黄诺马苷

磺达肝癸钠由于自身的结构特点使得利用色谱或色谱-质谱串联技术检测分子量及相关杂质相对困难。本文应用台式双极性MALDI-TOF质谱仪MALDI-8030在负离子模式下直接测定磺达肝癸钠的分子量，无需色谱分离，简单快速，可为同类型样品测试提供参考。

本实验按照2020版《中国药典》要求，采用HPLC法，配合通微GlobalSIL麻黄碱专用柱，建立了麻黄中麻黄碱、伪麻黄碱的检测方法，为麻黄质量控制提供保障。

麻黄碱类药物 ,去甲麻黄碱(NEPH) 、麻黄碱(EPH) 和伪麻黄碱(PEPH) 具有相似的结构 ,其中麻黄碱和伪麻黄碱属于同分异构体 ,是中药麻黄的主要有效成分. 麻黄碱类药物在临床上广泛用于治疗伤风、哮喘和过敏等症. 许多含麻黄的中成药、中西复方制剂中都含有麻黄碱类药物.

麻黄碱类药物有较强的中枢兴奋作用 ,在体育比赛中作为兴奋剂使用. 国际奥委会在 1989 年将麻黄碱、伪麻黄碱、去甲麻黄碱、去甲伪麻黄碱、甲基麻黄碱列入禁用药物[1 ]. 鉴于麻黄碱类药物在临床上广泛应用 ,国际田联又对其作了限量规定. 因此 ,建立一个既能同时分离又能准确定量麻黄碱类药物的测定方法 ,对药物质量控制及兴奋剂检测都是十分必要的.

富马酸伏诺拉生用于治疗反流性食管炎，主要通过竞争性和可逆性地抑制H-K-ATP酶中钾离子的活性，抑制胃酸分泌。该药品以原形药发挥作用，无需在体内转化可以快速起效。本试验通过AKF-V6来测定富马酸伏诺拉生含水量。

本文参照2020版《中国药典》，采用全多孔色谱柱Alphasil VC-C18，对黄蜀葵花供试品进行分析，结果显示，黄蜀葵花中目标峰峰形良好，金丝桃苷目标峰理论塔板数大于10000，符合《中国药典》要求。本方案可为黄蜀葵花中金丝桃苷的测定提供参考。

Column:ChromCore Ephedra 麻黄专用柱, 5 μ mDimension:4.6 × 250 mmMobile phase:1.5/98.5 V/V 甲醇/0.092%磷酸溶液（含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺）

目前用于麻黄碱类检测的方法较多 ,最常用的方法有 GCΠMC 法[2 ],即将其先进行选择性衍生化后 ,GCΠMS 分离测定 ,但由于同一药物会产生多于一种的衍生化产物 ,使方法的重现性欠佳. 崔凯荣等[3 ]、[4 ]进行了尿中四种麻黄碱类药物不经衍生化的直接 GCΠMSD 方法测定 ,但所需时间较长 ,线性范围较窄.Sagra 等[5 ]用高效离子对色谱法分离测定了麻黄碱类药物 ,但所使用的流动相过于复杂. 金晓[6 ] 等用高效液相色谱法以甲基苯丙醇胺为内标 ,在 C18 柱上测定了尿中的 6 种麻黄碱类药物的含量 ,但该方法需进行梯度洗脱 ,流动相及操作过于复杂 ,线性范围过小.

黄蜀葵花为锦葵科植物黄蜀葵（Abelmoschus manihot (L. ) Medic）的干燥花冠，具有通淋、消肿、解毒等功效，多用来治疗淋病、痈疽肿毒、烫伤等。有研究指出黄蜀葵花的主要成分为黄酮类化合物，其中以金丝桃苷、槲皮素，异槲皮素含量最高。本文建立了测定黄蜀葵花中金丝桃苷的含量的HPLC法，结果表明方法简单准确，结果可靠。

本文通过瑞士万通离子色谱建立用离子色谱法同时分离测定三种麻黄碱类药物的方法.该方法的线性相关系数分别为0. 9996 ,0. 9999 ,0. 9999. 去甲麻黄碱的检出限为0. 04μgPml. 麻黄碱及伪麻黄碱的检出限均为0. 08μgPml.

