[align=center][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]分析印楝油中脂肪酸成分[/b][/align][b]摘要：目的[/b] 分析印楝油中脂肪酸成分。[b]方法[/b] 该实验以印楝果实为原料，利用提取、柱层析得到印楝油，并用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用技术进行分析鉴定, 结合计算机质谱图库检索技术对分离的化合物进行结构分析，采用峰面积归一化法对各组分进行定量分析。[b]结果[/b] 鉴定出15种脂肪酸化学组分。[b]结论[/b] 全面、准确地分析了印楝油的脂肪酸成分，为印楝油的进一步开发提供依据。[b]关键词：[/b]印楝油 脂肪酸 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱( [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS)[align=center]Analysis of Fatty Acid Ingredients of Neem oil by Gas Chromatography-Mass Spectrometry[/align][b]Abstract: Objective [/b]To[b] [/b]analyze fatty acid Ingredients of neem oil.[b] Methods[/b] In this experiment, fatty acid ingredients were separated by extraction and column chromatography and they were identified by capillary gas chromatography-mass spectrometry ([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS) and computer mass spectrometry library retrieval technology. The relative content of the components were determined with area normalization method. [b]Results [/b]Fifteen compounds were detected from neem oil. [b]Conclusion[/b] The fatty acid ingredients of neem oil were analyzed comprehensively and accurately. It can provide the basis for further development of neem oil.[b]Keywords: [/b]Neem oil Fatty Acid [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS 印楝油是从印楝[i](Azadirachta indica A.Juss)[/i]果子中榨取的植物油，具有拒食驱避、降低昆虫肠道活力、抑制昆虫生长发育、抑制和阻止昆虫蜕皮、抑制成虫交配产卵[sup][/sup]等作用，是制造各生物农药的理想原料。具有杀虫谱广、害虫不易产生抗药性、环境中无残留等特点，能与多种农药及杀菌剂混配[sup][/sup]。在印度和孟加拉等过度，印楝油最常应用于肥皂、护发产品、身体乳液及护手霜等[sup][/sup]护理保养产品。印楝油使用的范围从皮肤疾病、感染、发炎症、发烧，甚至应用于风湿症的舒缓等。文献对印楝油成分分析较多，但对其中的脂肪酸含量分析较少，本文采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]对其进行分析，为印楝油的进一步开发提供数据支持。[b]1 材料[/b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS-QP2010Ultra（日本岛津公司）；98-1-C电热套（天津泰斯特仪器有限公司）；JJ5000A电子天平（常熟市测试仪器有限公司）；ME204万分一天平（梅特勒-多利多国际股份有限公司）。印楝果实采自云南红河州；蒸馏水；甲醇、乙醇、石油醚、乙酸乙酯、正己烷、氢氧化钠、氯化钠（分析纯）；固体试剂干燥处理冷却后均于干燥器中密闭保存。[b]2 方法2.1 印楝油提取[/b] 取阴干、粉碎的苦皮藤根皮1 Kg，用乙醇回流提取，滤液合并后回收溶剂至浸膏状，取此浸膏用硅胶柱色谱分离，以石油醚-乙酸乙酯(15:1~2:3)溶剂体系进行梯度洗脱，每250ml收集1份，合并相同流分，进行浓缩制得印楝油。[b]2.2 印楝油甲酯化[/b] 甲酯化反应采用三氟化硼甲醇溶剂法。取均匀油样0.2 g于20 mL具塞试管中，再加4 mL氢氧化钠-甲醇溶液（0.5 mol/L）摇匀；60 ℃水浴加热至油珠完全溶解（约30 min），冷却后加入质量分数14%三氟化硼-甲醇溶液2 mL，60 ℃水浴酯化10 min，冷却后加入2 mL正己烷，摇匀，再加入2 mL饱和氯化钠溶液摇匀，过无水硫酸钠干燥，静置，得到2 mL的待测样，上层溶液过滤膜后进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪进行检测。[b]2.3 色谱条件[/b] HP-FFAP色谱柱（30 m [i]× [/i]0.32 mm [i]× [/i]0.25 μm）；电离方式：EI；离子源温度：230 ℃；接口温度：220 ℃；进样口温度：260 ℃；程序升温：80 ℃ 保持2min，以5 ℃/min升至130 ℃，保持5min，然后以4 ℃/min升至230 ℃，保持15 min；分流比：15:1；吹扫流量：3.0 mL/ min；溶剂延迟时间：5.0 min；质量扫描范围m/z：30~500 mau；电子能量：70 eV；进样量：1.0 μL；载气：氦气。