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氧杂己基

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氧杂己基相关的资讯

  • 高纯试剂中杂质检测专题——工业甲醇中铵离子的测定
    01 引言 离子色谱法测定甲醇中铵离子 监测甲醇中铵离子含量在煤基合成甲醇工艺中具有重要作用。在煤基合成甲醇过程中,会产生一系列杂质气体 ,如 CO 、NH3 以及有机硫化物、氮的氧化物、煤焦油等,而铵离子会引起合成过程中的催化剂中毒失效,致催化剂效率严重下降;同时铵离子含量较高时会降低低温甲醇洗脱硫效率、对工艺设备有严重影响。因此,通过控制甲醇中铵离子的含量 ,可以防止催化剂中毒,提高转化率,降低成本。工艺控制中工业用甲醇中铵离子含量不得大于0.05mg/L.制定工业用甲醇中铵离子测定方法,是为工业甲醇的杂质检测提供一个试验方法,对指导甲醇为原料的相关生产过程的检测具有重要意义。目前甲醇中NH4+的测定都是采用离子色谱法,2022年3月1日开始实施国标《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》,下面小编分享下甲醇中NH4测定的离子色谱法。02 相关标准 GB/T 40395-2021《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》03 皖仪科技应对方案 皖仪仪器设备 试剂耗材 甲醇:色谱纯;铵根离子:ρ=1000mg/L;一次性注射器(0.5-2mL);有机系针式过滤器(0.22μm) 测试结果 标曲线性测试NH4+标曲重叠谱图NH4+线性说明:由于所有胺类物质一次线性范围均较窄,本次按照标准要求配置的标准曲线系列梯度范围较宽,因此,标准曲线采用二次曲线拟合,本次测试铵离子线性相关系数为R2=0.99996,线性良好。------ 重复性测试 ------ NH4+0.05mg/L连续3针测试谱图NH4+0.2mg/L连续3针测试谱图NH4+2.0mg/L连续3针测试谱图 ------ 重复性结果 ------ 说明:根据谱图及测试结果可见,所有组分定量重复性均小于1%,定性重复性均小于0.2%,测试重复性良好。------ 检出限 ------ 注:标准中规定,在进样体积为50μL下,测定下限为0.01mg/L,本测试以NH4+0.05mg/L进样,考察其峰高,取测试最大噪声,以3倍信噪比对应峰高为检出限。------ 测试结果 ------ 经计算,本次测试 NH4+检出限为 0.434μg/L,小于标准要求的 0.01mg/L。04 总结 结果表明 本文采用离子色谱法,对甲醇中 NH4+进行测定,准确度高,灵敏性好,精密度好,该法可用于甲醇中 NH4+的测定。05 注意事项 — END —扫描二维码 |
  • 我国首个复杂电磁环境重点实验室在洛阳成立
    12月5日,电子信息系统复杂电磁环境效应国家重点实验室揭牌仪式在中国洛阳电子装备试验中心举行。据中国洛阳电子装备试验中心主任聂皞介绍,该实验室是国内目前唯一从事此类研究的科研实体。   电子信息系统复杂电磁环境效应指的是电子信息系统在复杂电磁环境下,受各类电磁信号的综合作用导致其信息获取、传输、利用等信息链路环节产生的内在变化,以及由此引起的对电子信息系统正常工作产生的影响。   聂皞说,该实验室的建立,将有效促进我国高性能电子信息系统的科技创新和关键技术攻关,着重解决社会发展和公共安全、国防和军队建设中电子信息技术发展的瓶颈问题,增强我国在该领域的核心竞争力。   据介绍,电子信息系统复杂电磁环境效应国家重点实验室于2012年10月9日经国家科技部正式批准立项建设,依托中国洛阳电子装备试验中心的技术实力和资源优势,联合国防科技大学电子科学与工程学院的人才培养及开放交流平台,汇聚了国内外有关研究力量,自筹建以来,已出色完成了国家30余个重大项目,先后获得国家和部委级科技进步奖10余项。
  • 【新品推荐】雷博等离子清洗机,解决复杂材料清洁难题!
    为进一步满足客户的实验工艺需求,雷博科仪特推出新款实验型等离子清洗机:PT13M-BE、PT13M-SE、PT13M-GE、PT40K-BE、PT40K-SE仪器介绍等离子清洗机(plasma cleaner)也叫等离子清洁机,或者等离子表面处理仪,是一种全新的高科技技术,利用等离子体来达到常规清洗方法无法达到的效果。等离子清洗可以除去器材表面细小的油膜、锈迹或其他油类污物,而且在等离子清洗后,不会在器材表面留下残余物。工作原理等离子清洗机是一种利用等离子体技术对材料表面进行处理的设备,其工作原理主要基于等离子体中的活性粒子与材料表面发生物理和化学反应,从而达到清洁、活化、改性等目的。应用工艺雷博科仪PT系列等离子清洗机主要应用于:亲水性处理、表面处理、疏水性处理、键合处理。亲水性处理操作真空等离子清洗机通过高频电源产生电场能量,使得气体分子发生电离和激发,形成含有大量正离子、电子和自由基等活性物质的等离子体。这些活性物质在与材料表面发生作用时,能够去除表面的污染物和有机物,同时在材料表面引入含氧极性基团,如羟基、羧基等,这些基团的引入增加了材料的亲水性。①准备阶段:将要处理的材料放入真空等离子清洗机中,设定适当的处理参数,如处理时间、气体种类和浓度等。②抽真空阶段:启动真空泵,将腔体内抽成真空状态。③注入气体:选择适当的气体(如氩气、氧气、氮气等)注入腔体,形成等离子体。④等离子照射:在一定的电压和电流条件下,产生等离子体,通过等离子体中的活性粒子与材料表面发生作用,去除表面污染物,并在表面引入亲水基团。⑤结束处理:停止等离子照射,取出材料,完成亲水性处理。我们的优势1.满足8寸以下基片使用2.可处理形状复杂的材料3.低温等离子体,能量低、密度高4.对处理产品无损伤,不改变材料特性5.高效清洗,快速达成需要的表面亲水性6.无环境污染、无化学品消耗、机台本身不产生污染物
  • 网爆羊肉串造假掺杂 DNA检测核实
    原标题:街头买来羊肉串,DNA验真身   有的压根没羊肉 有的掺杂猪鸭肉 图为:羊肉串让人吃得不放心 记者王永胜摄   楚天都市报讯 在武汉街头,经常可闻到羊肉串的诱人香味 而在寒冷的冬天,一些火锅店的涮羊肉销售也十分火爆。   近日,不少网友微博报料称,现在市面上卖的很多羊肉串、涮羊肉都不是真的羊肉做的,而是猫肉、老鼠肉做的。   对这种说法,多数市民并不相信:哪来这么多的猫肉、老鼠肉?   记者通过走访羊肉烧烤摊、美食城一条街以及羊肉串批发市场,并请专业机构鉴定求证发现,其实现在市面上的羊肉串、涮羊肉确实有猫腻。   网友报料   “羊肉串”是猫肉鼠肉   近日,武汉一名网友张先生报料:他在浏览微博时,发现不少网友称,街头诱人的羊肉串、火锅店里的涮羊肉,都不是真正的羊肉做的,而是猫肉、老鼠肉做的。   昨日,记者通过新浪、腾讯微博,以及百度搜索发现,网络上讨论羊肉是流浪猫、老鼠等做的帖子铺天盖地。   其中,网友“豆包kiroro小鱼钓猫”说:冬季多吃羊肉可御寒。可据说现在街上卖的羊肉串有些用的是猫肉。   网友“厦门人士”则表示:猫肉可能被制成“羊肉”,已经误入你的口中。   网友“不努力”奉劝大家:5元以下的羊肉串,尽量不要去吃,一般是猫肉、老鼠肉之类的。   此外,还有不少网友揭露,为让人们觉得吃的猫肉、老鼠肉有膻味,一些烧烤摊老板往往以很低的价格买回猫肉,放在盛有羊尿的盆里浸泡几个小时,再用嫩肉粉、各种调料腌制二三十分钟,加点羊油和羊肉香精,羊肉串就诞生了!   街头探访   烧烤摊老板闪烁其词   诱人的羊肉串,到底是不是羊肉?   近日,记者到武昌民主路户部巷、汉口吉庆街一带进行了走访。   在户部巷一家烧烤摊前,等着吃烧烤的市民排起六七米的长队。   “老板,你这个羊肉是真的吗?”记者问。“这都是刚刚串好的羊肉,当然是真的。”一名女店主称。   在另一家烧摊点前,店主则表示,他不仅卖的是真羊肉,还是产自新疆的羊肉。   不过,不少老板对记者的询问显得有些不耐烦。“你问这个干什么?”   此外,有几名老板则直白地说,一串羊肉卖一两元钱,若都是真羊肉,大家可能喝西北风去了。   冷冻市场   羊肉串仅带羊肉风味   有的烧烤摊老板说羊肉是真的,有的老板则说是假的,真相到底如何?   据了解,羊肉串大多来源于冷冻食品批发市场。昨日,记者来到一家市场调查了解到,现在的羊肉串每斤售价在19元至20元不等。批发商专门指出,这种羊肉串是有羊肉风味的。   只有羊肉风味,那有没有纯的羊肉呢?批发商表示,现在几乎不存在纯的羊肉。记者调查还发现,不少羊肉串的包装袋上的文字注明:烧烤肉串,羊肉风味。本产品精选鲁西南羊肉,配料为精选精鲜肉、白砂糖、味精等。一边号称鲁西南羊肉,一边配料却是精鲜肉,明显前后矛盾。   既然没有正宗羊肉串卖,有的都只是羊肉风味的烧烤肉串,那什么叫羊肉风味的烧烤肉串?经再三追问下,批发商这样解释:它说白了就不是羊肉,而是一种带有羊肉风味的肉。   实验求证   羊肉串掺有猪肉鸭肉   街头的羊肉串,只是一种带有羊肉风味的肉。那么,里面的肉,到底是不是老鼠肉和猫肉呢?   近日,记者从市场购买了6份羊肉样品,一号、二号来自冷冻食品批发市场 三号、四号来自美食街 五号、六号分别来自餐馆和流动烧烤摊。记者带着这些样品,找到武汉摩尔生物科技公司,并对6个样品的DNA成分进行检测。   检测发现,6份样品中,仅仅是一、二、四号样品检测出了羊肉成分,三、五、六号样品完全不是羊肉。此外,一、二、四号样品仅是含有羊肉,并不是纯羊肉。   经对一、二、四号样品的进一步检测,检测人员发现,3份样品中,除了有羊肉的成分,还有猪肉和鸭肉的成分。   一名肉制品经销商称,目前每斤羊肉的价格是20多元,而猪肉和鸭肉的价格则分别在10元和8元左右,为了省钱,一些商贩就在羊肉里掺一些别的肉。   那么三、五、六号样品完全不是羊肉,到底是什么肉?检测人员分别对它们猪肉和鸭肉的源性成分检测,结果都不是。这就奇怪了,不是羊肉,不是猪肉,也不是鸭肉,难道真的是传说中的猫肉、老鼠肉?检测人员表示,这还有待进一步的检测。   特别鸣谢:本次采访得到湖北卫视《生活帮》栏目(播出时间,每周三22:00-23:00 周六、周日11:50-13:00)大力支持。
  • 日立高新偏振塞曼原子吸收分光光度计“ZA3000”系列发售
    日立高新技术公司于2013年3月21日发售能够获得更高灵敏度和更高精度分析的原子吸收分光光度计“ZA3000”系列。“ZA3000”系列包括火焰机(“ZA3300”)、石墨炉机(“ZA3700”)、一体化机(“ZA3000”)3款,尤其是石墨炉分析中以双进样方式(*1),通过开发新功能,实现更高精度的分析。  近来,人们对环境和食品安全的意识逐渐提高,锂电池的需求也在逐渐扩大,由此对功能材料的成分比和纯度的要求也更严格,元素分析市场的需求也在逐年提高。因此,为了得到更高灵敏度和快速的分析,相对于ICP发光分光分析装置和ICP质量分析装置,从测量的简便性及数据的可靠性方面来讲,原子吸收分光光度计有着显著的优势。  此次开发的日立原子吸收分光光度计“ZA3000”系列,秉承了以偏振塞曼法和双检测法为基础的高可靠性,同时提高了操作性和安全性,更加省电、节水。特别是石墨炉分析中,通过新开发的双进样方式、突沸自动检测功能(*2)、石墨管残留清除功能(*3),进一步实现了高精度化和数据的高可靠性。  在原子吸收分光光度计领域,日立高新是全球顶尖的制造商。此次,为了满足性能更高、使用更简便的需求,“ZA3000”系列应运而生,力争在日本国内占有40%以上市场份额的同时,也要扩大国际市场的份额,力争在2015年销量翻番。 日立ZA3000一体化原子吸收分光光度计(*1)双进样方式:石墨炉分析中为分散样品而分2次进样的日立独有技术。可以使样品的干燥、灰化和原子化效率提高,增加进样量,获得更高精度的分析。(*2)暴沸自动检测功能:自动检测石墨炉分析中样品暴沸的日立独有功能。通过温度程序自动生成功能,无须长期监视样品状态也可判断出最佳温度条件。(*3)石墨管残留清除功能:高灵敏度分析中样品残渣会影响测量精度。本功能通过温度程序,可在很大程度上清除石墨炉中的样品残渣。【主要特点】  1.通过偏振塞曼法与双检测方式实现高灵敏度分析 2.通过双进样方式获得高灵敏度的石墨炉分析 3.通过暴沸自动检测功能和石墨管残留清除功能,提高数据的可靠性   【主要规格】型号ZA3000ZA3300ZA3700分析法火焰/石墨炉一体机火焰法石墨炉法测光/BKG校正方式双光束方式・ 偏振塞曼校正方式尺寸(主机):(W)×(D)×(H)1,100×650×637mm800×650×480mm800×650×637mm质量(主机)184kg101kg137kg   更多信息请参考:http://www.hitachi-hitec.com/global/cn/zh/science/aas/za3000.html   关于日立高新技术公司:  日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人,有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是“成为独步全球的高新技术和解决方案提供商”,即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部,通过提供高端的科学仪器,提高了分析技术和工作效率,有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力,为实现人类光明的未来贡献力量。更多信息请关注日立高新技术公司网站:http://www.hitachi-hitec.cn
  • 应用速递:药物安全—缬沙坦制剂中亚硝胺杂质的测定
