氰基甲酯

我要检测硫丹（包括：1-硫丹，2-硫丹，硫丹硫酸盐），甲氰菊酯，氯菊酯，氟氯氰菊酯，这6种物质，由于我不清楚这6种物质在我的气相上的大致出峰时间，所以我决定用全扫描的方式试下，程序升温的方法：40度保持1min；然后以30度/min升至130度，再以5度/min升至250度，最后以10度/min升至300度，并保持5min，后运行5min，以去除残留于色谱柱中的杂质。色谱柱：HP-5ms；溶剂延迟时间：5min，从5min开始至35min，SCAN从50到500，我的TIC图是这样的：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607140743_600414_2166779_3.jpg局部放大：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607140743_600415_2166779_3.jpg对着一个峰右键双击，看其碎片：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607140744_600416_2166779_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607140744_600417_2166779_3.jpg

[align=center][font='times new roman'][size=13px]水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的测定[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]前言[/size][/font]阿特拉津又名莠去津，是一种除草广谱、[color=#000000]持效期长[/color]的除草剂，[color=#000000]对一般常见[/color]杂草都有一定的防除作用。甲萘威又名西维因，是氨基甲酸酯类杀虫剂中第一个大量生产的品种，是一种杀虫广谱、[color=#000000]高效低毒[/color]的杀虫剂。溴氰菊酯[color=#000000]是菊酯类杀虫剂中毒性最高的一种，其[/color][font='arial'][color=#000000][back=#ffffff]触杀作用迅速，击倒力强[/back][/color][/font][color=#000000]，[/color][font='arial'][color=#000000][back=#ffffff]被广泛用于各类害虫的防治。[/back][/color][/font][font='arial'][color=#000000][back=#ffffff]农业生产中不可避免的会用到各种农药除虫除草，但农药的大量、违规使用都会造成水体和环境的污染，所以建立一套快速处理、富集水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯并检测的方法是非常有必要的。[/back][/color][/font]本文使用 Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯进行固相萃取富集，用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]进行检测。经过试验， Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对1L水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯萃取富集后的[color=#000000]回收率均在[/color][size=13px][color=#000000]76.37[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]92.72[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]，[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]重现性[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]RSD均[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]在[/back][/color][size=13px][color=#000000]2.06[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]4.79[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color]。试验得到较好的回收率和良好的重现性，说明全自动固相萃取系统可靠稳定，适用于大体积水中的阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯样品前处理。关键词：阿特拉津，溴氰菊酯，甲萘威，[font='times new roman'][size=13px]1试验过程[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1.1仪器与试剂[/size][/font]Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统；LC600 二元高压梯度高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]；[color=#000000]阿特拉津标液（3μg/mL，甲醇）；甲萘威标液（100μg/mL，甲醇）；溴氰菊酯标液（100μg/mL，甲醇）；[/color]甲醇（色谱纯）；二氯甲烷（色谱纯）；乙腈（色谱纯）；自来[color=#000000]水；[/color][color=#000000]超纯水；[/color]C18固相萃取膜。[font='times new roman'][size=13px]1.2混合标准工作液的配制[/size][/font]分别取一定量的阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯标液于10mL容量瓶中，用甲醇定容，配置成浓度分别为0.6μg/mL、10μg/mL、10μg/mL的混合标准工作液。[font='times new roman'][size=13px]1.3试验方法[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1.3.1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品准备[/size][/font]取1L自来水样品，加入10mL甲醇和50μL的混合标准工作液，使待测水样中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的加标浓度分别为0.03μg/L、0.5μg/L、0.5μg/L，将样品混匀待处理。[font='times new roman'][size=13px]1.3.2 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]固相萃取[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]及浓缩[/size][/font]按照图1所示的方法进行Sepaths UP方法编辑，并加载方法到相应通道，进行样品的固相萃取。收集洗脱液到收集瓶中，进行氮吹浓缩[color=#000000]并置换溶剂为甲醇，用流动相（[/color][color=#000000]甲醇：水= 3：2）[/color][color=#000000]定容到1[/color][color=#000000].0 [/color][color=#000000]mL，待检测。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101020135278_870_5237388_3.png[/img][align=center][size=12px]图1 [/size][size=12px]水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的[/size][size=12px]SPE富集方法[/size][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3.3[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HPLC测定水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯[/size][/font]色谱柱：Promosil C18，5μm，[color=#000000]4.6mm*1[/color]50mm；[color=#ff0000] [/color]波长：225nm（阿特拉津、甲萘威），230nm（溴氰菊酯）；流[color=#000000]速：1.0mL[/color]/min；进样量：20μL；流动相：甲醇：水= 3：2（阿特拉津、甲萘威），乙腈：水= 9：1（溴氰菊酯）；[font='times new roman'][size=13px]2试验结果[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯色谱图[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1.1水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯标品色谱图[/size][/font]图2、图3为取50μL的混合标准工作液[color=#000000]用流动相（[/color][color=#000000]甲醇：水= 3：2）[/color][color=#000000]定容到1[/color][color=#000000].0 [/color][color=#000000]mL检测，阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯[/color]标品出峰色谱图，图2依次为[color=#000000]甲萘威、阿特拉津[/color]标品出峰色谱图，出峰时间分别为5.5min、7.8min，图3为溴氰菊酯标品出峰色谱图，出峰时间为5.6min。[align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][size=12px]图2 甲萘威与阿特拉津标品出峰色谱图[/size][/align][align=center][/align][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][size=12px]图3 溴氰菊酯标品出峰色谱图[/size][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]2.1.2水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯加标样品色谱图[/size][/font]图4为甲萘威与阿特拉津加标样品出峰色谱图，出峰时间依次为5.5min、7.8min，图5为溴氰菊酯加标样品出峰色谱图，出峰时间为5.6min。