二亞硝哌

請問以下化學物質分析方法為何?其檢驗標準各是哪一個?丁二烯N-亞硝胺二硫化碳[em06]

求N-二甲基亚硝胺的特征离子对和优化电压，有方法包更好！

亚硝基二甲胺和二甲基亚硝胺是不是一种东西？

新手求助，GB 5009.26N-二甲基亚硝胺的测定中，最后附的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]图，标出了两个峰，NDEA和NDMA，NDMA是N-2甲基亚硝胺，NDEA不是N-二乙基亚硝胺吗？最后计算结果要取这两个峰之和吗？还是NDEA不作计算？

请问有N-二甲基亚硝胺的方法吗？除了GB/T 5009.26-2003的。

N二甲基亚硝胺有其他保质的检测方法吗？检测时要200g样品，太多了，有时候还采不够，望老师不吝赐教

有没有大神做过N-二甲基亚硝胺的测定呀，用5009.26，我看国标方法称500g肉加100 mL水，50gNaCl，蒸馏收集400mL水，这个方法就是煮肉呀，然后还收集不了那么多，然后我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]连峰都找不到，有大神做过么？咋做的？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]N-二甲基亚硝胺如何设置溶剂延迟时间可以更好的保护灯丝呢？最近岛津购买的灯丝使用100个多小时就显示灯丝耗尽，不知道大家有没有遇到这样的情况呀？有没有什么好的方法可以避免的前提是排除灯丝本身的质量问题。

有没有大虾做过肉中的N-二甲基亚硝胺的实验，求高效方法？国标中的方法（气质法）好变态，不太适应大批量的操作（一个个蒸馏，然后液液萃取三次，浓缩），灵敏度太低，要取200g肉才做得出来，求各位高手提供意见！

歐盟官方於2013年6月29日公佈通報2013/C 187/09，指定歐盟玩具安全標準《EN 71-12:2013 亞硝胺與亞硝胺化合物》將成為新玩具指令(2009/48/EC)的協調標準。主要针对以下材料或部件： ——打算为3岁以下儿童使用的由“弹性体”所组成的玩具或玩具部件； ——打算放入口中的由“弹性体”所组成的玩具或玩具部件； ——3岁以下儿童使用的手指油漆。举例：由“弹性体”组成的玩具如气球和出牙器等产品。欧盟委员会要求各成员国将这个标准强制转化为本国标准或要求的最后期限为2013年12月，同时，相冲突的国内标准最迟将于2013年12月被废除。为方便客户的使用，安谱定制了相应的2套混标MIX1-目标分析物CDGG-116965-01-1ml 品牌：美国o2si13种亚硝胺混标《EN 71-12:2013 亚硝胺与亚硝胺化合物》 标准品1000mg/L于甲醇，1 mlName of the substance CAS number AbbreviationN-nitrosodiethanolamine 1116-54-7 NDELAN-nitrosodimethylamine 62-75-9 NDMAN-nitrosodiethylamie 55-18-5 NDEAN-nitrosodipropylamine 621-64-7 NDPAN-nitrosodiisopropylamine 601-77-4 NDiPAN-nitrosodibutylamine 924-16-3 NDBAN-nitrosodiisobutylamine 997-95-5 NDiBAN-nitrosodiisononylamine 1207995-62-7 NDiNAN-nitrosomorpholine 59-89-2 NMORN-nitrosopiperidine 100-75-4 NPIPN-nitrosodibenzylamine 5336-53-8 NDBzAN-nitroso-N-methyl-N-phenylamine 614-00-6 NMPhAN-nitroso-N-ethyl-N-phenylamine 612-64-6 NEPhAMIX2-内标CDGG-116960-10-1ml 品牌：美国o2si2种亚硝胺内标混标《EN 71-12:2013 亚硝胺与亚硝胺化合物》 标准品1000mg/L于甲醇，1 mlN-Nitrosodiethan-d8-olamine (d8-NDELA) 1173019-53-8N-nitrosodimethyl-d6-amine (d6-NDMA) 17829-05-9欢迎来电详询。