    背景介绍缬沙坦是血管紧张素II受体阻滞剂(ARB)、联苯四氮唑结构的沙坦类化合物,用于各类轻中度高血压的治疗,尤其适用于ACE抑制剂不耐受的患者。2018年7月,药品监管部门首次在含有缬沙坦的产品中发现亚硝胺杂质——N二甲基亚硝胺(NDMA)。随后在沙坦类其他药物和雷尼替丁中都检测到各类亚硝胺杂质,例如N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二异丙基亚硝胺(NDIPA)、N-乙基异丙基亚硝胺(NEIPA)和N-亚硝基二丁胺 (NDBA)。因此,对使用缬沙坦原料药的药品进行了全球召回,导致缬沙坦药品暂时短缺。 图1 N-亚硝胺的分子结构 根据世界卫生组织 (WHO) 的国际癌症研究机构 (IARC)的研究,大多数亚硝胺会对动物和人类具有致癌和遗传毒性。沙坦类药物大多含有四唑环,四唑环的形成需要亚硝酸钠;药物的生产设备、生产用试剂和溶剂(例如普通溶剂DMF中的二甲胺)也可能会带来污染,都有可能形成亚硝胺。欧洲药典 (Ph. Eur.) 委员会将 API 中亚硝胺的临时限值设定为低于 1 ppm,且于2020年底降至30 ppb。 低限值设定就需要使用灵敏度高和选择性好的分析方法。本应用参照美国FDA指南的方法进行优化,通过GC/MS/MS在EI源 MRM模式下痕量检测缬沙坦药品中的5种亚硝胺杂质 (NDMA、NDEA、NEIPA、NDIPA 和 NDBA),并根据USP要求进行方法学验证。 实验条件GC-MS/MS 方法检测不同的亚硝胺化合物,使用液体直接进样方式。与FDA方法相比,选择了膜厚更薄(0.5µm而不是1µm)的Supelcowax® 柱,符合USP通则中色谱法的规定。色谱条件以及质谱条件见表1-3。 表1 色谱条件色谱柱SUPELCOWAX® 10, 30 m x 0.25 mm I.D., 0.5µm (24284)检测器MS/MS进样口温度250℃柱温箱程序40℃保持0.5min,20℃/min至200℃, 60℃/min 至250℃保持3min载气及流速氦气,1.0mL/min衬管4 mm单径锥衬管带玻璃棉进样量2 µL进样模式脉冲不分流样品稀释剂二氯甲烷样品制备使用切片工具,取药片的四分之一放入15mL离心管,加入5mL二氯甲烷。将样品涡旋1分钟,并置于离心机中以4000 rpm离心2.5min。取二氯甲烷层上清液2mL,用0.45µm PVDF膜过滤。取续滤液0.5mL到2mL样品小瓶中并加盖。标准溶液二氯甲烷作为溶剂,配制得到浓度分别2.5、5.0、10、20、40、80、100ng/mL的5种亚硝胺(NDMA/NDEA/NEIPA/NDIPA/NDBA)校准溶液。 表2 质谱条件调谐自动调谐离子源及采集模式EI源,MRM碰撞气体氮气 @ 1.5mL/min淬灭气体氦气@ 4.0mL/min 溶剂延迟7 min离子源温度230°C四极杆温度150°C电离电压70 eV驻留时间50 ms 表3 MRM 离子对参数列表峰化合物Transition保留时间1N二甲基亚硝胺MRM274→426.952N二甲基亚硝胺MRM174→446.9522N-二乙基亚硝胺MRM 1102→857.533N-二乙基亚硝胺MRM2102→567.5283N-乙基异丙基亚硝胺MRM1116→997.784N-乙基异丙基亚硝胺MRM271→567.7874N-二异丙基亚硝胺MRM1130→427.971N-二异丙基亚硝胺MRM2130→887.9765N-亚硝基二丁胺MRM1158→999.497N-亚硝基二丁胺MRM284→569.494 五种亚硝胺化合物在10分钟内完全分离,且目标峰与溶剂和基质杂质得到了很好的分离(图 2)。由于使用了0.5µm膜厚的色谱柱,与 FDA 方法相比,分离时间更短。图2:40 ng/mL系统适用性溶液色谱图,峰表见表3.实验得出:N-二乙基亚硝胺(NDEA)和N-二异丙基亚硝胺(NDIPA)的多反应监测MRM Transition最低检测限浓度为2.5ppb,如图3所示。图3 NDEA(上图)和 NDIPA(下图)最低检测限谱图 方法适用性经验证的 FDA-OTR 方法要求 40 ng/mL 标准品六次重复进样的 RSD%≤ 5%。 使用我们的方法,连续6次进样 40 ng/mL 的5种亚硝胺杂质,在两种 MRM 下的 RSD%远小于 5,如表4所示。化合物MRM1 RSD%MRM2 RSD% N二甲基亚硝胺1.81.3N-二乙基亚硝胺1.11.1N-乙基异丙基亚硝胺4.21.5N-二异丙基亚硝胺0.92.2N-亚硝基二丁胺4.33.0表4 40ng/mL 亚硝胺标准品连续六次进样的精密度此外,线性校准曲线的相关系数R2应≥ 0.998。本方法中五种亚硝胺杂质的两个 MRM都超过了这一标准(表 5)。杂质MRM 1MRM 2N二甲基亚硝胺0.99940.9995N-二乙基亚硝胺0.99910.9995N-乙基异丙基亚硝胺0.99950.9995N-二异丙基亚硝胺0.99960.9994N-亚硝基二丁胺0.99830.9981表5 两种MRM定量中两种亚硝胺的相关系数 (R2)缬沙坦制剂中亚硝酸胺的检测在药店购买的缬沙坦药品中加入亚硝胺杂质,浓度为10 ppb(NDBA为40 ppb),5种亚硝胺的回收率在94.5%~105.7%之间。(表6)。杂质10ppb回收率NDMA99 %NDEA103.5 %NEIPA94.5 %NDIPA103.9 %NDBA105.7 %表6缬沙坦药品中5种亚硝胺的加标回收率对于缬沙坦药品中5种亚硝胺的检测,OTR 方法的定量限 (LOQ) 范围是 8 – 40 ppb,本实验方法的 LOQ见表 7。 LOQ 是根据每种化合物校准曲线信噪比 (S/N) 为 10 浓度计算得出的,并且通过缬沙坦片剂的标准添加实验进行了验证。 检出限LOD是信噪比 (S/N) 为 3 的浓度计算得到 。杂质FDA方法 LOQ [ppb]本实验方法LOQ [ppb]NDMA133NDEA85NEIPA83NDIPA85NDBA4032表7 OTR和实验方法LOQ结果结论综上,参考FDA 建议方法,使用 SUPELCOWAX® 色谱柱通过 GC-MS/MS在 MRM 模式下可以轻松实现亚硝胺杂质的测定。所有亚硝胺化合物之间以及与溶剂和基质峰的分离良好,满足所有系统适用性要求。 该方法已成功应用于缬沙坦药物中亚硝胺类杂质的分析。 相关产品描述货号链接SUPELCOWAX® 10 气相毛细管柱30 m × 0.25 mm,0.50 μm24284 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/24284 SupraSolv® GC-MS二氯甲烷 1.00668 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/mm/100668 N二甲基亚硝胺NDMA认证参考物质 5000 µg/mL甲醇溶液CRM40059 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/crm40059N-二乙基亚硝胺NDEA 认证参考物质 5000 µg/mL甲醇溶液40334 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/40334N-亚硝基二丁胺NDBA 分析标准品442685 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/442685 N-乙基异丙基亚硝胺NEIPA EP标准品Y0002262 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/y0002262N-二异丙基亚硝胺NDIPA EP 标准品Y0002263 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/y0002263
  • 创新进展|单进军、谢彤团队构建模拟谱库快速表征一类特殊复杂脂质——心磷脂及其氧化产物
    创新进展近日,南京中医药大学单进军、谢彤团队在Analytica Chimica Acta(分析化学一区,IF: 6.558)正式发表了题为In-silico-library-based method enables rapid and comprehensive annotation of cardiolipins and cardiolipin oxidation products using high resolution tandem mass spectrometer的研究性论文。该文章基于Orbitrap高分辨质谱平台,创新性的通过计算机模拟方式,建立了心磷脂及其氧化产物的质谱谱库。凭借高分辨质谱平台的超高分辨率、亚ppm级质量精度,及Stepped NCE 高能碎裂模式(HCD)获得的丰富二级碎片信息,使得该方法获得模拟谱图与真实检测样本的谱图匹配一致性高。该创新分析方法的建立,对于解决以心磷脂及其氧化物为代表的、具有结构多样性及低丰度分析挑战的代谢物/脂质,进而研究其在疾病发生发展过程中的生物学效应,都有着广泛而深远的参考与借鉴价值,为探索全新的疾病生物标志物带来可能!(点击查看大图)文章赏析心磷脂(CL)是含有3-4个脂肪酰基侧链的独特磷脂。在真核生物中,它主要分布在线粒体内膜,占线粒体内膜磷脂总量的10-25%。心磷脂独特的锥状结构能稳定线粒体膜结构,参与维持线粒体正常的嵴形态。大量文献报道心磷脂参与细胞色素c、电子呼吸链蛋白的正常功能。异常的心磷脂含量、结构和心磷脂氧化会促使细胞凋亡并触发免疫炎症反应。在非靶向脂质组学研究中,发现并快速注释心磷脂及其氧化产物有助于探索心磷脂代谢在疾病发生发展过程中的生物学效应。然而,由于心磷脂及其氧化物的结构多样性及低丰度特征,给其分析鉴定带来极大的挑战。为了解决这一问题,团队在色谱和质谱条件优化的基础上,基于计算机模拟方法建立了心磷脂及其氧化产物的质谱谱库。谱库中涵盖了31578个单溶血心磷脂、52160个心磷脂以及42180个氧化型心磷脂的质谱谱图(谱图数据基于Q-Exactive-MS/MS质谱方法裂解模拟)。该模拟谱库具有较好的兼容性,且谱库中的模拟谱图与真实检测样本的谱图匹配度好,匹配度得分值高,并成功地运用于线粒体非靶向心磷脂表征以及人工氧化心磷脂的研究中。(点击查看大图)该研究列出了样品与模拟谱库的匹配结果,并附上了谱图相似性评分(所有模拟谱库的二级碎片和丰度均来源于标准品模拟)。在优化的色谱条件下,模拟谱库涵盖了三个常规前体离子[M-2H]2-、[M-H]-和[M+NH4]+的二级谱图,扩充了质谱谱库中心磷脂特异性谱图的数量。三种前体离子的模拟谱库谱图相似性评分较高,均表现出较好的匹配度,体现了该方法的优势。(点击查看大图)运用此方法,该研究对心、肝、脾、肺、肾、大脑、小脑、回肠、结肠、十二指肠以及Hep2、A549两种细胞系中的心磷脂进行了定性定量分析。为了评估匹配结果、验证该数据库的可靠性,对不同谱图相似性得分段的谱图数进行统计,结果显示谱图得分值均较高。在10种动物组织线粒体和细胞系样品中,一共鉴定出392种心磷脂。通过新建的计算机模拟心磷脂谱库,能够很好的区分样本中单溶血心磷脂和心磷脂,实现对复杂生物样本中心磷脂的准确测量。(点击查看大图)该研究还建立了心磷脂氧化产物的模拟谱库,并成功对小鼠心脏和肝脏线粒体中的氧化型心磷脂进行了归属。比较了两种人工氧化方式氧化产物的偏好,发现Fenton反应易于生成+O或者+2O的氧化产物,而过氧化叔丁醇的氧化反应倾向于产生+3O或者+4O的氧化产物。通过对氧化碎片个数的统计,发现占比最多的氧化碎片是C18-OH和C18-OOH,提示含有十八个碳的脂肪酰基更易被氧化。有趣的是,在过氧化叔丁醇的反应中,肝脏线粒体中的心磷脂似乎表现出更高的氧化产率,虽然没有进一步的验证,但是推测这种氧化效率的差异可能源于肝脏和心脏不同的代谢能力。团队介绍单进军,博士,教授南京中医药大学中医儿科学研究所副所长,江苏省儿童呼吸疾病(中医药)重点实验室副主任,南京中医药大学——UC Davis医学代谢组学联合实验室中方负责人。江苏省“333高层次人才培养工程”中青年学术技术带头人,江苏省“六大人才高峰”高层次人才选拔培养对象,NIH West Coast Metabolomics Center访问学者。研究方向:代谢组学与中医药;复杂疾病代谢调控机理及中药防治作用。先后主持国家自然科学基金、江苏省自然科学基金、江苏省“333”工程科研项目和江苏省高校自然科学研究重大项目等课题;以第yi或(共同)通讯作者在Gut Microbes,Pharmacol Res,Anal Chim Acta,Phytomedicine和药学学报等国内外期刊发表学术论文60余篇;获国家发明专利3项;获教育部科学技术进步二等奖、世界中联中医药国际贡献奖-科技进步二等奖和江苏中医药科学技术奖一、二等奖。现为世界中联儿童医药健康产品产业分会常务理事兼副秘书长、世界中联儿科专业委员会常务理事、中华中医药学会中药实验药理分会青年委员, 中国中医药信息研究会儿科分会理事、中国研究型医院学会儿科学专业委员会青年委员,《世界科学技术-中医药现代化》杂志中青年编委。谢彤,博士,副教授研究方向:运用代谢组学/脂质组学技术研究(1)呼吸疾病发病机制及中药干预作用;(2)中药复杂组分的体内外物质基础研究;(3)药物安全性。如需合作转载本文,请文末留言。
  • 《自然》杂志分析中国科研轨迹 近三年中国论文发表数全球第二