富马酸伏诺拉生用于治疗反流性食管炎，主要通过竞争性和可逆性地抑制H-K-ATP酶中钾离子的活性，抑制胃酸分泌。该药品以原形药发挥作用，无需在体内转化可以快速起效。本试验通过AKF-V6来测定富马酸伏诺拉生含水量。

华谱科仪参照《中国兽药典》麻杏石甘颗粒相关含量测试条件，对麻杏石甘颗粒样品进行分析。从分析结果可知，麻杏石甘颗粒样品中目标峰与杂质峰的分离，分离结果理论板数按盐酸麻黄碱峰计算大于4000，符合兽药典要求

目的建立同时测定银黄胶囊及银黄颗粒中黄芩苷和绿原酸含量的方法。方法采用毛细管电泳法,电泳条件:未涂层弹性融硅石英毛细管柱(55 cm ×75μm ID,有效长度47 cm) 以40 mmol/L 硼砂溶液(pH9. 30)为运行缓冲液 分离电压15 kV 重力进样5 s (高度15 cm) 检测波长310 nm。结果以对硝基苯甲酸为内标,黄芩苷、绿原酸的线性范围分别为20. 2～101. 0μg/mL ( r = 019981) , 5. 15～25. 75μg/mL ( r = 0. 9991) 。银黄胶囊中黄芩苷、绿原酸的平均回收率分别为105. 0%、97. 2% ,银黄颗粒中黄芩苷、绿原酸的平均回收率分别为101. 3%、96. 6%。结论该法简便、快速、准确可靠,可用于银黄胶囊及银黄颗粒的质量控制。

本研究基于 Mini β 小型质谱分析系统开发了污水中麻黄碱和甲基苯丙胺的实时快速检测方法，经过对污水样品的净化和富集，无需耗时的色谱分离即可完成样品分析，本方法的检出限为 50ng/mL。

建立牛黄上清丸中黄芩苷含量测定的方法。采用高效液相色谱法，XB-C18柱（5μm，250mm×4.6mm），流动相：甲醇：水：磷酸=45：55：0.2，进样量：5μL，柱温：30℃，可以满足药典的分析要求。

高效液相色谱仪对复杂样品具有优越的分析能力，尤其适用于中药提取物的分析。本文采用该方法对赶黄草杆中的没食子酸进行分析。试验表明，本方法具有线性好，精密度高，峰型好，成本低，操作简单，分析速度快等优点。

甘露醇卵黄多粘菌素琼脂（简称MYP琼脂），也称蜡状芽孢杆菌选择性琼脂（简称BCS琼脂），是一种高度选择性培养基，用于检测和增菌食品样本中的蜡状芽孢杆菌。成分　　蛋白胨　　　　　　　　　　　 10g　　牛肉膏　　　　　　　　　　　 1g　　甘露醇　　　　　　　　　　　 10g　　氯化钠　　　　　　　　　　　 10g　　琼脂　　　　　　　　　　　　 15g　　蒸馏水　　　　　　　　　　　 1000mL　　0.2%酚红溶液　　　　　　　　 13mL　　50%卵黄液　　　　　　　　　　50mL　　多粘菌素B　　　　　　　　　　100 国际单位/mL　　pH7.4制法　　将前面五种成分加入于蒸馏水中，加热溶解，校正pH，加入酚红溶液。分装烧瓶，每瓶100mL，121℃高压灭菌15min。临用时加热溶化琼脂，冷至50℃，每瓶加入50%卵黄液5mL及多粘菌素B10000国际单位，混匀后倾注平板。

摘 要：采用扫集胶束毛细管电泳,建立了快速测定尿液中麻黄碱和可待因含量的方法,并通过日内、日间实验对方法的稳定性进行考察。讨论了pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、分离电压、进样时间等因素的影响。建立了扫集胶束电动色谱的最佳实验条件,其中pH 2.2缓冲体系含80 mmol/L SDS,20mmol/LNaH2PO4,18%(体积分数)乙腈,分离电压-20 kV,测量波长200 nm。在优化条件下,麻黄碱和可待因均在7 min内出峰,方法检出限(mg/L)、线性范围(mg/L)、相关系数分别为麻黄碱0.173、0.693~11.1、0.9993,可待因0.333、1.33~16.0、0.9993,应用于实际样品测定,回收率为94%~108%,RSD不大于3.5%。峰面积日内RSD不大于6.3%(n=5),日间RSD不大于9.3%(n=5)。关键词：扫集胶束电动色谱法 麻黄碱 可待因

