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正癸烷基

仪器信息网正癸烷基专题为您提供2024年最新正癸烷基价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括正癸烷基参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的正癸烷基您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合正癸烷基相关的耗材配件、试剂标物，还有正癸烷基相关的最新资讯、资料，以及正癸烷基相关的解决方案。

正癸烷基相关的论坛

  • 【讨论】通过C-18及C-8柱的硅烷基质比较来选择色谱柱

    摘要：作者开发了一种方法来比较各种C-18及C-8色谱柱，此方法是基于各种色谱柱对极性和非极性化合物的保留时间、对称性及选择性的差异。这个用于比较各种色谱柱的实验既反映了键合相的疏水性，又反映了硅烷基质的活性。作者收集了色谱柱的保留时间数据并列成图表，以供选择替换柱和后备柱时使用。

  • 【求助】DLC表面接枝十八烷基三氯硅烷(OTS)的拉曼光谱

    我在DLC表面接枝了十八烷基三氯硅烷。Raman光谱（532 nm laser excitation）检测表明，接枝后除了原来的D峰/G峰外，还出现了两个新的峰，分别位于1138 cm-1， 1532cm-1。前面一个好像是C-C stretching，后面一个我搞不懂怎么归属。请大虾帮忙。

  • 求购硅烷化试剂

    各位同行： 本人因实验的需要，想购买一些键合硅胶用的硅烷化试剂，例如正辛基二氯硅烷，十八烷基三氯硅烷，苯基二甲基氯硅烷等。 望能告知联系方式。我的电话是：02287401575。姓刘。

  • 【概念知识6】什么叫烷基锂试剂

    烷基锂试剂alkyl lithium reagent　　锂的烷基衍生物 。包括正丁基锂 、甲基锂 、苯基锂等。它们常用作试剂，其中以正丁基锂溶液最常用。烷基锂能对羰基化合物进行加成反应，还能对活泼氢进行置换反应，以及卤素-锂交换反应 ，其反应性能比一般格氏试剂 要广泛而且多样化。它与多种金属有机物形成的金属锂衍生物广泛用于有机合成。甲基锂和甲基亚铜在醚类溶液中组成二甲基铜锂(CH3) 2CuLi，是一个极其重要的甲基化试剂，它对不饱和的或芳香族的卤素化合物都能进行甲基置换卤素的反应。锂与三甲基氯硅烷反应生成的(CH3) 3SiLi是重要的硅化试剂 ，对保护烯醇或羟基有多种用途。　　正丁基锂可从氯丁烷与金属锂在戊烷或其他液体烷烃中反应制得。甲基锂、苯基锂等可从相应的卤代烃来制备，现做现用，其活性同格利雅试剂相似。甲基锂在溶液中为四聚体，常需要加N，N，N′,N′-四甲基乙二胺来解聚活化。

  • 求正癸烷的气象色谱方法及色谱图

    原材料正癸烷要求使用GC测主含量，各位老大们有谁测过正癸烷的，教教我方法呗！！！我们这里用的是安捷伦的7820，FID检测器，想要方法和色谱图~~~~~~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gif。。。（还有悬赏积分最后怎么给啊http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09506.gif还没有弄明白~~~）

  • 硅烷化试剂使用中的注意事项

    硅烷化试剂在GC分析中用途很大。许多被认为是不挥发性的或在200～300℃热不稳定的羟基或氨基化合物经硅烷化后成功地进行了色谱分析。硅烷化作用是指将硅烷基引入到分子中，一般是取代活性氢。活性氢被硅烷基取代后降低了化合物的极性，减少了氢键束缚。因此所形成的硅烷化衍生物更容易挥发。同时，由于含活性氢的反应位点数目减少，化合物的稳定性也得以加强。硅烷化化合物极性减弱，被测能力增强，热稳定性提高。正是因为硅烷化试剂，对活泼氢敏感，可与其发生反应，所以硅烷化试剂同样对潮气非常敏感，在有水的环境中会自行分解失效。一般提硅烷化试剂，都是密封在氮气中的。