    英国《自然》杂志23日推出中国特辑,用大量的数字、图表、评论和分析文章为读者描绘了中国科研的现状和近年来迅速发展的轨迹。  中国国家自然科学基金委员会主任杨卫在该特辑题为《加强中国基础研究》的评论中表示,中国必须提高基础研究质量,正确看待科研诚信问题。  杨卫称,中国科学进步巨大,但是影响力依然不高。相比法国24%,美国18%,日本12%的在基础研究上的投入,中国的投入仅占研发总预算的5%。他表示,除加大投入外,还需提升基础研究的质量标准,采用更适当的指标追踪进度,评估成果。除论文发表数量外,还要注重引用量,推动重大科学问题上的突破。  杨卫坦言,中国依然存在不少科研不端行为。对此,必须在态度上做出改变,要从掩盖转变为揭露。同时,还要推动科研机构改革,将行政权力和学术权力分离开来,避免产生腐败。  在另一篇评论文章中,日本理化研究所发育生物学研究中心干细胞政策研究员道格拉斯赛普和中国科学院广州生物医药与健康研究院院长裴端卿表示,与普遍的看法不同,中国在伦理敏感的生命科学领域的管理经验值得世界借鉴。  随着中国逐渐在全球创新中获得领先地位,许多国家开始看重中国的科研力量。《自然》杂志数据显示,2012年至2015年间,中国的科研论文发表数量增加了一倍,排名世界第二,仅次于美国。中国科学院在世界优秀科研机构排行榜中排名第一,超过了哈佛大学和法国国家科研中心。上月英国广播公司在进入多个中国顶尖实验室和科研场所,采访大批一线科研人员后,推出了一篇名为《中国的科学革命》的文章,详细介绍了中国在天文观测、生命科学、中微子探测、深海科考和航天五大领域的最新进展。文章末尾写道:“世界拭目以待,中国的科学革命下一步将走向何方 中国是否能够完成向世界科学强国的转型。”
  • 海洋光学推高透光率低杂散光全息光谱
    海洋光学(Ocean Optics – www.oceanopticschina.cn) 推出像差校正全息凹面衍射光栅光谱仪 – Torus 系列。该光谱仪具有透光率高、杂散光更低、热稳定性好的特点,可用于液体、固体等的吸收、荧光测量。Torus 可见波段光谱仪(360nm-825nm),杂散光水平:在400nm 处,约0.015%,较平面光栅等微型光纤光谱仪更低。   平场光学设计及全息凹面光栅用于光的色散:Torus 光栅的凹面用于光的反射及汇聚 光栅刻线用于光的色散 光栅的环形设计用于像差校正,提高衍射效率。   Torus 并且具有较高的光学分辨率(1.6nm FWHM,25um 狭缝)和优良的热稳定性(在0-50℃范围内,波长漂移更小,峰型保持基本一致)。   Torus 系列光谱仪可以通过 USB 接口与计算机进行交互控制,可以根据客户需要更改狭缝、滤光片及其它配件来优化配置 也可以通过 C-mount 接口与显微镜等配合使用。与海洋光学的其它光学配件一起,使您的测量更方便,更灵活。   Torus 通过海洋光学的 Spectrasuite 光谱操作软件来进行操作与分析,并且可用于 Windows, Macintosh,及 Linux 操作平台。并且还与海洋光学的 OmniDriver,SeaBreeze 软件开发平台相兼容。
  • 有机认证鱼龙混杂 亟须有效监管
    目前国内有26家机构具备有机产品认证的资格。但也有很多不在此列的机构宣称可以进行该项认证,有机产品认证鱼龙混杂,缺乏有效监管。   1斤有机鸡肉50元,1盒36枚装的有机鸡蛋90元,一小盆有机盆韭50元……这样的高价在济南舜耕国际会展中心日前举行的年货会上频频出现。   高昂的价格让众多消费者敬而远之,这些展位前几乎无人驻足。“尽管有机食品要贵一大截,但其对健康是有益的,”前来买年货的张先生不无担心地说:“但是,花钱买来的‘有机食品’就一定是有机的吗?”   搭车“有机”   在有机产品展位前徘徊良久的李女士表示“很头晕”,“今年年货会上有机产品猛增,跟雾里看花似的,不懂也不敢买。”经济导报记者发现,跟李女士有类似情况的消费者占绝大多数,几乎没有消费者表示能够辨别真假有机产品。   在一个售卖有机鸡蛋的展台前,导报记者说想看看产品的认证证书。该商家闪烁其词,最后又说暂时找不到。在另外一家出售有机杂粮的展台前,商家坦言没有认证,但信誓旦旦地保证所售是有机产品。按照某在售产品包装上所提供的有机产品认证证书号,导报记者并没有在中国食品农产品认证信息系统里找到相关的信息。   据导报记者统计,此次年货会上有机产品商家有十数家之多,多数有机产品商家都声称“自己的产品没有使用过农药和化肥”,更有商家在没有认证的情况下擅自宣称是有机产品。山东省绿色农业科技开发有限公司副总经理孙军直言,“很多宣称有机产品的商家其实根本不懂什么是真正的有机产品,仅仅理解为不用化肥和农药。”   认证机构多多   据了解,按照我国的有机产品国家标准,有机产品生产过程中不得采用基因工程获得的生物及其产物,不得使用化学合成的农药、化肥、生长调节剂、饲料添加剂等物质。还规定,只有通过认证才能在产品名称前添加“有机”字样。比较常见的标志有COFCC、ECOCERT、CHC、USDA。经查证,COFCC是指中绿华夏有机食品认证中心,ECOCERT 则是北京爱科赛尔认证中心有限公司,CHC是指北京五岳华夏管理技术中心,USDA 则是指美国农业部。   中国合格评定国家认可委员会所属的中国食品农产品认证信息系统显示,目前国内有20家机构具备有机产品认证的资格。但也有很多不在此列的机构宣称可以进行有机产品认证,在百度输入“有机产品认证”字样,可以查到很多认证机构的链接。导报记者拨打一家名为青岛奥贝尔信息咨询公司的电话,对方声称可以做有机产品的认证。但经查证,该公司并不在上述26家具备认证资格公司之列。   在国内认证机构混乱的情况下,部分企业选择了国外认证机构,比如山东省绿色农业科技开发有限公司就同时经过了美国农业部和欧盟的有机认证。   亟须有效监管   “有机产品生产成本高,周期长,价格自然也高。”山东社科院省情研究中心主任、导报特约评论员秦庆武认为,“这也是现在有机产品认证盛行的原因,将普通产品认证为有机产品价格可以提高数倍。”   从无公害食品到绿色食品,再到有机产品,反映了消费者对食品安全的要求越来越严格。然而,这些代表了高品质的概念却成为不良商家牟取不当利益的工具。秦庆武认为,主要原因还是“有效监管的缺失”。   有机产品的认证往往需要2-3年的时间,这也给监管加大了难度。秦庆武表示,要避免有机产品市场的混乱,“需要监管部门采取更为有效、有力的措施。”
  • 高效构建hiPSC系的全自动化神器,单细胞可视化分选培养系统,让单细胞培养不再复杂!
    人类诱导多能干细胞 (hiPSC) 是一类通过基因编辑技术(如 CRISPR-Cas9)对已经高度分化的人体细胞重新逆分化得到的多能性干细胞。hiPSC的出现为科学家构建复杂的疾病模型和推进药物发现提供了有利的工具。 然而,传统的hiPSC细胞系的构建与培养过程往往操作复杂且耗时耗力。特别是从异质编辑细胞池中构建的克隆hiPSC系的培养受到了传统细胞培养方法的桎梏,很难构建一个高效的hiPSC构建与培养工作流程。此外,现有的单细胞分离和培养方法通常对细胞的处理条件苛刻,操作步骤繁琐,不能充分保证单克隆性。 为应对hiPSC细胞系构建与培养过程中的诸多挑战,IotaSicences公司采用了以GRID技术为核心的高度自动化的单细胞可视化分选培养系统isoCell来构建 hiPSC系的分选与培养平台,并在不同培养基条件下对hiPSC进行了单细胞分选与培养研究。图1 单细胞可视化分选培养系统isoCell实物图 以isoCell为核心的hiPSC细胞分选与培养平台 isoCell是一款基于GRID技术的高度自动化细胞分选与培养平台。GRID是指在细胞培养基上采用FC40液体分隔出的网格小室,体积小,光学透明度高,可以容纳细胞在内生长,且各个小室之间物质不流通。isoCell系统配备了荧光和成像系统,用于在整个克隆工作流程中记录 GRID 小室的图像(见下图)。isoCell 可自动执行所有液体处理步骤,包括构建 GRID、将单细胞注射到GRID小室中以及交换培养基和收获单克隆集落。并且,isoCell可在整个工作流程中自动检测每一个 GRID 小室,并确保每一个单克隆hiPSC细胞系来源于单个细胞。 图2 GRID实物图 材料与方法 在分别铺了Laminin-521、Vitronectin-N和iMatrix 细胞培养基质的60毫米培养皿上制备的GRID网格以待使用。制备hiPSC的单细胞悬浮液,并使用 isoCell全自动地将细胞铺在GRID上(种植)。 使用isoCell自带的显微镜鉴定每个GRID室并标记每个包含单个细胞(第 0 天)的室,将该培养皿放入培养箱培养。在第3天,将标记的含有单个细胞的GRID小室加满600 nl培养基。从第5天开始,每天观察标记单细胞的GRID小室,并对选中的GRID小室补充培养基。最后,使用isoCell观察并标记构成了hiPSC单细胞群落的GRID小室,使用isoCell全自动收获标记的GRID小室中的hiPSC细胞(通常在 6-8 天之间)。 图3 以isoCell为核心的hiPSC细胞分选与培养平台工作流程图 高效的hiPSCS细胞分选与培养平台 按照上述的工作流程,利用三种不同的培养基质(包括 VTN-N、LMN-521 和 iMatrix)构建并培养了两个独立的hiPSC细胞系,并评估所得细胞的克隆效率。如图4所示,两个不同的hiPSC测试系在不同培养基质条件下,均在GRID室中显示出非常高的克隆效率,这表明采用GRID小室低容量培养方法和细胞的自动化温和处理可产生非常适合单细胞高效生长的培养环境。 图4 GRID中的单细胞 hiPSC 克隆效率(克隆效率表示培养第5天时单细胞长成细胞群落数占第0天单细胞数的百分比) 结论 以isoCell构建的hiPSC细胞分选与培养平台可以对hiPSC细胞进行全自动化且温和地单细胞分选与培养。通过isoCell特有的GRID小室网格技术与可视化分选相结合,可以确保每一个单克隆hiPSC细胞系均来自单个细胞,且isoCell的分选与培养条件温和,hiPSC单克隆细胞系成活率高。 单细胞可视化分选系统isoCell的优势:- 全自动化流程- 操作条件温和,对单细胞无损伤- 全培养、分析流程可追踪- 单细胞分离效率高达100%- 单克隆细胞系构建成活率高- 直接转移到PCR管或96孔板- 结构紧凑,体积小 单细胞可视化分选培养系统-isoCell已在Cell、Advanced Science、Small Methods、Nature Communications等知名期刊发表多篇文章,如下摘引了近年五篇具有代表性的文献和大家分享。 Soitu C, Stovall‐Kurtz N, Deroy C, et al. Jet‐Printing Microfluidic Devices on Demand[J]. Advanced Science, 2020, 7(23): 2001854.Gangoso E, Southgate B, Bradley L, et al. Glioblastomas acquire myeloid-affiliated transcriptional programs via epigenetic immunoediting to elicit immune evasion[J]. Cell, 2021, 184(9): 2454-2470. e26.Deroy C, Nebuloni F, Cook P R, et al. Microfluidics on Standard Petri Dishes for Bioscientists[J]. Small Methods, 2021, 5(11): 2100724.Deroy C, Wheeler J H R, Rumianek A N, et al. Reconfigurable microfluidic circuits for isolating and retrieving cells of interest[J]. ACS Applied Materials & Interfaces, 2022, 14(22): 25209-25219.Oliveira N M, Wheeler J H R, Deroy C, et al. Suicidal chemotaxis in bacteria[J]. Nature Communications, 2022, 13(1): 7608. 样机体验 为更好地服务中国科研工作者,Quantum Design 中国也建立了样机演示实验室,将为大家提供为专业的售前、销售、售后技术支持,欢迎各位老师垂询! 用户名单 用户评价 路易莎埃姆斯,研究科学家:The Native Antigen Company(LGC 临床诊断集团旗下公司) “使用 isoCell 进行单细胞克隆工作从一开始就简单可靠,并且已无缝地融入我们的流程中。 该程序对细胞很温和,我们看到非常好的存活率,可以筛选大量克隆。 我们收到的客户服务是优质的。”
  • 《中国生物工程杂志》“质谱技术临床应用”专辑征稿
    《中国生物工程杂志》(CHINA BIOTECHNOLOGY)是国家一级学会——中国生物工程学会会刊,月刊,创刊于 1976 年,由中国科学院主管,科技部中国生物技术发展中心、中国生物工程学会和中国科学院文献情报中心共同主办。  《中国生物工程杂志》是《中国核心期刊要目总览》核心期刊、中国科技论文统计源期刊(中国科技核心期刊)和中国科学引文索引(CSCD)核心期刊,并被多个国内外重要检索系统收录。  《中国生物工程杂志》拟于 2023 年上半年出版“质谱技术临床应用专辑”。本期专辑由白求恩精神研究会检验医学分会董书魁主任担任执行主编,马庆伟、贾辰熙、宋文琪、李维、王晓东等质谱技术领域专家担任副主编,现邀请生物医学相关领域科研工作者投稿。  征稿栏目:研究报告、技术与方法、综述等征稿主题:  1、质谱技术发展历程  2、质谱技术在精准医学的应用进展  3、质谱技术在临床医学与基础医学研究中的应用  4、质谱技术与精准用药指导  5、质谱技术与微生物检测  6、质谱技术与微量元素检测  7、质谱技术临床应用专家共识,等  投稿方式:请将投稿发送至邮箱:biodata@sina.com,邮件主题请标明“质谱技术临床应用专辑稿件——稿件名称”。通过初审后的稿件将通知作者正式网上提交,并组织开展同行评审。稿件写作格式请登录期刊网站 www.biotech.ac.cn,查看《中国生物工程杂志投稿须知》。  投稿截止日期:2022 年 12 月底。  《中国生物工程杂志》编辑部  2022 年 9 月 30 日
  • “药物杂质分离与分析交流会”在济南胜利召开
