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三氯乙酮

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三氯乙酮相关的论坛

  • 三氯杀螨醇在丙酮中的稳定性

    三氯杀螨醇在丙酮中的稳定性 关于在有机溶剂中农药稳定性问题，有人发现：三氯杀螨醇标液在棕色小瓶室温下持续6个小时的稳定性试验，三氯杀螨醇在丙酮中迅速降解。大家平时实验时有没有发现这种现象？

  • 三唑酮与三氯杀螨醇重合如何分离？

    三唑酮与三氯杀螨醇重合如何分离？用ECD检测器，两个都是5.90min出峰，柱子用DB-5 (30*0.25*0.25)，进样口260度，检测器300度，柱温150度，保持1min，20度升到280度，保持10min。

  • 【原创大赛】气相色谱法测定酮咯酸氨丁三醇中的乙醇和1,2-二氯乙烷

    【原创大赛】气相色谱法测定酮咯酸氨丁三醇中的乙醇和1,2-二氯乙烷

    因工作需要，需要对酮咯酸氨丁三醇中的残留有机溶剂乙醇和1,2-二氯乙烷进行方法学研究，乙醇为三类溶剂，药典规定限度为0.5%，1,2-二氯乙烷为一类溶剂，药典规定限度为0.0005%，因为1,2-二氯乙烷的限度较低，在FID检测器下很难检测，故需要用到ECD检测器检测1,2-二氯乙烷。 方法学研究为，方法一，乙醇的检测；方法二，1,2-二氯乙烷的检测。1.1方法概述应用GC外标法对酮咯酸氨丁三醇中的残留有机溶剂乙醇进行定量分析。载气：氮气；检测器：FID。1.2对照品及样品名 称来源批号酮咯酸氨丁三醇样品某医药企业120201乙醇西陇化工股份有限公司11070111.3仪器和仪器参数气相色谱仪型号：岛津公司GC-2010天平型号：梅特勒公司XS105顶空进样器型号：DANI公司 HSS86.50色谱柱类型：DB-624 规格30m×0.53mm×3.0µm 载气：氮气 柱温：50 ℃检测器：FID检测器温度: 250℃；进样口温度: 200℃；流速： 3.0 ml/min；进样量： 1.0ml；分流比： 10：1样品盘平衡温度： 80℃；定量环温度： 90℃；传输线温度： 100℃；样品盘平衡时间： 30min1.4溶液配制对照溶液：准确称取乙醇50mg于100ml容量瓶中，用水稀释定容至刻度，摇匀，精密移取3ml置于20ml顶空瓶中，密封即得对照溶液。准确称取样品0.3g，置于20ml顶空瓶中，加水3.0ml，密封即得供试品溶液。1.5验证内容及结果1.5.1系统适用性试验方法：取酮咯酸氨丁三醇溶残对照溶液，依法连续进样5次，记录乙醇峰面积的相对标准偏差（RSD%）。乙醇峰面积的相对标准偏差RSD应不大于10%，乙醇的理论塔板应不小于10000，乙醇的拖尾因子应不大于1.5。结果：序号12345RSD%A乙醇[/si

  • 美国纽约州禁止在儿童护理产品中使用磷酸三(2-氯乙基)酯

    2011年8月1日美国纽约州州长签署批准《儿童和婴儿用品法》，旨在禁止销售含有阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯(TRIS)化合物的儿童护理产品。该法将于2013年12月1日生效。二手的儿童护理产品不受该禁令管制。 纽约州是美国第一个禁止儿童产品含有有毒TRIS阻燃剂的州。在本法中，“儿童产品”指供三岁以下儿童使用的消费品，如婴儿产品、玩具、汽车婴儿坐椅、喂奶枕头、婴儿床垫和婴儿小推车。 “TRIS”包括磷酸三酯，即通常所说的TCEP。磷酸三酯是一种低粘度、低酸性的阻燃添加剂，用于软和硬的聚氨酯泡沫塑料和聚异氰脲酯泡沫塑料、不饱和聚酯树脂、PVC、粘合剂、弹性体、醋酸纤维素、硝化纤维和环氧树脂等。在正常温度和环境条件下，TCEP比较稳定。 专项研究显示，TCEP对生殖系统有毒害，它的神经毒性可能损伤肾、肝和大脑，并且给婴幼儿造成神经缺陷。 来源：广州市纤维产品检验院

