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红地那非

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  • 【原创】那轮红月

    [center][b]红 月[/b]Monday, October 17, 2005文/闻禾[/center]傍晚时分(约18点左右),我走出ERC大楼的时候,日已西沉,晚霞也荡然无存了;东方,那硕大肥圆的红月,掩映在楼群和树木之间,冷静、沉着、落落大方。月儿今日竟然如此圆?清晰记得前些日子,仰望中天弯柳一般的月芽儿,那时候曾经想象,月芽照耀下的大地与满月控制下的人间,其明亮程度是否一般一样?月儿一天天更变位置,并在更变中渐次膨胀,每一天,月牙都会长胖些,长宽些。时间将细芽,半了;又将半月,满了。红月?红彤彤的圆月,圆月的硕大和颜色令我迷茫和深深叹息。也许是我少见多怪,但今天的月就是特别,如此红,如此圆,如此大!以前何曾见过。月儿静静地垂悬于有些斑驳和苍凉的树干间,被安静、羞涩与美丽层层包裹,层层渲染……心中突然有激动涌动并流淌起来,好玄妙的漂亮!好漂亮的玄月!不由地赞!由衷地叹!是啊,我几乎不曾为冷月所激动过,即使系满相思和深情的中秋月,然而我为今晚的红月膨胀感动,喜欢汩汩激荡,今天的月,太美!银盘,银盆!冷清的银辉!才是月的特征。但我相信,今天的月,是热度,有深情!太阳下山了,晚霞收起了最后一抹红,西山已呈冷清的灰,热度渐散,蒸腾已住。也许冷峻是另一种热度的极化,也许冷峻是一种假象,假象掩盖了事实,事实是生死别离的惦记,是魂牵梦绕般的牵挂。太阳、晚霞,走了,在恋恋不舍中走远了。但是她们心思和渴望,完全集中到今晚月亮上,膨圆了月亮的脸庞,染红了月亮的胸膛与面颊,那深藏着的激动,在安静的满面红光下澎湃、滚动、汹涌——深深思念,丝丝牵伴,真真留恋,祝福热烈而永远!

  • 湖北三得利肥业“红锦天”复合肥检出不合格

    抽检发现湖北三得利肥业“红锦天”及其它两个品牌复合肥磷、钾及总养分不合格 据河南日报报道,2012年9月1日,有朋友告诉王新礼说,上蔡县农业局一个叫周学武的副局长能够弄到质优价廉的“红锦天”牌复合肥。周学武告诉王新礼,他去生产厂家湖北三得利肥业有限公司考察过,化肥质量绝对没问题。 冲着农业局副局长的名头,王新礼以每吨2700元的价格让周学武从西平县三农生产资料有限公司拉了30吨“红锦天”牌复合肥。 王新礼满怀希望地把这些复合肥施到地里。麦苗露出了地面,但都是黄巴巴细如发丝般的小弱苗。他急忙请来县植保站的专家诊病。专家表示,可能是肥料出了问题,让他及时给小麦追施尿素和喷施叶面肥进行补救。王新礼按照专家的要求,花了3万多元进行补救,但小麦仍没逃脱减产的厄运,今年麦收时,别人亩产高达1000多斤,他家的小麦亩产却不足500斤。 王新礼把自己家中剩余的“红锦天”牌复合肥送到某质量技术监督检验测试中心进行肥料检测,结果显示复合肥中的氮、磷、钾及总养分含量都被检出不合格。 工商局立即组织执法人员查封了该公司的仓库,并将该公司经营的湖北三得利肥业有限公司的“红锦天”、湖北澳尔施肥业有限公司的“澳尔施”、湖北中圣化肥有限公司的“金中圣”三个品牌的复合肥进行抽检,发现它们的磷、钾及总养分均不合格,工商部门当即没收了查封的47吨不合格复合肥,并对西平县三农生产资料有限公司处以罚款33.15万元。

  • 高效液相色谱法检测西地那非

    高效液相色谱法检测西地那非

    [align=center][b]高效液相色谱法检测西地那非[/b][/align]西地那非由美国辉瑞制药公司研发,最早是作为一个用于治疗心血管疾病的5-磷酸二酯酶抑制剂而进入临床研究的。研究者希望西地那非能够通过释放生物活性物质一氧化氮舒张心血管平滑肌,达到扩张血管缓解心血管疾病的目的。但是临床研究显示,西地那非对心血管的作用并不能达到研究人员的预期,作为一个心血管药物,西地那非的表现是令人失望的,无法成长成为一个成功的治疗药物。1991年4月,西地那非的临床研究正式宣告失败,但受试者报告的一项副作用引起了研究人员的注意。研究员发现,治疗者在领过试药之后都不愿意交出余下的药物。追查之下,发现这一种药对病者的性生活有改善。在经辉瑞高层许可后,研究人员就西地那非对阴茎海绵体平滑肌的作用展开了研究,并于1998年3月27日获得美国联邦食品和药品管理局的上市许可,成为令辉瑞公司名声大噪的一个产品。Kromasil的官方网站上有相关的应用![img=,422,250]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812200924130513_7303_2428063_3.png!w422x250.jpg[/img][img=,615,625]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812200924231457_8998_2428063_3.png!w615x625.jpg[/img][img=,320,187]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812200924322307_9613_2428063_3.png!w320x187.jpg[/img][img=,612,655]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812200924408103_9384_2428063_3.png!w612x655.jpg[/img]

  • 67.4 补肾壮阳药中枸橼酸西地那非的含量测定

    67.4 补肾壮阳药中枸橼酸西地那非的含量测定

    【作者】 雷灼雨; 罗萍; 周渝南;【Author】 Lei Zhuoyu,Luo Ping,Zhou Yu’nan(Chongqing Institute for Drug Control,Chongqing,China 400015)【机构】 重庆市药品检验所; 重庆市药品检验所 重庆; 400015; 重庆; 400015;【摘要】 目的:建立测定补肾壮阳药中枸橼酸西地那非含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,DiamonsilC18柱(150mm×4.6mm,5μm),0.05mol/L磷酸(三乙胺调pH至3.0±0.1)-甲醇-乙腈(55∶25∶20)为流动相,流速1.0mL/min。结果:其工作曲线的线性范围为0.04~1.00μg/mL,相关系数r=0.9995,平均回收率为96.3%(n =6)。结论:所建立的方法准确、可靠,可应用于检测补肾壮阳药中枸橼酸西地那非的含量。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271548_386446_2379123_3.jpg

  • 处暑高粱遍地红 高梁酒别具风格

    处暑过后,黍稷稻粱,纷纷成熟;五谷丰登,美不胜收。正如民谚所说“处暑满地黄,家家修廪仓”、“处暑高粱遍地红”,“处暑高粱遍拿镰”。红彤彤的高粱是酿酒的重要原粮,只有新鲜、饱满、无杂物、无污染、色泽红润、颗粒饱满的优质高粱,才能酿出香气馥郁的美酒。收获的初秋,是酿酒原料最芬芳迷人的时节;自然的馈赠,在一杯杯佳酿中得到美好的诠释。

  • 中英文对照-咖啡豆的烘焙及混合 Roasting & Blending(转帖)