摘 要：采用胶束扫集毛细管电泳,建立了快速测定止咳露中麻黄碱和可待因含量的方法,并通过日间实验、柱间实验等对方法的稳定性进行了考察研究。胶束扫集电动色谱缓冲体系含60mmol/L十二烷基磺酸钠,10mmol/LNaH2PO4(pH2.20),18%乙腈(V/V),分离电压-14kV,测量波长200nm。讨论了pH、SDS浓度、样品溶剂等对分离效果的影响。在优化条件下,麻黄碱和可待因均在5min内出峰,方法检出限(μg/mL)、线性范围(μg/mL)、相关系数分别为:麻黄碱0.433、1.73～27.7、0.9997,可待因0.833、3.33～50.3、0.9996,回收率在96.7%～103.5%之间。峰面积日内RSD≤4.2%(n=5),日间RSD≤8.0%(n=5),柱间实验RSD≤2.3%(n=3)。关键词：毛细管电泳 胶束扫集 麻黄碱 可待因

摘要：建立了CE法同时测定银黄胶囊中黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素和绿原酸。采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱，以40mmol/L 硼砂溶液-15mmol/L β-环糊精(pH 9.35)为运行缓冲液，分离电压12kV，重力进样，检测波长280nm。以对氨基苯甲酸为内标，黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、绿原酸的线性范围分别为2.5～12.5、10～80、1.25～10、15～120μg/ml；平均回收率分别为104.6％、97.2％、98.5％、95.8％，RSD分别为1.71％、2.91％、2.09％、2.83％。关键词：银黄胶囊；黄芩素；汉黄芩苷；汉黄芩素；绿原酸；毛细管电泳；测定

摘 要：联用选择性耗尽进样和胶束扫集两种在线富集技术,建立了尿样中麻黄碱和可待因含量测定的灵敏方法,并通过日内、日间、柱间实验考察了方法的稳定性。胶束扫集电动色谱缓冲体系为80mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)-20mmol/LNaH2PO4(pH2.20)-18%乙腈(V/V),分离电压-20kV,进样电压10kV,进样时间150s,测量波长200nm。同时讨论了pH值、SDS浓度、选择性耗尽进样萃取液电导、进样电压、进样时间和进水长度等对分离效果的影响。结果显示,方法富集功能很强,对麻黄碱和可待因含的富集倍数分别达5800和2490以上。在优化条件下,方法线性关系良好(r=0.9999),麻黄碱和可待因的线性范围分别为0.500～16.0μg/L和2.00～48.0μg/L,检出限分别为0.10和0.80μg/L。方法稳定性良好,日内、日间和柱间的RSD分别为2.6%,5.9%和6.6%。应用于实际尿样分析,回收率在96.8%～106%之间,RSD≤4.7%,结果比较满意。关键词：选择性耗尽进样 胶束扫集电动色谱 麻黄碱 可待因 人尿

婴幼儿乳粉加工环境中克罗诺杆菌属（阪崎肠杆菌）监控方案的构建

风寒咳嗽颗粒中盐酸麻黄碱的含量测定风寒咳嗽颗粒中盐酸麻黄碱的含量测定【性状】 本品为浅褐色的颗粒；气香，味甜、微苦。 【鉴别】 （ 1 ）取本品 5g ，加水 20ml ，溶解后置分液漏斗中，用乙醚振摇提取 2 次，每次 20ml ，弃去乙醚液，水液用醋酸乙酯振摇提取 2 次，每次 30ml ，合并醋酸乙酯提取北京康林科技有限责任公司成立于1995年, 是一家以经营进口色谱、质谱仪器及其耗材、实验室仪器、化学及生化试剂和标样为主的高科技企业。在广大用户的支持下，公司经过十年的稳步发展，已经成为国内色谱、质谱、样品前处理和生化产品的主要供应商之一,在业内享有极佳的信誉。 康林公司是美国Sigma-Aldrich集团（Supelco、Sigma、Aldrich、Fluka、RDH）、瑞士Hamilton、日本Tosoh、美国Waters、瑞典 Kromasil、英国 ChromTech 、 美国Corning 、美国 Gast、美国Organomation等世界著名公司及众多专业公司授权的中国一级代理。并经销Agilent、 Shimadzu、 Branson、Tedia、Hypersil、Daicel、Rheodyne、Gelman和Ika等世界著名公司的产品。此外，康林公司还拥有自行开发的产品,已经在市场上树立了优良的品牌形象。为广大用户提供质优价廉的国内外知名产品是我们的目标，公司长期与世界各国的著名生产厂家保持着良好的合作关系 将继续寻求新的国际、国内供应商,并且不断研发新产品，为广大用户提供范围更加广泛、质量更为优良的分析化学、生命科学及临床医学等领域的尖端产品。我们销售的产品都有可靠的质量保证，已通过ISO9001、ISO13485等国际权威机构质量体系认证。spe spme 地址：北京市海淀区长春桥路5号新起点嘉园10号楼1107室邮编： 100089电话： 010-82562233 传真： 010-82562928电子信箱： marketing@sepuke.com kanglin@sepuke.com 公司网址： http://www.sepuke.com http://www.sepuke.net.cn产品展示： http://sepuke.instrument.com.cn

