紫草呋喃

【作者】 谢清春； 陈燕忠； 吕竹芬；【Author】 XIE Qingchun CHEN Yanzhong LV ZhufenInstitute of Material Medica, Guangdong Pharmaceutical College, Guangzhou 510006, Chin【机构】 广东药学院药物研究所；【摘要】 目的测定不同产地的紫草中β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁(以下简称阿卡宁)的含量,比较不同溶剂对紫草中阿卡宁的提取率,并对阿卡宁的乙醇溶液稳定性进行考察。方法采用高效液相色谱法测定阿卡宁的含量,色谱柱为Dikma Diamonsil C18柱(200mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水-甲酸(700:300:0.5)为流动相,流速1mL·min-1,检测波长275nm。测定了内蒙紫草、新疆紫草和云南紫草中阿卡宁的含量,考察了75%乙醇、乙醇、石油醚和液体石蜡对紫草中阿卡宁的提取率;将阿卡宁0.1mg·mL-1乙醇溶液于冰箱4℃存放,定期进样测定,并与新配制时测定的峰面积比较。结果测定的三种紫草中,以新疆紫草含量最高;乙醇和石油醚对阿卡宁的提取率高而75%乙醇和液体石蜡的提取率低;阿卡宁的乙醇溶液随存放时间的增加而峰面积变小。结论提取溶剂对紫草中阿卡宁提取率影响较大;由于阿卡宁溶液的不稳定性,选择阿卡宁作为评价含紫草药材制剂的指标成分并不合适。 更多还原【Abstract】 Objective To determine the β,β’-dimethylacrylalkannin in lithospermum erythrorhizon, compare the extractingrate of different solvents to β,β’-dimethylacrylalkannin and study the stability of standard β,β’-dimethylacrylalkanninsolution of alcohol. Methods A HPLC method was used to determine the β,β’-dimethylacrylalkannin. Dikma Diamonsil C18chromatogram column(200 mm×4.6 mm, 5μm) was used, Acetonitrile-water-Formic acid(700:300:0.5) as mobile phase, flowrate at 1mL·min-1, detection wavelength at ... 更多还原【关键词】 紫草； β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁； 提取率； 高效液相色语法； 稳定性； 【Key words】 Lithospermum erythrorhizon； β,β’- dimethylacrylalkannin； Extracting rate； HPLC； Stability； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201119_384576_2352694_3.jpg

[font='仿宋'][size=16px][color=#000000]黄荣发[/color][/size][/font][align=center][font='黑体'][size=21px][color=#000000]目录[/color][/size][/font][/align][url=#_Toc17206][font='calibri'][size=14px]第1章 [/size][/font][/url][url=#_Toc17206][font='calibri'][size=14px]紫草红简介[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]2[/size][/font][url=#_Toc14395][font='calibri'][size=14px]第2章 国家标准添加剂紫草红编制[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]3[/size][/font][url=#_Toc20699][font='calibri'][size=14px]2[/size][/font][/url][url=#_Toc20699][font='calibri'][size=14px].1[/size][/font][/url][url=#_Toc20699][font='calibri'][size=14px]起草过程[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]3[/size][/font][url=#_Toc2463][font='calibri'][size=14px]参考文献[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]8[/size][/font][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][font='黑体'][size=20px][color=#000000]第1章 [/color][/size][/font][font='黑体'][size=20px][color=#000000]紫草红简介[/color][/size][/font][/align]1.1 性质[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106191601183310_9539_1608728_3.png[/img]紫草红Gromwell Red （Alkanet）别名 紫根色素、欧紫草编码 GB 08.140；C.I.75535结构式：紫草醌色素属于萘醌类――紫草素分子式：C16H16O5分子量：288.29 性状 紫红色结晶品或紫红色粘稠膏状或紫红色粉末。纯品溶于乙醇、丙酮、正已烷、石油醚等有机溶剂和油脂中，不溶于水，但溶于碱液。酸性条件下呈红色，中性呈紫红色，碱性呈蓝色。在石油醚中最大吸收峰为波长520nm。1.2 制作方法1．浸膏 将紫草根清洗，用溶剂浸提，过滤除渣，浓缩制得。2．粉末 在浸膏制取过程中，添加食用级赋型剂，喷雾干燥制得。3．脂溶性粉末 将紫草根提取液水解成盐，加酸沉淀，水洗除酸，过滤，烘干滤渣制得。1.3 鉴别方法（1）溶解性 几乎不溶于水，溶于乙醇，丙酮、石油醚、正已烷和油脂。溶于碱性水呈蓝色，加盐酸中和后产生红色沉淀。（2）呈色反应 在酸性（小于或等于pH5.4）条件下呈红色，中性（pH6~7）条件下呈紫红色，碱性（大于pH7.0）条件下为蓝色。（3）光谱特性 最大吸收峰（丙酮）波长575nm、在波长490nm、500nm、565nm左右处各有一户峰。（4）色谱 将试样丙酮溶液点在硅胶板上，用石油醚：乙酸乙醇=9：1（V：V）为展开剂展屏，其Rf值为0.20、0.35、0.53、0.64。后两者组分占总色素含量的80%左右。