    由山东省分析测试协会主办,山东省分析测试中心承办的&ldquo 药物杂质制备与分析技术交流会&rdquo 于2014年9月25日在济南胜利召开。   &ldquo 药物杂质制备与分析技术交流会&rdquo 是&ldquo 第十一届山东国际科学仪器仪表及实验室装备展览会暨学术交流大会&rdquo 系列学术会议的重要组成部分。会议对药物杂质分析、分离中的热点问题和前沿技术进行了探讨,为提高药品质量标准的提供理论实验依据。来自省内外30余家药品检验机构、制药企业、科研院所等相关技术负责人参加会议。   会议上,山东省食品药品监督管理局审评认证中心刘军田科长分别从近几年我国药品注册受理和审批情况、药品注册现场核查环节常见问题及分析、申报资料常见问题及分析等三个方面对药品注册环节常见问题进行了全面解读。济南市食品药品检验检测中心张秋红副所长从法律依据及配套规定、药品注册现场核查分类、常见问题和注意事项等角度对药品注册现场核查进行了全方位的讲解和例证。北京市理化分析测试中心张经华主任对天然产物国家标准样品研复制及分离纯化技术,做了精彩报告。山东省分析测试中心副主任孙庆雷博士在药物杂质分离、结构确证和材料撰写方面和参会人员进行了深入沟通交流。北京创新通恒科技有限公司、月旭材料科技(上海)有限公司工程师分别对制药工业纯化工艺技术最新进展和工程制备色谱填料的选择及优化进行了全面介绍。   本次会议的召开对于加强山东省分析测试中心与广大制药企业的沟通联系起到积极作用,通过研究所与企业团结协作,共同为我省制药企业在药物质量标准的提高,加速新药审批进度做出贡献。   上图:会议现场   上图:山东省食品药品监督管理局审评认证中心刘军田科长   上图:济南市食品药品检验检测中心张秋红副所长   上图:北京市理化分析测试中心张经华主任   上图:山东省分析测试中心副主任孙庆雷博士   上图:北京创新通恒科技有限公司工程师   上图:月旭材料科技(上海)有限公司工程师   上图:现场踊跃提问   上图:展示仪器及耗材   山东省分析测试协会 山东省分析测试中心 供稿   2014年9月26日
  • 沈阳自动化所在复杂曲面机器人自动化磨抛加工领域取得新进展
    近日,中国科学院沈阳自动化研究所在复杂曲面机器人自动化磨抛加工领域取得新进展,提出了一种基于六点定位原理的叶片坐标系自动标定方法,实现了航空发动机叶片磨抛加工过程中动态工件坐标系的自动标定。该研究成果于近期在线发表在计算机/制造领域期刊Robotics and Computer-Integrated Manufacturing。 基于六点定位原理的航空发动机叶片坐标系自动标定方法   作为航空装备的核心,航空发动机是一种结构高度复杂且精密的动力机械,被称为“现代工业皇冠上的璀璨明珠”。叶片是航空发动机中最为关键的零部件,其结构复杂,工况恶劣,对加工工艺的要求较高。目前航空叶片的磨抛主要形式是人工磨抛加工和专用磨床磨抛加工。随着工业机器人技术的不断发展,机器人自动化磨抛叶片类复杂曲面已经是一种必然趋势。然而,机器人系统中零件动态坐标系的自动化定位技术尚不成熟,实现航空发动机叶片的高自动化、高精度的磨抛加工具有很高的技术难度。   沈阳自动化所工艺装备与智能机器人研究室基于六点限位原理提出了航空发动机叶片的顺序标定策略,完成了机器人系统中动态坐标系的精准自动标定。结合建立的复杂曲面机器人自动化磨抛系统,研究团队开展了航空叶片的磨抛加工实验。实验结果表明,提出的标定策略可以实现较高精度的机器人系统动态坐标系的自动化标定,将标定精度由传统的人工精度0.2mm提高到了0.05mm,大大提高整体系统的稳定性。   该研究成果得到了国家自然科学基金的支持,并成功应用到了其他复杂曲面的自动化磨抛设备系统中。
  • 再度出击,聊聊亚硝胺类和磺酸酯类遗传毒性杂质检测方案
    遗传毒性(Genotoxicity)是指遗传物质中任何有害变化引起的毒性,而不参考诱发该变化的机制,又称为基因毒性。遗传毒性杂质(Genotoxic Impurities, GTIs)是指能引起遗传毒性的杂质,包括致突变型杂质和其他类型的无致突变性杂质。致突变型杂质(Mutagenic Impurities)指在较低水平时也有可能直接引起DNA损伤,导致NDA突变,从而可能引发癌症的遗传毒性杂质[1]。目前遗传毒性列表中有1574种致癌物质,亚硝胺类、磺酸酯类和苯并芘类等属于高遗传毒性物质。近年来,出现多起已上市的药品中发现遗传毒性,继而被召回的案例。  例如某制药企业在欧洲推出的抗艾滋药物Viracept(nelfinavir mesylate),EMA在2007年7月暂停了它在欧洲的所有市场活动,因为在其产品中发现甲基磺酸乙酯超标。经自查,发现存储罐中乙醇残留,放置3个月导致甲磺酸乙酯达到2300ppm,去掉存储罐,增加对甲磺酸乙酯的控制要求低于0.5ppm,EMA对新工艺重新评估,对工厂进行现场检查,2007年10月重新获得上市许可。2018年7月,欧盟药品管理局报道在其对某企业含有ARB药物缬沙坦原料药的药物抽查汇总发现了杂质NDMA,其平均含量达66.5ppm,超过欧盟标 准0.3ppm。随后全球已有包括美国,加拿大,挪威,德国等22个国家召回共2300批该企业的含有沙坦类原料药的降压药。相关药企沙坦原料药中的NDMA经推断疑似来源于药物合成过程中使用的溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)与亚硝酸钠在酸性条件下反应产生的微量副产物,即NDMA。随后FDA发布了GCMS测定NDMA和NDEA的方法。2019年3月,又一种亚硝胺类杂质(NMBA)在ARB药物氯沙坦中被发现,但是该物质不能直接被GCMS测定。 9月FDA发表声明,在雷尼替丁中发现NDMA,但是不适用于GCMS方法测定。原因是雷尼替丁结构中,硝基和二甲胺在高温下从母核解离,结合成NDMA,对GCMS法测定产生干扰。  岛津中国创新中心,不仅致力于科研领域,同时时刻关注各行业的发展和社会的需求,秉承着以科学技术向社会做贡献的宗旨不断前行。本项目针对部分亚硝胺类和磺酸酯类遗传毒性杂质在药品原料药中的测定提供检测方法,为行业客户提供参考。针对客户比较关心的几种遗传毒性杂质分别建立了方法,并完成完整的方法学验证。  2019年6月,创新中心率先推出遗传毒性杂质NMBA(N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸)LC-MS/MS解决方案。与此同时,对NDMA和NDEA的研究也已在《分析试验室》2020年39卷2期上发表杂质上发表;关于NMBA的研究已在《中国药学杂志》2020年55卷3期上发表。如下将上述研究报告分别简述,供行业客户参考。 1. HS-GC-MS检测原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,建立了原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的同时测定方法。在10~500ng/mL浓度范围内各组分线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,100ng/mL标准品溶液连续进样6针,各组分峰面积RSD均小于2.40%。阴性空白样品在40,80,160ng/mL加标浓度时,回收率为100.6%-104.6%,阳性空白样品回收率为101.8%-108.7%。该方法简单方便,顶空进样不污染气化室,能够有效的检测原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的含量。 2. 岛津中国推出氯沙坦钾中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)解决方案   本文利用岛津公司LCMS-8050高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪,建立了原料药中氯沙坦钾中NMBA的测定方法。该方法中NMBA在0.1 ~ 50.0 ng/mL范围内线性关系良好,日内和日间的精密度保留时间和峰面积的重复性良好(RSD均小于1.10%,n = 6和n = 18),在低中高3个浓度的平均回收率在94.40 ~ 98.04%之间。该方法简单方便,能够快速有效的检测氯沙坦钾原料药中NMBA的含量。 3. GC-MS内标法测定甲磺酸中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标测定甲磺酸中甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(MES)和甲磺酸异丙酯(IMS)的方法并完成方法学验证。在1~10000ng/mL浓度范围内甲磺酸甲酯线性关系良好,在1~100ng/mL内甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,样品平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于3.33%。样品在650,850,1000ng/mL加标浓度时,MMS回收率为91.85%-103.09%,在10ng/mL加标浓度时,EMS、IMS回收率为92.21%-105.93%。该方法灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲磺酸中MMS、EMS和IMS的含量。 4. GC-MS内标曲线法测定甲磺酸中甲磺酰氯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标测定甲磺酸中甲磺酰氯的方法并完成方法学验证。在1~5000ng/mL浓度范围内甲磺酰氯线性关系良好,相关系数达到0.999,样品平行测定6次,计算组分含量RSD为1.19%。样品在320,400,480ng/mL加标浓度时,甲磺酰氯回收率为100.09%-109.84%。该方法灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲磺酸中甲磺酰氯的含量。 5. HS-GC-MS法测定甲磺酸倍他司汀中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标,通过碘化钠衍生化,测定甲磺酸倍他司汀原料药中甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(MES)和甲磺酸异丙酯(IMS)的方法并完成方法学验证。在1~250ng/mL浓度范围内MMS和EMS线性关系良好,在1.5~250ng/mL内IMS线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,样品加标平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于2.40%。样品在80,100,120ng/mL加标浓度时,MMS、 EMS和IMS回收率在93.86%~112.21%之间。该方法操作简单,灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲磺酸倍他司汀中MMS、EMS和IMS的含量。 6. HS-GC-MS法测定甲苯磺酸舒他西林中甲苯磺酸甲酯、乙酯、异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标,通过碘化钠衍生化,测定甲苯磺酸舒他西林原料药中甲苯磺酸甲酯(MTS)、甲苯磺酸乙酯(ETS)和甲苯磺酸异丙酯(ITS)的方法并完成方法学验证。在1.5~250ng/mL浓度范围内MTS和ETS衍生化后的碘甲烷(MeI)和碘乙烷(EtI)线性关系良好,在3~250ng/mL内ITS衍生后的(iPrI)线性关系良好,相关系数均达到0.998以上,样品加标平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于4.50%。样品在20,40,60ng/mL加标浓度时,MTS、 ETS和ITS回收率在92.50 %~108.13%之间。该方法操作简单,灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲苯磺酸舒他西林中MTS、ETS和ITS的含量。 7. HS-GC-MS法测定苯磺酸氨氯地平中苯磺酸甲酯、乙酯、异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标,通过碘化钠衍生化,测定苯磺酸氨氯地平原料药中苯磺酸甲酯(MTS)、苯磺酸乙酯(ETS)和苯磺酸异丙酯(ITS)的方法并完成方法学验证。在1.5~250ng/mL浓度范围内MBS和EBS衍生化后的碘甲烷(MeI)和碘乙烷(EtI)线性关系良好,在3~250ng/mL内IBS衍生后的(iPrI)线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,样品加标平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于5.46%。样品在5,10,15ng/mL加标浓度时,MBS、 EBS和IBS回收率在85.4 %~104.70%之间。该方法操作简单,灵敏度和准确度高,能够有效的检测苯磺酸氨氯地平MBS、EBS和IBS的含量。 [1] 《中国药典》2020年版四部通则增修订内容:遗传毒性杂质控制指导原则审核稿(新增)
  • Autosorb-iQ用于石墨烯基超级电容器的研究在《科学》(Science)杂志发表
