[em0812] 卡洛芬和DL-赖氨酸布洛芬在高效液相色谱上坼分时用什么流动相啊？请哪位高人指点下！！
[color=#444444]我买的布洛芬的的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的图谱，液相上只有一个峰。但是质谱分析大部分是分子量四百多和三百多的物质，这样正常吗？是我买的布洛芬不纯吗[/color]
波谱及色谱联合应于小克银汉霉对氟比洛芬的生物转化作用研究 为了进一步减少对动物的测试过程，一些微生物如浮生真菌小克银汉霉和放线菌，已经证明对于外源性化合物的生物代谢方式类似于哺乳动物，早在30年前就有国外专家提出将微生物作为人体药物代谢的模型，虽然还有待进一步验证，但是微生物可以产生大量有用的药物中间代谢产物，他比从给药动物中分离这些化合物以及可能产生有毒物质或反应条件苛刻的的药物合成要可取的多。由于氟原子理想的化学性质（小的范德华半径，电负性，碳 - 氟键的强度），市场上大约25%的药物中含有氟原子。氟比洛芬〔（RS）-2-（2-氟-4-联苯基）丙酸〕就是一个这样的例子，它是一种非甾体抗炎药（NSAID），治疗关节炎引起的炎症。在人体它被代谢成Ⅰ相代谢产物4-羟基氟比洛芬，3,4-2羟基氟比洛芬，3-羟基-4-甲氧基氟比洛芬，以及葡萄糖酸和硫酸结合物（II期代谢产物）。在马的尿液中也检测到了羟基和甲氧基的代谢产物。尽管氟比洛芬药物应用普遍，但是对于其微生物的生物转化研究却很少。 材料与方法： 材料： 安捷伦高效液相、安捷伦气质联用仪、核磁共振波谱仪、旋转蒸发仪、恒温水浴锅、超声仪。 方法： 菌体在沙氏葡萄糖琼脂平板上在26℃下培养5天，然后均质化在100ml无菌生理盐水溶液中。均质浆接种在含有50ml新鲜沙氏葡萄糖肉汤的250ml锥形瓶中，28℃摇床孵育。将5mg的氟比洛芬溶解于20ul的二甲基甲酰胺中，72小时后加入到培养基中，继续培养5天，对照试验同样条件培养不加入的培养液。培养液冰浴超声10分钟，离心处理，上清液使用50ml的乙酸乙酯进行萃取，萃取液干燥 氟比洛芬代谢物的分析： 萃取物经Varian400-MHz核磁共振仪19F NMR谱表明氟比洛芬经三天培养后完全降解到为代谢产物。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281045_525026_2206101_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281045_525027_2206101_3.jpg 代谢产物的分离使用安捷伦制备液相，配18 9.4mm× 25cm色谱柱(Agilent Technologies)，流动相采用20%至60％的乙腈进行梯度洗脱，流速4ml/min。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281047_525028_2206101_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281047_525029_2206101_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281047_525030_2206101_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281047_525031_2206101_3.jpg 结果与讨论： 1、对小克银汉霉对氟比洛芬的生物转化途径进行了如下推到：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281049_525032_2206101_3.jpg 2、本实验中我们对小克银汉霉对于氟比洛芬的生物转化代谢产物通过核磁共振测定（NMR）的波谱，气相色谱 - 质谱（GC-MS）和高压液相色谱（HPLC）进行了分析鉴定。
[color=#333333]酮洛芬是一种化学物质，呈白色结晶性粉末状；无臭或几乎无臭。在甲醇中极易溶，在乙醇、丙酮或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。[/color][color=#333333][/color][color=#333333]请教专家一下，这种样品我可不可以在甲醇、乙醇或者丙酮里溶解后，用硝酸稀释控制有机试剂的比例5%， [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]直接进样呢？还是要微波消解的测？大约是（[color=#333333]Cu、Mn、Cr、Pb、Cd、Ni、Sb、Hg、Co、Ag、As）这些元素。[/color][/color][color=#333333][color=#333333]谢谢各位！[/color][/color]
10，抽取5个版友）；中奖名单：千层峰（注册ID：jxyan）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)m3071659（注册ID：m3071659）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)sunpengwjh（注册ID：sunpengwjh）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609281518_612452_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609281518_612453_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================美洛昔康片方法：HPLC基质：药品应用编号：101386化合物：美洛昔康固定相：Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱：Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm样品前处理：【有关物质】 取本品细粉，加碱性甲醇溶液（取40%甲醇溶液100 ml，加0.4 mol/L氢氧化钠溶液6 ml，混匀）溶解并稀释成每1 ml中约含有1 mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取1 ml，置100 ml量瓶中，用上述碱性甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。色谱条件：检测器：UV 270 nm 流动相：0.1 mol/L 乙酸铵溶液-甲醇（50：50） 进样量：20 ul文章出处：P611关键字：美洛昔康，2010版中国药典，HPLC，含量测定，钻石二代，Diamonsil C18(2)谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/meiluoxikang.GIF
GB/T 4909.5-2009 裸电线试验方法第5部分弯曲试验[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=174116]GBT 4909.5-2009 裸电线试验方法 第5部分 弯曲试验.pdf[/url]
◇关于洛索洛芬杂质 洛索洛芬杂质是一种[font=Arial][color=#333333][font=宋体]非甾体抗炎[/font][/color][/font]杂质，具有镇痛、抗炎症以及解热作用。索洛芬钠杂质主要通过以下机制发挥药效：一、抑制环氧化酶：这种酶在炎症过程中起着重要作用，通过抑制它能够减少前列腺素的生成。二、[font=.pingfang sc]阻断前列腺素合成：洛索洛芬钠片通过作用于环氧合酶（[/font]COX）的特定位置，阻止了前列腺素的合成，从而起到了抗炎和镇痛的效果。[font=UICTFontTextStyleBody] [/font][font=UICTFontTextStyleBody]CATO[/font]标准品提供的[font=宋体]洛索洛芬杂质[/font][font=宋体]，有着广泛的作用，其中它的镇痛效果十分显著。[img=,601,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041058193581_5312_6381607_3.png!w601x511.jpg[/img][/font]