    当高质量的咖啡豆被采摘下来后,使之成为极品咖啡的最重要的步骤就是烘焙和混合。After quality coffee beans are obtained, the most important phase of the production of gourmet coffee begins, the roasting and the blending. 烘焙高手必须兼具艺术家的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]和科学家的严谨。这样才能保证在烘焙过程中咖啡中所含的糖和其他碳水化合物碳化,从而产生出众所周知的咖啡油脂,产生出高质量、风格一致的好咖啡。从学术上来讲,这种微妙的化学物质并不是真正的油脂(因为它可以溶于水),但它确实是咖啡的芬芳之源。A good roaster must be part artist, and part scientist, to maintain quality and consistency. It is during the roasting process that the sugars and other carbohydrates within the bean become caramelized, creating a substance which is known as the coffee oil. Technically, this fragile chemical is not actually an oil (since it is water soluble), but it is what gives the coffee its flavor and aroma. 专业的咖啡一般都实行小批量的烘焙。最常见的烘焙方法有:鼓室烘焙法和热空气烘焙法。Specialty coffees are generally roasted in small batches. The two most common roasting methods are: drum-roasting and hot-air roasting. 鼓室烘焙机是把咖啡豆放入旋转大桶中,燃烧煤气或木头对其进行烘焙。Drum-type roasting machines roast the coffee beans as they tumble in a rotating drum that is typically heated by gas or wood. 当达到预期的烘培度时,就可以把咖啡豆倒入一个冷却漏斗中,以防止烘焙过度。When the desired roast is achieved, the beans are poured into a cooling hopper to keep them from overcooking. 热空气烘焙机,也叫流态化空气烘焙机,是靠在热空气中翻滚咖啡豆,来进行烘焙。The hot-air roaster, also known as a fluid-bed roaster, roasts the coffee beans as they tumble on a current of hot air. 大多数生咖啡豆都是在近400度的高温下进行烘焙的。在烘焙过程中,咖啡豆的体积会膨胀50%以上,而其重量却会下降。Most green coffee is roasted at approximately 400 degrees. The roasting process causes the coffee beans to swell and increase in size by over 50%, while at the same time greatly reducing their weight. 轻度烘焙的咖啡豆颜色是介于肉桂色与浅巧克力色之间。由于它的味道偏酸,所以一般不被用于制作意式香浓咖啡。A lightly roasted bean may range in color from cinnamon to a light chocolate tan. Lighter roasts are generally not used for espresso since they produce a sharper, more acidic taste than do darker roasts. 深度烘焙,比较而言,苦甜参半的风味更加浓郁。从咖啡豆中提取出来的香味是与烘焙时间成正比的。Darker roasts, in contrast, have a fuller flavor approaching a bittersweet tang. The amount of oil drawn to the surface of the bean increases proportionately to the length of roasting time. 烘焙度越深,咖啡因含量越少,酸度也越小。深度烘焙的咖啡豆颜色介于富有缎面光泽的巧克力色到油亮的棕黑色。烘焙度越深,你所尝到的焦糊感越重,咖啡豆本身的风味越轻。As the roast darkens, caffeine and acidity decrease proportionately. Dark roasts can range in color from a medium chocolate brown with a satin-like luster, to an almost black bean with an oily appearance. The darker the roast the more you will taste the char, rather than the flavor of the bean. 特别深度烘焙的咖啡豆会有一股烟熏的味道,它更适合作一般的咖啡,而不适合作意式香浓咖啡。Extreme dark roasts will tend to have a smoky flavor, and are better suited for brewed coffee rather than espresso. 很多烘焙师都会用以下术语形容不同的烘焙度:肉桂色、中度烘焙、都市风格、完全都市风格、法式风格以及意式风格。Many roasters refer to the following terms concerning the degree of roast, from light to dark: Cinnamon, Medium High, City, Full City, French, and finally, Espresso or Italian roast. 在美国西海岸,“法式风格”经常被用来形容最深度的烘焙。你要知道,这个术语与咖啡的原产地以及咖啡的烘焙地毫无关联。On the West coast of the U.S., French roast is the term generally used to describe the darkest roast. It is important for you to understand that these terms have no relationship to where the coffee is grown or roasted.

  • 【求助】肥料化验,按国家标准,测N,滴定过程中甲基红+亚甲基蓝指示剂指示的颜色始终为蓝色,哪出问题了?

    做肥料化验,按国家标准,用0.5mol/L硫酸吸收NH3,指示剂为甲基红+亚甲基蓝,加入后颜色为蓝色。 最后用NaOH滴定,滴了好多,但颜色始终为蓝色,不变化。 不知道怎么回事? 另外想问一下,甲基红+亚甲基蓝指示剂能保存多长时间? 是不是时间长了,指示剂失效了?非常感谢你的解答,样品中含有尿素,铵态氮。在消化时用CuSO4+K2SO4为催化剂。加热至溶液清亮为至,其他的没什么特别的,都按国家标准作的。请大家再给找找原因。我又试了好多次,还是老样子!

  • imOmics精华速递—渗透调节的非Na+方式和机制

    imOmics精华速递—渗透调节的非Na+方式和机制

    [align=center][img=,640,302]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705231343_01_3037344_3.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][b]海洋原生生物破囊壶菌的渗透调节和对Na[sup]+[/sup]的需求[/b][/align][align=center][b][/b][/align]破囊壶菌是低等的真菌,生长在大量的Na[sup]+[/sup]环境中。Na[sup]+[/sup]参与细胞渗透调节和细胞代谢。渗透调节通过从环境中吸收无机离子,或者改变细胞质中可溶性物质的浓度来完成。通过质膜的渗透调节在转运过程中非常重要。但是在海洋原生生物中如何通过质膜进行渗透调节还不清楚。澳大利亚的科学家Shabala等人用非损伤微测技术揭示了海洋原生生物破囊壶菌渗透调节的离子机制。发现低渗引起了破囊壶菌显著的Na[sup]+[/sup]、Cl[sup]-[/sup]和K[sup]+[/sup]的外流,胁迫初始的30min内完成了渗透调节。就这个细菌来说,Na[sup]+[/sup]是主要的贡献者,在渗透调节中超过一半,Cl[sup]-[/sup]是第二个贡献者。K[sup]+[/sup] 在渗透调节过程中的作用相对较小。Ca[sup]2+[/sup]和H[sup]+[/sup]流速的变化主要归功于胞内的信号转导。通过生长实验整理了离子流的数据,即使当生长在一个没有Na[sup]+[/sup]的环境中,只要维持合适的渗透势,即通过甘露醇调节到和海水一样的渗透势时,破囊壶菌细胞也能正常生长。这说明Na[sup]+[/sup]对破囊壶菌的生长不是必需的,因为Na[sup]+[/sup]主要参与细胞代谢。这项工作为细菌如何进行渗透调节提供了证据,发现破囊壶菌细胞在没有Na[sup]+[/sup]的环境中也能够正常生长,证明了细胞的渗透/膨压也能通过其他方式进行调节以及调节的机制。[align=center][img=,386,566]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705231344_01_3037344_3.jpg[/img][/align][align=center][color=#888888]图注:A. H[sup]+[/sup]流速对低渗反应的动力学;[/color][/align][align=center][color=#888888]B. 不同浓度的NaCl引起了H[sup]+[/sup]流速的不同反应。[/color][/align][align=center][color=#888888][/color][/align][align=left]关键词:非损伤微测技术(MIFE) H[sup]+[/sup] flux Na[sup]+[/sup] flux K[sup]+[/sup] flux Cl[sup]- [/sup]flux 破囊壶菌(thraustochytrid).[/align]参考文献:Shabala L., [i]et al[/i]. Environmental Microbiology, 2009,11: 1835-1843.([color=#0052ff]NISC文献编号:F2009-012 [color=#ff2941]长按[/color][/color][color=#ff2941]扫码下载[/color])[align=center][/align] [img=,280,280]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705231347_01_3037344_3.png[/img][align=center][color=#888888][color=#c00000]注:非损伤微测技术(NMT)包括:SIET、SVET、SPET、SERIS、SERP、SERE、SRET、MIFE等。[/color][/color][/align][align=left][color=#888888][/color][/align]

  • 纳米隧道电穿孔仪重磅出击红方块科博会

    纳米隧道电穿孔仪重磅出击红方块科博会在中国科学仪器博览会(简称:红方块科博会)召开之际,美国俄亥俄州立大学科学家开发出一种名为“纳米隧道电穿孔”的新技术,或称为NEP,将同期在红方块科博会上展出。 在红方块科博会中获悉长期以来,在进行基因治疗时,人们对插入细胞的药剂数量无法控制,因为人体绝大部分细胞都太小,最小的针头也无能为力。而NEP让我们能研究药剂和其他生物分子是怎样影响了细胞的生物和基因路径的,现有其他技术都无法达到这么细微的水平。展会中该校化学与生物分子工程教授詹姆斯·李说。科学家们用这种方法,将定量的抗癌基因成功插入到白血病细胞中并杀死了它们。 在红方块科博会中了解到,研究人员用聚合物压制成一种电子设备样机,用DNA(脱氧核糖核酸)单链作为模板来构建纳米隧道。詹姆斯·李发明了一种使DNA链解旋的技术,并使其按照需要形成精确结构。他们给DNA链涂上一层金涂层并加以拉伸,使之连接两个容器,然后将DNA蚀去,在设备内部留下一条连通两个容器的尺寸精确的纳米隧道。 隧道中的电极将整个设备变成一个微电路,几百伏特的电脉冲从一个装药剂的容器经纳米隧道到达另一个装细胞的容器,在隧道出口处形成了强大的电场,与细胞自身的电荷相互作用,迫使细胞膜打开一个小孔,足够投放药物而不会杀死细胞。调整脉冲时间和隧道宽度,就能控制药物剂量。利用纳米隧道电穿孔仪给细胞注射基因治疗药剂时,不用针头,而是用电脉冲通过微小的纳米隧道,几毫秒内就能把精确剂量的治疗用生物分子“注射”到单个活细胞内。 在红方块科博会期间科学家们指出,希望NEP能最终用于早期癌症检测与治疗,比如在干细胞或免疫细胞中插入精确剂量的基因或蛋白质,引导它们分化改变,不必担心过量注射带来的安全问题,然后把这些细胞放回体内作为一种细胞基础疗法。并且希望这种方法能用于白血病、肺癌及其他肿瘤。