[align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][size=12px]图4 [/size]甲萘威与阿特拉津加标样品出峰色谱图[/align][align=center][/align][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][size=12px]图5 [/size]溴氰菊酯加标样品出峰色谱图[/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]2.2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HPLC测定水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯回收率[/size][/font][color=#000000]HPLC测定自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯回收率计算结果如下表，[/color][color=#000000]萃取富集[/color][color=#000000]后的回收率均在[/color][size=13px][color=#000000]76.37[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]92.72[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]，[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]重现性[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]RSD[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]在[/back][/color][size=13px][color=#000000]2.06[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]4.79[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间。[/back][/color][align=center][size=12px][color=#000000]表1 自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的回收率[/color][/size][/align][table][tr][td=1,2][align=left][size=13px][color=#000000]名称[/color][/size][/align][align=right][size=13px][color=#000000]编号[/color][/size][/align][/td][td=6,1][align=center][size=13px][color=#000000]回收率（%）[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]平均[/color][/size][/align][align=center][size=13px][color=#000000](%)[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]RSD[/color][/size][/align][align=center][size=13px][color=#000000](%)[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px][color=#000000]1[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]4[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]5[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]6[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]阿特拉津[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]83.99[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]81.15[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.19[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]85.08[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]78.33[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]76.37[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]81.85[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]4.79[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]甲萘威[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]89.25[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]87.76[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.50[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]85.99[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]92.72[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]92.10[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]89.06[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3.19[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]溴氰菊酯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]84.23[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]88.18[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]89.25[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]87.76[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.50[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]85.99[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.99[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]2.06[/color][/size][/align][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=13px]3结论与讨论[/size][/font]使用Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统将1L自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯同时富集处理、分批测定回收率，得回收率均在[size=13px][color=#000000]76.37[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]92.72[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]，[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]重现性[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]RSD[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]在[/back][/color][size=13px][color=#000000]2.06[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]4.79[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color]，回收率[color=#000000]高[/color]、重现性良好[color=#000000]，说明[/color][color=#000000]此方法适用于[/color]大体积自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的富集、检测。

我做氯氰菊酯 出了几个峰 而且分不开 请问大家氯氰菊酯有几个同分异构体呀 这是我做的图 哪几个是氯氰菊酯呢？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112021016_334835_1906158_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112021016_334836_1906158_3.jpg

我用安捷伦7890A气相色谱做溴氰菊酯 HP-5的柱子 条件是：进样口250度 检测器320度 程序升温150度保持2分钟，6度每分升到270度，保持8分钟 大家帮忙看看到底哪个峰是溴氰菊酯啊？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111301546_334219_1906158_3.jpg