1.4 毒理学依据1．LD50 小白鼠口服4.64g/kg体重（2.70~7.99g/kg体重）。2．致突变试验 Ames试验、骨髓微核试验、小鼠精子畸变试验均未发现致突变作用。1.5 使用着色剂1．使用注意事项 紫草红色素为油溶性色素，耐热性好，耐盐性、着色素力中等，耐金属盐较差。适用于中性、酸性食品。2．使用范围及使用量 我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB 2920-1996）规定：可用于果汁（味）饮料、雪糕、冰棍、果酒，最大使用量为0.1g/kg。[align=center][font='黑体'][size=20px][color=#000000]第2章 国家标准添加剂紫草红编制[/color][/size][/font][/align][font='calibri'][size=14px]2[/size][/font][font='calibri'][size=14px].1[/size][/font][font='calibri'][size=14px]起草过程[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]标准任务下达后，中国食品添加剂和配料协会和中国食品发酵工业研究院针对制定辣椒油树脂国家标准的具体工作进行了认真研究，确定了总体工作方案，并于2010年7月组建了标准起草工作小组，由晨光生物科技集团股份有限公司负责起草标准文本及编制说明。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]起草工作组首先查阅相关的国内外技术标准资料,在参照国际和国外先进标准的基础上，[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]结合目前国内市场产品的实际情况初步确定了产品的质量技术指标和相应的实验方法，形成标准草案。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]2.2 标准制订和起草原则[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]以科学技术和实验数据，结合国内的产品实际生产情况，经过科学研究而制定。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]我国紫草红产品生产工艺日趋稳定和完善，国内外贸易量不断增加，本标准的制定充分考虑确保产品质量安全及有效地促进和满足国内外市场贸易需求。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]由于紫草红经营企业规模大小不一，产品质量存在差异。产品标签标注数据差别很大，消[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]费者难[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]以辨别，也影响了产品和市场的公平竞争。为统一规范紫草红技术要求，提高企业的产品控制管理水平及紫草红的产品质量、保护消费者的合法权益、维持市场秩序、促进食品安全体系的建设，制定紫草红产品的国家标准势在必行。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]我国加入WTO后，与国际贸易接轨，向世界先进水平靠拢是国内生产企业发展的必经之路。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]起草[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]工作组查询了相关的国内外标准、技术资料,[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]发现[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]JECFA、FCC及欧盟没有相关的标准,这将严重制约产品的销售。我们结合国内产品的生产工艺、[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]质量[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]水平及检验水平的实际情况，本着使标准趋向科学性、先进性及合理适用的原则进行了标准制定工作。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]2.3 各项依据[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]一.关于紫草红产品覆盖范围[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]按照GB2760规定，紫草红对应CNS号08.140，可用于食品、饮品等着色。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]二.色价[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]根据国内企业生产实际情况，征求各单位意见，最终确定色价为100。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]三.铅[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]铅污染对人体危害较大，越来越受到人们的重视,本标准规定铅的限量要求（≤3mg/kg)[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000],与国[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]际标准保持一致。检测方法采用GB 5009.12《食品安全国家标准食品中铅的测定》。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]四.砷[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]砷污染对人体危害较大，越来越受到人们的重视，本标准规定砷的限量要求（≤1mg/kg)，与国际标准保持一致。检测方法采用GB/T5009.11《食品中总砷及无机砷的测定》。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]五.总有机溶剂残留量[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]紫草红（Gromwe1 1 red）是由有机溶剂提取[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]后[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]浓缩而得，本标准送审稿中没有规定允许使用的剂，故只对总有机溶剂残留量做了限制。