曲司氯铵

01 引言 离子色谱法测定甲醇中铵离子 监测甲醇中铵离子含量在煤基合成甲醇工艺中具有重要作用。在煤基合成甲醇过程中，会产生一系列杂质气体 ，如 CO 、NH3 以及有机硫化物、氮的氧化物、煤焦油等，而铵离子会引起合成过程中的催化剂中毒失效，致催化剂效率严重下降；同时铵离子含量较高时会降低低温甲醇洗脱硫效率、对工艺设备有严重影响。因此，通过控制甲醇中铵离子的含量 ，可以防止催化剂中毒，提高转化率，降低成本。工艺控制中工业用甲醇中铵离子含量不得大于0.05mg/L.制定工业用甲醇中铵离子测定方法，是为工业甲醇的杂质检测提供一个试验方法，对指导甲醇为原料的相关生产过程的检测具有重要意义。目前甲醇中NH4+的测定都是采用离子色谱法，2022年3月1日开始实施国标《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》，下面小编分享下甲醇中NH4测定的离子色谱法。02 相关标准 GB/T 40395-2021《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》03 皖仪科技应对方案 皖仪仪器设备 试剂耗材 甲醇：色谱纯；铵根离子：ρ=1000mg/L；一次性注射器（0.5-2mL）；有机系针式过滤器（0.22μm） 测试结果 标曲线性测试NH4+标曲重叠谱图NH4+线性说明：由于所有胺类物质一次线性范围均较窄，本次按照标准要求配置的标准曲线系列梯度范围较宽，因此，标准曲线采用二次曲线拟合，本次测试铵离子线性相关系数为R2=0.99996，线性良好。------ 重复性测试 ------ NH4+0.05mg/L连续3针测试谱图NH4+0.2mg/L连续3针测试谱图NH4+2.0mg/L连续3针测试谱图 ------ 重复性结果 ------ 说明：根据谱图及测试结果可见，所有组分定量重复性均小于1%，定性重复性均小于0.2%，测试重复性良好。------ 检出限 ------ 注：标准中规定，在进样体积为50μL下，测定下限为0.01mg/L，本测试以NH4+0.05mg/L进样，考察其峰高，取测试最大噪声，以3倍信噪比对应峰高为检出限。------ 测试结果 ------ 经计算，本次测试 NH4+检出限为 0.434μg/L，小于标准要求的 0.01mg/L。04 总结 结果表明 本文采用离子色谱法，对甲醇中 NH4+进行测定，准确度高，灵敏性好，精密度好，该法可用于甲醇中 NH4+的测定。05 注意事项 — END —扫描二维码 ｜

经中国材料与试验标准化委员会（以下简称：CSTM标准化委员会）标准化领域委员会审查，CSTM标准化委员会批准（具体标准如下，详细公告内容请至CSTM官网查看），特此公告。序号标准名称标准立项号所属委员会1多钒酸铵分析方法 第1部分：五氧化二钒含量测定 过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法CSTM LX 2000 01429.1—2024FC202多钒酸铵分析方法 第2部分：硅含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.2—2024FC203多钒酸铵分析方法 第3部分：铁、磷 硫含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.3—2024FC204多钒酸铵分析方法 第4部分：氧化钾、氧化钠含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.4—2024FC205多钒酸铵分析方法 第5部分：烧得率的测定 高温煅烧法CSTM LX 2000 01429.5—2024FC206民用大型客机 热固性液体垫片材料 热循环稳定性测试方法CSTM LX 6600 01430—2024FC667泵组碳足迹核算与碳标签评价规范CSTM LX 9500 01431—2024FC958零碳建造评价规范CSTM LX 9500 01432—2024FC959水质 急性毒性现场快速监测 发光细菌法CSTM LX 9803 01433—2024FC98/TC03联系方式如有单位或个人愿意参与该标准项目的工作，请与项目牵头单位联系。CSTM标准化委员会秘书处联系方式联系人：陈鸣，范小芬办公电话：010-62187521手机：13011072266，13426028810邮箱：chenming@ncschina.com,fanxiaofen@ncschina.com通讯地址：北京市海淀区高梁桥斜街13号钢研集团新材料大楼1020邮编：100081

2015年8月20日，北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布针对左乙拉西坦中四丁基铵的检测方案。左乙拉西坦是一种新型吡咯烷酮衍生物型抗癫痫药物。左乙拉西坦的结构和作用机制均与已上市的其他抗癫痫药物不同，具有较强的抗癫痫作用。四丁基溴化铵是在左乙拉西坦的合成过程中作为相转移催化剂使用，原料药的合成工艺准则要求必须要严格控制其残留量。赛默飞发布的测定左乙拉西坦原料药中四丁基胺的离子色谱方法，采用Thermo ScientificTM DionexTM ICS-900 基础型离子色谱系统，样品中基体不影响待测物质的准确分析。ICS-900配备SCS1柱容量较小的分析柱，采用MSA+35%乙腈作为淋洗液，采用抑制电导的方式检测，四丁基胺的检出限可以做到8 ug/L，待测物四丁基胺在SCS1上的峰形很对称，方法分析速度快，操作简便，灵敏度等均可完全能够满足左乙拉西坦中残留的四丁基胺根离子的检测要求。ICS-900基础型离子色谱系统检测方案下载地址：www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/pharma/documents/Suppressed-Conducitivity-Ion-Chromatography-Method-Determination-Tetrabutyl-Ammonium-Levetiracetam.pdf----------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公司，员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com

高灵敏度分析 草甘膦和草铵膦是广泛使用的叶面除草剂中的活性成分。近年来，草甘膦的产量和销售额一直占据世界除草剂品种的前列。当在土壤和水中降解时，草甘膦会产生代谢产物氨甲基膦酸 (AMPA)。 各国标准对于农产品中草甘膦的最大残留限量大多介于0.05mg/kg-50mg/kg之间。如GB2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定，草甘膦在不同食品中的最大残留限量从0.05mg/kg-7mg/kg不等。 一直以来，高极性农药的检测都是液质分析的难点之一。草甘膦、草铵膦和AMPA都是高极性化合物，很难在反相模式下使用液相或液质进行分析。因此，对于草甘膦的液质分析通常采取FMOC衍生化的方法。本文[1]介绍了一种无需复杂预处理或耗时衍生化的草甘膦、草铵膦和AMPA的高灵敏度直接分析方法。 01样品前处理 本方法基于欧盟制定的食品中高极性农药快速分析方法（QuPPe），使用含有甲酸的甲醇：水 (50：50) 作为最终提取溶剂。将1g均质大米样品称入 50 mL离心管中，加入9 mL水和100 μL混标溶液，然后将样品静置15 min。之后，加入10 mL含有1%甲酸的甲醇，振摇1min。加入1 mL 10% EDTA水溶液，在振荡器上混合15min并离心。取上清液用0.22 μm尼龙滤膜过滤，取2mL滤液转移到含有2mL乙腈的试管中，涡旋1分钟，使用3 kDa的超滤管离心并将滤液转移至聚丙烯塑料瓶中。02色谱图 2.5ng/mL混标样品在纯溶剂(a)和大米基质(b)中的MRM色谱图 从左到右分别为0.5、1.0和2.5ng/mL样品的MRM色谱图（上：AMPA、中：草铵膦、下：草甘膦）利用岛津三重四极杆液质联用仪，基于QuPPe的样品前处理方法，无需衍生化、直接进样定量分析大米基质中的草甘膦、草铵膦和 AMPA。并对线性、准确度、精密度、基质效应和回收率等方法学进行了考察，结果良好。 03高极性农药分析的小诀窍 1、选用HILIC或混合模式色谱柱以获得良好峰形，可参考欧盟QuPPe方法中推荐的色谱柱型号。2、为避免高极性化合物被玻璃瓶吸附，建议使用聚丙烯塑料材质的样品瓶、离心管等用于样品和标准品的制备和储存。3、高极性化合物可能会吸附在金属表面，LC自动进样器和色谱柱之间的不锈钢管路用 PEEK材质管路替换。推荐使用Nexera XS inert生物惰性液相系统作为质谱前端。 Nexera XS inert生物惰性液相系统本文中涉及的分析仪器：三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8060NX请访问以下链接，了解更多信息https://www.shimadzu.com.cn/an/lcms/lcms-8060nx/index.html 04其他相关应用 LCMS-8050直接分析饮料中草甘膦 复制链接前往查看：https://www.an.shimadzu.com/direct_analysis_of_glyphosate_glufosinate_and_ampa_in_beverages_using_a_tq_lcmsms.html LCMS-8060 在线衍生化分析啤酒中草甘膦 复制链接前往查看：https://www.an.shimadzu.com/glyphosate_glufosinate_and_ampa__uhplcmsms.html 参考文献：1.Zhe Sun and Zhaoqi Zhan, Quantitative Determination of Residual Glufosinate, Glyphosate and AMPA in Rice Matrix by Direct LC-MS/MS Method，Shimadzu Application News 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

p 　　当地时间8月4日下午6时左右，黎巴嫩首都贝鲁特港口区发生巨大爆炸，爆炸接连发生两次，导致多栋房屋受损，玻璃被震碎，天上升起红色烟雾。据黎巴嫩卫生部公布，爆炸目前已造成至少78人死亡，4000多人受伤。黎巴嫩总理宣布5日为国家哀悼日。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/eaec7772-baee-4513-a7bf-e559b6fa3430.jpg" title=" 图1.jpg" alt=" 图1.jpg" / /p p 　　当地时间18时左右，贝鲁特港口发生第一起爆炸事故，随后的第二起爆炸事故破坏力要比第一起强得多。有视频显示，爆炸现场狼藉一片，冲击波对周围建筑物造成严重破坏，瓦砾遍布街道，天空被灰尘笼罩，浓烟遮住了夕阳，当地有人惊呼“这就像世界末日。”黎巴嫩卫生部长称，当地医院急诊已人满为患，伤者目前已被送往其他医院进行救治。目前，黎巴嫩武装部队已被派往现场协助救援。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/8aff3b9a-6892-4758-abf9-b551ce92b4bf.jpg" title=" 图2.jpg" alt=" 图2.jpg" / /p p 　　黎巴嫩安全部门负责人阿巴斯· 易卜拉欣表示，港口仓库中储存着可燃化学物质。黎巴嫩总理证实，2750吨硝酸铵发生了爆炸。他强调，一批重达2750吨的硝酸铵在没有采取任何预防措施的条件下停在仓库里长达六年之久，这是不能被接受的。 /p p 　　据了解，硝酸铵(NH4NO3)是一种铵盐，呈无色无臭的透明晶体或呈白色的晶体，极易溶于水，易吸湿结块，溶解时吸收大量热。受猛烈撞击或受热爆炸性分解，遇碱分解。硝酸铵主要用作肥料及工业用和军用炸药，还可用于杀虫剂、冷冻剂、氧化氮吸收剂，制造笑气、烟火等。 /p p 　　纯硝酸铵在常温下是稳定的，对打击、碰撞或摩擦均不敏感。但在高温、高压和有可被氧化的物质(还原剂)存在及电火花下会发生爆炸，硝酸铵在含水3%以上时无法爆轰，但仍会在一定温度下分解，在生产、贮运和使用中必须严格遵守安全规定。 /p p 　　2750吨硝酸铵发生爆炸的威力到底有多大？ /p p 　　我国2015年发生的“8· 12天津滨海新区爆炸事故”爆炸总能量约为 450 吨 TNT 当量，给我国造成了巨大损失。2750吨硝酸铵爆炸产生的能量相当于将近2000吨左右TNT当量，危害可想可知！ /p p 　　此外，“8· 12天津滨海新区爆炸事故”调查结果显示对事故中心区及周边局部区域大气环境、水环境和土壤环境造成了不同程度的污染。事故发生后，我国相关部门紧急调集多方力量开展了环境应急监测，对事故中心区及周边大气、水、海洋环境实行24小时不间断监测，对事故中心区外土壤进行了网格化抽样监测；对受污染水体进行了处理处置；严格规范了废物转移处置工作。 /p p 　　黎巴嫩此次特大爆炸事件对环境造成的污染也是不可避免的，政府只能争取及时疏散人群以及做好防护措施，在最短时间内清理危险物品，才能将损失降到最低！ /p