[align=center]医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]品控部:赵杨瑞[/align][b]1.原理[/b] 试样经二氯甲烷溶解定容，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定，保留时间定性，峰面积外标法定量。实验方法参考史迎杰等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定医用胶粘剂中α-氰基丙烯酸正丁酯的含量。[b]材料与方法[/b]2.1仪器设备 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：配FID检测器，分析天平：感量为0.0001g 。2.2试剂二氯甲烷：分析纯。α-氰基丙烯酸正丁酯标准品。[b]试样处理[/b]3.1 样品配制：准确称取样品50mg（精确至0.00001g），置于50mL容量瓶中，加入二氯甲烷溶解定容，摇匀。3.2[b] [/b]色谱条件：3.2.1色谱柱：（5％-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm或同种极性的色谱柱；3.2.2流速：1.0mL/min ；3.2.3进样体积1.0μL；分流比：50:1。3.2.4柱温：程序升温,初始温度120℃保持3 min，以5℃／min的速率升温至180℃，保持2 min；进样口温度：120℃；检测器：200℃。3.3外标法计算公式：[align=center][img=,156,51]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110853_01_2904018_3.png[/img][/align]式中：X-样品中α-氰基丙烯酸正丁酯的含量，% C-由标准曲线所得样品溶液各组分浓度，mg/ mL； V-定容体积,mL；m-称样质量g；f-稀释倍数。 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行。[b]4实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定准确称量α-氰基丙烯酸正丁酯标准品约105mg，精密称定，置于10 mL容量瓶，加入二氯甲烷溶解定容，摇匀，配置成浓度为10.5mg/ml的标准品储备液，再精密配制成8.0mg/mL,4.0mg/mL,2.0mg/mL,1.0mg/mL的标准品溶液，置于进样小瓶中，密封。测定氰基丙烯酸正丁酯浓度与峰面积的相关性，确定相关系数及线性范围，标准曲线见图1。可见，α-氰基丙烯酸正丁酯在1.0-10.5mg/mL范围内，Y=227330X-124184,R[sup]2[/sup]=0.9976506；含量与色谱峰面积呈显著的线性关系，可满足定量分析的需要。[align=center][img=,610,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110854_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center] 图1 α-氰基丙烯酸正丁酯标准曲线[/align]4.2检出限取0.5mg/mL和1.0mg/mL标准溶液梯度稀释进样，至S/N=3±1，确定出α-氰基丙烯酸正丁酯的最低检出限0.5%。4.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验，加标浓度设1.0mg/mL，回收率结果见图2，可见对样品进行的加标回收率在95.8%左右。对样品进行重复性实验结果见图3，结果可见，RSD为1.011%,由图2和图3结果表明本实验方法能够满足分析要求。[align=center][img=,575,101]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110855_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center]图2 α-氰基丙烯酸正丁酯样品加标回收率结果[/align][align=center][img=,586,451]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110855_02_2904018_3.png[/img] [/align][align=center] 图3 α-氰基丙烯酸正丁酯重复性实验[/align][align=left][b]5.结论[/b][/align]综上所述：医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定方法学从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的α-氰基丙烯酸正丁酯的检出限为0.5%，本方法可以用于医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定。

[img=,364,558]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208022044143702_7446_1848108_3.png!w364x558.jpg[/img]配了个混标发现溴氰菊酯前面那个小峰没出，正常溴氰菊酯应该出两个峰，现在只出后面一个大峰。换了支新标液重现配了下发现前面的那个峰还是出的不理想，用的溶剂有正己烷和乙酸乙酯。大家有遇到过类似的问题么，是不是柱子有问题了，5ppb溶剂标，溴氰菊酯大峰出峰正常，苯醚甲环唑等出双峰的5ppbb都正常。

[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805221315_90269_1028877_3.jpg[/img]我判断样品中那个峰不是甲氰菊酯，可是我的前辈说是，让我负检验责任。我自己学的不是很精通，但是凭着一些感觉判断的，但是这次我想坚持自己的观点，不知道是否正确，请教专家了 ！谢谢蓝色是样品添加甲氰菊酯，红色是甲氰菊酯标液，绿色是样品空白。