[b]3 成分分析[/b] 取印楝油的正己烷溶液1.0 μL，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS 分析鉴定，得出总离子流色谱图，见图1。对总离子流中的各色谱峰进行质谱扫描，通过NIST 11 标准质谱图库，并核对有关文献，确定其中15种脂肪酸化学成分。通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS solution4.20版本化学工作站数据处理系统，采用峰面积归一化法进行定量分析，得出各脂肪酸在印楝油中的相对含量，化学分子式及化学名称见表1。[align=center][img=,583,264]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909021001048100_3712_1858223_3.jpg!w583x264.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909021001304975_7921_1858223_3.jpg!w690x383.jpg[/img][/align][align=left][b]4 结果与讨论[/b][/align][align=left] 印楝果实经过提取、柱层析得到印楝油，对印楝油进行分析，通过分析比较得出印楝油中脂肪酸含量主要以油酸、棕榈酸、硬脂酸、亚油酸，分子式分别为C[sub]19[/sub]H[sub]36[/sub]O[sub]2[/sub]、C[sub]17[/sub]H[sub]34[/sub]O[sub]2[/sub]、C[sub]19[/sub]H[sub]38[/sub]O[sub]2[/sub]、C[sub]19[/sub]H[sub]34[/sub]O[sub]2[/sub]，相对匹配度均在93.5以上[color=#333333]。本研究对印楝油中不饱和脂肪酸进行分析，为印楝油的下一步开发提供依据[/color]。[/align][b][/b][align=left][b]参考文献[/b][/align][align=left] 李永红, 杨光伟. 印楝油对作物病虫害的生物活性研究概况. 现代农药, 2002, (6): 21-23.[/align][align=left] 尹锋, 雷心心, 楼凤昌. 印楝化学成分研究. 中草药, 2003, 34(8):687-688.[/align][align=left] 孟永庆, 叶兵, 陈军华. 印楝:开发生物农药和医药产品的优良树种. 中国林业, 2003(3):38-39[/align][align=left] Jitend ra Kum ar, Ba lra jS. Parmar, Phycochemical and chemical variation in neem oils and some bioactivity leads against [i]spodoptera litura[/i] F . J. Ag ric. Food Chem.,1996 (44): 2137 -2143.[/align][align=left] 谭卫红,宋湛谦印楝的化学成分及其生物活性. 东北林业大学学报, 2005, 33(6): 76-78.[/align][align=left] 刘宏程,马雪涛, 黎其万.印楝素的分离、分析和合成研究进展. 林产化学与工业, 2010, 30(3): 111-114.[/align][align=left] 张志祥, 程东美, 徐汉印等.楝油对印楝素的增效作用和保护作用. 天然产物研究与开发, 2005, 17(2): 199-202.[/align][align=left][/align]
如题，据说有一种萃取的方法提炼金银等贵金属的工艺，想象不出来，有没有大侠能给介绍一下？谢谢了
连日的强降雨，使辽宁省抚顺市遭遇了历史上罕见的洪涝灾害。抚顺市上报的死亡、失踪人数达27人，受灾人口近50万。 当地防汛指挥部门称，8月12日8时～13日18时，抚顺市平均降雨量达到100毫米，局部地区最大降雨量达到235毫米。水灾造成部分乡镇电力、公路、桥梁、铁路损毁，并出现山体滑坡现象。全市48个乡镇全部受灾，受灾人口近50万人，洪水造成6830户房屋被淹，倒塌房屋739间。全市的6条省级以上交通干线和近30条普通公路受损，9座桥涵被毁，沈吉线铁路和近10条交通干线中断交通。抚顺市上报的死亡、失踪人数达27人，部分地区出现停水、停电，蔬菜、油供应出现紧张局面。 灾情发生后，接到辽宁省环境监测站前往抚顺大伙房水库监测站支援检测水质的委托，我公司（北京连华科技）即刻派出工作人员和实验员，并携带自主产品野外便携式水质分析仪赶往灾区，检测灾区人民的用水、饮水安全，有效抑制疾病传播。暴雨已造成抚顺灾民饮水安全的问题，导致浑河干流水位全线上涨。公司全体工作人员希望灾区人民坚强起来，共同抵御灾害，共度难关。以下为灾区检测水质现场：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308231506_459637_2767063_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308231506_459639_2767063_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308231506_459640_2767063_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308231506_459641_2767063_3.gif
各位老师好： 我先想做一个关于印楝素的高效液相色谱分析，想问下做之前需要准备哪些，要注意哪些，最好有过程。谢谢了
榴莲中含有的硫化物会抑制乙醛脱氢酶，使其活性下降7成，这时饮酒无异于喝毒药。
