当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

曲拉唑酮

仪器信息网曲拉唑酮专题为您提供2024年最新曲拉唑酮价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括曲拉唑酮参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的曲拉唑酮您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合曲拉唑酮相关的耗材配件、试剂标物，还有曲拉唑酮相关的最新资讯、资料，以及曲拉唑酮相关的解决方案。

曲拉唑酮相关的论坛

  • 盐酸曲唑酮--Platisil ODS

    方法：HPLC基质：标准溶液应用编号：103771化合物：盐酸曲唑酮固定相：Platisil ODS色谱柱/前处理小柱：Platisil ODS 5u 250 x 4.6 mm样品前处理：供试品：0.1g+60mL溶剂，震摇30min，溶剂定容到100mL。对照：供试品用溶剂稀释500倍。 注：溶剂为水：乙腈：二乙胺=650:350:0.4色谱条件：色谱柱： Platisil ODS 250*4.6 mm，5 μm(Cat#：99503) 流动相： 水：乙腈：二乙胺=320:680:0.4 流速： 1.5 mL/min 柱温： 40℃ 检测器： 254nm 进样量： 20μL文章出处：天津应用实验室关键字：盐酸曲唑酮、Platisil ODS、HPLC摘要：Platisil ODS检测盐酸曲唑酮。谱图：http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472109147984782.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472109151321447.png