    德克萨斯大学奥斯汀分校机械工程系材料科学与工程教授Rodney S. Ruoff领导的科研团队成功制备出一种由石墨烯衍生出的新型三维多孔碳材料。利用该材料作为电极组装成的超级电容器,其能量密度可达到铅酸电池的水平,同时还保持超级电容器固有的高功率输出和极快的充电速度,有望应用于电动汽车以及解决风能、太阳能等间歇性能源的存储问题。这一发现意义深远:它有望使超级电容器存储的电能大大增加至电池的水平,将成为电化学储能设备和其他许多前所未有的研究领域的一个里程碑。   电化学储能设备中,超级电容器被比喻为“百米运动员”,其能量转移速度和效率都非常高,但是通常储存的电能少 而电池更像是“马拉松运动员”,具有较高的能量存储能力,充放电速度虽然慢但较稳定。“我们合成的新型碳材料像海绵一样具有大量的纳米级微孔,其比表面积达到了3100平方米每克(两克此种材料的表面积就和一个美式橄榄球场的大小相当),它的导电性也比一般材料高得多。   这项工作主要是由该研究小组的博士后研究员朱彦武博士及合作者来完成,于5月12日发表在《科学》(Science)杂志的在线预印版本ScienceXpress上。该小组的另一位博士后蔡伟伟博士也参与了此项研究。德克萨斯大学达拉斯分校的研究人员、布鲁克海文国家实验室的科研工作者以及佛罗里达美国康塔仪器公司的科学家也参与了这项工作。   其中,美国康塔仪器公司的Autosorb-IQ和NOVA被用于对合成的新型碳材料的孔结构、孔容和比表面积进行表征,通过研究N2@77K, Ar@87K及CO2@273K不同吸附质、不同吸附温度的实验等温线,可得到包括孔结构在内的丰富信息,与TEM、XRD等实验结果相互印证,为材料合成、应用提供关键信息。     来源:   www.sciencexpress.org / 12 May 2011 / Page 3 / 10.1126/science.1200770
  • 岛津二维液相色谱新应用|流动相含离子对试剂的化药杂质质谱鉴定方法
    离子对试剂:极性药物分析绕不开的话题 液相色谱是药物杂质含量测定和有关物质分离分析最常用的技术手段。对一个陌生的化合物,ODS反相色谱柱通常方法开发条件会选择酸性pH流动相。然而,总有些化合物,它们或含氨基、或含羧基、磺酸基团、磷酸基团,极性较强在反相色谱柱上没有保留。打开2020版《中国药典》第二部,不难发现这些品种,名称中常含有“马拉酸”、“盐酸”、“碱”、“酸”等关键词。对于这类强极性化合物的分析,药典给出的答案是:流动相中添加离子对试剂。例如丁溴东莨菪碱、贝敏伪麻的有关物质流动相条件中含有十二烷基硫酸钠;马来酸曲美布汀的流动相含有戊烷磺酸钠;盐酸头孢吡肟的流动相含有辛烷磺酸钠;叶酸、头孢美唑和对氨基水杨酸钠的流动相含有四丁基氢氧化铵。离子对试剂的添加,增强了极性化合物的保留,改善了药物与杂质的分离,是极性药物分析的杀手锏。 离子对试剂:“质谱不能承受之重” 辛烷磺酸钠和四丁基硫酸氢铵等常用离子对试剂,属于不挥发盐类,质谱响应强且信号经久不衰,持续抑制目标化合物的电离。一旦误操作进入质谱端,需要清洗整个离子通路才能恢复质谱的正常状态。常规二维液相在线除盐系统仅能去除无机盐,无法去除离子对试剂。这是因为无机盐(如磷酸盐)在二维反相色谱柱上无保留,在死时间将其切至废液从而实现在线除盐。然而离子对试剂具有较强的疏水性,在常规ODS色谱柱上强烈吸附显著拖尾,因此不能被常规二维液相系统去除。 上图是辛烷磺酸钠在ESI离子源上的响应。可生成簇离子,质谱响应强且持久,对ESI正负模式均可产生抑制。 上图是四丁基硫酸氢铵在ESI离子源正模式的响应,质谱响应强且持久。四丁基硫酸氢铵与固定相强烈作用,色谱上呈现显著拖尾。 ReDual:一款可以同时分离无机、有机、阴、阳离子的“神柱” ReDual系列色谱柱,是岛津公司最新推出的离子交换反相混合键合相色谱柱,共分为三款: ReDual™ SCX-C18 强阳离子交换+反相ReDual™ CX-C18 弱阳离子交换+反相ReDual™ AX-C18 强阴离子交换+反相 下图是采用ReDual AX-C18 (4.6 mm I. D. × 150 mm L., 5 µm,货号426-45415)分析磷酸二氢钠、四丁基硫酸氢铵和卡络磺钠混合样品的色谱图。该款色谱柱表面键合叔胺基团,在pH 2-7范围内色谱柱表面带阳离子。除疏水作用外,其对阴离子具有离子交换作用,对阳离子具有离子排斥作用。为分离极性类似的阳离子和阴离子型化合物提供了条件。下图中四丁基氨根离子峰型对称,不拖尾无残留,可以通过阀切换导入废液实现在线去除。 ReDual AX-C18色谱柱NQAD检测器同时分离无机有机阴阳离子(1:Na+ 2:四丁基氨根离子;3:H2PO3- 4:卡络磺酸根离子) 应用案例:卡络磺钠参比制剂中杂质结构鉴定 本应用采用常规中心切割二维液相系统,无需改造仪器;馏分转移过程配有紫外检测器监控,不存在检测盲区;离子对试剂的去除未使用强酸或强碱性试剂;方法耐用性好。一维使用C18反相色谱柱,流动相添加磷酸二氢钠(含四丁基硫酸氢铵,pH 3.0);二维使用ReDual AX-C18色谱柱,在线去除四丁基硫酸氢铵和磷酸二氢钠,实现目标化合物的质谱鉴定。 卡络磺钠杂质2的质谱鉴定结果 总结岛津中国创新中心搭载的特色中心切割二维色谱杂质鉴定系统,二维使用岛津公司最新推出的ReDual™ AX-C18强阴离子交换反相混合键合相色谱柱,成功实现一维流动相中离子对试剂和无机盐的在线去除,并对卡络磺钠参比制剂中未知杂质进行了质谱鉴定。
  • 清华大学环境学院李淼副教授团队开发磷掺杂单原子钴催化剂实现水中硝酸盐污染高效还原去除与能源利用
    全球活性氮增加引起的氮循环失衡使硝酸盐成为水中最普遍的污染物之一。硝酸盐污染威胁着生态安全和人类健康。通过硝酸盐还原方式合成氨,不仅有助于水中硝态氮污染物的去除,而且有助于缓解社会对氨能源的需求,减少污染,降低能耗。电化学反应过程对条件要求适中,易于运行并且高效,可将硝酸盐直接转化为氨。但通常,在硝酸盐的电化学还原过程中,在纳米及更大尺寸电极的活性位点上易于发生氮-氮偶联反应生成氮气,制约氨的高效生成。因此,开发具有高活性、低成本和高选择性优势的电极材料是该领域研究的核心之一。李淼团队针对钴(Co)金属电极活性差、易钝化导致难以实用的瓶颈,通过缺陷碳的稳定固化作用,开发了一种磷(P)掺杂的单原子钴催化剂材料(如图1所示),可有效避免偶联反应发生,使最终产物具有更高的氨选择性和还原活性。这种磷掺杂单原子钴催化剂具有更高的硝酸盐还原去除性能,以其作为催化剂的最高氨生成法拉第效率为92.0%、最高氨产率为433.3μgNH4+h−1cm−2。图1 单原子催化剂结构形貌分析结果研究团队采用自然界极少的15NO3−作为氮源,以同位素标记法进一步证明了氨生成的唯一氮来源为硝酸盐。利用1H核磁共振(NMR)仪对产生的氨进行检测,14NH4+和15NH4+的核磁谱图分别具有典型的三峰和双峰结构。研究采用多种实验分析手段对载体结构进行了分析。结果表明,磷的掺杂进一步提高了碳氮载体的缺陷程度,提供了更多的固定位点负载单原子钴,并且缺陷位点会对相邻金属钴活性位点的电子结构和性能产生影响,提高了电极导电性。图2 电极性能结果研究团队根据密度泛函理论计算,创新强化污染物净化的单原子尺度结构调控理论与方法,从分子水平上对硝酸根在模型单原子钴催化剂活性位点的转化反应机理进行了探究,分析反应路径和能量变化。结果表明,硝酸根在单原子位点上逐步发生脱氧加氢的基元反应,N*物种可以在外部提供能量时进一步偶联形成氮气,也可以自发与氢逐步反应形成铵盐。磷掺杂后形成的缺陷位点可以促进临近CoP1N3位点对硝酸盐的催化转化,硝酸盐还原过程发生8电子数转移生成铵盐。此外,研究还发现,金属活性位点临近的缺陷结构有助于进一步提高单原子催化剂活性,在理论上为设计高活性位点的催化剂提供指导并揭示硝酸反应转化和产物分布规律。图3 反应机理示意图该研究成果于7月12日以《高法拉第效率钴单原子催化剂显著促进氨生成》(Boosted ammonium production by single cobalt atom catalysts with high Faradic efficiencies)为题在线发表在《美国科学院院刊》(Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America)上。论文第一作者为清华大学环境学院博士后李佳澄,论文通讯作者为清华大学环境学院李淼副教授,环境学院刘翔教授等人对实验提供了重要指导和帮助。研究项目得到国家自然科学基金面上项目和重点研发计划的资助。
  • 药监局发布《Q3C(R9):杂质:残留溶剂的指导原则》征求意见稿
    为推动人用药品技术要求国际协调理事会(ICH)指导原则在国内的平稳落地实施,国家药品监督管理局药品审评中心拟定了《Q3C(R9)指导原则实施建议》,同时组织翻译了Q3C(R9)指导原则的中文版。现对该实施建议和中文版公开征求意见,征求意见时间自2024年3月22日至2024年4月22日止。药物中的残留溶剂在此定义为在原料药或辅料的生产中以及制剂制备过程中使用或产生的有机挥发性化合物。这些溶剂在现有生产技术条件下不能完全除去。选择适当的溶剂来合成原料药可提高收率或决定药物的性质,如晶型、纯度和溶解度。因此,溶剂有时可能是合成工艺的关键要素。 由于残留溶剂并不能助益治疗,故应尽可能除去所有残留溶剂,以符合制剂质量标准、生产质量管理规范(GMP)或其他质量要求。制剂的残留溶剂量不应高于安全性数据可支持的水平。除非在风险-收益评估中强有力地论证了使用这些溶剂的合理性,否则在生产原料药、辅料或制剂时,应规避一些已知会引起不可接受的毒性的溶剂(1类,表1)。对于一些毒性不那么严重的溶剂(2 类,表 2),应进行限制,以防止患者出现潜在的不良反应。如切合实际,应尽可能使用低毒溶剂(3 类,表 3)。本指导原则的适用范围包括原料药、辅料和制剂中所含的残留溶剂。因此,当已知生产或纯化工艺中会出现这些溶剂时,应进行残留溶剂检查,且仅有必要对原料药、辅料或制剂的生产或纯化中使用或产生的溶剂进行检查。生产商可选择检验制剂,也可根据制剂生产所用的各成分的残留溶剂水平,累积计算出制剂中残留溶剂整体水平。如果算出的结果等于或低于本指导原则建议的水平,则不需考虑对制剂进行该残留溶剂检查。但如果计算结果高于建议水平,则应对制剂进行检验,以确定制剂工艺是否将有关溶剂的量降至可接受水平。如果制剂生产中用到某种溶剂,也应对制剂进行检验。分析方法残留溶剂通常用色谱技术(如气相色谱法)测定。如可行,应采用药典规定的统一的残留溶剂测定方法。生产商也可针对特定申请自行选择经验证的适宜分析方法。当仅有3类溶剂存在时,如果验证得当,可使用非专属性的方法(如,干燥失重)进行控制。验证时应考虑溶剂的挥发性对分析方法的影响。表 1:制剂中的 1 类溶剂(应避免的溶剂)溶剂浓度限度(ppm)关注点苯2致癌物四氯化碳4有毒和危害环境1,2-二氯乙烷5有毒1,1-二氯乙烯8有毒1,1,1-三氯乙烷1500危害环境表 2:制剂中的 2 类溶剂(应限制的溶剂)溶剂PDE(mg/天)浓度限度(ppm)乙腈4.1410氯苯3.6360氯仿0.660异丙基苯0.770环己烷38.83880环戊基甲基醚15.015001,2-二氯乙烯18.71870二氯甲烷6.06001,2-二甲氧基乙烷1.0100N,N-二甲基乙酰胺10.91090N,N-二甲基甲酰胺8.88801,4-二噁烷3.83802-乙氧基乙醇1.6160乙二醇6.2620甲酰胺2.2220己烷2.9290甲醇30.030002-甲氧基乙醇0.550甲基丁基酮0.550甲基环己烷11.81180甲基异丁基酮454500N-甲基吡咯烷酮5.3530硝基甲烷0.550吡啶2.0200环丁砜1.6160叔丁醇353500四氢呋喃7.2720四氢萘1.0100甲苯8.98901,1,2-三氯乙烯0.880二甲苯*21.72170表 3:应受 GMP 或其他质量要求限制的 3 类溶剂(低潜在毒性的溶剂)乙酸庚烷丙酮乙酸异丁酯苯甲醚乙酸异丙酯1-丁醇乙酸甲酯2-丁醇3-甲基-1-丁醇乙酸丁酯甲基乙基酮叔丁基甲基醚2-甲基-1-丙醇二甲基亚砜2-甲基四氢呋喃乙醇戊烷乙酸乙酯1-戊醇乙醚1-丙醇甲酸甲酯2-丙醇甲酸乙酸丙酯三乙胺表 4:无足够毒理学数据的溶剂1.1-二乙氧基丙烷甲基异丙基酮1.1-二甲氧基甲烷石油醚2.2-二甲氧基丙烷三氯乙酸异辛烷三氟乙酸异丙醚附件:Q3C(R9)指导原则实施建议.docxQ3C(R9):杂质:残留溶剂的指导原则(中文版).docxQ3C(R9):杂质:残留溶剂的指导原则(英文版).pdf
  • 欧波同夹杂物分析系统助力吉林建龙钢铁产品结构升级
    吉林建龙钢铁有限责任公司成立于2001年,是全国知名民企建龙重工集团的下属子公司。经历了十几年的快速发展,现已成为集烧结、炼铁、炼钢、轧材于一体的综合型钢铁加工企业。目前正在按照建龙集团的战略发展规划,拟投资87亿元人民币推进装备大型化改造项目建设,进行产品结构升级。2018年7月,吉林建龙钢铁与欧波同(中国)有限公司达成合作,向欧波同采购了全自动钢中非金属夹杂物分析系统和金相显微镜Axio Observer3。欧波同全自动非金属夹杂物分析系统由蔡司钨灯丝扫描电子显微镜EVO18、快速分析型能谱和自动化智能夹杂物分析评价软件组成,能够对钢铁样品中的非金属夹杂物颗粒进行全自动分析,并对分析数据进行统计和处理。该系统非常精准地解决了建龙钢铁所面临的技术难题,全面消除了增添冷轧设备的阻碍,在装备改造、产品升级过程中将起到关键性的作用。欧波同专业的技术支持与完善的售后服务得到了吉林建龙钢铁的充分肯定与认可,双方的进一步深度合作尤可期待。可以说,欧波同全自动非金属夹杂物分析系统是欧波同技术研发团队取得的全新突破,让电镜在钢铁行业中的应用更加广泛。欧波同全自动非金属夹杂物分析系统优势: 1.扫描电镜:检测面积大于80×100mm;检测夹杂物的最小直径需小于0.5微米;检测速度不低于每小时1000个颗粒; 2.自动调整样品高度Z,实现自动对焦;可同时分析不同高度的样品,可分析倾斜的样品。 3.采集完图像后,根据灰度识别感兴趣颗粒,通过能谱对感兴趣的颗粒分析,并对分析数据进行统计和处理。 4.对复合夹杂物分析更精确。