  • 柔性衬底非晶硅薄膜太阳电池的研究 求助论文

    [align=center][b]柔性衬底非晶硅薄膜太阳电池的研究陈宇华中科技大学[/b][/align]摘要:[color=#666666]随着能源问题的日益突出,近年来太阳电池光伏发电技术发展迅猛。聚合物衬底柔性薄膜太阳电池凭借其耗材少、成本低、可卷曲(柔性)、重量比功率高、轻便等特点成为当前太阳电池研究领域的热点。 聚酰亚胺(PI)膜具有耐高温等优点,被本研究选作了柔性衬底材料。针对聚合物材料光透过率普遍偏低的情况,本研究设计了“柔性衬底/Al底电极/N/I/P/TCO(透明导电薄膜)”的倒结构柔性太阳电池,并制定了相应的工艺制备方案。 PI膜在高温200℃以上存在气体释放现象,本研究提出了PI膜的预烘(prebake)工艺,以解决PI膜高温释放气体问题,并通过实验确定了最佳的预烘工艺条件。在此基础上,为了保证沉积在PI膜上的Al底电极不掉膜不脱落,本研究探索了制备高电导、良好附着性的Al底电极的工艺。 本研究通过在PECVD沉积非晶硅薄膜的过程中通入CH4来制备宽带隙a-SiC:H薄膜作为电池窗口层以提高电池的性能,研究优化了其制备工艺条件。同时研究了获得高光暗电导比(δph/δd>105)的本征非晶硅层的制备工艺以及获得高暗电导的N型非晶硅膜... [/color]更多[url=https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CMFD&dbname=CMFD2010&filename=2009228005.nh]柔性衬底非晶硅薄膜太阳电池的研究 - 中国知网 (cnki.net)[/url]

  • 雷公藤红素靶向YY1和HMCES蛋白诱导白血病中DNA损伤和细胞死亡

    1、雷公藤红素抑制CML细胞增殖作者首先进行了网络药理学分析,以评估在治疗CML方面最有效的天然产物。通过对3882种天然产物进行了网络药理学分析,发现从传统中药“雷公藤”(Tripterygium wilfordii)根皮中提取的五环三萜雷公藤红素在抑制CML方面排名第一。为了验证网络药理学筛选的可靠性,作者在CML细胞中进行细胞活力测定。选择18β-甘草次酸作为阴参,因为它与雷公藤红素的结构最相似,但在3882 种天然产物中预测得分不高,选择17-AAG(HSP90抑制剂,已有文章报道HSP90是雷公藤红素的靶点)和TKI 药物伊马替尼作为阳参。结果表明雷公藤红素、17-AAG和伊马替尼均能有效抑制CML细胞增殖,而18β-甘草次酸几乎不影响细胞生长。作者进一步开展细胞实验,发现雷公藤红素对K562和K562T315I细胞表现出抗增殖活性,诱导细胞凋亡。尽管对雷公藤红素的研究很深入,但尚未系统地鉴定出雷公藤红素在CML中的直接蛋白质靶点,尤其是在耐药性CML细胞中 雷公藤红素抑制CML细胞增殖2、雷公藤红素处理后 K562T315I 细胞的转录组和蛋白质组学分析接着,作者通过RNA 测序发现富集的通路包括铁死亡、蛋白水解调节、响应p53介导的DNA损伤等。作者还进行了蛋白质组学分析雷公藤红素对K562T315I细胞中蛋白质表达水平的调节,下调蛋白主要富集于DNA和RNA代谢途径以及 DNA损伤反应,以及蛋白质加工途径。MCODE分析发现“对DNA损伤刺激的反应”和“对未折叠蛋白的反应”分别是最具特征性的途径。雷公藤红素与其已知靶标HSP90的相互作用可能是“对未折叠蛋白的反应”上调的关键贡献事件。而目前尚未有报道称雷公藤红素的直接蛋白质靶标与“对DNA损伤刺激的反应”途径有关( 雷公藤红素处理后 K562T315I 细胞的定量蛋白质组学分析3、雷公藤红素处理后 K562T315I 细胞的CETSA-MS分析作者接着检测了K562T315I细胞中celastrol处理后可溶性蛋白质水平的变化,在雷公藤红素处理后鉴定了178种差异溶解蛋白质,主要位于DNA中心区域,包括细胞核和线粒体,更具体地说是在DNA损伤位点。此外,“分子伴侣复合物”中溶解度降低,这可能是由于雷公藤红素和HSP90之间的互作所致 雷公藤红素处理后 K562T315I细胞的CETSA-MS分析4、雷公藤红素诱导 K562T315I 细胞DNA损伤对 K562T315I细胞经雷公藤红素处理后总蛋白和可溶性蛋白水平变化的系统分析表明,雷公藤红素主要诱导K562T315I细胞中的DNA损伤和未折叠蛋白反应。因此,作者进行了实验来验证这些观察结果。结果显示雷公藤红素显著诱导γ-H2AX(DNA损伤的常见标志物)的表达,并降低DNA损伤修复相关蛋白FANCD2水平,彗星试验进一步证实了雷公藤红素促进的DNA损伤( 雷公藤红素诱导 K562T315I细胞DNA损伤5、雷公藤红素在K562T315I细胞中的靶点鉴定然后,作者在细胞裂解物中开展质谱耦合等温剂量反应-细胞热位移分析(MS-ITDR-CETSA)实验,以确定雷公藤红素的直接蛋白质靶标,特别是那些参与DNA损伤反应的蛋白质靶标。在检测到的3393种蛋白质中,有12种蛋白质表现出热稳定性的显著变化,代表了最有潜力且可信度高的靶标蛋白质。值得注意的是,雷公藤红素的已知靶标HSP90 (HSP90AA1和HSP90AB1) 的热稳定性仅表现出很小的变化,并且没有超过阈值。对这12个潜在靶标和定量蛋白质组学以及CETSA-MS分析的差异蛋白进行PPI分析,发现 YY1均为最紧密相关的蛋白质。因此,YY1与所有这些DEP/DSP的关联节点数量最多,并且可能是与DNA损伤相关的最重要的靶标。现有研究表明,YY1作为转录因子,可以调节参与DNA修复和细胞存活的各种蛋白质的表达,以响应DNA损伤。此外,HMCES已被确定为通过屏蔽脱碱基位点来保护基因组完整性免受氧化碱基损伤的关键蛋白。因此,作者继续通过蛋白质印迹结合细胞热位移分析(WB-CETSA)验证了celastrol与YY1和HMCES的互作。同样,报道的阳性对照HSP90蛋白也显示出明显的热稳定性增加( 雷公藤红素在K562T315I细胞中的靶点鉴定6、雷公藤红素与YY1和HMCES相互作用的验证为了进一步验证celastrol与YY1和HMCES的直接相互作用,合成了可点击炔烃标签功能化celastrol探针(Cel-P),该探针保留了celastrol对K562T315I细胞的抑制活性。利用该探针开展Pulldown实验发现Cel-P 能够成功地从细胞中拉下HMCES和HSP90蛋白,但由于尚不清楚的原因,在蛋白质印迹膜上的下拉样本中未检测到YY1。随后,表达并纯化重组YY1(rYY1)蛋白,发现随着Cel-P浓度的增加,rYY1的标记以剂量依赖性方式增加 雷公藤红素与YY1和HMCES相互作用的验证7、雷公藤红素通过靶向YY1和HMCES诱导DNA损伤在验证了celastrol与YY1和HMCES之间的相互作用后,作者继续在K562T315I细胞中敲低 YY1或HMCES。结果显示YY1或HMCES的敲低显著增加了DNA损伤的发生率,同时影响细胞生长,增强细胞对celastrol的敏感性。此外,与HMCES相比,YY1敲低对细胞的影响更为显著,表明YY1发挥着更为重要的作用。对接分析显示,与HMCES相比,celastrol对YY1的亲和力略强,且Celastrol与YY1上的Leu132和Val316形成氢键,与HMCES的Glu127、Arg130和Arg137形成氢键 雷公藤红素通过靶向 YY1 和 HMCES 诱导 DNA 损伤鉴于YY1在雷公藤红素诱导的DNA损伤反应中发挥关键作用,作者对YY1蛋白进行了进一步实验。发现YY1过表达对细胞生长没有显著影响,但减轻了雷公藤红素引起的细胞死亡和DNA损伤,且通过裂解的PARP1和Caspase-3水平发现YY1表达与雷公藤红素诱导的细胞凋亡呈负相关。使用双荧光素酶报告基因发现雷公藤红素显著抑制了YY1的转录活性,BLI结合试验发现celastrol 可以与 rYY1 结合(图8)。图8 YY1在雷公藤红素诱导的 K562T315I细胞DNA损伤和细胞死亡中起关键作用总结研究使用多组学方法对雷公藤红素的作用机理进行了系统研究,利用蛋白质组范围的无标记靶标反卷积方法MS-CETSA来识别雷公藤红素的蛋白质靶标。研究不仅验证了雷公藤红素通过靶向HSP90来诱导未折叠蛋白反应,而且还发现它通过直接靶向耐药 K562T315ICML 细胞中的YY1和HMCES来诱导DNA损伤(图9)。研究有助于更好地理解雷公藤红素的多方面机制。研究提供了一种有效的系统药理学工作流程范例,该范例集成了网络药理学分析、蛋白质丰度和溶解度测量以及 MS-CETSA,以揭示任何天然产物或活性化合物的作用机理。

