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混合稀土

仪器信息网混合稀土专题为您提供2024年最新混合稀土价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括混合稀土参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的混合稀土您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合混合稀土相关的耗材配件、试剂标物，还有混合稀土相关的最新资讯、资料，以及混合稀土相关的解决方案。

混合稀土相关的论坛

  • 【求助】如何测定混合稀土(镧\铈)中的铈元素?急

    我现在想测定混合稀土溶液(镧\铈)中的铈元素.现有的条件只能用分光光度计的方法测定,我通过查文献只发现了一种从混合溶液中测定四价铈的方法,我怎么能够测定出三价的铈呢?或者我通过什么方法可以把溶液中的三价铈变成四价铈呢?

  • 【求助】混合稀土的测定方法（含钙和铝）

    [em06] 最近好晕，一直在找关于混合稀土的测定方法，方法倒是不少，但是因为我的样品中含钙和铝很高，如果用草酸沉淀的话就有很多杂质了，根本就测不准。请求哪位高手指点一下

  • 求助，ICP-AES测定稀土含量混合那样

    我要测定稀土镧系元素的含量，[color=#333333]包括镧、铈、镨、钕、钷、钐、[/color][url=http://baike.so.com/doc/2532040-2674974.html]铕[/url][color=#333333]、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、[/color][url=http://baike.so.com/doc/4096015-4294939.html]镥[/url]，开始买的单标，觉得测试太慢，后来买混标，问题来了，查了国标，文献，对于稀土元素之间的谱线干扰怎样才能查到，对于稀土类的国标太少了，有的文献说Ce离子对其他元素都有干扰，问了好多试剂公司，大部分都是定的14种元素的混标，有测过稀土这方面的实验的同学或老师吗? 或者对ICP-AES了解的专家们，我该怎么办？

  • 【求助】（已应助）求稀土分析标准

    GB/T 18882.3-2002 离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 电感耦合等离子体发射光谱法测定十五个稀土元素氧化物的配分量 80 GB/T 18882.4-2002 离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 发射光谱法测定三氧化二铝量 GB/T 18882.5-2002 离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 EDTA滴定法测定三氧化二铝量 GB/T 6730.25-1986 铁矿石化学分析方法 重量法测定稀土总量

  • 稀土分量标液的选择？

    最近准备尝试用MS测定样品中的稀土分量，我见有地质部门有直接溶解标样作为曲线点的（如GSD9），不知道各位在测定稀土分量的时候标液是怎么配置的呢？买单标混合还是直接购买单标啊？求有经验的大侠指导！

  • 什么是稀土？

    由于近来工作需要检验稀土，查得一篇文章与大家分享。什么是稀土？ 稀土就是化学元素周期表中镧系元素—镧（La）、铈（Ce）、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)，以及与镧系的15个元素密切相关的两个元素—钪（Sc）和钇（Y）共17种元素，称为稀土元素（Rare Earth）。简称稀土（RE或R）。稀土元素最初是从瑞典产的比较稀少的矿物中发现的，“土”是按当时的习惯，称不溶于水的物质，故称稀土。根据稀土元素原子电子层结构和物理化学性质，以及它们在矿物中共生情况和不同的离子半径可产生不同性质的特征，十七种稀土元素通常分为二组。轻稀土（又称铈组）包括：镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆。重稀土（又称钇组）包括：铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钇。称铈组或钇组，是因为矿物经分离得到的稀土混合物中，常以铈或钇占优势而得名。