[b][color=#ff0000]茶叶农残甲氰菊酯能力验证[/color][color=#ff0000]一、材料和试剂[/color][/b]乙腈（色谱纯，国药）100mg/L正己烷甲氰菊酯标准溶液（国家标准物质网）；甲苯，正己烷（色谱纯，国药试剂）。Cleanert TPT固相萃取柱 安捷伦7820A 5977[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url](安捷伦)；万分之一天平（奥豪斯）。[color=#000000]旋转蒸发仪[/color][b][color=#ff0000]二、样品前处理[/color][color=#ff0000]方法1.国标GB/T 23204 2008[/color][/b]提取：称取1.0g试样（精确至0.01g），于50ml离心管中，加入15ml乙腈，15 000 r/min匀质提取1 min,4 200 r/min离心5 min,取上清液于200 mL鸡心瓶中。残渣用15 mL乙腈重复提取一次，离心合并二次提取液,40 C水浴旋转蒸发至1ml左右，待净化。净化：在Cleanert TPT团相萃取柱中加人约2 cm高无水硫酸钠，用10 mL乙腈-甲苯预诜Cleanert TPT固相萃取柱,弃去流出液。下接鸡心瓶，放入固定架上。将上述样品浓缩液转移至Cleanert TPT固相萃取柱，用2ml乙腈-甲苯洗涤样液瓶，重复三次，并将洗涤液移入柱中，在柱上加上50ml贮液器，再用25ml乙腈-甲苯洗涤小柱，收集上述所有流出液于鸡心瓶中，40℃水浴中旋转浓缩至约0.5ml。加入5ml正己烷进行溶剂交换，重复两次，最后使样液体积约为10.00ml，混匀，用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱测定。[b][color=#ff0000]方法2.QuEChERS试剂盒（找了个做水果蔬菜的试剂盒）[/color][color=#ff0000][/color][/b][img=,441,547]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806261253343815_7787_3095449_3.jpg!w441x547.jpg[/img][b][color=#ff0000]三、标准曲线配制[/color][/b]标液配置：储备液100ppm甲氰菊酯标液（正己烷）[img=,341,176]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806261152248806_2035_3095449_3.jpg!w341x176.jpg[/img]加标10ug/l标液加入1.0ml[b][color=#ff0000]四、仪器条件设置[/color][color=#ff0000][img=,442,331]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806261251107894_7515_3095449_3.jpg!w442x331.jpg[/img][/color][color=#ff0000]（安捷伦7820A 5977B）[/color][/b][img=,690,255]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806251928103416_3310_3095449_3.jpg!w690x255.jpg[/img]色谱柱 HP-5 氦气流量：1.2[img=,690,438]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806251927551241_560_3095449_3.jpg!w690x438.jpg[/img]柱温初始值是80度没有按照标准的40度主要是降温太慢，做样太慢。[img=,690,394]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806261153170966_3890_3095449_3.jpg%21w690x394.jpg[/img][b][color=#ff0000]五、定性分析[/color][/b][img=,690,35]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806261156426916_8196_3095449_3.jpg!w690x35.jpg[/img]标准上甲氰菊酯定量离子265 定性离子181和349[img=,690,848]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806261155241956_5900_3095449_3.jpg%21w690x848.jpg[/img][img=,690,370]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806251926584234_6749_3095449_3.jpg%21w690x370.jpg[/img][b][color=#ff0000]六、定量分析与数据分析[/color][/b][img=,690,580]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806251923032019_5029_3095449_3.jpg!w690x580.jpg[/img]加标定容到5ml容量瓶，样品定容到10ml容量瓶称量为1g[b][color=#ff0000]七、色谱峰结果[/color][/b][img=,690,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806261154418916_6702_3095449_3.jpg%21w690x434.jpg[/img][img=,690,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806251925106352_1718_3095449_3.jpg!w690x434.jpg[/img][img=,690,435]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806251925357092_7664_3095449_3.jpg!w690x435.jpg[/img][img=,690,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806251925558762_2168_3095449_3.jpg!w690x434.jpg[/img][img=,690,432]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806251926119198_9941_3095449_3.jpg!w690x432.jpg[/img][img=,690,435]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806251926252091_1175_3095449_3.jpg!w690x435.jpg[/img][b][color=#ff0000]八、结果[/color][color=#ff0000][img=,567,56]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812191745424743_5894_3095449_3.jpg!w567x56.jpg[/img][/color][color=#ff0000]虽然结果是满意但是Z值已经是1.71了，偏小了不少，还得好好总结[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09510.gif[/img][/color][/b]