目前，国内尚无固定污染源废气中气态氨和颗粒态铵盐同步监测的商品化专用采样设备。为有效支持管理决策，建立适合我国实际情况的废气大气中氨的手工和在线监测标准规范，为系统评估和管控污染源氨排放提供技术支持，按生态环境部要求，中国环境监测总站（以下简称总站）现面向社会公开征集合作单位，联合研发固定污染源废气氨和铵监测采样设备。为保障设备研发项目的顺利开展，特做如下说明：一、研发内容固定污染源废气氨和铵监测采样设备，应满足同时采集烟气中颗粒物监测和烟气样品。各单位可根据现有条件和已有基础开展研发工作。二、研发经费本项目研发经费为各参加单位自筹，总站负责提供技术支持。三、项目周期本项目预计研发周期为三个月。拟于2023年12月11日在中国环境监测总站召开座谈研讨会，就项目预期目标和技术要求进行详细介绍，并讨论研发日程等相关问题。请有申报意向的单位积极参加。四、责任与义务1.申报单位在充分理解本项目相关要求的基础上，向总站提交项目合作确认函，正式确认参加项目研发，并按要求履行相关义务和责任。2.申报单位应积极配合总站开展设备研发进度调度等相关工作，并按照需要提供相应的材料。3.申报单位应按照项目进度及时间节点要求完成相应工作，如有特殊情况，应及时以书面形式向总站说明情况。五、注意事项项目合作单位应注意保守商业机密，如出现纠纷责任自负。六、联系方式中国环境监测总站 许人骥电话：（010）84943041中国环境监测总站 张慧兰电话：（010）84943154通信地址：北京市朝阳区安外大羊坊8号（乙）

水产品中孔雀石绿检测的固相萃取方法（superclean al-n）一、实验目的本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法，hplc 法作为分析方法，检测水产品中孔雀石绿含量。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。二、实验目标物孔雀石绿(cas:569-64-2)三、应用范围本方法适用于鲜活水产品中孔雀石绿的检测的 hplc 检测及确证。四、参考标准《gb/t 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》五、实验材料nuanalytical superclean alumina-n 固相萃取柱 1000mg/3ml。六、实验方法1、 样品待测溶液制备准确称取鱼肉样品 5.0 g 于 50 ml 离心管中，加入 10 ml 乙腈，超声波振荡提取 5 min，涡旋 1 min，4000r/min 离心 5 min，上清液转移至 50 ml 离心管中,残渣按照上述步骤重复提取一次；合并两次提取液，用乙腈定容至 25 ml。2、活化依次用 5 ml 乙腈活化3、上样和洗脱在中性氧化铝固相萃取柱上加入 5 ml 待净化样品，收集流出液，然后用 4 ml 乙腈洗脱，合并收集流出液。4、重新溶解流出液 45 ℃氮吹至近干，1 ml 乙腈定容，过 0.45 μm 滤膜，，供高效液相色谱测定。5、hplc 条件色谱柱：superlu c18 (250×4.6mm, 5μm) 检测器：uv-vis@618 nm流动相：a-乙腈 b-0.05 mol/l 乙酸铵缓冲溶液流速：1.2 ml/min 进样体积: 50 μl洗脱方式：梯度洗脱，洗脱程序如下： 时间/mina/%b/%0.060403.0060403.10802010.00802010.10604013.006040七、实验结果1、0.5 mg/kg 鱼肉中孔雀石绿的添加回收结果表 1 0.5 mg/kg 鱼肉中孔雀石绿的添加回收结果 名称123平均回收率（%）rsd（%）孔雀石绿91.091.887.290.02.732、添加水平为 0.5 mg/kg 鱼肉中孔雀石绿检测的液相色谱图图 1 添加水平为 0.5 mg/kg 鱼肉中孔雀石绿检测的液相色谱图

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，生态环境部组织编制了《水质 黄磷的测定 钼酸铵分光光度法（征求意见稿）》、《固定污染源废气 丙烯酸和甲基丙烯酸的测定 液相色谱法（征求意见稿）》两项国家生态环境标准征求意见稿，现公开征求意见。《水质 黄磷的测定 钼酸铵分光光度法（征求意见稿）》（点击下载）为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中黄磷的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中黄磷的钼酸铵分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中黄磷的测定。本标准是对《水质 单质磷的测定 磷钼蓝分光光度法（暂行）》（HJ 593-2010）的 修订，本次为第一次修订。主要修订内容如下：——标准的名称由《水质 单质磷的测定 磷钼蓝分光光度法》改为《水质 黄磷的 测定 钼酸铵分光光度法》； ——修订了方法的适用范围； ——修订了方法测定的目标组分； ——修订了方法的检出限、方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品采集和分析步骤； ——增加了术语和定义、结果表示、准确度、质量保证和质量控制等条款。《固定污染源废气 丙烯酸和甲基丙烯酸的测定 液相色谱法（征求意见稿）》（点击下载）为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染， 改善生态环境质量，规范固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的 液相色谱法。本标准适用于固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的测定。

依据《山东质量检验协会团体标准管理办法》相关规定，经研究，山东质量检验协会批准发布《干粉灭火剂中磷酸二氢铵的快速测定 分光光度法》、《干粉灭火剂中磷酸二氢铵的快速测定 X射线荧光光谱法》两项团体标准（见附件），自发布之日起实施。特此公告。附件：《干粉灭火剂中磷酸二氢铵的快速测定 分光光度法》SDAQI团体标准信息一览表序号标准编号标准名称实施日期起草单位1 T/SDAQI 103—2023 干粉灭火剂中磷酸二氢铵的快速测定 分光光度法自发布之日起实施山东省产品质量检验研究院、山东龙成消防科技股份有限公司、山东环绿康新材料科技有限公司、龙口市海岱消防药剂厂、徐州双弛消防器材有限公司、山东之华管业有限公司、山东力盾消防科技有限公司、济俊消防科技有限公司、国网山东省电力公司电力科学研究院、山东居安特消防科技有限公司、沂安科技（山东）有限公司、山东鼎梁消防科技有限公司。2 T/SDAQI 104—2023 干粉灭火剂中磷酸二氢铵的快速测定 X射线荧光光谱法自发布之日起实施山东省产品质量检验研究院、山东龙成消防科技股份有限公司、济南康和消防技术有限公司、山东环绿康新材料科技有限公司、山东居安特消防科技有限公司、龙口市海岱消防药剂厂、徐州市淮海消防器材有限公司、山东之华管业有限公司、山东力盾消防科技有限公司、济俊消防科技有限公司、国网山东省电力公司电力科学研究院、沂安科技（山东）有限公司。 山东质量检验协会关于批准发布《干粉灭火剂中磷酸二氢铵的快速测定 分光光度法》等2项团体标准的公告.pdf

助力绿色化工工艺技术革新，Sanotac与微反应器并驾齐驱-----记2017全国绿色化工工艺技术研讨会 中国化工企业管理协会、江苏省化学化工学会于 2017 年3月 26日-3月 28 日在南京师范大学仙林校区举办了“2017全国绿色化工工艺技术暨资源综合利用创新研讨会”。上海三为科学仪器有限公司作为会议的协办单位，会上展示了微通道反应器专用的PTFE平流泵，哈氏合金平流泵，主要用于配套微反应器使用，公司平流泵产品引起参加会议的各位专家老师的强烈兴趣。 本次大会的主讲嘉宾和会议内容简单介绍： 金涌，工程院院士，清华大学化学工程系教授，绿色发展中的化工产业； 管国峰，南京工业大学教授，反应精馏过程研究与工程案例； 张志炳，南京大学教授，微界面传质强化反应器研究； 周珏民，东南大学教授，生物废弃物综合利用制生物柴油； 顾正桂，南京师范大学教授，反应与分离集成技术开发与应用研究； 大连微凯化学公司，微流体技术-绿色安全化工生产应用； 山东豪迈化工公司，绿色化工连续化生产-从基础研发到工业应用； 康宁上海公司，成就绿色化工的新武器-高通量微通道反应器技术； 吴有庭，南京大学化学化工学院教授，离子液体设计与不同酸性气体的选择性分离策略； 李群生，北京化工大学教授，吸附结晶法生产碳酸锂的研究与应用； 金艳，华东理工大学博士，结晶分盐技术在废水零排放上的应用； 王彦飞，天津科技大学教授，煤化工高盐废水分质分盐研究； 汤志刚，清华大学化学工程系副教授，O2捕集溶剂吸收-膜解吸收新流程。 与会嘉宾和老师，在150多个座位座无虚席。 高通量-微通道反应器技术是近10多年来发展起来的一种本质安全技术， 微反应器技术已成为化工领域技术创新的亮点和热点，已经引起了医药，农药，精细化工，特种化工研发和生产部门的广泛重视。如何更好地利用这一新的技术为本企业带来新的机遇已成为众多企业家新的追逐目标。反应器能够助您: 缩短反应时间，改善目标产品纯度，提高产品收率和选择性，降低生产总成本，减少环境影响，提高操作安全，减少人员需求等。 Sanotac平流泵覆盖了316L不锈钢、PEEK材料、PTFE聚四氟乙烯，钛金属，哈氏合金材料等供您选择。除了流路材料的改变，低脉冲，高精度的性能一切都没有改变，但是我们又改变了一切。 由于SANOTAC系列高压恒流平流泵用于微反应器中微流体的输送，使得微通道反应器性能更出色，如虎添翼，更能发挥微通道反应器的魔力，发挥微通道反应器高效，本质安全、智能制造的新技术优势，打造美丽化工的未来。 碳化硅由于化学性能稳定、导热系数高、耐化学腐蚀，山东豪迈化工根据碳化硅材料的特性制造了碳化硅微通道反应器，就需要配套四氟PTFE进料泵，这样才更能发挥微反应器的神力。 那么，“微反应”是否与工业大生产相对应，只能生产微量或少量的产品呢？“事实并非如此，微反应器中可以包含有成百上千的微通道，从而通过‘数量放大’实现高产量，国内外都已经有万吨级的工业装置在运行，而且微反应器的种类更是包含了大化工反应中所有的单元设备，混合器、换热器、反应器和控制器等一应俱全。”骆广生表示。 大连化物所开发的微通道反应技术已实现8万吨/年磷酸二氢铵生产的工业运行；清华大学化学工程联合国家重点实验室成功开发出万吨级膜分散微结构反应器制备单分散纳米碳酸钙和15万吨/年的湿法磷酸净化的工业装置；大连理工大学在用微反应技术解决染料合成上间歇反应存在中的产率低、品质差、批次色差大等问题上，也取得了许多进展。 与此同时，国内也有一批化工科技企业积极地投入到微反应技术的开发应用中，上海康宁、大连微凯，贵州微化以及山东豪迈化工技术公司等开始在微反应器设计及技术工艺开发上发力，并已经将微反应技术成功地应用到了硝化反应、过氧化物、苯肼类化合物、磷化工产品、无机纳米材料等产品的合成上，取得了可喜的工业化进展。 三为科学Sanotac，作为化工流体输送解决方案的领导者，微通道反应器专用平流泵供应商，以助力各种微通道反应器，打造绿色智能化工为己任，我们将不断努力，助力绿色化工工艺技术革新，与微反应器技术并驾齐驱。

自来水中为什么会有余氯残留？余氯其实就是自来水用含氯类氯消毒剂消毒后残留下来的氧化性氯，用于抑制自来水在输送过程中微生物滋生。从自来水厂到用户水龙头需要长时间的管道输送，为了确保水质微生物安全，保留适量的余氯在水体中是较经济实用的方法。我国饮用水“新国标”对于消毒副产物是有明确限制的，饮用水厂对于氯的投放量、氯在水中的余量都有严格限制。单纯的氯气及游离氯制剂的含量，出厂余量在0.3 mg/L至4 mg/L之间；水管管网末梢含量在0.05 mg/L以上。测试余氯，化合氯还是总氯?答案很简单，只有余氯（也叫游离余氯）才能有效地保证水质安全，它的作用是作为氧化剂和消毒剂。化合氯：当水中有铵（胺，氨）存在时，氯会同铵反应，生产氯胺（一氯胺、二氯胺、三氯胺）。氯胺的杀菌效果远弱于次氯酸，而且具有异味。总氯：游离余氯和化合余氯总称（上图为奥豪斯AP40DC）检测方法在GB 5750中，余氯的实验室和现场检测原理方法有两个：1 N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法2 3,3',5,5'-四甲基联苯胺比色法前者为主流方法。通过使用DPD试剂来检测试剂的颜色变化，然后换算成余氯浓度。多年的测试经验表明DPD是个稳定可靠的测试方法，它由2种试剂组成，分别是DPD试剂1（含缓冲液和DPD）和DPD试剂3(含碘化钾)。听起来好像很难，实际上DPD方法是非常容易操作的。来自奥豪斯的余氯计 AP40DC比色计采用DPD主流检测方法。AP40DC消毒剂比色计试剂安全无毒保存期长成分准确，再现性好对环境友好奥豪斯集团成立于1907年，拥有遍布各地的营销、研发和生产基地。通过不断为各地用户提供优质的称量产品与完善的应用方案，奥豪斯产品已遍及环保、疾控、食药、教学科研、食品、新能源和制药工业等各种应用领域，赢得了广泛的认可与青睐。我们致力于提供符合各国安全、环境及质量体系的产品，涵盖电子天平、台秤、平台秤、案秤、摇床、台式离心机、加热磁力搅拌器、涡旋振荡器、干式金属浴、实验室升降台和电化学产品等。