使用TD-GC/MS-O分析螺蛳粉挥发性风味成分摘要：螺蛳粉具有其非常独特气味和香味，是由于其特有配料的各种挥发性风味化合物带来的。本文采用热脱附TDU--吸附搅拌磁子（SBSE）提取螺蛳粉汤的挥发性风味香气香味成分，气相色谱质谱法分析鉴定螺蛳粉汤的挥发性风味香气香味成分；采用TF-SPME薄膜固相微萃取测定酸笋的挥发性化合物；采用GC-MS-O对气味进行考察。利用气质数据解卷积软件拆分共流出色谱峰和保留指数校正以及化合物的气味风味信息，来揭示螺蛳粉其独特风味化合物的构成。关键词：螺蛳粉，酸笋，ODP，嗅闻，GCMS，保留指数，AromaOffice2D螺蛳粉是广西柳州的特色小吃之一，是广西当地居民主要的快餐食品。产品都以广西地方特色的食材——酸笋以及螺蛳（石螺）为主要原料，具有辣、爽、鲜、酸、烫的独特风味，是柳州最具地方特色的名小吃。近年来，柳州螺蛳粉因其独特的风味及营销模式迅速红遍全国 。螺蛳粉的味美还因为它有着独特的汤料。汤料由螺蛳、山奈、八角、肉桂、丁香、多种辣椒、等天然香料和味素配制而成。2018年8月20日，“柳州螺蛳粉”获得国家地理标志商标 。2008年，柳州螺蛳粉手工制作技艺入选广西壮族自治区第二批非物质文化遗产名录。2020年被列入国家级非物质文化遗产名单。 螺蛳粉由于其独特的汤料而呈现特有的气味和香味。这种特有的美味是由螺蛳粉里面的特有配料的各种挥发性风味化合物带来的。有少数文献对于酸笋（非方便速食螺蛳粉所用酸笋）的成分分析有报道，但对于螺蛳粉全汤的风味成分未见报道。本文采用吸附搅拌磁子（SBSE）提取螺蛳粉汤的挥发性风味香气香味成分，大体积冷却进样口CIS，热脱附TDU和气相色谱质谱法分析鉴定螺蛳粉汤的挥发性风味香气香味成分；采用TF-SPME薄膜固相微萃取测定酸笋的挥发性化合物；采用GC-MS-O对气味进行考察。利用AromaOffice2D风味物质数据库软件查询和处理GCMS数据。此软件包含解卷积拆分共流出色谱峰和保留指数校正以及化合物的气味风味信息。1试验部分1.1 仪器与装置美国安捷伦7890A/5975C气相色谱-质谱联用仪德国Gerstel的MPS Robotic Pro多功能自动样品前处理平台，可以实现全自动液体，顶空，固相微萃取SPME，热脱附，磁力搅拌吸附萃取SBSE，动态顶空DHS等功能。德国Gerstel的CIS4大体积冷阱进样口和TDU2热脱附单元。德国Gerstel的ODP4嗅闻仪。磁力吸附搅拌子（PDMS，10mmX1mm, Gerstel）薄膜固相微萃取 TF-SPME(PDMS/DVB, 20 x 4.8 mm，Gerstel)。1.2样品，标样，试剂样品：方便袋装螺蛳粉（京东电商平台）。香气香味化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司，少数为实验室内部精制标样。C6-C30正构烷混合标准物，来自安谱公司。1.3 GC/MS条件1.3.1 色谱条件:色谱柱：安捷伦HP-Innowax (60m×0.25 mm ( i.d.)×0.25μm) 惰性毛细管柱；升温程序： 40℃保持2 min，以5 ℃/min升至250℃，保持20 min；载气（He, 纯度99.999%以上）流速1.8mL/min 进样口：CIS-PTV大体积冷阱进样口，温度-30℃-250℃， 15℃/S；分流比11:1。热脱附TDU：25-230℃, 100℃/min, 不分流，传输线温度：260℃MSD和ODP分流比为1:11.3.2质谱条件:电子轰击（EI）离子源；电子能量70eV；传输线温度250℃；离子源温度230℃；四级杆温度150℃。SCAN扫描范围：29-400。EMV: 1328V。1.4数据处理软件：安捷伦MS化学工作站F版Amdis自动化质谱图解卷积和鉴定软件GERSTEL Olfactory Data Interpreter (ODI) SoftwareAromaOffice2D V7风味物质数据库软件 (Gerstel, K.K)1.5样品的提取处理及分析方法按方便螺蛳粉说明的步骤煮螺蛳粉：将干粉及500ml冷水放入锅中，煮沸约8-10分钟，粉用筷子能夹断即可，捞起放入碗中备用。加入500ml水进锅中烧开，倒入煮好的米粉和汤包煮开，把配料(腐竹、木耳、酸笋、花生等) 放入，煮开后倒入碗中搅拌均匀。螺蛳粉汤：准确取15g样品于20ml顶空瓶，准确加入1ppm的内标物，放入磁力吸附搅拌子，一小时后，用去离子水冲洗干净，放入TDU2热脱附的小管，运行序列，进行热脱附。酸笋：取3.6g样品于20ml顶空瓶，悬挂TF-SPME薄片，60℃提取1小时后，放入TDU2热脱附的小管，运行序列，进行热脱附，TDU温度30-250℃，CIS温度-30-250℃。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011757509503_3339_1615838_3.png图1 TF-SPME薄膜固相微萃取示意图在分析样品前，和样品分析完全相同的条件下，用0.05%的C6-C30的正构烷标样注射到GCMS，获得正构烷的保留时间，用于软件计算保留指数。2 结果与讨论2.1 样品处理方法：螺蛳粉汤的原料比较复杂，里面有米粉，调料包和其它材料。其香气成分测定需要一种简单快速，无溶剂或少许溶剂的提取富集技术。和一般需要溶剂和浓缩的复杂步骤的LLC，SDE，SPE，SAFE等样品提取制备方法相比，搅拌棒吸附萃取（SBSE）是一种无溶剂的用于萃取和浓缩痕量有机物的技术。其灵敏度高，重现性好，样品用量少，操作简单快速，也比普通SPME的灵敏度高许多，非常适合螺蛳粉汤的风味化合物的测定。对于有独特风味的腌制发酵的酸笋是条状的，薄膜固相微萃取TF-SPME比较适合。2.2 螺蛳粉汤的挥发性化合物分析SBSE提取测定某螺蛳粉汤的挥发性化合物总离子色谱图（TIC）如下：https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011757513527_3202_1615838_3.png图2 SBSE提取测定某螺蛳粉汤的挥发性化合物总离子色谱图（TIC）从SBSE提取测定某螺蛳粉汤鉴定了大约125种风味化合物。含量最高的化合物是对甲酚，为76.8957ppm。含量最多化合物有大茴香脑，乙基麦芽酚，丁香酚棕榈酸等。其次有乙酸乙酯，正己醇，桉叶素，苯甲醛，芳樟醇，石竹烯，大茴香醛等。各种萜烯，醛类，醇类，酮类，酯类，酚类，吡嗪，硫醚等，在此不一一例举讨论。，详见表1 某螺蛳粉汤的SBSE分析组分表 。 表1 某螺蛳粉汤的SBSE分析组分表No.Name化合物名称RI_LibRI_testRT_minppm1PROPANONE8107885.4550.05362ETHYL ACETATE8808686.6942.46603METHYLBUTYRALDEHYDE, 2-9119017.2310.46644ISOVALERALDEHYDE9259067.330.68625ALCOHOL9349187.5983.00006ETHYL ISOBUTYRATE9699558.4060.05367PROPYL ACETATE9799668.6590.87388ALDEHYDE C 59859738.8020.05369PINENE, ALPHA-103210129.7070.010710ETHYL BUTYRATE1038103210.2480.391311TOLUENE1043103910.4250.241212BUTYL ACETATE1082106911.2250.632613DIMETHYL DISULPHIDE1084107411.3580.064314ALDEHYDE C 61094108011.5392.948515CARENE, DELTA-3-1152114313.2810.053616PHELLANDRENE