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红古豆碱

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  • 【原创】感谢emoc98311、土老冒豆豆、huaibeijiayuan及bing_xuhong!

    感谢emoc98311、土老冒豆豆、huaibeijiayuan及bing_xuhong!原因:由于10月份的个人事情(考试等)和工作(实验室建设、被检查等)都比较多,对我们自己版面的照顾不够周到。因此,在此特发专帖表示对emoc98311、土老冒豆豆、huaibeijiayuan及老大的感谢!各位辛苦啦![em09505][em09505][em09505]

  • 大豆蛋白豆皮中诱惑红的检测分析

    大豆蛋白豆皮中诱惑红的检测分析

    [align=center][b][font=Arial][font=宋体]大豆蛋白豆皮中诱惑红的检测分析[/font][/font][/b][/align][align=left][/align][b][/b][align=left][b][font=Arial][font=宋体]背景[/font][/font][/b][/align][align=left][/align][font=Arial][/font][align=left][font=宋体]诱惑红,食用合成红色色素,食品中加入诱惑红会使样品色泽更好,但当前食品中乱用色素的现象较为普遍,食品安全国家标准食品添加剂使用标准[/font]GB2760-2014[font=宋体]对食品中诱惑红的使用量进行了规定。[/font][/align][align=left][/align][b][/b][align=left][b][font=Arial][font=宋体]适用范围[/font][/font][/b][/align][align=left][/align][b][/b][align=left][b][font=Arial] [/font][/b][font=Arial][font=宋体]参照[/font]GB5009.35-2016 [font=宋体]食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定方法,进行大豆蛋白豆皮中诱惑红的测定。[/font][/font][/align][align=left][/align][b][/b][align=left][b][font=Arial][font=宋体]实验步骤[/font][/font][/b][/align][align=left][/align][font=Arial][/font][align=left][font=Arial]1. [/font][b][font=Arial][font=宋体]试剂与仪器[/font][/font][/b][/align][align=left][/align][font=Arial][/font][align=left][font=宋体]甲醇:色谱纯[/font][/align][align=left][/align][font=Arial][/font][align=left][font=宋体]正己烷:色谱纯[/font][/align][align=left][/align][font=Arial][/font][align=left][font=宋体]无水乙醇[/font]-[font=宋体]氨水[/font][font=Arial]-[/font][font=宋体]水溶液:[/font][font=Arial]7[/font][font=宋体]:[/font][font=Arial]2:1[/font][font=宋体]体积比[/font][/align][align=left][/align][font=Arial][/font][align=left][font=宋体]诱惑红标准品[/font][/align][align=left][/align][font=Arial][/font][align=left][font=宋体]离心机[/font][/align][align=left][/align][font=Arial][/font][align=left][font=宋体]涡旋混合器[/font][/align][align=left][/align][font=Arial][/font][align=left][font=宋体]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url](紫外检测器)[/font][/align][align=left][/align][b][/b][align=left][b][font=Arial]2.[font=宋体]样品制备[/font][/font][/b][/align][align=left][/align][b][/b][align=left][b][font=Arial]2. 1[font=宋体]提取[/font][/font][/b][/align][align=left][/align][font=Arial][/font][align=left][font=Arial][font=宋体]取[/font]1.00[/font][font=宋体] [/font][font=Arial]g[font=宋体]样品,加入[/font][font=Arial]1[/font][/font][font=宋体][font=Arial]0 mL[/font][/font][font=Arial][font=宋体]正己烷于涡旋混合器混匀,离心,除去正己烷层,加入[/font]2[/font][font=宋体][font=Arial]5 mL[/font][/font][font=Arial][font=宋体]无水乙醇氨水水溶液([/font]7+2+1[font=宋体])超声提取[/font][font=Arial]20[/font][/font][font=宋体] [font=Arial]min[/font][/font][font=Arial][font=宋体],离心,取上层液,于[/font]40[/font][font=宋体] [/font][font=Arial][font=Arial]℃[/font][font=宋体]旋转蒸发至[/font][/font][font=宋体][font=Arial]5 mL[/font][/font][font=Arial][font=宋体]左右,调[/font]pH[font=宋体]至[/font][font=Arial]6[/font][font=宋体],待净化。[/font][/font][/align][align=left][/align][b][/b][align=left][b][font=Arial]2.2[font=宋体]净化[/font][/font][/b][/align][align=left][/align][font=Arial][/font][align=left][font=Arial][font=宋体]固相萃取小柱:[/font]SelectCore WAX 150[/font][font=宋体] [/font][font=Arial]mg/[/font][font=宋体][font=Arial]6 mL[/font][/font][/align][align=left][/align][font=Arial][/font][align=left][font=Arial][font=宋体]上样:[/font][/font][font=宋体][font=Arial]5 mL[/font][/font][font=Arial][font=宋体]甲醇,[/font][/font][font=宋体][font=Arial]5 mL[/font][/font][font=Arial][font=宋体]水活化小柱,上样液,[/font][/font][font=宋体][font=Arial]5 mL[/font][/font][font=Arial][font=宋体]水,[/font][/font][font=宋体][font=Arial]5 mL[/font][/font][font=Arial][font=宋体]甲醇淋洗,[/font]1[/font][font=宋体][font=Arial]0 mL[/font][/font][font=Arial]2%[font=宋体]氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液,氮气吹干,用[/font][font=Arial]1[/font][/font][font=宋体] [/font][font=Arial]m[/font][font=宋体][font=Arial]L[/font][/font][font=Arial][font=宋体]水溶解,过[/font]0.22[/font][font=宋体] [/font][font=Arial]μ[/font][font=Arial]m[font=宋体]滤膜,上机检测[/font][/font][/align][align=left][/align][b][/b][align=left][b][font=Arial]3.