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铟烷二酮

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  • 【原创大赛】气相色谱法测定酮咯酸氨丁三醇中的乙醇和1,2-二氯乙烷

    【原创大赛】气相色谱法测定酮咯酸氨丁三醇中的乙醇和1,2-二氯乙烷

    因工作需要,需要对酮咯酸氨丁三醇中的残留有机溶剂乙醇和1,2-二氯乙烷进行方法学研究,乙醇为三类溶剂,药典规定限度为0.5%,1,2-二氯乙烷为一类溶剂,药典规定限度为0.0005%,因为1,2-二氯乙烷的限度较低,在FID检测器下很难检测,故需要用到ECD检测器检测1,2-二氯乙烷。 方法学研究为,方法一,乙醇的检测;方法二,1,2-二氯乙烷的检测。1.1方法概述应用GC外标法对酮咯酸氨丁三醇中的残留有机溶剂乙醇进行定量分析。载气:氮气;检测器:FID。1.2对照品及样品名 称来源批号酮咯酸氨丁三醇样品某医药企业120201乙醇西陇化工股份有限公司11070111.3仪器和仪器参数气相色谱仪型号:岛津公司GC-2010天平型号:梅特勒公司XS105顶空进样器型号:DANI公司 HSS86.50色谱柱类型:DB-624 规格30m×0.53mm×3.0µm 载气:氮气 柱温:50 ℃检测器:FID检测器温度: 250℃;进样口温度: 200℃;流速: 3.0 ml/min;进样量: 1.0ml;分流比: 10:1样品盘平衡温度: 80℃;定量环温度: 90℃;传输线温度: 100℃;样品盘平衡时间: 30min1.4溶液配制对照溶液:准确称取乙醇50mg于100ml容量瓶中,用水稀释定容至刻度,摇匀,精密移取3ml置于20ml顶空瓶中,密封即得对照溶液。准确称取样品0.3g,置于20ml顶空瓶中,加水3.0ml,密封即得供试品溶液。1.5验证内容及结果1.5.1系统适用性试验方法:取酮咯酸氨丁三醇溶残对照溶液,依法连续进样5次,记录乙醇峰面积的相对标准偏差(RSD%)。乙醇峰面积的相对标准偏差RSD应不大于10%,乙醇的理论塔板应不小于10000,乙醇的拖尾因子应不大于1.5。结果:序号12345RSD%A乙醇[/si

  • 万通复合银电极的维护和保养

    一直在用万通的848电位测定仪;请教下各位在用的老师,该怎么样对复合银电极进行维护和保养。电极里面的硝酸钾要怎么更换,里面已经出现沉淀的颗粒了。

  • NMP(N-甲基吡咯烷酮)scan结果怎么会出现少量的邻苯二甲酸二乙酯。

    NMP(N-甲基吡咯烷酮)scan结果怎么会出现少量的邻苯二甲酸二乙酯。

    NMP(N-甲基吡咯烷酮)scan结果怎么会出现少量的邻苯二甲酸二乙酯。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202041424_347766_1687966_3.jpg峰号保留时间峰面积峰面积%名称11.100 163210.05(97%水)Water24.485 112770.03(89%γ-丁内酯)Butyrolactone36.454 3599506199.69(94%NMP)2-Pyrrolidinone, 1-methyl-46.750 142090.04(84%N-甲酸基哌啶)1-Piperidinecarboxaldehyde57.056 117260.03(84%1-甲基-2-哌啶酮)2-Piperidinone, 1-methyl-613.351 587720.16(94%邻苯二甲酸二乙酯)Diethyl Phthalate最后一个峰通过谱库检索发现是Diethyl Phthalate(邻苯二甲酸二乙酯),相似度为94%,峰面积百分比为0.16%。按道理样品里面不含这个东西的。请帮忙分析。

  • 万通IC 阴离子分析柱寿命

    我们用的万通883型的IC ,不到一年的时间分析柱就不行了,样品也就是一般的塑胶样品量也不太(一天不超过5个样),而且分析柱这耗材还贵得很,差不多仪器价格的8%了,照这样下去不出多少年费用都可以买一台IC了,改天问下万通有没有买分析柱送IC的活动!大家知道不知道有没好点的国产阴离子分析可以代替?国产技术差造不出好的IC难道连IC的耗材都造不出么?唉!悲哀!

