去氯羟嗪

我现在正在做磺胺氯吡嗪钠在鸡体内残留实验，在样品的前处理过程中，用过几种类型的固相萃取小柱，感觉回收效果都不太理想，有谁知道用什么类型的柱子效果比较好？

氯羟吡啶预混剂的说明书如下：氯羟吡啶每1000g中含氯羟吡啶250g。家禽和兔用于禽、兔球虫病。混饲。每1000kg饲料添加本品，鸡500g，兔800g。蛋鸡产蛋期禁用；休药期5天。注：摘自2000年版《中国兽药典》。按说明书蛋鸡产蛋期是禁止使用氯羟吡啶的，那么在鸡蛋中检出氯羟吡啶是否可以直接判定为不合格呢？欢迎大家讨论

[font=&][color=#666666]为准确测定水体中的痕量氢氯噻嗪含量，建立了固相萃取（SPE）-高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（HPLC）联用的测定方法。首先，将采集的水样（1 000 mL）进行过滤并调节pH值后，通过活化后的HLB固相萃取柱进行净化；然后，用10 mL纯甲醇进行洗脱提取，氮吹至近干，用1 mL甲醇定容；最后，采用HPLC检测所得溶液。检测条件：色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C[/color][/font][font=&][size=12px][color=#666666]18[/color][/size][/font][font=&][color=#666666]（4.6 mm×250 mm, 5μm）,流动相为甲醇∶水（二者体积比为70∶30）,流速为1 mL/min,等度洗脱，检测波长为270 nm,采用外标法定量。结果表明：氢氯噻嗪质量浓度为0.1～50.0μg/L时，待测物的质量浓度和色谱峰面积成正比例线性关系，线性方程为A=221.49c+3 915,R[/color][/font][font=&][size=12px][color=#666666]2[/color][/size][/font][font=&][color=#666666]=0.999 7 供试品在24 h内放置稳定，平均回收率为99.90%（RSD值为1.8%,n=5）,精密度为1.1%。所建立的方法操作简便，具有较高的精密度，检出浓度低，采用的流动相配制简单，对环境污染小，可用于水环境中痕量氢氯噻嗪的检测、分析及风险评估。[/color][/font]

[font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7754526[font=宋体]问题描述：[/font]C18[font=宋体]柱提取水体中的[/font]47[font=宋体]种农药，包括有机氯有机磷三嗪类和菊酯类。用甲醇，乙酸乙酯活化后。水样以[/font]5ml/min[font=宋体]过。用正己烷丙酮乙酸乙酯依次洗脱。回收率结果显示有机磷和三嗪类农药回收率在[/font]80%[font=宋体]以上。有机氯和菊酯农药回收率在[/font]20%[font=宋体]。是选择的柱子不对还是洗脱液有问题？[/font][font=宋体]解答[/font][font=宋体]：[/font][font=宋体]洗脱液需不需要浓缩，如果需要的话就是[/font]3[font=宋体]个步骤，（[/font]1[font=宋体]）萃取富集；（[/font]2[font=宋体]）洗脱收集；（[/font]3[font=宋体]）浓缩定容。可以将回收率低的那两类物质进行加标验证，验证顺序从第（[/font]3[font=宋体]）步往前推，和样品前处理流程倒着来。首先先验证浓缩定容，在试剂中直接加标浓缩上机；浓缩没问题后验证洗脱，将洗脱这一步加进去，直接在柱子上加标，然后洗脱下来，看回收率如何；这两步都没问题再去验证萃取富集那一步，在样品水中加标，然后用柱子富集。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

最近用液相在检测氯羟吡啶和喹乙醇残留量，一个样品要做这两个项目，但是样品处理方法缺不一样。氯羟吡啶：乙腈匀浆后过SPE柱喹乙醇：乙腈匀浆后正己烷萃取杂质后留乙腈层[color=#DC143C]因为样品量大，不知道有哪位大侠做过，看知道有没有好办法同时处理样品同时测定。[/color][color=#00008B]（色谱条件不是问题，关键是处理）[/color]

根据文献用HPLC对去羟肌苷进行检测，发现萃取不出去羟肌苷。用了多种条件都不行，去羟肌苷在酸性条件下容易降解。

1.前言　　阿特拉津（atrazine）又名莠去津，化学名称：2-氯-4-二乙胺基-6-异丙胺基-1，3，5-三嗪；是一种三嗪类除草剂，主要用于玉米、高粱、甘蔗、茶园和果园除草，是世界上应用最广泛的除草剂之一。其除草效果显著，使用量大，性质稳定，残留期长，易对环境造成污染。已被世界野生动物基金会列为环境荷尔蒙的可疑物质，有扰乱内分泌的作用，是人类潜在的致癌物。