[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]条件[/font][/font][/b][/align][align=left][/align][font=Arial][/font][align=left][font=宋体]色谱柱:[/font]ChromCore C18 5 μm, 4.6×250 mm[/align][align=left][/align][font=Arial][/font][align=left][font=Arial][font=宋体]流动相:甲醇:[/font]0.02[/font][font=宋体] [/font][font=Arial]mol/L[font=宋体]乙酸铵溶液梯度洗脱[/font][/font][/align][align=left][/align][table][tr][td][align=center][font=Arial][font=宋体]时间[/font][/font][font=宋体][font=Arial] [/font][font=Arial]min[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=Arial][font=宋体]甲醇[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=Arial]0.02[/font][font=宋体][font=Arial] [/font][/font][font=Arial]mol/L[font=宋体]乙酸铵溶液[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=Arial]0[/font][/align][/td][td][align=center][font=Arial]5[/font][/align][/td][td][align=center][font=Arial]95[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=Arial]8[/font][/align][/td][td][align=center][font=Arial]20[/font][/align][/td][td][align=center][font=Arial]80[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=Arial]17[/font][/align][/td][td][align=center][font=Arial]60[/font][/align][/td][td][align=center][font=Arial]40[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=Arial]19[/font][/align][/td][td][align=center][font=Arial]60[/font][/align][/td][td][align=center][font=Arial]40[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=Arial]20[/font][/align][/td][td][align=center][font=Arial]5[/font][/align][/td][td][align=center][font=Arial]95[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=Arial]26[/font][/align][/td][td][align=center][font=Arial]5[/font][/align][/td][td][align=center][font=Arial]95[/font][/align][/td][/tr][/table][align=left][/align][align=left][/align][font=Arial][/font][align=left][font=Arial][font=宋体]检测波长:[/font]254[/font][font=宋体] [/font][font=Arial]nm[/font][/align][align=left][/align][font=Arial][/font][align=left][font=Arial][font=宋体]流速:[/font]1.[/font][font=宋体][font=Arial]0 mL[/font][/font][font=Arial]/[/font][font=宋体] [font=Arial]min[/font][/font][/align][align=left][/align][font=Arial][/font][align=left][font=宋体]柱温:[/font]30℃[/align][align=left][/align][font=Arial][/font][align=left][font=Arial][font=宋体]进样量:[/font]10[/font][font=Arial]μ[/font][font=宋体][font=Arial]L[/font][/font][/align][align=left][/align][b][/b][align=left][b][font=Arial][font=宋体]实验谱图及回收率数据[/font][/font][/b][/align][align=left][/align][align=left][img=,553,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302081620089951_3805_3237657_3.jpg!w690x246.jpg[/img][/align][align=left][/align][font=Arial][/font][align=left][font=Arial] [font=宋体]标准品[/font]2[/font][font=宋体] [/font][font=Arial]mg/kg[/font][/align][align=left][/align][align=left][img=,553,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302081620213963_977_3237657_3.jpg!w690x257.jpg[/img][/align][align=left][/align][b][/b][align=left][b][font=Arial] [/font][/b][font=Arial][font=宋体]样品[/font][/font][/align][align=left][/align][align=left][img=,553,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302081620333198_4423_3237657_3.jpg!w690x257.jpg[/img][/align][align=left][/align][b][/b][align=left][b][font=Arial] [/font][/b][font=Arial] [font=宋体]样品加标[/font]2[/font][font=宋体] [/font][font=Arial]mg/kg[/font][/align][align=left][/align][b][/b][align=left][b][font=Arial] [/font][font=Arial] [/font][font=Arial] [font=宋体]加标回收率数据[/font][/font][/b][/align][align=left][/align][table][tr][td][align=center][font=Arial][font=宋体]保留时间[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=Arial][font=宋体]化合物中文[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=Arial][font=宋体]化合物英文[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=Arial][font=宋体]加标量[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=Arial][font=宋体]测定值[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=Arial][font=宋体]回收率[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=Arial]16.92[/font][font=宋体][font=Arial] [/font][font=Arial]min[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=Arial][font=宋体]诱惑红[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=Arial]allura red[/font][/align][/td][td][align=center][font=Arial]2[/font][font=宋体][font=Arial] [/font][/font][font=Arial]mg/kg[/font][/align][/td][td][align=center][font=Arial]1.72[/font][font=宋体][font=Arial] [/font][/font][font=Arial]mg/kg[/font][/align][/td][td][align=center][font=Arial]86.0%[/font][/align][/td][/tr][/table][align=left][b][font=Arial][font=宋体]实验结果[/font][/font][/b][/align][font=Arial][/font][align=left][font=宋体]大豆蛋白豆皮中诱惑红,用氨化乙醇水溶液提取,固相萃取小柱净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]检测,其回收率[/font]80%[font=宋体],简单快速,便于检测。[/font][/align][font=Arial][/font][align=left][font=Arial][font=宋体]公司名称:[/font][/font][font=Arial][font=宋体]山东时进检测服务有限公司[/font][/font][/align][font=Arial][/font][align=left][font=Arial][font=宋体]色谱柱信息:[/font][/font][font=Arial]ChromCore C18 5μm, 4.6×250mm[/font][/align][font=Arial][/font][align=left]SelectCore WAX 150mg/6mL[/align][align=left][/align][font=Arial][/font][align=left] [/align]