  • 硅烷化试剂使用中的注意事项！

    硅烷化试剂在GC分析中用途很大。许多被认为是不挥发性的或在200～300℃热不稳定的羟基或氨基化合物经硅烷化后成功地进行了色谱分析。硅烷化作用是指将硅烷基引入到分子中，一般是取代活性氢。活性氢被硅烷基取代后降低了化合物的极性，减少了氢键束缚。因此所形成的硅烷化衍生物更容易挥发。同时，由于含活性氢的反应位点数目减少，化合物的稳定性也得以加强。硅烷化化合物极性减弱，被测能力增强，热稳定性提高。正是因为硅烷化试剂，对活泼氢敏感，可与其发生反应，所以硅烷化试剂同样对潮气非常敏感，在有水的环境中会自行分解失效。

  • 烷基苯的特征离子系列

    质谱解析方面的书中说：烷基苯的特征离子系列为m/z91、77、65、39等，没有明白，为什么是这样的，我是初学者，谢谢指导

  • 【求助】正癸烷催化裂化产物组成分析（3420气相色谱）

    我做正癸烷催化裂化，用3420[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析其产物组成，根据催化裂化反应特性，其产物混合物大致为C3到C10，包括正构和异构烯烃、烷烃等，得到的谱图如下：这个谱图该怎么分析成分呢？实验室没那么多种试剂作内标定，也没条件做质谱，真是愁人~

  • 比较棘手的问题: 正十四烷基硫酸钠氢谱信号太小?

    正十四烷基硫酸钠溶解度很小。今天用氢谱测了一个0.8 mM浓度（分子量316）的溶液，看上去溶液清亮，但做核磁发现是宽峰，裂分都看不清楚。因为后来在激光下观察看到了丁达尔现象，于是怀疑还是有胶体大小的固体颗粒没溶完全。于是又稀释了一倍。匀场调好扫了25次，发现这次裂分是清楚了，但是信号太小了！！峰几乎和基线混在一起，怎么办才好啊，用400M的会好点吗？大家有什么建议吗？氢谱扫多少次合适啊？

  • 【求助】GC7890分析对二甲苯正癸烷及十六烷

    刚接触色谱，遇到个头痛的问题，希望大家帮忙分析下。标样：75%异辛烷+5%对二甲苯+10%正癸烷+10%十六烷（质量百分比）色谱柱：Agilent 19091J-413：325℃ 30m 320μm 0.25μm进样口： 300℃ 16Psi 总流量：71.277ml/min 分流比：15：1毛细管柱：初始温度50保留5min,按15℃/min，升至170℃ ，保留10min检测器：300℃ H2 35ml/min ,Air350ml/min进样量0.5μl 手动进样三次结果：（只写出主要峰位及面积百分比）1 前 1.467 1.581 3.497 7.146 14.494 [color=#fe2419]72.184 1.527 4.729 9.379 10.252[/color] 后 1.903 2.015 3.826 7.145 14.252 [color=#0162f4]70.794 1.535 5.094 9.976 10.633[/color]2 前 1.469 1.583 3.498 7.15 14.5 [color=#ff7a73]72.289 1.529 4.739 9.378 10.154[/color] 后1.774 1.891 3.699 7.093 14.236 [color=#0162f4]70.087 1.536 5.139 10.125 11.164[/color]3 前1.47 1.583 3.498 7.074 14.497 [color=#fe2419]72.379 1.530 4.725 9.343 10.112 [/color] 后[color=#000000]1.734 1.842 3.667 7.109 14.268 [/color][color=#013add]71.652 1.531 5.057 9.776 10.038 [/color]其中1，3，4，5应该对应异辛烷，对二甲苯 正癸烷和十六烷，问题是从这三次结果来看，前检测器重现性（红色数据）应该说比较好了，而后检测器测得的后三种物质普遍较前检测器测得的大，并且忽高忽低，不知道是哪的原因？请高手指点，[color=#f10b00]如何才能使两个检测器测得的结果比较一致，且重复性好[/color]。 另外：似乎方法对数据的重复性也有很大影响，我试过单一柱温的，结果和程序升温的差好多，并且重复性更差，不知道是什么原因？