  • 万通离子色谱阴离子保留时间提前,如何解决?

    万通883离子色谱最近做发现阴离子保留时间提前很多,以前完整出峰时间在16分钟左右,现在缩短到8分钟,问工程师说是淋洗液有问题,本人重复配了几次淋洗液,问题也没有解决,希望有高手帮忙研究解决一下,谢谢啊!!!着急!!!新仪器还不到3个月,也没做过特殊样品。。。

  • N-甲基吡咯烷酮谱图

    N-甲基吡咯烷酮谱图

    中文名称: N-甲基吡咯烷酮 英文名称: 1-Methyl-2-pyrrolidinone CAS RN.: 872-50-4 分 子 式: C5H9NO 物化性质: 性状 无色透明油状液体,微有胺的气味。 熔点: -24.4℃ 沸点:203℃ 相对密度: 1.0260 折射率: 1.486 闪点: 95℃ 溶解性: 能与水、醇、醚、酯、酮、卤代烃、芳烃互溶。 用 途: 广泛用于高级润滑油精制、聚合物的合成、绝缘材料、农药、颜料及清洗剂等目前N-甲基吡咯烷酮为SVHC地批高关注物质。下面是我们日常测试中得到得谱图:第一幅:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202071123_348073_2115574_3.jpg这幅图是在DB-5色谱柱上走的,由于N-甲基吡咯烷酮为强极性物质,在弱极性柱上很快就出峰,大概出峰温度在110℃左右,并且峰型不好,存在拖尾。第二幅:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202071138_348077_2115574_3.jpg此图为在DB-WAX柱上走的,出峰温度大概为165℃左右,峰型较好。

  • 【原创】请关注桶装饮用水的pH值

    [em09511]经常在实验室分析各种各样的水样,你是否关心过自己,关心过平时饮用的桶装水的质量??本人最近得空测了下自己公司购买的洞庭山桶装饮用水,偶尔发现其pH在正常值6.5~8.5之下,这关乎各个同事和自己的健康。但是由于我是新手,不知道是不是自己的实验误差,所以请求各位高人再次证实;也可以是彻底否认。 万乎感谢 在此。

  • 找二氯丙烷,好难?

    找二氯丙烷,好难?

    师傅们帮帮我吧,两天了还是找不到二氯丙烷。检测了1千PPM,50PPM,2PPM的二氯丙烷,丙酮做溶剂但是都看不出有明显变化的峰,有两个出峰时间都是1.2跟1.4定性时分别选中这两个峰离子碎片都是43跟58。后来干脆用丙酮直接进样结果也是这两个峰。然后又用二氯丙烷直接进样出峰时间也是1.2跟1.4。不过选中这两个峰时,离子碎片显示是62跟76。应该两个物质重叠了?会不会我设置有问题呢?上图帮忙看下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667241_3076231_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016030210524066_01_3076231_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016030210524786_01_3076231_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016030210524830_01_3076231_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016030210524779_01_3076231_3.jpg

  • 玩微博,把隐私弄丢了

    做人好失败啊!上幼儿园,把天真弄丢了;上小学,把童年弄丢了;上初中,把快乐弄丢了;上高中,把思想弄丢了;上大学,把追求弄丢了;毕业,把专业弄丢了;工作,把锋芒弄丢了;恋爱,把理智弄丢了;按揭,把下半生弄丢了;结婚,把激情弄丢了;玩微博,把隐私弄丢了。

  • 万通940和戴安5000+

    咨询一下万通940和戴安5000+都顶配的话,哪个性价比更高,价格差20多万,性能有差那么多吗?940:858进样器;超滤模块;A5 阴阳离子150色谱柱5000+:阴阳离子淋洗液发生器;ASAP进样器;双高压泵;阴阳离子抑制器;双电导检测器我们老的万通761用了9年了,去年开始经常堵住,用的不是很顺手.有过实际使用过的前辈多多指导!