  • 中英文对照-咖啡豆的烘焙及混合 Roasting & Blending(转帖)

    当高质量的咖啡豆被采摘下来后,使之成为极品咖啡的最重要的步骤就是烘焙和混合。After quality coffee beans are obtained, the most important phase of the production of gourmet coffee begins, the roasting and the blending. 烘焙高手必须兼具艺术家的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]和科学家的严谨。这样才能保证在烘焙过程中咖啡中所含的糖和其他碳水化合物碳化,从而产生出众所周知的咖啡油脂,产生出高质量、风格一致的好咖啡。从学术上来讲,这种微妙的化学物质并不是真正的油脂(因为它可以溶于水),但它确实是咖啡的芬芳之源。A good roaster must be part artist, and part scientist, to maintain quality and consistency. It is during the roasting process that the sugars and other carbohydrates within the bean become caramelized, creating a substance which is known as the coffee oil. Technically, this fragile chemical is not actually an oil (since it is water soluble), but it is what gives the coffee its flavor and aroma. 专业的咖啡一般都实行小批量的烘焙。最常见的烘焙方法有:鼓室烘焙法和热空气烘焙法。Specialty coffees are generally roasted in small batches. The two most common roasting methods are: drum-roasting and hot-air roasting. 鼓室烘焙机是把咖啡豆放入旋转大桶中,燃烧煤气或木头对其进行烘焙。Drum-type roasting machines roast the coffee beans as they tumble in a rotating drum that is typically heated by gas or wood. 当达到预期的烘培度时,就可以把咖啡豆倒入一个冷却漏斗中,以防止烘焙过度。When the desired roast is achieved, the beans are poured into a cooling hopper to keep them from overcooking. 热空气烘焙机,也叫流态化空气烘焙机,是靠在热空气中翻滚咖啡豆,来进行烘焙。The hot-air roaster, also known as a fluid-bed roaster, roasts the coffee beans as they tumble on a current of hot air. 大多数生咖啡豆都是在近400度的高温下进行烘焙的。在烘焙过程中,咖啡豆的体积会膨胀50%以上,而其重量却会下降。Most green coffee is roasted at approximately 400 degrees. The roasting process causes the coffee beans to swell and increase in size by over 50%, while at the same time greatly reducing their weight. 轻度烘焙的咖啡豆颜色是介于肉桂色与浅巧克力色之间。由于它的味道偏酸,所以一般不被用于制作意式香浓咖啡。A lightly roasted bean may range in color from cinnamon to a light chocolate tan. Lighter roasts are generally not used for espresso since they produce a sharper, more acidic taste than do darker roasts. 深度烘焙,比较而言,苦甜参半的风味更加浓郁。从咖啡豆中提取出来的香味是与烘焙时间成正比的。Darker roasts, in contrast, have a fuller flavor approaching a bittersweet tang. The amount of oil drawn to the surface of the bean increases proportionately to the length of roasting time. 烘焙度越深,咖啡因含量越少,酸度也越小。深度烘焙的咖啡豆颜色介于富有缎面光泽的巧克力色到油亮的棕黑色。烘焙度越深,你所尝到的焦糊感越重,咖啡豆本身的风味越轻。As the roast darkens, caffeine and acidity decrease proportionately. Dark roasts can range in color from a medium chocolate brown with a satin-like luster, to an almost black bean with an oily appearance. The darker the roast the more you will taste the char, rather than the flavor of the bean. 特别深度烘焙的咖啡豆会有一股烟熏的味道,它更适合作一般的咖啡,而不适合作意式香浓咖啡。Extreme dark roasts will tend to have a smoky flavor, and are better suited for brewed coffee rather than espresso. 很多烘焙师都会用以下术语形容不同的烘焙度:肉桂色、中度烘焙、都市风格、完全都市风格、法式风格以及意式风格。Many roasters refer to the following terms concerning the degree of roast, from light to dark: Cinnamon, Medium High, City, Full City, French, and finally, Espresso or Italian roast. 在美国西海岸,“法式风格”经常被用来形容最深度的烘焙。你要知道,这个术语与咖啡的原产地以及咖啡的烘焙地毫无关联。On the West coast of the U.S., French roast is the term generally used to describe the darkest roast. It is important for you to understand that these terms have no relationship to where the coffee is grown or roasted.