  • 稀土硅铁合金、硅铁镁合金中稀土分量ICP-AES分析

    稀土硅铁合金、硅铁镁合金中稀土分量ICP-AES分析

    稀土硅铁合金、硅铁镁合金中稀土分量ICP-AES分析摘要：本文研究了应用ICP-AES 分析技术测定稀土元素的方法。考察了各种共存元素对La、Ce、Pr、Nd 和Sm 元素多条谱线的影响情况。选择了合适的分析谱线，确定了仪器工作参数和分析条件。进行了样品加标回收试验和精密度试验，回收率在92％～106％之间，相对标准偏差小于５％。 关键词：稀土硅铁合金稀土硅铁镁合金镧铈镨钕钐 ICP-AES http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411191622_523652_3238_3.jpg 1 前言 稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金在球铁冶炼过程中广泛使用，其含量及用量对生产影响较大，加入量有严格规定。各种稀土元素对生产和产品性能影响不同，因此，单一稀土元素分析已成为材料研究和生产中必不可少的项目。 稀土元素由于化学性质相似，很难相互分离和分别测定，传统化学分析是测定混合稀土总量。混合稀土单一分量测定，最常用的方法是X 射线荧光光谱法，但这种分析技术灵敏度不高，基体干扰严重。ICP-AES法由于灵敏、基体干扰小，目前已成为稀土元素光谱分析重要手段。高纯稀土氧化物中杂质稀土元素分析报道最多，土壤、肥料、植物、金属与合金也有报道。 我们采用上海泰伦分析仪器生产的DGS-Ⅲ型电感耦合等离子体发射光谱仪，开展了稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金中稀土单一分量分析方法研究。 2 试验部分 2.1 仪器及工作条件 上海泰伦分析仪器有限公司生产DGS-Ⅲ型电感耦合等离子体发射光谱仪仪器工作条件：冷却气14L/min；护套气0.3L/min；载气0.425L/min；溶液提升量：1.2mL/min.；功率0.97 kW；观测高度为感应线圈上方15mm。 2.2 试剂及标准溶液 实验中使用的硝酸、氢氟酸、高氯酸、盐酸均为分析纯试剂，水为蒸馏水。 各元素标准溶液均采用国家标准物质。 2.3 样品溶液的制备 准确称取0.1000g样品（预先过120目筛）于铂金或聚四氟乙烯烧杯中，加少量水湿润后，加入5mL硝酸，再滴加3～5mL氢氟酸。低温加热溶解试样，待试样溶解完全后，加入５mL 高氯酸，继续加热至冒烟。溶液体积蒸发至１mL 左右取下冷却，加入10mL 盐酸（1+1）溶盐。冷却至室温后，转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀待测。 2.4 混合标准溶液的制备 称取0.0300g 高纯铁数份于100mL 玻璃烧杯中，加入5mL 硝酸和５mL 高氯酸，低温溶解。待试样溶解完全后，加热冒高氯酸烟，蒸发溶液体积至1mL 左右取下，稍冷后加入10mL 盐酸（1+1）溶盐。冷却至室温后，转移到100mL 容量瓶中，吸取适量各元素纯标准溶液，按表组成，配制成混合标准溶液系列。3 结果与讨论 3.1 试样溶解 采用硝酸和氢氟酸分解稀土硅铁合金、稀土硅铁镁合金试样，溶液中剩余氢氟酸采用高氯酸高温加热冒烟赶氟。采用本方法溶解试样，样品分解完全，溶液清亮。 3.2 分析谱线的选择 根据被测试样组成、被测元素及共存元素含量初步选择谱线，并对各条谱线光谱干扰情况进行了实际考察。3.2.1基体影响及消除 试样经高氯酸冒烟处理后，主量元素之一硅生成氟化物挥发了，因此，溶液中铁为基体，只要考虑铁对被测元素的影响。结果表明；除Pr422.535nm 谱线外，铁量小于500μg/mL 时，对La333.749nm 线、Ce413.765nm 线、Nd430.358nm 线的影响很小，其干扰可忽略。其它分析线不受影响。大部分谱线基线强度不随铁量变化，采用高纯铁配制标准溶液系列，对含铁量进行大致匹配后进行试样分析，可以得到正确结果。本方法铁匹配量为300μg/mL。 3.2.2 共存元素的影响 溶液中除被测元素外，还含有锰、镁、钙、钛等共存元素。配制上述元素纯标准溶液，分别在表２所列分析波长附近进行谱线扫描，将各种谱线轮廓图重叠比较，发现Mn100μg/mL，Mg100μg/mL、CaTi50μg/mL、Al10μg/mL 不干扰La333.749nm 线和La398.852nm 线测定，也不干扰Nd406.109nm、Nd430.358nm 和Nd415.608nm 谱线测定，Pr422.293nm 谱线也不受干扰。Nd401.225nm 线受Ca 和Ti 线尾翼重叠干扰，其它元素对它不干扰。Ca、Ti 对Sm422.434nm 谱线的影响可忽略不计，其它元素对此线不干扰。 3.2.3 被测元素之间相互影响及消除 配制稀土元素单一标准溶液，其含量分别为La、Ce、Pr、Nd、Sm100μg/mL、Ce150μg/ mL、Pr15μg/ mL、Sm10μg/mL，在各元素谱线波长附近分别作光谱扫描图，通过比较谱线轮廓图，认为La333.749nm谱线和La398.852nm 谱线受其它元素干扰影响较小，一般不影响0.5ug/mL 以上La 的测定。实际样品中，由于稀土元素组成较固定，且含量远低于试验量，因此，实际干扰影响更小。 Sm442.434nm 谱线受Ce 干扰，含铈高时会影响含量在１ug/mL 以下Sm 的测定。 La 和Sm 100μg/mL、Ce 150μg/mL 不干扰Nd430.358nm 谱线测定；Pr100μg/mL 有光谱干扰，但溶液中含镨量不会这么高，而且测定时可采用含镨的溶液代替空白液作低标消除影响。 Nd415.608nm 线：La 100μg/mL、Sm10μg/mL、和Pr15μg/mL 不干扰测定，Sm、Ce、Pr100μg/mL对该谱线有干扰。 Nd406.109nm 谱线：Sm、Pr100μg/mL 溶液对该谱线有部分重叠干扰，影响1μg/mL 含量Nd 的测定。 Ce100μg/ml、Sm10μg/mL 和Pr15μg/mL 不干扰0.1μg/mL 以上Nd 量的测定。 Nd401.225nm 线受铈元素干扰，含铈量150μg/mL 时产生严重干扰、无法测定钕量。 对Pr422.293nm 谱线，La 100μg/mL 不干扰镨量测定；Ce 和Nd100μg/mL 有尾翼重叠干扰；Sm100μg/mL、Nd 使谱线背景增大；Sm10μg/mL 基本不干扰Pr 的测定。 对Pr417.939nm 谱线，Ce、Sm、Nd100μg/mL 有直接和部分重叠干扰，特别是Nd 产生严重干扰,该线应舍弃。 Ce412.765nm 谱线，受La100μg/mL、Pr、Nd、Sm 影响较小；Sm10μg/mL 不干扰铈的测定。 综合考虑铁基体、共存元素之间干扰情况，选择了干扰小、且易消除的谱线作为分析谱线见表3。试样中La、Ce、Pr、Sm 和Nd 组成比例较固定，所测定稀土元素含量高时，以含稀土元素的低标溶液代替空白溶液作曲线，可消除稀土元素之间的影响，采用基体匹配后，铁基体和其它共存元素不干扰测定。3.3 ICP 仪器工作参数 我们以等效背景浓度值为考察指标，逐个改变功率、冷却气流量、载气流量和观测高度，观察各种参数变化对测定的影响，通过多次试验、折衷选择适用于多元素同时测定的工作参数，以保证大多数元素特别是灵敏度差的元素能有较好的检出能力。功率0.97kW；观测高度为感应线圈上方15mm；冷却气流量14L/min；载气流量0.425μg/mL. 3.4 方法检出限3.5 精密度试验 采用含不同稀土量的稀土硅铁合金、稀土硅铁镁合金标准样品，按试样分解方法处理，在同样的分析条件下，分别进行6 次测定，计算出平均值和相对标准偏差。结果表明：五种元素测量精密度均比较好，RSD 小于5%。3.6 加标回收试验 按样品处理方法分解稀土硅铁合金、稀土硅铁镁合金标准样品，在标准样品溶液中加入适量的稀土元素，测定各元素含量，计算回收率，结果见表6。各元素回收率在92%-106%之间。3.7 标准样品分析 采用本方法对稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金标准样品进行了测定。由于市售标准样品中无稀土元素分量值，我们将测定结果与混合稀土总量标准值进行了对照。4结束语本文提出了应用ICP-AES 法测定稀土硅铁合金、稀土硅铁镁合金中单一稀土分量方法，通过选择分析谱线、基体匹配等方法消除了共存元素之间相互影响，不需进行化学分离，可直接测定混合稀土元素中镧、铈、镨、钕、钐单一分量。方法简便，适用于材料日常检验。

  • 【原创大赛】稀土硅铁合金、硅铁镁合金中稀土分量ICP-AES分析

    【原创大赛】稀土硅铁合金、硅铁镁合金中稀土分量ICP-AES分析

    稀土硅铁合金、硅铁镁合金中稀土分量ICP-AES分析摘要：本文研究了应用ICP-AES 分析技术测定稀土元素的方法。考察了各种共存元素对La、Ce、Pr、Nd 和Sm 元素多条谱线的影响情况。选择了合适的分析谱线，确定了仪器工作参数和分析条件。进行了样品加标回收试验和精密度试验，回收率在92％～106％之间，相对标准偏差小于５％。关键词：稀土硅铁合金稀土硅铁镁合金镧铈镨钕钐 ICP-AES 1 前言稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金在球铁冶炼过程中广泛使用，其含量及用量对生产影响较大，加入量有严格规定。各种稀土元素对生产和产品性能影响不同，因此，单一稀土元素分析已成为材料研究和生产中必不可少的项目。稀土元素由于化学性质相似，很难相互分离和分别测定，传统化学分析是测定混合稀土总量。混合稀土单一分量测定，最常用的方法是X 射线荧光光谱法，但这种分析技术灵敏度不高，基体干扰严重。ICP-AES法由于灵敏、基体干扰小，目前已成为稀土元素光谱分析重要手段。高纯稀土氧化物中杂质稀土元素分析报道最多，土壤、肥料、植物、金属与合金也有报道。我们采用上海泰伦分析仪器生产的DGS-Ⅲ型电感耦合等离子体发射光谱仪，开展了稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金中稀土单一分量分析方法研究。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411201338_523756_3238_3.jpg上图为上海泰伦分析仪器有限公司DGS-Ⅲ型电感耦合等离子体发射光谱仪2 试验部分 2.1 仪器及工作条件上海泰伦分析仪器有限公司生产DGS-Ⅲ型电感耦合等离子体发射光谱仪仪器工作条件：冷却气14L/min；护套气0.3L/min；载气0.425L/min；溶液提升量：1.2mL/min.；功率0.97 kW；观测高度为感应线圈上方15mm。 2.2 试剂及标准溶液实验中使用的硝酸、氢氟酸、高氯酸、盐酸均为分析纯试剂，水为蒸馏水。各元素标准溶液均采用国家标准物质。 2.3 样品溶液的制备准确称取0.1000g样品（预先过120目筛）于铂金或聚四氟乙烯烧杯中，加少量水湿润后，加入5mL硝酸，再滴加3～5mL氢氟酸。低温加热溶解试样，待试样溶解完全后，加入５mL 高氯酸，继续加热至冒烟。溶液体积蒸发至１mL 左右取下冷却，加入10mL 盐酸（1+1）溶盐。冷却至室温后，转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀待测。 2.4 混合标准溶液的制备称取0.0300g高纯铁数份于100mL 玻璃烧杯中，加入5mL 硝酸和５mL 高氯酸，低温溶解。待试样溶解完全后，加热冒高氯酸烟，蒸发溶液体积至1mL 左右取下，稍冷后加入10mL 盐酸（1+1）溶盐。冷却至室温后，转移到100mL 容量瓶中，吸取适量各元素纯标准溶液，按表１组成，配制成混合标准溶液系列。表１混合标准溶液 (μg/mL) 编号LaCePrNdSmFe1[s