各位好，我做的是食品中的二甲基亚硝胺类检测，仪器是安捷伦的GC-MS。前处理采用国标的方法，要取样200g,萃取3次，旋蒸之后上机，过程太繁琐，并且做了几次，回收很低且不稳定。我也试了一些文献的方法，不过最后有很多的油脂，没办法处理上机。并且我发现，其中的二甲基亚硝胺响应很低，仪器最低只能走出0.1ppm,我想求助各位，有做过这个项目，比较好的前处理方法吗？还有这种物质响应是很低吗？求各位指点！

现在用X-5的柱子测亚硝胺，有几个峰没法分开，想试试聚乙二醇的柱子，不知道行不行，会不会跟柱子起反应了？？谢谢大家啦！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif

依照GB5009.26-2023第一法，氮二甲基亚硝胺需要蒸馏，如果买类似凯氏定氮仪的蒸馏装置，价格要10万左右，太贵了，自己搭建的话，也不切实际，请问下大家用的什么样的蒸馏装置，从哪里可以买到成套的搭建的玻璃装置，这样性价比更高一些？谢谢

做N-二甲基亚硝胺用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]方法做检出限达不到，感觉试剂干扰也很大。大家有做过此项目的请指点迷津。还有前处理方法有没有别优化方法请指点。这个前处理方法蒸馏过程大家有没有图片，想看看前处理的小设备，想重新购置。现在的设备感觉太难用，两三个小时蒸一个样。望路过的大神暂歇脚步，指点一二，必受益良多。

自从复旦投毒事件发生后，领导对该事件也非常重视，指示我们按照国标进行N-二甲基亚硝胺检测方法的验证。之前我没有太重视，今天一查资料才吓了一跳，N-二甲基亚硝胺属于剧毒，沸点低，经过呼吸、皮肤均能侵入体内造成肝脏损害。我们在标样配制，进样分析过程中，均有可能有N-二甲基亚硝胺挥发导致人体吸入。我们原来做的都是低毒物质检测，现在要做这个剧毒易挥发物质的检测，还是很害怕。请教大家碰见此类剧毒物质什么有效的防护措施？

[b]SRM 方法建立[/b]我们使用了Thermo Scientific TSQTM 8000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS 软件套件中的AutoSRM 软件进行了三重四极杆质谱方法的建立，且并未对AutoSRM 生成的方法进行任何手动修改。一个装有待分析亚硝胺化合物标准品溶液的自动进样器样品瓶专供AutoSRM 程序使用。AutoSRM 程序自动进行以下三个步骤：1. 首先对标准品溶液进行全扫描分析（图1.）。从全扫中得到的信号最强的离子将被作为一级离子。2. 对上一步确定的一级离子（母离子）进行二级离子（子离子）谱图获取（可以根据分析需求设定一级离子的个数）。找出每个一级离子产生的信号最强的二级离子（可以手动选择最感兴趣的一级离子进行进一步优化）。[img=,1009,623]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589800505412622.jpg[/img]表1. AutoSRM 生成的SRM 方法设置3. 对所有化合物的选定的母离子/ 子离子对进行碰撞能的优化，以获得最大化合物响应及最佳方法灵敏度（图2）。AutoSRM 程序能够根据需要从一个标准品样品瓶启动，完成所需的进样次数。表1 就是由AutoSRM 自动生成的SRM 离子对表格。该表同时还显示了TSQ8000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS 在Timed-SRM 模式下、在化合物洗脱时间左右用一个60 秒的短采集窗口进行采集的SRM 采集方法。无需对扫描时段进行任何其他的设置，或者说如果需要在某化合物的洗脱时间之外对其进行监测，则需要手动添加该化合物。[b]样品测定[/b]在大量各种可能的亚硝胺化合物之中，本方法涵盖了那些被报道与发芽麦芽干燥的过程相关的亚硝胺化合物。被分析的样品包括未添加标样的麦芽啤酒样品，以及作为空白样的4％乙醇。如需对其他食物基质进行分析，其它化合物可以随时参照前述AutoSRM 方法建立的步骤添加至本方法中。[b]实验结果[/b]本方法中包含的亚硝胺类化合物的色谱呈现了较快的流出，从7.87 的NDMA 到12.47 分，能够实现较短的循环时间并提高样品通量。图3 显示了用校准曲线中的最低浓度--1 ppb 的样品得到的峰强度。从图中可见NDMA 检测的信噪比依然很好。[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589800506229376.jpg[/img]图1. AutoSRM 对NDMA 从EI 全扫谱图中进行一级离子选择[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589800506329379.jpg[/img]图2. AutoSRM 对所有亚硝胺一级离子进行碰撞能优化[img=,611,468]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589800507403482.jpg[/img]图 3. 浓度为1ppb 的标准品混合物的色谱图