  • 关于玫瑰红钠颜色变化

    请问一下。什么菌能使玫瑰红钠变色(颜色变淡,红色几乎全部退去)?或者说什么化学物质能使玫瑰红钠变淡?[img]http://img.foodmate.net/bbs/static/image/smiley/default/cry.gif[/img] [img]http://img.foodmate.net/bbs/static/image/smiley/default/cry.gif[/img] 求助了。帮忙。。。

  • 37.10红腺忍冬的质量研究

    37.10红腺忍冬的质量研究

    【作者中文名】彭维; 黄琳; 关倩怡; 林青; 梁峰; 苏薇薇;【作者英文名】PENG Wei1; HUANG Lin2; GUAN Qianyi1; LIN Qing2; LIANG Feng1; SU Weiwei1(1.School of Life Sciences; Sun Yat-sen University; Guangzhou 510275; China; 2.Guangzhou Baiyunshan Hutchison Whampoa Traditional Chinese Medicine Co; Ltd; Guangzhou 510515; China);【作者单位】中山大学生命科学学院; 广州白云山和记黄埔中药有限公司;【摘要】采用薄层色谱法对红腺忍冬进行了定性鉴别;用高效液相色谱法同时测定绿原酸和咖啡酸的含量,色谱柱为Dikma PLATISIL ODS(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%(w)磷酸溶液(pH≈2.5)(12:88),检测波长327 nm。结果显示绿原酸加样回收率为99.6%、RSD为2.16%,咖啡酸加样回收率为101.1%、RSD为3.26%。该方法可用于红腺忍冬药材的质量控制。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061353_381862_2379123_3.jpg

  • 非水滴定法测定泰瑞米特钠的含量

    【序号】:1【作者】:马燕1李婕2张启明【题名】:非水滴定法测定泰瑞米特钠的含量【期刊】:中国药品标准. 【年、卷、期、起止页码】:2022,23(02)【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=3uoqIhG8C44YLTlOAiTRKibYlV5Vjs7iJTKGjg9uTdeTsOI_ra5_XXq-NzTzIccIB_PoNmun9z6LfhxyRngshpq5bpEExk7O&uniplatform=NZKPT

  • 【“仪”起享奥运】化橘红

    [font=-webkit-standard][size=16px][color=#000000]化橘红,又名化皮、化州橘红、柚皮橘红或柚子皮,它的性味辛、苦,温,归肺、脾经。每当我看到它时,都会想起它那独特的形态和神奇的功效。它不仅是一种药材,更是一种承载着中华医学智慧和文化传承的宝贵财富。[/color][/size][/font][font=-webkit-standard][size=16px][color=#000000] 在《医学启源》[i][/i]中,有记载称化橘红能“理胸中滞气”;而在《本经逢原》[i][/i]中,更是提到它“专主肺寒咳嗽多痰”。这些古籍中的记载让我对化橘红有了更深刻的认识和了解。[/color][/size][/font][size=16px][font=-webkit-standard][color=#000000][/color][/font][/size][size=16px] 化橘红不仅形态独特,其功效更是令人称奇。它有理气宽中、燥湿化痰、消食等多种作用。每当我咳嗽不止、痰多难排时,我便会想到它。通常,我会将化橘红切片或研末后泡茶饮用,那淡淡的苦味中带着一丝丝芳香,让我倍感舒适。有时,我也会将其与其他药材一同煎服,以期达到更好的治疗效果。[/size][size=16px][/size][size=16px][font=-webkit-standard][color=#000000] 入药用的陈皮、橘红等原植物并不是普通的果园种植出来的。它们有专门的种植区域,培育出的果皮具有独特的药用价值。而果肉则因为味道不佳而被送往专门的处理厂进行加工处理,最终成为牲畜的饲料。这种“物尽其用”的方式不仅体现了人类对自然资源的合理利用,也彰显了中医药文化的博大精深。[/color][/font][/size][size=16px] 化橘红虽好,却并非人人适宜。它性温燥烈,易伤阴耗气,因此不宜多服。在食用之前,最好先咨询医生的建议,确保自己能够安全、有效地享受它的益处。[/size]

  • 悬赏 废水氨氮 蒸馏法纳氏试剂法 比 絮凝纳氏试剂法偏低

    说明:1、废水氨氮 蒸馏法纳氏试剂法检测结果0.05-0.2之间,絮凝纳氏试剂法检测结果2-3之间。 2、两种方法做2ppm的标样,结果准确(2.038/2.078)。 3、废水采用2ppm标准加入法,蒸馏法纳氏试剂法检测结果偏低较多。絮凝纳氏试剂法检测结果准确。 (蒸馏法0.1+2ppm,结果1.2ppm;絮凝法2.5+2ppm=4.4ppm)

  • 西地那非有同分异构体吗

    [color=#444444]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]检测西地那非和其代谢物去甲基西地那非,制备的标曲中出峰时间在1分钟左右,大鼠给药后的血浆中测定时,西地那非逐渐出了两个峰,然后保留时间变为1.59分钟,这是什么原因啊?[/color][color=#444444]请各位大神帮忙分析一下啊~[/color]

  • 【资料】可怕的苏丹红

    【资料】可怕的苏丹红

    [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909132344_170939_1610969_3.jpg[/img]苏丹红基本信息  【中文名称】  油溶黄;1-苯基偶氮-2-萘酚;苏丹黄;C.I.溶剂黄14;C.I.12055;苏丹I;一号苏丹红   【英文名称】  oil-soluble yellow sudan i l-phenylazo-2-naphthol sudan yellow oil orange   【简介】  “苏丹红”并非食品添加剂,而是一种化学染色剂。它的化学成份中含有一种叫萘的化合物,该物质具有偶氮结构,由于这种化学结构的性质决定了它具有致癌性,对人体的肝肾器官具有明显的毒性作用。苏丹红属于化工染色剂,主要是用于石油、机油和其他的一些工业溶剂中,目的是使其增色,也用于鞋、地板等的增光。 又名“苏丹”。  【结构式和化学式】   化学式:苏丹红1号:1-苯基偶氮-2-萘酚:C16H12N2O   苏丹红2号:1-[(2,4-二甲基苯)偶氮]-2-萘酚  苏丹红3号:1-[4-(苯基偶氮)苯基]偶氮-2-萘酚  苏丹红4号:1-2-甲基-4-[(2-甲基苯)偶氮]苯基偶氮-2-萘酚  【相对分子质量或相对原子质量】  248.29   【熔点】  134℃  【性状】   黄色粉末。

  • 【讨论】苯酚红能代替甲酚红吗?