ALPHA1171117814.2760.053617HEPTANONE, 21185118614.4840.053618LIMONENE1201119814.8460.310919EUCALYPTOL1222121015.1832.482120HEXENAL, 2E-1215122615.640.273421PENTYL FURAN-21213123415.8490.053622TERPINENE, GAMMA-1241124916.2710.546823CYMENE, P-1263127817.0730.852424TERPINOLENE1288128917.3870.053625BENZENE, 1,2,4-TRIMETHYL-1270129117.4590.461026ALDEHYDE C 81297129517.5751.050727CYCLOHEXANONE1285130617.8690.080428OCTENONE, 1,3-1296130817.9330.053629OCTANEDIONE, 2,3-1310132918.5020.053630DIMETHYLPYRAZINE, 2,5-1336133218.5840.477131HEPTENAL, 2E-1334133518.6551.334832INDANE1369134218.8610.005433METHYL HEPTENONE, 6,5,2-1334134618.9430.252034ALLINATE /ALLYL ISOTHIOCYANATE1357137419.720.0536351,1-ETHANEDIOL DIACETATE1372138219.9430.042936NONANONE, 2-1399139620.3251.040037TETRADECANE1400139820.3250.225238ALDEHYDE C 91383140220.4730.943539FENCHONE1396141220.730.053640OCTENAL, 2E-1437144221.5150.241241OCTENOL, 1,3-1446145221.7630.005442PYRAZINE, 3,6-DIMETHYL 2-ETHYL-1437145521.8350.010743PENTADECANE15001500230.080444COPAENE, ALPHA-1498150523.1390.010745HEPTADIENAL, 2E,4E-1482151023.2490.021446BENZALDEHYDE1530154724.1612.369547LINALOOL1548155024.2555.762948PYRAZINE, 3,6-DIMETHYL-2-VINYL-1531155324.3310.916749ALCOHOL C 81550156124.5070.600450Pentadecane, 3-methyl- 156624.6450.579051HEXADECANE1600159825.4341.731552NONADIENAL, 2E,6Z-1579160225.5220.048253METHYL HEPTADIENONE, 6,3,5,2-1593160825.6750.375354TERPINENOL, 4-1601161625.9090.520055CARYOPHYLLENE1584161825.9095.360856DECENAL, 2E-1636165826.8420.026857ACETOPHENONE1644167527.2410.016158ESTRAGOL1666168927.5711.200859HEPTADECANE1700169827.7840.075160TERPINEOL, ALPHA-1698170828.0140.032261TERPINYL ACETATE, ALPHA-1685171228.0860.053662CRESYL ACETATE, P-1714174828.8920.053663DECADIENAL, 2E,4Z1761178129.6360.316364OCTADECANE1800179830.0120.053665METHYL SALICYLATE1753180430.1370.048266DECADIENAL, 2E,4E-1809182930.6831.624367ANETHOLE TRANS-1777185031.11618.393068CAPRONIC ACID1840186231.3730.010769GERANYLPROPANONE1840186731.4820.032270unknown 187031.5470.316371BUTYRIC ACID-3-HYDROXY-2,2,4-TRIMETHYL-PENTYLESTER, ISO- 188031.7730.5414722,2,4-TRIMETHYL-1,3-PENTANEDIOL DIISOBUTYRATE1869188731.9083.232673BENZYLALCOHOL1886189532.0920.589774SAFROL1851190132.1981.431375unknown 190732.3211.163376TRIDECANOL, 2-1917192232.6320.337777BHT IONOL1901192532.7170.723778PHENYLETHYL ALCOHOL, 2-1910193232.840.042979IONONE, BETA-1934196133.4291.377780HEXANOIC ACID, 2-ETHYL-1951196333.4290.273481HEPTANOIC ACID1947196933.5760.675582ALCOHOL C 121965197133.6291.383183METHYLGUAIACOL, 4-1951197933.7861.468984unknown 199134.0370.691585ACETYLPYRROLE-21975199634.1290.310986EICOSANE2000199934.1960.777387unknown 200234.2580.734488Caryophyllenepoxid III 201734.5421.361689EUGENOL METHYL ETHER2023202834.7670.552290ETHYLMALTOL2040204135.02135.027691ETHYLGUAIACOL, 4-2009205335.2460.600492ANISYL ALDEHYDE2001205935.3622.519693CINNAMIC ALDEHYDE2015207235.6250.482594CAPRYLIC ACID2038207535.6820.053695Heneicosane 209936.2080.005496CRESOL, P-2067210336.20876.895797ETHYL CINNAMATE2129215837.2440.514698BUTYL ISOTHIOCYANATE, 4-METHYLTHIO-2109216637.3860.203799PELARGONIC ACID2149218337.6950.3377100BENZYL METHYL KETONE, 4-METHOXY-2133218637.7590.2841101EUGENOL2151219337.88216.3452102PHENOL, 3-ETHYL-2182219738.0060.1179103DOCOSANE2200219938.0060.8416104VINYLGUAIACOL, 4-2181222338.4270.5039105PROPIOPHENONE, 4-METHOXY-2187224238.7770.0214106ETHYL PALMITATE2253226139.1130.3699107HELIOTROPIN2226227239.3130.0268108unknown 227739.4040.7880109BENZENE, 4-PROPENYL-1-(3-METHYL-2-BUTENYLOXY)-/ FOENICULIN2261228239.4970.3002110CAPRIC ACID2253228839.5990.0107111TRICOSANE2300229939.7981.1365112PHENOL, 2,4-DI-TERT.