  • 【原创大赛】奥美拉唑成品中杂质的质量检测

    【原创大赛】奥美拉唑成品中杂质的质量检测

    [align=center]奥美拉唑成品中杂质的质量检测[/align][align=center][b]摘要：目的：[/b]在对奥美拉唑原料药中引入的基因毒性杂质，即4-甲氧基-2-硝基苯胺和4-甲氧基-邻苯二胺设定质量检测方法，并进行方法验证。同时，对合成工艺中引入的残留溶剂进行质量检测，确保奥美拉唑成品的质量安全。[b]方法：[/b]在对4-甲氧基-2-硝基苯胺和4-甲氧基-邻苯二胺进行质量检测中，采用液相色谱的方法，并对其进行限度验证；而对残留溶剂采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，利用内标法进行质量检测。[b]结果：[/b]本研究对两种基因毒性杂质及残留溶剂的检测是可行有效的，有利于对奥美拉唑原料药的质量监控，同时为后续对奥美拉唑质量标准的制定提供理论依据。[b]关键词：[/b]奥美拉唑；质量标准；毒性杂质；残留溶剂[/align][b]Abstract Objective[/b]: Themass detection is set in the introduction of genotoxic impurities into theomeprazole APIproducts, namely 4-methoxy-2-nitroaniline and4-methoxy-o-phenylenediamine, and the method was verified.At the same time, the quality of theresidual solvent introduced in the synthesis process is checked to ensure thequality and safety of the omeprazole.[b]Methods:[/b]In the mass detection of4-methoxy-2-nitroaniline and 4-methoxy-o-phenylenediamine, the method of liquidchromatography is used, and the limit is verified the residual solvent aretested by the gas chromatogram and internal standard method for quality.[b]Results:[/b]This study is feasible and effective for the detection of twogenotoxic impurities and residual solvents, which is the benefit of qualitymonitoring of omeprazole APIproducts, and provides a theoretical basis forthe subsequent development of omeprazole quality standards.[b]Keywords:[/b] Omeprazole Quality standard Genotoxicimpurities Residual solvents随着人们平时工作、学习等压力的不断增加，导致消化类疾病患病率不断上升，而在中国，发病率已达到20%左右[sup][/sup]。用于治疗消化类疾病的药物也逐步成为生活中的常用药，其发展市场也在不断扩大。在消化系统溃疡类疾病的临床治疗中，质子泵抑制剂类药物因其具有良好的治疗效果，市场销售份额高达58%[sup][/sup]。而奥美拉唑是质子泵抑制剂类的代表药物，通过抑制胃酸分泌，用于治疗胃溃疡、十二指肠溃疡等疾病。但长期服用奥美拉唑存在着潜在风险，可能会引起心脏类疾病等。且其生产过程引入的有机杂质、基因毒性杂质、无机杂质或残留的有机溶剂等均对人体健康有一定危害。因此，建立奥美拉唑引入杂质或残留有机溶剂的质量检测方法是十分有必要的，严格控制质量标准，把控药品市场质量安全。[b]1 仪器与材料1.1 实验仪器[/b]高效液相色谱仪（THERMO SCIENYIFIC, Mltimate3000）；电子天平(METTLER-TOLEDO、BP-210S) [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](Agilent 6890N)顶空进样器(Agilent 7694E)[b] 1.2 实验试剂[/b][align=center][b]表1-1 实验所需试剂[/b][/align] [table][tr][td=2,1] [align=center][b]实验试剂[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]厂家[/b][/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]磷酸二氢钾[/align] [/td][td] [align=center]莱阳经济技术开发区精细化工厂[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]氢氧化钾[/align] [/td][td] [align=center]国药集团[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]乙腈[/align] [/td][td] [align=center]Fisher Scientific[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]4-甲氧基-2-硝基苯胺[/align] [/td][td] [align=center]北京百灵威科技有限公司[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]4-甲氧基-邻苯二胺[/align] [/td][td] [align=center]Alfa Aesar[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]奥美拉唑[/align] [/td][td] [align=center]寿光富康制药有限公司[/align] [/td][/tr][tr][td=1,6] [align=center]分析纯[/align] [/td][td] [align=center]丙酮[/align] [/td][td] [align=center]西陇化工股份有限公司[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]甲醇[/align] [/td][td] [align=center]Fisher Scientific[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]苯[/align] [/td][td] [align=center]天津富宇化工有限公司[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]甲苯[/align] [/td][td] [align=center]莱阳经济技术开发区精细化工厂[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]二氯甲烷[/align] [/td][td] [align=center]天津科密欧化学试剂有限公司[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]DMA[/align] [/td][td] [align=center]Sigma-Aldrich[/align] [/td][/tr][/table][b]2 基因毒性杂质的检验方法的设定及方法学验证[/b]来源于起始物料苯并咪唑的合成路线的基因毒性杂质[sup][/sup]不适用于药典各论方法检测此类物质，在药典规定的波长无吸收。因此，采用液相色谱方法，对奥美拉唑成品中的4-甲氧基-2-硝基苯胺和4-甲氧基-邻苯二胺进行限度检测和控制。[b]2.1色谱条件[/b]色谱柱：ODS-3，5μm，4.6×250mm；检测波长分别设定为4-甲氧基-2-硝基苯胺（230nm）及4-甲氧基-邻苯二胺（210nm）；流速为1.0ml/min；进样量为80μl；柱温为30℃。[b]2.2 溶液配制[/b]1) 流动相：溶解6.8g的磷酸二氢钾用纯化水溶解并稀释至1000ml，用氢氧化钾调节pH至6.5，和乙腈按（73：27）混合。2) 对照溶液：取4-甲氧基-2-硝基苯胺和4-甲氧基-邻苯二胺各16mg，精密称定置于200ml容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，准确量取1ml此溶液用流动相稀释至100ml，再量取1ml用流动相稀释至50ml。3) 奥美拉唑供试液：称取奥美拉唑样品100mg，精密称定置于50ml容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度。注：计算奥美拉唑中的4-甲氧基-2-硝基苯胺和4-甲氧基-邻苯二胺含量都不得超过8ppm。[b]2.3质量检测方法验证[/b]通过限度验证，即该方法的专属性、系统适应性、检测限以及样品测定，是否符合验证可接受的标准，来判断该方法是否符合标准，可用于杂质测定。[b]2.3.1 专属性[/b]1) 溶液配制定性溶液：取4-甲氧基-2-硝基苯胺和4-甲氧基-邻苯二胺各16mg，精密称定置于200ml容量瓶中，用配制完毕的流动相溶解并稀释至刻度，准确量取1ml此溶液用流动相稀释至100ml，再稀释1ml用流动相稀释至50ml。2) 测定取流动相作为空白、定性溶液进样，记录色谱图，数据和结果。3) 数据与结果[align=center][b]表2-1专属性测试数据和结果[/b][/align] [table][tr][td] [align=center][b]项目[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]4-甲氧基-2-硝基苯胺峰面积（230nm）[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]4-甲氧基-邻苯二胺峰面积（210nm）[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]空白[/align] [align=center]溶液[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]定性[/align] [align=center]溶液[/align] [/td][td] [align=center]8550[/align] [/td][td] [align=center]12258[/align] [/td][/tr][/table][align=center][b]表2-2信噪比测试数据和结果[/b][/align] [table=100%][tr][td] [align=center][b]杂质[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]信噪比[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4-甲氧基-2-硝基苯胺峰面积（230nm）[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4-甲氧基-邻苯二胺峰面积（210nm）[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][/tr][/table][b]2.3.2系统适用性试验[/b]1) 溶液制备贮备液：取4-甲氧基-2-硝基苯胺和4-甲氧基-邻苯二胺各16mg，精密称定置于200ml容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，准确量取1ml此溶液用流动相稀释至100ml。杂质溶液：用流动相稀释1ml贮备液到50ml或用专属性定性溶液及图谱。分离度：称取埃索美拉唑镁或奥美拉唑镁样品100mg，精密称定置于50ml容量瓶中，用流动相溶解后准确加入1ml贮备液并用流动相稀释至刻度。2) 测定以方法规定的色谱条件，取杂质溶液、分离度溶液分别进样，记录色谱图，数据和结果。3) 数据与结果[align=center][b]表2-3 系统适用性性测试结果[/b][/align] [table=562][tr][td] [align=center][b]溶液[/b][/align] [align=center][b]名称[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]峰面积1[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]峰面积2[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]峰面积3[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]峰面积4[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]峰面积5[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]峰面积6[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]峰面积平均值[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]RSD[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4-甲氧基-2-硝基苯胺峰面积（230nm）[/align] [/td][td] [align=center]8427[/align] [/td][td] [align=center]8425[/align] [/td][td] [align=center]8481[/align] [/td][td] [align=center]8533[/align] [/td][td] [align=center]8483[/align] [/td][td] [align=center]8460[/align] [/td][td] [align=center]8468.17[/align] [/td][td] [align=center]0.48%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4-甲氧基-邻苯二胺峰面积（210nm）[/align] [/td][td] [align=center]11701[/align] [/td][td] [align=center]11539[/align] [/td][td] [align=center]11086[/align] [/td][td] [align=center]11043[/align] [/td][td] [align=center]10548[/align] [/td][td] [align=center]10679[/align] [/td][td] [align=center]11099.33[/align] [/td][td] [align=center]4.11%[/align] [/td][/tr][/table][align=center][b]表2-4 奥美拉唑和4-甲氧基-邻苯二胺分离度测试结果[/b][/align] [table=100%][tr][td] [align=center][b]名称[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]保留时间[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]分离度[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]相邻杂质峰[/align] [/td][td] [align=center]3.813[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4-甲氧基-邻苯二胺峰面积（210nm）[/align] [/td][td] [align=center]4.736[/align] [/td][td] [align=center]2.16[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]相邻杂质峰[/align] [/td][td] [align=center]5.248[/align] [/td][td] [align=center]1.69[/align] [/td][/tr][/table][align=center][b]表 2-5奥美拉唑和4-甲氧基-2-硝基苯胺分离度测试结果[/b][/align] [table=100%][tr][td] [align=center][b]名称[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]保留时间[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]分离度[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]相邻杂质峰[/align] [/td][td] [align=center]23.168[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4-甲氧基-2-硝基苯胺峰面积（230nm）[/align] [/td][td] [align=center]26.908[/align] [/td][td] [align=center]3.32[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]相邻杂质峰[/align] [/td][td] [align=center]29.467[/align] [/td][td] [align=center]2.85[/align] [/td][/tr][/table][b]2.3.3检测限[/b]1) 溶液制备按照选择项下贮备溶液的配制方法配制溶液，并将标准溶液逐步稀释，得到适当浓度的溶液。2) 测定在色谱条件下，取溶液进样，记录色谱图。当待测组分的信噪比大于2时，对应的浓度为该组分的最小检测浓度。3) 数据与结果4-甲氧基-2-硝基苯胺检测限0.00256 μg/ml，LOD=1.28ppm，S/N=2.22 4-甲氧基-邻苯二胺检测限0.00256μg/ml，LOD=0.000128，S/N=2.[b]2.3.4样品检测[/b]1) 溶液配制根据已设定检测方法已将溶液配制完毕。2) 测定分别取三批样品按照溶液的配制方法，配制供试液进样，记录色谱图。3) 数据与结果[align=center][b]表2-6 奥美拉唑样品检测结果[/b][/align] [table=102%][tr][td] [align=center][b]批号[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]4-甲氧基-2-硝基苯胺（230nm）[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]4-甲氧基-邻苯二胺（210nm）[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]20150401[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]20150402[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]20150403[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][/tr][/table][b]3残留溶剂的检测方法的设定[/b]在《中国药典》[sup][/sup]规定的奥美拉唑中各论残留溶剂的检测方法的基础上，进行修正，更改部分参数，选用内标法对残留溶剂进行检测，有利于快速检验及产品及时入库。[b]3.1 色谱条件[/b]1) [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]部分色谱柱：Agilent DB-624, 0.32mm×30m，膜厚1.8μm；柱温先以50 ℃保持5分钟，后以20℃/min升温到200℃保持4分钟；进样口温度为200℃； 分流比为1：1；检测器为FID，其温度为300℃；载气设定为氮气；柱流量则为3.0ml/min。2) 顶空部分顶空瓶平衡温度98℃，平衡时间20min；定量环温度115℃，体积1ml；传输管线温度为130℃。[b]3.2 溶液配制[/b]1) 苯贮备液：精密称取苯0.02g于已加入少量DMA的100ml容量瓶中，用DMA稀释至刻度，摇匀。2) 标准贮备液：精密称取丙酮0.15g，甲醇0.1g，二氯甲烷0.01g，甲苯0.03g，于已加入少量DMA的100ml容量瓶中，在此容量瓶中加入1ml准确量取的苯贮备液，用DMA稀释至刻度，摇匀。3) 标准溶液：精密量取标准溶液贮备液5.0ml于50 ml容量瓶中，用DMA稀释至刻度，混合均匀。4) 供试溶液：精密称定样品0.5g于20ml顶空瓶中，用5ml DMA溶解。[b]3.3 检测方法[/b]1) 按照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]部分和顶空部分的操作条件设定操作方法。取标准溶液顶空进样，记录色谱图（主要组分出峰顺序依次为甲醇、丙酮、二氯甲烷、苯、甲苯）。注：计算相邻组分之间的分离度R，均应不小于1.5；取6份标准溶液，连续进样，计算各溶剂峰面积的RSD，应不大于10%。2) 先将空白溶液、6份标准溶液和样品溶液各5ml置于顶空瓶中，密封。取空白溶液进样，记录图谱，再取6份标准溶液，记录色谱图，进行系统适用性试验和标准校正，最后取供试溶液进样，记录图谱。计算公式如下式（2-1）：[align=center][img=,211,60]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907241130224283_2738_3389662_3.png!w211x60.jpg[/img]；[/align][align=center][img=,187,81]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907241130597462_639_3389662_3.png!w187x81.jpg[/img][/align]注：X[sub]1[/sub]：残留甲醇、甲苯、二氯甲烷、丙酮的量，ppm X[sub]2[/sub]：残留苯的量，ppm Ai：供试溶液的图谱中溶剂(i)的峰面积；A[sub]0[/sub]：空白溶液的图谱中溶剂(i)的峰面积；A[sub]si[/sub]：标准溶液的图谱中溶剂(i)的峰面积；W：样品的称量，g；W[sub]si[/sub]：溶剂(i)的称重，g。[b]3.4 检测结果[/b][align=center][b]表3-1 奥美拉唑残留溶剂检验结果[/b][/align] [table][tr][td=1,2] [align=center][b]项目[/b][/align] [/td][td=1,2] [align=center][b]标准[/b][/align] [/td][td=1,2] [align=center][b]方法[/b][/align] [/td][td=3,1] [align=center][b]奥美拉唑检验批号[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][b]A-51511507002[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]A-51511507003[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]A-51511507004[/b][/align] [/td][/tr][tr][td=1,5] [align=center]残留溶剂检验[/align] [/td][td] [align=center]丙酮不得超过1500ppm[/align] [/td][td=1,5] [align=center]内控[/align] [/td][td] [align=center]309ppm[/align] [/td][td] [align=center]396ppm[/align] [/td][td] [align=center]423ppm[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]二氯甲烷不得超过100ppm[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]甲醇不得超过500ppm[/align] [/td][td] [align=center]115ppm[/align] [/td][td] [align=center]129ppm[/align] [/td][td] [align=center]122ppm[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]甲苯不得超过300ppm[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]苯不得超过1ppm（LOQ）[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][/tr][/table][b]4小结[/b]本研究对治疗胃溃疡的一线药物奥美拉唑进行质量检验方法的研究。通过分析其合成过程中引入的杂质，创新性的提出原料药中可能存在的基因毒性杂质4-甲氧基-2-硝基苯胺、4-甲氧基-邻苯二胺，同时对生产过程引入的残留有机溶剂进行质量监控。根据ICH的指南Q2A和Q2B的要求，采用液相色谱，对奥美拉唑成品中的4-甲氧基-2-硝基苯胺和4-甲氧基-邻苯二胺进行限度检测，并对检测方法进行了专属性、系统适应性、检测限，样品测定等方面的限度验证。限度验证结果均应符合标准，说明该检测方法符合测定的准确性、可靠性和灵敏度的要求，能够进行该杂质的测定。且使用该方法进行三种批号的奥美拉唑基因毒性杂质检验时，均未发现存在4-甲氧基-2-硝基苯胺和4-甲氧基-邻苯二胺。说明现有的工艺可有效除去原料药中引入的这两种基因毒性杂质，可不放入日常质量监控之中。同时，在对奥美拉唑合成工艺中残留的有机溶剂的质量检测研究中，进行检测时，发现，其药品中检测出少量的丙酮和甲醇，但均在质量标准规定以内，未检测出二氯甲烷、甲苯、苯，说明选用的三批奥美拉唑成品药均符合药品质量标准。而在检测中，本研究创新性使用不同于中华人民共和国药典中的N ,N-二甲基甲酰胺（DMF），而选择易于冲洗的N ,N-二甲基乙酰胺（DMA）做溶媒，易冲洗干净，且不影响公司内其它产品的检测，与中华人民共和国药典方法相比，大大缩短检验样品的时间，中华人民共和国药典方法单个样品的检测时间为65min，内控的方法仅为36.5min，对工业化规模生产来说，快速检测样品既经济又能保证产品及时入库。[b]参考文献[/b] AnaLuisa Correia, Mina J Bissell. The tumor microenvironment is a dominantforceinmulti drμg resistance.Drμg Resist Update. 2012, 15(6):39-49. Shaojun Shi, ΜlrichKlotz,Protonpump inhibitors: an update of their clinical us and pharmacokinetics .EurJ Clin Pharmacol, 2008, 64(30): 935-951. ICHVALIDATION OF ANALYTICAL PROCEDURES: TEXT AND METHODOLOGY Q2 (R1) Current Step4 version (Complementary Guideline on Methodology dated 6 November 1996incorporated in November 2005). 国家药典委员会.中华人民共和国药典.二部.北京:中国医药科技出版社, 2015: 1412.