7月20日，一座白灿灿耀眼的用白银包裹打造的银楼，亮相有“中国银都”之称的湖南省永兴县，并对游客开放。当日，中国银都白银艺术博物馆在永兴举行揭牌仪式。据介绍，这座银楼由数十名能工巧将辛勤劳作百余天完成，耗费白银五万两，目前为“中国第一银楼”。 中新社发 张家根 摄 五万两白银打造巨型银楼，“中国银都”湖南永兴一跃成为近日各大传媒关注的焦点。在惊叹银楼奢华的同时，人们更关注那五万两白银从何而来。 湖南永兴县年产白银二千三百六十吨，占中国总产量的四分之一，是名副其实的“中国银都”。但实际上，永兴当地并无银矿，所产白银都是从工业废料、废渣、废水中回收提炼而来的。 永兴偏居湘南一隅，自明末清初就兴起了利用“三废”提炼回收金银等贵金属的传统工艺，迄今已有三百余年历史。现每年循环利用矿冶企业“三废”原料六十多万吨，是中国目前最大的“三废”回收处理和再生利用基地。没有银矿的永兴因此连年稳居中国第一大产银县。该县于二00四年被中国有色金属协会授予“中国银都”称号。 是什么促就了“没有银矿的银都奇迹”呢？永兴县县委书记陈方敏透露了几个关键词：废物利用、循环利用和高效利用。“要金山银山，更要绿水青山，永兴走的是循环经济，综合利用发展冶炼业的环保路。” 在总结传统工艺的基础上，永兴推进技术创新，改进传统工艺，在综合开发、循环利用上下功夫。近年来，该县财政每年安排两百万元人民币的金银产业引导资金，着力扶持精深加工项目，鼓励金银企业广泛加强与高等院校、科研院所的合作，积极引进技术人才，研发高新技术。 目前，永兴县金银企业已实现了从传统的只能提取金银向提取多种稀贵金属的转变，成功提炼出了钯、铋、硒、碲、铂、铟等二十多种稀贵金属。该县开发生产的片状纳米银、九二五白银、银触头等高新技术产品，在国际市场上具有很强的竞争力。 白花花的雪花银“前身”竟是那些黑色的粉末、灰色的硬疙瘩和一堆堆黄泥巴。永兴人爱往“脏”地方跑，厂矿、医院、冶炼企业的废坩埚、阴沟泥等废料、废渣、废水，在有些人看来毫无价值，但“三废”却是永兴人眼中的“无价之宝”。 “这里没有什么别的秘诀，一是靠技术，二是循环利用。”永兴银业龙头企业鑫达公司负责人曹生文说。把线路板变成黄金，火炉渣变成铋，冰铜渣变成铜。就连冶炼炉排出的烟尘，永兴人也没有“放过”，因为烟尘中仍含有不少可供提炼的金属物质。在鑫达公司的白银冶炼厂中，没有废气排在空中，没有废水流入江河，连加工后的炉渣也能外销。 现在，永兴全县金银产业不仅实现了企业内部生产线之间的循环，还建立了企业间、园区间的多次循环体系，实现了原料的高效利用。该县太和循环经济项目区在引进六家金银精深加工企业的同时，还引进了一家制砖厂，利用冶炼企业的废渣生产机制砖，实现了对废物的充分利用。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/07/200807250848_99985_1621459_3.jpg[/img]
在珠三角，大大小小的工業區充斥這個城市的每一個角落，然而連接這一個個工業區的不是別的，就是為這些工業區的普通員工提供飲食的小攤，駐紮在街道兩旁，架鍋起灶，每逢下班高峰，整個街道就像是哪個飯店的廚房，鍋聲瓢聲吆喝聲伴隨著不斷經過車輛的喇叭聲，場面極其夸張。然而隱藏在喧囂下的是這些沒有受過多少教育的普工的健康危機，而這種危機就藏在這些小攤的鍋盆裡：在一次不經意中，我發現了這些小攤的炒菜用油，我驚奇的發現，基本大部分的攤位用的油都是一種外觀，渾濁不堪，色如機車潤滑油脂，在我看了幾家後，我心頭的疑惑更大了，這也不像是我之前了解的地溝油，那會是怎麼樣的油，而且如此廣泛的運用如此不明來歷的油，讓我不免對我們這些打工姐妹兄弟產生憐憫之心！
[b]关于印发《炼焦化学工业企业土壤污染隐患排查技术指南》的通知[/b]各省、自治区、直辖市生态环境厅（局），新疆生产建设兵团生态环境局： 为贯彻落实《中华人民共和国土壤污染防治法》《工矿用地土壤环境管理办法（试行）》有关规定，指导和规范纳入土壤污染重点监管单位名录的炼焦化学工业企业依法做好土壤污染隐患排查工作，我部组织编制了[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202212/W020221206640113930793.pdf]《炼焦化学工业企业土壤污染隐患排查技术指南》[/url]。现印发给你们，请参照执行。[align=right] 生态环境部办公厅[/align][align=right] 2022年11月28日[/align] （此件社会公开）
1、实验目的：通过实验学会一般含重金属的废水处理。 学会从含氯化银的废水中提炼银的方法。2、实验原理：含氯化银的废水中主要是氯化银沉淀，首先过滤，得到沉淀，再加碱，调至溶液呈碱性，过滤，随后加入抗坏血酸固体或水溶液，转化后银沉淀物经过滤，水洗得到产品银。含氯化银废液→过滤→加碱→过滤→加抗坏血酸→水洗→干燥3、实验器材、药品： 药品：氢氧化钠固体、抗坏血酸固体 器材：烧杯、漏斗、漏斗架、滤纸、玻璃棒 含氯化银的废水、蒸馏水4、实验步骤：A、称取一定量的固体氢氧化钠和抗坏血酸固体分别配置一定浓度的溶液，待用。B、取含氯化银的废水，静止，再用漏斗过滤，把滤渣全部转移的到另一烧杯中，加定量蒸馏水，再加已配好的氢氧化钠溶液，调节至碱性，再过滤，向滤液中抗坏血酸溶液，待反应充分后再过滤，干燥就得到银了。对于那些滤液进行处理再排放，现在的废水中重金属离子已经是很少了，再进行酸或碱处理就可以排放了。C、称量银，计录数值。D、清理实验桌面。实验中注意的地方：本实验耗时间长，主要是话在过滤中。希望能够有耐心。过滤时一定不能让滤液过滤得太快。加入的试剂不能过量等。5实验结果：制的单质银3g，转化率为62.8%。6、实验讨论分析：本实验能够让转化率达到这么高是相当不错了，能够达到这个结果主要有正确的操作等。 本实验告诉了我们，重金属离子是可以用正确的方法回收的。能够让那些废弃的东西变废为宝，毕竟那些金属比较贵重。对于那些金属进行回收，不仅做到了保护环境，不让重金属任意排放，也得到了一定的财富。那现金属可有一定的经济效应。虽然我们可以用不同的方法对那些废水中贵重金属离子进行回收，但还是要考虑到成本问题。在大型工业生产中，对与银回收中，主要是向废水中通入氨水，工业生产过程是：废水→通入氨气→过滤→加抗坏血酸→过滤→干燥得产品本文虽然是讨论含氯化银废水中提炼银，但这样的方法去提炼其他的物质也行，方法相似，只是加的试剂不同而已。通过上述的实验，我们要明白废水是的银化物是可以转化为单质的银回收的。从银的回收我们得扩展的其他的物质回收去。
今天做墨旱莲的薄层，上午做的是按规程写的操作：样品取3.5克用乙醇提取，后来板上的阴性倒是做得很好，可样品却跟阴性几乎一样，搞得很郁闷。下午重新提取，这次样品的计量加到20克，可做出来仍然跟上午一样。请教高手，不知道样品墨旱莲到那去了？我也是刚刚做薄层，请高手指教！谢谢！