-BUTYL-2293232140.1650.0214113DIETHYL PHTHALATE2375239741.5240.0429114TETRACOSANE2400240041.5242.0746115PHENOL, 4-VINYL-2379242041.850.01611162H-Pyran-2-one, tetrahydro-6-nonyl-? 246242.5550.0054117PENTACOSANE2500250043.1862.0049118METHYL LINOLEATE2480250943.3050.0161119ETHYL LINOLEATE2532254643.8250.06971202',3',4' Trimethoxyacetophenone? 256844.1420.0268121HEXACOSANE2600261144.8111.8173122ETHYL 4-METHOXYCINNAMATE2614266645.921.5332123HEPTACOSANE2700270046.5991.4581124MYRISTIC ACID2711271246.8450.0536125OCTACOSANE2800280048.6698.7221126NONACOSANE2900290051.1215.3823127PALMITIC ACID2930292451.81236.60371289-Hexadecenoic acid2970296352.9765.6932129Alkane isomer 54.0823.3023130STEARIC ACID 59.2995.4412Sum 293.031通过嗅闻，和螺蛳粉特有气味的化合物如下表：表2 某螺蛳粉汤嗅闻结果，螺蛳粉特有气味部分No.Name化合物名称RI_LibRI_testRT_minppm气味描述气味强度96CRESOL, P-2067210336.20876.8957螺蛳粉特有“臭”味4101EUGENOL2151219337.88216.3452螺蛳粉特有“臭”味2102PHENOL, 3-ETHYL-2182219738.0060.1179螺蛳粉特有“臭”味1104VINYLGUAIACOL, 4-2181222338.4270.5039螺蛳粉特有“臭”味1122ETHYL 4-METHOXYCINNAMATE2614266645.921.5332粪臭味1从上表看出，最大的贡献化合物是对甲酚，以及丁香酚等，酚类化合物为主。当然也有其它香气化合物，例如烤香，玉米，爆米花，药香，花香，清香，酸味，杏仁，焦糖，肥皂，樟脑等气味。见下表： 表3 某螺蛳粉汤嗅闻结果，部分其它气味化合物 No.Name化合物名称RI_LibRI_testRT_minppm气味描述气味强度 CYCLOHEXANONE1285130617.8690.0804青味2 DIMETHYLPYRAZINE, 2,5-1336133218.5840.4771煮玉米味2 METHYL HEPTENONE, 6,5,2-1334134618.9430.2520烤红薯3 ALDEHYDE C 91383140220.4730.9435肥皂2 FENCHONE1396141220.730.0536樟脑2 PYRAZINE, 3,6-DIMETHYL 2-ETHYL-1437145521.8350.0107烤香2 HEPTADIENAL, 2E,4E-1482151023.2490.0214青味2 BENZALDEHYDE1530154724.1612.3695药，杏仁2 NONADIENAL, 2E,6Z-1579160225.5220.0482青味，肥皂2 DECENAL, 2E-1636165826.8420.0268烤香2 ESTRAGOL1666168927.5711.2008草药1 DECADIENAL, 2E,4Z1761178129.6360.3163爆米花1 METHYL SALICYLATE1753180430.1370.0482风油精2 DECADIENAL, 2E,4E-1809182930.6831.6243酸臭3 CAPRONIC ACID1840186231.3730.0107酸臭3 IONONE, BETA-1934196133.4291.3777花香3 ACETYLPYRROLE-21975199634.1290.3109玉米1 ETHYLMALTOL2040204135.02135.0276焦糖，烤香2 ETHYLGUAIACOL, 4-2009205335.2460.6004药2 ANISYL ALDEHYDE2001205935.3622.5196药2 HELIOTROPIN2226227239.3130.0268药12.3 酸笋的挥发性化合物分析及和螺蛳粉汤挥发性化合物的关系一般认为酸笋是螺蛳粉独特酸臭味的主要来源。所以对酸笋部分进行了TF-SPME提取分析。TF-SPME薄膜固相微萃取测定某螺蛳粉中酸笋的挥发性化合物的总离子色谱图（TIC）如下：https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011757518264_490_1615838_3.png图3 TF-SPME薄膜固相微萃取测定某螺蛳粉中酸笋的挥发性化合物的总离子色谱图（TIC） 表4 某螺蛳粉酸笋TF-SPME分析组分表NoNameRI_LibRI_testRT_minTIC%1ETHYL ACETATE8808656.6720.0772ISOVALERALDEHYDE9259057.3170.013ALCOHOL9349127.4710.0354ETHYL PROPIONATE9619468.2210.0365PROPYL ACETATE9799678.6740.4426DECANE10009869.0920.0127Acetic acid, TMS derivative 10119.7070.2058PROPANOL1045103710.3890.4649PROPYL PROPIONATE1031104210.510.165102,6,10-Trimethyltridecane 107011.2680.0111ALDEHYDE C 61094108111.5690.0112DODECANE1200119114.6570.04813PENTANEDIONE, 2,4-1208121515.3430.00514PENTYL FURAN-21213123515.8970.00815ALCOHOL C 51253125216.3830.00116HEPTENAL, 4Z-1245125516.4480.00117STYRENE1248126816.8250.00118ALDEHYDE C 81297129617.6090.00119HEPTANOL, 21320132018.280.02220ETHYL LACTATE1341135219.1390.02721ALCOHOL C 61355135519.2370.0122INDANE1369137219.6930.00123TETRADECANE1400140020.4550.03424PROPYL LACTATE1410143621.3860.01525DIMETHYLSTYRENE, P-1434145321.820.0326ACETIC ACID1437146622.1590.17827BENZALDEHYDE1530154824.2250.01328PROPANOIC ACID1534155124.3150.21429ALCOHOL C 81550158025.0130.026302-HYDROXYPROPYL PROPIONATE1633165726.860.0131METHYLBUTYRIC ACID, 2-1649168627.5270.01832VERATROL 175028.9940.00933METHYL SALICYLATE1753180630.2380.0234CAPRONIC ACID1840186431.4750.00935GUAIACOL1859188331.8740.02636BENZYLALCOHOL1886190232.2850.05637PHENYLETHYL ALCOHOL, 2-1910194933.2470.02238METHYLGUAIACOL, 4-1951198433.9590.13539PHENOL2002202734.7960.05140ETHYLGUAIACOL, 4-2009207435.7160.0141CRESOL, P-2067210736.36196.03942CEDROL2130215437.2460.04143ANISYL ACETATE2165217637.6540.03144ETHYLPHENOL, 42160219638.0190.00945DOCOSANE2200220038.1020.01646ETHYL PALMITATE2253226239.2110.02247TRICOSANE2300230039.8970.02648PHENOL, 2,4-DI-TERT.