琛航公司用Cometro（美国康诺）高效液相色谱系统检测人参中人参皂苷的测试报告一、实验条件Cometro（美国康诺）高效液相色谱梯度系统；Cometro（美国康诺）6000 PVW UV检测器，波长=203nm；Cometro（美国康诺）6000 LDI Pump；Scienhome（琛航）Inertex C18 150*4.6mm色谱柱；流动相：A-乙腈，B-水；梯度程序时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0~35198135~5519→2981→7155~70297170~10029→4071→60流速：1.0ml/min；进样量：10ul。二、实验结果 Retention TimeAreaTheoretical plates (USP)Resolution (USP)Asymmetry15.816397211154270.000001.1890117.216474877110462.404231.0147358.84337578070959389.079481.10260三、结果讨论由图可见峰型良好，柱效高，分离度好，保留时间适中，符合药典要求。天津琛航科苑科技发展有限公司Tel：022-58693245/46/47E-mail：sales@scienhome.comHttp：www.scienhome.com

丙酸诺龙和苯丙酸诺龙属于雌激素类药物，具有调节机体代谢和生理功能，在养殖业中常用于提高动物生长，促进蛋白转化率，以达到提高养殖的经济效率。然而，滥用雌激素类药物，会造成动物产品中有不同程度的残留，被人类食用后在人体内发挥着类似雌性激素的作用，能干扰体内荷尔蒙分泌，使生殖机能异常。由于牛奶基质复杂，传统检测手段难以满足如今高灵敏度需求，本文参考农业部1031号公告-1-2008 《动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱-串联质谱法》标准，采用岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8050建立测定牛奶中丙酸诺龙和苯丙酸诺龙雌激素的方法，该方法稳定可靠，对不同浓度的丙酸诺龙和苯丙酸诺龙的混合标准溶液各平行测试6次，目标化合物的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.024 % ~ 0.106 %和1.489 % ~ 5.217%，精密度和重现性良好。对于不同浓度下基质加标回收率范围在87.60% ~ 106.80%之间。该方法可应用于牛奶中丙酸诺龙和苯丙酸诺龙残留的非法添加的定量监测。

华谱科仪参照《中国兽药典》四黄止痢片相关含量测试条件，对四黄止痢片样品进行分析。从分析结果可知，四黄止痢片样品中目标峰与杂质峰的分离，分离结果理论板数按黄芩苷峰计算大于2000，测定结果符合标准要求。

目前欧洲药典测定庆大霉素等氨基糖苷类抗生素采用的也是离子对色谱分离柱后加碱衍生-安培检测方法，在该方法条件下，庆大霉素的有关物质和四种主要组分的分离度良好，检测的灵敏度大大提高。本文研究比对了检测小诺霉素的离子对色谱条件和检测模式，进一步优化分离和衍生的色谱条件，从分离度和灵敏度两个方面的数据来看，离子对色谱分离-柱后加碱-安培检测方法都显示了优越性且淋洗液中盐的浓度很高，适合用全peek材料的离子色谱来分析。

2022年，浙江省药品监督管理局正式发布了“关于浙江省中药配方颗粒质量标准（第九批）的公示”。其中“片姜黄配方颗粒”标准检测方案中，使用了迪马科技色谱柱： Diamonsil® Plus 5μm C18, 250x4.6mm(Cat.#:99403)。

赛默飞全新液相色谱串联三重四极杆质谱TSQ Fortis平台针对生态环境部标准HJ1002-2018，建立了水中丁基黄原酸化合物分析的三重四极杆质谱测定方法。TSQ Fortis采用ESI离子源负离子模式SRM扫描方式检测。色谱条件：AcclaimTM AMG C18（3µ , 150 x 2.1mm色谱柱), 流动相为乙腈和氨水溶液，流速0.3mL/min，柱温45℃。本方法满足环境标准的检测要求，重现性和线性关系良好，专属性强，适用于水质中丁基黄原酸盐污染物的检测。

文中按中国药典2020版一部中的方法，采用月旭Ultimate® XB-C18色谱柱，对银黄颗粒的特征图谱进行测定。