透氢材料 hydrogen penetrating materials 在一定的温度和氢压力差条件下，只让氢气透过的材料，主要用于制取高纯氢（又称超纯氢），纯度可达99.99999％，因而也称氢净化材料。透氢材料在半导体材料、原子能等工业部门及高纯金属、化学分析等科学研究部门中广泛应用。透氢材料中在工业上得到大量实际应用的是钯合金。英国人格雷厄姆(T.Graham)于1866年在实验时发现钯具有很高的吸氢能力。金属钯吸收的氢最多可达本身体积的2800倍，在温度为 300℃以上真空中，可把吸收的氢放出。钯及其合金的透氢功能就是由此特性决定的。纯钯由于吸氢后变形，因而未能得到应用。1956年美国人亨特（J.B.Hunter）制成钯银合金，解决了变形问题，于是出现了使用氢扩散透过钯合金制取超纯氢的技术。以后，日本人山本勇三和後藤良亮等人制成钯银金多元合金，用这种合金制造了超纯氢净化装置。英国、联邦德国、苏联和中国等国家也先后研制出钯合金材料并制造了超纯氢净化装置。 钯同银、金、钌、钇、钐、镝等制成的合金不仅提高了钯的强度，而且还能增强它的透氢性能。实用的钯合金透氢材料有：纯钯和钯银合金，多用作小型纯氢源的超纯氢发生器的阴极材料。钯银、钯银金，以及在钯银金中加入铂、钌、铑、铁、镍的合金，多用于高温热扩散的氢净化装置。含有稀土元素钇或钐等的二元合金，透氢能力和硬度均高，很有发展前途，但因抗氧化性和焊接性能差，尚未在工业中应用。另外,镍和15-24镍金合金虽可透过少量氢气,但因工作温度高（700℃以上），而且透氢速率低，在工业中也很少应用。 钯合金透氢原理和装置如图所示。制取纯氢的过程是：首先将净化装置系统抽空，清除管道系统和装置内部的气体杂质。同时加热钯净化炉，达到400～500℃后停止抽真空，关闭真空阀和连通阀，打开原氢阀门，引入的原氢（具有高的压力）透过钯合金壁进入内表面（即纯氢侧），通过纯氢流量计流出。其他气体（氧、氮等）仍留在原氢侧。原氢流从钯净化炉上部往下流动，杂质气体不断富集，从废氢出口排出。氢透过钯合金时的透氢速率与原氢侧和纯氢侧之间的压力差的平方根成正比，与加热温度呈指数函数关系，与钯合金的厚度成反比。为延长钯合金的使用寿命，加热温度一般在400～450℃之间,不得超过500℃。氢气压力差不应过高,常为6～10kgf／cm2。被净化的原氢中含有一氧化碳和不饱和的烃类，容易使钯合金中毒。因这些物质中的碳渗入钯合金后，在低温时以石墨状态析出，会使钯合金变脆，降低它的透气性能。硫和卤族元素也是有害物质。加热温度如低于310℃,钯合金将吸收大量的氢,发生部分α─→β相转变（若纯钯则全部转变为β相），使合金体积增大11％左右，容易使钯合金产生裂纹而破裂，所以低温时应避免氢与钯合金接触。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611272056_33837_1634962_3.jpg[/img]
一曲葬花吟问君何处是天涯 年的年末，年的第一场雪，封锁了我的心，也冻结了我的情。曾经为这一片片白雪抒写过很多文字，写她的纯粹，写她的清辙，写她的冰冷……没有一点的做作，不带一丝虚假。不须要喝彩，也不在乎有没有掌声与伴奏，只是静静地飘落、飞舞…… 看着别人在戏中欢笑，我的心却在哭，泪流在心中。就让我的信念，我的执着，与这泪一同逝去!对一个真正失去过的人，才会理解爱护的另一种意义。曾经有人问我：为什么每个人来到世上时都是握拳而来的;可当闭目离去的时候，却是放手而去?我告知她说：握拳而来是因为对这个世界满怀盼望，盼望能够握住一些从容，一丝快活，一点相知、一滴相怜!最终的放手而去，那是因为这个世界太现实，现实的近乎残暴。于是她们失望了，失望到放开了握紧的拳头，放开了一切! 最近，总会觉得力不从心，对自己，对生涯。寂寥的心绪，易逝的感情，渐渐磨去了棱角，消蚀了豪情。多少个无法入眠的夜，厮磨在忧伤的歌声里，陶醉在凄婉的文字中。不知身在何处，不知今夕何年?半梦半醒之间，听着葬花吟，声声句句都透着哀伤悲凉，那曲调如泣如诉。此曲，此调，此时的心情，是那么的类似、融洽。“侬今葬花人笑痴，他年葬侬知是谁?”今后，我的生死两茫茫;天止境，何处有香丘? 每天下班都会经过那个小区，总能看到那么几对老人，相互搀扶。有时轻声说话，有时相视一笑，有时默默无语。不管他们曾经阅历过什么，如今他们还能相依相靠走完余生，这足以让人为他们激动，也爱慕! 当删除所有的信息时，闭上眼，泪夺眶而出。一个每天都会在心里默默念叨的名字，一个让自己念念不忘的人。如果说不爱好你，那只能是背叛了自己的心。有些事，有些情，纵然我跋山涉水也无法达到彼岸，嗅到它的一世芬芳。只能驻足在无人的角落，让那个人在我懦弱的意念中慢慢隐退，守候一份荒漠。那片刻如获珍宝的心情，现在想起来真的很讥讽。谁不想拥有一份诚挚的感情?谁不想拥有一位知心的爱人?只是，当我在苏醒的时候，才发明，这一切于这个时期来说是那么的遥不可及! 是谁，轻拈琵琶浅吟悲歌?是谁，吟诵幽幽的相思成殇?轻叩心门，怀念如潮水般涌上心头，欲说还休。一抹清愁，落下满地心碎!静谧弥漫，幽幽的情怀，淡淡的怀念，静静地等候，这一切的一切，盼望你知道，却又不想让你知道。暗藏，有时真的让人好悲伤。唯有面对文字，它们才会如此不经意地吐露出来! 我不知道，这样的文字还要写多久?我也不知道，这样的等候还有多漫长?我更不知道，这样的寒夜还要熬几载?如今的我真的什么也不知道。一直认为，尽力了就会有回报。也一直信任，苍天不是无眼的苍天。可是，当时光一点一滴地流逝，看着岁月在脸上留下的沧桑，我问自己：这样做，真的值得吗?人生毕竟什么才是值得的?值得有没有尺度?当破碎的声音再次传来，我知道，所有的漂亮都在瞬间崩溃! 多情自古伤别离，更那堪，冷落清秋节!纵有千种风情，更与何人说?常常于深夜惊醒，然后泪珠滚滚而落，有时甚至会轻泣出声。这也是为什么我爱好一个人独处，不爱好别人走进我的世界，也不爱好别人打扰我思绪的原因。千年等一回，谁解我紧锁的眉?缘在红尘外，情却留意底，起落人生难如意! 一朝春尽红颜老，花落人亡两不知!我总是躲在黑夜，唱尽所有悲凉;我总是躲在无人的角落，凝听花的呼吸，花的呜咽;除了这些，我一无所有。质本洁来还洁去，不叫污垢陷渠沟。超凡的脱俗，与世不容。看着这一片纯粹的大地，听一曲葬花吟，捧一把心灵的净土葬花魂!