研究背景对于具有多成分、多靶点特点的中药来说，多组分共存时主要成分的体内过程研究对揭示中药体内复杂药效物质基础有重要意义。但由于中药成分的多样性和各成分间理化性质的差异性，中药生物样品中多成分的同步、灵敏、快速定量检测仍是一个艰巨的挑战。近年来，均相液液萃取方法已经成为蛋白分离纯化的重要手段之一。 该研究发现通过添加一定浓度盐或糖的水溶液，可使均相混合体系(如由血浆和有机相乙腈组成) 分层，同时利用相似相溶原理对目标分析物进行萃取。作者发现通过向有机溶剂-血浆均相体系加入质谱友好的挥发性盐(如甲酸铵、乙酸铵)的盐析辅助均相液液萃取方法兼具操作步骤简单、基质干扰低、提取回收率稳定的特点，可同步对多种不同极性的待测物进行提取分离，在保证选择性和灵敏度的同时提高了分析方法的通用性。 01方法与结果目标待测化合物中(结构见图1)，3种生物碱类成分和3种萜类成分在质谱正离子模式下有较好响应，而3种黄酮类成分在负离子模式的灵敏度更佳。利用岛津LCMS-8050高速正负极切换的性能特点，在保证高灵敏度的同时，单次分析中同时进行正负离子的多通道MRM监测(图2)。图1 柳胺酚内标和目标待测化合物的化学结构 图2 大鼠血浆QC样品中LIQ、DHE、ILIQ、LIQN、IS、RVN、LIM、OBA、EVO和RUT的代表性MRM色谱图 在样品前处理方法优化过程中，作者对比了6种前处理步骤对血浆样品中目标待测化合物基质效应和提取回收率的影响，6种方法分别为：(1) 甲醇蛋白沉淀(方法A)，(2) 乙腈蛋白沉淀(方法B)，(3)甲基叔丁基醚-二氯甲烷液液萃取(方法C)，(4)乙酸乙酯-正丁醇液液萃取(方法D)，(5)乙酸铵盐析辅助均相液液萃取(方法E)，(6)葡萄糖糖析辅助均相液液萃取 (方法F)。结果显示，对于9种目标待测化合物，使用乙腈蛋白沉淀的方法基质干扰明显；使用弱极性萃取溶液的液液萃取方法对极性较大的甘草苷和异甘草苷提取回收率低，进而影响分析方法的定量下限；而使用挥发性盐溶液和有机溶剂的盐析辅助均相液液萃取方法，既可以降低基质干扰又能保证各待测成分的提取回收率，对比另外两种原理的前处理方法，扩大了分析物的适用范围(图3)。 图3 空白血浆加标QC样品的萃取方法基质效应和回收率结果 作者还对盐析辅助均相液液萃取方法的挥发性盐种类和浓度进行了探究。总体上，同浓度的甲酸铵和乙酸铵溶液对盐析辅助均相液液萃取方法基质效应和提取回收率的影响相似(图4)，但对待测成分精密度和准确度的影响略有差异。此外，对于乙腈-血浆的均相体系，当体系中乙酸铵浓度增加到0.5 M后才会出现分层趋势(图5)。高浓度盐溶液的加入有利于均相体系盐析分层，但较高的盐浓度会降低负离子模式下的黄酮类成分的检测灵敏度。 图4 空白血浆加标QC样品的SALLE方法基质效应和回收率结果 图5 乙酸铵浓度对SALLE性能的影响 最后，对优化的方法进行了方法学验证，并成功应用于中药吴茱萸-甘草配伍的大鼠体内药代动力学研究中。 02 总结与讨论本研究开发优化了一种操作步骤简单、检测灵敏度高、化合物适用范围广的血浆样品LC-MS/MS高通量分析方法，利用岛津LC-30AD高速梯度精密送液和LCMS-8050高速正负极切换的技术特点，同步对极性差异较大的3种生物碱类、3种萜类和3种黄酮类成分进行了定量测定。LCMS-8050 03文献简介 文献题目《Simultaneous LC-MS/MS bioanalysis of alkaloids, terpenoids, and flavonoids in rat plasma through salting-out-assisted liquid-liquid extraction after oral administration of extract from Tetradiumruticarpum and Glycyrrhiza uralensis: a sample preparation strategy to broaden analyte coverage of herbal medicines》 使用仪器LCMS-8050，LC-30AD 作者Manlin Li1, Hanxue Wang1, Xiaohan Huan1, Ning Cao1, Huida Guan1, Hongmei Zhang2, Xuemei Cheng1, Changhong Wang1*1. Institute of ChineseMateria Medica, Shanghai University of Traditional Chinese Medicine, The MOE Key Laboratory for Standardization of Chinese Medicines, Shanghai Key Laboratory of Compound Chinese Medicines, 1200 Cailun Road, Shanghai 201203, China2. School of Pharmacy, Shanghai University of Traditional Chinese Medicine, Shanghai 201203, China* Corresponding author. Institute of Chinese Materia Medica, Shanghai University of Traditional Chinese Medicine, Shanghai 201203, China. Tel: 086-021-51322511, Fax: 086-021-51322519, E-mail: wchcxm@shutcm.edu.cn wchcxm@hotmail.com (Changhong Wang). 原标题：通过盐析辅助均相液液萃取方法和LC-MS/MS技术同步对大鼠血浆中的生物碱类、萜类和黄酮类成分进行定量分析上海中医药大学 中药研究所文章发表于Analytical and Bioanalytical Chemistry文章链接：https://doi.org/10.1007/s00216-021-03568-1 致谢本研究得到《上海市中医药事业发展三年行动计划》[ZY(2018-2020)-CCCX-5002]的资助。 声明1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考，不得用于其他营利性活动。3、本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

“发现之旅，指尖上的赛多利斯”——轻松拍照，赢取大奖 只要您拿起手中的相机，拍摄下您正在使用的赛多利斯的产品或者与赛多利斯公司相关的照片（照片中必须有赛多利斯的logo），就有机会赢取大奖了。不过，注意啦，您的图片一定要与赛多利斯以下的几个品牌特征相关，并上传到相应类别呦： A.历史悠久B.高质量C.不断创新D.良好地售后服务E.完整解决方案的提供者。 德国赛多利斯集团创建于1870 年，是全球领先的实验室和制药产品与技术的供应商，主要产品包括发酵、过滤、纯化、液体管理和实验室称重、测量设备等。140 多年来，赛多利斯一直是客户信任、质量卓越和不断创新的代名词，并拥有提供良好售后服务和完整解决方案的专家团队。我们特邀您一同踏上" 赛多利斯，赛之旅"，让我们一起展开第一段旅程：发现之旅，指尖上的赛多利斯！ 奖品设置： 一等奖 1 名: 赛多利斯德国总部体验之 旅。包括往返机票、培训 课程和两天的食宿 二等奖 10 名: 赛多利斯旅行拉杆箱 三等奖 20 名: 赛多利斯旅行背包 幸运奖 30 名: 精美礼品 活动时间： 2012.10.8-2013.1.8 参与途径： 网站：登陆赛多利斯官方网站，进入活动页面，上传照片彩信：照片+类别+姓名+工作单位+电子邮件+简单描述发送到13911952941微博：照片+类别+姓名+工作单位+手机号码+简单描述发送私信至赛多利斯官方微博Email：照片+类别+姓名+工作单位+手机号码+简单描述发送至ssil@sartorius.com 立即参与 制作赛多利斯科学仪器（北京）有限公司电话：010-80426424传真：010-80426488联系人：于小姐Email: ssilsb@sartorius.comWeb: www.sartorius.com.cn

四川大学绿色磷化学工程技术研究开发中心喜添PCM结晶监测系统 绿色磷化学工程技术研究开发中心（以下简称“磷工程中心”）是依托于四川大学化学工程学院，从事磷化学工程技术开发的一个研究集群。中心现拥有“化学工程”国家重点学科、教育部“磷资源综合利用与清洁加工”工程研究中心，四川省“先进磷化工技术与装备”协同创新中心，四川省“磷化工技术与装备”工程实验室和四川省“磷化学与工程”重点实验室。在几代磷化工人的努力下，经过半个多世纪的发展，磷工程中心成功开发了料浆法磷铵技术、饲料级磷酸氢钙技术、湿法磷酸净化技术、湿法磷酸制工业级磷酸一铵技术、硫磺分解磷石膏制硫酸技术等，完成了从湿法磷酸生产到各种磷复肥及精细磷酸盐产品的实验室研究开发及工程转化，提供了我国磷化工领域多项关键技术。磷工程中心具有突出的人才优势，形成了以高级专家、教授为核心，中青年专业人员为骨干的磷化工科研工程开发100余人的团队。中心配备有较为完善的实验研究、中试转化条件，一直致力于解决磷化工领域所面临的挑战。近日，四川大学-绿色磷化学工程技术研究开发中心与北京海菲尔格科技有限公司达成合作，喜添芬兰Pixact公司PCM结晶监测系统，PCM结晶监测系统的引进犹如锦上添花，为推动中心的工程转化研究添一把力。 PCM结晶监测系统采用透射光原理设计，由仪器探头末端发出的激光透过测试样品，由探头另一端的高分辨率CCD相机接收透射光并对晶体成像。对于微小晶体也可以清晰成像，并保证图像质量。PCM结晶监测系统利用功能强大的图像算法，可以得到高准确度的晶体颗粒度数据：晶体尺寸D10、D50、D90等、晶体尺寸分布、晶体尺寸变化趋势、晶体形态、晶体径长比、晶体生长速率等数据。 PCM结晶监测系统不需要离线取样，可以原位在线实时监测晶体成核、生长、聚结、破碎、晶型转变等过程。测试过程清晰直观，既大大提高了结晶工艺研究效率和准确性，又可以避免传统显微镜结晶研究的取样问题、以及取样后由于条件变化导致的样品变化问题，可帮助用户优化与控制结晶工艺流程，以及排除工艺过程故障。 PCM结晶监测系统，非常适合结晶工艺的开发与优化，速度快，效率高；帮助工艺问题原因被快速发现及快速解决，可以实现生产质量稳定性监控，原料杂质监控，补料时间确定，晶体颗粒度监控，二次成核控制，晶体颗粒度分布宽度监控，出料时刻判定，加晶种方案优化，晶体颗粒形状调整等。PCM结晶监测系统是结晶工艺研究与控制的强有力工具，是结晶过程的眼睛，代表了当前结晶成像及颗粒度监控领域的国际最高水平。芬兰Pixact公司除了PCM结晶监测系统，还有PPM颗粒监测系统、PDM液滴监测系统、PBM微气泡监测系统等。PPM颗粒监测系统是为在线分析不同形态颗粒而设计，广泛应用于微颗粒、颗粒、纤维、团块、絮状物等；PDM液滴监测系统是为在线分析液滴和乳液而设计；PBM微气泡监测系统是为在线分析气泡悬浮液和泡沫体系而设计，可以得到：气泡尺寸分布、平均气泡尺寸、索特平均直径、体积平均直径、数量平均直径和累积分布参数（D10、D50、D90等）；磷工程中心始终紧密围绕磷资源的综合利用和清洁加工开展工作，旨在解决磷化工行业技术难题，引领现代磷化工的发展，相信经过磷化工人的努力和先进技术设备的助力，磷工程中心必将突破一个个难题，取得一个个技术创新，支撑和引领磷化工行业的可持续发展，建成具有国际先进水平的磷化工产业化技术研究和应用平台，成为国际领先的磷化工技术研究中心。