用1ml的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取乙酸乙酯或二氯甲烷时，第二枪吸取的量总比第一枪吸取的多，这主要是些什么原因？希望大家能讨论一下

准备去泰国了，亲们给点意见哈。跟团，两千多点包双人食宿机票费用，六天五晚，深去港回，靠谱吗？

http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif我们按照GB/T 20362-2006国标来做鸡蛋中氯羟吡啶，但是做加标回收实验室，过完柱子以后发现没有回收率！请问各位大侠你们是怎么做氯羟吡啶的呢，实验过程中有什么要特别注意的？是标准准伤害了我还是我做的方法不对呢？

如题：寻找硫酸双肼屈嗪的紫外谱图。谢谢了。希望有高人帮助。

1.1 有机磷农药——二嗪农概述【1，2】 表1 二嗪农简述名称 二嗪农结构式 分子式 C12H21O3N2PS分子量 304.34性状 纯品为无色油状液体。工业品为苍白色到暗棕色油状液体，纯度95％以上。室温下在水中的溶解度为40 mg/L ，可与乙醇、丙酮、二甲苯混溶，亦可溶于石油。在水与稀酸性溶液中能缓慢水解，在碱性溶液中水解速度于对硫磷相同。二嗪农在120 ℃以上分解，易氧化。在贮藏中，微量的水能促进二嗪农水解，变成高毒的四乙基-硫代焦磷酸脂。能和大多数农药混用，但不能与含铜杀菌剂混用。毒性 小鼠经口LD5080～135 mg/kg。日本稻米、大豆、果实、茶、蔬菜允许残留量0.1 ppm。作用方式 触杀、胃毒和熏蒸作用，无内吸作用 1.2有机磷农药的分析现状随着人们生活水平的逐步提高，人们对环保和健康意识日益增强，其分析测定工作也受到人们的日益关注，出现了不少行之有效的鉴别和分析检测方法。下面将就简单综述下这一方面的研究现状。农药残留分析步骤一般包括样品的采集和保存、农药的提取和浓缩、试样的净化、农药的定性定量分析。1.2.1 样品的采集与保存【3】样品的采集与保存是分析的前提条件。对于农药残留分析这样的痕量、超微量技术，条件稍有改变或操作上稍有不同就会造成测定数据的很大差异，所以试样采集的标准化是获得准确数据的基础。采集样品总的要求是随机性和代表性，因此应尽可能采集不同的样品或相当数量的试样。采样时手、容器和工具必须彻底清洗，以免污染样品；还应避免在小区边缘取样，因为喷雾漂移或重叠会污染边缘。有的对照区如用别的药剂处理要注明，并研究是否会干扰测定结果。新鲜蔬菜和果实应在采摘后立即进行分析，如果保存则必须按以下条件：10天之内在0～5 ℃，10天以上在-10 ～ -20 ℃冷冻保存；谷类及干饲料等可在0～5 ℃长期保存。不论那种情况都要密封在聚乙烯袋里，以免干燥。由于农药在动植物体内及环境中可能代谢降解，必须注明从取样到分析的间隔天数。1.2.2 样品的提取和浓缩【4】样品提取总的要求是尽可能完全地提取出所含农药成分，而尽量少地提取出干扰物质。首先涉及的就是提取溶剂的选择。根据“相似相溶原理”，应选择与待测农药极性相近的溶剂。要求提取剂不能与样品发生作用，毒性低。对极性小的农药，可以用非极性溶剂来提取，也可用混合溶剂来提取；对含水量较高的样品，如蔬菜、水果等，宜用极性溶剂。常用的提取剂有丙酮、石油醚、甲醇、苯、乙酸乙酯、环己烷、二氯甲烷和三氯甲烷等。如用80%甲醇水溶液来提取其果中的多效唑[5]、用二氯甲烷提取柑橘中的有机磷农药[6]。提取农药的方法很多，除了浸渍、漂洗法，匀浆、捣碎法，消化法，索氏提取法和机械振荡法（MSE）等传统方法外，还有以下几种高效的方法：（1） 液-液萃取：液-液提取的方法一般用在水中有机磷农药的提取。有机磷农药的极性一般较大，范围也较广泛。一般选用己烷或石油醚进行分配提取，也可以加入盐来防止乳浊液的形成。振摇后，接着进行分离、蒸发，再预浓缩，然后用正己烷定容，最后用GC-FPD测定。其中，为达到灵敏度的要求，往往预浓集的步骤是必不可少的。但是，一般液-液萃取使用的样品量在1 L以下，这使得许多待测有机磷农药的预浓集不够充分。另外，对于大体积样品（如120 L）可使用Goulden大体积萃取器。（2）液-固萃取[7]：此法适用于提取土壤、沉积物等固体样品中的有机磷农药，经典的方法为索氏提取。在索氏提取之前，样品要进行一些预处理。土壤样品需要风干或磨成粉末，植物或食物样需要切碎、研磨。提取一般使用甲醇、二氯甲烷、丙酮以及甲醇+二氯甲烷和丙酮+正己烷混合溶剂。Meikle【6】和Christie用丙酮淋洗含有14C－Nellite土柱并通过索氏法用氯仿反复提取16个小时之后，评价了水的提取效果。通过反复提取，没有发现更多的农药。在平衡166天和203天后，14C标记农药的回收率分别是72％和100％。利用这个系统，作者自称能完全回收所提出的几种Nellite衍生物。当然我们还可以直接将样品与上述的有机溶剂或热水使用机械振摇器进行振荡提取。提取液经过滤、干燥和溶剂蒸发后，进行色谱测定。（3）固相微萃取： 固相微萃取（SPME）是八十年代末由加拿大Waterloo大学Pawliszyn等人开发研制的一种非溶剂的分析萃取技术，其萃取原理与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]类似。SPME已成功的应用于固态、液态和气态样品中各类极性或非极性有机物的分离提取过程中。农药是环境中存在的一大类污染物，组分繁多，样品处理步骤复杂。应用SPME-GC方法对土壤、水、和生物体内有机磷农药的分析，检出限在ng/g～pg/g ，RSD小于30％，线性范围在103～105数量级。Boyd－Boland等[8]对水中60种农药（其中20种是有机磷农药）通过SPME-GC方法进行同时测定，并对PDMS和PA萃取涂层进行对比。