  • 【求助】求测试条件（氯化石蜡、二甲苯麝香、麝香酮、三氯生）

    实验室打算用GC-MS（岛津QP-2010)新开展以下项目：氯化石蜡、二甲苯麝香、麝香酮、三氯生，对此我想请教以下问题：1. 用什么色谱柱会比较合适（长度和内经）；2. 仪器的温度该如何设定（色谱柱从多少度升至多少度？进样口温度？色谱-质谱接口温度？离子源温度？）；3. 定性和定量离子。十万火急，请各位有经验的大侠不吝赐教！！！万分感谢！！！

  • 作业场所空气中丙酮、环己酮、三氯甲烷、四氯化碳的溶剂解吸效率测定

    最近做作业场所空气中丙酮、环己酮、三氯甲烷、四氯化碳的溶剂解吸效率，用中等极性的毛细管柱，分流进样，测得的解吸效率普遍偏低只有80%左右，有哪些细节会影响解吸效率的测定呢。我测苯、甲苯、乙酸乙脂的解吸效率都很好，达到95%以上。我是用分析纯的试剂配成高浓度的二硫化碳母液，然后用微量注射器注入一定量的母液进入到活性碳管，两端套上橡胶帽，平衡过夜，一般平衡12小时，然后用二硫化碳解吸30min,进样。我们把活性碳管的棉花也一并放入解吸瓶解吸的，这有影响吗？

  • 茚三酮纯化时遇到的问题

    各位老师： 你们好，我用茚三酮显色剂法做赖氨酸的含量，但是做的过程中发现茚三酮有点粉色，查了资料说是氧化了，所以我进行纯化，但是在纯化的过程中我发现了问题，加入热水茚三酮不溶解，还有就是加热溶解后，加入活性炭就马上析出结晶，要是这样的话，我过滤后的清液，能析出的结晶是不是就太少了？ 纯化方法：称取10g活性炭，用40mL热水溶解，加入1g活性炭，搅拌1min，静置30min，过滤，将滤液放置冰箱内过夜，出现蓝色结晶，在过滤，用2mL冷水冲洗，然后再干燥器中干燥，备用。 问题1：为什么加入活性炭会出现结晶现象，良好的茚三酮和氧化的茚三酮都是同一个现象么？ 问题2：干燥时是放入烘箱中进行干燥么？ 问题3：有其余的纯化的方法么?麻烦老师指点一下，谢谢啦！

  • 求一氯频呐酮应该用什么型号的毛细管柱

    各位达人早上好！想请教下一氯频呐酮（1-氯-3,3-二甲基-丁-2-酮）应该用什么型号的毛细管柱呢？我以前用的SE-30的，两三天峰形就不好了，样品是用甲醇稀释的，溶解是甲醇。谢谢各位的帮助哈！

  • 【原创】三氯乙醛-UV法测定

    不知有没有人用吡唑啉酮的方法做过水质三氯乙醛，可以分享一下各浓度对应的吸光度吗？因为没有标样考核，所以不知道做出来的对不对，而且我们实验室自己做出来的方法检出限和《水和废水》第四版书上给出的检出限相差甚远。不知是否有高手解答一下或者分享点经验？

  • 做三氯乙醛时遇到的怪问题

    我正在做三氯乙醛，可是遇到个怪现象，就是水样中加标后做出来的峰面积还比不加标时做出来的峰面积小，做了很多次，都是这样，是按国标做的水域2.5小时，然后用顶空进样，过程都是加了氢氧化钠就盖紧瓶盖，求高人解，怎么回事？然后，水样也怪就是同个水样不加氢氧化钠时的峰面积比加了氢氧化钠的峰面积多200多，也就是说加了氢氧化钠的三氯乙醛是负。然后加标也是如此，峰面积是负数

  • 三唑酮二级MS分析

    这两天在用varain 气质2200做有机氯的方法开发，在做三唑酮二级MS 的时候，发现以208为母离子的话，打出来的子离子有207（丰度最大）、181和172，但是也出现一个比较奇怪的质荷比191，全扫的时候没有的，同时做的还有腐霉利、联苯菊酯等都没有这个质荷比，这是为啥啊？大家来讨论下！