  • 【转帖】谨防毒红菇中毒

    红菇为天然野生高等真菌,属伞菌目红菇科,素有“山珍”美称,是闻名世界的食用菌之一,素以醇厚鲜美,清香爽口,汤色清红而著称,通常食用作蒸、炖、炒、烩均可,如与鸡、鸭等各种肉类同烹则味道更佳。由于红菇纯粹野生采集,年产量不高,因此“物以稀为贵”,红菇是福建人春节走亲探友,联络情谊的上乘馈赠、访亲的土特产。但是,近年来我省因误食有毒“红菇”造成食物中毒的事件时有发生。http://www.fjhi.gov.cn/fjwsjd/UserFiles/Image/1171592755_.bmp  毒红菇,又名呕吐红菇,外观与红菇相近,但其子实体一般较小。菌盖珊瑚红色,有时退至粉红色,菌盖直径5-9cm,扁半球形至平展,老后中部稍下凹,光滑,粘,表皮易剥落,边缘有棱纹。菌肉白色,味麻辣,薄,近表皮处粉红色。菌褶白色,较稀,长短不一,菌褶近凹生,褶间有横脉。菌柄白色或部分粉红色,长4-8cm,粗1-2cm,内部松软。孢子印白色。孢子无色,近球形,有小刺,8-10.2μm×7-9μm。褶侧囊体近披针形或近梭形,58-110μm×7.6-15μm。分布地区为河北、吉林、河南、江苏、安徽、福建、湖南、四川、甘肃、陕西、广东、广西、西藏、云南等,夏秋季在林中地上散生或群生。食后主要引起胃肠炎症。如剧烈恶心、呕吐、腹痛、腹泻,一般及时催吐治疗,严重者面部肌肉抽搐或心脏衰弱或血液循环衰竭而死亡。  毒蘑菇可致命,因此,对不认识的野蘑菇或对是否有毒把握不大的野蘑菇,不要采摘食用;对过于幼小或过于老熟或过于鲜艳或已霉烂的野蘑菇,不宜采食;对于市场上卖的野蘑菇,也不能放松警惕,尤其是自己没吃过或不认识的野蘑菇,不要轻易食用;烹调加工野蘑菇经洗净后,宜先在沸水中煮3———5分钟,尔后再炒熟煮透。一旦发生误食毒蘑菇中毒,应立即采取刺激口咽催吐等措施,并尽快送医院诊治,同时向当地卫生行政部门报告。

  • 【求助】施都凯烘箱的奇怪现象,请各位高手指点

    我们实验室在09年5月买了一台施都凯(STIK)烘箱。当时本来打算买精宏的,因为我们有个老烘箱就是精宏,用了几十年,还是没有什么问题。可是这时恰好有个领德仪器的促销员来推销了,我让他做了个报价,他报价一恒的牌子,十分便宜,才3200元,相同型号的精宏要3980元,于是就选了一恒。一恒到货了,师兄一看,这仪器太水了,明显能看出质量不好,当场就拒收了。后来推销员就推荐了施都凯的仪器,据说是进口的,一万多,当时特价5500元,当时预算是很充足的,再加上他处理一恒的烘箱的时候也很诚恳,于是施都凯就这么来到了我们实验室。初看施都凯,表面喷漆光亮,里面钢板厚实,重量很足,东西感觉还不错,外观上比精宏好了不少。可是谁知道这施都凯的到来仅仅是噩梦的开始!! 我们实验室是做合成的,我们的烘箱都不是用来烘样品,仅仅是用来烘仪器而已,烘箱平静地用了半年。可是,就在当年年底,我们的烘箱出问题了,加热丝烧断了!由于还在保修期,于是请来施都凯修理。他们换了加热丝就走了。但是第二天加热丝又断了,他又来换了加热丝,并叮嘱我们烘仪器的时候控干水,因为水流到加热丝上导致加热丝烧断了。不过我们精宏的那台烘箱依然在用,用法也没有什么差别,都不用控干水的,也不会坏的。但是我们还是听话的小心伺候这进口的施都凯。可是就在我们小心控水的一周后,加热丝再次坏了,这次我们要求对方彻底检修。结果对方说已经给我们预定玻璃钢管加热丝,防水的,很快就要到货了,说会给我们彻底换好的。于是这次还是给我们换了普通加热丝。普通加热丝仅坚持了两天,幸好,玻璃钢管的没多久就到了,终于换了玻璃钢管加热丝,仪器暂时稳定了。但是我们很纳闷:外表这么光鲜的仪器,怎么会用普通加热丝? 仪器再次平静的运行了半年,烘箱却莫名其妙的出现了断电无法开启的现象,需要拔下插头重新插上再等候10分钟左右才可以。而且频繁出现。咨询售后服务部门,说是我们的电压不稳,导致烘箱保险自动断掉。打电话请来施都凯的维修人员,结果他们也不知道问题出现在哪里,于是象征性地换了一些零件,就走了。后来断电现象还是频繁出现,打电话给他们,他们就一口咬定是电源的问题,要我们将插头直接插在墙壁插孔,不要用插线板。我们照办了,可是断电现象还是依然如故,最厉害的一次是10年6月23日,早上就无法开启,查看各处保险什么的,都没有断掉,但就是开启不了。我每隔1小时左右就去拔拔插头,也没有用。打电话给施都凯,他们说烘箱没有问题,怎么都不肯过来处理。6月24日,电话就处在打不通的状态。可是烘箱需要使用啊,我继续拔插头,重新插上,终于在24日的中午,好像回光返照一般地好了。6月25日,6月28日他们的售后服务电话没有一个能通的。后来我翻到09年打过的一个手机,终于通了。但是,他们一方面说我们的烘箱没有问题,是我们的电源有问题,一方面他们暗示我保修期到期了,法律上他们没责任了。 购买仪器上当了就当被狗咬了吧,仅仅是提醒大家不要迷信进口,不要以貌取仪器。不过仪器使用还是要继续的,在此请教各位大虾,这台烘箱到底怎么了,该如何维修?它现在是正常开的,但是它不知道什么时候又坏?(我们的电源确定没问题)