[b][color=#cc0000]西安地铁站里的秦腔剧人物绘画 4[/color][/b][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404302020592015_4132_1841897_3.png[/img]

现想购买氯羟吡啶ELISA试剂盒，谁有？

[b][color=#cc0000]西安地铁站里的秦[b][color=#cc0000]腔[/color][/b]剧人物绘画 2[/color][/b][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404302013142928_3875_1841897_3.png[/img]

[b][color=#cc0000]西安地铁站里的秦[b][color=#cc0000]腔[/color][/b]剧人物绘画 7[/color][/b][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404302029114424_9357_1841897_3.png[/img]

[b][color=#cc0000]西安地铁站里的秦[b][color=#cc0000]腔[/color][/b]剧人物绘画 3[/color][/b][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404302019064061_2954_1841897_3.png[/img]

[b][color=#cc0000]西安地铁站里的秦[b][color=#cc0000]腔[/color][/b]剧人物绘画 5[/color][/b][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404302022590492_7594_1841897_3.png[/img]

竟然五个版主出勤率都是零，出勤率这样计算确实很尴尬？

请问各位同行，谁做过国标中的HPLC检测鸡蛋中的氯羟吡啶，我做几次都做不出加标的样品，请指导我如何做，急，急！！！

向大家请教检测鸡肉中呋喃唑酮和氯羟吡啶除了高效液相色谱法之外和酶联法外，还有其它好的方法没有？多谢。

[b][color=#cc0000]西安地铁站里的秦[b][color=#cc0000]腔[/color][/b]剧人物绘画 6[/color][/b][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404302028257537_2458_1841897_3.png[/img]

[b][color=#cc0000]西安地铁站里的秦[b][color=#cc0000]腔[/color][/b]剧人物绘画 1[/color][/b][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404302011092817_3983_1841897_3.png[/img]

大家赶紧去抢啊，商品上线了

版主的出勤率都是0是怎么计算的

用移枪吸低沸点溶液，如二氯甲、正己烷等，用溶液置换后，吸取的体积明显比设定的大，如果不置换，溶液又很快滴出来，像漏液一样。