  • 除草剂：氨唑草酮 介绍

    氨唑草酮（BAY314666）是拜耳公司1988年发现的三唑啉酮类除草剂，1999年在英国布莱顿世界植保大会上推出。氨唑草酮为光合作用抑制剂，敏感植物的典型症状为褪绿、停止生长、组织枯黄直至最终死亡，与其它光合作用的抑制剂(如三嗪类除草剂)有交互抗性，主要通过根系和叶面吸收。具有内吸活性，通过抑制敏感植物的光合作用，干扰正常的电子传递。通常使用三到四周就能产生效果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704222147_01_1623180_3.jpeg氨唑草酮欧洲专利EP0370293，已于2009年11月3日到期；美国专利US5194085，已于2010年5月15日到期。氨唑草酮的适用对象主要为甘蔗、玉米和草坪。它可以有效防治玉米和甘蔗上的主要一年生阔叶杂草和禾本科杂草。在玉米上，氨唑草酮对苘麻、藜、野苋、宾州苍耳和甘薯属等具有优秀防效，此外对甘蔗上的泽漆、甘薯属、车前臂形草和刺蒺藜草等也有很好的防效。甘蔗玉米在我国种植面积较大，因此氨唑草酮在我国的应用市场也比较广阔。氨唑草酮的最大优点是有抗旱和非毒性特性，应用更灵活，能降低工作量，减少整修，降低杀菌剂、杀虫剂和植物生长调节剂的使用。除草时间长，对地下水安全，对后茬作物安全，用量仅为莠去津的1/2—1/3，也因此成为了高毒农药莠去津等的最佳替代产品。与莠去津相比，氨唑草酮原药成本较高。另据业内人士透露，该产品在玉米作物中使用尚存安全性问题，因此目前国内市场上并无氨唑草酮产品的销售。

  • 【原创大赛】血清中纳曲酮及其代谢物6-β-纳曲酮醇的高效液相色谱分析

    【原创大赛】血清中纳曲酮及其代谢物6-β-纳曲酮醇的高效液相色谱分析

    血清中纳曲酮及其代谢物6-β-纳曲酮醇的高效液相色谱分析 纳曲酮是一种阿片受体拮抗剂，其用于酒精中毒治疗及阿片类药物依赖已有几十年的历史，一些临床试验已证明纳曲酮是一种有效的酒精中毒辅助用药。临床已经证明纳曲酮相比安慰剂能够减少嗜酒复发率和对酒精的渴望。服用纳曲酮后经过快速和广泛的肝脏代谢由酶将酮还原为主要代谢物6-β-纳曲酮醇及其他代谢产物：（如下图）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412302127_530344_2184412_3.jpg 与纳曲酮相比6-β-naltrexol阿片受体拮抗剂作用较弱，但其仍对于疗效有贡献，因为其在体内浓度甚至高于纳曲酮。纳曲酮及其代谢物大多是以共轭形式存在。在肝硬化及其他严重的肝脏疾病中这种纳曲酮到6-β-naltrexol的代谢会有减少。随着药物治疗临床检测的发展，本次试验意于开发一种纳曲酮到6-β-naltrexol在人体血清中的同时检测手段。材料与方法：纳曲酮、6-β-纳曲酮醇、色谱甲醇纳曲酮和6-β-纳曲酮醇储备溶液制备成含1 mg/ml的甲醇溶液。储备溶液用于制备标准曲线溶液，浓度范围0-1ug/ml, 所有的校准标准，空白和质量控制样品， 均配置在空白血清中；所有缓冲液，制备用去离子水。临床采样：样品来自87个酗酒后的受试者，酗酒者采用双盲实验，设安慰剂对照组和药物治疗组，来评估对酒精依赖的作用。入选标准为18-65岁酒精依赖者。纳曲酮（盐酸纳曲酮）是每天早上50毫克口服，为期三个月。血液样品收集于服药后约2-4小时，空白血清样品采集于第一周、第二周和第八周，并使其凝固，离心（4000转[font=Times New Rom

  • 微波萃取的溶剂能用正己烷和丙酮吗

    用CEM的MARS-5微波消解仪做萃取试验的时候，能用正己烷+丙酮（1+1，体积比）做萃取溶剂吗？有讨论说微波系统中禁止使用酮、烃类物质，其中就包括正己烷和丙酮。可是标准SN/T1877.2-2007《塑料原料及其制品中多环芳烃的测定方法》中，前处理方法就是用的正己烷+丙酮（1+1，体积比）做溶剂的。会不会有危险？