  • 【原创大赛】食品中苏丹红染料检测的固相萃取方法

    【原创大赛】食品中苏丹红染料检测的固相萃取方法

    食品中苏丹红染料检测的固相萃取方法一、实验目的本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法,HPLC法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。 二、实验目标物 苏丹红Ⅰ(CAS:842-07-9),苏丹红Ⅱ(CAS:3118-97-6),苏丹红Ⅲ(CAS:85-86-9),苏丹红Ⅳ(CAS:85-83-6)三、应用范围本方法适用于食品中苏丹红染料的HPLC检测及确证。 四、参考标准 推荐性国家标准《GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法》五、实验材料 ALN固相萃取柱3mL/500mg。六、实验方法 1、样品提取 称取均质试样2.0g试样(精确至0.001g)于50mL离心管中,加入20mL正己烷,超声5min,过滤,用10mL正己烷洗涤残渣数次,至洗出液无色,合并正己烷液,用旋转蒸发仪浓缩至5mL以下。 2、SPE柱活化 向氧化铝柱小柱中加入6.0mL正己烷活化。 3、上样和洗脱在柱中保持正己烷液面为2mm左右时上样,立即倒入上述待净化溶液,用正己烷少量多次淋洗浓缩瓶,一并注入层析柱,待样液完全流出后,视样品中含油杂质的多少用10-30ml正己烷洗柱,直至流出液无色,弃去全部正己烷淋洗液,用含5%丙酮的正己烷液60ml洗脱,并收集洗脱液。 4、重新溶解 50℃缓慢氮气流条件下吹至近干,用丙酮转移并定容至5ml,经0.45um有机滤膜过滤后上液相色谱仪测定。 5、HPLC条件色谱柱:XR-ODS Ⅱ C18(2.0mm ×75mm×2.2μm)流动相:A;B:丙酮=80:20] 梯度洗脱表1 梯度洗脱条件[table=395][tr][td] 时间/min [/td][td] B/% [/td][td] A/% [/td][/tr][tr][td] 0.00 [/td][td] 25 [/td][td] 75 [/td][/tr][tr][td] 1.50 [/td][td] 25 [/td][td] 75 [/td][/tr][tr][td] 4.00 [/td][td] 100 [/td][td] 0 [/td][/tr][tr][td] 8.00 [/td][td] 100 [/td][td] 0 [/td][/tr][tr][td] 8.01 [/td][td] 25 [/td][td] 75 [/td][/tr][tr][td] 13.00 [/td][td] Stop [/td][td] [/td][/tr][/table] 流速:1mL/min柱温:30℃进样体积:10μl七、实验结果1、10ppb甜橙基质中苏丹红染料的添加回收结果 加标回收率均大于80%,RSD值小于5,符合标准要求。表2 10ppb甜橙基质中苏丹红染料的添加回收结果[table][tr][td] 名称 [/td][td] 1(%) [/td][td] 2(%) [/td][td] 3(%) [/td][td] 平均回收率(%) [/td][td] RSD(%) [/td][/tr][tr][td] 苏丹红Ⅰ [/td][td] 90.24 [/td][td] 95.67 [/td][td] 94.35 [/td][td] 93.42 [/td][td] 3.03 [/td][/tr][tr][td] 苏丹红Ⅱ [/td][td] 92.56 [/td][td] 95.98 [/td][td] 99.13 [/td][td] 95.89 [/td][td] 3.43 [/td][/tr][tr][td] 苏丹红Ⅲ [/td][td] 95.49 [/td][td] 99.84 [/td][td] 90.19 [/td][td] 95.17 [/td][td] 5.08 [/td][/tr][tr][td] 苏丹红Ⅳ [/td][td] 90.59 [/td][td] 95.16 [/td][td] 101.23 [/td][td] 95.66 [/td][td] 5.58 [/td][/tr][/table]2、 空白样品添加苏丹红染料残留物色谱图[img=,611,356]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141704_560823_3310_3.jpg[/img]

  • 【讨论】黄蓉为何用白菜豆腐留住洪七公

    【讨论】黄蓉为何用白菜豆腐留住洪七公

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104141337_288764_2185349_3.jpg在《射雕英雄传》里,黄蓉想留下洪七公教郭靖武功,就告诉洪七公自己还有拿手的菜比如“炒白菜”“蒸豆腐”没有做。作为著名美食家的洪七公果然上钩。金庸的评论是说“洪七公品味之精,世间稀有,深知真正的烹调高手,愈是在最平常的菜肴之中,愈能显出奇妙功夫”。这是从人们喜欢新奇东西的角度来说的,越是平常的东西,越是难以出新,所以黄蓉作出“与众不同”的白菜豆腐,对吃惯天下美食的洪七公也就具有无穷的吸引力。

  • 【原创】二价钴离子的测定(亚硝基红盐比色法)