  • 三氯杀螨醇出两个峰

    请问做茶叶中农残检测时，三氯杀螨醇单标全扫出来两个峰，第一个在13分钟，NIST检索是二氯二丙甲酮；第二个峰在20分钟，NIST检索是三氯杀螨醇。进样口降低温度至200，脉冲不分流进样后发现后面峰明显变大，前面峰明显变小。觉得是在进样口给降解了。那我怎么定量呢？

  • 三氯乙酰氯出峰低

    我们公司做毒死蜱，合成工艺第一步是三氯乙酰氯和丙烯腈加成氯苯为溶剂，要根据标样的归一情况来确定投料量。标样里面丙烯腈大约10%三氯乙酰氯3.5%氯苯85%左右，之前一直是这个数据，今天突然三氯乙酰氯就变成2.8左右了。色谱条件是，进样口260，柱温90，检测器260。载气氮气，氢火焰检测器，柱子是SE—30非极性柱，用的空气发生器。仪器是国产的福利GC9790②。还有个问题就是氯苯有时候会出平顶峰，进样量0.2微升不到都平顶。以上两个问题还请各位大侠指导一下。

  • 巧用乙酸除铜绿

    [align=center][font='方正小标宋简体'][size=29px]巧用乙酸除铜绿[/size][/font][/align][font='仿宋_gb2312'][size=21px]我们实验室的赛默飞的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]购于2016年，已经使用7年，我来到实验室的时候发现上面已经长了不少绿色的物质，老师们说这个不影响实验结果，但是我想让事情是它本来该有的那个样子，所以我想试着把它清洗干净。[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]第一步，我分析这个绿色的物质可能是铜绿，因为我觉得这个大块金属是铜制的，查询了仪器说明书，确定是铜制的金属件后，我大胆认为是碱式碳酸铜，化学式为Cu[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][sub][size=21px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px](OH)[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][sub][size=21px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]CO[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][sub][size=21px]3[/size][/sub][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]。[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]第二步，确定了是铜绿后，在网上查询了如何去除铜绿，有的说用乙酸和食盐；有的说用柠檬；有的说用白醋和面粉；有的说用铜清洁剂。考虑实验室已有的试剂，我打算使用纯乙酸进行清洗。首先，乙酸的酸性比碳酸强，可以与铜绿反应；其次，乙酸酸性弱，不与铜单质反应，不会腐蚀器件。[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]第三步，准备好乙酸、去离子水、棉签、擦镜纸。用棉签充分浸泡乙酸先简单的把有铜绿的部分全部涂抹一遍（乙酸的刺激性较强，需要戴好口罩），等一分钟，就可以开始用力擦，最不容易清洗的位置是那两道沟，用剪刀把擦镜纸剪成小块，对折两次，把回形针掰直，顶着蘸有乙酸的擦镜纸来回擦拭，铜绿完全去除后，就用去离子水润湿整张擦镜纸，反复擦拭乙酸涂抹过的区域，重复五次保证乙酸完全清除，整个过程用时90分钟左右，下面是对比图。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309010940432703_8417_5814833_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309010940433780_4938_5814833_3.jpeg[/img][font='仿宋_gb2312'][size=21px]这件事让我更加理解什么是知易行难，从我看到铜绿到开始行动去除铜绿，大约有两个月的时间，从我动手去除铜绿到清洗完毕，只用了不到两个小时的时间，知道与做到有一条巨大的鸿沟，回首工作中的点点滴滴，一道道的沟也记不清是何时走过，只是未来的路上仍不平坦，让我们身披坚强的盔甲，跨上勇气的战马，手执行动的利剑，前进四，出发！[/size][/font]

  • 自动进样，RSD巨高，请注意三通

    前几天准备做血样，调谐的时候发现RSD巨高，考虑几个方面问题，透镜，锥，蠕动泵松紧，气路不稳等因素，然后逐一排查，愣是没解决。今天终于发现问题，原来三通那地方出的问题，导致其不断产生气泡。果断换掉那一段管路，然后把三通超声清洗了一下。重新接上，RSD稳定在3%以内！提示：细节很重要，看来做样一定要思维慎密！要不一个小失误会事倍功半甚至功败垂成！~