  • 【分享】土壤中氧化稀土总量的测定GB 6260—86

    土壤中氧化稀土总量的测定GB 6260—86对马尿酸偶氮氯膦分光光度法1 适用范围本标准适用于一般土壤中氧化稀土总量的测定，测定范围：0.01～0.05％。 本标准不适用于ThO2/∑RExOy*＞10％的试样的分析。2 方法原理试样以氢氧化钠、过氧化钠熔融，用三乙醇胺浸取以分离铁、钛、锰、硅、磷等。沉淀用盐酸溶解后再经氨水沉淀稀土以分离钙、镍等，最后在0.2～0.24M盐酸介质中稀土与对马尿酸偶氮氯膦生成蓝绿色络合物，用分光光度计于波长675nm**处测量其吸光度。3 试剂除注明者外均为分析纯，水为去离子水或蒸馏水。3.1 氢氧化钠。3.2 过氧化钠。3.3 氢氧化钠溶液：2％（W/V）。3.4 三乙醇胺。3.5 氯化镁溶液：5％（W/V）。3.6 盐酸：12M。3.7 盐酸：6M。3.8 盐酸：1.2M。3.9 氨水：14M。3.10 氨水：0.28M。3.11 草酸溶液：5％（W/V）。3.12 氟化铵溶液：2％（W/V）。3.13 过氧化氢：30％。3.14 对马尿酸偶氮氯膦溶液：武汉大学产，0.03％（W/V）。　*∑RExOy为氧化稀土总量。　**由于试样所含稀土的配分（各单一稀土的相对比例）是未知的，因此按下法确定测定波长：分别取包关和龙南混合稀土标准10μg，按工作曲线绘制（7.3.5）方法进行显色，测定两者在660～680nm范围内不同波长下的吸光度，选择两者吸光度最相近的波长为测定波长。结构式：4 标准溶液4.1 包头混合稀土标准贮备液：称取0.2000g包头混合稀土氧化物（提纯方法见附录A）置于200ml烧杯中，加20ml盐酸（3.7），缓慢加热并逐次滴加总体积为1～2ml的过氧化氢（3.13），待溶液清亮后蒸发至2～3ml。加10ml盐酸（3.6），移入200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此贮备液1ml含1mg氧化稀土。4.2 包头混合稀土标准工作液：移取贮备液10ml于200ml容量瓶中，加4ml盐酸（3.6），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含50μg氧化稀土。用时移取上述溶液10ml于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此工作液1ml含2μg氧化稀土（可使用一周）。4.3 龙南混合稀土标准贮备液：称取0.2000g龙南混合稀土氧化物（提纯方法见附录A），置于200ml烧杯中，加20ml盐酸（3.7），缓慢加热直至溶液清亮，蒸发至体积为2～3ml，加10ml盐酸（3.6），移入200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此贮备液1ml含1mg氧化稀土。4.4 龙南混合稀土标准工作液：移取贮备液10ml于200ml容量瓶中，加4ml盐酸（3.6），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含50μg氧化稀土，用时移取上述溶液10ml于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此工作液1ml含2μg氧化稀土（可使用一周）。5 仪器5.1 分光光度计。5.2 天平（感量0.1mg）。5.3 镍坩埚或高铝坩埚（30ml）。6 试样6.1 试样需全部通过筛孔为0.097mm筛（160目）。6.2 试样需预先在105～110℃烘2h，置于干燥器中冷至室温。7 分析步骤7.1 称取0.5g（准确至0.0001g）试样三份进行测定。7.2 随同试样做空白试验。7.3 测定7.3.1 将试样（7.1）置于盛有3g氢氧化钠（3.1）的坩埚（5.3）中，加2g过氧化钠（3.2），盖上坩埚盖并稍留缝隙，置于电炉上驱除水分。移入680～720 ℃高温炉内熔融10min，其间摇动一次，取出，冷却。7.3.2 用滤纸擦净坩埚外壁，置于400ml烧杯中，加5ml三乙醇胺（3.4），盖上表皿，从杯嘴加入100ml近沸水浸取。取下表皿，将坩埚用水洗净后取出*，缓慢加入 2ml氯化镁溶液（3.5）。盖上表皿，加热煮沸1～2min，取下静置。待沉淀物沉降后，用中速定性滤纸过滤，弃去滤液，沉淀用热氢氧化钠溶液（3.3）洗4～5次。　*如果坩埚内壁呈黄色，需加10ml盐酸（3.8）洗坩埚内壁并将酸洗液合并于烧杯中。7.3.3 将沉淀连同滤纸（7.3.2）放回原烧杯中，加30ml盐酸（3.7），盖上表皿，低温加热至滤纸完全破碎，煮沸1～2min。加热水至体积为150ml，缓慢加入20ml氨水（3.9），煮沸1～2min，冷至室温，用中速定性滤纸过滤，弃去滤液。用氨水（3.10）洗烧杯及沉淀3～4次，用20ml80℃左右的盐酸（3.7）分四次溶解滤纸上的沉淀，滤液接于原烧杯中。用80℃左右的热水洗滤纸4～5次。待滤液冷却至室温后转移到100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.3.4 移取5.00ml试液（7.3.3）于25ml比色管中，依次加10ml水、1ml氟化铵溶液（3.12）、1ml草酸溶液（3.11）、4ml对马尿酸偶氮氯膦溶液（3.14）用水稀释至刻度，摇匀，放置20min后在1h内用3cm比色皿，以随同试样的空白（7.2）为参比，于分光光度计波长675nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的氧化稀土总量。7.3.5 工作曲线绘制移取0.00（试剂空白）、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00ml 包头混合稀土标准工作液（4.2）或龙南混合稀土工作液（4.4）分别置于一组25ml比色管中，依次各加5ml盐酸（3.8）、5ml水、1ml氟化铵溶液（3.12）、1ml草酸溶液（3.11）、4ml对马尿酸偶氮氯膦溶液（3.14），用水稀释至刻度，摇匀，放置20min。在1h内用3cm比色皿，以试剂空白作参比，于分光光度计675nm处测量其吸光度，以氧化稀土总量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。8 分析结果计算按下式计算氧化稀土总量的百分含量：ΣRExOy（％）（m1.V0/m0.V1）×100 式中：m1──自工作曲线上查得的氧化稀土总量，g； V0── 试液总体积，ml； V1── 移取试液体积，ml； m0── 试样量，g。 分析结果表示到小数点后三位，取其平均值。9 允许偏差分析结果的偏差值应不大于下表所列的允许范围 氧化稀土含量，％允许偏差，％ 0.010～0.020　　0.002＞0.020～0.050　　0.003附　录　A（补充件） A.1 包头混合稀土氧化物的纯制 A.1.1 方法一A.1.1.1 称取由内蒙产的包头稀土精矿（∑RExOy％≈50％）0.5g于盛有3g氢氧化钠的镍坩埚中，加3g过氧化钠，置于电炉上烘去水分，于700～750℃高温炉内熔融10min（其间摇动一次）取出冷却。A.1.1.2 将坩埚置于400ml烧杯中，加10ml三乙醇胺、120ml近沸水浸出。将坩埚用水洗净后取出，煮沸1～2min，待沉淀物沉降后用快速定性滤纸过滤，弃去滤液，沉淀用热水洗4～5次。用30ml热的6M盐酸分数次将沉淀从漏斗上溶解并接收于原烧杯中。滤液中加100ml水，加热至近沸。缓慢加入30ml的7M氨水，煮沸1～2min，放置冷却。A.1.1.3 用快速定性滤纸过滤，弃去滤液，沉淀用热水洗4～5次。用20ml热的6M盐酸分数次将沉淀从漏斗上溶解并接于原烧杯中。滤液中加100ml热水。逐滴加6M氨水并调节pH至2。加热煮沸，加100ml近沸的5％草酸溶液，煮沸1min，冷却至室温。A.1.1.4 用中速定量滤纸过滤，弃去滤液。沉淀用1％草酸溶液洗3～4次。将沉淀连同滤纸放入瓷坩埚中，在电炉上灰化后放入800℃高温炉中灼烧1h即得纯包头混合稀土氧化物。A.1.2 方法二称取由包头稀土矿提取制得的氯化稀土1g于400ml烧杯中，加30ml6M盐酸、100ml水，加热至沸。缓慢加入30ml7M氨水，煮沸1～2min，放置冷却。以下按A.1.1.3、A.1.1.4操作。包头混合稀土氧化物的各单一稀土相对含量（％）如下：La2O3≈27；CeO2≈50；Pr6O11≈5；Nd2O3≈17；Sm2O3≈0.3；其他小于0.1。其氧化稀土总量的百分含量∑RExOy（％）应大于99.9％。A.2 龙南混合稀土氧化物的纯制称取由江西龙南稀土矿制取的混合稀土氧化物1g于400ml烧杯中，加30ml6M盐酸，加热使沉淀完全溶清。加100ml水，加热至近沸。缓慢加入30ml7M氨水，煮沸1～2min，放置冷却。以下按A.1.1.3、A.1.1.4操作。龙南混合稀土氧化物的各单一稀土相对含量（％）如下：La2O3≈3；CeO2≈0.5；Pr6O11≈1；Nd2O3≈6；Sm2O3≈4；Eu2O3≈＜0.1；Gd2O3≈7；Tb4O7≈1；Dy2O3≈7；Ho2O3≈1.5；Er2O3≈4；Tm203≈1；Yb2O3≈5；Lu2O3≈1；Y2O3≈58。其氧化稀土总量的百分含量∑RExOy（％）应大于99.9％。