采用GB/T[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]5009.37-2003，4.8规定方法。[/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106191601183458_2729_1608728_3.png[/img][font='calibri'][size=14px][color=#000000]六.样品检测结果[/color][/size][/font][align=center][font='calibri'][size=14px][color=#000000]第3章 紫草红应用[/color][/size][/font][/align][font='calibri'][size=14px][color=#000000]3.1应用领域[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1、食品:用于乳制食品、肉制食品、烘焙食品、面制食品、调味食品等。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]2[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]、医药:、填充剂、医药原料等[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000].[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]3、工业制造:石油业、制造业、农业产品、蓄电池、精密铸件等。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]4、烟草制品:可代替甘油作烟丝的加香、防冻保湿剂[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]5、化妆品︰洗面乳、霜、化妆水、洗发水、面膜等。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]6、饲料:宠物罐头、动物饲料、水产饲料、维生素饲料、兽药产品等。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]3.2紫草栽培技术[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px]紫草是提取天热植物红色素的最佳原材料，它属于中草药类，具有杀菌、解毒的作用。因无毒、无味是最好的食物添加剂和生产化妆品的原材料，同时它还可以用于医药、印染等方面，是效益较高的一种特种经济作物。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]一、选地[/size][/font][font='calibri'][size=14px]选择地势干燥排水良好、透气性强的沙土为宜。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]二、播种[/size][/font][font='calibri'][size=14px]对种子进行冬藏处理，将种子用15度温水浸泡15分钟左右，然后以一份种子拌上二份细沙，拌好后装入编制袋内，平放在室外，上面用禾棵覆盖，直到来年春季播种开始将种子取出进行播种。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]三、播种方法[/size][/font][font='calibri'][size=14px]土地以每亩25公斤二铵或1000公斤农家肥均匀撒在土地上然后把土壤作床，高20厘米，宽1.2米。开沟播种。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]四、管理[/size][/font][font='calibri'][size=14px]播种后约35到45天出苗，除草三次，保持床面无杂草，苗齐，苗壮。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]五、采收[/size][/font][font='calibri'][size=14px]种子大约九月份开始收成，在结籽部位将枝条剪下，随采随脱粒。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]1 [/size][/font][align=center][font='calibri'][size=14px][color=#000000]第5章紫草红添加剂鉴定[/color][/size][/font][/align][font='calibri'][size=14px][color=#000000]5.1一般规定[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T602、GB/T 603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]5.2鉴别实验[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]溶解性 不溶于水，部分溶于碱性水溶液，溶于丙酮和正己烷。最大吸收峰 取A.3色价测定中的紫草红试样液，用分光光度计检测，在515 nm附近有最大吸收峰。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]5.3层析试验 [/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]石油醚:乙酸乙酯=9:1(体积比).[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]分析步骤将试样的丙酮溶液点在硅胶板上，将点样后的硅胶板放入已被展层溶液饱和的层析缸中展层，硅胶板呈现四个斑点，其颜色分别为淡紫色、淡紫色、紫色、紫红色，其R[值分别为0.20、0.35、0.53、0.64.[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]5.4色价的测定[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]试剂和材料 丙酮[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]仪器和设备 分光光度计。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]分析步骤 称取0.05 g~-0.1 g试样,精确到0.0001 g,用丙酮定容于100 mL容量瓶中,摇匀,再从中精确吸取5 mL,丙酮稀释定容于100 mL的容量瓶中，摇匀，用丙酮作参比液，用分光光度计在515 nm=3 nm范围内的最大吸收峰处，于1 cm比色皿中测定其吸光度。吸光度应控制在0.3~0.7之间，否则应调整试样液浓度，[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]再重新测定吸光度。