度是多少?查不到啊!!!!急!!!
请大家帮忙了!庚烷以及二氯乙烷的溶解能力如何?谢谢啦
[color=#444444]我一个反应用到二氯乙烷和甲苯混合溶剂,需要回收套用,但是我们需要确定回收溶剂中的二氯乙烷和甲苯(可能还有水份)比例。怎么检测二氯乙烷和甲苯的比例?[/color][color=#444444]我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测了一下,二氯乙烷和甲苯体积比1:1,结果做出来的低沸:高沸=27:73,这是怎么回事?怎么解决检测的问题[/color]
最近强生婴儿用品有毒事件很火,据检测报告显示甲醛和1,4-二氧杂环乙烷导致过敏,哪位大虾可以提供关于1,4-二氧杂环乙烷的信息?包括CAS号,结构式等,谢谢!E-mail: ljmw521@163.com
各位老师好,请问可以用DB-624或15%SE-30填充柱(热导检测器)测定1.1二氯乙烷含量,样品中含有1.1二氯乙烷、氯乙烯、1.2二氯乙烷、三氯乙烯、乙炔、乙醛?
麻烦问一下有做 二溴乙烷的,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url] ,做的是顶空还是 液针
各位高手:有个问题想请教一下 用甲醇:乙腈:水=5:4.5:0.5做流动相,样品不溶于甲醇和流动相 ,那能用二氯乙烷溶解样品进行分析吗?
[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url],顶空进样,测正己烷溶液中的二氯乙烷和三氯乙烷,想同时测它们浓度,用什么做内标比较合适。[/color]
之前做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的卤代烃检测时,买了1.1-二氯乙烷,有分析纯的,也有色谱纯的,但纯度都 有问题,想问下有没哪些知道哪买到正常点的1.1-二氯乙烷。下附之前购买的阿拉丁的色谱纯1.1-二氯乙烷的谱图。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005261323_220707_1621482_3.jpg[/img]
因为买不到这个标样(以前曾经买到过的,后来不幸被别人拿走了),所以想请问一下1,1-二氯乙烷对1,2-二氯乙烷的校正因子,使用的是ECD检测器,谢谢。
各位大侠,有没有检测过二氯乙烷的?我现在用甲醇配制二氯乙烷的标液,结果二氯乙烷的出峰时间比溶剂峰还要早。改成什么溶剂配制二氯乙烷比较好呢?
我们实验室做顶空进样时先要把装有样品的顶空瓶置于60度的烘箱内平衡30min再进样,现在我有一个水样(二氯乙烷浓度最高为1mg/L),因为水样有其它用途不能使用较高温度,只能在30度的条件下进行平衡,我想请教大家这样测定会不会有问题?比如挥发出来的二氯乙烷很少或是重现性很差?
最近做水质里面1,1,1-三氯乙烷 和1,2-二氯乙烷等物种指标的检测,其中1,1,1-三氯乙烷 和1,2-二氯乙烷两种物质怎么都分不开,请教一下大家有没有什么好方法阿?我用的是PE公司的elite-5 毛细管柱,柱长60m,柱径0.25mm,涂膜厚度:0.25um,属于弱极性通用型柱子,是不是换一个极性柱会好一些阿?大家帮忙哦
谁有聚乙二醇中环氧乙烷与二氧六环测定的气相图谱,请发给我一份先谢谢了。
有老师做过聚乙二醇400的环氧乙烷吗?