  • 【求助】铝基中锆（0.05~1.0%）与稀土（1.0~1.5%铈和镧）的分离

    本人遇到铝合金中含锆、稀土（铈和镧）、铁、硅等元素，用分光光度法或EDTA滴定法测试锆无法测试准确，因稀土严重干扰锆的测定。据资料介绍1）分离钍、稀土：将含锆的稀土沉淀于热浓硫酸（或高氯氯酸和硝酸）中，然后调节酸度进行草酸盐沉淀，全部锆均可留在溶液中。问题： 1、称取试样（铝基材）量为多少。 2、取多少ml酸酸，温度是多少适宜。 3、调节酸度为多少mol/L为宜。 4、取用哪种草酸盐，用量多少可将锆与稀土分离。2）在10mol/L盐酸介质中，用苯甲酰苯胲萃取锆，可与铀、钍、稀土、铌、钽、钛等分离。有机相中的锆以氢氟酸——盐酸反萃取至水相中，可用光度法测定。问题： 1、称取试样（铝基材）量为多少。 2、苯甲酰苯胲萃浓度是多少为宜 3、氢氟酸——盐酸各自浓度为多少以多少比例混合。请高手指点，还是有更合好的分离方法或具体的测试同时含有稀土和锆的方法（由于实验条件，只能局限于分光光度分和滴定法），谢谢！

  • 【求助】求稀土镁喂丝中镁含量的化学分析方法

    求稀土镁喂丝（大致含量为稀土3-5%，镁30-40%，硅20-30%，钙3-5%）中镁含量的化学分析方法，不要是国标和冶标，不要使用仪器分析，请分析高手赐教。这类试样我采用普通稀土镁硅铁合金的测定方法无效，无论是采用硝酸-氢氟酸、硫磷硝酸-氢氟酸混合溶解，还是氢氧化钠或者过氧化钠熔融（650-700度，8分钟），都无法使试样完全溶解；采用过氧化钠熔融时，反应十分剧烈，铁坩埚常有被击穿现象，不得已采用瓷坩埚，但是其中含有微量钙镁，对反应很是不利。[color=#DC143C]虽说问题没有得到解决，但是感谢朋友们的热心帮助，就此结贴，还希望有能力解决问题的朋友发帖提供更详细的帮助。[/color]

  • 常见的混合气体及用途

    一、混合气体的定义混合气体，是指含有两种或两种以上有效组份，或虽属非有效组份但其含量超过规定限量的气体。几种气体组成的混合物，是工程上常用的工质。混合气体通常被当作理想气体研究。二、混合气体成分表示混合气体的性质取决于组成气体的种类和成分。混合气体的成分主要有3种表示方法：①容积成分：组成气体的分容积与混合气体的总容积之比，用ri表示。所谓分容积是指该组成气体在混合气体的温度和总压力下单独占有的容积。②质量成分：组成气体的质量与混合气体的总质量之比，用wi表示。③摩尔成分：摩尔是物质的量单位。若一系统中所包含的基本单元（可以是原子、分子、离子、电子或其他粒子）数与0.012千克碳－12原子数目相等,则该系统的物质的量为 1摩尔。组成气体的摩尔数与混合气体的总摩尔数之比，用xi表示。三、常见的混合气体及用途（1）、干燥空气：21%氧气和79%氮气的混合气体，可以用作氢火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的助燃气体、用作呼吸用气体、用作其他仪器分析用气体、用在玻璃行业、用在军工制造、用在半导体制造工艺。（2）、二氧化碳混合气体：2.5%二氧化碳+27.5%氮气+70%氦气，可以做焊接保护气、二氧化碳培养箱等。（3）、准分子激光混合气体：0.103%氟气+氩气+氖气+氦气混合气体，可以用于治疗眼科、皮肤科、心血管等疾病。（4）、焊接混合气体：70%氦气+30%氩气混合气体，顾名思义这种混合气主要是供焊接使用的，除了这种常见的二元混合气，还有三元、四元混合气。一般，焊缝质量要求越高，对配置的混合气纯度要求越高。不同材质所用焊接保护气体不同。（5）、高效节能灯泡填充混合气体：50%氪气+50%氩气混合气体，除了氪气还可以填充氖气、氙气、氦气等混合气体，我们长见的霓虹灯正是因为填充了这些混合气体。（6）、分娩镇痛混合气体：50%笑气+50%氧气混合气体，笑气混合气体还常用于口腔麻醉。

  • ICP测这些稀土元素 标准溶液怎么配比较合适

    准备买这瓶混标：16种多元素混合标准溶液 铈镝铒铕钆钬镧钕镥镨钪钐铽铥钇镱（Ce、Dy、Er、Eu、Gd、Ho、La、Lu、Nd、 Pr、Sc、Sm、 Tb、Tm、Y、 Yb ）ICP测这些稀土元素 标准溶液点怎么配比较合适，需要配成多大浓度，保存日期多久？谢谢各位的回答

  • 【原创大赛】电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）在测试岩矿中稀土元素及低含量难溶元素含量中的应用