  • 关于 异长叶烷酮的 一个问题

    昨天看到几个未知物求定性的帖子,经过朱老师的帮忙 确认为 isolongifolenlactone 昨天用自动进样 搞了几个 异长叶烷酮 证实此物质确实是 来自异长叶烷酮 但是有个疑问···············大多数的异长叶烷酮是:2个主峰(质谱能定性的) 先小后大但是我发现有一个异长叶烷酮的峰形是 先大后小 而且,这个“异长叶烷酮”的气味也比其他的异长叶烷酮气味要好的多是两个异构体的比例不同导致这种结果的吗? 注:进口样品杂峰少,isolongifolenlactone 几乎没有 国产样品isolongifolenlactone 很多

  • 【分享】台湾研究:土鸡蛋比普通鸡蛋二恶英含量高五倍

    内地专家:未受污染鸡蛋无需担心   多数市民都认为,土鸡蛋比普通鸡蛋更营养、味道更鲜美,但最近一份台湾的最新研究却表明,土鸡蛋含有的污染物二恶英(以下简称“二英”)要比普通鸡蛋高出5倍,且国外也有“散养鸡蛋不如普通鸡蛋健康”的研究。  对此,内地家禽协会相关专家表示,无需为此而惊慌,该研究结果或与土鸡蛋的养殖环境受工业污染有关,不可一概而论。“总体来说,无论是国内外市场,现在土鸡蛋都仍是优质鸡蛋市场的主流产品之一。”  台湾专家土鸡蛋二英污染物更高  根据外电报道,台湾成功大学医学院环境职业卫生系博士廖宝琦近日发布了一份研究,称在研究对比散养鸡蛋和笼养鸡蛋后发现,散养鸡产蛋的二恶英含量比笼养鸡蛋高出5.7倍,17%的散养鸡产蛋含有的二恶英超出了欧盟的规定。  记者获悉,研究中提到的“散养鸡”是指持续在日间放养于野外的鸡,也就是内地常说的“土鸡”;笼养鸡则是指每只鸡一生至少超过半数时间生活在铺有草,鸡均面积不超过1平方米的空间内。  据外电报道,廖宝琦称曾发现欧洲已有类似“散养鸡蛋不如普通鸡蛋健康”的研究,认为散养鸡更容易受到环境污染物的影响。回到台湾后,其带领研究者们从台南各处收集了6个土鸡蛋和10个普通鸡蛋进行比较,结果和此前欧洲的研究一致。据悉,这份研究已刊登在美国化学学会期刊《农业与食物化学》上。  记者了解到,在内地市场销售的普通鸡蛋多是这种由笼养鸡生产的鸡蛋,土鸡蛋虽然比普通鸡蛋少很多,却更受大众欢迎且价格也更高。  内地专家  是否污染与养殖环境有关  对于台湾学者的这一研究结果,内地家禽研究专家表示不可一概而论,就此认定内地销售的土鸡蛋二英污染物含量就更高。中国家禽业协会常务理事李研究员告诉记者,虽然内地学界及家禽行业未做过类似研究,但根据以往其他研究,可以说这个研究结果明显并不适用于内地所有的土鸡蛋产品。  “鸡蛋中污染物的来源主要是母鸡体内,而母鸡体内的污染物多少不是在于笼养还是散养,真正会对这产生影响的是养殖的环境是否受工业污染。”李研究员表示,在山清水秀的地方放牧散养,鸡蛋都是绝对不会存在问题的;但如果说养殖的环境有问题,就有可能出现以上的研究结果。他还向记者举例称,养殖环境受污染的可能因素有很多,如养殖地附近有高速公路,或者附近有农民打了农药,都有可能导致产出的鸡蛋污染物含量上升。  不过,根据廖宝琦的调查研究,在同时对鸡来源的农场土壤都做分析后,发现并没有二英浓度特别高的土壤。也就是说,受污染的散养鸡蛋来自的土壤并没有特别被污染。所以,对于到底为什么散养鸡蛋的二英含量更高,科学家到现在也还没法解释。  消费市场  土鸡蛋价高20%仍受落  尽管廖宝琦的研究结果与此前欧洲的研究一致,但他也强调民众不必因此感到恐慌。他表示,目前科学家公认的牛肉中的二英污染浓度比较高,而散养鸡蛋只比牛肉高了不到两倍。相比之下,有些鱼类还要更高。  李研究员则表示,不仅土鸡蛋二英含量更高的研究结果并非业界权威定论,在美国、日本等外国地区,土鸡蛋都是优质鸡蛋最主要的品种。“在野外放牧的鸡活动量大,新陈代谢更旺盛,并且也吃了很多天然的昆虫,因此含有很多甲壳素(一种天然纤维素),营养含量更高,胆固醇也会低一些。”  记者上周走访了广州各大超市,发现无论是哪个年龄层的消费者,都更偏爱选择土鸡蛋。也有市民向记者表示,土鸡蛋天然放养,应该受污染比普通鸡蛋更少,而且营养肯定也比普通鸡蛋丰富。所以,即使土鸡蛋明显比普通鸡蛋贵许多,消费者仍然更青睐土鸡蛋。根据记者的调查,土鸡蛋的价格比普通鸡蛋平均高20%左右。  新快词典  什么是“二英”?  二英是二恶英的简称,它包括210种化合物。它的毒性十分大,是砒霜的900倍,有“世纪之毒”之称。国际癌症研究中心已将其列为人类一级致癌物。环保专家称,“二恶英”,常以微小的颗粒存在于大气、土壤和水中,主要的污染源是化工冶金工业、垃圾焚烧、造纸以及生产杀虫剂等产业,且环境中的二恶英很难自然降解消除。