    [em09509]测稀土时用的,标准中写道:“缓慢加100 mL煮沸的草酸溶液(4-4)沉淀稀上。加2-3滴甲酚红指示剂(4.7),用氨水(4-3)调至溶液恰呈橙黄色(pH 1. 5-2),静置4h以上。”标准中要求用甲酚红,可是买错药品了,买成苯酚红,苯酚红的变化范围为1.5—3,感觉也能用,想用苯酚红代替甲苯红行吗?

  • 20.4 HPLC测定丹红注射液中迷迭香酸在大鼠血浆中的浓度

    20.4 HPLC测定丹红注射液中迷迭香酸在大鼠血浆中的浓度

    【作者】 王小平; 刘峰; 杨东华; 屠鹏飞; 马存德;【Author】 WANG Xiao-ping1,2,LIU Feng2,YANG Dong-hua1,TU Peng-fei3,MA Cun-de2(1.Shaanxi University of Traditional Chinese Medicine,Xianyang 712046,China;2.Shaanxi BuchangPharmaceuyical Co.Ltd,Xianyang 712000,China;3.Beijing University,Beijing100191,China)【机构】 陕西中医学院; 陕西步长制药有限公司; 北京大学;【摘要】 目的:建立丹红注射液中迷迭香酸在大鼠血浆中浓度的测定方法。方法:雄性SD大鼠6只,静脉注射丹红注射液(10 mL.kg-1)后,分别于不同时间取血,以肉桂酸为内标,液液萃取处理后,HPLC测定浓度。Diamonsil(钻石)C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.4%的磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 min.mL-1,检测波长286 nm。结果:迷迭香酸在4.0~100.0 mg.L-1呈良好线性关系(R2=0.996 5);回收率在85.0%~101.4%,方法的日内、日间精密度(RSD)分别为4.00%~6.76%,4.50%~7.81%。不同时间点血浆中迷迭香酸的质量浓度分别为85.44,75.09,61.13,54.73,43.02,20.92,10.12,7.18,4.28 mg.L-1。结论:建立的方法灵敏度好、准确率高,可用于丹红注射液中迷迭香酸的药代动力学研究。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207231612_379232_2379123_3.jpg

  • 【原创大赛】网红减肥咖啡,就怕喝了真有“效果”!

    [align=center][size=14px]今年潮流圈吹得最大的风是什么风?[/size][/align][align=center][size=14px]BM风。[/size][/align][align=center][size=14px]BM,一个意大利服装品牌的简称。[/size][/align][align=center][size=14px]因糖果色格子裙+ Crop Top的穿搭风格走红。[/size][/align][align=center][size=14px]但做BM女孩可没那么简单。[/size][/align][align=center][size=14px]BM服装有一个特色,只有一个码数(参考s或xs)。[/size][/align][align=center][size=14px]为把潮流“套”上身,不少小仙女们都立志减肥[/size][/align][align=center][size=14px]——今年夏天要做BM女孩![/size][/align][align=center][/align][b][size=14px]BUT![/size][/b][size=14px]下定决心要减肥的妹子们可要注意了,再怎么着急减肥也不能“乱投医”。在这肥得流油的减肥市场,可是充满了不法商家的陷阱。[/size][size=14px]近日,据报道,一款号称“正品热卖韩国星空咖啡升级版,让你大口吃肉,快乐享瘦……”的网红产品“减肥咖啡”被检出含有违禁添加物西布曲明,女孩连喝三天心跳加快血压升高进了医院。[sup][1][/sup][/size][align=center][b][size=14px]西布曲明是什么?[/size][/b][/align][b][size=14px][color=#ff0000]1.西布曲明的危害[/color][/size][/b][size=14px]西布曲明是[/size][b][size=14px]一种中枢神经抑制剂,作用于中枢神经,可以起到一定的控制食欲,从而减肥的作用,[/size][/b][size=14px]会直接影响心血管和中枢系统并且副作用大。[/size][size=14px]在2010年,我国[/size][b][size=14px]原国家食品药品监督管理局叫停了生产、销售、使用西布曲明制剂及原料药(国食药监办[2010]432号)。[/size][size=14px][color=#ff0000]2.西布曲明属于非法添加物质[/color][/size][/b][size=14px]国家食药监局关于发布保健食品中可能非法添加的物质名单(第一批)的通知(食药监办保化[2012]33号),规定西布曲明属于非法添加物质。[/size][align=center][size=14px][img]http://www.cttlab.com/examjob/php/upload/20200728/1595921155981.png[/img][/size][/align][b][size=14px][color=#ff0000]3.西布曲明的检测方法[/color][/size][/b][size=14px]● 普通食品:[/size][size=14px]食品中西布曲明等化合物的测定(BJS201701)[/size][size=14px]● 保健食品:国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件20006004、2012005[/size][align=center][b][size=14px]咖啡可以宣称减肥功效吗?[/size][/b][/align][size=14px]“不用节食、不用运动、只需要喝点咖啡就能减肥”、[/size][size=14px]“不打针、躺着就能瘦”……[/size][size=14px]这些话语是一些所谓“减肥神器”最喜欢拿来吸引眼球的宣传语。[/size][align=center][size=14px][img]http://www.cttlab.com/examjob/php/upload/20200728/15959212429369.png[/img][/size][/align][align=center][b][size=14px]咖啡作为普通食品可以宣传具有减肥功效吗?[/size][/b][/align][align=center][b][size=14px][color=#ff0000]答案是不能![/color][/size][/b][/align][size=14px]根据《GB 7718-2011 食品安全国家标准 预包装食品标签通则》中3.6条款 :[b]预包装食品不应标注或者暗示具有预防、治疗疾病作用的内容,非保健食品不得明示或者暗示具有保健作用。[/b]减肥属于保健食品的功能声称范畴,咖啡不具备也不应声称具备减肥功效。[/size][size=14px][/size][align=center][b][size=14px]科学减肥[/size][/b][/align]减肥重点是运动+饮食均衡,在制总热量的前提下,少摄入高糖高脂食物。多吃水果,蔬菜,谷物等替代甜食、精白米面等。不要满目相信减肥食品广告。[i]参考资料:[size=14px][1]女孩喝网红减肥咖啡进医院,里面竟含有违禁药[/size][/i]

  • 纳豆冻干粉和水飞蓟片GB微生物培养

    纳豆冻干粉和水飞蓟片GB微生物培养

    照国标做了纳豆冻干粉和水飞蓟素的微生物检验,发张图上来大家讨论下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310291545_473868_1982570_3.jpg这一张是纳豆的玫瑰红钠琼脂培养基照片,这上面至少两种菌。请问下谁做过纳豆啊,这是什么啊?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310291549_473870_1982570_3.jpg这一张是水飞蓟片的伊红美蓝琼脂培养基,上面这三驼菌在琼脂培养基上也长了,颜色形状都一样,请问下这是什么啊?