    电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）在测试岩矿中稀土元素及低含量难溶元素含量中的应用摘要：建立了碱熔-酸化-ICP-MS测定岩矿中稀土元素（La、Ce、Pr、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Er、Tm、Yb、Lu、Y和Sc）及低含量难溶金属元素Ba、Cr、Nb、Rb、Sn、Ta、W、Zr等的含量的分析方法。探讨了消解条件、仪器工作条件以及影响测定的因素，结果表明，选择Rh和Ir作为内标元素， 可有效消除基体效应以及补偿信号漂移；引入反应气He可有效消除多原子离子干扰，该方法的检出限较低，相对偏差低于4%，回收率较高（95%~105%），对有证标准物质经过消解分析，结果与标准物质参考值基本一致。该方法简单、准确度高，可用于大批量岩石和矿物样品中稀土元素及难溶金属元素含量的分析测定。关键词：碱熔；电感耦合等离子体质谱；稀土元素；难溶元素1.引言稀土元素是17种特殊的元素的统称，它的得名是因为瑞典科学家在提取稀土元素时应用了稀土化合物，所以得名稀土元素。稀土就是化学元素周期表中镧系元素——镧(La）、铈(Ce）、镨(Pr）、钕(Nd）、钷(Pm）、钐(Sm）、铕(Eu）、钆(Gd）、铽(Tb）、镝(Dy）、钬(Ho）、铒(Er）、铥(Tm）、镱(Yb）、镥(Lu），以及与镧系的15个元素密切相关的元素—钇(Y)和钪(Sc)共17种元素，称为稀土元素。稀土元素已广泛应用于电子、石油化工、冶金、机械、能源、轻工、环境保护、农业等领域。应用稀土可生产荧光材料、稀土金属氢化物电池材料、电光源材料、永磁材料、储氢材料、催化材料、精密陶瓷材料、激光材料、超导材料、磁致伸缩材料、磁致冷材料、磁光存储材料、光导纤维材料等。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术是20世纪80年代发展起来的新的分析测试技术，具有检出限低、线性范围宽、干扰少、精密度高等特点，可进行多元素同时快速分析、能适应复杂体系的痕量或超痕量元素分析，已经广泛应用于药物、环境、食品、矿物、化妆品等领域的分析检测；但是有关碱熔同时分析检测稀土元素及难溶金属元素的ICP-MS分析报道不多。本文采用硼酸锂/偏硼酸锂混合物碱熔，经过酸化后，用ICP-MS测定溶液中的稀土及难溶金属元素的含量。2.实验部分2.1 主要仪器及试剂高温马弗炉带可调温控设备（天津中环），ICP-MS 7700x（美国安捷伦公司），冷水机（Lab Tech H150），真空泵（EDWARDS，E2M18），自动进样器（CETAC ASX-520HS）；石墨坩埚及托盘；天平（精确至0.001g，Sartorius ）；瓶顶移液器（5ml，10ml，100ml）；带盖塑料瓶，容量125mL，振荡器；塑料勺，镊子混合硼酸锂盐熔剂（12:22）：35.3%硼酸锂和64.7%偏硼酸锂；浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸均为优级纯，高纯水标准混合储备溶液系列（由澳大利亚的Inoganic Venture提供）：CAL-AGMatrix: 10.0% HCl100 ug/mLAg、Au，Hg，Pd，Pt，Te CAL-FGMatrix: 5% HNO3 / 1.2% HF1000 ug/mLTi100 ug/mLAs，Cr3，Ga，Ge，Hf，Mo，Nb，Sb，Se，Sn，T，W，ZrCAL-MULTIMatrix:7 % HNO31000 ug/mLFe，Mn100 ug/mLBe，Bi，Cd，Ce，Co，Cs，Cu，Eu，La，Li，Nd，Ni，Pb，PrRb，Sc，Sr，Th，Tl，U，V，Y，Zn10 ug/mLIn，ReCAL-Re-ACAL-Re-BMatrix:5 % HNO3Matrix:7 % HNO3100 ug/mL100 ug/mLDy，Er，Gd，Ho，TbBa，Lu，Sm，Tm，Yb2.2 仪器参数ICP-MS工作参数由仪器通过调谐液自动调谐优化给出，调谐液由10ug/ml（）标准混合储备液稀释而成；优化后的仪器参数满足背景、双电荷、氧化物、灵敏度、稳定性等各项指标要求。ICP-MS优化后的工作参数 2.3 标准工作曲线的绘制 采用5%硝酸介质将混合标准储备溶液逐级稀释成10ng/ml、100ng/ml，500ng/ml，1000ng/ml的系列标准混合溶液，用5%硝酸溶液作为空白，在优化好的条件下，按照编辑好的顺序采集数据，自动绘制出工作曲线，各元素的线性范围及线性相关性见下表： 2.4 实验部分2.4.1 样品前处理（消解部分） （1）准确称取0.1000g置于105~110℃烘箱中充分烘干的样品于玻璃试管中；然后用指定的塑料勺子添加1.0g左右（0.9~1.2g）的12:22硼酸锂盐混合物到玻璃试管中，将样品和熔剂充分混匀；（2） 按顺序将每个样品混合物转移到石墨坩埚中，并轻轻敲击试管底部，确保所有的混合物转移到石墨坩埚；（3） 将放有石墨坩埚的托盘放入已恒温在1025℃的马弗炉中熔融30分钟，取出冷却至室温；（4） 准确移取100mL酸混合溶液到125mL塑料瓶中，同时用镊子从石墨坩埚中将熔珠转移至瓶中；（5） 盖紧瓶盖并放置在振荡器上，震荡2小时直到熔珠完全溶解。如有未消解的悬浮颗粒物，需记录并重做；（6） 转移15mL左右溶液到PP试管中，送仪器室待测。2.4.2 样品测定以100ng/ml Rh、10ng/ml Ir做混合内标溶液，对消解所得溶液进行测定，由工作曲线得出各元素的浓度，结合样品重量、体积，换算出固体样品的实际含量。计算公式为： C=（W-B)*V/m；其中：C : 样品中元素的浓度(ug/g)W : 样品溶液中元素的浓度(ug/mL)B : 空白样品的浓度(ug/mL)V：样品溶液的体积(mL

  • 【分享】17种稀土元素名称及用途

    【分享】17种稀土元素名称及用途

    大多数稀土金属呈现顺磁性。钆在0℃时比铁具更强的铁磁性。铽、镝、钬、铒等在低温下也呈现铁磁性，镧、铈的低熔点和钐、铕、镱的高蒸气压表现出稀土金属的物理性质有极大差异。钐、铕、钇的热中子吸收截面比广泛用于核反应堆控制材料的镉、硼还大。稀土金属具有可塑性，以钐和镱为最好。除镱外，钇组稀土较铈组稀土具有更高的硬度。 　　稀土金属已广泛应用于电子、石油化工、冶金、机械、能源、轻工、环境保护、农业等领域。应用稀土可生产荧光材料、稀土金属氢化物电池材料、电光源材料、永磁材料、储氢材料、催化材料、精密陶瓷材料、激光材料、超导材料、磁致伸缩材料、磁致冷材料、磁光存储材料、光导纤维材料等。 　　我国拥有丰富的稀土矿产资源，成矿条件优越，堪称得天独厚，探明的储量居世界之首，为发展我国稀土工业提供了坚实的基础。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001080833_195073_1611705_3.jpg[/img]应用在国内外高品质的玻璃、陶瓷、磁性材料，发光、记忆材料，超导、荧光、激光及光纤光缆行业 稀土的分类 　　1)轻稀土(又称铈组)：镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆。 　　2)重稀土(又称钇组)：铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钇。 　　铈组与钇组之别，是因为矿物经分离得到的稀土混合物中，常以铈或钇比例多的而得名。 　　稀土金属(rare earth metals)又称稀土元素，是元素周期表ⅢB族中钪、钇、镧系17种元素的总称，常用R或RE表示。它们的名称和化学符号是钪(Sc)、钇(Y)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)。它们的原子序数是21(Sc)、39(Y)、57(La)到71(Lu)。 镧（La） 镧(La) "镧"这个元素是1839年被命名的，当时有个叫"莫桑德"的瑞典人发现铈土中含有其它元素，他借用希腊语中"隐藏"一词把这种元素取名为"镧"。 　　镧的应用非常广泛，如应用于压电材料、电热材料、热电材料、磁阻材料、发光材料(兰粉)、贮氢材料、光学玻璃、激光材料、各种合金材料等。镧也应用到制备许多有机化工产品的催化剂中，光转换农用薄膜也用到镧，在国外，科学家把镧对作物的作用赋与"超级钙"的美称。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001080833_195074_1611705_3.jpg[/img]硅酸镓镧(LGS)晶体 铈(Ce) 铈(Ce) "铈"这个元素是由德国人克劳普罗斯，瑞典人乌斯伯齐力、希生格尔于1803年发现并命名的，以纪念1801年发现的小行星--谷神星。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001080834_195076_1611705_3.jpg[/img]二氧化铈 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001080834_195077_1611705_3.jpg[/img]无水氯化铈 　　铈的广泛应用: 　　(1)铈作为玻璃添加剂，能吸收紫外线与红外线，现已被大量应用于汽车玻璃。不仅能防紫外线，还可降低车内温度，从而节约空调用电。从1997年起，日本汽车玻璃全加入氧化铈，1996年用于汽车玻璃的氧化铈至少有2000吨，美国约1000多吨. 　　(2)目前正将铈应用到汽车尾气净化催化剂中，可有效防止大量汽车废气排到空气中美国在这方面的消费量占稀土总消费量的三分之一强。 　　(3)硫化铈可以取代铅、镉等对环境和人类有害的金属应用到颜料中，可对塑料着色，也可用于涂料、油墨和纸张等行业。目前领先的是法国罗纳普朗克公司。 　　(4)Ce:LiSAF激光系统是美国研制出来的固体激光器，通过监测色氨酸浓度可用于探查生物武器，还可用于医学。铈应用领域非常广泛，几乎所有的稀土应用领域中都含有铈。如抛光粉、储氢材料、热电材料、铈钨电极、陶瓷电容器、压电陶瓷、铈碳化硅磨料、燃料电池原料、汽油催化剂、某些永磁材料、各种合金钢及有色金属等。 镨(Pr) 　镨(Pr) 大约160年前，瑞典人莫桑德从镧中发现了一种新的元素，但它不是单一元素，莫桑德发现这种元素的性质与镧非常相似，便将其定名为"镨钕"。"镨钕"希腊语为"双生子"之意。大约又过了40多年，也就是发明汽灯纱罩的1885年，奥地利人韦尔斯巴赫成功地从"镨钕"中分离出了两个元素，一个取名为"钕"，另一个则命名为"镨"。这种"双生子"被分隔开了，镨元素也有了自己施展才华的广阔天地。镨是用量较大的稀土元素，其用于玻璃、陶瓷和磁性材料中。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001080835_195078_1611705_3.jpg[/img]镨黄(釉用) 原子红(釉用)[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001080835_195079_1611705_3.jpg[/img]氟化镨钕 镨的广泛应用: 　　(1)镨被广泛应用于建筑陶瓷和日用陶瓷中，其与陶瓷釉混合制成色釉，也可单独作釉下颜料，制成的颜料呈淡黄色，色调纯正、淡雅。 　　(2)用于制造永磁体。选用廉价的镨钕金属代替纯钕金属制造永磁材料，其抗氧性能和机械性能明显提高，可加工成各种形状的磁体。广泛应用于各类电子器件和马达上。 　　(3)用于石油催化裂化。以镨钕富集物的形式加入Y型沸石分子筛中制备石油裂化催化剂，可提高催化剂的活性、选择性和稳定性。我国70年代开始投入工业使用，用量不断增大。 　　(4)镨还可用于磨料抛光。另外，镨在光纤领域的用途也越来越广。 钕(Nd) 钕(Nd) 伴随着镨元素的诞生，钕元素也应运而生，钕元素的到来活跃了稀土领域，在稀土领域中扮演着重要角色，并且左右着稀土市场。