  • 抗拉强度/拉伸强度/屈服强度/弯曲强度/弹性模量/抗拉强度计算公式

    抗拉强度（tensile strength）抗拉强度计算公式抗拉强度（ бb ）指材料在拉断前承受最大应力值。抗拉强度（tensile strength）拉力机，拉力试验机，万能材料试验机测试定义：试样拉断前承受的最大标称拉应力。抗拉强度是金属由均匀塑性变形向局部集中塑性变形过渡的临界值，也是金属在静拉伸条件下的最大承载能力。对于塑性材料，它表征材料最大均匀塑性变形的抗力，拉伸试样在承受最大拉应力之前，变形是均匀一致的，但超出之后，金属开始出现缩颈现象，即产生集中变形；对于没有(或很小)均匀塑性变形的脆性材料，它反映了材料的断裂抗力。符号为RM，单位为MPA。试样在拉伸过程中，材料经过屈服阶段后进入强化阶段后随着横向截面尺寸明显缩小在拉断时所承受的最大力（Fb），除以试样原横截面积（So）所得的应力（σ），称为抗拉强度或者强度极限（σb），单位为N/mm2（MPa）。它表示金属材料在拉力作用下抵抗破坏的最大能力。计算公式为：σ=Fb/So式中：Fb--试样拉断时所承受的最大力，N（牛顿）； So--试样原始横截面积，mm2。抗拉强度（ Rm）指材料在拉断前承受最大应力值。当钢材屈服到一定程度后，由于内部晶粒重新排列，其抵抗变形能力又重新提高，此时变形虽然发展很快，但却只能随着应力的提高而提高，直至应力达最大值。此后，钢材抵抗变形的能力明显降低，并在最薄弱处发生较大的塑性变形，此处试件截面迅速缩小，出现颈缩现象，直至断裂破坏。钢材受拉断裂前的最大应力值称为强度极限或抗拉强度。单位:N/mm2(单位面积承受的公斤力)抗拉强度=Eh，其中E为杨氏模量，h为材料厚度目前国内测量抗拉强度比较普遍的方法是采用上海发瑞仪器的拉力机，万能材料试验机等来进行材料抗拉/压强度的测定! 当钢材屈服到一定程度后，由于内部晶粒重新排列，其抵抗变形能力又重新提高，此时变形虽然发展很快，但却只能随着应力的提高而提高，直至应力达最大值。此后，钢材抵抗变形的能力明显降低，并在最薄弱处发生较大的塑性变形，此处试件截面迅速缩小，出现颈缩现象，直至断裂破坏。钢材受拉断裂前的最大应力值称为强度极限或抗拉强度。单位:kn/mm２（单位面积承受的公斤力）抗拉强度：extensional rigidity.抗拉强度=Eh，其中E为杨氏模量，h为材料厚度目前国内测量抗拉强度比较普遍的方法是采用万能材料试验机等来进行材料抗拉/压强度的测定!拉伸强度（1） 在拉伸试验中，试样直至断裂为止所受的最大拉伸应力即为拉伸强度，其结果以MPa表示。有些错误的称之为抗张强度、抗拉强度等。（2） 用仪器测试样拉伸强度时，可以一并获得拉伸断裂应力、拉伸屈服应力、断裂伸长率等数据。（3） 拉伸强度的计算：σt = p /（ b×d）式中，σt为拉伸强度（MPa）；p为最大负荷（N）；b为试样宽度（mm）；d为试样厚度（mm）。注意：计算时采用的面积是断裂处试样的原始截面积，而不是断裂后端口截面积。弯曲强度：材料在弯曲负荷作用下破裂或达到规定挠度时能承受的最大应力，用公斤/厘米2表示杆件在受弯时其断面的上部是受压区,而下面是受拉区.以矩形匀质断面为例,受压、受拉区的最外沿的强度就叫做弯曲强度。它与弯矩成正比与断面模数成反比。目前国内测量弯曲强度比较普遍的方法是采用上海发瑞仪器的拉力机，万能材料试验机等来进行材料弯曲强度的测定!可由下公式表示：σ=KM/W 其中K为安全系数，M为弯矩，W就是断面模数，不同的断面就有不同的断面模数可在材料力学手册中查到。一般材料的抗弯强度，采用三点抗弯。R=(3F*L)/(2b*h*h)F—破坏载荷L—跨距b—宽度h—厚度屈服强度拉力机，拉力试验机，万能材料试验机材料拉伸的应力-应变曲线yield strength是材料屈服的临界应力值。（1）对于屈服现象明显的材料，屈服强度就是在屈服点在应力（屈服值）；（2）对于屈服现象不明显的材料，与应力-应变的直线关系的极限偏差达到规定值（通常为0.2%的永久形变）时的应力。通常用作固体材料力学机械性能的评价指标，是材料的实际使用极限。因为材料屈服后产生颈缩，应变增大，使材料失去了原有功能。当应力超过弹性极限后，变形增加较快，此时除了产生弹性变形外，还产生部分塑性变形。当应力达到B点后，塑性应变急剧增加，曲线出现一个波动的小平台，这种现象称为屈服。这一阶段的最大、最小应力分别称为上屈服点和下屈服点。由于下屈服点的数值较为稳定，因此以它作为材料抗力的指标，称为屈服点或屈服强度（σs或σ0.2）。有些钢材（如高碳钢）无明显的屈服现象，通常以发生微量的塑性变形（0.2％）时的应力作为该钢材的屈服强度，称为条件屈服强度（yield strength）。首先解释一下材料受力变形。材料的变形分为弹性变形（外力撤销可以恢复原来形状）和塑性变形（外力撤销不能恢复原来形状，形状发生变化）目前国内测量屈服强度比较普遍的方法是采用上海发瑞仪器的拉力机，拉力试验机，万能材料试验机等来进行材料屈服强度的测定!屈服强度的计算公式：σ=F/S，其中σ为屈服强度，单位为“帕”，对塑性材料来讲F为材料屈服时所受的最小的力，单位为“牛”，对脆性材料来讲F为材料发生塑性变形量为原长的0.2%时所受的力，单位还是：“牛”，S为受力材料的横截面积，单位为“平方米”。拼音:tanxingmoliang英文名称：Elastic Modulus，又称 Young 's Modulus（杨氏模量）定义：材料在弹性变形阶段，其应力和应变成正比例关系（即符合胡克定律），其比例系数称为弹性模量。单位：达因每平方厘米。意义：弹性模量可视为衡量材料产生弹性变形难易程度的指标，其值越大，使材料发生一定弹性变形的应力也越大，即材料刚度越大，亦即在一定应力作用下，发生弹性变形越小。弹性模量E是指材料在外力作用下产生单位弹性变形所需要的应力。它是反映材料抵抗弹性变形能力的指标，相当于普通弹簧中的刚度。说明:又称杨氏模量。弹性材料的一种最重要、最具特征的力学性质。是物体弹性t变形难易程度的表征。用E表示。定义为理想材料有小形变时应力与相应的应变之比。E以单位面积上承受的力表示，单位为牛/米^2。模量的性质依赖于形变的性质。剪切形变时的模量称为剪切模量，用G表示；压缩形变时的模量称为压缩模量，用K表示。模量的倒数称为柔量，用J表示。拉伸试验中得到的屈服极限бb和强度极限бS ，反映了材料对力的作用的承受能力，而延伸率δ 或截面收缩率ψ，反映了材料缩性变形的能力，为了表示材料在弹性范围内抵抗变形的难易程度，在实际工程结构中，材料弹性模量E的意义通常是以零件的刚度体现出来的，这是因为一旦零件按应力设计定型，在弹性变形范围内的服役过程中，是以其所受负荷而产生的变形量来判断其刚度的。一般按引起单为应变的负荷为该零件的刚度，例如，在拉压构件中其刚度为：式中 A0为零件的横截面积。由上式可见，要想提高零件的刚度E A0,亦即要减少零件的弹性变形，可选用高弹性模量的材料和适当加大承载的横截面积，刚度的重要性在于它决定了零件服役时稳定性，对细长杆件和薄壁构件尤为重要。因此，构件的理论分析和设计计算来说，弹性模量E是经常要用到的一个重要力学性能指标。在弹性范围内大多数材料服从胡克定律，即变形与受力成正比。纵向应力与纵向应变的比例常数就是材料的弹性模量E，也叫杨氏模量。弹性模量 在比例极限内，材料所受应力如拉伸，压缩，弯曲，扭曲，剪切等）与材料产生的相应应变之比，用牛/米^2表示 。弹性模量：材料的抗弹性变形的一个量，材料刚度的一个指标。它只与材料的化学成分有关，与其组织变化无关，与热处理状态无关。各种钢的弹性模量差别很小，金属合金化对其弹性模量影响也很小。弹性模量计算公式E=（ΔF/S0)/(Δ1/Le1),简化就是E=（ΔF*Le1）/（S0*Δ1)其中，ΔF——应力(一般是0.5MPa到1/3轴向极限力的差值）Le1——测量标距（一般15cm）S0——混凝土试块承压面积（注意15*15cm和10*10cm是不一样的）Δ1——应变(一般是0.5MPa到1/3轴向极限力之间的变形）