  • 咪唑烷基脲

    有谁做过咪唑烷基脲的检测吗？有方法吗？急求！ 化妆品中咪唑烷基脲检测方法征求意见稿里的方法可用吗

  • 烷基汞扩项

    烷基汞扩项目有3点不明白，1点里面标液是氯化甲基汞，氯化乙基汞，那方法验证报告里面性能指标如精密度是写甲基汞？还是氯化甲基汞？2.氯华甲基汞跟甲基汞换算关系按质量算吗？3.标液是氯化甲基汞，前处理后得到的是甲基汞，那保留时间应该不同啊。难道前处理已经氯化了？感谢。

  • 求助 关于咪唑烷基脲含量测定

    求助各位大神 现在化妆品咪唑烷基脲用什么方法定量检测，2010年的化妆品中咪唑烷基脲的检测方法 征求意见稿中的方法能用吗

  • 正相柱和反相柱的概念

    有版友问正相柱和反相柱的问题，虽然这是个基础问题，但还有新手不是很理解。梳理了相关资料说明一下。反相和正相的概念是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法早期提出的概念，当时键合相色谱柱尚未出现，固定相被涂覆在载体表面，极易流失，为此科学家对流动相使用提出了建议：流动相极性与固定液极性应具有较大差别，以减少固定液流失。固定相极性弱于流动相时的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法被称为反相色谱法，固定相极性强于流动相时的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法被称为正相色谱法。尽管目前键合相色谱柱已成为主流，但这一概念一直延续至今，在色谱方法开发、预测出峰顺序等方面具有重要意义。因此，色谱柱属于正相还是反相不仅取决于固定相极性，同时还取决于流动相极性。C18（硅胶键合十八烷基硅烷）、C8（硅胶键合辛基硅烷）、PH（硅胶键合苯基硅烷）等色谱柱，由于固定相极性极低，比目前已知的任何流动相的极性都要低，因而是标准的反相柱；Silica（硅胶）、NH2（硅胶键合氨丙基硅烷）具有较高的极性，主要用于分离带有极性基团的化合物，所用流动相的极性通常低于这些固定相，因而是标准的正相柱。CN（硅胶键合腈丙基）的极性适中，当流动相极性超过CN时，它属于反相柱，反之则是正相柱。

  • 【求助】石油中烷基苯磺酸盐的测定？

    [em0912]把石油作为干扰组分（主要是芳香烃），测定石油中可能存在的重烷基苯磺酸盐（烷基苯磺酸盐的混合物，其特征吸收峰基本在272.0附近，所以作为一种物质处理），采用三波长法做工作曲线，目前大浓度重烷基苯磺酸盐没什么问题。由于石油中的重烷基苯磺酸盐含量可能很小，所以在小浓度时（石油200mg/L,磺酸盐1mg/L,正己烷为溶剂），数据没有重现性了！是不是到检测限了呢？想要增加石油的浓度，可是浓度大了吸光度曲线噪声太大，最大能做到200mg/L,有不能用普通的方法处理石油，怕应用中影响其中的重烷基苯磺酸盐含量？各位同行有什么建议，脑细胞都要用完了，嘿嘿！愁人啊？我的邮箱：Zhougd@jlu.edu.cn