  • 【求助】混合器的混合效果

    在做液相色谱梯度洗脱时，用的是高压混合，发现两相溶剂极性相差小混合后，运行程序空走基线比较稳定，但两相溶剂极性相差大混合后，运行程序空走基线就不稳定，这是什么原因，是否是混合器的混合效果差，请教各位老师，谢谢！

  • 立轴混凝土搅拌机精准控制全自动加持与传统混合拉开差距

    青岛迪凯立轴混凝土搅拌机在混合方式上具有多样性和灵活性。无论是混合、分散还是重聚，立轴混凝土搅拌机都能够根据搅拌物料的不同的产品特性和生产需求，选择更合适的混合方式，确保混料效果的理想化。在行业的实际应用中，立轴混凝土搅拌机通过精确控制不同搅拌物料的混合比例和时间，大大提高了搅拌物料的品质和效率，通过精准控制全自动加持与传统混合拉开差距。[img=,600,600]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404290952391231_8317_5336215_3.jpg!w600x600.jpg[/img]

  • 立轴混凝土搅拌机匠心打造，实力出圈混合效果拉满

    为了保证立轴混凝土搅拌机使用的通用性和精确性，青岛迪凯对立轴混凝土搅拌机配置了湿度、温度控制器，可以精确测出物料实际的温度和湿度，除此之外，立轴混凝土搅拌机在物料制备混合过程中由搅拌工具带动物料按照行星轨迹运行，来实现物料360度全方位无死角的高匀质搅拌。立轴混凝土搅拌机作为青岛迪凯针对混凝土行业专门研发设计的新型混凝土搅拌机，其特殊研发的行星齿轮传动灵活，可以适应各种不同组分物料的混合搅拌，立轴混凝土搅拌机匠心打造，实力出圈混合效果拉满，丰富的搅拌机型号，满足了行业领域的多元化混合与搅拌。[img=,600,600]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404230951526063_1909_5336215_3.jpg!w600x600.jpg[/img]