摘要： 目的 建立清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法。色谱柱：Kromasil C18柱（4.6mm×150mm，5μm）；流动相：甲醇-水（55：45）；流速1.0ml/min；柱温：35℃；检测波长：250nm。结果：对清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行含量测定。 穿心莲内酯在9.25～92.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=40745238x-64452.6(r=0.9999)。平均加样回收率为97.19% RSD为1.65% （n=6） 脱水穿心莲内酯在14.25～142.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=39457956x-234586.2(r=0.9999)。平均加样回收率为95.51% RSD为1.25% （n=6）结论 该方法操作简便，结果可靠，可用于清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定。 清火片的组成成分主要有穿心莲、桅子、麦冬等。功效主治：清热解毒，凉血消肿。用于肺胃热盛所致的咽喉肿痛、发热、牙痛、目赤。为了进一步控制药品质量，我们对其中的穿心莲中的有效成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行了含量测定，以期为后续进一步研究奠定基础！关键词：HPLC；清火片；穿心莲内酯 ；脱水穿心莲内酯1.1 仪器 岛津LC-20AT高效液相色谱仪，SPD-M20A检测器， LCsolution色谱工作站， Metteler AB265S（0.01mg）；Sartorius BS124S（0.1mg）)，必能信超声波清洗器(必能信超声有限公司)1.2 试药 穿心莲内酯对照品（批号 110797-200307）、脱水穿心莲内酯对照品（批号：110854-200306），均购自中国食品药品检定研究院；乙腈(色谱纯)；甲醇(色谱纯)；其它试剂均为国产分析纯，蒸馏水自制。2 实验方法与结果2.1 色谱条件与图谱 色谱柱: Kromasil C18柱（4.6mmx150mm，5um）； 检测波长：250nm； 流速：1.0ml.min-1； 流动相：甲醇-水（55：45）； 柱温：35℃。2.2 溶液制备2.2.1对照品溶液 取穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 分别含0.10mg和0.08mg 的混合溶液，即得。2.2.2供试品溶液 取本品20片，精密称定，研细，取约0.5g，精密加入甲醇50ml,称定重量，超声处理30min ,再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。2.3 线性关系考察 精密量取各对照品溶液，制得5个系列不同浓度的对照品溶液，各取10微升依次进样，按上述色谱条件测定峰面积，以对照品峰面积Y为纵坐标，浓度X(mg·mL )为横坐标，绘制标准曲线，结果表明穿心莲内酯 在穿心莲内酯在9.25～92.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=40745238x-64452.6(r=0.9999)。脱水穿心莲内酯在14.25～142.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=39457956x-234586.2(r=0.9999)2.4精密度试验 精密吸取同一供试品溶液，重复进样6次，计算穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品 峰面积的RSD分别为0．5％ 和1．4％ 。2.5 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液，分别于0，2，4，8，16，24 h测定，结果表明：穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品在24 h内稳定，RSD分别为1．2％ 和1.6％ 。2.6 重复性实验 取同一批次的清火片平行6份，制成供试品溶液，在上述色谱条件下分别进行HPLC分析，计算穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品峰面积的RSD分别为1．6％和1.4％ 。2.7 回收试验 取同一批清火片，约取0.25g，共计6份，精密称定，按上述色谱条件进样测定，用回归方程计算回收率。2.8 样品含量测定 取3个批号的清火片，配制成供试品溶液，在上述色谱条件下进行测定，穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品的含量，结果见表。样品编号穿心莲内酯（mg/片)20150629 0.23201411030.28201502160.31样品编号脱水穿心莲内酯（mg/片)20150629 1.03201411031.09201502161.12http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312309_563830_1839779_3.png 图1 脱水穿心莲内质的HPLC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312313_563832_1839779_3.png 图2 穿心莲内酯的HPLC图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312311_563831_1839779_3.png 图3 样品的HPLC图谱3.结果与讨论（1）分别考察了超声、加热回流等不同提取方式，发现超声和加热回流提取效果差不多，考虑到操作简便，故采用了超声提取的方法。（2）我们分别采用了 甲醇-水 乙腈-水 甲醇-磷酸水系统进行梯度洗脱，发现250nm下，甲醇-水系统基线较为平整，且完全达到基线分离。（3）本文所建立的HPLC法能测定清火片中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量，方法简单，快速。（4） 本文对三批样品进行了含量测定，为清火片的进一步研究及质量控制提供科学依据。
我在做高含量铟时，用的是乙酸乙酯，可是，我的结果出现结果偏低的情况。在实验过程中，我还发现，存在以下几个问题：1.反萃完后，有机相的体积减少非常明显，大家有没有遇到这样的问题；2.大家在萃取的的时候，一般的油水比控制在多少?3.目前的文献中，是在硫酸介质或氢溴酸介质中，可在这两种介质中，各自的酸度又该如何控制？两种介质下萃取，又有何不同？