  • 硅烷站的采暖通风与空气调节

    [b]硅烷站的采暖通风与空气调节[/b]硅烷站由于其潜在风险，采暖通风系统的要求也很高。开敞式布置时，有一定的通风效果，不能满足开敞式条件时，硅烷站应设置强制通风系统。硅烷站若为封闭式建筑时，严禁采用循环空气调节系统。封闭式硅烷站的室内温度、相对湿度应满足气瓶柜的要求。气瓶柜无室内温度要求时，室内设计温度宜为25℃±3℃。[b]排风量的计算：[/b]气瓶柜内的硅烷泄漏量应按照硅烷最大储存压力计算，排风量应满足气瓶柜内的硅烷体积浓度小于0.4%，气瓶颈部和管道机械连接处的气流速度应大于或等于1m/s。另外，房间内（当硅烷气瓶组直接暗转在）的硅烷泄漏量应按照硅烷最大储存压力计算，排风量应满足房间内的硅烷体积浓度小于0.4%。封闭的硅烷站应设置事故排风，事故排风量根据事故泄露量计算确定，但换气次数不应小于12次/h。硅烷站外应设置紧急按钮。值得一提的是，硅烷站排风系统应设置备用机组。硅烷站空调系统应保证在空调机组维护或有故障时，也能满足硅烷站的通风要求。硅烷站的排风系统、空调系统应设置应急电源。空调系统、排风系统风管应采用不然材料制作，排风风管应采用刚性风管。风管保温应采用不然或难燃材料。[b]硅烷站的采暖通风与空气调节[/b]硅烷站由于其潜在风险，采暖通风系统的要求也很高。开敞式布置时，有一定的通风效果，不能满足开敞式条件时，硅烷站应设置强制通风系统。硅烷站若为封闭式建筑时，严禁采用循环空气调节系统。封闭式硅烷站的室内温度、相对湿度应满足气瓶柜的要求。气瓶柜无室内温度要求时，室内设计温度宜为25℃±3℃。[b]排风量的计算：[/b]气瓶柜内的硅烷泄漏量应按照硅烷最大储存压力计算，排风量应满足气瓶柜内的硅烷体积浓度小于0.4%，气瓶颈部和管道机械连接处的气流速度应大于或等于1m/s。另外，房间内（当硅烷气瓶组直接暗转在）的硅烷泄漏量应按照硅烷最大储存压力计算，排风量应满足房间内的硅烷体积浓度小于0.4%。封闭的硅烷站应设置事故排风，事故排风量根据事故泄露量计算确定，但换气次数不应小于12次/h。硅烷站外应设置紧急按钮。值得一提的是，硅烷站排风系统应设置备用机组。硅烷站空调系统应保证在空调机组维护或有故障时，也能满足硅烷站的通风要求。硅烷站的排风系统、空调系统应设置应急电源。空调系统、排风系统风管应采用不然材料制作，排风风管应采用刚性风管。风管保温应采用不然或难燃材料。

  • 农残—恶唑菌酮检测分析方法

    【关键词】国家标准物质 中华标准物质中 标物中心 国家标准物质网站 内容摘要：用丙酮从样品中提取恶唑菌酮，转溶到正己烷后，用硅胶小柱、酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱和十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱净化，HPLC(UV)测定、LC/MS确证。 1.分析目标化合物 恶唑菌酮 2、仪器设备 带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪(HPLC(UV)) 液相色谱--质谱仪(LC/MS) 3、试剂 丙酮 氯化钠溶液 正己烷 无水硫酸钠 乙腈：高效液相色谱用 甲醇：高效液相色谱用 恶唑菌酮标准品：含恶唑菌酮98%以上，熔点为140℃～143℃。 4.试验溶液的制备 1) 提取方法 豆类：称取10.0g样品，加入20mL水，放置2小时。 水果和蔬菜：称取20.0g样品。 加入100mL丙酮，均质后，抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮，均质后，按上述同样操作，合并所得的滤液。40℃以下浓缩至约30mL。浓缩液中加入100mL 10%氯化钠溶液，分别用100mL和50mL正己烷振荡提取两次。提取液中加入无水硫酸钠脱水，滤去无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入5mL乙醚：正己烷(1：19)混合溶液溶解。 2)净化方法 ①硅胶柱色谱法 在硅胶小柱(690mg)中注入5mL正已烷，舍弃流出液，注入1)所得到的溶液，舍弃流出液。注入10mL乙醚：正己烷(1：19)混合溶液，舍弃流出液。再注入20mL乙醚：正己烷(3：7)混合溶液，溶出液40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入2mL丙酮：正己烷(1：19)混合溶液溶解。 ②酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱(500 mg) 中依次注入5mL丙酮：正已烷(1：19)混合溶液和5mL正已烷，舍弃各流出液。注入①所得的溶液，舍弃流出液。再注入8mL丙酮：正已烷(1：19)混合溶液，舍弃流出液。再注入20mL丙酮：正已烷(1：9)混合溶液，流出液40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中2.5mL甲醇溶解后，再加入 2.5mL水。 ③ 十八烷基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱((500 mg ) 中依次注入5mL甲醇和5mL水，舍弃各流出液。注入②所得的溶液，舍弃流出液。再注入15 mL水：甲醇(1：1)混合溶液，舍弃流出液。再注入8mL乙腈：水(7：3)混合溶液，溶出液在45℃以下浓缩，除去溶剂。残留物溶解在乙腈：水(1：1)混合溶液中，准确至2mL(豆类为1 mL)作为试验溶液。 5.标准曲线的制作 用乙腈：水(1：1)混合溶液将恶唑菌酮标准品配制成0.1～2 mg/L的溶液数点，分别注入50 μL于HPLC中，用峰高法或面积法绘制成标准曲线。 6.定量试验 注入50μL试验溶液于HPLC中，根据5的标准曲线求出恶唑菌酮的含量。 7.测定条件 HPLC 检测器：UV(波长230 nm) 柱：十八烷基甲硅烷基化硅胶(粒径5μm)，内径4.6 mm、长150 mm 柱温：40℃ 流动相：乙腈：水(1：1)混合溶液。 保留时间标准：约16～17 分钟 8.定量限 0.01 mg/kg。 9.注意事项 1)检测方法概述 本方法用丙酮从样品中提取恶唑菌酮，转溶到正己烷后，用硅胶小柱、酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱和十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱净化，HPLC(UV)测定、LC/MS确证。。 2)注意点 ①要注意酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱因制造厂商不同存在性能差异。用标准品进行预先溶出试验。 ②来自酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱的溶出液的浓缩残留物，溶解在甲醇后，加入水。如直接加入水：甲醇(1：1)混合溶液，会出现残留物凝 固在玻璃表面不溶解的情况。