    (1)基本原理: 样品经处理后,试样中的二价钴离子在弱酸性溶液中(pH=5~6)与亚硝基红盐反应生成红色络合物,其颜色的深度与钴含量成正比,用目视比色法进行钴含量的测定,浓度越高,颜色越深,根据光的吸收定律----朗泊-比耳定律,由已知标准溶液浓度对应的吸光值求算出未知浓度: A=K*b*C(2)仪器及试剂:7200型分光光度计 1.0cm比色皿 100 ml容量瓶 5.0 ml、10.0 ml吸量管 0.50ml吸量管250ml烧杯(带表面皿)电炉10%乙酸-乙酸钠缓冲溶液0.2%亚硝基红盐指示剂1:1硝酸 (3)操作步骤:用0.5ml吸量管准确吸取0.2ml料液置于1号250毫升烧杯中,2号烧杯不加料液(做试剂空白),先各加10ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液,置于高温电炉上加热煮沸,后置于低温电炉加入亚硝基红盐指示剂5ml,再煮1~3分钟,最后加入1:1硝酸10ml煮1~3分钟,取下冷却,转移至100ml容量瓶中,用蒸馏水定容至100毫升的刻度,摇匀,放置10分钟左右(天热可放置5分钟左右),用1.0 cm比色皿,以蒸馏水做参比,在530nm波长处进行比色,记下空白样的吸光值A空,样的吸光值A样,当钴标浓度为128.8ug/ml时,其吸光值为0.265。一般很稳定(4)计算公式:C(Co2+)=(A样-A空)* 0.1288÷0.265 单位: 克每升C(Co2+)------料液中Co2+的含量,单位:克每升A样-------样的吸光值A空-------空白的吸光值V取样-------取样量(即毫升数)0.1288-----钴标浓度, g/L0.265---钴标浓度为128.8ug/ml时,其吸光值为0.265

  • 质检总局固体饮料产品质量国家监督抽查结果

    本次共抽查了辽宁、黑龙江、江苏、浙江、安徽、福建、河南、湖北、湖南、广东、广西、海南等12个省、自治区、直辖市90家企业生产的90种固体饮料产品,包括蛋白型固体饮料、普通型固体饮料、可可粉固体饮料3种类型。本次抽查依据《固体饮料卫生标准》GB7101-2003、《可可粉固体饮料卫生标准》GB19642-2005、《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》GB2760-2011等强制性国家标准及相应产品标准的要求,对固体饮料产品的蛋白质、总砷、铅、菌落总数、大肠菌群、霉菌、沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红、亮蓝、诱惑红等20个项目进行了检验。抽查发现有4种产品不符合标准的规定,涉及到总砷、大肠菌群、霉菌、蛋白质项目。固体饮料产品质量国家监督抽查产品及其企业名单序号企业名称所在地产品名称商标规格型号产品等级生产日期(批号)抽查结果主要不合格项目承检机构1辽宁黑牛食品工业有限公司辽宁省高钙豆奶粉--500g/袋合格2012-03-15合格国家粮食质量监督检验中心2大连嘉合营养食品有限公司辽宁省高钙多维豆浆粉--350g/袋合格2012-03-24合格国家粮食质量监督检验中心3大连闻达食品配料有限公司辽宁省甜橙C橙味固体饮料蒂莉丝1kg/袋合格2012-03-17合格国家粮食质量监督检验中心4易健(大连)生物科技发展有限公司辽宁省小麦芽豆奶粉Easy Dha-max320g/盒合格2011-07-27合格国家粮食质量监督检验中心5大连云艺商贸有限公司辽宁省云艺咖啡固体饮料--1kg/袋合格2012-03-06合格国家粮食质量监督检验中心6大连富饶企业集团有限公司辽宁省姜茶豆豆豆300g/盒合格2012-01-04合格国家粮食质量监督检验中心7树本食品(大连)有限公司辽宁省树本咖啡--1000g/袋合格2012-03-12合格国家粮食质量监督检验中心8哈尔滨乐泰药业有限公司黑龙江省升甲复合豆粉升甲300g/盒合格2012-02-13/ 20120203合格国家粮食质量监督检验中心9哈尔滨大什食品有限责任公司黑龙江省草莓固体饮料北大荒、富的、大什26g/杯合格2012-01-30合格国家粮食质量监督检验中心10常州市远山食品有限公司江苏省果香型固体饮料(酸梅晶)冬神360g/袋合格2012-03-01合格国家粮食质量监督检验中心11常州市越野食品有限公司江苏省桂花酸梅晶郝极300g/袋合格2012-04-05合格国家粮食质量监督检验中心12常州宝芝源食品有限公司江苏省茉莉清茶[td

  • 分析碳硫用的助熔剂大家都烘干过吗?

    看到有报道说:进行低碳低硫测定前应消除助熔剂表面吸附的杂质气体。消除杂质气体的方法是把钨粒先放 入烘箱内450±10℃烘烤2h,在干燥器中冷却,再放入磨口瓶内备用。那么大家都烘干过助熔剂吗?我们根本就没烘干过http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif

  • 【原创】请教大家做人工色素时候新红和笕菜红能分开吗?

    【原创】请教大家做人工色素时候新红和笕菜红能分开吗?