-BUTYL-2293232040.2470.00549Hexadecanoic acid, propyl ester? 234640.7040.02450TETRACOSANE2400240041.6380.0551BENZOIC ACID2432249743.2440.0552PENTACOSANE2500250143.3090.12953ETHYL LINOLEATE2532254143.9570.00454HEXACOSANE2600260144.9490.05255HEPTACOSANE2700270146.7660.05156OCTACOSANE2800280148.8660.05357NONACOSANE2900290151.3570.04358PALMITIC ACID 292251.980.04747TRICOSANE2300230039.8970.02648PHENOL, 2,4-DI-TERT.-BUTYL-2293232040.2470.00549Hexadecanoic acid, propyl ester? 234640.7040.02450TETRACOSANE2400240041.6380.0551BENZOIC ACID2432249743.2440.0552PENTACOSANE2500250143.3090.12953ETHYL LINOLEATE2532254143.9570.00454HEXACOSANE2600260144.9490.05255HEPTACOSANE2700270146.7660.05156OCTACOSANE2800280148.8660.05357NONACOSANE2900290151.3570.04358PALMITIC ACID 292251.980.047从表4看出，某螺蛳粉酸笋最大组分为对甲酚，含量96%。它是螺蛳粉汤的对甲酚的来源。和酸笋的嗅闻结果一致，味道是浓烈的臭味，药香，螺蛳粉特有气味。参见下面螺蛳粉汤和其中酸笋的挥发性化合物的总离子色谱图对比（TIC）：https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011757521602_6515_1615838_3.png图4 螺蛳粉汤和其中酸笋的挥发性化合物的总离子色谱图对比（TIC）小结：螺蛳粉的特有气味来源于酸笋的对甲酚，以及其它挥发性化合物。参考文献:1. “柳州螺蛳粉”国家地理标志商标启用。 广西新闻网2. 文化和旅游部关于第五批国家级非物质文化遗产代表性项目名录推荐项目名单的公示。 文旅部3. 郭荣灿,王成华,江虹锐,余炼,刘小玲,赵谋明.广西发酵酸笋气味物质提取方法优化及比较分析.食品工业科技,2019,40(13):202-210+2204. Determination of the Volatiles in Fermented Bamboo Shoots by Head Space – Solid-Phase Micro Extraction (HS-SPME) with Gas Chromatography– Olfactory – Mass Spectrometry (GC-O-MS) and Aroma Extract Dilution Analysis (AEDA), Analytical Letters, 54:7, 1162-11795. 尹航，周文红，白云霞，刘小玲. 基于电子鼻、气相-离子迁移谱（GC-IMS）法分析广西螺蛳粉与螺蛳鸭脚煲风味 食品工业科技. https://doi.org/10.13386/j.issn1002-0306.2020070197
高效液相色谱 SB_C18柱 流动相~磷酸缓冲盐.乙腈 测布洛芬与双氯芬酸 这两个峰分不开 我应该怎么调流动相比例 或者怎么调梯度 或者流速 梯度与分峰之间的规律是什么 有大神能给普及一下么
一．样品名称布洛芬乳膏，上市品商品名为芬必得。布洛芬（IBUPROFEN，化学名称：2-甲基-4-(2-甲基丙基)苯乙酸），又名异丁苯丙酸，异丁洛芬等，是解热镇痛药，为OTC用药。主要用于扭挫伤、劳损、头疼、腰疼、术后疼痛等止痛消炎的作用。结构式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280213_491318_1621890_3.png二. 样品来源记录样品化学名：布洛芬样品测定描述：有关物质三.液相方法条件方法来源：根据布洛芬乳膏转正标准自定具体方法： 月旭Welchrom C18, 5μm, 4.6×150 mm（货号：WEL518415；序列号：W11212195；批号：W1811.02）波 长：263nm流动相：乙腈-水-冰醋酸（450:550:3.6）柱 温：室温流 速：1.0ml/min进样量：20μl溶液制备：供试品溶液的配置：取本品适量（约相当于布洛芬0.2g），精密称定，置150ml烧杯中，加甲醇100ml，经匀浆搅拌（8000rpm）5分钟，再超声处理10分钟后，滤过，滤液置200ml量瓶中，加甲醇分次洗涤匀浆机、烧杯及滤纸，洗液并入量瓶中，加乙腈1.5ml，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。对照品溶液的配置：称取布洛芬对照品约0.2g加入0.15%（0.2g*0.15%）对羟基苯甲酸甲酯（防腐剂），同供试品溶液配制。 溶剂空白色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280215_491319_1621890_3.gif辅料色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280217_491320_1621890_3.gif对羟基苯甲酸甲酯色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280218_491321_1621890_3.gif上市品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280219_491322_1621890_3.gif原料药色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280220_491323_1621890_3.gif常温样品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280221_491324_1621890_3.gif强光破坏样品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280222_491325_1621890_3.gif高湿破坏样品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280222_491326_1621890_3.gif高温60℃破坏样品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280223_491328_1621890_3.gif