  • 【华山论剑第四十五集】« • « • « • « 今天，你的仪器售后了吗 » • » • » •

    « • « • « • « « • « • « • « « • « • « • « « • « • « • « [b][color=#dc143c]今天，你的仪器售后了吗[/color][/b] » • » • » • » » • » • » • » » • » • » • » » • » • » • » [em09506][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]——大型的联用仪器，价格不菲，因此大家更为关注其出现故障后如何解决。在此讨论这个话题，是想了解一下作为用户的我们，仪器出现故障我们都是如何解决的？在解决问题的过程中，你更为关注的是什么——耗材的质量、价格，抑或是服务的响应速度、质量？还是解决问题的方式（电话指导还是亲临现场）……？.[em09511]欢迎使用此仪器的版友进入讨论，凡参与者视帖子内容给予奖励。

  • 56.1 奥美拉唑镁肠溶片含量测定方法的改进

    56.1 奥美拉唑镁肠溶片含量测定方法的改进

    作者：孙蕊;刘世超; (河南省洛阳市中心医院药剂科;河南省洛阳市妇女儿童医疗保健中心药剂科;)摘要：目的:建立高效液相法测定奥美拉唑镁肠溶片含量的方法。方法:采用Diamonsil-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水-磷酸-三乙胺(65∶35∶0.12∶0.3);检测波长:302 nm;流速:1.0 ml/min。结果:奥美拉唑镁在13.3182～31.0758μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 0),平均回收率为101.14%,RSD=1.64%。结论:本法简便、准确、重现性好,可用于奥美拉唑镁肠溶片的质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201413_384697_1606903_3.jpg

  • 【分享】庆贺六一节：帮助儿童认识世界（互动学习flash集锦）有好玩的flash游戏

    帮助儿童认识世界（互动学习flash）共分健康、社会、科学、艺术、语言、游戏六大类 ◆健康类◆ 《牙齿的保健》告诉每个小朋友都应该爱护和保护自己的牙齿。懂得更好的保护自己的牙齿。 http://www.direction.cc/sms/czk/flash/jk/jk1.swf 《蛀牙了怎么办？》以游戏的形式告诉儿童不认真刷牙的严重性。“通过游戏培养儿童应养成保护牙齿的好习惯。 http://www.direction.cc/sms/czk/flash/jk/jk2.swf 《健康牙齿》利用有趣的卡通动画形式告诉儿童牙齿的名字及变化,通过课件对人和动物牙齿的详细介绍，了解了牙齿的名字及功能。懂得了保护牙齿的重要性。http://www.direction.cc/sms/czk/flash/jk/jk3.swf 《皮肤的感觉》让儿童认识皮肤的各种触觉，培养幼儿的生活常识。精彩的游戏设计让儿童了解烫伤的急救方法。 http://www.direction.cc/sms/czk/flash/jk/jk4.swf 《空气的旅行》精彩的动画效果让幼儿轻松的理解了吸进的空气和呼出的空气有什么不同。 http://www.direction.cc/sms/czk/flash/jk/jk5.swf 《哦，好奇怪哦！》介绍了几种和呼吸有关的现象,介绍了几种和呼吸有关的现象，如：打喷嚏、打哈欠、流鼻血、打隔、气喘、打呼等。通过对这些现象的介绍，培养了童儿学习科学知识的兴趣。 http://www.direction.cc/sms/czk/flash/jk/jk6.swf 《食物的旅行》中一个故事式提问“咦？为什么我会有大便呢？”引起了儿童的学习兴趣，两个卡通小精灵介绍吃苹果让儿童了解身体中的消化器官及消化过程。 http://www.direction.cc/sms/czk/flash/jk/jk7.swf 《刷牙比赛》是一个竞赛形式的游戏，儿童通过和电脑进行刷牙比赛，认识、熟悉键盘上的数字键。游戏不仅让儿童认识了数字，手眼合作能力也得到了协调发展。 http://www.direction.cc/sms/czk/flash/jk/jk8.swf◆科学类◆ 《动物大搬家》中介绍了大雁、北极燕鸥、帝王蝶等动物的迁徙活动，了解了几种动物的迁徙行为，激发儿童探索大自然奥秘的兴趣。 http://www.direction.cc/sms/czk/flash/kx/kx1.swf 《动物气象员》动物为什么要在下雨之前搬家呢？儿童可以点击里面的各种动物，通过燕子、青蛙、母鸡妈妈、蜜蜂的回答，来让儿童了解到难以见到的自然现象所包涵的知识，从而培养儿童的观察能力和对自然科学的兴趣。 http://www.direction.cc/sms/czk/flash/kx/kx2.swf 《海底世界》介绍了神秘海洋中的生物。一幅海底生物的彩色动画画面吸引了儿童的注意力。通过鼠标点击，帮助儿童认识海洋生物的特征及习性。课件中不仅画面色彩丰富，而且配有神秘的海洋音乐，让儿童产生探索大自然奥秘的兴趣。 http://www.direction.cc/sms/czk/flash/kx/kx3.swf 《魔力花房》为儿童创建了一个美丽的鲜花王国，通过小蜜蜂采花蜜引起儿童的学习兴趣。神气龟用神奇的魔术棒让儿童知道花的组成部分及其名称。精彩的游戏测验发展了儿童认知智能和观察记忆智能。 http://www.direction.cc/sms/czk/flash/kx/kx4.swf 《五谷好兄弟》中介绍了五谷的由来及平时的主食都是由什么组成的。发展儿童的认知能力及爱护粮食不浪费的好习惯。 http://www.direction.cc/sms/czk/flash/kx/kx5.swf ◆社会类◆ 《环保小卫士》是一个培养儿童社会公德意识的游戏。通过认识垃圾、了解到垃圾对人类的危害。游戏中让儿童学会把垃圾分类处理，可回收的垃圾都有哪些再利用价值。培养儿童从自身做起、从身边的小事做起，减少垃圾的产生。 http://www.direction.cc/sms/czk/flash/sh/sh1.swf 《中华大家庭》使儿童认识和深入了解蒙古族、维吾尔族的民族特点、风俗习惯。培养儿童对我国民族的热爱。 http://www.direction.cc/sms/czk/flash/sh/sh2.swf 《打扫房间》是一个培养儿童良好卫生习惯的课件。通过帮助神气龟打扫房间，如：扫地、擦玻璃等，认识各种清洁卫生的工具。这种互动式的游戏学习方法不仅培养了儿童的劳动意识，也让儿童体会到通过劳动把脏屋子打扫干净后的成功感。 http://www.direction.cc/sms/czk/flash/sh/sh3.swf 《各种交通工具》通过影片播放让儿童了解到交通工具的发展过程。知道海、陆、空各种交通工具的名称、种类及用途。什么交通工具可以在陆地行使但不能在马路上行驶？古代人使用什么交通工具？现在身边最常见的交通工具是什么？ http://www.direction.cc/sms/czk/flash/sh/sh4.swf 《上学了》通过自行操作游戏的方式来培养儿童的独立、自理的能力。养成有序做事的良好习惯。同时游戏中的语言教导儿童学习使用递进句，先……再……最后……。同时可以对儿童进行情感、礼貌教育，培养儿童爱心、助人为乐的良好品格。 http://www.direction.cc/sms/czk/flash/sh/sh5.swf 《中华大家庭》使儿童认识和深入了解藏族、壮族的民族特点、风俗习惯。培养儿童对我国民族的热爱。 http://www.direction.cc/sms/czk/flash/sh/sh6.swf◆艺术类◆ 《水晶音乐》通过水晶音乐这个课件，儿童可以学习科学知识：当相同的玻璃杯里装上不同高度的水的时候，再用筷子敲击杯子，就会听到不同声音。培养儿童的节奏感和乐感，促进了儿童听力的发展。 http://www.direction.cc/sms/czk/flash/ys/ys1.swf 《音乐盒》音乐盒里是两首儿童很熟悉的歌曲《闪烁的小星》和《粉刷将》，儿童根据课件既学习了儿歌及歌曲，又培养了儿童的节奏感和乐感。儿童通过课件生动的动画效果，理解歌曲的内容和含义。课件给儿童以美的陶冶，引导儿童感受美、欣赏美。同时还可以激发儿童的表现欲，鼓励儿童根据歌曲自编舞蹈。 http://www.direction.cc/sms/czk/flash/ys/ys2.swf 《Do Re Mi记忆》是一个发展儿童艺术和记忆智能的游戏。游戏的难易程度可根据熟练程度自行掌握。课件中设计了一个美丽的花园，花园里几只漂亮的小鸟在进行唱歌比赛，儿童随着小鸟唱歌的顺序记忆音乐。使儿童的记忆智能和音乐艺术智能同时得到发展。 http://www.direction.cc/sms/czk/flash/ys/ys3.swf 《美妙的音乐组合》儿童通过欣赏《生日歌》、《摇篮曲》等美妙音乐的过程，培养了儿童的乐感。了解每首乐曲在特别的时间、特别的地点而使用。通过音乐以及人们在不同场所的活动，从中了解各地的民俗，增长了儿童的认识和认知能力。 http://www.direction.cc/sms/czk/flash/ys/ys4.swf 《粘土世界》以电脑的方式来教给儿童利用粘土做小动物的过程。儿童根据课件即学习了粘土的制作，又培养了儿童的动手能力，同时儿童还可以发挥自我的想象力来制作粘土，由此激发了孩子的创造力。 http://www.direction.cc/sms/czk/flash/ys/ys5.swf