我的问题是这样的:在3.5wt.%NaCl中性水溶液里，在测定合金的极化曲线时，阴极区发生的是析氢反应，还是氧气减少的反应？我看文献上说的析氢反应，我也同意这种观点。可是前不久，我在写文章时，有个评阅人认为我的观点是错误的，他认为发生的是氧气减少的反应。[em0808]
为推动《山西省氢能产业发展中长期规划（2022－2035年）》实施，促进氢能产业高质量发展，2月18日，山西省发展改革委、省工信厅联合出台《山西省氢能产业链2024年行动方案》（以下简称《行动方案》）。[align=center][img]https://img1.17img.cn/17img/images/202402/uepic/dabab9a9-04a9-4270-a09b-cb26e56927f2.jpg[/img][/align]《行动方案》提出了开展氢能关键核心技术攻关、推进氢能创新平台建设、建立多元氢能供应体系、有序推进加氢站建设、有序开展氢能在交通领域示范应用、探索开展氢能在工业领域示范应用、打造氢能产业集聚区、推进氢能产业重大项目、开展氢能产业链招商、强化氢能行业交流合作、加强氢能全产业链安全管理等11项重点任务，明确3项保障措施，推动氢能制储运加用全产业链发展，加快形成新质生产力。[来源：高新处][align=right][/align]
把你的脸迎向阳光，那就不会有阴影。
有些人喝了酒面红如关公，有些人却丝毫没有改变，有人说喝酒红脸是好事，代表血液循环好，也有人说面不改色的人才是真正能喝酒的人，究竟红脸和白脸，哪种情况更健康呢? 脸红的原因 很多人以为是酒精导致的，其实不然，是乙醛引起的。乙醛具有让毛细血管扩张的功能，而脸部毛细血管的扩张才是脸红的原因。所以喝酒脸红的人意味着能迅速将乙醇转化成乙醛，也就是说有他们有高效的乙醇脱氢酶。不过我们不能忘了还有一种酶，乙醛脱氢酶。 喝酒脸红的人是只有前一个酶没有后一个酶，所以体内迅速累积乙醛而迟迟不能代谢，因此会长时间涨红了脸。不过大家都有经验，当1-2个小时后红色就会渐渐腿去，这是靠肝脏里的P450慢慢将乙醛转化成乙酸，然后进入TCA循环而被代谢。 哪种脸更伤肝? 有一点要提醒大家，喝酒脸红的人其实不容易伤肝脏，而喝酒脸白的人特别容易伤肝脏。红脸的人大家一般少劝酒，因此喝得少，酒后发困，睡上15-30分钟就又精神抖擞了。而白脸的则往往不知自己的地线，在高度兴奋中饮酒过量，直到烂醉。他们体内的酒精由于没有高活性的酶处理而发生积累，导致肝脏损伤。酒精性肝损伤一般只发生在这些人身上。红脸的人可以连续几餐即便喝吐了也喝酒，而白脸的人需要更多时间的休息，因为酒精的代谢需要一两天的时间。 顺便提一下，根据有关研究江浙两省的人(古代吴国和越国的后代)似乎是红脸基因的起源地，也就是说这些人多数带有高活性的乙醇脱氢酶。而北方人多数是白脸型的。那么如果你是北方出生的，又是红脸型的，说明什么呢?答案是明显的，因为红脸基因是显性基因。 “白脸”更能喝? 那么喝酒比较厉害的人是怎么回事呢?这些人往往越喝脸越白，到一个点突然不行了，烂醉如泥。那是因为这样的人高活性的乙醇脱氢酶和乙醛脱氢酶均没有，主要靠肝脏里的P450慢慢氧化(因为P450是特异性比较低的一群氧化酶)。那么，这样的人为什么会给人很能喝酒的感觉呢?那时因为他们靠体液来稀释酒精，个头越大感觉越能喝酒。在正常情况下，酒精浓度要超过0.1%他们才会昏迷，对大多数南方人来说是半斤白酒，而北方人由于体型大，可以喝到8两到一斤白酒。但不管什么人，如果他是脸越喝越白型的，最好不要超过半斤，不然有急性酒精中毒的可能性。 如果一个人即有高活性的乙醇脱氢酶又有高活性的乙醛脱氢酶会怎样呢?他/她就是传说中的酒篓子。如何判断他/她是不是酒篓子呢?看是不是大量出汗。因为如果两个酶都高活性，酒精迅速变成乙酸进入TCA循环而发热，所以大量发热而出汗。碰到这样的人你只能自认倒霉，就是十个八个正常人也斗不过他。好在这样的人不多，大概10万分之一左右吧。
2017第三届上海国际酒店与餐饮供应链博览会展览时间：2017年07月19日-21日展览地点：上海新国际博览中心-中国（浦东新区龙阳路2345号）主办单位：上海连锁经营协会，上海市餐饮烹饪行业协会，上海市旅游行业协会饭店业分会承办单位：北京爱博国际展览有限公司展会概括[img=,650,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705151026_01_3224346_3.jpg[/img][img=,500,335]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705151026_02_3224346_3.jpg[/img]近年来，我国旅游业发展迅猛，带动了酒店与餐饮行业的发展。目前，国内外酒店与时尚餐饮已经形成以加盟为主、直营为辅的发展模式，越来越多的酒店与餐饮品牌涌入市场。据相关数据显示；2015年中国共接待国内外旅游人数超41亿人次，同比增长10%，全国酒店营业收入 2461.02 亿元,同比增长 6.3%。与此同时全国也拥有300余万家餐饮企业，2015年全国餐饮实现销售收入32310亿元，同比增长11.7%。上海作为中国地区酒店与餐饮投资业态最丰富的大都市，现拥有酒店房间数12992间，餐饮企业65000余家，已经名副其实地成为整个亚太地区酒店业的黄金地和餐饮品牌的集散地。上海这座现有2800万人口的国际化特大型城市，必将吸引全国和世界各地更多的酒店与餐饮企业和投资者汇聚上海，这将为酒店与餐饮企业的发展提供更为广阔空间。上海国际酒店与餐饮供应链博览会(简称：SHC) 作为亚洲地区酒店与餐饮供应链领域专业盛会已在上海成功召开过两届，展会以“引导酒店餐饮新潮流，开启品牌战略新疆土”为主题，累积展出面积超过五万平米，展品范围共涉及食品饮料、茶与咖啡、烘焙及冰淇淋设备、厨房与餐饮设备、桌面用品及器皿、客房电器及用品、酒店家具及装饰品、布草与纺织品、清洁设备及用品、康体健身及休闲、酒店管理服务及连锁加盟等领域。展会共吸引来自全球四十多个国家与地区的数千家酒店与餐饮供应企业参展以及数十万名专业观众前来参会。新的机遇为更好的给国内外酒店与餐饮供应企业提供一个宣传、展示与投资的交流平台。本届展会的主办方高登商业及相关行业机构定于2017年07月19日-21日在上海新国际博览中心继续召开“2017第三届上海国际酒店与餐饮供应链博览会”。展会将以依托上海独特的地利优势与庞大的市场消费需求为窗口，全力打造成亚太地区顶级影响力的酒店与餐饮供应行业的采购盛会，希望展会的举办能帮助国内外酒店与餐饮供应企业把握创新形式、消费现状及发展趋势，确立正确的企业战略决策。