  • 国产三坐标测量机产业走访第4站集萃华科:​专攻“两机”复杂曲面测量难题,打造民用市场部件供应商
    近年来,我国高端制造业蓬勃发展,对高精度测量设备的需求持续攀升,极大地推动了以三坐标测量机为代表的精密测量仪器市场的迅猛增长。众多国内外知名品牌竞相涌入这一赛道,同时,也催生了一批崭露头角的国产新兴力量。在国产替代需求日益增长的趋势下,中国三坐标测量机企业迎来了前所未有的发展机遇。为深入了解中国三坐标测量机产业的发展态势,仪器信息网成立25周年之际,特别策划了“万里行”系列走访活动。该活动深入中国三坐标测量机代表性企业,与行业专家共同开展实地走访,探寻产业发展的最新进展和亮点,为发展新阶段赋能。走访第4站,由上海大学李明教授,仪器信息网产业研究部主任武自伟、营销服务中心经理韩永风、测量仪器编辑牛亚伟等组成的走访项目组走进江苏集萃华科智能装备科技有限公司(以下简称“集萃华科”),测量装备事业部总经理张旭、市场部经理戴丽丽热情接待了走访一行人员。——企业发展进展江苏集萃华科智能装备科技有限公司(以下简称“集萃华科”)由江苏省产业技术研究院、华中科技大学无锡研究院共同孵化成立,2017年启动运营,专注于“加工-测量”一体化技术、产品和解决方案,服务以航空航天、智能制造装备为代表的高端装备制造领域。同时,公司还肩负着运营国家数字化设计与制造创新中心江苏中心、江苏省数字化设计与制造创新中心、江苏省产业技术研究院数字制造装备与技术研究所的重任。秉承“攻克皇冠技术,服务高端制造”的崇高使命,集萃华科在测量装备领域迈出了坚实的步伐。张旭详细讲述了集萃华科测量装备的产业化历程,其三坐标测量机项目起源于华中科技大学无锡研究院机器视觉检测与自动化中心。在与航空发动机主机厂的合作中,团队敏锐洞察到诸多检测设备市场被进口品牌垄断,随即内部立项,决心打造国产叶片测量机。项目初期,团队优先开发了叶片测量软件,为后续工作奠定了坚实基础;随着项目的稳步推进,中期阶段成功获得国家项目资助,为技术研发注入了强劲动力。通过不懈努力,集萃华科的三坐标测量机在压气机叶片测量领域实现了与国际顶尖品牌的比肩,并顺利转入产业化阶段,率先在航空航天领域实现了国产自主三坐标测量机的可替代。在长期被国外测量装备占据的半导体测量领域,集萃华科也实现了装备替代。面对无锡中电科58所新研芯片对光学测量的迫切需求,公司紧跟技术前沿,迅速响应,依据市场主流原理研发出样机。经过客户长达一年的严格测试与验证,该设备成功通过考验,成功交付。此后,集萃华科的半导体测量装备逐渐在国内半导体头部企业获得良好应用。参观展厅及实验室——产品技术与布局目前,集萃华科测量装备事业部的核心产品包括PowerBlade三坐标测量机、Zeus半导体晶圆测量仪、IC三维光学形貌测量仪。集萃华科三坐标测量机采用气浮台架设计,搭配自主研发并拥有自主知识产权的“准正”控制器、“DAYUMETRIC”测量软件和MWU系列测头,涵盖REMA系列、AGILE系列桥式三坐标测量机,以及CAMEL系列车间型三坐标测量机。张旭向走访组介绍了集萃华科的三坐标测量机的技术亮点与市场定位。PowerBlade三坐标测量机专为“两机”复杂曲面测量而生,自2016年起,集萃华科便投身于比传统触发式测头更为复杂的扫描测头研发。该扫描测头还具备自定心功能,专为高精尖应用量身打造。此外,依托华中数控在运动控制领域的深厚积累,集萃华科成功打造出具备四轴联动卓越性能的控制器,并规划在未来融入更多光学测量功能,旨在为用户带来前所未有的测量设备兼容性与灵活性,轻松应对各种复杂的测量场景,无论是搭配光学测头还是扫描测头。在软件方面,集萃华科同样表现出色。其自研的DAYUMETRIC测量软件,获得了德国PTB最高精度等级的认证。同时,其叶片叶盘检测方案和软件严格遵循中航工业标准HB5647、中国商发企业标准GBS027,形位公差GT&T检测方案和软件则符合ISO标准,确保了测量结果的通用性和可靠性。集萃华科先后攻克了三坐标控制器、测量软件和扫描测头的技术难题。2023年,Power Blade (叶片叶盘)测量机通过江苏省首台(套)重大装备认定,标志着公司在高端测量装备领域的又一里程碑。展望未来,张旭透露,集萃华科正积极寻求进入商发使用清单,旨在与国际一流品牌同台竞技,展现中国智造的实力与风采。面对激烈的市场竞争,测量装备事业部经过深入的市场调研与分析,及时调整了其战略布局。一方面,在航空航天领域,集萃华科将继续深耕细作,以REMA系列高精度测量机为核心,提供全方位的整体解决方案;另一方面,针对内卷的中小型企业云集的民用市场,公司将转型为部件供应商,提供包括测头测座、控制软件等在内的专业套件,以提升品牌的市场认知度与渗透力。——国产三坐标测量机发展观点张旭认为国产三坐标测量机产业正呈现积极态势。随着更多企业的积极参与与投入,技术进步的步伐将加快。他形象地将这场激烈的市场竞争比作“三国枭雄”的争霸战,唯有那些历经挑战、奋力拼搏的企业才能脱颖而出,成为国产自主品牌的精英与标杆。展望未来三至五年,张旭坚信,那些经受住市场严格考验的国产三坐标测量机企业,将成为该领域的重要支柱,引领行业发展。合影留念
  • 【飞诺美色谱】当减肥遇上“魔法”|GLP-1受体激动剂的杂质分析方法
    // 随着我国经济的飞速发展,使得大众生活水平显著提高的同时,也带来了一些不良的饮食和生活习惯,加上运动的匮乏及遗传和环境因素,肥胖症呈现逐年升高的趋势,预计2025年中国超重及肥胖人数将突破2.65亿。肥胖症作为一种慢性代谢疾病,引起相关并发症的同时还会带来形体焦虑等心理障碍。无论是出于健康管理还是形体控制的考虑,抗肥胖药物都呈现出巨大的市场需求。“管住嘴,迈开腿”,这曾经的减肥金科玉律正越来越受到“魔法”药物的冲击。2021年6月,司美格鲁肽的减肥适应症(商品名:Wegovy)获FDA批准上市,成为首个也是唯一用于体重管理的GLP-1受体激动剂,每周只需注射一次。以司美格鲁肽为代表,凭借其显著的抗肥胖效果成为近期互联网的热门话题,也同时使得GLP-1相关药物正逐渐从糖尿病治疗领域跨界减肥领域。目前全球范围内已经批准上市的GLP-1类药物有8款,每周注射1次的长效制剂有5款。市场上最主流的GLP-1药物是Victoza(利拉鲁肽,每日注射1次)、Trulicity(度拉糖肽,每周注射1次)、Ozempic (司美格鲁肽,每周注射1次)、Bydureon(艾塞那肽微球,每周注射1次)。这8款产品2022年全球市场规模大约为218亿美元,诺和诺德和礼来合计占比98.7%。礼来Trulicity和诺和诺德Ozempic和Rybelsus目前处于快速增长期。图表:GLP-1受体激动剂类降糖药全球销售收入(亿美元)资料来源:医药魔方,民生证券研究院诺和诺德作为GLP-1药物在减肥适应症领域的领跑者,在其2020年发表的文献:Influence of Production Process and Scale on Quality of Polypeptide Drugs: a Case Study on GLP-1 Analogs一文中也展示了反相条件下分别使用飞诺美的Synergi Max-RP和Kinetex C18对利拉鲁肽和司美格鲁肽进行杂质分析研究的示例;这给后续GLP-1相关药物的杂质分析方法提供了一个很好的借鉴。Synergi Max-RPC12 TMS封尾适用于中性pH下分析碱性化合物Fig. 9 Overlay of high-performance liquid chromatography quality control chromatograms of (a) Originator liraglutide (black) and Supplier 3 liraglutide (red) and (b) Originator semaglutide (black) and Supplier A (red). Impurities marked were obtained by liquid chromatography with mass spectrometry (LC-MS). For liraglutide, impurities marked were also collected by 2-dimensional LC-MS and fraction collection. AU, arbitrary unit LC-MS, liquid chromatography with mass spectrometry.参考文献:Influence of Production Process and Scale on Quality of Polypeptide Drugs: a Case Study on GLP-1 Analogs, Pharm Res. (2020) 37:120.
  • 基于Cytek光谱流式,罗氏公布21色20混1的复杂混样检测技术最新进展
    随着全光谱流式的成功商业化以及染料技术的更新与发展,多色流式细胞术在近年来取得长足进展。众多复杂(超过20色)免疫表型分析方案已在流式方法学、新冠感染免疫、肿瘤微环境等领域研究工作中得到充分的设计与验证,并在血液病检测、免疫监控、细胞治疗等方面展现出独特优势。为了进一步提升多色流式细胞术的检测通量,罗氏公司研发团队开发了基于Cytek® ️全光谱流式的荧光编码混样技术,报道了一管样本中同时检测20个21色PBMC样本的研究进展,除效率提升外,该技术能够在批量分析中大幅降低试剂用量,有效避免人为因素引起的实验误差,并可用于混样多路分选。相关研究工作与2022年发表于Cytometry Part A。图1. CD45多色编码混样技术示意图该方法通过对CD45的多色标记实现多个样本的荧光编码,例如“5选2”的编码方案中(图2上),从5种标记不同染料的CD45单抗库中选取2种进行标记样本,最多可产生10种编码组合。数据分析时,仅通过简单的散点图圈门即可快速解码(图2下)。经实验对比,研究人员验证了“5选2”编码混样方案检测与常规单管检测结果具有较强的可比性,并证实了Anti-CD45编码混样方案不会为实验引入明显的批次效应(实验数据请参考文献原文)。图2. 5选2型编码模式(多至10样本混样)及解码圈门策略方案可靠性验证后,研究人员进一步将编码方案扩展为“6选3”模式,并开发了可用于免疫调节剂作用模式研究的21色表型分析方案,以区分T、B、M、NK细胞丰度以及不同发育阶段T细胞亚群的活化状态,该方案使用20混1的高容量混样模式评估PBMC在葡萄球菌肠毒素B(SEB)刺激下的免疫应答。Anti-CD45编码方式与多色方案如图3所示。图3. SEB刺激实验21色方案及编码混样模式解码后的流式检测数据经FlowSOM聚类区分为17个类群,并通过optSNE降维展示。结果显示,SEB刺激下,样本中各免疫细胞亚群丰度发生显著变化:活化T细胞比例大幅上升;CD4+与CD8+效应记忆T细胞(Tem)、CD4+中央记忆T细胞(Tcm)丰度发生不同程度的下降;CD14hi单核细胞几乎消失。此外,在SEB刺激样本中,研究人员通过CD279、CD134、CD137即CD154的表达区分出两种特有的活化CD4+T细胞亚群,而在对照组中并不存在。相关结果符合实验预期,进一步验证了编码混样方案的可靠性。图4. SEB刺激试验结果展示基于Anti-CD45的编码混样技术因向实验体系引入更多染料,无疑提升了多色方案的复杂性。得益于Cytek® ️全光谱流式强大的多色分析性能,荧光溢漏带来的扩散误差(SE)被有效控制,即便在21色20混1的复杂混样方案中依然得到可靠的数据表现。该编码技术在高容量混样的同时可维持细胞活性,为后续的混样流式分选创造了可能。Cytek® ️ Aurora CS新一代全光谱流式分选平台,最高支持64荧光通道6路光谱分选。Cytek® ️ Aurora CS全光谱流式分选平台(点击查看)参考文献:Junker F, Camillo Teixeira P. Barcoding of live PBMCs to assess immune cell phenotypes using full spectrum flow cytometry[J]. Cytometry Part A, 2022.关于CytekCytek® Biosciences, Inc.(Nasdaq: CTKB)作为一家全球技术领先的生命科学技术公司,通过其受专利保护的全光谱分析(Full Spectrum Profiling,FSP™ )技术,提供高分辨率、高参数和高灵敏度的新一代细胞分析工具。Cytek的创新技术通过检测荧光信号的完整光谱信息,以实现更高水平更高灵敏度的多参数检测。Cytek的FSP™ 平台包括其核心仪器—Aurora和Northern Lights™ 分析系统、Aurora CS分选系统、试剂、软件和服务,为客户提供全面和完整的解决方案。Cytek总部位于美国加利福尼亚州Fremont,在全球设有分部和分销渠道。注:Cytek® , Tonbo Biosciences, cFluor® , Full Spectrum Profiling™ , FSP™ 和Northern Lights™ 是Cytek Biosciences, Inc. 的商标或注册商标。Cytek® 全光谱检测技术相关专利包括但不限于:US10739245B2,US11169076B2,US10788411B2。
  • 石家庄四药有限公司-岛津“药物杂质研究技术合作实验室”签约揭牌仪式暨“药物杂质研究新技术 ”报告会圆满落幕