[font=宋体]◇关于酮洛芬杂质[/font][font=微软雅黑]酮洛芬杂质[/font][font=微软雅黑][color=#666666]是一种非甾体类抗炎[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]杂质[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]，[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]它的两个[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]主要成分为对乙酰氨基酚、阿司匹林。[/color][/font][font=微软雅黑]酮洛芬杂质[/font][font=Helvetica][color=#333333]具有镇痛、消炎及解热作用[/color][/font][font=宋体][color=#333333]，[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]临床上主要用于缓解轻至中度疼痛以及发热等症[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]，[/color][/font][font=微软雅黑]酮洛芬杂质[/font][font=微软雅黑]的原理机制是[/font][font=微软雅黑][color=#666666]通过与体内前列腺素合成途径中的环氧合酶结合而起[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]效果[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]，并且可以减少细胞内花生四烯酸转化为前列腺素的过程[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]。[/color][/font][font=宋体][color=#333333]相比其他抗炎杂质，其不良反应更小[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]30%一90%[/color][/font][font=宋体][color=#333333]是以尿液[/color][/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E8%91%A1%E8%90%84/0?fromModule=lemma_inlink][font=Helvetica][color=#136ec2]葡萄[/color][/font][/url][font=Helvetica][color=#333333]糖醛酸结合物形式[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]在[/font][font=Helvetica]24[/font][font=宋体]小时内排[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]出。[/color][/font][font=宋体][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品提供的酮洛芬杂质[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]对[/font][font=宋体][color=#333333]各种关节炎以及痛风有十分显著的效果。[/color][/font][img=,604,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402042137581297_3118_6381607_3.png!w604x513.jpg[/img]
请问大家布洛芬中杂质4-异丁基苯基乙酮是用什么方法测定的，我按欧洲药典中的梯度洗脱怎么测出来只有一个主峰呢，其他的峰都是很小很小，几乎看不出来，具体方法：流动相A是乙腈：水：磷酸=340:660:0.5，流动相B是乙腈，梯度洗脱，柱温=30,流速=2,波长=214，你们都是用什么方法测这个杂质的呀，求指教！
[align=center][b]Kromasil色谱柱的应用之右布洛芬[/b][/align][align=center][b][/b][/align] 很多药物是有手性的。最常见的商品化手性药物是左氧氟沙星，其药效是氧氟沙星的四倍。而布洛芬中有药效的成分也仅为右布洛芬。所以对右布洛芬的检测也是必须的，其中有没有杂质左布洛芬，这个检测是很有必要的。这一点上，2015版中国药典进行了新的规定。[img=,261,97]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806111331441166_8740_2428063_3.png!w261x97.jpg[/img][img=,351,300]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806111332412082_4157_2428063_3.png!w351x300.jpg[/img]本应用中用到了Kromasil的TBB色谱柱。目前TBB色谱柱已经停产。Kromasil官方网站提供给大家两种色谱柱的解决方案。[img=,678,739]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806111333371182_2329_2428063_3.png!w678x739.jpg[/img][img=,661,723]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806111333528242_5556_2428063_3.png!w661x723.jpg[/img]
最近做到两个样，粪大肠多管法分别做出5和8MPN/100mL，可是平皿计数菌落却检不出。是不是因为概率上有可能1mL取不到菌落所以检不出来？
新华网北京２月１８日电 针对“美国一名７岁女孩因服用强生公司生产的布洛芬药物导致双目失明”的相关报道，国家食品药品监督管理局相关负责人１８日表示，目前我国尚未监测到布洛芬导致失明的病例报告。 据介绍，布洛芬属于非甾体抗炎药，具有解热镇痛作用。其常见不良反应为恶心、呕吐、胃烧灼感、消化不良、转氨酶升高、头痛、头晕、皮疹等。常规剂量使用时，不良反应发生率低。布洛芬和对乙酰氨基酚是国内外包括世界卫生组织公认的两个经典的解热镇痛药。公众熟悉的美林、芬必得等药品都含有布洛芬成分。 国家食品药品监督管理局提示公众，任何药物都会有毒副作用，必须严格按照医嘱或说明书使用布洛芬，要避免过量或过频用药。儿童使用应根据儿童年龄、体重计算药量，应避免长时间使用此类药物，对诊断不明的儿童应慎重使用，以免因用药掩盖了症状而影响诊断。发现药品不良反应要及时就诊治疗，并及时报告。 据美国媒体日前报道，美国女孩萨曼莎１０年前服用强生公司生产的儿童布洛芬后双目失明，并且身上皮肤受损。为此，其父母提起诉讼。近日，法院判决萨曼莎获得６３００万美元。
为网络会议提出您的真知灼见！ 网络讲堂栏目的在线会议已经“1周岁”啦，在过去的一年当中我们已经举办过百余场在线技术知识讲座，报名用户逾万人。并在11月份举办了线上质谱网络研讨会icms2011,报名人数达3000多人。 在辞旧迎新之际，我们诚挚邀请大家为本栏目提供您的宝贵意见。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112281058_341941_1632253_3.jpg关于任务：1、大家可以报名参加我们的网络会议--体验在线会议 亲，你可以在报名的过程中，对我们的报名流程或者是报名方式提出意见和建议2、参与会议的过程，也感受线上会议的简单和方便，实时的信息传递~~ 会议之后，我们会有精彩视频回放~~2012.1.1开始，新的一年，新的开始，新的任务完成任务可以得到额外的奖励2个积分和5个免费查看网络讲堂点播视频的机会！！！欢迎大家积极参与领取任务。快来参与吧**~~~Gogogo!去做任务~~