展出大类 食品饮料、茶与咖啡 烘焙设备及物料 冰淇淋设备及物料 餐饮食材、调味品及配料 厨房与餐饮设备、制冷/冷藏设备 桌面用品、餐具与器皿、 客房电器及用品 酒店家具及装饰用品 酒店布草及纺织品[img=,521,389]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705151027_01_3224346_3.jpg[/img] 清洁设备及用品 康体健身及休闲娱乐 酒店管理服务及信息科技 酒店与餐饮连锁加盟目标观众 各国相关组织与协会、各国驻华机构、商贸机构、国际买家中国采购办、国际商贸机构等； 酒店与餐饮投资商及加盟商、金融机构、商业地产开发商、业主方、物业管理公司、酒店运营商、培训机构、设计事务所、用品生产商及经销商等。 食品饮料行业的制造商、进口商、贸易商、代理商、经销商及电商、商场、超市和专卖店、消费者以及其他相关人士等。 咖啡厅、酒店和餐厅、连锁餐厅和连锁酒店等； 免税店、航空公司、铁路公司、邮轮和渡轮公司等。 电子商务行业：酒店与餐饮网站设计师、此类网站的买家等。立即预订展位请立即预订在上海国际进出口食品及饮料展览会，尽早预留最佳位置，争取最大曝光率，领先竞争对手，开拓无限商机。如欲订FBIE CHINA 2017采购交易会展位，或了解更多信息，请立即发电子邮件至609401397@qq.com或通过以下联络方法，预订展位。联系人：赵鑫13681430233 （微信同步）邮箱：609401397@qq.com电话：010-83276132北京爱博国际展览有限公司2017食品饮料展会一览表如下：2017第九届中国国际进出口食品及饮料展览会展览时间：2017年07月19日-21日展览地点：上海新国际博览中心-中国2017第18届上海国际葡萄酒及烈酒展览会展览时间：2017年07月19日-21日展览地点：上海新国际博览中心-中国2017第三届上海国际酒店与餐饮供应链博览会展览时间：2017年07月19日-21日展览地点：上海新国际博览中心-中国（浦东新区龙阳路2345号）FHW CHINA 2017 广州国际特色食品饮料展览会展会时间：2017年9月8-10日 展会展馆：中国进出口商品交易会展览馆（广州.琶洲）
今年，是中国婚外恋运动的先驱潘金莲同志遇难900周年，作为反抗封建势力和婚姻枷锁的妇女运动的先进代表，潘金莲同志已经含冤待雪近千年了，我们现在一起来纪念她。 ――纪念潘金莲同志遇难900周年 冬雨潇潇狮楼暮， 钗落血洒香阶路。 此去蓬山纱窗冷， 泪涟涟， 奴家痴情同谁诉？ 才子佳人自古录， 谁堪武大共双宿。 鸿雁可寻官人处， 语声声： 来世还作西门妇！ 编者按： 公元1106年12月16日傍晚，大宋国山东府阳谷县发生一起血案，该县都头武松（即县公共安全专家局刑警队大队长）以通奸杀夫为名，将其嫂潘金莲杀害。经海角历史审查委员会查实，其真相如下： 1、潘金莲其人：潘金莲是山东清河人氏，天生丽质，貌美手巧，为当地二十里铺镇潘家园第一美女。潘家园party支部书记兼村委会主任张三表欲包其为二奶，潘金莲誓死不从。张三表恼羞成怒，以要么给其作二奶，要么嫁给当地的残疾人侏儒武大郎进行威胁。面对张三表的淫威，潘金莲毅然选择了嫁给武大郎。成婚后，张三表仍然不断对她进行性骚扰。潘金莲被逼无奈只好携武大郎迁到阳谷县，以卖炊饼为生。其“金莲”牌炊饼味道香美，顿时声名鹊起，生意十分火爆，为当时阳谷县食品特产第一品牌。 2、武大郎之死：据查，武大郎并排为潘金莲所谋害，是因心绞痛而病亡。因为当时大宋相国蔡八荣进行了医疗改革，造成医疗费飞涨，老百姓都看不起病。潘金莲卖炊饼所得的积蓄被武大郎的弟弟武松私自挪用进行炒楼，并被套牢，无法变现看病。而武大郎和潘金莲都是下岗职工，没有医疗保险。因拖欠医药费，武大郎被停药后病亡。 3、潘金莲与西门庆：西门庆是阳谷县最著名的民营企业家，身高1.83米，英俊潇洒，为阳谷首富，曾入选大宋国福布斯富豪榜。他与潘金莲确有婚外恋情。据考证，他俩在阳谷县财富论坛期间在狮子楼大酒店相识并相爱的。最后，潘金莲与西门庆被武松一并杀害，成全了一段“生不同衾死同穴”的婚外恋佳话。 4、关于武松：自小就是不良少年，长大后也打架生事，曾严重违犯《大宋国野生动物保护法》。后混入公共安全专家队伍。其兄武大郎病死后，为独霸“金莲”牌炊饼的商标产权，诬蔑潘金莲杀夫，并杀害了潘金莲与西门庆。被判刑，并被开除公共安全专家队伍。武松与大宋国东部沿海地带最大的KB分子宋江有勾结，出狱后加入了梁山KB组织。在大宋官军反恐行动中，不知去向。据知情人透露，武松因杀害潘金莲与西门庆，内疚不已，始有悔意，于是遁入空门。
各位先進你們好：可以幫我解惑嗎？我的儀器是autosample4552-purge&trap4560-gc5973-ms6890autosample4552-purge&trap4560使用高氦，分別在高氦後端儀器前端加裝了去碳氫+水及去氧及去水的氣體純化管因為使用了好一段日子想更換可是不知道是否還可以繼續使用請教各位是如何判定可以更換了
多次看到窗帘从地板站起来，爬上窗台多次看到涨水，像竖起的河流冲击着天花板多次看到宁静的窗口，站着个手持枪械的钢铁侠我忽略了很多：比如它被谁的眼晴盯过，留下焊点谁的风竭力想掀开它，碰响了金属的薄片在遥远的暗处，谁的镜头在扫描它的隐私与??交织又被谁的手撕开与缝合它像不像一道伤口裂缝泄出些什么，又收回些什么慌乱的闭合，是对谁的抵御或迎娶
各位大虾帮忙看一下，这个标准中的反应机理是什么，为什么在计算时用0.054，而不用0.027呢硝酸银标准溶液滴定氰根：取水样100ml于分液漏斗中，加入100ml碱性碘化钾溶液（称取44.1gNaOH和3.6g的KI溶于700ml水中，加入180ml氨水，用水定溶至1L），振摇分层取水层，用硝酸银标准溶液滴定至出现微浑浊。计算公式：C（HCN）=C*V1*0.054*100/V/p C--硝酸银浓度 V1--硝酸银消耗体积 V---样品体积 p---样品密度 0.054---与1ml硝酸银标准溶液（1Mol/L）相当，以克表示的氢氰酸质量。
各位大虾帮忙看一下，这个标准中的反应机理是什么，为什么在计算时用0.054，而不用0.027呢硝酸银标准溶液滴定氰根：取水样100ml于分液漏斗中，加入100ml碱性碘化钾溶液（称取44.1gNaOH和3.6g的KI溶于700ml水中，加入180ml氨水，用水定溶至1L），振摇分层取水层，用硝酸银标准溶液滴定至出现微浑浊。计算公式：C（HCN）=C*V1*0.054*100/V/p C--硝酸银浓度 V1--硝酸银消耗体积 V---样品体积 p---样品密度 0.054---与1ml硝酸银标准溶液（1Mol/L）相当，以克表示的氢氰酸质量。
样品预处理：取l0g粉碎的金银花，加入50 mL丙酮，匀浆3 min后超声萃取10 min。过滤，用15 mL丙酮冲洗滤渣多次。固相萃取柱：C18非极性柱和硅胶极性柱串联，C18柱在上，硅胶柱在下。样品过柱：将滤液过柱，滤瓶用丙酮15 mL洗涤多次并过柱，收集所有过柱流出液。浓缩定容：旋转浓缩至于，定容后备用。气相色谱分析：脉冲式硫磷检测器，HP-1701色谱柱。金银花中添加11种有机磷农药后经上述方法萃取净化后得到的色谱图。可以看到，样品经过萃取净化后很干净，对所监测的11种有机磷农药几乎没有干扰。采用C18和硅胶串联的方式，最大程度地将样品中的杂质除去，并且减少了农药在萃取净化过程中的损失，得到满意的回收率。