海产品中二甲基亚硝胺的检测，国标5009.26-2003中要求质谱是高分辨率的，不知道大家用什么质谱，单四级杆质谱能做吗？望路过的大侠们指点

大家好，有做过肉制品中N-二甲基亚硝胺的检测的吗?按照国标5009.23-2016的方法 做的。有几个问题求教 1按照标准做线性时，低浓度点做不到，最多0.1ppm可以。 2.样品前处理时水相和二氯甲烷不好分层，浓缩后溶液特别粘稠，无法进样。不知道大家如何解决这些问题的。望大家提供宝贵经验。非常感谢

[font=&] 大家好，有做过肉制品中N-二甲基亚硝胺的检测的吗?按照国标5009.23-2016的方法 做的。有几个问题求教 1.样品前处理时水相和二氯甲烷不好分层，浓缩后溶液特别粘稠，无法进样。不知道大家如何解决这些问题的。2.有没有相对好的前处理方法。望大家提供宝贵经验。非常感谢[/font]

大家好，有做过肉制品中N-二甲基亚硝胺的检测的吗?按照国标5009.23-2016的方法 做的。有几个问题求教 1按照标准做线性时，低浓度点做不到，最多0.1ppm可以。 2.样品前处理时水相和二氯甲烷不好分层，浓缩后溶液特别粘稠，无法进样。不知道大家如何解决这些问题的。望大家提供宝贵经验。非常感谢

大家好，我现在正在做食品中的二甲基亚硝胺类检测，仪器是安捷伦的GC-MS（7890B-5977B）。前处理采用GB5009.26-2016的方法，样品不多，取样为100g,萃取3次，旋蒸之后见图[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802271356003814_2563_2676379_3.jpg!w690x920.jpg[/img]，过程又繁琐，蒸馏时温度也不好控制，第一次蒸馏就因为温度太高导致部分样品也一起被蒸出，浓缩后油脂太重，第二次蒸馏旋蒸后见图[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802271401336372_6202_2676379_3.jpg!w690x517.jpg[/img]，清亮了不少，但感觉还是有油脂，我也试了一些文献的方法（10g样品+适量氯化钠，用60ml二氯甲烷分三次超声浸提，合并+无水硫酸钠过滤后浓缩至2ml），不过最后也有很多的油脂，见图[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802271403340570_5086_2676379_3.jpg!w690x920.jpg[/img]，不敢盲目上机，请问这都属于正常吗？能不能直接过膜上机了？并且我想再求助各位，有做过这个项目，更好的前处理方法吗？

各位老师都是怎么做亚硝胺的？国标前处理需要蒸馏且有机试剂消耗大，请问大家有没有可行的简化方法？

日前，卫生部公布《食品用香料、香精使用原则(征求意见稿)》，明确把纯乳等20种食品列为禁加食用香料、香精范围。然而记者近日走访省城市场发现，多种知名婴儿奶粉均加入“香草味香料”、“乙基香兰素”等。 在省城的几家大型超市里，摆满了各式各样的婴儿奶粉，有[color=#f10b00]伊利金领冠、雅培、雅士利、多美滋、贝因美、雀巢Nestle、明治、美赞臣-安婴儿、惠氏奶粉等[/color]。记者发现，除了第一段(0—6个月的婴儿)以外，大部分奶粉都添加了香料。如雅培精装奶粉第二段(6—18个月的婴儿)、第三段(12—24个月的婴儿)，其中就添加了香草味香料 雅士利第二段(6—12个月的婴儿)和一岁以上的婴儿奶粉添加了乙基香兰素 贝因美奶粉(6—18个月)和1—3岁的婴儿奶粉添加了麦芽糊精 惠氏奶粉(6—12个月)添加了乙基香兰素，1—3岁则同时添加了乙基香兰素和麦芽糊精。而且上述奶粉都没有标注出添加物具体的含量。 某品牌奶粉的促销人员称：“乙基香兰素、麦芽糊精都是化学添加剂，对宝宝有害。但我们添加的剂量都是遵照国家标准，况且我们是进口奶粉，质检比国产的奶粉要严得多。” 有奶粉生产商表示，除了0至6个月婴幼儿配方食品不得添加任何食用香料，婴儿奶粉中加入香精和香料有规可循，并无问题。卫生部2008年出台的“21号公告”明确指出：“凡适用范围涵盖0至6个月婴幼儿配方食品不得添加任何食用香料。较大婴儿和幼儿配方食品中可以使用香兰素、乙基香兰素和香荚兰豆浸膏，最大使用量分别为5mg/100ml、5mg/100ml和按照生产需要适量使用。” “既然国家有规定，奶粉生产商可以在奶粉中加香料，那就应该把含量标出，这样我们家长买着放心。”正在超市选购奶粉的何女士说。