  • 建立液相质谱联用法测定生姜提取液中米诺地尔、度他雄胺与非那雄胺的含量方法

    建立液相质谱联用法测定生姜提取液中米诺地尔、度他雄胺与非那雄胺的含量方法

    [align=center][b][font=黑体]建立液相质谱联用法测定生姜提取液中米诺地尔、度他雄胺与非那雄胺的含量方法[/font][/b][/align][align=center][font=楷体_GB2312]黄锦波[/font]1[font=楷体_GB2312],罗杰鸿[/font]2[/align][align=center](1.[font=宋体]吉姆斯(广州)实验技术有限公司;[/font]2.[font=宋体]广东安纳检测技术有限公司[/font][font=宋体]广州[/font] [url=http://www.cqvip.com/main/search.aspx?o=%e5%b9%bf%e5%b7%9e510520][color=windowtext]510000[/color][/url])[/align][align=left][b][font=黑体]摘要[/font]:[font=黑体]目的[/font][/b][font=宋体]建立液相串联质谱法测定生姜提取液中米诺地尔,度他雄胺与非那雄胺含量的方法。[/font][b][font=黑体]方法[/font][/b][font=宋体]样品经过乙腈溶解,超声[/font]15 min[font=宋体],再经过[/font]Oasis HLB[font=宋体]固相萃取柱净化,最终以甲醇洗脱并定容于[/font]10 ml[font=宋体]容量瓶。采用电喷雾离子源,全扫描模式,取适量样品上机测试。选择[/font]Extend-C18[font=宋体]为分离柱,[/font]90 %[font=宋体]甲醇[/font]-0.1 %[font=宋体]甲酸水为流动相。[/font][b][font=黑体]结果[/font][/b][font=宋体]米诺地尔,度他雄胺与非那雄胺的检出浓度分别为[/font]0.020mg/kg[font=宋体],[/font]0.019mg/kg[font=宋体],[/font]0.022 mg/kg[font=宋体],线性良好,[/font]R[sup]2[/sup][font=宋体]均大于[/font]0.995[font=宋体]。以空白样品为基质,回收率在[/font]89.0%-99.8%[font=宋体]之间,相对标准偏差在[/font]0.5-4.1 %[font=宋体]之间。[/font][b][font=黑体]结论[/font][/b][font=宋体]该方法的能[/font][/align][b][font=楷体]关键词[/font]:[/b] [font=宋体]液相串联质谱法;生姜提取液;米诺地尔;度他雄胺;非那雄胺;[/font][align=center][b][color=black]Determination ofthree prohibited hormones in hair cosmetics by LC-MS[/color][/b][/align][align=center][color=#2B2B2B]Huang Jin-bo 1[/color][font=黑体][color=#2B2B2B],[/color][/font][color=#2B2B2B]Luo Jie-hong2[/color][/align][align=center][color=#2B2B2B](1.Jims (Guangzhou) Experimental Technology Co., Ltd. 2. Guangdong Anna TestingTechnology Co., Ltd., Guangzhou 510000)[/color][/align][align=left][b][color=#2B2B2B]ABSTRACT: [/color][/b]Objective to establish a liquid phase tandem massspectrometry method for the determination of minoxidil, dutasteride andfinasteride in ginger extract. Methods The samples were dissolved inacetonitrile, sonicated for 15min, and then purified by Oasis HLB column.Finally, the samples were eluted with methanol and fixed in a 10 mlvolume-volume flask. Using electrospray ion source, full scan mode, takeappropriate samples on the machine test. Extend-c18 was selected as theseparation column, and 90 % methanol-0.1 % formic acid water was used as themobile phase. Results The detectable concentrations of minoxidil, dutasterideand finasteride were 0.020mg/kg, 0.019mg/kg and0.022mg/kg, respectively, withgood linearity and R[sup]2[/sup] greater than 0.995. Using blank sample assubstrate, the recoveries were 89.0%-99.8%and the relative standard deviationswere 0.5-4.1%. Conclusion This method can accurately analyze the contents ofthree prohibited hormones in ginger extract.[/align][b]Key words: [/b]LC-MSMS gingerextract Minoxidil Dutasteride finasteride [align=left][font=宋体]生姜提取液可通过刺激头皮血液,使得毛囊活跃,有助于毛发生长,减少脱发断发[/font][sup][1][/sup][font=宋体],往往被用作生发原料。米诺地尔或雄胺激素类激素可被用于治疗脱发症状,但根据《化妆品安全技术规范》([/font]2015[font=宋体]年版)中规定,米诺地尔或雄胺激素类激素禁止添加到日化用品中,若长期使用含有这三种激素的日化用品,很有可能导致头屑增多、皮肤瘙痒、脱发加剧等[/font][sup][2][/sup][font=宋体],因此需建立相关的检测方法,以监测相关的产品。[/font][/align][align=left][font=宋体]目前,检测米诺地尔,非那雄胺与度他雄胺的主要方法为液相色谱仪[/font][sup][3-4][/sup][font=宋体]、液相质谱联用法[/font][sup][5-6][/sup][font=宋体]。液相色谱仪在检测的过程中对分离条件要求高,不同基质的样品有可能需要开发不同的分离方法,同时容易出现假阳性。液相色谱[/font]-[font=宋体]串联质谱法,能同时检测几十种激素[/font][sup][7][/sup][font=宋体],这有利于缩短分析时间,有利于辨别假阳性,因此,在实际工作中,首选液相串联质谱测定激素。[/font][/align][align=left][font=宋体]目前质谱法测定米诺地尔与非那雄胺的检测方法相对较多[/font][sup][8-9][/sup][font=宋体],但是检测度他雄胺的检测方法较少,因此本实验通过优化前处理条件,色谱条件与质谱条件,建立了液相质谱联用测定生姜提取液中米诺地尔、度他雄胺与非那雄胺含量的方法。[/font][/align][align=left]1 [font=仿宋]试验[/font][/align][align=left]1.1 [font=黑体]仪器和试剂[/font][/align][align=left][font=宋体]赛默飞液相色谱质谱联用仪[/font]TSQ Quantum Ultra&Access MAX[font=宋体],吉姆斯[/font]ZY-1001[font=宋体]超声波清洗器、[/font]TDL-5A[font=宋体]台式离心机。[/font][/align][align=left][font=宋体]米诺地尔标准品(纯度为[/font]99.5 %[font=宋体])、非那雄胺标准品(纯度为[/font]99.7 %[font=宋体])、度他雄胺标准品(纯度为[/font]99.9 %[font=宋体])[/font]([font=宋体]均购于上海安谱实验科技有限公司[/font])[font=宋体]。[/font][/align][align=left][font=宋体]样品:市售[/font][/align][align=left][font=宋体]试剂:甲醇、乙醇、乙腈均为色谱纯,三氯甲烷为分析纯。[/font][/align][align=left][font=宋体]耗材:[/font]Oasis HLB[font=宋体]固相萃取小柱,[/font]Aisimo WAX[font=宋体]固相萃取小柱。[/font][/align][align=left]1.2 [font=黑体]溶液配制[/font][/align][align=left][font=仿宋]1.2.1 3[/font][font=仿宋]种激素的混合对照品储备液[/font][/align][align=left][font=宋体]分别称取米诺地尔、非那雄胺、度他雄胺对照品适量,用甲醇溶解并稀释成各组分质量浓度分别约为[/font]10μg/ml[font=宋体]的混合对照品储备液。[/font][/align][align=left][font=仿宋]1.2.2 3[/font][font=仿宋]种激素的系列混合标准工作溶液[/font][/align][align=left][font=宋体]精密[/font]3[font=宋体]种激素的混合对照品储备液[/font]0.01[font=宋体]、[/font]0.02[font=宋体]、[/font]0.04[font=宋体]、[/font]0.06[font=宋体]、[/font]0.08[font=宋体]、[/font]0.1ml [font=宋体],分别置于[/font]6[font=宋体]只[/font]10ml[font=宋体]棕色容量瓶中,用甲醇稀释至标线,配制成各组分质量浓度均分别为[/font]10[font=宋体]、[/font]20[font=宋体]、[/font]40[font=宋体]、[/font]20[font=宋体]、[/font]40[font=宋体]、[/font]60[font=宋体]、[/font]80[font=宋体]、[/font]100μg/l[font=宋体]的系列混合标准工作溶液,[/font][/align][align=left]1.3 [font=黑体]仪器工作条件[/font][/align][align=left]1[font=宋体])色谱条件[/font] [font=宋体]色谱柱:[/font]Extend-C18[font=宋体]色谱柱([/font]100mm×0.46 cm×0.25 μm[font=宋体]),柱温:[/font][font=宋体]35℃[/font][font=宋体];进样体积[/font]5μl[font=宋体];流速为[/font]0.2ml/min[font=宋体]。流动相[/font]A[font=宋体]为甲醇,流动相[/font]B[font=宋体]为[/font]0.1 %[font=宋体]甲酸水,等度洗脱,[/font]A:B=90 %:10 %[font=宋体]。[/font][/align][align=left]2[font=宋体])质谱条件[/font][font=宋体]电喷雾离子源([/font]ESI[sup]+[/sup][font=宋体]),全扫描模式([/font]scan[font=宋体]),碰撞气为氩气,雾化气为氮气,雾化室温度:[/font]350[font=宋体]℃[/font][font=宋体],接口温度为[/font]250[font=宋体]℃[/font][font=宋体],接口电压为[/font]3.5 kV[font=宋体],其余质谱参数见表[/font]1[font=宋体]。