  • 一氯丙酮含量测定

    有谁知道一氯丙酮的含量方法啊？查了写资料是用气相，具体怎么做呢？有谁知道标准呢，类似国标或者行标呢？

  • 【求助】气相色谱检测一氯丙酮的问题

    做一氯丙酮的时候，使用方法90度恒温，一氯丙酮出峰时间在2.0左右，在2.9分有一个峰怀疑是一氯丙酮缩合物，网上查不出资料，有没有知道2.9分那个峰的沸点是多少，最好有具体详细的物性介绍

  • 【求助】怎么才能提高丁酮（甲乙酮）的电导率？

    RT，纯的丁酮（甲乙酮）的电导率很低，大概是0.07ms/m，我想吧它的电导率提高到1.5ms/s，要怎么样才能达到？我试了加入NaCl水溶液，发现根本不行，丁酮只能溶解一点点水，结果电导率提高的很少，只到0.6ms/m，就很难再提高了。能不能加入其他什么物质，本身电导率很高，既能和丁酮互溶呢？

  • GC-MS法测定电子电气塑料产品中的磷酸三(2-氯乙基)酯

    GC-MS法测定电子电气塑料产品中的磷酸三(2-氯乙基)酯

    GC-MS法测定电子电气塑料产品中的磷酸三(2-氯乙基)酯 作者：陈梅http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071053_576565_2904170_3.jpg摘要：建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法测定电子电气塑料产品中的有机磷酸酯阻燃剂——磷酸三(2-氯乙基)酯含量的分析检测方法。样品经微波萃取后，过固相硅胶净化小柱净化，然后用气相色谱-质谱仪进行选择离子监测模式下的定性及定量分析。结果表明：该方法的检出限为0.05 mg/kg，样品加标回收率为87.5%~92.9%，相对标准偏差小于4.1%。该方法适用于电子电气塑料产品中有机磷阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯含量的快速测定，具有操作简单、方便、灵敏度高、结果稳定等优点。关键词：微波萃取；磷酸三(2-氯乙基)酯；电子电气产品；塑料；气相色谱-质谱法　　磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)是一种重要的有机磷阻燃剂，分子式为C6H12Cl3O4P，相对分子质量为285.49，化学结构式如图1所示。纯TCEP是一种浅黄色油状液体，微带奶油味，熔点为-64℃，沸点为194℃。常作为添加型阻燃剂广泛应用于建筑材料、电子电气产品的塑料部件、涂料、家具和纺织品等产品中。它具有阻燃效果持久，与聚合物基材相容性好，耐水、耐候、耐热以及耐迁移等特点。研究表明，TCEP阻燃剂化学性质很稳定，常温下难以降解，在体内具有生物累积性，长期接触能够侵害大脑组织，可以永久性地损伤记忆和学习能力，并且具有致癌性。研究表明，长期暴露TCEP可使F344大鼠出现致癌性及大脑退化损伤，随着暴露时间的延长，肝脏与肾脏重量明显增加，同时大鼠的死亡率也提高。因此，欧洲化学物质信息系统里明确将TCEP定义为致癌、生殖毒性和生态污染物，欧盟将其列入第二类高度关注物质，欧洲化学品管理局将其列入第二批授权物质清单。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071054_576566_2904170_3.jpg　　目前提取TCEP的主要技术有固相萃取、固相微萃取、超声波萃取、索氏提取和微波萃取等。检测方法有气相色谱法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱-质谱法等。固相萃取及固相微萃取主要用于环境水样中TCEP的分析测试，索氏提取耗时长，一般需要6 h才能有效提取待分析物。杨左军等采用微波辅助萃取-高效液相色谱法测定电子电气产品中的含溴阻燃剂。然而，鲜有关于电子电气产品塑料部件中有机磷阻燃剂的检测研究报道。本实验以丙酮为提取剂，采用微波萃取法，建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法测定电子电气塑料产品中TCEP的分析方法。1 实验部分1.1 仪器和试剂 气相色谱-质谱仪，QP2010 Plus，日本SHIMDAZU公司； 微波消解/萃取仪，Ethos ONE，意大利Milestone公司； 旋转蒸发仪，EV321，北京莱伯泰科仪器有限公司； 切割式粉碎机，SM300，德国RETSCH公司； 超离心粉碎仪，ZM 200，德国RETSCH公司； 超声波发生器，SB5200D，上海之信仪器有限公司； 氮吹仪，21011V001 R200，瑞士BUCHI公司； 电子天平，TB215D，美国丹佛公司。 磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)，纯度≥98.5%，德国DrEhrenstorfer公司； 丙酮，色谱纯，Sigma-Aldrich公司； 正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙醇、乙腈均为分析纯，广州化学试剂厂。1.2 标准溶液配制　　精确称取TCEP标准品0.100 g，用丙酮溶解并定容至100 ml，制备成1 000 mg/L TCEP标准储备溶液。临用前用丙酮将TCEP标准储备溶液稀释成50 mg/L，然后再逐级稀释成质量浓度分别为0.10、0.50、1.0、5.0、20 mg/L的标准工作溶液。1.3 气相色谱-质谱条件　　气相色谱条件：SHIMDAZU Rtx-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm，0.25 μm)；升温程序：初始温度60℃(保持1min)，以20℃/min升至260℃，再以20℃/min升至290℃保持1 min；载气为高纯氦气(纯度≥99.999%)； 流速1.0 ml/min；进样口温度300℃；色谱-质谱接口温度280℃；进样量1.0 μL；进样方式为不分流进样；溶剂延迟时间3.5 min。　　质谱条件：离子源温度230℃；四极杆温度150℃；采用电子轰击离子化(EI源)电离方式：电子能量70 eV；扫描方式：全扫描；扫描范围：50~350 amu；目标分析物定性离子的质荷比(ｍ/ｚ)为99.0、143.0、204.9和223.0，定量离子的质荷比(ｍ/ｚ)为249.0。1.4 样品处理根据电子电气塑料产品的不同成分特性，将其剪成小碎片，然后用切割式粉碎机粉碎制成2 mm左右的颗粒，最后用液氮冷却，经超离心粉碎仪粉碎成粉末状。准确称取0.500 g(精确至0.001 g)样品于微波萃取罐中，加入15 ml丙酮，按照选定的微波萃取条件进行萃取，萃取完成后，待萃取液冷却至室温，将萃取液转移至鸡心瓶中，并再用15 ml丙酮分三次洗涤萃取残渣，合并萃取液及洗涤液，旋转蒸发(控制温度低于45℃)至1 ml，再用氮气吹至近干，用1 ml丙酮溶解残渣并定容，再用0.45 μm有机滤膜过滤至样品瓶中，上气相色谱-质谱仪进行分析。若分析结果超过线性范围，可对萃取液进行稀释后再进行检测分析。2 结果与讨论2. 1 萃取条件的优化　　分别用索氏抽提法和微波萃取法对含有TCEP的塑料样品进行提取，对测定结果进行比较，结果表明，索氏抽提6 h和微波萃取0.5 h的检测结果基本一致。考虑到微波萃取前处理方法简便、耗时少、试剂消耗少、可批量萃取等优点，因此，实验选用微波萃取法作为样品提取方法。2.1.1萃取剂的选择　　采用微波萃取法提取样品时，不仅要考虑待分析物在溶剂中的溶解情况、溶剂与基质的相互作用，还要考虑微波吸收特性，溶剂的极性越强，对微波的吸收越强。分别采用正己烷、二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、乙醇、乙腈6种萃取溶剂，对3款电子电气塑料产品进行萃取试验，结果如表1所示。从表1可以看出，在相同萃取条件下，丙酮的萃取效果明显好于其他萃取溶剂，因此，实验选择丙酮作为萃取溶剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071058_576569_2904170_3.jpg2.1.2微波萃取温度和时间的选择　　在微波萃取过程中，温度是重要参数之一，较高的萃取温度不仅有助于提高溶剂的溶解能力，降低溶剂的表面张力和黏度，而且还可以更好地破坏待分析物和基质活性部位之间的作用力，使目标物更易于从基质的活性部位脱附下来。同时，在进行微波萃取时，萃取罐内的压力也会随着温度的升高而升高，一般可达到几个甚至十几个大气压，压力升高导致萃取溶剂的沸点也随之上升，所以微波萃取时的温度可以比萃取溶剂的沸点高10~20℃，丙酮的沸点是56.48℃，所以选择最佳萃取温度为75℃。实验结果表明，采用梯度升温程序可有效、快速萃取电子电气塑料部件中的TCEP。一般情况下，微波萃取时间为15~20 min就可以保证达到很好的萃取效果，为了确保微波萃取待分析物完全彻底，实验选择整个萃取时间为30 min，具体萃取升

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