  • 【原创大赛】冷蒸汽原子荧光光谱法测定烷基汞介绍

    【原创大赛】冷蒸汽原子荧光光谱法测定烷基汞介绍

    [align=center]冷蒸汽原子荧光光谱法测定烷基汞介绍[/align]一、概述1、基本原理前处理后的样品，通过加入四乙基硼化钠乙基化后达到增加气化的效果，在氮气吹扫后，通过Tenax管进行吸附和富集，在热脱附的作用下形态汞进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱进行分离，通过热裂解装置后，进入冷蒸汽原子荧光检测器分析。2、使用范围土壤及沉积物中烷基汞；生物组织中的烷基汞；水中的烷基汞3、试剂[font=宋体]● [/font][font=times new roman]纯水——18M[/font][font=宋体]Ω以上，超纯去离子水[/font][font=times new roman]。[/font]●[font=times new roman] 盐酸——优级纯，含汞量低于5pg/mL。[/font]●[font=times new roman] 硫酸——优级纯，含汞量低于5pg/mL。[/font]●[font=times new roman] 冰醋酸——分析纯。[/font]●[font=times new roman] 2M醋酸缓冲溶液——称取优级纯醋酸钠(27。2g)以及优级纯冰醋酸(11。8mL)溶于[/font][font=&]水中，定容至100mL。在溶液中加入50uL 1%乙基化试剂摇匀，以300ml/min的速[/font][font=&]度用无汞氮气除汞6-8小时即可。[/font]●[font=times new roman] 1%四乙基硼化钠——该试剂购买时保存在空气密封瓶中。于含氟聚合物瓶中制备[/font][font=&]100 毫升的 2% KOH 水溶液，冷却至 0℃。将四乙基硼化钠试 剂瓶迅速打开，将[/font][font=&]约 5 mL 的 KOH 溶液倒入其中。上盖旋紧，摇匀。之后将上述溶液倒入 100 mL[/font][font=&]KOH溶液中，摇匀。迅速将上述溶液分装至15个7 mL大小的含氟聚合物试剂瓶[/font][font=&]中， 上盖旋紧，冷冻条件保存。使用时，取出一小瓶上述试剂瓶，在全融之前使用。[/font][font=&]甲基汞标液——或认证的甲基汞标液，或是实验室配制。将 1 g 氯化甲基汞整[/font][font=&]个溶解在 含有 0.5%（体积比）冰醋酸及 0.2%（体积比）盐酸的1L超纯水溶液中。[/font][font=&]该溶液甲基汞的浓度 为 1000 mg/L。[/font]●[font=times new roman] 次级甲基汞标准——用含 0.5% （体积比）的冰醋酸和 0.2% （体积比）盐酸的[/font][font=&]纯水 将 1mL 原液（B）稀释至 1000.0 mL。该溶液含有约 1 mg/L (1.00 ng/mL)甲[/font][font=&]基汞。这种甲基汞标准溶液若保存在含氟聚合物瓶中， 放置到冰箱里则可保存 1 年[/font][font=&]以上。[/font]●[font=times new roman] 工作甲基汞标准——利用次级甲基汞标准溶液及含 0.5% （体积比）的冰醋酸和[/font][font=&]0.2%（体积比）盐酸的超纯水配制稀释的甲基汞标准溶液。通常该标准溶液的浓度[/font][font=&]为 10.00 ng/mL 及1.00 ng/mL甲基汞，将其放置到含氟聚合物瓶中可保存超过 1 个[/font][font=&]月的时间。[/font]●[font=times new roman] 二氯甲烷——优级纯[/font]●[font=times new roman] 饱和硫酸铜——加入适量硫酸铜至超纯水中加热溶解，放置在室温中，有结晶析出。[/font]●[font=times new roman] 18%KBr+5%硫酸溶液——加入18克优级纯KBr至100ml 5%（体积比）的硫酸[/font][font=&]水溶液中。