[/font][/align][align=left][font=黑体]表[/font]1 [font=黑体]质谱参数[/font][/align] [table][tr][td=1,2] [align=center][b][font=宋体]化合物[/font][/b][/align] [/td][td=3,1] [align=center][b][font=宋体]质荷比[/font][i]m/z[/i][/b][/align] [/td][td=1,2] [align=center][b][font=宋体]碰撞电压[/font]/V[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][b][font=宋体]分子量[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b]M+H[sup]+[/sup][/b][/align] [/td][td] [align=center][b]M+Na[sup]+[/sup][/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]米诺地尔[/font][/align] [/td][td] [align=center]209.2[/align] [/td][td] [align=center]210.2[/align] [/td][td] [align=center][color=black]/[/color][/align] [/td][td] [align=center]25[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]非那雄胺[/font][/align] [/td][td] [align=center]372.5[/align] [/td][td] [align=center]373.4[/align] [/td][td] [align=center]395.3[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]度他雄胺[/font][/align] [/td][td] [align=center]528.5[/align] [/td][td] [align=center]529.3[/align] [/td][td] [align=center][color=black]551.3[/color][/align] [/td][td] [align=center]22[/align] [/td][/tr][/table][align=left] [/align][align=left]1.4 [font=黑体]试验方法[/font][/align] [font=宋体]准确称取均匀的样品[/font]0.5 g[font=宋体]于[/font]10 ml[font=宋体]离心管中,加入[/font]3 ml[font=宋体]乙腈进行提取,振荡[/font]1 min[font=宋体],超声[/font]10 min[font=宋体]后,于[/font]5000 r/min[font=宋体]的离心机上进行离心,有机相经[/font]Oasis HLB[font=宋体]固相萃取小柱(提前分别以[/font]5 ml[font=宋体]甲醇,[/font]10ml[font=宋体]水活化)净化,待样品液体流尽后,以甲醇进行自然流下洗脱,最终以甲醇定容于[/font]10 ml[font=宋体]容量瓶中,供试品经过有机滤膜过滤后,上机待测。[/font][align=left] [/align][align=left]2 [font=仿宋]结果与讨论[/font][/align][align=left]2.1 [font=黑体]色谱行为[/font][/align][font=宋体]在优化的色谱条件下,[/font]3[font=宋体]种激素的混合标准溶液的色谱图见图[/font]1[align=center][sub][img=total-map 拷贝,362,163]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151650413053_6906_3237657_3.jpg!w543x245.jpg[/img][/sub][/align][align=center][font=宋体]图[/font]1-1 3[font=宋体]种激素的总离子色谱图[/font][/align][align=center][img=mi-背景白色-离子,108,162]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151650558752_9924_3237657_3.jpg!w162x243.jpg[/img] [img=fei-背影白色-离子,130,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151651059044_5407_3237657_3.jpg!w195x277.jpg[/img] [img=du-背影白色-离子,91,195]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151651141788_8226_3237657_3.jpg!w136x292.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]1-2 [font=宋体]米诺地尔,非那雄胺与度他雄胺(从左到右)标准溶液的总离子色谱图与相关离子柱状图[/font][/align][b][font='Times New Roman',serif] [/font][font='Times New Roman',serif]2.2 [/font][font=黑体]仪器条件的优化[/font][/b][align=left][font=仿宋]2.2.1[/font][font=仿宋]流动相的选择[/font][/align][align=left][font=宋体]本试验以常见的甲醇[/font]-0.1 %[font=宋体]甲酸水作为流动相,分别设置[/font]10 %[font=宋体]甲醇[/font]-0.1 %[font=宋体]甲酸水,[/font]30 %[font=宋体]甲醇[/font]-0.1%[font=宋体]甲酸水、[/font]50 %[font=宋体]甲醇[/font]-0.1%[font=宋体]甲酸水、[/font]70 %[font=宋体]甲醇[/font]-0.1%[font=宋体]甲酸水,[/font]90 %[font=宋体]甲醇[/font]-0.1%[font=宋体]甲酸水进行测试,查看各个目标峰的响应值(响应值以同浓度下的峰面积大小判断)。结果发现,流动相的变化,对度他雄胺的响应值无明显影响,但有机相的占比越高,米诺地尔与非那雄胺的响应值越高,因此本试验的流动相采用[/font]90 %[font=宋体]的甲醇[/font]-0.1%[font=宋体]甲酸水。[/font][/align][align=left][font=仿宋]2.2.2 [/font][font=仿宋]质谱条件的优化[/font][/align][font=宋体]以[/font]0.1μg/ml[font=宋体]的混合标准溶液以注射进样的方式进行全扫描分析,通过优化雾化室温度、碰撞能量、毛细管电压等参数,得到[/font]3[font=宋体]种激素的最优分析条件。结果表明,这三种激素在正模式下响应更高。米诺地尔、非那雄胺、度他雄胺的最佳碰撞电压分别为[/font]25V[font=宋体]、[/font]30V[font=宋体]、[/font]22 V[font=宋体]。[/font]M+H[sup]+[/sup][font=宋体]分别为[/font]210.3[font=宋体]、[/font]373.4[font=宋体]、[/font]529.3[font=宋体]、[/font]551.3[font=宋体]。[/font][b][font='Times New Roman',serif]2.4 [/font][font=黑体]样品前处理条件的优化[/font][/b][align=left][font=仿宋]2.4.1[/font][font=仿宋]提取溶剂的选择[/font][/align][font=宋体]本试验以甲醇、乙醇、乙腈与三氯甲烷作为提取剂,分别考察不同提取剂对目标物的回收率影响。结果表明,这甲醇与乙醇对米诺地尔的回收率较低,而三氯甲烷对非那雄胺与度他雄胺的回收率相对偏高,而乙腈作为提取剂时,三个目标物的回收率均较好(如表[/font]2[font=宋体]所示),因此本实验选择的样品提取剂为乙腈。[/font][align=left] [/align][align=left] [/align][align=left][font=黑体]表[/font]2 [font=黑体]考察不同溶剂作为提取剂的回收率结果[/font][/align] [table][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体]化合物[/font][/align] [/td][td=4,1] [align=center][font=宋体]米诺地尔加标量为[/font]0.10 μg[font=宋体]、非那雄胺加标量为[/font]0.10 μg[font=宋体]、与度他雄胺加标量为[/font]0.11 μg[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]甲醇[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]乙醇[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]乙腈[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]三氯甲烷[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]米诺地尔[/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]85.4 [/color]%[/align] [/td][td] [align=center]84.4 %[/align] [/td][td] [align=center][color=black]90.5 [/color]%[/align] [/td][td] [align=center]109.4 %[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]非那雄胺[/font][/align] [/td][td] [align=center]92.5 %[/align] [/td][td] [align=center]91.4 %[/align] [/td][td] [align=center]92.5 %[/align] [/td][td] [align=center]105.4 %[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]度他雄胺[/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]90.9 [/color]%[/align] [/td][td] [align=center]93.4 %[/align] [/td][td] [align=center][color=black]95.9 [/color]%[/align] [/td][td] [align=center]110.4 %[/align] [/td][/tr][/table][align=left][font=仿宋] [/font][/align][align=left][font=仿宋]2.4.2 [/font][font=仿宋]超声时间的确定[/font][/align][font=宋体]本实验设计超声[/font]1 min[font=宋体],[/font]5 min[font=宋体],[/font]10min[font=宋体],[/font]15 min[font=宋体],[/font]20 min,[font=宋体]与[/font]30min[font=宋体]进行对比实验,以一定浓度的质控样作为提取样品,参考[/font]1.3[font=宋体]的方法进行前处理,以回收率的高低作为判断的标准。结果发现,米诺地尔在超声[/font]10 min[font=宋体]内,回收率呈上升阶段,而[/font]10min[font=宋体]到[/font]15 min[font=宋体]内无明显的变化,大于[/font]15 min[font=宋体]后,有往下的趋势,而非那雄胺与度他雄胺在超声[/font]15 min[font=宋体]内,呈上升的阶段,而大于[/font]15 min[font=宋体]后,并无明显的变化。因此本试验,采用超声提取时间为[/font]15 min[font=宋体]。