    我将柠檬黄 新红 和笕菜红 三个标样进去,流动相是甲醇-0.02mol/L乙酸铵(15:85),柠檬黄前面出来,后面2个保留时间一直,就叠加在一起了用二极管阵列查看吸收曲线,2者也一致,国标上好象能轻易分开,新红并且也在柠檬黄前面就出来了,请教大家如何分离这2个物质,还有大家做人工色素的流动相梯度是什么http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101251354_275835_1733487_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101251355_275836_1733487_3.jpg个看上面2个光谱图,似乎差不多,我原先以为我标样弄混了, 但是看了,一个是固体配的,一个是液体标样直接购买的,没有弄错。。。

  • 【讨论】为什么肯德基只在中国有“苏丹红”

    为什么肯德基只在中国有“苏丹红” “苏丹红”这个以往在普通消费者眼里的陌生词,如今几乎是家喻户晓。它之所以能在不到一个月的时间内迅速“走红”,是因为它关乎到亿万民众的健康,再次触动了人们对食品安全隐忧的那根敏感神经。  进入3月,食品安全问题频亮红灯,先是亨氏辣椒酱、肯德基某些食品的调料中发现含有苏丹红一号,接踵而至的是联合利华旗下的立顿溶茶等类似事件,在人们心目中有着良好形象的知名企业原来也出这类问题,让人实在难以接受。 人们由此对消费安全与健康保障产生的深切担忧,使得“苏丹红”事件成为一时热点,媒体每天都有新的相关消息在公布。  其实,“苏丹红”并非新东西,说白了,它是不法奸商坑害百姓的新花样。这些年,人们对这类东西已不陌生:从最早的工业酒精勾兑假酒,到后来的四五种化学药物为豆芽催生和保鲜;从养鸡场给鸡吃色素饲料以加深蛋黄颜色冒充柴鸡蛋,到用福尔马林发泡海参、鱿鱼等海产品,乃至吉林长春的“毒豆奶”、安徽阜阳的“毒奶粉”等等……这些形形色色的害人东西冒出来的可不算少,但为什么总是一波未平一波又起?  去年的阜阳奶粉事件以后,有关部门对全国的奶粉进行了检查,对乳制品进行了食品安全的调查,但风头一过,又好像一切太平,到了今年又出了“苏丹红”这个已被禁十年的“新东西”。更耐人寻味的是,为什么肯德基只在中国有“苏丹红”,难道憨态可掬的山姆大叔认为我们这里是“苏丹红”的“安全岛”?一次次的就事论事、头痛医头,一回回的个案处理、下不为例,真不知过不了多久,又会冒出一个什么新的更令人可怕的东西。  据报载,“苏丹红”事件发生后,2月中下旬,一项针对苏丹红的“围剿”行动在全国质监系统展开;一些流向全国各地的“涉红”原料被紧急追缴;含“苏丹红”食品的低成本快速检验难题仅用一周便被攻克,几天前,国家标准化管理委员会召开国家标准审定会,苏丹红新型检测方法如通过审定,不久将向全国推广。国家有关部门的高度重视令人欣慰,但愿有关部门能真的警醒,但愿“苏丹红”事件能得到根本遏止,而不是一阵风、一股热。在安全的环境中健康地生活,是人们对一个和谐社会的向往和追求。

  • 老化和检测器烘烤

    各位老师好,想先请教一下大家关于老化和烘烤过程,目前打算做色谱柱老化同时烘烤TCD检测器,老化是在升温降温走3个循环,断开色谱柱与检测器的连接口并堵上检测器口,300度下烘烤,现在有2个问题:1、由于老化的过程时间较长,大概有6个小时,在这段时间里烘烤的检测器的灯丝也都开吗?会不会对灯丝有损坏2,如果单纯做老化,检测器的温度是要升到平时测样的温度,大概200多左右,还是只要50度就可以,灯丝不开启?

  • 国家质检总局出台苏丹红检测标准

    国家质检总局出台苏丹红检测标准 《 新京报》(记者郭安)昨天,国家质检总局和国家标准委联合发布食品中苏丹红染料的检测方法,只要使用普通的高效液相色谱仪就能够准确完成检测。该标准自发布之日起实施。  据介绍,该标准充分考虑我国的实际情况,采用正相吸附和固相萃取原理,一次性去除样品中辣椒色素和番茄色素对食品中苏丹红检测结果的影响,解决了国外检测标准适用范围窄、设备昂贵、操作复杂、成本高等不足。 该标准还适用于含有苏丹红一号、二号、三号、四号等添加剂的化学原料。  据了解,今年2月英国食品标准管理局宣布收回受苏丹红污染的食品后,国家质检总局立即发出紧急通知,要求生产企业召回受苏丹红污染的食品,对使用苏丹红的食品生产企业进行查处。同时,国家标准委组织有关部门参考国外标准,研究相应的检测方法,对其进行反复验证和比对,经北京、广东、上海等18个省级产品质量检测机构的实际应用,其准确性得到进一步验证。  在此基础上,国家质检总局和国家标准委昨天批准发布《食品中苏丹红染料的检测方法———高效液相色谱法》国家标准。  国家标准化委员会有关负责人表示,其实我国很早就具备了检测“苏丹红”的设备和技术能力,但由于缺乏专门检测标准,相关机构在食品检测中没有对是否含有苏丹红一号项目进行检测。

  • 烘箱,鼓风还是不鼓风?