众所周知固相萃取柱广泛应用在药物代谢及动力学、药物分析、生物检测、毒品和兴奋剂检测、食品安全分析、环境分析等众多领域，这导致固相萃取型号各异、种类繁多，但是以硅胶基质的C8+SCX混合床固相萃取柱是所有固相萃取产品中应用最为广泛的，就像液相色谱中C18一样，C8+SCX混合床固相萃取柱占有统治地位. 　　Chrom-Matrix 公司生产的硅胶基质的C8+SCX混合床固相萃取柱及SCX固相萃取柱拥有其他固相萃取柱(包括聚合物固相萃取柱例如MCX)不可比的许多优点: (1)Chrom-Matrix 公司研发出 C8+SCX混合床固相萃取柱及SCX固相萃取柱有通用的应用方法, 针对具体的应用, 客户不必要在方法研发上花费大量的时间。(2) 对碱性化合物萃取级分背景清除效果最好。(3) C8+SCX混合床固相萃取柱特别适用在“全盲”条件下对血样、尿样、组织等生物介质萃取后全部小分子化合物(碱性、中性、酸性及两性化合物)"无一遗漏"的捕获, 以用作进一步的GC-MS或LC-MS/MS等分析。(4) 硅胶基质的C8+SCX混合床固相萃取柱和硅胶基质的C8+SAX混合床固相萃取柱搭配使用, 构建了“全盲”条件下预临床药物代谢研究, 临床药物代谢研究, 兴奋剂检测、刑侦、国际禁毒组织及海关毒品检测、赛马、食品安全分析、未知样品的成分分析、中草药有效成分分析等非常完全、清晰的图象。(5) 彻底消除LC/MS或LC-MS/MS分析中的介质效应(这一应用为Chrom-Matrix公司PCT专利保护)。 　　针对不同的应用，硅胶基质的C8+SCX混合床固相萃取柱有三套完整的使用方法： 　　第一套：“全盲”条件下的全扫描 　　应用范围：兴奋剂检测、刑侦、国际禁毒组织及海关毒品检测、赛马、食品安全分析、药物代谢研究、未知样品的成分分析、中草药有效成分分析等。 　　第一步： 1克/6毫升C8+SCX固相萃取柱先用6毫升甲醇再用6毫升0.1M HCl活化 　　第二步：将血浆、尿样和0.1M HCl等体积混合上样(组织样品或食品等须先以有机溶剂萃取) 　　第三步：用6毫升0.1M HCl洗涤至干 　　第四步：用6毫升甲醇洗涤，收集酸性和中性化合物成分, 吹干后供测试。 　　第五步：用6毫升甲醇-氨水(95：5)洗涤，收集碱性和两性化合物成分，吹干后供分析测试。 　　第二套： LC-MS或LC-MS/MS或GC-MS定量分析(Chrom-Matrix公司PCT专利保护) 　　应用范围：大多数碱性和两性化合物。 　　第一步： 300毫克/3毫升或100毫克/1毫升Chrom-Matrix C8+SCX固相萃取柱或100毫克96-well固相萃取板。先用3毫升甲醇再用3毫升10mM醋酸铵(pH4-6)活化(注：100毫克体积仅用1毫升甲醇，1毫升醋酸铵) 　　第二步：将血浆、尿样和10mM醋酸铵(pH4-6)等体积混合上样(组织样品或食品等须先用有机溶剂萃取，萃取液与10mM醋酸铵混合) 　　第三步：用3mL10mM醋酸铵(pH 4-6)、3mL 0.1M醋酸、3mL甲醇先后洗脱杂质(注：100毫克体积用1mL醋酸铵，1mL醋酸，1mL甲醇) 　　第四步：用3mL甲醇-氨水(95：5)洗涤(注：100毫克体积用1mL甲醇-氨水(95：5)洗涤，吹干后供分析测试。 　　第三套：LC-MS或LC-MS/MS或GC-MS定量分析(Chrom-Matrix公司PCT专利保护) 　　应用范围：极性两性化合物、极性或弱碱性化合物，在pH4时, 如果化合物回收率低, 应该使用第三套方法: 　　第一步： 300毫克/3毫升或100毫克/1毫升Chrom-Matrix C8+SCX固相萃取柱或100毫克96-well固相萃取板。先用3毫升甲醇再用0.1M醋酸(pH 3) 或0.1M盐酸活化(注：100毫克体积仅用1毫升甲醇，1毫升酸)。 　　第二步：将血浆、尿样和0.1M醋酸或0.1M盐酸等体积混合上样(组织样品或食品等须先用有机溶剂萃取，萃取液与0.1M醋酸或0.1M盐酸混合) 　　第三步：用3mL0.1M醋酸或0.1M盐酸，3mL甲醇先后洗脱杂质(注：100毫克体积用1mL醋酸或盐酸，1mL甲醇)。 　　第四步：用3mL甲醇-氨水(95：5)洗涤(注：100毫克体积用1mL甲醇-氨水(95：5)洗涤，吹干后供分析测试。

在我们的生活中，面粉、油条、馒头等各种食品都可能添加了含铝食品添加剂。 　　“铝超标”最近又成为了热门词汇，而它中枪的原因在于在9月底的一次国际食品安全风险评估研讨会上，国家食品安全风险评估专家委员会主任委员陈君石研究员称，最新的食品安全风险评估结果显示，被监测人群中有32.5%的个体膳食铝摄入量超过每人每周安全摄入量(PTWI)，其中以4岁～6岁年龄组的超值比例最高，而膨化食品被指是导致超值的“罪魁祸首”。 　　铝摄入超值的危害需具体分析 　　研讨会上，陈君石介绍说，风险评估结果显示，面粉对全人群膳食铝摄入的“贡献率”最高，由于南北饮食习惯的差别，使得北方全人群膳食铝平均摄入量为南方的4.6倍，其中4岁～6岁年龄组最高，达到5.1毫克/公斤体重。而世界卫生组织推荐铝的PTWI为2毫克/公斤体重。 　　会后，有不少媒体以“膨化食品导致四成儿童铝超标”为标题进行了报道，对此，陈君石表示，这一提法并不准确，“每周每公斤体重2毫克的最高安全摄入量，是这个值，称为健康指导值，而不是标准，标准是法定的值，健康指导值是指要保护你的健康，最好不要超过这个值，如果不够这个值，说明风险低，超过这个值，就要引起重视。儿童由于体重比较轻，所以这个值就更高了，不仅是铝，其他化学的东西也是这样，所以对儿童要特别关注。” 　　对于铝摄入超值的危害，有研究表明，它可能会导致骨质疏松，损害人体中枢神经，出现记忆衰退现象。不过，陈君石也指出，不是说铝摄入超值了就会发生中毒，而是发生有害作用的可能性增加了，所以一般不建议超过，真正的危害，要看超过多少，超过多长时间。风险评估的目的就是对这一风险作出评估结论，并提出相应的建议。 　　膨化食品应严控摄入量 　　食物中铝的来源主要有含铝食品添加剂，以及来自水、食品原料、包装材料中铝的转移，根据风险评估资料，其中含铝食品添加剂对居民铝摄入的贡献在75%-80%，在我们的生活中，面粉、油条、馒头等各种食品都可能添加了含铝食品添加剂。 　　根据《食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)，允许使用的含铝食品添加剂共有13种，其中9种是作为脂溶性食用色素的铝色淀，另4种为硫酸铝钾、硫酸铝铵、硅铝酸钠、辛烯基琥珀酸铝淀粉，其中硫酸铝钾、硫酸铝铵即俗称的明矾，复合型膨松剂“泡打粉”的主要成分即是这两种物质，明矾和泡打粉在馒头、油条及各种膨化食品中应用广泛，起着快速发泡和起酥的作用。 　　风险估计中提到，7岁～14岁儿童膳食铝摄入的主要来源为膨化食品，这点尤其引人关注。记者联系了膨化食品行业国内某龙头企业，该企业品控部方经理告诉记者，2005年中央电视台《每周质量报告》曾报道过“真优味”等品牌的膨化食品中检出铝残留量严重超标，在消费者中引起强烈反响，也给行业造成很大压力，从那以后，大企业都不再使用含铝食品添加剂。“含铝食品添加剂，像硫酸铝钾、硫酸铝铵是作为膨松剂使用的，而现在都是无铝膨松剂。膨化食品的工艺包括油炸、非油炸和挤压三种方式，油炸和挤压都可以达到膨松的效果，并不需要再用膨松剂，从我们的产品来看，也只有很少的几种会用到膨松剂。”方经理称。 　　记者走访了北京市区欧尚、家乐福商场及一些小超市，观察了十余个品牌的主要膨化食品，配料表中确实没有发现含铝食品添加剂(配料表中一般标注有碳酸氢钠，即“小苏打”)。对此，一位业内人士称，目前食品龙头企业一般都会采取无铝膨松剂，但因为成本原因，可能有些厂家还在使用明矾或泡打粉。由于明矾是允许使用的复合食品添加剂，在添加剂国标中为“按生产需要适量使用”，很难说会不会超量使用。 　　中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授范志红认为，部分大企业的情况并不能让我们放松警惕，“可能大品牌确实不用含铝食品添加剂了，但郊区、广大农村地区的膨化食品呢，他们吃的也许是一些根本都没听过牌子的膨化食品，超标使用含铝食品添加剂是极有可能的。” 　　“膨化食品本来就不是他们所必需的，营养价值不高，为了吸引孩子，只能在口味上下工夫，一般就是多油多盐，甚至使用香精，所有这些都不会对孩子有好处，家长不应该纵容孩子吃这些东西。”范志红建议说，无论膨化食品是否使用了含铝食品添加剂，都应该严格控制摄入。 　　如何突破“铝的包围”? 　　关于含铝食品添加剂，陈君石认为，目前标准自身的问题以及超标使用都会对居民摄入值产生“贡献”。因此，根据风险评估结果，其中一项建议即是调整含铝食品添加剂的使用标准，它包括哪些添加剂可以不用了，而有些是否可以调整使用范围，减少允许使用的食品种类，调整最大使用量，目前正在对此征求行业意见 另外一项措施是要提醒质监、工商等监管部门，对市场上相关产品加强监管，杜绝超范围超量使用。 　　记者了解到，卫生部办公室曾以内部公告形式，发布了关于征求调整硫酸铝钾等13种含铝食品添加剂使用规定的意见函。农业部办公厅在回复意见函中指出，考虑我国居民日常消费的小麦制品主食，如油条、馒头等均未制定明矾等添加剂的限量标准，建议对小麦粉及其制品中的限量值进行细化。如果这一建议能够实行，则可能对我们日常食用的包子、馒头等早点制作产生一定影响。 　　当然，除了面食制品，日常中可能涉及含铝食品添加剂的食品还有不少，范志红认为，现代人很容易就陷入“铝的包围”中，而要突破包围，首先要关注自身的营养与健康，“不用考虑其他，事实上贡献大量铝的食品，其营养价值都是不高的，比如粉条、粉丝、凉粉等，除了淀粉，维生素、矿物质几乎都没有，你何必吃那么多呢，远离铝只有好处没有坏处，大家必须引起重视。”