布洛芬生产过程伴随很多副产物或杂质，测定布洛芬及相关化合物有助于产品控制。文献报道了使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]测定布洛芬及17种相关化合物的方法，具体为：选取安捷伦 ZORBAX Eclipse Plus C18（250 × 4.6 mm，5 μm 粒径）色谱柱；柱温 40 °C ；以1.0 mL min的速度梯度洗脱；使用pH 6.9的10 mM磷酸钠缓冲液作为流动相A，乙腈作为流动相B。检测波长为214nm。采用该方法分析来自不同制造商的七批布洛芬药品。详见[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333]https://doi.org/10.1007/s10337-017-3358-3[/color][/size][/font][img=,690,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210281436053373_8667_2641053_3.jpg!w690x342.jpg[/img]
盘螺直径8.0mm钢筋在拉伸试验力一变形下，不放大时屈服平台不明显，放大后屈服平台见下图，请问这屈服平台是正确的不？还是只能取转折点(注：未用引伸计)？[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712251943_3477_3349147_3.jpeg[/img]
用GB/T4789.2-2010分析菌落总数的时候，是先加1mL稀释样液到培养皿中，再往培养皿中倒入10～15mL的营养琼脂，如果我是先加入10～15mL的营养琼脂，再加入1mL稀释样液到培养皿中，有区别吗？谢谢
药典上布洛芬缓释胶囊的含量测定项下要求加甲醇振摇30分钟，话说各位大佬都是振摇的嘛？还是超声，感觉振摇好累啊，但是我们老师说最好按药典的要求振摇振摇(′ . .? . `)好讨厌的感觉
新药典 流动相为 醋酸钠缓冲液：乙腈＝40：60 流速1.0 进样量20微升布洛芬对照及样品溶液溶剂为 甲醇出峰时间在5分钟左右，但主峰前沿有一负峰导致无法积分，样品和对照都是这样，调整流速为0.6后仍然不能分开，请问这种情况怎么办？有做过布洛芬的同仁吗？是否也有负峰呢？
介绍近年来，服用阿片类药物致死的人数，与日俱增，阿片类药物是一类人工合成的止痛药，类似于吗啡、鸦片、可待因和海洛因等天然的阿片类药物。阿片类药物正确服用适当的剂量，可作为治疗剧烈疼痛的快速解决方案，并在世界卫生组织的基本药品清单上占有一席之地 1。但是阿片类药物和阿片剂类药物具有强烈的精神依赖和兴奋感，导致该类药物在全球范围内滥用严重。 2017 年，联合国毒品报告指出，阿片类药物不但有 70% 吸毒致病的，而且致死的比例相对高 2。在美国，这个问题非常严重阿片类药物的滥用以及海洛因和芬太尼用量的增加，药物致死人数从 1999 年的 16,849 人 / 年增至 2015 年的 52,404 人 / 年 2。处方类阿片和阿片类药物的滥用是导致该类药物持续蔓延的关键因素。新型精神药物的品种不断发展，使得阿片类药物市场变得更加多样化。 NPS 产自世界各地的地下实验室，类似于药品含有芬太尼以及非阿片类物质的仿制药 2。因过量致死案件被查封的仿制药以及海洛因，发现该类药物含有芬太尼类似物，如乙酰芬太尼， 3- 甲基芬太尼和高效阿片类药物卡芬太尼，这类药物用于治疗大型动物的止痛药，其药效约为吗啡的 1 万倍 3。那些仿制药丸或粉末中药效和剂量变化，对使用者、地下制毒者以及缉毒人员造成严重的危害。阿片类药物的滥用日益严重，亟需建立一套用于滥用药物和地下实验室中芬太尼类似物的筛查方法。一直以来，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪作为管控药品的“黄金标准”，可检测大部分的目标化合物。 GC/MS 的样品从现场采集后，送至司法实验室进行检测，往往需要排期，花费数个月时间，而且台式 GC/MS 分析样品的时间比较长，需要 15-60min。便携式 GC/MS，在现场即可完成实验室的检测工作，大大节省采样和分析的时间，并获得快速、可靠的实验结果。本文研究了 Torion T-9 便携式 GC/MS 筛查地下实验室药物以及仿制类药剂中三种阿片类药物：芬太尼、乙酰芬太尼和卡芬太尼。采集得到的数据通过 Chromion软件在 Wiley 的毒品数据库中进行检索匹配，从样品采集到结果确证，只需短短的 8 分钟即可完成。Custodion 微萃取微萃取针是 perkinelmer 公司一项全新的采样技术，集液体样品的采样和前处理为一体，适用于现场检测，如爆炸物和毒品。 Custodion-CME 进样针内的线圈经惰性化处理，并精密地缠绕于针前段毛细管内，适用于液体样品的采集。 Custodion 手柄由坚固耐用的塑料制作而成，一键操作控制捕集线圈的伸缩，如同使用圆珠笔一样简单方便。该微萃取针采用平头针设计，可避免扎伤，即使个人穿着防护装备也可单手灵活操作。[img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200201/1580563318961754.jpg[/img]Torion T-9 便携式 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]Torion T-9 便携式 GC/MS 在设计上特别注重便携性和快速分析，同时为您提供与实验室色谱仪器相媲美的工作性能。集低热质毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和微型化环状离子阱质谱仪于一体，为您提供快速、可靠，简便的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪。该系统消耗功率极低，非常适合现场检测。Torion T-9 便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]，总重量为 14.5kg，通用型样品采集设计，可满足现场快速的筛查分析，如环境中 VOCs/SVOCs、毒品检测、爆炸物、化学危险品和有害物质等方面的筛查。实验样品前处理芬太尼、乙酰芬太尼、卡芬太尼和海洛因的分析纯级标准 品 购 自 Cerilliant 公 司。（Round Rock， TX， USA），浓度为 1.0 mg/mL。在北德克萨斯大学（美国德克萨斯州丹顿）模拟非法实验室合成芬太尼、乙酰芬太尼和卡芬太尼等药品Custodion-CME 进样针对样品进行采集和进样。采用气密针，吸取 5μL 标准溶液直接注入 Custodion-CME 进样针的线圈上，并干吹 3-5 分钟。在现场，采样甲醇或乙腈对实验室合成的产品，以及在玻璃容器上的残留物进行溶解后筛查分析。微萃取针将捕集线圈伸出并浸入上述溶液中，萃取 10 秒钟后，移开液面并干吹 3-5 分钟，可降低溶剂的残留，然后置于 GC/MS 中分析。[img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200201/1580563319270078.jpg[/img][img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200201/1580563320257205.jpg[/img]结果与讨论图 3 展示了甲醇溶液中卡芬太尼的 GC/MC 分析结果。所有化合物在 Torion T-9 系统上得到确证。在芬太尼类似物的筛查过程中，采用去卷积算法同时在 WileyDesigner Drug 2017 毒品数据库中进行搜库匹配，获得准确的实验结果。