请问？检测完毕后，开始灭火降温，关闭氢气发生器后，是否一定要将氢气发生器里的氢气排放出去？若不排放，有何隐患？
1、竹叶薄荷茶处方：鲜竹叶10g、薄荷2g、绿茶5g制法：开水冲泡后饮用，具有清凉、解暑散热的功效。2、金银花茶处方：金银花20g、白糖15g制法：金银花20g放入茶壶内，冲入开水1000毫升，稍凉后加入白糖15g即可服用，适用于防治夏季暑热症。3、陈皮茶处方：干橘皮10g、白糖制法：将干橘皮10g洗净，撕成小块放入茶杯中，用开水冲入，盖上杯盖泡10分钟左右，然后去渣放入少量白糖，稍凉后饮用，适用于夏季防暑降温。4、清暑解毒茶处方：金银花1g、连翘1g、鲜竹叶10g、鲜荷叶10g制法：煎水或者泡茶凉服，适用于夏季祛暑解毒。5、消暑明目茶处方：白菊花10g、决明子10g、槐花1g制法：煎水代茶凉服，适用于夏季消暑清热、明目提神。6、祛暑清心茶处方：鲜竹叶心6g、麦冬心6g、莲芯6g、鲜佩兰6g制法：将鲜竹叶心、麦冬心、莲芯、鲜佩兰用水煎好后凉服，具有清暑醒脾的功效，可以用于预防和治疗暑热所致的胸闷汗多、心烦口干、疲倦纳差等症状。7、健脾茶处方：草豆蔻6g、香菇12g、适量水制法：文火煮沸5分钟，去渣后每天饮1杯，适用于消除夏季烦热症状，增进食欲。8、菊花茶处方：菊花10g、适量白糖制法：用70℃的水冲泡后饮用，适用于夏季中暑出现的烦闷燥热的情况，但需注意脾胃虚寒的人不宜长期饮用。9、食盐甘草茶处方：甘草15g、食盐制法：甘草15g加入少量食盐中用沸水冲泡1小时后饮用，适用于防治中暑。10、薄荷茶处方：鲜薄荷3g、太子参6g、绿茶3g、生姜1片制法：用沸水冲泡后即可服用，具有清暑解热的功效。
莲花清瘟胶囊是防治新冠肺炎的首选药，就是平时的感冒，不管是风寒还是风热感冒，感冒初期就服用莲花清瘟胶囊效果非常好，通常来说服用3天感冒就好了。
摘要：随着生活水平的提高，人们对吃越来越讲究了，有毒有害的要去除，能防病消灾的要加入。绿色食品、无公害蔬菜、富硒米、富硒蛋……各种新产品让人眼花缭乱,甚至连各式各样的饮料也号称富含各种矿物质，针对这一情况，特意取当前市场上常见品牌的各式饮料6份，通过石墨电热板精确控温消解，测定其中的硒，消解速度快，消化效果好，检测结果理想。1 实验部分1.1 仪器与试剂：AFS9700原子荧光光度计，DigiBlock ED54莱伯泰科消解仪，硼氢化钾分析纯,硝酸，盐酸,氢氧化钾等均为优级纯，标准储备溶液1000mg/L（国家有色金属及电子材料分析测试中心）.1.2实验原理：试样经酸加热消化后，在6 mo1/L 盐酸介质中，将试样中的六价硒还原成四价硒，用硼氢化钠或硼氢化钾作还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢（H2Se），由载气（氩气）带入原子化器中进行原子化，在硒空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比。与标准系列比较定量。1.3样品的预处理：吸取10.0mL样液于消化瓶中,加入10mL硝酸,盖上有孔塞子,过夜.次日加热消解.待样液澄清后继续加热至剩余体积约2mL时加入5mL1:1盐酸.继续加热至白烟冒出.冷却后定容至25mL.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408041116_508964_1621148_3.jpg1.4实验条件：光电倍增管电压:300V,空心阴极灯电流:80mA,载气:400mL/min,屏蔽气:900mL/min详见附图.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408041119_508965_1621148_3.bmp1.5 实验过程1.5.1 线性实验:标准曲线按:0,0.2,1.0,2.0,6.0,10.0ug/L配置好(酸度30%).上机后测得相关系数为:0.9999,结果见图.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408041125_508966_1621148_3.bmp1.5.2 检出限实验 按仪器导引,用配好的标准曲线和空白管按仪器导引进行检出限测定.测得检出限为:0.0466ug/Lhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408041129_508967_1621148_3.bmp1.5.3 精密度实验 取任一标准管按仪器导引进行精密度实验,测得RSD为:2.62% http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408041132_508970_1621148_3.bmp1.5.4 加标回收实验 取任一样品各10mL于两根消化管中,各加入10ug/L硒标准溶液0.1mL;同时另取两份不加标准溶液作本底值检测.按上述样品方法进行前处理,上机测得加标回收率为92.3%~112.6% http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408041335_508989_1621148_3.jpg1.5.5 检测结果 此次所测6个不同品牌饮料硒结果见图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408041313_508987_1621148_3.bmp通过计算,得各样品最终检测结果为http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408041336_508990_1621148_3.jpg 2 结果与讨论:所用的石墨电热板控温精度高,孔间温差小,同时,所配套的消解管塞子留有透气孔,能很好地防止消解时暴裂,同时消解时在管子内部上端形成冷凝效果,提高了酸液的消化效果.使用该法测定饮料中的硒,消化时间短,消化效果好,检出限,加标加收率等都能达到要求,能同时进行大批量样品检测,提高工作效率.
土豆声明：本次知识交流活动欢迎大家针对列举事实积极讨论、分享各自对GMP条款的认识理解、禁止人身攻击！！同时本豆对列举的事例的真实性并不保证（可能是听说的也可能是臆想的哦） 某药厂原辅料阴凉库内温度达到要求，但窗口处无任何光线遮挡设施（比如窗帘、遮光装置等，窗玻璃为无色透明）。检查员认为阴凉库虽有空调和除湿机保证了一定的温湿度，但是缺少避光设施，拟判为缺陷项。 请问：此案例是否可以判为缺陷项？是主要缺陷还是一般缺陷或者是重大缺陷？违反了GMP哪一条款？您是怎么看的？或者药厂要怎么解释才能说服检查员？阴凉库是否一定要在窗口安装避光设施呢? 欢迎大家回帖讨论，言之有物的土豆不吝重奖的哦
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