普洱中农药多残留检测的固相萃取方法一、实验目的（superclean gcb/nh2）本研究利用固相萃取作为样品前处理方法，gc-ecd 和 lc-ms/ms 作为分析方法，检测普洱中的农药残留水平。该方法操作简便，可简化样品前处理过程，减少有机溶剂的使用。二、应用范围本方法适用于茶叶中有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类和氨基甲酸酯类农药多残留的测定。三、实验材料nuanalytical superclean gcb/nh2 固相萃取柱 500 mg/500 mg/6 ml。四、实验方法1、样品提取称取粉碎好的普洱 2 g(精确到 0.001 g)，加入 50 ml 离心管中，加入 10 ml 乙腈，剧烈振荡 1 min，静置 30min，4000 r/min 离心 5 min。上清液待净化。2、spe 柱活化gcb/nh2 固相萃取柱中加入约 2 cm 高无水硫酸钠，使用前使用 10 ml 乙腈-甲苯(3:1，v/v)活化。3、上样和洗脱当溶液液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液 4 ml, 用鸡心瓶接收流出液，逐步加入 25 ml 乙腈-甲苯(3:1，v/v)洗涤小柱，收集上述所有流出液于鸡心瓶中。4、重新溶解流出液于 40 ℃水浴中旋蒸至 1 ml 左右，加入 2 ml 乙腈转移至 10 ml 试管中，于40 ℃下氮气吹干，加入 1 ml 乙腈溶解残渣，0.22 μm 微孔滤膜过滤，分别供 gc-ecd 和lc-ms/ms 上机测试。5、仪器条件（1）、 gc-ecd 条件气相仪器：agilent 7890a 色谱柱：fb-5, 30 m×0.32 mm, 0.25 μm进样口温度：220 ℃ 检测器温度：300 ℃升温程序：180 ℃(保持 2 min)；以 10 ℃/min 升温到 230 ℃(保持 2 min)；以 2 ℃/min升温到 260 ℃(保持 2 min)；以 25 ℃/min 升温到 270 ℃(保持 1.6 min)载气：氦气 流速：1.6 ml/min 进样方式：分流进样（分流比 10:1）（2）、lc-ms/ms 条件质谱仪：api 4000 色谱柱：superlu c18(2.0 mm×150 mm, 5 μm)流动相：a: 0.1%甲酸+10 mm 乙酸铵(1 ml 甲酸+0.77 g 乙酸铵溶于 1 l 水中)；b: 甲醇洗脱方式：梯度洗脱，洗脱程序如下： 时间/mina(%)b(%)0.09551.509556.059511.059511.0195515955流速：0.35 ml/min 柱温： 40 ℃ 进样体积：5 μl离子源：电喷雾(esi) 扫描模式：正离子模式 检测方式：多反应监测(mrm) 质谱仪离子源参数如下： source/gascollision gas (cad)6curtain gas (cur)12ion source gas 1 (gs1)50ion source gas 2 (gs2)50ion spray voltage (is)5500temperature (tem)550interface heater (ihe)on氨基甲酸酯类农药各组分名称、保留时间及母离子和子离子检测离子对如下： 物质名称保留时间/min检测离子对dpepcecxp涕灭威7.06208.1＞89.1208.1＞1163030101022101212克百威7.13222.3＞123.1222.3＞165.24848101016311212涕灭威砜6.25223.1＞86.2223.1＞148.46969101021131212涕灭威亚砜6.10207.1＞132.2207.1＞89.16060101013221212啶虫脒6.83223.4＞126.1223.4＞907070101029461212五、实验结果1、普洱中农药多残留的添加回收结果表 1 0.25 mg/kg 普洱中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的添加回收结果 回收率（%）名称平均回收率（%）rsd (%)123乙烯菌核利84.576.080.080.25.30腐霉利110.5102.0105.0105.84.07异菌脲112.0107.5119.0112.85.14联苯菊酯94.587.590.590.83.87甲氰菊酯109.5100.0106.5105.34.61高效氟氯氰菊酯84.079.582.582.02.79氟氯氰菊酯86.586.894.189.14.83氟氰戊菊酯120.5114.0120119.23.06氰戊菊酯95.585.092.991.16.00氟胺氰菊酯70.472.7581.074.77.45表 1 0.05 mg/kg 普洱中氨基甲酸酯类农药多残留的添加回收结果 回收率（%）名称平均回收率（%）rsd (%)123涕灭威95.687.290.090.94.70克百威84.478.082.281.53.99涕灭威砜77.483.081.480.63.58涕灭威亚砜70.074.475.273.13.73啶虫脒82.494.088.488.36.572、普洱中农药多残留检测色谱图图 1 添加水平为 0.25 mg/kg 普洱中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留检测色谱图 图 2 添加水平为 0.0625 mg/kg 普洱中氨基甲酸酯类农药多残留检测色谱图

海关总署：暂停台湾石斑鱼输往大陆去年以来，大陆海关多次从台湾地区输大陆石斑鱼中检出孔雀石绿、结晶紫禁用药物，还检出土霉素超标。为防范风险，保护消费者身体健康和生命安全，依据大陆相关法律法规和标准，海关总署决定自2022年6月13日起暂停台湾地区石斑鱼输入大陆。水产品中孔雀石绿和结晶紫孔雀石绿是有毒的三苯甲烷类化合物，既是染料，也是杀真菌、杀细菌、杀寄生虫的药物，长期超量使用可致癌，无公害水产养殖领域国家明令禁止添加却屡禁不止。孔雀石绿的检测可参照国标《GB19857-2005水产品中孔雀石绿和结晶紫残留的测定》和《GB20361-2006水产品中孔雀石绿和结晶紫残留的测定高效液相色谱荧光检测法》。其中GB19857-2005采用液质方法对孔雀石绿和结晶紫含量分别进行测定，加入内标进行内标矫正。GB20361-2006法中加入硼氢化钾将孔雀石绿和结晶紫的活泼双键还原，分别形成隐形孔雀石绿和隐性结晶紫，最后再以荧光检测二者的总量。孔雀石绿结构中的双键属于活泼的反应位点，常常容易发生氧化或者去甲基化，导致测试孔雀石绿比较困难。图-1. 孔雀石绿和结晶紫的结构式及相互转化本方法参考了上述方案的两种国标的前处理过程，采用不加入还原剂对样品进行前处理，加入内标物质后采用中性氧化铝固相萃取柱净化目标物，洗脱目标物后浓缩经液相色谱-质谱/质谱联用检测4种目标化合物。仪器与耗材1.仪器睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪睿科AP 300 全自动液体样品处理工作站睿科AH 50全自动均质器睿科Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪高效液相色谱 (HPLC) Agilent 1260质谱检测器 (MS) Agilent 64102.耗材中性氧化铝固相萃取柱 (1g/3 mL)3.试剂甲醇（HPLC）；乙腈（HPLC）；水；5 mmol/L乙酸铵缓冲溶液：称取0.385g 无水乙酸铵溶解于1000mL 水中，冰乙酸调pH到4.5；体积分数为5％的乙酸铵甲醇溶液：量取5 mL乙酸铵缓冲溶液(5 mol/L)用甲醇定容至100 mL。标准曲线配制将1.0 µg/mL的混合标准储备液和0.1 µg/mL的混合内标储备液取出，于室温平衡后用AP 300 全自动液体样品处理工作站配成浓度为0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 µg/L的标准工作曲线。实验步骤1.样品制备鲜活水产品称取5.0g已捣碎的样品于50 mL离心管中，加入200 μL混合内标标准溶液(100 ppb)，加入11 mL乙腈，用AH 50全自动均质器以10000 r/min的速度匀浆提取30 s并洗涤刀头, 4000 r/min离心5min，上清液转移至25 mL试管中；残渣加入乙腈后再提取一次，合并上清液至25 mL试管中，用乙睛定容至25.0 ml，摇匀备用。2.样品净化移取5.0 mL上述的样品溶液加至已活化的中性氧化铝柱，5mL乙腈洗涤样品瓶，收集全部流出液，用EVA 80全自动氮吹浓缩仪在40 ℃条件下浓缩至约1 mL，用乙腈准确定容至1.0 mL，再加入1 mL乙酸铵溶液（5 mmol/L）震荡混匀，经滤膜过滤后供液相色谱-质谱/质谱测定。具体的固相萃取方法见图-2。固相萃取条件图-2.Fotector Plus固相萃取方法3.液质检测条件4.MRM参数Ps: 孔雀石绿和结晶紫采用D5-MG内标，隐性结晶紫和隐性孔雀石绿采用D5-LMG内标。结果与讨论为了验证该方法的回收率，本实验向鲈鱼样品(5 g)中加入上述4种化合物标准品(20 μL, 1 mg/L)和2种氘代孔雀石绿和氘代隐性孔雀石绿(200 μL, 0.1 mg/L)作为内标进行加标回收验证(n=3)。数据如表-2所示：四种目标化合物的加标回收率均在90-110%之间，RSD值控制在6%以内。说明该方法能够很好地运用于水产品样品中孔雀石绿和结晶紫的检测。表-2. 鲜活水产品的加标回收率及RSD值(2 μg/kg)总结本文采用高效液相色谱-串联质谱法进行定性和定量测定，前处理过程使用Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪进行净化，准确性和平行性均满足实验要求；从活化到上样、洗脱一步到位，一天最多能够处理180个样品，操作方便快捷，效率高。AP 300全自动液体样品处理工作站能够实现标准曲线制备、样品添加和分液等液体样品处理功能，无需人员值守，程序化运行有效避免人为误差，提高精密性的同时极大地减轻工作量，保护实验人员的身体健康。

近日，北京市食品办发布2010年第一号消费警示，近期对市场监测时发现，个别海蜇产品存在铝残留量超过国家标准限量的问题，消费者须谨慎购买海蜇产品。 　　专家介绍，我国允许在海蜇加工中使用硫酸铝钾(铵)作为食品添加剂，俗称明矾。这种添加剂在海蜇的加工过程中一般作为脱水剂按生产需要适量使用，但在水产品及其制品中，铝的残留量必须符合标准规定的限量。据分析，海蜇铝残留量超标原因可能是过量使用了硫酸铝钾(铵)所引起的。 　　目前，北京市食品办已责令相关部门进一步加大食品安全的监督检查力度，确保食品安全。同时也提醒消费者，选购海蜇等水发产品尽量到正规的超市和批发市场，不要购买市场周边流动摊贩的产品。对表面看起来异常光亮、颜色过白、发得过大或有刺激性异味的水发产品，一定要谨慎购买。此外，消费者如不放心，对买到的海蜇充分浸泡，用清水多次冲洗，也是较好的处理方法。

利用超高效色谱系统，可从干血斑的化学干扰物以及已沉淀大鼠血浆样品的内源性物质中中成功分离出氟替卡松丙酸酯及昔美酸沙美特罗。 　　目的 　　为证实在利用与串联四级杆质谱仪联用的 ACQUITY UPLC® I-Class系统进行超高效色谱生物分析时，能够将分析物从复杂基质中分离出来。 　　背景 　　精确检测生物分析样品需要一种具高特异性且高灵敏度的方法。LC/MS/MS已经成为首选的方法 该方法的特异性是依赖于采用色谱分离来分离分析物与内源性基质组分，以及在质谱仪中采用多反应监测技术(MRM)进行检测。 　　为实现分析的耐受性，应使待检测的分析物与内源性基质峰(例如磷脂)分离，否则可能会导致离子抑制并由此导致结果不可重现。 　　通常会权衡生物分析的分析速度与分离度,以达到最佳的色谱分析效果。较长的分离时间会使分离度更佳，但会使通量减少。 　　采用亚-2-ìm颗粒UPLC技术可改善生物分析的通量。 　　然而，随着相关法规日渐严格，以及对分析灵敏度的要求逐渐提高，对色谱性能也提出了更高的要求。例如干血斑以及微量采样这样的采样技术已经对当前方法的检测极限提出了挑战。 　　解决方案 　　ACQUITY UPLC I-Class系统专为进行超高效色谱分离而设计。它的先进技术可以使即使在较高系统背景压力下工作时，也能很好的控制扩散以及谱带扩展。这些因素使得在进行生物分析时能够采用更长的分析色谱柱，同时也不会减少通量，还能够产生非常尖锐的分析峰。 　　一超高效UPLC/MS/MS性能实例如图1所示。中我们可以观察到氟替卡松丙酸酯及昔美酸沙美特罗已从干血斑中分离出来。该次分析是在2.1 x 150 mm ACQUITY UPLC C 18 1.7-ìm色谱柱上进行，并用50:85甲醇/氢氧化铵水溶液梯度梯度洗脱10分钟。橙色图谱表示正离子全扫描MS数据 沙美特罗及氟替卡松丙酸酯的MRM谱图已用蓝色分别表示。 　　从中我们可以看出，干血斑中含有大量干扰物质，这些干扰物质是来自于添加至板上的化学药品。超高效ACQUITY UPLC I-Class系统可产生非常尖锐的峰形，可在无基质干扰下定量两种药物分子。 　　为进一步说明该系统的超高效，将氟替卡松丙酸酯及昔美酸沙美特罗添加至大鼠血浆，并利用乙腈使其沉淀(比例2:1)。于该实例中，经时5分钟，利用5:95甲醇/甲酸水溶液梯度来洗脱分析物，如图2 　　上述数据说明，如蓝色所示的背景全扫描MS色谱的复杂程度比干血斑更高。橙色线表示两种药物化合物的MRM信号，在2.58分钟时洗脱出沙美特罗，且在2.65分钟时洗脱出氟替卡松丙酸酯。自UPLC/MS/MS数据可以看出，ACQUITY UPLC I-Class系统可以超高效使已沉淀血浆样品中的内源性物质与分析物分离，因此可准确且可靠地定量分析物。 　　小结 　　ACQUITY UPLC I-Class系统可提供最高水平的色谱性能，提供极佳的分布特性，以及由于增加的背压能力因而可使用长度更长的色谱柱。使用超高效UPLC进行生物分析可产生尖锐的分析物峰，因而可产生最大的灵敏度以及最高的分离度，并使样品中内源性物质的共溶出最少。该系统的高背压有利于使用较长的超高效色谱柱，运行时间仅为5至及10分钟。