[img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200201/1580563324367598.jpg[/img]利用 Torion T-9 CME-GC/MS 系统成功建立滥用药物的采集、分析和确证的方法，用于测定包括掺假的海洛因以及人工合成的芬太尼类药物等司法鉴定相关的目标化合物，图 4 展示了 CME-GC/MS 系统用于筛查在海洛因样品中芬太尼，芬太尼含量为 5%，溶剂为甲醇。图 5A展示了 CME-GC/MS 筛查玻璃器皿上用于合成芬太尼类药物的残留物，经质谱图匹配等数据处理，确证了玻璃器皿上的残留物为芬太尼。图 5B 展示了 Torion 环状离子阱获得质谱图与 NIST 数据库质谱图比较，质谱峰的响应值有所不同，芬太尼在 Torion 环状离子阱诱导碰撞下可获得 [Fentanyl+H]+ 的准分子离子峰。[img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200201/1580563324134891.jpg[/img]结论本文利用微萃取针采样结合 Torion T-9 便携式 GC/MS系统成功建立了模拟缉毒现场对芬太尼、乙酰芬太尼、卡芬太尼以及海洛因等毒品的筛查方法。 CME-GC/MS系统与 Wiley 毒品数据库联用，仅需 8 分钟即可快速地确证滥用药物以及新型精神药物，为现场筛查和获得司法证据提供有力的工具。参考文献1. World Health Organization. Executive Summary The Selection and Use of Essential Medicines 2017 Geneva, 2017.2. United Nations Office on Drugs and Crime. World Drug Report 2017: Global Overview of Drug Demand and Supply. In World Drug Report 2017 2017 p 68.3.Marinetti, L. J. Ehlers, B. J. A Series of Forensic Toxicology and Drug Seizure Cases Involving Illicit Fentanyl Alone and in Combination with Heroin, Cocaine or Heroin and Cocaine. J.Anal. Toxicol. 2014, 38 (8), 592–598.4. Quick, D. Choo, K.-K. R. Impacts of Increasing Volume of Digital Forensic Data: A Survey and Future Research Challenges. Digit.Investig. 2014, 11 (4), 273–294.5. Science, N. A. of. Strengthening Forensic Science in the United States: A Path Forward National Academies Press: Washington D.C., 2009
液质联用检测布洛芬。用65（乙腈）:35（缓冲盐+0.2%的甲酸），用SRM扫描布洛芬的负离子碎片，试了好久，都做不出信号，不知道为啥？
维权声明：本文为xiaozhenzi原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。摘要：本文依据2009年版欧洲药典，采用高效液相色谱法-梯度洗脱法分析布洛芬及其有关物质，使用日立L-2000系列高效液相进行研究,此方法快速，准确，重现性好。本研究包括布洛芬及其有关物质峰面积与保留时间的精密度测定、分离度等色谱参数的考察，所得测定结果均符合相关规定。关键词：布洛芬；有关物质；高效液相色谱；分析 ；梯度洗脱引言布洛芬（Ibuprofen）又名异丁苯丙醇，为非甾体类消炎镇痛药。其消炎、镇痛、解热作用效果良好，不良反应较小。目前已在世界上广泛应用，成为全球最畅销的非处方药物之一，和阿司匹林、扑热息痛一起并列为解热镇痛药三大支柱产品。除中国药典收载外，还被收入美、英、日等多国药典。由于它兼有抗风湿和解热镇痛的疗效，毒性低，在疗效和超剂量使用引起死亡等方面均优于阿司匹林和扑热息痛，美国、英国相继批准将其由处方药转为非处方药。目前对于布洛芬有关物质的研究主要有两种，中国药典采用薄层色谱法，美国与欧洲药典中采用高效液相色谱法，其中，欧洲药典采用梯度洗脱的方法，该方法简单快速，定量分析准确。本研究展现了在常规实验环境中使用日立L-2000高效液相有效测定药物化合物例如布洛芬及其有关物质A、B、C、D、E，同时进行系统适应性试验与性能测试。本文选择日立L-2000系列高效液相进行梯度洗脱，此液相以其特有的“泵前合流，泵后直接混合”技术克服传统概念上低压梯度（比例阀梯度）稳定性差的问题，日立比例阀梯度系统由于是在泵后高压部分进行混合，不容易产生气泡，稳定性与多泵梯度（高压梯度或直接混合梯度）相同，同时又有极高的梯度精度，从而提高了分析的准确性。1.实验部分1.1仪器与试剂高效液相色谱仪：日立L-2000系列液相，包括梯度泵(四元低压梯度单元L-2130)、在线脱气装置、自动进样器(L-2200)、可变波长紫外检测器(L-2400)、柱温箱（L-2300）、色谱工作站；色谱柱：ODS-C18柱,150mm *4.6mm,5um；布洛芬标准品：含量≥99.5%（中国药品生物制品有限公司）；布洛芬注射剂（自制，批号：100628）；乙腈：色谱纯；水：二次蒸馏水；磷酸：分析纯。1.2色谱操作条件流动相A:乙腈-水（磷酸调PH2.5）（66:34）；流动相B：乙腈；柱温：30℃；流速：2.0ml/mim；检测波长：214nm；进样体积：20ul。梯度条件如表-1。 Tab-1Time(min)Mobile phase A(%)Mobile phase B(%)0-25100025-55158555-70158570-7510001.2.1有关物质按上述色谱条件，待基线平稳后，以空白溶剂进样一次进行梯度平衡，按对照溶液、样品溶液的顺序进样。布洛芬注射剂中各有关物质百分含量X(%)以自身对照法计算，公式如下：A2X (%)= *100%A1*100式中：A1为对照溶液中布洛芬的峰面积A2为供试溶液中各杂质的峰面积2.结果与讨论2.1系统适应性试验Fig1布洛芬的保留时间为29.57min，Impurity A、B、C、D、E的保留时间分别为28.59min、30.04min、20.64min、17.67min、42.45min。可见，采用此法和此液相系统可以使布洛芬及其有关物质很好的分离开来，杂质B与布洛芬的分离度大于1，其他杂质与布洛芬的分离度均大于1.5，皆符合药典规定。2.2对照液、供试液样品的测试Fig2[/s
粪大肠 菌群的测定中滤膜法，HJ247.1-2018关于滤膜法的计算方法，我对标准的理解是：应该取粪大肠菌落数在20-60个的接种量为正确菌落数，其他接种量只是作为参考，不知道这样对不对，希望做过的朋友和我探讨研究研究。谢谢
将外消旋布洛芬与醇反应，二者进行酯化反应，但是为什么反应几十个小时过去之后，用液相检测没有酯的峰出现，还是只有主峰？
氟比洛芬打了Q1，但是找不到文献上给的母离子和子离子，MRM优化时响应也特别低，是怎么回事啊，有没有大佬求助一下，拜托拜托。
我在实验室做了阿昔洛韦的2010版药典上面的时间程序，为什么空走流动相，走到40分钟的时候会出现很大的漂移且出峰，现在做不出来很着急。。求助。。。
原吸直接火焰法测铅该怎么测（萃取铅络合物检测）
有些国标里写的是“固相萃取柱，填料为弗洛里硅土，容积6mL，填充物1g”，实验室现有的是“弗罗里矽柱”，不知这二者是不是同一个东西？
我要推广仪器
下载APP
螺旋藻“铅超标”抽检结果“大变脸”
“3.15”网络抽检专题
奋楫七十同舟，履践万里宏筹——仪电分析70周年庆典
乳制品安全检测专题网络研讨会
固相萃取仪器导购专刊
史上最严！奶粉新国标正式实施！
“百舸争流”，谁将成为下一代金标准？——分子互作技术与应用进展
国产奶粉激素门事件
2011质谱技术网络研讨会
助力高校选型 普洛帝流体颗粒管控整体解决方案