    2021年6月21日,石家庄四药有限公司-岛津“药物杂质研究技术合作实验室”签约揭牌仪式暨“药物杂质研究新技术”报告会在石家庄四药有限公司药物研究院一楼报告厅顺利召开。 石家庄四药历经73年风雨历程,近年来,企业以创新驱动为引领,依托雄厚的产业禀赋和人才优势,建立起国家五部委联合认定的国家企业技术中心,及国家地方联合工程实验室、院士工作站和博士后科研工作站等高层次创新平台,创新能力和水平加快提升,形成了以仿制药、创新药、原料药、医用包材、生物药等较为健全的产业链协同发展的新型产业格局,具备了高端制造和新技术、新产品、新材料研发、领先应用及产业化多重发展优势,行业影响力快速提升。近年来,随着产业规模的不断扩大,经营触角遍及全国并延展到90多个国家和地区,成为行业创新与发展的重要力量,跻身中国制药工业百强企业、全国技术创新型示范企业、中国化学制药优秀出口品牌行业。 (石家庄四药研发中心药物研究院 大门照片) 目前,石家庄四药拥有岛津液相色谱仪、气相色谱仪和气相色谱质谱联用仪等多款高端研究级设备60余套。为了推动进一步的合作发展与协作共赢,双方于2021年6月21日挂牌成立【石家庄四药有限公司-岛津“药物杂质研究技术合作实验室”】,并签署战略合作协议。 石家庄四药有限公司(以下简称“石四药”)执行总裁兼装备环保中心总经理崔永斌先生、执行总裁兼研发中心总经理孙立杰博士、总裁助理兼战略发展中心总经理田鹏美女士、研发中心常务副总经理王立江先生、研发中心副总经理夏国龙先生;岛津企业管理(中国)有限公司(以下简称“岛津”)分析计测事业部营业部马景辉副部长、市场部医药行业经理吴国华博士、市场部首席专家吕冬先生、河北区经理魏亮先生、河北区营业杜鑫先生、岛津中国创新中心冀峰女士、河北汇博云海科技发展有限公司刘新乐经理、张玉凤经理等人员出席了仪式。本次会议还特别邀请了河北省药品医疗器械检验研究院副院长高燕霞女士、河北省药品医疗器械检验研究院郭永辉博士。仪式由石家庄四药有限公司研发中心常务副总经理王立江先生主持。大会现场石家庄四药有限公司研发中心常务副总经理王立江先生 王立江总经理首先介绍了双方出席仪式的领导和工作人员,阐述了建立合作实验室的背景和协商历程,并邀请双方领导进行了热情洋溢的致辞。随后,孙立杰研发中心执行总裁发表致辞,他在致辞中说:本次合作对于双方深化合作,实现共赢共利,具有里程碑的作用。作为行业领军企业石家庄四药这几年有着突飞猛进的发展,通过建立岛津合作实验室可以起到行业示范作用。岛津提供的服务涵盖:药品上游到下游整个产业链的所有服务。药物研发是关系人类生命健康的伟大科学事业,每一项进步都离不开科研人员的不懈努力,同样也离不开岛津高效、精密、可靠的分析检测仪器,它们对药物研发起到了巨大的支撑作用。从我司购买了第一台岛津气相色谱仪,至今已有17年。现在我们已经有液相色谱仪、紫外可见分光光度计等,超过60台岛津的精密仪器,希望今后两方紧密合作,影响和带动药物研发和产品质量提升,不断提高对人民健康需求的幸福感! 石家庄四药有限公司执行总裁兼研发中心孙立杰博士 岛津分析计测事业部营业部副部长马景辉先生在致辞中指出,岛津作为业内知名的分析仪器专业厂商,在分析仪器领域不断创新的同时,在多个领域也推出了众多的实验室整体解决方案,为广大实验室工作人员提供了有力的支持。近期岛津有幸参与到四药集团新研究院建设,也正是因为四药集团对岛津的充分信任,在短短几年已经有几十台岛津的分析仪器顺利安装并投入使用,这也奠定为四药集团和岛津展开全方位的深入合作奠定了夯实基础。同时,马部长也对石四药一直以来的帮助表示感谢,并希望与石四药所有科研团队在今后有更多的合作与交流。 岛津企业管理(中国)有限公司 分析计测事业部营业部副部长 马景辉先生 随后,河北省药品医疗器械检验研究院副院长高燕霞女士进行了讲话:首先对本次石家庄四药与岛津签署合作实验室表示祝贺,四药集团历经70年的历史变迁,现已发展为大型、综合的制药集团,是国内重要的化学药生产研发和出口的龙头企业;岛津则是一家业内知名的仪器厂商,特别是在2002年岛津制作所的田中耕一先生荣获诺贝尔化学奖,这开创了企业研究人员获奖的先河,此次合作是强强联合,可以做到优势互补、资源共享、共同发展,相信本次合作可以成为双方研究课题的突破点与亮点,同时也为河北省的医药产业发展助力加油! 河北省药品医疗器械检验研究院副院长 高燕霞女士 在领导致辞后,崔永斌执行总裁与吴国华经理共同签署建立合作实验室的协议,并进行了隆重的合作实验室揭牌仪式,此举标志着双方的合作进入了实施性阶段。 在签约仪式之后,河北省药品医疗器械检验研究院郭永辉博士进行了题为《化学药品杂质谱研究及控制》的发表。 河北省药品医疗器械检验研究院郭永辉博士 岛津中国创新中心冀峰女士在会上做了题为《岛津高分辨质谱在抗生素聚合物杂质控制方面的应用》的报告。她在报告中介绍到,在β-内酰胺类抗生素引起的过敏反应中,药物中存在的高分子聚合物是引发速发型过敏反应的过敏原。除聚合物杂质外,β-内酰胺类抗生素由于生产工艺的原因,存在诸多工艺杂质和降解杂质。使用岛津Shimpack Diol凝胶色谱柱指针性分离聚合物,导入二维杂质鉴定系统在线脱盐与岛津四极杆串联飞行时间高分辨质谱仪LCMS-9030联用,成功鉴定出头孢哌酮钠和阿莫西林等品种中聚合物杂质的结构,并转化为反相方法对一般杂质和聚合物杂质同时进行质量控制。 岛津中国创新中心 冀峰女士 随后,各位来宾参观石家庄四药研究院实验室,石家庄四药崔永斌执行总裁详细介绍实验室整体情况及各类仪器使用情况。 研究室的众多岛津仪器 欢迎屏幕
  • 冷=͟͟͞͞冷=͟͟͞͞冷=͟͟͞ =͟͟͞ =͟͟͞的=͟͟͞͞不=͟͟͞͞想=͟͟͞͞伸=͟͟͞͞手,样=͟͟͞͞品=͟͟͞͞还=͟͟͞͞咋=͟͟͞͞测?=͟͟͞
    马上是“寒冬三九”头一天我国进入此次寒潮过程中的核心降温时段多地创下近几十年来的新低 到底有多冷?大概就是,有人跟我求婚,都不想伸手的那种 用数据说话,这个“新低”有多低?对比下北极咱就知道了 丹东-19℃,沈阳-22℃,北极也才-22℃!看来寒冷北极圈也不过如此嘛伤心的人儿不敢哭鼻涕眼泪冻成柱 气温虽然差不多但咱们可没有北极熊那一身厚实保暖的皮毛老板也不会因为天儿冷就给你放假在东北还好,我们有地暖,有暖气进入室内就是盎然春意南方的小伙伴可就遭罪了里三层外三层不裹成球不能成 门外冷冻室 屋里冷藏室通红的小手根本不想伸出兜实验测样可咋整? 没事呀!选丹东百特的仪器全自动测样系统帮你忙!Bettersize2600激光粒度仪配备自动循环分散与自动测试技术防干烧超声波分散、离心循环、自动进水系统、自动排水和溢水系统并且适用于所有样品既保证样品充分分散又保证了测试的准确性和重复性而你呢?只需要小手一插、结果你有,岂不快哉? 如果既需要测颗粒的图像,又要测大小选择Bettersize3000Plus激光图像粒度粒形分析仪准没错手不用伸脚不用挪粒度粒形一台掌握免去操作两台仪器浪费两次样品的麻烦仍然小手一插、结果你有,岂不快哉? 别走开!我们还有环境仪器!百特“采称一体”智能采样器能在无人值守的情况下将PM2.5的采样数据通过无线网络自动传回到各个环境监测中心站实现了空气颗粒物采样工作由手工到智能的转变不用环境监测工作人员去现场就避免了凛冽寒风的吹拂刺骨寒气的侵入在屋里坐享结果简直不要太快乐! 总之一句话选择丹东百特许你解放小手温暖一冬
  • 安捷伦激光红外成像系统荣获《分析科学家》杂志创新奖
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2018 年 12 月 20 日,安捷伦科技公司(纽约证交所:A)宣布《分析科学家》杂志已将其产品列入年度最具创新性产品名单。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该杂志关注分析化学领域的技术发展,并将Agilent 8700 LDIR 激光红外成像系统列为今年的顶级创新产品之一。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 安捷伦于10月推出了8700 LDIR激光红外成像系统。 这一创新系统采用了一种新的化学成像方法,为制药,生物医学,食品和材料科学带来了更高的清晰度和前所未有的速度。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Agilent 8700 LDIR 激光红外成像系统提供了全新的尖端化学成像和光谱分析能力。针对专家和非专家使用而设计的 8700 LDIR 提供了一种简单的高度自动化方法,能够使表面成分获得可靠的高清化学图像。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Agilent 8700 LDIR 采用最新量子级联激光器 (QCL) 技术,结合快速扫描光学元件,可提供快速、清晰的高质量图像和光谱数据。这项技术与直观的 Agilent Clarity 软件相结合,可通过“放置样品-自动运行”的简单方法,以最少的仪器交互实现大样品区域快速、详细的成像。 span style=" text-indent: 2em " 使用 8700 LDIR,可以在更短的时间内更详细地分析更多样品,得到更多的统计数据,有助于完成片剂、多层薄膜材料、生物组织、聚合物和纤维的组成分析。可以在产品开发过程中制定更明智、更快速的决策,从而降低成本、缩短分析时间。 /span /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/ae54a009-95dc-4b4c-b5e0-4f6143509cf7.jpg" title=" 8ca1cde5-f9a5-48b5-b99b-7823a6cac144.jpg" alt=" 8ca1cde5-f9a5-48b5-b99b-7823a6cac144.jpg" / /p p style=" text-align: center " Agilent 8700 LDIR 激光红外成像系统 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 《分析科学家》创新奖重点关注革命性技术带来的创新成果。获奖者由专家小组选出,小组成员包括杂志编辑顾问委员会的成员和编辑人员。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em "    strong 关于安捷伦科技公司 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em "   安捷伦科技公司(纽约证交所: A)是生命科学、诊断和应用化学市场领域的全球领导者,拥有 50 多年的敏锐洞察与创新,我们的仪器、软件、服务、解决方案和专家能够为客户最具挑战性的难题提供更可靠的答案。在 2017 财年,安捷伦的营收为 44.7 亿美元,在全球拥有 14500 名员工。 /p p br/ /p p br/ /p
  • 二维液相色谱丨含碘造影剂,你的微量手性杂质我来查
    导读最近看到一则新闻,某患者因为肺部感染、哮喘,到医院放射科做了CT平扫,发现有一肺部肿块,医生建议再做个增强CT来进一步确定疾病的性质。那么,新闻中所说的增强CT究竟是什么呢?其实,增强CT就是指在CT平扫基础上,对发现的可疑部位,在经静脉注入含碘造影剂后,进行有重点的检查。也许您有疑问,为什么要注入含碘造影剂呢?它的安全性又如何控制呢? 为什么要注入含碘造影剂呢?含碘造影剂具有密度大的特点,经静脉注射进入体内后,因为病变组织内或血管丰富或血流缓慢而在病理组织中停滞、积蓄,使病变组织与邻近正常组织间的密度对比增加(即影像上黑白对比增加),CT图像能够更加清楚地显示组织血流和病变情况,以帮助鉴别疾病的良、恶性,提高病灶的定性能力,从而提高诊断准确率。 含碘造影剂小科普l 含碘造影剂的变迁自20世纪50年代被发现后,含碘造影剂经历了第一代的离子型造影剂飞跃到非离子型单体造影剂,再次飞跃到非离子型二聚体造影剂的过程。 图1 4种碘化CT造影剂的化学结构:离子单体、离子二聚体、非离子单体和非离子二聚体 目前被广泛用于临床的非离子型造影剂,如碘帕醇、碘海醇、碘普罗胺、碘曲轮、碘克沙醇等,具有毒性低、性能稳定、低渗等渗、耐受性好等优点。 l 碘帕醇的手性构型碘帕醇是一种非离子型水溶性碘造影剂,具有良好的显影作用,对血管壁及神经组织毒性低,化学性质稳定,不良反应较少,适应范围广。 碘帕醇(CAS号:66166-93-0)有1个手性中心,两个异构体(S-构型、R-构型),结构式见图2。碘帕醇中的R-碘帕醇含量增加会使碘帕醇注射液黏度升高,进而导致碘帕醇注射液的不良反应增加。因此控制不良构型的含量是碘帕醇及其他含碘造影剂质量控制的关键步骤。 图2 碘帕醇的S构型(左)和R构型(右) l 碘帕醇的一维手性分离探索利用色谱柱中手性固定相对异构体的吸附速度不同实现的色谱分离是常用手段。以Chiralpak MA(+)色谱柱和硫酸铜溶液为流动相建立碘帕醇的分离,R/S-碘帕醇分离结果如图3所示。 图3 250 mg/L浓度的R-碘帕醇样品溶液 (1)和S-碘帕醇样品溶液(2) 的1stD LC色谱图 通过分离结果可以看到,该手性分离体系能在20 min内实现碘帕醇两种构型的手性分离,但和多数液相手性分离的色谱行为相似,存在柱效较低的问题,因此在定量分析中对于含量较低的待测物的检出存在不足。 岛津解决方案对于类似碘帕醇这样的分子结构提示其可在反相色谱上有良好保留,因此考虑构建手性色谱体系和反相色谱体系的二维液相色谱系统,对已获分离的异构体杂质再次进行反相色谱分离以提高检测的灵敏度。 l 手性构型的二维分离 l 分离结果解析R-碘帕醇溶液(0.5 mg/L)2D LC 分析色谱图 5-10min间为R碘帕醇在1维液相上的保留,可以看到该浓度下无明显色谱峰,无法进行定量分析。经过阀切换将R碘帕醇在1维液相上的组分切入二维后,通过反相色谱作用,可以在16.5min左右发现明显的色谱峰同手性分离的 1 stD LC 结果相比,经过二维液相色谱分离的 R-碘帕醇灵敏度较之有 10 倍的提升。 结语药物杂质的高灵敏检查是控制药物纯度,提高药品质量的一个非常重要的环节。为了让含碘造影剂更加安全的为患者服务,岛津的二维液相色谱系统可发挥作用,弥补手性色谱柱效不足的缺点,既获得两种异构体的有效分离,又在经过反相色谱分离中获得良好响应。 撰稿人:李月琪 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 合肥研究院等在氧化石墨烯基磁共振纳米诊疗剂研究中取得进展