[/font]●[font=times new roman] 25%KoH甲醇溶液——加入25克优级纯的KoH至100ml甲醇溶液中。[/font]●[font=times new roman] 氢氧化钾——分析纯。[/font]●[font=times new roman] 甲醇——色谱纯。[/font]二、样品前处理1、土壤及沉淀物中烷基汞分析称取0.5g样品（磨细）到35ml特氟龙离心管中，加入5ml（18% KBr+5% H2SO4）溶液，加入2ml饱和 CuSO4 ，室温下消解1小时，加入10ml DCM(二氯甲烷)，盖紧盖子。每隔5分钟，摇匀离心管，共1小时；将离心管放入离心机中，转速为3000rpm ，30分钟；移取2ml有机层中(二氯甲烷)溶液至含有刻度的50ml聚丙烯管中，加入45ml去离子水及特氟龙防爆沸碎片，电热板（可用Deena全自动电热消解仪完成该项工作）加热至70℃，3小时，直至DCM(二氯甲烷)层去除；或者水浴40.5℃，加热2.5-3小时。加入去离子水定容至50ml（该样品在48小时内分析）；对于全自动甲基汞仪器来说，加入30ml样品溶液于40ml棕色样品瓶中，加入去离子水至瓶颈处，加入0.3ml醋酸缓冲液，加入50ul乙基化试剂，加入蒸馏水至瓶满，盖紧盖子，摇匀，静置10~15分钟，等待分析。2、鱼、小龙虾等水产的前处理分析 样品处理用冷冻粉碎机或者匀浆机粉碎样品，称取0.1g样品，加2.5ml 25%的KOH/CH3OH，37°，240的转速，振荡摇床振荡4个小时或者盖紧盖子，电热板（可用Deena全自动电热消解仪完成该项工作）加热至60℃，4小时。静置一会，再加入3.5ml甲醇，摇匀，静置，取上清液进样。对于全自动甲基汞仪器来说，加入上清液样品溶液0.1-1ml（根据样品甲基汞含量）于40ml棕色样品瓶中，加入35—37ml去离子水至瓶颈处，加入0.3ml醋酸缓冲液，加入50ul乙基化试剂，加入蒸馏水至瓶满，盖紧盖子，摇匀，静置10~15分钟，等待分析。3、水样中烷基汞前处理分析新鲜水样中按照体积比加入0.3-0.5% HCL,进样保存；精确称取50g水样，置于蒸馏瓶中，并加入0.2ml 1%APDC 设置氮气钢瓶减压阀压力为10psi，调节蒸馏装置氮气球阀至50mm，关闭氮气；打开蒸馏装置电源，设置加热块温度至125℃；将冰盒从冰箱冷冻室中取出，蒸馏前5分钟在回收瓶中加入15ml去离子水，同时把回收瓶放入冰盒中；把蒸馏瓶放入加热块并连接管路，与蒸馏装置氮气球阀及回收瓶相连；开启加热及氮气，加热至回收瓶中体积至55ml为止（该样品在48小时以内分析）；对于全自动甲基汞仪器来说，加入30ml样品溶液于40ml棕色样品瓶中，加入去离子水至瓶颈处，加入0.3ml醋酸缓冲液，加入50ul乙基化试剂，加入蒸馏水至瓶满，盖紧盖子，摇匀，静置10~15分钟，等待分析。4、植物中烷基汞前处理分析 称取0.2g样品（小颗粒），记录重量，加入到含有刻度的50ml聚丙烯管中；加入2ml 25% KOH甲醇溶液， 盖紧盖子，电热板（可用Deena全自动电热消解仪完成该项工作）加热至60℃，4小时；加入去离子水8ml，摇匀，冷冻样品进行保存；分析当日，解冻样品，放入离心机中，转速为3000rpm ，20分钟；对于全自动甲基汞仪器来说，加入上清液样品溶液0.1-1ml（根据样品甲基汞含量）于40ml棕色样品瓶中，加入35—37ml去离子水至瓶颈处，加入0.3ml醋酸缓冲液，加入50ul乙基化试剂，加入蒸馏水至瓶满，盖紧盖子，摇匀，静置10~15分钟，等待分析。三、仪器操作1、[font=times new roman]打开氩气及氮气钢瓶减压阀，设置压力为0.12mpa（17psi）。[/font]2、双击桌面“Mercury Guru”图标，见下图：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111300820352272_6764_3141805_3.png[/img]3、在Instrument 菜单中选择 Connect 进行仪器连接，见下图：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111300820355585_4715_3141805_3.png[/img]打开软件后，点击“Integration Mode”选择仪器类型，例如Auto Methy Hg 表示全自动甲基汞，对于甲基汞来说Integration Type 选择” Peak Height”。