  • 奥美拉唑和奥美拉唑钠对照品

    102%(对照为奥美拉唑钠)，后来领导指示我们用奥美拉唑对照再来用液相检测奥美拉唑钠，含量又和奥美拉唑钠对照算出来的结果差很多(奥美拉唑钠和奥美拉唑的转换系数考虑在内了)，大家帮忙分析一下是什么原因啊

  • 中国人的自信去哪儿啦？

    有媒体报道称，春节期间，有多达45万中国游客赴日消费，购物消费近60亿人民币。 电饭煲等传统热门商品依然畅销，温水洗净马桶盖成为今年的一大购物热门。日本当地媒体称，“马桶盖几乎处于断货状态”。。。。。。 据说有中国游客花1500元购买5公斤日本大米。。。。。。 有钱，真的是可以任性！ 不过，让人意想不到的是，这种温水洗净马桶盖产自中国杭州，部分 热销的大米产自中国辽宁。。。。。。 据央视调查，有6成国内参与体验的人士认为，国产电饭煲煮出的饭 不比日本的差。。。。。。 试问： 中国人的自信去哪儿啦？ 又会有多少国 产的光谱仪器漂洋过海出口海外，然后又被我们花高价采购回来？？？？？ 有钱，又何必如此任性！ 国货不好吗？还是我们失去了本该有的自信？

  • 【求助】有人做过土壤中吸附态阿特拉津的萃取效率吗？

    按理来说，土壤吸附阿特拉津平衡后，解吸到不能解吸之后，土相的浓度不再变化，认为全部为不可逆部分，可是我每换水解吸一次，固萃出的土相阿特拉津量就很少，最后甚至测不出来了，请问大家知道为什么吗？之前做一步吸附平衡的萃取效率都很稳的，怎么一解吸，萃取效率就下降呢？是DOM的影响吗？为什么呢？

  • 【原创大赛】减肥产品中酚酞、盐酸西布曲明及盐酸芬氟拉明的检测

    【原创大赛】减肥产品中酚酞、盐酸西布曲明及盐酸芬氟拉明的检测

    减肥产品中酚酞、盐酸西布曲明及盐酸芬氟拉明的检测盐酸西布曲明，盐酸芬氟拉明，酚酞已被国家食品药品监督管理总局明令禁止用于食品（含保健品）了，目前还有部分违规企业在减肥产品中违法添加。盐酸西布曲明曾为处方药，但目前已在全球大多数国家停止使用。盐酸西布曲明(Sibutramine Hydrochloride)是西布曲明(Sibutramine)的氯化物，是一种中枢神经抑制药物，曾用于肥胖症的治疗。酚酞是化学品和临床处方药，有严格的适应症，需在医生指导下应用，若长期过量服用可能引发严重的副作用。在制药上作为医药原料，其药品名称为酚酞片(Phenolphthalein Tablets)，主要用于治疗习惯性、顽固性便秘。过量或长期滥用，可造成人体电解质代谢紊乱，严重时甚至可诱发心律失常。婴儿和哺乳期妇女禁用，幼儿和孕妇慎用。市场上抽检的三批次的减肥产品违法添加盐酸西布曲明，酚酞的检测：仪器型号及编号 Agilent 1200 LC/MS 6410B 天平型号及编号 BP211D，LD310-2 色谱条件：色谱柱：phenomenex C18柱（100x3.0 mm,2.6 μm） 预柱 Agilent 预柱流速(mL/min) 0.2 进样量(uL) 5 柱温(℃) 25℃ http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668681_2166779_3.png质谱条件：电喷雾离子化源（ESI） 碰撞气压力(Mpa) 0.15 Nebulizerpressure（Psi） 15 drying GasFlow（L/min） 6 Dry Temp（℃） 350 电离源 ESI ，正离子模式 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071708440193_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071708440482_01_2166779_3.png将标准品分别配制成1mg/mL的酚酞，盐酸芬氟拉明，盐酸西布曲明标准储备液，分别吸取标准储备溶液进行稀释，得到100ng/mL，80ng/mL,50ng/mL，20ng/mL，10ng/mL，5ng/mL的标准工作溶液。2.标准曲线的制作取各标准工作溶液5 uL注入液质仪，采集数据。以峰面积为纵坐标（Y），以标准工作溶液浓度（X）为横坐标绘制标准曲线。酚酞，盐酸芬氟拉明，盐酸西布曲明标准品及空白的色谱图、质谱图及工作曲线：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717420205_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717421213_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717422190_01_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717433884_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717434225_01_2166779_3.png3.试样提取取各试样适量（约相当于一次用量），置50mL离心管中，精密加入甲醇20mL，超声处理15min，放冷至室温，10000r/min离心5min，取上清液用50%甲醇稀释。稀释过程：①0.2→2.0ml (稀释10倍)；②0.1→2.0ml（共稀释200倍）； ③0.1→2.0ml（共稀释4000倍）③0.1→2.0ml（共稀释80000倍）样品1、2、3号的酚酞，盐酸西布曲明，盐酸芬氟拉明色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600844_2166779_3.png样品1号酚酞，盐酸西布曲明，盐酸芬氟拉明的质谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600845_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600846_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171746_600847_2166779_3.png从图中可见1号未检出盐酸芬氟拉明；2、3号样品的质谱图略。定量分析 酚酞的含量（mg/粒）= C样×V样 ×样品稀释倍数×W平 /W样×10-6 供试品编号 10粒内容物装量(g) 平均装量(g) 取样量 (g) 检测结果（ng/mL） 含量 （mg/粒） 平均含量 （mg/粒） 1号 2.6327 0.2633 0.2692 16.5391 25.88 27.8 0.2623 18.5693 29.82 2号 2.4988 0.2499 0.2691 15.0804 22.41 [align=c