2010年1月1日，北京市食品办发布2010年第一号消费警示，近期对市场监测时发现，个别海蜇产品存在铝残留量超过国家标准限量的问题，消费者须谨慎购买海蜇产品。 　　市食品办专家分析，我国允许在海蜇加工中使用硫酸铝钾(铵)作为食品添加剂，即俗称明矾。这种添加剂是在海蜇的加工过程中一般作为脱水剂按生产需要适量使用，但在水产品及其制品中，铝的残留量必须符合标准规定的限量。据分析，海蜇铝残留量超标原因可能是过量使用了硫酸铝钾(铵)所引起的。 　　目前，市食品办已责令相关部门将进一步加大食品安全的监督检查力度，确保食品安全。同时也提醒消费者，选购海蜇等水发产品尽量到正规的超市和批发市场，不要购买市场周边流动摊贩的产品。对表面看起来异常光亮、颜色过白、发得过大或有刺激性异味的水发产品，一定要谨慎购买。此外，消费者不放心，对买到的海蜇充分浸泡，用清水多次冲洗，也是较好的处理方法。

-----铝蚀刻液成分分析—磷酸、硝酸、醋酸有多少？一、背景介绍蚀刻是将材料使用化学反应或物理撞击作用而移除的技术。最早可用来制造铜版、锌版等印刷凹凸版，也广泛地被使用于仪器镶板，铭牌等的加工；经过不断改良和工艺设备发展，亦可以用于航空、机械、化学工业中电子薄片零件精密蚀刻产品的加工，特别在半导体制程上，蚀刻更是不可或缺的技术。铝是半导体工艺中最主要的导体材料。它具有低电阻、易于淀积和刻蚀等优点。铝蚀刻液主要成分是磷酸、硝酸、醋酸及水，其中磷酸、硝酸、醋酸及水的组成比例会影响到蚀刻的速率，故需要对这种混酸溶液的成分进行分析。 二、测试原理1、硝酸：在样品中加入适量乙醇做溶剂，用四丁基氢氧化铵（TBAOH）滴定至终点，即可计算硝酸的含量。TBAOH+HNO3 → NO3-+TBN++H2O2、醋酸和磷酸：在样品中加入适量饱和氯化钠溶液做溶剂，用氢氧化钠溶液做滴定剂，出现两个滴定终点。第|一个终点是H3PO4和HNO3被耗尽时的终点，第二个终点是H2PO4-和HAc被耗尽时的终点，根据已知的硝酸含量，即可计算出磷酸及醋酸的含量。H3PO4+HNO3+2OH- → NO3-+ H2PO4-+ 2H2OH2PO4-+HAc+2 OH- → Ac-+ HPO42-+ 2H2O 三、混酸分析方法（1）硝酸含量测试：在滴定杯内加入50mL无水乙醇，准确称取一定质量的样品置于滴定杯内，用 0.01mol/L TBAOH溶液做滴定剂进行电位滴定，终点电位突跃设置为20mV/mL。图1 硝酸含量滴定曲线图2 醋酸和磷酸含量滴定曲线 （2）醋酸和磷酸含量测试：在滴定杯内加入50mL饱和氯化钠溶液。准确称取一定质量的样品置于滴定杯内，用0.5mol/L氢氧化钠溶液做滴定剂进行电位滴定，终点电位突跃设置为100mV/mL。 四、注意事项1、TBAOH标定时需要使用纯水做邻苯二钾酸氢钾的溶剂，而使用TBAOH测定硝酸时必须使用无水乙醇做溶剂，不要在滴定杯内加入水，否则不会出现显著的滴定终点。2、使用氢氧化钠测定醋酸和磷酸时，需使用饱和氯化钠溶液做溶剂，若使用纯水做溶剂会出现假终点。 五、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪 ● 7寸彩色触摸电容屏，导航式操作● 支持电位滴定● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果● 可定义计算公式，直接显示计算结果● 支持滴定剂管理功能● 支持pH的标定、测量功能● 支持USB、RS232连接PC，双向通讯● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量

应用优势：与常规GPC分析相比，可大大缩短肝素钠的分析时间可对肝素钠进行快速监测，从而能提早发现产品开发和质控过程中的变化肝素作为抗凝血剂，从1935年正式应用于临床治疗至今已有近80年历史。目前，肝素仍是世界上最有效和临床用量最大的抗凝血药物，并被世界多个国收入国家《药典》。在中国，肝素类药品不仅得以顺利进入国家基本医保目录，而且还是为数不多的价格上调药品。此外，肝素还是惟一进入我国国家基本药物目录的抗凝血药。源于其下游产品肝素类药物市场迅速扩容并保持高速增长的趋势，国际市场对肝素原料药的需求十分强劲。尤其是质量符合美国FDA认证或欧盟CEP认证标准的肝素原料药产品，已呈现供不应求的局面，成为全球下游生产企业争夺的重要资源。近期肝素安全事件曝光之后，肝素钠原料药的质量得到全球肝素类药物企业的高度关注，市场监管力度一浪高过一浪。肝素原料药检测标准的提高、成本的提高及在环保达标和节能减排方面越来越严的要求让企业倍感压力。本应用纪要比较了基于ACQUITY APC超高效聚合物色谱系统的分离与基于常规GPC的分离，并应用了配有亚3 μm杂化颗粒技术色谱柱的低扩散系统，用以加快分析速度，提高分辨率。这些技术的综合使用能够更稳定、更精确、更快速地测定肝素的分子量参数。肝素钠分析：生产力的突破沃特世解决方案ACQUITY APC超高效聚合物色谱系统ACQUITY APC AQ色谱柱带GPC选项的Empower 3色谱数据软件实验条件：ACQUITY APC系统条件：检测器： ACQUITY RI（示差检测器）RI流通池： 35 ℃流动相： 100 mMol的醋酸铵水溶液流速： 0.6 mL/min色谱柱： ACQUITY APC AQ 200埃柱，4.6×150 mm柱温： 35 ℃样品稀释剂： 醋酸铵水溶液进样量： 10 μL数据处理软件：Empower 3色谱数据软件样品：5 mg/mL肝素钠结果与讨论：沃特世ACQUITY APC（Advanced Polymer Chromatography）超高效聚合物色谱系统是基于体积排阻色谱分离基本原理的突破性技术产品，以前所未有的分析速度为您提供更详尽的聚合物材料信息。ACQUITY APC可缩短运行时间，有助于对肝素原料和生产工艺过程进行监测，从而促进肝素钠的开发并加快产品上市进程。与常规GPC系统相比，ACQUITY APC系统的扩散度更低，因此产生的峰展宽就更少。此外，低扩散性APC系统与支持更高流速和背压的稳定亚3 μm APC色谱柱技术相结合，能提高对肝素样品的分辨率，并使分析时间缩短至原来的1/7。

过氧化氢（H2O2）具有较合适的氧化能力，而且其反应产物为水，非常适合作为一种环境友好的选择性氧化剂应用于绿色化学合成尼龙单体环己酮肟。相比传统肟化工艺，上世纪八十年代E钛硅分子筛催化H2O2氨氧化制备环己酮肟法能够大幅度简化生产工艺，在得到高转化率和高选择性的同时，极大减少低价值副产物和废弃物的产生，使得整个生产过程更加绿色和经济。目前全球环己酮肟年生产量超过600万吨，70%以上都使用过氧化氢氨氧化法制备。尽管H2O2在发展绿色化学化工中扮演了越来越重要的角色，但现有H2O2工业制备具有过程复杂，投入成本高，所用有机溶剂可能污染环境，存储/输运成本高，使用时需要额外的稀释等严重缺陷。如果可以利用原位的方法直接生成H2O2完成催化氨氧化等反应，可以极大地节省能耗和设备投资，不仅使得整个过程更加经济和绿色，更对发展新型绿色化工和化学合成具有极其重要的意义。卡迪夫大学卡迪夫催化中心(Cardiff University, Cardiff Catalysis Institute)的Graham Hutchings，Richard J. Lewis和上海交通大学化学化工学院物质科学原位中心的刘晰，陈立桅及其他单位合作，突破性的设计了钛硅分子筛负载金钯合金催化剂，实现在接近工业过氧化氢氨氧化条件（相同类型反应器和反应条件）下，直接从氢气，氧气，碳酸氢铵和环己酮一步法高选择性制备环己酮肟，得到近100%的环己酮选择性，近100%的氨选择性和100%的氢气选择性，其环己酮肟产率与工业过氧化氢氨氧化获取产率相同，但经济成本明显下降验。研究者通过详细的催化剂设计和深入的表征证实了可以将两种主要的催化反应，原位催化H2O2合成与催化H2O2氨氧化，进行有效耦合实现绿色化工生产的新路径。该工作发表于最新一期Science。该工作中，研究者证明了AuPd合金与钛硅分子筛(TS-1)作为双功能催化剂的核心作用：优化金属比例与载量的AuPd合金能够有效地在加热和弱碱性环境下生成H2O2，而TS-1可以有效利用原位生成的H2O2完成酮的氨氧化反应。该催化剂可以在与工业生产装置类似的固定流化床反应装置上稳定运行40小时或者250小时，而催化活性没有明显下降。通过经济评估发现如果只考虑原材料和催化剂的成本，假设催化剂寿命为2.3年，其制备成本相比现有工业成本下降13%。这个经济评估还没有考虑到节约商业H2O2制备、浓缩、纯化以及运输、稀释等过程所带来的额外利益。考虑到反应的高转化率，高选择性，低副产物的生成，高H2和NH3的利用率，整个生产过程更加可持续和环保。研究者通过先进的催化剂设计，详尽的实验以及充分的微观结构表征，第一次成功将原位H2O2合成与现有化工品生产进行结合，在科学上和技术上证明利用原位H2O2合成实现绿色化工新路线的可行性与经济性。图1 A.TS-1混合单组分Au、单组分Pd、单组分Au与单组分Pd混合物、及AuPd合金催化原位生成H2O2氨氧化反应得到环己酮转化率（黑色），环己酮肟选择性（红色）和环己酮肟产率（蓝色）；B.TiO2负载AuPd合金催化剂高分辨图像及元素分析；C.TiO2负载AuPd合金混合TS-1催化原位生成H2O2氨氧化其他酮的反应活性；D.不同氧化物负载AuPd合金混合TS-1原位生成H2O2氨氧化的反应活性。实验条件： 2 mmoL环己酮, 4 mmoL碳酸氢铵, 5% H2/N2 (420 psi), 25% O2/N2 (160 psi), 0.075 g负载贵金属催化剂, 0.075 g TS-1, 5.9 g t-BuOH, 7.5 g H2O, 反应温度80摄氏度，反应时间3小时。为了在微观尺度上深入理解双功能催化剂的构效关系，研究者利用球差透射电镜显微镜对于浸渍法制备的TS-1负载AuPd催化剂进行系统的研究。研究者发现一个非常有趣的现象：TS-1催化剂里存在有两种成分，绝大多数颗粒成分是高硅含量的钛硅分子筛，但是存在有少量的富钛氧化物颗粒，这导致了负载的贵金属具有明显的二元分布，直径为10-20纳米左右的AuPd合金纳米颗粒主要存在于富钛氧化物上，而在富硅颗粒上只存在小颗粒金属Pd。这说明Au更倾向于吸附在TiO2载体上，而Pd在TS-1和TiO2载体上吸附没有太大差别，所以富钛颗粒上同时存在相当多数量的Au和Pd离子，但TS-1颗粒上主要为Pd离子。当催化剂进一步煅烧及还原，富钛颗粒上就能够形成AuPd合金颗粒和一些小的金属Pd颗粒，而TS-1上只存在小的金属Pd颗粒。催化剂的特殊成分及其对Au/Pd阳离子不同的吸附能力导致形成这种特别的二元催化体系。其中二次电子图像给出了AuPd附着在富钛颗粒上的具体位置，这些有关表面的详细信息对于我们理解AuPd合金的形成以及其稳定性具有重要的意义。图2 i-iii.TS-1分子筛所具有的不同成分，最中间的方形颗粒为富钛氧化物，其他颗粒为贫钛的钛硅分子筛，从左至右分别为明场像，暗场像和对应的二次电子像；iv-vi. 富钛氧化物上存在的催化剂二元分布，大颗粒为AuPd合金，小颗粒为纯Pd 颗粒；vii-x.大颗粒的元素分布分析，绿色为Au，红色为Pd。研究者对催化剂的重复性实验显示，经过多次反应，催化剂的催化活性依然没有明显变化，这证明了所设计催化剂的稳定性。但有意思的是，相比较于Au，第一次测试过程中有明显Pd的渗出。研究者利用透射电子显微镜通过对于第二次，第三次以及更长时间测试的样品进行表征发现，富钛颗粒表面的大颗粒AuPd合金数量经过长时间/多次实验之后没有明显的减少，但是在TS-1颗粒上或者富钛颗粒上的金属Pd小颗粒数量则有明显的减少，这个现象解释了催化剂的稳定性以及Pd渗出，也进一步说明了不同金属与载体的相互作用严重影响了催化剂的稳定性。图3 左图. 经过三次循环使用的TS-1负载AuPd催化剂催化活性；右图. 第三次使用之后催化剂的高分辨电镜图像。这项工作通过先进的催化剂设计，详尽的实验以及充分的微观结构表征，第一次成功将原位H2O2合成与现有化工品生产进行结合，在科学上和技术上证明利用原位合成H2O