有没有大虾做过腌制水产品中N-二甲基亚硝胺的实验，求高效方法？国标中的方法（气质法）好变态，不太适应大批量的操作（一个个蒸馏，然后液液萃取三次，浓缩），灵敏度太低，要取200g肉才做得出来，求各位高手提供意见！

国标5009.26[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法检测N-二甲基亚硝胺，标准中对于定性离子的选择15.0，42.0，43.0，44.0，74.0。15，42和44定性离子，溶剂干扰严重，不选择是否可以？标准中标准溶液系列浓度0.01-0.5微克每毫升，我们仪器在0.1微克每毫升才能检出。感觉浓度大10倍才合适。请了过的高手指点。

[align=right][b]SGLC-GC/MS-016[/b][/align][b]摘要：[/b]建立了9种N-亚硝胺化合物同时测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法。本应用按照国标GB5009.26-2016方法，采用SH-PolarWax色谱柱对N-二甲基亚硝胺（NDMA）、N-二乙基亚硝胺（NDEA）、N-二丙基亚硝胺（NDPA)、N-二丁基亚硝胺（NDBA）、N-亚硝基吡咯烷（NPYR）、N-亚硝基哌啶（NPIP)、N-甲基乙基亚硝基（NMEA)、N-亚硝基吗啉（NMorPh）、N-二苯基亚硝胺（NDPhA）等9种N-亚硝胺化合物进行分析，峰形对称，RSD小于3%，重现性好，满足国标要求，本方法适用于N-亚硝胺化合物的同时测定。[b]关键词：[/b]N-亚硝胺 SH-PolarWax [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url][b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]仪器配置：岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-QP2020 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪；色谱柱：SH-PolarWax（30 m* 0.25 mm *0.25 μm；P/N：227-36305-02）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 分析条件1.2.1 色谱条件：[/b]毛细管柱： SH-PolarWax（30 m* 0.25 mm *0.25 μm；P/N：227-36305-02）程序升温：初始温度40℃， 以10℃/min升温到80℃，再以1℃/min升温到100℃，以20℃/min升温到240℃， 保持4 min；载气：He流速：1.0ml/min进样口温度：220 ℃进样量：1μL 进样方式：不分流进样[b]1.2.2 质谱条件：[/b]电离模式：电子轰击电离（EI）；电子轰击能量：70 eV离子源温度： 230 ℃接口温度：230 ℃溶剂延迟：4 min数据采集模式： SIM 各化合物SIM参数见下表[img=9种N-亚硝胺化合物的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-016_01.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]1.3 标准品溶液配制[/b]精密量取9种N-亚硝胺混合标准品母液适量，用二氯甲烷稀释，使最终浓度为200 μg/L，备用。[b]2. 结果及讨论2.1标准品的SIM色谱图[/b]按照上述色谱条件（1.3）进行采集，系统适用性溶液色谱图如下：[img=9种N-亚硝胺化合物的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-016_02.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center]9种N-亚硝胺化合物混合标准品的SIM色谱图（200 μg/L）[/align][b]2.2 重现性数据[/b][img=9种N-亚硝胺化合物的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-016_03.png[/img][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]3. 结论[/b]建立了9种N-亚硝胺同时测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法。本应用按照新国标方法，采用SH-PolarWax色谱柱对N-二甲基亚硝胺（NDMA）、N-二乙基亚硝胺（NDEA）、N-二丙基亚硝胺（NDPA)、N-二丁基亚硝胺（NDBA）、N-亚硝基吡咯烷（NPYR）、N-亚硝基哌啶（NPIP)、N-甲基乙基亚硝基（NMEA)、N-亚硝基吗啉（NMorPh）、N-二苯基亚硝胺（NDPhA）等9种N-亚硝胺化合物进行分析，峰形对称，RSD小于3%，重现性好，满足国标要求，本方法适用于N-亚硝胺化合物的同时测定。