具体如图[/font]4-[font=宋体]图[/font]6[font=宋体]所示[/font][align=center][img=,305,115]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151651368262_41_3237657_3.png!w457x172.jpg[/img][/align][align=center][font=黑体]图[/font] 4 [font=黑体]米诺地尔的超声提取时间与回收率的趋势图[/font][/align][align=left] [/align][align=center][img=,325,129]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151651483537_5445_3237657_3.png!w487x193.jpg[/img][/align][align=center][font=黑体]图[/font] 5 [font=黑体]非那雄胺的超声提取时间与回收率的趋势图[/font][/align][align=center][img=,333,129]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151651573213_2787_3237657_3.png!w499x193.jpg[/img][/align][align=center][font=黑体]图[/font] 6 [font=黑体]度他雄胺[/font][font=黑体]超声提取时间与回收率的趋势图[/font][/align][align=left][font=仿宋]2.4.3[/font][font=仿宋]净化条件的选择[/font][/align][font=宋体]本试验考察两种固相萃取柱对质控样中的目标物的净化能力,分别为[/font]Oasis HLB[font=宋体]固相萃取柱与[/font]Aisimo WAX[font=宋体]固相萃取柱,结果发现采用[/font]Aisimo WAX[font=宋体]固相萃取小柱进行净化时,三种目标物的回收率范围在[/font]58.4 %[font=宋体]至[/font]75.9 %[font=宋体]之间,而采用[/font]Oasis HLB[font=宋体]固相萃取柱时,回收率的范围在[/font]89.1 %[font=宋体]到[/font]96.4 %[font=宋体]之间,因此本实验选用[/font]Oasis HLB[font=宋体]固相萃取柱作为净化柱。[/font][b][font='Times New Roman',serif]2.5[/font][font=黑体]标准曲线与检出浓度[/font][/b][font=宋体]配制[/font]0.1[font=宋体],[/font]0.5[font=宋体],[/font]2.0[font=宋体],[/font]5.0[font=宋体],[/font]10.0[font=宋体],[/font]50.0[font=宋体],[/font]100 μg/l[font=宋体]的混合标准溶液系列,按优化后的色谱条件对其进行测定,以目标物的配置浓度为横坐标,峰面积为纵坐标。线性范围,回归方程与相关系数详见表[/font]3[font=宋体]。[/font][font=宋体]检出限以[/font]3[font=宋体]倍信噪比([/font]3S/N[font=宋体])时所对应的浓度计算、[/font][align=left][font=黑体]表[/font]3 3[font=黑体]种激素标准曲线考察结果[/font][/align] [table=569][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]峰号[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]目标物[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]线性范围([/color][/font][color=black]μg/l[/color][font=宋体][color=black])[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]线性回归方程[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]相关系数[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]检出限[/color][/font][color=black] (mg/kg)[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]米诺地尔[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center]10.05-100.5[/align] [/td][td] [align=center]Y =53460X-329[/align] [/td][td] [align=center]0.9998[/align] [/td][td] [align=center]0.020[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]非那雄胺[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center]9.77-97.7[/align] [/td][td] [align=center]Y =99878X-1472[/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][td] [align=center]0.019[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=black]3[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]度他雄胺[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center]10.99-109.9[/align] [/td][td] [align=center]Y =43944X-3072[/align] [/td][td] [align=center]0.9994[/align] [/td][td] [align=center]0.022[/align] [/td][/tr][/table][b][font='Times New Roman',serif]2.6 [/font][font=黑体]回收试验与精密度[/font][/b][font=宋体]以不含的生姜提取液作为空白基质,分别对其添加低、中、高三个水平的混合标准溶液,每个水平测试[/font]6[font=宋体]次,回收率和测定值的相对标准偏差[/font](RSD)[font=宋体]见表[/font]4[font=宋体]。[/font][align=left][font=黑体]表[/font]4 [font=黑体]精密度和回收率实验结果([/font]n=6[font=黑体])[/font][/align] [table][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体]化合物[/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体]加标量[/font]0.02 μg[/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体]加标量[/font]0.04 μg[/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体]加标量[/font]0.2 μg[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]回收率[/font]%[/align] [/td][td] [align=center]RSD %[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]回收率[/font] %[/align] [/td][td] [align=center]RSD %[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]回收率[/font] %[/align] [/td][td] [align=center]RSD %[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]米诺地尔[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]92.8%[/color][/align] [/td][td] [align=center]4.1[/align] [/td][td] [align=center][color=black]92.7[/color][/align] [/td][td] [align=center]3.6[/align] [/td][td] [align=center][color=black]99.8[/color][/align] [/td][td] [align=center]1.3[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]非那雄胺[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center]89.0%[/align] [/td][td] [align=center]3.4[/align] [/td][td] [align=center]95.0[/align] [/td][td] [align=center]2.5[/align] [/td][td] [align=center][color=black]97.9[/color][/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]度他雄胺[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]90.4%[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]3.9[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]93.5[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]3.1[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]98.8[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2.6[/color][/align] [/td][/tr][/table][align=left]3 [font=仿宋]总结[/font][/align][font=宋体]本实验通过优化样品前处理与色谱仪器条件,探索出适合液相质谱法测定生姜提取液中[/font]3[font=宋体]种激素含量的检测方法,本实验方法具有较高的准确度和精密度,能准确的检测生姜提取液中米诺地尔,非那雄胺与度他雄胺含量。[/font][align=left][b][font=黑体]参考文献[/font][/b][/align][1] [font=宋体]高合意[/font],[font=宋体]黄健聪[/font],[font=宋体]等[/font].[font=宋体]复配植物防脱生发原料的制备与功效评价研究[/font][J].[font=宋体]日用化学工业[/font]. 2018,48(09)[font=宋体],[/font]521-526[2] [font=宋体]张朝辉[/font].[font=宋体]非那雄胺与米诺地尔治疗男性雄激素性秃发疗效分析[/font][J]. [font=宋体]临床研究[/font],2017,03(25):39-42.[3] [font=宋体]高媛[/font].HPLC[font=宋体]法测定米诺地尔洗剂含量及温度对含量影响的考察[/font][J]. [font=宋体]中国药师[/font],2018,07:1284-1286.[4] [font=宋体]刘亚雄[/font].[font=宋体]高效液相色谱法检测防脱、育发类化妆品中的非那雄胺[/font][J]. [font=宋体]日用化学工业[/font],2014,01:54-56.[5] [font=宋体]赵薇[/font],[font=宋体]等[/font]. [font=宋体]超高效液相色谱[/font]-[font=宋体]串联质谱法测定婴幼儿化妆品中米诺地尔等[/font]7[font=宋体]种成分[/font][J]. [font=宋体]食品安全质量检测学报[/font], 2019, 09: 2765-2770.[6] [font=宋体]许文佳[/font].HPLC-MS/MS[font=宋体]法同时测定生姜提取液中的[/font]13[font=宋体]种违禁成分[/font][J]. [font=宋体]药物分析杂志[/font],2019,08:1483-1488.[7] [font=宋体]郑磊[/font],[font=宋体]等[/font].[font=宋体]育发产品中斑蝥素和氮芥及米诺地尔的液相色谱[/font]-[font=宋体]串联质谱测定法[/font][J]. [font=宋体]环境与健康杂志[/font],2016,01[font=宋体]:[/font]66-68.[8] [font=宋体]吴川彦[/font],[font=宋体]等[/font].HPLC-Q-TOF-MS[font=宋体]法对米诺地尔及凝胶有关物质的分:中国药师[/font],2017,12:2267-2272.[9] [font=宋体]龚越强[/font].HPLC[font=宋体]测定中草药育发类化妆品中非法添加的米诺地尔[/font][J]. [font=宋体]食品与药品[/font],2014,04:267-269.

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