美国YSI公司因其高灵敏度的探头和快速可靠的检测结果在生化分析领域享有盛名。您可以在遍布全球的研究机构、医院、医疗机构、运动训练研究、生物制药领域看到YSI的足迹。YSI在生物过程监测领域、运动医学、制药、食品饮料领域是值得信赖的代名词。YSI生命科学产品提供给我们的科学家、研究人员、医学专家、临床医生精确和可以信赖的研究数据。 YSI生化分析仪可以检测以下多种参数：葡萄糖、乳糖、半乳糖、木糖、乳酸盐、蔗糖、谷氨酸盐、谷氨酸、胆碱、甲醇/乙醇、过氧化氢、铵、钾、CO2、O2等。 为了感谢新老用户对YSI的大力支持，此次YSI生化分析仪促销有众多机型选择，YSI2300D，YSI2700系列，YSI7100&hellip &hellip 而且都是现货促销，具体促销机型请参考下表： 型号 应用 参数 2300D 临床诊断 & 研究, 血糖仪的研发和生产 葡萄糖、乳糖 2700S 食品饮料,生物工艺学 , 生物燃料 葡萄糖、乳糖、半乳糖、木糖、乳酸盐、蔗糖、谷氨酸盐、谷氨酸、胆碱、甲醇/乙醇、过氧化氢 2700D 食品饮料,生物工艺学 , 生物燃料 葡萄糖、乳糖、半乳糖、木糖、乳酸盐、蔗糖、谷氨酸盐、谷氨酸、胆碱、甲醇/乙醇、过氧化氢 2700M 生物发酵 葡萄糖、乳糖、半乳糖、木糖、乳酸盐、蔗糖、谷氨酸盐、谷氨酸、胆碱、甲醇/乙醇、过氧化氢 5300A 细胞生理学 O2 7100-06A 生物工艺学 & 生物加工过程, 生物燃料 葡萄糖、乳糖、半乳糖、木糖、乳酸盐、蔗糖、谷氨酸盐、谷氨酸、胆碱、甲醇/乙醇、过氧化氢、铵、钾 7100-04A 生物工艺学 & 生物加工过程, 生物燃料 葡萄糖、乳糖、半乳糖、木糖、乳酸盐、蔗糖、谷氨酸盐、谷氨酸、胆碱、甲醇/乙醇、过氧化氢、铵、钾 &rsquo 8500-5 生物工艺学 & 生物加工过程 CO2 更多产品请登陆德祥官网：www.tegent.com.cn 德祥热线：4008 822 822 联系我们(直接用户) 联系我们(经销商) 邮箱：info@tegent.com.cn

导 读 很多爱美人士由于不良的生活习惯——长期熬夜又喜欢吃辛辣刺激性的食物，导致皮肤油脂分泌过旺，出现粉刺甚至痤疮；针对这一情况，市面上很多祛痘型护肤品，对祛除痘印修缮疤痕等有很好疗效。但这类产品中很可能就会含有药用成分的西咪替丁。 西咪替丁是可选择性H2受体阻滞药，临床上用于消化性溃疡的治疗，外用软膏仅见于治疗面部单纯性疱疹。目前外用西咪替丁软膏绝大多数为医药制剂。至今为止，国家药监局未批准过西咪替丁的外用制剂。而且西咪替丁也不在现行版《已使用化妆品原料名称目录》中，因此西咪替丁成分在化妆品中属于非法添加物。2019年8月，国家药品监督管理局发布了《化妆品中西咪替丁的检测方法（高效液相色谱法）》方案，意在禁止西咪替丁成分在非药物制剂产品（化妆品）中的添加和使用，此方案经化妆品标准专家委员会全体会议审议通过并发布。 那么该如何检测有着药用功效的护肤品中是否含有国家禁用的西咪替丁成分呢？ 根据国家药监局发布的2019年第48号通告规定：高效液相色谱法（LC）为定量方法，三重四极杆液质联用法（LCMSMS）为确认方法。采用LCMSMS确认就是要减少杂峰干扰，避免“假阳性”产品的误判。 岛津方案 01 LC测定护肤品中西咪替丁成分的含量岛津公司采用Nexera LC-40液相色谱系统参照《化妆品中西咪替丁检测方法（2019年第48号）通告》，开发了液相色谱检测护肤品中西咪替丁含量的方法。该方法的西咪替丁物质检出限（LOD）为0.011 μg/mL（0.033 ng），定量限（LOQ）为0.036 μg/mL（0.108 ng）；低于标准规定检出限8 ng和定量限24 ng的要求。 仪器条件色 谱 柱：Shim-pack XR-ODSⅡ（100 mm × 2.0 mm I.D.，2.2 μm）流 动 相：A：0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（pH =7.0）；B：乙腈检测波长：215 nm 图1 岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪 图2 西咪替丁标准溶液（25 μg/mL）的色谱图（LC） 使用Nexera LC-40液相色谱仪以及SIL-40CXR自动进样器的在线稀释功能分别配制出0.5、5、10、25、50 μg/mL的系列标准溶液。 图3 自动进样器SIL-40CXR稀释功能程序设定（左图）和西咪替丁的标准曲线（右图） 自动进样器预处理程序中的稀释功能可实现样品及标准品溶液的在线稀释，自动化程度及准确度都很高。 实际样品分析准确称取样品0.5 g于25mL比色管中，加入20 mL甲醇，经涡旋混匀，超声提取20 min，静置后取上清液，过滤后上机。 图4 待测样品色谱图(LC) 02 LC测定护LCMSMS定性分析护肤品中西咪替丁（阳性样品判定）参考标准建立LCMSMS法，对阳性样品进行确证。利用LCMSMS的高选择性对样品进行分析，充分提高物质定性的准确率，有效防止误判情况的发生。 仪器条件色 谱 柱：Shim-pack XR-ODSⅡ（100 mm × 2.0 mm I.D.，2.2 μm）流 动 相：A：0.1%甲酸 + 0.002 mol/L乙酸铵水溶液， B：乙腈质谱参数：LCMS-8045，ESI(+) ；多反应监测（MRM） 图5 岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 图6 西咪替丁标准溶液（10 ng/mL）的色谱图(LCMSMS) 阳性样品的判定：对上述检出的阳性样品，LCMSMS法需对结果进一步确证。判定依据是：检出组分的色谱峰保留时间一致，待测样品中所选择监测离子相对丰度比与相当浓度标准溶液的选择监测离子相对丰度比的偏差在标准规定范围之内（±20%），则可以判定样品中存在西咪替丁组分。 图7 阳性样品色谱图、质谱图以及定性依据表 03小结针对护肤品中是否含有非法添加物西咪替丁成分，岛津公司开发的液相色谱和液质联用两套分析方案，准确高效地解决了化妆品中禁用添加物的定性和定量问题，这两套解决方案一定会助您一臂之力！ 识别二维码下载应用报告

自2006年以来，Professional Plus水质仪为水质取样树立了行业标准。随着2021野外取样季的临近，我们怀着激动的心情宣布，YSI正式向专业系列产品线引进其最新款手持仪ProQuatro，接替ProPlus继续为您提供优质服务。让我们向您介绍升级到ProQuatro的五大理由。1.ProPlus的替代产品ProPlus中所有广受好评的功能，我们都予以保留并加以简化，力求全方位改善用户体验。ProQuatro是ProPlus手持仪的直接替代品，几乎能在任何水质中应用并提供良好性能，应用场景包括但不限于：湖泊溪流、沿海水域、地下水、废水、水产养殖或任意所需作业地点。此外，包括皮带夹、手提箱、三脚架和肩带在内的全套Pro系列配件仍可适用于ProQuatro。2.专为现场作业而设计所有Pro系列仪器均经过超坚固耐用设计，完全可以胜任真正的野外现场作业；即使在非常恶劣的环境下，ProQuatro也不会让您失望。外壳本身由耐用的橡胶涂覆成型，在保护仪器的同时，更能保护您的数据；防刮擦镜片采用背光设计，便于您在任何情况下轻松读取数据；符合人体工程学的设计和可调节手带，即使在潮湿或佩戴手套的情况下，也能让您轻松握持。即使设备不慎落水您也不必有任何担心 – 拥有IP67防水等级的ProQuatro甚至可以浮在水面上。这是一台专为野外打造的专业仪器。3.ProQuatro更加智能升级的最佳理由之一就是ProQuatro配备有简化数据管理的便携USB端口，ProQuatro也因此成为Pro系列中最智能的仪器之一。您完全可以告别通讯底座或数据管理软件，即使在现场，也能轻松连接闪存盘并直接上传数据！仅需一个 CSV 文件就能发送数据集以进行快速分析。此外，还要特别推荐ProQuatro的数据管理功能，我们使用数据ID标识替代站点文件夹，进而简化现场数据的跟踪过程。4.易于定制ProQuatro采用4端口Quatro电缆设计，助力您出色完成作业。一根电缆可连接多达四个传感器，实现全面的多参数取样，可供选择的参数包括：溶解氧、电导率、比电导、盐度、电阻率、总溶解固体、pH、ORP、铵、硝酸盐、氯化物和温度。ProQuatro配有军用规格的锁定电缆接头，可搭配Pro系列其他电缆和传感器使用，可直接使用ProQuatro替换当前的手持设备。ProQuatro易于定制，是低成本水质取样作业的理想选择。5.为您节省成本升级为ProQuatro的一大优势就是：我们得以降低成本并让利于您。没错，ProQuatro在为您提供同样可信数据和可靠服务的同时，价格却比ProPlus低廉。尽管对ProPlus的退役深表遗憾，我们相信并非常自豪的推出升级产品 ProQuatro。YSI在向水质领域专业人士提供优质仪器有着悠久历史，这一优良传统也必在ProQuatro上得以延续。相关产品信息，可联系区域销售经理或者拨打热线4008150062垂询。