[b][color=#cc0000]网红爆炒的洪崖洞！人流量仅次于故宫排国内第二！[/color][color=#cc0000]所谓的洪崖洞，就是在高低落差很大的悬崖边人工建造一个景点。[/color][color=#cc0000][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809141628172400_5469_1841897_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/color][color=#cc0000]从江边拍摄的景点面貌。[/color][color=#cc0000][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809141628414233_1525_1841897_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/color][color=#cc0000]洪崖洞风景区示意图[/color][color=#cc0000][img=,690,413]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809141629128773_9634_1841897_3.jpg!w690x413.jpg[/img][/color][color=#cc0000][/color][/b]

迪马科技根据《GB/T 28482-2012婴幼儿安抚奶嘴安全要求》、《EN-71-12-71122013玩具安全第12部分亚硝胺和亚硝基类物质共12种》这两个标准定制了13种-N-亚硝胺混标，大家可以向相关行业用户进行推荐。产品信息：Dikma No: 46682Description: Custom Mixed Nitrosoamines (13 Analytes) 1000 μg/mL in Methanol 1 mL中文描述：13种-N-亚硝胺混标货期：现货适用于《GB/T 28482-2012婴幼儿安抚奶嘴安全要求》、《EN-71-12-71122013玩具安全第12部分亚硝胺和亚硝基类物质共12种》，1000 μg/mL在甲醇中，1 mL/安瓿，Cat. No.: 46682序号化合物英文名CAS1N-亚硝基吡咯烷N-Nitrosopyrollidine (NPYR)930-55-22N-亚硝基二甲胺N-Nitrosodimethylamine (NDMA)62-75-93N-亚硝基吗啉N-Nitrosomorpholine(NMOR)59-89-24N-亚硝基二乙胺N-nitrosodiethylamine (NDEA)55-18-55N-亚硝基哌啶N-Nitrosopiperidine(NPIP)100-75-46N-亚硝基-N-甲基苯胺N-Nitroso-N-methyl-N-aniline(NMPhA)614-00-67N-亚硝基二异丙胺N-Nitrosodi-iso-propylanime(NDiPA)601-77-48N-亚硝基二丙胺N-Nitrosodi-n-propylanime(NDPA)621-64-79N-亚硝基-N-乙基苯胺N-Nitroso-N-ethyl-N-aniline(NEPhA)612-64-610N-亚硝基二异丁胺N-Nitrosodi-iso-butylamine(NDiBA)997-95-511N-亚硝基二丁胺N-Nitrosodi-n-butylamine(NDBA)924-16-312N-亚硝基二苄胺N-Nitrosodibenzylamine(NDBzA)5336-53-813N-亚硝基-二乙醇胺N-Nitrosodiethanolamine (NDELA)1116-54-7备注：【1】定制混标比标准《GB/T 28482-2012婴幼儿安抚奶嘴安全要求》少了一种物质：N-亚硝基二异壬胺（1207995-62-7）；多了两种物质：N-亚硝基二异丁胺（997-95-5）、N-亚硝基-二乙醇胺（1116-54-7）。【2】定制混标比标准《EN-71-12-71122013玩具安全第12部分亚硝胺和亚硝基类物质共12种》少了一种物质：N-亚硝基二异壬胺（1207995-62-7）；多了一种物质：N-亚硝基吡咯烷（930-55-2）。应用范围：各省市出入境、质检、疾控、第三方检测机构、大型玩具生产企业等涉及到玩具中亚硝胺检测的客户。