    烘箱有鼓风干燥箱和自然对流干燥箱。鼓风干燥箱有循环风扇强制对流,自然对流干燥箱没有循环风机,靠良好的风道设计实现对流。鼓风的温度均匀性好一点,自然对流的不用担心吹散细微粉末和灰尘干扰。各有利弊。

  • 用化学反应法对四季豆中皂素检测

    四季豆又称菜豆、芸豆、芸扁豆等,所含毒性物质皂素,是一类结构复杂的甙类。贮藏过久、炒煮不够熟透的豆角常引起人食后中毒。四季豆中皂素检测方法可用化学反应法、薄层层析法等。一、化学反应法对四季豆中皂素检测 1.试剂 ’ ①乙醇。 ②正丁醇。 ③氯仿。 ④三氯醋酸。 ⑤中性醋酸铅液及碱性醋酸铅液。 ⑥稀H2S04(1+10)。 (2)SbCl。溶液。 2.检测步骤 取50 g样品于蒸馏瓶中,加50 mI.乙醇,加热回流2h h,过滤于锥形瓶中于水浴上挥干,残渣用少量水溶解,移人分液漏斗中,加正丁醇30 mL,振摇,静置分层。 ①水层于锥形瓶中加过量中性醋酸铅液,过滤,滤液加碱性醋酸铅液,过滤。沉淀物一并收集于玻璃柱中,用10 mL乙醇淋洗,加5滴稀H。SG,蒸干。残渣于锥形瓶中,用2 mL乙醇溶解,加5 mL乙醚,过滤,挥去醇醚,残渣加氯仿1 mL溶解,加三氯醋酸液l mL,呈红色为阳性,如果在滤纸上反应,于60℃,甾体,皂甙由红一紫色;于100℃,三萜皂甙由红一紫色。 ②正丁醇层于锥形瓶中,水浴上挥于,残渣用10 mI.乙醇溶解,加煅烧的MgO,~4q60℃烘干,移人索氏脂肪抽提器中,加10 mL乙醇加热回流2 h,过滤于锥形瓶中,水浴上加热挥干,残渣加氯仿l mI.溶解,加三氯化锑1 mL,在滤纸上反应,于70℃,2 min,在紫外灯下观察,三萜皂甙显蓝色荧光;甾体皂甙显黄色荧光。 3.说明 ①水溶性皂甙,加过量中性醋酸铅后,沉淀物为酸性皂甙;加碱性醋酸铅后,沉淀物为中性皂甙。 ②加煅烧过的MgO为吸附乙醇中粗皂甙,提取为精制皂甙。 本文来源:国家标准物质网资料中心

  • 【原创大赛】固相萃取,高效液相色谱法直接测定饮料中改性胭脂虫红

    固相萃取,高效液相色谱法直接测定饮料中的改性胭脂虫红胭脂虫红是提取于雌性胭脂虫的一种蒽醌类天然动物色素,我国食品添加剂使用卫生标准GB2760-2011规定:胭脂虫红(以胭脂虫红酸计)可用于碳酸饮料,最大使用量为0.6g/Kg,配制酒最大使用量0.25g/Kg,冷冻饮品最大使用量0.15g/Kg。对胭脂虫红酸的测定研究,国内有福建省产品质量检验研究院的林钦,陈永煊等(1) ,广州分析测试中心的喻凌寒等(2),北京联合大学应用文理学院的丁靖等(3),上海市质量监督检验技术研究院的虞成华(4)等,中国林业科学研究院资源昆虫研究所的郭元亨(5)等。而作为商品应用的胭脂虫红,通常是经过改性的,是一种水溶性钙铝色淀。本文对此种钙铝色淀进行检测研究,并与胭脂虫红酸检测进行比较。 1 实验部分1.1仪器与材料Agilent Technologies 1260 高效液相色谱仪,色谱柱:ZORBAX SB-C18 StableBondAnalytical 4.6*150mm 5-Micron Agilent Technologies 6530Accurate-mass Q-TOF LC/MS,色谱柱:CNW.Athena UHPLC C18 2.1mm×100mm.1.8um.ANPEL,P/N LAEO-2110uA 固相萃取柱:用100-200目聚酰胺粉自制,迪马ProElut PLS 500mg 6ml。改性胭脂虫红液体样品:广州市威伦食品有限公司提供,自制改性胭脂虫红标准品:经低温(50度)减压干燥制备。 1.2实验过程1. 固相萃取适用范围适用于水性饮料中胭脂虫红色素的测定。2. 提取吸取5mL饮料,200uL甲酸于试管中摇匀,作上样液待净化。3. 净化聚酰胺固相萃取小柱制作:取3mL的固相萃取用空柱,下端放些脱酯棉,将75-150um的聚酰胺粉加入甲醇成浆状,湿法装填,上用玻璃棒压实后聚酰胺填料厚度约为2cm。a活化:2mL酸化甲醇(500mL甲醇+10mL甲酸)和2mL水淋洗活化。流出液弃去;b上样:将待净化液加入小柱,流出液弃去;c淋洗:5mL水溶液,流出液弃去,将小柱抽干;d洗脱:5-10mL1%氨水/甲醇(1:1)溶液洗脱至无色,收集流出液,2%甲酸/甲醇溶液调至中性e重新溶解:40度下将洗脱液减压蒸馏(或氮吹)至近干,用50%甲醇水溶液溶解并定容至1mL,用0.2umPTFE滤膜过滤后HPLC分析 4. 色谱条件流速:[font=Times New Roma

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