  • 垃圾桶检测

    [font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-38902.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]随着人民生活水平的提高，垃圾桶遍布大街小巷。塑料垃圾桶是广泛用于公共环卫，生活垃圾的集中收取过程中的垃圾分类并配套环卫车自动化垃圾倾倒。是医疗废弃物的集中处理过程中的垃圾装运的好工具。[font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]国联质检致力于材料行业检验检测，对于原材料、相关制品的检验检测服务已经积累了多年的经验。国联质检为您提供垃圾桶的检测服务，助力材料安全，能够让您放心经营、放心使用。检测样品：按开启方式有：敞口式垃圾桶、揭盖式垃圾桶、踩踏开盖垃圾桶、感应式垃圾桶(红外线垃圾桶)等 按场合分：公共式垃圾桶、家庭式垃圾桶、医用式垃圾桶、等按盛放垃圾分类：可回收垃圾桶、不可回收垃圾桶和有毒物质垃圾桶等按材质分类：塑料垃圾桶、不锈钢垃圾桶、陶瓷垃圾桶、木质垃圾桶、水泥垃圾桶、纸浆垃圾桶、金属垃圾桶、钢木垃圾桶、玻璃钢垃圾桶等检测项目：分析项目：成分分析、未知物分析、材质鉴定、失效诊断分析、对比分析、材料热分析、定性定量分析、回料分析等 性能检测：耐高温检测、耐油性、绝缘性、抗老化性、气密性、耐膨胀性、耐腐蚀性、耐冲击性、耐候性、耐磨性、尺寸稳定性、耐化学性、耐负压性、工艺性等 其他：质量检测、环保检测、甲醛检测、有害物质检测、板材检测、开裂检测、热膨胀系数、温差变形等、污染检测、防火检测、防水检测、导热系数检测等检测标准：CJ/T 280-2008塑料垃圾桶通用技术条件GB/T 28797-2012室内塑料垃圾桶GB/T 30403-2013日用塑料提桶NF EN 840-1-2004活动垃圾桶 一般特性QB/T 4902-2016金属垃圾箱T/ZZB 0973-2019两轮移动式塑料垃圾桶DIN 30742-1-1995废物处理技术.液体和固体状特殊废物的废物箱.第1部分:金属材料制60l到240l容量的容器DIN EN 12574-2-2006固定废物箱 第2部分:性能要求和试验方法DIN EN 12574-1-2006固定垃圾箱 第1部分:容量10000 L以下有双耳或提升装置的垃圾箱 尺寸和外形DIN EN 12574-3-2006固定垃圾箱 第3部分:安全和卫生要求ISO 7010 DAM 94-2010图形符号 安全色和安全标志 工作场所和公共场所用安全标志 修改件94:安全标志M030:使用垃圾箱NF H96-112-1-1999收集垃圾的垃圾箱的提升倾倒装置 钢箱规范NF H96-112-2-1999收集垃圾的垃圾箱提升倾倒装置 第2部分:容量为500升至300升的便携式垃圾箱用的耳轴式提升装置[font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font]

  • 【分享】农药残留——恶唑菌酮检测方法

    1．分析目标化合物 恶唑菌酮 2、仪器设备 带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪（HPLC(UV)） 液相色谱--质谱仪（LC/MS） 3、试剂 丙酮 氯化钠溶液 正己烷 无水硫酸钠 乙腈：高效液相色谱用 甲醇：高效液相色谱用 恶唑菌酮标准品：含恶唑菌酮98％以上，熔点为140℃～143℃。 4．试验溶液的制备 1） 提取方法 豆类：称取10.0g样品，加入20mL水，放置2小时。 水果和蔬菜：称取20.0g样品。 加入100mL丙酮，均质后，抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮，均质后，按上述同样操作，合并所得的滤液。40℃以下浓缩至约30mL。浓缩液中加入100mL 10％氯化钠溶液，分别用100mL和50mL正己烷振荡提取两次。提取液中加入无水硫酸钠脱水，滤去无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入5mL乙醚：正己烷（1：19）混合溶液溶解。 2）净化方法 ①硅胶柱色谱法 在硅胶小柱(690mg)中注入5mL正已烷，舍弃流出液，注入1）所得到的溶液，舍弃流出液。注入10mL乙醚：正己烷（1：19）混合溶液，舍弃流出液。再注入20mL乙醚：正己烷（3：7）混合溶液，溶出液40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入2mL丙酮：正己烷（1：19）混合溶液溶解。 ②酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱(500 mg) 中依次注入5mL丙酮：正已烷（1：19）混合溶液和5mL正已烷，舍弃各流出液。注入①所得的溶液，舍弃流出液。再注入8mL丙酮：正已烷（1：19）混合溶液，舍弃流出液。再注入20mL丙酮：正已烷（1：9）混合溶液，流出液40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中2.5mL甲醇溶解后，再加入2.5mL水。 ③ 十八烷基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱((500 mg ) 中依次注入5mL甲醇和5mL水，舍弃各流出液。注入②所得的溶液，舍弃流出液。再注入15 mL水：甲醇（1：1）混合溶液，舍弃流出液。再注入8mL乙腈：水（7：3）混合溶液，溶出液在45℃以下浓缩，除去溶剂。残留物溶解在乙腈：水（1：1）混合溶液中，准确至2mL（豆类为1 mL）作为试验溶液。

  • 农残—恶唑菌酮检测分析方法

    【关键词】国家标准物质 中华标准物质中 标物中心 国家标准物质网站 内容摘要：用丙酮从样品中提取恶唑菌酮，转溶到正己烷后，用硅胶小柱、酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱和十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱净化，HPLC(UV)测定、LC/MS确证。 1.分析目标化合物 恶唑菌酮 2、仪器设备 带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪(HPLC(UV)) 液相色谱--质谱仪(LC/MS) 3、试剂 丙酮 氯化钠溶液 正己烷 无水硫酸钠 乙腈：高效液相色谱用 甲醇：高效液相色谱用 恶唑菌酮标准品：含恶唑菌酮98%以上，熔点为140℃～143℃。 4.试验溶液的制备 1) 提取方法 豆类：称取10.0g样品，加入20mL水，放置2小时。 水果和蔬菜：称取20.0g样品。 加入100mL丙酮，均质后，抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮，均质后，按上述同样操作，合并所得的滤液。40℃以下浓缩至约30mL。浓缩液中加入100mL 10%氯化钠溶液，分别用100mL和50mL正己烷振荡提取两次。提取液中加入无水硫酸钠脱水，滤去无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入5mL乙醚：正己烷(1：19)混合溶液溶解。 2)净化方法 ①硅胶柱色谱法 在硅胶小柱(690mg)中注入5mL正已烷，舍弃流出液，注入1)所得到的溶液，舍弃流出液。注入10mL乙醚：正己烷(1：19)混合溶液，舍弃流出液。再注入20mL乙醚：正己烷(3：7)混合溶液，溶出液40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入2mL丙酮：正己烷(1：19)混合溶液溶解。 ②酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱(500 mg) 中依次注入5mL丙酮：正已烷(1：19)混合溶液和5mL正已烷，舍弃各流出液。注入①所得的溶液，舍弃流出液。再注入8mL丙酮：正已烷(1：19)混合溶液，舍弃流出液。再注入20mL丙酮：正已烷(1：9)混合溶液，流出液40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中2.5mL甲醇溶解后，再加入 2.5mL水。 ③ 十八烷基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱((500 mg ) 中依次注入5mL甲醇和5mL水，舍弃各流出液。注入②所得的溶液，舍弃流出液。再注入15 mL水：甲醇(1：1)混合溶液，舍弃流出液。再注入8mL乙腈：水(7：3)混合溶液，溶出液在45℃以下浓缩，除去溶剂。残留物溶解在乙腈：水(1：1)混合溶液中，准确至2mL(豆类为1 mL)作为试验溶液。 5.标准曲线的制作 用乙腈：水(1：1)混合溶液将恶唑菌酮标准品配制成0.1～2 mg/L的溶液数点，分别注入50 μL于HPLC中，用峰高法或面积法绘制成标准曲线。 6.定量试验 注入50μL试验溶液于HPLC中，根据5的标准曲线求出恶唑菌酮的含量。 7.测定条件 HPLC 检测器：UV(波长230 nm) 柱：十八烷基甲硅烷基化硅胶(粒径5μm)，内径4.6 mm、长150 mm 柱温：40℃ 流动相：乙腈：水(1：1)混合溶液。 保留时间标准：约16～17 分钟 8.定量限 0.01 mg/kg。 9.注意事项 1)检测方法概述 本方法用丙酮从样品中提取恶唑菌酮，转溶到正己烷后，用硅胶小柱、酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱和十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱净化，HPLC(UV)测定、LC/MS确证。。 2)注意点 ①要注意酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱因制造厂商不同存在性能差异。用标准品进行预先溶出试验。 ②来自酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱的溶出液的浓缩残留物，溶解在甲醇后，加入水。如直接加入水：甲醇(1：1)混合溶液，会出现残留物凝 固在玻璃表面不溶解的情况。