  • 关于二氯乙烷的制备方法介绍

    1.乙烯与氯气直接合成法  以乙烯和氯气在1,2-二氯乙烷介质中进行氯化生成粗二氯乙烷及少量多氯化物,加碱闪蒸除去酸性物及部分高沸物,用水洗涤至中性,共沸脱水,精馏,得成品。  2.乙烯氧氯化法乙烯直接与氯气氯化生成二氯乙烷。由二氯乙烷裂解制氯乙烯时回收的氯化氢和预热至150-200℃的含氧气体(空气)和乙烯,通过载于氧化铝上的氯化铜触媒,在压力0.0683-0.1033MPa;温度200-250℃下反应,粗产品经冷却(使大部分三氯乙醛和部分水冷凝);加压;精制,得二氯乙烷产品。  3.由石油裂解气或焦炉的乙烯直接氯化的方法。此外,在氯乙醇法制取环氧乙烷的生产中还副产有1,2-二氯乙烷。  4.将工业品1,2-二氯乙烷是用浓硫酸洗至酸层无色,而后用5%的氢氧化钙溶液洗,再用水洗一次,分去水层。用无水氯化钙干燥后,进行精馏。1,2-二氯乙烷能与水形成共沸混合物,含有8.9%的水,共沸点7.7℃。利用此特性脱去大量的水后再进行干燥和蒸馏即得纯品1,2-二氯乙烷。  5.将催化剂三氯化铁、氯化铜或氯化亚锑悬浮于二氯乙烷中作为反应介质,分别通入气体乙烯和氯气进行反应,控制反应温度为50~70℃,反应压力0.4~0.5 MPa:  反应所得产物用水洗去氯化氢和催化剂,静置分层,分去水层,然后用1%~2%的氢氧化钠洗涤,分去水层后进行共沸精馏,蒸出的共沸物静置分去水层,干燥后,再精馏,即得1,2-二氯乙烷纯品。

  • 土voc,丙酮和二氯甲烷值太高

    在做土VOC时,数据分析处理时发现丙酮,二氯甲烷和二硫化碳值都很大,主要是丙酮和二氯甲烷,有几百万那么大。做土svoc和voc时,是分房间处理的,就算交叉污染也不应该值这么大吧……纯水高我可以理解,没加内标和替代,但实验室空白和样品值那么大,我就无法理解。离子源液洗过了,再做一遍值有几万了,但还是太大。二氯甲烷可能跟我这儿的纯水机有关,我这儿用的不是屈臣氏,但丙酮那么大我就一点头绪都没有了……请问问有没有做土水气voc的大神解答一下,谢谢??![img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907220838277197_6211_3862253_3.png[/img]

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