    style type=" text/css" .TRS_Editor P{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor DIV{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor TD{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor TH{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor SPAN{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor FONT{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor UL{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor LI{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor A{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt } /style p   近日,中国科学院合肥物质科学研究院技术生物与农业工程研究所吴正岩课题组、上海交通大学医学院教授邹多宏、中科院强磁场科学中心研究员钟凯合作,在石墨烯基磁共振纳米诊疗剂的开发上取得进展,相关成果在线发表在 em Nanoscle /em 杂志(DOI: 10.1039/C7NR07957E)上。 /p p   传统石墨烯基磁共振纳米诊疗剂存在两个问题,一是石墨烯二维材料尺寸较大,在活体中滞留时间较长,难以代谢,对活体器官造成潜在危害;二是接枝钆螯合物效率低,磁共振成像效果差,难以发现微小肿瘤。基于此,吴正岩研究组利用化学手段将氧化石墨烯裁剪成80-100nm尺寸的纳米片,使氧化石墨烯在活体内具有合适的滞留时间,且易于代谢出体外;同时,将裁剪后的氧化石墨烯与金属化的树状高分子接枝,提高氧化石墨烯表面钆螯合物含量,使磁共振成像效果显著提高。在小鼠体内实验结果表明,该纳米诊疗剂能够显著提高肿瘤组织对比度,增加肿瘤组织检测敏感度,对肿瘤展现很好的抑制作用,提高肿瘤的治疗效率。此外,该纳米诊疗剂具有很好的血管造影功能,为心血管疾病的诊断提供了积极思路。 /p p   研究工作获得了国家自然科学基金委、科技部等的资助。 /p p style=" text-align:center " img alt=" " oldsrc=" W020171213292827906380.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/uepic/4f0b4415-f0ed-4596-be1e-e45b64c77067.jpg" / /p p style=" text-align: center " 技术原理图 /p
  • 食品添加剂生产监管立法听证凸显监管复杂性
    食品添加剂相关国家安全标准短缺可能对企业获得生产许可形成障碍   食品添加剂企业往往跨医药、化工、食品多个行业,这给监管部门对食品添加剂生产准入条件的设定、审查及后续监管等带来不小的挑战   “食品添加剂品种很多,但标准很少,按照食品安全法的规定,没有标准,质量技术监督部门很难发生产许可。”   “原来食品添加剂一直按化工产品管理。企业一套设备,市场上需要化工的就生产化工的,需要食品的就生产食品的。能否明确提出生产化工原料的不能生产食品添加剂?”   “食品添加剂安全标准具体指什么?加工助剂算不算食品添加剂?香精香料是不是复合食品添加剂?”   复合食品添加剂目前有很大市场,而卫生部公布的《食品添加剂使用卫生标准》中,没有哪一项涉及到复合食品添加剂……   上述声音来自国家质检总局近日召开的《食品添加剂生产监督管理规定》立法听证会。   此间信息及相关采访表明,我国食品添加剂国家安全标准缺失,这或许会使一些食品添加剂生产企业在获得生产许可问题上面临困难。而食品添加剂企业往往跨医药、化工、食品多个行业,这给监管部门对食品添加剂生产准入条件的设定、审查及后续监管等带来不小的挑战。   食品添加剂品种多标准少检验方法落后   作为食品添加剂管理的重要一环———生产监管立法的必要性显而易见。国家质检总局法规司司长刘兆彬说,2009年6月1日实施的食品安全法,从第43条一直到48条,专门讲的是食品添加剂,从生产到标准,从标签到说明,可见其对食品安全的重要性。   而从现实情况看,食品添加剂在中国乃至世界都已成为影响食品安全的重要方面。目前全世界已发现能够使用的添加剂约2.5万余种,经常使用的约在4000余种。据最新数据,我国卫生部批准使用的大约在2700种。“我的早餐是一杯牛奶两片面包,专家告诉我,面包里的添加剂少则20多种,多则50多种。”刘兆彬说。   但添加剂有许多正面作用,这使食品工业离不开它。刘兆彬表示,我国食品添加剂管理上的问题是品种多、标准少、检验方法落后、不规范使用问题较多,滥用非食品原料甚至以工业原料代替食品添加剂的现象时有发生。这给人们的健康带来极大危害。   记者见到,作为食品安全法的配套规章,《食品添加剂生产监督管理规定》(以下简称《规定》)征求意见稿包括总则、生产许可、生产者质量义务、监督管理、法律责任和附则等内容。   据刘兆彬介绍,食品安全法规定,申请食品添加剂生产许可的条件、程序,按照国家有关工业产品生产许可证管理的规定执行,但具体要求未作详细表述。《规定》正是进一步明确和细化了食品添加剂生产的准入条件、企业的质量义务和后续监管制度。   除了食品安全法和生产许可证管理条例外,《规定》还主要依据和参考了产品质量法、《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-2007)、《食品营养强化剂使用卫生标准》(GB14880-94)等法律、法规、规章和国家标准的有关规定。《规定》从2009年5月起草至今,其间曾经过专家座谈会论证、两次专题研讨会及多次征求相关方意见。   生产许可设定及生产者质量义务受关注   事实上,对于食品添加剂的生产,消费者很少明白。最关心的是生产企业,而其中企业最关心的莫过于生产许可条件的设定、生产者质量义务等。除了这两点,听证会主要还围绕规定调整的范围、监督管理方式、相关罚则合理性等事项进行了听证。   一些代表担心目前食品添加剂相关国家安全标准的短缺,可能会对企业在获得生产许可上形成障碍。据介绍,目前我国卫生部门批准使用的食品添加剂约有2700种,但有国家安全标准的不超过500种。   一位生产氨基酸产品的企业代表说,我国氨基酸产品每年出口额150亿元,但食品行业的年进口额是300亿元。直接原因是没有相关标准,产品不能按食品级卖给国内企业,使国家、企业均遭受损失。   中国食品添加剂和配料协会秘书长薛毅指出,《规定》征求意见稿中关于“食品添加剂安全标准”没有具体规定,目前我国的食品添加剂安全标准有国家标准、地方标准和企业标准,生产企业应遵守所有的还是部分的?另有代表疑问,所谓“食品添加剂安全标准”是否就是指卫生部的《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-2007)?   来自湖北省黄冈市质量技术监督局的郭成标表示,复合食品添加剂比单一添加剂的监管更难,而且其监管不好,还会导致单一添加剂的监管成效大打折扣,应该将其单独拿出。曾在化工企业工作过的郭成标深谙此行业状况,他说,事实上很多企业一方面在生产化工原料,同时又在生产食品添加剂,只是根据市场需要稍加提纯、做些工艺上的调整。规定应明确企业设备不可既生产食品添加剂,同时又生产化工产品。   但记者了解到,我国目前添加剂企业,往往多是跨医药、化工、食品多个领域。由于跨行业较多,统计口径不一致,没有一个很准确的食品添加剂生产企业数字。中国食品添加剂和配料协会自己的统计是约有3000家。情况颇为复杂,不仅跨行业生产,有的食品企业本身也在生产食品添加剂,有的还经销。   那么,《规定》出来后,将对这个行业带来怎样的影响?按习惯思维,是否又会导致所谓的行业“重新洗牌”?薛毅向记者表示:影响究竟有多大,最后要看准入条件的宽严以及政府部门具体如何操作。   种种迹象表明,此领域监管从立法起,就不是一件轻松之事。   北京大学法学院副院长沈岿教授的意见一直力求使《规定》在依法行政原则下做得更好些。他指出,在许可条件上,应尽可能地给质量技术监督部门一个比较明确的标准,少一些裁量余地。裁量空间大,也不太好把握。从负面考虑,也可能会造成一些行诉现象。比如何为“高耗能”、什么是“污染环境”、“浪费资源”?建议明确指出哪个部门发布的清单当中的是明令禁止的等等。   记者了解到,本《规定》是该局围绕食品安全问题正在和将要制定的三个重要规定之一。另两个是食品生产的监督管理规定、与食品相关产品生产的监督管理规定。后者将涉及食品包装、设备等,所涉问题将更复杂。本规定与食品生产监督管理规定都开始在网上公开征求意见,争取今年2月底前完成。
  • ACS Nano:原子层沉积技术助力复杂纳米结构的合成和精准调控取得新进展
    MoS2(二硫化钼),由于其优异的带隙结构(直接带隙为1.8 eV),高表面体积比和的场效应晶体管(FET,field effect transistor)性能,已成为具代表性的二维过渡金属硫族化合物(TMDC, transition-metal dichalcogenide)。使用纳米晶(Nano-Crystal,NC)修饰MoS2,即可以保持每个组成部分的立特性,同时又提供了复合材料产生的协同特性,大的扩展了MoS2材料的应用领域。控制纳米晶(NC)在 MoS2基底上的形貌,包括浓度,尺寸大小和表面体积比,对电子器件的整体性能影响是至关重要的。原子层沉积技术(ALD,Atomic layer deposition)是基于自限制的表面化学反应,对缺乏表面活化学反应基团的二维材料可实现选择性表面纳米晶修饰,其中NC大小可以通过循环次数来控制。美国斯坦福大学化学工程学院的Stacey F. Bent教授,通过使用台式三维原子层沉积系统-ALD发现了一种合成ZnO修饰MoS2基杂化纳米结构(纳米片或纳米线)的新方法。ZnO纳米晶的特性,包括浓度、大小和表面体积比,可以通过控制ZnO循环次数以及ALD磺化处理得到的MoS2衬底的性能来进行系统的合成和调控。通过材料化学成分(XPS以及 Raman),显微镜观察(TEM, SEM)和同步加速器X射线技术(GIWAXS) 分析ZnO与ALD沉积次数的相互关系,并结合量子化学计算的结果,作者阐明了ZnO在MoS2衬底上的生长机理及其与MoS2衬底性能的关系。MoS2纳米片的缺陷密度和晶粒尺寸可以由MoO3的硫化温度进行控制,ZnO纳米晶会选择性地在MoS2表面的缺陷位置处成核,且尺寸随着ALD循环次数的增加而增大。ALD循环次数越高,ZnO纳米晶的聚结作用越强,使得ZnO在MoS2衬底表面的覆盖和自身尺寸大幅增长。此外,复合结构的几何形貌可以通过改变MoS2衬底的取向进行调控,即采用MoS2的垂直纳米线(NWs,nanowires)作为ALD ZnO NCs的衬底,可以大幅改善复合结构的表面体积比。该类材料有望用于一些新拓展的领域,尤其是依赖过渡金属卤化物和NCs相互耦合结构的,如基于p−n异质结的传感器或光电器件。该工作发表在2020年的国际知名期刊ACS Nano (2020, 14, 1757−1769)上。图1. (a)ZnO@MoS2复合纳米结构示意图;(b)800°C-MoS2表面的HR-STEM图像;(c)两步合成二硫化钼的工艺,即在三个不同的退火温度下(600,800,和1000°C)下使用H2S硫化ALD 合成的MoO3;(d)600 °C-, 800 °C-, 和1000 °C-MoS2的Raman光谱图,(e)Zn 2p XPS谱图(循环次数为50次),(f)相对原子比 Zn/(Zn + Mo),(g)TEM图像,(h)表面覆盖度,(i)MoS2表面ZnO颗粒的数密度及(g)GIWAXS(grazing incidence wide-angle X-ray scattering,掠入射小角X射线散射) 图样(不同沉积次数下);(k)800 °C-MoS2 纳米线的SEM,TEM和HR-TEM图像;(l)DEZ(diethylzinc,二乙基锌)反应的量子化学计算结果,在MoS2的边缘位和基面上进行DFT分析,黄色和绿色原子分别表示S和Mo。 上述工作中作者团队采用的原子层沉积设备来自于美国ARRADIANCE公司的GEMStar系列台式三维原子层沉积系统-ALD(如图2所示),其在小巧的机身(78 * 56 * 28 cm)中集成了原子层沉积所需的所有功能,可多容纳9片8英寸基片同时沉积。全系配备热壁,结合前驱体瓶加热,管路加热,横向喷头等设计,使温度均匀性高达99.9%,气流对温度影响减少到0.03%以下。高温度稳定度的设计不仅实现在8英寸基体上膜厚的不均匀性小于99%,而且更适合对超高长径比的孔径3D结构等实现均匀薄膜覆盖,对高达1500:1长径比的微纳深孔内部也可实现均匀沉积。GEMStar系列ALD系统广泛应用于高深宽比结构沉积,半导体微纳结构制备,微纳粉末包覆等,服务于锂离子电池,超电容器,超电容器,LED等研究领域。图2. 美国ARRADIANCE公司生产的GEM-tar系列台式三维原子层沉积系统 参考文献:[1]. Il-Kwon, et al., Synthesis of a Hybrid Nanostructure of ZnO-Decorated MoS2 by Atomic Layer Deposition., ACS nano., 2020,14(2), 1757-1769.
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