  • 拉力试验机中屈服强度和抗拉强度的区别

    [url=http://www.dongguanruili.com/product/5.html][color=#333333]拉力试验机[/color][/url]可以进行拉伸、压缩、撕裂、扭曲等试验，来检验试验物品或材料的耐拉压扭曲性能。拉力试验机通过不同的夹具可以进行不同的拉力、压力试验，在拉力试验中，一般以检测物品或材料的抗拉强度为主，在压力试验中，则是以检测物品或材料的屈服强度为主。[align=center][img=拉力试验机,500,310]http://www.dongguanruili.com/d/file/ab6bbf32c5223221ebea271d4049e165.jpg[/img][/align]　　1、抗拉强度　　当拉力试验机进行拉力试验时，要检测试验物品的抗拉强度。所谓的抗拉强度是指试验材料在受拉过程中出现颈缩现象，直至断裂破坏，试验物品在被拉断撕裂前的最大应力就称为抗拉强度。例如钢材经常会检测其抗拉强度，当钢材弯曲至极限程度以后，其内部的晶粒重新排列，其形变抵抗能力又重新提高，直到达到应力的最大值。　　2、屈服强度　　屈服强度时拉力试验机进行压力测试的时候来评估某物品的抗压强度的指标，测试试验物品的屈服强度时，会出现最大、最小应力点，这个称谓上屈服点和下屈服点。下屈服点出现时就是试验物品最最大化压缩了，这个屈服点的数值稳定，就称为材料的抗压指标，也就是屈服强度。

  • 【求助】请问：可不可以用激光脉冲做光源,获取拉曼图谱？

    现在用的是连续激光，做为光源，激发样品。可以观测到，拉曼谱线中，两个比较强的拉曼峰。但是，其余几个较弱的拉曼峰，则完全被荧光湮灭。我考虑用大功率脉冲激光器做光源，进行外触发收集拉曼光。这样，积分时间设置得很短，同时激光脉冲的峰值功率很高，应该可以消灭荧光。不知道这样做，对不对？如果这样可以，请大家告诉我具体做法，需要注意事项。请大家指教。谢谢。

  • 【应用数据库有奖问答12.26（已完结）】盐酸特拉唑嗪的检测，流动相是？

    【应用数据库有奖问答12.26（已完结）】盐酸特拉唑嗪的检测，流动相是？

    [b]Q：盐酸特拉唑嗪的检测，流动相是？A：流动相： 乙腈-高氯酸溶液（取三乙胺2ml，加水至1000ml，用高氯酸调节pH值至2.0）=20:80===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)lijing320323(注册ID：lijing320323）dahua1981（注册ID：dahua1981）[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812261506362731_4697_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812261506389605_6213_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103502化合物：盐酸特拉唑嗪色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-854.html]Platisil ODS 5μm 150 x 4.6mm[/url]样品前处理：对照品溶液：取盐酸特拉唑嗪对照品(10μg /mL)，加20%乙腈溶液溶解并稀释。色谱条件：色谱柱： Platisil ODS 150*4.6 mm，5 μm (Cat#：99501)流动相： 乙腈-高氯酸溶液（取三乙胺2ml，加水至1000ml，用高氯酸调节pH值至2.0）=20:80流速： 1 mL/min柱温： 30 ℃检测器： UV246 nm进样量： 20 μL文章出处：天津应用实验室关键字：盐酸特拉唑嗪、Platisil C18、HPLC、2015药典摘要：Platisil C18检测盐酸特拉唑嗪。图谱：[img=`22.PNG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/30/1419930845666734.png[/img]

  • 52.2 HPLC法测定人血浆中来曲唑浓度及人体相对生物利用度

    52.2 HPLC法测定人血浆中来曲唑浓度及人体相对生物利用度

    【作者】 赵玉婷； 徐世希； 王胜峰； 周彦彬； 田娟； 冉黎灵； 左英； 丁劲松；【Author】 ZHAO Yu-ting, XU Shi-xi, WANG Sheng-feng, ZHOU Yan-bin, TIAN Juan, RAN Li-ling, ZUO Ying, DING Jin-song (School of Pharmaceutical Sciences, Central South University ,ChangSha 410013, China)【机构】 中南大学药学院；【摘要】 目的建立测定人血浆中来曲唑浓度的高效液相色谱法,并研究来曲唑分散片在正常人体中的生物利用度。方法血浆样品经乙醚萃取浓缩后,用DiamonsilC18柱(4.6mm×200mm,5μm)分离,咪唑斯汀为内标,在239nm处波长处检测。采用两周期随机交叉给药方案,18名受试者分别单剂量口服2.5mg来曲唑分散片(受试制剂,T)或来曲唑片(参比制剂,R),不同时间点取血、测定血浆样品中来曲唑浓度,比较二者生物利用度。结果来曲唑和内标色谱峰完全分离,血浆内源性杂质不干扰测定。来曲唑浓度在2.48～99.2μg/L范围内与峰面积比线性关系良好,其定量下限为2.48μg/L。方法回收率在87.88%～104.02%(n=20),批内和批间相对标准偏差(RSD)均0.05)。... 更多还原【Abstract】 Objective To develop and validate a high-performance liquid chromatography (HPLC) method for the analysis of letrozole in human plasma and to study the relative bioavalability of letrozole dispersible tablets versus tablets. Method The liquid-liquid extraction of letrozole from plasma was performed with aether. the letrozole was chromatographed on a Diamonsil C18 column(4.6mm×200 mm, 5μm) with a mobile phase consisting of acetonitrile and phosphate buffer in the ratio of 41∶59v/v, the mobile pha... 更多还原【关键词】 来曲唑； 高效液相色谱法； 相对生物利用度； 【Key words】 Letrozole； High-performance liquid chromatography； Relative bioactivity； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201100_384557_2352694_3.jpg

  • 迪马产品有奖问答3.1（已完结）——注射用泮托拉唑钠有关物质的测定

    迪马产品有奖问答3.1（已完结）——注射用泮托拉唑钠有关物质的测定

    10，抽取5个版友）；中奖名单：大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)牛一牛(注册ID：v2700892)吕梁山（注册ID：shih20j07）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)翠湖园（注册ID：hhx050）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703011546_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703011546_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================注射用泮托拉唑钠有关物质的测定方法：HPLC基质：药品应用编号：102964化合物：泮托拉唑钠固定相：Platisil ODS色谱柱/前处理小柱：Platisil ODS 5u 250 x 4.6 mm样品前处理：有关物质： 取本品，加溶剂（0.001 mol/L氢氧化钠溶液-乙腈=1:1）溶解并制成每1 ml中含泮托拉唑0.4 mg的溶液，做为供试品溶液；精密量取1 ml，置100 ml量瓶中，用上述溶液稀释至客户，摇匀，做为对照溶液。色谱条件：色谱柱：Platisil C18，250×4.6 mm，5 μm (Cat#：99503) 流动相：流动相A：0.01 mol/L磷酸氢二钾溶液（用磷酸调pH至7.0） 流动相B：乙腈 T A 0 90 30 60 45 15 流速： 1.0 mL/min 柱温： 30 ℃ 检测器：UV 289 nm 进样量：20 μL文章出处：天津迪马实验室关键字：泮托拉唑钠；有关物质；铂金；Platisil C18；HPLC谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/11(21).PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/22(1).PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/33.PNG

  • 拉力试验机中抗拉强度和屈服强度的区别

    拉力试验机广泛应用于各类五金、金属、橡塑胶、鞋类、皮革、服装、纺织、绝缘体、电线、电缆、端子等各类材料，测试其拉伸，撕裂，剥离，抗压，弯曲等材料研发，检验测试，功能其全，用途广泛。但是大家经常会把拉力试验机的抗拉强度和屈服强度的意思弄混淆。下面我们介绍下拉力试验机中抗拉强度和屈服强度的区别： 1、抗拉强度 当钢材屈服到一定程度后，由于内部晶粒重新排列，其抵抗变形能力又重新提高，此时变形虽然发展很快，但却只能随着应力的提高而提高，直至应力达最大值。此后，钢材抵抗变形的能力明显降低，并在最薄弱处发生较大的塑性变形，此处试件截面迅速缩小，出现颈缩现象，直至断裂破坏。钢材受拉断裂前的最大应力值称为强度极限或抗拉强度。 2、屈服强度 当应力超过弹性极限后，变形增加较快，此时除了产生弹性变形外，还产生部分塑性变形。当应力达到B点后，塑性应急剧增加，曲线出现一个波动的小平台，这种现象称为屈服。这一阶段的最大、最小应力分别称为上屈服点和下屈服点。由于下屈服点的数值较为稳定，因此以它作为材料抗力的指标，称为屈服点或屈服强度。

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ，All Rights Reserved版权所有，未经书面授权，页面内容不得以任何形式进行复制