  • 等离子体光谱测定稀土

    国产WLY100－1型等离子体顺序扫描光谱仪在痕量稀土组份分析中的应用研究陈小珍 沈长春( 浙江省地质矿产研究所 )摘要：将岩石矿样经过Na2O2－NaOH熔融后，经过沉淀和离子交换两次分离富集，用国产ICP顺序扫描光谱仪对稀土组份进行全分析。关键词：沉淀 离子交换 稀土组份全分析 稀土元素广泛应用于地质调查、医疗卫生、农业微肥、食品、激光晶体、超导与储氢材料和原子能工业等各个领域，对稀土元素的组份分析自然必不可少。目前，国内外主要的分析手段有：中子活化、质谱、ICP－质谱、X－荧光光谱及ICP－AES等，因为中子活化、MS、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]设备昂贵，XRF检出限差，都难以推广，而ICP－AES以其检出限好、稳定、效率高、价格便宜等优点成为首选办法，但目前国内开展的ICP－AES分析稀土组份都采用进口仪器，尤其浙江省进口ICP－AES仪器不少，可是用光电直读法对15个稀土组份分析尚为空白，而采用国产ICP－AES对稀土15个元素组份分析在国内也未见报道。本研究将岩石矿样经Na2O2－NaOH熔融后，经过沉淀和离子交换两次分离杂质，并富集稀土元素，引入等离子矩管中，对国产ICP光电直读光谱仪进行条件实验，得到一项稳定的国产ICP顺序扫描光谱仪对痕量稀土组份分析的方法，方法检出限为1×10-7－1×10-9,精密度RSD5％。1试验部分1.1仪器与试剂 WLY100－1等离子单道扫描光电直读光谱仪(北京地质仪器研究所)工作参数： 功率： 0.84Kw 积分时间： 0.1s 载气： 0.25L/min 火焰高度： 18mm等离子气：13L/min 测量方法：峰高732型强酸性阳离子交换树脂混合提取液(每100ml水中5ml三乙醇胺0.25gEGTA)Na2O2、NaOH、H2SO4(均为分析纯)标准储备液：分别称取已在850℃灼烧后的各种稀土氧化物，用优级纯的盐酸配制成1ml含1mg各稀土储备液100ml，10×10-2盐酸介质。工作标准用液：μg/ml表一 标准系列表含量 元素序号La、Ce、Nd、YPr、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu110.12101由标准储备液逐个分别吸取，并稀释至1号和2号标准溶液，以10×10-2盐酸作为标准零点。1.2分析手续称取0.2g待测岩矿样品，于刚玉坩锅中加入Na2O25克，搅匀，覆盖一层NaOH, 置于 650℃高温马弗炉中熔20分钟。取出冷却.擦净埚底部,放入250ml烧杯,加入热的混往合提取液100ml,洗出坩埚,如果此时沉淀太少,加入一毫升(1mg/ml)的Mg溶液作为共淀剂,溶液煮沸3分钟,取下稀释冷却后,用中速滤纸过滤,用1%NaOH清洗3次,洗沉淀7-8次,弃去滤液,用热的1+2 HCL 20ml分2-3次溶解沉淀,用原烧杯承接,再用1%的HCL洗涤滤纸10次,最终体积为200ml(酸度约为0.5mol/l HCL).然后将此溶液分次倒入已用0.5mol/l HCL 平衡过的离子交换柱中，用0.5mol/l HCL溶液洗涤烧杯3次加入离子交换柱中,待溶液流尽后,用1+10的HCL 150ml 淋洗Fe、Al、Ca、Mg、Mn、等基体杂质，然后用0.5mol/l的H2SO4100ml淋洗Zr、Ti、等杂质，再用1＋10的HCL100ml淋洗，最后用1＋2HCL 250ml洗脱离子交换柱中的稀土素，洗脱液收集于原烧杯中， 于电热板上加热蒸约1ml,用1％ HCL 将其移入10ml的比色管中并稀释至刻度、摇匀。此溶液酸度约为10×10-2。将此溶液在试验结果所得的仪器工作参数状态下引入等离子体中，测定稀土各组份的含量。2结果与讨论2.1离子交换树脂的选择要使稀土元素和基体杂质元素得到较好的分离，并使待测元素在交换柱上得以最大量的吸附和富集，选择适当的树脂是前提。我们选用了732型强酸性聚苯乙稀阳离子交换树脂(粉碎至60－80目)和P507萃淋树脂(粒度为100－150目)进行比较实验，结合不同的酸度和介质进行上柱、吸附和淋洗试验，发现732阳离子树脂在低酸度分离效果好，且避免使用有机试剂，而P507树脂虽然液体体积可减少，但要使用有机试剂而且手续繁琐，故我们选用732强酸性离子交换树脂。2.2仪器工作参数选择 在ICP－AES分析中，分析方法的精密度和检出限主要取决于雾化器的质量及其参数：雾化效率的高低、雾滴粒径的大小及雾化器的稳定性。此外发生器的输出功率、矩管火焰高度、载气流量等等都影响着分析结果的稳定性和准确性，为此我们对每个稀土元素，分别从功率、载气、火焰高度和负高压等因素上进行试验研究，从它们各自的信背比(S/N)分析中获得最佳工作条件。见图一和图二从功率因素上分析，除元素Lu以低功率0档为最佳，元素Yb和Gd以III档功率较好外，大部分稀土元素以II档功率为最佳。再从载气流量因素考虑，从分析图中看出分为三组，一组为0.2L/h，为最佳载气流量，它们是Yb、Gd、Eu、Nd；第二组为0.25L/h的元素为Ho、Tb、Dy、Ce、Pr、Sm；第三组为0.3L/h的元素是Lu、Tm、La、Er、Y。因为本方法是多元素同时测定，折衷考虑各因素，功率以居中的大小为最佳，载气流量也是左右兼顾为准。故本方法最后选定载气流量为0.25L/h。 S/N 0 II III V 功率 图一 功率影响示意图 S/N 第二组 第三组 第一组 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 图二 载气影响示意图同时我们还实验了火焰高度和负高压，对特别灵敏的元素来说，基本上不受负高压的影响，只要调至适中即可，大部分元素以负高压的负值越高越好，这还要考虑样品或待测元素本身浓度的大小，浓度大，强度达到饱合值不行，在分析过程中随时要试验，以选择最佳的负高压值。火焰高度也是不可忽视的因素之一，由于稀土元素原子结构极为相似，化学性质非常相近，蒸发电离行为不差上下，故分别选择几个重稀土、轻稀土元素的火焰高度即可，本方法采用的火焰高度为18mm。此外，我们所用的雾化器和Scott型雾室均为仪器所配的性能较佳的石英雾室和雾化器，试验结果表明雾化效率、雾滴大小和稳定性均符合本方法的要求。2.3干扰的排除稀土分析的干扰首先是基体的干扰，其次是被测元素相互之间的干扰和光谱谱线干扰。对此我们首先选择了合适的交换树脂。实验结果表明：在分析操作中，经过沉淀和离子交换两次的分离，绝大部分的基体在样品处理过程中除去，剩下的Fe、Ca约有40μg/ml，和Al、Mg约20μg/ml，在实际的测定中，其影响可以忽略不计，其实，在我们的实际测试过程中，在标准曲线试验中我们也加入了相应的基体Fe、Al、Ca、Mg以消除可能造成的误差。对于不可避免的光谱谱线干扰和待测元素间的相互干扰，主要采取选择不同的谱线和依靠仪器的分辨能力加以排除，稀土元素的光谱谱线非常丰富，根据其不同的强度、激发能量，结合自然界岩石矿物中稀土元素的相对含量，分别选择其合适的灵敏线和次灵敏线，通过谱图分析结果，找到了比较合适的分析线。见表二。2.4检出限、精密度准确度为了检定方法的检出能力，仪器方法的稳定性，特配制一标准样品，加入相应量的基体元素Fe、Al、Ca、Mg等，在选定的工作条件下，进行检出限、精密度和准确度的测试，其结果见表二和表三。2.5讨论 本方法所选用的混合提取液效果良好，经碱融后的样品，用三乙醇胺能同时和Fe、Cu、Mn等元素形成络合物，EGTA又是大量Ca与稀土分离时的很好的掩蔽剂，所以大量的伴生元素、杂质在提取时均留在溶液中，不影响稀土氢氧化物的沉淀、过滤。在离子交换分离柱上，用硫酸、盐酸淋洗杂质，尽管试剂、蒸馏水中都含有一定量的Al、Ca，在分析液中我们作了Ca、Al等杂质的测定但最终不至于影响我们分析结果。本台仪器的光栅的闪耀波长在长波，对位于长波段的稀土来说灵敏度就要差些，所对于低含量的稀土元素，误差就大些。在本实验中，所获得的检出限和精密度分别是1×10-8和RSD5×10-2(Tb除外)，均已达到本课题设计要求。 表二 项目元素分析线( nm )检出限(μg/L)精密度( RSD% )Lu261.5421.02.30Tm313.1262.53.01Yb328.9370.52.65La333.7494.02.09Er337.2710.52.26Gd342.2471.02.82Ho345.6000.52.63Tb350.9170.52.52Dy353.1700.51.75Sm359.2600.52.73Y371.0300.51.23Eu381.9670.51.88Pr390.8441.51.57Ce413.7655.01.62Nd430.3584.02.40 表 三元素标准值μg/ml测 定 值(μg/ml)RE%12345Lu0.1000.1010.1020.1000.1020.1021.4Tm0.1000.0920.0850.0820.0840.081-15.2Yb0.1000.1080.1010.0970.1040.1042.8La1.0001.101.041.051.060.974.4Er0.1000.1100.1100.1080.1020.1057.0Gd0.1000.1020.1010.1070.1030.0971.8Ho0.1000.1050.1000.1020.1040.1083.8Tb0.1000.0960.0910.0800.1020.103-5.6Dy0.1000.1030.1020.1070.1020.101

  • 行星式混凝土搅拌机品质制胜、服务赋能让混合搅拌更轻松

    为了迎合行业的发展，青岛迪凯行星式混凝土搅拌机自动化水平不断提高，通过按需配备先进的自动化控制系统，很好地实现了物料混合过程的智能化监控和操作，根据行业生产线的搅拌工况，行星式混凝土搅拌机配置的功能更满足行业用户的需求。行星式混凝土搅拌机不仅仅是一台混凝土搅拌机设备，更是一项智慧化的技术革新。它融合了迪凯先进的混合技术和智能控制系统，能够从多个维度出发，实现混料处理的精确控制和高效运作，品质制胜、服务赋能让混合搅拌更轻松。[img=,600,600]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404290953162290_802_5336215_3.jpg!w600x600.jpg[/img]

  • 【求助】用高压混合泵还是低压混合泵？

    想买一台液相色谱，用途很简单，用大赛璐的手性柱测一些产物的纯度、ee值。请问一定要用高压混合泵嘛？低压泵行吗？如果可以代替，会有哪些弊端呢？另外，有谁对岛津的液相有了解？配了两个高压泵，还需要配混合气和在线脱气机嘛？