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]5.5结果计算[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]色价以被测试样液浓度为1%，用1 cm比色皿，在（515=3) nm处测得的吸光度EP(515± 3,按公式（A.1）计算:[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]E(515士3)nm=A/CX1/100[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]方程式中[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]A——实际测定试样液的吸光度值 [/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]c——被测试样液浓度的数值，单位为克每毫升(g/mL):100-—浓度换算系数。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的2%。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]5.6残留溶剂测定[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]试样制备 将样品于50℃水浴中加热至有流动性后，称取20 g于100 mL烧杯中，加入40g在水浴预热至50℃的冷榨植物油，将两者混合均匀后，称取稀释后的色素25 g加入标准气化瓶中，密封，得到待测试样。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]测定 以制备的待测试样为检测对象，其他步骤按照GB/T 5009.37-2003中4.8残留溶剂规定的方法测定。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]结果计算 按GB/T 5009.37-2003中公式9计算待测试样的溶剂残留量x.样品中的溶剂残留量按公式（A.2)计算:[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]X=X1x3[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]程式中；[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]X————按GB/T 5009.37测得的稀释后待测试样的溶剂残留量 [/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]3———样品的稀释倍数。[/color][/size][/font][align=center][font='times new roman'][size=20px][color=#000000]参考文献[/color][/size][/font][/align][font='calibri'][size=14px][1] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]仪淑敏, 叶贝贝, 李学鹏, 等. 鱼糜及鱼糜制品中水分研究进展[J]. 中国食品学报, 2019, 19(12): 304-310.[/size][/font][font='calibri'][size=14px][2] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]食品添加剂安全使用问题浅析.周宇，20092009全国食品检测技术论坛[/size][/font][font='calibri'][size=14px][3] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]《食品科技》2003. Vo124.No.6 —《食品添加剂使用中存在的问题及对策》于江虹[/size][/font][font='calibri'][size=14px][4] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]韶关市自制自售产品食品添加剂抽检结果分析.吴梁生.黄琼，2010中国卫生监督协会第一届学术会议[/size][/font][font='calibri'][size=14px][5] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]《食品科技》2004. Vo125.No.2 —《食用着色剂发展趋势》阎炳宗[/size][/font][font='calibri'][size=14px][6] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]食品生产企业食品添加剂安全使用管理规范.张延杰.邬海雄，2009“亚运食品安全保障与广东食品产业创新发展”学术研讨会暨2009年广东省食品学会年会[/size][/font][font='calibri'][size=14px][7] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]《食品科学》2003. Vol24.No.8——《食品风险分析及防范措施》张胜帮[/size][/font][font='calibri'][size=14px][8] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]食品添加剂安全控制措施探讨.《现代农业科技》.2010年22期.汤银姬.郭建亭.[/size][/font][font='calibri'][size=14px][9] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]《食品科学》2005. Vol26.No.5—《我国食品安全问题产生的原因及对策》张新联[/size][/font][font='calibri'][size=14px][10] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]食品添加剂安全与否，得看使用量.《中国农村科技》.2013年8期.钟凯.[/size][/font][font='calibri'][size=14px][11] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]关注食品安全,正确认识食品添加剂,安全饮食,健康生活.《科技信息》.2013年14期.陈建欣.苏健.李芝.[/size][/font][font='calibri'][size=14px][12] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]政府管制理论与实践研究以食品添加剂安全问题为例.《湖北社会科学》.被北京大学《中文核心期刊要目总览》收录PKU.被南京大学《核心期刊目录》收录CSSCI.2014年4期.周学荣.杨宜芳.[/size][/font]