对于全自动甲基汞来说：CVAFS Port：Com3 ，Purge&Trap Port Com7，Autosampler Port： Com4设置完成后，点击“Accept”即可。完成后右上角状态显示为绿色及OK。4、在Automation 界面设置样品基本信息： [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111300820359110_208_3141805_3.png[/img] Vial to analysis 为样品数量，frist vial position 为第一个瓶位置， Needle Injection depth(mm) 为进样针深度（该值为默认值）。在Automation界面，Purging Nitrogen Gas on 及Argon Gas on 处打钩，查看名称为“HGSpeciation Purge&Trap”的仪器Purge气压力为50mm，Dry 气压力为40mm，Carrier气压力为30mm。噪音的测量：在Argon Gas on 处打钩，Purging Nitrogen Gas on不打勾，在”Instrument”菜单下选择”Measure Noise”, 即可。5、下图为”Batch information” （批处理信息）：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111300820360924_4471_3141805_3.png[/img]对于乙基化来说：Run Duration(图谱运行时间)为5.0分钟，Heating Duration（加热时间）为9.9秒，Cooling Duration（捕集管冷却时间）为3.0分钟，Retention Start Time（开始保留时间）为1.0分钟，Retention Stop Time（结束保留时间）为2.0分钟，Purge Time（氮气吹扫时间）为5.0分钟，Drying Time（干燥时间）为3.0分钟。对于丙基化来说：Run Duration(图谱运行时间)为10.0分钟，Heating Duration（加热时间）为9.9秒，Cooling Duration（捕集管冷却时间）为3.0分钟， Purge Time（氮气吹扫时间）为9.0分钟，Drying Time（干燥时间）为5.0分钟。Purge in vial Mode（样品瓶吹扫模式）为OFF。Analysis Comments（分析信息）中输入Noise（噪音）的数值，PMT电压及Offset的值。6、Run Information（样品运行表）,编辑样品表：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111300820362077_8035_3141805_3.png[/img] 按“ Strat Batch ”键进行样品分析，进入“Result”界面查看分析结果。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111300820363434_7346_3141805_3.png[/img]四、质量控制1、线性要求R0.9992、检出限0.005 ng/ml。3、30pg 标样连续进样6针，相对标准偏差RSD≤3%。4、加标回收率 在70—130%范围内5、每20个样品要做三个空白，同时要测试一个质控样品，其值要在理论值±25%范围内。6、标曲中每个点的实测值与理论值之间误差在±25%范围内。

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