  • 【原创大赛】[聊聊合金检测]一种用化学计量学的方法测定轻稀土元素

    一种化学计量学的方法测定轻稀土元素 由于稀土元素在各个行业的广泛应用，稀土元素的准确分析一直是分析化学领域的一个难点和热点。ICP-AES是一种快速准确分析多元素的有效手段，但由于稀土元素间的谱线干扰严重，在多种稀土共存的情况下进行分析时，往往必须进行预分离，这导致分析周期长，分析误差大。为克服它们之间的光谱干扰，采用了基体匹配，校正因子，计算机模拟等方法。本实验将化学计量学的K矩阵方法用于稀土元素间谱线干扰的校正，建立数学模型，实现未经分离，ICP-AES直接测定稀土元素。在建立数学模型的基础之上，进行稀土样品、钢铁样品、铝合金样品等实际样品中稀土的定量分析，达到稀土元素的快速、准确检测。 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）定量分析轻稀土元素（LREEs）La、Ce、Pr、Nd、Sm，研究了轻稀土元素谱线干扰的校正。在实验波长下，构造了5种轻稀土元素的K矩阵模型。分别利用K矩阵校正测定稀土富渣、稀土混合物和铝合金样品，样品平行测定的相对标准偏差在0.17％～2.58％之间，回收率实验结果为93.00％～110.00％。本实验利用K矩阵校正稀土元素谱线干扰，无需对稀土元素进行分离，实现了稀土元素的快速、准确测定。 本实验工作，正在将得到的K矩阵模型编成软件，该软件只要将稀土元素在ICP-AES上得到的强度值输入，就可以自动扣除其它稀土元素的干扰，得到准确值，大大节省了人力物力。

  • 有关混合气体的分析

    [color=#444444]有关混合气体的分析，在不改装[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器的情况下，如何对混合气定性定量的分析，混合气中还可能含有有机气体，比较少。求大神帮助，[/color]

  • 求混合酸、混合碱的滴定方案

    各位板油，帮忙看下以下的几种样品溶液，如何使用电位滴定仪来滴定呢？1、HF、HNO3和H2SiF6混合溶液，希望采用酸碱滴定的方式测定各自的含量；预计氢氟酸和硝酸浓度大约30%，氟硅酸浓度不超过1%；理论上以上三种混合酸的滴定应该有出现4个突跃点吧？但实际滴定总是很难发现，能有3个点就不错了。2、NaOH和Na2SiO3混合溶液，希望采用酸碱滴定的方式测定各自的含量。预计氢氧化钠和硅酸钠的含量分别为30%和不超过5%。先行谢谢啦

  • 【讨论】缺乏技术珍贵稀土卖猪肉价 院士呼吁加强产业规划

    “我国稀土的工业储量全世界第一，但经过半个世纪的发展，出口价格却越来越低，我们完全没有价格话语权。”这让从事了50年稀土研究的中国科学院长春应用化学研究所倪嘉缵院士觉得痛心，他觉得“我们是在牺牲环境、压低价格为老外服务”。　　在6月8日的院士大会上，倪嘉缵作了题为《稀土、盐湖资源综合利用中存在的问题及对策》的发言，在有关稀土方面，他呼吁应加强稀土研究，尽快掌握高技术，走出“有资源无利益”的困境。　　限制稀土出口触动美国神经　　2009年，美国和欧盟就我国限制部分工业原材料出口向WTO提出申诉。我国的稀土出口政策触动了美国的神经，这不是偶然。　　由于我国的限制令，美国部分武器生产延期。倪嘉缵展示的图片中，美国“响尾蛇”导弹使用锑化铟引导头、“宙斯盾”SPY-1雷达使用中国稀土金属……难怪美国政府问责局的报告称“中国掌握了美国高科技武器的命门”。　　稀土是个“大家族”，包括元素周期表中从“镧”到“钪”的一共17种元素。由于原子结构的特殊，电子能级异常丰富，它们具有许多优异的光、电、磁等物理特性，被称为“现代工业的维生素”。　　风力发电、电动汽车、激光、精密制导等军事技术都离不开稀土。美国认定的25个21世纪战略元素和日本选定的40个高技术元素中，都包括了全部的稀土元素。　　资源第一却无话语权　　大规模开采前，我国稀土储量占全世界储量的85%。因为稀土材料的战略意义和我国的储量优势，邓小平曾说过“中东有石油，中国有稀土”。但几十年的发展我们却没有把这种资源优势转变为经济优势。　　中科院院士、北京大学化学系教授徐光宪向大会提交的一份文字材料指出：上世纪90年代以来，我国单一高纯稀土产量占世界90%以上，由于缺乏宏观调控，本来只在包头稀土三厂等3个国营稀土大厂推广分离技术，迅速扩散到地方和私营企业，建厂达几十个之多，生产能力达12—15万吨，大于全世界稀土需求量10万吨，造成供过于求，人为压低稀土价格。最低时甚至每公斤镧只要16元人民币，被人戏称为“只卖猪肉价”。　　与此同时，美国等国家却让自己的稀土矿停产，减少污染、保存储量。　　2005年和2006年，院士两次上书国务院，得到温家宝总理迅速批示，稀土生产得到控制。但据徐光宪估算，1995年至2005年10年中，我国稀土出口损失外汇至少几十亿美元。更惨痛的教训是，凭空使日本、韩国等收购储备了可供20年使用的中国廉价高质量稀土，使其反而掌握了国际稀土定价权。　　发展高技术走出窘境　　“除政策层面的原因外，缺乏高技术是我们没有话语权更关键的因素。”倪嘉缵告诉记者。　　我国虽然是稀土资源大国，却不是稀土高技术产品的生产大国，稀土许多高技术产品和专利都掌握在国外少数公司手中，他们将这些技术视为高度机密，而我国高技术稀土产品少，长期以来只能依赖低价出口稀土矿物、混合稀土及许多初级产品，然后再高价进口深加工稀土产品。　　倪嘉缵建议，从政策层面，要全面规划稀土的产业发展。在技术层面，要长期稳定支持稀土应用基础研究，使其最终走向自主知识产权的高技术产业化之路。需要加强研究的领域包括：稀土新一代的分离流程、量大面广的国内应用、军工和前瞻性应用研究、稀土摄入的安全剂量等。　　稀土的资源利用现在仍停留在掠夺性开发的阶段，稀土回收率低，同时污染环境。据报道，仅包头市3家稀土厂的氟气粉尘污染已造成6万头羊死亡，数百平方公里范围内都受到了污染。倪嘉缵认为应该从生态文明的高度，重新审视原有的分离流程，同时应考虑研究尾矿坝中稀土资源的综合分离流程。　　汽车、LED灯等量大面广的产品都能用到稀土材料，倪嘉缵建议加大在这方面的国内应用研究及开发国内市场。同时要有前瞻眼光，关注激光制冷、磁制冷等稀土材料可能应用的前沿基础研究领域。

  • 【求助】请问如何配制苯系物的混合标液?

    公司刚买了PE 的全套ATD-GC-MS,要做室内空气的苯系物的测定,没有买苯系物的混合标液,只是买了苯,甲苯,二甲苯等的色谱纯试剂,请问如何将这些配制成混合标液呢?我看了色谱纯的甲苯的参数,纯度=99.8%,我用GC-MS做了一下,纯度不错,没发现其他苯系物的杂峰.请问是不是就把这个试剂看成是纯的甲苯,用他来直接配制混标?如果是的话,是不是用微量取样器量取一定体积,然后乘以甲苯密度,得到甲苯的质量,再除以体积得到浓度(xx ug/mL)呢?另外大家用什么来稀释苯系物呢?是用二硫化碳吗?配的混合标液中各组分的浓度是多大?最后做标准曲线的时候,是不是直接用微量进样器量取一定体积后直接注入采样管呢(sample tube)?然后再用氮气吹一会采样管?我的是ATD进样(冷阱捕集后再二级脱附).老板催的紧,下了死命令,要下周一前出报告,不然可能就要被炒了,好担心啊,请大家帮帮忙吧`~~~~谢谢谢谢~~~~~~~~[em63] [em49]

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