卫生部拟修订食品添加剂使用标准 限制含铝添加剂使用 　　卫生部15日起就《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》修订稿公开征求社会意见。新标准拟进一步限制含铝食品添加剂的使用，以降低我国居民膳食铝摄入过量可能带来的健康风险。我国居民膳食铝暴露风险评估结果显示，7岁至14岁儿童通过膨化食品摄入的铝相对较高，并且随着年龄降低，铝摄入量有增高的趋势，膨化食品是该类人群铝摄入量主要来源之一。 　　卫生部15日起就《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》修订稿公开征求社会意见。新标准拟进一步限制含铝食品添加剂的使用，以降低我国居民膳食铝摄入过量可能带来的健康风险。 　　国家食品安全风险评估中心评估结果显示，我国低年龄组和高食物消费量人群膳食铝摄入量均已超过联合国粮农组织和世界卫生组织食品添加剂专家联合委员会(JECFA)确定的每周耐受摄入量(2mg/kg体重/周)。面粉及面制品是我国膳食铝的主要来源。 　　为降低我国居民膳食铝摄入量，新修订的食品添加剂使用标准拟修订9种含铝食品添加剂的使用规定，撤销3种含铝食品添加剂品种及其使用规定，其中包括删除硫酸铝钾和硫酸铝铵作为膨松剂用于发酵面制品的使用规定，以及撤销所有含铝食品添加剂(包括合成着色剂铝色淀)在膨化食品中的使用规定。 　　我国居民膳食铝暴露风险评估结果显示，7岁至14岁儿童通过膨化食品摄入的铝相对较高，并且随着年龄降低，铝摄入量有增高的趋势，膨化食品是该类人群铝摄入量主要来源之一。 　　为保护儿童身体健康，新标准拟撤销膨化食品中12种含铝食品添加剂的使用规定，其中涉及的合成着色剂品种有：赤藓红及其铝色淀、靛蓝及其铝色淀、亮蓝及其铝色淀、柠檬黄及其铝色淀、日落黄及其铝色淀、胭脂红及其铝色淀、诱惑红及其铝色淀。 　　此外，新标准还将撤销含铝食品添加剂酸性磷酸铝钠、硅铝酸钠和辛烯基琥珀酸铝淀粉的品种，并删除其使用规定。 　　相关报道：卫生部拟撤销14种食品添加剂 膨化食品拟禁铝 　　15日，卫生部发布《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(征求意见稿)，修订含铝食品添加剂规定，以解决我国居民铝摄入量超量问题，其中儿童膨化食品拟禁含铝添加剂。从总体品种上看，卫生部共拟撤销14种食品添加剂。 　　北方60%居民铝摄入超量 　　据了解，标准修订在2011年立项，由国家食品安全风险评估中心(以下简称“评估中心”)牵头，中国食品工业协会、国家粮食局标准质量中心等机构参与。其间工作组召开了10多次标准修订会议，完成了食品添加剂的管理范畴、食品添加剂的使用原则等内容修订工作。 　　据了解，2011年6月，在联合国粮农组织和世界卫生组织下的食品添加剂联合专家委员会第74次大会上，将铝的暂定每周耐受摄入量(PTWI)修订为每公斤体重2mg。参考这一评价结果，我国评估中心2011年组织的对食品中铝的风险评估结果显示，我国全人群平均膳食铝摄入量低于2mg/kg体重/周 但低年龄组和高食物消费量人群膳食铝摄入量均已超量。 　　面粉及面制品是我国膳食铝的主要来源，北方地区居民由于面食消费量高，有60%居民的铝摄入量超量。相比之下，我国膳食铝摄入量高于其他国家。显示我国需要采取措施降低居民膳食铝摄入量，以降低铝摄入过量可能带来的健康风险。 　　据此，评估中心研究结果建议修订9种含铝食品添加剂的使用规定，撤销3种含铝食品添加剂品种及其使用规定。 　　儿童膨化食品拟禁含铝添加剂 　　我国居民膳食铝暴露风险评估结果显示，7-14岁儿童通过膨化食品摄入的铝相对较高，并且随着年龄降低，铝摄入量有增高的趋势，膨化食品成为儿童铝摄入量主要来源之一。为保护儿童身体健康，新标准拟撤销膨化食品中12种含铝食品添加剂的使用规定，其中涉及的合成着色剂品种有：赤藓红及其铝色淀、靛蓝及其铝色淀、亮蓝及其铝色淀、柠檬黄及其铝色淀、日落黄及其铝色淀、胭脂红及其铝色淀、诱惑红及其铝色淀。 　　此外，新标准还将撤销含铝食品添加剂酸性磷酸铝钠、硅铝酸钠和辛烯基琥珀酸铝淀粉的品种。 　　明确油条等含铝添加剂规定 　　根据评估结果，面食含铝量最高，且面粉、馒头、油条对铝暴露量的贡献率最高，因此新标准中硫酸铝钾和硫酸铝铵两种含铝食品添加剂使用范围由原来的“小麦粉及其制品”修改为“油炸面制品”和“面糊(如用于鱼和禽肉的拖面糊)、裹粉、煎炸粉”，并规定了使用量和残留量。这意味着含铝食品添加剂使用范围大大缩小。

一.背景： 被曝光违规喂食金刚烷胺、利巴韦林等抗病毒药品的&ldquo 速生鸡&rdquo 流入市场，对多家餐饮企业都产生非常大的负面影响。利巴韦林又名病毒唑、三氮唑核苷、尼斯可等，是广谱强效的抗病毒药物，目前广泛应用于病毒性疾病的防治。利巴韦林通常会抑制谷胱甘肽，从而影响红细胞的细胞膜，使氧的红血球细胞溶解，从而可能引起贫血，这也可能恶化已经存在的心脏疾病，另外经动物实验证明利巴韦林还有致畸性、致癌性和生殖毒性等。 鉴于利巴韦林会在动物组织中有残留，所以政府有关部门开始禁止使用利巴韦林等防治高致病性禽流感等一类病原微生物引起的病毒性疫病。我国对于动物源性食品中利巴韦林残留含量的相关研究报道属于空白，也未曾制定或立项过国家标准、行业标准，国际上也无特定限量要求及相应检测方法。而且经多方面验证目前还没有准确合适的检测方法。 利巴韦林是弱碱性的极性小分子，易溶于水，所以本实验采用水和乙腈的混合溶液提取鸡肉中的利巴韦林。经实验证明，离子交换类填料对其吸附不稳定，所以本实验采用MAS-QuChERS方法进行净化处理，利用MAS填料直接吸附鸡肉提取液中的杂质，利用LC-MS/MS检测技术建立了动物源性食品中的利巴韦林的快速检测方法。 化合物名称 英文名 结构式 CAS编号 利巴韦林 Ribavirin Granules 36791-04-5 二.实验部分 2.1仪器与试剂 API 4000+质谱检测器，配液相色谱仪；高速离心机；涡旋振荡混合仪；超声波振荡器；氮气浓缩仪。 利巴韦林专用MAS净化管；利巴韦林标准品（纯度99%）。甲醇、乙腈 (色谱纯，博纳艾杰尔科技)、甲酸（色谱级）、实验用水为超纯水；一次性无菌注射器（博纳艾杰尔科技）；针式过滤器(0.22&mu m，直径13mm博纳艾杰尔科技)。 2.2 溶液的配制 标准储备溶液：准确称取利巴韦林标准品适量，用超纯水溶解并定容配制成1mg/mL。 标准工作液：用超纯水稀释至合适浓度。 2.3 样品的提取和净化 酶解前处理方法：准确称取1g（精确至0.01g）均质好的鸡肉至 50 mL 离心管中，加入5mL10mmol/L乙酸铵溶液（pH=4.8）和20ul磷酸酯酶，涡旋混合2min，于37℃下酶解2h，取出冷却至室温，8000r/min离心5min，取全部上清液加入10ml乙腈，涡旋1min后8000r/min离心5min，取5mL上清液加入MAS净化管中，涡旋1min后8000r/min离心5min，取全部上清液于50℃氮气吹干后，用1mL水复溶过0.22&mu m滤膜，待测。 2.4 样品的检测 2.4.1 色谱条件 色谱柱：Venusil MP C18（2.1*150mm，5&mu m，100Å ）； 流动相：0.1%甲酸水溶液-甲醇=95:5 流速：200&mu L/min； 柱温：30℃； 进样量：5&mu L； 2.4.2 质谱条件 电离模式：电喷雾电离正模式；检测方式：多反应监测（MRM）；离子源温度（TEM）：550℃，Curtian Gas: 10，Ion Source Gas 1: 70，Ion Source Gas 2:75 表1 质谱参数 化合物 保留时间/min Q1 Q3 Decluster Potential Collision Energy 利巴韦林 3.36 245.4 113.0 53 39 96.2 53 13 下划线表示定量离子 2.5 实验结果 2.5.1 方法线性关系和定量限 分别添加利巴韦林标准溶液至均质好的鸡肉中，使其形成浓度分别为5ug/kg、10ug/kg、20ug/kg、50ug/kg、100ug/kg的基质添加样品，在通过2.2所述方法提取净化后检测，以检测得到的峰面积，以样品添加浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标拟合其线性方程，按照S/N=10计算得到该方法的最低定量限。 物质名称 回归方程 相关系数 最低定量限(S/N=10) 利巴韦林 Y=2285.5x-1991.5 0.9984 5ug/kg 表2 线性和检出限 图1 10ug/kg标准品谱图 2.5.2 方法的稳定性 在均质好的鸡肉中添加利巴韦林标准品溶液使其形成10ug/kg的基质添加样品，按照上述方法在相同的条件下检测，按照测得的利巴韦林的出峰时间及峰面积的值计算该方法的稳定性。 表3 方法稳定性 编号 1 2 3 4 5 RSDn=5 ，% 保留时间（min) 3.43 3.41 3.43 3.413.39 0.49 峰面积 23384 21983 22346 23155 24198 1.39 图2 10ug/kg鸡肉加标谱图 2.5.3 准确度与精密度 以均质好的空白净化后溶液加标实验证明该方法基质对目标物检测存在影响，所以在实际样品检测过程中，以空白净化后溶液加标为基础计算样品添加的回收率。 分别在均质好的鸡肉中添加利巴韦林标准品溶液使其分别称为含有5ug/kg和20ug/kg的基质添加样品，按照上述方法净化、检测后，测得的该方法的准确性结果如下。 表4 基质添加实验结果与稳定性 添加浓度 1 2 3 RSDn=3 5ug/kg 78% 87% 95% 9.6% 20ug/kg 75% 70% 79% 6.0% 图3 鸡肉空白谱图 2.6 订货信息 产品名称 规格型号 货号 报价 利巴韦林MAS净化管 15mL，50/PK MS-LBWL01 980 Venusil MP C18 2.1*150mm，5&mu m，100Å VA951502-0 3300 针式过滤器PTFE 0.22&mu m，直径13mm,200/PK AS081320 800 一次性无菌注射器 5mL,100/pk ZSQ-5ML 90 乙腈 4L/瓶 AH015-4 330 甲醇 4L/瓶 AH230-4 120

由岛津（上海）实验器材有限公司主办的药斯卡争霸赛（以下简称“药斯卡”），从2020年至今已经成功举办三届。围绕每届不同的药物分析主题，药斯卡共吸引了来自全国各地超过300多份优质投稿。往届的参赛老师们大显身手，纷纷提交分离分析检测优质作品，各路神仙打架，赢取丰厚礼品，好不热闹！点击上方图片即刻报名新赛季！在第四届药斯卡即将开幕之际，让我们一同回顾历届优秀作品，希望它们能为更多药物分析工作者们提供研究思路，促进友好交流和共同进步！药斯卡历届优秀作品回顾将分为“化药篇”和“中药篇”。关注公众号，敬请期待下期药斯卡赛事正式开启！优秀作品01从第二届药斯卡开始，赛事中不断涌现多篇优秀的化药分析领域投稿。尽管各位老师们都遇到了分离检测的难关，但他们都不畏挑战，屡次实验，选用合适的色谱柱，成功得出了满意的数据。下面这位老师就使用了岛津Shim-pack Scepter C18-120 (4.6mm×150mm, 5μm) 色谱柱，成功将FTN与杂质峰完全分离，峰型良好。《FTN有关物质分析》色谱条件：色谱柱：Shim-pack Scepter C18-120（4.6mm×150mm，5μm；P/N：227-31020-05)柱温：40℃检测波长：210 nm流速：1 mL/min进样量：100 μL流动相：以0.01mol/L氯化铵溶液（用氨水调节pH值至9.6）-乙腈（950：50）为流动相A，以0.01mol/L氯化铵溶液（用氨水调节pH值至9.6）-乙腈（400：600）为流动相B；按下表进行线性梯度洗脱。优秀作品02无独有偶，当遇到异构体分离的难题时，这位老师也想到使用岛津Shim-pack Scepter HD-C18-80色谱柱，有效分离所有异构体！《取代位置异构体的另类解法》色谱条件：色谱柱：Shim-pack Scepter HD-C18-80（4.6*150mm，3μm）流速：1ml/min柱温：35℃流动相A：0.2%乙酸水溶液，用TEA调pH至10.0流动相B：乙腈梯度洗脱，流动相B（20→60）35min待分离的三个杂质为苯环上F取代的位置异构体，碱性较强，疏水作用力有微小的区别，这时我想到了岛津的Shim-pack Scepter HD-C18-80色谱柱，其载碳量高达26%~27%，且该色谱柱为杂化硅胶，可以走碱性条件！通过优化方法，所有异构体均得到了有效的分离！活动开启看了上面几位老师优秀的药物分析作品后，您是不是也有灵感了呢？岛津第四届药斯卡争霸赛——“提速药分，高效前行”即将火热开启！快点击下方通道报名药斯卡吧！更多优秀作品由于篇幅有限，我们把更多优秀的参赛作品整理成册，希望大家能从各位参赛老师们的作品中获得启发，一同促进药物分析行业的繁荣发展。点击查看完整往期精选集